CN104959093B - 一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,步骤为:采用微反应器,所述微反应器包含表面刻有微通道的主体部件,该主体部件外套外壳,外壳内表面设有与主体部件外表面的微通道接通的入口和出口通道,在外壳上设置密封部件,将设有微通道的主体部件密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且密封部件与外壳采用可拆卸的连接方式连接;每隔一定时间,将表面刻有微通道的圆柱体拆卸下来进行清洗。该方法可有效而彻底地解决微反应器制备微‑纳颗粒材料过程中微通道的堵塞问题,使得微反应器在制备微‑纳颗粒材料方面能够广泛应用。该方法简单灵活,是解决微通道堵塞问题较有前途的一种方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种微反应器,具体地说,涉及一种解决微反应器制备微-纳颗粒材料过程中颗粒堵塞的方法。
背景技术
近几年,微反应器在制备微-纳颗粒材料的研究方面取得了很多成果,具有很大的潜力和应用前景。与常规合成微-纳颗粒材料的方法相比,微反应器合成微-纳颗粒材料易于控制和放大,通过方便、精确地调节反应参数可以得到不同形状、粒径和粒径分布的微-纳颗粒材料。又由于微反应器制备的微-纳颗粒材料的一些特性,使得微反应器在制备高振实密度和粒径均一的微-纳颗粒材料方面有着广泛的应用前景。但是微通道的堵塞使得微反应器的应用受到限制。
为解决微通道堵塞问题,国内外相关研究人员进行了如下研究:
1)中国发明专利:一种强化微反应器内气液过程的方法,申请号:201410109267.4,公开号:CN104162395A,介绍了利用超声与气相的空化作用破坏流体中的固体之间的团聚或在微通道壁面的粘附,预防和疏通堵塞。
2)中国发明专利:防止连续反应通道系统堵塞的方法及执行该方法的微反应器,申请号:201080021683.9,公开号:CN102427876A,介绍了采用在工艺流体流动方向进行超声耦合的方法防止微通道的堵塞。
3)中国发明专利:振荡流微反应器,申请号:201180064961.3,公开号:CN103328092A,介绍了连接振荡流设备的微反应器解决微通道堵塞的问题。
虽然上述研究一定程度上缓解微通道堵塞的问题,但很难保证微-纳颗粒材料在微通道壁上完全没有沉积,长期使用仍会造成微通道的堵塞,而由于微通道大多是处于密闭空间,后续也无法对其进行清洗。同时,叠层结构的微反应器制造的复杂性及较高的成本进一步限制了微反应器在微-纳颗粒材料制备方面的应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足和缺陷,本发明提供一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,采用非叠层结构的微反应器,可进行拆卸清洗,有效防止微反应器通道的堵塞。
为实现上述目的,本发明所述的解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,包括以下步骤:
第一步,采用微反应器,所述微反应器包含表面刻有微通道的主体部件,该主体部件外套外壳,外壳内表面设有与主体部件外表面的微通道接通的入口和出口通道,在外壳上设置密封部件,将设有微通道的主体部件密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且密封部件与外壳采用可拆卸的连接方式连接;
较好的,所述主体部件与外壳之间采用过盈配合。
较好的,为保证主体部件外表面的微通道与外壳上的入口通道和出口通道对准,在主体部件的上端面设置一个定位孔,对应的,在外壳外表面设置一个定位槽,另设有一个U形件,该U形件两端分别与主体部件上端面的定位孔、外壳外表面的定位槽相配合实现微通道与入口通道、出口通道的准确定位。
较好的,所述主体部件为圆柱体,所述外壳的上下端面设有上盖、下盖作为密封部件,上盖、下盖共同将设有微通道的圆柱体密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且上盖、下盖与外壳采用可拆卸的连接方式连接。
较好的,所述主体部件为圆锥体,圆锥体上端设有紧固加压盖,以实现对圆锥体的加压密封作用,紧固加压盖与外壳采用可拆卸的方式连接。
进一步的,在所述圆锥体与所述紧固加压盖之间设有压球,以避免紧固加压盖的转动带动圆锥体的转动。
进一步的,所述外壳与圆锥体之间设有密封圈,以保证微通道内的液体不会泄露。
第二,将两种或两种以上的反应物溶液分别自微反应器中不同入口进入微通道,并最终汇聚进入一个微通道进行混合反应。
较好的,微通道入口数目和位置根据要合成的微-纳颗粒材料和制备方案而定,通常微通道入口数目为2-4个。
第三步,每隔一定时间,拆除外壳上的密封部件,将表面刻有微通道的主体部件从外壳内拆卸下来进行清洗。
较好的,间隔时间可根据具体要合成的微-纳颗粒材料的粘附性和团聚难易程度确定,一般在连续使用的情况下为30-60天。主体部件的微通道内沉积的微-纳颗粒通过机械法(钢丝刷)或酸洗法等方法进行清洗。
进一步的,本发明在第二步中,将超声波或振荡流耦合进入微通道中的混合反应产物流,以减轻反应产物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。
较好的,如果采用超声波耦合,则在混合反应产物流处接入超声波发生器,频率为16~50kHz;如果采用振荡流耦合,则在混合反应产物流处接入震动器,流动振荡的频率通常为10~100Hz。
本发明采用非叠层结构的微反应器,该反应器可以拆卸下来清洗,同时利用超声波或振荡流减轻反应物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附,并进一步每隔一定时间对微通道进行清洗可有效地解决微反应器制备微-纳颗粒材料过程中微通道的堵塞问题。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:该方法可有效而彻底地解决微反应器制备微-纳颗粒材料过程中微通道的堵塞问题,使得微反应器在制备微-纳颗粒材料方面能够广泛应用。该方法简单灵活,是解决微通道堵塞问题较有前途的一种方法。
附图说明
图1是本发明一较优实施例中采用的圆柱体非叠层结构微反应器装配剖视图;
图2是本发明一实施例中采用的圆柱体非叠层结构微反应器沿微通道a、b所在截面剖视图;
图3是本发明一实施例中采用的圆柱体非叠层结构微反应器沿微通道c所在截面剖视图;
图4、图5是本发明一实施例中的圆柱体外表面微通道分布示意图;
图6为本发明一较优实施例中采用的圆柱体非叠层结构微反应器安装时定位示意图;
图7为本发明一较优实施例采用的圆柱体非叠层结构微反应器的爆炸分解图;
图1-7中:11.上盖,12.外壳,13.表面刻有微通道的圆柱体,14.下盖,U形件15。
图8是本发明一实施例中采用的锥形非叠层结构微反应器装配剖视图;
图9是本发明一实施例中采用的锥形非叠层结构微反应器沿微通道a、b所在截面剖视图;
图10是本发明一实施例中采用的锥形非叠层结构微反应器沿微通道c所在截面剖视图;
图11,图12是本发明一实施例中圆锥体外表面微通道分布示意图;
图13是本发明一实施例中采用的锥体非叠层结构微反应器安装时定位示意图;
图14为本发明一实施例中采用的圆锥体非叠层结构微反应器的爆炸分解图;
图8-14中:21.紧固加压盖,22.外壳,23.圆锥体,24.密封圈,25.压球,26.U形件。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明,以下的说明仅为理解本发明技术方案之用,不用于限定本发明的范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明中涉及的微反应器能拆卸下来进行清洗,其主要包含表面刻有微通道的主体部件,该主体部件外套外壳,外壳内表面设有与主体部件外表面的微通道接通的入口和出口通道,在外壳上设置密封部件,将设有微通道的主体部件密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且密封部件与外壳采用可拆卸的连接方式连接。
作为一个优选实施方式,如图1-7所示,为本发明一些实施例中采用的圆柱体非叠层结构微反应器及其原理示意,图中:11.上盖,12.外壳,13.表面刻有微通道的圆柱体,14.下盖。该反应器是一种非叠层结构的微反应器,能够方便的拆卸清洗,且结构简单,成本低。
圆柱体13外套外壳12,外壳12内表面设有与圆柱体13外表面的微通道接通的入口和出口通道,外壳12的上下端面设置有上盖11、下盖14,圆柱体13与外壳12过盈配合以保证液体不会泄露,同时安装时表面刻有微通道的圆柱体13表面的微通道要与外壳12的相应接入口A、B、C、D、E(见图2、图3、图4、图5)对准,上盖11、下盖14与外壳12通过螺纹连接,共同密封并固定表面刻有微通道的圆柱体13。
优选地,为保证圆柱体13外表面的微通道与外壳12上的入口通道和出口通道对准,在圆柱体13的上端面设置一个定位孔,对应的,在外壳12外表面设置一个定位槽,另配一个U形件15,该U形件15两端分别与圆柱体13上端面的定位孔、外壳12外表面的定位槽相配合实现微通道与入口通道、出口通道的准确定位。如图6所示。
优选地,所述上盖11、下盖14与外壳体12采用螺纹连接,上盖11的上端和下盖14的下端设有内六角螺孔,以方便上盖11和下盖14的拆装。
优选地,所述微通道的数目为a、b、c三条,接通方式为T型。所述入口通道数目为2-4个,位置呈对称性;出口数目为1个。
优选地,在所述入口通道耦合入超声波或振荡流。如果采用超声波耦合,则在混合反应产物流处接入超声波发生器,频率为16~50kHz;如果采用振荡流耦合,则在混合反应产物流处接入震动器,流动振荡的频率为10~100Hz。
优选地,所述圆柱体13、外壳体12、上盖11和下盖14,材料为不锈钢、玻璃、陶瓷、聚合物材料的一种。若圆柱体13所用的材料为弹性材料,则除微通道a、b、c处外的圆柱体13外表面设成波浪形,使圆柱体13在与外壳体12安装时通过自封作用达到进一步防液体泄漏的目的。
使用时,反应物溶液分别从入口A、B、C泵入(若是两种反应物溶液,则无入口C,入口数目可以根据需要设计),最后在交叉口F处汇聚进入一个通道进行混合反应,如果需要,在入口D处将超声波或振荡流耦合进入混合反应产物流,以减轻反应产物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附,最后反应产物悬浮液从接口E处流出。同时每隔一定时间将表面刻有微通道的圆柱体13从外壳12中拆卸下来进行清洗。
作为另一个优选实施方式,如图8-14所示,为本发明另一些实施例中采用的锥形非叠层结构微反应器及其原理示意,其包括紧固加压盖21,外壳22,圆锥体23,密封圈24,压球25。外壳22设在圆锥体23外,圆锥体23与外壳22之间采用过盈配合;圆锥体23表面设有微通道a、b、c,外壳22内表面设有与圆锥体23外表面的微通道接通的入口通道A、B、E和出口通道D;外壳22与圆锥体23间设有密封圈24,以保证微通道内的液体不会泄露;圆锥体23上端设有紧固加压盖21,通过紧固加压盖21对圆锥体23的加压促进圆锥体23的自密封作用,紧固加压盖21与外壳22采用可拆卸的方式连接;圆锥体23与紧固加压盖22间设有压球25,以避免紧固加压盖21的转动带动圆锥体23的转动。
优选地,为保证圆柱锥体23外表面的微通道a、b、c与外壳22上的入口通道A、B、E和出口通道D对准,在圆锥体22的上端面设置一个定位孔,对应的,在外壳3外表面设置一个定位槽,另配一个U形件26,U形件26两端分别与圆锥体23上端面的定位孔、外壳22外表面的定位槽相配合(见图13)。
优选地,所述紧固加压盖21与外壳22采用螺纹连接,且紧固加压盖21上端设有内六角螺孔,以方便其拆装。
优选地,所述微通道的数目为a、b、c三条,接通方式为T型。所述入口通道数目为2-4个,位置呈对称性;出口数目为1个。
优选地,所述密封圈24设置在圆锥体两端处,嵌在外壳22和圆锥体23之间,以实现密封和圆锥体在外壳中的轴向定位作用。
优选地,所述圆锥体23、外壳22、紧固加压盖21,其材料为不锈钢、玻璃、陶瓷、聚合物材料的一种,若圆锥体23所用的材料为弹性材料,则其外表面(微通道a、b、c处除外)加工成波浪形,使其在与外壳22安装时通过自封作用达到进一步防液体泄漏的目的。
使用时,反应物溶液分别自入口通道A、B进入到a、b通道中,并在T型交叉口处共同进入c通道中,反应物在c通道中混合反应生成反应产物后最终经出口通道D流出,为减轻反应产物颗粒的团聚或在微通道壁上的沉积,在E入口通道耦合入超声波或振荡流。
如果采用超声波耦合,则在混合反应产物流处接入超声波发生器,频率为16~50kHz;如果采用振荡流耦合,则在混合反应产物流处接入震动器,流动振荡的频率通常为10~100Hz。
每隔一定时间将表面设有微通道的圆锥体23从外壳22中拆卸下来进行清洗。
实施例一
以上述微反应器制备贵金属Ag为例
第一步,采用如图1-7所示的圆柱体非叠层结构微反应器,所述微反应器包含表面刻有微通道的圆柱体13,该圆柱体13外套外壳12,外壳12内表面设有与圆柱体13外表面的微通道接通的入口和出口通道,外壳12的上下端面设置有上盖11、下盖14,共同将设有微通道的圆柱体13密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且上盖11、下盖14与外壳12采用可拆卸的连接方式连接;
第二步,将银的盐溶液和还原剂溶液分别自两个入口A和入口B进入微通道中,并在交叉口F处汇聚进入一个通道进行混合反应。
第三步,每隔60天,拆除上盖11、下盖14,将表面刻有微通道的圆柱体13从外壳12内拆卸下来采用机械法(钢丝刷)或稀硝酸进行清洗。
本实施例采用可拆卸的连接方式连接,表面刻有微通道的圆柱体可以拆卸清洗,能有效防止微反应器通道的堵塞,且结构简单,成本低。
实施例二
以上述微反应器制备金属氧化物ZnO为例
第一步,采用如图1-7所示的圆柱体非叠层结构微反应器,所述微反应器包含表面刻有微通道的圆柱体13,该圆柱体13外套外壳12,外壳12内表面设有与圆柱体13外表面的微通道接通的入口和出口通道,外壳12的上下端面设置有上盖11、下盖14,共同将设有微通道的圆柱体13密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且上盖11、下盖14与外壳12采用可拆卸的连接方式连接;
第二步,将锌的盐溶液和碱溶液分别自两个入口A和入口B进入微通道中,并在交叉口F处汇聚进入一个通道进行混合反应。
第三步,将一种频率为30kHz的超声波或频率为30Hz的振荡流在E处耦合进入反应产物Zn(OH)2的悬浮液流中,以减轻Zn(OH)2微-纳颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。
第四步,每隔50天,拆除上盖11、下盖14,将表面刻有微通道的圆柱体13从外壳12内拆卸下来采用机械法(钢丝刷)或稀酸进行清洗。
本实施例利用超声波或振荡流减轻反应物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附,并进一步每隔一定时间对微通道进行清洗可有效地解决微反应器制备微-纳颗粒材料过程中微通道的堵塞问题。
实施例三
以上述微反应器制备半导体材料CdS为例
第一步,同实施例二第一步;
第二步,将Na2S溶液、镉的盐溶液和多磷酸钠溶液分别自三个入口A、入口B和入口C进入微通道中,并在交叉口F处汇聚进入一个通道进行混合反应。
第三步,将一种频率为40kHz的超声波或频率为60Hz的振荡流在E处耦合进入反应产物CdS的悬浮液流中,以减轻CdS微-纳颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。
第四步,每隔40天,拆除上盖11、下盖14,将表面刻有微通道的圆柱体13从外壳12内拆卸下来采用机械法(钢丝刷)进行清洗。
实施例四
以上述微反应器制备半导体材料Fe3O4为例
第一步,与实施例二相同;
第二步,将FeCl2溶液、FeCl3溶液和碱溶液分别自三个入口A、入口B和入口C进入微通道中,并在交叉口F处汇聚进入一个通道进行混合反应。
第三步,将一种频率为50kHz的超声波或频率为100Hz的振荡流在E处耦合进入反应产物Fe3O4的悬浮液流中,以减轻Fe3O4微-纳颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。
第四步,每隔30天,拆除上盖11、下盖14,将表面刻有微通道的圆柱体13从外壳12内拆卸下来采用机械法(钢丝刷)或稀酸进行清洗。
实施例五
以上述微反应器制备贵金属Ag为例
第一步,采用图8-14所示的锥形非叠层结构微反应器,该微反应器包括:紧固加压盖21、外壳22、圆锥体23、密封圈24,外壳22设在圆锥体23外,圆锥体23与外壳22之间采用过盈配合;圆锥体23外表面设有微通道,外壳22内表面设有与圆锥体23外表面的微通道接通的入口和出口通道;外壳体22与圆锥体23间设有密封圈24,以保证微通道内的液体不会泄露;圆锥体24上端设有紧固加压盖21,通过紧固加压盖21对圆锥体23的加压促进圆锥体23的自密封作用,紧固加压盖21与外壳22采用可拆卸的方式连接;
第二步,将银的盐溶液和还原剂溶液分别自两个入口A和入口B进入微通道a、b中,并在T型交叉口处与第三种反应物溶液(自通道C)共同进入c通道中,反应物在c通道中混合反应生成反应产物后最终经出口通道D流出;
第三步,每隔60天,将表面设有微通道的圆锥体22从外壳体23中拆卸下来进行清洗。
本实施例采用可拆卸的连接方式连接,表面刻有微通道的圆锥体22可以拆卸清洗,能有效防止微反应器通道的堵塞,且结构简单,成本低。
本发明微反应器装置利用了圆锥体的自密封作用,结构极其简单,加工容易,加工成本低。尤其重要的是,当反应产物颗粒沉积在微通道内壁上时,可拆卸下来进行清洗,以防止微反应器通道的堵塞,且拆装方便。
实施例六
在实施例五的基础上:在所述入口通道耦合入超声波,即在混合反应产物流处接入超声波发生器,频率为16~50kHz。
实施例七
在实施例五的基础上:在所述入口通道耦合入振荡流,即在混合反应产物流处接入震动器,流动振荡的频率为10~100Hz。
综上,本发明采用非叠层结构的微反应器,上述实施例中主体部件为圆柱体或者圆锥体,当然在其他实施例中也可以采用其他可替换的结构形式,本发明关键点在于该反应器(主体部件)可以拆卸下来清洗,同时可以利用超声波或振荡流减轻反应物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。通过每隔一定时间对微通道进行清洗可有效地解决微反应器制备微-纳颗粒材料过程中微通道的堵塞问题。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围做任何限制。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,采用微反应器,所述微反应器包含表面刻有微通道的主体部件,该主体部件外套外壳,外壳内表面设有与主体部件外表面的微通道接通的入口和出口通道,在外壳上设置密封部件,将设有微通道的主体部件密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且密封部件与外壳采用可拆卸的连接方式连接;
所述主体部件为圆柱体,所述外壳的上下端面设有上盖、下盖作为密封部件,上盖、下盖共同将设有微通道的圆柱体密封起来,以保证微通道内的液体不会泄露,且上盖、下盖与外壳采用可拆卸的连接方式连接;
或者,所述主体部件为圆锥体,圆锥体上端设有紧固加压盖,以实现对圆锥体的加压密封作用,紧固加压盖与外壳采用可拆卸的方式连接;
在所述主体部件的上端面设置一个定位孔,对应的,在外壳外表面设置一个定位槽,另设有一个U形件,该U形件两端分别与主体部件上端面的定位孔、外壳外表面的定位槽相配合实现微通道与入口通道、出口通道的准确定位;
在所述圆锥体与所述紧固加压盖之间设有压球,以避免紧固加压盖的转动带动圆锥体的转动;
第二步,将两种或两种以上的反应物溶液分别自微反应器中不同入口进入微通道,并最终汇聚进入一个微通道进行混合反应;
第三步,每隔一定时间,拆除外壳上的密封部件,将表面刻有微通道的主体部件从外壳内拆卸下来进行清洗。
2.如权利要求1所述的一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于,所述主体部件与外壳之间采用过盈配合。
3.如权利要求1所述的一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于,所述外壳与圆锥体之间设有密封圈,以保证微通道内的液体不会泄露。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于,所述第二步中,进一步将超声波或振荡流耦合进入混合反应产物流,以减轻反应产物颗粒的团聚或在微通道表面的沉积粘附。
5.如权利要求4所述的一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于,第二步中,如果采用超声波耦合,则在混合反应产物流处接入超声波发生器,频率为16~50kHz;如果采用振荡流耦合,则在混合反应产物流处接入震动器,流动振荡的频率为10~100Hz。
6.如权利要求1-3任一项所述的一种解决微反应器通道颗粒堵塞的方法,其特征在于,在第三步中,每隔一定时间为:连续使用的情况下为30-60天。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |