JP2023518106A - 太陽の力を利用した水の精製および汚染除去用ゲル組成物 - Google Patents

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プリーストリー，ロドニー，ディー．
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Abstract

本技術は、清浄な水を生成するための材料、方法、プロセス、およびシステムに関し、特に、汚染水を飲用水に変える効果的で持続可能な様式を提供する、水を精製および汚染除去することができる特有のハイドロゲルに関する。本技術はまた、そのようなゲルを作製する方法、水を精製し、汚染水から精製水をもたらす方法を企図し、迅速で、費用対効果が高く、環境的に持続可能な様式で水の精製を実現するシステムを企図する。【選択図】 なし

Description

本出願は、２０２０年４月２７日出願の米国仮特許出願第６３／０１５，８５５号明細書に関連し、その優先権を主張するものであり、その開示全体を参照により本明細書に援用する。
本技術は、清浄な水を生成するための材料、方法、プロセス、およびシステムに関し、特に、汚染水を飲用水に変える効果的で持続可能な様式を提供する、水を精製および汚染除去することができる特有のハイドロゲル、ならびに水の精製を実現するための方法、プロセス、およびシステムに関する。
清浄で安全な水に対する世界的な需要は、継続しており、２１世紀でも増加し続けると予想される。世界保健機関（ＷＨＯ）によれば、２０２５年までに世界人口の５０％超が水不足の環境で生活することになる。清浄な水を入手する機会が不足すると、極めて大きな規模で人間の健康が脅かされる。安全でない飲料水が原因で、世界中で毎年１００万人超が下痢で死亡している。供給が需要についていけない場合、貴重なエネルギー資源が逼迫して、不足がさらに悪化する。
汚染水から清浄な水を生成するために再生可能な太陽エネルギーを使用することは、長年の清浄な水不足の危機を解決するための魅力的で環境に優しい方法である。現在の技術は、蒸気生成のためにナノ構造の太陽光吸収体を使用して地表水を加熱し、続いて、凝縮液を収集するものである。しかし、これらの方法およびプロセスは、実用的な要求を満たすには不十分な重大な欠点を有する。これらには、水の収集率が低いこと、日射強度に大きく依存するという欠点（場所および天候条件に基づいて予測不能な結果をもたらす可能性がある）、水が汚染されるほど処理の効率が低下すること、および蒸気の凝縮に余分なエネルギーが著しく必要であることが挙げられる。これらの欠点のすべてが、これらの現在の技術の実用化を妨げている。
したがって、汚染水から清浄な水を効率的かつ予測可能に生成することができる材料およびプロセスが必要とされ続けている。持続可能な方法でそれができるものが特に望ましい。
ある種の実施形態において、本技術は、
（ａ）ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド）（ＰＮＩＰＡｍ）を含み、外表面を有する３Ｄマイクロポーラスゲル骨格；
（ｂ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格の外表面に付着しており、１つ以上のカテコール基を含む複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子；ならびに
（ｃ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格および複数のＰＤＡナノ粒子を被覆するアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）層
を含む、ゲル組成物を対象とする。
ある種の実施形態において、本明細書のゲル組成物は、
（ａ）ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド）（ＰＮＩＰＡｍ）を含み、外表面を有する３Ｄマイクロポーラスゲル骨格；
（ｂ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格の外表面に付着しており、１つ以上のカテコール基を含む複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子；
（ｃ）ＰＤＡの１つ以上のカテコール基と配位するように構成された金属；ならびに
（ｄ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格および複数のＰＤＡナノ粒子を被覆するアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）層を含む。
他の諸実施形態において、本技術は、水精製用ゲル組成物の製造方法であって、
（ａ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を用意するステップと；
（ｂ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を、ドーパミンを含む溶液に浸漬して、ポリドーパミン（ＰＤＡ）が付着した３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を得るステップと；
（ｃ）ＰＤＡが付着した３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を、アルギン酸ナトリウムを含む溶液に浸漬して、水精製用ゲル組成物を得るステップと
を含む、方法を対象とする。
他の諸実施形態において、本技術は、水を精製する方法であって、
（ａ）（ｉ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格；（ｉｉ）ゲル骨格の外表面に付着した複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子；および（ｉｉｉ）アルギン酸ナトリウムを含む外層を含む、ゲル組成物を得るステップと；
（ｂ）ゲル組成物をある量の汚染水に浸漬するステップであって、汚染水が水および汚染物を含む、ステップと；
（ｃ）ゲル組成物の外層が汚染物の少なくとも一部を遠ざけながら、３Ｄマイクロポーラスゲル骨格が残りの汚染の少ない水の少なくとも一部を吸収することを可能にするステップと；
（ｄ）汚染水からゲル組成物を取り出すステップと；
（ｅ）太陽光が熱エネルギーに変換されるようにゲル組成物を太陽光に曝露し、それによって、ゲル組成物の温度をゲル組成物の下限臨界溶液温度を超える温度に上昇させ、ゲル組成物の、親水性から疎水性への相転移を引き起こすステップと；
（ｆ）ゲル骨格に吸収された汚染の少ない水をゲル組成物から放出させるステップと
を含む、方法を対象とする。
他の諸実施形態において、本技術は、水を精製するシステムであって、（ｉ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格；（ｉｉ）ゲル骨格の外表面に付着した複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子；および（ｉｉｉ）アルギン酸ナトリウムを含む外層を含む、ゲル組成物を含む、システムを対象とする。
図１Ａは、水の吸着、清浄な水の生成、ならびに結果として生じた、液体および蒸気の形態の水を含む、本明細書で論じる水精製手順における例示的なステップを示す図である。図１Ｂは、本明細書のプロセスの別の態様、特に、自然または人工の太陽光の下でのＰＮＩＰＡｍの相転換（膨潤および解膨潤）に基づく、水生成のための太陽光利用型ＳＡＧ技術を示す図である。ＳＡＧは、大気圧または大気圧前後で汚染水から大量の清浄水を採取する。 図２は、以下のように本明細書の諸実施形態の詳細を示す。図２Ａは、室温での３Ｄ太陽光吸収体ゲルの調製を示す図である。 図２Ｂは、ポリドーパミン（ＰＤＡ）装飾ゲルの様々な倍率下での走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）画像を示し、マイクロポーラス（微孔性）構造および孔径分布を明らかにする図である。図２Ｃは、本明細書の一実施形態によって調製した３Ｄ太陽光吸収体ゲルのＳＥＭ画像、およびエネルギー分散型Ｘ線分光法のＣｕ、Ｎａ元素マッピング画像を示し、ＳＡ被覆の成功を示している図である。 図３は、以下のように太陽光照射下での３Ｄゲルの清浄水生成を示す。図３Ａは、油汚染水（水中シクロヘキサンエマルジョン）を示す図である。図３Ｂは、細菌含有水（モデルとして酵母を使用）を示す図である。 図３Ｃは、有機色素含有廃水（ローダミン６Ｇ）を示す図である。図３Ｄは、Ｒ６Ｇ汚染水からの水生成のための３Ｄゲルの再利用可能性を示す図である。 図４は、本明細書で論じるＳＡＧの調製および形態を示す。図４Ａは、室温でのＳＡＧの調製を示す図である。図４Ｂは、ＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡハイブリッドゲルの孔径分布を示す図である。 図４Ｃは、ＰＤＡ装飾ゲルの様々な倍率下での走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）画像を示し、マイクロポーラス構造を明らかにする図である。図４Ｄは、ＳＡＧの、ＳＥＭ画像、エネルギー分散型Ｘ線分光法のＣ、Ｏ、Ｃｕ、およびＮａの元素マッピング画像、ならびに断面画像を示す図である。 図５は、本明細書で論じるＳＡＧの機械的特性、湿潤特性、および成分特性を示す。図５Ａは、ＰＮＩＰＡｍゲルの８０％圧縮歪みにおける非サイクル疲労試験の結果を示す図である。図５Ｂは、ＳＡＧの８０％圧縮歪みにおける可逆的な圧縮応力－歪み曲線を示す図である。挿入図は、圧縮－減圧試験サイクルの写真である。 図５Ｃは、室温におけるＳＡＧ（上）、ＰＤＡ修飾ＰＮＩＰＡｍゲル（中）、およびＰＮＩＰＡｍゲル（下）の上の水滴（約３０μＬ）の動的湿潤挙動を示す光学画像を示す図である。図５Ｄは、試料のＯ１ｓ、Ｎ１ｓ、およびＣ１ｓのＸＰＳスペクトルを示す図である。 図６は、以下のように光誘起による水放出性能を示す。図６Ａは、膨潤したＰＮＩＰＡｍ、ＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡ、およびＳＡＧのＤＳＣサーモグラムを示す図である。図６Ｂは、ＰＮＩＰＡｍ、ＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡ、およびＳＡＧのＵＶ－ｖｉｓ－ＮＩＲ吸光度スペクトルを示す図である。 図６Ｃは、様々なゲルの、１ｓｕｎ照明下での経時的な表面温度変化を示す図である。図６Ｄは、３Ｄ多孔質ゲルの、１ｓｕｎ照射下でのＩＲ画像を示す図である（「照明」および「照射」は、本明細書において互換的に使用される）。 図６Ｅは、純粋な水に対する本明細書のＳＡＧの経時的な質量損失を示す図である。図６Ｆは、本明細書のシステムの収集率をｋｇ／ｍ２時間で示す図である。 図７は、廃水浄化の評価結果を示す。図７Ａは、色素汚染水からの例示的なＳＡＧの清浄な水生成を示す概略図である。図７Ｂは、模擬実験用Ｒ６Ｇ汚染水およびＳＡＧによる生成水の１ｓｕｎ照明下でのＵＶ－ｖｉｓ吸着を示す図である。 図７Ｃは、本明細書のＳＡＧで精製した水のＰｂ２＋の濃度を示す図である。挿入画像は、２回目のＳＡＧ処理後のＰｂ２＋濃度の変化を示す。 図７Ｄおよび図７Ｅは、本明細書のＳＡＧによる処理の前および後のＳＤＳ安定化水中シクロヘキサンエマルジョン（図７Ｄ）および酵母溶液（図７Ｅ）のデジタルおよび顕微鏡写真を示す図である。 図８は、本明細書の諸実施形態に従った自然太陽光利用型の清浄な水生成を示す。図８Ａは、カーネギー湖（プリンストン、ニュージャージー州）の上に浮かぶＳＡＧ精製システムを示す図である。図８Ｂは、自然太陽光の下でのＳＡＧシステムの水収集を示す図である。 図８Ｃは、自然太陽光の下での例示的なＳＡＧの表面温度を示す図である。図８Ｄおよび図８Ｅは、カーネギー湖の水（図８Ｄ、微生物を示す）および本明細書の方法で精製された水（図８Ｅ）の光学画像を示す図である。 図８Ｆは、本明細書のＳＡＧによる精製の前および後のカーネギー湖の水の導電率を示す図である。 図９は、完全にまたは実質的に透明である純粋なＰＮＩＰＡｍゲル（例えば、図９Ａ、図９Ｃ、および図９Ｅ）と、ＰＤＡの堆積に起因して視覚的外観においてより暗い、例えば、黒色または実質的に黒色のある種の実施形態における最終ＳＡＧ（例えば、図９Ｂ、９Ｄ、および９Ｆ）との間の物理的対比を示す。ＰＤＡおよびＳＡの被覆後、より暗い色のゲルは、本明細書の穏やかな修飾プロセスに起因する、ＰＮＩＰＡｍゲルの元の形状を少なくとも実質的に維持することができる。さらに、ＰＮＩＰＡｍゲルの大きさおよび形状は、ゲル化に使用される型によって調整することができる。例えば、図９Ａおよび図９Ｃは、直径が１～４ｃｍ、高さが０．５～２．５ｃｍの実質的に円筒形のゲルを示す。図９Ｅはまた、実質的に直方体の構造を示す。 図９は、完全にまたは実質的に透明である純粋なＰＮＩＰＡｍゲル（例えば、図９Ａ、図９Ｃ、および図９Ｅ）と、ＰＤＡの堆積に起因して視覚的外観においてより暗い、例えば、黒色または実質的に黒色のある種の実施形態における最終ＳＡＧ（例えば、図９Ｂ、９Ｄ、および９Ｆ）との間の物理的対比を示す。ＰＤＡおよびＳＡの被覆後、より暗い色のゲルは、本明細書の穏やかな修飾プロセスに起因する、ＰＮＩＰＡｍゲルの元の形状を少なくとも実質的に維持することができる。さらに、ＰＮＩＰＡｍゲルの大きさおよび形状は、ゲル化に使用される型によって調整することができる。例えば、図９Ａおよび図９Ｃは、直径が１～４ｃｍ、高さが０．５～２．５ｃｍの実質的に円筒形のゲルを示す。図９Ｅはまた、実質的に直方体の構造を示す。 図１０Ａおよび図１０Ｂは、凍結乾燥後の例示的なＰＮＩＰＡｍゲルのＳＥＭ画像を示し、５０μｍ付近の平均孔直径を有する多孔質構造およびほぼ１μｍの厚さを有する滑らかなポリマー壁を示す図である。図１０Ｃ～Ｅは、ＰＮＩＰＡｍゲル中のＣ、Ｎ、Ｏ元素の均一な分布を明らかにするエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＸ）による元素分布マッピングを示す図である。 本明細書の諸実施形態によるＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡ試料のＳＥＭ画像、および対応するＥＤＸ画像を示す図である。 切断後の例示的なＳＡＧのＳＥＭ画像の断面画像を示す図である。 図１３Ａは、ＰＤＡ、弾性ＰＮＩＰＡｍ、ＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡ、および太陽光吸収体ゲルのＸＰＳを示す図である。図１３Ｂは、ＰＤＡ官能基化の前および後のＰＮＩＰＡｍのＦＴＩＲを示す図である。 図１４Ａは、０分、１０分、２５分、および３０分における１ｓｕｎ照射下での本明細書のＳＡＧのＩＲ画像を示す図である。図１４Ｂは、光放射下でＳＡＧから放出される水を示す図である。 本明細書のＳＡＧの物理的変形およびその後の解放時の外観を順次示す図であり、これから分かるように、ＳＡＧは破損せずに高い弾性を示している。 本明細書のＳＡＧの物理的変形およびその後の解放時の外観を順次示す図であり、これから分かるように、ＳＡＧは破損せずに高い弾性を示している。 ４－Ｎｉｐ溶液（図１６Ａ）およびＭＯ溶液（図１６Ｂ）からの太陽利用による水収集物のＵＶ－Ｖｉｓ吸収を示す図である。本明細書の太陽光吸収体ゲルは、３種の有機汚染物に対して選択的な吸収挙動を示した。これは主に、色素の表面電荷および分子サイズという２つの理由によるものである。具体的には、ＭＯのサイズは、Ｒ６Ｇより小さく、４－Ｎｉｐより大きい。分子が小さいほど、ゲルの内外に容易に拡散する。一方、静電相互作用は、汚染物の移動性に影響を及ぼす可能性がある。ある種の実施形態において、ポリマーネットワーク中のＰＤＡは、総合的に帯電している。したがって、いくらかの色素分子がゲルに入る可能性があるが、一般にＰＤＡによって捕捉されて、ゲル生成水中では正に帯電した色素よりも負に帯電した色素の濃度が高くなる。 図１７Ａは、Ｒ６Ｇ溶液からの生成水のＵＶ－Ｖｉｓ吸着を示す図である。図１７Ｂは、Ｒ６Ｇ含有水から清浄な水を生成するためのゲルの再利用可能性を示す図である。図１７Ｂの挿入図は、膨潤－解膨潤プロセスを１０回行った後の３Ｄ多孔質ゲルの形状回復を示す。これらの図面は、再生された太陽光吸収体ゲルが、１０回の吸着－脱着サイクルの後、元の吸収能力の少なくとも９０％を保持していることを明らかにしている。１０回目のサイクルの後、ゲルから放出された水は、色が著しく薄くなり、本発明のゲルの高い吸着能力および良好なサイクル安定性がさらに確認される。 １．５時間の超音波処理下での水中における例示的なＳＡＧ（左）およびＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡゲル（右）の安定性試験結果、および混合物のＤＬＳ測定を示す図である。ＰＤＡをポリマーネットワークに付着させ、次いで、Ｃｕ２＋架橋ＳＡポリマーでキレート化した。ＳＡの導入により、ＰＤＡに優れた安定性および高い吸着特性が付与される。ここに示すように、ゲルを水から取り出した後、長時間の超音波処理を使用してもＰＤＡの漏出は実質的に観察されない。対照的に、ＳＡ修飾なしのＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡゲルを取り出した後の水は、目に見えて透明ではなかった。ＤＬＳ測定は、１．５時間の超音波処理下でもゲルの骨格からＰＤＡが漏出しているため、薄茶色になっていることを示唆した。したがって、ＳＡは、ゲルの高い安定性および吸着を維持する上で重要な役割を果たすことが示されている。 図１９Ａは、水中シクロヘキサンエマルジョンのサイズ分布を示す図である。図１９Ｂは、シクロヘキサンから収集した水のＤＬＳ測定を示す図である。元のＳＤＳ安定化水中シクロヘキサンエマルジョンのシクロヘキサン小滴は、１～２０μｍの範囲であった。シクロヘキサンから生成した水では、１０ｎｍ未満付近のピークは、シクロヘキサン小滴ではなく、水溶性ＳＤＳによるものである。これは、本明細書のゲルが、すべての油滴をろ過しながら効果的に水を吸収し、次いで、太陽光の下で清浄な水を放出することができることを示唆している。 ＳＤＳ安定化水中石油エステルエマルジョン（図２０Ａ）および水中ヘキサン（図２０Ｂ）からの太陽利用による水収集物、ならびにそれらのＤＬＳ測定をそれぞれ示す図である。 膨潤したＳＡＧ、太陽光に照射されたＳＡＧ、および収縮したＳＡＧ（精製水が放出された後）のクローズアップ画像を含む、太陽光放射下でのＳＡＧ中のポリマー鎖の光から熱への変換を示す図である。例示的なＳＡＧプラットフォームでは、光熱性ＰＮＩＰＡｍ鎖は、ＬＣＳＴ未満の温度、例えば室温で水和し、水分子に囲まれる。太陽光に照射されると、ＰＤＩＰＡｍ鎖上のＰＤＡは光エネルギーを熱エネルギーに変換して、システムをＰＮＩＰＡｍのＬＣＳＴより高く加熱することができる。ＳＡは、熱損失を低減する断熱材として機能して、ハイドロゲル内に熱エネルギーを閉じ込めることができる。次いで、加熱されたＰＮＩＰＡｍ鎖は、疎水性に変化し、吸収した水を体積収縮によって絞り出すことができ、その結果、これまでにない効率の、太陽光下での純粋水生成率がもたらされる。水を高温に加熱して蒸気を形成することを含む既知の方法とは異なり、本明細書の方法は、ネットワーク上に付着したＰＤＡによってポリマーネットワークをＬＣＳＴより高い温度で直接加熱する。
本明細書で表されるパーセンテージはすべて、別段の指示がない限り、重量によるものとする。本開示全体を通して、図中の任意の番号付き項目への言及は単なる例示であり、本明細書の諸実施形態は、図中のそのような項目の描写に限定されないことに留意されたい。
様々な実施形態において、本技術は、３Ｄマイクロポーラスゲルを含むがこれだけに限らないゲルまたはゲル組成物を対象とする。本明細書で使用する場合、「３次元（3D）」または「３次元（3 dimensional）」は、フィルムなどの単に平坦な構造とは対照的に、相互連結した極性構造を示す。
本明細書で使用する場合、「ゲル」は、剛性または半剛性の混合物が生じるように固体粒子が網目状にされたゾルを意味する。ゲルの例としては、エアロゲル、ハイドロゲル、またはキセロゲルが挙げられるが、これらだけに限らない。本明細書で使用する場合、「ハイドロゲル」は、溶媒として水を使用して調製されるゲルを意味する。ハイドロゲルは、明確な３次元構造を維持する水膨潤性ポリマー材料である。本明細書で使用する場合、「ゲル組成物」は、ゲルを全体または一部に含む任意の組成物を意味する。本明細書で使用する場合、「ゲル骨格」は、他の組成物が付着する、または吸着される、または内部に吸収され得る壁および空間を有する、ゲル組成物の高多孔性の基となる３次元構造を意味する。本明細書で使用する場合、「マイクロポーラス（微孔性）」は、例えば図２および図４に示すように、例えば、２０～１００μｍ、４０～６０μｍ、または約５０μｍの小さな孔を有することを意味する。
本明細書で使用する場合、「吸収された」は、ある材料が別の材料の内部に取り込まれるように、２つの材料が組み合わせられた状態を意味する。本明細書で使用する場合、「吸着された」は、ある材料が別の材料の表面を被覆するように、ある材料が別の材料の表面に粘着している状態を意味する。
本明細書で使用する場合、「実質的に」は、定量値の１０％以内を意味する。例えば、「実質的に等しい」は、同じ値の１０％以内を意味し、「実質的に満杯」または「実質的に空」は、それぞれ満杯または空の１０％以内を意味する。
本明細書で使用する場合、「汚染水」は、１種または複数種の汚染物を含有する水を意味する。本明細書で使用する場合、「精製された」または「純粋な」水は、汚染物を完全に含まない水を意味するのではなく、例えば本開示で論じるプロセスを通じて、任意の量の汚染物が減少した水を指すために使用される。したがって、ある種の実施形態では、本明細書の方法、プロセス、またはシステムは、入ってくる「汚染水」、および出てくる「純粋な」または「精製された」水を指す場合があり、これは、２番目の水が最初の水よりも少ない汚染物を含むことを意味する。同様に、ある種の実施形態では、水を精製する方法は、水中の汚染物を減少させて、必ずしも完全に純粋ではないが飲用に近い状態にすることができる方法を指す。したがって、ある種の実施形態では、本明細書の方法およびプロセスは、本明細書に記載のステップを複数回繰り返した後なら、いっそう純粋な水を実現することができる。
本明細書で使用する場合、「汚染物」は、水を不純または汚染し得る任意の物質を意味し、本明細書の様々な実施形態において、炭化水素、金属（例えば、水銀または鉛イオンなどの重金属）、塩、薬物、細菌の株などの生物学的汚染物、色素、微粒子、汚れ、化学物質（例えば、窒素）、または天然に存在する有機物のいずれかが挙げられるが、これらだけに限らない。
本明細書で使用する場合、「太陽光」は、太陽エネルギーを意味し、自然太陽光（太陽から得られる）または人工の太陽光（電球もしくはランプなどの人間が生成した光源から得られる）のいずれかを挙げることができる。
本明細書で使用する場合、「相変化」または「立体配座変化」は、親水性から疎水性への変化、またはその逆を指す。
前述のように、水を精製するための現在のプロセスは、多くの欠点を有する。それらには、高コスト、高エネルギー投入要件、および限られた最終生成物が含まれる。本明細書の諸実施形態は、ハイドロゲルに基づくシステムとして、環境に優しく、フットプリントが小さく、拡張可能でモジュール式であるという点で有利である。
ある種の実施形態において、ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド）（ＰＮＩＰＡｍ）ハイドロゲルが本明細書で開発されており、これは、下限臨界溶液温度（ＬＣＳＴ）（約３３℃）、すなわち、自然太陽光を使用して容易に達成できる温度で親水性／疎水性の切り替えを介して水を吸収および放出することができる。太陽エネルギーを収集できるようにするために、本明細書のある種の実施形態では、ＰＮＩＰＡｍハイドロゲルを効率的な太陽光吸収体で修飾する。諸実施形態では、こうした態様にはポリドーパミン（ＰＤＡ）を使用している。ＰＤＡは、広帯域の太陽光吸収および高い光熱変換効率を示すメラニン系ポリマーである。ＰＤＡは水精製に役立つさらなる特性を提供するが、とりわけ、キレート化および水素結合を介して重金属イオンおよび有機色素を除去する能力をＰＤＡに付与するアミノ基および芳香環の存在がある。
ある種の実施形態において、本技術は、太陽による水精製および汚染除去に特に有用なハイブリッドハイドロゲルを対象とする。ある種の実施形態において、本明細書のハイドロゲルは、高効率の水の精製および生成のために再生可能な太陽エネルギーを十分に利用することができる３Ｄ太陽光吸収体ゲルを含む。例示的な材料は、望ましい光学（ポリドーパミン）、熱（ＰＮＩＰＡｍ）、および湿潤（アルギン酸塩）特性をすべて統合して、長年の清浄水不足の危機を解決することができる。このような太陽光利用型ゲルは、清浄な水の生成効率を大幅に向上させて、優れた水処理材料の新たな戦略を引き出すことができる。
光応答性太陽光吸収体ゲル（ＳＡＧ）
ある種の実施形態において、本技術は、汚染源から清浄な水を生成する繰り返しサイクルを可能にするように構成された、高い弾性を有する光応答性太陽光吸収体ゲル（ＳＡＧ）を対象とする。そのようなＳＡＧは、ある種の実施形態では、以下のように作製することができる。ＰＤＡおよび架橋アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）を、マイクロポーラスＰＮＩＰＡｍハイドロゲルの上に堆積させることができる。ＳＡ層は、ＳＡＧの塩除去率を向上させる、すなわち、塩を吸収するのではなく遠ざけることが分かっている。
ある種の実施形態において、用語「ゲル」、「ゲル組成物」、「ハイドロゲル」、および「ＳＡＧ」は、汚染水の殺菌および精製に使用する本発明の組成物、ならびに付随する方法、プロセス、およびシステムを含めた本明細書の技術の諸実施形態を指すために、本明細書では互換的に使用される。
ある種の実施形態において、本明細書のゲルは、ＰＤＡの層だけでなく、アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）も含有する。ある種の実施形態において、アルギン酸ナトリウム溶液は、ポリドーパミンのカテコール基と配位できる金属、例えば、銅（例えば、Ｃｕ２＋）を含む。
ある種の実施形態において、アルギン酸ナトリウム（ＳＡ）は、超親水性である、すなわち、水の接触角は３０秒以内で０度であり、水滴はアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）フィルムに素早く拡散することができる。これは、本明細書で論じる組成物の有効性にさらに寄与する可能性がある。ある種の実施形態において、本明細書のゲル組成物は、マイクロポーラスゲル骨格を「被覆」するＳＡ層を有するが、用語「層」および「被覆」は、マイクロポーラスゲル骨格の表面全体が任意の物質（例えば、ＳＡを含む）の均一または途切れない量により完全に覆われることを必要とせず、その表面の一部が少なくとも部分的に他の物質で付着されることだけを必要とする。
汚染水に浸漬すると、ＳＡＧは、大量の水を吸収し、汚染物（塩、生物、油、およびその他の汚染物質を含む）を放出することができることが分かった。さらに、自然または人工の太陽光に曝露されると、ＰＤＡによる太陽光吸収により、ＳＡＧがＰＮＩＰＡｍのＬＣＳＴより高い温度に熱的に加熱される可能性がある。次いで、「膨潤」親水性状態から、ＬＣＳＴでの「崩壊」疎水性状態にハイドロゲル相が転換するため、清浄な水（液体水、または液体水と水蒸気とを組み合わせた形）をＳＡＧから放出することができる。
ある種の実施形態において、汚染水がゲルに入り、その後、汚染の少ない（または「純粋な」または「精製された」）水として放出されるとき、汚染の少ない水中の汚染物の濃度は、汚染水中にもともと存在する汚染物の濃度の５％未満、または２％未満、または１％未満である。
ある種の実施形態において、水の純度が増大し、汚染が減少することから、所望のレベルの純度が達成されるまで、このプロセスは必要に応じて何度でも繰り返すことができる。すなわち、システムは、該ステップの前の繰り返しよりも純度が高い水を提供する様式で、該ステップの後の繰り返しにおいて、放出された汚染の少ない水を汚染水の源として使用することができる。
ある種の実施形態において、本明細書のＳＡＧ技術は、所望の光学特性、熱特性、弾性特性、および湿潤特性を、太陽利用による水精製用の単一材料プラットフォームに統合することができるため、うまく働く、すなわち、（ｉ）ＰＮＩＰＡｍは、柔軟な水収集容器として、ならびに輸送媒体として機能することができ、（ｉｉ）ＰＤＡは、広域スペクトルの光から熱への変換材料、ならびに汚染物質フィルタとして機能することができ、（ｉｉｉ）ＳＡは、親水性断熱材ならびに汚染物質フィルタとして機能することができる。
さらに、本明細書の方法およびプロセスの利点は、蒸気発生ステップまたは凝縮ステップのどちらをも必要とせずに液体水を生成する能力である。すなわち、ある種の実施形態において、本明細書の方法またはプロセスは、他の任意の入力を必要とせず、太陽の力によって完全にまたは実質的に完全に実現することができる。
ある種の実施形態におけるＳＡＧの水性ベースの製造プロセスを図４Ａに示す。これから分かるように、Ｎ，Ｎ’－メチレンビスアクリルアミド（ＢＩＳ）で架橋された従来のＰＮＩＰＡｍゲルは、脆弱であり、本明細書の複数サイクル使用には一般に適していない。その代わり、本明細書で開発されたＳＡＧは、ある種の実施形態において、ＰＮＩＰＡｍミクロゲルを架橋剤として使用して、弾性および機械的安定性を向上させる。
本明細書の製造プロセスおよび方法のさらなる詳細を実施例１に記載する。
太陽の力
ある種の実施形態において、本明細書の方法およびプロセスは、自然光または人工光を含む光によって、例えば、図１Ｂに示すような自然太陽光によってのみ作動させることができる。
ある種の実施形態において、本明細書の手法は、とりわけ、再生可能な太陽エネルギーを十分に利用することによって、汚染水源から高い率で清浄な水を精製および生成するために使用することができる。高い光熱変換効率、熱応答性を考慮すると、本明細書の方法およびシステムは、多様な水処理においてだけでなく、他の潜在的な光熱触媒作用、薬物放出、および脱塩用途においても大きな潜在的用途を有する可能性がある。
ある種の実施形態において、太陽光利用型精製用品としての、本明細書で論じる３Ｄ太陽光吸収体ゲルは、いくつかの利点を示すことができる。これらの中には、以下のものがある。
（１）他にも理由はあるが、ゲルは、有毒な溶媒または複雑な装置を一切用いずに、水を媒体として使用して室温で調製できるため、製造の進行は、容易で、環境に優しく、時間を節約し、費用対効果がよい。
（２）ある種の実施形態において、外側のアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）層は、淡水中のほこり、砂、または細菌を含めた自然の微粒子をろ過することができるため、本明細書で論じるゲルは、高い精製性能を示すことができる。ある種の実施形態において、本明細書のゲルは、汚染水に浸漬された後、汚染物質がＳＡ層によって遠ざけられるため、大量の清浄な水を吸収することができる（例えば、１ｓｕｎ照射下での３Ｄ太陽光吸収体ゲルに基づく例示的な水精製手順を示す図１を参照されたい）。この特性は、濁った／汚染された水源を使用して太陽利用による水生成を行う場合に特に有用な、汚染物質のろ過および防汚機能の可能性を提供する。
（３）３Ｄ太陽光吸収体ゲルの水収集率は、当技術分野で既知の任意の他の従来の太陽光蒸発装置よりもはるかに高い。本明細書の実施例において確立されるように、様々な実施形態では、本明細書の方法、プロセス、およびシステムは、少なくとも５ｋｇｍ－２時間－１（すなわち、１時間につき１平方メートル当たり５ｋｇ、あるいは本明細書ではｋｇ／ｍ２時間と表される）、少なくとも６ｋｇｍ－２時間－１、または少なくとも７ｋｇｍ－２時間－１の水精製率を実現することができる。これらの優れた水収集率は、ＰＤＡの優れた太陽光から熱への変換と、ＰＮＩＰＡｍの熱応答性親水性切り替え機能との統合に起因する可能性がある。ＰＤＡは、太陽光に曝露されると、光熱効果によって光を熱エネルギーに変換する。温度がＬＣＳＴを超えて上昇すると、本技術のハイブリッドＰＮＩＰＡｍ－ＰＤＡ－ＳＡハイドロゲルは、親水性の「膨潤」状態から疎水性の「崩壊」状態へと相転移して、大幅な体積変化がもたらされる。したがって、収縮プロセスでは、太陽による蒸発だけでなく、膨潤したゲルのかなりの体積収縮で絞り出された水によっても清浄な水を生成することができる（例えば、図１を参照）。
したがって、本明細書で実証されるように、本明細書の方法およびプロセスは、汚染水に浸漬することによって正常に機能することができ、有害な不純物を遠ざけながら、純粋な（または実質的に純粋な）水を吸収する。続いて、太陽光下で照射した場合（例えば、１ｓｕｎでの照射または自然太陽光への曝露）、精製水をＳＡＧから放出させることができる。ある種の実施形態において、毛細管作用がＳＡＧ内の水の輸送を推進する一方で、ＳＡ層のフィルタ効率は、汚損の可能性を大幅に減少させることもできる。
様々な実施形態において、本明細書の方法およびプロセスは、水の蒸発または凝縮が実質的にない状態で効果的に機能することができ、または本明細書で論じるハイドロゲル相変化機構と併せて、いくらかの水の蒸発または凝縮を含むことができる。
ある種の実施形態において、本明細書のゲルの構造は、一般にハニカム様でよい。例えば、図２および図４を参照されたい。ＳＥＭによって示されるように、ある種の実施形態では、本明細書のＳＡＧは、高い多孔性を示す（例えば、図１０を参照）。これは、毛細管流による水の輸送にとって良好な構造を提供することができる。ＰＤＡでの被覆に続いて、ある種の実施形態では、ゲルは、相互連結多孔質構造を維持することができ、２０～１００μｍ、３０～９０μｍ、４０～８０μｍ、４０～７５μｍ、４０～６０μｍ、または５０～５５μｍの平均孔サイズを有する（例えば、図４Ｂ～Ｃを参照）。
ある種の実施形態において、本明細書の３Ｄ太陽光吸収体ゲルは、以下の実施例で詳細に説明するように、室温または室温付近で好都合な浸漬被覆法によって調製することができる。
少なくとも本明細書で論じた理由から、本技術の３Ｄ多孔質ハイドロゲルは、ある種の実施形態において、水および蒸気の流れに有利なだけでなく、水中の微粒子、汚れ、細菌、および天然に存在する有機物を除去するのにも有用である可能性がある。
ある種の実施形態において、本技術の３Ｄハイドロゲルは、例えば、支持ゲルをドーパミン溶液およびアルギン酸ナトリウム溶液にそれぞれ浸漬することによって、室温または室温付近で容易に調製することができる。本明細書で使用する場合、「室温」は、２０～２５℃（６８～７７°Ｆまたは２９３～２９８Ｋ）の範囲内であることを意味する。このような製造プロセスは、いずれの複雑で高度な機器も必要とせず、簡単で便利である。さらに、すべての成分は、高価な溶媒を用いずに水溶液に溶解する、低コストで無毒の環境に優しい材料であり、プロセス中に発生する二次汚染もない。さらに、本明細書で開示する３Ｄ多孔質ゲルは、１ｓｕｎ照射下で高品質の清浄な水の迅速な生成を示すことができ、これは多様な廃水から水を採取するための実用的な用途に有利である。
例えば、図６Ｆは、収集率をｋｇ／ｍ２時間で示している比較データであり、本明細書のハイドロゲルが既知の材料よりもはるかに高い率を示すことを明確に示している。
さらに、ある種の実施形態において、本技術は、水を精製する方法、ならびに汚染水から精製水をもたらすように構成されたシステムを対象とする。ある種の実施形態において、本明細書のシステムは、親水性３Ｄマイクロポーラスゲルが、汚染水に浸漬されると、水中の汚染物の１種または複数種を遠ざけながら水を吸収して、精製水を含有する親水性膨潤状態のゲルになるように構成されている。その後、膨潤状態のゲルは、太陽光に曝露されると、疎水性状態に転移し、それによって精製水を放出する。
様々な実施形態において、本明細書のシステムは、以下、（ａ）親水性３Ｄマイクロポーラスゲルが親水性膨潤状態になる前およびその間に、親水性３Ｄマイクロポーラスゲルに接触するように構成された多孔質プレート、または（ｂ）精製水が３Ｄマイクロポーラスゲルから放出されるときに精製水を受け止めるように構成された容器、のうちの１つまたは複数をさらに含むことができる。例えば、本明細書で後に例示するように、ある種の実施形態において、本明細書のシステムは、本明細書に記載のゲル片であって、多孔質プレート内に保持され、湖、川、またはコンテナ容器などの汚染水域内に浮かべられ、汚染水がゲルに吸収されると膨潤するようにされた、ゲル片を含む水精製システムを含むことができる。その後、ゲルを水から取り出し、ある期間（例えば、最大２時間、最大４時間、最大１２時間、または最大１８時間）太陽光を吸収させて、相変化が生じ、かつ精製水がゲルから出るようにすることができる。ある種の実施形態において、本明細書のシステムは、精製水がゲルを出るとき、すなわち、ゲル組成物から放出されるときに、精製水を受け止めるための容器を含む。
本明細書の諸実施形態をより詳細に検討して、以下の実施例にさらなる考察を述べる。
[実施例１]
ＳＡＧの形成
本明細書の一実施形態によるＳＡＧを、Ｎ－イソプロピルアクリルアミドモノマー水溶液の重合によって合成した。３Ｄ多孔質構造を保持しながらＰＤＡナノ粒子をゲル骨格の表面に組み込むために、ＰＮＩＰＡｍハイドロゲルをドーパミントリス緩衝溶液（２ｍｇ／ｍＬ）に室温で浸漬した（図２Ａおよび図４Ａに示すとおり）。薄いＰＤＡ層が、ゲル骨格の表面の上に形成された。この官能基化プロセス中に、ハイドロゲルの色は、暗色（黒またはほぼ黒）に変化して、被覆の成功および架橋ポリドーパミンホモポリマーの堅固な堆積が確認された（図９Ａ～Ｆの対比を参照）。ＰＤＡは、均一に分布したカテコール基を有しており、これは、容易に酸化され、自発的に金属カチオンと配位して、安定な配位結合を形成することができる。次いで、ＳＡ膜被覆の最後のステップでは、ＰＤＡ修飾ゲルをＣｕＣｌ２溶液およびアルギン酸ナトリウム溶液に５分間浸漬した。架橋ＳＡは、ＰＤＡの１個または複数個のカテコール基とＣｕ２＋との間の配位結合を介してＰＤＡ層の上に吸着された。
開示する３Ｄ多孔質ゲルの構造を、ＳＥＭを使用して調べた。結果を図２および図４に示す。ＳＥＭで明らかになったように、ＰＮＩＰＡｍゲルは、高い多孔性を有するハニカム様構造を有し、毛細管流による水輸送のための良好なプラットフォームを提供するものであった。ＰＤＡで被覆した後、ハイブリッドゲルは、相互連結された多孔質構造を維持し、平均孔サイズは５０μｍであった（図４Ｂ～Ｃを参照）。例えば図２Ｂに示すように、ＰＤＡナノ粒子は、そのカテコール基のおかげでハイドロゲル骨格にしっかりと付着すると同時に、水輸送路および蒸気経路として全体のマイクロポーラス構造を維持していた。より高い倍率から、ＰＤＡが実際にナノ粒子の形でＰＮＩＰＡｍ構造の上に実際に堆積していることが明らかになった。
エネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）元素マッピングは、ＰＤＡ修飾ＰＮＩＰＡｍゲルにおいてＣ Ｋ端、Ｎ Ｋ端、およびＯ Ｋ端の元素の存在を示した。ＳＡ被覆により、ハイドロゲル表面の上に高密度で均質なポリマーフィルムがもたらされた。例えば、（図２Ｃ）は、ＣｕとＮａの両方のシグナルが走査領域全体に均一に分布しており、ハイドロゲル表面に大きな孔が観察されなかったことを示している。ＰＤＡおよびＰＮＩＰＡｍのＮ元素が検出されず、ハイドロゲル全体の表面にＣｕ２＋／アルギン酸塩層が成功裡にうまく制御されて堆積したことがさらに確認された。別の例として、図４Ｄはまた、Ｃｕ Ｌ端、Ｃ Ｋ端、Ｎａ Ｋ端、およびＯ Ｋ端の元素に関するＥＤＸ元素マッピングを示す。注目すべきことに、ＣｕとＮａの両方のシグナルが走査領域全体に均一に分布し、ＰＤＡまたはＰＮＩＰＡｍのＮ元素が検出されず、ハイブリッドハイドロゲルの表面の上に１．２μｍの厚さで、ＳＡが成功裡にうまく制御されて堆積したことがさらに確認された。
結果はさらに、従来の、Ｎ，Ｎ’－メチレンビスアクリルアミド（ＢＩＳ）で架橋したＰＮＩＰＡｍゲルは、全く弾性がなく、圧縮下で粉々になることさえあったが、本明細書で形成したミクロゲルを架橋剤として使用して得られたＰＮＩＰＡｍゲルは、非常に弾性があり、圧縮しても元の形状に回復できることを示した。さらに、本明細書で形成したＳＡＧは、ＰＤＡおよびＳＡで修飾した後、ＰＮＩＰＡｍの弾性特性を維持することができた。本明細書で形成したゲルは、元の長さの数倍に伸ばした後、元の状態に回復可能であることが分かった。
[実施例２]
ＳＡＧの圧縮試験、湿潤挙動、およびＸＰＳ
本明細書の諸実施形態に従って形成したＳＡＧの弾性を実証するために、標準的な圧縮試験を実施した。
予想通り、従来のＢＩＳ架橋ＰＮＩＰＡｍゲルは、脆弱であり、圧縮に耐えることができなかった。対照的に、調製したミクロゲル架橋ＰＮＩＰＡｍゲルは、応力下でより大きな変形を示し、応力を除去すると完全に回復した（例えば、図１５Ａ～Ｄを参照）。約８０％の歪みでの９回の負荷－負荷解除サイクルの後、修飾ＰＮＩＰＡｍゲルは、架橋ミクロゲルナノ構造の利点である良好な技術的安定性を維持した（図５Ａ）。
ＰＤＡおよびＳＡで官能基化した後、ゲルは弾性を維持していた。図５Ａに示すように、ＳＡＧの圧縮応力－歪み曲線は、回復可能な圧縮歪みが、様々な実施形態において少なくとも５０％、少なくとも６０％、少なくとも７０％、または少なくとも８０％に達し得ることを実証した。また、応力が除去されるにつれて、歪みが徐々にゼロに減少することが観察された。注目すべきは、ＳＡＧは、高圧縮または大規模な伸張の後、元の形状に急速に回復した（例えば、図１５Ｄを参照）。
ＰＮＩＰＡｍゲルの湿潤特性に対するＰＤＡおよびＳＡの影響を、室温での水滴の動的湿潤挙動を記録することによって調査した。図５Ｃに示すように、ＰＮＩＰＡｍの上に置いた場合、水滴は約５３度の水接触角で安定したままであった。対照的に、ＰＤＡ修飾ＰＮＩＰＡｍでは、ポリドーパミンの親水性により、水接触角は３０秒以内に約２０度に減少した。最後に、ＳＡとＰＤＡとの複合層により、水滴は３０秒以内にＳＡＧに速やかに受け入れられた。これは、ＳＡＧが親水性であり、膜内の水輸送を促進し、油などの疎水性汚染物を除去するのに有用であることを示唆した。
また、ＳＡＧの化学組成を確認するために、本明細書のゲルに対してフーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）とともにＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を実施した。ＳＡＧのＸＰＳ（図１３）から、５３０、４００、および２８５ｅＶに位置するピークは、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、および炭素（Ｃ）に割り当てられた。Ｃｕ２＋の結合エネルギーに対応する９５０ｅＶ付近にピークが現れた。各元素の高解像度スペクトルから、ＰＤＡおよびＳＡによるＰＮＩＰＡｍの修飾が成功したことがさらに証明された（例えば、図５Ｄを参照）。図１３ＢのＦＴＩＲスペクトルから、約３４００ｃｍ－１の広帯域は、ＰＮＩＰＡｍのＮ－Ｈ伸縮振動およびＰＤＡのヒドロキシル基のＯ－Ｈ伸縮振動に起因する可能性がある。１６４３ｃｍ－１および１５５１ｃｍ－１のピークは、それぞれＰＮＩＰＡｍの典型的なＣ＝Ｏ伸縮およびＮ－Ｈ伸縮を表す。総合的に考えると、これらの結果は、ＳＡＧの形成を強く示唆し、ＳＥＭの特性評価とよく一致していた。
観察されたＳＡＧの別の長所は、ＰＮＩＰＡｍのＬＣＳＴでの相転換が引き金となった急速な水の放出であった。ＬＣＳＴを示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって確認し、結果を図６Ａに示した。ＰＮＩＰＡｍのＬＣＳＴは、約３４℃の吸熱ピークによって識別され、ＰＤＡおよびＳＡによる処理の影響を受けなかった。ＳＡＧの低温ＬＣＳＴは、自然太陽光を含む条件下での水の精製を推進するのに有益である。太陽利用による水生成に有用なもう１つの条件は、広帯域で効率的な光吸収である。ＳＡＧの全太陽光吸収率を、２００～１８００ｎｍの波長範囲におけるＵＶ－ｖｉｓ－ＮＩＲ分光法によって測定した。図６Ｂに示すように、ＳＡＧは、広く効率的な吸収を示した。
低温でのＳＡＧからの光利用型水放出を、１ｋＷ／ｍ２（１ｓｕｎ）の模擬太陽光によって評価した。１ｓｕｎ照明下では、ＳＡＧの表面温度は、時間とともに上昇し、３００秒以内の照明でＬＣＳＴに達した（図６Ｃに示すとおり）。ＳＡＧの最終的な表面温度は、約３９℃であり、ＬＣＳＴよりも約５℃高かった。対照的に、照射は、純粋なＰＮＩＰＡｍの表面温度を約２８℃に上昇させ、ＬＣＳＴよりもかなり低かった。この比較は、ＰＤＡが光熱変換材料として使用されることを、説得力をもって実証している。ＰＤＡの加熱効果も赤外線画像によって明らかにされた；図１４を参照。熱い領域の実質的に均質な分布から、ＰＤＡがＰＮＩＰＡｍの上に実質的に均一に分布していることが再び確認された。
[実施例３]
水放出率
水で膨潤したＳＡＧの水の放出率を試験するために、模擬太陽光に曝露した。ＬＣＳＴにおいて、ＰＮＩＰＡｍの親水性は、立体配座変化により切り替えられる。これに応じて、任意の貯蔵された液体が放出されることが予想された。図６Ｄに示すように、本明細書で形成したＳＡＧを模擬太陽光に曝露すると、液体水の放出が推進されることが分かった。また、蒸発－凝縮プロセスによって極小の水蒸気が収集された（例えば、図１４を参照）。したがって、ＳＡＧは、２種の水放出態様を単一の材料プラットフォームに兼ね備えていると結論付けられた。ＳＡＧ技術は、これまでに報告された、蒸気（steam/vapor）生成のみに基づく太陽利用による水収集システムより優れた清浄水生成メカニズムである。これに関して、本明細書の材料、方法、およびプロセスは、既知のシステムの２つの主要な欠点：（１）低い水収集率；および（２）蒸発のための高いエネルギー要件を克服することができる。
図６Ｅに示すように、水で膨潤したＳＡＧに１ｓｕｎを照射した場合、時間とともに質量損失が大きくなり、重量変化は３０分後では８０～９０％または約８７．４％であった。これは、ＳＡＧ内に吸収された水がほぼすべて放出されたことを示している。これに対し、純粋な水は、同条件下で無視できる程度の質量損失を示した。さらに注目すべきは、ＳＡＧの水収集率は、１ｓｕｎ照射下で７ｋｇｍ－２ｈ－２超に達した（約７．１８ｋｇｍ－２ｈ－２、図４Ｆを参照）。本明細書のある種の実施形態における精製メカニズムは、水の蒸発を全く含まないか、または水の蒸発を実質的に含まない（エネルギー集約型プロセス）ので、本技術を使用して見出された水収集率は、蒸発に依存するものよりも高くなり得る：ポリ（ビニルアルコール）（ＰＶＡ）、アルギン酸塩（ＳＡ）、キトサン（ＣＳ）、ポリアクリルアミド（ＰＡＡｍ）、ポリ（アクリル酸ナトリウム）（ＰＳＡ）、シリカゲル、ポリ（イオン液体）（ＰＩＬ）、ジアクリル酸ポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧＤＡ）、およびアガロース（例えば、比較を含む図６Ｆを参照）。本明細書の技術の高い水収集率は、ＬＣＳＴでの液体水放出を促進するＰＮＩＰＡｍの熱応答性相転換に少なくとも部分的に起因する可能性がある。
[実施例４]
汚染除去能力
清浄な水を入手する機会を向上させるための実用にかなった方法は、様々な汚染源から精製後に水を得ることである。本材料の水汚染除去能力を、小分子色素、重金属、油、および酵母を含有する複数のモデル廃水供給源料において試験した。
最初に、本明細書のＳＡＧの太陽利用による水を試験するために、代表的なモデル汚染物として、異なるサイズおよび表面電化ならびに鉛（Ｐｂ）を有する３種の有機色素（ローダミン６Ｇ（Ｒ６Ｇ）、メチルオレンジ（ＭＯ）、および４－ニトロフェノール（４－Ｎｉｐ））を選択した。Ｒ６Ｇは正に帯電した化合物、ＭＯは負に帯電した化合物、４－Ｎｉｐは本質的に中性の化合物である。
Ｒ６Ｇに関して、１回の処理サイクル後に、色の変化から明らかなように、ＳＡＧは、９５％超（約９７．１％）を除去し、高純度の水を生成した（図７Ｂ参照）。
ＭＯおよび４－Ｎｉｐ試料のＳＡＧ除去率は、１回の処理サイクル後にそれぞれ８５％超（約８７．７％）および８０％超（約８４％）であった（図１６を参照）。
ＰＤＡの高密度のアミン基およびカテコール基は、金属を強力に捕捉することができる。図７Ｃに示すように、本明細書のＳＡＧによる１回の処理後、汚染水中のＰｂ２＋イオンの濃度は、約２５ｐｐｍから５ｐｐｍ未満（約３．７ｐｐｍ）に減少し、重金属含有水の汚染除去に有効であることが示された。２番目のサイクルにおいて、ＳＡＧは、Ｐｂ２＋濃度を約３．７ｐｐｍから、米国環境保護庁（ＥＰＡ）の飲料水の許容限界（１５ｐｐｍ）未満に低減させることが観察された。実際、ある種の実施形態では、低減は非常に劇的であり、１５ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、および１ｐｐｍ未満、０．５ｐｐｍ未満（さらには約０．０１２ｐｐｍという低さ）であった。これらの素晴らしい結果は、多孔質ゲルネットワークへのＰＤＡおよびＳＡの導入に起因すると考えられる。
廃水精製用材料の実用性を評価するもう１つの基準は、その再利用可能性である。図１７に示すように、ＳＡＧは、１０サイクル後に水精製の劣化をほとんど示さなかった。これは、ＳＡＧ構造および異なる層間の付着に起因する可能性がある（図１８を参照）。
さらに実用上重要なのは、浄化および環境修復中に、乳化した油／水混合物から水を精製することである。３Ｄ多孔質ゲルの水精製特性およびリサイクル性を、さらに次のように試験した。太陽光利用型精製用品の廃水精製への適用を検証するために、３Ｄ多孔質ハイドロゲルを、有機色素、油、およびバクテリアに汚染された廃水を含めた様々な模擬廃水に浸した。
最初に、シクロヘキサンから構成されるドデシルスルホン酸ナトリウム（ＳＤＳ）安定化水中油型エマルジョンをモデルとして使用して、ハイブリッドゲルの精製能力を評価した。元のＳＤＳ安定化エマルジョンは乳白色である。３Ｄゲルによる分離後、太陽光照射下でゲルから生成された水は、完全に透明で清浄になった（図３Ａを参照）。これに対応して、収集された水では、光学顕微鏡の画像に油滴は観察されず、ほぼすべての油滴がハイドロゲルによって除去されたことを示している。
既知の疾患のほぼ８０％が、細菌に関連する安全でない水を飲むために広がっていることを考慮して、この研究では、乾燥ハイブリッドハイドロゲルの細菌除去特性を、１重量％の酵母溶液を使用して試験した。図３Ｂおよび図７Ｅに示すように、酵母濃度が非常に高いため、酵母細胞は、凝集して厚い層を形成した。ゲルから生成された水試料に関して、ほぼすべての酵母が遮断され、少数の酵母細胞のみがランダムに分散しており、細菌を除いた清浄な水が生成されている可能性が高いことが示された。したがって、ある種の実施形態において、本明細書のＳＡＧは、酵母細胞を実質的に含まない実質的に清浄な水を生成することが分かった。
図３Ｃに示すように、ゲルはまた、Ｒ６Ｇ汚染水に対しても強い精製性能を示し、高純度の水を生成することが分かった。水生成の１０サイクル後、生成された水には５．８％しかＲ６Ｇが存在していなかった（図３Ｄを参照）。３Ｄ多孔質ゲルはまた、水精製特性を明らかに劣化させることなく、再利用およびリサイクルに対して機械的に安定であることが示された。
さらなる試験において、ヘキサン、シクロヘキサン、または石油エーテルのいずれかを含む３種の異なるエマルジョンからのＳＡＧ汚染除去水に、以下に示す実験を施した。図７Ｄに示すように、元の水中シクロヘキサンエマルジョンは、視覚的に乳白色であり、エマルジョン中のシクロヘキサン小滴の直径は１～３０μｍの範囲であった（図１９Ａおよび図２０Ａ～Ｂを参照）。１回のＳＡＧ処理後、ＤＬＳ測定（図１９Ｂを参照）によって確認されるように、油滴の痕跡のない清浄な水が生成された（図７Ｄを参照）。
試験した他の水中油型エマルジョンに関しては、ＳＡＧはまた、精製水を生成した（図２０Ａ～Ｂを参照）。具体的には、太陽光吸収体ゲルによる吸着および脱着後、生成された水は実質的に透明で清浄になり、顕微鏡写真では油滴は観察されなかった（図２０Ａを参照）。ヘキサンから構成されるＳＤＳ安定化水中油型エマルジョンに関しては、ゲルは、エマルジョンから実質的にすべての油滴を効果的にろ過し、実質的に清浄な水も生成することができた（図２０Ｂを参照）。本明細書のＳＡＧのこの油汚れ防止特性は、ゲルの周囲の強力な水和性ＳＡポリマーによるものであり、これは、水環境で油がゲル表面に付着するのを防ぐ強力で十分な水和層を形成していた。
水中油型エマルジョンから清浄な水を作り出すＳＡＧの能力は、油の取り込みを実質的に妨げると思われるＳＡＧの超親水性に起因する可能性がある。
[実施例５]
湖の水に関する試験
湖の水などの代替水資源は、人が摂取するのに安全な水を生成するための有望な選択肢である。水精製システムを、本技術で述べた材料から１１ｃｍ×７０ｃｍ×１ｃｍの直方体構造で作製し、多孔質プレートの上に置き、カーネギー湖に浮かべた（図８Ａを参照）。湖面温度は、約２０～２８℃、最も典型的には約２５℃であった。プロセス中、ＳＡＧシステムは、水分を吸収し、膨潤状態に達した。続いて、膨潤した材料を湖から取り出し、容器の上に置き、自然太陽光を浴びせた。ＳＡＧの表面温度が（様々な実施形態では２～６時間かけて）３０℃超に上昇し、３８℃を超えると、精製システムが、多孔質プレートを通過して容器の底に流れる清浄な水を連続的に生成することが分かった（図８Ｂを参照）。一実施形態では、システムを太陽光に２時間さらし、４０～６０ｍＬの清浄な水を生成した。システムによる処理の前および後の湖からの水の顕微鏡画像から、様々な微生物（球状、棒状、らせん状、および凝集した細菌およびその他の微生物を含む）が、システムによってうまく除去されて、飲用水が生成されることが明らかになった（図８Ｄ～Ｅを参照）。精製水の品質を、相対抵抗率を測定することによって家庭用、都市用水の品質と比較した。結果を図８Ｆに示す。これから分かるように、湖の水、ＳＡＧ精製水、および家庭用水の抵抗値は、０．１６、０．８７、および０．７４ＭΩであり、３０～３２℃以下の温度で十分に効果的な精製が示された。これは、本明細書のゲルのＳＡが、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｌｉ＋、Ｃａ２＋、およびＭｇ２＋などの優れたカチオン除去挙動を示した結果であると推測された。さらに、ＳＡＧの周囲にＳＡ膜が形成されることで、微粒子の移動経路が遮断された可能性が高い。一部のイオンはＳＡＧに入る可能性があるが、ＰＤＡに吸着されるであろう。
本発明をその実施形態に関連して説明したが、これらの実施形態および実施例は単なる例示であり、限定を意図するものではない。多くの他の変形および修正ならびに他の用途は、当業者には明らかになるであろう。したがって、本発明は、本明細書における特定の開示によって限定されるべきではなく、その趣旨から逸脱することなく、ここに明示的に記載されていない他の形態で実施することが可能である。

Claims (16)

  1. （ａ）ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド）（ＰＮＩＰＡｍ）を含み、外表面を有する３Ｄマイクロポーラスゲル骨格と；
    （ｂ）前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格の外表面に付着しており、１つ以上のカテコール基を含む複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子と；
    （ｃ）前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格および前記複数のＰＤＡナノ粒子を被覆するアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）層と
    を含む、ゲル組成物。
  2. 前記ＰＤＡの１つ以上のカテコール基と配位するように構成された金属をさらに含む、請求項１に記載のゲル組成物。
  3. 前記金属が銅である、請求項２に記載のゲル組成物。
  4. （ａ）ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド）（ＰＮＩＰＡｍ）を含み、外表面を有する３Ｄマイクロポーラスゲル骨格と；
    （ｂ）前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格の外表面に付着しており、１つ以上のカテコール基を含む複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子と；
    （ｃ）前記ＰＤＡの１つ以上のカテコール基と配位するように構成された金属と；
    （ｄ）前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格および前記複数のＰＤＡナノ粒子を被覆するアルギン酸ナトリウム（ＳＡ）層と
    を含む、請求項１に記載のゲル組成物。
  5. （ａ）３Ｄマイクロポーラスを準備するステップと；
    （ｂ）前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を、ドーパミンを含む溶液に浸漬して、ポリドーパミン（ＰＤＡ）が付着した３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を得るステップと；
    （ｃ）前記ＰＤＡが付着した３Ｄマイクロポーラスゲル骨格を、アルギン酸ナトリウムを含む溶液に浸漬して、水精製用ゲル組成物を得るステップと
    を含む、水精製用ゲル組成物の製造方法。
  6. 前記アルギン酸ナトリウム溶液が、前記ポリドーパミンのカテコール基と配位できる金属を含む、請求項５に記載の方法。
  7. （ａ）（ｉ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格；（ｉｉ）前記ゲル骨格の外表面に付着した複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子；および（ｉｉｉ）アルギン酸ナトリウムを含む外層を含む、ゲル組成物を得るステップと；
    （ｂ）前記ゲル組成物を所定量の汚染水に浸漬するステップであって、前記汚染水が水および汚染物を含む、ステップと；
    （ｃ）前記ゲル組成物の外層が前記汚染物の少なくとも一部を遠ざけながら、前記３Ｄマイクロポーラスゲル骨格が残りの汚染の少ない水の少なくとも一部を吸収することを可能にするステップと；
    （ｄ）前記汚染水から前記ゲル組成物を取り出すステップと；
    （ｅ）太陽光が熱エネルギーに変換されるように前記ゲル組成物を太陽光に曝露し、それによって、前記ゲル組成物の温度を前記ゲル組成物の下限臨界溶液温度を超える温度に上昇させ、前記ゲル組成物の、親水性から疎水性への相転移を引き起こすステップと；
    （ｆ）前記ゲル骨格に吸収された前記汚染の少ない水を前記ゲル組成物から放出させるステップと
    を含む、水を精製する方法。
  8. 前記汚染の少ない水中の汚染物の濃度が、前記汚染水中にもともと存在する汚染物の濃度の５％未満である、請求項７に記載の方法。
  9. 前記汚染の少ない水中の汚染物の濃度が、前記汚染水中にもともと存在する汚染物の濃度の１％未満である、請求項７に記載の方法。
  10. ステップ（ａ）から（ｅ）を繰り返すステップをさらに含む、請求項７に記載の方法。
  11. 前回の繰り返しよりも純度が高い水を提供する様式で、ステップ（ａ）から（ｅ）を繰り返すステップをさらに含み、前記ステップの後の繰り返しにおいて、前記放出された汚染の少ない水を汚染水の源として使用する、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記汚染物が、炭化水素、細菌の株、金属、色素、微粒子、汚れ、天然に存在する有機物、またはそれらの任意の組合せである、請求項７に記載の方法。
  13. 水を精製するシステムであって、（ｉ）３Ｄマイクロポーラスゲル骨格と；（ｉｉ）前記ゲル骨格の外表面に付着した複数のポリドーパミン（ＰＤＡ）ナノ粒子と；（ｉｉｉ）アルギン酸ナトリウムを含む外層とを含むゲル組成物を含む、システム。
  14. 前記ゲル組成物が、汚染水に浸漬されると、前記水中の汚染物の１種以上を遠ざけながら水を吸収して、精製水を含有する親水性膨潤状態のゲル組成物になる、請求項１３に記載のシステム。
  15. 前記膨潤状態のゲル組成物が、太陽光に曝露されると、疎水性状態に転移し、それによって前記精製水を放出する、請求項１４に記載のシステム。
  16. （ａ）前記ゲル組成物が親水性膨潤状態になる前およびその間に、前記ゲル組成物に接触するように構成された多孔質プレート、または
    （ｂ）前記精製水が前記ゲル組成物から放出されるときに前記精製水を受け止めるように構成された容器、
    のうちの１つ以上をさらに含む、請求項１３に記載のシステム。
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