JP2023514925A - 微粒子フィルタを乾燥コーティングする方法 - Google Patents

Abstract

排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタ（２）を処理するための方法及び装置（１）、並びに処理済みのフィルタ（２）が、記載される。乾燥粉末（４）を収容するリザーバ（３）が提供される。真空発生器（６）が、フィルタ（２）の出口面に圧力低下を適用することにより、フィルタ（２）の多孔質構造を通る一次ガス流を確立する。噴霧デバイス（７）が、輸送デバイス（８）から乾燥粉末（４）を受け取り、乾燥粉末（４）をフィルタ（２）の入口面に向けて噴霧する。コントローラ（９）が、少なくとも真空発生器（６）及び噴霧デバイス（７）の動作を制御するように構成される。乾燥粉末（４）が、金属酸化物を熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなる。【選択図】図１

Description

本開示は、排気ガスから微粒子状物質を濾過するための微粒子フィルタにおける改善に関するか、又は微粒子状フィルタに関する。特に、本発明は、入口表面及び出口表面を有する多孔質基材を含むフィルタをコーティングするための装置、及びフィルタをコーティングする方法に関し、入口表面は、多孔質構造によって出口表面から分離される。フィルタは、ウォールフローフィルタであり得る。

内燃機関からの、特に自動車用途のディーゼル及びガソリンエンジンからの、一般に煤と呼ばれる微粒子状物質（particulate matter、ＰＭ）の排出に関する懸念事項が存在している。主な懸念事項は、潜在的な健康への影響に関連し、特に、ナノメートル範囲のサイズを有する非常に小さな粒子に関連するものである。

ディーゼル排気微粒子フィルタ（Diesel particulate filter、ＤＰＦ）及びガソリン排気微粒子フィルタ（gasoline particulate filter、ＧＰＦ）は、焼結金属、セラミック、又は金属繊維などを含む様々な材料を使用して製造されてきたが、実際の大量生産における最も一般的な種類は、本体の長さに沿って延びる多くの小さなチャネルのモノリシックアレイの形態で製作された多孔質セラミック材料から作製されるウォールフローの類である。交互チャネルは一方の端部で塞がれているため、排気ガスは多孔質セラミックチャネル壁を通るように強制され、多孔質セラミックチャネル壁は微粒子の大部分が通過することを阻止するため、濾過されたガスのみが環境に進入する。商業生産におけるセラミックウォールフローフィルタには、コーディエライトから作製されたもの、様々な形態の炭化ケイ素及びチタン酸アルミニウムが含まれる。車両上の実用的なフィルタの実際の形状及び寸法、並びにチャネル壁の厚さ及びその多孔度などの特性は、関係する用途に依存する。ガスが通過するセラミックウォールフローフィルタのフィルタチャネル壁内の細孔の平均寸法は、典型的には、５～５０μｍ、通常は約２０μｍの範囲にある。著しく対照的なことに、最新の乗用車の高速ディーゼルエンジンからのほとんどのディーゼル排気微粒子状物質のサイズは非常に小さく、例えば１０～２００ｎｍである。

いくつかのＰＭは、フィルタ壁内の細孔構造内に保持され得るが、これは、いくつかの用途において、細孔がＰＭのネットワークによって架橋されるまで徐々に構築され得、このＰＭネットワークは次いで、フィルタチャネルの内壁上に微粒子のケーキを容易に形成させることになる。微粒子ケーキは、優れたフィルタ媒体であり、その存在により、非常に高い濾過効率が得られる。いくつかの用途では、煤は、堆積されるときにフィルタ上で連続的に燃焼され、これにより、微粒子ケーキがフィルタ上に蓄積されることが防止される。

いくつかのフィルタ、例えば軽量ディーゼル排気微粒子フィルタでは、エンジン性能に有害であり、また燃費効率を低下させ得る過剰な背圧の増大を防止するために、トラップされたＰＭをフィルタから除去することが定期的に必要となる。ディーゼル用途では、保持されたＰＭは、プロセス中に空気中で燃焼させることによってフィルタから除去され、このプロセスの間、利用可能な空気の量、及び保持されたＰＭに点火するために必要な高温を達成するために使用される過剰燃料の量は、非常に注意深く制御される。通常は再生と呼ばれるこのプロセスの終わりに向けて、フィルタ内の最後に残留する粒子の除去は、濾過効率を顕著に低下させ、多くの小さな粒子を環境へとバースト放出することにつながり得る。したがって、フィルタは、それらが最初に使用されるときに、それに続く各再生イベントの後に、また各再生プロセスの後半の部分の間に、低い濾過効率を有し得る。

したがって、例えば、最初に使用されるときのフィルタの初期寿命の間、並びに／又は再生の間及びその直後、並びに／又はフィルタに煤が堆積したときにも、濾過効率を常に改善及び／又は維持することが望ましい。

Ｌｉｕ，Ｘ．，Ｓｚｅｎｔｅ，Ｊ．，Ｐａｋｋｏ，Ｊ．，Ｌａｍｂｅｒｔ，Ｃ．ｅｔａｌ．，「Ｕｓｉｎｇ Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ａｓｈ ｔｏ Ｉｍｐｒｏｖｅ ＧＰＦ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｔ Ｚｅｒｏ Ｍｉｌｅａｇｅ」、ＳＡＥ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐａｐｅｒ ２０１９－０１－０９７４、２０１９、ｄｏｉ：１０．４２７１／２０１９－０１－０９７４には、コールドスタート条件下における煤排出を低減するための「人工灰」コーティングを製作するために、アトマイザによって生成されたサブミクロンアルミナ粒子をベアフィルタ基材に充填するプロセスが記載されている。プロセスは、圧縮空気で液体懸濁液を噴霧することによりエアロゾル粒子を生成することと、結果として得られる、灰を含有する液滴を、それらをオーブンに通して流すことによって乾燥させることと、乾燥した灰粒子を濾過によるそれらの捕捉を介してフィルタに充填することと、からなる。プロセスは、高能力のアトマイザ（モデルＰＬＧ－２１００（ＰＡＬＡＳ，Ｇｅｒｍａｎｙ））を利用して、フルサイズのレンガに対して１００リットル／分の流量を提供する。フィルタの充填は、ＤｕｓｔＴｒａｋエアロゾルモニター（ＴＳＩＩｎｃ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ，ＵＳＡ）によって記録されたフィルタ全体の圧力降下及びフィルタの前後のＰＭ濃度によって監視される。当該プロセス中、コールドスタート条件下における煤排出の低減を示しているが、噴霧乾燥され得る物質に限定され、アトマイザ、乾燥オーブン及びエアロゾルモニターが必要であり、人工灰充填条件は、フィルタ基材に到達する前の液体エアロゾルの完全な乾燥を達成するために必要な条件によって制約され得る。

国際公開第２０１１／１５１７１１号には、リーン燃焼内燃機関から放出された排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを作製する方法が記載されている。フィルタは、入口表面及び出口表面を有する多孔質基材を含み、入口表面は、第１の平均孔径の細孔を含む多孔質構造によって出口表面から分離されている。入口表面は、多孔質構造の細孔の全体にわたって耐火性材料の相互接続粒子を含む架橋ネットワークを含む。この方法は、フィルタ基材の入口表面を、乾燥粉末形態をなす耐火材料を含むエアロゾルと接触させるステップを含む。当該プロセスは、最初に使用されたとき、及びその後の各再生イベント後のフィルタのＰＭ排出量の低減を示しているが、生産されるフィルタのパラメータの制御性に関して、特に改善されたプロセスを提供することが望ましいであろう。

米国特許出願公開第２０１９／００４８７７１号には、基板のフィルタ容積に対して０．０１ｇ／Ｌ～６０ｇ／Ｌの範囲の濃度でその上に不活性ナノ粒子を有する多孔質基材を含むエンジン排気微粒子フィルタが記載されており、ナノ粒子の一部分は、排気ガス流から微粒子を捕捉するように構成された再生耐性多孔質構造を形成するように構成配置されている。当該フィルタは、微粒子フィルタのゼロ運動効率における改善を提供することを意図したものであるが、特にプロセスの制御性及び柔軟性を改善するために、改善されたプロセスを提供することが望ましいであろう。

本出願人は、（参照によりその全体が本明細書に組み込まれる、２０１９年８月１５日に出願された出願第ＧＢ１９１１７０４号内に完全に記載されているように）フィルタが最初に使用されるときのフィルタ寿命の初期の間、並びに／又は再生中及びその直後、並びに／又はフィルタが煤で充填されたとき、改善された濾過効率を有するフィルタが、以下のステップを含む処理の方法によって取得され得ることを発見した。
ａ）リザーバに乾燥粉末を収容するステップと、
ｂ）フィルタホルダ内にフィルタを配置するステップであって、フィルタは、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備え、入口面及び出口面は、多孔質構造によって分離されている、配置するステップと、
ｃ）フィルタの出口面に圧力低下を適用することにより、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するステップと、
ｄ）乾燥粉末をリザーバからフィルタの入口面の上流に配置された噴霧デバイスに移送するステップと、
ｅ）乾燥粉末が一次ガス流に同伴され、フィルタの入口面を通過して多孔質構造に接触するように、噴霧デバイスを使用して、フィルタの入口面に向けて乾燥粉末を噴霧するステップと、を含む、方法。

ＧＢ１９１１７０４では、本出願人は、乾燥粉末が、好ましくは、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ、ヒュームドチタニア、シリカエアロゲル、アルミナエアロゲル、カーボンエアロゲル、チタニアエアロゲル、ジルコニアエアロゲル、又はセリアエアロゲルのうちの１つ以上をどのように含み得るかを記載する。特に、０．０５ｇ／ｌのタップ密度及び５．９７マイクロメートルのｄ５０を有するヒュームドアルミニウム酸化物でコーティングされたフィルタの実施例が記載される。

この処理の方法は、改善された濾過効率特性を有するフィルタを生成することが見出されているが、特に、処理済みのフィルタの耐久性を改善するために、かかるフィルタの処理を更に改善することが依然として望まれている。

第１の態様において、本開示は、排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを処理する方法を提供し、方法は、
ａ）リザーバに乾燥粉末を収容するステップと、
ｂ）フィルタホルダ内にフィルタを配置するステップであって、フィルタは、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備え、入口面及び出口面は、多孔質構造によって分離されている、配置するステップと、
ｃ）フィルタの出口面に圧力低下を適用することにより、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するステップと、
ｄ）乾燥粉末をリザーバからフィルタの入口面の上流に配置された噴霧デバイスに移送するステップと、
ｅ）乾燥粉末が一次ガス流に同伴され、フィルタの入口面を通過して多孔質構造に接触するように、噴霧デバイスを使用して、フィルタの入口面に向けて乾燥粉末を噴霧するステップと、を含み、
乾燥粉末は、金属酸化物の熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなる。

有益にも、本出願人によって、乾燥粉末として金属酸化物に熱的に分解する金属化合物の使用は、例えば、ヒュームドアルミニウム酸化物を含む金属酸化物を伴う処理と比較して、特に、乾燥粉末が多孔質構造に接着したままであり、その後のフィルタの動作中に多孔質構造から脱接着されることに抵抗することができる能力において、処理済みのフィルタの耐久性における実質的な改善を生成し得る。

驚くべきことに、本出願人は、これらの乾燥粉末の改善された接着性が、任意の追加の結合剤又は接着促進剤の存在、又はフィルタの任意の高温焼結の必要性なしに達成され得ることを発見した。特に、驚くべきことに、本開示の乾燥粉末の使用は、高い濾過効率を維持し、かつ許容可能な冷間流背圧を有しながら、良好な接着性をもたらし得ることが見出された。

乾燥粉末は、混合物、配合物、又は連続用量の２つ以上の金属化合物からなり得る単一の金属化合物からなり得る。金属化合物又は各金属化合物は、１つ以上の金属カチオンを含有し得る。複数の金属カチオンが存在する場合、これらは同じ又は異なる金属であり得る。

金属化合物は、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなり得る。

金属化合物の金属は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

乾燥粉末は、追加的に、金属酸化物又は混合金属酸化物を含み得る。好ましくは、乾燥粉末は、金属酸化物及び１０重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９０重量％以上の金属化合物を含む。より好ましくは、乾燥粉末は、金属酸化物及び５重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９５重量％以上の金属化合物を含む。任意選択的に、乾燥粉末は、金属酸化物及び１重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９９重量％以上の金属化合物を含む。

金属酸化物又は混合金属酸化物の金属は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

好ましくは、乾燥粉末は、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる。金属水酸化物は、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択され得る。金属リン酸塩は、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択され得る。金属炭酸塩は、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択され得る。

本方法は、
ｆ）ステップｅ）の後にフィルタを焼成するステップを更に含み得る。

フィルタを焼成することは、乾燥粉末の熱分解を生成するように選択された温度で実行され得る。好ましくは、乾燥粉末の少なくとも大部分、より好ましくは、すべての、又は実質的にすべての乾燥粉末が焼成中に熱分解され得る。しかしながら、非分解乾燥粉末の残留量が、焼成後に残り得ることが理解されるであろう。

焼成温度は、少なくとも１５０℃、任意選択的に、少なくとも２５０℃、任意選択的に、少なくとも５００℃であるように選択され得る。

いくつかの実施形態において、焼成温度は、５５０℃以下であることが好ましい。しかしながら、他の実施形態において、焼成温度は、５５０℃超であるように選択され得る。焼成温度は、最大９００℃、任意選択的に、最大１１５０℃であるように選択され得る。

一例では、焼成温度は、３００℃～５００℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約５２０℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約５８０℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約９００℃であるように選択され得る。

焼成は、３０～９０分間、任意選択的に、３０～６０分間で実行され得る。一例では、期間は、約３５分である。別の例では、期間は、約６０分である。任意のかかる焼成の範囲内で、各フィルタの滞留時間は、好ましくは、１～１５分、好ましくは、５～１０分である。

本明細書における「焼成」とは、フィルタが、典型的には、限定されるものではないが、所望の時間の長さ、所望の温度で、空気中で燃焼されるプロセスを意味する。しかしながら、マイクロ波の補助を使用しても、フィルタ温度を示された温度に瞬時に上昇させることは、概して可能ではないことが理解されよう。代わりに、当業者は、典型的な焼成プロセスにおいて、フィルタがベルト上で動的炉に供給されるか、又はフィルタのパレットが静的オーブンに設置され、いずれの場合も、炉又はオーブンの温度が、所望の温度まで上昇され、炉の場合、所望の温度に温度を増加させる炉内のゾーンによって達成され得ることを理解するであろう。すなわち、フィルタが所望の温度まで上昇するのに一定期間がかかる可能性がある。したがって、本明細書で定義される焼成温度は、フィルタが焼成される好ましいピーク温度を指す。フィルタは、最終的には、焼成サイクル全体の比較的短期間（いわゆる「滞留時間」）の間、ピーク温度に到達して保持され得る。出願人の発明者らは、滞留時間の期間が、それ自体、特にフィルタの多孔質構造の両方に対する粉末の所望の付着を達成するために重要であることを見出した。したがって、本明細書における「焼成」は、燃焼プロセスの加熱、滞留時間、及び冷却の期間又はサイクル全体を意味する。したがって、加熱、滞留時間、及び冷却を含む、全体としての焼成プロセスは、９０分の長さであり得るが、滞留時間は、９０分内の１～１５分だけであり得る。

理論に拘束されることを望むものではないが、焼成に続く、乾燥粉末としての金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、又はこれらの混合物の適用は、乾燥粉末の少なくとも一部分が多孔質基材の壁上に保持されていることを含む、特に有効な多孔質層を生成し得ると考えられる。特に、金属水酸化物、金属リン酸塩、及び／又は金属炭酸塩の金属酸化物への分解は、乾燥粉末の粒子間、及び乾燥粉末と多孔質基材との間の両方のセメント系効果を生成すると考えられる。

本方法は、ステップｂ）の前に、ウォッシュコート、好ましくは、触媒ウォッシュコートでフィルタをコーティングするステップを更に含み得る。

本方法は、１０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌのフィルタの最大充填量を提供することを含み得る。

乾燥粉末は、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３のタップ密度を有し得る。

乾燥粉末は、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有し得る。

驚くべきことに、本出願人は、かかる比較的小さい粒径を有する金属水酸化物、金属リン酸塩、及び／又は金属炭酸塩粉末の使用が、多孔質基材の壁上に有効な壁上濾過層を依然として生成し得ることを発見した。

また、有益にも、フィルタの出口面に圧力低下を適用することによって一次ガス流を確立することが、より制御可能なプロセスを提供し得ることを見出した。

好ましくは、リザーバから噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送は、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して制御可能であり、任意選択的に、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧は、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して制御可能である。有益にも、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して、リザーバから噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送及び／又は噴霧を制御することによって、より制御可能なプロセスが達成され得る。例えば、一次ガス流のガス流速及び／又は体積流量は、噴霧デバイスからの乾燥粉末の移送流量及び／又は速度及び／又は噴霧速度を変化させることなく、変更され得る。これは、乾燥粉末を流動化するためにフィルタを通る一次ガス流もまた使用される方法とは対照的である。

好ましくは、一次ガス流は、乾燥粉末が噴霧デバイスに移送され、入口面に向けて噴霧される前に確立される。有益にも、これによって、乾燥粉末の噴霧の開始前に、多孔質構造の全体を通じてより均一なガス流を確立することが可能となり得る。次に、これによって、多孔質構造の中への、またそれを通じた乾燥粉末のより良好な分散が達成され得る。

好ましくは、ステップｄ）において、一次ガス流とは別個の二次ガス流が、噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送を支援するために使用される。好ましくは、二次ガス流は、一次ガス流とは独立して制御可能である。有益にも、二次ガス流を制御することとは独立して一次ガス流を制御することによって、より制御可能なプロセスが達成され得る。例えば、二次ガス流の体積流量は、噴霧デバイスの１つ以上の出口における乾燥粉末の噴霧特性を最適化するように選択され得、またそれとは別個に、一次ガス流の体積流量は、フィルタの多孔質構造における乾燥粉末の堆積を最適化するように選択され得る。

様々な実施形態において、本方法は、ｆ）フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含み、一次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）への連続ガス流であり、二次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）の期間のうちの一部分にわたってのみ適用される。二次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）までの期間のうちの当該一部分の間に、単一のバースト又は複数の断続的バーストとして適用され得る。

様々な実施形態において、本方法は、ステップｆ）における乾燥粉末の噴霧の停止後に、ある時間期間にわたって、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を維持するステップｇ）を更に含む。

二次ガス流は、圧縮ガス、好ましくは空気の流れを含み得る。

二次ガス流は、噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送を支援するために、また噴霧デバイスから乾燥粉末を分配するために使用され得る。有益にも、乾燥粉末の輸送と乾燥粉末の噴霧とを支援するために同じガス流を使用することによって、より制御可能でかつ／又は簡略化された方法が提供され得る。

様々な実施形態において、噴霧デバイスは、圧縮空気ガンであり得る。

好ましくは、本方法は、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するために真空発生器を使用することを含む。好ましくは、真空発生器によって発生された圧力低下のレベルは、リザーバから噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送の速度又は質量流量とは独立して制御可能となり得る。有益にも、これによって、より制御可能なプロセスが提供され得る。

一次ガス流は、１０ｍ^３／時間～５，０００ｍ^３／時間、好ましくは４００ｍ^３／時間～２，０００ｍ^３／時間、好ましくは６００ｍ^３／時間～１０００ｍ^３／時間の体積流量を有し得る。

様々な実施形態において、本方法は、少なくともステップｅ）の間、フィルタの背圧を監視することを更に含む。好ましくは、本方法は、背圧を監視するために、圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサを使用することを更に含む。

圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサは、フィルタの出口面に流体接続されたフィルタホルダ又は他のハウジング内に配置され得る。

様々な実施形態において、本方法は、フィルタの所定の背圧に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む。背圧は、フィルタの入口面と出口面との間の圧力の差として定義される。フィルタの入口面は、大気圧に晒され得る。その結果、そのような構成配置では、背圧は、単一の圧力センサでフィルタの出口面における圧力を測定することによって測定され得る。有益にも、これによって、特にフィルタの望ましくない大きな背圧を回避し得る、より制御可能で再現可能な方法が可能となり得る。

所定の背圧は、絶対背圧であり得る。絶対背圧は、６００ｍ^３／時間の流量で２０～１８０ｍｂａｒであり得る。背圧は、例えば、ＳｕｐｅｒＦｌｏｗ Ｄｙｎａｍｏｍｅｔｅｒｓ＆Ｆｌｏｗｂｅｎｃｈ（Ｓｕｓｅｎｓｅ，ＷＩ，ＵＳＡ）のＳＦ－１０２０ Ｐｒｏｂｅｎｃｈを使用することによって測定され得る。

様々な実施形態において、本方法は、少なくともステップｃ）及びステップｅ）の間、好ましくは少なくともステップｃ）、ｄ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視するステップを更に含む。好ましくは、本方法は、背圧を監視するために、圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサを使用することを更に含む。圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサは、フィルタの出口面に流体接続されたフィルタホルダ又は他のハウジング内に配置され得る。同じ圧力センサ、好ましくは同じ単一の圧力センサが、少なくともステップｃ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視するために使用され得る。

様々な実施形態において、本方法は、フィルタの所定の背圧に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む。所定の背圧は、相対背圧であり得る。フィルタの第１の背圧は、乾燥粉末が多孔質構造に堆積される前にステップｃ）で測定されてよく、フィルタの第２の背圧は、乾燥粉末が多孔質構造内に堆積する間にステップｅ）で測定されてよく、乾燥粉末の噴霧は、第２の背圧が第１の背圧の所定のパーセンテージに到達したときに停止されてよい。有益にも、これによって、特にフィルタの背圧における望ましくない大きな増加を回避し得る、より制御可能で再現可能な方法が可能となり得る。

好ましくは、所定のパーセンテージは、１０５％～２００％、好ましくは１２５％～１５０％であり、すなわち、第２の背圧は、第１の背圧から５％～１００％、好ましくは２５％～５０％だけ増加したものであり得る。

様々な実施形態において、本方法は、所定の総噴霧時間に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む。所定の総噴霧時間は、１～６０秒、好ましくは、１～２０秒、好ましくは、約１０秒であり得る。

様々な実施形態において、本方法は、目標質量の乾燥粉末がフィルタの入口面に向けて噴霧されたときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む。

様々な実施形態において、本方法は、少なくともステップｅ）の間、フィルタの背圧を監視するステップと、所定の総噴霧時間又はフィルタの所定の背圧に最初に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップと、を更に含む。所定の背圧は、絶対背圧であり得る。

様々な実施形態において、本方法は、少なくともステップｃ）及びステップｅ）の間、好ましくは少なくともステップｃ）、ｄ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視することを更に含む。所定の背圧は、相対背圧であり得る。

様々な実施形態において、フィルタの多孔質基材にエアロゾル堆積されるときの乾燥粉末は、多孔質コーティングを形成する。

ステップｅ）において、乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の出口から噴霧され得る。噴霧デバイスの１つ以上の出口は、１～１０ｍｍのアパーチャサイズを備え得る。アパーチャは、円形、部分的な円形、又はスロット形状であり得る。

様々な実施形態において、乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の固定出口から噴霧される。

様々な実施形態において、乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の可動出口から、好ましくは１つ以上の揺動型出口から噴霧される。

好ましくは、本方法は、ステップｅ）において、噴霧デバイスから流導管内のフィルタの入口面に乾燥粉末をチャネリングすることを含む。

様々な実施形態において、流導管は、噴霧デバイスとフィルタの入口面との間に無妨害の流路を提供する。

様々な実施形態において、流導管は、噴霧デバイスとフィルタの入口面との間に挿入された流量調整器を備え、流量調整器は、ガス流内における乾燥粉末の分散を促進するように作用する。流量調整器は、静的ミキサー、メッシュ、ふるい、バッフル、及びオリフィスプレートのうちの１つ以上を含み得る。

フィルタの入口面は、噴霧デバイスから１０～８０ｃｍ、好ましくは１５～２０ｃｍに配置され得る。追加的に、又は代替的に、噴霧デバイスは、フィルタの入口面から、フィルタの入口面の直径の最大４倍の距離で配置され得る。

様々な実施形態において、本方法は、ステップｄ）において、リザーバから乾燥粉末を注入することを更に含む。注入することは、重量、体積、粒子数、時間のうちの１つ以上によって注入することを含み得る。好ましくは、本方法は、注入デバイスに乾燥粉末を重量測定的に供給することを含む。注入することは、ロスインウェイトフィーダを使用し得る。有益にも、注入デバイス、好ましくは、重力測定供給式の注入デバイスの使用は、乾燥粉末のより制御可能かつ正確な注入を提供し得る。

ステップａ）において、乾燥粉末は、１つ以上のホッパに収容され得る。

ステップｂ）において、フィルタは、入口面を最上方にして、垂直配向にホルダ内に配置され得る。ステップｄ）において、噴霧デバイスは、入口面の垂直方向上方に配置され得、好ましくは、噴霧デバイスの噴霧方向は、フィルタの長手方向軸線と同軸をなし得、好ましくは、噴霧方向及び長手方向軸線は、一致する。有益にも、この構成配置は、より簡略化されたプロセス及び乾燥粉末のより良好な分散を提供し得る。

代替的に、この構成配置は、噴霧デバイスが乾燥粉末を上向きに噴霧するように、噴霧デバイスが入口面の垂直方向下方に配置されている状態で逆転され得る。

様々な実施形態において、本方法は、ステップｅ）の後、フィルタを焼成することを更に含む。

多孔質基材は、ウォールフローフィルタであり得る。

第２の態様において、本開示は、上述の第１の態様の方法によって取得可能なフィルタを提供する。

第３の態様では、本開示は、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備える、焼成車両用排気フィルタを提供し、多孔質基材は、入口面から延在する入口チャネル及び出口面から延在する出口チャネルを備え、入口チャネル及び出口チャネルは、多孔質構造を有する複数のフィルタ壁によって分離されており、
車両用排気フィルタは、金属酸化物を熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又はこれからなるエアロゾル堆積乾燥粉末で焼成する前に充填される。

エアロゾル堆積乾燥粉末は、混合物、配合物、又は連続用量の２つ以上の金属化合物からなり得る、単一の金属化合物からなり得る。金属化合物又は各金属化合物は、１つ以上の金属カチオンを含有し得る。複数の金属カチオンが存在する場合、これらは同じ又は異なる金属であり得る。

金属化合物は、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなり得る。

金属化合物の金属は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

乾燥粉末は、追加的に、金属酸化物又は混合金属酸化物を含み得る。好ましくは、乾燥粉末は、金属酸化物及び１０重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９０重量％以上の金属化合物を含む。より好ましくは、乾燥粉末は、金属酸化物及び５重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９５重量％以上の金属化合物を含む。任意選択的に、乾燥粉末は、金属酸化物及び１重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９９重量％以上の金属化合物を含む。

金属酸化物又は混合金属酸化物の金属は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

好ましくは、金属化合物は、金属水酸化物、金属リン酸塩、又はこれらの混合物を含み得るか、又はこれらからなり得る。金属水酸化物は、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択され得る。金属リン酸塩は、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択され得、及び／又は金属炭酸塩は、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択され得る。

エアロゾル堆積乾燥粉末の質量充填量は、１０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌであり得る。

エアロゾル堆積乾燥粉末は、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３の充填前に、タップ密度を有し得る。

焼成車両量排気フィルタは、０．０２ｇ／ｌの煤充填量において、９０％超、好ましくは、９５％超、好ましくは、９８％超、好ましくは、９９％超の濾過効率を有し得る。

焼成車両用排気フィルタは、６００ｍ^３／時間の流量で、２０～１８０ｍｂａｒの背圧を有し得る。

多孔質基材は、１つ以上のウォッシュコートを含み得る。

焼成車両用排気フィルタは、０．１ｇ／ｌ超の煤充填量に対して、好ましくは、０．０５ｇ／ｌ超の煤充填量に対して、実質的に直線状の充填量－背圧応答を呈し得る。

乾燥粉末は、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有し得る。

本明細書において、「フィルタ」という用語は、排気ガスから微粒子状物質を濾過するのに好適な多孔質構造を有する多孔質基材を指す。多孔質基材は、例えば、焼結金属、セラミック、又は金属繊維などから形成され得る。フィルタは、多孔質材料、例えば、本体の長さに沿って延びる多数の小さなチャネルのモノリシックアレイの形態で製作されたセラミックから作製されたウォールフローの類であり得る。例えば、フィルタは、コーディエライト、様々な形態の炭化ケイ素又はチタン酸アルミニウムから形成され得る。

フィルタは、「ベア」フィルタであり得、又は代替的に、酸化、ＮＯｘトラップ、又は選択的触媒還元活性などの組み込まれた触媒機能性を有するものであり得る。多孔質基材は、フィルタの多孔質構造をコーティングする組成物（ウォッシュコートとして知られる）を含み得る。ウォッシュコートは、触媒ウォッシュコートであり得る。触媒ウォッシュコートは、炭化水素トラップ、三元触媒（three-way catalyst、ＴＷＣ）、ＮＯｘ吸収剤、酸化触媒、選択的触媒還元（selective catalytic reduction、ＳＣＲ）触媒、リーンＮＯｘ触媒、及びそれらの任意の２つ以上の組み合わせからなる群から選択された触媒を含み得る。触媒、例えば、ＴＷＣ、ＮＯｘ吸収剤、酸化触媒、炭化水素トラップ、及びリーンＮＯｘ触媒は、１つ以上の白金族金属、特に白金、パラジウム、及びロジウムからなる群から選択されたものを含有し得る。

結果として、コーティングされたフィルタは、例えば、触媒化された煤フィルタ（catalysed soot filter、ＣＳＦ）、選択的触媒還元フィルタ（selective catalytic reduction filter、ＳＣＲＦ）、リーンＮＯｘトラップフィルタ（lean NOx trap filter、ＬＮＴＦ）、ガソリン排気微粒子フィルタ（ＧＰＦ）、アンモニアスリップ触媒フィルタ（ammonia slip catalyst filter、ＡＳＣＦ）、又はそれらの２つ以上の組み合わせ（例えば、選択的触媒還元（ＳＣＲ）触媒とアンモニアスリップ触媒（ammonia slip catalyst、ＡＳＣ）とを含むフィルタ）であり得る。

フィルタの形状及び寸法、例えば、チャネル壁厚及びその多孔性などの特性は、フィルタの意図される用途に応じて異なり得る。フィルタは、内燃機関によって放出された排気ガスを濾過するために内燃機関と共に使用するように構成され得る。内燃機関は、ガソリン火花点火エンジンであり得る。しかしながら、フィルタは、ディーゼル又はガソリンエンジンの形態の内燃機関と共に使用するように構成された場合、特定の用途を見出す。

本明細書において、「乾燥粉末」という用語は、液体中に懸濁又は溶解されない微粒子組成物を指す。このことは、すべての水分子が完全に存在しないことを必ずしも意味するものではない。乾燥粉末は、好ましくは、易流動性である。

本明細書では、「タップ密度」という用語は、欧州薬局方７．０のセクション２．９．３５の方法１に従って、１２５０回のタップで測定された粉末のタップ密度を指す。

本明細書では、「ｇ／Ｌ」という用語（グラム／リットル）は、乾燥粉末の質量をフィルタの体積で割ったものを指す。

本明細書では、耐火性粉末の量を指す場合の「充填量」及び「質量充填量」という用語は、フィルタに添加された粉末の質量を指すものであり、フィルタへの粉末の添加前及び添加後にフィルタを秤量することによって測定され得るものである。

本明細書では、「ｄ５０（体積による）」という用語は、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｌｔｄ，（Ｍａｌｖｅｒｎ，ＵＫ）から入手可能なＡｅｒｏ ｓ分散ユニット付きのＭａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（登録商標）３０００によって測定されたｄ５０（体積による）測定値を指す。分散条件：空気圧＝２ｂａｒｇ、供給速度＝６５％、ホッパギャップ＝１．２ｍｍ。屈折率及び吸収率のパラメータは、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（登録商標）３０００ユーザマニュアルにて提供される指示に従って設定する。

本明細書では、「濾過効率」という用語は、Ｃａｍｂｕｓｔｉｏｎ Ｌｔｄ．（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＵＫ）から入手可能なＣａｍｂｕｓｔｉｏｎ（登録商標）Ｄｉｅｓｅｌ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍを使用して、以下の試験条件で測定される濾過効率を指す：
１．フィルタを７００℃のオーブンで２時間にわたって事前調整する。
２．フィルタを試験リグに配置する。
ａ）安定化－２５０ｋｇ／時間の質量流量、５０℃、５分
ｂ）ウォームアップ－２５０ｋｇ／時間の質量流量、２４０℃、５分
ｃ）秤量－フィルタをリグから取り外し、秤量する
ｄ）ウォームアップ－フィルタをリグに戻す；２５０ｋｇ／時間の質量流量、２４０℃、５分
ｅ）充填段階－２５０ｋｇ／時間の質量流量、２４０℃、充填速度：ＧＰＦフィルタの場合、２ｇ／Ｌの煤充填量に到達するまで２ｇ／時間；ＳＣＲＦ／ＣＳＦフィルタの場合、６ｇ／Ｌの煤充填量に到達するまで１０ｇ／時間
ｆ）秤量－フィルタをリグから取り外し、秤量する。

試験中に使用される燃料は、Ｃａｒｃａｌ ＲＦ－０６－０８Ｂ５である。

試験中、粒子カウンタは、フィルタの下流で連続的に試料採取する。フィルタのバッチが試験される直前及び試験された直後に、「上流」試験をリグ上で実行して、粒子カウンタがリグからの生の煤生成を試料採取することを可能にする。上流試験は、２０分間の長さであり、上記の充填段階と同じ条件を使用する。２つの上流試験（フィルタ試験前及びフィルタ試験後）の平均をフィルタ試験の充填段階からのデータと比較することにより、濾過効率が得られる。濾過効率は、指定された煤充填量で引用される。

本明細書では、「接着試験」とは、フィルタが、フィルタの入口面の５０．８ｍｍ上方にある圧縮空気ガンの下に位置決めされる試験を指す。４２５ｌ／分の流量を有する空気が、入口面で発射される。圧縮された空気ガンは、実質的にすべての入口面を覆うように、１３．４ｍｍ／秒の速度で入口面を横切って移動する。本明細書では、「接着試験リグ（Adhesion Test Rig、ＡＴＲ）」は、当該接着試験を実施するための装置を指す。

本明細書では、「水熱エージング（hydrothermal ageing、ＨＴＡ）試験」とは、フィルタが、１１００℃の温度で４時間オーブン内に設置される試験を指す。オーブン内で、大気条件は、２％のＯ_２、１０％のＨ_２０、及び残部Ｎ_２として維持される。

本明細書では、「真空発生器」という用語は、圧力低下を生成するように機能する装置又は装置の組み合わせを指す。好適な装置の非限定的な例としては、ベンチュリ原理に基づいて動作する真空発生器、真空ポンプ、例えば、回転翼及び液封真空ポンプ、並びに渦流ブロワが挙げられる。

本明細書では、「圧力センサ」という用語は、絶対圧力及び／又は相対圧力を測定するように機能する装置又は装置の組み合わせを指す。好適な装置の非限定的な例としては、ダイヤフラム式圧力変換器であり得る圧力変換器が挙げられる。例えば、ＷＩＫＡ Ａｌｅｘａｎｄｅｒ Ｗｉｅｇａｎｄ ＳＥ ＆ Ｃｏ．ＫＧ（Ｋｌｉｎｇｅｎｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なＷｉｋａ（登録商標）Ｐ３０圧力発信器が使用され得る。

本明細書では、「コントローラ」という用語は、ハードウェア及び／又はソフトウェアを含み得る機能を指す。コントローラは、制御ユニットを備え得、又は専用若しくは共有のコンピューティングリソース上で稼働するコンピュータプログラムであり得る。コントローラは、単一のユニットを備え得、又は動作可能に接続された複数のサブユニットから構成され得る。コントローラは、１つの処理リソース上に配置され得、又は空間的に分離された処理リソースにわたって分散され得る。コントローラは、マイクロコントローラ、１つ以上のプロセッサ（１つ以上のマイクロプロセッサなど）、メモリ、構成可能なロジック、ファームウェアなどを含み得る。

本明細書では、範囲及び量は、「約」として、特定の値又は範囲を表され得る。約はまた、正確な量も含む。例えば、「約２マイクロメートル」は、「約２マイクロメートル」及びまた「２マイクロメートル」を意味する。概して、「約」という用語は、実験誤差内にあると予想される量を含む。「約」という用語は、提供される値の５％より少ない～５％超の値を含み得る。例えば、「約２マイクロメートル」は、「１．９マイクロメートル～２．１マイクロメートル」を意味する。

本明細書では、乾燥粉末「からなる」という表現は、当業者によって認識されるように、通常遭遇する際、不可避不純物以外の特定の構成成分のみから本質的になる乾燥粉末を意味する。

これから、本開示の態様及び実施形態について、添付の図面を参照して単に例として説明することにする。
本開示による、排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを処理する装置の概略図である。 図１の装置を使用してフィルタを処理する方法を組み込んだ本開示によるフィルタを製造する方法を示すフロー図である。 図１の装置を使用して、排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを処理するための方法を例解するフロー図である。 例えば、フィルタの煤充填量－背圧反応曲線を示すグラフである。 例えば、フィルタの煤充填量－背圧反応曲線を示すグラフである。 例えば、フィルタの煤充填量－背圧反応曲線を示すグラフである。 ３つのフィルタに関する周囲Ｘ線回折（X-Ray Diffraction、ＸＲＤ）結果を示す。 未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 ３つのフィルタに関する水銀圧入法の結果を示す。 ３つのフィルタに関する水銀圧入法の結果を示す。 ３つのフィルタに関する水銀圧入法の結果を示す。

本開示の一態様又は実施形態の１つ以上の特徴は、直近の文脈がそうでいないことを教示しない限り、本開示の任意の他の態様又は実施形態の１つ以上の特徴と組み合わされ得ることを当業者は認識するであろう。

ここで、本開示による装置の例が、図１を参照して説明されるが、図１は、排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタ２を処理する装置１の概略図を示す。フィルタ２は、入口面及び出口面を有する多孔質基材を含むタイプであり、入口面及び出口面は、多孔質構造によって分離されている。

装置１は、乾燥粉末４を収容するためのリザーバ３を備える。フィルタ２を保持するためのフィルタホルダ５が設けられている。フィルタ２の出口面に圧力低下を適用することにより、使用中にフィルタ２の多孔質構造を通る一次ガス流を確立するための真空発生器６が設けられている。乾燥粉末４をリザーバ３から噴霧デバイス７に輸送するための輸送デバイス８が設けられている。噴霧デバイス７は、輸送デバイス８から乾燥粉末４を受け取り、乾燥粉末４をフィルタ２の入口面に向けて噴霧するために設けられている。装置１の動作を制御するように構成されたコントローラ９が設けられている。

リザーバ３は、乾燥粉末入口１１から乾燥粉末４を受け取り得る。乾燥粉末入口１１は、乾燥粉末の上流バルク供給の出力であり得る。例えば、乾燥粉末入口１１は、乾燥粉末４の更なるリザーバの上流に接続された導管であり得る。乾燥粉末入口１１は、リザーバ３の蓋又は開口部を通じた、リザーバ３の手動、半自動又は自動再充填を表し得る。

リザーバ３は、１つ以上のホッパを備え得る。リザーバ３は、１つのホッパを備え得る。図１の図示された例では、リザーバ３は、第１のホッパ１２と第２のホッパ１３とを備える。第２のホッパ１３は、第１のホッパ１２から出力された乾燥粉末４を受け取るように、第１のホッパ１２の下流にあり得る。１つ以上のホッパが、別個のハウジング内に設けられ得る。代替的に、１つ以上のホッパが、単一のハウジング内に設けられ得る。１つ以上のホッパは、単一の容器の１つ以上のチャンバを備え得る。

リザーバ３は、注入デバイス１５を備え得る。注入デバイス１５は、乾燥粉末４を、重量、体積、粒子数、時間のうちの１つ以上によって注入し得る。注入デバイス１５は、リザーバ３の出口に、又はその近くに配置され得る。投与デバイス１５は、リザーバ３の１つ以上のホッパの出口に、又はその近くに配置され得る。投与デバイスは、第１のホッパ１２の出口に、又はその近くに配置され得る。

注入デバイス１５は、リザーバ３から乾燥粉末４を重量測定的に供給され得る。

注入デバイス１５は、ロスインウェイトフィーダであり得る。好適な注入デバイスの非限定的な例としては、コピリオンが挙げられる。Ｃｏｐｅｒｉｏｎ ＧｍｂＨ（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なＣｏｐｅｒｉｏｎ（登録商標）Ｋ－Ｔｒｏｎ Ｔｙｐｅ Ｋ２－ＭＬ－Ｔ３５ Ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ二軸スクリューフィーダー、及びＡｌｌ－Ｆｉｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌｔｄ，（Ｓａｎｄｙ，ＵＫ）から入手可能なＡｌｌ－Ｆｉｌｌ（登録商標）Ｓｅｒｉｅｓ Ｓ１ Ｍｉｃｒｏ－Ｆｉｌｌが挙げられる。

輸送デバイス８は、乾燥粉末４をリザーバ３から噴霧デバイス７に輸送する。輸送デバイス８は、少なくとも途中まで噴霧デバイス７に向けて乾燥粉末４を重量測定的に供給し得る。

輸送デバイス８は、１つ以上の構成要素を備え得る。輸送デバイス８は、１つ以上の導管、例えば、通路、パイプ、ホースなどを備え得る。

リザーバ３が２つ以上のホッパを備える場合、輸送デバイス８は、ホッパ間で乾燥粉末４を輸送し得る。輸送デバイス８は、ホッパ間で乾燥粉末４を重量測定的に供給し得る。輸送デバイス８は、第１のホッパ１２と第２のホッパ１３との間に延在する第１の導管１４を備え得る。第１の導管１４は、第１のハウジングから第２のハウジングに延在し得る。代替的に、第１の導管１４は、単一の容器の第１のチャンバから第２のチャンバに延在し得る。乾燥粉末４は、第１の導管１４に沿って重量測定的に供給され得る。

輸送デバイス８は、第２のホッパ１３から噴霧デバイス７に延在する第２の導管１６を備え得る。

噴霧デバイス７は、輸送デバイス８から乾燥粉末４を受け取り、乾燥粉末４をフィルタ２の入口面に向けて噴霧するために設けられている。噴霧デバイス７は、フィルタ２の入口面に向けて乾燥粉末４を噴霧するために使用され得る二次ガス流を発生させるための二次ガス流発生器を備え得る。

噴霧デバイス７は、フィルタ２の入口面に向けて乾燥粉末４を吐出するための１つ以上の出口を更に備え得る。噴霧デバイスの１つ以上の出口は、１～１０ｍｍのアパーチャサイズを備え得る。アパーチャは、円形、部分的な円形、又はスロット形状であり得る。１つ以上の出口は、１つ以上の固定出口であり得る。代替的に、１つ以上の出口は、１つ以上の可動出口、例えば、１つ以上の揺動型出口であり得る。

１つ以上の出口は、１つ以上のノズル内に設けられ得る。１つ以上のノズルの各々は、１つ以上の噴霧出口を備え得る。図１の図示された例では、複数の噴霧出口を備える単一のノズル２５が設けられている。

二次ガス流発生器は、圧縮ガス発生器を備え得る。図１の図示された例では、二次ガス流発生器は、圧縮器２２を備え得る圧縮空気発生器を備える。圧縮器２２は、空気入口２１から空気を受け取り、供給ライン２３を介して噴霧デバイス７の１つ以上の出口に圧縮空気を供給し得る。戻りライン２４が設けられ得る。動作に必要な弁及び制御は、当業者に知られているように提供され得る。

輸送デバイス８と噴霧デバイス７との間に相互接続が設けられ得、これにおいて乾燥粉末４が輸送デバイス８から噴霧デバイス７へと輸送される。相互接続は、噴霧デバイス７の１つ以上の出口に、又はその近くに設けられ得る。一例では、相互接続は、ノズル２５に設けられ得る。代替的に、相互接続は、リザーバ３に、又はその近くに、例えば、リザーバ３の第２のホッパ１３に、又はその近くに設けられ得る。一例では、相互接続は、供給ライン２３と第２の導管１６との間の流体接続である。例えば、噴霧デバイス７の二次ガス流は、乾燥粉末４を流動化して第２の導管１６の少なくとも一部分に沿った乾燥粉末の輸送を支援するために、第２のホッパ１３の出口において、又はその近くで第２の導管１６と流体接続される。例えば、噴霧デバイス７の二次ガス流は、第２の導管１６から乾燥粉末４を同伴し得る。例えば、噴霧デバイス７の二次ガス流は、乾燥粉末４を二次ガス流の中へと引き込むように、第２の導管に吸引力を生成し得る。

一例では、噴霧デバイス７は、圧縮空気ガンを備える。好適な圧縮エアガンの非限定的な例が、ＳＴＡＲ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ重力供給噴霧ガン１．４ｍｍ、部品番号ＳＴＡ ２５９１１００Ｃである。

フィルタホルダ５は、処理中にフィルタ２を静止位置に維持するように機能し得る。フィルタホルダ５は、フィルタ２の上方端部及び／又は下方端部を把持し得る。フィルタホルダ５は、フィルタ２の上方端部及び下方端部をそれぞれ支持する膨張式上方シールブラダ３１（上方膨張式カラーとも呼ばれる）及び／又は膨張式下方シールブラダ３０（下方膨張式カラーとも呼ばれる）を備え得る。膨張式上方シールブラダ３１及び膨張式下方シールブラダ３０は、フィルタ２の外部表面と接触及び／又は係合し得る。各々が、フィルタ２の周囲に液密シール又は気密シールを形成し得る。膨張式上方シールブラダ３１及び膨張式下方シールブラダ３０は、１つ以上のハウジングによって支持され得る（例えば、１つ以上のハウジングの内壁によって支持され得る）。

装置１は、フィルタ２がフィルタの入口面を最上方にする垂直配向にてフィルタホルダ５内に配置されるように構成され得る。噴霧デバイス７の少なくとも一部分は、入口面の上方に垂直に配置され得る。噴霧デバイス７の噴霧方向は、フィルタ２の長手方向軸線と同軸をなし得る。フィルタ２の噴霧方向及び長手方向軸線は、一致し得る。

装置１は、噴霧デバイス７とフィルタ２の入口面との間に配置された流導管１０を更に備え得る。流導管１０は、フィルタ２の入口面に向けて一次ガス流を制約及びチャネリングするように機能し得る。流導管１０は、一次ガス流を整列させるように機能し得、それにより、一次ガス流がフィルタ２の入口面に接触するときの一次ガス流の流動方向は、入口面に対して垂直になる。

流導管１０は、噴霧デバイス７とフィルタ２の入口面との間に無妨害の流路を提供するために、空であり得る。代替的に、流導管１０は、噴霧デバイス７とフィルタ２の入口面との間に挿入された流量調整器を備え得、流量調整器は、乾燥粉末４の分散を促進するように作用する。例えば、流量調整器は、静的ミキサー、メッシュ、ふるい、バッフル、及びオリフィスプレートのうちの１つ以上を含み得る。

流導管１０は、チューブを含み得る。流導管１０は、フィルタ２の入口面の断面形状と一致する断面形状を備え得る。流導管１０は、フィルタ２の入口面のサイズと一致するサイズを備え得る。

噴霧デバイス７は、流導管１０の中へと延在し得る。噴霧デバイス７の１つ以上の出口は、流導管１０内に配置され得る。例えば、ノズル２５は、流導管１０の上部領域内に配置され得る。ノズル２５は、フィルタ２の長手方向軸線と一致させて配置され得る。

フィルタ２の入口面は、噴霧デバイスから、例えば噴霧デバイス７のノズル２５から、１０～８０ｃｍ、好ましくは１５～２０ｃｍに配置され得る。追加的に、又は代替的に、例えば、噴霧デバイス７のノズル２５からの噴霧デバイスは、フィルタの入口面２の直径の最大４倍であるフィルタ２の入口面からある距離で配置され得る。

フィルタ２の出口面に圧力低下を適用することにより、使用中にフィルタ２の多孔質構造を通る一次ガス流を確立するための真空発生器６が設けられている。真空発生器６は、フィルタ２の出口面と係合する漏斗を画定し得る真空コーン４０を備え得る。膨張式下方シールブラダ３０は、フィルタ２の出口面と真空コーン４０との間にシールを形成し得る。真空発生器６は、導管４３によってフローコーンに接続された真空ポンプ４２を備え得る。真空ポンプ４２は、一次ガス流の体積流量を制御するように制御され得る。

真空発生器６は、体積流量センサを備え得る。体積流量センサは、導管４３に沿って配置された圧力センサ４５と組み合わせたオリフィスプレート４４であり得る。真空発生器６は、取り入れ口４７まで延在するバイパス導管４６を備え得る。

装置１は、フィルタ２の背圧を監視するための圧力センサ４１を更に備え得る。単一の圧力センサ４１が使用され得る。単一の圧力センサ４１は、真空発生器６内に、好ましくは、真空発生器のフィルタホルダ又は他のハウジング、例えば真空コーン４０内に配置され得る。

コントローラ９は、少なくとも真空発生器６及び噴霧デバイス７の動作を制御する。図１では、コントローラ９と装置１の残部との間の動作接続は、明確にするために省略されている。しかしながら、当業者には、任意の好適な手段の必要な接続が提供され得ることが認識されよう。そのような接続は、有線又は無線であり得る。

コントローラ９は、真空発生器６によって生成された一次ガス流を制御することとは独立して、輸送デバイス８によって、リザーバ３から噴霧デバイス７への乾燥粉末４の移送を制御するように構成され得る。例えば、コントローラ９は、注入デバイス１５の動作を制御し得る。

コントローラ９は、一次ガス流を制御することとは独立して、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧を制御するように構成され得る。本明細書における「独立して」という用語の使用は、コントローラ９が、乾燥粉末４の噴霧及び一次ガス流の変数の各々を、個別にかつ他の変数のステータスに関係なく制御する能力を指す。例えば、コントローラ９は、乾燥粉末４を同時に噴霧することなく、一次ガス流を確立し得る。例えば、コントローラ９は、一次ガス流の体積流量を変更することなく、乾燥粉末４の噴霧速度を増加又は減少させ得る。例えば、コントローラ９は、乾燥粉末４の噴霧速度を変更することなく、一次ガス流の体積流量を増加又は減少させ得る。例えば、コントローラ９は、真空ポンプ４２の動作を制御することとは独立して、噴霧デバイス７の動作を制御し得る。

コントローラ９は、乾燥粉末４が噴霧デバイス７に移送され、フィルタ２の入口面に向けて噴霧される前に、真空発生器６を動作させて一次ガス流を確立するように構成され得る。

コントローラ９は、二次ガス流発生器、例えば圧縮機２２を、真空発生器６とは独立して制御するように構成され得る。コントローラ９は、真空発生器６を操作して一次ガス流を多孔質構造を通る連続的なガス流として維持するように、また、一次ガス流の期間のうちの一部分に対してのみ、二次ガス流発生器、例えば、圧縮機２２を操作するように構成され得る。

コントローラ９は、フィルタ２の入口面に向けて噴霧される乾燥粉末４の速度又は質量流量を制御するために、輸送デバイス８及び／又は噴霧デバイス７を制御することとは独立して、真空発生器６を制御して、フィルタ２の出口面に適用される圧力低下のレベルを制御するように構成され得る。

コントローラ９は、例えば、圧力センサ４１によって検出されるように、フィルタ２の所定の背圧に到達するときに、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧を停止するように構成され得る。所定の背圧は、絶対背圧であり得、又は代替的に、相対背圧であり得る。

コントローラ９は、所定の総噴霧時間に到達するときに、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧を停止するように構成され得る。

装置１は、金属酸化物を熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又はこれからなる乾燥粉末４でフィルタを処理するために使用され得る。乾燥粉末４は、混合物、配合物、又は連続用量の２つ以上の金属化合物からなり得る単一の金属化合物からなり得る。金属化合物又は各金属化合物は、１つ以上の金属カチオンを含有し得る。複数の金属カチオンが存在する場合、これらは同じ又は異なる金属であり得る。

実施例では、金属化合物は、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなり得る。

例として、金属化合物の金属は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

乾燥粉末４は、追加的に、金属酸化物又は混合金属酸化物を含み得る。好ましくは、乾燥粉末４は、金属酸化物及び１０重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９０重量％以上の金属化合物を含む。より好ましくは、乾燥粉末４は、金属酸化物及び５重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９５重量％以上の金属化合物を含む。任意選択的に、乾燥粉末４は、金属酸化物及び１重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９９重量％以上の金属化合物を含む。

例として、金属酸化物又は混合金属酸化物の金属は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなり得る。

好ましくは、乾燥粉末４は、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる。金属水酸化物は、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択され得る。金属リン酸塩は、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択され得る。金属炭酸塩は、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択され得る。

乾燥粉末４は、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３のタップ密度を有し得る。乾燥粉末４は、好ましくは、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有し得る。

ここで、本開示によるフィルタを処理する方法の例が、図２を参照して説明されるが、図２は、装置１の使用を取り入れたフィルタ２を製造する方法を説明するフロー図を示す。例のみとして、本方法は、触媒コーティングを備えたフィルタ２を参照して説明される。

ステップＳ２１において、触媒スラリーが、当該技術分野で既知の方法によって調製される。

ステップＳ２２において、ウォッシュコートが、当該技術分野で既知の方法によって触媒スラリーから調製される。ウォッシュコートは、例えば、炭化水素トラップ、三元触媒（ＴＷＣ）、ＮＯｘ吸収剤、酸化触媒、選択的触媒還元（ＳＣＲ）触媒、リーンＮＯｘ触媒、及びそれらの任意の２つ以上の組み合わせであり得る。

ステップＳ２３において、ウォッシュコートは、当該技術分野で既知の方法によって、ベアフィルタ２に注入及び適用される。例えば、ウォッシュコートは、フィルタ２の第１の面（例えば、上面）に適用され得、フィルタ２の反対側の第２の面（例えば、下面）は、フィルタ２の多孔質構造を通るウォッシュコートの移動を達成するために少なくとも部分的な真空に供され得る。フィルタ２は、１回の注入でコーティングされ得、ここでは、ウォッシュコートが、フィルタ２を単一の配向のままにして、単一のステップでフィルタ２に適用され得る。代替的に、フィルタ２は２回の注入でコーティングされ得る。例えば、１回目の注入では、フィルタ２は、第１の面を最上方にし、第２の面を最下方にした第１の配向をなし得る。コーティングは、第１の面に適用され得、フィルタ２の長さの一部分をコーティングする。その後、フィルタ２は、第２の面が最上方になるように反転され得る。次に、フィルタ２のうちの１回目の注入でコーティングされなかった部分をコーティングするために、コーティングが第２の面に適用され得る。有益にも、２回注入プロセスは、フィルタ２の各端部に異なるコーティングを適用することを可能する。

ステップＳ２４において、フィルタ２は乾燥され得る。

ステップＳ２５において、フィルタ２は、当該技術分野で既知の方法によって焼成され得る。

任意選択的なステップＳ２６において、処理前のフィルタ２の背圧が測定され得る。

任意選択的なステップＳ２７において、フィルタ２は処理を待機するためにストックに置かれ得る。その後、ステップＳ２８において、フィルタ２はストックから取り出され、処理のために送られ得る。代替的に、フィルタ２は、すぐに処理され得、すなわち、ステップＳ２９に直接進むことによって処理され得る。

ステップＳ２９において、フィルタ２は、図３を参照して以下で更に詳細に説明されるように、本開示に従って処理される。

ステップＳ３０において、処理後、フィルタ２は、焼成され得る。

フィルタを焼成することは、乾燥粉末４の熱分解を生成するように選択された温度で実行され得る。

焼成温度は、少なくとも１５０℃、任意選択的に、少なくとも２５０℃、任意選択的に、少なくとも５００℃であるように選択され得る。

いくつかの実施形態において、焼成温度は、５５０℃以下であることが好ましい。しかしながら、他の実施形態において、焼成温度は、５５０℃超であるように選択され得る。焼成温度は、最大９００℃、任意選択的に、最大１１５０℃であるように選択され得る。

一例では、焼成温度は、３００℃～５００℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約５２０℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約５８０℃であるように選択され得る。別の例では、焼成温度は、約９００℃であるように選択され得る。

焼成は、３０～９０分間、任意選択的に、３０～６０分間で実行され得る。一例では、期間は、約３５分である。別の例では、期間は、約６０分である。焼成の範囲内で、滞留時間は、１～１５分、好ましくは５～１０分である。

任意選択的なステップＳ３１において、処理後のフィルタ２の背圧が測定され得る。

ステップＳ３２において、完成したフィルタ２が、顧客への発送のために用意され得る。

図３は、図２のステップＳ２９の処理を示すフロー図を示す。

ステップＳ２９－１において、フィルタはフィルタホルダ５に装填され得る。フィルタ２は、処理の間、静止位置に保持され得る。フィルタ２は、フィルタホルダ５によりフィルタ２の上端部及び／又は下端部を把持され得る。膨張式上方シールブラダ３１及び膨張式下方シールブラダ３０は、フィルタ２の外部表面と接触及び／又は係合するように膨張され得る。フィルタ２は、フィルタの入口面を最上方にして垂直配向に保持され得る。フィルタホルダ５の操作、例えば、膨張式上方シールブラダ３１及び膨張式下方シールブラダ３０の膨張は、コントローラ９によって制御され得る。

ステップＳ２９－２において、真空発生器６がコントローラ９によって作動されて、フィルタ２を通る一次ガス流が確立され得る。好ましくは、一次ガス流は、乾燥粉末４が噴霧デバイス７に移送され、フィルタ２の入口面に向けて噴霧される前に確立される。真空発生器６によって発生された圧力低下のレベルは、リザーバ３から噴霧デバイス７への乾燥粉末４の移送の速度又は質量流量とは独立して、コントローラ９によって制御され得る。一次ガス流は、１０ｍ^３／時間～５，０００ｍ^３／時間、好ましくは４００ｍ^３／時間～２，０００ｍ^３／時間、好ましくは６００ｍ^３／時間～１０００ｍ^３／時間の体積流量を有し得る。

ステップＳ２９－３において、フィルタ２の背圧は、一次ガス流は確立されているが、二次ガス流は確立される前である間に測定され得る。背圧は、圧力センサ４１の使用によって測定され得る。ステップＳ２９－３における背圧測定は、ステップＳ２６の背圧測定に加えたもの、又はそれに代わるものであり得る。代替的に、ステップＳ２６の背圧測定は、ステップＳ２９－３の背圧測定に代わって用いられ得る。ステップＳ２６の背圧測定及び／又はステップＳ２９－３の背圧測定は、処理前のフィルタ２の第１の背圧の尺度としてコントローラ９によって使用され得る。

ステップＳ２９－４において、乾燥粉末４は、噴霧デバイス７によってフィルタ２の入口面に噴霧される。乾燥粉末４の噴霧中、乾燥粉末４は、輸送デバイス８によって噴霧デバイス７に供給され得る。

フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧は、好ましくは、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して、コントローラ９によって制御可能である。

ステップＳ２９－４の間、例えば、一次ガス流とは別個である、圧縮機２２によって供給される二次ガス流が、乾燥粉末４をリザーバ３から噴霧デバイス７に移送するために使用され得る。好ましくは、二次ガス流は、一次ガス流とは独立してコントローラ９によって制御可能である。例えば、コントローラ９は、真空ポンプ４２の動作を制御することとは独立して、噴霧デバイス７の圧縮器２２及び／又は弁及び／又はノズル２５の動作を制御し得る。乾燥粉末４は、二次ガス流を使用することによって、フィルタ２の入口面に向けて噴霧され得る。二次ガス流は、圧縮ガス、好ましくは空気の流れを含み得る。

ステップＳ２９－４の間、一次ガス流は、好ましくは連続流として維持される。ステップＳ２９－４の間、二次ガス流は、単一のバースト又は複数の断続的バーストとして適用され得る。

ステップＳ２９－５において、フィルタ２の背圧が監視され得る。背圧は、圧力センサ４１の使用によって監視され得る。コントローラ９は、所定の背圧に到達するときに、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧を停止するように構成され得る。所定の背圧にまだ到達していない場合、コントローラ９は、ステップＳ２９－４に戻り、乾燥粉末４の噴霧を継続するように構成される。このフィードバックは、連続的であってよく、乾燥粉末４の噴霧におけるいかなる一時停止も伴う必要はなく、すなわち、コントローラ９は、乾燥粉末４の噴霧が進行中であるときにフィルタ２の背圧を連続的に監視し得る。

所定の背圧は、絶対背圧であり得る。絶対背圧は、６００ｍ^３／時間の流量で２０～１８０ｍｂａｒであり得る。

代替的に、所定の背圧は、相対背圧であり得る。例えば、ステップＳ２６及び／又はステップＳ２９－３で測定された処理前のフィルタ２の第１の背圧に対する背圧が使用され得る。背圧は、第１の背圧のパーセンテージとして測定され得る。乾燥粉末４の噴霧が停止されるときの所定の背圧は、第１の背圧の１０５％～２００％、好ましくは１２５％～１５０％であり得る。

追加的に、又は代替的に、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧は、所定の総噴霧時間に到達するときに停止され得る。所定の総噴霧時間は、１～６０秒、好ましくは、１～２０秒、好ましくは、約１０秒であり得る。

コントローラ９は、所定の総噴霧時間又はフィルタの所定の背圧に最初に到達するか、又は目標質量の乾燥粉末がフィルタの入口面に向けて噴霧されたかのいずれかのときに、フィルタ２の入口面に向けた乾燥粉末４の噴霧を停止するように構成され得る。

ステップＳ２９－６において、乾燥粉末４の噴霧が停止される。例えば、これは、コントローラ９が輸送デバイス８による乾燥粉末の移送を停止することによって、及び／又は、噴霧デバイス７の二次ガス流を停止することによって達成され得る。好ましくは、ステップＳ２９－６において、フィルタ２の多孔質構造を通る一次ガス流は、乾燥粉末４の噴霧の停止後のある時間期間にわたって維持される。コントローラ９は、乾燥粉末４の噴霧の停止後のある時間期間にわたって真空発生器６を動作させるように構成され得る。

任意選択的に、ステップＳ２９－６において、フィルタ２の入口面に向けて送達される乾燥粉末４の量が測定され得る。コントローラ９は、例えば、注入デバイス１５からの信号出力から、例えば、ロスインウェイトフィーダからの出力から、送達された乾燥粉末４の量を決定するように構成される。

本方法は、１０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌの乾燥粉末４のフィルタの最大充填量を送達するように構成され得る。

ステップＳ２９－７において、フィルタ２を通る一次ガス流が停止される。これは、コントローラ９が真空発生器６を停止すること、すなわち真空ポンプ４２を停止することによって達成され得る。代替的に、これは、コントローラが真空発生器６の弁を操作して、取り入れ口４７を通じて空気を引き込むようにバイパス導管４６を通じた吸引を方向転換させることによって達成され得る。これは、連続するフィルタ２の処理間で真空ポンプ４２を停止する必要性を回避し得ることになり、このことがより速いサイクル時間をもたらし得る。

ステップＳ２９－８において、フィルタ２は、例えば、膨張式上方シールブラダ３１及び膨張式下方シールブラダ３０を収縮させることによって、フィルタホルダ５から取り外される。フィルタ２は次いで除去され、上記のようにステップＳ３０に進み得る。

本開示によれば、従来技術のフィルタと比較して、１つ以上の利点を有する処理済みのフィルタが提供され得る。限定されるものではないが、好ましくは、処理済みのフィルタは、本開示の方法に従って処理され得、かつ／又は本開示による装置を使用して処理され得る。

標準充填プロセス
以下の実施例では、別段の指定がない限り、図１に示されるタイプの装置を使用する以下の「標準的な」充填プロセスを使用して、処理済みのフィルタに乾燥粉末を充填した。
１ 流導管の直径は、フィルタの入口面と同じであった。
２ ５５０ｍ^３／ｈｒの空気の一次ガス流を、下流の渦流ブロワを使用してフィルタに通した。
３ フィルタの下に配置されたＷｉｋａ（登録商標）Ｐ３０圧力伝送器によって背圧を監視した。
４ 乾燥粉末を、ＳＴＡＲ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ重力供給噴霧ガン１．４ｍｍ、部品番号ＳＴＡ２５９１１００Ｃを使用して、一次ガス流に分散させた。ＳＴＡＲ Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ重力供給噴霧ガンは、フィルタの入口面から１００ｍｍに装着された。
５ 充填が完了した後、フィルタを５２０℃で３５分間にわたって焼成した。

耐火性粉末の噴霧の停止点を決定するために背圧パラメータが使用される場合、上記の圧力伝送器を使用して背圧を監視した。

以下の実施例では、「ＣＦＢＰ」は、６００ｍ^３／時間におけるｍｂａｒ単位のコールドフロー背圧を指し、すべての濾過効率は、０．０２ｇ／Ｌの煤充填量において引用される。

以下の実施例では、多孔質基材は、コーディエライト３００／８、１．２６Ｌ基材タイプから調製されたＧＰＦフィルタであった。各フィルタは、適用されたウォッシュコートなしのむき出しであった。

すべてのフィルタを、乾燥粉末の噴霧の停止点を決定するために使用される、約５５ｍｂａｒの目標背圧を用いて、上記の標準充填プロセス（Standard Loading Process、ＳＬＰ）を使用して充填した。

実施例１
使用された乾燥粉末は、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ ＡＧ（Ｅｓｓｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なＡｅｒｏｘｉｄｅ（登録商標）Ａｌｕ１３０ヒュームドアルミニウム酸化物であった。タップ密度は０．０５ｇ／Ｌであり、ｄ５０は５．９７ミクロンであった。充填レベルは、約２ｇ／ｌであった。

実施例２
使用された乾燥粉末は、水酸化カルシウム粉末であった。タップ密度は、約２．２ｇ／ｃｍ^３であった。充填レベルは、約２４ｇ／ｌであった。

実施例３
使用された乾燥粉末は、水酸化マグネシウム粉末であった。タップ密度は、約２．３ｇ／ｃｍ^３であった。充填レベルは、約１８ｇ／ｌであった。

実施例４
使用された乾燥粉末は、リン酸マグネシウム粉末であった。タップ密度は、約２．２ｇ／ｃｍ^３であった。充填レベルは、約７．５ｇ／ｌであった。

実施例５
使用された乾燥粉末は、５０重量％の水酸化マグネシウム粉末と５０重量％のＡｅｒｏｘｉｄｅ（登録商標）Ａｌｕ１３０との混合物であった。

実施例６
使用された乾燥粉末は、９５重量％の水酸化マグネシウム粉末と５重量％のＡｅｒｏｘｉｄｅ（登録商標）Ａｌｕ１３０との混合物であった。

コールドフロー背圧（Cold Flow Back Pressure、ＣＦＢＰ）
標準充填プロセス（Standard Loading Process、ＳＬＰ）が完了した後、６００ｍ^３／時間におけるフィルタのＣＦＢＰを試験した。次いで、フィルタを、接着試験Ｒｉｇ（ＡＴＲ）上で接着試験に供した。次いで、６００ｍ^３／時間におけるフィルタのＣＦＢＰを、再測定した。

以下の結果を得た。

接着試験を使用して、乾燥粉末の多孔質基材への接着を評価することができる。ＡＴＲ上での接着試験後のＣＦＢＰにおける大きい減少は、乾燥粉末が多孔質基材から脱接着されていることを示す。これは、乾燥粉末の脱接着の結果であると考えられており、多孔質基材の細孔のうちの少なくともいくつかの非遮断につながり、それゆえＣＦＢＰを低減させる。

結果から見られ得るように、酸化アルミニウムが乾燥粉末として使用される場合、乾燥粉末のいくつかの著しい脱接着を示す、ＣＦＢＰにおける著しい低減が存在する。対照的に、乾燥粉末として水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、又はリン酸マグネシウムを使用する実施例は、ＣＦＢＰにおける低減を示さない。これは、これらの乾燥粉末の良好な接着を示す。

煤が充填した背圧
図４は、実施例１の煤充填量－背圧応答曲線を示すグラフである。曲線Ａは、ＳＬＰの完了後であり、曲線Ｂは、ＡＴＲ上での接着試験後である。

曲線Ａは、ちょうど０．１ｇ／ｌを超える煤充填量に対する実質的に線形の充填量－背圧応答を呈する。理論に拘束されることを望むものではないが、好ましくは、エアロゾル堆積された乾燥粉末は、初期の使用中にフィルタ用の非常に効率的な濾過媒体を提供し、適切な場合には、煤の粒子ケーキがまだ蓄積されていない、非常に低い煤充填量での再生後にも提供すると考えられる。

しかしながら、曲線Ｂは、最大約０．４ｇ／ｌの煤の充填量の初期段階において、著しく低い背圧を示す。この応答は、実施例１において乾燥粉末の一部が、接着試験によって脱接着されており、多孔質基材の壁上にこのような凝集性の多孔質構造をもはや提供しないことを示す。理論に拘束されることを望むものではないが、乾燥粉末のうちの一部の脱接着は、煤粒子が多孔質基材の細孔に浸透することを可能にし得、背圧に対して観察された非線形応答をもたらすと考えられる。

図５は、実施例２の煤充填量－背圧応答曲線を示すグラフである。曲線Ａは、ＳＬＰの完了後であり、曲線Ｂは、ＡＴＲ上での接着試験後である。曲線Ａ及びＢは両方とも、ちょうど０．１ｇ／ｌを超える煤充填量に対する実質的に線形の充填量－背圧応答と実質的に同じ応答を呈する。この応答は、実施例２における乾燥粉末が、接着試験後に多孔質構造に接着したままであることを示す。それゆえ、実施例２では有益にも、接着試験後でさえ、乾燥粉末によって提供される高度に効率的な濾過媒体が維持される。

図６は、実施例３及び実施例４に関する煤充填量－背圧応答曲線を示すグラフである。曲線Ａは、ＳＬＰの完了後の実施例３であり、曲線Ｂは、ＡＴＲ上での接着試験後の実施例３である。曲線Ｃは、ＳＬＰの完了後の実施例４であり、曲線Ｄは、ＡＴＲ上での接着試験後の実施例４である。曲線Ａ及び曲線Ｂ並びに曲線Ｃ及び曲線Ｄは両方とも、ちょうど０．１ｇ／ｌを超える煤充填量に対する実質的に線形の充填量－背圧応答と実質的に同じ応答を呈する。この応答は、実施例２と同様に、実施例３及び実施例４における乾燥粉末が、接着試験後に多孔質構造に接着したままであることを示す。それゆえ、有益にも、実施例３及び実施例４において、乾燥粉末によって提供される高度に効率的な濾過媒体は、接着試験後でさえ維持される。

濾過効率
実施例の濾過効率は、以下のとおりであった。

結果から見られ得るように、少しの間実施例１の濾過効率は高いが、ＳＬＰ後、接着試験後に著しく低下した場合、乾燥粉末の著しい脱接着を示す。

実施例２～４では、濾過効率において著しい低減はなく、乾燥粉末の接着が維持されることを示す。

濾過効率もまた、金属化合物の混合物を含む、乾燥粉末について評価した。取得された結果は以下のとおりであった。

見られ得るように、実施例１及び実施例５と比較して、実施例６は、濾過効率の著しく低減した降下を明示し、金属化合物の混合物が使用される場合、混合物の金属酸化物成分を５重量％以下に制限することが有益であり得ることを示す。

水熱エージング
実施例３及び実施例４に関するＣＦＢＰ及び濾過効率を、１１００℃で４時間、水熱エージング（hydrothermal ageing、ＨＴＡ）後に試験した。以下の結果を得た。

結果から見られ得るように、実施例４では、ＣＦＢＰにおける降下及び濾過効率の著しい低減が、ＨＴＡの後に見出される。実施例３では、ＨＴＡのそのような有害な影響は見られず、水酸化マグネシウムが、乾燥粉末に対して非常に好ましい選択肢であることを示す。

本開示の方法及びフィルタの更なる利点及び効果は、以下のデータ及び実施例から観察され得る。

周囲Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析を、反射モードで測定するために９０位の試料交換器を備えたＢｒｕｋｅｒ Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ、Ｄａｖｉｎｃｉ設計回折計を使用して、３つのフィルタ上で実行した。１つのフィルタをむき出しのままにした。２つのフィルタを、各々水酸化マグネシウム乾燥粉末で充填した。これら２つのフィルタのうちの一方を、未焼成のままとし、他方のフィルタを、分析の前に焼成した。

図７は、強調表示された相が存在する状態のむき出しのフィルタ（トレースＡ）、未焼成フィルタ（トレースＢ）及び焼成フィルタ（トレースＣ）のＸＲＤ比較を示す。未成形及び焼成フィルタは、むき出しのフィルタと比較して同じフィルタ相を存在させることを示す。未焼成フィルタ（トレースＢ）は、Ｍｇ（ＯＨ）_２、水滑石、（線Ｄ）の存在を示す。焼成すると、水滑石の損失が存在し、焼成フィルタ（トレースＣ）上で形成されている弱い結晶性ＭｇＯ、ペリクレース、（線Ｅ）の存在に関する証拠が存在する。

図８～図１２は、各々水酸化マグネシウム乾燥粉末が充填された未焼成及び焼成フィルタのＳＥＭ顕微鏡写真を示す。図８は、フィルタのフィルタチャネルの５０％下で撮影され、図９及び図１０は、フィルタのフィルタチャネルの７５％下で撮影され、図１１及び図１２は、フィルタのチャネル面で撮影される。

水酸化マグネシウム粉末の表面上での焼成の影響を、観察することができる。

水銀圧入法分析を、３つのフィルタ上で実行した。１つのフィルタを、むき出しのままにした。２つのフィルタを、各々水酸化マグネシウム乾燥粉末で充填した。これら２つのフィルタのうちの一方を、未焼成のままとし、他方のフィルタを、分析の前に焼成した。図１３～図１５は、結果を示す。図１３は、むき出しのフィルタ（トレースＡ）、未焼成フィルタ（トレースＢ）及び焼成フィルタ（トレースＣ）のＨｇ圧入法結果を示す。図１４は、フィルタの基材ピークを示す結果の拡大した区分である。図１５は、未焼成及び焼成フィルタに対する粉末ピークを示す結果の拡大した区分である。

むき出しのフィルタの多孔度は、６４％であった。未焼成フィルタの多孔度は、５８％であった。焼成フィルタの多孔度は、６１％であった。図１５では、焼成フィルタの細孔直径が未焼成フィルタと比較してどのように増加したかを観察することができる。

本開示の更なる態様及び実施形態を以下の節に記載する。
項Ａ１． 排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを処理する方法であって、
ａ）リザーバに乾燥粉末を収容するステップと、
ｂ）フィルタホルダ内にフィルタを配置するステップであって、フィルタは、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備え、入口面及び出口面は、多孔質構造によって分離されている、配置するステップと、
ｃ）フィルタの出口面に圧力低下を適用することにより、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するステップと、
ｄ）乾燥粉末をリザーバからフィルタの入口面の上流に配置された噴霧デバイスに移送するステップと、
ｅ）乾燥粉末が一次ガス流に同伴され、フィルタの入口面を通過して多孔質構造に接触するように、噴霧デバイスを使用して、フィルタの入口面に向けて乾燥粉末を噴霧するステップと、を含み、
乾燥粉末は、金属酸化物の熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなる。
項Ａ２． 金属化合物が、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、項Ａ１に記載の方法。
項Ａ３． 金属化合物の金属が、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなる、項Ａ１又はＡ２に記載の方法。
項Ａ４． 乾燥粉末が、金属酸化物又は混合金属酸化物を追加的に含む、項Ａ１～Ａ３のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ５． 乾燥粉末が、金属酸化物及び１０重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９０重量％以上の金属化合物を含む、項Ａ４に記載の方法。
項Ａ６． 乾燥粉末が、金属酸化物及び５重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９５重量％以上の金属化合物を含む、項Ａ４に記載の方法。
項Ａ７． 乾燥粉末が、金属酸化物及び１重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための、９９重量％以上の金属化合物を含む、項Ａ４に記載の方法。
項Ａ８． 金属酸化物又は混合金属酸化物の金属が、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなる、項Ａ４～Ａ７のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ９． 乾燥粉末が、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、項Ａ１～Ａ８のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１０． 金属水酸化物が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択される、項Ａ１～Ａ９のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１１． 金属リン酸塩が、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択される、項Ａ１～Ａ１０のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１２． 金属炭酸塩が、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択される、項Ａ１～Ａ１１のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１３．
ｆ）ステップｅ）の後にフィルタを焼成するステップを更に含む、項Ａ１～項Ａ１２のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１４． 焼成が、少なくとも１５０℃、任意選択的に、少なくとも２５０℃、任意選択的に、少なくとも５００℃の温度である、項Ａ１３に記載の方法。
項Ａ１５． 焼成が、５５０℃以下の温度、代替的に、５５０℃を超える温度、任意選択的に、最大９００℃の温度、任意選択的に、最大１１５０℃の温度である、項Ａ１３又はＡ１４に記載の方法。
項Ａ１６． 焼成が、３０～９０分間、任意選択的に、３０～６０分間で実行され、１～１５分、好ましくは、５～１０分の滞留時間を含む、項Ａ１３～Ａ１５のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１７． ステップｂ）の前に、ウォッシュコート、好ましくは触媒ウォッシュコートでフィルタをコーティングすることを更に含む、項Ａ１～Ａ５６のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１８． １０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌの乾燥粉末の最大充填量を提供することを含む、項Ａ１～Ａ１７のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ１９． 乾燥粉末が、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３のタップ密度を有する、項Ａ１～Ａ１８のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ２０． 乾燥粉末が、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有する、項Ａ１～Ａ１９のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ２１． リザーバから噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送が、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して制御可能であり、任意選択的に、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧は、一次ガス流を確立及び制御することとは独立して制御可能である、項Ａ１～Ａ２０のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ２２． 一次ガス流が、乾燥粉末が噴霧デバイスに移送され、入口面に向けて噴霧される前に確立される、項Ａ１～Ａ２１のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ２３． ステップｄ）において、一次ガス流とは別個の二次ガス流が、乾燥粉末をリザーバから噴霧デバイスに移送するために使用される、項Ａ１～Ａ３のいずれかに記載の方法。
項Ａ２４． 二次ガス流は、一次ガス流とは独立して制御可能である、項Ａ２３に記載の方法。
項Ａ２５． ｆ）フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含み、一次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）への連続ガス流であり、二次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）の期間のうちの一部分にわたってのみ適用される、項Ａ２３又は項Ａ２４に記載の方法。
項Ａ２６． 二次ガス流は、ステップｃ）からステップｆ）までの期間のうちの当該一部分の間に、単一のバースト又は複数の断続的バーストとして適用される、項Ａ２５に記載の方法。
項Ａ２７． ステップｆ）における乾燥粉末の噴霧の停止後に、ある時間期間にわたって、フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を維持するステップｇ）を更に含む、項Ａ２５又は項Ａ２６に記載の方法。
項Ａ２８． 二次ガス流は、圧縮ガス、好ましくは空気の流れを含む、項Ａ２３～Ａ２７のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ２９． 二次ガス流は、リザーバから噴霧デバイスに乾燥粉末を移送するために、また噴霧デバイスから乾燥粉末を分配するために使用される、項Ａ２３～Ａ２８のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３０． 噴霧デバイスは圧縮空気ガンである、項Ａ２３～Ａ２９のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３１． フィルタの多孔質構造を通る一次ガス流を確立するために真空発生器を使用することを含む、項Ａ１～Ａ３０のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３２． 真空発生器によって発生された圧力低下のレベルは、リザーバから噴霧デバイスへの乾燥粉末の移送の速度又は質量流量とは独立して制御可能である、項Ａ３１に記載の方法。
項Ａ３３． 一次ガス流は、１０ｍ^３／時間～５，０００ｍ^３／時間、好ましくは４００ｍ^３／時間～２，０００ｍ^３／時間、好ましくは６００ｍ^３／時間～１０００ｍ^３／時間の体積流量を有する、項Ａ１～Ａ３２のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３４． 少なくともステップｅ）の間、フィルタの背圧を監視することを更に含む、項Ａ１～Ａ３３のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３５． 背圧を監視するために、圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサを使用することを更に含む、項Ａ３４に記載の方法。
項Ａ３６． 圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサは、フィルタの出口面に流体接続されたフィルタホルダ又は他のハウジング内に配置される、項Ａ３５に記載の方法。
項Ａ３７． フィルタの所定の背圧に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む、項Ａ３４～Ａ３６のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ３８． 所定の背圧は、絶対背圧である、項Ａ３７に記載の方法。
項Ａ３９． 少なくともステップｃ）及びステップｅ）の間、好ましくは少なくともステップｃ）、ｄ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視することを更に含む、項Ａ３４～Ａ３８のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ４０． 背圧を監視するために、圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサを使用することを更に含む、項Ａ３９に記載の方法。
項Ａ４１． 圧力センサ、好ましくは単一の圧力センサは、フィルタの出口面に流体接続されたフィルタホルダ又は他のハウジング内に配置される、項Ａ４０に記載の方法。
項Ａ４２． 同じ圧力センサ、好ましくは同じ単一の圧力センサが、少なくともステップｃ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視するために使用される、項Ａ４０又は項Ａ４１に記載の方法。
項Ａ４３． フィルタの所定の背圧に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む、項Ａ３９～Ａ４２のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ４４． 所定の背圧は、相対背圧である、項Ａ４３に記載の方法。
項Ａ４５． フィルタの第１の背圧は、乾燥粉末が多孔質構造に堆積される前にステップｃ）で測定され、フィルタの第２の背圧は、乾燥粉末が多孔質構造内に堆積する間にステップｅ）で測定され、乾燥粉末の噴霧は、第２の背圧が第１の背圧の所定のパーセンテージに到達したときに停止される、項Ａ４４に記載の方法。
項Ａ４６． 所定のパーセンテージは、１０５％～２００％、好ましくは１２５％～１５０％である、項Ａ４５に記載の方法。
項Ａ４７． 所定の総噴霧時間に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む、項Ａ１～Ａ３３のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ４８． 所定の総噴霧時間が、１～６０秒、好ましくは、１～２０秒、好ましくは、約１０秒である、項Ａ４７に記載の方法。
項Ａ４９． 目標質量の乾燥粉末がフィルタの入口面に向けて噴霧されたときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップを更に含む、項Ａ１～Ａ４８のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ５０． 少なくともステップｅ）の間、フィルタの背圧を監視するステップと、所定の総噴霧時間又はフィルタの所定の背圧に最初に到達するときに、フィルタの入口面に向けた乾燥粉末の噴霧を停止するステップと、を更に含む、項Ａ１～Ａ３３のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ５１． 所定の背圧は、絶対背圧である、項Ａ５０に記載の方法。
項Ａ５２． 少なくともステップｃ）及びステップｅ）の間、好ましくは少なくともステップｃ）、ｄ）及びｅ）の間、フィルタの背圧を監視することを更に含む、項Ａ５０又は項Ａ５１に記載の方法。
項Ａ５３． 所定の背圧は、相対背圧である、項Ａ５２に記載の方法。
項Ａ５４． ステップｅ）において、乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の出口から噴霧される、項Ａ１～Ａ５３いずれか一項に記載の方法。
項Ａ５５． 噴霧デバイスの１つ以上の出口が、１～１０ｍｍのアパーチャサイズを備える、項Ａ５４に記載の方法。
項Ａ５６． 乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の固定出口から噴霧される、項Ａ５４又は項Ａ５５に記載の方法。
項Ａ５７． 乾燥粉末は、噴霧デバイスの１つ以上の可動出口から、好ましくは１つ以上の揺動型出口から噴霧される、項Ａ５４又は項Ａ５５に記載の方法。
項Ａ５８． ステップｅ）において、噴霧デバイスから流導管内のフィルタの入口面に乾燥粉末をチャネリングすることを更に含む、項Ａ１～Ａ５７のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ５９． 流導管は、噴霧デバイスとフィルタの入口面との間に無妨害の流路を提供する、項Ａ５８に記載の方法。
項Ａ６０． 流導管は、噴霧デバイスとフィルタの入口面との間に挿入された流量調整器を備え、流量調整器は、ガス流内における乾燥粉末の分散を促進するように作用する、項Ａ５８に記載の方法。
項Ａ６１． 流量調整器は、静的ミキサー、メッシュ、ふるい、バッフル、及びオリフィスプレートのうちの１つ以上を含む、項Ａ６０に記載の方法。
項Ａ６２． フィルタの入口面は、噴霧デバイスから１０～８０ｃｍ、好ましくは１５～２０ｃｍに配置され、かつ／又は、噴霧デバイスは、フィルタの入口面からある距離をおいて配置され、距離は、フィルタの入口面の直径の最大４倍である、項Ａ１～Ａ６１のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ６３． ステップｄ）において、リザーバから乾燥粉末を注入することを更に含む、項Ａ１～Ａ６２のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ６４． 注入することは、重量、体積、粒子数、時間のうちの１つ以上によって注入することを含む、項Ａ６３に記載の方法。
項Ａ６５． 注入デバイスに乾燥粉末を重量測定的に供給することを含む、項Ａ６３又は項Ａ６４に記載の方法。
項Ａ６６． 注入することは、ロスインウェイトフィーダを使用する、項Ａ６３～Ａ６５のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ６７． ステップａ）において、乾燥粉末は、１つ以上のホッパに収容される、項Ａ１～Ａ６６のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ６８． ステップｂ）において、フィルタは、入口面を最上方にして、垂直配向にホルダ内に配置される、項Ａ１～Ａ６７のいずれか一項に記載の方法。
項Ａ６９． ステップｄ）において、噴霧デバイスは、入口面の垂直方向上方に配置され、好ましくは、噴霧デバイスの噴霧方向は、フィルタの長手方向軸線と同軸をなし、好ましくは、噴霧方向及び長手方向軸線は、一致する、項Ａ６８に記載の方法。
項Ａ７０． 多孔質基材は、ウォールフローフィルタである、項Ａ１～Ａ６９のいずれか一項に記載の方法。
項Ｂ１． 項Ａ１～Ａ７０のいずれか一項に記載の方法によって取得可能なフィルタ。
項Ｂ２． 触媒された煤フィルタ（ＣＳＦ）、選択的触媒還元フィルタ（ＳＣＲＦ）、リーンＮＯｘトラップフィルタ（ＬＮＴＦ）、及びガソリン微粒子フィルタ（ＧＰＦ）のうちの１つ以上である、項Ｂ１に記載のフィルタ。
項Ｃ１． 入口面及び出口面を有する多孔質基材を含む、焼成車両用排気フィルタであって、多孔質基材が、入口面から延在する入口チャネルと、出口面から延在する出口チャネルと、を備え、入口チャネル及び出口チャネルは、多孔質構造を有する複数のフィルタ壁によって分離されており、
車両用排気フィルタが、金属酸化物を熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなるエアロゾル堆積乾燥粉末で焼成する前に充填される、焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ２． 金属化合物が、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、項Ｃ１に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ３． 金属化合物の金属が、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなる、項Ｃ１又はＣ２に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ４． 乾燥粉末が、金属酸化物又は混合金属酸化物を追加的に含む、項Ｃ１～Ｃ３のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ５． 乾燥粉末が、金属酸化物及び１０重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９０重量％以上の金属化合物を含む、項Ｃ４に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ６． 乾燥粉末が、金属酸化物及び５重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９５重量％以上の金属化合物を含む、項Ｃ４に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ７． 乾燥粉末が、金属酸化物及び１重量％以下の金属酸化物又は混合金属酸化物を熱分解によって形成するための９９重量％以上の金属化合物を含む、項Ｃ４に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ８． 金属酸化物又は混合金属酸化物の金属が、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ジルコニウム、マンガン、リチウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、又はガリウムのうちの１つ以上を含むか、又はこれらからなる、項Ｃ４～Ｃ７のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ９． 金属化合物が、金属水酸化物、金属リン酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、項Ｃ１～Ｃ８のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１０． 金属水酸化物が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択される、項Ｃ９に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１１． 金属リン酸塩が、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択される、項Ｃ９又はＣ１０に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１２． 金属炭酸塩が、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択される、項Ｃ９～Ｃ１１のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１３． エアロゾル堆積乾燥粉末の質量充填量が、１０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌである、項Ｃ１～Ｃ１２のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１４． エアロゾル堆積乾燥粉末が、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３の充填前のタップ密度を有する、項Ｃ１～Ｃ１３のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１５． ０．０２ｇ／ｌの煤充填量において、９０％超、好ましくは、９５％超、好ましくは、９８％超、好ましくは、９９％超の濾過効率を有する、項Ｃ１～Ｃ１４のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１６． ６００ｍ^３／時間の流量で２０～１８０ｍｂａｒの背圧を有する、項Ｃ１～Ｃ１５のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１７． 多孔質基材が、１つ以上のウォッシュコートを含む、項Ｃ１～Ｃ１６のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１８． 焼成車両用排気フィルタが、０．１ｇ／ｌ超の煤充填量に対して、好ましくは、０．０５ｇ／ｌ超の煤充填量に対して、実質的に直線状の充填量－背圧応答を呈する、項Ｃ１～Ｃ１７のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ１９． 乾燥粉末が、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有する、項Ｃ１～Ｃ１８のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｃ２０． ウォールフローフィルタである、項Ｃ１～Ｃ１９のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
項Ｄ１． 項Ｃ１～Ｃ２０のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタを備える、排気システム。
項Ｄ２． 項Ｃ１～Ｃ２０のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタを備える、車両。

Claims (25)

1. 排気ガスから微粒子状物質を濾過するためのフィルタを処理する方法であって、
   ａ）リザーバに乾燥粉末を収容するステップと、
   ｂ）フィルタホルダ内にフィルタを配置するステップであって、前記フィルタは、入口面及び出口面を有する多孔質基材を備え、前記入口面及び前記出口面は、多孔質構造によって分離されている、配置するステップと、
   ｃ）前記フィルタの前記出口面に圧力低下を適用することにより、前記フィルタの前記多孔質構造を通る一次ガス流を確立するステップと、
   ｄ）前記乾燥粉末を前記リザーバから前記フィルタの前記入口面の上流に配置された噴霧デバイスに移送するステップと、
   ｅ）前記乾燥粉末が、前記一次ガス流に同伴され、前記フィルタの前記入口面を通過して、前記多孔質構造に接触するように、前記噴霧デバイスを使用して、前記フィルタの前記入口面に向けて前記乾燥粉末を噴霧するステップと、を含み、
   前記乾燥粉末が、金属酸化物の熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなる、方法。
2. 前記金属化合物が、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、請求項１に記載の方法。
3. 前記金属水酸化物が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択される、請求項２に記載の方法。
4. 前記金属リン酸塩が、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択され、及び／又は前記金属炭酸塩が、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択される、請求項２又は３に記載の方法。
5. 前記乾燥粉末が、金属酸化物又は混合金属酸化物を追加的に含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
6. ｆ）ステップｅ）の後に前記フィルタを焼成するステップを更に含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
7. ステップｂ）の前に、ウォッシュコート、好ましくは、触媒ウォッシュコートで前記フィルタをコーティングするステップを更に含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
8. １０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌの前記乾燥粉末の、前記フィルタの最大充填量を提供することを含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記乾燥粉末が、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３のタップ密度を有する、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記乾燥粉末が、１０マイクロメートル未満、任意選択的に、５マイクロメートル未満、任意選択的に、約２マイクロメートルのｄ５０（体積による）を有する、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
11. ステップｄ）において、前記一次ガス流とは別個の二次ガス流が、前記乾燥粉末を前記リザーバから前記噴霧デバイスに移送するために使用され、任意選択的に、前記二次ガス流は、前記一次ガス流とは独立して制御可能である、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記二次ガス流が、圧縮ガス、好ましくは、空気の流れを含む、請求項１１に記載の方法。
13. 少なくともステップｅ）の間、前記フィルタの背圧を監視することを更に含む、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記フィルタの所定の背圧に到達するときに、前記フィルタの前記入口面に向けた前記乾燥粉末の前記噴霧を停止するステップを更に含み、任意選択的に、前記所定の背圧が、絶対背圧である、請求項１３に記載の方法。
15. 請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法によって取得可能なフィルタ。
16. 入口面及び出口面を有する多孔質基材を含む、焼成車両用排気フィルタであって、前記多孔質基材が、前記入口面から延在する入口チャネルと、前記出口面から延在する出口チャネルと、を備え、前記入口チャネル及び前記出口チャネルが、多孔質構造を有する複数のフィルタ壁によって分離されており、
    前記車両用排気フィルタが、金属酸化物を熱分解によって形成するための金属化合物を含むか、又は金属化合物からなるエアロゾル堆積乾燥粉末で焼成する前に充填されている、焼成車両用排気フィルタ。
17. 前記金属化合物が、金属水酸化物、金属リン酸塩、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属過塩素酸塩、金属ヨウ化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩、金属塩素酸塩、又はこれらの混合物を含むか、又はこれらからなる、請求項１６に記載の焼成車両用排気フィルタ。
18. 前記金属水酸化物が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び水酸化バリウムからなる群から選択される、請求項１７に記載の焼成車両用排気フィルタ。
19. 前記金属リン酸塩が、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸ストロンチウム、及びリン酸バリウムからなる群から選択され、及び／又は前記金属炭酸塩が、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、及び炭酸バリウムからなる群から選択される、請求項１７又は１８に記載の焼成車両用排気フィルタ。
20. 前記乾燥粉末が、金属酸化物、任意選択的に、酸化アルミニウムを追加的に含む、請求項１６～１９のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
21. 前記エアロゾル堆積乾燥粉末の質量充填量が、１０～４０ｇ／ｌ、任意選択的に、１５～３０ｇ／ｌ、任意選択的に、約２０ｇ／ｌである、請求項１６～２０のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
22. 前記エアロゾル堆積乾燥粉末が、１～３ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、１．５～２．５ｇ／ｃｍ^３、任意選択的に、約２ｇ／ｃｍ^３の充填前のタップ密度を有する、請求項１６～２１のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
23. ０．０２ｇ／ｌの煤充填量において、９０％超、好ましくは、９５％超、好ましくは、９８％超、好ましくは、９９％超の濾過効率を有する、請求項１６～２２のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
24. ６００ｍ^３／時間の流量で２０～１８０ｍｂａｒの背圧を有する、請求項１６～２３のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
25. 前記多孔質基材が、１つ以上のウォッシュコートを含む、請求項１６～２４のいずれか一項に記載の焼成車両用排気フィルタ。
    

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