JP2023506095A - 電気自動車の熱管理のためのエアロゲルベースの構成要素およびシステム - Google Patents

電気自動車の熱管理のためのエアロゲルベースの構成要素およびシステム Download PDF

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Abstract

電気自動車の熱管理のためのエアロゲルベースの構成要素およびシステムが提供される。例示的な実施形態は、熱制御部材を含む。熱制御部材は、耐久性があり、取り扱いが容易であり、電池用の熱制御部材および熱障壁としての使用のための良好な性能を有し、良好な断熱特性を有し、火災、燃焼および耐炎性に対する良好な反応を有する強化エアロゲル組成物を含むことができる。そのような強化エアロゲル組成物を調製または製造する方法も提供される。特定の実施形態では、組成物は、繊維によって強化され、１つ以上の不透明化添加剤を含むシリカ系エアロゲル骨格を有する。【選択図】図５

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年１２月２日に出願された米国仮特許出願第６２／９４２，４９５号、２０２０年１月７日に出願された米国仮特許出願第６２／９５８，１３５号、２０２０年７月２４日に出願された米国仮特許出願第６３／０５６，５２７号、および２０２０年１１月３０日に出願された米国特許出願第１７／１０６，９４０号の優先権の利益を主張し、これらのそれぞれは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれ、本出願の用語のいかなる定義も管理されている。
本発明は、一般に、エアロゲル技術に関する。より具体的には、本開示は、エアロゲル技術を含む熱制御部材に関する。特定の実施形態では、本開示は、電池セルを分離するためのエアロゲル技術または電池構成要素を断熱するためのエアロゲル技術を含む高性能熱制御部材に関する。
低密度エアロゲル材料は、入手可能な最良の固体絶縁材であると広く考えられている。エアロゲルは、主に伝導（低い構造密度は、固体骨格を通るエネルギー伝達のための曲がりくねった経路をもたらす）、対流（大きな細孔容積および非常に小さい細孔径は、最小の対流をもたらす）、および放射（ＩＲ吸収または散乱ドーパントを有する）を最小限に抑えることによって絶縁材として機能する。エアロゲルは、加熱および冷却絶縁、音響絶縁、電子誘電体、航空宇宙、エネルギー貯蔵および生産、ならびに濾過を含む広範囲の用途に使用されることができる。さらにまた、エアロゲル材料は、様々な絶縁および非絶縁用途において非常に有用にする多くの他の興味深い音響、光学、機械的、および化学的特性を示す。
小さな空間で発熱部品からの熱の流れを確実に制御し、そのような製品の安全性および火災伝播の防止を提供するのに適した断熱が、電子技術、産業技術、および自動車技術の分野で必要とされている。圧縮特性に優れた断熱シートは、例えばリチウムイオン電池モジュールのセパレータとして、これらのニーズに対処するのに有用であり得る。
リチウムイオン電池の安全基準は、火災加熱試験を含む。火災加熱試験は、電池モジュール内のセルを熱暴走させた後、隣接セルを含む他のセルへの熱伝播の結果、発火または破裂が生じたか否かが決定される試験方法である。隣接セルへの熱暴走の伝播を阻止することを意図した安全設計は、典型的には、セル間の断熱特性に優れた材料を含むことを含む。
発泡体または繊維シートなどの従来のタイプの断熱材は、高温に耐えることができるが、断熱または熱封じ込めのための容量は比較的低い。そのような材料の場合、効果的な熱管理を提供するために、断熱材の厚さを増加させなければならない。しかしながら、電池モジュールのスペース要件は、モジュールのサイズ、ならびにモジュール内のセル間のスペースを制限する。同様に、電池モジュールの総重量を制限することが望ましい。したがって、必要な熱特性を提供するために使用される材料の厚さおよび重量を最小限に抑えながら、熱伝播および火災伝播に対する耐性を達成する必要がある。効果的な断熱、熱封じ込め、および防火を提供するための異なるタイプの断熱システム、断熱材料、および断熱方法が必要である。
エアロゲル材料は、他の一般的なタイプの断熱材、例えば発泡体、ガラス繊維などの熱抵抗の約２から６倍を有することが知られている。エアロゲルは、断熱材の厚さを実質的に増加させたり、追加の重量を追加したりすることなく、効果的な遮蔽および断熱を増加させることができる。エアロゲルは、低密度、連続気泡構造、大きな表面積、およびナノメートルスケールの細孔サイズを有する構造のクラスであることが知られている。
Ｓｔｅｉｎｋｅの米国特許出願公開第２０１２／０１４２８０２号明細書は、エアロゲルの粒子で充填された連続気泡発泡体を開示している。Ｏｉｋａｗａの米国特許出願公開第２０１９／０１６１９０９号明細書は、不織布とエアロゲルとを含む断熱シートを開示している。しかしながら、これらの文献は、熱制御部材または電池セルを分離するための熱障壁またはそのような材料を製造するための方法において使用するための所望の熱的、火、機械的および疎水性特性、ならびに多くの所望の特性の組み合わせを有する材料を開示していない。
圧縮性、圧縮弾性、コンプライアンス、耐熱性、疎水性、発火反応などを含む様々な態様において、個別に、および１つ以上の組み合わせで、改善された性能を有する強化エアロゲル組成物を提供することが望ましい。本発明がなされた時点で全体として考慮された技術を考慮すると、従来技術の欠点がどのように解消されることができるかは、本発明の分野の当業者にとって明らかではなかった。
本発明の開示を容易にするために従来技術の特定の態様が議論されてきたが、出願人は、決してこれらの技術的態様を否定せず、特許請求される発明は、本明細書で説明される従来の技術的態様の１つ以上を包含することができることが企図される。
本発明は、従来技術の問題および欠点のうちの１つ以上に対処することができる。しかしながら、本発明は、いくつかの技術分野における他の問題および欠陥に対処するのに有用であることを判明することができることが企図される。したがって、特許請求される発明は、必ずしも本明細書で論じられる特定の問題または欠陥のいずれかに対処することに限定されると解釈されるべきではない。
本明細書において、文献、行為または知識の項目が参照または議論される場合、この参照または議論は、その文献、行為または知識の項目またはそれらの任意の組み合わせが、優先日において、公的に利用可能であったこと、公衆に知られていること、共通の一般知識の一部であったこと、または適用される法的規定の下で従来技術を構成することを認めるものではなく、または、本明細書が関係する問題を解決しようとする試みに関連することが知られている。
米国特許出願公開第２０１２／０１４２８０２号明細書 米国特許出願公開第２０１９／０１６１９０９号明細書
改善されたエアロゲル組成物に対する長年にわたるがこれまで満たされていなかった必要性は、現在、新たな有用で非自明な発明によって満たされている。
一般的な一態様では、本開示は、耐久性があり、取り扱いが容易であり、使用される材料の厚さおよび重量を最小限に抑えながら熱伝播および火災伝播に対する良好な耐性を有し、圧縮性、圧縮弾性、およびコンプライアンスのための良好な特性も有するエアロゲル組成物、例えば強化エアロゲル組成物を提供する。別の一般的な態様では、本開示は、エアロゲル組成物、強化エアロゲル組成物、またはそれらの組み合わせを含む熱制御部材を提供する。例えば、本明細書に開示される態様にかかる熱制御部材は、エアロゲル組成物または強化エアロゲル組成物の少なくとも１つの層を含むことができる。別の例として、本明細書に開示の態様にかかる熱制御部材は、エアロゲル組成物または強化エアロゲル組成物の複数の層を含むことができる。
例示的な態様では、本開示は、エアロゲル組成物を含む熱制御部材を提供する。特定の実施形態では、熱制御部材は、実質的に平坦であり、第１の主要外面および第２の主要外面を有する。例示的な実施形態では、エアロゲル組成物は、１つ以上の添加剤を含む。添加剤は、いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の約５から２０重量％のレベルで存在することができる。添加剤は、いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の約１０から２０重量％のレベルで存在することができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、約４０ｍＷ／ｍＫ未満の熱伝導率を有する。例示的な実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層を含む。
別の例示的な態様では、本開示は、エアロゲル組成物の少なくとも１つの層と、少なくとも１つのコンプライアント部材と、熱容量性材料とを含む熱制御部材を提供する。エアロゲル組成物は、１つ以上の添加剤を含み、添加剤は、エアロゲル組成物の少なくとも約５から２０重量％のレベルで存在する。添加剤は、いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の約１０から２０重量％のレベルで存在することができる。例示的な実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層を含む。いくつかの実施形態では、熱容量性材料は、エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間に配置される。熱容量性材料は、少なくとも約０．３Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する任意の材料とすることができる。いくつかの実施形態では、熱容量を提供する材料は、少なくとも約０．５Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する。例えば、熱容量性材料は、金属を含む少なくとも１つの層を含むことができる。例示的な実施形態では、少なくとも１つのコンプライアント部材は、圧縮可能な材料、すなわち、圧縮に対する所望の抵抗を提供しながらその厚さを減少させるために圧縮されることができる材料を含むことができる。例えば、コンプライアント部材は、ポリオレフィン、ポリウレタン、フェノール、メラミン、酢酸セルロース、およびポリスチレンからなる群から選択される材料を含むことができる。コンプライアント部材は、エアロゲル組成物または熱容量性材料に隣接して配置されることができる。例示的な実施形態では、コンプライアント部材は、エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間にある。いくつかの実施形態では、コンプライアント部材は、エアロゲル組成物の層と熱容量性材料の層の双方の間に配置される。
いくつかの実施形態では、熱制御部材は、約３０ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約２５ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約２０ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約１８ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約１６ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約１４ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約１２ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約１０ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満、約５ｍＷ／ｍＫもしくはそれ未満の熱伝導率、または前述の熱伝導率の任意の組み合わせの間の範囲の熱伝導率を有する。例示的な実施形態では、１つ以上の添加剤は、ファイヤークラスの添加剤を含む。例示的な実施形態では、１つ以上の添加剤は、乳白剤を含む。いくつかの実施形態では、１つ以上の添加剤は、ファイヤークラスの添加剤と乳白剤との組み合わせを含む。例えば、１つ以上の添加剤は、粘土鉱物、例えばカオリンを含むことができる。別の例では、１つ以上の添加剤は、炭化ホウ素、珪藻土、マンガンフェライト、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｎＯ、Ａｇ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、酸化鉄チタン、酸化アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化マンガン、酸化鉄チタン（イルメナイト）、酸化クロム、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タングステン、またはそれらの混合物からなる群から選択されることができる。好ましい実施形態では、１つ以上の添加剤は、炭化ケイ素を含む。
例示的な実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約１分間、第２の主要面において１２０℃以下の温度を維持する。いくつかの実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約３０秒間、第２の主要外面において７５℃以下の温度を維持する。いくつかの実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約９０秒間、第２の主要外面において１５０℃以下の温度を維持する。いくつかの実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約９０秒間、第２の主要外面において１５０℃以下の温度を維持する。いくつかの実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約９０秒間、第２の主要外面において１７０℃以下の温度を維持する。いくつかの実施形態では、第１の主要外面が６５０℃以上の温度に曝されると、熱制御部材は、少なくとも約２分間、好ましくは少なくとも約４分間、第２の主要外面において１８０℃以下の温度を維持する。
別の実施形態では、これらの熱プロファイルは、熱制御部材が様々な構成および環境を有する他の構成要素とともに電気自動車システムに組み込まれるときに達成される。例えば、熱制御部材は、熱制御部材および他の構成要素が周囲圧力、温度、および圧縮（空気以外のガスからのものを含む）を受けることができる電池システムなどのシステムに統合されることができる。
例示的な実施形態では、エアロゲル組成物は、約１ｍｍから約１０ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有する。例えば、エアロゲル組成物は、約１ｍｍから約５ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有することができる。別の例では、エアロゲル組成物は、約２ｍｍの非圧縮厚さ、約３ｍｍの非圧縮厚さ、または約４ｍｍの非圧縮厚さを有することができる。
特定の実施形態では、エアロゲル組成物は、約０．６０ｇ／ｃｍ３以下、約０．５０ｇ／ｃｍ３以下、約０．４０ｇ／ｃｍ３以下、約０．３０ｇ／ｃｍ３以下、約０．２５ｇ／ｃｍ３以下、約０．２０ｇ／ｃｍ３以下、約０．１８ｇ／ｃｍ３以下、約０．１６ｇ／ｃｍ３以下、約０．１４ｇ／ｃｍ３以下、約０．１２ｇ／ｃｍ３以下、約０．１０ｇ／ｃｍ３以下、約０．０５ｇ／ｃｍ３以下、約０．０１ｇ／ｃｍ３以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の密度を有する。例示的な実施形態では、エアロゲル組成物は、約０．３ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する。
例示的な態様では、本開示は、第１の電池セルと、第２の電池セルと、少なくとも第１の電池セルと第２の電池セルとの間に配置された本明細書に開示される実施形態にかかる熱制御部材とを含む電池モジュールを提供する。
例示的な態様では、本開示は、少なくとも１つの電池セルと、電池セル上または電池モジュール上に、例えば、少なくとも１つの電池セルの表面上または電池モジュールの表面上に配置された本明細書に開示される実施形態にかかる熱制御部材とを含む電池モジュールまたは電池パックを提供する。例えば、電池モジュールまたは電池パックは、内面および外面を有する。特定の実施形態では、熱制御部材は、電池モジュールまたは電池パックの内面にある。特定の実施形態では、熱制御部材は、電池モジュールまたは電池パックの外面にある。
例示的な実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物を含む。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、約２５Ｊ／ｇから約２２５Ｊ／ｇの範囲のエネルギー吸収能力を有する。
本明細書に開示される態様の実施形態では、エアロゲル組成物は、強化材を含むことができる。例えば、強化材は、繊維を含む。例えば、強化材は、ディスクリート繊維、織布材料、不織布材料、ニードル不織布、バッティング、ウェブ、マット、フェルト、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されることができる。いくつかの実施形態では、強化材は、連続気泡マクロ多孔質骨格（「ＯＣＭＦ」）材料を含む。例えば、ＯＣＭＦ材料は、メラミン系発泡体またはウレタン系ポリマー発泡体を含むことができる。他の実施形態では、強化材は、繊維とＯＣＭＦ材料との組み合わせを含むことができる。
本明細書に開示される態様の実施形態では、熱制御部材は、約２ｍｍから約１０ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有することができる。例えば、熱制御部材は、約２ｍｍ、約３ｍｍ、約４ｍｍ、約５ｍｍ、約６ｍｍ、約７ｍｍ、約８ｍｍ、約９ｍｍ、約１０ｍｍ、または前述の厚さのいずれかの間の範囲の非圧縮厚さを有することができる。例示的な実施形態では、熱制御部材は、約２ｍｍから約７ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有することができる。
本明細書に開示される態様のいくつかの実施形態では、熱制御部材は、第１または第２の外面のうちの少なくとも一方を形成するカプセル化部材をさらに含むことができる。例えば、エアロゲル組成物は、カプセル化部材を含むことができる。カプセル化部材は、例えば、エアロゲル組成物および／または熱制御部材を取り囲むカプセル化層またはコーティングを含むことができる。カプセル化部材は、空気がパネルに出入りすることを可能にするための少なくとも１つの通気口と、いくつかの実施形態では、カプセル化部材内に粒子状物質を保持するための微粒子フィルタとを含むことができる。
例示的な実施形態では、熱制御部材のエアロゲル組成物は疎水性である。例えば、エアロゲル組成物は、約１５重量％未満の液体吸水率を有する。
例示的な実施形態では、エアロゲル組成物のエアロゲルは、無機、有機または無機／有機ハイブリッド材料を含む。例えば、エアロゲル組成物は、シリカエアロゲル組成物である。特定の実施形態では、エアロゲル組成物は、アルキル化シリカを含む。
特定の実施形態では、エアロゲル組成物は高い。この特許の目的のために、高いエアロゲル組成物は、（完全なバルク回収の有無にかかわらず）バルクおよびいくらかの弾性の特性を示すエアロゲル組成物として定義される。特定の実施形態では、非常に高いエアロゲル組成物は、（ｉ）その元の厚さまたは非圧縮厚さの少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６５％、最も好ましくは少なくとも８０％圧縮可能であり、（ｉｉ）数秒間圧縮した後、その元の厚さまたは非圧縮厚さの少なくとも７０％、好ましくは少なくとも７５％、最も好ましくは少なくとも８０％に戻るのに十分な弾性である。
いくつかの実施形態では、強化材は、複数の材料層を含む強化材を含むことができる。例えば、複数の材料層は、互いに接合されることができる。例示的な実施形態では、複数の層のうちの少なくとも１つは、第１の材料を含むことができ、複数の層のうちの少なくとも１つの他の層は、第２の材料を含むことができる。第１の材料および第２の材料は、同じまたは異なる材料特性を有することができる。例えば、第１の材料は、第２の材料よりも圧縮性とすることができる。別の例では、第１の材料は、独立気泡を含むことができ、第２の材料は、連続気泡を含むことができる。
本明細書に開示される態様のいくつかの実施形態では、熱制御部材は、複数の層を含むことができる。例えば、熱制御部材は、熱伝導性材料の少なくとも１つの層、例えば、金属、炭素、熱伝導性ポリマー、またはそれらの組み合わせを含む層を含むことができる。これらの実施形態の文脈で使用される場合、熱伝導性材料は、エアロゲル組成物の熱伝導率よりも大きい熱伝導率を有する材料を指す。特定の実施形態では、熱伝導性材料は、エアロゲル組成物の熱伝導率よりも少なくとも約１桁大きい熱伝導率を有する。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物に隣接して配置された導電性材料の少なくとも１つの層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも２つの間に配置された導電性材料の少なくとも１つの層を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱制御部材の層内、例えばエアロゲル組成物の層内に配置された導電性材料の粒子を含むことができる。
例示的な実施形態では、熱制御部材は、熱容量（すなわち、熱容量性材料）を提供する材料または材料層、例えば、少なくとも約０．３Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱容量を提供する材料は、少なくとも約０．５Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する。例えば、熱容量を提供する材料は、アルミニウム、チタン、ニッケル、鋼、鉄、またはそれらの組み合わせなどの金属を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱容量を提供する材料の層またはコーティングを含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱制御部材の層内、例えばエアロゲル組成物の層内に配置された熱容量を提供する材料の粒子を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物に隣接して配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも２つの間に配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。例示的な実施形態では、熱制御部材は、熱伝導性材料と熱容量性材料の双方を含むことができる。例えば、熱制御部材は、熱容量と熱伝導率の双方を提供する材料、例えば、アルミニウム、チタン、ニッケル、鋼、鉄、またはそれらの組み合わせなどの金属を含むことができる。別の例では、熱制御部材は、それぞれが熱容量、熱伝導率、またはそれらの組み合わせのいずれかを提供する１つ以上の異なる材料または材料の層、例えば、金属を含む層および熱伝導性ポリマーを含む層を含むことができる。
いくつかの実施形態では、熱ペーストが熱制御部材の層間に使用されて、そのような層間の均一で一貫した熱伝導を確実にすることができる。本明細書で使用される場合、熱ペーストは、サーマルコンパウンド、サーマルグリス、サーマルインターフェースマテリアル（ＴＩＭ）、サーマルゲル、ヒートペースト、ヒートシンクコンパウンド、およびヒートシンクペーストとしても知られる様々な材料を指す。例えば、熱ペーストの層は、エアロゲル組成物と、熱伝導性材料または熱容量性材料を含む１つ以上の層などの他の層との間に配置されることができる。
本明細書に開示される態様の実施形態では、組成物は、以下により詳細に説明するように、少なくとも１つの対向層をさらに含むことができる。例えば、対向層は、ポリマーシート、金属シート、繊維シート、および織物シートからなる群から選択される層とすることができる。例示的な実施形態では、対向層は、導電性材料、熱容量を提供する材料、またはそれらの組み合わせを含むことができる。いくつかの実施形態では、対向層は、例えば、エアロゾル接着剤、ウレタン系接着剤、アクリレート接着剤、ホットメルト接着剤、エポキシ、ゴム樹脂接着剤、ポリウレタン複合接着剤、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される接着機構によって組成物に取り付けることができる。いくつかの実施形態では、対向層は、非接着機構、例えば、火炎融着、ステッチ、シーリングバッグ、リベット、ボタン、クランプ、ラップ、ブレース、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される機構によって組成物に取り付けられることができる。いくつかの実施形態では、上述した接着機構および非接着機構のいずれかの組み合わせが使用されて、対向層を組成物に取り付けることができる。上記態様のいくつかの実施形態では、熱制御部材は、導電性材料または熱容量性材料の少なくとも１つの層をさらに含むことができる。例えば、導電性または熱容量性材料の少なくとも１つの層は、金属、炭素、導電性ポリマー、またはそれらの組み合わせを含むことができる。いくつかの例では、炭素を含む導電性材料の少なくとも１つの層は、高配向グラファイト材料、例えば、熱分解グラファイトシートまたは同様の材料とすることができる。
本明細書に開示される態様の実施形態では、１つ以上の添加剤は、炭化ホウ素、珪藻土、マンガンフェライト、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｎＯ、Ａｇ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、酸化鉄チタン、酸化アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化マンガン、酸化鉄チタン（イルメナイト）、酸化クロム、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タングステン、またはそれらの混合物からなる群から選択される。特定の実施形態では、１つ以上の添加剤は、炭化ケイ素を含むことができる。特定の実施形態では、１つ以上の添加剤は、炭化ケイ素のウィスカーまたは繊維を除外する。
いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物は、１つ以上の追加の添加剤をさらに含む。例えば、１つ以上の追加の添加剤は、ファイヤークラスの添加剤を含む。上記態様のこれらまたは他の実施形態では、組成物は、低可燃性、非可燃性、低燃焼性または不燃性である。いくつかの実施形態では、添加剤は、粘土鉱物、例えばカオリンを含む。これらまたは他の実施形態では、１つ以上の添加剤は、ファイヤークラスの添加剤と乳白剤との組み合わせを含む。
さらにまた、本開示の様々な実施形態のエアロゲル材料または骨格は、様々な実施形態に記載された強化材に浸透されたエアロゲル粒子ベースのスラリーまたは懸濁液を用いて実施される。本開示の様々な実施形態は、強化材に様々なゲル前駆体を適切な溶媒中に浸透させ、続いて超臨界流体を使用することを含む様々な方法を使用して、または高温および周囲圧力もしくは亜臨界圧力で溶媒を除去することによってその場で製造された非微粒子エアロゲル材料を用いて実施されることができる。
別個の実施形態では、本開示は、様々な組み合わせおよびその製造方法を含む、前述の特徴および特性のうちの１つ以上、またはさらには全てを含む、エアロゲル組成物、例えば、ＯＣＭＦ強化または繊維強化エアロゲル組成物を含む熱制御部材を含む。
本明細書に開示される熱障壁およびエアロゲル組成物の実施形態は、任意の構成の電池セルまたは電池の電池構成要素、例えばパウチセル、円筒形セル、角柱形セル、ならびに任意のそのようなセルを組み込むかまたは含むパックおよびモジュールを分離、絶縁および保護するのに有用である。本明細書に開示される熱障壁およびエアロゲル組成物は、リチウムイオン電池、固体電池、ならびに分離、絶縁、および保護が必要な任意の他のエネルギー貯蔵装置または技術に有用である。
本発明のこれらおよび他の重要な目的、利点、および特徴は、本開示が進むにつれて明らかになるであろう。
したがって、本発明は、以下に記載される開示に例示される構造、要素の組み合わせ、および部品の配置の特徴を含み、本発明の範囲は、特許請求の範囲に示される。
本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、時間－温度挙動を制御する熱制御部材を示すチャートである。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、時間－温度挙動を制御する熱制御部材を示すチャートである。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、熱制御部材の応力と歪みとの関係を示すチャートである。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、時間－温度挙動を制御する熱制御部材を示すチャートである。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、例示的な熱制御部材である。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、熱制御部材を概略的に示している。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、熱制御部材を概略的に示している。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、熱制御部材を概略的に示している。 本明細書に開示される特定の実施形態にかかる、熱制御部材を概略的に示している。
好ましい実施形態の以下の詳細な説明では、その一部を形成し、本発明が実施されることができる特定の実施形態を例示として示す添付の図面を参照する。本発明の範囲から逸脱することなく、他の実施形態を利用されることができ、構造的変更が行われることができることを理解されたい。
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、内容が明らかにそうでないことを指示しない限り、複数の指示対象を含む。本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、「または（ｏｒ）」という用語は、文脈上他に明確に指示されない限り、「および／または（ａｎｄ／ｏｒ）」を含む意味で一般的に使用される。
本明細書で使用される場合、「約（ａｂｏｕｔ）」は、およそまたはほぼを意味し、記載された数値または範囲の文脈では、数値の±５％を意味する。実施形態では、「約」という用語は、数値の有効数字による従来の丸めを含むことができる。さらに、「約「ｘ」から「ｙ」」という語句は、「約「ｘ」から約「ｙ」」を含む。
本明細書で使用される場合、「組成物」および「複合体」という用語は互換的に使用される。
エアロゲルは、相互接続構造の骨格と、骨格内に組み込まれた細孔の対応するネットワークと、空気などのガスから主に構成される細孔のネットワーク内の間隙相とを含む連続気泡を有する多孔質材料のクラスである。エアロゲルは、典型的には、密度が低く、多孔度が高く、表面積が大きく、孔径が小さいことを特徴とする。エアロゲルは、それらの物理的および構造的特性によって他の多孔質材料と区別されることができる。
本開示の文脈内で、「エアロゲル」または「エアロゲル材料」という用語は、相互接続された構造の骨格を含み、相互接続された細孔の対応するネットワークが骨格内に組み込まれ、分散された間隙媒体として空気などのガスを含むゲルであって、エアロゲルに起因する以下の物理的および構造的特性（窒素ポロシメトリー試験による）：（ａ）約２ｎｍから約１００ｎｍの範囲の平均孔径、（ｂ）少なくとも８０％以上の多孔度、および（ｃ）約１００ｍ２／ｇ以上の表面積を特徴とする、ゲルを指す。
したがって、本開示のエアロゲル材料は、前の段落に記載の定義要素を満たし、キセロゲル、クリオゲル、アンビゲル、マイクロポーラス材料などに分類されることができる材料を含む、任意のエアロゲルまたは他の連続気泡材料を含む。
エアロゲル材料はまた、（ｄ）約２．０ｍＬ／ｇ以上、特に約３．０ｍＬ／ｇ以上の細孔容積、（ｅ）約０．５０ｇ／ｃｃ以下、特に約０．３ｇ／ｃｃ以下、より特に約０．２５ｇ／ｃｃ以下の密度、（ｆ）（本明細書に開示される実施形態は、以下により詳細に説明するように、５０ｎｍを超える細孔直径を有する細孔を含むエアロゲル構造体および組成物を含むが）２から５０ｎｍの間の細孔直径を有する細孔を含む全細孔容積の少なくとも５０％を含む追加の物理的特性をさらに特徴とすることができる。しかしながら、エアロゲル材料としての化合物の特性評価には、これらの追加の特性を満たす必要はない。
本開示の文脈内で、「革新的な処理および抽出技術」という用語は、ゲルの骨格構造に対して低い細孔崩壊および低い収縮を引き起こす方法で、湿潤ゲル材料中の液体間隙相を空気などの気体によって置き換える方法を指す。周囲圧力蒸発などの乾燥技術は、蒸発または除去される間質相の液体－蒸気界面において強い毛細管圧および他の物質移動制限を導入することが多い。液体の蒸発または除去によって生じる強い毛細管力は、ゲル材料内で著しい細孔収縮および骨格崩壊を引き起こす可能性がある。液体間質相の抽出中の革新的な処理および抽出技術の使用は、液体抽出（溶媒除去または乾燥とも呼ばれる）中の細孔およびゲルの骨格に対する毛細管力の悪影響を低減する。
特定の実施形態では、革新的な処理および抽出技術は、液体間質相を湿潤ゲル材料から抽出するために、近臨界もしくは超臨界流体、または近臨界もしくは超臨界条件を使用する。これは、液体または液体の混合物の臨界点付近または臨界点より上でゲルから液体間質相を除去することによって達成されることができる。共溶媒および溶媒交換が使用されて、近臨界または超臨界流体抽出プロセスを最適化することができる。
特定の実施形態では、革新的な処理および抽出技術は、液体－蒸気界面での毛細管圧および他の物質移動限界の不可逆的影響を低減するためのゲル骨格の変性を含む。この実施形態は、液体間質相の臨界点未満で行われる液体抽出中にゲル骨格が崩壊力に耐えるかまたは崩壊力から回復することを可能にする疎水化剤または他の官能化剤によるゲル骨格の処理を含むことができる。この実施形態はまた、液体間質相の臨界点未満で行われる液体抽出中に崩壊力に耐えるかまたは崩壊力から回復するのに十分に高い骨格弾性率を提供する官能基または骨格要素の組み込みを含むことができる。
本開示の文脈内で、「骨格」または「骨格構造」という用語は、材料の固体構造を形成する相互接続されたオリゴマー、ポリマー、または粒子のネットワークを指す。本開示の文脈内で、「エアロゲル骨格」または「エアロゲル骨格構造」という用語は、ゲルまたはエアロゲルの固体構造を形成する相互接続されたオリゴマー、ポリマーまたはコロイド粒子のネットワークを指す。エアロゲル骨格構造を構成するポリマーまたは粒子は、典型的には、約１００オングストロームの直径を有する。しかしながら、本開示の骨格構造は、ゲルまたはエアロゲルなどの材料内に固体構造を形成する全ての直径サイズの相互接続されたオリゴマー、ポリマー、またはコロイド粒子のネットワークも含むことができる。さらにまた、「シリカベースのエアロゲル」または「シリカベースのエアロゲル骨格」という用語は、ゲルまたはエアロゲル中に固体骨格構造を形成するオリゴマー、ポリマーまたはコロイド粒子をシリカが少なくとも５０％（重量基準）含むエアロゲル骨格を指す。
本開示の文脈内で、「エアロゲル組成物」という用語は、複合材の成分としてエアロゲル材料を含む任意の複合材を指す。エアロゲル組成物の例は、繊維強化エアロゲル複合材、乳白剤などの添加元素を含むエアロゲル複合材、連続気泡マクロ多孔性骨格によって強化されたエアロゲル複合体、エアロゲル－ポリマー複合材、エアロゲル微粒子、粒子、顆粒、ビーズまたは粉末を、結合剤、樹脂、セメント、発泡体、ポリマーまたは同様の固体材料と組み合わせて、固体または半固体材料に組み込む複合材を含むが、これに限定されない。エアロゲル組成物は、一般に、本明細書に開示される様々なゲル材料から溶媒を除去した後に得られる。このようにして得られたエアロゲル組成物は、追加の処理または処置にさらに供されてもよい。様々なゲル材料はまた、溶媒除去（または液体抽出または乾燥）に供される前に、当該技術分野において公知であるかまたは有用である追加の処理または処置に供されてもよい。
本開示の文脈内で、「モノリシック」という用語は、エアロゲル材料または組成物に含まれるエアロゲルの大部分（重量基準）が一体の相互接続されたエアロゲルナノ構造の形態であるエアロゲル材料を指す。モノリシックエアロゲル材料は、最初は一体的に相互接続されたゲルまたはエアロゲルのナノ構造を有するように形成されるが、その後、亀裂、破壊、または非一体型エアロゲルのナノ構造に分割されるエアロゲル材料を含む。モノリシックエアロゲル材料は、粒状エアロゲル材料と区別される。「粒状エアロゲル材料」という用語は、エアロゲル材料に含まれるエアロゲルの大部分（重量基準）が微粒子、粒子、顆粒、ビーズまたは粉末の形態であるエアロゲル材料を指し、これらは、一体に結合または圧縮されることができるが、個々の粒子間に相互接続されたエアロゲルのナノ構造を欠いている。
本開示の文脈内で、「湿潤ゲル」という用語は、相互接続された細孔のネットワーク内の移動性間隙相が、従来の溶媒などの液体、液体二酸化炭素などの液化ガス、またはそれらの組み合わせから主に構成されるゲルを指す。エアロゲルは、典型的には、湿潤ゲルの最初の生成と、それに続くゲル中の可動性間隙液を空気と交換するための革新的な処理および抽出とを必要とする。湿潤ゲルの例は、アルコゲル、ヒドロゲル、ケトゲル、カルボノゲル、および当業者に公知の任意の他の湿潤ゲルを含むが、これらに限定されない。
本開示のエアロゲル組成物は、強化エアロゲル組成物を含んでもよい。本開示の文脈内で、「強化エアロゲル組成物」という用語は、エアロゲル材料内に強化相を含むエアロゲル組成物を指し、強化相はエアロゲル骨格自体の一部ではない。強化相は、エアロゲル材料に高い可撓性、弾力性、適合性または構造安定性を与える任意の材料とすることができる。周知の強化材の例は、連続気泡マクロ多孔質骨格強化材、独立気泡マクロ多孔質骨格強化材、連続気泡膜、ハニカム強化材、ポリマー強化材、およびディスクリート繊維、織布、不織布、ニードル不織布、バッティング、ウェブ、マット、およびフェルトなどの繊維強化材を含むが、これらに限定されない。
本開示の文脈内で、「繊維強化エアロゲル組成物」という用語は、強化相として繊維強化材を含む強化エアロゲル組成物を指す。繊維強化材の例は、ディスクリート繊維、織布材料、不織布材料、バット、バッティング、ウェブ、マット、フェルト、またはそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。繊維強化材は、ポリエステル、ポリオレフィンテレフタレート、ポリ（エチレン）ナフタレート、ポリカーボネート（例えば、レーヨン、ナイロン）、綿、（例えば、ＤｕＰｏｎｔ製のライクラ）、炭素（例えば、グラファイト）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、酸化ＰＡＮ、（ＳＧＬ ｃａｒｂｏｎ製などの）非炭化熱処理ＰＡＮ、（Ｓガラス、９０１ガラス、９０２ガラス、４７５ガラス、Ｅガラスのような）ガラスまたは繊維ガラス系材料、石英のようなシリカ系繊維（例えば、Ｓａｉｎｔ－Ｇｏｂａｉｎ製の石英ガラス）、Ｑフェルト（Ｊｏｈｎｓ Ｍａｎｖｉｌｌｅ製）、Ｓａｆｆｉｌ（Ｓａｆｆｉｌ製）、Ｄｕｒａｂｌａｎｋｅｔ（Ｕｎｉｆｒａｘ製）および他のシリカ繊維、Ｄｕｒａｂａｃｋ（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ製）、Ｋｅｖｌａｒ、Ｎｏｍｅｘ、Ｓｏｎｔｅｒａ（全てＤｕＰｏｎｔ製）、Ｃｏｎｅｘ（Ｔａｉｊｉｎ製）のようなポリアラミド繊維、Ｔｙｖｅｋ（ＤｕＰｏｎｔ製）、Ｄｙｎｅｅｍａ（ＤＳＭ製）、Ｓｐｅｃｔｒａ（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ製）のようなポリオレフィン、Ｔｙｐａｒ、Ｘａｖａｎ（双方ともＤｕＰｏｎｔ製）のような他のポリプロピレン繊維、テフロン（ＤｕＰｏｎｔ製）、Ｇｏｒｅｔｅｘ（Ｗ．Ｌ．ＧＯＲＥ製）としての商品名を有するＰＴＦＥのようなフッ素系ポリマー、Ｎｉｃａｌｏｎ（ＣＯＩ Ｃｅｒａｍｉｃｓ製）のような炭化ケイ素繊維、Ｎｅｘｔｅｌ（３Ｍ製）のようなセラミック繊維、アクリルポリマー、ウール、シルク、麻、皮革、スエード、ＰＢＯ－Ｚｙｌｏｎ繊維（Ｔｙｏｂｏ製）、Ｖｅｃｔａｎ（Ｈｏｅｃｈｓｔ製）のような液晶材料、Ｃａｍｂｒｅｌｌｅ繊維（ＤｕＰｏｎｔ製）、ポリウレタン、ポリアミド、木質繊維、ホウ素、アルミニウム、鉄、ステンレス繊維、その他ＰＥＥＫ、ＰＥＳ、ＰＥＩ、ＰＥＫ、ＰＰＳのような他の熱可塑性樹脂を含むがこれらに限定されない様々な材料を含むことができる。ガラスまたはガラス繊維系繊維強化材は、１つ以上の技術を使用して製造されることができる。特定の実施形態では、カーディングおよびクロスラッピングまたはエアレイドプロセスが使用されてそれらを作製することが望ましい。例示的な実施形態では、カードおよびクロスラップされたガラスまたはガラス繊維ベースの繊維強化材は、エアレイド材料を超える特定の利点を提供する。例えば、カードおよびクロスラップされたガラスまたはガラス繊維ベースの繊維強化材は、強化材の所与の坪量に対して一貫した材料厚さを提供することができる。特定の追加の実施形態では、最終エアロゲル組成物の機械的および他の特性を向上させるために、繊維をｚ方向にインターレースする必要がある繊維強化材をさらにニードル加工することが望ましい。
本開示の強化エアロゲル組成物は、連続気泡マクロ多孔性骨格材料によって強化されたエアロゲル組成物を含むことができる。本開示の文脈内で、「連続気泡マクロ多孔性骨格」または「ＯＣＭＦ」という用語は、実質的に均一な組成の相互接続構造の骨格を含み、相互接続孔の対応するネットワークが骨格内に組み込まれ、約１０μｍから約７００μｍの範囲の平均孔径を特徴とする多孔質材料を指す。そのような平均孔径は、光学分析を用いた顕微鏡法を含むがこれに限定されない既知の技術によって測定されることができる。したがって、本開示のＯＣＭＦ材料は、そうでなければ発泡体、発泡様材料、マクロポーラス材料などとして分類されることができる化合物を含む、この段落に記載の定義要素を満たす任意の連続気泡材料を含む。ＯＣＭＦ材料は、骨格内に空隙体積を有し、均一な組成を有しない相互接続構造の骨格を含む材料、例えば、繊維マトリックス内に空隙体積を有する繊維および結合剤の集合と区別されることができる。
本開示の文脈内で、「実質的に均一な組成」という用語は、１０％の許容範囲内の言及される材料の組成の均一性を指す。
本開示の文脈内で、「ＯＣＭＦ強化エアロゲル組成物」という用語は、強化相として連続気泡マクロ多孔性骨格材料を含む強化エアロゲル組成物を指す。本開示における使用に適したＯＣＭＦ材料は、有機ポリマー材料から作製されたＯＣＭＦ材料を含むが、これらに限定されない。例は、ポリオレフィン、ポリウレタン、フェノール、メラミン、酢酸セルロースおよびポリスチレンから作製されたＯＣＭＦ材料を含む。本開示の文脈内で、「有機ＯＣＭＦ」という用語は、主に有機ポリマー材料からなる骨格を有するＯＣＭＦ材料を指す。特定の実施形態では、メラミンまたはメラミン誘導体から作製されたＯＣＭＦ材料も好ましい。本開示の文脈内で、「メラミンＯＣＭＦ」または「メラミン系ＯＣＭＦ」という用語は、メラミンをホルムアルデヒドなどの縮合剤と反応させることから誘導されるポリマー材料から主に構成される骨格を有する有機ＯＣＭＦ材料を指す。本開示において使用するためのメラミンまたはメラミン誘導体から製造されたＯＣＭＦ材料の例は、米国特許第８，５４６，４５７号明細書、米国特許第４，６６６，９４８号明細書、および国際公開第２００１／０９４４３６号パンフレットに提示されている。「無機ＯＣＭＦ」という用語は、主に無機材料から構成された骨格を有するＯＣＭＦ材料を指す。無機ＯＣＭＦの例は、セメント質材料、石膏、およびケイ酸カルシウムを含むが、これらに限定されない。
本開示の文脈内で、「発泡体」という用語は、実質的に均一な組成の相互接続されたポリマー構造の骨格を含み、対応するネットワークまたは細孔の集合体が骨格内に組み込まれ、発泡体材料が固体構造に固化するにつれて細孔として気泡が保持されるように、気泡の形態のある割合のガスを液体または樹脂発泡体材料に分散させることによって形成される材料を指す。一般に、発泡体は、多種多様なプロセスを使用して製造されることができ、例えば、米国特許第６，１４７，１３４号明細書、米国特許第５，８８９，０７１号明細書、米国特許第６，１８７，８３１号明細書、および米国特許第５，２２９，４２９号明細書を参照されたい。したがって、本開示の発泡材は、ＯＣＭＦ材料、マクロポーラス材料などとして分類されることができる化合物を含む、この段落に記載の定義要素を満たす任意の材料を含む。本開示で定義される発泡体は、熱可塑性樹脂、エラストマー、および熱硬化性樹脂（デュロマ）のタイプとすることができる。
固体骨格内の細孔は、「気泡」とも呼ばれることができる。気泡は、気泡壁または膜によって分割され、多孔質材料内に独立した閉鎖孔の集合を作り出すことができる。「独立気泡」という用語は、細孔容積の少なくとも５０％が膜または壁によって囲まれた［実質的に］限定された気泡である多孔質材料を指す。材料中の気泡はまた、気泡開口部を介して相互接続され、材料内に相互接続された開孔のネットワークを形成することができる。「連続気泡」という用語は、細孔容積の少なくとも５０％が連続気泡である多孔質材料を指す。連続気泡材料は、網状連続気泡材料、非網状連続気泡材料、またはそれらの組み合わせを含むことができる。網状材料は、多孔質材料内の気泡膜を排除または穿刺する網状化プロセスによって製造された連続気泡材料である。網状材料は、典型的には、非網状材料よりも高濃度の連続気泡を有するが、より高価で製造が困難である傾向がある。一般に、多孔質材料は、完全に１種類の気泡構造（連続気泡または独立気泡）を有しない。多孔質材料は、米国特許第６，１４７，１３４号明細書、米国特許第５，８８９，０７１号明細書、米国特許第６，１８７，８３１号明細書、米国特許第５，２２９，４２９号明細書、米国特許第４，４５４，２４８号明細書、および米国特許出願公開第２００７／０２１３４１７号明細書に提示されている発泡体製造プロセスを含む多種多様なプロセスを使用して製造されることができる。
本開示の文脈内で、「エアロゲルブランケット」または「エアロゲルブランケット組成物」という用語は、強化材の連続シートによって強化されたエアロゲル組成物を指す。エアロゲルブランケット組成物は、強化材の分離された凝集体または塊などの非連続的な強化材によって強化された他の強化エアロゲル組成物と区別されることができる。エアロゲルブランケット組成物は、高度に適合可能であり、エアロゲルの優れた断熱特性を保持しながら、単純または複雑な幾何学的形状の表面を覆うためにブランケットのように使用されることができるため、可撓性を必要とする用途に特に有用である。
本開示の文脈内で、「可撓性がある」および「可撓性」という用語は、エアロゲル材料または組成物がマクロ構造破壊なしに曲げられるまたは屈曲される能力を指す。本開示のエアロゲル組成物は、巨視的破壊なしに、少なくとも５°、少なくとも２５°、少なくとも４５°、少なくとも６５°、または少なくとも８５°曲げることができ、および／または巨視的破壊を伴わずに、４フィート未満、２フィート未満、１フィート未満、６インチ未満、３インチ未満、２インチ未満、１インチ未満、または１／２インチ未満の曲げ半径を有することができる。同様に、「高い可撓性がある」または「高可撓性」という用語は、巨視的破壊なしに少なくとも９０°まで曲げることができ、および／または１／２インチ未満の曲げ半径を有することができるエアロゲル材料または組成物を指す。さらにまた、「分類された可撓性」および「可撓性として分類された」という用語は、ＡＳＴＭ Ｃ１１０１（ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）にしたがって可撓性として分類されることができるエアロゲル材料または組成物を指す。
本開示のエアロゲル組成物は、可撓性がある、高い可撓性がある、および／または分類された可撓性とすることができる。本開示のエアロゲル組成物はまた、ドレープ可能とすることができる。本開示の文脈内で、「ドレープ可能」および「ドレープ性」という用語は、エアロゲル材料または組成物が巨視的破壊なしに約４インチ以下の曲率半径で９０°以上に曲げられるまたは屈曲される能力を指す。本開示の特定の実施形態にかかるエアロゲル材料または組成物は、組成物が非剛性であり、三次元表面または三次元物体に適用および適合されることができるように可撓性があるか、または設置または適用を単純化するために様々な形状および構成に予め形成されることができる。
本開示の文脈内で、「添加剤」または「添加要素」という用語は、エアロゲルの製造前、製造中または製造後にエアロゲル組成物に添加されることができる材料を指す。添加剤は、エアロゲル中の望ましい特性を変更もしくは改善するために、またはエアロゲル中の望ましくない特性を打ち消すために添加されることができる。添加剤は、典型的には、前駆体液体へのゲル化前、遷移状態材料へのゲル化中、または固体もしくは半固体材料へのゲル化後のいずれかでエアロゲル材料に添加される。添加剤の例は、マイクロファイバー、充填剤、強化剤、安定剤、増粘剤、弾性化合物、乳白剤、着色または色素沈着化合物、放射線吸収化合物、放射線反射化合物、ファイヤークラスの添加剤、腐食防止剤、熱伝導性成分、熱容量を提供する成分、相変化材料、ｐＨ調整剤、レドックス調整剤、ＨＣＮ緩和剤、オフガス緩和剤、導電性化合物、誘電性化合物、磁性化合物、レーダー遮断成分、硬化剤、収縮防止剤、および当業者に公知の他のエアロゲル添加剤を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、熱容量を提供する構成要素は、少なくとも約０．３Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱容量を提供する材料は、少なくとも約０．５Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する。例えば、熱容量を提供する材料は、アルミニウム、チタン、ニッケル、鋼、鉄、またはそれらの組み合わせなどの金属を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱容量を提供する材料の層またはコーティングを含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱制御部材の層内に配置された熱容量を提供する材料の粒子を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物に隣接して配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも２つの間に配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。
特定の実施形態では、本明細書に開示されるエアロゲル組成物、強化エアロゲル組成物、および熱制御部材は、高温事象中に機能することができ、例えば、本明細書に開示される高温事象中に熱保護を提供することができる。高温事象は、少なくとも２秒間で、少なくとも約１ｃｍ２の面積にわたる少なくとも約２５ｋＷ／ｍ２、少なくとも約３０ｋＷ／ｍ２、少なくとも約３５ｋＷ／ｍ２または少なくとも約４０ｋＷ／ｍ２の持続熱流束を特徴とする。約４０ｋＷ／ｍ２の熱流束は、典型的な火災から生じる熱流束に関連している（Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ Ｃｈａｒｒｉｎｇ Ｓｏｌｉｄｓ ｕｎｄｅｒ Ｆｉｒｅ－Ｌｅｖｅｌ Ｈｅａｔ Ｆｌｕｘｅｓ；Ｍｉｌｏｓａｖｌｊｅｖｉｃ，Ｉ．，Ｓｕｕｂｅｒｇ，Ｅ．Ｍ．；ＮＩＳＴＩＲ ５４９９；１９９４年９月）。特別な場合において、高温事象は、少なくとも１分の持続時間で、少なくとも約１０ｃｍ２の面積にわたる約４０ｋＷ／ｍの熱流束である。
本開示の文脈内で、「熱伝導率」および「ＴＣ」という用語は、２つの表面間には温度差がある、材料または組成物の両側の２つの表面間で熱を伝達する材料または組成物の能力の測定値を指す。熱伝導率は、具体的には、単位時間当たりおよび単位表面積当たりに伝達される熱エネルギーを温度差で割ったものとして測定される。これは、典型的には、ｍＷ／ｍ＊Ｋ（ミリワット／メートル＊ケルビン）としてＳＩ単位で記録される。材料の熱伝導率は、これらに限定されないが、熱流量計装置による定常状態熱伝達特性の試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ５１８、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、ガード付き高温板装置による定常状態熱流束測定および熱伝達特性の試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ１７７、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、パイプ断熱材の定常熱伝達特性の試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ３３５、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、薄型ヒーター熱伝導率試験（ＡＳＴＭ Ｃ１１１４、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、熱伝導性電気絶縁材料の熱伝達特性の標準試験方法（ＡＳＴＭ Ｄ５４７０、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、保護された高温板および熱流量計の方法による熱抵抗の決定（ＥＮ １２６６７、英国規格協会）、または定常状態の熱抵抗および関連特性の決定－ガード付き高温板装置（ＩＳＯ ８２０３、国際標準化機構、スイス）を含む、当該技術分野において公知の試験方法によって決定されることができる。異なる方法が異なる結果をもたらす可能性があるため、本開示の文脈内で、特に明記しない限り、熱伝導率測定値は、ＡＳＴＭ Ｃ５１８規格（熱流量計装置による定常状態熱伝達特性の試験方法）にしたがって、周囲環境において大気圧で約３７．５℃の温度で、約２ｐｓｉの圧縮荷重下で取得されることを理解されたい。ＡＳＴＭ Ｃ５１８にしたがって報告された測定値は、典型的には、圧縮荷重に対する任意の関連する調整を伴うＥＮ １２６６７にしたがって行われた任意の測定値と良好に相関する。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約４０ｍＷ／ｍＫ以下、約３０ｍＷ／ｍＫ以下、約２５ｍＷ／ｍＫ以下、約２０ｍＷ／ｍＫ以下、約１８ｍＷ／ｍＫ以下、約１６ｍＷ／ｍＫ以下、約１４ｍＷ／ｍＫ以下、約１２ｍＷ／ｍＫ以下、約１０ｍＷ／ｍＫ以下、約５ｍＷ／ｍＫ以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の熱伝導率を有する。
熱伝導率測定値は、圧縮下、大気圧で約１０℃の温度で取得されることもできる。１０℃での熱伝導率測定値は、一般に、３７．５℃での対応する熱伝導率測定値よりも０．５～０．７ｍＷ／ｍＫ低い。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、１０℃で約４０ｍＷ／ｍＫ以下、約３０ｍＷ／ｍＫ以下、約２５ｍＷ／ｍＫ以下、約２０ｍＷ／ｍＫ以下、約１８ｍＷ／ｍＫ以下、約１６ｍＷ／ｍＫ以下、約１４ｍＷ／ｍＫ以下、約１２ｍＷ／ｍＫ以下、約１０ｍＷ／ｍＫ以下、約５ｍＷ／ｍＫ以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の熱伝導率を有する。
本開示の文脈内で、「密度」という用語は、エアロゲル材料または組成物の単位体積当たりの質量の測定値を指す。「密度」という用語は、一般に、エアロゲル材料の見かけ密度、ならびにエアロゲル組成物のバルク密度を指す。密度は、典型的にはｋｇ／ｍ３またはｇ／ｃｃとして記録される。エアロゲル材料または組成物の密度は、これらに限定されないが、予め形成されたブロックおよびボードの寸法および密度に関する標準的な試験方法－タイプ断熱（ＡＳＴＭ Ｃ３０３、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、ブランケットまたはバット断熱材の厚さおよび密度の標準試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ１６７、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、予備成形パイプ断熱材の見かけ密度の決定（ＥＮ １３４７０、英国規格協会）、または予め形成されたパイプ絶縁体の見かけ密度の決定（ＩＳＯ １８０９８、国際標準化機構、スイス）など、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。異なる方法が異なる結果をもたらす可能性があるため、本開示の文脈内では、特に明記しない限り、密度測定値は、厚さ測定のために２ｐｓｉの圧縮でＡＳＴＭ Ｃ１６７規格（ブランケットまたはバット断熱材の厚さおよび密度の標準試験方法）にしたがって取得されることを理解されたい。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約０．６０ｇ／ｃｃ以下、約０．５０ｇ／ｃｃ以下、約０．４０ｇ／ｃｃ以下、約０．３０ｇ／ｃｃ以下、約０．２５ｇ／ｃｃ以下、約０．２０ｇ／ｃｃ以下、約０．１８ｇ／ｃｃ以下、約０．１６ｇ／ｃｃ以下、約０．１４ｇ／ｃｃ以下、約０．１２ｇ／ｃｃ以下、約０．１０ｇ／ｃｃ以下、約０．０５ｇ／ｃｃ以下、約０．０１ｇ／ｃｃ以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の密度を有する。
本開示の文脈内で、「疎水性」という用語は、エアロゲル材料または組成物が水をはじく能力の測定値を指す。
エアロゲル材料または組成物の疎水性は、液体水取り込みに関して表されることができる。本開示の文脈内で、「液体水取り込み」という用語は、エアロゲル材料または組成物が液体水を吸収するまたは保持する可能性の測定値を指す。液体水取り込みは、特定の測定条件下で液体水に曝されたときにエアロゲル材料または組成物によって吸収されるかまたは保持される水のパーセント（重量または体積基準）として表されることができる。エアロゲル材料または組成物の液体吸水率は、これらに限定されないが、繊維状ガラス絶縁体（ＡＳＴＭ Ｃ１５１１、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）の保水率（忌避）特性を決定するための標準的な試験方法、断熱材浸漬による吸水性の標準試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ１７６３、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、建築用途の断熱製品：部分浸漬による短期間吸水率の決定（ＥＮ １６０９、英国規格協会）を含む、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。異なる方法が異なる結果をもたらす可能性があるため、本開示の文脈内では、特に明記しない限り、液体水分取り込みの測定値は、周囲圧力および周囲温度下で、ＡＳＴＭ Ｃ１５１１規格（繊維状ガラス絶縁体の保水（忌避）特性を決定するための標準試験方法）にしたがって取得されることを理解されたい。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約５０重量％以下、約４０重量％以下、約３０重量％以下、約２０重量％以下、約１５重量％以下、約１０重量％以下、約８重量％以下、約３重量％以下、約２重量％以下、約１重量％以下、約０．１重量％以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の液体水取り込みを有することができる。別のエアロゲル材料または組成物と比較して改善された液体水取り込みを有するエアロゲル材料または組成物は、基準エアロゲル材料または組成物と比較して低い割合の液体水の取り込み／保持を有する。
エアロゲル材料または組成物の疎水性は、水蒸気取り込みに関して表すことができる。本開示の文脈内で、「水蒸気取り込み」という用語は、エアロゲル材料または組成物が水蒸気を吸収する可能性の測定値を指す。水蒸気取り込みは、特定の測定条件下で水蒸気に曝されたときにエアロゲル材料または組成物によって吸収されるかまたは保持される水のパーセント（重量基準）として表されることができる。エアロゲル材料または組成物の水蒸気吸収は、これらに限定されないが、表面を露出させていない鉱物繊維断熱材の水蒸気収着を決定するための標準的な試験方法（ＡＳＴＭ Ｃ１１０４、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）、建築用途の断熱製品：拡散による長期吸水率の決定（ＥＮ １２０８８、英国規格協会）を含む、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。異なる方法が異なる結果をもたらす可能性があるため、本開示の文脈内では、特に明記しない限り、水蒸気取込みの測定値は、ＡＳＴＭ Ｃ１１０４規格（表面処理されていない鉱物繊維断熱材の水蒸気収着を決定するための標準試験方法）にしたがって、周囲圧力下、４９℃および湿度９５％で２４時間（ＡＳＴＭ Ｃ１１０４規格にしたがって９６時間から修正）取得されることを理解されたい。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約５０重量％以下、約４０重量％以下、約３０重量％以下、約２０重量％以下、約１５重量％以下、約１０重量％以下、約８重量％以下、約３重量％以下、約２重量％以下、約１重量％以下、約０．１重量％以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の水蒸気取り込みを有することができる。別のエアロゲル材料または組成物と比較して改善された水蒸気取り込みを有するエアロゲル材料または組成物は、基準エアロゲル材料または組成物と比較して低い水蒸気の取り込み／保持を有する。
エアロゲル材料または組成物の疎水性は、材料の表面との界面における水滴の平衡接触角を測定することによって表されることができる。本開示のエアロゲル材料または組成物は、約９０°以上、約１２０°以上、約１３０°以上、約１４０°以上、約１５０°以上、約１６０°以上、約１７０°以上、約１７５°以上、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の水接触角を有することができる。
本開示の文脈内で、「燃焼熱」、「ＨＯＣ」および「ΔＨＣ」という用語は、材料または組成物の燃焼または発熱熱分解において放出される熱エネルギーの量の測定値を指す。燃焼熱は、典型的には、エアロゲル材料または組成物１グラム当たりに放出される熱エネルギーのカロリー（ｃａｌ／ｇ）として、または材料または組成物１キログラム当たりに放出される熱エネルギーのメガジュール（ＭＪ／ｋｇ）として記録される。材料または組成物の燃焼熱は、これらに限定されないが、生成物の燃焼試験に対する反応－燃焼総熱（発熱量）の決定（ＥＮ ＩＳＯ １７１６、国際標準化機構、スイス；ＥＮ採用）を含む当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。本開示の文脈内で、燃焼熱測定値は、特に明記しない限り、ＥＮ ＩＳＯ １７１６規格（製品の燃焼反応試験－総燃焼熱（発熱量）の決定）にしたがって取得される。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル組成物は、約７５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約７１７ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約７００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約６５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約６００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約５７５ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約５５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約５００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約４５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約４００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約３５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約３００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約２５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約２００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約１５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約１００ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約５０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約２５ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、約１０ｃａｌ／ｇもしくはそれ未満、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の燃焼熱を有することができる。別のエアロゲル組成物と比較して改善された燃焼熱を有するエアロゲル組成物は、基準エアロゲル組成物と比較して低い燃焼熱値を有する。本開示の特定の実施形態では、エアロゲル複合体のＨＯＣは、エアロゲル複合体にファイヤークラスの添加剤を組み込むことによって改善される。
本開示の文脈内で、全ての熱分析および関連する定義は、２５℃で開始し、周囲圧力の空気中で２０℃／分の速度で１０００℃まで上昇させることによって実行される測定値を参照する。したがって、熱分解の開始、ピーク熱放出温度、ピーク吸音温度などを測定および計算する際に、これらのパラメータの変化を考慮する（またはこれらの条件下で再実行される）必要がある。本開示の文脈内で、「熱分解の開始」および「ＴＤ」という用語は、有機材料の分解からの急速な発熱反応が材料または組成物内に現れる環境熱の最低温度の測定値を指す。材料または組成物内の有機材料の熱分解の開始は、熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して測定されることができる。材料のＴＧＡ曲線は、周囲温度の上昇に曝されるときの材料の重量損失（質量％）を示し、したがって熱分解を示す。材料の熱分解の開始は、ＴＧＡ曲線の以下の接線：ＴＧＡ曲線のベースラインに接する線、および有機材料の分解に関連する急速な発熱分解事象中の最大勾配の点でのＴＧＡ曲線に接する線の交点と相関させることができる。本開示の文脈内で、特に明記しない限り、有機材料の熱分解の開始の測定値は、この段落で提供されるＴＧＡ分析を使用して取得される。
材料の熱分解の開始は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）分析を使用して測定されることもできる。材料のＤＳＣ曲線は、材料が周囲温度の漸進的な上昇に曝されるときに材料によって放出される熱エネルギー（ｍＷ／ｍｇ）を示す。材料の熱分解温度の開始は、ΔｍＷ／ｍｇ（熱エネルギー出力の変化）が最大に増加するＤＳＣ曲線の点と相関することができ、したがって、エアロゲル材料からの発熱を示す。本開示の文脈内で、ＤＳＣ、ＴＧＡ、またはその双方を使用する熱分解の開始の測定値は、特に明記しない限り、前の段落でさらに定義される２０℃／分の温度勾配速度を使用して取得される。ＤＳＣおよびＴＧＡは、それぞれ、この熱分解の開始に対して同様の値を提供し、多くの場合、試験は同時に行われ、その結果、双方から結果が得られる。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約３００℃以上、約３２０℃以上、約３４０℃以上、約３６０℃以上、約３８０℃以上、約４００℃以上、約４２０℃以上、約４４０℃以上、約４６０℃以上、約４８０℃以上、約５００℃以上、約５５０℃以上、約６００℃以上、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の熱分解の開始を有する。本明細書の文脈内で、例えば、第２の組成物の熱分解の開始よりも高い熱分解の開始を有する第１の組成物は、第２の組成物に対する第１の組成物の改善と考えられる。本明細書では、組成物または材料の熱分解の開始は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を添加すると、いかなるファイヤークラスの添加剤も含まない組成物と比較して増加することが企図される。
本開示の文脈内で、「吸熱分解の開始」および「ＴＥＤ」という用語は、分解または脱水からの吸熱反応が材料または組成物内に現れる環境熱の最低温度の測定値を指す。材料または組成物の吸熱分解の開始は、熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して測定されることができる。材料のＴＧＡ曲線は、周囲温度の上昇に曝されるときの材料の重量損失（質量％）を示す。材料の熱分解の開始は、ＴＧＡ曲線の以下の接線：ＴＧＡ曲線のベースラインに接する線、および材料の急速な吸熱分解または脱水中の最大勾配の点でのＴＧＡ曲線に接する線の交点と相関させることができる。本開示の文脈内で、特に明記しない限り、材料または組成物の吸熱分解の開始の測定値は、この段落で提供されるＴＧＡ分析を使用して取得される。
本開示の文脈内で、「炉内温度上昇」および「ΔＴＲ」という用語は、熱分解条件下での材料または組成物の最高温度（ＴＭＡＸ）と、熱分解条件下でのその材料または組成物のベースライン温度（通常、最終温度、すなわち、ＴＦＩＮ）との差の測定値を指す。炉の温度上昇は、通常、摂氏または℃で記録される。材料または組成物の炉温度上昇は、これらに限定されないが、製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験（ＥＮ ＩＳＯ １１８２、国際標準化機構、スイス；ＥＮ採用）を含む、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。本開示の文脈内で、炉の温度上昇測定値は、特に明記しない限り、ＥＮ ＩＳＯ １１８２規格（製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験）に匹敵する条件にしたがって取得される。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル組成物は、約１００℃以下、約９０℃以下、約８０℃以下、約７０℃以下、約６０℃以下、約５０℃以下、約４５℃以下、約４０℃以下、約３８℃以下、約３６℃以下、約３４℃以下、約３２℃以下、約３０℃以下、約２８℃以下、約２６℃以下、約２４℃以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の炉内温度上昇を有することができる。高温での組成安定性の文脈内で、例えば、第２の組成物の炉温度上昇よりも低い炉温度上昇を有する第１の組成物は、第２の組成物に対する第１の組成物の改善と考えられる。本明細書では、組成物の炉内温度上昇は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を添加すると、いかなるファイヤークラスの添加剤も含まない組成物と比較して低減されることが企図される。
本開示の文脈内で、「火炎時間」および「ＴＦＬＡＭＥ」という用語は、熱分解条件下での材料または組成物の持続的な火炎の測定を指し、「持続的な火炎」は、５秒以上続く標本の可視部分の任意の部分での火炎の持続性である。火炎時間は、典型的には秒または分単位で記録される。材料または組成物の火炎時間は、これらに限定されないが、製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験（ＥＮ ＩＳＯ １１８２、国際標準化機構、スイス；ＥＮ採用）を含む、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。本開示の文脈内で、火炎時間測定値は、特に明記しない限り、ＥＮ ＩＳＯ １１８２規格（製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験）に匹敵する条件にしたがって取得される。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル組成物は、約３０秒もしくはそれ未満、約２５秒もしくはそれ未満、約２０秒もしくはそれ未満、約１５秒もしくはそれ未満、約１０秒もしくはそれ未満、約５秒もしくはそれ未満、約２秒もしくはそれ未満、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の火炎時間を有する。本明細書の文脈内で、例えば、第２の組成物の火炎時間よりも低い火炎時間を有する第１の組成物は、第２の組成物に対する第１の組成物の改善と考えられる。本明細書では、組成物の火炎時間は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を添加すると、いかなるファイヤークラスの添加剤も含まない組成物と比較して短縮されることが企図される。
本開示の文脈内で、「質量損失」および「ΔＭ」という用語は、熱分解条件下で失われるかまたは焼失する材料、組成物、または複合材の量の測定値を指す。質量損失は、典型的には、重量パーセントまたは重量％として記録される。材料、組成物、または複合材の質量損失は、これらに限定されないが、製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験（ＥＮ ＩＳＯ １１８２、国際標準化機構、スイス；ＥＮ採用）を含む、当該技術分野において公知の方法によって決定されることができる。本開示の文脈内で、質量損失測定値は、特に明記しない限り、ＥＮ ＩＳＯ １１８２規格（製品の構築および輸送のための火災試験に対する反応：不燃性試験）に匹敵する条件にしたがって取得される。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル組成物は、約５０％以下、約４０％以下、約３０％以下、約２８％以下、約２６％以下、約２４％以下、約２２％以下、約２０％以下、約１８％以下、約１６％以下の質量損失、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲を有することができる。本明細書の文脈内で、例えば、第２の組成物の質量損失よりも低い質量損失を有する第１の組成物は、第２の組成物に対する第１の組成物の改善と考えられる。本明細書では、組成物の質量損失は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を添加すると、いかなるファイヤークラスの添加剤も含まない組成物と比較して低減されることが企図される。
本開示の文脈内で、「ピーク熱放出温度」という用語は、分解からの発熱熱放出が最大である環境熱の温度の測定値を指す。材料または組成物のピーク熱放出温度は、ＴＧＡ分析、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）またはそれらの組み合わせを使用して測定されることができる。ＤＳＣおよびＴＧＡは、それぞれ、ピーク熱放出の温度について同様の値を提供し、多くの場合、試験は同時に行われ、その結果、双方から結果が得られる。典型的なＤＳＣ分析では、熱流は、上昇温度に対してプロットされ、ピーク熱放出の温度は、そのような曲線において最も高いピークが生じる温度である。本開示の文脈内で、特に明記しない限り、材料または組成物のピーク熱放出温度の測定値は、この段落で提供されるＴＧＡ分析を使用して取得される。
吸熱材料の文脈内で、「ピーク吸熱温度」という用語は、分解からの吸熱反応の吸熱が最小になる環境熱の温度の測定値を指す。材料または組成物のピーク吸熱温度は、ＴＧＡ分析、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）またはそれらの組み合わせを使用して測定されることができる。典型的なＤＳＣ分析では、熱流は、上昇温度に対してプロットされ、ピーク熱吸収の温度は、そのような曲線の最低ピークが生じる温度である。本開示の文脈内で、特に明記しない限り、材料または組成物のピーク吸熱温度の測定値は、この段落で提供されるＴＧＡ分析を使用して取得される。
本開示の文脈内で、「低可燃性」および「低可燃性の」という用語は、以下の特性の組み合わせを満たす材料または組成物を指す：ｉ）５０℃以下の炉内温度上昇、ｉｉ）２０秒以下の火炎時間、ｉｉｉ）５０ｗｔ％以下の質量減少率。本開示の文脈内で、「非可燃性」および「非可燃性の」という用語は、以下の特性の組み合わせを満たす材料または組成物を指す：ｉ）４０℃以下の炉内温度上昇、ｉｉ）２秒以下の火炎時間、ｉｉｉ）３０ｗｔ％以下の質量減少率。本明細書に記載されるように、組成物の可燃性（例えば、炉の温度上昇、火炎時間、および質量損失の組み合わせ）は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を含むと低下することが企図される。
本開示の文脈内で、「低燃焼性」および「低燃焼性の」という用語は、３ＭＪ／ｋｇ以下の総燃焼熱（ＨＯＣ）を有する低燃焼性材料または組成物を指す。本開示の文脈内で、「不燃性」および「不燃性の」という用語は、２ＭＪ／ｋｇ以下の燃焼熱（ＨＯＣ）を有する不燃性材料または組成物を指す。組成物のＨＯＣは、本明細書に記載されるように、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を含むと低下することが企図される。
エアロゲルは、相互接続されたオリゴマー、ポリマー、またはコロイド粒子から最も一般的に構成される相互接続された構造の骨格として記載される。エアロゲル骨格は、無機前駆体材料（シリカベースのエアロゲルの製造に使用される前駆体など）、有機前駆体材料（炭素系エアロゲルの製造に使用される前駆体など）、ハイブリッド無機／有機前駆体材料、およびそれらの組み合わせを含む一連の前駆体材料から作製されることができる。本開示の文脈内で、「アマルガムエアロゲル」という用語は、２つ以上の異なるゲル前駆体の組み合わせから製造されたエアロゲルを指し、対応する前駆体は、「アマルガム前駆体」と呼ばれる。
無機エアロゲルは、一般に、金属酸化物または金属アルコキシド材料から形成される。金属酸化物または金属アルコキシド材料は、酸化物を形成することができる任意の金属の酸化物またはアルコキシドに基づくことができる。そのような金属は、シリコン、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、イットリウム、バナジウム、セリウムなどを含むが、これらに限定されない。無機シリカエアロゲルは、従来、シリカ系アルコキシド（テトラエトキシシランなど）の加水分解および縮合によって、またはケイ酸もしくは水ガラスのゲル化によって作製される。シリカベースのエアロゲル合成のための他の関連する無機前駆体材料は、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムなどの金属ケイ酸塩、アルコキシシラン、部分的に加水分解されたアルコキシシラン、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、部分的に加水分解されたＴＥＯＳ、ＴＥＯＳの縮合ポリマー、テトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）、部分的に加水分解されたＴＭＯＳの縮合ポリマー、ＴＭＯＳの縮合ポリマー、テトラ－ｎ－プロポキシシラン、テトラ－ｎ－プロポキシシランの部分的に加水分解されたおよび／または縮合ポリマー、ポリエチルケイ酸塩、部分的に加水分解されたポリエチルケイ酸塩、単量体アルキルアルコキシシラン、ビス－トリアルコキシアルキルまたはアリールシラン、ポリシルセスキオキサン、またはそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。
本開示の特定の実施形態では、約１．９～２の水／シリカ比によって加水分解される、Ｓｉｌｂｏｎｄ Ｈ－５（ＳＢＨ５、Ｓｉｌｂｏｎｄ Ｃｏｒｐ．）などの予備加水分解ＴＥＯＳは、市販されているものとして使用されてもよく、またはゲル化プロセスに組み込む前にさらに加水分解されてもよい。部分的に加水分解されたＴＥＯＳまたはＴＭＯＳ、例えば、ポリエチルシリケート（Ｓｉｌｂｏｎｄ ４０）またはポリメチルシリケートもまた、市販されているものとして使用されてもよく、またはゲル化プロセスに組み込む前にさらに加水分解されてもよい。
無機エアロゲルはまた、安定性および疎水性などのゲル中の特定の特性を付与または改善することができる、アルキル金属アルコキシド、シクロアルキル金属アルコキシドおよびアリール金属アルコキシドなどの少なくとも１つの疎水性基を含むゲル前駆体を含むことができる。無機シリカエアロゲルは、アルキルシランまたはアリールシランなどの疎水性前駆体を特に含むことができる。疎水性ゲル前駆体は、ゲル材料の骨格を形成するための一次前駆体材料として使用されることができる。しかしながら、疎水性ゲル前駆体は、アマルガムエアロゲルの形成において単純な金属アルコキシドと組み合わせて共前駆体としてより一般的に使用される。シリカベースのエアロゲル合成のための疎水性無機前駆体材料は、トリメチルメトキシシラン（ＴＭＳ）、ジメチルジメトキシシラン（ＤＭＳ）、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＳ）、エチルトリエトキシシラン（ＥＴＥＳ）、ジエチルジエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＥＳ）、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン（ＰｈＴＥＳ）、ヘキサメチルジシラザンおよびヘキサエチルジシラザンなどを含むが、これらに限定されない。上記前駆体のいずれかの任意の誘導体が使用されてもよく、具体的には、他の化学基の特定のポリマーが上記前駆体の１つ以上に添加または架橋されてもよい。
エアロゲルはまた、疎水性を付与または改善するために処理されてもよい。疎水性処理は、ゾル－ゲル溶液、液体抽出前の湿潤ゲル、または液体抽出後のエアロゲルに適用されることができる。疎水性処理は、シリカエアロゲルなどの金属酸化物エアロゲルの製造において特に一般的である。ゲルの疎水性処理の例は、以下により詳細に、具体的にはシリカゲルの湿潤ゲルの処理に関連して論じられる。しかしながら、本明細書で提供される特定の例および例示は、本開示の範囲を任意の特定の種類の疎水性処理手順またはエアロゲル基材に限定することを意図するものではない。本開示は、当業者に公知の任意のゲルまたはエアロゲル、ならびに湿潤ゲル形態または乾燥エアロゲル形態のいずれかのエアロゲルの疎水性処理の関連する方法を含むことができる。
疎水化処理は、シリカゲルの骨格上に存在するシラノール基（Ｓｉ－ＯＨ）などのゲル上のヒドロキシ部分と疎水化剤の官能基とを反応させることにより行われる。得られた反応は、シラノール基および疎水化剤をシリカゲルの骨格上の疎水性基に変換する。疎水化剤化合物は、以下の反応にしたがってゲル上のヒドロキシル基と反応することができる：ＲＮＭＸ４－Ｎ（疎水化剤）＋ＭＯＨ（シラノール）→ＭＯＭＲＮ（疎水性基）＋ＨＸ。疎水性処理は、シリカゲルの外側マクロ表面およびゲルの多孔質ネットワーク内の内孔表面の双方で行うことができる。
ゲルは、疎水化剤と、疎水化剤が可溶性であり、湿潤ゲル中のゲル溶媒とも混和性である任意の疎水化処理溶媒との混合物に浸漬されることができる。メタノール、エタノール、イソプロパノール、キシレン、トルエン、ベンゼン、ジメチルホルムアミドおよびヘキサンなどの溶媒を含む広範囲の疎水性処理溶媒が使用されることができる。液体または気体の形態の疎水化剤をゲルと直接接触させて疎水性を付与してもよい。
疎水性処理プロセスは、疎水化剤が湿潤ゲルを透過するのを助けるための混合または撹拌を含むことができる。疎水性処理プロセスはまた、処理反応をさらに増強および最適化するために、温度およびｐＨなどの他の条件を変化させることを含むことができる。反応終了後、湿潤ゲルが洗浄され、未反応の化合物や反応副生成物を除去する。
エアロゲルの疎水性処理のための疎水化剤は、一般に、式：ＲＮＭＸ４－Ｎの化合物である；式中、Ｍは金属であり、Ｒは、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、Ｃ６Ｈ６、または同様の疎水性アルキル、シクロアルキル、もしくはアリール部分などの疎水性基であり、Ｘはハロゲンであり、通常Ｃｌである。疎水化剤の具体例は、トリメチルクロロシラン（ＴＭＣＳ）、トリエチルクロロシラン（ＴＥＣＳ）、トリフェニルクロロシラン（ＴＰＣＳ）、ジメチルクロロシラン（ＤＭＣＳ）、ジメチルジクロロシラン（ＤＭＤＣＳ）などを含むが、これらに限定されない。疎水化剤は、式：Ｙ（Ｒ３Ｍ）２のものとすることができる；式中、Ｍは金属であり、Ｙは、ＮＨまたはＯなどの架橋基であり、Ｒは、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、Ｃ６Ｈ６、または同様の疎水性アルキル、シクロアルキル、またはアリールモアイトなどの疎水性基である。そのような疎水化剤の具体例は、ヘキサメチルジシラザン［ＨＭＤＺ］およびヘキサメチルジシロキサン［ＨＭＤＳＯ］を含むが、これらに限定されない。疎水化剤は、式：ＲＮＭＶ４－Ｎの化合物をさらに含むことができ、式中、Ｖは、ハロゲン以外の反応性基または脱離基である。そのような疎水化剤の具体例は、ビニルトリエトキシシランおよびビニルトリメトキシシランを含むが、これらに限定されない。
本開示の疎水性処理はまた、ゲル中の液体の除去、交換または乾燥中に実施されてもよい。特定の実施形態では、疎水性処理は、超臨界流体環境（例えば、超臨界二酸化炭素であるが、これに限定されない）で実行されてもよく、乾燥または抽出ステップと組み合わせられてもよい。
本開示の文脈内で、「疎水性結合ケイ素」という用語は、ケイ素原子に共有結合した少なくとも１つの疎水性基を含むゲルまたはエアロゲルの骨格内のケイ素原子を指す。疎水性結合ケイ素の例は、少なくとも１つの疎水性基（ＭＴＥＳまたはＤＭＤＳなど）を含むゲル前駆体から形成されるゲル骨格内のシリカ基中のケイ素原子を含むが、これらに限定されない。疎水性結合ケイ素はまた、これらに限定されないが、ゲル骨格中またはゲルの表面上のケイ素原子を含むことができ、これは、さらなる疎水性基を組成物に組み込むことによって疎水性を付与または改善するために疎水化剤（ＨＭＤＺなど）によって処理される。本開示の疎水性基は、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔブチル基、オクチル基、フェニル基、または当業者に公知の他の置換もしくは非置換疎水性有機基を含むが、これらに限定されない。本開示の文脈内で、「疎水性基」、「疎水性有機材料」、および「疎水性有機含有量」という用語は、具体的には、有機溶媒とシラノール基との間の反応の生成物である、ゲル材料の骨格上の容易に加水分解可能な有機ケイ素結合アルコキシ基を除外する。そのような除外された基は、ＮＭＲ分析によってこれの疎水性有機含有量と区別することができる。エアロゲルに含まれる疎水性結合ケイ素の量は、ＣＰ／ＭＡＳ ２９Ｓｉ固体ＮＭＲなどのＮＭＲ分光法を用いて分析されることができる。エアロゲルのＮＭＲ分析は、Ｍ型疎水性結合ケイ素（ＴＭＳ誘導体などの単官能シリカ）、Ｄ型疎水結合シリコン（ＤＭＤＳ誘導体などの二官能性シリカ）、Ｔ型疎水結合シリコン（ＭＴＥＳ誘導体などの三官能性シリカ）Ｑ型シリコン（ＴＥＯＳ誘導体などの四官能性シリカ）の特性評価および相対定量を可能にする。ＮＭＲ分析はまた、特定の種類の疎水性結合ケイ素をサブタイプに分類（例えば、Ｔ型疎水性結合シリコンのＴ１種、Ｔ２種およびＴ３種への分類）することを可能にすることによって、エアロゲルに含まれる疎水性結合ケイ素の結合化学を分析するために使用されることができる。シリカ材料のＮＭＲ分析に関する具体的な詳細は、具体的に引用された頁にしたがって参照により本明細書に組み込まれる、Ｇｅｐｐｉらによる論文「Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｓｏｌｉｄ－Ｓｔａｔｅ ＮＭＲ ｔｏ ｔｈｅ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ／Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」、具体的には７～９頁（Ａｐｐｌ．Ｓｐｅｃ．Ｒｅｖ．（２００８），４４－１：１－８９）に見出すことができる。
ＣＰ／ＭＡＳ ２９Ｓｉ ＮＭＲ分析における疎水性結合ケイ素の特性評価は、以下の化学シフトピークに基づくことができる：Ｍ１（３０から１０ｐｐｍ）、Ｄ１（１０から－１０ｐｐｍ）、Ｄ２（－１０から－２０ｐｐｍ）、Ｔ１（－３０から－４０ｐｐｍ）、Ｔ２（－４０から－５０ｐｐｍ）、Ｔ３（－５０から－７０ｐｐｍ）、Ｑ２（－７０から－８５ｐｐｍ）、Ｑ３（－８５から－９５ｐｐｍ）、Ｑ４（－９５から－１１０ｐｐｍ）。これらの化学シフトピークは近似的且つ例示的であり、限定的または決定的であることを意図しない。材料内の様々なケイ素種に起因する正確な化学シフトピークは、材料の特定の化学成分に依存することができ、一般に、当業者による日常的な実験および分析によって解読されることができる。
本開示の文脈内で、「疎水性有機含有量」または「疎水性物質含有量」または「疎水性含有量」という用語は、エアロゲル材料または組成物中の骨格に結合した疎水性有機材料の量を指す。エアロゲル材料または組成物の疎水性有機含有量は、エアロゲル材料または組成物中の材料の総量に対するエアロゲル骨格上の疎水性有機材料の量の重量百分率として表すことができる。疎水性有機含有量は、エアロゲル材料または組成物の製造に使用される材料の性質および相対濃度に基づいて当業者によって計算されることができる。疎水性有機含有量はまた、対象材料の熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して、好ましくは酸素雰囲気中で測定されることができる（ただし、代替ガス環境下のＴＧＡも有用である）。具体的には、エアロゲル中の疎水性有機材料の割合は、ＴＧＡ分析中に燃焼熱温度に曝された場合の疎水性エアロゲル材料または組成物中の重量損失の割合と相関させることができ、ＴＧＡ分析中の水分の損失、残留溶媒の損失、および容易に加水分解可能なアルコキシ基の損失に対して調整が行われる。当業者に公知の示差走査熱量測定、元素分析（特に、炭素）、クロマトグラフィ技術、核磁気共鳴スペクトルおよび他の分析技術などの他の代替技術が使用されて、本開示のエアロゲル組成物中の疎水性物質含有量を測定および決定することができる。特定の例では、既知の技術の組み合わせは、本開示のエアロゲル組成物の疎水性物質含有量を決定するのに有用または必要であり得る。
本開示のエアロゲル材料または組成物は、５０重量％以下、４０重量％以下、３０重量％以下、２５重量％以下、２０重量％以下、１５重量％以下、１０重量％以下、８重量％以下、６重量％以下、５重量％以下、４重量％以下、３重量％以下、２重量％以下、１重量％以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の疎水性有機含有量を有することができる。
「燃料含有量」という用語は、エアロゲル材料または組成物中の可燃性材料の総量を指し、これは、ＴＧＡまたはＴＧ－ＤＳＣ分析中に可燃性熱温度に曝されたときのエアロゲル材料または組成物中の重量損失の総百分率と相関させることができ、水分の損失に対して調整が行われる。エアロゲル材料または組成物の燃料含有量は、疎水性有機含有量、ならびに他の可燃性残留アルコール性溶媒、充填剤材料、強化材、および容易に加水分解可能なアルコキシ基を含むことができる。
有機エアロゲルは、一般に、炭素系ポリマー前駆体から形成される。そのようなポリマー材料には、レゾルシノールホルムアルデヒド（ＲＦ）、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレート、アクリレートオリゴマー、ポリオキシアルキレン、ポリウレタン、ポリフェノール、ポリブタジエン、トリアルコキシシリル末端ポリジメチルシロキサン、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリフルフラール、メラミン－ホルムアルデヒド、クレゾールホルムアルデヒド、フェノール－フルフラール、ポリエーテル、ポリオール、ポリイソシアネート、ポリヒドロキシベンズ、ポリビニルアルコールジアルデヒド、ポリシアヌレート、ポリアクリルアミド、様々なエポキシ、寒天、アガロース、キトサン、およびそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。一例として、有機ＲＦエアロゲルは、典型的には、レゾルシノールまたはメラミンとホルムアルデヒドとのアルカリ条件下でのゾル－ゲル重合から作製される。
有機／無機ハイブリッドエアロゲルは、主に（有機修飾シリカ（「オルモシル」）エアロゲルから構成される。これらのオルモシル材料は、シリカネットワークに共有結合した有機成分を含む。オルモシルは、典型的には、有機修飾シラン、Ｒ－Ｓｉ（ＯＸ）３と従来のアルコキシド前駆体であるＹ（ＯＸ）４との加水分解および縮合によって形成される。これらの式において、Ｘは、例えば、ＣＨ３、Ｃ２Ｈ５、Ｃ３Ｈ７、Ｃ４Ｈ９を表すことができ、Ｙは、例えば、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、またはＡｌを表すことができ、Ｒは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、イソプロピル、メタクリレート、アクリレート、ビニル、エポキシドなどの任意の有機フラグメントであってもよい。オルモシルエアロゲル中の有機成分はまた、シリカネットワーク全体に分散していてもよく、またはシリカネットワークに化学的に結合していてもよい。
本開示の文脈内で、「オルモシル」という用語は、前述の材料ならびに「オルモカー」と呼ばれることもある他の有機修飾材料を包含する。オルモシルは、多くの場合、例えばゾル－ゲル法によって基材材料上にオルモシルフィルムをキャストするコーティングとして使用される。本開示の他の有機－無機ハイブリッドエアロゲルの例は、シリカポリエーテル、シリカ－ＰＭＭＡ、シリカ－キトサン、炭化物、窒化物、および上述の有機および無機エアロゲル形成化合物の他の組み合わせを含むが、これらに限定されない。公開された米国特許出願公開第２００５０１９２３６７号明細書（段落［００２２］～［００３８］および［００４４］～［００５８］）は、そのようなハイブリッド有機－無機材料の教示を含み、個々に引用されたセクションおよび段落にしたがって参照により本明細書に組み込まれる。
特定の実施形態では、本開示のエアロゲルは、主に、好ましくはオリゴマーとしての予備重合シリカ前駆体から形成された無機シリカエアロゲル、またはアルコール溶媒中のケイ素アルコキシドから形成された加水分解ケイ酸エステルである。特定の実施形態では、そのような予備重合シリカ前駆体または加水分解ケイ酸エステルは、アルコキシシランまたは水ガラスなどの他の前駆体またはケイ酸エステルからその場で形成されることができる。しかしながら、本開示は、全体として、当業者に知られている任意の他のエアロゲル組成物を用いて実施されてもよく、任意の１つの前駆体材料または前駆体材料のアマルガム混合物に限定されない。
上述したように、本開示の実施形態にかかるエアロゲル組成物は、圧縮性、圧縮弾性およびコンプライアンスのための好ましい特性を提供する。電池モジュール内のセル間のセパレータとして使用される場合、エアロゲル組成物を使用して形成された断熱シートは、圧縮変形に対する耐性を提供して、電池の充電／放電サイクル中の活物質の分解および膨潤によるセルの膨張に対応することができる。電池モジュールの最初の組み立て中、１ＭＰａ以下の比較的低い荷重が、典型的には、セルセパレータ材料、例えば、本明細書に開示される強化エアロゲル組成物に加えられる。充電／放電サイクル中に電池モジュール内のセルが膨張または膨潤すると、最大約５ＭＰａの荷重がセルセパレータ材料、例えば本明細書に開示される強化エアロゲル組成物に加えられることができる。したがって、セルセパレータ材料の圧縮性、圧縮弾性およびコンプライアンスは重要な特性である。
例示的な態様では、本開示は、エアロゲル組成物を含む熱制御部材であって、約２５ｋＰａで約２５％未満の圧縮率を示す熱制御部材を提供する。任意に、圧縮が解除されると、熱制御部材は、その元の厚さの少なくとも約８０％、７５％、６５％、６０％または５０％に戻るのに十分な弾性を有することができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、約２５ｋＰａから約３５ｋＰａの範囲で約２５％未満の圧縮率、好ましくは約５０ｋＰａで約５０％未満の圧縮率を示す。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、約５０ｋＰａで約２５％から約５０％の範囲の圧縮率を示す。例示的な実施形態では、熱制御部材は、約２４５ｋＰａで約８０％未満、例えば約２３５ｋＰａで約７０％未満の圧縮率を示す。例示的な実施形態では、熱制御部材は、約３４５ｋＰａで約７０％未満の圧縮率を示す。強化エアロゲル組成物を含む熱制御部材の熱伝導率は、好ましくは、熱制御部材が圧縮されたときに約２５ｍＷ／ｍ＊Ｋ未満に維持される。
上述したように、本開示の実施形態にかかるエアロゲル組成物は、マクロ細孔を含むエアロゲル骨格を含むことができる。いかなる特定の作動理論にも束縛されるものではないが、エアロゲル骨格内にマクロ細孔が存在することは、エアロゲル組成物、例えば強化エアロゲル組成物の圧縮を可能にしながら、熱特性を維持するか、またはさらに改善する、例えば熱伝導率を低下させることを可能にすることができる。例えば、マクロ細孔は、組成物の圧縮によって変形、破砕、または他の方法でサイズを小さくすることができ、それにより、負荷下で組成物の厚さを減少させることができる。しかしながら、マクロ細孔が変形するにつれて、マクロ細孔は、より小さい細孔に効果的になる。結果として、エアロゲル骨格内の熱伝達のための経路は、マクロ細孔が変形するにつれてより曲がりくねっている可能性があり、それによって熱特性が改善され、例えば熱伝導率が低下する。本開示の文脈内で、「メソ細孔」は、平均孔径が約２ｎｍから約５０ｎｍの範囲内にある孔である。エアロゲル構造体は、典型的にはメソポーラス（すなわち、約２ｎｍから約５０ｎｍの範囲の平均直径を有する細孔を主に含有する）である。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル組成物のエアロゲル骨格は、マクロ細孔を含むことができる。本開示の文脈内で、「マクロ細孔」は、平均細孔直径が約５０ｎｍよりも大きい細孔である。エアロゲル骨格は、マクロ細孔とメソ細孔の双方を含むことができる。例えば、エアロゲル骨格の細孔容積の少なくとも１０％は、マクロ細孔から構成されることができ、エアロゲル骨格の細孔容積の少なくとも５％は、マクロ細孔から構成されることができ、エアロゲル骨格の細孔容積の少なくとも７５％は、マクロ細孔から構成されることができ、エアロゲル骨格の細孔容積の少なくとも９５％は、マクロ細孔から構成されることができ、またはエアロゲル骨格の細孔容積の１００％は、マクロ細孔から構成されることができる。いくつかの特定の実施形態では、エアロゲル骨格は、その細孔容積の大部分がマクロ細孔から構成されるようなマクロ多孔性エアロゲル骨格とすることができる。いくつかの例では、マクロ多孔性エアロゲル骨格は、ミクロ細孔および／またはメソ細孔も含むことができる。いくつかの実施形態では、エアロゲル骨格中の細孔の平均細孔径（直径）は、５０ｎｍ超、５０ｎｍから５０００ｎｍ、２５０ｎｍから２０００ｎｍ、５００ｎｍから２０００ｎｍ、５００ｎｍから１４００ｎｍまたは１２００ｎｍ超とすることができる。特定の実施形態では、平均孔径は、直径５０ｎｍ超、５０ｎｍ超から１０００ｎｍ、好ましくは１００ｎｍから８００ｎｍ、より好ましくは２５０ｎｍから７５０ｎｍとすることができる。
いくつかの実施形態では、エアロゲル骨格内の細孔径の変動は、エアロゲル骨格を通して均一に分布することができる。例えば、平均孔径は、エアロゲル骨格全体にわたって実質的に同じとすることができる。
他の実施形態では、エアロゲル骨格内の細孔サイズの変動は、エアロゲル骨格を介して不均一に分布することができる。例えば、平均孔径は、エアロゲル骨格の特定の領域において異なることができる。いくつかの例示的な実施形態では、平均孔径は、エアロゲル骨格の上面、下面、または上面および下面の双方の領域においてより大きくすることができる。例えば、マクロ細孔とメソ細孔との比が、上面で下面よりも大きく、下面で上面よりも大きく、または上面と下面との間の中央領域よりも上面と下面の双方で大きくなるように、マクロ細孔が組成物内に分布することができる。別の例では、マクロ細孔とメソ細孔との比が、上面付近よりも上面付近で大きく、上面付近よりも下面付近で大きく、または上面と下面との間の中央領域よりも上面と下面の双方付近で大きくなるように、マクロ細孔が組成物内に分布することができる。他の実施形態では、平均孔径は、エアロゲル骨格の上面と下面との間の中間領域でより大きくすることができる。
マクロ細孔は、エアロゲル組成物の生成中に形成されることができる。例えば、マクロ細孔の形成は、ゲル組成物への移行中にゲル前駆体材料において誘導されることができる。いくつかの実施形態では、マクロ細孔の形成は、例えばゲル前駆体溶液のスピノーダル分解を誘導することによるものとすることができる。別の例では、マクロ細孔の形成は、１つ以上の発泡剤の添加によって誘導されることができる。
得られたエアロゲル骨格中に存在するマクロ細孔は、マクロ細孔対メソ細孔および／またはミクロ細孔の形成に有利な処理条件を選択することによって形成されることができる。マクロ細孔の量は、以下の変数のいずれか１つ、任意の組み合わせ、または全てを実施することによって調整されることができる：（１）重合溶媒、（２）重合温度、（３）ポリマー分子量、（４）分子量分布、（５）共重合体組成物、（６）分岐量、（７）架橋量、（８）分岐方法、（９）架橋方法、（１０）ゲルの形成に用いられる方法、（１１）ゲルを形成するために使用される触媒の種類、（１２）ゲルを形成するために使用される触媒の化学組成、（１３）ゲルを形成するために使用される触媒の量、（１４）ゲル形成温度、（１５）ゲル形成中に材料上を流れるガスの種類、（１６）ゲル形成中に材料上を流れるガスの速度、（１７）ゲル形成時の雰囲気の圧力、（１８）ゲル形成中の溶存ガスの除去、（１９）ゲル形成中の樹脂中の固体添加剤の存在、（２０）ゲル形成プロセスの時間、（２１）ゲル形成に用いられる基材、（２２）溶媒交換プロセスの各ステップにおいて使用される溶媒の種類、（２３）溶媒交換プロセスの各ステップにおいて使用される溶媒の組成、（２４）溶媒交換プロセスの各ステップにおいて使用される時間、（２５）溶媒交換プロセスの各ステップにおける部分の滞留時間、（２６）溶媒交換溶媒の流速、（２７）溶媒交換溶媒の流れの種類、（２８）溶媒交換溶媒の撹拌速度、（２９）溶媒交換プロセスの各ステップにおいて使用される温度、（３０）部分の体積に対する溶媒交換溶媒の体積の比、（３１）乾燥方法、（３２）乾燥プロセスの各ステップの温度、（３３）乾燥プロセスの各ステップにおける圧力、（３４）乾燥プロセスの各ステップにおいて使用されるガスの組成、（３５）乾燥プロセスの各ステップにおけるガス流量、（３６）乾燥プロセスの各ステップにおけるガスの温度、（３７）乾燥プロセスの各ステップにおける部分の温度、（３８）乾燥プロセスの各ステップにおける部分の周りのエンクロージャの存在、（３９）乾燥中に部分を囲むエンクロージャの種類、および／または（４０）乾燥プロセスの各ステップにおいて使用される溶媒。多官能性アミンおよびジアミン化合物は、固体として、そのままで、または適切な溶媒に溶解して、別々にまたは１つ以上の部分に一緒に添加されることができる。他の態様では、エアロゲルを製造する方法は、（ａ）多官能性アミン化合物および少なくとも１つのジアミン化合物を溶媒に提供して溶液を形成するステップと、（ｂ）少なくとも１つの二無水物化合物を、分枝状ポリマーマトリックス溶液を形成するのに十分な条件下でステップ（ａ）の溶液に提供するステップであって、分枝状ポリマーマトリックスが溶液に可溶化される、提供するステップと、（ｃ）分枝状ポリマーマトリックス溶液を、連続気泡構造を有するエアロゲルを形成するのに十分な条件に供するステップとを含むことができる。得られたエアロゲル骨格中に存在するマクロ細孔は、上記の方法で形成されることができる。１つの好ましい非限定的な態様では、マクロ細孔対より小さいメソ細孔およびマイクロ細孔の形成は、ゲル形成中のポリマー／溶媒動力学を制御することによって主に制御されることができる。
上述したように、本開示の実施形態にかかるエアロゲル組成物は、エアロゲル骨格と、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まない強化材とを含むことができる。例えば、エアロゲル骨格は、強化材の厚さを部分的に通って延在することができる。そのような実施形態では、強化材、例えばＯＣＭＦ、繊維、またはそれらの組み合わせの一部は、エアロゲル材料を含むことができ、一部はエアロゲルを含まないことができる。例えば、いくつかの実施形態では、エアロゲルは、強化材の厚さの約９０％、強化材の厚さの約５０％から約９０％の範囲、強化材の厚さの約１０％から約５０％の範囲、または強化材の厚さの約１０％を通って延在する。
いかなる特定の作動理論にも束縛されることなく、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まないエアロゲル組成物は、圧縮性、圧縮弾性、およびコンプライアンスのための好ましい特性を提供することができる。例えば、強化材の特性は、エアロゲルを含む領域において熱特性のための十分な強化および支持を提供し、エアロゲルを含まない領域において十分な圧縮性、圧縮弾性、および／またはコンプライアンスを提供するように選択されることができる。強化エアロゲル組成物のエアロゲル含有部分は、所望の熱伝導率、例えば約２５ｍＷ／ｍ＊Ｋ未満を提供することができるが、エアロゲルを含まない強化材の部分は、所望の物理的特性、例えば圧縮性を提供または改善することができる。
いくつかの実施形態では、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まない強化エアロゲル組成物は、強化材が前駆体溶液によって部分的に充填するのに十分な量の前駆体溶液と組み合わせられる本明細書に開示の方法を使用して形成されることができる。例えば、前駆体の体積は、前駆体が強化材を部分的にのみ貫通するように、強化材の体積よりも小さくすることができる。乾燥すると、得られた強化エアロゲル組成物は、上述したように、強化材の全厚未満を通って延在するエアロゲル骨格を含む。他の実施形態では、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まない強化エアロゲル組成物は、強化エアロゲル組成物から表面エアロゲル層を除去することによって形成されることができる。
いくつかの実施形態では、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まない強化エアロゲル組成物は、強化材の厚さを通して混合特性を有する強化材を使用して形成されることができる。例えば、強化材は、複数の層を含むことができ、各層は、様々な特性、例えば、平均細孔／セルサイズ、材料組成、独立気泡、連続気泡、表面処理、またはそれらの組み合わせの差を有する。複数の層は、例えば、接着剤を使用して、火炎融着によって、または本明細書で論じられているような他の適切な方法もしくは機構によって互いに接合されることができる。強化材の異なる特性は、層を通るエアロゲルの様々な分布を提供することができる。例えば、強化材の連続気泡部分は、エアロゲル骨格を含むことができるが、独立気泡部分は、エアロゲルを実質的に含まないままである。同様に、強化材またはその層の他の材料特性は、強化材内、したがって強化エアロゲル組成物内のエアロゲルの分布を決定することができる。
いくつかの例示的な実施形態では、強化材の少なくとも一部がエアロゲルを含まない強化エアロゲル組成物は、本明細書に開示される方法を使用して形成されることができ、強化材または層または強化材の特性は、例えばキャスティングプロセス中に、その材料または層を充填する前駆体溶液の量を制御するかまたは影響を与え、それにより、前駆体溶液によって強化材を部分的に充填する。例えば、強化材の１つの層は、連続気泡を有することができ、強化材の別の層は、独立気泡を有することができる。前駆体溶液がこのような強化剤と組み合わせられると、ゲル前駆体溶液は、他の層の独立気泡に実質的に浸透せずに、その層の独立気泡に浸透することができる。そのような組成物が乾燥される場合、得られた強化エアロゲル組成物は、エアロゲルを含有しない部分、例えば独立気泡層を含むことができ、一方、別の部分、例えば連続気泡層はエアロゲルを含有する。
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される添加剤（例えば、吸熱添加剤、不透明化添加剤、ファイヤークラスの添加剤、または他の添加剤）は、強化エアロゲル組成物内に不均一に分散させることができる。例えば、添加材料は、エアロゲル組成物の厚さによって、またはエアロゲル組成物の長さおよび／または幅に沿って変化することができる。例えば、添加剤は、エアロゲル組成物の片側に蓄積されることができる。いくつかの実施形態では、添加材料は、エアロゲル複合体の１つの層に濃縮されてもよく、または複合体に隣接または取り付けられた添加剤から本質的になる別個の層として提供されてもよい。例えば、熱制御部材は、石膏、重炭酸ナトリウム、マグネシア系セメントなどの吸熱材料から本質的になる層を含むことができる。
さらに例示的な実施形態では、エアロゲル組成物は、組成物内に、または対向層として、追加の材料の少なくとも１つの層を含むこともできる。例えば、層は、ポリマーシート、金属シート、繊維シート、高配向グラファイト材料、例えば熱分解グラファイトシート、および織物シートからなる群から選択される層とすることができる。いくつかの実施形態では、対向層は、例えば、エアロゾル接着剤、ウレタン系接着剤、アクリレート接着剤、ホットメルト接着剤、エポキシ、ゴム樹脂接着剤、ポリウレタン複合接着剤、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される接着機構によって組成物に取り付けることができる。いくつかの実施形態では、対向層は、非接着機構、例えば、火炎融着、ニードル加工、ステッチ、シーリングバッグ、リベット、ボタン、クランプ、ラップ、ブレース、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される機構によって組成物に取り付けられることができる。いくつかの実施形態では、上述した接着機構および非接着機構のいずれかの組み合わせが使用されて、対向層を組成物に取り付けることができる。
本明細書で論じられるように、エアロゲル組成物または複合材は、エアロゲル微粒子、粒子、顆粒、ビーズ、または粉末を、接着剤、樹脂、セメント、発泡体、ポリマー、または同様の固体若しくは固化材料などの結合剤と組み合わせて、固体または半固体材料に組み込む材料を含むことができる。例えば、エアロゲル組成物は、強化材、エアロゲル粒子、および任意に結合剤を含むことができる。例示的な実施形態では、エアロゲル粒子および少なくとも１種類の湿潤剤を含有するスラリーが提供されることができる。例えば、エアロゲル粒子は、界面活性剤または分散剤などの少なくとも１つの湿潤剤によってコーティングまたは湿潤されることができる。エアロゲル粒子は、完全に湿潤していてもよく、部分的に湿潤していてもよく（例えば、表面湿潤）、またはスラリー中に存在していてもよい。好ましい湿潤剤は、疎水性エアロゲル粒子の疎水性の適切な回復を可能にするために揮発することができる。湿潤剤がエアロゲル粒子の表面に残存する場合、残存する湿潤剤は、複合材の全体的な熱伝導率に寄与することができる。したがって、好ましい湿潤剤は、分解または他の手段を伴うまたは伴わない揮発などによって、除去可能なものである。一般に、エアロゲルと適合する任意の湿潤剤が使用されることができる。
湿潤剤によってコーティングされたスラリーまたはエアロゲルは、疎水性エアロゲルを他の水性含有流体、スラリー、接着剤、結合剤材料などの様々な材料に容易に導入する方法として有用とすることができ、これらは、場合により硬化して固体材料、繊維、金属化繊維、個別繊維、織布材料、不織布材料、ニードル不織布、バッティング、ウェブ、マット、フェルト、およびそれらの組み合わせを形成することができる。少なくとも１つの湿潤剤によって湿潤されたエアロゲルまたは少なくとも１つの湿潤剤を含むエアロゲルを含むスラリーは、疎水性エアロゲルの容易な導入および均一な分布を可能にする。米国特許第９，３９９，８６４号明細書、米国特許第８，０２１，５８３号明細書、米国特許第７，６３５，４１１号明細書、米国特許第５，３９９，４２２号明細書に記載されているものなどの湿式プロセスは、エアロゲル粒子、繊維および他の添加剤を分散させるために水性スラリーを使用する。次いで、スラリーが脱水されてエアロゲル粒子、繊維および添加剤の層を形成することができ、エアロゲル粒子、繊維および添加剤を乾燥させることができ、任意にカレンダ加工されてエアロゲル複合体を製造することができる。
他の実施形態では、エアロゲル組成物は、エアロゲル粒子、少なくとも１種の無機マトリックス材料、および任意に繊維、補助材料、添加剤、およびさらなる無機結合剤を含むことができる。無機マトリックス材料は、いくつかの実施形態では、フィロケイ酸塩、例えば天然に存在するフィロケイ酸塩、例えばカオリン、粘土もしくはベントナイト、合成フィロケイ酸塩、例えばマガディアイトもしくはケニヤアイト、またはこれらの混合物を含むことができる。フィロケイ酸塩は、例えば、材料を乾燥させ、結晶水を追い出すために、焼成されるかまたは未焼成であってもよい。無機マトリックス材料はまた、いくつかの実施形態では、フィロケイ酸塩と組み合わせて、セメント、石灰、石膏またはそれらの適切な混合物などの無機結合剤を含むことができる。無機マトリックス材料はまた、いくつかの実施形態では、本明細書に開示される他の無機添加剤、例えば、ファイヤークラスの添加剤、乳白剤、またはそれらの組み合わせを含むことができる。無機マトリックス材料を含む例示的な方法およびエアロゲル組成物は、米国特許第６，１４３，４００号明細書、米国特許第６，０８３，６１９号明細書（これらはそれぞれ、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる）に開示されている。いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物は、織布材料、不織布材料、ニードル不織布、バッティング、ウェブ、マット、フェルト、およびそれらの組み合わせの上にコーティングされたまたは吸収されたエアロゲル粒子を含むことができる。接着結合剤は、組成物に含まれることができる。本明細書に開示されるような、ファイヤークラスの添加剤、乳白剤、またはそれらの組み合わせなどの添加剤も含まれることができる。布地上にコーティングされたまたは布地に吸収された例示的な方法およびエアロゲル組成物は、米国特許出願公開第２０１９／０２６４３８１号明細書（参照によりその全体が本明細書に組み込まれる）に開示されている。
本明細書で論じるように、エアロゲル複合体は、対向材料の強化層などの他の材料と積層または対向されることができる。一実施形態では、本開示は、強化エアロゲル組成物を含む少なくとも１つのベース層と、少なくとも１つの対向層とを含む多層積層体を提供する。一実施形態では、対向層は、強化材を含む。一実施形態では、強化エアロゲル組成物は、繊維強化層または連続気泡発泡体強化層によって強化される。一実施形態では、本開示は、強化エアロゲル組成物を含むベース層と、強化材を含む少なくとも２つの対向層とを含み、２つの対向層がベース層の対向する表面上にある、多層積層体を提供する。例えば、多層エアロゲル積層体複合体は、米国特許出願公開第２００７／０１７３１５７号明細書に記載されている方法および材料にしたがって製造されることができる。
対向層は、改善された可撓性または低減されたダスティングなどの最終複合構造に特定の特性を与えるのに役立つ材料を含むことができる。対向材は、剛性または可撓性とすることができる。対向材は、導電層または反射箔を含むことができる。例えば、対向材は、金属または金属化材料を含むことができる。対向材は、不織材料を含むことができる。対向層は、複合構造または複合構造を形成する強化エアロゲル複合材、例えば熱制御部材の表面に配置されることができる。対向層は、複合構造または複合構造を形成する強化エアロゲル複合材、例えば熱制御部材の周りに連続コーティングまたはバッグを形成することができる。いくつかの実施形態では、１つ以上の対向層は、複合構造または複合構造を形成する強化エアロゲル複合材をカプセル化することができる。
一実施形態では、対向層は、複合構造を取り囲むポリマーシート、より具体的には、ポリエステル、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、アラミドを含むポリマー材料、より具体的には、ポリエチレンテレフタレート、低密度ポリエチレン、エチレン－プロピレンコポリマー、ポリ（４－メチル－ペンタン）、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ（１－ブテン）、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリビニルアクリロニトリル、プリメチルメタクリレート、ポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルホン、酢酸セルロース、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリカプロラクタム、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリウンデカノアミド、ポリイミド、またはそれらの組み合わせなどのポリマーを含む。一実施形態では、ポリマーシートは、膨張したポリマー材料、より具体的には、ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）、発泡ポリプロピレン（ｅＰＰ）、発泡ポリエチレン（ｅＰＥ）、発泡ポリスチレン（ｅＰＳ）、またはそれらの組み合わせを含む発泡ポリマー材料を含むか、またはそれから本質的に構成される。好ましい一実施形態では、対向材は、膨張したポリマー材料から本質的に構成される。一実施形態では、ポリマーシートは、０．１μｍから２１０μｍ、０．１μｍから１１５μｍ、０．１μｍから１５μｍ、または０．１μｍから０．６μｍの範囲の孔径を特徴とする微孔質ポリマー材料を含むか、またはそれから本質的に構成される。
一実施形態では、対向層材は、フルオロポリマー材料を含むか、またはフルオロポリマー材料から本質的に構成される。本開示の文脈内で、「フルオロポリマー」または「フルオロポリマー材料」という用語は、主にポリマーフルオロカーボンから構成される材料を指す。適切なフルオロポリマー対向層材は、米国特許第５，８１４，４０５号明細書に記載されている微孔質ＰＴＦＥを含むポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、およびＧｏｒｅ－Ｔｅｘ（登録商標）（Ｗ．Ｌ．Ｇｏｒｅから入手可能）などの膨張ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、パーフルオロアルコキシ（ＰＦＡ）、フッ素化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレンテトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、エチレンクロロトリフルオロエチレン（ＥＣＴＦＥ）、およびそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。好ましい一実施形態では、対向材は、フルオロポリマー材料から本質的に構成される。好ましい一実施形態では、対向材は、膨張ＰＴＦＥ（ｅＰＴＦＥ）材料から本質的に構成される。
一実施形態では、対向層材は、非フルオロポリマー材料を含むか、または非フルオロポリマー材料から本質的に構成される。本開示の文脈内で、「非フルオロポリマー」または「非フルオロポリマー材料」という用語は、フルオロポリマー材料を含まない材料を指す。適切な非フルオロポリマー性対向層材料は、アルミナイズドマイラー、Ｔｙｖｅｋ（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔから入手可能）などの低密度ポリエチレン、ゴムまたはゴム複合体、不織布材料、スパンデックス、ナイロン、ライクラまたはエラスタンなどの弾性繊維、およびそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。一実施形態では、対向材は、可撓性対向材である。
いくつかの実施形態では、対向層材は、最大約１００Ｃ、最大約１２０Ｃまたは最大約１５０Ｃの最大使用温度を有するものなどの自動車用樹脂およびポリマーを含むことができる。例えば、対向層材は、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）ポリカーボネートＡＢＳ、ポリプロピレン、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリイミド、ＰＶＣ、またはそれらの組み合わせを含むことができる。例えば、本明細書に開示される実施形態にかかるエアロゲル複合材および熱制御部材は、自動車用樹脂または自動車用ポリマーの層、金属または金属化層、およびエアロゲル層を含むことができる。
対向層は、無機または有機の対向材料をベース層の強化材に固定するのに適した接着剤を使用することによってベース層に取り付けられることができる。本開示において使用されることができる接着剤の例は、セメント系接着剤、ケイ酸ナトリウム、ラテックス、感圧接着剤、シリコーン、ポリスチレン、エアロゾル接着剤、ウレタン、アクリレート接着剤、ホットメルト接着システム、３Ｍから市販されている接着システム、エポキシ、ゴム樹脂接着剤、米国特許第４，５３２，３１６号明細書に記載されているものなどのポリウレタン接着剤混合物を含むが、これらに限定されない。
対向層は、無機または有機の対向材料をベース層の強化材に固定するのに適した非接着材料または技術を使用することによってベース層に取り付けられることもできる。本開示において使用されることができる非接着性材料または技術の例は、ヒートシール、超音波ステッチ、ＲＦシール、ステッチまたはスレッド、ニードル加工、シールバッグ、リベットまたはボタン、クランプ、ラップ、または他の非接着性積層材料を含むが、これらに限定されない。
対向層は、エアロゲル複合材の製造の任意の段階でベース層に取り付けられることができる。一実施形態では、対向層は、ゾルゲル溶液をベース強化材に注入した後であるが、ゲル化の前にベース層に取り付けられる。別の実施形態では、対向層は、ゾルゲル溶液をベース強化材に注入した後、その後のゲル化の後であるが、ゲル材料をエージングまたは乾燥させる前に、ベース層に取り付けられる。さらに別の実施形態では、対向層は、ゲル材料をエージングおよび乾燥させた後にベース層に取り付けられる。好ましい実施形態では、対向層は、ゾルゲル溶液をベース強化材に注入する前に、ベース層の強化材に取り付けられる。対向層は、中実で流体不透過性とすることができる。対向層は、多孔質で流体透過性とすることができる。好ましい実施形態では、対向層は、多孔質で流体透過性であり、流体が対向材を通って拡散するのを可能にするのに十分な直径を有する細孔または孔を含む。別の好ましい実施形態では、対向層は、ゾルゲル溶液をベース強化材に注入する前にベース層の強化材に取り付けられ、対向層は、多孔質で流体透過性であり、流体が対向層材を通って拡散することを可能にするのに十分大きい直径を有する細孔または孔を含む。さらに別の好ましい実施形態では、対向層は、ゾルゲル溶液を発泡強化材に注入する前に連続気泡発泡強化材に取り付けられ、対向層は、多孔質で流体透過性であり、流体が対向材を通って拡散することを可能にするのに十分な大きさの直径を有する細孔または孔を含む。
いくつかの実施形態では、複合構造または複合構造を形成する強化エアロゲル複合体は、カプセル化部材によってカプセル化されてもよい。例えば、カプセル化部材は、複合構造もしくは複合構造を取り囲む１つ以上の材料層および／または複合構造もしくは複合構造を取り囲む材料のコーティングを含むことができる。例えば、カプセル化部材は、フィルム、層、エンベロープまたはコーティングを含むことができる。カプセル化部材は、複合構造または複合構造を形成する強化エアロゲル複合体を封入するのに適した任意の材料から作製されることができる。例えば、カプセル化部材は、複合構造から放出されるダストまたは微粒子材料の発生を低減または排除することができる。
カプセル化部材は、空気がパネルに出入りすることを可能にする少なくとも１つの通気口を含むことができる。カプセル化部材は、粒子状物質を濾過する少なくとも１つのフィルタを含むことができる。例示的な実施形態では、カプセル化部材は、空気がパネルに出入りすることを可能にする通気口と、カプセル化部材内に粒子状物質を保持する通気口上の微粒子フィルタとを含む。別の実施形態では、カプセル化部材は、少なくとも１つの通気口および少なくとも１つの微粒子フィルタを含むエッジシールを含む。さらなる実施形態では、カプセル化部材は、少なくとも１つの通気口および少なくとも１つの微粒子フィルタを含むエッジシールを含み、エッジシール内の通気口は、空気がカプセル化部材のエッジに出入りすることを可能にし、フィルタは、流動する空気中の粒子状物質を捕捉して保持し、カプセル化部材の外側の空気が粒子状物質で汚染されるのを防ぐ。上記態様のいくつかの実施形態では、熱制御部材は、複数の層を含むことができる。例えば、熱制御部材は、熱伝導性材料の少なくとも１つの層、例えば、金属、炭素、熱伝導性ポリマー、またはそれらの組み合わせを含む層を含むことができる。これらの実施形態の文脈で使用される場合、熱伝導性材料は、エアロゲル組成物の熱伝導率よりも大きい熱伝導率を有する材料を指す。特定の実施形態では、熱伝導性材料は、エアロゲル組成物の熱伝導率よりも少なくとも約１桁大きい熱伝導率を有する。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物に隣接して配置された導電性材料の少なくとも１つの層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも２つの間に配置された導電性材料の少なくとも１つの層を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱制御部材の層内、例えばエアロゲル組成物の層内に配置された導電性材料の粒子を含むことができる。
例示的な実施形態では、熱制御部材は、熱容量（すなわち、熱容量性材料）を提供する材料または材料層、例えば、少なくとも約０．３Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱容量を提供する材料は、少なくとも約０．５Ｊ／（ｇ－Ｃ）の比熱容量を有する。例えば、熱容量を提供する材料は、アルミニウム、チタン、ニッケル、鋼、鉄、またはそれらの組み合わせなどの金属を含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱容量を提供する材料の層またはコーティングを含むことができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱制御部材の層内、例えばエアロゲル組成物の層内に配置された熱容量を提供する材料の粒子を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物に隣接して配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。特定の実施形態では、熱制御部材は、エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも２つの間に配置された熱容量を提供する材料の少なくとも１つの層を含むことができる。例示的な実施形態では、熱制御部材は、熱伝導性材料と熱容量性材料の双方を含むことができる。例えば、熱制御部材は、熱容量と熱伝導率の双方を提供する材料、例えば、アルミニウム、チタン、ニッケル、鋼、鉄、またはそれらの組み合わせなどの金属を含むことができる。別の例では、熱制御部材は、それぞれが熱容量、熱伝導率、またはそれらの組み合わせのいずれかを提供する１つ以上の異なる材料または材料の層、例えば、金属を含む層および熱伝導性ポリマーを含む層を含むことができる。
いくつかの実施形態では、熱ペーストが熱制御部材の層間に使用されて、そのような層間の均一で一貫した熱伝導を確実にすることができる。本明細書で使用される場合、熱ペーストは、サーマルコンパウンド、サーマルグリス、サーマルインターフェースマテリアル（ＴＩＭ）、サーマルゲル、ヒートペースト、ヒートシンクコンパウンド、およびヒートシンクペーストとしても知られる様々な材料を指す。例えば、熱ペーストの層は、エアロゲル組成物と、熱伝導性または熱容量性材料を含む１つ以上の層、１つ以上の対向層、またはカプセル化部材などの任意の他の層との間に配置されることができる。
本明細書で説明するように、熱制御部材は、絶縁層、熱伝導層、熱容量層、熱反射層、圧縮性層もしくはコンプライアント層、またはそれらの組み合わせなどの材料の複数の層を含むことができる。熱制御部材内の層の組み合わせは、特性、例えば、圧縮性、弾性、熱性能、火災反応、および他の特性の所望の組み合わせを得るように選択されることができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、強化エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間に配置された少なくとも１つのコンプライアント部材を含む。コンプライアント部材は、圧縮可能な材料、すなわち、圧縮に対する所望の抵抗を提供しながらその厚さを減少させるために圧縮されることができる材料を含む。例えば、コンプライアント部材は、ポリオレフィン、ポリウレタン、フェノール、メラミン、酢酸セルロース、またはポリスチレンなどの発泡体または他の圧縮性材料とすることができる。特定の実施形態では、熱制御部材はまた、少なくとも１つのコンプライアント部材と強化エアロゲル組成物の複数の層のうちの少なくとも１つとの間に配置された熱伝導性材料または熱容量性材料の少なくとも１つの層を含むことができる。熱伝導性材料または熱容量性材料は、熱制御部材内の熱を吸収および／または分散することができる。いくつかの実施形態では、熱制御部材は、熱反射層をさらに含むことができる。例えば、熱反射層は、金属箔またはシートを含むことができる。
いくつかの層を含む熱制御部材の実施形態では、層は、例えば、エアロゾル接着剤、ウレタン系接着剤、アクリレート接着剤、ホットメルト接着剤、エポキシ、ゴム樹脂接着剤、ポリウレタン複合接着剤、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される接着機構によって、他の層に取り付けられることができる。いくつかの実施形態では、層は、非接着機構、例えば、火炎融着、ニードル加工、ステッチ、シーリングバッグ、リベット、ボタン、クランプ、ラップ、ブレース、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される機構によって取り付けられることができる。いくつかの実施形態では、前述の接着機構および非接着機構のいずれかの組み合わせが使用されて、層を互いに取り付けることができる。
図５は、本明細書に開示される実施形態にかかる、例示的な熱制御部材を示している。図６に示すように、例示的な熱制御部材１０は、強化エアロゲル組成物１２の層を含む。熱伝導性または熱容量性材料１４の層は、強化エアロゲル組成物１２の層に隣接して配置される。熱制御部材１０は、実質的に平坦であり、強化エアロゲル組成物１２の第１の層の外面によって画定される第１の主要外面と、熱伝導性または熱容量性材料１４の層の外面によって画定される第２の主要外面とを有する。いくつかの実施形態では、熱制御部材１０は、熱制御部材の外面の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層を含む。いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の層は、エアロゲルの層の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層によって取り囲まれることができる。
図７に示すように、例示的な熱制御部材２０は、強化エアロゲル組成物２２の第１の層と、強化エアロゲル組成物２３の第２の層とを含む。熱伝導性または熱容量性材料１４の層は、強化エアロゲル組成物２２の第１の層と強化エアロゲル組成物２３の第２の層との間に配置される。熱制御部材２０は、実質的に平坦であり、強化エアロゲル組成物２２の第１の層の外面によって画定される第１の主要外面と、強化エアロゲル組成物２３の第２の層の外面によって画定される第２の主要外面とを有する。いくつかの実施形態では、熱制御部材１０は、熱制御部材の外面の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層を含む。いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の層は、エアロゲルの層の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層によって取り囲まれることができる。
図８に示すように、例示的な熱制御部材３０は、強化エアロゲル組成物の第１の層３２と、強化エアロゲル組成物の第２の層３３とを含む。熱制御部材３０は、実質的に平坦であり、強化エアロゲル組成物の第１の層３２の外面によって画定される第１の主要外面と、強化エアロゲル組成物の第２の層３３の外面によって画定される第２の主要外面とを有する。対応する材料の層３４が、エアロゲル組成物の第１の層と第２の層との間に配置される。熱伝導性または熱容量性材料の第１の層３６は、強化エアロゲル組成物の第１の層３２とコンプライアント材料の層３４との間に配置される。熱伝導性または熱容量性材料の第２の層３７は、強化エアロゲル組成物の第２の層３３とコンプライアント材料の層３４との間に配置される。いくつかの実施形態では、熱制御部材３０は、熱制御部材の外面の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層を含む。いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の各層は、エアロゲルの層の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層によって取り囲まれることができる。
図９に示すように、例示的な熱制御部材４０は、強化エアロゲル組成物４２の第１の層と、強化エアロゲル組成物４３の第２の層とを含む。熱制御部材４０は、実質的に平坦であり、強化エアロゲル組成物４２の第１の層の外面によって画定される第１の主要外面と、強化エアロゲル組成物４３の第２の層の外面によって画定される第２の主要外面とを有する。対応する材料の層４４が、エアロゲル組成物の第１の層と第２の層との間に配置される。熱伝導性または熱容量性材料の第１の層４６は、強化エアロゲル組成物４２の第１の層の主要外面に配置される。熱伝導性または熱容量性材料の第２の層４７は、強化エアロゲル組成物４３の第２の層の主要外面に配置される。いくつかの実施形態では、熱制御部材４０は、熱制御部材の外面の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層を含む。いくつかの実施形態では、エアロゲル組成物の各層は、エアロゲルの層の全部または一部を取り囲むカプセル化部材または層によって取り囲まれることができる。
多層ゲルまたはエアロゲル組成物の製造は、以下のステップを含むことができる：ａ）積層強化シートを製造するために、流体透過性の対向層を強化材のシートに取り付けるステップであって、対向層が、流体が対向材料を通って拡散することを可能にするのに十分な大きさの直径を有する細孔または孔を含む、取り付けるステップ、ｂ）ゲル前駆体溶液を対向層を介して強化シートに注入するステップ、およびｃ）ゲル前駆体材料を、ゲル構造体を含むゲル材料に移行させるステップ。ゲル前駆体溶液の一部は、ベース層の強化材中のゲル骨格が対向層の少なくとも一部に延在するように、対向層の細孔または孔内に保持される可能性が高い。得られた生成物は、ａ）強化材と、強化材内に一体化されたゲル骨格とを含む少なくとも１つのベース層と、ｂ）流体透過性対向材料と、流体透過性対向材料内に一体化されたゲル骨格とを含む少なくとも１つの対向層と、を含み、ベース層のゲル骨格の少なくとも一部が、対向層のゲル骨格の少なくとも一部の中に延在し、対向層のゲル骨格の少なくとも一部と連続している、多層ゲル組成物である。
多層エアロゲル組成物の大規模製造は、コンベアベースのシステムを含むことができ、製造は、ａ）少なくとも１つの流体透過性対向層を強化材のシートに取り付けて積層強化シートを製造するステップであって、対向層が、流体が貫通して拡散するのを可能にするのに十分大きい直径を有する細孔または孔を含む、製造するステップと、ｂ）連続した強化ゲルシート積層体を製造するために、コンベアの一端でゲル前駆体溶液を積層強化シートと組み合わせるステップと、を含み、ゲル前駆体溶液の少なくとも一部が、対向層を介して強化シートに注入され、ゲル前駆体溶液が、ゲル前駆体溶液が対向層を通過して強化シートに浸透することを可能にする速度で積層強化シートと組み合わせられる。好ましい実施形態では、強化材は、連続気泡発泡体強化材を含む。
強化された積層ゲルシートは、複数の層（好ましくは均一な張力を有するマンドレルの周り）に巻き付けられ、その後の化学処理、エージングおよび乾燥ステップにおいて処理されることができる。エージング剤または乾燥材のための流路を提供するためなど、ゲル材料のエージングまたは乾燥を容易にするために、追加のセパレータ層がゲルシート層の間に共巻きされることができる。好ましい実施形態では、対向層は、ゲル材料のエージングおよび乾燥のために追加のセパレータ層が必要とされないように、エージング剤または乾燥材のための流路を提供する。
多層エアロゲル組成物の大規模製造は、一般にゲルインロールプロセスと呼ばれる半連続バッチベースのプロセスを含むことができ、製造は、ａ）流体透過性対向層を強化材のシートに取り付けるステップであって、対向層が、流体が貫通して拡散するのを可能にするのに十分大きい直径を有する細孔または孔を含む、取り付けるステップと、ｂ）積層された強化材をプリフォームロールとして複数の層に圧延するステップと、ｃ）ゲル前駆体溶液をプリフォームの役割と組み合わせるステップと、を含む。追加のセパレータ層は、ゲル前駆体溶液、エージング剤、および乾燥材のための流路を提供するために、プリフォームロール内で強化材と共圧延されてもよい。好ましい実施形態では、対向層は、追加のセパレータ層が必要とされないように、ゲル前駆体溶液、エージング剤、および乾燥材のための流路を提供する。好ましい実施形態では、強化材は、連続気泡発泡体強化材を含む。
本開示の実施形態にかかるエアロゲル組成物は、様々な最終製品に形成されることができる。最も単純な構成では、強化エアロゲル組成物は、シートの形態とすることができる。シートは、連続的または半連続的に、例えば圧延された製品として形成されることができ、または所望のサイズおよび形状のシートが切断されるか、あるいはより大きなシートから形成されることができる。シート材は、電池セル間に熱障壁を形成するために使用されることができる。他の構成では、強化エアロゲル組成物は、例えば電池のパウチセルを収容するためのパウチに、または円筒形電池セルを収容するための円筒に形成されることができる。
本開示のエアロゲル複合材は、パネル、パイププリフォーム、ハーフシェルプリフォーム、エルボ、継手、パウチ、シリンダ、および工業用途および商業用途への断熱材料の適用に通常必要とされる他の形状を含む、様々な三次元形状に成形されることができる。一実施形態では、強化材は、ゲル前駆体材料が注入される前に所望の形状に形成される。ゲル材料は、プリフォームがその形状を維持することを可能にするように加工され、したがって所望の形状の強化エアロゲルのプリフォームが得られる。成形されたエアロゲルプリフォームを形成するこの技術は、様々な形状および構成のゲル材料を処理するのに必要な困難性のため、困難で非効率的であり得る。
本開示の例示的な実施形態では、エアロゲルは、少なくとも１つの疎水性基を含むゲル前駆体またはゲル前駆体の組み合わせから形成されることができる。そのようなエアロゲル、例えばシリカ系エアロゲルなどの無機エアロゲルは、疎水性結合ケイ素を含むことができる。例えば、エアロゲル中の疎水性結合ケイ素の供給源は、１つ以上の疎水性前駆体材料とすることができる。本開示の実施形態では、そのような前駆体から形成されたエアロゲルは、疎水性とすることができる。いくつかの実施形態では、そのような前駆体から形成されたエアロゲルは、本質的に疎水性とすることができる。
本開示の文脈内で、「本質的に疎水性」という用語は、疎水化剤による変性なしに疎水性を有する材料を指す。例えば、エアロゲルは、疎水性を付与または改善するために処理されることができる。疎水性処理は、ゾル－ゲル溶液、液相抽出前の湿潤ゲル、または液相抽出後のエアロゲルに適用されることができる。疎水性処理は、シリカゲルの骨格上に存在するシラノール基（Ｓｉ－ＯＨ）などのゲル上のヒドロキシ部分と疎水化剤の官能基とを反応させることにより行うことができる。得られた反応は、シラノール基および疎水化剤をシリカゲルの骨格上の疎水性基に変換する。疎水化剤化合物は、以下の反応にしたがってゲル上のヒドロキシル基と反応することができる：ＲＮＭＸ４－Ｎ（疎水化剤）＋ＭＯＨ（シラノール）→ＭＯＭＲＮ（疎水性基）＋ＨＸ。疎水性処理は、シリカゲルの外側マクロ表面およびゲルの多孔質ネットワーク内の内孔表面の双方で行うことができる。公開された米国特許出願公開第２０１６／００９６９４９号明細書（段落［００４４］～［００４８］）は、疎水性処理を教示しており、個々に引用された段落にしたがって参照により本明細書に組み込まれる。しかしながら、上述したように、本開示の実施形態にかかるエアロゲルは、疎水性処理なしで、例えば疎水化剤による処理なしで疎水性である。
エアロゲルの製造は、一般に、ｉ）ゾル－ゲル溶液を形成するステップと、ｉｉ）ゾル－ゲル溶液からゲルを形成するステップと、ｉｉｉ）革新的な処理および抽出によってゲル材料から溶媒を抽出して、乾燥エアロゲル材料を得るステップと、を含む。このプロセスは、特にシリカエアロゲルなどの無機エアロゲルの形成に関連して、以下により詳細に説明される。しかしながら、本明細書で提供される特定の例および例示は、本開示を任意の特定の種類のエアロゲルおよび／または調製方法に限定することを意図するものではない。本開示は、特に明記しない限り、当業者に公知の任意の関連する調製方法によって形成された任意のエアロゲルを含むことができる。
無機エアロゲルを形成する第１のステップは、一般に、これに限定されないが、アルコール系溶媒中の金属アルコキシド前駆体などのシリカ前駆体の加水分解および縮合によるゾル－ゲル溶液の形成である。無機エアロゲルの形成における主な変数は、ゾル－ゲル溶液に含まれるアルコキシド前駆体の種類、溶媒の性質、ゾル－ゲル溶液の処理温度およびｐＨ（酸または塩基の添加によって変化することができる）、ならびにゾル－ゲル溶液内の前駆体／溶媒／水の比を含む。ゾル－ゲル溶液を形成する際のこれらの変数の制御は、ゲル材料のその後の「ゾル」状態から「ゲル」状態への移行中のゲル骨格の成長および凝集の制御を可能にすることができる。得られたエアロゲルの特性は、前駆体溶液のｐＨおよび反応物のモル比によって影響を受けるが、ゲルの形成を可能にする任意のｐＨおよび任意のモル比が本開示において使用されることができる。
ゾル－ゲル溶液は、少なくとも１つのゲル化前駆体を溶媒と組み合わせることによって形成される。ゾル－ゲル溶液の形成に使用するのに適した溶媒は、１から６個の炭素原子、特に２から４個の低級アルコールを含むが、当業者に公知の他の溶媒が使用されることができる。有用な溶媒の例は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、酢酸エチル、アセト酢酸エチル、アセトン、ジクロロメタン、テトラヒドロフランなどを含むが、これらに限定されない。所望のレベルの分散を達成するために、またはゲル材料の特性を最適化するために、複数の溶媒が組み合わせられることもできる。したがって、ゾル－ゲル形成ステップおよびゲル形成ステップのための最適な溶媒の選択は、ゾル－ゲル溶液に組み込まれる特定の前駆体、充填剤および添加剤、ならびにゲル化および液体抽出のための目標処理条件、ならびに最終エアロゲル材料の所望の特性に依存する。
前駆体－溶媒溶液中に水も存在することができる。水は、金属アルコキシド前駆体を金属水酸化物前駆体に加水分解するように作用する。加水分解反応は、（例としてエタノール溶媒中のＴＥＯＳを使用して）以下とすることができる：Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４＋４Ｈ２Ｏ→Ｓｉ（ＯＨ）４＋４（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。得られた加水分解された金属水酸化物前駆体は、個々の分子として、または分子の小さな重合（またはオリゴマー化）コロイドクラスタとして、「ゾル」状態で溶媒溶液に懸濁したままである。例えば、Ｓｉ（ＯＨ）４前駆体の重合／縮合は、以下のように起こることができる：２Ｓｉ（ＯＨ）４＝（ＯＨ）３Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ（ＯＨ）３＋Ｈ２Ｏ。この重合は、重合（またはオリゴマー化）ＳｉＯ２（シリカ）分子のコロイドクラスタが形成されるまで継続することができる。
酸および塩基がゾル－ゲル溶液に組み込まれて、溶液のｐＨを制御し、前駆体材料の加水分解および縮合反応を触媒することができる。前駆体反応を触媒し、より低いｐＨの溶液を得るために任意の酸が使用されることができるが、例示的な酸は、ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、Ｈ３ＰＯ４、シュウ酸および酢酸を含む。任意の塩基が同様に使用されて前駆体反応を触媒し、より高いｐＨの溶液を得ることができ、例示的な塩基は、ＮＨ４ＯＨを含む。
強塩基が使用されて前駆体反応を触媒し、より高いｐＨの溶液を得ることができる。前駆体反応を触媒するために強塩基を使用することは、疎水性無機前駆体材料、例えばＭＴＥＳまたはＤＭＤＥＳの含有量を、弱塩基、例えばＮＨ４ＯＨを含む塩基を使用して可能となるよりも有意に高くすることができる。本開示の文脈内で、「強塩基」という用語は、無機塩基と有機塩基の双方を指す。例えば、本明細書の実施形態にかかる強塩基は、リチウム、カルシウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、バリウム、ストロンチウムおよびグアニジニウムからなる群から選択されるカチオンを含む。別の例では、前駆体反応を触媒するために使用される塩基性触媒は、触媒量の水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水酸化グアニジン、水酸化ナトリウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化コリン、水酸化ホスホニウム、ＤＡＢＣＯ、ＤＢＵ、グアニジン誘導体、アミジン、またはホスファゼンを含むことができる。
ゾル－ゲル溶液は、さらなる共ゲル化前駆体、ならびに充填剤材料および他の添加剤を含むことができる。充填剤材料および他の添加剤は、ゲルの形成前または形成中の任意の時点でゾル－ゲル溶液中に分注されてもよい。充填剤材料および他の添加剤はまた、当業者に公知の様々な技術によってゲル化後にゲル材料に組み込まれてもよい。特定の実施形態では、ゲル化前駆体、溶媒、触媒、水、充填剤材料、および他の添加剤を含むゾル－ゲル溶液は、適切な条件下で効果的なゲル形成が可能な均質な溶液である。
ゾル－ゲル溶液が形成され、最適化されると、ゾル－ゲル中のゲル形成成分は、ゲル材料に移行されることができる。ゲル形成成分をゲル材料に移行させるプロセスは、ゲルがゲル材料のゲル化点まで固化する初期ゲル形成ステップを含む。ゲル材料のゲル化点は、ゲル化溶液が流動抵抗を示し、および／またはその体積全体にわたって実質的に連続したポリマー骨格を形成する点と見なすことができる。様々なゲル形成技術が当業者に知られている。例は、混合物を十分な期間にわたって静止状態に維持すること、溶液のｐＨを調整すること、溶液の温度を調整すること、エネルギーの形態を混合物に向けること（紫外線、可視光、赤外線、マイクロ波、超音波、粒子放射、電磁）、またはそれらの組み合わせを含むが、これらに限定されない。
ゲル形成成分（ゲル前駆体）をゲル材料に移行するプロセスはまた、液体抽出またはゲルからの溶媒の除去（ゲルの乾燥とも呼ばれる）の前に、エージングステップ（硬化とも呼ばれる）を含むことができる。ゲル化点に到達した後にゲル材料をエージングさせると、ネットワーク内の架橋の数を増加させることによってゲル骨格をさらに強化することができる。ゲルエージングの持続時間が調整されて、得られるエアロゲル材料内の様々な特性を制御することができる。このエージング手順は、液体抽出中の潜在的な体積損失および収縮を防止するのに有用であり得る。エージングは、ゲルを（抽出前に）長期間静止状態に維持すること、ゲルを高温に維持すること、架橋促進化合物を添加すること、またはそれらの任意の組み合わせを含むことができる。エージングのための好ましい温度は、典型的には約１０℃から約１００℃であるが、他の適切な温度も本明細書で企図される。ゲル材料のエージングは、典型的には、湿潤ゲル材料の液体抽出まで続く。
ゲル形成材料（ゲル前駆体）をゲル材料に移行させるための時間は、（ゲル化の開始からゲル化点までの）最初のゲル形成の持続時間、ならびに（ゲルの乾燥とも呼ばれる）液体の抽出またはゲルからの溶媒の除去の前の（ゲル点から液体の抽出／溶媒の除去の開始までの）ゲル材料のその後の硬化およびエージングの持続時間の双方を含む。ゲル形成材料をゲル材料に転移させるための総時間は、典型的には約１分から数日の間、典型的には約３０時間以下、約２４時間以下、約１５時間以下、約１０時間以下、約６時間以下、約４時間以下、約２時間以下、好ましくは約１時間以下、約３０分以下、約１５分以下、または約１０分以下である。
別の実施形態では、得られたゲル材料が適切な二次溶媒で洗浄されて、湿潤ゲル中に存在する一次反応溶媒を置き換えることができる。そのような二級溶媒は、１個以上の脂肪族炭素原子を有する直鎖一価アルコール、２個以上の炭素原子を有する二価アルコール、分岐アルコール、環状アルコール、脂環式アルコール、芳香族アルコール、多価アルコール、エーテル、ケトン、環状エーテルまたはそれらの誘導体とすることができる。別の実施形態では、得られたゲル材料は、ゲル材料内に存在するさらなる量の同じ溶媒で洗浄されてもよく、とりわけ、ゲル材料中の望ましくない副生成物または他の沈殿物を除去してもよい。
ゲル材料が形成され、処理されると、ゲルの液体は、エアロゲル材料を形成するために、革新的な処理および抽出技術を含む抽出方法を使用して湿潤ゲルから少なくとも部分的に抽出されることができる。液体抽出は、他の要因の中でも、多孔性および密度などのエアロゲルの特性、ならびに熱伝導率などの関連する特性を操作する上で重要な役割を果たす。一般に、エアロゲルは、湿潤ゲルの多孔質ネットワークおよび骨格に低い収縮を引き起こす方法で液体をゲルから抽出すると得られる。この液体抽出は、とりわけ溶媒除去または乾燥とも呼ばれることがある。
シリカエアロゲルを形成する代替方法の一例は、水ガラスとしても知られるケイ酸ナトリウムなどの金属酸化物塩を使用する。最初に、ケイ酸ナトリウムを水および酸と混合してケイ酸前駆体溶液を形成することによって水ガラス溶液を製造する。塩副生成物は、イオン交換、界面活性剤分離、膜濾過、または他の化学的または物理的分離技術によってケイ酸前駆体から除去されることができる。次いで、得られたゾルは、塩基触媒の添加などによってゲル化されて、ヒドロゲルを生成することができる。ヒドロゲルが洗浄されて、残留塩または反応物を除去することができる。次いで、ゲルの細孔から水を除去することは、エタノール、メタノール、またはアセトンなどの極性有機溶媒との交換によって行うことができる。次いで、ゲル中の液体は、革新的な処理および抽出技術を使用して少なくとも部分的に抽出される。実施形態では、エアロゲルは、一般に、液体移動相の臨界点付近またはそれを超える温度および圧力でゲル材料から液体移動相を除去することによって形成される。
臨界点に到達する（すなわち、システムの圧力および温度は、それぞれ臨界圧力および臨界温度以上である）か、または臨界を超える（超臨界）と、液相または気相とは異なる新たな超臨界相が流体中に現れる。次いで、液体－蒸気界面、毛細管圧、または典型的には液体－蒸気境界に関連する任意の関連する物質移動の制限を導入することなく、溶媒が除去されることができる。さらに、超臨界相は、一般に有機溶媒とより混和性であり、したがってより良好な抽出能力を有する。共溶媒および溶媒交換もまた、超臨界流体乾燥プロセスを最適化するために一般に使用される。
蒸発または抽出が臨界点よりも十分に低い場合、液体蒸発によって生じる毛細管力は、ゲル材料内で収縮および細孔崩壊を引き起こす可能性がある。溶媒抽出プロセス中に移動相を臨界圧力および臨界温度付近またはそれを超えて維持することにより、そのような毛細管力の悪影響が低減される。本開示の特定の実施形態では、溶媒系の臨界点のすぐ下の臨界に近い条件の使用は、十分に低い収縮を有するエアロゲル材料または組成物の製造を可能にし、したがって商業的に実行可能な最終製品を製造することができる。
エアロゲルの乾燥における超臨界流体の使用における様々なアプローチを含む、いくつかの追加のエアロゲル抽出技術が当該技術分野において知られている。例えば、Ｋｉｓｔｌｅｒ（Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．（１９３２）３６：５２－６４）は、ゲル溶媒がその臨界圧力および臨界温度を超えて維持され、それによって蒸発毛細管力を減少させ、ゲルネットワークの構造的完全性を維持する単純な超臨界抽出プロセスを記載している。米国特許第４，６１０，８６３号明細書は、ゲル溶媒を液体二酸化炭素と交換し、続いて二酸化炭素が超臨界状態にある条件で抽出する抽出プロセスを記載している。米国特許第６６７０４０２号明細書は、実質的に超臨界状態以上に予熱および予備加圧された抽出器に超臨界（液体ではなく）二酸化炭素を注入し、それによってエアロゲルを生成することによって、迅速な溶媒交換を介してゲルから液体を抽出することを教示している。米国特許第５９６２５３９明細書は、有機溶媒をポリマー分解温度未満の臨界温度を有する流体と交換し、超臨界二酸化炭素、超臨界エタノール、または超臨界ヘキサンなどの超臨界流体を使用して流体／ゾル－ゲルを抽出することによって、有機溶媒中でゾル－ゲルの形態であるポリマー材料からエアロゲルを得る方法を記載している。米国特許第６３１５９７１号明細書は、ゲル固体および乾燥剤を含む湿潤ゲルを乾燥させて、乾燥中のゲルの収縮を減少させるのに十分な乾燥条件下で乾燥剤を除去することを含むゲル組成物の製造方法を開示している。米国特許第５４２０１６８号明細書は、レゾルシノール／ホルムアルデヒドエアロゲルを単純な風乾手順を用いて製造することができる方法を記載している。米国特許第５５６５１４２号明細書は、周囲乾燥または亜臨界抽出中にゲル骨格および細孔が崩壊に耐えることができるように、ゲル表面をより強く且つより疎水性になるように変性する乾燥技術を記載している。エアロゲル材料から液体を抽出する他の例は、米国特許第５２７５７９６号明細書および米国特許第５３９５８０５号明細書に見出すことができる。米国特許出願公開第２０１９／０１６１９０９号明細書は、高密度エアロゲルを製造するためにアルコキシシランおよび水ガラスを使用する方法の例を提供している。
湿潤ゲルから液体を抽出する一実施形態は、例えば、最初にゲルの細孔ネットワーク中に存在する一次溶媒を液体二酸化炭素と実質的に交換することと、次いで、湿潤ゲル（典型的にはオートクレーブ内）を二酸化炭素の臨界温度（約３１．０６℃）を超えて加熱し、系の圧力を二酸化炭素の臨界圧力（約１０７０ ｐｓｉｇ）より高い圧力まで上昇させることとを含む、二酸化炭素などの超臨界流体を使用する。ゲル材料の周囲の圧力が僅かに変動されて、ゲルからの液体の除去を容易にすることができる。湿潤ゲルからの一次溶媒の連続的な除去を容易にするために、抽出システムを通して二酸化炭素が再循環されることができる。最後に、温度および圧力が周囲条件にゆっくり戻されて、乾燥エアロゲル材料を製造する。二酸化炭素は、抽出チャンバに注入される前に超臨界状態に前処理されることもできる。
エアロゲルを形成する代替の方法の別の例は、表面ヒドロキシル基の疎水性トリメチルシリルエーテルへの変換を介した湿潤ゲル状態のマトリックス材料の化学修飾によって、溶媒／細孔界面での損傷毛細管圧力を減少させ、それによって溶媒の臨界点未満の温度および圧力でゲル材料からの液体抽出を可能にすることを含む。
さらに別の実施形態では、ゲル材料中の液体（溶媒）をより低い温度で凍結させ、続いて溶媒をゲル材料から除去する昇華プロセスを行ってもよい。ゲル材料からの溶媒のそのような除去または乾燥は、本開示の範囲内であると理解される。そのような除去は、ゲル構造を大きく保存し、したがって、固有の特性を有するエアロゲルを生成する。
エアロゲル材料または組成物の大規模製造は、大規模でのゲル材料の連続的な形成に関連する困難性、ならびに革新的な処理および抽出技術を使用した大量のゲル材料からの液体抽出に関連する困難性によって複雑になり得る。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、大規模製造に対応している。特定の実施形態では、本開示のゲル材料は、連続キャスティングおよびゲル化プロセスによって大規模に製造されることができる。特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、大規模に製造され、大規模な抽出容器の使用を必要とする。本開示の大規模抽出容器は、約０．１ｍ３以上、約０．２５ｍ３以上、約０．５ｍ３以上、または約０．７５ｍ３以上の容積を有する抽出容器を含むことができる。
本開示のエアロゲル組成物は、１５ｍｍ以下、１０ｍｍ以下、５ｍｍ以下、４ｍｍ以下、３ｍｍ以下、２ｍｍ以下、１ｍｍ以下、０．５ｍｍ以下、０．３ｍｍ以下の厚さ、または上述の厚さの任意の組み合わせの間の厚さの範囲を有することができる。
エアロゲル組成物は、より可撓性があり、弾力性があり、適合性のある複合製品を達成するために、様々な強化材によって強化されてもよい。ゲル化プロセスの任意の時点で強化材がゲルに添加されて、湿潤強化ゲル組成物を生成することができる。次いで、湿潤ゲル組成物が乾燥されて強化エアロゲル組成物を生成することができる。
エアロゲル組成物は、より可撓性があり、弾力性があり、適合性のある複合製品を達成するために、様々な連続気泡マクロ多孔質骨格強化材によってＯＣＭＦ強化されてもよい。ゲル化前のゲル化プロセスの任意の時点でＯＣＭＦ強化材がゲルに添加されて、湿潤強化ゲル組成物を生成することができる。次いで、湿潤ゲル組成物が乾燥されて、ＯＣＭＦ強化エアロゲル組成物を生成することができる。ＯＣＭＦ強化材は、メラミンまたはメラミン誘導体などの有機ポリマー材料から形成されることができ、連続シートまたはパネルの形態で存在する。
メラミンＯＣＭＦ材料は、メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液から生成されることができる。メラミン－ホルムアルデヒド縮合物の水溶液は、メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合物に、溶媒、乳化剤／分散剤、酸などの硬化剤、Ｃ５からＣ７炭化水素などの発泡剤を組み合わせて生成される。次いで、メラミン－ホルムアルデヒド溶液または樹脂が発泡剤の沸点を超える高温で硬化されて、多数の相互接続された三次元分岐メラミン構造を含み、相互接続された細孔の対応するネットワークが骨格内に組み込まれたＯＣＭＦを製造する。メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合物は、一般に、５：１から１．３：１の範囲、典型的には３．５：１から１．５：１の範囲のホルムアルデヒド対メラミンのモル比を有する。予備縮合物は、粉末、スプレー、樹脂、または溶液の形態とすることができる。メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液に含まれる溶媒は、メタノール、エタノールまたはブタノールなどのアルコールを含むことができる。
メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液に含まれる乳化剤／分散剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン性乳化剤、または非イオン性界面活性剤を含むことができる。有用なアニオン性界面活性剤は、ジフェニレンオキシドスルホネート、アルカン－およびアルキルベンゼンスルホネート、アルキルナフタレンスルホネート、オレフィンスルホネート、アルキルエーテルスルホネート、脂肪アルコール硫酸塩、エーテル硫酸塩、α－スルホ脂肪酸エステル、アシルアミノアルカンスルホネート、アシルイセチオネート、アルキルエーテルカルボキシレート、Ｎ－アシルサルコシネート、アルキル、およびアルキルエーテルホスフェートを含むが、これらに限定されない。有用なカチオン性乳化剤は、アルキルトリアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、またはアルキルピリジニウム塩を含むが、これらに限定されない。有用な非イオン性界面活性剤は、アルキルフェノールポリグリコールエーテル、脂肪アルコールポリグリコールエーテル、脂肪酸ポリグリコールエーテル、脂肪酸アルカノールアミド、エチレンオキシド－プロピレンオキシドブロックコポリマー、アミンオキシド、グリセロール脂肪酸エステル、ソルビタンエステル、およびアルキルポリグリコシドを含むが、これらに限定されない。乳化剤／分散剤は、メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合物に対して０．２重量％から５重量％の量で添加されることができる。
メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液に含まれる硬化剤は、酸性化合物を含むことができる。これらの硬化剤の量は、全てメラミン－ホルムアルデヒド前縮合物に基づいて、一般に０．０１重量％から２０重量％の範囲であり、典型的には０．０５重量％から５重量％の範囲である。有用な酸性化合物は、有機酸および無機酸、例えば塩酸、硫酸、リン酸、硝酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、トルエンスルホン酸、アミドスルホン酸、酸無水物およびそれらの混合物からなる群から選択されるものを含むが、これらに限定されない。
メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液に含まれる発泡剤は、物理発泡剤または化学発泡剤を含むことができる。有用な物理的発泡剤は、ペンタンおよびヘキサンなどの炭化水素、ハロゲン化炭化水素、より具体的には塩素化および／またはフッ素化炭化水素、例えば塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、クロロフルオロカーボン、およびヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、アルコール、例えばメタノール、エタノール、ｎ－プロパノールまたはイソプロパノール、エーテル、ケトンおよびエステル、例えばギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチルまたは酢酸エチル、および空気、窒素または二酸化炭素などのガスを含むが、これらに限定されない。特定の実施形態では、０℃から８０℃の沸点を有する物理発泡剤を添加することが好ましい。有用な化学発泡剤は、水と混合されたイソシアネート（活性発泡剤として二酸化炭素を放出する）、酸と混合した炭酸塩および／または重炭酸塩（活性発泡剤として二酸化炭素を放出する）、およびアゾ化合物、例えばアゾジカルボンアミドを含むが、これらに限定されない。発泡剤は、メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合物に基づいて、０．５重量％から６０重量％、特に１重量％から４０重量％、特定の実施形態では１．５重量％から３０重量％の量でメラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液中に存在する。
メラミン－ホルムアルデヒド予備縮合溶液は、使用される発泡剤の沸点を概して超える温度に溶液を加熱することによってメラミンＯＣＭＦ材料に形成されることができ、それによって多数の相互接続された三次元分岐メラミン構造を含むＯＣＭＦを形成し、相互接続された連続気泡細孔の対応するネットワークが骨格内に組み込まれる。熱エネルギーの導入は、電磁放射を介して、例えば、０．２から１００ＧＨｚ、より具体的には０．５から１０ＧＨｚの周波数範囲において使用される混合物の１キログラム当たり５から４００ｋＷ、例えば５から２００ｋＷ、特定の実施形態では９から１２０ｋＷの高周波放射を介して行われてもよい。マグネトロンは、有用な誘電放射源であり、１つのマグネトロンが使用されることができるか、または２つ以上のマグネトロンが同時に使用されることができる。
ＯＣＭＦ材料が乾燥されて、ＯＣＭＦ材料から残留液体（水、溶媒、発泡剤）を除去することができる。後処理が利用されてＯＣＭＦ材料を疎水化することもできる。この後処理は、高い熱安定性および／または低可燃性を有する疎水性コーティング剤、例えばシリコーン、シリコーン酸塩またはフッ素化化合物を使用することができる。
メラミンＯＣＭＦの密度は、一般に０．００５から０．３ｇ／ｃｃの範囲、例えば０．０１から０．２ｇ／ｃｃの範囲、特定の実施形態では０．０３から０．１５ｇ／ｃｃの範囲、または最も具体的には０．０５から０．１５ｇ／ｃｃの範囲である。メラミンＯＣＭＦの平均孔径は、一般に、１０μｍから約１０００μｍの範囲、特に５０から７００μｍの範囲である。
実施形態では、ＯＣＭＦ強化材は、連続シートとしてエアロゲル組成物に組み込まれる。このプロセスは、最初に、ゲル前駆体溶液をＯＣＭＦ強化材の連続シートにキャストまたは含浸することによってＯＣＭＦ強化ゲルの連続シートを製造することと、材料を強化ゲル複合シートに形成させることとを含む。次いで、液体がＯＣＭＦ強化ゲル複合シートから少なくとも部分的に抽出されて、シート状のＯＣＭＦ強化エアロゲル組成物を生成することができる。
エアロゲル組成物は、熱伝達の放射成分を低減するための乳白剤を含むことができる。ゲル形成前の任意の時点で、不透明化化合物またはその前駆体は、ゲル前駆体を含む混合物中に分散されることができる。不透明化化合物の例は、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、珪藻土、マンガンフェライト、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＳｎＯ、Ａｇ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、酸化鉄チタン、酸化アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄（ＩＩ）、酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化マンガン、酸化鉄チタン（イルメナイト）、酸化クロム、炭化物（例えば、ＳｉＣ、ＴｉＣまたはＷＣ）、またはそれらの混合物を含むが、これらに限定されない。不透明化化合物前駆体の例は、ＴｉＯＳＯ４またはＴｉＯＣｌ２を含むが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、添加剤として使用される不透明化化合物は、炭化ケイ素のウィスカーまたは繊維を除外することができる。エアロゲル組成物が電気デバイス、例えばバリア層としての電池または他の関連用途での使用を意図する場合、乳白剤を含む組成物は、望ましくは、高い体積および表面抵抗率を有する高い誘電強度を有することができる。そのような実施形態では、乳白剤として使用される炭素添加剤は、非導電性であるか、または導電性を低下させるように変性されることができる。例えば、乳白剤は、導電性を低下させるために表面酸化されることができる。いくつかの実施形態では、固有の導電性を有する炭素質添加剤が、電気デバイスに使用するためのエアロゲル組成物中の乳白剤として使用されることができる。そのような実施形態では、導電性炭素質添加剤は、電気デバイスにおける使用に適した誘電強度を有する組成物を提供するために、パーコレーション閾値未満の濃度で使用されることができる。
エアロゲル組成物は、１つ以上のファイヤークラスの添加剤を含むことができる。本開示の文脈内で、「ファイヤークラスの添加剤」という用語は、火災に対する反応の文脈において吸熱効果を有し、エアロゲル組成物に組み込むことができる材料を指す。さらに、特定の実施形態では、ファイヤークラスの添加剤は、ファイヤークラスの添加剤が存在するエアロゲル組成物の熱分解の開始（Ｔｄ）よりも１００℃以下高い吸熱分解の開始（ＥＤ）を有し、特定の実施形態では、ファイヤークラスの添加剤が存在するエアロゲル組成物のＴｄよりも５０℃以下低いＥＤも有する。換言すれば、ファイヤークラスの添加剤のＥＤは、
Figure 2023506095000002
から
Figure 2023506095000003
の範囲を有する：
Figure 2023506095000004
ゾル（例えば、従来技術で理解されているような様々な方法でアルキルシリケートまたは水ガラスから調製されたシリカゾル）との組み込みまたは混合の前に、それと同時に、またはさらにはそれに続いて、ファイヤークラスの添加剤が、エタノールおよび場合により最大１０％体積の水を含む媒体と混合されるか、そうでなければ分散されることができる。混合物は、媒体中の添加剤の実質的に均一な分散を達成するために、必要に応じて混合および／または撹拌されることができる。理論に束縛されるものではないが、上記の粘土および他のファイヤークラスの添加剤の水和形態を利用すると、追加の吸熱効果が得られる。例えば、ハロイサイト粘土（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍｉｎｅｒａｌｓ，Ｉｎｃ．からＤＲＡＧＯＮＩＴＥの商品名で、またはＩｍｅｒｙｓから単にＨａｌｌｏｙｓｉｔｅとして市販されている）、カオリナイト粘土は、水和形態のケイ酸アルミニウム粘土であり、高温で水和水を放出することにより吸熱効果を有する（ガス希釈）。別の例として、水和形態の炭酸塩は、加熱または高温で二酸化炭素を放出することができる。
本開示の文脈内で、「脱水熱」という用語は、高温に曝されていないときに水和形態である材料から水を気化（および該当する場合はジヒドロキシル化）させるのに必要な熱量を意味する。脱水熱は、典型的には、単位重量基準で表される。
特定の実施形態では、本開示のファイヤークラスの添加剤は、約１００℃以上、約１３０℃以上、約２００℃以上、約２３０℃以上、約２４０℃以上、約３３０℃以上、３５０℃以上、約４００℃以上、約４１５℃以上、約４２５℃以上、約４５０℃以上、約５００℃以上、約５５０℃以上、約６００℃以上、約６５０℃以上、約７００℃以上、約７５０℃以上、約８００℃以上、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲の熱分解の開始を有する。特定の実施形態では、本開示のファイヤークラスの添加剤は、約４４０℃または５７０℃の熱分解の開始を有する。特定の実施形態では、本開示のファイヤークラスの添加剤は、ファイヤークラスの添加剤が組み込まれるエアロゲル組成物（ファイヤークラスの添加剤なし）のＴｄよりもおおよそ５０℃以下、おおよそ４０℃以下、おおよそ３０℃以下、おおよそ２０℃以下、おおよそ１０℃以下、おおよそ５℃以下、またはこれらの値のいずれか２つの間の範囲内の熱分解の開始を有する。
本開示のファイヤークラスの添加剤は、フィロケイ酸塩粘土（イライトなど）、カオリンまたはカオリナイト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４）、メタカオリン、ハロイサイト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４）、エンデライト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４）、マイカ（シリカ鉱物）、ジアスポア（酸化アルミニウム水酸化物；α－ＡｌＯ（ＯＨ））、ギブサイト（水酸化アルミニウム）、ベーマイト（酸化アルミニウム水酸化物；γ－ＡｌＯ（ＯＨ））、モンモリロナイト、バイデライト、パイロフィライト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ノントロナイト、ブラバイサイト、スメクタイト、レブリエライト、レトライト、セラドナイト、アタパルジャイト、クロロパール、ボルコンスコイト、アロファン、ラセビナイト、ジルナイト、セベライト、ミロシライト、コレライト、シモライトおよびニュートナイト、重炭酸ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）、水酸化マグネシウム（または二水酸化マグネシウム、「ＭＤＨ」）、アルミナ三水和物（「ＡＴＨ」）、石膏（硫酸カルシウム二水和物；ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）、バリングトナイト（ＭｇＣＯ３・２Ｈ２Ｏ）、ネスケホナイト（ＭｇＣＯ３・３Ｈ２Ｏ）、ランスフォーダイト（ＭｇＣＯ３・５Ｈ２Ｏ）、ハイドロマグネサイト（水和炭酸マグネシウム；Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２・４Ｈ２Ｏ）、ドロマイトおよび炭酸リチウムなどであるがこれらに限定されない他の炭酸塩などの粘土材料を含むが、これらに限定されない。粘土材料の中でも、本開示の特定の実施形態は、少なくとも部分的な層状構造を有する粘土材料を使用する。本開示の特定の実施形態では、エアロゲル組成物中のファイヤークラスの添加剤としての粘土材料は、水和形態などの少なくともいくらかの水を有する。添加剤は、水和結晶形態であってもよく、または本開示の組成物の製造／加工において水和されてもよい。特定の実施形態では、ファイヤークラスの添加剤はまた、化学組成を変化させることなく熱を吸収する低融点添加剤を含む。このクラスの例は、不活性ガラスビーズなどの低融点ガラスである。本開示の組成物に有用であり得る他の添加剤は、ウォラストナイト（ケイ酸カルシウム）および二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含むが、これらに限定されない。特定の実施形態では、他の添加剤は、限定されないが、二酸化チタンまたは炭化ケイ素などの赤外線乳白剤、限定されないが、低融点ガラスフリットなどのセラミック化剤、ケイ酸カルシウム、または限定されないが、リン酸塩および硫酸塩などの炭化物を含むことができる。特定の実施形態では、添加剤は、添加剤が均一に分布し、生成物の性能の変動を引き起こすために大きく凝集しないことを確実にする技術などの特別な処理上の考慮事項を必要とする場合がある。処理技術は、追加の静的および動的ミキサー、安定剤、プロセス条件の調整、および当該技術分野において公知の他のものを含むことができる。
本明細書に開示されるエアロゲル組成物中の添加剤の量は、組成物の所望の特性に依存することができる。ゾルゲル組成物の調製および加工中に使用される添加剤の量は、典型的には、ゾルのシリカ含有量に対する重量パーセントと呼ばれる。ゾル中の添加剤の量は、シリカ含有量に対して約５重量％から約７０重量％で変化することができる。特定の実施形態では、ゾル中の添加剤の量は、シリカ含有量に対して１０重量％から６０重量％であり、特定の好ましい実施形態では、シリカ含有量に対して２０重量％から４０重量％である。例示的な実施形態では、シリカ含有量に対するゾル中の添加剤の量は、シリカ含有量に対して約５％から約２０％、約１０％から約２０％、約１０％から約３０％、約１０％から約２０％、約３０重量％から約５０重量％、約３５重量％から約４５重量％、または約３５重量％から約４０重量％の範囲である。いくつかの実施形態では、ゾル中の添加剤の量は、シリカ含有量に対して少なくとも約１０重量％またはシリカ含有量に対して約１０重量％である。いくつかの実施形態では、添加剤の量は、シリカ含有量に対して約５重量％から約１５重量％の範囲である。特定の実施形態では、添加剤は、２種類以上であってもよい。１つ以上のファイヤークラスの添加剤もまた、最終エアロゲル組成物中に存在することができる。ケイ酸アルミニウム繊維クラスの添加剤を含むいくつかの好ましい実施形態では、添加剤は、エアロゲル組成物中にシリカ含有量に対して約６０～７０重量％で存在する。例えば、ケイ酸アルミニウムファイヤークラスの添加剤、例えば、カオリン、またはケイ酸アルミニウムファイヤークラスの添加剤、例えば、カオリンとアルミナ三水和物（「ＡＴＨ」）の組み合わせを含むいくつかの好ましい実施形態では、エアロゲル組成物中に存在する添加剤の総量は、シリカ含有量に対して約３０～４０重量％である。別の例として、添加剤が炭化ケイ素を含むいくつかの好ましい実施形態では、エアロゲル組成物中に存在する添加剤の総量は、シリカ含有量に対して約３０～４０重量％、例えば３５重量％である。別の例として、添加剤が炭化ケイ素を含むいくつかの好ましい実施形態では、エアロゲル組成物中に存在する添加剤の総量は、シリカ含有量に対して約５～１５重量％、例えば１０重量％である。
最終強化エアロゲル組成物に言及する場合、添加剤の量は、典型的には、最終強化エアロゲル組成物の重量パーセントと呼ばれる。最終強化エアロゲル組成物中の添加剤の量は、強化エアロゲル組成物の重量の約１％から約５０％、約１％から約２５％、または約１０％から約２５％で変化することができる。例示的な実施形態では、最終強化エアロゲル組成物中の添加剤の量は、強化エアロゲル組成物の約１０重量％から約２０重量％の範囲である。例示的な実施形態では、組成物の重量百分率としての最終強化エアロゲル組成物中の添加剤の量は、約１％、約２％、約３％、約４％、約５％、約６％、約７％、約８％、約９％、約１０％、約１１％、約１２％、約１３％、約１４％、約１５％、約１６％、約１７％、約１８％、約１９％、約２０％、または前述の百分率のいずれかの間の範囲である。特定の実施形態では、最終強化エアロゲル組成物中の添加剤の量は、強化エアロゲル組成物の約１５重量％である。特定の実施形態では、最終強化エアロゲル組成物中の添加剤の量は、強化エアロゲル組成物の約１３重量％である。例えば、炭化ケイ素などの添加剤を含むいくつかの好ましい実施形態では、エアロゲル組成物中に存在する添加剤の総量は、強化エアロゲル組成物の約１０～２０重量％、例えば約１５重量％である。別の例として、添加剤が炭化ケイ素を含むいくつかの好ましい実施形態では、エアロゲル組成物中に存在する添加剤の総量は、強化エアロゲル組成物の約３～５重量％、例えば約４重量％である。
特定の実施形態では、ファイヤークラスの添加剤は、熱分解の開始温度に基づいて分類またはグループ化されることができる。例えば、ファイヤークラスの添加剤は、約２００℃未満、約４００℃未満、または約４００℃超の熱分解の開始温度を有するものとして分類またはグループ化されることができる。例えば、約２００℃未満の熱分解の開始温度を有する添加剤は、重炭酸ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）、ネスケホナイト（ＭｇＣＯ３・３Ｈ２Ｏ）、および石膏（硫酸カルシウム二水和物；ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）を含む。別の例では、約４００℃未満の熱分解の開始温度を有する添加剤は、アルミナ三水和物（「ＡＴＨ」）、ハイドロマグネサイト（水和炭酸マグネシウム；Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２・４Ｈ２Ｏ）、および水酸化マグネシウム（または二水酸化マグネシウム、「ＭＤＨ」）を含む。別の例では、約４００℃未満の熱分解の開始温度を有する添加剤は、ハロイサイト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４）、カオリンもしくはカオリナイト（ケイ酸アルミニウム；Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４）、ベーマイト（酸化アルミニウム水酸化物；γ－ＡｌＯ（ＯＨ））または高温相変化材料（ＰＣＭ）を含む。
本開示の特定の実施形態では、エアロゲル組成物中の添加剤としての粘土材料、例えば、ハロイサイトまたはカオリナイトなどのアルミノケイ酸塩粘土は、脱水された形態、例えばメタハロイサイトまたはメタカオリンである。本開示の組成物に有用であり得る他の添加剤は、ウォラストナイト（ケイ酸カルシウム）および二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含むが、これらに限定されない。特定の実施形態では、他の添加剤は、限定されないが、二酸化チタンまたは炭化ケイ素などの赤外線乳白剤、限定されないが、低融点ガラスフリットなどのセラミック化剤、ケイ酸カルシウム、または限定されないが、リン酸塩および硫酸塩などの炭化物を含むことができる。特定の実施形態では、添加剤は、添加剤が均一に分布し、生成物の性能の変動を引き起こすために大きく凝集しないことを確実にする技術などの特別な処理上の考慮事項を必要とする場合がある。処理技術は、追加の静的および動的ミキサー、安定剤、プロセス条件の調整、および当該技術分野において公知の他のものを含むことができる。１つ以上のファイヤークラスの添加剤もまた、最終エアロゲル組成物中に存在することができる。
特定の実施形態では、本開示のエアロゲル材料および組成物中に添加剤、例えば、ハロイサイトまたはカオリンなどのアルミノケイ酸塩粘土系材料を含めることにより、改善された高温収縮特性を提供することができる。例示的な高温収縮性の試験方法は、「浸漬熱を受ける予備成形された高温断熱材の線形収縮の標準試験方法」（ＡＳＴＭ Ｃ３５６、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、ペンシルバニア州ウエストコンショホッケン）である。「サーマルソーク」と呼ばれるそのような試験では、材料は、１０００℃を超える温度に最大６０分間曝される。特定の例示的な実施形態では、本開示のエアロゲル材料または組成物は、約２０％以下、約１５％以下、約１０％以下、約６％以下、約５％以下、４％以下、３％以下、２％以下、１％以下、またはこれらの値の任意の２つの間の範囲の高温収縮、すなわち、線収縮、幅収縮、厚さ収縮、または寸法収縮の任意の組み合わせを有することができる。
いくつかの例示的な実施形態では、前駆体反応を触媒するために使用される特定の塩基性触媒は、エアロゲル組成物中に微量のアルカリ金属をもたらすことができる。エアロゲル材料中の微量レベル、例えば１００から５００ｐｐｍのアルカリ、例えばナトリウムまたはカリウムは、高温収縮および熱耐久性に悪影響を及ぼす可能性がある。しかしながら、いかなる特定の機構または理論にも束縛されることなく、ハロイサイトまたはカオリンなどのアルミノケイ酸塩粘土系材料は、一時的なアルカリ、例えばナトリウムまたはカリウムを捕捉することができ、それによって収縮および熱耐久性に対するアカリの効果を低減または排除する。本開示の特定の実施形態では、アルミノケイ酸塩粘土材料は、脱水された形態、例えばメタハロイサイトまたはメタカオリンである。例えば、シリカ含有量に対して約０．５重量％を超える量のメタカオリンまたはメタハロイサイトを含むエアロゲル材料または組成物は、熱収縮および熱耐久性を著しく低下させることができる。例示的な実施形態では、エアロゲル材料または組成物は、シリカ含有量に対して約０．５重量％から約３．０重量％の範囲の量のメタカオリンまたはメタハロイサイトを含むことができる。
図１は、熱制御部材の一方の表面、すなわち高温側に６５０℃の温度を加え、熱制御部材の他方の表面、すなわち低温側の温度を経時的に測定した、本明細書に開示の実施形態にかかる熱制御部材材料のサンプルの試験データを示している。対照サンプルは、以下により詳細に記載される実施例１の組成物に対応する。サンプルＡ、ＢおよびＣは、添加剤としてカオリンを含む本明細書に開示される熱制御部材の実施形態である。サンプルＡは、以下により詳細に記載される実施例２の組成物に対応する。サンプルＢは、以下の実施例４の組成に対応する。サンプルＣは、以下の実施例３の組成に相当する。図１に示すように、カオリンを含む組成物は、約３０秒の低温面で７５℃の温度に到達する時間、約１分の低温面で１２０℃の温度に到達する時間、約９０秒の低温面で１５０℃の温度に到達する時間、および約４分の低温面で１８０℃の温度に到達する時間を提供する。２００℃未満の温度範囲において添加剤としてカオリン鉱物を用いた異常に良好な性能は驚くべきことであり、予想外であった。
本開示の特定の実施形態では、ファイヤークラスの性能を有する強化エアロゲル組成物を調製する方法が提供される。これらの実施形態のファイヤークラスの組成物はまた、絶えず要求の厳しい省エネルギーニーズを満たすのを助けるために、吸水率および低い熱伝導率によって測定されるように、工業環境における断熱としての使用に十分な疎水性を有する。望ましい特性のこれらの組み合わせを得るためには、単に添加剤またはファイヤークラスの添加剤を添加してもうまくいかない。様々な置換および組み合わせまたは様々な添加剤を試して最適化された解決策に到達することができるが、そのような努力は常に成功しているとは限らず、これらの所望の特性に関する再現可能な品質管理を伴う実行可能な製造のリスクを提示する。これらの実施形態の重要な態様は、そうでなければ防火性能を除く全ての望ましい特性を提供するであろう組成物の熱挙動（熱重量測定または示差走査熱量測定によって評価される）を評価し、下にある組成物の熱分解の開始または代替的に、大部分の熱が放出される温度と大部分の熱が吸収される温度とを厳密に一致させるファイヤークラスの添加剤を考慮することである。
特定の実施形態では、最終組成物の所望の燃焼特性は、燃焼熱（ＩＳＯ １７１６）などの固有の特性だけでなく、ＩＳＯ １１８２による燃焼性能に対する反応などのシステム燃焼特性も含むことができる。ＩＳＯ １１８２の場合、重量損失、炉内温度の上昇、および火炎時間は、約７５０℃の温度の炉に曝されたときに評価される。
繊維またはＯＣＭＦ強化エアロゲル組成物は、酸化可能な有機含有量（燃料）を系に添加する様々な成分を有することができる。さらに、燃料として寄与しないが、火に曝されると燃焼を妨げる可能性がある他の様々な構成要素を有することができる。そのため、このようなシステムの燃焼挙動を単純に構成要素に基づいて予測することはできない。多数の特性が望まれる状況では、特定の実施形態では、組成物は、その防火特性に関係なく到達されるべきであり、そのような到達された組成物の熱性能は、出発組成物が提供しようとした他の特性を損なうことなく防火特性を提供する適切な防火クラスの添加剤を見つけるために評価されるべきである。
特定の実施形態では、熱分解の開始は、組成物の重要な特性である。特定の他の実施形態では、ピーク熱放出の温度は、強化された防火性エアロゲル組成物を開発するための重要な特性とすることができる。ＤＳＣ曲線の複数のピークによって識別される組成物中に複数の燃料成分が存在する場合、そのような組成物は、強化エアロゲル組成物のピーク熱放出の温度を、１４０℃、１２０℃、１００℃または８０℃以内の吸熱ピーク熱放出の温度を有するファイヤークラスの添加剤と一致させることによって十分に機能する。多くの実施形態では、吸熱ピーク熱放出の温度は、５０℃以内である。
本開示のエアロゲル材料および組成物は、断熱材料として非常に効果的であることが示されている。しかしながら、本開示の方法および材料の適用は、断熱に関連する用途に限定されることを意図しない。本開示の方法および材料は、本開示の材料および方法によって提供される特性または手順の固有の組み合わせから利益を得る任意のシステムまたは用途に適用されることができる。
実施例
以下の実施例は、本開示の様々な非限定的な実施形態および特性を提供する。以下の実施例では、添加剤の重量％は、エアロゲル組成物の総重量である１００％基準で提供される。図１および図２は、以下の実施例の温間挙動を制御する熱制御部材を示すチャートである。
実施例１
上記開示された方法にしたがって、ガラス繊維強化シリカエアロゲル組成物を製造した。強化シリカエアロゲル組成物は、約３ｍｍの厚さを有し、２１．７重量％の合成非晶質シリカ、１２．２重量％のメチルシリル化シリカ、６２．２７重量％の繊維状ガラス、および３．８重量％の酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）を含んでいた。この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約１５秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約３０秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約４０秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約１分であった。本実施例のサンプル組成物のデータは、図１の表中の「対照」に対応する。
実施例２
上記開示された方法にしたがって、ガラス繊維強化シリカエアロゲル組成物を製造した。強化シリカエアロゲル組成物は、約３ｍｍの厚さを有し、１５．３重量％の合成非晶質シリカ、８．６重量％のメチルシリル化シリカ、３７．８重量％の繊維状ガラス、および３８．３重量％のカオリンを含んでいた。目標シリカ密度は、０．０７ｇ／ｃｃであった。この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約３２秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約１分、低温面で１５０℃に到達する時間は約９０秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約４分であった。本実施例のサンプル組成物のデータは、図１の表中の「Ａ」に対応する。
実施例３
上記開示された方法にしたがって、ガラス繊維強化シリカエアロゲル組成物を製造した。強化シリカエアロゲル組成物は、約３ｍｍの厚さを有し、１５．３重量％の合成非晶質シリカ、８．６重量％のメチルシリル化シリカ、３７．８重量％の繊維状ガラス、および３８．３重量％のカオリンを含んでいた。目標シリカ密度は、０．０９ｇ／ｃｃであった。この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約３８秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約６８秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約１０２秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約４分であった。この例のサンプル組成物のデータは、図１の表中の「Ｃ」に対応する。
実施例４
上記開示された方法にしたがって、ガラス繊維強化シリカエアロゲル組成物を製造した。強化シリカエアロゲル組成物は、約３ｍｍの厚さを有し、１５．３重量％の合成非晶質シリカ、８．６重量％のメチルシリル化シリカ、３７．８重量％の繊維状ガラス、および３８．３重量％のカオリンとＡＴＨの組み合わせを含んでいた。目標シリカ密度は、０．０７ｇ／ｃｃであった。この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約３６秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約１分、低温面で１５０℃に到達する時間は約９６秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約３分２１秒であった。この例のサンプル組成物のデータは、図１の表中の「Ｂ」に対応する。
実施例５
上記開示された方法にしたがって、ガラス繊維強化シリカエアロゲル組成物を製造した。強化シリカエアロゲル組成物は、約３．５ｍｍの厚さを有し、２１．７重量％の合成非晶質シリカ、１２．２重量％のメチルシリル化シリカ、６２．２７重量％の繊維状ガラス、および３．８重量％の酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）を含んでいた。この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約１３秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約２２秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約２９秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約３６秒であった。本例のサンプル組成物のデータは、図２の表中の「対照」に対応する。
実施例６
メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＳ）およびテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）またはポリエチルシリケート（Ｓｉｌｂｏｎｄ ４０）の双方のゾルを、エタノール中酸性条件下で加水分解によって個別に調製した。ゾル材料の比率および濃度を調整して、約３６重量％のＭＴＥＳから疎水性物質含有量を得て、エアロゲル材料内に約８．０重量％の有機含有量を有するエアロゲルを得た。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を、シリカ含有量に対して少なくとも３５重量％の重量パーセントで合わせたゾルに組み込んだ。次いで、合わせたゾルを１時間以上撹拌した。
水酸化グアニジン（２Ｍ）を、約０．０７～０．０８５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度を目標とするのに十分な濃度で合わせたゾルに添加した。触媒化されたＳｉＣ含有ゾルを繊維強化相にキャストし、ゲル化させた。ゲル化の直前および直後に、繊維強化湿潤ゲルを、重量のあるステンレス鋼ローラーを使用して一連の成形ステップに供した。湿潤ゲルの端部に配置された剛性の非圧縮性ゲージブロックを使用して、３．０ｍｍの制御された厚さで、湿潤ゲルの反復圧延を４回以下行った。室温で１時間以下の硬化後、エアロゲル材料を、およそ流体：ゲル比３：１のエタノールエージング流体中、６８℃で約１２時間エージングさせた。エージングしたゲルを超臨界ＣＯ２で溶媒抽出し、次いで１１０℃で２時間乾燥させた。
繊維強化相は、約２５０ｇ／ｍ２の密度を有する約５．６ｍｍ厚のテキスタイルグレードのガラス繊維（Ｅ－ガラス組成物）から構成された均一な不織布材料であった。得られた強化シリカエアロゲル組成物は、約２．５ｍｍの厚さであり、強化シリカエアロゲル組成物の約４４％のエアロゲル（約２８％の合成非晶質シリカおよび約１６％のメチルシリル化シリカを含む）、４１％の繊維状ガラス、および１５％の炭化ケイ素であり、（０．０８５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度が与えられた）約０．２０ｇ／ｃｃの予想材料密度が得られた。
この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約１３秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約２４秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約３１秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約４２秒であった。この例のサンプル組成物のデータは、図２の表中の「Ｅ」に対応する。
実施例７
メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＳ）およびテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）またはポリエチルシリケート（Ｓｉｌｂｏｎｄ ４０）の双方のゾルを、エタノール中酸性条件下で加水分解によって個別に調製した。ゾル材料の比率および濃度を調整して、約３６重量％のＭＴＥＳから疎水性物質含有量を得て、エアロゲル材料内に約８．０重量％の有機含有量を有するエアロゲルを得た。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を、シリカ含有量に対して少なくとも３５重量％の重量パーセントで合わせたゾルに組み込んだ。次いで、合わせたゾルを１時間以上撹拌した。
水酸化グアニジン（２Ｍ）を、約０．０７～０．０８５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度を目標とするのに十分な濃度で合わせたゾルに添加した。触媒化されたＳｉＣ含有ゾルを繊維強化相にキャストし、ゲル化させた。ゲル化の直前および直後に、繊維強化湿潤ゲルを、重量のあるステンレス鋼ローラーを使用して一連の成形ステップに供した。湿潤ゲルの端部に配置された剛性の非圧縮性ゲージブロックを使用して、２．０ｍｍの制御された厚さで、湿潤ゲルの反復圧延を４回以下行った。室温で１時間以下の硬化後、エアロゲル材料を、およそ流体：ゲル比３：１のエタノールエージング流体中、６８℃で約１２時間エージングさせた。エージングしたゲルを超臨界ＣＯ２で溶媒抽出し、次いで１１０℃で２時間乾燥させた。
繊維強化相は、約２５０ｇ／ｍ２の密度を有する約５．６ｍｍ厚のテキスタイルグレードのガラス繊維（Ｅ－ガラス組成物）から構成された均一な不織布材料であった。得られた強化シリカエアロゲル組成物は、厚さが約２．０ｍｍであり、強化シリカエアロゲル組成物の重量の約３６％のエアロゲル（約２３％の合成非晶質シリカおよび約１３％のメチルシリル化シリカを含む）、５１％の繊維および１３％の炭化ケイ素であり、（０．０８５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度が与えられた）約０．２０ｇ／ｃｃの予想材料密度が得られた。
この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約１１秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約２１秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約３１秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約３９秒であった。この例のサンプル組成物のデータは、図２の表中の「Ｄ」に対応する。
この組成物のサンプルを圧縮で評価した。サンプルの変形を測定して、サンプルの応力－歪み関係を提供した。この分析のためのデータを図３に示す。
実施例８
メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＳ）およびテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）またはポリエチルシリケート（Ｓｉｌｂｏｎｄ ４０）の双方のゾルを、エタノール中酸性条件下で加水分解によって個別に調製した。ゾル材料の比率および濃度を調整して、約３６重量％のＭＴＥＳから疎水性物質含有量を得て、エアロゲル材料内に約８．０重量％の有機含有量を有するエアロゲルを得た。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を、シリカ含有量に対して少なくとも約１０重量％の重量パーセントで合わせたゾルに組み込んだ。次いで、合わせたゾルを１時間以上撹拌した。
水酸化グアニジン（２Ｍ）を、約０．０７～０．０８５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度を目標とするのに十分な濃度で合わせたゾルに添加した。触媒化されたＳｉＣ含有ゾルを繊維強化相にキャストし、ゲル化させた。ゲル化の直前および直後に、繊維強化湿潤ゲルを、重量のあるステンレス鋼ローラーを使用して一連の成形ステップに供した。湿潤ゲルの端部に配置された剛性の非圧縮性ゲージブロックを使用して、３．０ｍｍの制御された厚さで、湿潤ゲルの反復圧延を４回以下行った。室温で１時間以下の硬化後、エアロゲル材料を、およそ流体：ゲル比３：１のエタノールエージング流体中、６８℃で約１２時間エージングさせた。エージングしたゲルを超臨界ＣＯ２で溶媒抽出し、次いで１１０℃で２時間乾燥させた。
繊維強化相は、約２２５ｇ／ｍ２の密度を有する約４ｍｍ厚のテキスタイルグレードのガラス繊維（Ｅ－ガラス組成物）から構成された均一な不織布材料であった。得られた強化シリカエアロゲル組成物は、約２．２５ｍｍの厚さであり、強化シリカエアロゲル組成物の約３９％のエアロゲル（約２５％の合成非晶質シリカおよび約１４％のメチルシリル化シリカを含む）、５７％の繊維状ガラス、および４％の炭化ケイ素であり、（０．０７５ｇ／ｃｃのエアロゲル密度が与えられた）約０．１６ｇ／ｃｃの予想材料密度が得られた。
この組成物の８インチ角サンプルを、６５０℃の高温表面での高温表面性能試験を用いて評価した。サンプル組成物の低温面の温度を一定期間にわたって測定した。本実施例のサンプル組成物では、低温面で７５℃に到達する時間は約９秒、低温面で１２０℃に到達する時間は約１９秒、低温面で１５０℃に到達する時間は約２５秒、低温面で１８０℃に到達する時間は約３４秒であった。この例のサンプル組成物のデータを図４のチャートに示す。
上記の利点、および上記の説明から明らかになる利点は、効率的に達成される。本発明の範囲から逸脱することなく上記の構成に特定の変更を加えることができるため、上記の説明に含まれるかまたは添付の図面に示される全ての事項は、例示的なものとして解釈されるべきであり、限定的な意味で解釈されるべきではないことが意図される。
以下の特許請求の範囲は、本明細書に記載された本発明の一般的および特定の特徴の全て、および、言語の問題としてそれらの間にあると言われるかもしれない本発明の範囲の全ての記述を網羅することを意図していることも理解されたい。

Claims (31)

  1. 熱制御部材であって、
    エアロゲル組成物の少なくとも１つの層であって、前記エアロゲル組成物が１つ以上の添加剤を含み、前記添加剤が前記エアロゲル組成物の少なくとも約５から２０重量％のレベルで存在する、エアロゲル組成物の少なくとも１つの層と、
    少なくとも１つのコンプライアント部材と、
    熱容量性材料と、を含む、熱制御部材。
  2. 前記添加剤が、前記エアロゲル組成物の少なくとも約１０から２０重量％のレベルで存在する、請求項１に記載の熱制御部材。
  3. 前記１つ以上の添加剤が、ファイヤークラスの添加剤を含む、請求項１または２に記載の熱制御部材。
  4. 前記１つ以上の添加剤が、乳白剤を含む、請求項１または２に記載の熱制御部材。
  5. 前記１つ以上の添加剤が、ファイヤークラスの添加剤と乳白剤との組み合わせを含む、請求項１または２に記載の熱制御部材。
  6. 前記１つ以上の添加剤が、粘土鉱物を含む、請求項１または２に記載の電池モジュール。
  7. 前記１つ以上の添加剤が、炭化ケイ素を含む、請求項１または２に記載の熱制御部材。
  8. 前記エアロゲル組成物の少なくとも２つの層を含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  9. 前記熱容量性材料が、前記エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間に配置される、請求項１から８のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  10. 前記熱容量性材料が、金属を含む少なくとも１つの層を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  11. 前記少なくとも１つのコンプライアント部材が、ポリオレフィン、ポリウレタン、フェノール、メラミン、酢酸セルロース、およびポリスチレンからなる群から選択される材料を含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  12. 前記少なくとも１つのコンプライアント部材が、前記エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間に配置されている、請求項１から１１のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  13. 熱伝導性材料をさらに含む、請求項１から１２のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  14. 前記熱伝導性材料が、金属、炭素、導電性ポリマー、またはそれらの組み合わせを含む少なくとも１つの層を含む、請求項１３に記載の熱制御部材。
  15. 前記熱伝導性材料が、前記エアロゲル組成物の少なくとも２つの層の間に配置されている、請求項１３に記載の熱制御部材。
  16. 前記エアロゲル組成物が、約１ｍｍから約５ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有する、請求項１から１５のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  17. 前記エアロゲル組成物が、約３ｍｍ未満の非圧縮厚さを有する、請求項１６に記載の熱制御部材。
  18. 前記エアロゲル組成物が、約２ｍｍ未満の非圧縮厚さを有する、請求項１６に記載の熱制御部材。
  19. 前記エアロゲル組成物が強化材を含む、請求項１から１８のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  20. 前記強化材が繊維を含む、請求項１９に記載の熱制御部材。
  21. 前記繊維が、ディスクリート繊維、織布材料、不織布材料、ニードル不織布、バッティング、ウェブ、マット、フェルト、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項２０に記載の熱制御部材。
  22. 前記エアロゲル組成物の前記エアロゲルが、無機、有機、または無機／有機ハイブリッド材料を含む、請求項１から２１のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  23. 前記エアロゲル組成物が、シリカエアロゲル組成物である、請求項１から２２のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  24. 前記熱制御部材が、約２ｍｍから約７ｍｍの範囲の非圧縮厚さを有する、請求項１から２３のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  25. 第１の外面または第２の外面のうちの少なくとも一方を形成するカプセル化部材をさらに含む、請求項１から２４のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  26. 前記エアロゲル組成物が、カプセル化部材を含む、請求項１から２５のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  27. 前記エアロゲル組成物が高い、請求項１から２６のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  28. 前記エアロゲル組成物が、その非圧縮厚さの少なくとも５０％だけ圧縮可能であり、圧縮および解放後にその非圧縮厚さの少なくとも７０％に戻るのに十分な弾性を有する、請求項１から２７のいずれか一項に記載の熱制御部材。
  29. 電池モジュールであって、
    第１の電池セルおよび第２の電池セルと、
    請求項１から２７のいずれか一項に記載の熱制御部材であって、前記第１の電池セルと前記第２の電池セルとの間に配置された熱制御部材と、を備える、電池モジュール。
  30. 電池モジュールであって、
    少なくとも１つの電池セルと、
    請求項１から２７のいずれか一項に記載の熱制御部材であって、前記少なくとも１つの電池セルの表面または前記電池モジュールの表面に配置された熱制御部材と、を備える、電池モジュール。
  31. 電池パックであって、
    少なくとも１つの電池セルと、
    請求項１から２７のいずれか一項に記載の熱制御部材であって、前記少なくとも１つの電池セルの表面または前記電池パックの表面に配置された熱制御部材と、を備える、電池パック。

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