JP2023166997A - ガラス物品およびガラス物品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、複数の微小な凹部が形成されたガラス物品、及び、当該ガラス物品の製造方法に関する。
プロジェクター用のマイクロレンズアレイや、医療用のマイクロウェルプレート等をはじめ、複数の微小な凹部が形成されたガラス物品が種々の用途に利用されている。特許文献1及び2には、ガラス物品に微小な凹部を形成するための手法が開示されている。
特許文献1の手法では、ガラス基板にレーザーを照射して局所的に応力を作用させた後、ガラス基板にエッチングを施して応力が作用した部分に凹部を形成する。同手法では、ガラス基板のエッチングに49%フッ酸溶液を使用する。
特許文献2の手法では、ガラス基材の表面を圧子により押圧した後、ガラス基材にエッチングを施して表面に凹部(凹凸)を形成する。同手法では、圧子による押圧に伴ってガラス基材に密度差を与え、密度差により生じるエッチングレートの相違を利用して凹部を形成する。
特許文献1及び2の手法では、複数の微小な凹部を形成するにあたり、凹部の形状を均一に形成することが難しいという問題があった。これは、特許文献1の手法では、フッ酸溶液の濃度が高いため、凹部のサイズ、特に深さの制御が困難なことに起因する。また、特許文献2の手法では、圧子を用いた機械的な方法で押圧を行うため、複数の凹部の形成に際して毎回同じ条件で押圧を行うのが困難なことに起因する。
上記の事情に鑑みて解決すべき技術的課題は、複数の微小な凹部が形成されたガラス物品を製造するに際し、凹部の形状を均一に形成することである。
発明者は、鋭意研究の結果、ガラス物品の表面上に位置する複数の凹部の形成予定箇所にそれぞれレーザーを照射し、これらの箇所の表層部にそれぞれ30MPa~100MPaの応力を作用させた後、ガラス物品にエッチングを施して複数の凹部を形成すれば、凹部の形状を均一に形成できることを知見するに至った。
上記の知見に基づき、上記の課題を解決するためのガラス物品の製造方法は、ガラス物品の表面上に位置する凹部形成予定箇所にレーザーを照射することで、凹部形成予定箇所の表層部に、応力が作用した応力作用領域を形成するレーザー照射工程と、レーザー照射工程後のガラス物品をエッチング液に浸漬させることで、凹部形成予定箇所に凹部を形成するエッチング工程と、を備えた製造方法であって、応力の大きさを30MPa以上かつ100MPa以下とすることを特徴とする。
本製造方法では、レーザー照射工程の実行に伴い、凹部形成予定箇所の表層部に応力作用領域を形成し、さらに応力作用領域に作用する応力の大きさを30MPa以上かつ100MPa以下とする。これにより、エッチング工程の実行に伴って形成される凹部の形状を均一に形成することが可能である。
上記の製造方法では、応力作用領域の表面上における幅をAとし、応力作用領域の表面からの深さをBとしたとき、A/Bの値を2以上かつ20以下とすることが好ましい。
このような応力作用領域を形成すれば、例えば特許文献1に開示された手法を用いてガラス物品に凹部を形成する場合に比べ、幅寸法に対して深さ寸法が大幅に小さい凹部を形成する上で有利となる。
上記の製造方法では、レーザーの波長を2μm以上かつ7μm以下とすることが好ましい。また、レーザーとしてCOレーザーを用いることが好ましい。
このようにすれば、幅寸法に対して深さ寸法が大幅に小さい凹部を形成する上で更に有利となる。これは、レーザーの波長を上記の範囲内としたり、レーザーとしてCOレーザーを用いたりすることで、既述のA/Bの値が2以上かつ20以下となる応力作用領域を形成しやすいためである。
また、上記の製造方法を利用して製造が可能なガラス物品は、複数の凹部が規則的に形成された表面を備えるガラス物品であって、凹部の幅が10μm以上かつ500μm以下であり、凹部の幅が凹部の深さの1/3以上であることを特徴とする。
本ガラス物品では、複数の凹部が規則的に形成された表面を備えていることで、例えば各凹部に検査対象を収容した上で当該検査対象を顕微鏡で観察するような場合に、観察を行いやすくなる。
上記のガラス物品では、凹部の内周面が部分球面状に形成されていてもよい。
上記のガラス物品では、複数の凹部の全てについて、幅、深さ、及び内周面の曲率半径を測定した場合に、測定値の標準偏差に3を乗じた値がそれぞれ10μm以下、5μm以下、5μm以下であることが好ましい。
上記のガラス物品では、隣り合う凹部同士が連なっていてもよい。
上記のガラス物品は、マイクロレンズアレイ用、マイクロウェルプレート用、防眩用、又は、摩擦制御が必要な基材用であってもよい。
本開示に係るガラス物品の製造方法によれば、複数の微小な凹部が形成されたガラス物品を製造するに際し、凹部の形状を均一に形成することが可能である。
以下、実施形態に係るガラス物品、及び、ガラス物品の製造方法について添付の図面を参照しながら説明する。はじめに、ガラス物品について説明する。なお、添付の各図面では、ガラス物品に形成される凹部のサイズを実際よりも大きく誇張して示している。また、以下の実施形態では、ガラス物品の一例としてガラス板を例に挙げて説明するが、ガラス物品はガラス板に限らず、例えばガラスブロック等であってもよい。
図1及び図2に示すように、本実施形態に係るガラス物品は、複数の微小な凹部1が規則的に形成された主面2を備えるガラス板3である。本ガラス板3は、元々は平坦面である主面2(表裏面の一方)に複数の凹部1が形成されてなる。本ガラス板3は、例えばマイクロウェルプレート用、防眩機能を有するカバーガラス用、又は、摩擦制御が必要な基材用のガラスとされる。勿論この限りではなく、本ガラス板3を他の用途のガラスとする場合もある。ガラス板3の主面2および凹部1の内周面1aは、エッチング処理が施されたエッチング面である。
複数の凹部1の各々は平面視で円形に形成されると共に、各凹部1の内周面1aは部分球面状に形成されている。複数の凹部1の相互間において、直径D(幅)、深さdおよび内周面1aの曲率半径rは、実質的に同一寸法となっている。つまり、複数の凹部1の形状が実質的に均一に形成されている。ここで、複数の凹部1の全てについて、直径D、深さd、及び内周面1aの曲率半径rを測定した場合、測定値のバラつき3σ(標準偏差に3を乗じた値)はそれぞれ好ましくは10μm以下、5μm以下、5μm以下、より好ましくは5μm以下、3μm以下、3μm以下となっている。この場合、凹部1の幅は、凹部1の直径Dとする。
凹部1の直径Dの上限値は、好ましくは500μm、より好ましくは300μmであり、下限値は、好ましくは20μm、より好ましくは30μmである。凹部1の深さdの上限値は、好ましくは100μm、より好ましくは50μm、下限値は、好ましくは1μmである。内周面1aの曲率半径rの上限値は、好ましくは500μm、より好ましくは300μm、下限値は、好ましくは10μm、より好ましくは20μmである。凹部1の直径Dは深さdの1/3以上とされるが、本実施形態では直径Dが深さdよりも大幅に大きくなっている。一例として直径Dは深さdの2倍以上である。
複数の凹部1は、ガラス板3の長辺方向および短辺方向にそれぞれ延びる直線X,Y上に並んでいる(図1には直線X,Yをそれぞれ1本ずつのみ表示)。各凹部1は、隣接する凹部1と連なることなく独立して形成されている。これにより、隣り合う凹部1,1同士の相互間には平坦面が存在する。本実施形態では複数の凹部1が等ピッチで形成されているが、勿論この限りではない。
ここで、「複数の凹部1が規則的に形成される」とは、複数の凹部1を目標ライン(本実施形態では直線X,Y)上に並べて形成するにあたり、凹部1の中心(円形の中心)が目標ラインから位置ずれした距離が一定以下であることを意味する。詳しくは、複数の凹部1の全てについて、凹部1の中心が目標ラインに対して直交方向へ位置ずれした距離が±5μm以下であることを意味する。なお、目標ラインは、本実施形態のような直線のみに限らず、円形や楕円形をなす場合もある。
ガラス板3の組成は特に限定されるものではないが、一例として無アルカリガラスやアルカリアルミノシリケートガラス(化学強化用ガラス)とすることが可能である。
無アルカリガラスとは、アルカリ成分(アルカリ金属酸化物)を実質的に含まないガラスのことであり、具体的には、アルカリ成分の重量比が3000ppm以下のガラスのことである。アルカリ成分の重量比は、好ましくは1000ppm以下であり、より好ましくは500ppm以下であり、最も好ましくは300ppm以下である。
無アルカリガラスは、例えば、ガラス組成として、質量%で、SiO2:58~70%、Al2O3:10~20%、B2O3:0.1~3%、MgO:0~1%、CaO:5~10%、SrO:0.5~5%、BaO:5~15%、SnO2:0.001~1%を含有する。
アルカリアルミノシリケートガラスは、例えば、ガラス組成として、質量%で、SiO2:50~80%、Al2O3:5~25%、B2O3:0~15%、Na2O:1~20%、K2O:0~10%を含有する。
以下、上記のガラス板3を製造するためのガラス物品の製造方法について説明する。
本製造方法は、レーザー照射工程P1(図3,図4)と、エッチング工程P2(図5)とを備えている。
図3及び図4に示すように、レーザー照射工程P1では、ガラス板3の主面2上に位置する複数の凹部形成予定箇所4にそれぞれレーザー5を照射する。これにより、各凹部形成予定箇所4の表層部に、応力が作用した応力作用領域6(図3,図4にて斜線で示す領域)を形成する。応力作用領域6が独立している場合、応力作用領域6の表面上における幅は、応力作用領域6の直径とする。なお、応力作用領域6の表面上における幅は、レーザー5の照射径よりも大きくても良い。
応力作用領域6に作用させる応力の値(応力の最大値)の上限値は、好ましくは100MPa、より好ましくは90MPaであり、下限値は、好ましくは30MPa、より好ましくは40MPaである。
上記の応力の値は、光学的な複屈折の測定、すなわち直交する直線偏光波の光路差の測定により見積もることができる。光路差をR[nm]として、応力F[MPa]は、F=R/(C×L)として表される。ここで、Lは偏光波が通過した距離[cm]であり、C[nm/cm/MPa]はガラスにより決まる比例定数であり、光弾性定数と称される。なお、本実施形態において、応力の値の測定には、株式会社フォトニックラティス社製の顕微鏡型ワイドレンジ2次元複屈折評価装置:WPA-microを用いる。
レーザー5としてはCOレーザーを用いる。この他、レーザー5としてエルビウムレーザーを使用することも可能である。COレーザーを用いれば、例えば超短パルスレーザーを用いた場合に比べ、広範な領域に応力を作用させ得ると共に、応力の値を小さくできる。これにより、超短パルスレーザーを用いてレーザー照射工程P1を実行した場合と比較して、後のエッチング工程P2の実行に伴って形成される凹部1は、その直径Dが大きく、その深さdが浅く形成される。
以下、本実施形態に用いるレーザー5(COレーザー)の諸条件を列挙する。周波数は3000Hz~5000Hz、パルス幅は70μs~200μs、パルスエネルギーは0.3mJ~5mJ、照射径(スポット径)は20μm~200μm、波長は2μm~7μmとした。
本実施形態では、レーザー5をガラス板3の長辺方向および短辺方向に沿って等ピッチで照射していく。これにより、各凹部形成予定箇所4の表層部に応力作用領域6を形成する。このようにレーザー5を用いることで、所望の位置どおりに応力作用領域6を形成できる。なお、レーザー5は、ガラス板3に実質的な欠陥(微小クラック等)を発生させないように照射する。勿論であるが、複数の凹部形成予定箇所4の各々にレーザー5を照射するに際し、照射の条件は相互に同一とする。応力作用領域6は、その主面2上における直径をAとし、主面2からの深さをBとしたとき、A/Bの値が2以上かつ20以下となるように形成する。レーザー照射工程P1では、ガラス板3を固定し、レーザー5の照射ヘッドを移動させてもよく、レーザー5の照射ヘッドを固定し、ガラス板3を移動させてもよい。また、ガラス板3及びレーザー5の照射ヘッドを固定し、光路上に配置したミラーの角度を変化させることで、照射位置を移動させてもよい。
以上によりレーザー照射工程P1が完了する。レーザー照射工程P1が完了すると、次いでエッチング工程P2を実行する。
図5に示すように、エッチング工程P2では、レーザー照射工程P1後のガラス板3をエッチング液7に浸漬させる。このとき、応力作用領域6においては、ガラス板3のその他の領域よりもエッチングレートが大きい。これにより、凹部形成予定箇所4に微小な凹部1を形成する。
エッチング液7としては、2mol/LのHF(フッ酸)と0.25mol/LのHCl(塩酸)とを混合した液を使用している。HClはガラス板3の表面で難溶性のフッ化物を生成し難くするための補助剤である。補助剤としては、HClに代えてHNO3(硝酸)やH2SO4(硫酸)を使用してもよい。
エッチングレートは1μm/min程度とすることが好ましい。エッチング液7の温度を調節することで、このようなエッチングレートに調整できる。なお、エッチングレートを小さくすることを目的として、HFに代えてKOH(水酸化カリウム)やNaOH(水酸化ナトリウム)を使用してもよい。この場合、HCl、HNO3やH2SO4等の補助剤は不要である。
エッチング工程P2が完了すると、複数の微小な凹部1が規則的に形成された主面2を備えるガラス板3が製造される。
ここで、本実施形態では、隣り合う凹部1,1同士が連なることなく独立して形成されたガラス板3を製造しているが、同ガラス板3に対して更にエッチング処理を行うことで、図6に示すようなガラス板3を製造することも可能である。図6に示したガラス板3では、隣り合う凹部1,1同士が連なっている。この場合、複数の凹部形成予定箇所4の配置に応じて、各凹部1が多角形等の円形以外に形成される。この場合、応力作用領域6の主面2上における幅及び凹部1の幅は、応力作用領域6及び凹部1の最大幅とする。
上記のガラス物品の製造方法によれば、複数の凹部1の形状を均一に形成することが可能である。
上記の効果を検証することを目的として、下記の[表1]に示した5つの条件(条件1~5)の下、条件1及び2では10個、条件3~5では5個の微小な凹部1が形成されたガラス板3の製造を試みた。そして、10個あるいは5個の凹部1(条件1及び2ではNo.1~10の10個,条件3及び4ではNo.1~5の5個,条件5では凹部1を形成できず)の相互間における形状のバラつきの大小を確認した。具体的には、凹部1の曲率半径r、深さd、直径Dのバラつき3σ(標準偏差に3を乗じた値)を確認した。条件1~5についての結果を下記の[表2]~[表6]にそれぞれ示す。
[表2]~[表4]に示した3σの値から、条件1~3のいずれでも、10個あるいは5個の凹部1の相互間における形状のバラつきが極めて小さくなっていることが分かる(曲率半径rについての3σ<5μm、深さdについての3σ<5μm、直径Dについての3σ<10μm)。つまり、複数の凹部1の形状を均一に形成できていることが理解できる。本結果が得られたのは、応力作用領域6の応力の大きさを30MPa以上かつ100MPa以下としたことによるものと推認される。
一方、[表5]に示した3σの値から、条件4においては、5個の凹部1の相互間における形状のバラつきが大きくなっていることが分かる(曲率半径rについての3σ>5μm、直径Dについての3σ>10μm)。つまり、複数の凹部1の形状を均一に形成できていないことが理解できる。本結果が得られたのは、応力作用領域6の応力の大きさを100MPa超としたことによるものと推認される。
また、[表6]に示すとおり、条件5においては、凹部1を形成すること自体が不可能であったことが分かる。本結果が得られたのは、応力作用領域6の応力の大きさを30MPa未満としたことによるものと推認される。
なお、本発明は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、上記した作用効果に限定されるものでもない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
上記実施形態では、ガラス板3の一面に複数の微小な凹部1を形成したが、これに限定されない。ガラス板3の両面に複数の微小な凹部1を形成してもよい。
1 凹部
1a 凹部の内周面
2 ガラス板の主面
3 ガラス板
4 凹部形成予定箇所
5 レーザー
6 応力作用領域
7 エッチング液
A 応力作用領域の直径
B 応力作用領域の深さ
D 凹部の直径
d 凹部の深さ
P1 レーザー照射工程
P2 エッチング工程
r 凹部の曲率半径
X 直線(目標ライン)
Y 直線(目標ライン)
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P1 レーザー照射工程
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Claims (9)
- ガラス物品の表面上に位置する凹部形成予定箇所にレーザーを照射することで、前記凹部形成予定箇所の表層部に、応力が作用した応力作用領域を形成するレーザー照射工程と、
前記レーザー照射工程後の前記ガラス物品をエッチング液に浸漬させることで、前記凹部形成予定箇所に凹部を形成するエッチング工程と、を備えたガラス物品の製造方法であって、
前記応力の大きさを30MPa以上かつ100MPa以下とすることを特徴とするガラス物品の製造方法。 - 前記応力作用領域の前記表面上における幅をAとし、前記応力作用領域の前記表面からの深さをBとしたとき、A/Bの値を2以上かつ20以下とすることを特徴とする請求項1に記載のガラス物品の製造方法。
- 前記レーザーの波長を2μm以上かつ7μm以下とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス物品の製造方法。
- 前記レーザーとしてCOレーザーを用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス物品の製造方法。
- 複数の凹部が規則的に形成された表面を備えるガラス物品であって、
前記凹部の幅が10μm以上かつ500μm以下であり、
前記凹部の幅が前記凹部の深さの1/3以上であることを特徴とするガラス物品。 - 前記凹部の内周面が部分球面状に形成されていることを特徴とする請求項5に記載のガラス物品。
- 前記複数の凹部の全てについて、前記幅、前記深さ、及び前記内周面の曲率半径を測定した場合に、測定値の標準偏差に3を乗じた値がそれぞれ10μm以下、5μm以下、5μm以下であることを特徴とする請求項6に記載のガラス物品。
- 隣り合う前記凹部同士が連なっていることを特徴とする請求項5~7のいずれかに記載のガラス物品。
- マイクロレンズアレイ用、マイクロウェルプレート用、防眩用、又は、摩擦制御が必要な基材用であることを特徴とする請求項5~7のいずれかに記載のガラス物品。
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