JP2023156246A - Ebsdパターンの取得方法、結晶構造解析方法および結晶歪解析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高精細なEBSDパターンを取得できるようにし、これによる高精度な解析を可能ならしめること。【解決手段】解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備えるEBSDパターンの取得方法。【選択図】図1
Description
本発明は、解析対象試料に電子線を照射することで生じる電子線後方散乱回折(EBSD)パターンを取得する方法に関する。
従来より、解析対象試料に電子線を照射することで生じる電子線後方回折(Electron Backscatter Diffraction;EBSD)パターンを検出し、ここから解析対象試料における結晶構造(結晶方位など)を解析することが行われている。EBSDパターンは、複数のバンド(帯状の模様)が交差するように配置されたものであり、バンドの幅やバンド同士の交差する角度が解析対象試料における結晶面間の角度に対応していることから、このパターンを解析することにより結晶構造に関する情報を得ることができる。
このように、EBSDパターンは、バンドの幅やバンド同士の交差する角度に基づいて結晶構造を解析するものであるため、高精細なパターンであるほど結晶構造に関する情報としての精度も高くなる。
そのため、近年では、EBSDパターンを事後的に補整することが提案されている。例えば、所定領域におけるEBSDパターンと結晶性を喪失させた領域のEBSDパターンとの回折強度の差分からパターンとしてのコントラストを改善させる、といった技術である(特許文献1参照)。
しかし、EBSDパターンの精細さは、例えば、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線が照射されるか、などといった様々なファクターの影響を受けるため、事後的に補整するだけでは充分に高精細なEBSDパターンを取得できない場合があるという課題があった。
本開示はこのような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、高精細なEBSDパターンを取得できるようにし、これによる高精度な結晶構造の解析を可能ならしめるための技術を提供することである。
上記課題を解決するための第1局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出する、EBSDパターンの取得方法である。
本願出願人は、高精細なEBSDパターンを取得するための方法として、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。
その結果、上記第1局面のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることによって、高精細なEBSDパターンを取得できることを見出した。そのため、上記第1局面であれば、高精細なEBSDパターンを取得することができ、これによる高精度な結晶構造の解析も可能となる。
また、上記局面では、以下に示す第2局面のようにしてもよい。
第2局面においては、前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する。
第2局面においては、前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する。
薄膜試料である解析対象試料を作製する過程では、表面の加工に伴って結晶構造の崩れた所謂ダメージ層が形成され、これが電子線の照射により発生するEBSDパターンの精細さを低下させる要因となる。そのため、上記第2局面のように、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去することによって、ダメージ層の影響でEBSDパターンとしての精細さが低下することを防止できる。
また、上記課題を解決するための第3局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出して、さらに、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備える、結晶構造解析方法である。
この第3局面であれば、高精細なEBSDパターンを取得し、これによる高精度な結晶構造の解析が可能となる。
また、上記課題を解決するための第4局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出して、さらに、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備え、前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、前記解析手順では、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンそれぞれに対し、EBSDパターン内に設定した複数の関心領域それぞれを比較対象の関心領域と比較するwilkinson解析を行うことによって、前記解析対象試料においてそのEBSDパターンに対応する領域の結晶に内在する歪の度合を特定する、結晶歪解析方法である。
この第4局面であれば、高精細なEBSDパターンを取得し、これによる高精度な歪の解析が可能となる。
以下に、本開示の一実施形態として、解析対象となる試料(解析対象試料)に電子線を照射することで生じる電子線後方回折(EBSD)パターンを取得するEBSDパターン取得方法、および、こうして取得したEBSDパターンに基づいて試料における結晶構造(結晶方位など)を解析する結晶構造解析方法につき、図面を参照しながら説明する。
(1)EBSDパターン取得方法の手順;図1
このEBSDパターン取得方法では、まず、解析対象試料を作製する「作製手順」が実施される(s110)。ここでは、任意に用意された試料を研磨やイオンビームで加工することによって、厚さ300nm以下(好ましくは100nm以上300nm以下)となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の50%以上(好ましくは70%以上)の厚さとなっている薄膜試料を作製し、これを解析対象試料とする。
このEBSDパターン取得方法では、まず、解析対象試料を作製する「作製手順」が実施される(s110)。ここでは、任意に用意された試料を研磨やイオンビームで加工することによって、厚さ300nm以下(好ましくは100nm以上300nm以下)となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の50%以上(好ましくは70%以上)の厚さとなっている薄膜試料を作製し、これを解析対象試料とする。
次に、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去する「除去手順」が実施される(s120)。ここでは、解析対象試料の表裏面にイオンビームを照射することによって、それぞれの面から所定厚さの層を除去する。
上述した作製手順では、解析対象試料を加工する過程で、その表裏面に結晶構造の崩れた所謂ダメージ層が形成される場合がある。そのため、この除去手順では、作製手順の実施条件および解析対象試料の材質などに応じて想定される厚さのダメージ層が除去されるよう、解析対象試料に照射したイオンビーム(本実施形態ではアルゴンによる集束イオンビーム)を所定回数走査する。ここで、イオンビームの走査は、回数に応じて加速電圧を1kVから0.05kVまで段階的に低下させながら実施する。
なお、上述した作製手順では、除去手順で除去される膜厚αを想定し、予定の膜厚+α以下の厚さとなるように解析対象試料を作製しておいてもよい。
次に、解析対象試料をその表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する「設置手順」が実施される(s130)。この設置手順では、図2に示すように、走査型電子顕微鏡1の試料室10内に、解析対象試料100が保持された試料ホルダ20を挿入することによって、電子線源30と対向する位置に解析対象試料100が設置される。こうして、解析対象試料100がその表面に電子線が照射される位置関係となる。
ここで、試料ホルダ20には、図3に示すように、解析対象試料100を設置するステージ21と、電子線の光軸31に対するステージ21の取付角度θを変更させるためのアクチュエータ23と、が備えられている。そして、解析対象試料100は、ステージ21に設置され、このステージ21の取付角度θがアクチュエータ23に規定されることによって、裏面がEBSD検出器40側に向き、かつ、表面が電子線の光軸31と垂直な面に対して10~50°(好ましくは30°)で傾斜する状態で設置される。
なお、ステージ21は、解析対象試料100における解析対象の領域と重なる部分が、表裏方向に貫通する孔25となっており、解析対象試料100を透過した電子線の回折が妨げられない構造となっている。
また、アクチュエータ23は、ステージ駆動部27からの駆動力を受けて動作することで、光軸31に対するステージ21の取付角度を変更させる。ステージ駆動部27は、制御装置50からの指令を受けて動作する。
次に、解析対象試料へと電子線を照射する「照射手順」が実施される(s140)。この照射手順では、電子線源30に、20kV以上の加速電圧で電子線を照射させつつ、解析対象となる領域全域にわたって電子線の照射位置を単位距離ずつ変位させることによって、この領域に照射される電子線の走査が行われる。こうして解析対象試料へと照射される電子線は、解析対象試料を表裏方向に透過する。
なお、電子線源30は、電子線源駆動部33からの指令を受けて動作することによって、所定の加速電圧による電子線の照射、および、所定領域にわたる電子線の走査を行う。電子線源駆動部33は、制御装置50(に組み込まれたアプリケーションソフト)からの指令を受けて動作する。
そして、照射手順の実施と並行して、電子線が照射された解析対象試料から発生するEBSDパターンを検出する「検出手順」が実施される(s150)。この検出手順では、照射手順にて電子線の照射される照射位置それぞれにおいて、解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンをEBSD検出器40で検出する。
このEBSD検出器40は、CCDカメラもしくはCMOSカメラにより構成されており、ここで検出されたEBSDパターンを撮像してなる画像データを制御装置50へと出力する。例えば、CCDカメラにより構成されたEBSD検出器40の場合、EBSDパターンの検出は、30ms以上(好ましくは30ms~160msから選択された時間)の露光時間で行われる。この露光時間の範囲は、IQ(Image Quality)値30,000以上のEBSDパターンが得られるものであり、本願出願人が300nm以下の膜厚をなす種々の解析対象試料に対して様々な露光時間でEBSDパターンを検出した結果として想到したものである。
本願出願人は、Al、GdBa2Cu3Oy(以降「GdBCO」とも称する)、MoおよびPtそれぞれを材料とし、300nm以下の膜厚をなす様々な解析対象試料に対して様々な露光時間でEBSDパターンを検出しており、その結果、以下に示す膜厚かつ露光時間のときにIQ値30,000以上となることを見出している。
Al…膜厚50~300nm、露光時間80~160ms
GdBCO…膜厚60~150nm、露光時間42~75ms
Mo…膜厚50~100nm、露光時間42~70ms
Pt…膜厚50~100nm、露光時間30~44ms
Al…膜厚50~300nm、露光時間80~160ms
GdBCO…膜厚60~150nm、露光時間42~75ms
Mo…膜厚50~100nm、露光時間42~70ms
Pt…膜厚50~100nm、露光時間30~44ms
なお、EBSD検出器40は、検出器駆動部41からの指令を受けて動作することによって、EBSDパターンの撮像および画像データの出力を行う。検出器駆動部41は、制御装置50(に組み込まれたアプリケーションソフト)からの指令を受けて動作する。
ここで、具体的な事例として、酸化物超伝導体の一種であるGdBCOを材料とする試料に上記EBSDパターン取得方法を適用することで取得されたEBSDパターンを図4に示す。このEBSDパターンによると、各バンドのエッジが明確に表示されており、各バンドの幅や交差する角度も詳細に特定することができる。
この事例において、「作製手順」では、所定厚さとなるまで試料を研磨した後、厚さ150nm+α以下となるまで表裏面それぞれに集束イオンビームを照射して解析対象試料としている。また、「除去手順」では、加速電圧を1kV、0.5kV、0.2kV、0.1kV、0.05kVと徐々に弱めながら複数回イオンビームの走査を実施している。こうして作製された解析対象試料(図5参照;走査型電子顕微鏡像)に対し、「照射手順」では、30kVの加速電圧で電子線を照射させつつ、2μm×6μmの領域にわたって電子線の照射位置を30nmずつ変位させる。そして、「検出手順」では、照射手順と並行して照射位置それぞれにおけるEBSDパターンを検出した(図4では代表的な3箇所のEBSDパターンを示す)。このEBSDパターンは、1000ピクセル×1000ピクセルの画像データとして取得される。
(2)結晶構造解析方法の手順;図6
この結晶構造解析方法では、上述したEBSDパターン取得方法と同じs110~s150の実施後、検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づいて結晶構造を解析する「解析手順」が実施される(s160)。ここでは、検出手順にて検出されたEBSDパターンそれぞれに対し、wilkinson解析(参照:Wilkinson et al.,”High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction”,Materials Science and Technology,November 2006)を行うことによって、解析対象試料の結晶に内在する歪の度合を特定する。
この結晶構造解析方法では、上述したEBSDパターン取得方法と同じs110~s150の実施後、検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づいて結晶構造を解析する「解析手順」が実施される(s160)。ここでは、検出手順にて検出されたEBSDパターンそれぞれに対し、wilkinson解析(参照:Wilkinson et al.,”High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction”,Materials Science and Technology,November 2006)を行うことによって、解析対象試料の結晶に内在する歪の度合を特定する。
このwilkinson解析では、EBSDパターン内に設定した複数の関心領域(Region Of Interest;ROI)それぞれを比較対象の関心領域と比較することで、解析対象試料において各EBSDパターンに対応する位置の結晶に内在する歪の度合いをそれぞれ特定する。
ここで、具体的な事例として、酸化物超伝導体の一種であるGdBCOを材料とする試料に上記結晶構造解析方法を適用することで得られた歪マップを図7に示す。この歪マップは、複数のEBSDパターンそれぞれに対するwilkinson解析で特定された歪の度合を、各EBSDパターンに対応する解析対象試料の位置に割り当てて構成したものであり、株式会社TSLソリューションズによる歪解析ソフト「CrossCourt」に基づいて作成している。
この歪マップによると、それぞれ2~3%の引張歪となる領域(同図破線の四角で囲まれた領域)が縦方向に間隔を空けて配置されており、ここに結晶面としての欠陥が生じていることを特定できる。
(3)変形例
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
例えば、上記実施形態においては、走査型電子顕微鏡1によりEBSDパターン取得方法および結晶構造解析方法を実施する構成を例示した。しかし、EBSDパターン取得方法および結晶構造解析方法は走査型電子顕微鏡1以外の装置により実施することとしてもよい。
(4)作用効果
本願出願人は、高精細なEBSDパターンを取得するために、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。その結果として、本願出願人は、上述したEBSDパターン取得方法のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることが、高精細なEBSDパターンの取得に有効であることを見出した。
本願出願人は、高精細なEBSDパターンを取得するために、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。その結果として、本願出願人は、上述したEBSDパターン取得方法のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることが、高精細なEBSDパターンの取得に有効であることを見出した。
特に、解析対象試料としては、厚さ300nm以下(好ましくは100nm以上300nm以下)となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の50%以上(好ましくは70%以上)の厚さとなっている薄膜試料であることが、高精細なEBSDパターンの取得に有効であった。
そのため、上述したEBSDパターン取得方法であれば、高精細なEBSDパターンを取得することができ、これによる高精度な解析も可能となる。
また、上述したEBSDパターン取得方法では、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去することによって、ダメージ層の影響でEBSDパターンとしての精細さが低下してしまうことを防止できる。
また、本願出願人は、上述したEBSDパターン取得方法にて取得した高精細なEBSDパターンが、結晶に内在する歪を特定することに利用できる可能性に着目し、このような歪を高精度に特定するために適した方法として、wilkinson解析を行うことにより結晶に内在する歪の度合を特定することが有効であることを見出した。
そのため、上述した結晶構造解析方法であれば、高精細なEBSDパターンを取得し、これによる高精度な歪の解析が可能となる。
1…走査型電子顕微鏡、10…試料室、20…試料ホルダ、21…ステージ、23…アクチュエータ、25…孔、27…ステージ駆動部、30…電子線源、31…光軸、33…電子線源駆動部、40…EBSD検出器、41…検出器駆動部、50…制御装置、100…解析対象試料。
Claims (9)
- 解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出する、
EBSDパターンの取得方法。 - 前記作製手順では、最も薄い領域が最も厚い領域の50%以上の厚さとなる薄膜試料を作製する、
請求項1に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 前記検出手順では、30ms以上の露光時間でEBSDパターンを検出する、
請求項2に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、
前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する、
請求項1に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 前記照射手順では、20kV以上の加速電圧で前記解析対象試料へと電子線を照射する、
請求項1に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して10~50°の角度で傾斜するように設置する、
請求項1に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、
前記検出手順では、前記照射手順において電子線の照射される1以上の照射位置それぞれにて、前記解析対象試料を透過した電子線によるEBSDパターンを検出する、
請求項1に記載のEBSDパターンの取得方法。 - 解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備える、
結晶構造解析方法。 - 解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるEBSDパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ300nm以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるEBSDパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備え、
前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、
前記解析手順では、前記検出手順にて検出されたEBSDパターンそれぞれに対し、EBSDパターン内に設定した複数の関心領域それぞれを比較対象の関心領域と比較するwilkinson解析を行うことによって、前記解析対象試料においてそのEBSDパターンに対応する領域の結晶に内在する歪の度合を特定する、
結晶歪解析方法。
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