JP2023151346A - Resin sheet and method for producing resin sheet - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明は、樹脂シート及び樹脂シートの製造方法に関する。 The present invention relates to a resin sheet and a method for manufacturing a resin sheet.
多孔性樹脂フィルムは、例えば、衣類・衛生材料等に使用する透湿防水性フィルム、水処理に使用する各種フィルター、電子機器の断熱材、住宅・建材等に使用する断熱フィルム、電池等に使用する電池用セパレータ等の各種分野で幅広く利用されている。 Porous resin films are used, for example, in breathable and waterproof films used in clothing and sanitary materials, various filters used in water treatment, heat insulating materials for electronic devices, heat insulating films used in housing and building materials, batteries, etc. It is widely used in various fields such as battery separators.
例えば、特許文献１には、ポリプロピレン系樹脂１００質量部に対し、ポリオレフィン・ポリスチレン系エラストマー２５～７５質量部を含有する熱可塑性樹脂組成物にて形成され、前記ポリプロピレン系樹脂を主成分として含む海部と、前記ポリオレフィン・ポリスチレン系エラストマーを主成分として含む島部とからなる海島構造を有する微多孔フィルムであって、前記ポリオレフィン・ポリスチレン系エラストマーの２３０℃、２．１６ｋｇ荷重におけるメルトフローレートが０～０．１ｇ／１０分であることを特徴とする二軸延伸微多孔フィルムが記載されている。前記特許文献１には、前記二軸延伸微多孔フィルムが、粉落ちもなく衛生性に優れ、滅菌処理等に必要な高度な水蒸気透過性を有する連通孔を外観のムラ無く均一に有し、かつ注射針やカテーテル等の鋭利な物を包装するのに十分な突刺し強度を有すると記載されている。 For example, Patent Document 1 discloses that a sea part is formed of a thermoplastic resin composition containing 25 to 75 parts by mass of a polyolefin/polystyrene elastomer based on 100 parts by mass of a polypropylene resin, and contains the polypropylene resin as a main component. and island portions containing the polyolefin/polystyrene elastomer as a main component, the polyolefin/polystyrene elastomer having a melt flow rate of 0 to 2 at 230°C and a load of 2.16 kg. A biaxially stretched microporous film is described which is characterized by a film density of 0.1 g/10 min. Patent Document 1 discloses that the biaxially stretched microporous film has communicating pores uniformly with no uneven appearance, excellent in hygiene without powder falling, and having a high degree of water vapor permeability necessary for sterilization processing, etc. It is also described as having sufficient puncture strength for packaging sharp objects such as injection needles and catheters.
近年、多孔性樹脂フィルムの新たな用途展開が期待されている。一方、単独で自立膜を形成できない化合物をシート化することができれば新たな用途への展開が期待できる。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、単独で自立膜を形成できない化合物を用いた新規な樹脂シートを提供するものである。
In recent years, new applications for porous resin films are expected. On the other hand, if compounds that cannot form self-supporting films by themselves can be made into sheets, new applications can be expected.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a novel resin sheet using a compound that cannot form a self-supporting film by itself.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、多孔性樹脂フィルムの空孔に単独で自立膜を形成できない化合物を充填させることにより、単独で自立膜を形成できない化合物の特性を用いた新規な樹脂シートが得られることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventors have made extensive studies to solve the above problems. As a result, they discovered that by filling the pores of a porous resin film with a compound that cannot form a self-supporting film by itself, a new resin sheet can be obtained that utilizes the properties of the compound that cannot form a self-supporting film by itself. completed the invention.
すなわち、本発明によれば、以下に示す樹脂シート及び樹脂シートの製造方法が提供される。 That is, according to the present invention, the following resin sheet and method for manufacturing the resin sheet are provided.
＜１＞ 多孔性樹脂フィルム（Ａ）と、前記多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に充填された化合物（Ｂ）とを含み、前記化合物（Ｂ）が単独で自立膜を形成できない化合物である、樹脂シート。
＜２＞ ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定される、シート面と平行な少なくとも１方向（Ｘ方向）の引張伸度が１５％以上である、前記＜１＞に記載の樹脂シート。
＜３＞ ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定される、シート面と平行な少なくとも１方向（Ｘ方向）の引張強度が１ＭＰａ以上である、前記＜１＞又は＜２＞に記載の樹脂シート。
＜４＞ 厚さが１０μｍ以上３００μｍ以下である、前記＜１＞～＜３＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜５＞ 前記多孔性樹脂フィルム（Ａ）の平均孔径が０．０１μｍ以上５．０μｍ以下である、前記＜１＞～＜４＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜６＞ ２５℃の空気雰囲気下にてＪＩＳ Ｐ８１１７：２００９に準拠して測定される、透気度が５０，０００ｓ／ｄＬ以上である、前記＜１＞～＜５＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜７＞ 前記化合物（Ｂ）は２３℃で固体状である、前記＜１＞～＜６＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜８＞ 前記化合物（Ｂ）は低分子量化合物である、前記＜１＞～＜７＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜９＞前記低分子量化合物の分子量が１００以上１０００以下である、前記＜８＞に記載の樹脂シート。
＜１０＞ 前記低分子量化合物の融点が０℃以上２５０℃以下である、前記＜８＞又は＜９＞に記載の樹脂シート。
＜１１＞ 前記低分子量化合物が、炭素数が１６以上５０以下の炭化水素化合物、炭素数が１２以上３４以下のアルコール化合物、炭素数が１７以上６２以下のエステル化合物、炭素数が１０以上３２以下のカルボン酸化合物からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記＜８＞～＜１０＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜１２＞ 前記化合物（Ｂ）は重合体である、前記＜１＞～＜７＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜１３＞ 前記重合体の数平均分子量が１００以上１００，０００以下である、＜１２＞に記載の樹脂シート。
＜１４＞ 前記重合体が、石油樹脂、テルペン樹脂、クロマン－インデン樹脂、ロジン系樹脂、およびこれらの水素添加誘導体、ポリフェノール類、多糖類からなる群から選択される少なくとも一種を含む、前記＜１２＞又は＜１３＞に記載の樹脂シート。
＜１５＞ 前記多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、ポリオレフィン系樹脂を主成分として含む、前記＜１＞～＜１４＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜１６＞ 前記化合物（Ｂ）の含有量が、前記多孔性樹脂フィルム（Ａ）１００質量部に対して、１００質量部以上３，０００質量部以下である、前記＜１＞～＜１５＞のいずれかに記載の樹脂シート。
＜１７＞ 多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を充填させる工程を含む、前記＜１＞～＜１６＞のいずれかに記載の樹脂シートの製造方法。
<1> A porous resin film (A) and a compound (B) filled in the pores of the porous resin film (A), wherein the compound (B) is a compound that cannot form a self-supporting film by itself. Yes, a resin sheet.
<2> The resin sheet according to <1>, which has a tensile elongation of 15% or more in at least one direction (X direction) parallel to the sheet surface, as measured in accordance with JIS K7127:1999.
<3> The resin sheet according to <1> or <2> above, which has a tensile strength of 1 MPa or more in at least one direction (X direction) parallel to the sheet surface, as measured in accordance with JIS K7127:1999.
<4> The resin sheet according to any one of <1> to <3> above, having a thickness of 10 μm or more and 300 μm or less.
<5> The resin sheet according to any one of <1> to <4>, wherein the porous resin film (A) has an average pore diameter of 0.01 μm or more and 5.0 μm or less.
<6> The air permeability according to any one of <1> to <5> above, which has an air permeability of 50,000 s/dL or more as measured in accordance with JIS P8117:2009 in an air atmosphere at 25°C. resin sheet.
<7> The resin sheet according to any one of <1> to <6>, wherein the compound (B) is solid at 23°C.
<8> The resin sheet according to any one of <1> to <7>, wherein the compound (B) is a low molecular weight compound.
<9> The resin sheet according to <8> above, wherein the low molecular weight compound has a molecular weight of 100 or more and 1000 or less.
<10> The resin sheet according to <8> or <9>, wherein the low molecular weight compound has a melting point of 0°C or more and 250°C or less.
<11> The low molecular weight compound is a hydrocarbon compound having 16 to 50 carbon atoms, an alcohol compound having 12 to 34 carbon atoms, an ester compound having 17 to 62 carbon atoms, and 10 to 32 carbon atoms. The resin sheet according to any one of <8> to <10>, comprising at least one selected from the group consisting of carboxylic acid compounds.
<12> The resin sheet according to any one of <1> to <7>, wherein the compound (B) is a polymer.
<13> The resin sheet according to <12>, wherein the polymer has a number average molecular weight of 100 or more and 100,000 or less.
<14> The above <12> wherein the polymer includes at least one selected from the group consisting of petroleum resins, terpene resins, chroman-indene resins, rosin resins, hydrogenated derivatives thereof, polyphenols, and polysaccharides. > or the resin sheet according to <13>.
<15> The resin sheet according to any one of <1> to <14>, wherein the porous resin film (A) contains a polyolefin resin as a main component.
<16> The above <1> to <15>, wherein the content of the compound (B) is 100 parts by mass or more and 3,000 parts by mass or less, based on 100 parts by mass of the porous resin film (A). The resin sheet described in any of the above.
<17> The method for producing a resin sheet according to any one of <1> to <16> above, including a step of filling the pores of the porous resin film (A) with the compound (B).
本発明によれば、単独で自立膜を形成できない化合物を用いた新規な樹脂シートを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a novel resin sheet using a compound that cannot form a self-supporting film by itself.
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について説明する。以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明を以下の内容に限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨の範囲内で適宜に変形して実施できる。
なお、本明細書において、数値の記載に関する「Ａ～Ｂ」という用語は、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。本発明において、好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。本発明においては、「フィルム」とも称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」とも称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
Hereinafter, a mode for carrying out the present invention (hereinafter simply referred to as "this embodiment") will be described. The present embodiment below is an illustration for explaining the present invention, and is not intended to limit the present invention to the following content. The present invention can be implemented with appropriate modifications within the scope of its gist.
Note that in this specification, the term "A to B" in relation to the description of numerical values means "more than or equal to A and less than or equal to B." In the present invention, combinations of preferred embodiments are more preferred embodiments. In the present invention, even when the term "film" is referred to as a "sheet", the term "sheet" is included, and even when the term is also referred to as a "sheet", the term "film" is included.
［樹脂シート］
本発明の樹脂シート（以下、「本樹脂シート」ともいう。）は、多孔性樹脂フィルム（Ａ）と、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に充填された化合物（Ｂ）とを含み、前記化合物（Ｂ）が単独で自立膜を形成できない化合物である。本樹脂シートは化合物（Ｂ）が単独で自立膜を形成できなくても、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を充填させることによって化合物（Ｂ）をシート化することが可能である。これにより、単独で自立膜を形成できない化合物（Ｂ）を用いた新規な樹脂シートを得ることができる。このため、多孔性樹脂フィルム及び単独で自立膜を形成できない化合物を新たな用途に展開することが可能となる。
ここで、本明細書において、自立膜とは他の支持体が存在しなくとも膜の形状を保つことができるものをいう。「膜の形状を保つことができる」とは、ひび割れや崩壊等が起きない状態をいう。
[Resin sheet]
The resin sheet of the present invention (hereinafter also referred to as "the present resin sheet") includes a porous resin film (A) and a compound (B) filled in the pores of the porous resin film (A), The compound (B) is a compound that cannot form a self-supporting film by itself. In this resin sheet, even if compound (B) cannot form a self-supporting membrane by itself, compound (B) can be formed into a sheet by filling the pores of porous resin film (A) with compound (B). It is possible. Thereby, a novel resin sheet using the compound (B) which cannot form a self-supporting film by itself can be obtained. Therefore, it becomes possible to develop new uses for porous resin films and compounds that cannot form self-supporting membranes by themselves.
Here, in this specification, a self-supporting membrane refers to a membrane that can maintain its shape even without the presence of other supports. "The shape of the membrane can be maintained" refers to a state in which cracks, collapse, etc. do not occur.
本発明の樹脂シートが上記構成であることにより本発明の効果を奏する理由については定かではないが、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）が充填されることで、多孔性樹脂フィルム（Ａ）と化合物（Ｂ）とが効果的に一体化するため、単独で自立膜を形成できない化合物（Ｂ）を用いた新規な樹脂シートを得ることができると考えられる。 Although it is not clear why the resin sheet of the present invention exhibits the effects of the present invention because it has the above structure, the compound (B) fills the pores of the porous resin film (A). Since the resin film (A) and the compound (B) are effectively integrated, it is considered that a novel resin sheet using the compound (B), which cannot form a self-supporting film by itself, can be obtained.
＜多孔性樹脂フィルム（Ａ）＞
多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、多孔性フィルムを形成することが可能な樹脂（ａ）により構成される。ただし、本発明に係る多孔性樹脂フィルム（Ａ）には、紙、織布、不織布等の繊維状の原料を積層して製造されるシートは含まれない。多孔性樹脂フィルム（Ａ）は紙と比較すると空孔率が高く化合物（Ｂ）を多く充填することができる。多孔性樹脂フィルム（Ａ）は織布や不織布と比較すると、孔径が小さく分布が均一であるため、化合物（Ｂ）をフィルム内に均一に充填することができる。さらに、多孔性樹脂フィルム（Ａ）は一枚のフィルムで構成されるため、紙や織布、不織布と比べて繊維状くずが出にくいので、コンタミを少なくできる。また、樹脂（ａ）から、後述の非相溶性樹脂は除かれる。ここで、多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、樹脂（ａ）のみから構成されてもよいし、樹脂（ａ）を主成分として含む樹脂組成物から構成されてもよい。
また、多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、単層構成であってもよいし、多層構成であってもよい。また、多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、無延伸フィルムであってもよいし、一軸延伸又は二軸延伸フィルムであってもよいが、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、一軸延伸又は二軸延伸フィルムであることが好ましく、二軸延伸フィルムであることがより好ましい。
<Porous resin film (A)>
The porous resin film (A) is made of resin (a) that can form a porous film. However, the porous resin film (A) according to the present invention does not include a sheet manufactured by laminating fibrous raw materials such as paper, woven fabric, and nonwoven fabric. The porous resin film (A) has a higher porosity than paper and can be filled with a large amount of the compound (B). The porous resin film (A) has a smaller pore size and more uniform distribution than woven or nonwoven fabrics, so the compound (B) can be uniformly filled into the film. Furthermore, since the porous resin film (A) is composed of a single film, it is less likely to produce fibrous waste than paper, woven fabric, or nonwoven fabric, so contamination can be reduced. Furthermore, the incompatible resins described below are excluded from the resin (a). Here, the porous resin film (A) may be composed only of the resin (a), or may be composed of a resin composition containing the resin (a) as a main component.
Further, the porous resin film (A) may have a single layer structure or a multilayer structure. In addition, the porous resin film (A) may be an unstretched film, a uniaxially stretched film, or a biaxially stretched film, but from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, A stretched or biaxially stretched film is preferred, and a biaxially stretched film is more preferred.
ここで、本明細書において、「主成分」とは含有量が最も多い成分を意味する。
多孔性樹脂フィルム（Ａ）が樹脂（ａ）を主成分として含む樹脂組成物から構成される場合、前記樹脂組成物中の樹脂（ａ）の含有量は、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは５５質量％以上、更に好ましくは６０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上である。前記樹脂組成物中の樹脂（ａ）の含有量の上限は特に限定されないが、例えば９９質量％以下であり、９５質量％以下であってもよく、９０質量％以下であってもよく、８５質量％以下であってもよい。
Here, in this specification, "main component" means the component with the largest content.
When the porous resin film (A) is composed of a resin composition containing resin (a) as a main component, the content of resin (a) in the resin composition improves the mechanical properties of the resin sheet. From the viewpoint of improvement, the content is preferably 50% by mass or more, more preferably 55% by mass or more, still more preferably 60% by mass or more, and still more preferably 65% by mass or more. The upper limit of the content of the resin (a) in the resin composition is not particularly limited, but is, for example, 99% by mass or less, may be 95% by mass or less, may be 90% by mass or less, and may be 85% by mass or less. It may be less than % by mass.
（樹脂（ａ））
樹脂（ａ）としては特に限定されないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース系樹脂、ウレタン系樹脂、イミド系樹脂、アクリル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート、ビニルアルコール系樹脂、各種エンジニアリングプラスチック等が挙げられる。これらの中でも、引張強度、引張伸度等の機械的特性、並びに透明性をより向上させる観点から、ポリオレフィン系樹脂が好ましい。
(Resin (a))
The resin (a) is not particularly limited, but includes, for example, polyolefin resins, polyester resins, fluorine resins, polyamide resins, cellulose resins, urethane resins, imide resins, acrylic resins, vinyl chloride resins, Examples include styrene resin, polycarbonate, vinyl alcohol resin, and various engineering plastics. Among these, polyolefin resins are preferred from the viewpoint of further improving mechanical properties such as tensile strength and tensile elongation, as well as transparency.
ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、エチレンや、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン等のα－オレフィンを重合した単独重合体又は共重合体が挙げられ、これらの中でも、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、ポリエチレン系樹脂及びポリプロピレン系樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂が好ましく、ポリプロピレン系樹脂がより好ましい。 Examples of polyolefin resins include homopolymerized α-olefins such as ethylene, propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene, 1-nonene, and 1-decene. Among these, from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, at least one resin selected from the group consisting of polyethylene resins and polypropylene resins is preferred, and polypropylene resins are preferred. Resins are more preferred.
ポリエチレン系樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）等が挙げられる。
ポリプロピレン系樹脂としては、例えば、ホモポリプロピレン（プロピレン単独重合体）、プロピレンとエチレン又はプロピレン以外のα－オレフィンとのランダム共重合体又はブロック共重合体等が挙げられる。
前記プロピレン以外のα－オレフィンの具体例としては、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン等が挙げられる。プロピレンと共重合させるエチレン又はα－オレフィンは、１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
前記各共重合体においては、前記α－オレフィンに由来する構成単位の含有量（α－オレフィン含有量）は、延伸によりポリプロピレン系樹脂を多孔化させやすくする観点から、好ましくは１０モル％以下、より好ましくは５モル％以下である。同様の観点から、前記各共重合体におけるプロピレンに由来する構成単位の含有量は、好ましくは９０モル％以上、より好ましくは９５モル％以上である。
ポリプロピレン系樹脂としては、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、ホモポリプロピレンが好ましい。
Examples of the polyethylene resin include high density polyethylene (HDPE), linear low density polyethylene (LLDPE), and low density polyethylene (LDPE).
Examples of the polypropylene resin include homopolypropylene (propylene homopolymer), a random copolymer or block copolymer of propylene and ethylene or an α-olefin other than propylene, and the like.
Specific examples of the α-olefin other than propylene include 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene, 1-nonene, 1-decene, and the like. Ethylene or α-olefin to be copolymerized with propylene may be used alone or in combination of two or more.
In each of the copolymers, the content of structural units derived from the α-olefin (α-olefin content) is preferably 10 mol% or less, from the viewpoint of making it easier to make the polypropylene resin porous by stretching. More preferably, it is 5 mol% or less. From the same viewpoint, the content of structural units derived from propylene in each of the copolymers is preferably 90 mol% or more, more preferably 95 mol% or more.
As the polypropylene resin, homopolypropylene is preferable from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet.
樹脂（ａ）は１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。 The resin (a) may be used alone or in combination of two or more.
ポリオレフィン系樹脂の製造方法は特に限定されるものではなく、公知の重合用触媒を用いた公知の重合方法、例えばチーグラー・ナッタ型触媒に代表されるマルチサイト触媒やメタロセン系触媒に代表されるシングルサイト触媒を用いた重合方法等が挙げられる。 The method for producing the polyolefin resin is not particularly limited, and there are known polymerization methods using known polymerization catalysts, such as multi-site catalysts such as Ziegler-Natta catalysts and single catalysts such as metallocene catalysts. Examples include polymerization methods using site catalysts.
ポリプロピレン系樹脂としては、例えば、商品名「ノバテックＰＰ」、「ＷＩＮＴＥＣ」（日本ポリプロ株式会社製）；「ノティオ」、「タフマーＸＲ」（三井化学株式会社製）；「ゼラス」、「サーモラン」（三菱ケミカル株式会社製）；「住友ノーブレン」、「タフセレン」（住友化学株式会社製）；「プライムＰＰ」、「プライムＴＰＯ」（株式会社プライムポリマー製）；「Ａｄｆｌｅｘ」、「Ａｄｓｙｌ」、「ＨＭＳ－ＰＰ（ＰＦ８１４）」（サンアロマー株式会社製）；「バーシファイ」、「インスパイア」（ダウ・ケミカル社製）等の市販されている商品を使用できる。 Examples of polypropylene resins include the trade names "Novatec PP" and "WINTEC" (manufactured by Nippon Polypropylene Co., Ltd.); "Notio" and "Tafmer XR" (manufactured by Mitsui Chemicals Co., Ltd.); "Xelas" and "Thermolan" ( (manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.); "Sumitomo Noblen", "Tuffselen" (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.); "Prime PP", "Prime TPO" (manufactured by Prime Polymer Co., Ltd.); "Adflex", "Adsyl", "HMS" -PP (PF814)" (manufactured by Sun Allomer Co., Ltd.); commercially available products such as "Versify" and "Inspire" (manufactured by Dow Chemical Company) can be used.
樹脂（ａ）は、成形加工時に適した溶融粘度を有し、かつシート成形時の機械的特性を保持するように適宜、選択することができる。 The resin (a) can be appropriately selected so as to have a melt viscosity suitable for molding and maintain mechanical properties during sheet molding.
特に、樹脂（ａ）がポリプロピレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂の場合、樹脂（ａ）のメルトフローレート（ＭＦＲ）は、好ましくは０．１ｇ／１０分以上、より好ましくは０．５ｇ／１０分以上、更に好ましくは１．０ｇ／１０分以上、更に好ましくは１．５ｇ／１０分以上である。ＭＦＲを前記下限値以上とすることで、成形加工時において十分な溶融粘度を有し、高い生産性を確保することができる。
また、前記ＭＦＲは、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは１００ｇ／１０分以下、より好ましくは５０ｇ／１０分以下、更に好ましくは２０ｇ／１０分以下、更に好ましくは１５ｇ／１０分以下、更に好ましくは１０ｇ／１０分以下、更に好ましくは５．０ｇ／１０分以下である。
樹脂（ａ）として、２種以上の樹脂を使用する場合には、各樹脂の混合物のＭＦＲを樹脂（ａ）のＭＦＲとする。
前記ＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０－１：２０１４に準拠して測定した値であり、例えばポリプロピレン系樹脂の場合、温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した値であり、ポリエチレン系樹脂の場合、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した値である。
In particular, when the resin (a) is a polypropylene resin or a polyethylene resin, the melt flow rate (MFR) of the resin (a) is preferably 0.1 g/10 minutes or more, more preferably 0.5 g/10 minutes or more. , more preferably 1.0 g/10 minutes or more, still more preferably 1.5 g/10 minutes or more. By setting the MFR to the lower limit value or more, it is possible to have sufficient melt viscosity during molding and ensure high productivity.
In addition, from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, the MFR is preferably 100 g/10 minutes or less, more preferably 50 g/10 minutes or less, still more preferably 20 g/10 minutes or less, and even more preferably 15 g/10 minutes. /10 minutes or less, more preferably 10 g/10 minutes or less, even more preferably 5.0 g/10 minutes or less.
When two or more resins are used as the resin (a), the MFR of the mixture of each resin is defined as the MFR of the resin (a).
The MFR is a value measured in accordance with JIS K7210-1:2014, for example, in the case of polypropylene resin, it is a value measured at a temperature of 230 ° C. and a load of 2.16 kg, and in the case of polyethylene resin, This value was measured under the conditions of a temperature of 190° C. and a load of 2.16 kg.
（多孔性樹脂フィルム（Ａ）中の他の成分）
多孔性樹脂フィルム（Ａ）が樹脂（ａ）を主成分として含む樹脂組成物から構成される場合、前記樹脂組成物中には、その性質を損なわない程度に、樹脂（ａ）以外の成分を含む。前記樹脂組成物中の他の成分としては、例えば、不溶融性粒子、結晶核剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、着色剤、帯電防止剤、加水分解防止剤、滑剤、難燃剤等の各種添加剤、樹脂（ａ）に対して非相溶性の樹脂（以下、「非相溶性樹脂」ともいう。）等が挙げられる。
これらの中でも、前記樹脂組成物は、不溶融性粒子、結晶核剤、及び非相溶性樹脂からなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。
(Other components in porous resin film (A))
When the porous resin film (A) is composed of a resin composition containing resin (a) as a main component, the resin composition may contain components other than resin (a) to the extent that its properties are not impaired. include. Other components in the resin composition include, for example, infusible particles, crystal nucleating agents, heat stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, colorants, antistatic agents, and hydrolysis inhibitors. , various additives such as lubricants and flame retardants, resins that are incompatible with the resin (a) (hereinafter also referred to as "incompatible resins"), and the like.
Among these, it is preferable that the resin composition contains at least one selected from the group consisting of infusible particles, crystal nucleating agents, and incompatible resins.
不溶融性粒子としては、例えば、タルク、クレイ、モンモリロナイト、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、酸化チタン、カオリナイト、シリカ、アルミナ等の無機系粒子；ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、超高分子量ポリエチレン、酢酸ナトリウム等の有機系粒子等が挙げられる。 Examples of infusible particles include inorganic particles such as talc, clay, montmorillonite, calcium carbonate, calcium sulfate, barium carbonate, barium sulfate, titanium oxide, kaolinite, silica, and alumina; polytetrafluoroethylene (PTFE); Examples include organic particles such as ultra-high molecular weight polyethylene and sodium acetate.
樹脂（ａ）の剛性を高めることが空孔形成に有効であると考えられることから、前記樹脂組成物中に結晶核剤が含まれていてもよい。
例えば前記結晶核剤としては、ジベンジリデンソルビトール（新日本理化株式会社製、商品名「ゲルオールＭＤ」）、「アデカスタブＮＡ－１１」、「アデカスタブＮＡ－２７」、「アデカスタブＮＡ－９０２」、「アデカスタブＮＡ－２１」、「アデカスタブＮＡ－７１」（左記５種ともに株式会社ＡＤＥＫＡ製）、ステアリン酸マグネシウムとシリカの混合物を含むマスターバッチ（大日精化工業株式会社製、商品名「ハイサイクルマスター」）、２－ヒドロキシ－２－オキソ－４，６，１０，１２－テトラ－ｔｅｒｔ－ブチル－１，３，２－ジベンゾ［ｄ，ｇ］ペルヒドロジオキサホスファロシンのナトリウム塩を含むマスターバッチ（株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「アデカスタブＭ－７０１」）等が利用できる。
Since it is considered that increasing the rigidity of the resin (a) is effective in forming pores, a crystal nucleating agent may be included in the resin composition.
For example, the crystal nucleating agents include dibenzylidene sorbitol (manufactured by New Japan Chemical Co., Ltd., trade name "Gelol MD"), "ADK STAB NA-11", "ADK STAB NA-27", "ADK STAB NA-902", "ADK STAB NA-21'', ``ADEKA STAB NA-71'' (all 5 types listed on the left are manufactured by ADEKA Co., Ltd.), a masterbatch containing a mixture of magnesium stearate and silica (manufactured by Dainichiseika Kagyo Co., Ltd., product name ``High Cycle Master'') , a masterbatch containing the sodium salt of 2-hydroxy-2-oxo-4,6,10,12-tetra-tert-butyl-1,3,2-dibenzo[d,g]perhydrodioxaphosphalocin ( (manufactured by ADEKA Co., Ltd., product name: ADEKA STAB M-701), etc. can be used.
その他、α晶核剤としては、無機系核剤としてシリカ、タルク、炭酸カルシウムが挙げられる。有機系核剤（カルボン酸金属塩タイプ）としてはステアリン酸カルシウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸アルミニウム塩、アルミニウムジベンゾエート、カリウムベンゾエート、リチウムベンゾエート、ソジウムβ・ナフタレートソジウムシクロヘキシサンカルボキシレート、ピメリン酸金属塩、ロジン酸金属塩等が挙げられる。また、ベンジリデンソルビトール及びその誘導体タイプ、リン酸エステル金属塩もある。さらには、ポリマータイプとしては、ポリ－３－メチルブテン－１、ポリビニルシクロアルカン、ポリビニルトリアルキルシラン、ＥＰＲ、ケブラー繊維、リン酸２，２’－メチレンビス（４，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ナトリウム等が挙げられる。 In addition, examples of the α-crystal nucleating agent include silica, talc, and calcium carbonate as inorganic nucleating agents. Organic nucleating agents (carboxylic acid metal salt type) include calcium stearate, sodium benzoate, aluminum benzoate, aluminum dibenzoate, potassium benzoate, lithium benzoate, sodium β-naphthalate, sodium cyclohexane carboxylate, and pimelic acid. Examples include metal salts, rosin acid metal salts, and the like. There are also benzylidene sorbitol and its derivative types and phosphate metal salts. Furthermore, as polymer types, poly-3-methylbutene-1, polyvinylcycloalkane, polyvinyltrialkylsilane, EPR, Kevlar fiber, 2,2'-methylenebis(4,6-di-tert-butylphenyl phosphate) Examples include sodium.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）を構成する樹脂組成物に、樹脂（ａ）と非相溶性樹脂を添加し、樹脂（ａ）のマトリックス中に非相溶性樹脂がドメインを形成する海島構造や共連続構造を形成することにより、効率的に微細で均一性の高い多孔構造を有する多孔性樹脂フィルムを得ることができ、空孔の形状や孔径を制御しやすくなる。ここで非相溶性樹脂とは、樹脂（ａ）と海島構造や共連続構造を形成する樹脂をいう。
樹脂（ａ）がポリプロピレンの時、非相溶性樹脂は、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース系樹脂、ウレタン系樹脂、イミド系樹脂、アクリル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート、ビニルアルコール系樹脂、各種エンジニアリングプラスチックが挙げられるが、延伸多孔化できる点からスチレン系熱可塑性エラストマーが好ましい。
スチレン系熱可塑性エラストマーとは、スチレン成分を基材とした熱可塑性エラストマーの１種で、軟質成分（例えばブタジエン成分）と硬質成分（例えばスチレン成分）との連続体からなる共重合体であり、その共重合体の炭素の二重結合を単結合にするため水素添加されたものでもよい。
A resin (a) and an incompatible resin are added to the resin composition constituting the porous resin film (A) to create a sea-island structure or co-continuous structure in which the incompatible resin forms domains in the matrix of the resin (a). By forming the structure, a porous resin film having a fine and highly uniform porous structure can be efficiently obtained, and the shape and diameter of the pores can be easily controlled. The term "incompatible resin" as used herein refers to a resin that forms a sea-island structure or a co-continuous structure with resin (a).
When the resin (a) is polypropylene, examples of incompatible resins include polyolefin resins, polyester resins, fluorine resins, polyamide resins, cellulose resins, urethane resins, imide resins, acrylic resins, and chloride resins. Examples include vinyl resins, styrene resins, polycarbonates, vinyl alcohol resins, and various engineering plastics, but styrene thermoplastic elastomers are preferred because they can be stretched and made porous.
Styrenic thermoplastic elastomer is a type of thermoplastic elastomer based on a styrene component, and is a copolymer consisting of a continuum of a soft component (for example, butadiene component) and a hard component (for example, styrene component), The copolymer may be hydrogenated to convert carbon double bonds into single bonds.
また、前記共重合体の種類としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体が挙げられる。
また、ブロック共重合体としては、線状ブロック構造や放射状枝分れブロック構造等が挙げられ、本発明においてはいずれの構造のものを用いてもよいが、マトリックスとなる樹脂（ａ）がポリオレフィン系樹脂の場合、明確なドメインを形成させるためには、ブロック共重合体又はグラフト共重合体が好ましい。
スチレン系熱可塑性エラストマーの中でも、温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇにおけるメルトフローレート（ＭＦＲ）が１ｇ／１０分以下のスチレン系熱可塑性エラストマーが特に好ましい。
Furthermore, examples of the copolymer include random copolymers, block copolymers, and graft copolymers.
In addition, examples of the block copolymer include a linear block structure and a radially branched block structure, and in the present invention, any structure may be used, but the resin (a) serving as the matrix is polyolefin. In the case of based resins, block copolymers or graft copolymers are preferred in order to form distinct domains.
Among the styrene thermoplastic elastomers, a styrene thermoplastic elastomer having a melt flow rate (MFR) of 1 g/10 minutes or less at a temperature of 230° C. and a load of 2.16 kg is particularly preferred.
樹脂組成物中に分散した前記スチレン系熱可塑性エラストマーは、樹脂との粘度差によって、その形状が変化するが、前記ＭＦＲ範囲内のスチレン系熱可塑性エラストマーを使用すると、その形状が球状になりやすい。
球状分散したドメインは、アスペクト比が大きなドメインとは異なり、その後の延伸工程によって得られる多孔構造の均一性が高くなりやすく、物性安定性に優れるので好ましい。
さらに、前記ＭＦＲ範囲内のスチレン系熱可塑性エラストマーを使用すれば、延伸工程時において、高い弾性率を有するマトリックスと低い弾性率のドメイン界面部分に応力が集中しやすくなるため、開孔起点が生じやすく、多孔化しやすいという利点がある。
The shape of the thermoplastic styrene elastomer dispersed in the resin composition changes depending on the viscosity difference with the resin, but when a thermoplastic styrene elastomer within the MFR range is used, the shape tends to become spherical. .
Spherically dispersed domains are preferable because, unlike domains with a large aspect ratio, the pore structure obtained in the subsequent stretching step tends to have high uniformity and has excellent physical property stability.
Furthermore, if a styrenic thermoplastic elastomer within the above MFR range is used, stress tends to concentrate at the interface between the matrix with a high elastic modulus and the domain with a low elastic modulus during the stretching process, resulting in formation of pore starting points. It has the advantage of being easy to make and easy to make porous.
また、スチレン系熱可塑性エラストマーのスチレン含有量は、好ましくは１０～４０質量％、より好ましくは１０～３５質量％である。スチレン系熱可塑性エラストマー中のスチレン含有量が１０質量％以上であれば、効果的に樹脂（ａ）中にドメインを形成することができ、スチレン含有量が４０質量％以下であれば過度に大きなドメイン形成を抑制することができる。 Further, the styrene content of the styrenic thermoplastic elastomer is preferably 10 to 40% by mass, more preferably 10 to 35% by mass. If the styrene content in the styrenic thermoplastic elastomer is 10% by mass or more, domains can be effectively formed in the resin (a), and if the styrene content is 40% by mass or less, domains are too large. Domain formation can be suppressed.
前記スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、特に制限されるものではないが、例えばスチレン－ブタジエンブロック共重合体（ＳＢＲ）、水素添加スチレン－ブタジエンブロック共重合体（ＳＥＢ）、スチレン－ブタジエン－スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン－ブタジエン－ブチレン－スチレンブロック共重合体（ＳＢＢＳ）、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン－イソプレンブロック共重合体（ＳＩＲ）、スチレン－エチレン－プロピレンブロック共重合体（ＳＥＰ）、スチレン－イソプレン－スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン－エチレン－プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレン－エチレン－エチレン－プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）等が挙げられる。
これらの中でも、効率的に前記樹脂組成物中にスチレン系熱可塑性エラストマーを分散させる観点から、樹脂（ａ）、とりわけポリプロピレン系樹脂との相溶性が高い、エチレン成分（水添ブタジエン成分）、エチレン・プロピレン成分（水添イソプレン成分）、ブチレン成分が含有されているものが好ましく、中でもＳＥＰ、ＳＥＰＳ、ＳＥＢＳがより好ましく、更には両末端がスチレン重合体となるＳＥＰＳ、ＳＥＢＳが特に好ましい。
The styrene thermoplastic elastomer is not particularly limited, but includes, for example, styrene-butadiene block copolymer (SBR), hydrogenated styrene-butadiene block copolymer (SEB), and styrene-butadiene-styrene block copolymer. Polymer (SBS), styrene-butadiene-butylene-styrene block copolymer (SBBS), styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer (SEBS), styrene-isoprene block copolymer (SIR), styrene-ethylene -Propylene block copolymer (SEP), styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS), styrene-ethylene-propylene-styrene block copolymer (SEPS), styrene-ethylene-ethylene-propylene-styrene block copolymer Examples include SEEPS.
Among these, from the viewpoint of efficiently dispersing the styrene thermoplastic elastomer in the resin composition, ethylene components (hydrogenated butadiene components), ethylene components, which have high compatibility with the resin (a), especially polypropylene resins, are used. - Those containing a propylene component (hydrogenated isoprene component) and a butylene component are preferred, and among these, SEP, SEPS, and SEBS are more preferred, and SEPS and SEBS, in which both ends are styrene polymers, are particularly preferred.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）が樹脂（ａ）を主成分として含み、さらに非相溶性樹脂を含む樹脂組成物から構成される場合、前記樹脂組成物中の非相溶性樹脂の含有量は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上であり、そして、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、更に好ましくは４０質量％以下、更に好ましくは３５質量％以下である。
前記樹脂組成物中の非相溶性樹脂の含有量が上記下限値以上であると、延伸による多孔化が生じやすくなり、孔径の増大が望めるため好ましい。一方、前記樹脂組成物中の非相溶性樹脂の含有量が上記上限値以下であると、延伸に伴う多孔構造の過度な粗大化を防ぎ、機械特性を向上させることができる。
When the porous resin film (A) is composed of a resin composition containing resin (a) as a main component and further containing an incompatible resin, the content of the incompatible resin in the resin composition is preferably is 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, still more preferably 10% by mass or more, even more preferably 15% by mass or more, and preferably 50% by mass or less, more preferably 45% by mass or less, and Preferably it is 40% by mass or less, more preferably 35% by mass or less.
It is preferable that the content of the incompatible resin in the resin composition is equal to or higher than the above lower limit because porosity is likely to occur due to stretching and an increase in pore diameter can be expected. On the other hand, when the content of the incompatible resin in the resin composition is at most the above upper limit, excessive coarsening of the pore structure due to stretching can be prevented and mechanical properties can be improved.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）には、本発明を損なわない範囲で必要に応じてコロナ処理、プラズマ処理、印刷、コーティング、蒸着等の表面加工、更にはミシン目加工等を施すことができ、用途に応じて多孔性樹脂フィルム（Ａ）を数枚重ねて使用することも可能である。 The porous resin film (A) can be subjected to surface treatments such as corona treatment, plasma treatment, printing, coating, vapor deposition, etc., as well as perforations, etc., as necessary within a range that does not impair the present invention. Depending on the situation, it is also possible to use several porous resin films (A) in a stacked manner.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の厚さは特に制限されるものではないが、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、更に好ましくは１５μｍ以上、更に好ましくは２０μｍ以上であり、そして、好ましくは３００μｍ以下、より好ましくは２００μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以下、更に好ましくは７５μｍ以下である。 The thickness of the porous resin film (A) is not particularly limited, but from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, it is preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more, and still more preferably 15 μm or more. , more preferably 20 μm or more, and preferably 300 μm or less, more preferably 200 μm or less, even more preferably 100 μm or less, and still more preferably 75 μm or less.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の平均孔径は、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０５μｍ以上、更に好ましくは０．１０μｍ以上、更に好ましくは０．１３μｍ以上であり、そして、好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは３．０μｍ以下、更に好ましくは２．０μｍ以下、更に好ましくは１．０μｍ以下、更に好ましくは０．５０μｍ以下、更に好ましくは０．３０μｍ以下、更に好ましくは０．２５μｍ以下である。
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の平均孔径は、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される。
From the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, the average pore diameter of the porous resin film (A) is preferably 0.01 μm or more, more preferably 0.05 μm or more, still more preferably 0.10 μm or more, and Preferably 0.13 μm or more, and preferably 5.0 μm or less, more preferably 3.0 μm or less, even more preferably 2.0 μm or less, even more preferably 1.0 μm or less, still more preferably 0.50 μm or less, More preferably, it is 0.30 μm or less, and still more preferably 0.25 μm or less.
Specifically, the average pore diameter of the porous resin film (A) is measured by the method described in the Examples below.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔率は多孔構造を規定する要素であり、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空間部分の割合を示す数値である。多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔率は、好ましくは３０％以上、より好ましくは３５％以上、更に好ましくは４０％以上、更に好ましくは４５％以上、更に好ましくは５０％以上、更に好ましくは５５％以上であり、そして、好ましくは９０％以下、より好ましくは８０％以下、更に好ましくは７５％以下である。
空孔率が上記下限値以上であると、化合物（Ｂ）が多孔性樹脂フィルム（Ａ）の内部まで浸入し易くなり、化合物（Ｂ）を空孔に高密度に充填できるため、得られる樹脂シートの化合物（Ｂ）に基づく特性、並びに、引張強度及び引張伸度等の機械的特性をより一層向上させることができる。
また、空孔率が上記上限値以下であると、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の機械的強度を向上できるとともに化合物（Ｂ）の保持力を向上させることができるため、得られる樹脂シートをより一層薄膜化することができるとともに、寸法安定性も向上させることができる。
なお、空孔率の測定方法は以下のとおりである。
測定試料の実質量Ｗ１を測定し、多孔性樹脂フィルム（Ａ）を構成する樹脂（ａ）又は樹脂組成物の密度に基づいて空孔率が０％の場合の質量Ｗ０を計算し、これらの値から下記式に基づいて空孔率を算出する。
空孔率（％）＝｛（Ｗ０－Ｗ１）／Ｗ０｝×１００
空孔率は、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される。
The porosity of the porous resin film (A) is an element that defines the porous structure, and is a numerical value indicating the proportion of the void portion of the porous resin film (A). The porosity of the porous resin film (A) is preferably 30% or more, more preferably 35% or more, even more preferably 40% or more, even more preferably 45% or more, still more preferably 50% or more, and even more preferably It is 55% or more, and preferably 90% or less, more preferably 80% or less, and still more preferably 75% or less.
When the porosity is equal to or higher than the above lower limit value, the compound (B) easily penetrates into the inside of the porous resin film (A), and the compound (B) can be filled into the pores with high density, so that the resulting resin The properties of the sheet based on the compound (B) and mechanical properties such as tensile strength and tensile elongation can be further improved.
In addition, when the porosity is below the above upper limit, the mechanical strength of the porous resin film (A) can be improved, and the holding power of the compound (B) can be improved, so that the resulting resin sheet can be improved. The film can be made even thinner, and dimensional stability can also be improved.
The method for measuring porosity is as follows.
Measure the actual amount W 1 of the measurement sample, calculate the mass W 0 when the porosity is 0% based on the density of the resin (a) or the resin composition constituting the porous resin film (A), The porosity is calculated from these values based on the following formula.
Porosity (%) = {(W 0 - W 1 )/W 0 }×100
Specifically, the porosity is measured by the method described in Examples below.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の融点は、本樹脂シートの機械的特性や耐熱性をより向上させる観点から、好ましくは１３０℃以上、より好ましくは１４０℃以上、更に好ましくは１５０℃以上、更に好ましくは１６０℃以上であり、本樹脂シートのマテリアルリサイクル性及び多孔性樹脂フィルム（Ａ）の成形性を向上させる観点から、好ましくは１８０℃以下、より好ましくは１７５℃以下である。
融点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）で得られる融解ピークのピークトップ温度を意味し、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される。ＤＳＣ曲線に複数の融解ピークが表れる場合は、最も温度が高い融解ピークの頂点温度を融点とする。
The melting point of the porous resin film (A) is preferably 130°C or higher, more preferably 140°C or higher, still more preferably 150°C or higher, and even more preferably is 160°C or higher, and is preferably 180°C or lower, more preferably 175°C or lower, from the viewpoint of improving the material recyclability of the resin sheet and the moldability of the porous resin film (A).
The melting point refers to the peak top temperature of a melting peak obtained by differential scanning calorimetry (DSC), and is specifically measured by the method described in the Examples below. When a plurality of melting peaks appear on the DSC curve, the apex temperature of the melting peak with the highest temperature is taken as the melting point.
（多孔性樹脂フィルム（Ａ）の製造方法）
多孔性樹脂フィルム（Ａ）は、例えば、樹脂（ａ）又は樹脂（ａ）を主成分として含む樹脂組成物を溶融押出成形して延伸前シートを作製し、次いで、得られた延伸前シートを延伸することにより得ることができる。
(Method for producing porous resin film (A))
Porous resin film (A) can be produced, for example, by melt-extruding resin (a) or a resin composition containing resin (a) as a main component to prepare a pre-stretched sheet, and then by melt-extruding resin (a) or a resin composition containing resin (a) as a main component, and then producing a pre-stretched sheet. It can be obtained by stretching.
まず、樹脂（ａ）の融点以上、分解温度未満の温度条件下で押出機等を用いて溶融・混錬した後、成形することによって、延伸前の無孔シートを得る。前記無孔シートの成形方法としては、例えばＴダイ成形が挙げられる。
次に、得られた延伸前シートを一軸延伸又は二軸延伸する。一軸延伸は、縦一軸延伸であってもよいし、横一軸延伸であってもよい。二軸延伸は、同時二軸延伸であってもよいし、逐次二軸延伸であってもよい。
First, a non-porous sheet before stretching is obtained by melting and kneading using an extruder or the like under a temperature condition of not less than the melting point of the resin (a) and less than the decomposition temperature, and then molding. Examples of the method for forming the non-porous sheet include T-die forming.
Next, the obtained unstretched sheet is uniaxially or biaxially stretched. The uniaxial stretching may be longitudinal uniaxial stretching or transverse uniaxial stretching. The biaxial stretching may be simultaneous biaxial stretching or sequential biaxial stretching.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）を作製するには、各延伸工程で延伸条件を選択すればよく、多孔構造を制御しやすい逐次二軸延伸を採用することがより好ましい。
なお、シートの流れ方向（ＭＤ）への延伸を「縦延伸」といい、流れ方向に対して垂直方向（ＴＤ）への延伸を「横延伸」という。
逐次二軸延伸を用いる場合、多孔構造の制御が比較的容易であり、機械強度や収縮率等の他の諸物性とのバランスがとりやすい。
また、延伸温度は、使用する樹脂（ａ）や樹脂組成物の組成、結晶融解ピーク温度、結晶化度等によって適時選択すればよい。
In order to produce the porous resin film (A), stretching conditions may be selected in each stretching step, and it is more preferable to employ sequential biaxial stretching, which allows easy control of the pore structure.
Note that stretching of the sheet in the machine direction (MD) is referred to as "longitudinal stretching", and stretching in the direction perpendicular to the machine direction (TD) is referred to as "transverse stretching".
When sequential biaxial stretching is used, it is relatively easy to control the porous structure, and it is easy to balance it with other physical properties such as mechanical strength and shrinkage rate.
Further, the stretching temperature may be appropriately selected depending on the resin (a) used, the composition of the resin composition, the crystal melting peak temperature, the degree of crystallinity, etc.
縦延伸は低温で行うことが望ましく、具体的な延伸温度は、好ましくは０～５０℃、より好ましくは５～４０℃である。縦延伸温度が５０℃以下であれば、延伸時に高い弾性率を有するマトリックスと低い弾性率のドメイン界面部分に応力が集中しやすくなり、ボイド形成に伴う白化が進行するため好ましい。一方、０℃以上であれば、延伸時の破断が抑制できるため好ましい。 The longitudinal stretching is desirably carried out at a low temperature, and the specific stretching temperature is preferably 0 to 50°C, more preferably 5 to 40°C. If the longitudinal stretching temperature is 50° C. or lower, stress tends to concentrate at the interface between the matrix having a high elastic modulus and the domain having a low elastic modulus during stretching, and whitening due to void formation progresses, which is preferable. On the other hand, if it is 0°C or higher, it is preferable because breakage during stretching can be suppressed.
低温での縦延伸倍率は、好ましくは１．１～５．０倍、より好ましくは１．２～４．０倍、更に好ましくは１．３～３．０倍である。低温での延伸倍率を１．１倍以上とすることで白化が進行して、延伸による多孔化が十分起こっていることが示唆される。また、５．０倍以下とすることで、空孔の変形は抑制され、十分に白化した多孔性樹脂フィルムを得ることができる。 The longitudinal stretching ratio at low temperature is preferably 1.1 to 5.0 times, more preferably 1.2 to 4.0 times, even more preferably 1.3 to 3.0 times. It is suggested that by setting the stretching ratio at low temperature to 1.1 times or more, whitening progresses and porosity is sufficiently generated by stretching. In addition, by setting it to 5.0 times or less, deformation of the pores is suppressed, and a sufficiently whitened porous resin film can be obtained.
また、縦延伸は、上記低温での延伸に続き、高温で延伸する二段階延伸工程としてもよい。具体的な高温での延伸温度は、好ましくは６０～１５５℃、より好ましくは７０～１４０℃、更に好ましくは８０～１３０℃である。高温での縦延伸温度を６０℃以上とすることで延伸時の破膜を抑制することができる。一方、１５５℃以下とすることで、低温での延伸で形成されたボイドが閉塞してしまうことを抑制できる。 Further, the longitudinal stretching may be a two-step stretching process in which the above-mentioned stretching at a low temperature is followed by stretching at a high temperature. The specific high temperature stretching temperature is preferably 60 to 155°C, more preferably 70 to 140°C, and still more preferably 80 to 130°C. By setting the longitudinal stretching temperature at high temperature to 60° C. or higher, membrane rupture during stretching can be suppressed. On the other hand, by setting the temperature to 155° C. or lower, it is possible to prevent voids formed by stretching at low temperatures from being closed.
高温での縦延伸倍率は、好ましくは１．２～７．０倍、より好ましくは１．３～６．０倍、更に好ましくは１．４～５．０倍である。高温での延伸倍率を１．２倍以上とすることで低温での縦延伸で形成されたボイドを拡大することができる。また、７．０倍以下とすることで、延伸破膜を抑えることができる。 The longitudinal stretching ratio at high temperature is preferably 1.2 to 7.0 times, more preferably 1.3 to 6.0 times, even more preferably 1.4 to 5.0 times. By setting the stretching ratio at high temperature to 1.2 times or more, voids formed by longitudinal stretching at low temperature can be enlarged. In addition, by setting it to 7.0 times or less, stretching film rupture can be suppressed.
次に、横延伸の温度は、好ましくは１００～１５５℃、より好ましくは１１０～１５０℃である。前記横延伸温度が規定された範囲内であることによって、縦延伸時に生じた空孔が拡大されて多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔率を増加することができる。 Next, the temperature for transverse stretching is preferably 100 to 155°C, more preferably 110 to 150°C. When the transverse stretching temperature is within a specified range, the pores generated during longitudinal stretching are enlarged, thereby increasing the porosity of the porous resin film (A).
横延伸倍率は、任意に選択できるが、好ましくは１．１～１０倍、より好ましくは１．５～８．０倍、更に好ましくは１．５～５．０倍である。規定した横延伸倍率で延伸することによって、縦延伸時に生じた空孔を変形することなく、十分な空孔率を有することができる。 The transverse stretching ratio can be selected arbitrarily, but is preferably 1.1 to 10 times, more preferably 1.5 to 8.0 times, and still more preferably 1.5 to 5.0 times. By stretching at a specified transverse stretching ratio, a sufficient porosity can be obtained without deforming the pores generated during longitudinal stretching.
＜化合物（Ｂ）＞
化合物（Ｂ）は多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に充填されるものである。
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔には、化合物（Ｂ）のみが充填されていてもよいし、化合物（Ｂ）を主成分として含む組成物が充填されていてもよい。
<Compound (B)>
The compound (B) fills the pores of the porous resin film (A).
The pores of the porous resin film (A) may be filled with only the compound (B), or may be filled with a composition containing the compound (B) as a main component.
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を主成分として含む組成物が充填される場合、前記組成物中の化合物（Ｂ）の含有量は、化合物（Ｂ）に基づく特性や機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上、更に好ましくは９５質量％以上、更に好ましくは９８質量％以上である。前記組成物中の化合物（Ｂ）の含有量の上限は特に限定されないが、例えば１００質量％以下である。
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を主成分として含む組成物が充填される場合、前記組成物中には、その性質を損なわない程度に、化合物（Ｂ）以外の成分を含む。前記組成物中の他の成分としては、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、着色剤、帯電防止剤、加水分解防止剤、滑剤、難燃剤等の各種添加剤、化合物（Ｂ）以外の樹脂等が挙げられる。
When the pores of the porous resin film (A) are filled with a composition containing the compound (B) as a main component, the content of the compound (B) in the composition depends on the characteristics based on the compound (B) and From the viewpoint of further improving mechanical properties, the content is preferably 60% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, even more preferably 90% by mass or more, still more preferably 95% by mass or more, and still more preferably 98% by mass or more. . The upper limit of the content of compound (B) in the composition is not particularly limited, but is, for example, 100% by mass or less.
When the pores of the porous resin film (A) are filled with a composition containing the compound (B) as a main component, the composition may contain components other than the compound (B) to the extent that its properties are not impaired. including. Other components in the composition include various additives such as heat stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, colorants, antistatic agents, hydrolysis inhibitors, lubricants, and flame retardants. , resins other than compound (B), and the like.
化合物（Ｂ）は、２３℃で固体状であることが好ましい。これにより、本樹脂シートの使用時において、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔内から化合物（Ｂ）が漏出するのを抑制でき、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の保持性をより向上させることができる。
化合物（Ｂ）は単独で自立膜を形成できない化合物であれば特に限定されず、低分子量化合物、あるいは、単量体が重合してなる重合体であってもよい。
Compound (B) is preferably solid at 23°C. As a result, when the present resin sheet is used, leakage of the compound (B) from the pores of the porous resin film (A) can be suppressed, and the leakage of the compound (B) into the pores of the porous resin film (A) can be suppressed. ) can be further improved.
Compound (B) is not particularly limited as long as it is a compound that cannot form a self-supporting film by itself, and may be a low molecular weight compound or a polymer formed by polymerizing monomers.
化合物（Ｂ）が低分子量化合物である例として、炭素数が１６以上５０以下の炭化水素化合物、炭素数が１２以上３４以下のアルコール化合物、炭素数が１７以上６２以下のエステル化合物、炭素数が１０以上３２以下のカルボン酸化合物からなる群から選択される少なくとも一種が挙げられる。
炭素数が１６以上５０以下の炭化水素化合物としては、例えば、イコサン、オクタデカン、ヘキサデカン、トリアコンタン、テトラトリアコンタン、パラフィン、ポリエチレンワックス等が挙げられる。
炭素数が１２以上３４以下のアルコール化合物としては、例えば、１－テトラデカノール、ラウリルアルコール、テトラトリアコンタノール等が挙げられる。
炭素数が１７以上６２以下のエステル化合物としては、例えば、パルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、トリアコンタニルパルミチン酸、水添ホホバオイル、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、セロチン酸ミリシル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸ミリシル等が挙げられる。
炭素数が１０以上３２以下のカルボン酸化合物としては、例えば、カプリン酸、ドトリアコンタン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
Examples of the compound (B) being a low molecular weight compound include a hydrocarbon compound having 16 to 50 carbon atoms, an alcohol compound having 12 to 34 carbon atoms, an ester compound having 17 to 62 carbon atoms, and an ester compound having 17 to 62 carbon atoms. At least one selected from the group consisting of 10 to 32 carboxylic acid compounds is included.
Examples of the hydrocarbon compound having 16 to 50 carbon atoms include icosane, octadecane, hexadecane, triacontane, tetratriacontane, paraffin, and polyethylene wax.
Examples of the alcohol compound having 12 to 34 carbon atoms include 1-tetradecanol, lauryl alcohol, and tetratriacontanol.
Examples of ester compounds having 17 to 62 carbon atoms include methyl palmitate, methyl stearate, triacontanyl palmitate, hydrogenated jojoba oil, carnauba wax, rice wax, candelilla wax, myricyl cerotate, and palmitin. Examples include cetyl acid and myricyl palmitate.
Examples of the carboxylic acid compound having 10 to 32 carbon atoms include capric acid, dotriacontanoic acid, and stearic acid.
化合物（Ｂ）が低分子量化合物である場合、化合物（Ｂ）の融点は、本樹脂シートの機械的特性及び耐熱性をより向上させる観点、並びに本樹脂シートの使用時において、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔内から化合物（Ｂ）が漏出するのを抑制し、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の保持性をより向上させる観点から、好ましくは０℃以上、より好ましくは５℃以上、更に好ましくは１０℃以上であり、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の充填性をより向上させる観点から、好ましくは２５０℃以下、より好ましくは１５０℃以下、更に好ましくは１００℃以下である。
融点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）で得られる融解ピークのピークトップ温度を意味し、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される。ＤＳＣ曲線に複数の融解ピークが表れる場合は、最も温度が高い融解ピークの頂点温度を融点とする。
When compound (B) is a low molecular weight compound, the melting point of compound (B) is determined from the viewpoint of further improving the mechanical properties and heat resistance of this resin sheet, and when using this resin sheet, the melting point of compound (B) is From the viewpoint of suppressing the leakage of the compound (B) from the pores of A) and further improving the retention of the compound (B) in the pores of the porous resin film (A), the temperature is preferably 0°C or higher. , more preferably 5°C or higher, still more preferably 10°C or higher, and from the viewpoint of further improving the filling properties of the compound (B) into the pores of the porous resin film (A), preferably 250°C or lower, more preferably The temperature is preferably 150°C or lower, more preferably 100°C or lower.
The melting point refers to the peak top temperature of a melting peak obtained by differential scanning calorimetry (DSC), and is specifically measured by the method described in the Examples below. When a plurality of melting peaks appear on the DSC curve, the apex temperature of the melting peak with the highest temperature is taken as the melting point.
化合物（Ｂ）が低分子量化合物である場合、化合物（Ｂ）の分子量は、本樹脂シートの機械的特性及び耐熱性をより向上させる観点、並びに、本樹脂シートの使用時において、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔内から化合物（Ｂ）が漏出するのを抑制し、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の保持性をより向上させる観点から、好ましくは１００以上、より好ましくは１５０以上、更に好ましくは２００以上であり、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の充填性をより向上させる観点から、好ましくは１，０００以下であり、より好ましくは８００以下、更に好ましくは６００以下である。
ここで、化合物（Ｂ）の分子量とは、低分子量化合物の場合はその分子量のことである。
When the compound (B) is a low molecular weight compound, the molecular weight of the compound (B) is determined from the viewpoint of further improving the mechanical properties and heat resistance of the resin sheet, and from the viewpoint of improving the porous resin film when using the resin sheet. From the viewpoint of suppressing the leakage of the compound (B) from the pores of (A) and further improving the retention of the compound (B) in the pores of the porous resin film (A), preferably 100 or more. , more preferably 150 or more, still more preferably 200 or more, and from the viewpoint of further improving the filling properties of the compound (B) into the pores of the porous resin film (A), preferably 1,000 or less, More preferably it is 800 or less, still more preferably 600 or less.
Here, the molecular weight of the compound (B) refers to the molecular weight in the case of a low molecular weight compound.
化合物（Ｂ）が重合体である例として、石油樹脂、テルペン樹脂、クロマン－インデン樹脂、ロジン系樹脂、およびこれらの水素添加誘導体、ポリフェノール類、多糖類からなる群から選択される少なくとも一種が挙げられる。
ポリフェノール類としては、例えば、タンニン、カテキン、アントシアニン、イソフラボン、ルチン、クマリン、クルクミン、リグナン等が挙げられる。
多糖類としては、例えば、カードラン、デキストラン、デンプン、カラギーナン、アガロース、ヘパリン、カラギーナン、アルギン酸、ペクチン、キシラン、グルコマンナン、グリコーゲン等が挙げられる。
Examples of the compound (B) being a polymer include at least one selected from the group consisting of petroleum resins, terpene resins, chroman-indene resins, rosin resins, hydrogenated derivatives thereof, polyphenols, and polysaccharides. It will be done.
Examples of polyphenols include tannins, catechins, anthocyanins, isoflavones, rutin, coumarin, curcumin, and lignans.
Examples of the polysaccharide include curdlan, dextran, starch, carrageenan, agarose, heparin, carrageenan, alginic acid, pectin, xylan, glucomannan, and glycogen.
化合物（Ｂ）が重合体である場合、化合物（Ｂ）の数平均分子量は、本樹脂シートの機械的特性及び耐熱性をより向上させる観点、並びに、本樹脂シートの使用時において、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔内から化合物（Ｂ）が漏出するのを抑制し、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の保持性をより向上させる観点から、好ましくは１００以上、より好ましくは１５０以上、更に好ましくは２００以上であり、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔への化合物（Ｂ）の充填性をより向上させる観点から、好ましくは１００，０００以下であり、より好ましくは８０，０００以下、更に好ましくは６０，０００以下である。
ここで、化合物（Ｂ）の数平均分子量とは、重合体の場合はゲル浸透クロマトグラフィーを用いたポリスチレン換算分子量で算出した数平均分子量のことである。
When compound (B) is a polymer, the number average molecular weight of compound (B) is determined from the viewpoint of further improving the mechanical properties and heat resistance of the resin sheet, and from the viewpoint of improving the porous resin when using the resin sheet. From the viewpoint of suppressing the leakage of the compound (B) from the pores of the film (A) and further improving the retention of the compound (B) in the pores of the porous resin film (A), preferably 100 The above is more preferably 150 or more, still more preferably 200 or more, and from the viewpoint of further improving the filling properties of the compound (B) into the pores of the porous resin film (A), it is preferably 100,000 or less. , more preferably 80,000 or less, still more preferably 60,000 or less.
Here, the number average molecular weight of the compound (B), in the case of a polymer, is the number average molecular weight calculated from the polystyrene equivalent molecular weight using gel permeation chromatography.
本樹脂シートにおける化合物（Ｂ）の含有量は、化合物（Ｂ）に基づく特性をより向上させる観点、並びに、引張強度及び引張伸度等の機械的特性をより向上させる観点から、多孔性樹脂フィルム（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは１００質量部以上、より好ましくは１５０質量部以上、更に好ましくは１８０質量部以上、更に好ましくは２００質量部以上、更に好ましくは２３０質量部以上であり、本樹脂シートの引張強度をより向上させる観点から、好ましくは３，０００質量部以下、より好ましくは２，５００質量部以下、更に好ましくは２，０００質量部以下、更に好ましくは１，５００質量部以下、更に好ましくは１，０００質量部以下、更に好ましくは８００質量部以下、更に好ましくは６００質量部以下である。 The content of compound (B) in this resin sheet is determined from the viewpoint of further improving the properties based on compound (B) and from the viewpoint of further improving mechanical properties such as tensile strength and tensile elongation. (A) Preferably 100 parts by mass or more, more preferably 150 parts by mass or more, still more preferably 180 parts by mass or more, still more preferably 200 parts by mass or more, still more preferably 230 parts by mass or more. , from the viewpoint of further improving the tensile strength of the present resin sheet, preferably 3,000 parts by mass or less, more preferably 2,500 parts by mass or less, even more preferably 2,000 parts by mass or less, still more preferably 1,500 parts by mass. parts by weight or less, more preferably 1,000 parts by weight or less, still more preferably 800 parts by weight or less, still more preferably 600 parts by weight or less.
［樹脂シートの特性］
（引張強度）
本樹脂シートにおいて、ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定される、シート面と平行な少なくとも１方向（Ｘ方向）の引張強度は、好ましくは１ＭＰａ以上、より好ましくは３ＭＰａ以上、更に好ましくは５ＭＰａ以上、更に好ましくは８ＭＰａ以上である。引張強度が１ＭＰａ以上であれば、切れにくい自立膜としてハンドリング性をより良好にできる。前記引張強度の上限値は特に限定されないが、他のフィルム物性とのバランスを考慮して、例えば、３００ＭＰａ以下、好ましくは２００ＭＰａ以下、より好ましくは１５０ＭＰａ以下、更に好ましくは１００ＭＰａ以下、更に好ましくは５０ＭＰａ以下、更に好ましくは４０ＭＰａ以下である。
引張強度は、ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して、引張試験機を用いて、測定方向の長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍの試験片を用いて、測定温度２３±２℃、チャック間距離２０ｍｍ、試験速度２００ｍｍ／分の条件で測定した値である。
[Characteristics of resin sheet]
(Tensile strength)
In this resin sheet, the tensile strength in at least one direction (X direction) parallel to the sheet surface, measured in accordance with JIS K7127:1999, is preferably 1 MPa or more, more preferably 3 MPa or more, and still more preferably 5 MPa or more. , more preferably 8 MPa or more. If the tensile strength is 1 MPa or more, the handling property can be improved as a self-supporting film that is difficult to break. The upper limit of the tensile strength is not particularly limited, but considering the balance with other film properties, it is, for example, 300 MPa or less, preferably 200 MPa or less, more preferably 150 MPa or less, still more preferably 100 MPa or less, still more preferably 50 MPa. The pressure is preferably 40 MPa or less.
The tensile strength was determined using a tensile tester in accordance with JIS K7127:1999, using a test piece with a length of 50 mm in the measurement direction and a width of 10 mm, at a measurement temperature of 23 ± 2°C, a distance between chucks of 20 mm, and a test speed. This is a value measured under the condition of 200 mm/min.
また、本樹脂シートにおいて、ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定される、前記Ｘ方向の引張強度（ｆｘ）と、前記シート面に平行で前記Ｘ方向と直角な方向（Ｙ方向）の引張強度（ｆｙ）との比（ｆｘ／ｆｙ）は、本樹脂シートの引張伸度をより向上させる観点から、好ましくは５．０以下、より好ましくは３．０以下、更に好ましくは２．５以下、更に好ましくは２．０以下、更に好ましくは１．５以下である。前記（ｆｘ／ｆｙ）は低いほど好ましいため、下限は特に限定されないが、例えば１．０以上であり、１．１以上であってもよい。ただし、ｆｘ≧ｆｙとする。 In addition, in this resin sheet, the tensile strength (fx) in the X direction and the tensile strength in the direction parallel to the sheet surface and perpendicular to the X direction (Y direction) are measured in accordance with JIS K7127:1999. (fy) ratio (fx/fy) is preferably 5.0 or less, more preferably 3.0 or less, still more preferably 2.5 or less, from the viewpoint of further improving the tensile elongation of the present resin sheet. More preferably it is 2.0 or less, still more preferably 1.5 or less. Since (fx/fy) is preferably as low as possible, the lower limit is not particularly limited, but is, for example, 1.0 or more, and may be 1.1 or more. However, fx≧fy.
（引張伸度）
本樹脂シートにおいて、ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定される、シート面と平行な少なくとも１方向（Ｘ方向）の引張伸度は、好ましくは１５％以上、より好ましくは１８％以上、更に好ましくは２０％以上である。引張伸度が１５％以上であれば、ハンドリングの際に本樹脂シートの割れや、破断を抑制することができ、自立膜としてハンドリング性をより良好にできる。前記引張伸度の上限値は特に限定されないが、他のフィルム物性とのバランスを考慮して、例えば、２００％以下、好ましくは１５０％以下、より好ましくは１００％以下、更に好ましくは８０％以下、更に好ましくは６０％以下、更に好ましくは４０％以下である。
引張伸度は、ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準拠して、引張試験機を用いて、測定方向の長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍの試験片を用いて、測定温度２３±２℃、チャック間距離２０ｍｍ、試験速度２００ｍｍ／分の条件で測定した値である。
(Tensile elongation)
In this resin sheet, the tensile elongation in at least one direction (X direction) parallel to the sheet surface, measured in accordance with JIS K7127:1999, is preferably 15% or more, more preferably 18% or more, and even more preferably is 20% or more. If the tensile elongation is 15% or more, cracking or breakage of the resin sheet can be suppressed during handling, and the handling properties as a self-supporting film can be improved. The upper limit of the tensile elongation is not particularly limited, but in consideration of the balance with other film properties, it is, for example, 200% or less, preferably 150% or less, more preferably 100% or less, still more preferably 80% or less. , more preferably 60% or less, still more preferably 40% or less.
The tensile elongation was measured using a tensile tester in accordance with JIS K7127:1999, using a test piece with a length of 50 mm in the measurement direction and a width of 10 mm, at a measurement temperature of 23 ± 2 ° C., a distance between chucks of 20 mm, and a test sample. This value was measured at a speed of 200 mm/min.
（透気度）
本樹脂シートにおいて、２５℃の空気雰囲気下にてＪＩＳ Ｐ８１１７：２００９に準拠して測定される、透気度は、好ましくは５０，０００ｓ／ｄＬ以上、より好ましくは７５，０００ｓ／ｄＬ以上、更に好ましくは９０，０００ｓ／ｄＬ以上である。透気度が５０，０００ｓ／ｄＬ以上であれば、多孔性樹脂フィルムの空孔が化合物で十分に充填されており、樹脂シートの強度を向上させることができる。前記透気度の上限値は特に限定されないが、他のフィルム物性とのバランスを考慮して、例えば、５００，０００ｓ／ｄＬ以下、好ましくは２５０，０００ｓ／ｄＬ以下、より好ましくは１５０，０００ｓ／ｄＬ以下である。本樹脂シートは多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔が化合物（Ｂ）で充填されているため、透気に長時間を要し、透気度が高い。
(Air permeability)
In this resin sheet, the air permeability is preferably 50,000 s/dL or more, more preferably 75,000 s/dL or more, as measured in accordance with JIS P8117:2009 in an air atmosphere at 25°C. Preferably it is 90,000 s/dL or more. If the air permeability is 50,000 s/dL or more, the pores of the porous resin film are sufficiently filled with the compound, and the strength of the resin sheet can be improved. The upper limit of the air permeability is not particularly limited, but considering the balance with other film properties, it is, for example, 500,000 s/dL or less, preferably 250,000 s/dL or less, more preferably 150,000 s/dL or less. dL or less. Since the pores of the porous resin film (A) are filled with the compound (B), this resin sheet requires a long time for air permeation and has a high air permeability.
本樹脂シートの厚さは特に限定されないが、引張強度、引張伸度等の機械的特性、コスト、取扱い性、外観、透明性、成形性、軽量性等の所望の目的に応じて任意に設定することができ、特に限定されないが、本樹脂シートの機械的特性をより向上させる観点から、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、更に好ましくは３０μｍ以上、更に好ましくは４０μｍ以上、更に好ましくは４５μｍ以上であり、そして、好ましくは３００μｍ以下、より好ましくは２５０μｍ以下、更に好ましくは２００μｍ以下である。 The thickness of this resin sheet is not particularly limited, but can be set arbitrarily depending on desired objectives such as mechanical properties such as tensile strength and tensile elongation, cost, ease of handling, appearance, transparency, moldability, and lightness. Although not particularly limited, from the viewpoint of further improving the mechanical properties of the resin sheet, it is preferably 10 μm or more, more preferably 20 μm or more, even more preferably 30 μm or more, even more preferably 40 μm or more, and even more preferably It is 45 μm or more, and preferably 300 μm or less, more preferably 250 μm or less, and still more preferably 200 μm or less.
［樹脂シートの製造方法］
本発明の樹脂シートの製造方法は、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を充填させる工程を含む。
[Method for manufacturing resin sheet]
The method for producing a resin sheet of the present invention includes a step of filling the pores of the porous resin film (A) with the compound (B).
多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に化合物（Ｂ）を充填させる方法としては特に限定されないが、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の表面上に化合物（Ｂ）の粉体やペレット、フィルム状物を配置した後に加圧する方法；化合物（Ｂ）を溶融又は溶媒や熱可塑性樹脂等の流動性に優れた化合物に分散あるいは溶解させて液状物にし、その液状物に多孔性樹脂フィルム（Ａ）を浸漬して引き上げた後に乾燥又は冷却する方法；化合物（Ｂ）を溶融又は溶媒や熱可塑性樹脂等の流動性に優れた化合物に分散あるいは溶解させて液状物にし、その液状物を多孔性樹脂フィルム（Ａ）の上側又は上下両側から塗布又は注入・圧入して乾燥又は冷却する方法等が挙げられる。ここで、前記乾燥又は冷却する際は、液状物を含む多孔性樹脂フィルム（Ａ）の片面又は両面からフィルムや金属板等を配置してもよい。
塗布、注入、圧入の方法としては、一般的なコーティング方法（スプレー法、カーテン法、グラビア法、スロットダイ法、ナイフコート法等）や押出方法、濾過方法（減圧濾過、吸引濾過、加圧濾過等）等を選択できる。化合物（Ｂ）を充填した後に本発明の樹脂シートの厚みや表面の平滑性、パターンを付加するためにカレンダー処理やプレス処理、ラミネート処理を行うことができる。
The method for filling the pores of the porous resin film (A) with the compound (B) is not particularly limited, but powder, pellets, or film-like material of the compound (B) may be used on the surface of the porous resin film (A). Method of applying pressure after placing the compound (B) into a liquid by melting or dispersing or dissolving the compound (B) in a compound with excellent fluidity such as a solvent or a thermoplastic resin, and applying porous resin film (A) to the liquid. Method of drying or cooling after immersing and pulling up; Compound (B) is melted or dispersed or dissolved in a solvent or a compound with excellent fluidity such as a thermoplastic resin to form a liquid, and the liquid is used to form a porous resin film. Examples include a method of applying or injecting/press-fitting from the upper side or both upper and lower sides of (A) and drying or cooling. Here, when drying or cooling, a film, a metal plate, etc. may be placed on one or both sides of the porous resin film (A) containing the liquid material.
Application, injection, and press-fitting methods include general coating methods (spray method, curtain method, gravure method, slot die method, knife coat method, etc.), extrusion methods, and filtration methods (vacuum filtration, suction filtration, pressure filtration, etc.). etc.) can be selected. After filling the compound (B), calendering, pressing, or laminating can be performed to increase the thickness, surface smoothness, and pattern of the resin sheet of the present invention.
［用途］
本発明の樹脂シートは、種々の化合物（Ｂ）に基づいた特性を有することができるため、種々の用途での幅広い利用が期待される。
本発明の樹脂シートは、多孔性樹脂フィルム（Ａ）を有するため、取り扱い時に破れにくい、ある程度の柔軟性を有しているといった点で、シートとして取り扱いが容易な点においても有用である。
[Application]
Since the resin sheet of the present invention can have properties based on various compounds (B), it is expected to be widely used in various applications.
Since the resin sheet of the present invention has a porous resin film (A), it is difficult to tear during handling and has a certain degree of flexibility, so it is also useful in that it is easy to handle as a sheet.
以下に実施例及び比較例を示し、本発明の樹脂シート及び樹脂シートの製造方法について更に詳しく説明する。本発明は、これら実施例及び比較例によって何ら限定されるものではない。また、シートの押出機からの流れ方向を（ＭＤ）と表記し、ＭＤの直交方向を（ＴＤ）と表記する場合がある。 Examples and comparative examples are shown below, and the resin sheet and the method for manufacturing the resin sheet of the present invention will be explained in more detail. The present invention is not limited in any way by these Examples and Comparative Examples. Further, the flow direction of the sheet from the extruder may be expressed as (MD), and the direction perpendicular to MD may be expressed as (TD).
［原料］
実施例及び比較例で用いる多孔性樹脂フィルム及び樹脂シートの製造に用いた原材料は、以下のとおりである。
（多孔性樹脂フィルム（Ａ））
多孔性樹脂フィルム（Ａ１）：以下の製造例１に従って作製された多孔性樹脂フィルム
[material]
The raw materials used for manufacturing the porous resin films and resin sheets used in Examples and Comparative Examples are as follows.
(Porous resin film (A))
Porous resin film (A1): Porous resin film produced according to Production Example 1 below
（化合物（Ｂ））
・化合物（Ｂ１）：１－テトラデカノール（分子量：２１４、融点：３６℃）
・化合物（Ｂ２）：イコサン（分子量：２８２、融点：３４℃）
・化合物（Ｂ３）：オクタデカン（分子量：２５４、融点：２５℃）
・化合物（Ｂ４）：テルペン樹脂（β－ピネン樹脂、数平均分子量：９３０、ガラス転移点：６０℃）
・化合物（Ｂ５）：柿渋タンニン（みます顆粒柿渋：株式会社三桝嘉七商店）
(Compound (B))
・Compound (B1): 1-tetradecanol (molecular weight: 214, melting point: 36°C)
・Compound (B2): Icosane (molecular weight: 282, melting point: 34°C)
・Compound (B3): Octadecane (molecular weight: 254, melting point: 25°C)
・Compound (B4): Terpene resin (β-pinene resin, number average molecular weight: 930, glass transition point: 60°C)
・Compound (B5): Persimmon tannin (Mimasu granules persimmon tannin: Mimasu Kashichi Shoten Co., Ltd.)
［多孔性樹脂フィルム（Ａ）の製造］
製造例１
ポリプロピレン（「ノバテックＰＰ ＦＹ６ＨＡ」、ＭＦＲ：２．４ｇ／１０分、日本ポリプロ株式会社製）７０質量％、スチレン系熱可塑性エラストマー（セプトン８００４、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン含有量３１質量％、株式会社クラレ製、ＭＦＲ：＜０．１ｇ／１０分）３０質量％の割合で混合して、二軸押出機にて２３０℃で溶融混錬し、ストランドダイから押出して水槽にて冷却したのち、ストランドをペレタイザーにてカットすることで樹脂組成物のペレットを得た。
前記樹脂組成物のペレットを単軸押出機に投入し、２００℃で溶融させ、Ｔダイよりシート状の溶融樹脂を押出し、延伸前シートを得た。
次いで、得られた延伸前シートを縦延伸機にて２０℃に設定したロールにおいて、ドロー比１００％（縦延伸倍率２．０倍）を掛けて低温延伸を行った。次いで、１２０℃に設定したロール間において、更にドロー比５０％（縦延伸倍率１．５倍）をかけて高温延伸を行った。縦延伸後のフィルムは、フィルムテンター設備（京都機械株式会社製）にて、１３０℃の温度で横方向に３．０倍延伸した後、１４０℃で熱処理を行い、多孔性樹脂フィルム（Ａ１）を得た。得られた多孔性樹脂フィルム（Ａ１）の融点は１７３℃、厚さは５０μｍ、空孔率は６０％、平均孔径は０．１５μｍであった。
[Manufacture of porous resin film (A)]
Manufacturing example 1
Polypropylene ("Novatec PP FY6HA", MFR: 2.4 g/10 min, manufactured by Japan Polypropylene Co., Ltd.) 70% by mass, styrenic thermoplastic elastomer (Septon 8004, styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer (SEBS)) , styrene content 31% by mass, manufactured by Kuraray Co., Ltd., MFR: <0.1g/10 min) at a ratio of 30% by mass, melted and kneaded at 230°C in a twin-screw extruder, and then melted through a strand die. After extrusion and cooling in a water tank, the strands were cut with a pelletizer to obtain pellets of the resin composition.
The pellets of the resin composition were put into a single-screw extruder and melted at 200°C, and the molten resin in the form of a sheet was extruded from a T-die to obtain a pre-stretched sheet.
Next, the obtained pre-stretched sheet was subjected to low-temperature stretching using a longitudinal stretching machine with rolls set at 20° C. at a draw ratio of 100% (longitudinal stretching ratio: 2.0 times). Next, high-temperature stretching was performed between rolls set at 120° C. at a draw ratio of 50% (longitudinal stretching ratio: 1.5 times). The film after longitudinal stretching was stretched 3.0 times in the transverse direction at a temperature of 130°C using film tenter equipment (manufactured by Kyoto Kikai Co., Ltd.), and then heat treated at 140°C to form a porous resin film (A1). I got it. The resulting porous resin film (A1) had a melting point of 173° C., a thickness of 50 μm, a porosity of 60%, and an average pore diameter of 0.15 μm.
［樹脂シートの製造］
実施例１
まず、化合物（Ｂ１）を６０℃の湯煎で液体にした。
次いで、多孔性樹脂フィルム（Ａ１）を液状の化合物（Ｂ１）に浸漬して引き上げた後、化合物（Ｂ１）を含む多孔性樹脂フィルム（Ａ１）をポリイミドフィルムで上下面を挟み、さらに鉄板で挟み、６０℃のオーブン内で１０分間保持した。１０分後、得られたシートをオーブンから２枚の鉄板で挟んだまま取り出し、室温に戻るまで冷却した。その後、鉄板やポリイミドフィルムを外すことで、多孔性樹脂フィルム（Ａ１）の空孔に化合物（Ｂ１）が充填された樹脂シートを得た。
[Manufacture of resin sheet]
Example 1
First, compound (B1) was made into a liquid in a hot water bath at 60°C.
Next, the porous resin film (A1) is immersed in the liquid compound (B1) and pulled up, and then the porous resin film (A1) containing the compound (B1) is sandwiched between polyimide films on the upper and lower surfaces, and further sandwiched between iron plates. , and kept in an oven at 60°C for 10 minutes. After 10 minutes, the obtained sheet was taken out from the oven while being sandwiched between two iron plates and cooled to room temperature. Thereafter, the iron plate and polyimide film were removed to obtain a resin sheet in which the pores of the porous resin film (A1) were filled with the compound (B1).
実施例２
化合物（Ｂ１）を化合物（Ｂ２）に変更し、化合物（Ｂ２）の含有量が表１に示す値になるようにした以外は実施例１と同様にして樹脂シートを作製した。
Example 2
A resin sheet was produced in the same manner as in Example 1, except that compound (B1) was changed to compound (B2), and the content of compound (B2) was adjusted to the value shown in Table 1.
実施例３
化合物（Ｂ１）を化合物（Ｂ３）に変更し、化合物（Ｂ３）の含有量が表１に示す値になるようにした以外は実施例１と同様にして樹脂シートを作製した。
Example 3
A resin sheet was produced in the same manner as in Example 1, except that compound (B1) was changed to compound (B3) and the content of compound (B3) was adjusted to the value shown in Table 1.
実施例４
化合物（Ｂ４）をトルエンに投入し、室温で２時間撹拌して化合物（Ｂ４）の質量濃度が１０％の溶液を調製した。次いで、化合物（Ｂ４）の含有量が表１に示す値になるように、ＰＥＴフィルム上に載せた多孔性樹脂フィルム（Ａ１）の上面から化合物（Ｂ４）溶液を流延し、さらにＰＥＴフィルムを被せた。その後、１２０℃に設定した乾燥機の中で溶媒が蒸発するまで静置した。その後、ＰＥＴフィルムを外すことで、多孔性樹脂フィルム（Ａ１）の空孔に化合物（Ｂ４）が充填された樹脂シートを得た。
Example 4
Compound (B4) was added to toluene and stirred at room temperature for 2 hours to prepare a solution having a mass concentration of compound (B4) of 10%. Next, the compound (B4) solution was cast from the top surface of the porous resin film (A1) placed on the PET film so that the content of the compound (B4) became the value shown in Table 1, and the PET film was further placed on the porous resin film (A1). Covered. Thereafter, it was left standing in a dryer set at 120°C until the solvent evaporated. Thereafter, the PET film was removed to obtain a resin sheet in which the pores of the porous resin film (A1) were filled with the compound (B4).
実施例５
化合物（Ｂ４）を化合物（Ｂ５）に変更し、トルエンを水／イソプロパノール＝８／２の混合溶媒に変更し、化合物（Ｂ５）の含有量が表１に示す値になるようにした以外は実施例４と同様にして樹脂シートを作製した。
Example 5
Performed except that compound (B4) was changed to compound (B5), toluene was changed to a mixed solvent of water/isopropanol = 8/2, and the content of compound (B5) was adjusted to the value shown in Table 1. A resin sheet was produced in the same manner as in Example 4.
比較例１
化合物（Ｂ１）を鉄板、ポリイミドフィルム、内部がくり抜かれた金枠の順に重ねた上の金枠中央のポリイミドフィルム上に移した。その後、もう１枚のポリイミドフィルムにて上部を覆い、もう１枚の鉄板をさらに重ねた後、電熱プレス機にて、熱プレスを行った。電熱プレス機の設定温度は、上面、下面ともに６０℃とし、油圧の保持圧を一定にした状態にて、３分間保持した。３分後、油圧を開放し、２枚の鉄板で挟んだまま室温まで冷却した。その後、鉄板やポリイミドフィルム、金枠を外すことで、化合物（Ｂ１）からなるシートを得た。評価するため、シートを取り出そうとすると、シートが脆く崩れてしまった。
Comparative example 1
Compound (B1) was transferred onto the polyimide film in the center of the metal frame on which the iron plate, the polyimide film, and the metal frame with the inside hollowed out were stacked in this order. After that, the top was covered with another polyimide film, another iron plate was further layered, and then heat pressing was performed using an electric heat press machine. The set temperature of the electric heat press was 60° C. for both the upper and lower surfaces, and the temperature was maintained for 3 minutes while keeping the hydraulic pressure constant. After 3 minutes, the hydraulic pressure was released and the sample was cooled to room temperature while being sandwiched between two iron plates. Thereafter, the iron plate, polyimide film, and metal frame were removed to obtain a sheet made of compound (B1). When I tried to take out the sheet for evaluation, it became brittle and crumbled.
比較例２
化合物（Ｂ２）を準備し、比較例１と同様にしてシートを作製した。評価するため、シートを取り出そうとすると、シートが脆く崩れてしまった。
Comparative example 2
Compound (B2) was prepared, and a sheet was produced in the same manner as in Comparative Example 1. When I tried to take out the sheet for evaluation, it became brittle and crumbled.
比較例３
化合物（Ｂ３）を準備し、比較例１と同様にしてシートを作製した。評価するため、シートを取り出そうとすると、シートが脆く崩れてしまった。
Comparative example 3
Compound (B3) was prepared and a sheet was produced in the same manner as in Comparative Example 1. When I tried to take out the sheet for evaluation, it became brittle and crumbled.
比較例４
化合物（Ｂ４）を準備し、プレス機の設定温度を上面、下面ともに１５０℃とした以外は比較例１と同様にしてシートを作製した。評価するため、シートを取り出そうとすると、シートが脆く崩れてしまった。
Comparative example 4
Compound (B4) was prepared, and a sheet was produced in the same manner as in Comparative Example 1, except that the temperature of the press was set at 150° C. for both the upper and lower surfaces. When I tried to take out the sheet for evaluation, it became brittle and crumbled.
比較例５
化合物（Ｂ５）を溶媒（水／イソプロパノール＝８／２）に投入し、室温で２時間撹拌して化合物（Ｂ５）の質量濃度が１０％の溶液を調製した。次いで、ＰＴＦＥシャーレの中に化合物（Ｂ５）溶液を注入し、その後、８０℃に設定した乾燥機の中で溶媒が蒸発するまで静置して、化合物（Ｂ５）のシートを作製した。その後、評価するためにシャーレからシートを取り出そうとすると、シートが脆く崩れてしまった。
Comparative example 5
Compound (B5) was added to a solvent (water/isopropanol = 8/2) and stirred at room temperature for 2 hours to prepare a solution having a mass concentration of compound (B5) of 10%. Next, a compound (B5) solution was injected into a PTFE petri dish, and then left standing in a dryer set at 80°C until the solvent evaporated, to produce a sheet of compound (B5). Afterwards, when I tried to take the sheet out of the petri dish for evaluation, it became brittle and crumbled.
参考例１
多孔性樹脂フィルム（Ａ１）を準備し評価を行った。
Reference example 1
A porous resin film (A1) was prepared and evaluated.
［物性評価及び測定］
各多孔性樹脂フィルム（Ａ）及び樹脂シートに関し、以下に示す方法により、各種物性評価及び測定を行った。得られた結果を表１に示す。また、表１に記載した多孔性樹脂フィルム（Ａ）及び化合物（Ｂ）の比率の単位は質量部である。
[Physical property evaluation and measurement]
Regarding each porous resin film (A) and resin sheet, various physical property evaluations and measurements were performed by the methods shown below. The results obtained are shown in Table 1. Moreover, the unit of the ratio of the porous resin film (A) and the compound (B) described in Table 1 is parts by mass.
（１）厚さ
ＪＩＳ Ｋ７１３０：１９９９に準拠して、スタンドタイプ定圧厚さ測定器にて無作為に１０点測定し、その平均値を厚さとした。
(1) Thickness In accordance with JIS K7130:1999, measurements were made at 10 points at random using a stand type constant pressure thickness measuring device, and the average value was taken as the thickness.
（２）平均孔径
パームポロメーター（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製）を用いて測定した。試液としてポリヘキサフルオロプロペン系液体「ＧＡＬＷＩＣＫ」（Ｐｏｒｏｕｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製、表面張力：１５．６ｄｙｎｅｓ／ｃｍ）を使用し、ＡＳＴＭ Ｆ３１６－８６に準拠して測定した。
(2) Average pore diameter Measured using a palm porometer (manufactured by Porous Materials). A polyhexafluoropropene liquid "GALWICK" (manufactured by Porous Materials, surface tension: 15.6 dynes/cm) was used as a test solution, and the measurement was performed in accordance with ASTM F316-86.
（３）空孔率
測定試料の実質量Ｗ１を測定し、多孔性樹脂フィルム（Ａ）を構成する樹脂組成物の密度に基づいて空孔率が０％の場合の質量Ｗ０を計算し、これらの値から下記式に基づいて空孔率を算出した。
空孔率（％）＝｛（Ｗ０－Ｗ１）／Ｗ０｝×１００
(3) Porosity Measure the actual weight W 1 of the measurement sample, and calculate the mass W 0 when the porosity is 0% based on the density of the resin composition constituting the porous resin film (A). From these values, the porosity was calculated based on the following formula.
Porosity (%) = {(W 0 - W 1 )/W 0 }×100
（４）融点
示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、多孔性樹脂フィルム（Ａ）及び化合物（Ｂ）の融点を測定した。測定は、測定試料（約１０ｍｇ）を加熱速度１０℃／分で－６０℃から２００℃まで昇温したときに測定されたサーモグラムプロファイルにおいて、融点（Ｔｍ）を算出した。
(4) Melting point The melting points of the porous resin film (A) and the compound (B) were measured using a differential scanning calorimeter (DSC). The melting point (Tm) was calculated from the thermogram profile measured when the measurement sample (approximately 10 mg) was heated from -60°C to 200°C at a heating rate of 10°C/min.
（５）ＭＦＲ
各樹脂のＭＦＲは、ＪＩＳ Ｋ７２１０－１：２０１４に準拠して温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した。
(5) MFR
The MFR of each resin was measured at a temperature of 230° C. and a load of 2.16 kg in accordance with JIS K7210-1:2014.
（６）樹脂シート中の多孔性樹脂フィルム（Ａ）の含有量
樹脂シート中の多孔性樹脂フィルム（Ａ）の含有量（質量％）は、多孔性樹脂フィルム（Ａ）の質量（ＷＡ）と、化合物（Ｂ）が充填された樹脂シートの質量（ＷＲ）を測定し、下記式に基づいて算出した。
樹脂シート中の多孔性樹脂フィルム（Ａ）の含有量（質量％）＝１００×ＷＡ／ＷＲ
(6) Content of the porous resin film (A) in the resin sheet The content (mass%) of the porous resin film (A) in the resin sheet is the mass (W A ) of the porous resin film (A) The mass (W R ) of the resin sheet filled with compound (B) was measured and calculated based on the following formula.
Content (mass%) of porous resin film (A) in resin sheet = 100 x W A /W R
（７）引張強度及び引張伸度
ＪＩＳ Ｋ７１２７：１９９９に準じた方法により、樹脂シートのＭＤ及びＴＤ方向の引張強度及び引張伸度をそれぞれ測定した。測定条件は、引張速度２００ｍｍ／分、雰囲気温度２３℃とした。測定装置は、引張試験機（製品名：オートグラフＡＧ－Ｘ、株式会社島津製作所製）を用いた。試験片は、樹脂シートから測定方向の長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍの長方形に切り出したものを用いた。試験片の長さ方向の両端部をチャック間距離２０ｍｍでチャックし、クロスヘッドスピード２００ｍｍ／分で引っ張り、ＭＤ方向及びＴＤ方向の引張強度及び引張伸度をそれぞれ３回測定し、その平均値を求めた。
また、ＭＤ方向の引張強度とＴＤ方向の引張強度の比をＭＤ／ＴＤ強度比として算出した。
(7) Tensile strength and tensile elongation The tensile strength and tensile elongation of the resin sheet in the MD and TD directions were measured, respectively, by a method according to JIS K7127:1999. The measurement conditions were a tensile speed of 200 mm/min and an ambient temperature of 23°C. As the measuring device, a tensile tester (product name: Autograph AG-X, manufactured by Shimadzu Corporation) was used. The test piece used was a rectangular piece cut out from a resin sheet with a length in the measurement direction of 50 mm and a width of 10 mm. Both ends of the test piece in the length direction were chucked with a distance between chucks of 20 mm, pulled at a crosshead speed of 200 mm/min, and the tensile strength and tensile elongation in the MD and TD directions were measured three times each, and the average value was calculated. I asked for it.
Further, the ratio of the tensile strength in the MD direction to the tensile strength in the TD direction was calculated as the MD/TD strength ratio.
（８）透気度
２５℃の空気雰囲気下にて、ＪＩＳ Ｐ８１１７：２００９に準拠して透気度を測定した。測定機器として、デジタル型王研式透気度専用機（旭精工株式会社製）を用いた。測定限界は９９，９９９ｓ／ｄＬである。
(8) Air permeability Air permeability was measured in accordance with JIS P8117:2009 in an air atmosphere at 25°C. As a measuring device, a digital Oken type air permeability machine (manufactured by Asahi Seiko Co., Ltd.) was used. The measurement limit is 99,999s/dL.
実施例１～５の樹脂シートと比較例１～５の比較から分かるように、化合物（Ｂ１）～化合物（Ｂ５）は自立膜を形成することができず、単独でシートにすることはできなかったが、実施例１～５の樹脂シートのように多孔性樹脂フィルム（Ａ）の空孔に充填させることによって化合物（Ｂ１）～化合物（Ｂ５）をシート化することができた。参考例１の樹脂シートは透気度が５０ｓ／ｄＬと低く、短時間で透気できる多孔性樹脂フィルムであるが、実施例１～５の樹脂シートは透気度が高く、透気に長時間を要するものであり、多孔性樹脂フィルムの空孔が充填されていることがわかる。
実施例１～５のシートはいずれもある程度の機械的特性を有しており、曲げや引張等の変形も可能であり、取り扱いに容易なシートであった。
As can be seen from the comparison between the resin sheets of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5, compounds (B1) to (B5) were unable to form a self-supporting film and could not be made into a sheet by themselves. However, as in the resin sheets of Examples 1 to 5, compounds (B1) to (B5) could be formed into sheets by filling the pores of the porous resin film (A). The resin sheet of Reference Example 1 has a low air permeability of 50 s/dL and is a porous resin film that can permeate air in a short time, but the resin sheets of Examples 1 to 5 have a high air permeability and a long permeability. It can be seen that this process takes time and that the pores in the porous resin film are filled.
The sheets of Examples 1 to 5 all had a certain degree of mechanical properties, were able to be deformed by bending and stretching, and were easy to handle.
Claims (17)
前記化合物（Ｂ）が単独で自立膜を形成できない化合物である、樹脂シート。 comprising a porous resin film (A) and a compound (B) filled in the pores of the porous resin film (A),
A resin sheet, wherein the compound (B) is a compound that cannot form a self-supporting film by itself.
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