JP2023137149A - アノード側セパレータ及び水電解装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐食性を高め、かつ材料コストを低減することができるアノード側セパレータを提供する。【解決手段】本発明のアノード側セパレータは、水電解装置に用いられるアノード側セパレータであって、チタン又はステンレススチールからなる金属基材と、上記金属基材の表面に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜と、を備えることを特徴とする。【選択図】図２
Description
本発明は、水電解装置に用いられるアノード側セパレータ及びそれを備える水電解装置に関する。
近年、原料の水等を電気分解して水素ガスを製造する水電解装置として、水等を電気分解するための水電解用セルであって、固体高分子電解質膜等の固体電解質膜を用いた水電解用セルが所定組並べ合わされたものが採用されている。水電解用セルは、例えば、固体高分子電解質膜の一方の面及び他方の面にアノード触媒層及びカソード触媒層がそれぞれ設けられ、アノード触媒層にアノード給電体及びアノード側セパレータが積層され、カソード触媒層にカソード給電体及びカソード側セパレータが積層されたユニットである。
水電解装置に用いられるアノード側セパレータは、原料の水等をアノード触媒層の表面に供給するための通路を画定し、かつ水電解で生成される水素ガスと酸素ガスを分けるための仕切板としての機能を担うとともに、電気をアノード触媒層に伝える通電体としての機能を担う。このため、アノード側セパレータは、導電性に優れていることが求められる。また、アノード側セパレータには、強度等の観点から金属基材を用いることが多いが、金属基材は腐食が生じ易いので、金属基材を採用した場合には耐食性が問題となることがある。この問題に対処するため、金属基材の表面に導電性及び耐食性が優れた導電性層を設けたアノード側セパレータが採用されている。
このようなアノード側セパレータとして、例えば、特許文献１に記載されたアノードセパレータが知られている。このアノードセパレータには、チタン及びチタン合金の少なくとも一方からなる金属基材と、当該金属基材上に直接積層される、Ａｕからなる貴金属層（導電性層）とを備えるチタン部材が用いられている。このチタン部材を作製する場合には、金属基材の表面に、めっきによりＡｕからなる貴金属層を形成する。そして、金属基材の表面へのめっきの密着性確保のために、金属基材の表面を粗面化する処理が行われている。これにより、このアノードセパレータは、水電解装置における電気分解用セル（水電解用セル）等において利用可能な高導電性及び高耐久性を有するとともに、貴金属層が形成される金属基材の表面の算術平均粗さＲａが特定範囲に設定される結果、金属基材と貴金属層との密着性及び被覆率を向上させることが可能となっている。
一方、水電解に用いられるアノードを構成する部材であるものの、アノード側セパレータとは異なる部材として、例えば、特許文献２に記載されたバブル発生装置の陽極を構成する部材が知られている。この陽極を構成する部材は、アルミニウム、アルミニウム合金、白金、金等の金属からなる電極基材と、電極基材の表面に設けられ、ナノ構造体をなす導電性酸化膜とを備えている。
特許文献１に記載されたアノードセパレータは、金属基材の表面にＡｕからなる貴金属層を設けているため、耐食性に優れる一方で材料コストが非常に高くなるので、実製品の水電解装置で運用することが難しい。そこで、上記のような金属基材の表面に導電性層を設けたアノード側セパレータとして、特許文献２に記載された部材のように、アルミニウム等の金属からなる金属基材の表面に導電性酸化膜が設けられたセパレータを使用することが検討される。しかしながら、水電解装置において、原料の水等を電気分解する場合には、通常、例えば、１．８Ｖ程度の高電圧が水電解用セルに印加され、アノード側セパレータが高電圧環境下に曝される。このような状況では、アルミニウム等の金属からなる金属基材の表面に導電性酸化膜が設けられたアノード側セパレータを使用する場合にその耐食性が問題となる。
本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、水電解装置に用いられるアノード側セパレータ及びそれを備える水電解装置であって、耐食性を高め、かつ材料コストを低減することができるアノード側セパレータ及び水電解装置を提供することにある。
上記課題を解決すべく、本発明のアノード側セパレータは、水電解装置に用いられるアノード側セパレータであって、チタン又はステンレススチールからなる金属基材と、上記金属基材の表面に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜と、を備えることを特徴とする。
また、本発明の水電解装置は、上述したアノード側セパレータを備えることを特徴とする。
本発明によれば、耐食性を高め、かつ材料コストを低減することができる。
以下、本発明のアノード側セパレータ及び水電解装置に係る実施形態について説明する。
最初に、実施形態に係るアノード側セパレータ及び水電解装置の概略について、第１実施形態に係るアノード側セパレータ及び水電解装置を例示して説明する。図１は、第１実施形態に係るアノード側セパレータを備える第１実施形態に係る水電解装置の構成単位である水電解用セルの構成を概略的に示す分解断面図である。図２は、図１のＸ部分の拡大図であり、第１実施形態に係るアノード側セパレータの要部を概略的に示す断面図である。
図１に示すように、第１実施形態に係る水電解装置１００は、複数組の水電解用セル２０が積層されることで構成されている。水電解用セル２０は、膜電極接合体１０と、膜電極接合体１０を挟持する第１実施形態に係るアノード側セパレータ１２及びカソード側セパレータ１４と、を備える固体高分子型水電解用セルである。
膜電極接合体１０は、固体高分子電解質膜２と、固体高分子電解質膜２の一方の主面２ａ及び他方の主面２ｃにそれぞれ設けられたアノード触媒層４ａ及びカソード触媒層４ｃと、アノード触媒層４ａの主面４ａａに積層されたアノード給電体６ａと、カソード触媒層４ｃの主面４ｃｃに積層されたカソード給電体６ｃと、を備えている。そして、アノード側セパレータ１２は、アノード給電体６ａの主面６ａａに積層され、カソード側セパレータ１４は、カソード給電体６ｃの主面６ｃｃに積層されている。
アノード側セパレータ１２は、図１及び図２に示すように、純チタンからなる金属基材８と、金属基材８の表面８ｓ全体に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜９と、を備えている。アノード側セパレータ１２では、金属基材８における固体高分子電解質膜２に対向する主面８ａ側に流体通路用の溝８ｇが設けられることにより流体通路１２ｐが設けられ、流体通路１２ｐに連通する給水口１２ｆ及び排水口１２ｄが設けられている。カソード側セパレータ１４は、アルミニウムからなる金属基材１６を備えている。カソード側セパレータ１４では、金属基材１６における固体高分子電解質膜２に対向する主面１６ａ側に流体通路用の溝１６ｇが設けられることにより流体通路１４ｐが設けられ、流体通路１４ｐに連通する水素取出口１４ｄが設けられている。アノード側セパレータ１２及びカソード側セパレータ１４は、それぞれアノード給電体６ａ及びカソード給電体６ｃを介してアノード触媒層４ａ及びカソード触媒層４ｃに電気を伝えると同時に隣接する水電解用セル（図示せず）に電気的に接続する通電体としての機能を担う。水電解装置１００では、複数組の水電解用セル２０が、アノード側セパレータ１２及びカソード側セパレータ１４の対向方向に積層され、エンドプレート（図示せず）により積層方向の両側から締め付けられている。
このような水電解装置１００を使用することで原料水を電気分解することにより水素ガスを製造する時には、まず、アノード側セパレータ１２の給水口１２ｆから流体通路１２ｐに原料水を供給する。同時に、アノード側セパレータ１２及びカソード側セパレータ１４により、それぞれアノード給電体６ａ及びカソード給電体６ｃを介してアノード触媒層４ａ及びカソード触媒層４ｃに電気を伝える。これにより、アノード触媒層４ａで原料水が電気分解することで、水素イオン（Ｈ＋）、電子、及び酸素ガス（Ｏ２）が生成される。次に、水素イオンが、アノード触媒層４ａとカソード触媒層４ｃとの電位差により、陽イオン透過膜である固体高分子電解質膜２を透過し、アノード触媒層４ａ側からカソード触媒層４ｃ側に移動する。そして、水素イオンがカソード触媒層４ｃから電子を受け取って分子化することにより、カソード側セパレータ１４の流体通路１４ｐで水素ガス（Ｈ２）が得られる。水素ガスは、水素取出口１４ｄから取り出される。一方、アノード側セパレータ１２の流体通路１２ｐで得られる酸素ガスは、大部分の原料水と共に排水口１２ｄから排出される。
以上のようなアノード側セパレータ１２及び水電解装置１００の効果について説明する。
ここで、従来技術のように、水電解装置１００において、第１実施形態に係るアノード側セパレータ１２の代わりに、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属（例えば、アルミニウム等）からなる金属基材の表面に酸化インジウムスズを含む導電性酸化膜が設けられたアノード側セパレータを使用する水電解装置の問題について説明する。水電解装置では、一般的に金属基材の表面に導電性酸化膜が設けられたアノード側セパレータを使用する場合、導電性酸化膜が多孔質体であるため、流体通路に供給される原料水が導電性酸化膜に浸透する結果、互いに異なる金属を含む導電性酸化膜及び金属基材が原料水中で接触する。これにより、導電性酸化膜及び金属基材と原料水との間で腐食電池が形成されて電流が流れ、異種金属接触腐食が生じる。さらに、水電解装置において、原料水を電気分解する場合には、通常、例えば、１．８Ｖ程度の高電圧が構成単位の水電解用セルに印加されるので、アノード側セパレータが高電圧環境下に曝される。このような状況では、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属が金属基材に用いられたアノード側セパレータを使用する場合、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属は耐食性が十分ではないので、異種金属接触腐食による金属基材の腐食が促進され、アノード側セパレータの耐食性が問題となる。
ここで、従来技術のように、水電解装置１００において、第１実施形態に係るアノード側セパレータ１２の代わりに、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属（例えば、アルミニウム等）からなる金属基材の表面に酸化インジウムスズを含む導電性酸化膜が設けられたアノード側セパレータを使用する水電解装置の問題について説明する。水電解装置では、一般的に金属基材の表面に導電性酸化膜が設けられたアノード側セパレータを使用する場合、導電性酸化膜が多孔質体であるため、流体通路に供給される原料水が導電性酸化膜に浸透する結果、互いに異なる金属を含む導電性酸化膜及び金属基材が原料水中で接触する。これにより、導電性酸化膜及び金属基材と原料水との間で腐食電池が形成されて電流が流れ、異種金属接触腐食が生じる。さらに、水電解装置において、原料水を電気分解する場合には、通常、例えば、１．８Ｖ程度の高電圧が構成単位の水電解用セルに印加されるので、アノード側セパレータが高電圧環境下に曝される。このような状況では、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属が金属基材に用いられたアノード側セパレータを使用する場合、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属は耐食性が十分ではないので、異種金属接触腐食による金属基材の腐食が促進され、アノード側セパレータの耐食性が問題となる。
これに対して、第１実施形態に係るアノード側セパレータ１２において、金属基材８に用いられている純チタンは、チタン及びステンレススチール以外の汎用的な金属よりも耐食性が顕著に高い。このため、第１実施形態に係る水電解装置１００では、アノード側セパレータ１２において、互いに異なる金属を含む導電性酸化膜９及び金属基材８が原料水中で接触し、例えば、１．８Ｖ程度の高電圧が水電解用セルに印加されることでアノード側セパレータ１２が高電圧環境下に曝される状況でも、異種金属接触腐食による金属基材８の腐食を抑制できる。
また、第１実施形態に係るアノード側セパレータ１２において、金属基材８の表面８ｓに導電性層として設けられる導電性酸化膜９に含まれる酸化インジウムスズは、従来技術のセパレータにおいて金属基材の表面に導電性層として設けられる貴金属層に含まれるＡｕ等の貴金属よりも価格が大幅に低廉である。このため、アノード側セパレータ１２では、従来技術のセパレータと比較して材料コストを大幅に低減できる。さらに、アノード側セパレータ１２は、両方に電流が流れる金属基材８及び導電性酸化膜９の組み合わせである上に、導電性酸化膜９に含まれる酸化インジウムスズは接触抵抗が十分に低く、導電性が十分に高い。このため、アノード側セパレータ１２によれば、水電解装置１００の電気分解の性能を十分に高くすることができる。
実施形態に係るアノード側セパレータでは、第１実施形態のように、金属基材の表面に導電性酸化膜が設けられ、チタン又はステンレススチールが金属基材に用いられている。チタン及びステンレススチールは、それら以外の汎用的な金属よりも耐食性が顕著に高い。このため、実施形態に係る水電解装置では、実施形態に係るアノード側セパレータを備えることにより、第１実施形態のように、異種金属接触腐食による金属基材の腐食を抑制できる。また、実施形態に係るアノード側セパレータでは、第１実施形態のように、従来技術のセパレータと比較して材料コストを大幅に低減できる。よって、実施形態に係るアノード側セパレータ及び水電解装置によれば、耐食性を高め、かつ材料コストを低減することができる。さらに、第１実施形態のように、水電解装置の電気分解の性能を十分に高くすることができる。
続いて、実施形態に係るアノード側セパレータ及び水電解装置、並びに実施形態に係る水素ガスの製造方法の構成について、詳細に説明する。
１．アノード側セパレータ
実施形態に係るアノード側セパレータは、水電解装置に用いられるアノード側セパレータであって、チタン又はステンレススチールからなる金属基材と、上記金属基材の表面に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜と、を備える。ここで、「金属基材の表面」とは、金属基材の外面を意味し、金属基材の一方の主面でもよいし、金属基材の他方の主面でもよい。以下、アノード側セパレータの金属基材及び導電性酸化膜並びにその他について、詳細に説明する。
実施形態に係るアノード側セパレータは、水電解装置に用いられるアノード側セパレータであって、チタン又はステンレススチールからなる金属基材と、上記金属基材の表面に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜と、を備える。ここで、「金属基材の表面」とは、金属基材の外面を意味し、金属基材の一方の主面でもよいし、金属基材の他方の主面でもよい。以下、アノード側セパレータの金属基材及び導電性酸化膜並びにその他について、詳細に説明する。
（１）金属基材
金属基材に用いられるチタンとしては、特に限定されないが、例えば、純チタン、チタン合金が挙げられる。純チタンとしては、特に限定されないが、例えば、ＪＩＳ Ｈ ４６００：２０１２に規定されるものが挙げられる。チタン合金としては、特に限定されないが、例えば、Ｔｉ－Ａｌ、Ｔｉ－Ｎｂ、Ｔｉ－Ｔａ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－Ｐｄが挙げられる。金属基材に用いられるチタンとしては、中でも、純チタンが好ましい。耐食性が中でも高いからである。
金属基材に用いられるチタンとしては、特に限定されないが、例えば、純チタン、チタン合金が挙げられる。純チタンとしては、特に限定されないが、例えば、ＪＩＳ Ｈ ４６００：２０１２に規定されるものが挙げられる。チタン合金としては、特に限定されないが、例えば、Ｔｉ－Ａｌ、Ｔｉ－Ｎｂ、Ｔｉ－Ｔａ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－Ｐｄが挙げられる。金属基材に用いられるチタンとしては、中でも、純チタンが好ましい。耐食性が中でも高いからである。
金属基材に用いられるステンレススチールとしては、例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等のオーステナイト系ステンレス、ＳＵＳ４３０等のフェライト系ステンレス、ＳＵＳ４２０等のマルテンサイト系ステンレスなどが挙げられる。
金属基板の形状は、一般な水電解装置に用いられるアノード側セパレータを構成する一般な金属基板の形状であれば、特に限定されず、金属基板にセパレータの流体通路用の溝が設けられた形状でもよい。金属基板に流体通路用の溝が設けられた形状は、水電解装置が固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置である場合には、例えば、第１実施形態のように、金属基材における固体高分子電解質膜に対向する主面側に流体通路用の溝が設けられた形状でもよい。金属基板の形状は、金属基板に流体通路用の溝が設けられていない平板形状でもよい。なお、金属基板は、形状が平板形状である場合、例えば、流体通路が分離されたフラットタイプのセパレータを構成する。金属基板の表面粗さＲｚは、例えば、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内であり、中でも０．１μｍ以上、特に０．３μｍ以上の範囲内が好ましい。金属基板の厚さは、特に限定されず、強度及び加工等を考慮し、金属基板の材料に応じて設定することができるが、例えば、０．１ｍｍ～１ｍｍの範囲内である。
（２）導電性酸化膜
導電性酸化膜は、金属基材の表面に設けられ、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含むものであれば特に限定されない。導電性酸化膜としては、水電解装置が固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置である場合には、例えば、第１実施形態のように、少なくとも金属基材における固体高分子電解質膜に対向する主面に設けられているものが好ましく、金属基材の表面全体に設けられているものでもよい。
導電性酸化膜は、金属基材の表面に設けられ、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含むものであれば特に限定されない。導電性酸化膜としては、水電解装置が固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置である場合には、例えば、第１実施形態のように、少なくとも金属基材における固体高分子電解質膜に対向する主面に設けられているものが好ましく、金属基材の表面全体に設けられているものでもよい。
導電性酸化膜の厚さは、特に限定されないが、例えば、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内であり、中でも０．３μｍ以上の範囲内が好ましい。導電性酸化膜の厚さが０．０５μｍ以上であることにより、導電性酸化膜の均一な成膜が可能になるからである。さらに、導電性酸化膜の厚さが０．３μｍ以上であることにより、金属基材がプレス工程を経ることで金属基材の表面が粗くなる場合において、アノード側セパレータの耐食性を十分に確保できるからである。一方、導電性酸化膜の厚さが０．８μｍ以下であることにより、導電性酸化膜が残留応力により金属基材から剥離することを抑制できるからである。
（３）アノード側セパレータの製造方法
アノード側セパレータの製造方法としては、特に限定されないが、例えば、チタン又はステンレススチールからなる金属基材を準備し、スパッタ法を使用することにより、金属基材の表面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を成膜する方法等が挙げられる。
アノード側セパレータの製造方法としては、特に限定されないが、例えば、チタン又はステンレススチールからなる金属基材を準備し、スパッタ法を使用することにより、金属基材の表面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を成膜する方法等が挙げられる。
２．水電解装置
実施形態に係る水電解装置は、上述したアノード側セパレータを備えるものであれば特に限定されないが、例えば、第１実施形態に係る水電解装置のように、固体高分子電解質膜を用いた固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置が好ましい。
実施形態に係る水電解装置は、上述したアノード側セパレータを備えるものであれば特に限定されないが、例えば、第１実施形態に係る水電解装置のように、固体高分子電解質膜を用いた固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置が好ましい。
固体高分子型水電解用セルとしては、第１実施形態に係る水電解用セルのように、例えば、膜電極接合体と、膜電極接合体を挟持する上述したアノード側セパレータ及びカソード側セパレータと、を備えているものが挙げられる。このような固体高分子型水電解用セルを含む水電解装置は、通常、複数組の水電解用セルが、アノード側セパレータ及びカソード側セパレータの対向方向に積層され、アノード側セパレータ及びカソード側セパレータにより隣接する水電解用セルどうしが電気的に接続されることで構成されている。このような固体高分子型水電解用セルとしては、例えば、膜電極接合体が、固体高分子電解質膜と、固体高分子電解質膜の一方の主面及び他方の主面にそれぞれ設けられたアノード触媒層及びカソード触媒層と、アノード触媒層の主面に積層されたアノード給電体と、カソード触媒層の主面に積層されたカソード給電体と、を備え、アノード側セパレータが、アノード給電体の主面に積層され、カソード側セパレータが、カソード給電体の主面に積層されたものが挙げられる。
固体高分子電解質膜は、電子及び気体の流通を阻止するとともに、水素イオン（Ｈ＋）をアノード触媒層側からカソード触媒層側に移動させる機能を有している。固体高分子電解質膜は、特に限定されないが、例えば、パーフルオロスルホン酸（ＰＦＳＡ）アイオノマー等の固体高分子材料である高分子電解質樹脂から構成され、イオン伝導性を有する高分子膜を電解質とするイオン交換膜からなる。
アノード触媒層は、原料水から水素イオン、電子、及び酸素ガスを生成する機能を有している。アノード触媒層は、特に限定されないが、例えば、触媒と、アイオノマーとから構成され、触媒をアイオノマーで被覆することで形成された触媒層からなる。触媒としては、特に限定されないが、例えば、担体粒子に、白金、イリジウム、ルテニウム等の白金族金属、又はその合金などを担持した担持触媒が挙げられる。担体粒子としては、特に限定されないが、例えば、カーボンブラック等のカーボン担体粒子が挙げられる。なお、アイオノマーは、例えば、固体高分子電解質膜と同質のフッ素系樹脂等の固体高分子材料である高分子電解質樹脂からなり、それが有するイオン交換基によりプロトン伝導性を有するものである。カソード触媒層は、アノード触媒層とは異なり、水素イオン及び電子を水素ガス（Ｈ２）にする機能を有している。カソード触媒層は、特に限定されないが、例えば、触媒と、アイオノマーとから構成され、触媒をアイオノマーで被覆することで形成された触媒層からなる。触媒及びアイオノマーについては、アノード触媒層の触媒及びアイオノマーと同様である。
膜電極接合体の作製方法としては、例えば、固体高分子電解質膜の一方の主面及び他方の主面にそれぞれアノード触媒層及びカソード触媒層を形成して、得られた接合体をさらにアノード給電体及びカソード給電体で挟み込む方法などが挙げられる。なお、触媒層の形成方法としては、例えば、触媒層形成用塗工液を固体高分子電解質膜の主面の所定の位置に塗布して、必要に応じて乾燥させる方法等が挙げられる。触媒層形成用塗工液は、触媒及びアイオノマーを分散媒に分散させた液である。
アノード給電体及びカソード給電体は、ガス透過性を有する導電性部材であれば特に限定されないが、例えば、導電性のある多孔質材料、具体的には、チタン粉末の焼結体等の多孔質の金属材料、炭素繊維、黒鉛繊維等の多孔質の繊維材料などから構成される。
アノード側セパレータについては、上記「１．アノード側セパレータ」の項目で説明した通りである。カソード側セパレータは、例えば、アルミニウム、ステンレススチール、チタン等からなる金属基材を備えるものが挙げられる。カソード側セパレータが備える金属基板の形状は、一般な水電解装置に用いられるカソード側セパレータを構成する一般な金属基板の形状であれば、特に限定されない。カソード側セパレータが備える金属基板の厚さは、特に限定されず、強度及び加工等を考慮し、金属基板の材料に応じて設定することができるが、例えば、０．１ｍｍ～１ｍｍの範囲内である。
３．水素ガスの製造方法
実施形態に係る水素ガスの製造方法では、実施形態に係る水電解装置を使用することで原料水を電気分解することにより水素ガスを製造する。水素ガスの製造方法としては、特に限定されないが、原料水として、ｐＨが４以上の原料水を用いる方法が好ましい。ｐＨが４以上の原料水を用いる場合には、水電解装置が備えるアノード側セパレータの導電性酸化膜に含まれる酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）の溶解を抑止し、アノード側セパレータの接触抵抗が高くなることを抑制できるからである。
実施形態に係る水素ガスの製造方法では、実施形態に係る水電解装置を使用することで原料水を電気分解することにより水素ガスを製造する。水素ガスの製造方法としては、特に限定されないが、原料水として、ｐＨが４以上の原料水を用いる方法が好ましい。ｐＨが４以上の原料水を用いる場合には、水電解装置が備えるアノード側セパレータの導電性酸化膜に含まれる酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）の溶解を抑止し、アノード側セパレータの接触抵抗が高くなることを抑制できるからである。
以下、実施例、比較例、及び参考例を挙げて、実施形態に係るアノード側セパレータ及び水電解装置について、さらに具体的に説明する。
［実施例］
まず、純チタンからなる平板形状の金属基材を準備した。次に、スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を１００ｎｍの厚さに成膜した。この際には、導電性酸化膜を成膜する前に、予め、逆スパッタ処理により、金属基材の一方の主面（成膜面）の自然酸化膜等を除去した。これにより、アノード側セパレータを作製した。
まず、純チタンからなる平板形状の金属基材を準備した。次に、スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を１００ｎｍの厚さに成膜した。この際には、導電性酸化膜を成膜する前に、予め、逆スパッタ処理により、金属基材の一方の主面（成膜面）の自然酸化膜等を除去した。これにより、アノード側セパレータを作製した。
［耐食性試験前の接触抵抗の測定］
実施例で作製したアノード側セパレータから試験サンプルを切り出し、耐食性試験前の試験サンプルについて接触抵抗［ｍΩ・ｃｍ２］を測定した。具体的には、試験サンプルの導電性酸化膜側の面にカーボンシート（東レ株式会社製ＴＧＰ－Ｈ－０６０）を載せ、測定治具により一定荷重（１ＭＰａ）を付与した状態で、電流計により試験サンプルに流れる電流が１Ａとなるように、電源からの電流を調整して流し、試験サンプルに印加される電圧を電圧計で測定し、試験サンプルとカーボンシートとの接触抵抗を算出した。
実施例で作製したアノード側セパレータから試験サンプルを切り出し、耐食性試験前の試験サンプルについて接触抵抗［ｍΩ・ｃｍ２］を測定した。具体的には、試験サンプルの導電性酸化膜側の面にカーボンシート（東レ株式会社製ＴＧＰ－Ｈ－０６０）を載せ、測定治具により一定荷重（１ＭＰａ）を付与した状態で、電流計により試験サンプルに流れる電流が１Ａとなるように、電源からの電流を調整して流し、試験サンプルに印加される電圧を電圧計で測定し、試験サンプルとカーボンシートとの接触抵抗を算出した。
［耐食性試験１］
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、日本工業規格の金属材料の電気化学的高温腐食試験法（ＪＩＳ Ｚ ２２９４：２００４）に準じた耐食性試験（定電位腐食試験）を行った。具体的には、アノード側セパレータから、試験サンプルを切り出し、温調水により温度が８０℃に調整され、かつ硫酸量によりｐＨ６に調整された腐食液（希硫酸水溶液）に試験サンプルを浸漬した。この状態で、白金板からなる対極と試験サンプル（試料極）とを電気的に接続することにより、対極と試料極との間に１．８Ｖの電位差を生じさせ、試験サンプルを腐食させた。試験中は参照電極で試験サンプルの電位を一定に保持した。試験時間は６０時間とした。試験には試験装置として北斗電工製ＨＺ－Ｐｒｏを使用した。
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、日本工業規格の金属材料の電気化学的高温腐食試験法（ＪＩＳ Ｚ ２２９４：２００４）に準じた耐食性試験（定電位腐食試験）を行った。具体的には、アノード側セパレータから、試験サンプルを切り出し、温調水により温度が８０℃に調整され、かつ硫酸量によりｐＨ６に調整された腐食液（希硫酸水溶液）に試験サンプルを浸漬した。この状態で、白金板からなる対極と試験サンプル（試料極）とを電気的に接続することにより、対極と試料極との間に１．８Ｖの電位差を生じさせ、試験サンプルを腐食させた。試験中は参照電極で試験サンプルの電位を一定に保持した。試験時間は６０時間とした。試験には試験装置として北斗電工製ＨＺ－Ｐｒｏを使用した。
耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験前の接触抵抗の測定と同様の方法により接触抵抗を測定した。
耐食性試験で使用した腐食液の廃液に試験サンプルの導電性酸化膜から溶解されたインジウム（Ｉｎ）の溶解量［μｇ／Ｌ］を測定した。具体的には、腐食液の廃液について、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置を使用して、インジウムの成分からの発光の波長の強度を測定した上で、発光の強度の測定値から腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を算出した。
［耐食性試験２］
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ４に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ４に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
［耐食性試験３］
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ３に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ３に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
［耐食性試験４］
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ２に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
実施例で作製したアノード側セパレータに対して、腐食液がｐＨ２に調整された点を除いて耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、耐食性試験１と同様の方法により接触抵抗を測定した。さらに、耐食性試験で使用した腐食液の廃液に溶解されたインジウムの溶解量を耐食性試験１と同様の方法により測定した。
［評価］
耐食性試験前の試験サンプルの接触抵抗並びに耐食性試験１～４で測定した耐食性試験後の試験サンプルの接触抵抗及びインジウム（Ｉｎ）の溶解量を下記表１に示す。図３（ａ）は、耐食性試験前の試験サンプルの写真であり、図３（ｂ）～（ｅ）は、それぞれ耐食性試験１～４の耐食性試験後の試験サンプルの写真である。
耐食性試験前の試験サンプルの接触抵抗並びに耐食性試験１～４で測定した耐食性試験後の試験サンプルの接触抵抗及びインジウム（Ｉｎ）の溶解量を下記表１に示す。図３（ａ）は、耐食性試験前の試験サンプルの写真であり、図３（ｂ）～（ｅ）は、それぞれ耐食性試験１～４の耐食性試験後の試験サンプルの写真である。
上記表１及び図３（ａ）～（ｅ）に示すように、腐食液のｐＨが４以上である場合には、耐食性試験後の試験サンプルに変色はみられず、接触抵抗は低い値を維持できており、Ｉｎ溶解量は検出できないレベルである。これに対して、腐食液のｐＨが４未満である場合には、耐食性試験後の試験サンプルに変色がみられ、接触抵抗は顕著に高くなり、Ｉｎ溶解量は顕著に大きくなった。さらに、耐食性試験１～４の耐食性試験後の試験サンプルについて、目視及び光学顕微鏡で観察した結果、いずれの耐食性試験後の試験サンプルでも、金属基材の腐食が生じていないことを確認できた。
［比較例］
まず、アルミニウムからなる平板形状の金属基材を準備した。次に、スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を１００ｎｍの厚さに成膜した。この際には、導電性酸化膜を成膜する前に、予め、逆スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面（成膜面）の自然酸化膜等を除去した。これにより、アノード側セパレータを作製した。
まず、アルミニウムからなる平板形状の金属基材を準備した。次に、スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面に酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜を１００ｎｍの厚さに成膜した。この際には、導電性酸化膜を成膜する前に、予め、逆スパッタ法を使用することにより、金属基材の一方の主面（成膜面）の自然酸化膜等を除去した。これにより、アノード側セパレータを作製した。
比較例で作製したアノード側セパレータに対して、耐食性試験１と同様の方法により耐食性試験を行った。そして、耐食性試験後の試験サンプルについて、目視及び光学顕微鏡で観察した結果、金属基材の腐食が生じていることを確認できた。
［参考例］
実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる金属基材を準備し、金属基材の一方の主面（成膜面）の表面粗さＲｚを測定したところ、表面粗さＲｚは０．３μｍ程度であった。図４は、実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる平板形状の金属基材の一方の主面の光学顕微鏡写真である。図５（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる平板形状の金属基材の一方の主面の２箇所の粗さ曲線である。
実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる金属基材を準備し、金属基材の一方の主面（成膜面）の表面粗さＲｚを測定したところ、表面粗さＲｚは０．３μｍ程度であった。図４は、実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる平板形状の金属基材の一方の主面の光学顕微鏡写真である。図５（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、実施例でアノード側セパレータの作製に用いた純チタンからなる平板形状の金属基材の一方の主面の２箇所の粗さ曲線である。
以上、本発明のアノード側セパレータ及び水電解装置に係る実施形態について詳細に説明したが、本発明は、以上に説明した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
１００ 水電解装置
２０ 水電解用セル
１０ 膜電極接合体
２ 固体高分子電解質膜
４ａ アノード触媒層
４ｃ カソード触媒層
６ａ アノード給電体
６ｃ カソード給電体
１２ アノード側セパレータ
８ 金属基材
９ 導電性酸化膜
１４ カソード側セパレータ
１６ 金属基材
２０ 水電解用セル
１０ 膜電極接合体
２ 固体高分子電解質膜
４ａ アノード触媒層
４ｃ カソード触媒層
６ａ アノード給電体
６ｃ カソード給電体
１２ アノード側セパレータ
８ 金属基材
９ 導電性酸化膜
１４ カソード側セパレータ
１６ 金属基材
Claims (2)
- 水電解装置に用いられるアノード側セパレータであって、
チタン又はステンレススチールからなる金属基材と、
前記金属基材の表面に設けられた酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）を含む導電性酸化膜と、を備えることを特徴とするアノード側セパレータ。 - 請求項１に記載のアノード側セパレータを備えることを特徴とする水電解装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022043200A JP2023137149A (ja) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | アノード側セパレータ及び水電解装置 |
| CN202310079662.1A CN116770337A (zh) | 2022-03-17 | 2023-01-17 | 阳极侧分隔体以及水电解装置 |
| US18/155,931 US20230295820A1 (en) | 2022-03-17 | 2023-01-18 | Anode-side separator and water electrolyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022043200A JP2023137149A (ja) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | アノード側セパレータ及び水電解装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023137149A true JP2023137149A (ja) | 2023-09-29 |
Family
ID=87993699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022043200A Pending JP2023137149A (ja) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | アノード側セパレータ及び水電解装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230295820A1 (ja) |
| JP (1) | JP2023137149A (ja) |
| CN (1) | CN116770337A (ja) |
-
2022
- 2022-03-17 JP JP2022043200A patent/JP2023137149A/ja active Pending
-
2023
- 2023-01-17 CN CN202310079662.1A patent/CN116770337A/zh active Pending
- 2023-01-18 US US18/155,931 patent/US20230295820A1/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116770337A (zh) | 2023-09-19 |
| US20230295820A1 (en) | 2023-09-21 |
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