JP2023128968A - Method for recovering polyester support and method for producing polyester film - Google Patents

Method for recovering polyester support and method for producing polyester film Download PDF

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仁 中嶋
Hitoshi Nakajima
敬子 池山
Keiko Ikeyama
広志 仲道
Hiroshi Nakamichi
大起 西崎
Daiki Nishizaki
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Abstract

To provide a method for the stable transportation of a polyester film and the efficient removal of various functional layers from a polyester support in a short time.SOLUTION: A method for recovering a polyester support includes applying ultraviolet rays to a polyester film that includes a polyester support composed of a polyester composition and one or more functional layers and then treating the polyester film with alkali treatment liquid.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、少なくとも1層以上の機能層を有するポリエステルフィルムからポリエステル支持体を回収する方法、およびポリエステルフィルムの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for recovering a polyester support from a polyester film having at least one functional layer, and a method for producing a polyester film.

ポリエステルフィルムは、機械特性や熱特性などの観点から、工業材料用途として多様な用途で用いられている。これらのポリエステルフィルムの多くの表面には、様々な機能を有する機能層が塗布されている。 Polyester films are used in a variety of industrial applications from the viewpoint of mechanical properties, thermal properties, etc. Functional layers having various functions are coated on many surfaces of these polyester films.

上記ポリエステルフィルムは使用後、廃棄、焼却されるのが一般的であり、資源の有効活用のため、機能層を剥離してポリエステルフィルムの支持体をリサイクルすることが検討されている。 The above-mentioned polyester film is generally discarded or incinerated after use, and in order to effectively utilize resources, it is being considered to recycle the polyester film support by peeling off the functional layer.

このような技術として、例えば特許文献1が挙げられる。特許文献1では、剥離層を有するフィルムを、コロナ処理を施した後、アルカリ性物質とアルコールを含む溶液と接触し、その後有機溶剤と接触させることによって、剥離層を除去している。 As such a technique, for example, Patent Document 1 can be cited. In Patent Document 1, a film having a release layer is subjected to corona treatment, and then brought into contact with a solution containing an alkaline substance and alcohol, and then brought into contact with an organic solvent to remove the release layer.

特開2009-291690号公報JP2009-291690A

しかしながら、上述の方法では、フィルム上に導電性の物質が存在、付着している場合、コロナ処理でスパークが発生し、フィルムが焼ききれることがあり、多様な機能層の剥離に適用できないという問題がある。 However, the above method has the problem that if a conductive substance exists or is attached to the film, sparks may be generated during corona treatment and the film may be burned out, making it inapplicable to peeling off various functional layers. There is.

本発明は上記理由に鑑みてなされたものであり、その目的は、ポリエステルフィルムを安定して搬送でき、かつ様々な機能層をポリエステル支持体から、短時間で効率良く剥離する方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above reasons, and its purpose is to provide a method that can transport a polyester film stably and efficiently peel various functional layers from a polyester support in a short time. It is in.

本発明者らは上記課題を解決するため、鋭意検討した。その結果、前記ポリエステルフィルムに紫外線を照射した後、アルカリ処理液に接触させることにより所期の目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。 The present inventors conducted extensive studies to solve the above problems. As a result, they discovered that the desired objective could be achieved by irradiating the polyester film with ultraviolet rays and then contacting it with an alkaline treatment solution, thereby completing the present invention.

本発明の構成は以下のとおりである。
(1)ポリエステル組成物からなるポリエステル支持体と少なくとも1層以上の機能層とを含むポリエステルフィルムに紫外線を照射した後に、アルカリ処理液で処理するポリエステル支持体の回収方法。
(2)紫外線照射強度が0.5~40mW/cm、紫外線照射時間が3~210秒である、前記(1)に記載のポリエステル支持体の回収方法。
(3)前記紫外線の照射と前記アルカリ処理液での処理の間隔が1秒~24時間である、前記(1)又は(2)に記載のポリエステル支持体の回収方法。
(4)前記アルカリ処理液が、温度40~95℃、かつ濃度1~25wt%のアルカリ水溶液であり、前記アルカリ処理液で処理する時間が30~600秒である、前記(1)~(3)のいずれか1つに記載のポリエステル支持体の回収方法。
(5)前記(1)~(4)のいずれか1つに記載のポリエステル支持体の回収方法で回収したポリエステル支持体を押し出し成形してポリエステルフィルムを製造するポリエステルフィルムの製造方法。
The configuration of the present invention is as follows.
(1) A method for recovering a polyester support, which comprises irradiating a polyester film comprising a polyester support made of a polyester composition and at least one functional layer with ultraviolet light, and then treating the film with an alkaline treatment liquid.
(2) The method for recovering a polyester support according to (1) above, wherein the ultraviolet irradiation intensity is 0.5 to 40 mW/cm 2 and the ultraviolet irradiation time is 3 to 210 seconds.
(3) The method for recovering a polyester support according to (1) or (2) above, wherein the interval between the ultraviolet ray irradiation and the treatment with the alkaline treatment liquid is 1 second to 24 hours.
(4) The alkaline treatment liquid is an alkaline aqueous solution at a temperature of 40 to 95°C and a concentration of 1 to 25 wt%, and the treatment time with the alkaline treatment liquid is 30 to 600 seconds, (1) to (3) above. ) A method for recovering a polyester support according to any one of the above.
(5) A method for producing a polyester film, which comprises producing a polyester film by extrusion molding a polyester support recovered by the polyester support recovery method described in any one of (1) to (4) above.

本発明によれば、少なくとも1層以上の機能層を有するポリエステルフィルムを安定して搬送でき、かつ様々な機能層をポリエステル支持体から短時間で効率良く剥離でき、回収したポリエステル支持体を再生利用することができる。 According to the present invention, a polyester film having at least one functional layer can be transported stably, various functional layers can be efficiently peeled off from a polyester support in a short time, and the recovered polyester support can be recycled. can do.

以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
なお、本明細書において数値範囲を示す「~」とは、特段の定めがない限り、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
Embodiments of the present invention will be described in detail below.
In addition, in this specification, "~" indicating a numerical range is used to include the numerical values described before and after it as a lower limit value and an upper limit value, unless otherwise specified.

本発明のポリエステル支持体の回収方法は、ポリエステル組成物からなるポリエステル支持体と少なくとも1層以上の機能層とを含むポリエステルフィルムに紫外線を照射した後に、アルカリ処理液で処理することを含む。 The method for recovering a polyester support of the present invention includes irradiating a polyester film comprising a polyester support made of a polyester composition and at least one functional layer with ultraviolet light, and then treating it with an alkaline treatment liquid.

<ポリエステルフィルム>
(ポリエステル支持体)
ポリエステル支持体はポリエステル組成物により形成される。
ポリエステル支持体を構成するポリエステルとしては、例えば、ジカルボン酸成分とジオール成分を重縮合して得られるポリエステルが挙げられる。
<Polyester film>
(Polyester support)
The polyester support is formed from a polyester composition.
Examples of the polyester constituting the polyester support include polyester obtained by polycondensing a dicarboxylic acid component and a diol component.

上記ジカルボン酸成分としては、例えば、芳香族ジカルボン酸、鎖状脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸など種々のジカルボン酸成分を用いることができる。 As the dicarboxylic acid component, various dicarboxylic acid components such as aromatic dicarboxylic acid, chain aliphatic dicarboxylic acid, and alicyclic dicarboxylic acid can be used.

上記ジオール成分としては、各種ジオールを用いることができる。例えば、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、ブタンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどの脂肪族ジオール、シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジエタノール、デカヒドロナフタレンジメタノール、デカヒドロナフタレンジエタノール、ノルボルナンジメタノール、ノルボルナンジエタノール、トリシクロデカンジメタノール、トリシクロデカンエタノール、テトラシクロドデカンジメタノール、テトラシクロドデカンジエタノール、デカリンジメタノール、デカリンジエタノールなどの飽和脂環式1級ジオールなどの脂環式ジオール、2,6-ジヒドロキシ-9-オキサビシクロ[3,3,1]ノナン、3,9-ビス(2-ヒドロキシ-1,1-ジメチルエチル)-2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(スピログリコール)、5-メチロール-5-エチル-2-(1,1-ジメチル-2-ヒドロキシエチル)-1,3-ジオキサン、イソソルビドなどの環状エーテルを含む飽和ヘテロ環1級ジオール、その他シクロヘキサンジオール、ビシクロヘキシル-4,4’-ジオール、2,2-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシルプロパン)、2,2-ビス(4-(2-ヒドロキシエトキシ)シクロヘキシル)プロパン、シクロペンタンジオール、3-メチル-1,2-シクロペンタジオール、4-シクロペンテン-1,3-ジオール、アダマンジオールなどの各種脂環式ジオールや、ビスフェノールA、ビスフェノールS,スチレングリコール、9,9-ビス(4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、9,9’-ビス(4-ヒドロキシフェニル)フルオレンなどの芳香環式ジオールが例示できる。またジオール以外にもトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの多官能アルコールも用いることができる。 Various diols can be used as the diol component. For example, aliphatic diols such as ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, butanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, hexanediol, neopentyl glycol, cyclohexanedimethanol, cyclohexane Diethanol, decahydronaphthalene dimethanol, decahydronaphthalene diethanol, norbornane dimethanol, norbornane dimethanol, tricyclodecane dimethanol, tricyclodecaneethanol, tetracyclododecane dimethanol, tetracyclododecane diethanol, decalin dimethanol, decalin diethanol, etc. Alicyclic diols such as saturated cycloaliphatic primary diols, 2,6-dihydroxy-9-oxabicyclo[3,3,1]nonane, 3,9-bis(2-hydroxy-1,1-dimethylethyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro[5,5]undecane (spiroglycol), 5-methylol-5-ethyl-2-(1,1-dimethyl-2-hydroxyethyl)-1,3- Saturated heterocyclic primary diols containing cyclic ethers such as dioxane and isosorbide, other cyclohexanediol, bicyclohexyl-4,4'-diol, 2,2-bis(4-hydroxycyclohexylpropane), 2,2-bis(4-diol) Various alicyclic diols such as -(2-hydroxyethoxy)cyclohexyl)propane, cyclopentanediol, 3-methyl-1,2-cyclopentadiol, 4-cyclopentene-1,3-diol, and adamanediol, and bisphenol A Examples include aromatic cyclic diols such as , bisphenol S, styrene glycol, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)phenyl)fluorene, and 9,9'-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene. In addition to diols, polyfunctional alcohols such as trimethylolpropane and pentaerythritol can also be used.

ポリエステルはホモポリエステルであっても、共重合ポリエステルであってもよい。また、ポリエステルは、ジカルボン酸成分、ジオール成分以外の第3成分を共重合成分として含んでもよい。 The polyester may be a homopolyester or a copolyester. Further, the polyester may contain a third component other than the dicarboxylic acid component and the diol component as a copolymer component.

ポリエステルの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレン-2,6-ナフタレートなどが挙げられ、これらの中ではポリエチレンテレフタレートが好ましい。また、これらは、共重合ポリエステルであってもよい。 Specific examples of polyester include polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate, polybutylene terephthalate, polybutylene-2,6-naphthalate, and among these, polyethylene terephthalate is preferred. Moreover, these may be copolymerized polyesters.

ポリエステル組成物は、ポリエステルからなるものであってもよいし、組成物中にポリエステル以外の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、末端封鎖剤、酸化防止剤、難燃剤、蛍光増白剤、艶消剤、可塑剤もしくは消泡剤等が挙げられる。 The polyester composition may be made of polyester, or may contain additives other than polyester. Examples of additives include terminal capping agents, antioxidants, flame retardants, optical brighteners, matting agents, plasticizers, and antifoaming agents.

ポリエステル支持体は、以下の方法で作製できる。 The polyester support can be produced by the following method.

例えば、ポリエステル組成物を真空乾燥した後、押し出し機に供給し、260~300℃で溶解し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度10~60℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて、冷却固化させて未延伸ポリエステル支持体を作製する。未延伸ポリエステル支持体を70~130℃に加熱されたロール間で縦方向に2.5~5倍延伸する。引き続き、連続的に70~150℃の加熱された熱風ゾーンで幅方向に2.5~5倍延伸し、続いて190~240℃の熱処理ゾーンに導き、5~40秒間の熱処理を施し、100~200℃の冷却ゾーンを経て結晶配向を完了させ、ポリエステル支持体を得る。また、上記熱処理中に必要に応じて幅方向あるいは長手方向に0.1~12%の弛緩処理を施してもよい。 For example, after drying a polyester composition in vacuum, it is supplied to an extruder, melted at 260 to 300°C, extruded into a sheet from a T-shaped nozzle, and then cast to a surface temperature of 10 to 60°C using an electrostatic casting method. The unstretched polyester support is produced by winding it around a mirror casting drum and cooling and solidifying it. The unstretched polyester support is stretched 2.5 to 5 times in the machine direction between rolls heated to 70 to 130°C. Subsequently, it was continuously stretched 2.5 to 5 times in the width direction in a hot air zone heated at 70 to 150 °C, and then led to a heat treatment zone at 190 to 240 °C, and heat treated for 5 to 40 seconds. The crystal orientation is completed through a cooling zone at ~200°C to obtain a polyester support. Further, during the above heat treatment, a relaxation treatment of 0.1 to 12% may be performed in the width direction or longitudinal direction, if necessary.

(機能層)
上記ポリエステル支持体の少なくとも一方の面は機能層を有している。ここで機能層とは、ポリエステル支持体に種々の機能を付与し得る層であり、例えば、易接着層、離型層、ハードコート層などが挙げられ、これに限定されない。
(Functional layer)
At least one side of the polyester support has a functional layer. Here, the functional layer is a layer that can impart various functions to the polyester support, and includes, but is not limited to, an easy-adhesion layer, a release layer, a hard coat layer, and the like.

これらの機能層は、上記ポリエステル支持体の少なくとも片面に有していればよく、両面に有していてもよい。また、上記機能層は、一層を単独で有していてもよいし、二種以上の層が積層されていてもよい。また、上記機能層は、一層中に単一の機能だけでなく複数の機能を有するものであってもよい。 These functional layers may be provided on at least one side of the polyester support, or may be provided on both sides. Further, the functional layer may have a single layer, or may have two or more types of layers laminated. Further, the functional layer may have not only a single function but also a plurality of functions in one layer.

上記易接着層を構成する樹脂は易接着層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、アルキッド系樹脂、アクリル系樹脂、尿素系樹脂、ウレタン系樹脂などが挙げられる。またこれらの樹脂は単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。 The resin constituting the above adhesive layer is not particularly limited as long as it is a resin commonly used for adhesive layers, and examples include polyester resins, polycarbonate resins, epoxy resins, alkyd resins, acrylic resins, and urea resins. Examples include resins and urethane resins. Further, these resins may be used alone or in combination of two or more.

上記離型層を構成する樹脂は離型層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、例えば、各種シリコーン系樹脂、フロロシリコーン系樹脂、変性シリコーン系樹脂、アミドアルキド系樹脂、オレフィン系樹脂、長鎖アルキル系樹脂、ウレタン系樹脂などが挙げられる。またこれらの樹脂は単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。 The resin constituting the above mold release layer is not particularly limited as long as it is a resin commonly used for mold release layers, and examples include various silicone resins, fluorosilicone resins, modified silicone resins, amide alkyd resins, and olefin resins. Examples include resins, long-chain alkyl resins, and urethane resins. Further, these resins may be used alone or in combination of two or more.

上記ハードコート層を構成する樹脂はハードコート層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、例えば、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は単独で使用してもよいし、二種以上を併用してもよい。 The resin constituting the hard coat layer is not particularly limited as long as it is a resin commonly used for hard coat layers, and examples thereof include acrylic resins, polycarbonate resins, vinyl chloride resins, polyester resins, urethane resins, etc. Can be mentioned. These resins may be used alone or in combination of two or more.

機能層は、特に限定されないが、例えば、リバースコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、バーコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法、スプレーコート法などを用い、ポリエステル支持体上に形成できる。 The functional layer can be formed on the polyester support using a reverse coating method, a gravure coating method, a rod coating method, a bar coating method, a wire bar coating method, a die coating method, a spray coating method, etc., although the functional layer is not particularly limited.

<ポリエステル支持体の回収>
(紫外線の照射)
本発明のポリエステル支持体の回収方法は、ポリエステルフィルムに紫外線を照射する工程を含む。ポリエステルフィルムに紫外線を照射することで、後述のアルカリ処理液との親和性が高まると考えられ、これによりアルカリ処理液による機能層の分解を高めることができる。
<Recovery of polyester support>
(Ultraviolet irradiation)
The method for recovering a polyester support of the present invention includes the step of irradiating a polyester film with ultraviolet rays. It is thought that by irradiating the polyester film with ultraviolet rays, the affinity with the alkaline treatment liquid described below increases, thereby increasing the decomposition of the functional layer by the alkaline treatment liquid.

本発明で照射する紫外線は、波長が10~400nm、即ち可視光線より短く軟X線より長い不可視光線の電磁波である。 The ultraviolet rays irradiated in the present invention are electromagnetic waves of invisible light having a wavelength of 10 to 400 nm, that is, shorter than visible light and longer than soft X-rays.

紫外線の照射強度は0.5~40mW/cmであることが好ましく、10~40mW/cmがより好ましく、15~40mW/cmが更に好ましい。照射強度が高すぎると、ポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向があり、照射強度が弱すぎると後述のアルカリ処理の時間が長くなり、ポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向がある。紫外線の照射強度が0.5~40mW/cmであると、ポリエステル支持体がダメージを受けることなく、生産性良く処理ができる。 The irradiation intensity of ultraviolet rays is preferably 0.5 to 40 mW/cm 2 , more preferably 10 to 40 mW/cm 2 , even more preferably 15 to 40 mW/cm 2 . If the irradiation intensity is too high, the polyester support tends to be easily damaged, and if the irradiation intensity is too low, the time for the alkali treatment described below increases, and the polyester support tends to be easily damaged. When the irradiation intensity of ultraviolet rays is 0.5 to 40 mW/cm 2 , the polyester support can be processed with good productivity without being damaged.

ポリエステルフィルムへの紫外線の照射時間は、3~210秒であることが好ましく、30~100秒がより好ましく、50~70秒が更に好ましい。紫外線の照射時間が長くなると、装置のサイズを大きくする必要があるので製造コストが高くなり、またポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向がある。紫外線の照射時間が短すぎると機能層を充分剥離できない虞がある。紫外線の照射時間が3~210秒であると、機能層の剥離効果が得られ、かつポリエステル支持体へのダメージを抑制できる。 The irradiation time of ultraviolet rays to the polyester film is preferably 3 to 210 seconds, more preferably 30 to 100 seconds, and even more preferably 50 to 70 seconds. When the irradiation time of ultraviolet rays becomes longer, the size of the apparatus needs to be increased, which increases manufacturing costs, and the polyester support tends to be easily damaged. If the irradiation time of ultraviolet rays is too short, there is a possibility that the functional layer cannot be sufficiently peeled off. When the ultraviolet ray irradiation time is 3 to 210 seconds, a peeling effect of the functional layer can be obtained and damage to the polyester support can be suppressed.

紫外線の発生源としては、例えば、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、メタルハライドランプ等の公知のランプを用いることができ、低圧水銀灯を使用するのが好ましい。 As a source of ultraviolet rays, for example, known lamps such as an ultra-high pressure mercury lamp, a high pressure mercury lamp, a low pressure mercury lamp, a carbon arc, a metal halide lamp, etc. can be used, and it is preferable to use a low pressure mercury lamp.

(アルカリ処理液での処理)
本発明のポリエステル支持体の回収方法は、紫外線照射の後にアルカリ処理液で処理する工程を含む。紫外線照射後のポリエステルフィルム(以下、「処理済ポリエステルフィルム」ともいう。)にアルカリ処理液を接触させることで、紫外線照射によりアルカリ処理液との親和性が高められた機能層は容易に分解し、ポリエステル支持体から剥離しやすくなると推測される。
(Treatment with alkaline treatment liquid)
The method for recovering a polyester support of the present invention includes a step of treating with an alkaline treatment liquid after irradiation with ultraviolet rays. By bringing the alkaline treatment liquid into contact with the polyester film after UV irradiation (hereinafter also referred to as "treated polyester film"), the functional layer, whose affinity with the alkaline treatment liquid has been increased by the UV irradiation, will easily decompose. , it is presumed that it becomes easier to peel off from the polyester support.

アルカリ処理液としては、アルカリ性物質を溶解させた溶液を用いることができる。
アルカリ性物質としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられ、単独で使用してもよく、二種以上を併用することもできる。
As the alkaline treatment liquid, a solution in which an alkaline substance is dissolved can be used.
Examples of the alkaline substance include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, etc., which may be used alone or in combination of two or more.

アルカリ性物質を溶解させる溶媒としては、例えば、水やアルコール等が挙げられる。中でも、経済性の観点から水が好ましい。 Examples of the solvent for dissolving the alkaline substance include water, alcohol, and the like. Among them, water is preferable from the viewpoint of economy.

アルカリ処理液におけるアルカリ性物質の含有量は、1~25wt%であることが好ましく、2~8wt%がより好ましく、3.5~4.5wt%が更に好ましい。アルカリ性物質の含有量が多すぎる場合、ポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向があり、該含有量が少なすぎる場合、機能層を充分剥離できない虞がある。アルカリ性物質の含有量が1~25wt%であると、機能層の剥離効果が得られ、かつポリエステル支持体へのダメージを抑制できる。 The content of the alkaline substance in the alkaline treatment liquid is preferably 1 to 25 wt%, more preferably 2 to 8 wt%, and even more preferably 3.5 to 4.5 wt%. If the content of the alkaline substance is too high, the polyester support tends to be easily damaged, and if the content is too low, there is a possibility that the functional layer cannot be peeled off sufficiently. When the content of the alkaline substance is 1 to 25 wt%, a peeling effect of the functional layer can be obtained and damage to the polyester support can be suppressed.

上記アルカリ処理液には界面活性剤を含んでいるのが好ましい。
界面活性剤としては、特に制限はなく、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤などを挙げることができる。界面活性剤は、単独で使用してもよく、二種以上を併用することもできる。
It is preferable that the alkaline treatment liquid contains a surfactant.
The surfactant is not particularly limited, and examples include cationic surfactants, anionic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants. Surfactants may be used alone or in combination of two or more.

カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルピリジニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライドなどが挙げられる。 Examples of the cationic surfactant include alkylpyridinium chloride, alkyltrimethylammonium chloride, dialkyldimethylammonium chloride, and alkyldimethylbenzylammonium chloride.

アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸エステルナトリウム塩、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、コハク酸ジアルキルエステルスルホン酸ナトリウム塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム塩などが挙げられる。 Examples of anionic surfactants include alkyl sulfate sodium salt, alkylbenzene sulfonate sodium salt, succinic acid dialkyl ester sulfonate sodium salt, alkyldiphenyl ether disulfonic acid sodium salt, polyoxyethylene alkyl ether sulfate sodium salt, polyoxyethylene Examples include alkyl phenyl ether sulfate sodium salt.

非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられる。 Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkylaryl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and the like.

両性界面活性剤としては、例えば、ラウリルベタイン、ヒドロキシエチルイミダゾリン硫酸エステルナトリウム塩、イミダゾリンスルホン酸ナトリウム塩などが挙げられる。 Examples of the amphoteric surfactant include lauryl betaine, hydroxyethylimidazoline sulfate sodium salt, and imidazoline sulfonic acid sodium salt.

アルカリ処理液には、本発明の効果を妨げない範囲でその他の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、pH調整剤、消泡剤等が挙げられる。 The alkaline treatment liquid may contain other additives as long as they do not impede the effects of the present invention. Examples of additives include antioxidants, pH adjusters, antifoaming agents, and the like.

アルカリ処理液による処理の方法は、紫外線照射後のポリエステルフィルム(処理済ポリエステルフィルム)がアルカリ処理液と接触できれば特に限定されない。例えば、アルカリ処理液の入った洗浄槽に処理済ポリエステルフィルムを浸漬する方法、処理済ポリエステルフィルムにアルカリ処理液を塗布する方法、処理済ポリエステルフィルムにアルカリ処理液を噴霧する方法などが挙げられる。これらのうち、機能層へのアルカリ処理液の浸透性の点から、浸漬する方法が好ましい。 The method of treatment with the alkaline treatment liquid is not particularly limited as long as the polyester film after ultraviolet irradiation (treated polyester film) can come into contact with the alkaline treatment liquid. Examples include a method of immersing the treated polyester film in a cleaning tank containing an alkaline treatment liquid, a method of applying the alkaline treatment liquid to the treated polyester film, a method of spraying the alkaline treatment liquid onto the treated polyester film, and the like. Among these, the immersion method is preferred from the viewpoint of permeability of the alkaline treatment liquid into the functional layer.

本発明において、アルカリ処理液は、温度40~95℃、かつ濃度1~25wt%のアルカリ水溶液を用いるのがより好ましい。 In the present invention, it is more preferable to use an alkaline aqueous solution having a temperature of 40 to 95°C and a concentration of 1 to 25 wt% as the alkaline treatment liquid.

処理済ポリエステルフィルムを処理するときのアルカリ処理液の温度は、40~95℃であることが好ましく、60~85℃がより好ましく、75~80℃が更に好ましい。前記温度範囲のアルカリ処理液を用いることによって、機能層の剥離が促進され、ポリエステル支持体の回収にかかる時間を短縮することができる。 The temperature of the alkaline treatment liquid when treating the treated polyester film is preferably 40 to 95°C, more preferably 60 to 85°C, and even more preferably 75 to 80°C. By using an alkaline treatment liquid within the above temperature range, peeling of the functional layer is promoted and the time required to recover the polyester support can be shortened.

処理済ポリエステルフィルムのアルカリ処理液での処理時間は、30~600秒であることが好ましく、90~180秒がより好ましく、100~140秒が更に好ましい。処理時間が長すぎる場合、ポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向があり、処理時間が短すぎる場合、機能層を充分剥離できない虞がある。アルカリ処理液での処理時間が30~600秒であると、機能層の剥離効果が得られ、かつポリエステル支持体へのダメージを抑制できる。 The treatment time of the treated polyester film with the alkaline treatment liquid is preferably 30 to 600 seconds, more preferably 90 to 180 seconds, and even more preferably 100 to 140 seconds. If the treatment time is too long, the polyester support tends to be easily damaged; if the treatment time is too short, the functional layer may not be sufficiently peeled off. When the treatment time with the alkaline treatment liquid is 30 to 600 seconds, a peeling effect of the functional layer can be obtained and damage to the polyester support can be suppressed.

(紫外線照射とアルカリ処理の間隔)
本発明において、アルカリ処理液による処理は紫外線照射直後に行ってもよいし、所望時間を空けて行ってもよい。
紫外線照射とアルカリ処理の間隔は1秒~24時間であることが好ましい。紫外線照射からアルカリ処理までの間隔が長くなりすぎると、紫外線照射の効果が薄れてしまい機能層の剥離に長時間を要し、機能層を充分剥離できない虞があるため、紫外線を照射した後は24時間以内にアルカリ処理を行うのが好ましい。紫外線照射とアルカリ処理との間隔が1秒~24時間であると、紫外線照射の効果により、短時間で機能層の剥離ができる。紫外線照射とアルカリ処理の間隔は、機能層の剥離効果の観点から、1秒~5時間であるのがより好ましく、1秒~1時間が更に好ましい。
(Interval between ultraviolet irradiation and alkali treatment)
In the present invention, treatment with an alkaline treatment liquid may be performed immediately after irradiation with ultraviolet rays, or may be performed after a desired period of time.
The interval between ultraviolet irradiation and alkali treatment is preferably 1 second to 24 hours. If the interval between ultraviolet irradiation and alkali treatment is too long, the effect of ultraviolet irradiation will be weakened and it will take a long time to peel off the functional layer, which may result in insufficient peeling of the functional layer. It is preferable to carry out the alkali treatment within 24 hours. When the interval between ultraviolet irradiation and alkali treatment is 1 second to 24 hours, the functional layer can be peeled off in a short time due to the effect of ultraviolet irradiation. The interval between ultraviolet irradiation and alkali treatment is more preferably 1 second to 5 hours, even more preferably 1 second to 1 hour, from the viewpoint of the peeling effect of the functional layer.

(複数回処理)
上記の紫外線照射とアルカリ処理は複数回行うことが好ましい。複数回処理を行うことで、ポリエステル支持体が固有粘度の低下などのダメージを受けることなく、短時間での処理が可能となる。複数回処理を行う場合、例えば、紫外線を3~50秒照射した後、アルカリ処理液で10~90秒処理する工程を2~5回程度繰り返し、合計で紫外線を6秒以上、アルカリ処理液で30秒以上処理するのが好ましい。
(Multiple processing)
It is preferable to perform the above ultraviolet irradiation and alkali treatment multiple times. By performing the treatment multiple times, the polyester support can be treated in a short time without suffering damage such as a decrease in intrinsic viscosity. When performing multiple treatments, for example, repeat the process of irradiating with ultraviolet rays for 3 to 50 seconds and then treating with alkaline treatment liquid for 10 to 90 seconds about 2 to 5 times, for a total of 6 seconds or more of ultraviolet rays and treatment with alkaline treatment liquid. It is preferable to process for 30 seconds or more.

(水洗工程)
アルカリ処理液での処理の後、機能層が剥離されて残ったポリエステル支持体上に残留した機能層の残渣やアルカリ処理液を取り除くために、水洗工程を行うのが好ましい。
(Water washing process)
After the treatment with the alkaline treatment liquid, a water washing step is preferably performed in order to remove the residue of the functional layer and the alkaline treatment liquid remaining on the polyester support after the functional layer has been peeled off.

水洗の方法としては、機能層を剥離したポリエステル支持体に対して水を噴霧する方法、ポリエステル支持体を水槽に浸漬する方法などが挙げられる。 Examples of the washing method include a method of spraying water onto the polyester support from which the functional layer has been peeled off, a method of immersing the polyester support in a water tank, and the like.

(乾燥工程)
水洗の後には、乾燥工程を経ることが好ましい。乾燥工程によって、ポリエステル支持体上に残存した水を除去できる。
(drying process)
After washing with water, it is preferable to go through a drying process. The drying step can remove water remaining on the polyester support.

乾燥方法については特には限定されず、例えば熱風を吹き付ける方法や非接触式のヒーターで加熱する方法などが挙げられる。 The drying method is not particularly limited, and examples include a method of blowing hot air and a method of heating with a non-contact heater.

乾燥時間は、50~150秒が好ましい。乾燥時間が短すぎると、乾燥が不十分となり、ブロッキングを起こしてしまう虞がある。一方、乾燥時間が長すぎると、ポリエステル支持体がダメージを受けやすくなる傾向がある。 The drying time is preferably 50 to 150 seconds. If the drying time is too short, drying may be insufficient and blocking may occur. On the other hand, if the drying time is too long, the polyester support tends to be easily damaged.

(ペレット化工程)
回収したポリエステル支持体はペレット化して、ペレット状のポリエステルとすることが好ましい。
(pelletizing process)
It is preferable to pelletize the recovered polyester support to obtain pelletized polyester.

ペレット化の方法については特に限定されず、例えば回収したポリエステル支持体を粉砕し、押出機に投入して溶融、ペレット化する方法などが挙げられる。 The pelletizing method is not particularly limited, and examples include a method in which the recovered polyester support is pulverized, put into an extruder, melted, and pelletized.

<ポリエステルフィルムの製造>
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、上記ポリエステル支持体の回収方法で回収したポリエステル支持体を押し出し成形してポリエステルフィルムを製造することを含む。
具体的には、回収したポリエステル支持体から製造した上記のペレット状のポリエステルを含む、原料を用いて、公知のフィルム製膜法によってポリエステルフィルムを成形することができる。
<Production of polyester film>
The method for manufacturing a polyester film of the present invention includes manufacturing a polyester film by extrusion molding the polyester support recovered by the above-mentioned method for recovering a polyester support.
Specifically, a polyester film can be formed by a known film forming method using a raw material containing the above pelletized polyester produced from the recovered polyester support.

ポリエステルフィルムの厚みは、限定的ではないが、通常は10~50μmの範囲内で適宜設定することができる。また、必要に応じて、他の層(例えば、離型層、接着層、ヒートシール層、表面保護層、印刷層、意匠層等)と積層して積層体として使用することができるほか、その積層体を成形することにより上記のような各種の成形体として利用することもできる。 Although the thickness of the polyester film is not limited, it can usually be set appropriately within the range of 10 to 50 μm. In addition, if necessary, it can be used as a laminate by laminating it with other layers (for example, a release layer, an adhesive layer, a heat seal layer, a surface protection layer, a printing layer, a design layer, etc.). By molding the laminate, it can also be used as various molded products as described above.

以下、実施例及び比較例に基づき本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明は以下に説明する実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be explained in more detail based on Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to the embodiments described below.

(紫外線照射強度測定)
紫外線照射強度測定には、紫外線強度計(コニカミノルタ株式会社製「UM-10」)を使用した。
(Ultraviolet irradiation intensity measurement)
An ultraviolet intensity meter (“UM-10” manufactured by Konica Minolta, Inc.) was used to measure the ultraviolet irradiation intensity.

(機能層の剥離評価)
1.処理性の評価
回収したポリエステル支持体を細かく裁断した後、溶融プレス機で円柱状に成型し、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製「3270型」)を用いてケイ素(Si)の含有量を測定した。
本発明の処理性を、得られたSi含有量に基づいて、以下の基準で評価した。
〔評価基準〕
○:Siの含有量が検出下限(100ppm)以下
△:Siの含有量が100ppm超300ppm未満
×:Siの含有量が300ppm以上
(Evaluation of peeling of functional layer)
1. Evaluation of processability After cutting the recovered polyester support into small pieces, it was molded into a cylindrical shape using a melt press machine, and the silicon (Si) content was measured using a fluorescent X-ray analyzer (“Model 3270” manufactured by Rigaku Co., Ltd.). was measured.
The processability of the present invention was evaluated based on the obtained Si content using the following criteria.
〔Evaluation criteria〕
○: Si content is below the detection limit (100 ppm) △: Si content is more than 100 ppm and less than 300 ppm ×: Si content is 300 ppm or more

2.ポリエステル支持体へのダメージの評価
回収したポリエステル支持体から得たペレット0.1gをo-クロロフェノール10mlに加え、100℃、30分で溶解させた後、ウベローデ型粘度計を用いて25℃における固有粘度(処理後のペレットの固有粘度)を測定した。
また、未処理のポリエチレンテレフタレートから得たペレットを用いて、同様に25℃における固有粘度(処理前のペレットの固有粘度)を測定した。
処理前のペレットの固有粘度に対し、処理したペレットの固有粘度を比較し、以下の基準で評価した。
〔評価基準〕
○:処理前のペレットの固有粘度と比較し、処理後のペレットの固有粘度が0.005未満の低下
△:処理前のペレットの固有粘度と比較し、処理後のペレットの固有粘度が0.005以上0.01未満の低下
×:処理前のペレットの固有粘度と比較し、処理後のペレットの固有粘度が0.01以上の低下
2. Evaluation of damage to polyester support Add 0.1 g of pellets obtained from the recovered polyester support to 10 ml of o-chlorophenol and dissolve at 100°C for 30 minutes. The intrinsic viscosity (intrinsic viscosity of the pellet after treatment) was measured.
Furthermore, using pellets obtained from untreated polyethylene terephthalate, the intrinsic viscosity at 25°C (intrinsic viscosity of the pellet before treatment) was measured in the same manner.
The intrinsic viscosity of the treated pellets was compared with the intrinsic viscosity of the pellets before treatment, and evaluated based on the following criteria.
〔Evaluation criteria〕
○: Compared with the intrinsic viscosity of the pellet before treatment, the intrinsic viscosity of the pellet after treatment decreased by less than 0.005. Δ: Compared with the intrinsic viscosity of the pellet before treatment, the intrinsic viscosity of the pellet after treatment decreased by 0.005. A decrease of 0.05 or more and less than 0.01 ×: A decrease of 0.01 or more in the intrinsic viscosity of the pellet after treatment compared to the intrinsic viscosity of the pellet before treatment.

<試料フィルムの作製>
(1)機能層を有するポリエステル支持体(ポリエステルフィルム)の作製
ポリエステル支持体として、通常の方法で製造した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。このフィルム上に硬化型シリコーン樹脂組成物の5wt%トルエン溶液をリバースキスコーターで、乾燥後の塗布量で0.2g/mとなるようにコーティングし、トンネルオーブン中で130℃で加熱して離型層を形成し、巻き取った。
なお、硬化型シリコーン樹脂組成物は、シリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製「LTC-300B」)100質量部と、硬化剤(東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製「SRX-212」)0.8質量部の混合物である。
<Preparation of sample film>
(1) Preparation of polyester support (polyester film) having functional layer A polyethylene terephthalate film having a thickness of 38 μm manufactured by a conventional method was prepared as a polyester support. A 5 wt % toluene solution of a curable silicone resin composition was coated on this film using a reverse kiss coater so that the coating amount after drying was 0.2 g/m 2 , and heated at 130°C in a tunnel oven. A release layer was formed and wound up.
The curable silicone resin composition contains 100 parts by mass of silicone resin ("LTC-300B" manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) and a curing agent ("SRX-212" manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.). ) 0.8 parts by mass of the mixture.

(2)セラミックグリーンシート層と内部電極の作製
上記の機能層を有するポリエステル支持体をキャリアシートとして用い、その離型層面上に、下記組成からなるセラミックスラリーをブレードコーターで均一に塗布し、トンネルオーブン中で85℃で乾燥して、厚さ20μmのセラミックグリーンシート層を、離型層上に作製した。次に、該セラミックグリーンシート上に下記組成の導電性ペーストをスクリーン印刷し、80℃で10分間乾燥させて内部電極を形成した後、20℃にて1時間放置した。
(2) Preparation of ceramic green sheet layer and internal electrodes Using the polyester support having the above-mentioned functional layer as a carrier sheet, a ceramic slurry having the composition below is uniformly applied on the surface of the release layer using a blade coater, and tunneling is performed. A ceramic green sheet layer with a thickness of 20 μm was produced on the mold release layer by drying in an oven at 85° C. Next, a conductive paste having the composition shown below was screen printed on the ceramic green sheet, dried at 80°C for 10 minutes to form internal electrodes, and then left at 20°C for 1 hour.

《セラミックスラリー組成》
セラミック粉体(チタン酸バリウム) 100質量部
バインダー(ポリビニルブチラール) 10質量部
可塑剤(フタル酸ジオクチル) 5質量部
溶剤(トルエン/イソプロピルアルコール=1/1(質量比)) 100質量部
《導電性ペースト組成》
Ni系粉末 90質量部
有機ビヒクル 10質量部
ターピネオール 30質量部
《Ceramic slurry composition》
Ceramic powder (barium titanate) 100 parts by mass Binder (polyvinyl butyral) 10 parts by mass Plasticizer (dioctyl phthalate) 5 parts by mass Solvent (toluene/isopropyl alcohol = 1/1 (mass ratio)) 100 parts by mass <<Conductivity Paste composition》
Ni-based powder 90 parts by mass Organic vehicle 10 parts by mass Terpineol 30 parts by mass

(3)セラミックグリーンシート層の剥離
上記の離型フィルム上の内部電極が形成されたセラミックグリーンシート層に、10cm×10cmの形状にスリットを入れた後、真空吸着機でセラミックグリーンシート層を吸引して離型層から剥離させ、試料フィルムを得た。なお、試料フィルムの離型層表面には、一部剥離できなかったセラミックスラリーと導電性ペーストが付着した状態である。
(3) Peeling of the ceramic green sheet layer After making a 10 cm x 10 cm slit in the ceramic green sheet layer on which the internal electrodes are formed on the release film, the ceramic green sheet layer is sucked with a vacuum suction machine. The film was peeled off from the release layer to obtain a sample film. Note that a portion of the ceramic slurry and conductive paste that could not be peeled off were still attached to the surface of the release layer of the sample film.

[実施例1]
〈紫外線照射〉
上記試料フィルムを紫外線照射装置で30mW/cmの照射強度で60秒間紫外線照射を行った。
紫外線照射を行ってから、3分後に後述のアルカリ処理を実施した。
[Example 1]
<Ultraviolet irradiation>
The above sample film was irradiated with ultraviolet light for 60 seconds at an irradiation intensity of 30 mW/cm 2 using an ultraviolet irradiation device.
Three minutes after the ultraviolet irradiation, the alkali treatment described below was performed.

〈アルカリ処理〉
水酸化ナトリウムの4wt%と非イオン性界面活性剤(富士フイルム和光純薬株式会社製「ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル」)の0.01wt%の混合水溶液を80℃まで加熱し、紫外線照射をした試料フィルムを前記水溶液に120秒浸漬させ、処理することにより、離型層を剥離し、検体フィルム(回収ポリエステル支持体)を得た。検体フィルムを用いて、上記した「処理性の評価」を行った。
<Alkali treatment>
A mixed aqueous solution of 4 wt % of sodium hydroxide and 0.01 wt % of a nonionic surfactant ("polyoxyethylene (10) octylphenyl ether" manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was heated to 80°C and exposed to ultraviolet light. By immersing the irradiated sample film in the aqueous solution for 120 seconds and treating it, the release layer was peeled off and a sample film (recovered polyester support) was obtained. The above-mentioned "evaluation of processability" was performed using the sample film.

〈水洗・乾燥・ペレット化〉
検体フィルム(回収ポリエステル支持体)を水槽に120秒浸漬させた後、熱風を吹き付けることで乾燥させた。乾燥後の検体フィルムを粉砕し、押出機に投入して溶融、ペレット化した。得られたペレットを用いて、上記した「ポリエステル支持体へのダメージの評価」を行った。
<Washing/drying/pelletization>
The sample film (recovered polyester support) was immersed in a water tank for 120 seconds, and then dried by blowing hot air. The sample film after drying was crushed and put into an extruder to be melted and pelletized. The above-described "evaluation of damage to polyester support" was performed using the obtained pellets.

〈ポリエステルフィルムの製造〉
検体フィルムから得たペレットを150℃で3時間乾燥し、押し出し機に供給し、285℃で溶融押し出しを行い、静電印加された20℃のキャストドラム上にキャストし未延伸シートを得た。この未延伸シートを90℃に加熱された延伸ロールによって長手方向に3.1倍延伸し、次いでテンター式延伸機によって120℃で幅方向に3.7倍延伸し、その後230℃で熱固定してロールに巻き取った。
<Manufacture of polyester film>
The pellets obtained from the sample film were dried at 150°C for 3 hours, fed to an extruder, melt extruded at 285°C, and cast onto a cast drum at 20°C to which an electrostatic charge was applied to obtain an unstretched sheet. This unstretched sheet was stretched 3.1 times in the longitudinal direction with a stretching roll heated to 90°C, then stretched 3.7 times in the width direction at 120°C with a tenter-type stretching machine, and then heat-set at 230°C. and wound it into a roll.

[実施例2~4]
紫外線照射強度を表1記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 2 to 4]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1 except that the ultraviolet irradiation intensity was changed to the conditions listed in Table 1.

[実施例5~10]
紫外線照射時間を表1記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 5 to 10]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1 except that the ultraviolet irradiation time was changed to the conditions listed in Table 1.

[実施例11~13]
紫外線照射後からアルカリ処理を行うまでの間隔を表1記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 11 to 13]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1, except that the interval from UV irradiation to alkali treatment was changed to the conditions listed in Table 1.

[実施例14~19]
アルカリ処理におけるアルカリ処理液の温度を表2記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 14 to 19]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the alkaline treatment liquid in the alkali treatment was changed to the conditions listed in Table 2.

[実施例20~25]
アルカリ処理におけるアルカリ処理液の濃度を表2記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 20 to 25]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1 except that the concentration of the alkaline treatment liquid in the alkali treatment was changed to the conditions listed in Table 2.

[実施例26~31]
アルカリ処理におけるアルカリ処理液の浸漬時間を表3記載の条件に変更した以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Examples 26 to 31]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 1, except that the immersion time in the alkaline treatment liquid in the alkali treatment was changed to the conditions listed in Table 3.

[実施例32]
試料フィルムを30mW/cmの照射強度で3秒間紫外線照射を行った。紫外線照射を行ってから、3分後に実施例1と同様のアルカリ処理液に試料フィルムを30秒間浸漬させた。この操作を再度実施した後、実施例1と同様に、水洗、乾燥し、ポリエステルフィルムを作製した。
[Example 32]
The sample film was irradiated with ultraviolet light for 3 seconds at an irradiation intensity of 30 mW/cm 2 . Three minutes after UV irradiation, the sample film was immersed in the same alkaline treatment solution as in Example 1 for 30 seconds. After carrying out this operation again, it was washed with water and dried in the same manner as in Example 1 to produce a polyester film.

[実施例33]
紫外線照射時間、アルカリ浸漬時間、処理の繰り返し回数を表3記載の条件に変更した以外は実施例32と同様にしてポリエステルフィルムを作製した。
[Example 33]
A polyester film was produced in the same manner as in Example 32, except that the ultraviolet irradiation time, alkali immersion time, and the number of treatment repetitions were changed to the conditions listed in Table 3.

[比較例1,2]
試料フィルムを、紫外線照射をすることなく、実施例1と同様のアルカリ処理液に表3記載の所定時間浸漬させた後、実施例1と同様に水洗、乾燥し、ポリエステルフィルムを作製した。
[Comparative Examples 1 and 2]
The sample film was immersed in the same alkaline treatment solution as in Example 1 for the predetermined time listed in Table 3 without irradiating with ultraviolet rays, and then washed with water and dried in the same manner as in Example 1 to produce a polyester film.

これらの結果を表1~表3に示す。 These results are shown in Tables 1 to 3.

Figure 2023128968000001
Figure 2023128968000001

Figure 2023128968000002
Figure 2023128968000002

Figure 2023128968000003
Figure 2023128968000003

表1~表3より、本発明の方法によれば、機能層を有するポリエステルフィルムから、機能層を剥離することが可能であり、ポリエステル支持体の回収およびこのポリエステル支持体を原料の一部とするポリエステルフィルムを製造することができた。 From Tables 1 to 3, according to the method of the present invention, it is possible to peel off the functional layer from a polyester film having a functional layer, and it is possible to recover the polyester support and use this polyester support as part of the raw material. We were able to produce a polyester film that

また、実施例32,33の結果から、紫外線照射とアルカリ処理を複数回実施することで、固有粘度の低下などのダメージを受けることなく、短時間での機能層剥離も可能であることが分かった。 Furthermore, from the results of Examples 32 and 33, it was found that by performing ultraviolet irradiation and alkali treatment multiple times, it was possible to peel off the functional layer in a short time without suffering damage such as a decrease in intrinsic viscosity. Ta.

紫外線を照射しない比較例1,2では、短時間での機能層の剥離ができなくなった。 In Comparative Examples 1 and 2 in which no ultraviolet rays were irradiated, the functional layer could not be peeled off in a short time.

以上のように、本発明の方法によれば、紫外線照射とアルカリ処理の条件に応じ機能層を剥離することができ、ポリエステル支持体の回収およびこのポリエステル支持体を原料の一部とするポリエステルフィルムを製造することが可能である。また、紫外線照射とアルカリ処理を複数回処理することで、固有粘度の低下などのダメージを受けることなく、短時間での機能層剥離も可能となり、極めて有用である。 As described above, according to the method of the present invention, the functional layer can be peeled off according to the conditions of ultraviolet irradiation and alkali treatment, and the polyester support can be recovered and a polyester film using this polyester support as part of the raw material can be produced. It is possible to manufacture Further, by performing ultraviolet irradiation and alkali treatment multiple times, it is possible to peel off the functional layer in a short time without suffering damage such as a decrease in intrinsic viscosity, which is extremely useful.

Claims (5)

ポリエステル組成物からなるポリエステル支持体と少なくとも1層以上の機能層とを含むポリエステルフィルムに紫外線を照射した後に、アルカリ処理液で処理するポリエステル支持体の回収方法。 A method for recovering a polyester support, which comprises irradiating a polyester film comprising a polyester support made of a polyester composition and at least one functional layer with ultraviolet rays, and then treating the film with an alkaline treatment liquid. 紫外線照射強度が0.5~40mW/cm、紫外線照射時間が3~210秒である、請求項1記載のポリエステル支持体の回収方法。 The method for recovering a polyester support according to claim 1, wherein the ultraviolet irradiation intensity is 0.5 to 40 mW/cm 2 and the ultraviolet irradiation time is 3 to 210 seconds. 前記紫外線の照射と前記アルカリ処理液での処理の間隔が1秒~24時間である、請求項1または2に記載のポリエステル支持体の回収方法。 The method for recovering a polyester support according to claim 1 or 2, wherein the interval between the ultraviolet ray irradiation and the treatment with the alkaline treatment liquid is 1 second to 24 hours. 前記アルカリ処理液が、温度40~95℃、かつ濃度1~25wt%のアルカリ水溶液であり、前記アルカリ処理液で処理する時間が30~600秒である、請求項1~3のいずれか1項に記載のポリエステル支持体の回収方法。 Any one of claims 1 to 3, wherein the alkaline treatment liquid is an aqueous alkaline solution at a temperature of 40 to 95°C and a concentration of 1 to 25 wt%, and the time for treatment with the alkaline treatment liquid is 30 to 600 seconds. A method for recovering a polyester support described in . 請求項1~4のいずれか1項に記載のポリエステル支持体の回収方法で回収したポリエステル支持体を押し出し成形してポリエステルフィルムを製造するポリエステルフィルムの製造方法。 A method for producing a polyester film, which comprises producing a polyester film by extrusion molding a polyester support recovered by the method for recovering a polyester support according to any one of claims 1 to 4.
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