JP2023115935A - Aluminum alloy substrate for magnetic disk and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関し、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing the same, and more particularly to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which occurrence of microscopic defects is reduced and a method for manufacturing the same.
コンピュータやデータセンターの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスク基板は、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性に優れている。一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、そのアルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、めっき皮膜が設けられたアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより製造されている。 Aluminum alloy magnetic disk substrates used in storage devices of computers and data centers have good plating properties and are excellent in mechanical properties and workability. A general aluminum alloy magnetic disk is manufactured by first producing an annular aluminum alloy substrate, plating the aluminum alloy substrate, and then attaching a magnetic material to the surface of the aluminum alloy substrate provided with the plating film. manufactured.
アルミニウム合金製磁気ディスク基板として、例えば、ＪＩＳ５０８６系の合金組成を有するアルミニウム合金基板が広く用いられている。また、めっきによる欠陥発生の改善又は低減を目的に、ＪＩＳ５０８６系アルミニウム合金中のＦｅ、Ｓｉ等の含有量を制限し、マトリックス中の金属間化合物の発生を低減させたアルミニウム合金基板や、ＪＩＳ５０８６系アルミニウム合金中の任意成分であるＣｕ、Ｚｎを意識的に添加したアルミニウム合金基板等も使用されている。 As an aluminum alloy magnetic disk substrate, for example, an aluminum alloy substrate having an alloy composition of JIS5086 series is widely used. In addition, for the purpose of improving or reducing the occurrence of defects due to plating, the content of Fe, Si, etc. in the JIS 5086 series aluminum alloy is limited to reduce the occurrence of intermetallic compounds in the matrix Aluminum alloy substrates and JIS 5086 series Aluminum alloy substrates to which Cu and Zn, which are optional components in aluminum alloys, are intentionally added are also used.
ＪＩＳ５０８６系合金等のアルミニウム合金を原材料としたアルミニウム合金製磁気ディスクは、例えば以下のような製造工程により製造される。まず、所望の合金組成に調整したとアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を均質化した後に熱間圧延を施す。次いで、冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚みの圧延材を作製する。この圧延材は、必要に応じ冷間圧延の途中等に焼鈍を施すこともできる。次に、この圧延材を円環状に打抜き、さらに、製造過程により生じた歪み等を除去するため、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しながら焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行う。このような工程を経て、円環状アルミニウム合金基板が作製される。 An aluminum alloy magnetic disk using an aluminum alloy such as a JIS5086 series alloy as a raw material is manufactured, for example, by the following manufacturing processes. First, an aluminum alloy adjusted to a desired alloy composition is cast, and the ingot is homogenized and then subjected to hot rolling. Next, cold rolling is applied to produce a rolled material having a thickness required for a magnetic disk. This rolled material can also be annealed during cold rolling, if necessary. Next, this rolled material is punched into an annular shape, and in order to remove the distortion caused by the manufacturing process, the aluminum alloy plates are laminated to form an annular shape, and then annealed while being pressed from both sides to be flattened. Pressure annealing is performed. Through such steps, an annular aluminum alloy substrate is produced.
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ－Ｐを無電解めっきし、アルミニウム合金基板の表面にめっき皮膜を形成する。さらに、めっき皮膜の表面を研磨した後、磁性体を付与し、スパッタリングによりめっき皮膜の表面に磁性体を付着させる。こうして、アルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。 The ring-shaped aluminum alloy substrate thus produced is subjected to pretreatment such as cutting, grinding, degreasing, etching, and zincate treatment (Zn replacement treatment). Next, Ni—P, which is a hard non-magnetic metal, is electrolessly plated as a base treatment to form a plating film on the surface of the aluminum alloy substrate. Furthermore, after polishing the surface of the plated film, a magnetic material is applied, and the magnetic material is adhered to the surface of the plated film by sputtering. Thus, an aluminum alloy magnetic disk is manufactured.
ところで、近年、クラウドサービスの発展に伴い、データセンターの新設や既存のデータセンターにおける大容量ＨＤＤへの交換が積極的に進んでいる。そのような昨今の状況から、ＨＤＤの大容量化は必要不可欠となっている。ＨＤＤの大容量化には、磁気ディスクの搭載枚数を増やすことが効果的である。しかしながら、搭載枚数には上限があることから、さらなる大容量化には磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させることが求められている。一方、例えば、アルミニウム合金基板に施されたＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面に凹み欠陥が存在すると、その欠陥周辺部を除外してデータの読み書きを行わなければならず、その結果、欠陥の数に比例して磁気ディスク１枚あたりの記憶容量が低下する。そのため、記憶容量の増加にはＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面の欠陥を低減することが必要不可欠である。 By the way, in recent years, with the development of cloud services, the construction of new data centers and the replacement of existing data centers with large-capacity HDDs are actively progressing. Under these circumstances, it is essential to increase the capacity of HDDs. It is effective to increase the number of mounted magnetic disks to increase the capacity of the HDD. However, since there is an upper limit to the number of mounted magnetic disks, it is required to increase the storage capacity per magnetic disk in order to further increase the capacity. On the other hand, for example, if there is a dent defect on the surface of the Ni-P plating film applied to the aluminum alloy substrate, the data must be read and written excluding the area around the defect, resulting in an increase in the number of defects. The storage capacity per magnetic disk decreases proportionally. Therefore, it is essential to reduce defects on the surface of the Ni—P plating film in order to increase the memory capacity.
Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面の欠陥は、アルミニウム合金基板から金属間化合物が脱落した孔、又は、アルミニウム合金基板と金属間化合物との局部電池反応によりアルミニウム合金基板が溶解することで発生する孔が原因となり得る。これらの孔の発生は、アルミニウム合金中に金属間化合物を形成し得るＦｅ及びＳｉの含有量を低減することで抑制することができる。 Defects on the surface of the Ni—P plating film are pits that intermetallic compounds have dropped from the aluminum alloy substrate, or pits that are generated by dissolution of the aluminum alloy substrate due to local cell reactions between the aluminum alloy substrate and the intermetallic compounds. can be the cause. The generation of these holes can be suppressed by reducing the content of Fe and Si, which can form intermetallic compounds in the aluminum alloy.
しかしながら、近年の大容量化に際し、これまで問題視されてこなかった極微小な欠陥（以下、「極微小欠陥」ともいう）の対策も求められている。この極微小欠陥は、アスペクト比が極めて大きく、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板の凹み部へ伸長するという特徴を有する。しかしながら、アルミニウム合金基板においてＦｅ及びＳｉの含有量を低減しても、極微小欠陥の低減については効果があまり期待されていないため、全く異なる手法での解決方法が求められている。 However, with the recent increase in capacity, countermeasures against extremely minute defects (hereinafter also referred to as "extremely minute defects"), which have not been regarded as a problem, are required. This micro defect has a very large aspect ratio and is characterized by extending from the surface of the Ni—P plating film to the recessed portion of the aluminum alloy substrate. However, even if the content of Fe and Si in an aluminum alloy substrate is reduced, the effect of reducing microscopic defects is not expected to be significant, and a completely different method of solving the problem is required.
例えば、特許文献１～３には、アルミニウム合金基板上に２層のＮｉ－Ｐめっき層を形成して表面の欠陥を低減する技術が開示されている。しかしながら、これらの技術においては、アルミニウム合金基板上に特性が異なるＮｉ－Ｐ層がそれぞれ形成されるため、異なる組成のめっき液が必要である。また、特許文献２に記載されている技術では、Ｎｉ－Ｐめっき層の１層目と２層目との間に中間層を介在させる必要があるため、大幅な工程変更及び工程の追加が必要となる。さらに、異なる組成又は異なる金属が用いられた中間層が設けられているため、例えば、急激な温度変化等により物性の違いでめっき皮膜の変形や、それに伴うめっき皮膜の剥離が生じてしまう可能性がある。 For example, Patent Documents 1 to 3 disclose techniques for forming two layers of Ni—P plating layers on an aluminum alloy substrate to reduce surface defects. However, in these techniques, Ni—P layers with different properties are formed on the aluminum alloy substrate, respectively, so that plating solutions with different compositions are required. In addition, in the technique described in Patent Document 2, it is necessary to interpose an intermediate layer between the first and second layers of the Ni-P plating layer, so it is necessary to significantly change the process and add a process. becomes. In addition, since an intermediate layer with a different composition or different metal is provided, for example, due to a sudden temperature change, etc., the difference in physical properties may cause deformation of the plating film and accompanying peeling of the plating film. There is
本発明は、製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供するものである。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which the generation of microscopic defects is reduced without significantly changing the manufacturing process, and a method of manufacturing the same.
本発明者らは、極微小欠陥の発生メカニズムについて鋭意研究を重ねた。その結果、極微小欠陥は、アルミニウム合金基板の溶解が無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応中に継続することが発生原因であることを解明した。すなわち、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応を一度停止させることができれば、アルミニウム合金基板の溶解も停止することとなり、極微小欠陥は途中で消滅し、アルミニウム合金基板の表面に出現しないこととなる。電気めっきの場合、通電を停止することでめっき反応を停止させることが可能であるが、無電解めっきでは溶液中の化学反応を利用するため、溶液中で反応を停止させることは容易ではない。例えば、溶液の温度を低くすれば、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応を停止又は極めて遅くすることができるものの、高温から低温へ移行させた後に再び高温に戻す操作が必要であるため、多大な時間とコストを要する。 The inventors of the present invention have extensively researched the generation mechanism of microdefects. As a result, it was clarified that the micro defects are caused by continuous dissolution of the aluminum alloy substrate during the electroless Ni—P plating reaction. That is, once the electroless Ni—P plating reaction can be stopped, the dissolution of the aluminum alloy substrate will also stop, and the micro defects will disappear on the way and will not appear on the surface of the aluminum alloy substrate. In the case of electroplating, it is possible to stop the plating reaction by stopping the energization, but since electroless plating uses chemical reactions in the solution, it is not easy to stop the reaction in the solution. For example, if the temperature of the solution is lowered, the electroless Ni—P plating reaction can be stopped or extremely slowed down. and costs.
そこで、本発明者らは、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理中にアルミニウム合金基板をめっき液から取出すことで溶液中での反応を停止させ、再び同じめっき液に浸漬し無電解Ｎｉ－Ｐめっきを再開させる手法を見出した。この手法では、アルミニウム合金基板を一度めっき液から取り出すだけでよく、且つ同じめっき液を使用するため、処理時間の増大、大幅な工程変更等を必要とせずに極微小欠陥を低減することが可能となる。すなわち、同一組成の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うことで極微小欠陥を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。 Therefore, the present inventors took out the aluminum alloy substrate from the plating solution during the electroless Ni-P plating process to stop the reaction in the solution, and immersed it in the same plating solution again to perform the electroless Ni-P plating. I found a way to restart. With this method, it is only necessary to remove the aluminum alloy substrate from the plating solution once, and the same plating solution is used, so it is possible to reduce microscopic defects without increasing the processing time or requiring major process changes. becomes. That is, the present inventors have found that microdefects can be reduced by performing electroless Ni—P plating of the same composition in at least two stages, and have completed the present invention.
本発明の実施態様は、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されており、前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である磁気ディスク用アルミニウム合金基板である。 In an embodiment of the present invention, two or more Ni—P plated layers are continuously laminated, and each of the two or more Ni—P plated layers has the same component composition and the same concentration. An aluminum alloy substrate for a magnetic disk, which is a Ni--P plating film formed using an electroless Ni--P plating solution containing P.
本発明の一実施態様に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板によれば、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜におけるＰの濃度が１０ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲である。 According to the magnetic disk aluminum alloy substrate according to one embodiment of the present invention, the concentration of P in the Ni—P plating film is in the range of 10 mass % or more and 14 mass % or less.
本発明の一実施態様に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板によれば、３０～５０℃の２０～３０ｖｏｌ％硝酸にアルミニウム合金基板を浸漬させた条件下で、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が、前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚と同じ厚さ及び前記Ｎｉ－Ｐめっき皮膜と同じ成分組成を有する１層のＮｉ－Ｐめっき層が表面に設けられたアルミニウム合金基板において、前記１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間よりも２０％以上長い。 According to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to one embodiment of the present invention, at least one of the Ni—P plating films is An aluminum alloy provided on the surface with a single Ni-P plating layer having the same thickness as the total thickness of the Ni-P plating film and the same component composition as the Ni-P plating film, and the time required for peeling is the same. In the substrate, the time is 20% or more longer than the time required for the single Ni—P plating layer to peel off.
本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、前記反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含む。 A method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to an embodiment of the present invention includes a first plating step of immersing an aluminum alloy substrate for plating in an electroless Ni—P plating solution, and the electroless Ni—P plating solution. The aluminum alloy substrate for plating that has been immersed in is taken out, a reaction stopping step of stopping the chemical reaction, and the aluminum alloy substrate for plating after the reaction stopping step is immersed again in the electroless Ni—P plating solution, and a predetermined and a second plating step of applying a Ni—P plating film having a thickness of .
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露工程を含む。 According to the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to one embodiment of the present invention, the reaction stopping step includes taking out the plating aluminum alloy substrate immersed in the electroless Ni—P plating solution, It includes an exposure step of exposing for 10 seconds or more and less than 300 seconds.
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、純水中に１秒以上浸漬する浸漬工程を含む。 According to the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to one embodiment of the present invention, the reaction stopping step includes taking out the plating aluminum alloy substrate immersed in the electroless Ni—P plating solution, It includes an immersion step of immersing in water for 1 second or more.
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法によれば、前記反応停止工程が、前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露し、且つ純水中に１秒以上浸漬する中間処理工程を含む。 According to the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to one embodiment of the present invention, the reaction stopping step includes taking out the plating aluminum alloy substrate immersed in the electroless Ni—P plating solution, It includes an intermediate treatment step of exposing to water for 10 seconds or more and less than 300 seconds and immersing in pure water for 1 second or more.
本発明によれば、製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の発生が低減された磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which the generation of microscopic defects is reduced and a method of manufacturing the same without significantly changing the manufacturing process.
以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。本発明は、同一組成のめっき液を用いた無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うこと、すなわち、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度の無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて、アルミニウム合金基板上に２層以上のＮｉ－Ｐめっき層を連続して積層させることにより、磁気ディスク用アルミニウム合金基板に発生する極微小欠陥の発生を低減することができる。以下に、めっき皮膜表面に欠陥が発生するメカニズム、さらには本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板（以下、単に「アルミニウム合金基板」ともいう）及びその製造方法について詳細に説明する。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below based on embodiments. The present invention performs at least two stages of electroless Ni-P plating using plating solutions of the same composition, that is, using electroless Ni-P plating solutions having the same composition and the same concentration, aluminum By continuously laminating two or more Ni—P plating layers on the alloy substrate, it is possible to reduce the occurrence of microscopic defects in the magnetic disk aluminum alloy substrate. The mechanism by which defects occur on the surface of the plating film, the aluminum alloy substrate for a magnetic disk (hereinafter also simply referred to as "aluminum alloy substrate") according to the present embodiment, and the method of manufacturing the same will be described below in detail.
１．欠陥発生のメカニズム
１－１．極微小欠陥について
アルミニウム合金基板上に発生する欠陥には，単純な凹みや凸部など多種多様に存在するが、その対処が最も困難である欠陥は極微小欠陥である。単純な凹みや凸部は、アルミニウム合金基板の表面を研磨により平滑にすることで改善することが可能であるが、極微小欠陥はアルミニウム基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比が極めて大きい形状を有するため、極微小欠陥は発生したら除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥が発生した場合に、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面に研磨を施しても、極微小欠陥はアルミニウム合金基板までＮｉ－Ｐめっき皮膜の厚さ方向に連続して伸長しているため除去することができない。よって、極微小欠陥がアルミニウム合金基板上に発生すると，その周辺は磁気ディスクの記憶領域として使用することができず、その結果、磁気ディスク１枚あたりの記憶容量が低下し、さらには、極微小欠陥の発生数が多いと磁気ディスクとして使用できない可能性もある。そのため、極微小欠陥の発生を抑制することは極めて重要である。
1. Defect Occurrence Mechanism 1-1. About Micro Defects There are a wide variety of defects that occur on aluminum alloy substrates, such as simple dents and protrusions, but micro defects are the most difficult to deal with. Simple dents and protrusions can be improved by polishing the surface of the aluminum alloy substrate to make it smooth. Due to their large geometries, microdefects cannot be removed once they are created. That is, when a microscopic defect occurs, even if the surface of the Ni-P plating film is polished, the microscopic defect extends continuously in the thickness direction of the Ni-P plating film to the aluminum alloy substrate. therefore cannot be removed. Therefore, when a very small defect occurs on an aluminum alloy substrate, the surrounding area cannot be used as a storage area of the magnetic disk, resulting in a decrease in the storage capacity per magnetic disk and furthermore, a very small defect. If the number of defects generated is large, there is a possibility that the disk cannot be used as a magnetic disk. Therefore, it is extremely important to suppress the generation of microscopic defects.
１－２．めっき皮膜表面の欠陥としての凹み及び凸部の発生メカニズム
アルミニウム合金基板上に発生する凹みや凸部の欠陥は、アルミニウム合金基板と金属間化合物に関連する。アルミニウム合金基板の溶解は、前処理から無電解Ｎｉ－Ｐめっきまでの工程において、アルミニウム合金基板と金属間化合物との電池反応が原因である。アルミニウム合金基板の表面に存在するＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物およびＡｌ－Ｓｉ系金属間化合物は、アルミニウム合金基板よりも貴な電位を示す。すなわち、金属間化合物がカソードサイト、周辺のアルミニウム合金基板がアノードサイトとなる局部電池が形成される。局部電池反応により発生するめっき表面の欠陥は２種類ある。１つ目は、前処理工程中の局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の無電解Ｎｉ－Ｐめっきでも孔が埋められず、めっき皮膜の表面に生じる凹みの欠陥である。２つ目は、金属間化合物が脱落することでアルミニウム合金基板の表面に大きな孔が形成され、その後の前処理中に孔のエッジ部にジンケート皮膜が優先的に析出し、さらには無電解Ｎｉ－Ｐめっきも優先的に析出することでめっき皮膜の表面に生じる凸部の欠陥である。凹みの欠陥及び凸部の欠陥のサイズは、それぞれ１μｍ以上、０．５μｍ以上であり、これらの欠陥は上述の通りめっき皮膜の表面を研磨することで除去することが可能である。
1-2. Occurrence Mechanism of Concavities and Protrusions as Defects on Plating Film Surface Defects such as dents and protrusions occurring on aluminum alloy substrates are related to aluminum alloy substrates and intermetallic compounds. The dissolution of the aluminum alloy substrate is caused by the cell reaction between the aluminum alloy substrate and the intermetallic compound in the steps from pretreatment to electroless Ni--P plating. The Al—Fe based intermetallic compound and the Al—Si based intermetallic compound present on the surface of the aluminum alloy substrate exhibit a nobler potential than the aluminum alloy substrate. That is, a local cell is formed in which the intermetallic compound serves as a cathode site and the surrounding aluminum alloy substrate serves as an anode site. There are two types of plating surface defects caused by local cell reactions. First, the dissolution of the aluminum alloy substrate around the intermetallic compound progresses due to the local cell reaction during the pretreatment process, and the intermetallic compound falls off, forming large pores on the surface of the aluminum alloy substrate. This is a dent defect that is not filled even by electroless Ni--P plating and is formed on the surface of the plating film. Second, large pores are formed on the surface of the aluminum alloy substrate due to the detachment of the intermetallic compounds. The -P plating is also a convex defect that occurs on the surface of the plating film due to preferential deposition. The sizes of the concave defects and the convex defects are 1 μm or more and 0.5 μm or more, respectively, and these defects can be removed by polishing the surface of the plating film as described above.
１－３．極微小欠陥の発生メカニズム
アルミニウム合金基板上に発生する極微小欠陥は、めっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長している。つまり、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期から終了まで極微小欠陥を形成する反応が継続したことを意味する。より具体的には、無電解Ｎｉ－Ｐめっき工程中にアルミニウム合金基板が露出していると、局部電池反応により金属間化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解が進行し、局部的なガス発生が連続的に発生する。これにより、アルミニウム合金基板からＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面まで伸びるアスペクト比の大きいめっき極微小な欠陥が形成される。また、ガス発生以外にも、アルミニウム合金基板の溶解に伴い発生したアルミニウムイオンがめっき液側に拡散していく際に形成される通り道も極微小欠陥となり得る。このような極微小欠陥のサイズは１μｍ以下であり、ストロー状の形状を有している。しかしながら、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長しているため、めっき皮膜の表面を研磨しても除去することが不可能である。すなわち、極微小欠陥は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき反応初期に発生した時点で後から除去できない欠陥である。
1-3. Occurrence Mechanism of Micro Defects Micro defects generated on aluminum alloy substrates extend from the surface of the plating film to the aluminum alloy substrate. In other words, it means that the reaction to form microscopic defects continued from the beginning to the end of the electroless Ni—P plating reaction. More specifically, when the aluminum alloy substrate is exposed during the electroless Ni—P plating process, the dissolution of the aluminum alloy substrate around the intermetallic compound progresses due to the local cell reaction, and local gas generation continues. occurs on a regular basis. As a result, extremely minute plating defects with a large aspect ratio extending from the aluminum alloy substrate to the surface of the Ni—P plating film are formed. In addition to the generation of gas, paths formed when aluminum ions generated by dissolution of the aluminum alloy substrate diffuse toward the plating solution can also become microdefects. The size of such micro defects is 1 μm or less and has a straw-like shape. However, since microdefects extend from the surface of the Ni—P plating film to the aluminum alloy substrate, they cannot be removed by polishing the surface of the plating film. In other words, micro defects are defects that cannot be removed after they are generated in the initial stage of the electroless Ni—P plating reaction.
２．アルミニウム合金基板
本実施形態に係るアルミニウム合金基板は、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層を備えている。２層以上のＮｉ－Ｐめっき層は連続して積層されており、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜である。ここで、同じ成分組成を有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に含まれるＮｉ、Ｐ等の成分の種類、成分の含有量が同じであり、他の添加剤が含まれる場合には同様に同じ含有量で含まれ、他の添加剤が含まれない場合には同様に含まれないこと意味する。また、同じ濃度のＰを含有するとは、各Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の形成に用いられる無電解Ｎｉ－Ｐめっき液のＰ濃度が同じであることを意味する。
2. Aluminum Alloy Substrate The aluminum alloy substrate according to the present embodiment has two or more Ni—P plating layers. Two or more Ni—P plated layers are laminated continuously, and each of the two or more Ni—P plated layers has the same component composition and the same concentration of P. Electroless Ni— It is a Ni—P plating film formed using a P plating solution. Here, having the same component composition means that the types and contents of components such as Ni and P contained in the electroless Ni—P plating solution used for forming each Ni—P plating film are the same, When other additives are included, it is similarly included in the same content, and when other additives are not included, it is similarly not included. Moreover, containing P at the same concentration means that the electroless Ni—P plating solution used for forming each Ni—P plating film has the same P concentration.
同じ成分組成を有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜を連続して積層させるため、これらのＮｉ－Ｐめっき皮膜は、同一組成のめっき液を用いた無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行うことにより形成されている。すなわち、２層以上のＮｉ－Ｐめっき層の積層は、後述するように、アルミニウム合金基板に最初のＮｉ－Ｐめっき処理をした後、一度アルミニウム合金基板をめっき液から取り出し、再度同じめっき液を用いてＮｉ－Ｐめっき処理を行うことで形成される。また、これを繰り返し行うことにより、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させることが可能である。その結果、２度目以降の無電解Ｎｉ－Ｐめっき工程において、アルミニウム合金基板の露出部における反応は停止されているため、局部電池反応の進行を抑制し、極微小欠陥の発生を低減することができる。 Since the Ni-P plating films formed using the electroless Ni-P plating solution having the same component composition are continuously laminated, these Ni-P plating films are formed by electroless plating using the plating solution having the same composition. It is formed by performing Ni--P plating in at least two steps. That is, the lamination of two or more Ni--P plating layers is carried out, as described later, after the first Ni--P plating treatment is applied to the aluminum alloy substrate, the aluminum alloy substrate is once removed from the plating solution, and the same plating solution is applied again. It is formed by performing Ni—P plating treatment using Further, by repeating this process, it is possible to laminate three or more Ni—P plating layers on the aluminum alloy substrate. As a result, in the second and subsequent electroless Ni—P plating processes, the reaction in the exposed portion of the aluminum alloy substrate is stopped, so the progress of the local cell reaction is suppressed, and the occurrence of microscopic defects can be reduced. can.
このように、本実施形態に係るアルミニウム合金基板は、新たな生産設備を必要とせず既存の設備のまま製造方法の工夫のみで作製することができ、さらには、各Ｎｉ－Ｐめっき層間に他の中間層を介在させていないため、大幅な工程変更及び工程の追加を必要としない。そのため、製造コストを増やすことなく、めっき皮膜の表面に発生する極微小欠陥を低減することができる。また、極微小欠陥の発生を低減することにより，磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させることが可能となる。さらに、アルミニウム合金の中のＦｅ及びＳｉの含有量の上限を緩和できる可能性もあるため、コスト低減にも寄与することができる。 In this way, the aluminum alloy substrate according to the present embodiment can be manufactured by devising a manufacturing method using existing equipment without the need for new production equipment. Since no intermediate layer is interposed, significant process changes and process additions are not required. Therefore, it is possible to reduce microscopic defects that occur on the surface of the plating film without increasing manufacturing costs. Also, by reducing the occurrence of microscopic defects, it becomes possible to increase the storage capacity per magnetic disk. Furthermore, since there is a possibility that the upper limit of the content of Fe and Si in the aluminum alloy can be relaxed, it is possible to contribute to cost reduction.
アルミニウム合金基板はアルミニウム合金材を用いて製造される。アルミニウム合金材の材料として使用されるアルミニウム合金は、ＪＩＳ５０８６系合金等のＡｌ－Ｍｇ系合金、８０００系等のＡｌ－Ｆｅ系合金が好ましく、特にＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐ合金等のＡｌ－Ｍｇ系合金が好ましい。 An aluminum alloy substrate is manufactured using an aluminum alloy material. The aluminum alloy used as the material of the aluminum alloy material is preferably an Al-Mg alloy such as JIS5086 series alloy, an Al-Fe alloy such as 8000 series, and particularly an Al-Mg alloy such as JIS-A5086P alloy. .
Ａｌ－Ｍｇ系合金は、Ｍｇを必須元素として含むアルミニウム合金である。このようなＡｌ－Ｍｇ系合金として、例えば、ＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐのアルミニウム合金（３．５質量％以上４．５質量％以下のＭｇ、０質量％以上０．５０質量％以下のＦｅ、０．４０質量％以下のＳｉ、０．２０質量％以上０．７０質量％以下のＭｎ、０．０５質量％以上０．２５質量％以下のＣｒ、０質量％以上０．１０質量％以下のＣｕ、０質量％以上０．１５質量％以下のＴｉ、０質量％以上０．２５質量％以下のＺｎを含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金）が挙げられる。 An Al—Mg alloy is an aluminum alloy containing Mg as an essential element. As such an Al-Mg alloy, for example, JIS-A5086P aluminum alloy (3.5% by mass or more and 4.5% by mass or less Mg, 0% by mass or more and 0.50% by mass or less Fe, 0.40 % by mass or less of Si, 0.20% by mass or more and 0.70% by mass or less of Mn, 0.05% by mass or more and 0.25% by mass or less of Cr, 0% by mass or more and 0.10% by mass or less of Cu, 0 an aluminum alloy containing Ti in an amount of 0% by mass or more and 0.15% by mass or less, Zn in an amount of 0% by mass or more and 0.25% by mass or less, and the balance being Al and unavoidable impurities.
アルミニウム合金基板の厚さは、特に限定されるものではないが、磁気ディスク基板の薄肉化の観点から、０．７ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以下であることがより好ましい。特に、アルミニウム合金基板の厚さが０．５ｍｍ以下である場合、すなわち、薄型磁気ディスク用アルミニウム合金基板である場合において、高い耐衝撃性および信頼性を発揮する。尚、アルミニウム合金基板の厚さが０．５ｍｍを超える場合においても高い耐衝撃性および信頼性を発揮し得るが、アルミニウム合金基板が厚い場合には衝撃が加わった際の変形は小さく、必ずしも本実施形態に係るアルミニウム合金基板の物性を全て満足する必要はない。また、アルミニウム合金基板の厚さの下限は、強度及び製造の困難性の観点から０．１ｍｍ以上であることが好ましい。 Although the thickness of the aluminum alloy substrate is not particularly limited, it is preferably 0.7 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, from the viewpoint of thinning the magnetic disk substrate. In particular, when the thickness of the aluminum alloy substrate is 0.5 mm or less, that is, when it is an aluminum alloy substrate for a thin magnetic disk, high impact resistance and reliability are exhibited. Even if the thickness of the aluminum alloy substrate exceeds 0.5 mm, high impact resistance and reliability can be exhibited. It is not necessary to satisfy all physical properties of the aluminum alloy substrate according to the embodiment. Moreover, the lower limit of the thickness of the aluminum alloy substrate is preferably 0.1 mm or more from the viewpoint of strength and difficulty of manufacturing.
アルミニウム合金基板の表面には２層以上のＮｉ－Ｐめっき層が設けられおり、各Ｎｉ－Ｐめっき層は、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜である。このようなＮｉ－Ｐめっき皮膜は、アルミニウム合金基板に無電解Ｎｉ－Ｐめっきを施すことにより形成される。Ｎｉ－Ｐめっき皮膜におけるＰの濃度は１０ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲であることが好ましく、１２ｍａｓｓ％以上１４ｍａｓｓ％以下の範囲であることがより好ましい。 Two or more Ni--P plating layers are provided on the surface of the aluminum alloy substrate, and each Ni--P plating layer is a Ni--P plating film. Such a Ni--P plating film is formed by subjecting an aluminum alloy substrate to electroless Ni--P plating. The concentration of P in the Ni—P plating film is preferably in the range of 10 mass% to 14 mass%, more preferably in the range of 12 mass% to 14 mass%.
Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚は、５μｍ以上であることが好ましく、８μｍ以上であることがより好ましい。また、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚の上限は、アルミニウム合金基板の薄肉化に影響を及ぼさない範囲で３０μｍ以下であることが好ましく、１５μｍ以下であることがより好ましい。すなわち、アルミニウム合金基板上に形成される２層以上のＮｉ－Ｐめっき層の総厚は、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上１５μｍ以下であることがより好ましい。 The total thickness of the Ni—P plating film is preferably 5 μm or more, more preferably 8 μm or more. The upper limit of the total thickness of the Ni—P plating film is preferably 30 μm or less, and more preferably 15 μm or less, as long as it does not affect the thinning of the aluminum alloy substrate. That is, the total thickness of the two or more Ni—P plating layers formed on the aluminum alloy substrate is preferably 5 μm or more and 30 μm or less, more preferably 8 μm or more and 15 μm or less.
３．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
以下に、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について説明する。
3. Method for Manufacturing Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk A method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present embodiment will be described below.
３－１.アルミニウム合金板の作製
まず、所定の合金組成の範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を調整する。次に、調整されたアルミニウム合金溶湯を半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は０．１～１０００℃／ｓの範囲であることが好ましい。鋳造されたアルミニウム合金鋳塊については、必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば５００℃以上で０．５時間以上の１段加熱処理を行うことができる。また、均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、６５０℃を超えるとアルミニウム合金の溶融が発生するおそれがあるため、上限は６５０℃とする。
3-1. Preparation of aluminum alloy plate First, a molten aluminum alloy is prepared so that the alloy composition falls within a predetermined range. Next, the prepared molten aluminum alloy is cast according to a conventional method such as a semi-continuous casting (DC casting) method. The cooling rate during casting is preferably in the range of 0.1 to 1000°C/s. The cast aluminum alloy ingot is subjected to homogenization treatment as necessary. Conditions for the homogenization treatment are not particularly limited, and for example, one-stage heat treatment can be performed at 500° C. or higher for 0.5 hours or longer. The upper limit of the heating temperature during the homogenization treatment is not particularly limited, but if it exceeds 650°C, the aluminum alloy may melt, so the upper limit is set to 650°C.
均質化処理を施した、又は均質化処理を施していないアルミニウム合金の鋳塊は、熱間圧延によって板材に加工する。熱間圧延工程において、均質化処理を行っている場合には、熱間圧延開始温度は３００～５５０℃であることが好ましく、熱間圧延終了温度は３８０℃未満であることが好ましく、３００℃以下であることがより好ましい。熱間圧延終了温度の下限は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため、下限は２００℃であることが好ましい。一方、均質化処理を行っていない場合には、熱間圧延開始温度は３８０℃以下であることが好ましく、３５０℃以下であることがより好ましい。熱間圧延終了温度は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため、下限は１００℃であることが好ましい。 An aluminum alloy ingot that has been homogenized or not is processed into a plate material by hot rolling. In the hot rolling process, when homogenization treatment is performed, the hot rolling start temperature is preferably 300 to 550 ° C., and the hot rolling end temperature is preferably less than 380 ° C., and 300 ° C. The following are more preferable. Although the lower limit of the hot rolling finish temperature is not particularly limited, the lower limit is preferably 200° C. in order to prevent problems such as edge cracks from occurring. On the other hand, when the homogenization treatment is not performed, the hot rolling start temperature is preferably 380° C. or lower, more preferably 350° C. or lower. The hot rolling finish temperature is not particularly limited, but the lower limit is preferably 100° C. in order to prevent problems such as edge cracks from occurring.
熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要とする製品板の強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率は２０～９０％であることが好ましい。さらに、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために、例えば、２８０～４５０℃で０～１０時間の焼鈍処理を施してもよい。以上のようにして、アルミニウム合金板を作製する。 After completion of hot rolling, cold rolling is performed to finish the required product plate thickness. The cold rolling conditions are not particularly limited, and may be determined according to the required strength and thickness of the product sheet, and the rolling reduction is preferably 20 to 90%. Further, before cold rolling or during cold rolling, annealing may be performed at 280 to 450° C. for 0 to 10 hours, for example, in order to ensure cold rolling workability. An aluminum alloy plate is produced as described above.
３－２.めっき用アルミニウム合金基板の作製
次に、作製したアルミニウム合金板を用いて、めっき用アルミニウム合金基板を製造する。まず、アルミニウム合金板をプレス機等で円環状に打ち抜き、円環状のアルミニウム合金板を作製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に加圧焼鈍を行って、平坦化したディスクブランクを作製する。このようにして平坦化したディスクブランクに、切削加工、研削加工、さらには、例えば３００～４００℃で５～１５分の歪取り加熱処理からなる加工処理をこの順序で施して磁気ディスク用基板を作製する。次いで、この磁気ディスク用基板に、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理を含むめっき前処理を施し、めっき用アルミニウム合金基板を作製する。
3-2. Production of Aluminum Alloy Substrate for Plating Next, the produced aluminum alloy plate is used to produce an aluminum alloy substrate for plating. First, an aluminum alloy plate is punched into an annular shape using a press machine or the like to produce an annular aluminum alloy plate. Then, the annular aluminum alloy plate is subjected to pressure annealing to produce a flattened disk blank. The disk blank flattened in this way is subjected in this order to machining, grinding, and heat treatment for strain relief at 300 to 400° C. for 5 to 15 minutes to form a magnetic disk substrate. make. Next, the magnetic disk substrate is subjected to pre-plating treatments including degreasing treatment, etching treatment and zincate treatment to prepare an aluminum alloy substrate for plating.
脱脂処理は、脱脂液、例えば、市販のＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０～７０℃、処理時間３～１０分、濃度２００～８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましい。エッチング処理は、エッチング液、例えば、市販のＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０～７５℃、処理時間０．５～５分、濃度２０～１００ｍＬ／Ｌの条件でエッチングを行うことが好ましい。ジンケート処理は、ジンケート処理液、例えば、市販のＡＤ－３０１Ｆ－３Ｘ（上村工業製）ジンケート処理液等を用い、温度１０～３５℃、処理時間０．１～５分、濃度１００～５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましい。尚、エッチング処理とジンケート処理の間に、通常のデスマット処理を行なっていてもよい。 The degreasing treatment uses a degreasing solution such as a commercially available AD-68F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) degreasing solution under the conditions of a temperature of 40 to 70° C., a treatment time of 3 to 10 minutes, and a concentration of 200 to 800 mL/L. is preferred. Etching is performed using an etchant such as a commercially available AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo) etchant at a temperature of 50 to 75° C., a treatment time of 0.5 to 5 minutes, and a concentration of 20 to 100 mL/L. It is preferable to The zincate treatment uses a zincate treatment solution such as a commercially available zincate treatment solution AD-301F-3X (manufactured by Uemura & Co., Ltd.) at a temperature of 10 to 35°C, a treatment time of 0.1 to 5 minutes, and a concentration of 100 to 500 mL/L. It is preferable to carry out under the conditions of A normal desmutting treatment may be performed between the etching treatment and the zincate treatment.
３－３．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の作製
本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法では、（ａ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、（ｃ）反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含む。すなわち、作製しためっき用アルミニウム合金基板における下地めっき処理を施す際、同一組成の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを少なくとも２段階行う。２段階の無電解Ｎｉ－Ｐめっきを行う際、具体的には、以下の３つの態様によりアルミニウム合金基板を製造する。
3-3. Preparation of Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk In the method for manufacturing an aluminum alloy substrate for magnetic disk according to the present embodiment, (a) a first plating step of immersing an aluminum alloy substrate for plating in an electroless Ni—P plating solution; (b) taking out the aluminum alloy substrate for plating from being immersed in the electroless Ni—P plating solution and stopping the chemical reaction; and a second plating step of immersing the substrate in the Ni—P plating solution again to provide a Ni—P plating film having a predetermined thickness. That is, when performing the base plating treatment on the aluminum alloy substrate for plating produced, electroless Ni—P plating of the same composition is performed in at least two steps. When performing the two-step electroless Ni—P plating, specifically, the aluminum alloy substrate is produced in the following three modes.
第１の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、（ａ－１）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－１）前無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露工程と、（ｃ－１）曝露工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－１）及び（ｃ－１）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理として、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－１）では、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露することで、アルミニウム基板の反応を停止できる。特に、曝露時間の上限を３００秒未満とすることにより、１層目のめっき表面に形成されている孔内部の酸化が抑制され，２層目のめっきを付与した際に孔が埋まりやすくなるため、めっき皮膜の剥離を防止することができ、曝露時間の上限は１２０秒以下であることが好ましく、６０秒以下であることがより好ましい。尚、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－１）及び（ｃ－１）をさらに繰り返し行ってもよい。 A method for manufacturing an aluminum alloy substrate according to a first embodiment includes (a-1) a first plating step of immersing an aluminum alloy substrate for plating in an electroless Ni—P plating solution, and (b-1) before An exposure step of taking out the aluminum alloy substrate for plating immersed in the electroless Ni—P plating solution and exposing it to the atmosphere for 10 seconds or more and less than 300 seconds, and (c-1) the aluminum alloy substrate for plating after the exposure step. and a second plating step of immersing the substrate in the electroless Ni—P plating solution again to provide a Ni—P plating film having a predetermined thickness. The same plating solution is used for each of the electroless Ni—P plating treatments in steps (a-1) and (c-1). As such an electroless Ni-P plating treatment, an electroless Ni-P plating solution such as a commercially available Nimden HDX plating solution (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) is used at a temperature of 80 to 95°C for a treatment time of 90 to 180 minutes. It is preferable to perform the plating treatment under the conditions of a Ni concentration of 3 to 10 g/L and a sodium hypophosphite concentration of 25 to 40 g/L (P concentration of 0.73 to 1.12 mass%). At that time, the total time of the plating treatment time (immersion time) with the electroless Ni—P plating solution may be 90 to 180 minutes. Further, in the step (b-1), the reaction of the aluminum substrate can be stopped by exposing it to the air for 10 seconds or more and less than 300 seconds. In particular, by setting the upper limit of the exposure time to less than 300 seconds, the oxidation inside the holes formed on the surface of the first layer plating is suppressed, and the holes are easily filled when the second layer plating is applied. , the peeling of the plating film can be prevented, and the upper limit of the exposure time is preferably 120 seconds or less, more preferably 60 seconds or less. Incidentally, when three or more Ni—P plated layers are laminated on the aluminum alloy substrate, the steps (b-1) and (c-1) may be repeated.
第２の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、（ａ－２）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－２）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、純水中に１秒以上浸漬する浸漬工程と、（ｃ－２）浸漬工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－２）及び（ｃ－２）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理としては、第１の実施形態と同様に、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－２）では、純水中に１秒以上浸漬することで、アルミニウム基板の反応を停止できる。一方、浸漬時間の上限は、めっき表面の酸化および基板温度低下の観点から６０秒以下であることが好ましく、３０秒以下であることがより好ましい。また、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－２）及び（ｃ－２）をさらに繰り返し行ってもよい。 A method for manufacturing an aluminum alloy substrate according to a second embodiment includes (a-2) a first plating step of immersing an aluminum alloy substrate for plating in an electroless Ni—P plating solution; (c-2) an immersion step of removing the aluminum alloy substrate for plating from being immersed in the electrolytic Ni—P plating solution and immersing it in pure water for 1 second or more; and a second plating step of immersing the substrate in the Ni—P plating solution again to provide a Ni—P plating film having a predetermined thickness. The same plating solution is used for each of the electroless Ni—P plating treatments in steps (a-2) and (c-2). As in the first embodiment, such an electroless Ni—P plating treatment uses an electroless Ni—P plating solution, for example, a commercially available Nimden HDX (manufactured by Uemura & Co., Ltd.) plating solution, etc., at a temperature of 80-80. Plating can be performed under the conditions of 95° C., treatment time of 90 to 180 minutes, Ni concentration of 3 to 10 g/L, and sodium hypophosphite concentration of 25 to 40 g/L (P concentration of 0.73 to 1.12 mass%). preferable. At that time, the total time of the plating treatment time (immersion time) with the electroless Ni—P plating solution may be 90 to 180 minutes. Further, in the step (b-2), the reaction of the aluminum substrate can be stopped by immersing it in pure water for 1 second or more. On the other hand, the upper limit of the immersion time is preferably 60 seconds or less, more preferably 30 seconds or less, from the viewpoint of oxidation of the plated surface and reduction in substrate temperature. Further, when three or more Ni—P plating layers are laminated on an aluminum alloy substrate, steps (b-2) and (c-2) may be repeated.
第３の実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法は、上述の工程（ｂ－１）と（ｂ－２）を組合せた中間処理工程（ｂ－３）を含んでいる。具体的には、（ａ－３）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液にめっき用アルミニウム合金基板を浸漬する第１のめっき処理工程と、（ｂ－３）無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されているめっき用アルミニウム合金基板を取出し、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露し、且つ純水中に１秒以上浸漬する中間処理工程と、（ｃ－３）中間工程後のめっき用アルミニウム合金基板を無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、を含んでいる。工程（ａ－３）及び（ｃ－３）における各無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理には、同じめっき液が使用される。このような無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理としては、第１及び第２の実施形態と同様に、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液、例えば、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間９０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウム濃度２５～４０ｇ／Ｌ（Ｐ濃度０．７３～１．１２ｍａｓｓ％）の条件でめっき処理を行うことが好ましい。その際、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液によるめっき処理時間（浸漬時間）の合計時間が９０～１８０分であればよい。また、工程（ｂ－３）において、大気中に１０秒以上３００秒未満曝露する曝露条件は、上述した第１の実施形態の曝露工程における条件と同じであり、純水中に１秒以上浸漬する浸漬条件は、上述した第２の実施形態の浸漬工程における条件と同じである。また、工程（ｂ－３）において、曝露工程及び浸漬工程の順序は限定されるものではなく、いずれの工程を最初に行ってもよい。また、アルミニウム合金基板上に３層以上のＮｉ－Ｐめっき層を積層させる場合、工程（ｂ－３）及び（ｃ－３）をさらに繰り返し行ってもよい。 The method for manufacturing an aluminum alloy substrate according to the third embodiment includes an intermediate treatment step (b-3) combining the above steps (b-1) and (b-2). Specifically, (a-3) a first plating step of immersing the aluminum alloy substrate for plating in the electroless Ni—P plating solution, and (b-3) immersing the substrate in the electroless Ni—P plating solution. (c-3) an intermediate treatment step of taking out the aluminum alloy substrate for plating, exposing it to the atmosphere for 10 seconds or more and less than 300 seconds, and immersing it in pure water for 1 second or more; and a second plating step of immersing the substrate in the electroless Ni—P plating solution again to provide a Ni—P plating film having a predetermined thickness. The same plating solution is used for each of the electroless Ni—P plating treatments in steps (a-3) and (c-3). For such electroless Ni—P plating treatment, as in the first and second embodiments, an electroless Ni—P plating solution such as a commercially available Nimden HDX (manufactured by Uemura & Co., Ltd.) plating solution is used. Plating treatment under the conditions of temperature 80-95°C, treatment time 90-180 minutes, Ni concentration 3-10 g/L, sodium hypophosphite concentration 25-40 g/L (P concentration 0.73-1.12 mass%). preferably. At that time, the total time of the plating treatment time (immersion time) with the electroless Ni—P plating solution may be 90 to 180 minutes. Further, in the step (b-3), the exposure conditions for exposure to the atmosphere for 10 seconds or more and less than 300 seconds are the same as the conditions in the exposure step of the first embodiment described above, and immersion in pure water for 1 second or more. The immersion conditions are the same as the conditions in the immersion step of the second embodiment described above. Moreover, in the step (b-3), the order of the exposure step and the immersion step is not limited, and either step may be performed first. Further, when three or more Ni—P plated layers are laminated on an aluminum alloy substrate, steps (b-3) and (c-3) may be repeated.
本実施態様に係るアルミニウム合金基板の製造方法において、工程（ｂ）（反応停止工程）は、上述の（ｂ－１）曝露工程、（ｂ－２）浸漬工程又は（ｂ－３）中間処理工程を含む。上述の工程（ｂ）では、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液から一度めっき用アルミニウム合金基板を取出すことで無電解Ｎｉ－Ｐめっき液とめっき用アルミニウム合金基板とが物理的に分離されるため、極微小欠陥の発生に起因する局部電池反応を停止させることができる。めっき用アルミニウム合金基板の取出し方法は、無電解Ｎｉ－Ｐめっき液からめっき用アルミニウム合金基板を引き上げることができれば、特に限定されるものでなく、Ｎｉ－Ｐめっき液側に特段の操作を要しない。また、アルミニウム合金基板への局部電池反応の停止により工程（ａ）において途中まで形成された極微小欠陥は、工程（ｃ）により再度無電解Ｎｉ－Ｐめっきが開始された際に、工程（ａ）において形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜（第１のめっき皮膜）の表面からさらにＮｉ－Ｐめっき皮膜（第２のめっき皮膜）が形成されると共に埋められる（塞がる）こととなる。その結果、アルミニウム合金基板上への極微小欠陥の発生を低減することができる。 In the method for producing an aluminum alloy substrate according to the present embodiment, step (b) (reaction stopping step) includes the above-described (b-1) exposure step, (b-2) immersion step, or (b-3) intermediate treatment step. including. In the above step (b), the electroless Ni—P plating solution and the aluminum alloy substrate for plating are physically separated by once taking out the aluminum alloy substrate for plating from the electroless Ni—P plating solution. Local cell reactions due to the generation of small defects can be stopped. The method for taking out the aluminum alloy substrate for plating is not particularly limited as long as the aluminum alloy substrate for plating can be pulled up from the electroless Ni—P plating solution, and no special operation is required on the Ni—P plating solution side. . In addition, the microdefects formed halfway in the step (a) due to the termination of the local cell reaction on the aluminum alloy substrate are removed in the step (a) when the electroless Ni—P plating is started again in the step (c). ), a Ni--P plating film (second plating film) is further formed from the surface of the Ni--P plating film (first plating film) formed in step 1, and is buried (closed). As a result, the generation of microscopic defects on the aluminum alloy substrate can be reduced.
工程（ｂ）において、めっき用アルミニウム合金基板を取出す回数に特に制限はないが、１回の引き上げで局部電池反応の停止をするには十分な効果を得ることができる。また、めっき用アルミニウム合金基板を取出すタイミングが、工程（ａ）による第１のめっき処理工程が終了する直前である場合、極微小欠陥の低減効果が得られてとしても、後工程でアルミニウム合金基板上のＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面を研磨した際に、塞がった極微小欠陥が再び表面に現れる可能性が考えられる。そのため、必要とするめっき厚に対する残りの膜厚が２μｍにまでにめっき用アルミニウム合金基板を一度引き上げることが好ましい。また、工程（ｃ）により第２のめっき処理後、必要に応じて、羽布等による仕上げ研磨を行っていてもよい。 In step (b), the number of times the aluminum alloy substrate for plating is taken out is not particularly limited, but a single pulling-up operation is sufficient to stop the local cell reaction. Further, when the timing of taking out the aluminum alloy substrate for plating is immediately before the end of the first plating process in step (a), even if the effect of reducing microdefects is obtained, the aluminum alloy substrate may be removed in the subsequent process. It is conceivable that when the surface of the upper Ni—P plating film is polished, the closed microscopic defects may reappear on the surface. Therefore, it is preferable to once pull up the aluminum alloy substrate for plating until the remaining film thickness with respect to the required plating thickness is 2 μm. Further, after the second plating treatment in step (c), finish polishing with a feather cloth or the like may be performed as necessary.
４．極微小欠陥の評価方法
無電解Ｎｉ－Ｐめっきが施されたアルミニウム合金基板を硝酸に浸漬すると、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面から均一に溶解が進行していく。均一に溶解が進行するため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面の凹凸もその形状に沿って溶解が進行していくこととなる。上述の通り、極微小欠陥はＮｉ－Ｐめっき皮膜の表面からアルミニウム合金基板まで伸長するため、極微小欠陥が発生しているＮｉ－Ｐめっき皮膜を硝酸に浸漬した場合、極微小欠陥の内部に硝酸が侵入していき、極微小欠陥の側面と底面も溶解していく。つまり、硝酸の浸漬時間の経過にしたがい、極微小欠陥の底面がアルミニウム合金基板の界面に到達する。また、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜とアルミニウム合金基板との界面には、ＺｎとＦｅとからなるジンケート皮膜が残存している。そのため、硝酸が極微小欠陥の内部に侵入するとこのジンケート皮膜の溶解が進行し、これによりＮｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が生じる。極微小欠陥の数が多いほど剥離する起点が増えるため、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の剥離が始まるまでの時間は極微小欠陥の存在数に対応している。すなわち、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜が剥離するまでに要する時間が長いほど、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜に存在する極微小欠陥が少なく、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。
4. Evaluation Method for Micro Defects When an aluminum alloy substrate plated with electroless Ni—P is immersed in nitric acid, dissolution progresses uniformly from the surface of the Ni—P plating film. Since the dissolution progresses uniformly, the dissolution progresses along the shape of the irregularities on the surface of the Ni—P plating film. As described above, since the microscopic defects extend from the surface of the Ni-P plating film to the aluminum alloy substrate, when the Ni-P plating film with microscopic defects is immersed in nitric acid, the inside of the microscopic defects Nitric acid penetrates and dissolves the side and bottom surfaces of the microscopic defects. That is, as the nitric acid immersion time elapses, the bottom surface of the microscopic defect reaches the interface of the aluminum alloy substrate. Moreover, a zincate film composed of Zn and Fe remains at the interface between the Ni—P plating film and the aluminum alloy substrate. Therefore, when nitric acid penetrates into the microscopic defects, dissolution of the zincate film progresses, causing peeling of the Ni—P plating film. As the number of microdefects increases, the number of starting points for peeling increases. Therefore, the time until the Ni—P plating film begins to peel corresponds to the number of microdefects present. That is, it can be evaluated that the longer the time required for the Ni—P plated film to peel off, the fewer the microscopic defects present in the Ni—P plated film, and the less the occurrence of microscopic defects.
このような硝酸の性質に基づき、本実施形態に係るアルミニウム合金基板においては、上の極微小欠陥の発生を評価する際、３０～５０℃の２０～３０ｖｏｌ％硝酸にアルミニウム合金基板を浸漬させる条件下で、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の総厚と同じ厚さ及びＮｉ－Ｐめっき皮膜と同じ成分組成を有する１層のＮｉ－Ｐめっき層が表面に設けられたアルミニウム合金基板、すなわち、比較めっき層としての１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間よりも２０％以上長いことが好ましい。例えば、比較めっき層における１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離するまでに要する時間が１００秒であった場合、本実施形態に係るアルミニウム合金基板では、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の少なくとも１つが剥離するまでに要する時間が１２０秒以上であれば、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。 Based on such properties of nitric acid, in the aluminum alloy substrate according to the present embodiment, when evaluating the occurrence of the above microscopic defects, the conditions for immersing the aluminum alloy substrate in 20 to 30 vol% nitric acid at 30 to 50 ° C. Below, the time required for at least one of the Ni-P plating films to peel off is the same thickness as the total thickness of the Ni-P plating films and the same component composition as the Ni-P plating films. One layer of Ni-P It is preferable that the time is 20% or more longer than the time required for the aluminum alloy substrate having the plating layer provided on the surface, that is, the one Ni—P plating layer as the comparative plating layer, to peel off. For example, when the time required for one Ni—P plating layer in the comparative plating layer to peel off is 100 seconds, in the aluminum alloy substrate according to the present embodiment, at least one of the Ni—P plating films peels off. It can be evaluated that the occurrence of microdefects is reduced if the time required for the process is 120 seconds or longer.
５．磁気ディスク
本実施形態に係るアルミニウム合金基板において、Ｎｉ－Ｐめっき皮膜の表面にスパッタリングによって磁性体を付着させることにより、磁気ディスクを作製することができる。このような磁気ディスクは、本実施形態に係るアルミニウム合金基板と、当該アルミニウム合金基板上に設けられた磁性体層とを備えている。また、ダイヤモンドライクカーボン等の炭素系材料からなる保護層がＣＶＤにより磁性体層上にさらに形成されていてもよい。さらに、潤滑油である潤滑層が保護層上に塗布されていてもよい。このような磁気ディスクは、例えば、熱アシスト磁気記録方式、マイクロ波アシスト記録方式などのエネルギーアシスト方式のＨＤＤに用いる磁気ディスクとして使用することができる。
5. Magnetic Disk In the aluminum alloy substrate according to the present embodiment, a magnetic disk can be produced by attaching a magnetic material to the surface of the Ni—P plating film by sputtering. Such a magnetic disk includes the aluminum alloy substrate according to this embodiment and a magnetic layer provided on the aluminum alloy substrate. A protective layer made of a carbon-based material such as diamond-like carbon may be further formed on the magnetic layer by CVD. Furthermore, a lubricating layer, which is lubricating oil, may be applied on the protective layer. Such a magnetic disk can be used, for example, as a magnetic disk used in an energy-assisted HDD such as a thermally-assisted magnetic recording method or a microwave-assisted recording method.
以上、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に基づき、各種の変形及び変更が可能である。 Although the aluminum alloy substrate for a magnetic disk and the method for manufacturing the same according to the present embodiment have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications and changes can be made based on the technical idea of the present invention. is possible.
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail below based on examples, but the present invention is not limited to these.
［実施例１］
＜アルミニウム合金基板の作製＞
ＪＩＳ－Ａ５０８６Ｐ合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）となるように成分組成を調整したアルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した。得られた鋳塊の両面１５ｍｍを面削し、５２０℃で１時間の均質化処理を施した。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板を作製した。熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６７％）により板厚０．５２ｍｍまで圧延して最終圧延板を作製した。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。
[Example 1]
<Preparation of aluminum alloy substrate>
A molten aluminum alloy having a chemical composition adjusted to form a JIS-A5086P alloy (Al--Mg alloy) was cast by a DC casting method to prepare an ingot. Both sides of the obtained ingot were chamfered by 15 mm and homogenized at 520° C. for 1 hour. Next, hot rolling was performed at a hot rolling start temperature of 460° C. and a hot rolling end temperature of 340° C. to produce a hot rolled plate having a thickness of 3.0 mm. The hot-rolled sheet was cold-rolled (rolling rate: 67%) without intermediate annealing to a sheet thickness of 0.52 mm to produce a final rolled sheet. The aluminum alloy plate thus obtained was punched into an annular shape having an outer diameter of 96 mm and an inner diameter of 24 mm to prepare an annular aluminum alloy plate.
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において３００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施し、ディスクブランクを作製した。このディスクブランクの端面に切削加工を施して、外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、次いでディスクブランクの表面を１０μｍ研削する研削加工を行い、さらに３５０℃で、１０分の歪取り加熱処理を行なった。その後、ＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液により６０℃で５分間脱脂を行った後、ＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液により６５℃で３分間エッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で５０秒間デスマットを行った。 The annular aluminum alloy plate obtained as described above was subjected to pressure flattening annealing at 300° C. for 3 hours under a pressure of 1.5 MPa to prepare a disk blank. The end face of this disc blank was cut to have an outer diameter of 95 mm and an inner diameter of 25 mm, then the surface of the disc blank was ground by 10 μm and then heat treated at 350° C. for 10 minutes to remove strain. Then, after degreasing with AD-68F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) degreasing solution at 60°C for 5 minutes, etching is performed with AD-107F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) etching solution at 65°C for 3 minutes, and a 30% HNO 3 aqueous solution is further performed. Desmutting was performed at (room temperature) for 50 seconds.
その後、ＡＤ－３０１Ｆ（上村工業製）ジンケート処理液で５０秒間ジンケート処理を行った。ジンケート処理後に、３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で６０秒間ジンケート層の剥離を行い、再度ＡＤ－３０１Ｆ（上村工業製）ジンケート処理液で６０秒間ジンケート処理を行い、めっき用アルミニウム合金基板を作製した。２度目のジンケート処理の後、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））に作製しためっき用アルミニウム合金基板を浸漬し、めっき用アルミニウム合金基板の両面にＰの濃度が１２ｍａｓｓ％であるＮｉ－Ｐめっき皮膜を形成した（第１のめっき処理）。６０分経過後に無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液からめっき用アルミニウム合金基板を取り出し、中間処理工程として大気中に３０秒間曝露曝露した。その後、再び同じ無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液に６０分間めっき用アルミニウム合金基板を浸漬した（第２のめっき処理）。次いで、羽布により仕上げ研磨（研磨量３μｍ）を行い、２層のＮｉ－Ｐめっき層が連続して積層されたアルミニウム合金基板を作製した。 Thereafter, zincate treatment was performed for 50 seconds with a zincate treatment solution AD-301F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.). After the zincate treatment, the zincate layer was peeled off with a 30% HNO 3 aqueous solution (room temperature) for 60 seconds, and zincate treatment was again performed with AD-301F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) zincate treatment solution for 60 seconds to prepare an aluminum alloy substrate for plating. . After the second zincate treatment, the prepared aluminum alloy substrate for plating was immersed in an electroless Ni-P plating solution (Nimden HDX (manufactured by Uemura & Co., Ltd.)), and the concentration of P was 12 mass on both sides of the aluminum alloy substrate for plating. % of Ni—P plating film was formed (first plating treatment). After 60 minutes had passed, the aluminum alloy substrate for plating was taken out from the electroless Ni—P plating treatment solution and exposed to the atmosphere for 30 seconds as an intermediate treatment step. Thereafter, the aluminum alloy substrate for plating was again immersed in the same electroless Ni—P plating treatment solution for 60 minutes (second plating treatment). Then, final polishing was performed with a feather cloth (polishing amount: 3 μm) to produce an aluminum alloy substrate on which two Ni—P plated layers were continuously laminated.
［実施例２］
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露する代わりに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
[Example 2]
An aluminum alloy substrate was produced in the same manner as in Example 1, except that in the intermediate treatment step, the aluminum alloy substrate for plating was immersed in pure water for 30 seconds instead of being exposed to the atmosphere for 30 seconds.
［実施例３］
中間処理工程において、めっき用アルミニウム合金基板を大気中に３０秒間曝露した後、さらに純水に３０秒間浸漬した以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
[Example 3]
An aluminum alloy substrate was produced in the same manner as in Example 1, except that in the intermediate treatment step, the aluminum alloy substrate for plating was exposed to the air for 30 seconds and then immersed in pure water for 30 seconds.
［比較例１］
第１のめっき処理において、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液への浸漬時間を１２０分とし、その後の大気中への曝露及び第２のめっき処理を行わなかった以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
[Comparative Example 1]
In the first plating treatment, the same procedure as in Example 1 was performed except that the immersion time in the electroless Ni—P plating treatment solution was 120 minutes, and the subsequent exposure to the atmosphere and the second plating treatment were not performed. An aluminum alloy substrate was produced.
［比較例２］
中間処理処理において、大気中への曝露時間を曝露５分とした以外は実施例１と同様にしてアルミニウム合金基板を作製した。
[Comparative Example 2]
An aluminum alloy substrate was produced in the same manner as in Example 1, except that in the intermediate treatment, the exposure time to the air was changed to 5 minutes.
＜評価：極微小欠陥＞
作製した各アルミニウム合金基板を、５０℃の３０％ＨＮＯ３水溶液に浸漬し、めっきの剥離が始めるまでの時間（浸漬時間）を計測した。その結果を表１に示す。
<Evaluation: microscopic defects>
Each of the produced aluminum alloy substrates was immersed in a 30% HNO 3 aqueous solution at 50° C., and the time (immersion time) until the plating began to peel off was measured. Table 1 shows the results.
表１に示すように、比較例１のアルミニウム合金基板では、めっき皮膜の剥離に要した時間が４００秒であったのに対し、実施例１～３のアルミニウム合金基板では、めっき皮膜の剥離に要した時間がそれぞれ４９０秒、４８３秒、５３１秒であった。すなわち、実施例１においては、１層のＮｉ－Ｐめっき層が剥離する時間を計測した比較例１よりも、めっき皮膜の剥離に要した時間が２０％以上長く、極微小欠陥の発生が低減されていると評価できる。また、比較例２においては大気中への曝露が５分と長かったため、めっき皮膜が剥離するまでの時間が著しく短かった。 As shown in Table 1, the aluminum alloy substrate of Comparative Example 1 took 400 seconds to peel off the plating film, while the aluminum alloy substrates of Examples 1 to 3 took 400 seconds to peel off the plating film. The required times were 490 seconds, 483 seconds and 531 seconds, respectively. That is, in Example 1, the time required for peeling of the plating film was 20% or more longer than Comparative Example 1 in which the time for peeling of one Ni-P plating layer was measured, and the occurrence of microscopic defects was reduced. It can be evaluated that In addition, in Comparative Example 2, since the exposure to the air was as long as 5 minutes, the time until the plating film was peeled off was remarkably short.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法は、現状の製造工程を大幅に変更させることなく、極微小欠陥の低減を達成できる。これにより、製造コストを増やすことなく磁気ディスク１枚あたりの記憶容量を増加させ、さらには生産性の向上も可能となる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The aluminum alloy substrate for a magnetic disk and the method for manufacturing the same according to the present invention can achieve reduction of micro defects without significantly changing the current manufacturing process. As a result, the storage capacity per magnetic disk can be increased without increasing the manufacturing cost, and productivity can also be improved.
Claims (7)
前記２層以上のＮｉ－Ｐめっき層のそれぞれが、同じ成分組成を有し、且つ同じ濃度のＰを含有する無電解Ｎｉ－Ｐめっき液を用いて形成されたＮｉ－Ｐめっき皮膜であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 An aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which two or more Ni—P plating layers are continuously laminated,
Each of the two or more Ni—P plating layers is a Ni—P plating film formed using an electroless Ni—P plating solution having the same chemical composition and containing P at the same concentration. An aluminum alloy substrate for a magnetic disk, characterized by:
前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に浸漬されている前記めっき用アルミニウム合金基板を取出し、化学反応を停止させる反応停止工程と、
前記反応停止工程後のめっき用アルミニウム合金基板を前記無電解Ｎｉ－Ｐめっき液に再度浸漬し、所定の厚さのＮｉ－Ｐめっき皮膜を付与する第２のめっき処理工程と、
を含む、請求項１乃至３に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。 a first plating step of immersing an aluminum alloy substrate for plating in an electroless Ni—P plating solution;
a reaction stopping step of taking out the aluminum alloy substrate for plating immersed in the electroless Ni—P plating solution and stopping the chemical reaction;
a second plating step of immersing the aluminum alloy substrate for plating after the reaction stop step in the electroless Ni—P plating solution again to provide a Ni—P plating film having a predetermined thickness;
4. The method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to claim 1, comprising:
In the reaction stopping step, the plating aluminum alloy substrate immersed in the electroless Ni—P plating solution is taken out, exposed to the atmosphere for 10 seconds or more and less than 300 seconds, and immersed in pure water for 1 second or more. 5. The method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to claim 4, comprising an intermediate treatment step.
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