JP2023115635A - Member for plasma treatment devices, and sputtering target, and sputtering target assembly - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラズマ処理装置の内部で用いられるプラズマ処理装置用部材、および、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット接合体に関するものである。 The present invention relates to a plasma processing apparatus member, a sputtering target, and a sputtering target assembly used inside the plasma processing apparatus.
従来、例えば１０ｎｍ程度の微細な配線パターンを形成する際に用いられるＥＵＶ（極端紫外線）マスクブランクスのＥＵＶ反射膜として、特許文献１に示すように、低屈折率相と高屈折率層とを積層した多層膜が提案されている。
高屈折率膜として、Ｓｉ含有膜が用いられている。また、低屈折率膜として、ＭｏやＮｂの窒化物膜、炭化物膜、ホウ化物膜、が用いられている。
Conventionally, as an EUV reflective film of EUV (extreme ultraviolet) mask blanks used when forming a fine wiring pattern of about 10 nm, for example, as shown in Patent Document 1, a low refractive index phase and a high refractive index layer are laminated. A multi-layered film has been proposed.
A Si-containing film is used as the high refractive index film. In addition, nitride films, carbide films, and boride films of Mo and Nb are used as low refractive index films.
最近では、さらに短波長のＢｅｙｏｎｄ ＥＵＶが提案されており、この場合のマスクブランクスのＥＵＶ反射膜としては、例えばＬａ／Ｂ４Ｃ（炭化ホウ素）の積層膜が用いられている。
ここで、Ｂ４Ｃ（炭化ホウ素）膜を成膜するスパッタリングターゲットとしては、例えば特許文献２に開示されたものが提案されている。
この特許文献２においては、炭化ホウ素を主成分としたターゲットにアルカリ金属又はアルカリ金属の化合物を１種又は２種以上を添加したものとされている。
Recently, Beyond EUV with an even shorter wavelength has been proposed, and in this case, for example, an La/B4C (boron carbide) laminated film is used as the EUV reflective film of the mask blanks.
Here, as a sputtering target for forming a B4C (boron carbide) film, for example, the one disclosed in Patent Document 2 has been proposed.
In Patent Document 2, one or more alkali metals or alkali metal compounds are added to a target containing boron carbide as a main component.
また、例えば、半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマ成膜装置等のプラズマ処理装置の内部で用いられるプラズマ処理装置用部材としては、Ｓｉ製の部材（例えば、Ｓｉ電極、Ｓｉリング等）が広く使用されている。
ここで、プラズマ処理装置においては、その内部でプラズマの発生させることから、プラズマ処理装置用部材においては、耐プラズマ性の向上が求められている。そこで、プラズマ処理装置用部材を炭化ホウ素で構成することも考えられる。
Further, for example, as a plasma processing apparatus member used inside a plasma processing apparatus such as a plasma etching apparatus or a plasma film forming apparatus used in a semiconductor device manufacturing process, a member made of Si (for example, a Si electrode, a Si ring etc.) are widely used.
Here, since plasma is generated inside the plasma processing apparatus, improvement in plasma resistance is required for members for the plasma processing apparatus. Therefore, it is conceivable to configure the member for the plasma processing apparatus with boron carbide.
ところで、特許文献２のスパッタリングターゲットにおいては、アルカリ金属を添加していることから純度が低く、光学特性に優れた膜を安定して成膜することができないおそれがあった。
また、炭化ホウ素の焼結体で構成されたプラズマ処理装置用部材においては、炭化ホウ素の焼結性が低いために空隙が生じ易く、密度が十分に向上せず、耐プラズマ性が低下するおそれがあった。
また、スパッタリングターゲットの場合には、密度が低いと、空隙に起因した異常放電が発生し、パーティクルの原因となる。ＥＵＶマスクブランクスは微細な配線パターンを形成する際に用いられるため、スパッタ成膜時にパーティクルが発生すると、成膜した膜を、ＥＵＶ反射膜として利用することができないおそれがあった。
By the way, in the sputtering target of Patent Document 2, since an alkali metal is added, there is a possibility that a film having low purity and excellent optical properties cannot be stably formed.
In addition, in a member for a plasma processing apparatus composed of a sintered body of boron carbide, since the sinterability of boron carbide is low, voids are likely to occur, the density may not be sufficiently improved, and the plasma resistance may be reduced. was there.
Moreover, in the case of a sputtering target, if the density is low, an abnormal electric discharge occurs due to voids, which causes particles. Since EUV mask blanks are used to form fine wiring patterns, if particles are generated during sputtering film formation, there is a risk that the formed film cannot be used as an EUV reflective film.
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、密度が十分に高く耐プラズマ性に優れたプラズマ処理装置用部材、および、異常放電およびパーティクルの発生を抑制でき、安定して高品質な膜を成膜することが可能なスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット接合体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the circumstances described above, and provides a member for a plasma processing apparatus that has a sufficiently high density and excellent plasma resistance, and a member that can suppress abnormal discharge and particle generation and stably generate high An object of the present invention is to provide a sputtering target and a sputtering target assembly capable of forming a high-quality film.
上記課題を解決するために、本発明のプラズマ処理装置用部材は、プラズマ処理装置の内部で用いられるプラズマ処理装置用部材であって、炭化ホウ素相を母相とし、炭素含有量が１７原子％以上２１原子％以下の範囲内とされており、前記炭化ホウ素相の平均粒径が１０μｍ以下であり、密度比が９７％以上であることを特徴としている。 In order to solve the above problems, a member for a plasma processing apparatus of the present invention is a member for a plasma processing apparatus that is used inside a plasma processing apparatus, has a boron carbide phase as a matrix phase, and has a carbon content of 17 atomic %. The boron carbide phase has an average grain size of 10 μm or less and a density ratio of 97% or more.
この構成のプラズマ処理装置用部材によれば、炭化ホウ素相を母相とし、炭素含有量が１７原子％以上２１原子％以下とされているので、Ｃ（炭素）の欠損のないＢ４Ｃが十分に形成されており、耐プラズマ性に優れている。また、余剰のＣが炭化ホウ素相の間に存在し、密度を十分に向上させることができる。
また、前記炭化ホウ素相の平均粒径が１０μｍ以下とされているので、密度比を９７％以上と高くすることができ、耐プラズマ性に優れている。
According to the plasma processing apparatus member having this configuration, the boron carbide phase is used as the matrix phase, and the carbon content is 17 atomic % or more and 21 atomic % or less. It is formed and has excellent plasma resistance. In addition, excess C exists between the boron carbide phases and can sufficiently improve the density.
In addition, since the boron carbide phase has an average particle size of 10 μm or less, the density ratio can be increased to 97% or more, resulting in excellent plasma resistance.
本発明のプラズマ処理装置用部材においては、母相中に炭素単体相が分散しており、前記炭素単体相の平均粒径が１μｍ以下とされ、前記炭素単体相の面積率が１％以下であることが好ましい。
この場合、炭化ホウ素相からなる母相中に炭素単体相が分散しているので、密度を十分に向上させることができる。また、炭素単体相によって酸化物を還元することが可能となる。
さらに、前記炭素単体相の平均粒径が１μｍ以下とされ、前記炭素単体相の面積率が１％以下とされているので、この炭素単体相を起因とした異常放電やパーティクルの発生を抑制することができる。
In the member for a plasma processing apparatus of the present invention, the single carbon phase is dispersed in the matrix phase, the average particle size of the single carbon phase is 1 μm or less, and the area ratio of the single carbon phase is 1% or less. Preferably.
In this case, since the single carbon phase is dispersed in the matrix phase composed of the boron carbide phase, the density can be sufficiently improved. In addition, oxides can be reduced by the simple carbon phase.
Furthermore, since the average particle size of the carbon single phase is set to 1 μm or less and the area ratio of the carbon single phase is set to 1% or less, abnormal discharge and particle generation caused by the carbon single phase are suppressed. be able to.
また、本発明のプラズマ処理装置用部材においては、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
この場合、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されているので、耐プラズマ性にさらに優れている。また、酸化物を起因とした異常放電やパーティクルの発生を抑制することができる。
Further, in the plasma processing apparatus member of the present invention, the oxygen content is preferably 1000 ppm by mass or less.
In this case, since the oxygen content is limited to 1000 ppm by mass or less, the plasma resistance is further improved. In addition, abnormal discharge and particle generation caused by oxides can be suppressed.
本発明のスパッタリングターゲットは、上述のプラズマ処理装置用部材からなることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットによれば、上述のプラズマ処理装置用部材で構成されているので、密度が十分に高く、異常放電やパーティクルの発生を抑制でき、安定して成膜を行うことができる。
A sputtering target of the present invention is characterized by comprising the member for a plasma processing apparatus described above.
According to the sputtering target of this configuration, since it is composed of the above-described members for a plasma processing apparatus, the density is sufficiently high, abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and film formation can be stably performed.
本発明のスパッタリングターゲット接合体は、上述のスパッタリングターゲットと、このスパッタリングターゲットと接合されたバッキング部材と、を備えたスパッタリングターゲット接合体であって、前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材とは、Ｉｎを含む接合材を用いて接合されており、前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材の接合界面には、Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物が形成されていることを特徴としている。 A sputtering target assembly of the present invention is a sputtering target assembly comprising the sputtering target described above and a backing member bonded to the sputtering target, wherein the sputtering target and the backing member contain In. The sputtering target and the backing member are bonded using a bonding material, and a BC-In composite oxide is formed at the bonding interface between the sputtering target and the backing member.
この構成のスパッタリングターゲット接合体によれば、上述のスパッタリングターゲットを備えているので、密度が十分に高く、異常放電やパーティクルの発生を抑制でき、安定して成膜を行うことができる。
そして、前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材とがＩｎを含む接合材を用いて接合され、前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材の接合界面にＢ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物が形成されているので、スパッタリングターゲットとバッキング部材との接合信頼性に優れており、安定して成膜することが可能となる。
According to the sputtering target assembly having this configuration, since the sputtering target described above is provided, the density is sufficiently high, abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and film formation can be stably performed.
The sputtering target and the backing member are bonded using a bonding material containing In, and the BC-In composite oxide is formed at the bonding interface between the sputtering target and the backing member. and the backing member are excellent in bonding reliability, and it is possible to form a film stably.
本発明によれば、密度が十分に高く耐プラズマ性に優れたプラズマ処理装置用部材、および、異常放電およびパーティクルの発生を抑制でき、安定して高品質な膜を成膜することが可能なスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット接合体を提供することが可能となる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to the present invention, a plasma processing apparatus member having sufficiently high density and excellent plasma resistance, and abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and a high-quality film can be stably formed. It becomes possible to provide a sputtering target and a sputtering target assembly.
以下に、本発明の実施形態であるプラズマ処理装置用部材、および、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット接合体について説明する。なお、本実施形態におけるプラズマ処理装置用部材１０は、スパッタリングターゲット、シリコン製の部材（例えば、Ｓｉ電極、Ｓｉリング等）を含む。
A plasma processing apparatus member, a sputtering target, and a sputtering target assembly, which are embodiments of the present invention, will be described below. The plasma
＜プラズマ処理装置用部材（スパッタリングターゲット）＞
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０は、プラズマエッチング装置やプラズマ成膜装置等のプラズマ処理装置の内部で使用される部材であり、使用時にプラズマが照射される部材である。本実施形態では、プラズマ処理装置用部材１０はスパッタリングターゲットとされている。
そして、本実施形態であるプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）は、例えば、ＥＵＶ（極端紫外線）マスクブランクスのＥＵＶ反射膜として使用される膜を成膜する際に用いられる。
<Member for plasma processing apparatus (sputtering target)>
A plasma
The plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of the present embodiment is used, for example, when forming a film used as an EUV reflective film for EUV (extreme ultraviolet) mask blanks.
なお、本実施形態であるプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）においては、その形状に特に限定はなく、スパッタ面が矩形状をなす矩形平板型スパッタリングターゲットであってもよいし、スパッタ面が円形をなす円板型スパッタリングターゲットとしてもよい。あるいは、スパッタ面が円筒面とされた円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。 The shape of the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment is not particularly limited. A disk-shaped sputtering target having a circular shape may be used. Alternatively, a cylindrical sputtering target having a cylindrical sputtering surface may be used.
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）においては、炭化ホウ素相１１を母相としており、炭素含有量が１７原子％以上２１原子％以下の範囲内とされている。なお、本実施形態においては、アルカリ金属を添加しておらず、プラズマ処理装置用部材１０におけるアルカリ金属の含有量は０．１原子％以下である。
そして、本実施形態においては、母相となる炭化ホウ素相１１の平均粒径が１０μｍ以下とされている。
また、本実施形態においては、密度比が９７％以上とされている。
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, the boron carbide phase 11 is used as the parent phase, and the carbon content is within the range of 17 atomic % or more and 21 atomic % or less. In this embodiment, no alkali metal is added, and the content of alkali metal in the plasma
In the present embodiment, the average grain size of the boron carbide phase 11 serving as the parent phase is 10 μm or less.
Moreover, in this embodiment, the density ratio is set to 97% or more.
さらに、本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）においては、図１に示すように、炭化ホウ素相１１の母相中に炭素単体相１２が分散しており、この炭素単体相１２の平均粒径が１μｍ以下とされ、炭素単体相１２の面積率が１％以下とされていることが好ましい。
また、本実施形態においては、プラズマ処理装置用部材１０における酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
さらに、本実施形態においては、プラズマ処理装置用部材１０における窒素含有量が３０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。また、プラズマ処理装置用部材１０における水素含有量が３０００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましい。
Furthermore, in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the simple carbon phase 12 is dispersed in the matrix phase of the boron carbide phase 11, It is preferable that the average particle diameter of the carbon phase 12 is 1 μm or less and the area ratio of the carbon single phase 12 is 1% or less.
Further, in the present embodiment, the oxygen content in the plasma
Furthermore, in the present embodiment, the nitrogen content in the plasma
以下に、本実施形態のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭素含有量、炭化ホウ素相１１の平均粒径、密度比、炭素単体相１２の平均粒径、炭素単体相１２の面積率、酸素含有量について、上述のように規定した理由を示す。 The carbon content, the average particle diameter of the boron carbide phase 11, the density ratio, the average particle diameter of the carbon simple substance phase 12, and the area of the carbon simple substance phase 12 are described below in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of the present embodiment. The reasons for specifying the rate and oxygen content as described above are shown below.
（炭素含有量）
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）においては、炭素含有量が１７原子％以上とされていることから、炭化ホウ素相１１は、Ｃの欠損が少なくほとんどがＢ４Ｃで構成されることになる。また、本実施形態では、炭素含有量が２１原子％以下とされていることから、余剰の炭素量が抑えられており、余剰の炭素単体を起因とした異常放電の発生を抑制することが可能となる。また、本実施形態では、炭素含有量は１７．５原子％以上２１原子％以下としてもよい。
なお、本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭素含有量の下限は１８．０原子％以上とすることが好ましく、１８．５原子％以上とすることがより好ましい。一方、炭素含有量の上限は２０．７原子％以下とすることが好ましく、２０．５原子％以下とすることがより好ましい。
ここで、本実施形態において、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）における炭素含有量は、炭化ホウ素相１１および炭素単体相１２における炭素含有量の合計であり、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）全体に含まれる炭素量である。
(carbon content)
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, since the carbon content is 17 atomic % or more, the boron carbide phase 11 has few C defects and is mostly composed of B4C. will be In addition, in the present embodiment, since the carbon content is 21 atomic % or less, the amount of excess carbon is suppressed, and the occurrence of abnormal discharge caused by excess carbon alone can be suppressed. becomes. Further, in the present embodiment, the carbon content may be 17.5 atomic % or more and 21 atomic % or less.
In addition, in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, the lower limit of the carbon content is preferably 18.0 atomic % or more, more preferably 18.5 atomic % or more. On the other hand, the upper limit of the carbon content is preferably 20.7 atomic % or less, more preferably 20.5 atomic % or less.
Here, in the present embodiment, the carbon content in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) is the sum of the carbon contents in the boron carbide phase 11 and the carbon simple substance phase 12, and the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) It is the amount of carbon contained in the entire target).
（炭化ホウ素相の平均粒径）
本実施形態においては、母相となる炭化ホウ素相１１の平均粒径が１０μｍ以下に制限されていることから、比較的小径の炭化ホウ素の粉末を用いて焼結されており、焼結性が向上し、密度を向上させることができる。
なお、本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭化ホウ素相１１の平均粒径は７μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以下であることがより好ましい。また、炭化ホウ素相１１の平均粒径の下限に特に制限はないが、実質的には０．１μｍ以上となる。
(Average grain size of boron carbide phase)
In the present embodiment, since the average particle size of the boron carbide phase 11 serving as the parent phase is limited to 10 μm or less, sintering is performed using relatively small-diameter boron carbide powder, and sinterability is improved. can improve and improve density.
In addition, in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, the average grain size of the boron carbide phase 11 is preferably 7 μm or less, more preferably 5 μm or less. Also, the lower limit of the average particle size of the boron carbide phase 11 is not particularly limited, but is substantially 0.1 μm or more.
（密度比）
本実施形態においては、密度比が９７％以上とされているので、密度が十分に高く空隙が少ないため、空隙を起因とした異常放電の発生やパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
なお、本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、密度比は９８％以上であることが好ましく、９９％以上であることがより好ましい。
(density ratio)
In the present embodiment, the density ratio is set to 97% or more, so the density is sufficiently high and there are few voids, so it is possible to suppress the generation of abnormal discharge and particles caused by the voids.
In addition, in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, the density ratio is preferably 98% or more, more preferably 99% or more.
（炭素単体相の平均粒径）
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭化ホウ素相１１からなる母相中に分散した炭素単体相１２の平均粒径が１μｍ以下とされている場合には、炭素単体相１２を起因とした異常放電の発生やパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
なお、炭素単体相１２の平均粒径は０．７μｍ以下とされていることがより好ましく、０．５μｍ以下とされていることがさらに好ましい。また、炭素単体相１２の平均粒径の下限に特に制限はないが、実質的に０．０１μｍ以上となる。
(Average particle diameter of single carbon phase)
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, when the average particle size of the carbon simple substance phase 12 dispersed in the mother phase composed of the boron carbide phase 11 is 1 μm or less, carbon simple substance It is possible to suppress the generation of abnormal discharge and particles caused by the phase 12 .
The average particle size of the carbon single phase 12 is more preferably 0.7 μm or less, more preferably 0.5 μm or less. The lower limit of the average particle size of the carbon single phase 12 is not particularly limited, but is substantially 0.01 μm or more.
（炭素単体相の面積率）
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭化ホウ素相１１からなる母相中に分散した炭素単体相１２の面積率が１％以下とされている場合には、炭素単体相１２が必要以上に存在せず、炭素単体相１２を起因とした異常放電の発生やパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
なお、炭素単体相１２の面積率は０．７％以下とされていることがより好ましく、０．５％以下とされていることがさらに好ましい。また、炭素単体相１２の面積率の下限に特に制限はないが０．１％以上であることが好ましい。
(Area ratio of simple carbon phase)
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, when the area ratio of the carbon simple substance phase 12 dispersed in the mother phase composed of the boron carbide phase 11 is 1% or less, carbon simple substance Since the phase 12 does not exist more than necessary, it is possible to suppress the generation of abnormal discharge and particles caused by the carbon simple substance phase 12 .
The area ratio of the carbon single phase 12 is more preferably 0.7% or less, more preferably 0.5% or less. The lower limit of the area ratio of the carbon single phase 12 is not particularly limited, but is preferably 0.1% or more.
（酸素含有量）
本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、酸素含有量を１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限した場合には、酸素を含む介在物の発生を抑制でき、介在物を起因とした異常放電の発生を抑制でき、パーティクルの発生を抑制することができる。
なお、酸素含有量は８００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがより好ましく、５００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。なお、酸素含有量の下限に特に制限はないが、実質的には、１０ｍａｓｓｐｐｍ以上となる。
(oxygen content)
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment, when the oxygen content is limited to 1000 mass ppm or less, the generation of inclusions containing oxygen can be suppressed, and abnormal discharge caused by the inclusions can be suppressed. The generation can be suppressed, and the generation of particles can be suppressed.
The oxygen content is more preferably 800 mass ppm or less, more preferably 500 mass ppm or less. Although the lower limit of the oxygen content is not particularly limited, it is substantially 10 ppm by mass or more.
＜スパッタリングターゲット接合体＞
また、本実施形態に係るスパッタリングターゲット接合体２０は、図２に示すように、上述のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）と、このプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）と接合されたバッキング部材２１とを備えている。
本実施形態では、図２に示すように、平板状のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１（バッキングプレート）とが接合されたものとされている。
<Sputtering target assembly>
In addition, as shown in FIG. 2, the
In this embodiment, as shown in FIG. 2, a plate-like plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) and a backing member 21 (backing plate) are joined together.
プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１は、Ｉｎを含むはんだ材で接合されており、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１との間にはんだ層２３が形成されている。
そして、図３に示すように、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１との界面には、Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物２５が形成されている。
The plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) and the backing
As shown in FIG. 3, a BC-In
＜プラズマ処理装置用部材（スパッタリングターゲット）の製造方法＞
次に、上述した本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）の製造方法の一例について、図４のフロー図を参照して説明する。
<Method for manufacturing member for plasma processing apparatus (sputtering target)>
Next, an example of a method for manufacturing the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment described above will be described with reference to the flowchart of FIG.
（焼結原料粉形成工程Ｓ０１）
原料粉として、粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされた第１炭化ホウ素粉と、粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍ超え２０．０μｍ以下の範囲内とされた第２炭化ホウ素粉と、必要に応じて炭素粉と、を準備する。
そして、第１炭化ホウ素粉と第２炭化ホウ素粉と炭素粉とを、不活性ガス雰囲気で乾式混合し、焼結原料粉を得る。
ここで、第１炭化ホウ素粉と第２炭化ホウ素粉の混合比は体積比で２０：８０～８０：２０の範囲内とした。
(Sintering Raw Material Powder Forming Step S01)
As raw material powders, a first boron carbide powder having a particle size (D50) in the range of 0.1 μm or more and 0.8 μm or less and a particle size (D50) in the range of more than 0.8 μm and 20.0 μm or less The second boron carbide powder and, if necessary, carbon powder are prepared.
Then, the first boron carbide powder, the second boron carbide powder, and the carbon powder are dry-mixed in an inert gas atmosphere to obtain sintering raw material powder.
Here, the mixing ratio of the first boron carbide powder and the second boron carbide powder was in the range of 20:80 to 80:20 by volume.
（還元処理工程Ｓ０２）
次に、上述のように混合した焼結原料粉を、１５Ｐａ以下の真空雰囲気下で加熱保持する。
なお、還元処理工程Ｓ０２における加熱温度は、１０００℃以上１５００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、加熱温度での保持時間は２時間以上４時間以下の範囲内とすることが好ましい。
(Reduction treatment step S02)
Next, the sintering raw material powder mixed as described above is heated and held in a vacuum atmosphere of 15 Pa or less.
The heating temperature in the reduction treatment step S02 is preferably in the range of 1000°C or higher and 1500°C or lower. Also, the holding time at the heating temperature is preferably in the range of 2 hours or more and 4 hours or less.
（焼結工程Ｓ０３）
還元処理した焼結原料粉を、成形容器内に充填し、これを加熱および加圧して焼結し、焼結体を得る。なお、本実施形態では、ホットプレス（ＨＰ）によって焼結を行う。
この焼結工程Ｓ０３における焼結温度は、１８００℃以上２３００℃以下の範囲内、焼結温度での保持時間を１２０分以上２４０分以下の範囲内とする。また、焼結工程Ｓ０５における加圧圧力は１５ＭＰａ以上とする。
(Sintering step S03)
The raw material powder for sintering which has undergone the reduction treatment is filled in a forming container, which is then heated and pressurized to be sintered to obtain a sintered body. In this embodiment, sintering is performed by hot pressing (HP).
The sintering temperature in this sintering step S03 is in the range of 1800° C. or more and 2300° C. or less, and the holding time at the sintering temperature is in the range of 120 minutes or more and 240 minutes or less. Moreover, the pressurization pressure in sintering process S05 shall be 15 Mpa or more.
ここで、本実施形態において、焼結温度は１８５０℃以上とすることが好ましく、１９００℃以上とすることがより好ましい。また、焼結温度は２１５０℃以下とすることが好ましく、２０００℃以下とすることがより好ましい。
また、焼結温度での保持時間は１８０分以上とすることがより好ましい。また、焼結温度での保持時間は２１０分以下とすることがより好ましく、１９５分とすることがさらに好ましい。
さらに、加圧圧力は２０ＭＰａ以上とすることが好ましく、３０ＭＰａ以上とすることがより好ましい。
Here, in the present embodiment, the sintering temperature is preferably 1850° C. or higher, more preferably 1900° C. or higher. Also, the sintering temperature is preferably 2150° C. or lower, more preferably 2000° C. or lower.
Further, it is more preferable that the holding time at the sintering temperature is 180 minutes or longer. Further, the holding time at the sintering temperature is more preferably 210 minutes or less, more preferably 195 minutes.
Furthermore, the applied pressure is preferably 20 MPa or higher, more preferably 30 MPa or higher.
（加工工程Ｓ０４）
次に、得られた焼結体に対して、機械加工を行い、所定サイズのプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）を得る。
以上のようにして、本実施形態に係るプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）が製造される。
(Processing step S04)
Next, the obtained sintered body is machined to obtain the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of a predetermined size.
As described above, the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) according to the present embodiment is manufactured.
（ボンディング工程Ｓ０５）
次に、得られたプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）を、バッキング部材２１にボンディングする。なお、平板形状のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）の場合にはバッキングプレートにボンディングし、円筒形状のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）の場合にはバッキングチューブにボンディングすることになる。
本実施形態では、Ｉｎはんだを用いてプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１とを接合している。
なお、ボンディング工程における加熱温度は１７０℃以上２３０℃以下の範囲内、加熱温度での保持時間を１５分以上６０分以下の範囲内とすることが好ましい。
(Bonding step S05)
Next, the obtained plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) is bonded to the backing
In this embodiment, the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) and the backing
The heating temperature in the bonding process is preferably in the range of 170° C. to 230° C., and the holding time at the heating temperature is preferably in the range of 15 minutes to 60 minutes.
上述の工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲット接合体２０が製造されることになる。
Through the above steps, the
以上のような構成とされた本実施形態であるプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）によれば、炭化ホウ素相１１を母相としており、炭素含有量が１７原子％以上２１原子％以下の範囲内とされているので、Ｃの欠損のないＢ４Ｃが十分に形成されており、耐プラズマ性に優れている。また、余剰のＣが炭化ホウ素相１１の間に存在し、密度を十分に向上させることができる。
さらに、炭化ホウ素相１１の平均粒径が１０μｍ以下とされているので、密度比を９７％以上と高くすることができ、耐プラズマ性に優れている。
According to the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of the present embodiment configured as described above, the boron carbide phase 11 is used as the parent phase, and the carbon content is 17 atomic % or more and 21 atomic % or less. Since it is within the range, B4C with no C defect is sufficiently formed, and the plasma resistance is excellent. In addition, excess C exists between the boron carbide phases 11 and can sufficiently improve the density.
Furthermore, since the average grain size of the boron carbide phase 11 is 10 μm or less, the density ratio can be increased to 97% or more, resulting in excellent plasma resistance.
本実施形態であるプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、炭化ホウ素相１１の母相中に炭素単体相１２が分散している場合には、密度を十分に向上させることができるとともに、炭素単体相１２によって酸化物を還元することが可能となる。
そして、炭素単体相１２の平均粒径が１μｍ以下とされ、炭素単体相１２の面積率が１％以下とされている場合には、炭素単体相１２を起因とした異常放電やパーティクルの発生を抑制することができる。
In the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of the present embodiment, when the simple carbon phase 12 is dispersed in the matrix phase of the boron carbide phase 11, the density can be sufficiently improved, The simple carbon phase 12 makes it possible to reduce oxides.
When the average particle size of the carbon single phase 12 is 1 μm or less and the area ratio of the carbon single phase 12 is 1% or less, abnormal discharge and particle generation caused by the carbon single phase 12 are prevented. can be suppressed.
また、本実施形態であるプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）において、酸素含有量が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、耐プラズマ性にさらに優れている。また、酸化物を起因とした異常放電やパーティクルの発生を抑制することができる。 Further, in the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) of the present embodiment, when the oxygen content is 1000 massppm or less, the plasma resistance is further excellent. In addition, abnormal discharge and particle generation caused by oxides can be suppressed.
本発明のスパッタリングターゲットは、上述のプラズマ処理装置用部材からなることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットによれば、上述のプラズマ処理装置用部材で構成されているので、密度が十分に高く、異常放電やパーティクルの発生を抑制でき、安定して成膜を行うことができる。
A sputtering target of the present invention is characterized by comprising the member for a plasma processing apparatus described above.
According to the sputtering target of this configuration, since it is composed of the above-described members for a plasma processing apparatus, the density is sufficiently high, abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and film formation can be stably performed.
本実施形態であるスパッタリングターゲット接合体２０においては、上述のプラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１とがＩｎを含む接合材を用いて接合されており、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１の接合界面には、Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物２５が形成されているので、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）とバッキング部材２１との接合信頼性に優れており、安定して成膜することが可能となる。
また、プラズマ処理装置用部材１０（スパッタリングターゲット）の密度が十分に高いため、異常放電やパーティクルの発生を抑制でき、安定して成膜を行うことができる。
In the
In addition, since the density of the plasma processing apparatus member 10 (sputtering target) is sufficiently high, abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and film formation can be stably performed.
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、プラズマ処理装置用部材１０としてスパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、プラズマ処理装置内に配置されるプラズマ処理装置用部材であれば、特に制限はない。
Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this, and can be modified as appropriate without departing from the technical idea of the invention.
In the present embodiment, a sputtering target was described as an example of the
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について表１および表２を参照して説明する。 The results of confirmatory experiments conducted to confirm the effectiveness of the present invention will be described below with reference to Tables 1 and 2.
炭化ホウ素のインゴットをハンマーミルによって粉砕し、分級機によって分級し、表１に示すように、粒子径（Ｄ５０）の小さな第１炭化ホウ素粉と、粒子径（Ｄ５０）が大きな第２炭化ホウ素粉を得た。また、表１に示す粒子径（Ｄ５０）の炭素粉を準備した。
これらの原料粉を、表１に示す体積比となるように秤量し、Ａｒ充填した乾式ボールミル装置によって混合し、焼結原料粉を得た。
A boron carbide ingot is pulverized by a hammer mill and classified by a classifier, and as shown in Table 1, a first boron carbide powder with a small particle size (D50) and a second boron carbide powder with a large particle size (D50). got Also, carbon powder having a particle size (D50) shown in Table 1 was prepared.
These raw material powders were weighed so as to have the volume ratios shown in Table 1, and mixed in a dry ball mill filled with Ar to obtain sintered raw material powders.
この焼結原料粉に対して、１５Ｐａ以下の真空雰囲気で、１２００℃で３時間保持の還元処理を実施した。なお、本発明例５においては、還元処理を実施しなかった。
次に、焼結原料粉をカーボン製の成形型に充填し、真空雰囲気のホットプレス装置（ＨＰ）を用いて、焼結温度２０００℃、加圧荷重３５ＭＰａの条件で、１８０分保持の加圧焼結を行った。
This sintering raw material powder was subjected to reduction treatment at 1200° C. for 3 hours in a vacuum atmosphere of 15 Pa or less. In addition, in Example 5 of the present invention, no reduction treatment was performed.
Next, the sintering raw material powder is filled into a carbon mold, and using a hot press device (HP) in a vacuum atmosphere, the pressure is maintained for 180 minutes under the conditions of a sintering temperature of 2000 ° C. and a pressure load of 35 MPa. sintering was performed.
得られた焼結体を機械加工し、１５２．４ｍｍφ×６ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
このスパッタリングターゲットをＣｕ製のバッキングプレートに、表１に示すはんだを用いてボンディングした。
The obtained sintered body was machined to obtain a disk-shaped sputtering target of 152.4 mmφ×6 mm.
This sputtering target was bonded to a backing plate made of Cu using the solder shown in Table 1.
得られたスパッタリングターゲット、および、スパッタリングターゲット接合体について、以下の項目について評価した。 The following items were evaluated for the obtained sputtering targets and the sputtering target assembly.
（原料粉の粒子径）
原料粉（第１炭化ホウ素粉、第２炭化ホウ素粉、炭素粉）について、粒度分布計で粒度分布を測定しＤ５０を粒子径として規定した。評価結果を表１に示す。
(Particle size of raw material powder)
The particle size distribution of the raw material powders (first boron carbide powder, second boron carbide powder, carbon powder) was measured with a particle size distribution meter, and D50 was defined as the particle diameter. Table 1 shows the evaluation results.
（炭素含有量）
得られた焼結体から測定試料を採取し、不活性ガス溶融－赤外線吸収法によって炭素含有量を分析した。評価結果を表２に示す。
(carbon content)
A measurement sample was taken from the obtained sintered body, and the carbon content was analyzed by the inert gas fusion-infrared absorption method. Table 2 shows the evaluation results.
（炭化ホウ素相の平均粒径）
得られたスパッタリングターゲットの表面について、走査電子顕微鏡で加速電圧５．０ｋＶの条件の下、８０００倍の倍率で反射電子像を観察した。そして、観察された炭化ホウ素相の平均粒径を、切断法にて測定した。
(Average grain size of boron carbide phase)
A backscattered electron image of the surface of the obtained sputtering target was observed with a scanning electron microscope at an acceleration voltage of 5.0 kV at a magnification of 8000 times. Then, the average grain size of the observed boron carbide phase was measured by a cutting method.
（密度比）
得られたスパッタリングターゲットの重量を電子天秤で測定し、寸法をノギスで測定した。得られた重量と体積から密度を算出した。算出した密度をＢ４Ｃの理論密度（２．５０ｇ／ｃｍ３）で割ることで密度比を算出した。なお、炭素粉を添加している場合にも、同様に密度比を算出した。評価結果を表２に示す。
(density ratio)
The weight of the obtained sputtering target was measured with an electronic balance, and the dimensions were measured with vernier calipers. Density was calculated from the obtained weight and volume. The density ratio was calculated by dividing the calculated density by the theoretical density of B 4 C (2.50 g/cm 3 ). The density ratio was similarly calculated when carbon powder was added. Table 2 shows the evaluation results.
（炭素単体相の平均粒径および面積率）
得られたスパッタリングターゲットの表面についてＥＰＭＡを用いて３０００倍の倍率で観察する。同倍率でＣ元素マッピング分析を行い、得られたマッピング像について、画像処理ソフトＩｍａｇｅＪを用いて、Ｔｈｅｒｓｈｏｌｄ ｃｏｌｏｒによる二値化を行い、得られた画像についてＰａｒｔｉｃｌｅ測定機能を用いて、０．５μｍ２以上の単体炭素粒子の面積をそれぞれ算出し、全体の面積で割った割合（面積率）を計算した。また、面積の平均値から円相当径を算出し、単体炭素の粒径サイズとした。評価結果を表２に示す。
(Average particle size and area ratio of single carbon phase)
The surface of the obtained sputtering target is observed with EPMA at a magnification of 3000 times. C element mapping analysis is performed at the same magnification, and the resulting mapping image is binarized by Thershold color using the image processing software ImageJ . The area of each of the above single carbon particles was calculated, and the ratio (area ratio) was calculated by dividing it by the total area. In addition, the circle equivalent diameter was calculated from the average value of the area and used as the particle size of the single carbon. Table 2 shows the evaluation results.
（酸素含有量）
得られた焼結体から測定試料を採取し、不活性ガス溶融－赤外線吸収法によって分析した。評価結果を表２に示す。
(oxygen content)
A measurement sample was taken from the obtained sintered body and analyzed by inert gas fusion-infrared absorption method. Table 2 shows the evaluation results.
（窒素含有量）
得られた焼結体から測定試料を採取し、不活性ガス溶融－赤外線吸収法によって分析した。その結果、本発明例１－８においては、窒素含有量がいずれも１００ｍａｓｓｓｐｐｍ以上３０００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内であった。
(Nitrogen content)
A measurement sample was taken from the obtained sintered body and analyzed by inert gas fusion-infrared absorption method. As a result, in Examples 1 to 8 of the present invention, the nitrogen content was within the range of 100 massppm or more and 3000 massppm or less.
（水素含有量）
得られた焼結体から測定試料を採取し、不活性ガス溶融－熱伝導度法によって分析した。その結果、本発明例１－８においては、水素含有量がいずれも１００ｍａｓｓｓｐｐｍ以上３０００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内であった。
(Hydrogen content)
A measurement sample was taken from the obtained sintered body and analyzed by the inert gas fusion-thermal conductivity method. As a result, in Examples 1 to 8 of the present invention, the hydrogen content was within the range of 100 massppm or more and 3000 massppm or less.
（異常放電）
電力ＤＣ１．５Ｗ／ｃｍ２、ガス圧０．４Ｐａにて１１ｈスパッタした際の異常放電数をカウントした。評価結果を表２に示す。
(abnormal discharge)
The number of abnormal discharges was counted during 11 hours of sputtering at DC power of 1.5 W/cm 2 and gas pressure of 0.4 Pa. Table 2 shows the evaluation results.
（ボンディング率）
ボンディング後のスパッタリングターゲット接合体を超音波検査することにより、ボンディング率を算出した。評価結果を表２に示す。
(bonding rate)
The bonding rate was calculated by ultrasonically inspecting the sputtering target assembly after bonding. Table 2 shows the evaluation results.
（Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物）
スパッタリングターゲット接合体から観察試料を採取し、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの積層方向に沿った断面を、ＥＰＭＡを用いて５０００倍の倍率で観察した。炭化ホウ素相とはんだとの界面を半定量分析することにより、Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物の生成の有無を確認した。
その結果、本発明例１－９においては、いずれも接合界面にＢ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物が確認された。
(BC-In composite oxide)
An observation sample was taken from the sputtering target assembly, and a cross section along the stacking direction of the sputtering target and the backing plate was observed with an EPMA at a magnification of 5000 times. By semi-quantitatively analyzing the interface between the boron carbide phase and the solder, the presence or absence of the formation of the BC-In composite oxide was confirmed.
As a result, in Examples 1 to 9 of the present invention, a BC-In composite oxide was confirmed at the joint interface.
比較例１においては、炭素含有量が２１．２原子％とされており、異常放電発生回数が５４回となった。
比較例２においては、炭化ホウ素相の平均粒径が１０．３μｍとされ、密度比が９１．２％とされており、異常放電発生回数が４７回となった。
In Comparative Example 1, the carbon content was 21.2 atomic %, and the number of abnormal discharge occurrences was 54 times.
In Comparative Example 2, the average grain size of the boron carbide phase was 10.3 μm, the density ratio was 91.2%, and the number of abnormal discharge occurrences was 47 times.
これに対して、本発明例１－９においては、炭素含有量が１７原子％以上２１原子％以下の範囲内とされ、炭化ホウ素相の平均粒径が１０μｍ以下、密度比が９７％以上とされており、異常放電回数を１２回以下と少なくなった。また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとのボンディング率が十分に高くなっている。 On the other hand, in Example 1-9 of the present invention, the carbon content is in the range of 17 atomic % or more and 21 atomic % or less, the average particle size of the boron carbide phase is 10 μm or less, and the density ratio is 97% or more. The number of abnormal discharges was reduced to 12 times or less. Also, the bonding rate between the sputtering target and the backing plate is sufficiently high.
以上のことから、本発明例によれば、密度が十分に高く耐プラズマ性に優れたプラズマ処理装置用部材、および、異常放電およびパーティクルの発生を抑制でき、安定して高品質な膜を成膜することが可能なスパッタリングターゲット、スパッタリングターゲット接合体を提供できることが確認された。 As described above, according to the examples of the present invention, a member for a plasma processing apparatus having a sufficiently high density and excellent plasma resistance, an abnormal discharge and particle generation can be suppressed, and a high-quality film can be stably formed. It was confirmed that a sputtering target and a sputtering target assembly that can be formed into a film can be provided.
Claims (5)
炭化ホウ素相を母相とし、炭素量が１７原子％以上２１原子％以下の範囲内とされており、
前記炭化ホウ素相の平均粒径が１０μｍ以下であり、密度比が９７％以上であることを特徴とするプラズマ処理装置用部材。 A member for a plasma processing apparatus used inside the plasma processing apparatus,
A boron carbide phase is used as the parent phase, and the carbon content is in the range of 17 atomic % or more and 21 atomic % or less,
A member for a plasma processing apparatus, wherein the boron carbide phase has an average grain size of 10 μm or less and a density ratio of 97% or more.
前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材とは、Ｉｎを含む接合材を用いて接合されており、
前記スパッタリングターゲットと前記バッキング部材の接合界面には、Ｂ－Ｃ－Ｉｎ複合酸化物が形成されていることを特徴とするスパッタリングターゲット接合体。 A sputtering target assembly comprising the sputtering target according to claim 4 and a backing member bonded to the sputtering target,
The sputtering target and the backing member are bonded using a bonding material containing In,
A sputtering target assembly, wherein a BC-In composite oxide is formed at a bonding interface between the sputtering target and the backing member.
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