JP2023079428A - Single crystal pulling apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば半導体基板として使用されるシリコン単結晶等の引き上げ装置に関し、より詳細には、原料融液を貯留する坩堝底部を加熱するための下部ヒーターを有する単結晶引き上げ装置に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus for pulling a silicon single crystal used, for example, as a semiconductor substrate, and more particularly, to an apparatus for pulling a single crystal having a lower heater for heating the bottom of a crucible containing raw material melt.
シリコンやガリウム砒素などの半導体は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に利用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。 Semiconductors such as silicon and gallium arsenide are composed of single crystals and are used for memory devices of small to large computers, and there is a demand for large-capacity, low-cost, and high-quality storage devices.
シリコン単結晶の主な製法であるチョクラルスキー法は、石英坩堝中のシリコン原料を溶融して融液(原料融液)を形成し、そこに種結晶を接触させ、回転させながら引き上げることで単結晶を得る製法である。現在において、直径300mm以上の大口径の結晶製造は、融液に磁場を印加して対流を抑制する磁場印加CZ法(MCZ法)が主流となっている。 The Czochralski method, which is the main method of manufacturing silicon single crystals, melts the silicon raw material in a quartz crucible to form a melt (raw material melt), brings the seed crystal into contact with it, and pulls it up while rotating it. This is a manufacturing method for obtaining a single crystal. At present, the magnetic field application CZ method (MCZ method), in which a magnetic field is applied to the melt to suppress convection, is mainly used for manufacturing large crystals with a diameter of 300 mm or more.
一般的なシリコン単結晶の引き上げ装置においては、原料融液は石英坩堝の内部に貯留され、その石英坩堝は黒鉛坩堝によって保持される。さらに黒鉛坩堝は上下方向に昇降可能なペディスタルによって保持される。ポリシリコン原料の溶融および原料融液の保温には、黒鉛製の抵抗加熱ヒーターが用いられる。一般的には黒鉛坩堝の側面に配置された円筒ヒーターが用いられるが、それに加えて、溶融補助や単結晶引き上げ時の炉内熱分布を制御する目的で、黒鉛坩堝の下部に配置される下部ヒーターが用いられることがある。 In a general silicon single crystal pulling apparatus, a raw material melt is stored inside a quartz crucible, and the quartz crucible is held by a graphite crucible. Furthermore, the graphite crucible is held by a pedestal that can be raised and lowered in the vertical direction. A resistance heating heater made of graphite is used for melting the polysilicon raw material and keeping the temperature of the raw material melt. In general, a cylindrical heater placed on the side of the graphite crucible is used. A heater may be used.
シリコン単結晶の引き上げ装置に使用されるヒーターの材料には、冷間静水圧プレス(Cold Isostatic Pressing, CIP)成形による等方性黒鉛材(CIP材)や、炭素繊維強化炭素複合材(C/Cコンポジット材)がある。炭素繊維強化炭素複合材は等方性黒鉛材と比較して高強度・高熱伝導であり、熱膨張係数(熱膨張率)も低いことから、ヒーター材料としてより優れた特性を持つ。一般的に、等方性黒鉛材の線熱膨張率は5×10-6/K程度であるのに対し、炭素繊維強化炭素複合材では積層面に平行な方向で1×10-6/K未満である。しかしながら炭素繊維強化炭素複合材は等方性黒鉛材に比べて非常に高価であり、複雑な形状の加工が難しいことから、一般的なヒーターには等方性黒鉛材が用いられる。 Heater materials used in silicon single crystal pulling equipment include isotropic graphite material (CIP material) formed by cold isostatic pressing (CIP) and carbon fiber reinforced carbon composite material (C/ C composite material). Compared to isotropic graphite, carbon fiber reinforced carbon composites have higher strength, higher thermal conductivity, and a lower coefficient of thermal expansion (thermal expansion coefficient), so they have superior properties as heater materials. In general, the coefficient of linear thermal expansion of isotropic graphite material is about 5 × 10 -6 /K, whereas the carbon fiber reinforced carbon composite material has a coefficient of linear thermal expansion of 1 × 10 -6 /K in the direction parallel to the laminated surface. is less than However, carbon fiber reinforced carbon composite materials are much more expensive than isotropic graphite materials, and are difficult to process into complicated shapes. Therefore, isotropic graphite materials are generally used for heaters.
ここで従来の下部ヒーターを図5に示す。下部ヒーター99は図5に示すように円環状の発熱部991と、該発熱部991から伸びた2本の電極クランプ992からなる構造をしている。発熱部991の円環の中をペディスタルの中心軸が通っている。また2本の電極クランプ992の先端には穴が形成されており、該穴で単結晶引き上げ装置の下部から伸びた電極に接続固定されており、電源装置から供給される電力で発熱部が抵抗加熱されることで炉内の加熱が行われる。
Here, a conventional lower heater is shown in FIG. As shown in FIG. 5, the
図5の構造は2本の電極クランプの端部が電極との接続により固定されているため、高温となった下部ヒーターは自由に熱膨張できず、熱応力が発生する。黒鉛材は応力が除荷された後もひずみが残留する性質があり、一度高温状態で熱応力による変形が起きると、冷間時でもその変形が完全には元に戻らない。また高温下で持続的に応力が作用するとクリープ変形も進行する。これらが原因となり、下部ヒーターは使用とともに徐々に変形する。変形が進行すると、寸法が合わなくなって電極接続部に下部ヒーターを接続することができなくなり、本来の下部ヒーターの寿命よりも短い時間で使用不能となるので、コストアップの要因となる。 In the structure of FIG. 5, the ends of the two electrode clamps are fixed by connecting them to the electrodes, so that the lower heater, which has reached a high temperature, cannot freely thermally expand, generating thermal stress. Graphite material has the property that strain remains even after the stress is removed, and once deformation due to thermal stress occurs in a high temperature state, the deformation cannot be completely restored even in a cold state. Creep deformation also progresses when stress is continuously applied at high temperature. Due to these factors, the lower heater gradually deforms with use. As the deformation progresses, the dimensions do not match, making it impossible to connect the lower heater to the electrode connection portion, and the lower heater becomes unusable in a shorter time than the original service life, resulting in an increase in cost.
下部ヒーターが対向配置される黒鉛坩堝底部には、操業中の消費電力を削減する目的で炭素繊維製の成形断熱材が配置されることが多いが、これにより下部ヒーターは高温になりやすい。また、下部ヒーターの加熱範囲を精密に制御する目的で、発熱部を坩堝底部の中央付近等に限定する場合がある。この場合、下部ヒーターの配置には空間的な制約が生じるため、黒鉛坩堝側面に対向配置する円筒ヒーターに比べて発熱部の表面積を大きくすることが難しく、単位面積当たりの発熱量(熱流速)が大きくなることで下部ヒーターは高温になりやすい。これらの要因により下部ヒーターが高温となった場合、より大きな熱応力が発生するため、変形はより進行しやすくなる。 At the bottom of the graphite crucible facing the lower heater, molded carbon fiber insulation is often placed in order to reduce power consumption during operation, which tends to cause the lower heater to become hot. Also, in order to precisely control the heating range of the lower heater, the heat generating portion may be limited to the vicinity of the center of the bottom of the crucible. In this case, since there are spatial restrictions on the placement of the lower heater, it is difficult to increase the surface area of the heat-generating part compared to a cylindrical heater placed facing the side of the graphite crucible. increases, the lower heater tends to reach a high temperature. When the temperature of the lower heater rises due to these factors, a larger thermal stress is generated, and deformation progresses more easily.
ヒーター変形に関する先行技術として、特許文献1では、耐熱性部材と電気絶縁性部材で構成されたヒーター支持具により黒鉛ヒーターを支持することを特徴とするCZ結晶製造装置が開示されている。
また、特許文献2では、抵抗発熱部の長手方向に沿って溝が形成されていることを特徴とする黒鉛ヒーターが開示されている。
As a prior art related to heater deformation,
Further,
特許文献1は、ヒーターの自重による鉛直方向の変形を抑制することを目的としており、前述のように熱膨張により水平方向に発生する変形に対処できるものではない。また、ヒーター支持具を介してヒーターで発生した熱が拡散しやすくなる等の問題も存在するため、望ましい解決方法とはいえない。
特許文献2は、抵抗発熱部の数を少なくして抵抗発熱部1本あたりの太さを太くできるため、高重量化によるたわみに対してヒーターを高強度化することができる。しかしながら、水平方向への熱膨張が阻害されることで発生する熱応力の大きさは溝の有無にかかわらず同じであるため、特許文献2の技術でも上述した下部ヒーターの変形を防ぐことはできないと考えられる。
In
このように、下部ヒーターの水平方向における変形に関しては、それを解決しようとした先行技術が少ないのが実状である。これは、近年になり引き上げ装置が大型化したことに加え、省電力化のために断熱を強化した炉内構造や加熱分布の制御が進んだことで新たに発生するようになった課題と考えられる。 In this way, the actual situation is that there are few prior arts that attempt to solve the deformation of the lower heater in the horizontal direction. It is thought that this is a new problem that has arisen in recent years due to the increase in the size of the lifting equipment and the progress in the control of the heating distribution and the structure of the furnace with enhanced heat insulation for power saving. be done.
本発明は上記に鑑みなされたものであり、下部ヒーターの変形を抑制可能な単結晶引き上げ装置を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a single crystal pulling apparatus capable of suppressing deformation of the lower heater.
上記目的を達成するために、本発明は、原料融液を貯留する石英坩堝を保持する黒鉛坩堝と、該黒鉛坩堝を昇降可能に保持するペディスタルと、前記黒鉛坩堝の下部に配置される下部ヒーターを備える単結晶引き上げ装置であって、
前記下部ヒーターは、
前記単結晶引き上げ装置の下部から伸びた電極と接続して固定される電極クランプと、
該電極クランプに接続固定される前記ペディスタルの中心軸を囲繞する円環部材を有し、かつ、該円環部材においてヒーターパターンが形成された発熱部とから構成されており、
前記電極クランプは、前記発熱部の材質よりも小さな熱膨張係数を有する材質からなるものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention provides a graphite crucible holding a quartz crucible for storing raw material melt, a pedestal holding the graphite crucible so that it can be raised and lowered, and a lower heater arranged below the graphite crucible. A single crystal pulling apparatus comprising:
The lower heater is
an electrode clamp connected and fixed to an electrode extending from the bottom of the single crystal pulling apparatus;
a heat-generating portion having an annular member surrounding the central axis of the pedestal connected and fixed to the electrode clamp, and a heater pattern formed in the annular member;
The single crystal pulling apparatus is provided, wherein the electrode clamp is made of a material having a smaller thermal expansion coefficient than the material of the heat generating portion.
このような本発明の単結晶引上げ装置であれば、発熱部と同一の材質で電極クランプも形成されている場合に比べ、電極クランプの熱膨張を緩和することができ、下部ヒーター全体の熱応力を緩和させることができる。これにより下部ヒーターの変形を防止することができるので、下部ヒーターの使用ライフを向上させることができ、コスト低減につなげることができる。
しかも、より高価な低熱膨張係数の材料の使用を電極クランプに留めて最小限とできるため、材料費に関するコストアップも最小限に抑えられる。
With such a single crystal pulling apparatus of the present invention, the thermal expansion of the electrode clamp can be reduced compared to the case where the electrode clamp is also formed of the same material as the heat generating portion, and the thermal stress of the entire lower heater can be reduced. can be mitigated. As a result, the deformation of the lower heater can be prevented, so that the service life of the lower heater can be extended and the cost can be reduced.
Moreover, since the use of more expensive materials with a low coefficient of thermal expansion can be minimized by confining it to the electrode clamp, an increase in material costs can also be minimized.
ここで前記発熱部の円環部材は平板状のものとすることができる。
または、前記発熱部の円環部材は円筒状のものとすることができる。
あるいは、前記発熱部の円環部材は、円筒部と、該円筒部の前記電極クランプに接続固定される側とは反対側に位置する平板状のリング部とを有するものとすることができる。
Here, the annular member of the heat generating portion may be flat.
Alternatively, the annular member of the heat generating portion may be cylindrical.
Alternatively, the annular member of the heating portion may have a cylindrical portion and a flat plate-like ring portion located on the side opposite to the side of the cylindrical portion connected and fixed to the electrode clamp.
発熱部の円環部材がこれらの形態の下部ヒーターであっても、発熱部と電極クランプの材質の関係が上記のようなものとすることができ、下部ヒーターの変形防止の効果を得ることができる。 Even if the annular member of the heating portion is a lower heater having these forms, the relationship between the materials of the heating portion and the electrode clamp can be made as described above, and the effect of preventing deformation of the lower heater can be obtained. can.
また前記発熱部は、前記電極クランプにボルトで接続固定されているものとすることができる。 Further, the heat generating portion may be connected and fixed to the electrode clamp with a bolt.
このようなものであれば、発熱部と電極クランプとを強固に連結させることができるので、これらの接続部での接触抵抗によって発熱することを防止することができる。 With such a structure, the heat-generating part and the electrode clamp can be firmly connected, so that it is possible to prevent heat generation due to contact resistance at the connecting part.
また前記電極クランプの材質は炭素繊維強化炭素複合材とすることができる。 Further, the material of the electrode clamp can be a carbon fiber reinforced carbon composite material.
このように加工が簡単な電極クランプを炭素繊維強化炭素複合材で形成することにより、下部ヒーターの製造コストを抑えながら効率よく下部ヒーターの変形を防止することができる。 By forming the electrode clamp, which can be easily processed, from a carbon fiber-reinforced carbon composite material in this way, it is possible to efficiently prevent deformation of the lower heater while suppressing the manufacturing cost of the lower heater.
また前記発熱部の材質は等方性黒鉛材とすることができる。 Further, the material of the heat generating portion can be an isotropic graphite material.
このようにヒーターパターンのある発熱部の材質を等方性黒鉛材とすることにより、比較的加工しやすく、ヒーターパターンを簡便に形成することができる。 By using the isotropic graphite as the material for the heat generating portion having the heater pattern, it is relatively easy to process and the heater pattern can be easily formed.
本発明の単結晶引き上げ装置によれば、材料費のコストアップを抑制しつつ、電極クランプの熱膨張が緩和されるため、下部ヒーター全体に発生する熱応力を緩和することができる。これにより下部ヒーターの使用とともに進行する変形を抑えられ、下部ヒーターの寿命を延ばすことができる。 According to the single crystal pulling apparatus of the present invention, the thermal expansion of the electrode clamp is alleviated while suppressing an increase in material cost, so that the thermal stress generated in the entire lower heater can be alleviated. As a result, deformation that progresses with use of the lower heater can be suppressed, and the life of the lower heater can be extended.
以下、本発明についてより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図1に本発明の単結晶引き上げ装置(以下、引き上げ装置とも言う)の一例を示す。この単結晶引き上げ装置1は、引き上げ炉2の中心軸上に石英坩堝3を備えており、石英坩堝3を保持する黒鉛坩堝4と、黒鉛坩堝4を昇降可能かつ回転可能に保持するペディスタル5をさらに備えている。石英坩堝3の上方には先端に種結晶6が保持されたワイヤ7が昇降可能に吊るされている。
円筒ヒーター8および下部ヒーター9は、それぞれ引き上げ装置1(より具体的には引き上げ炉2)の下部から伸びた電極10に接続されて固定されており、電源装置(不図示)から電力が供給されることで抵抗加熱が行われる。石英坩堝3の内部に収容された原料(ここではシリコン単結晶を引き上げるため、ポリシリコン原料を例に挙げて説明する)は円筒ヒーター8および下部ヒーター9によって加熱され、原料融液11が形成される。さらに、引き上げ炉2の周囲には超電導コイルを有する磁場発生装置12を備えており、超電導コイルへの通電により原料融液11に磁場が印加されて融液対流が抑制される。
その状態で種結晶6を原料融液11に静かに着液させた後に上昇させることで、シリコン単結晶13を引き上げながら成長させる構成となっている。
The present invention will be described in more detail below, but the present invention is not limited to these.
FIG. 1 shows an example of a single crystal pulling apparatus (hereinafter also referred to as a pulling apparatus) of the present invention. This single
The
In this state, the
(第一形態)
図2に、本発明による下部ヒーター9の構造の例を示す。図2は上面図である。下部ヒーター9は主に発熱部91と電極クランプ92とから構成されている。
まず発熱部91について説明する。発熱部91は円環部材91Aを有しており、図2に示す例では平板状となっている。黒鉛坩堝4の底部を加熱するため、円環部材91Aの中央部に穴H1が設けられており、ペディスタル5の中心軸をその穴H1に通して配置される。円環部材91Aにはヒーターパターン91Bが形成されている。このヒーターパターン91Bは、適切なヒーター抵抗と発熱分布を持つように水平方向に直線状や曲線状のスリットを形成して設計される。図2では、直線状のスリットが円環部材91Aの内周側および外周側からジグザグに(交互に)形成されていることでヒーターパターン91Bが形成されている。
(first form)
FIG. 2 shows an example of the structure of the
First, the
電極クランプ92は、発熱部91と電極10を繋ぐための構造体である。ここでは発熱部91の円環部材91Aの穴H1を挟んで対向するように2個の直線状で平板状の電極クランプ92が配置されている。電極10との接続は、例えば図2に示すように各電極クランプ92の一端側に電極用ボルトを通す穴H2が設けられており、電極10の天面のねじ穴と、それに適合する電極用ボルトによって電極クランプ92を挟み込んで接続固定する等、種々の方法を用いることができる。
The
一方、各電極クランプ92の他端側と発熱部91の円環部材91Aとは例えばボルト93により接続(締結)されており、この場合、発熱部91が強固に電極クランプ92に固定されることになり、接触抵抗による発熱を抑制できる。また、ボルト等の締結部品を用いずに接着剤により固定することもできるし、締結部品と接着剤を組み合わせて締結することもできる。ボルト93を用いて図2のように締結する場合は、熱膨張が起きた際にせん断応力が加わるため、十分な強度を持つように材質・寸法を決定する必要がある。ボルト93の材質に関しては、発熱部91あるいは電極クランプ92と熱膨張係数を揃えるために、発熱部91あるいは電極クランプ92と同じ材質を用いることが望ましい。
On the other hand, the other end of each
なお図2では電極クランプ92およびそれに接続固定する電極10の個数をそれぞれ2個としたが、三相交流電源で好適に利用するために3個で構成することもできるし、4個以上としてもよい。また、電極クランプ92の形状に関しては、発熱部91に発熱を集中させるために、発熱部91よりも大きな断面積を持つように設計することが好ましい。
In FIG. 2, the number of the electrode clamps 92 and the number of
従来技術では、電極クランプは発熱部と同一材質で一体に形成されることが多かった(図5参照)。しかしながら、本発明では、発熱部91の材質よりも熱膨張係数の小さい材質で電極クランプ92が構成される。発熱部91の材質に比べて熱膨張係数が小さい材質を電極クランプ92に用いることで、発熱部91にかかる熱応力を小さくすることができ、発熱部と同一材質で電極クランプを形成したときに比べて下部ヒーター9の変形を抑えることができる。
比較的高価な、より低熱膨張係数の材料を電極クランプ92の部分にのみ用いることで、下部ヒーター9のコストが高くなるのを抑えつつ、上記のような優れた変形防止効果を奏することが可能である。
例えば、発熱部91には加工やコスト面で有利な等方性黒鉛材を用いることができ、電極クランプ92には熱膨張係数がより小さく変形しにくい炭素繊維強化炭素複合材等を選択することができる。当然、発熱部91の材質と電極クランプ92の材質はこの組み合わせに限定されるものではなく、熱膨張係数について電極クランプ92の材質の方がより小さい組み合わせであれば良い。
In the prior art, the electrode clamp was often integrally formed of the same material as the heating portion (see FIG. 5). However, according to the present invention, the
By using a relatively expensive material with a lower coefficient of thermal expansion only for the
For example, an isotropic graphite material that is advantageous in terms of processing and cost can be used for the
ところで、下部ヒーターの材質として、発熱部および電極クランプを含むヒーター全体に炭素繊維強化炭素複合材を使用した場合は、線熱膨張係数が等方性黒鉛材の1/5未満となる。しかしながら、炭素繊維強化炭素複合材は高価な材質であるため、部品調達のコストアップが避けられない。また、等方性黒鉛材に比べて複雑・精密な加工が困難であるため、形状によっては作製できなかったり、作製できたとしてもコストがさらに上がる要因となってしまい、望ましい解決策とはいえない。特に、ヒーターパターンがある発熱部は複雑な形状となりやすい。
したがって、実現性やコスト面をも考慮すると、やはり本発明のように発熱部91と電極クランプ92とで異なる材質を用いるのが極めて有効である。
By the way, when a carbon fiber reinforced carbon composite material is used as the material of the lower heater for the whole heater including the heating part and the electrode clamps, the coefficient of linear thermal expansion is less than 1/5 of the isotropic graphite material. However, since the carbon fiber reinforced carbon composite material is an expensive material, an increase in parts procurement costs is unavoidable. In addition, since it is more difficult to process intricately and precisely than isotropic graphite materials, it may not be possible to manufacture depending on the shape, and even if it is possible to manufacture it, the cost will increase further, so it is not a desirable solution. do not have. In particular, a heat-generating portion with a heater pattern tends to have a complicated shape.
Therefore, considering feasibility and cost, it is extremely effective to use different materials for the
なお、電極クランプ92に炭素繊維強化炭素複合材を用いる場合、電極クランプ92の厚さ方向(鉛直方向)と炭素繊維強化炭素複合材の積層方向が一致するように電極クランプ92を作製すれば、問題となる水平方向の熱膨張係数を小さくすることができる。
When using a carbon fiber reinforced carbon composite material for the
また、下部ヒーター9の電極クランプ92に接続される電極10については、鉛直方向に昇降できることがより望ましい。シリコン単結晶13の製造工程において、黒鉛坩堝4はペディスタル5によって鉛直方向の位置が細かく調整されながら操業が行われる。下部ヒーター9を載せた電極10が黒鉛坩堝4に合わせて昇降できる構成であれば、より効率よく黒鉛坩堝4へ伝熱することができ、炉内の熱分布の制御に有利となる。
Further, it is more desirable that the
(第二形態)
図3には、本発明による下部ヒーターの別の構造の例を示す。図3の左側の図面は上面図である。また右側の図面は上面図のA-A線における断面図であるが、参考として、中央部のペディスタル用の穴の箇所については円筒状の円環部材の内周面を部分側面図として図示している。
下部ヒーター19(発熱部191、電極クランプ192)の発熱部191は、上下のスリットによりヒーターパターン191Bが形成された円筒状の円環部材191Aを有している。ペディスタル5の中心軸を円環部材191Aの中央部の孔の中に通すように配置される。
この形状は、黒鉛坩堝4の中心付近のより狭い範囲を加熱する場合に効果的である。
(Second form)
FIG. 3 shows an example of another construction of the lower heater according to the invention. The drawing on the left side of FIG. 3 is a top view. The drawing on the right side is a cross-sectional view taken along line AA of the top view, but for reference, the inner peripheral surface of a cylindrical annular member is shown as a partial side view for the hole for the pedestal in the central portion. ing.
The
This shape is effective when heating a narrower area near the center of the graphite crucible 4 .
(第三形態)
図4には、本発明による下部ヒーターのさらに別の構造の例を示す。図4の左側の図面は上面図である。また右側の図面は上面図のB-B線における断面図であるが、参考として、中央部のペディスタル用の穴の部位については円筒部の内周面を部分側面図として図示している。
下部ヒーター29(発熱部291、電極クランプ292)の発熱部291の円環部材291Aは、ヒーターパターン291Bが形成された、円筒部291Cおよび平板状のリング部291Dを有している。ペディスタル5の中心軸を円筒部291Cの中央部の孔およびリング部291Dの中央部の穴の中に通すように配置される。円筒部291Cの一端(下端)は電極クランプ292と接続固定されており、円筒部291Cの他端(上端)にはリング部291Dが位置している。
円筒部291Cでは上下にスリットが形成されており、かつ、リング部291Dでは水平方向にスリットが形成されていることで、円筒部291Cおよびリング部291Dとの間で立体的なヒーターパターン291Bが形成されている。
(Third form)
FIG. 4 shows yet another structural example of the lower heater according to the invention. The drawing on the left side of FIG. 4 is a top view. The drawing on the right side is a cross-sectional view taken along the line BB of the top view, but for reference, the inner peripheral surface of the cylindrical portion is shown as a partial side view of the hole for the pedestal in the central portion.
An
Vertical slits are formed in the
前述したように、図3の第二形態の形状は、黒鉛坩堝4の中心付近のより狭い範囲を加熱する場合に効果的であるが、発熱部の表面積が図2の第一形態の例に比べて小さくなりやすい。そこで下部ヒーターの温度が過度に高温化することを緩和するため、図4のような第三形態とすることもできる。図4に示すように円筒部291Cの上端に平板状のリング部291Dが位置するように一体に形成されていてもよい。あるいは、別個の円筒形状の部材と平板状のリング形状の部材を接着等により組み合わせて一体化させたものとすることもできる。
As described above, the shape of the second embodiment shown in FIG. 3 is effective when heating a narrower range near the center of the graphite crucible 4, but the surface area of the heating portion is less than that of the first embodiment shown in FIG. tend to be smaller. Therefore, in order to prevent the temperature of the lower heater from becoming excessively high, a third mode as shown in FIG. 4 can be employed. As shown in FIG. 4, the
なお、第二形態にしても第三形態にしても、電極クランプ192、292の構成は、上述の図2の第一形態の場合の電極クランプ92と基本的に同様である。ただし図3や図4では図2に比べて電極クランプの長さが長くなるため、電極クランプの材質を熱膨張係数の小さいものにすることで得られる変形抑制効果は、図2よりも高いものとなる。また、発熱部と電極クランプの接続の方法については図2の場合と同様である。
It should be noted that the configuration of the electrode clamps 192, 292 is basically the same as that of the
このような本発明の単結晶引き上げ装置1を用いたシリコン単結晶の製造にあたっては、下部ヒーターはその工程ごとに適切な電力や高さ位置で使用される。
例えばポリシリコン原料の溶融工程では、下部ヒーター9、19、29は円筒ヒーター8と同等以上の電力で使用されることが望ましい。もし下部ヒーターの電力が円筒ヒーターに比べて著しく小さい条件で溶融工程を行うと、ポリシリコン原料は石英坩堝側面に近い位置から優先的に溶融していき、中央付近に溶け残りが発生しやすくなる。そのような状態では未溶融の原料のバランスが悪くなるため、原料が融液の中で回転して融液直上に存在する黒鉛部材に接触したり、下方側面に位置する原料が先に溶融することにより下方中心部が溶融したときに上方に位置する原料が融液中に落下して融液が飛び散ったりする場合がある。また、溶融が完了するまでに長く時間がかかるため、生産性低下の原因となる。上記と同様の理由で、下部ヒーターの高さ位置も、溶融時にはできるだけ黒鉛坩堝に近接させることが望ましい。
溶融後の引き上げ工程については、引き上げる結晶の品質に合わせて電力や高さ位置が適宜決定される。例えば、酸素濃度の低い単結晶を製造する場合は、石英坩堝の溶解や坩堝底からの自然対流を抑制するために低い電力で使用されることが望ましく、逆に酸素濃度の高い単結晶を製造する場合は、ある程度高い電力で使用することが望ましい。
In manufacturing a silicon single crystal using such a single
For example, in the melting process of polysilicon raw material, it is desirable that the
In the pulling step after melting, the power and height position are appropriately determined according to the quality of the crystal to be pulled. For example, when manufacturing a single crystal with a low oxygen concentration, it is desirable to use a low power to melt the quartz crucible and suppress natural convection from the bottom of the crucible. If so, it is desirable to use a somewhat high power.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
(実施例1)
図1に示す本発明の単結晶引き上げ装置を用いて、直径32インチ(800mm)の石英坩堝内に400kgのポリシリコンの融液を形成し、直径300mmのシリコン単結晶の引き上げを行った。
下部ヒーターは図2に示す構造のものを使用し、発熱部を等方性黒鉛材、電極クランプを炭素繊維強化炭素複合材で作製した。
発熱部は内径240mm、外径620mm、厚さ25mmの平板状の円環部材とし、電極クランプは長さ240mm、厚さ30mmの直線状の2つの部材とした。また、発熱部と電極クランプを締結するボルトは等方性黒鉛材で作製した。下部ヒーターの電力は、工程ごとに適切な値に変化させながら使用した。
上記の条件でシリコン単結晶の引き上げを繰り返し、下部ヒーターの累計通電時間が約800時間となるまで使用した。その後、冷間時に、電極との接続用に電極クランプに設けた2つの穴(電極用ボルトのための穴H2)の円周間の最短距離を測定したところ、下部ヒーター使用前に比べて2.1mm収縮していた。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
(Example 1)
Using the single crystal pulling apparatus of the present invention shown in FIG. 1, a polysilicon melt of 400 kg was formed in a quartz crucible with a diameter of 32 inches (800 mm), and a silicon single crystal with a diameter of 300 mm was pulled.
A lower heater having the structure shown in FIG. 2 was used, the heating portion was made of isotropic graphite material, and the electrode clamp was made of carbon fiber reinforced carbon composite material.
The heat-generating part was a plate-shaped annular member with an inner diameter of 240 mm, an outer diameter of 620 mm, and a thickness of 25 mm, and the electrode clamp was made up of two linear members with a length of 240 mm and a thickness of 30 mm. In addition, the bolts for fastening the heating part and the electrode clamp were made of isotropic graphite. The power of the lower heater was used while being changed to an appropriate value for each process.
The pulling of the silicon single crystal was repeated under the above conditions until the cumulative energization time of the lower heater reached about 800 hours. After that, when the shortest distance between the circumferences of the two holes (hole H2 for the electrode bolt) provided in the electrode clamp for connection with the electrode was measured during cold operation, the distance was 2 compared to before the lower heater was used. .1 mm contracted.
(比較例1)
下部ヒーターは、図5に示す発熱部と電極クランプが一体で形成された構造のものを使用し、材質は等方性黒鉛材とした。それ以外を実施例1と同じ構成とした単結晶引き上げ装置を用いて、実施例1と同様の条件にてシリコン単結晶の引き上げを繰り返した。下部ヒーターの累計通電時間が約800時間となるまで使用した後、電極クランプの2つの穴の円周間の最短距離を測定したところ、下部ヒーター使用前に比べて4.8mm収縮していた。
(Comparative example 1)
The lower heater used had a structure in which the heating part and the electrode clamp shown in FIG. 5 were integrally formed, and was made of isotropic graphite. A silicon single crystal was pulled repeatedly under the same conditions as in Example 1 using a single crystal pulling apparatus having the same configuration as in Example 1 except for the above. The shortest distance between the circumferences of the two holes in the electrode clamp was measured after the lower heater had been used until the cumulative energization time reached about 800 hours, and it was found to have shrunk by 4.8 mm compared to before the lower heater was used.
実施例1の下部ヒーターの収縮量は比較例1の44%程度となっており、比較例のように下部ヒーター全体に等方性黒鉛材を使用するよりも、実施例1のように電極クランプに熱膨張係数がより低い炭素繊維強化炭素複合材を使用したことで下部ヒーターの変形が抑制できた。電極クランプにのみ炭素繊維強化炭素複合材を使用したので、コストアップも抑制されている。 The shrinkage amount of the lower heater of Example 1 is about 44% of that of Comparative Example 1, and the electrode clamping as in Example 1 is preferable to using the isotropic graphite material for the entire lower heater as in Comparative Example. The use of a carbon fiber reinforced carbon composite material with a lower coefficient of thermal expansion in the lower heater suppresses the deformation of the lower heater. Since the carbon fiber reinforced carbon composite material is used only for the electrode clamp, the increase in cost is also suppressed.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 In addition, this invention is not limited to the said embodiment. The above embodiment is an example, and any device that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and produces similar effects is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
1…本発明の単結晶引き上げ装置、 2…引き上げ炉、 3…石英坩堝、
4…黒鉛坩堝、 5…ペディスタル、 6…種結晶、 7…ワイヤ、
8…円筒ヒーター、 9、19、29…下部ヒーター、 10…電極、
11…原料融液、 12…磁場発生装置、 13…シリコン単結晶、
91、191、291…発熱部、 91A、191A、291A…円環部材、
91B、191B、291B…ヒーターパターン、
92、192、292…電極クランプ、 93…ボルト、
291C…円筒部、 291D…リング部、
H1…ペディスタル用の穴、 H2…電極用ボルトのための穴。
DESCRIPTION OF
4... graphite crucible, 5... pedestal, 6... seed crystal, 7... wire,
8... cylindrical heater, 9, 19, 29... lower heater, 10... electrode,
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11... Raw material melt, 12... Magnetic field generator, 13... Silicon single crystal,
91, 191, 291... heat generating portion, 91A, 191A, 291A... annular member,
91B, 191B, 291B ... heater pattern,
92, 192, 292... electrode clamps, 93... bolts,
291C... Cylindrical part, 291D... Ring part,
H1... hole for pedestal, H2... hole for electrode bolt.
Claims (7)
前記下部ヒーターは、
前記単結晶引き上げ装置の下部から伸びた電極と接続して固定される電極クランプと、
該電極クランプに接続固定される前記ペディスタルの中心軸を囲繞する円環部材を有し、かつ、該円環部材においてヒーターパターンが形成された発熱部とから構成されており、
前記電極クランプは、前記発熱部の材質よりも小さな熱膨張係数を有する材質からなるものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置。 A single crystal pulling apparatus comprising a graphite crucible holding a quartz crucible for storing a raw material melt, a pedestal holding the graphite crucible so that it can be raised and lowered, and a lower heater arranged below the graphite crucible,
The lower heater is
an electrode clamp connected and fixed to an electrode extending from the bottom of the single crystal pulling apparatus;
a heat-generating portion having an annular member surrounding the central axis of the pedestal connected and fixed to the electrode clamp, and a heater pattern formed in the annular member;
A single crystal pulling apparatus, wherein the electrode clamp is made of a material having a thermal expansion coefficient smaller than that of the material of the heat generating portion.
Priority Applications (1)
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JP2021192909A JP2023079428A (en) | 2021-11-29 | 2021-11-29 | Single crystal pulling apparatus |
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