JP2023056297A - 微粒子測定方法、微粒子成分の推定方法、及び純水製造装置の状態の推定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】液体中の小粒径の微粒子数値を予測することができる微粒子測定方法と、微粒子の主成分を推定する方法と、純水製造装置の状態の推定方法を提供する。【解決手段】液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データよりロジンラムラー分布を表わす近似式を求め、測定された微粒子の最小粒径区分よりも小さい区分の粒径値を該近似式に代入して該小粒径区分の微粒子数を予測する微粒子測定方法。粒径区分の数は３以上が好ましい。液としては純水が好適である。ロジンラムラー解析結果を表わす直線の傾きから微粒子の主成分や純水製造装置の状態を推定することもできる。【選択図】図１
Description
本発明は、純水、超純水、薬品などの液中の微粒子数を測定するための方法に係り、特に粒径が著しく小さい微粒子数を測定するのに好適な微粒子測定方法に関する。また、本発明は微粒子成分の推定方法及び純水製造装置の状態の推定方法に関する。
超純水中の微粒子数を測定する方法として、特許文献１には、超純水をフィルタで濾過し、フィルタに付着した微粒子数を顕微鏡で計測するものが記載されている。
超純水中の微粒子をオンラインで測定する装置として、レーザー散乱を応用した微粒子計が利用されている（例えば特許文献２）。
一般的に光散乱を用いた微粒子測定は、微粒子の粒径が小さくなるほど散乱強度が弱まる（粒径の６乗に反比例）原理を利用している。そのため、光散乱を用いた微粒子測定方法による微粒子粒径の下限値は、市販されている高純度超純水・薬液向け光散乱式オンラインモニタの場合、約２０ｎｍにとどまっている。一方、国際半導体技術ロードマップ（ＩＲＤＳ）では、２０２０年現在、最小３．５ｎｍの微粒子管理を求めており、極微細な微粒子数を測定することができる方法が必要となってきている。
本発明は、かかる従来法における欠点を改善し、液体中の小粒径の微粒子数値を予測することができる微粒子測定方法を提供することを課題とする。また、本発明は微粒子成分の推定方法及び純水製造装置の状態の推定方法を提供することを課題とする。
本発明の微粒子測定方法では、液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データよりロジンラムラー粒径分布を表わす近似式を求め、測定された微粒子の最小粒径区分よりも小さい区分の粒径値を該近似式に代入して該小粒径区分の微粒子数を予測する。
本発明の一態様では、前記粒径区分の数が３以上である。
本発明の一態様では、前記粒径区分毎の微粒子数を微粒子計により測定する。
本発明の一態様では、微粒子計が光散乱方式、ＣＰＣ方式、又は超音波方式の微粒子計である。
本発明の一態様では、前記粒径区分毎の微粒子数を直接検鏡法により測定する。
本発明の一態様では、前記液が純水である。
本発明の微粒子成分の推定方法は、液体（特に純水や薬液）中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データより、粒径の対数値と、ロジンラムラー分布の篩下分率又は篩上分率の二重対数値との関係を表わす直線の傾きを求め、この直線の傾きから微粒子の主成分を推定する方法である。
本発明の液体（特に純水や薬液）の製造装置の状態の推定方法は、純水や薬液の製造装置からの純水中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データより、粒径の対数値と、ロジンラムラー分布の篩下分率又は篩上分率の二重対数値との関係を表わす直線の傾きを求め、この直線の傾きから純水製造装置の状態を推定する方法である。
本発明の一態様によると、微粒子測定データ値からロジンラムラー分布を求め、実測した粒径よりも微小な粒径側の微粒子数値を予測することができる。また、本発明の一態様によると、ロジンラムラー分布を表わす近似式の直線の傾きから微粒子の成分や、純水製造装置の状態を推定することができる。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明の微粒子測定方法では、液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データよりロジンラムラー分布を表わす近似式を求める。そして、測定された微粒子の最小粒径区分よりも小さい、（モニタリングしたい）粒径区分の粒径値を該近似式に代入して、該小粒径区分の微粒子数、すなわちモニタリングしたい粒径区分の微粒子数を予測する。
本発明の微粒子測定方法が測定対象とする液は、純水（超純水を含む）、純水に酸・アルカリ・酸化剤・還元剤薬剤分を加えた薬液やＩＰＡなどの高純度アルコールなどの非水系薬液が好適である。
モニタリングしたい微粒子の粒径は、微粒子計等で測定可能な最小微粒子径よりも小さいことが好ましい。
本発明方法で使用する微粒子計としては、光散乱方を用いているもの、ＣＰＣ方式を用いているもの、超音波方式を用いているもの等のいずれでもよい。本発明で用いられる微粒子計の具体例については後述する。
本発明の微粒子測定方法では、微粒子の粒径区分毎の微粒子数の実測に、直接検鏡法を用いてもよい。直接検鏡法は、液体（特に薬液や超純水等）をフィルタで濾過し、フィルタに付着した微粒子の粒径及び数を顕微鏡で計測する方法である。
測定した微粒子数データは、予め設定した粒径区分と、各設定粒径区分の微粒子数とを含む。区分の数は多い方が好ましい。通常、粒径区分幅は３～１００ｎｍ、特に１０～５０ｎｍの範囲から選ばれた値（例えば10ｎｍ）が好ましい。
本発明では、測定結果の解析にロジンラムラー分布（Ｒ＝ｅｘｐ（－ｄ／ｄｅ）ｎ、Ｒは粒径ｄ以上の粒子の質量分布（篩上分率）、ｄｅ及びｎはパラメータ）を用いる。篩上分率の代わりに篩下分率を用いてもよい。篩上分率と篩下分率との関係は、篩上分率＝（１－篩下分率）である。
得られた近似式に、予測しようとする微小微粒子径の区分の粒径を代入して該区分の微粒子数を予測することができる。
例えば、超純水中の粒径４０ｎｍ以上の微粒子数を実際に測定する場合、４０ｎｍ以上、５０ｎｍ以上、６０ｎｍ以上、７０ｎｍ以上、８０ｎｍ以上、９０ｎｍ以上、１００ｎｍ以上、１１０ｎｍ以上、１３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以上の各区分に属する微粒子数を実測する。この実測定値をロジンラムラー近似解析し、得られた近似式に粒径ｘ（ｘ＜４０ｎｍ）を外挿することにより、粒径ｘｎｍ以上の微粒子数を予測することができる。
本発明では、微粒子の粒径の対数値をｘ軸とし、篩下分率の二重対数値（対数値の対数値）をｙ軸としたグラフに測定結果をプロットする。そして、得た直線の傾きに基づいて、微粒子の主成分を推定したり、純水製造装置の正常、異常を判断したりすることも可能である。なお、種々の研究の結果、微粒子がＳｉを主成分とする場合、有機物を主成分とする場合、及びＦｅを主成分とする場合を比較すると、この順に上記の直線の傾きが大きくなることが認められた。
また、純水中の微粒子に大径のものが増えてくると、上記直線の傾きが大きくなり、小径のものが増えてくると傾きが小さくなる。
本発明で用いられる微粒子計としては、光散乱方式のものではスペクトリス社製のＨｓｌｉｓ Ｍ５０ｅ、 Ｕｌｔｒａ ＤＩ５０、Ｕｌｔｒａ Ｃｈｅｍ ４０、Ｕｌｔｒａ ＤＩ２０、Ｃｈｅｍ２０や、ＲＩＯＮ社製のＫＬ－３０ＡＸ、ＫＬ－３０Ｂ、ＫＬ－３０、ＫＳ－１９Ｆ、ＫＳ－１７Ｂ、ＫＳ－１８Ｆ、ＫＳ－１８ＦＸ、ＫＳ－１６／ＫＳ１６Ｆ、ＫＳ－４１ａ、ＫＳ－４１Ｂ、ＫＳ－４２ａ／４２Ｆ、ＫＳ－４２Ｂ／４２ＢＦ、ＫＳ－４２Ｃ、ＫＳ－４２Ｄ、ＸＰ－６５、Ｌｉｇｈｔ ｈｏｕｓｅ社製のＮａｎｏｃｏｕｎｔ ２５、Ｎａｎｏｃｏｕｎｔ ３０、Ｎａｎｏｃｏｕｎｔ ５０＋などが挙げられる。
ネブライザー＋ＣＰＣ＋光散乱方式の微粒子計としては、Ｋａｎｏｍａｘ社製のＳｃａｎｎｉｎｇ ＴＰＣ ｍｏｄｅｌ９０１０－０３、Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＴＰＣ ｍｏｄｅｌ９０１０などが挙げられる。
超音波式の微粒子計としては、Ｕｎｃｏｐｉｅｒｓ社製のＰＳ１０、ＰＳ２０などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前述の通り、粒径区分は多い方が好ましく、上記の各モニタの場合、設定できる最大個数とすることが望ましい。例えば、ＫＬ－３０ＡＸやＫＬ３０Ａ、ＫＳ１９Ｆは１０個設定できるので、粒径区分を１０個とすることが望ましい。ＵＤＩ２０の場合、最大４個の粒径区分を設定可能であるので、粒径区分を４個とすることが望ましい。
［実施例１］
微粒子モニタとして４０ｎｍ以上を測定できるＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を使用した。超純水システムからの超純水について、１時間にわたって粒径区分毎のデータ（モニタに表示される微粒子数値）を取得し、本データについてロジンラムラー解析した。粒径区分は、４０ｎｍ以上、５０ｎｍ以上、６０ｎｍ以上、７０ｎｍ以上、８０ｎｍ以上、９０ｎｍ以上、１００ｎｍ以上、１１０ｎｍ以上、１３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以上の１０区分とした。その結果を、粒径の対数値Ｌｏｇ（粒径）をｘ軸とし、篩下分率の二重対数値Ｌｏｇ（－Ｌｎ（１－Ｄ））をｙ軸としてプロットしたところ、図１に示す通り、ｙ＝１．５７４ｘ－２．８３５６，Ｒ２＝０．９９１３が得られ、良好な直線性を得ることが出来た。
微粒子モニタとして４０ｎｍ以上を測定できるＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を使用した。超純水システムからの超純水について、１時間にわたって粒径区分毎のデータ（モニタに表示される微粒子数値）を取得し、本データについてロジンラムラー解析した。粒径区分は、４０ｎｍ以上、５０ｎｍ以上、６０ｎｍ以上、７０ｎｍ以上、８０ｎｍ以上、９０ｎｍ以上、１００ｎｍ以上、１１０ｎｍ以上、１３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以上の１０区分とした。その結果を、粒径の対数値Ｌｏｇ（粒径）をｘ軸とし、篩下分率の二重対数値Ｌｏｇ（－Ｌｎ（１－Ｄ））をｙ軸としてプロットしたところ、図１に示す通り、ｙ＝１．５７４ｘ－２．８３５６，Ｒ２＝０．９９１３が得られ、良好な直線性を得ることが出来た。
この式に粒径ｘ＝３（ｎｍ）を代入し、３ｎｍ以上の微粒子数（個／ｍＬ）を予測した。この測定、解析及び予測を連続的に行い、超純水中の微粒子モニタリングを実施した。３ｎｍ以上の微粒子数の予測値の経時変化を図２に示す。
［比較例１］
実施例１において実測した、４０ｎｍ以上の微粒子数（モニタに表示される数値）の経時変化を図２に示した。
実施例１において実測した、４０ｎｍ以上の微粒子数（モニタに表示される数値）の経時変化を図２に示した。
＜考察（１）＞
図２に示す通り、実施例１によると、粒径３ｎｍ以上の微粒子数データを連続的に予測することができた。比較例１の４０ｎｍ以上の微粒子数（モニタに表示される数値）の経時変化と実施例１の予測値の変動は連動していることが分かり、実施例１の予測値に基づいて微小微粒子数の変化をとらえることが可能であることが認められた。
図２に示す通り、実施例１によると、粒径３ｎｍ以上の微粒子数データを連続的に予測することができた。比較例１の４０ｎｍ以上の微粒子数（モニタに表示される数値）の経時変化と実施例１の予測値の変動は連動していることが分かり、実施例１の予測値に基づいて微小微粒子数の変化をとらえることが可能であることが認められた。
［実施例２］
実施例１の超純水中の各微粒子の主成分をＥＤＸ分析した。その結果、微粒子には、Ｓｉを主成分とする粒子（以下、Ｓｉ系粒子という。）、Ｆｅを主成分とする粒子（以下、Ｆｅ系粒子という。）、及び有機物を主成分とする粒子（以下、有機物系粒子という。）があることが認められた。なお、有機物系粒子はＣＯを測定して求めた。
実施例１の超純水中の各微粒子の主成分をＥＤＸ分析した。その結果、微粒子には、Ｓｉを主成分とする粒子（以下、Ｓｉ系粒子という。）、Ｆｅを主成分とする粒子（以下、Ｆｅ系粒子という。）、及び有機物を主成分とする粒子（以下、有機物系粒子という。）があることが認められた。なお、有機物系粒子はＣＯを測定して求めた。
Ｓｉ系粒子、有機物系粒子、及びＦｅ系粒子の粒径分布を、図１と同様にしてロジンラムラー解析した。すなわちＬｏｇ（粒径）をｘ軸とし、Ｌｏｇ（－Ｌｎ（１－Ｄ））をｙ軸としたグラフにプロットして各直線の傾きを求めた。その結果は次の通りであった。
Ｓｉ系粒子の傾き：２
有機物系粒子の傾き：３．５
Ｆｅ系粒子の傾き：４
有機物系粒子の傾き：３．５
Ｆｅ系粒子の傾き：４
［比較例２］
微粒子の主成分がＳｉであることが既知である超純水Ａ、微粒子の主成分が有機物であることが既知である超純水Ｂ、及び微粒子の主成分がＦｅであることが既知である超純水Ｃの３種類の超純水について、４０ｎｍ以上の微粒子を測定できる微粒子モニタＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を使用し、粒度分布を求め、ロジンラムラー解析により各直線の傾きを求めた。結果は次の通りであった。
微粒子の主成分がＳｉであることが既知である超純水Ａ、微粒子の主成分が有機物であることが既知である超純水Ｂ、及び微粒子の主成分がＦｅであることが既知である超純水Ｃの３種類の超純水について、４０ｎｍ以上の微粒子を測定できる微粒子モニタＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を使用し、粒度分布を求め、ロジンラムラー解析により各直線の傾きを求めた。結果は次の通りであった。
超純水Ａ（Ｓｉ系微粒子）：２
超純水Ｂ（有機物系微粒子）：３
超純水Ｃ（Ｆｅ系微粒子）：３．５
超純水Ｂ（有機物系微粒子）：３
超純水Ｃ（Ｆｅ系微粒子）：３．５
＜考察（２）＞
実施例２の通り、主成分の異なる微粒子毎に粒度をロジンラムラー解析して求めた直線の傾きは、Ｓｉ系粒子＜有機物系粒子＜Ｆｅ系粒子の順で大きくなる。
実施例２の通り、主成分の異なる微粒子毎に粒度をロジンラムラー解析して求めた直線の傾きは、Ｓｉ系粒子＜有機物系粒子＜Ｆｅ系粒子の順で大きくなる。
また、比較例２の通り、微粒子の主成分が既知である超純水Ａ、Ｂ、Ｃについて微粒子モニタの粒度をロジンラムラー解析して求めた直線の傾きは、同様にＳｉ系粒子＜有機物系粒子＜Ｆｅ系粒子の順で傾きが大きくなる。このことから、微粒子の主成分が未知である純水について微粒子モニタで粒度を測定し、ロジンラムラー解析して求めた直線の傾きから微粒子の主成分を推定できることが認められた。
［実施例３］
正常な状態にあるイオン交換樹脂塔の出口水をサンプル水とし、ＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を用いて、実施例１と同じ解析手法で、ロジンラムラー解析し、直線の傾きを求めたところ２．８であった。
正常な状態にあるイオン交換樹脂塔の出口水をサンプル水とし、ＫＬ－３０ＡＸ（ＲＩＯＮ社）を用いて、実施例１と同じ解析手法で、ロジンラムラー解析し、直線の傾きを求めたところ２．８であった。
［比較例３］
異常な状態にあるイオン交換樹脂塔の出口水をサンプル水について、実施例３と同様にしてロジンラムラー解析し、直線の傾きを求めたところ０．９であった。
異常な状態にあるイオン交換樹脂塔の出口水をサンプル水について、実施例３と同様にしてロジンラムラー解析し、直線の傾きを求めたところ０．９であった。
＜考察（３）＞
比較例３は実施例３に比べて傾きが小さい。これは小粒径側の微粒子の割合が増えている、もしくはＳｉ系微粒子や有機物系微粒子の割合が増えているためである。この結果より、ロジンラムラー解析で求めた直線の傾きの大きさに基づいて、イオン交換樹脂塔の異常と正常を推定できることが認められた。なお、イオン交換樹脂塔出口水中の粒径の小さい微粒子の割合が多いことは、イオン交換樹脂塔の性能として望ましくない。
比較例３は実施例３に比べて傾きが小さい。これは小粒径側の微粒子の割合が増えている、もしくはＳｉ系微粒子や有機物系微粒子の割合が増えているためである。この結果より、ロジンラムラー解析で求めた直線の傾きの大きさに基づいて、イオン交換樹脂塔の異常と正常を推定できることが認められた。なお、イオン交換樹脂塔出口水中の粒径の小さい微粒子の割合が多いことは、イオン交換樹脂塔の性能として望ましくない。
Claims (8)
- 液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、
測定データよりロジンラムラー分布を表わす近似式を求め、
測定された微粒子の最小粒径区分よりも小さい区分の粒径値を該近似式に代入して該小粒径区分の微粒子数を予測する微粒子測定方法。 - 前記粒径区分の数が３以上である、請求項１の微粒子測定方法。
- 前記粒径区分毎の微粒子数を微粒子計により測定する、請求項１又は２の微粒子測定方法。
- 微粒子計が光散乱方式、ＣＰＣ方式、又は超音波方式の微粒子計である、請求項１～３のいずれかの微粒子測定方法。
- 前記粒径区分毎の微粒子数を直接検鏡法により測定する、請求項１～３のいずれかの微粒子測定方法。
- 前記液が純水である、請求項１～５のいずれかの微粒子測定方法。
- 高純度液中の微粒子の主成分を推定する微粒子成分の推定方法であって、
高純度液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データより、粒径の対数値と、ロジンラムラー分布の篩下分率又は篩上分率の二重対数値との関係を表わす直線の傾きを求め、
この直線の傾きから微粒子の主成分を推定する微粒子成分の推定方法。 - 高純度液製造装置の状態を推定する純水製造装置の状態の推定方法であって、
高純度液製造装置からの高純度液中の微粒子の粒径区分毎の微粒子数を測定し、測定データより、粒径の対数値と、ロジンラムラー分布の篩下分率又は篩上分率の二重対数値との関係を表わす直線の傾きを求め、
この直線の傾きから高純度液製造装置の状態を推定する高純度液製造装置の状態の推定方法。
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