JP2023053494A - Method for recovering polyester-based support - Google Patents
Method for recovering polyester-based support Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023053494A JP2023053494A JP2021162560A JP2021162560A JP2023053494A JP 2023053494 A JP2023053494 A JP 2023053494A JP 2021162560 A JP2021162560 A JP 2021162560A JP 2021162560 A JP2021162560 A JP 2021162560A JP 2023053494 A JP2023053494 A JP 2023053494A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- ceramic
- polyester
- release film
- silicone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 89
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 53
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 claims description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 66
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 64
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 48
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 29
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 24
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 24
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 21
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 19
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 17
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 14
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 12
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 12
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 12
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 11
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 11
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 7
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L terephthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 235000019445 benzyl alcohol Nutrition 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 3
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KXDAEFPNCMNJSK-UHFFFAOYSA-N Benzamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1 KXDAEFPNCMNJSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N N-phenylacetamide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1 FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N isopropyl alcohol Natural products CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000013464 silicone adhesive Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- ZFPGARUNNKGOBB-UHFFFAOYSA-N 1-Ethyl-2-pyrrolidinone Chemical compound CCN1CCCC1=O ZFPGARUNNKGOBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DCALJVULAGICIX-UHFFFAOYSA-N 1-propylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCCN1CCCC1=O DCALJVULAGICIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 2-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Cl ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QMXPTUUFGSTIKK-UHFFFAOYSA-N 5-ethylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCC1CCC(=O)N1 QMXPTUUFGSTIKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRGZEUUQSUZQJA-UHFFFAOYSA-N 5-propylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCCC1CCC(=O)N1 IRGZEUUQSUZQJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241001272720 Medialuna californiensis Species 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N Phenolsulfonephthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 229960001413 acetanilide Drugs 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- FBPGAWABXWMRAR-UHFFFAOYSA-N benzenesulfinylmethylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1S(=O)CC1=CC=CC=C1 FBPGAWABXWMRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;methyl 2-methylprop-2-enoate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(=O)C(C)=C.CCCCOC(=O)C=C QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012461 cellulose resin Substances 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000003851 corona treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- CCAFPWNGIUBUSD-UHFFFAOYSA-N diethyl sulfoxide Chemical compound CCS(=O)CC CCAFPWNGIUBUSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- YVIVRJLWYJGJTJ-UHFFFAOYSA-N gamma-Valerolactam Chemical compound CC1CCC(=O)N1 YVIVRJLWYJGJTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000128 polypyrrole Polymers 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 150000004040 pyrrolidinones Chemical class 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
Description
本発明は、少なくとも１層のセラミック含有塗布層が積層されたポリエステル系支持体からポリエステル系支持体を回収する回収方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a recovery method for recovering a polyester support from a polyester support laminated with at least one ceramic-containing coating layer.
機能膜を塗布したポリエステル系支持体は、磁気記録媒体用途、電子部品や包装材料、ディスプレイ製造時の工程フイルムとして幅広い分野で使用されている。それに伴い、発生する廃棄対象物、使用済み品も多量になりつつある。たとえば、ポリエステル系支持体の表面に、シリコーン樹脂膜などの離型層を形成した工程用離型フイルムは、セラミックコンデンサなど電子部品製造の工程用フイルムとして、あるいは粘着離型紙として使用されているが、セラミック積層体を作製した後は、ポリエステル系支持体上に残存したシリコーン樹脂膜、セラミックとともに廃棄されているのが現状である。使用後のフイルムをそのまま回収・溶解してフイルムとして押出成型しようとすると、セラミック、シリコーンなどにより、押出工程のフィルターの目詰まりが生じ、フイルムに粗大突起や粗大欠点が発生する、フイルムが着色するといった問題があった。 Polyester-based supports coated with functional films are used in a wide range of fields as magnetic recording media, electronic components, packaging materials, and process films for the manufacture of displays. Along with this, the amount of waste materials and used products that are generated is also increasing. For example, a release film for process use, in which a release layer such as a silicone resin film is formed on the surface of a polyester-based support, is used as a process film for the manufacture of electronic components such as ceramic capacitors, or as an adhesive release paper. At present, after the ceramic laminate is produced, it is discarded together with the silicone resin film remaining on the polyester-based support and the ceramic. When the used film is collected and dissolved as it is and then extruded as a film, the filter in the extrusion process is clogged with ceramics, silicones, etc., resulting in coarse projections and defects in the film, and coloration of the film. There was a problem.
上記問題点に対し、ポリエステル系支持体に塗布膜を形成する際に、あらかじめ易溶解性樹脂槽からなる中間層を形成することで、溶媒にて易溶解性樹脂からなる中間層を溶解し、ポリエステル系支持体のみを回収する方法が提案されている。 ( 特許文献１)。 In order to solve the above problems, an intermediate layer made of a readily soluble resin tank is formed in advance when forming a coating film on a polyester support, so that the intermediate layer made of a readily soluble resin is dissolved in a solvent, A method for recovering only the polyester-based support has been proposed. (Patent Document 1).
また、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニル樹脂、セルロース樹脂からなるバインダーと磁性粉を混合・塗布した磁気記録媒体の場合は、ピロリドン液又はγ－ブチロラクトン液を接触させて磁性膜を除去する方法が提案されている。 ( 特許文献２)。 In the case of a magnetic recording medium in which a magnetic powder and a binder made of urethane resin, epoxy resin, vinyl resin, or cellulose resin are mixed and coated, a method of removing the magnetic film by bringing it into contact with pyrrolidone liquid or γ-butyrolactone liquid is proposed. It is (Patent Document 2).
また、シート状のポリエステル系樹脂支持体を、アルカリ性処理液により処理し、塗布膜を除去する方法が提案されている。( 特許文献３)。 A method has also been proposed in which a sheet-like polyester-based resin support is treated with an alkaline treatment liquid to remove the coating film. (Patent Document 3).
しかしながら、特許文献１の方法では、あらかじめ易溶解性樹脂槽からなる中間層を形成することが必要になるため、生産性、採算性が低下するという問題があった。 However, in the method of Patent Document 1, it is necessary to form an intermediate layer composed of a readily soluble resin tank in advance, and thus there is a problem that productivity and profitability are lowered.
また、特許文献２の方法を、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜の上にセラミックが残存したポリエステル系支持体に適用した場合、セラミックは剥離できるが、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜は剥離できないという問題点があった。 Further, when the method of Patent Document 2 is applied to a polyester-based support in which ceramic remains on a silicone resin film using an acrylic resin, the ceramic can be peeled off, but the silicone resin film using an acrylic resin cannot be peeled off. There was a problem.
また、特許文献３の方法を、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜の上にセラミックが残存したポリエステル系支持体に適用した場合、セラミックを剥離するにはアルカリ性処理液下にて４５分以上浸漬する必要があり、シート状での取扱では装置サイズが大きくなりすぎるという問題点があった。 Moreover, when the method of Patent Document 3 is applied to a polyester-based support in which a ceramic remains on a silicone resin film using an acrylic resin, the ceramic must be immersed in an alkaline treatment liquid for 45 minutes or longer to remove the ceramic. However, there is a problem that the size of the device becomes too large when the sheet is handled.
本発明は、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜の上にセラミックが残存したポリエステル系支持体、特に使用済離型フイルムから、セラミック、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜などを効率的に除去する方法に関するものである。 The present invention provides a method for efficiently removing a ceramic, a silicone resin film using an acrylic resin, etc. from a polyester-based support in which ceramic remains on a silicone resin film using an acrylic resin, particularly from a used release film. It is about.
そこで、前記の課題を解決すべく検討を行った結果、以下の手段で本発明の目的を達成されることを見出した。
少なくとも１層のセラミック含有塗布膜を有するポリエステル系支持体から塗布膜を除去する方法において、該ポリエステル系支持体を極性溶媒で処理する工程１と、該ポリエステル系支持体をアルカリ性処理液で処理する工程２とを有することを特徴とする、ポリエステル系支持体の回収方法。
Therefore, as a result of conducting studies to solve the above problems, it was found that the object of the present invention can be achieved by the following means.
In a method for removing a coating film from a polyester support having at least one ceramic-containing coating film, a step 1 of treating the polyester support with a polar solvent and treating the polyester support with an alkaline treatment liquid. 2. A method for recovering a polyester-based support, characterized by comprising step 2.
本発明の除去方法によれば、たとえばアクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜の上にセラミック含有塗布膜を有するポリエステル系フイルムから、セラミック含有塗布膜、アクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜を効率的に除去できるので、従来廃棄されていた使用済みポリエステルフイルムから、効率よく純度の高いポリエステル系支持体を回収することができる。 According to the removal method of the present invention, for example, a ceramic-containing coating film and a silicone resin film using an acrylic resin can be efficiently removed from a polyester film having a ceramic-containing coating film on a silicone resin film using an acrylic resin. Therefore, it is possible to efficiently recover a high-purity polyester-based support from a used polyester film that has conventionally been discarded.
以下本発明を詳細に説明する。 The present invention will be described in detail below.
（１）ポリエステル系支持体
本発明におけるポリエステル系支持体は特に限定されるものではないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを主たる構成成分とするポリエステル系支持体が好ましく用いられる。より好ましくはポリエチレンテレフタレートである。
上記ポリエステル系支持体の厚みは特に限定されるものではないが、強度、剛性等といった取扱い性などを考慮すると、５ μ ｍ 以上５００ μ ｍ 以下であることが好ましい。より好ましくは１０ μ ｍ 以上２００ μ ｍ 以下 、特に好ましくは２０ μ ｍ 以上１００ μ ｍ 以下である。
(1) Polyester-Based Support The polyester-based support used in the present invention is not particularly limited, but a polyester-based support containing polyethylene terephthalate or polyethylene naphthalate as a main component is preferably used. Polyethylene terephthalate is more preferred.
Although the thickness of the polyester-based support is not particularly limited, it is preferably 5 μm or more and 500 μm or less in consideration of handling properties such as strength and rigidity. It is more preferably 10 μm or more and 200 μm or less, and particularly preferably 20 μm or more and 100 μm or less.
（２）塗布膜
本発明におけるポリエステル系支持体は少なくとも片面に、少なくとも１層のセラミック含有塗布膜を有している。ここで塗布膜とは、ポリエステル系支持体に種々の機能を付与し得る塗布膜であり、たとえば、易接着膜、離型膜、帯電防止膜、粘着膜、ハードコート膜などが挙げられる。これらの塗布膜は、アルカリに溶解するものであっても、アルカリに不溶なものであっても良い。また、ポリエステル系支持体の少なくとも片面に有していれば良く、両面に有していても良い。さらに、塗布膜は単独で有していても良いし、二種以上が積層されていても良い。より好ましくは、少なくとも1層のセラミック含有塗布膜といったアルカリ性処理液に不溶な塗布膜と、少なくとも１層のアクリル樹脂を用いたシリコーン樹脂膜といったアルカリ性処理液に溶解する塗布膜の二種以上が積層されていることが好ましい。また、上記塗布膜は、単一の機能だけでなく複数の機能を有するものであってもよい。
(2) Coating film The polyester support in the present invention has at least one ceramic-containing coating film on at least one side thereof. Here, the coating film is a coating film capable of imparting various functions to the polyester-based support, and examples thereof include an easy-adhesion film, a release film, an antistatic film, an adhesive film, and a hard coat film. These coating films may be alkali-soluble or alkali-insoluble. In addition, it suffices if at least one side of the polyester-based support has it, and it may have it on both sides. Furthermore, the coating film may be provided alone, or two or more types may be laminated. More preferably, at least one layer of a coating film that is insoluble in an alkaline treatment liquid, such as a ceramic-containing coating film, and at least one layer of a coating film that is soluble in an alkaline treatment liquid, such as a silicone resin film using an acrylic resin, are laminated. It is preferable that Moreover, the coating film may have not only a single function but also a plurality of functions.
上記易接着膜を構成する樹脂は、一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、たとえば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。 The resin constituting the easy-adhesion film is not particularly limited as long as it is a commonly used resin, and examples thereof include polyester resins, acrylic resins, polycarbonate resins, polyurethane resins, polyvinyl alcohol resins, polyamide resins, polyvinyl acetate resins, and the like. mentioned. These resins may be used alone or in combination of two or more.
上記離型膜を構成する樹脂は離型層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、たとえば、ポリジメチルシロキサンなどのシリコーン系樹脂、メラミン樹脂や尿素樹脂などのアミノ樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。また、上記離型膜は、シリコーン、ワックスといった離型剤を含有してもよい。 The resin constituting the release film is not particularly limited as long as it is a resin commonly used in the release layer. Examples include silicone resins such as polydimethylsiloxane, amino resins such as melamine resins and urea resins, and acrylic resins. , epoxy resins, alkyd resins, and the like. These resins may be used alone or in combination of two or more. Moreover, the release film may contain a release agent such as silicone or wax.
上記帯電防止膜を構成する樹脂は、帯電防止層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されない。上記帯電防止膜は、さらに帯電防止剤を含有することが好ましい。上記帯電防止剤としては、たとえば、ノニオン系、カチオン系、アニオン系、両性の界面活性剤（ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性高分子、金属酸化物フィラー、カーボン系物質）などが挙げられる。これらの帯電防止剤は単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。 The resin constituting the antistatic film is not particularly limited as long as it is a resin generally used for the antistatic layer. The antistatic film preferably further contains an antistatic agent. Examples of the antistatic agent include nonionic, cationic, anionic, and amphoteric surfactants (conductive polymers such as polypyrrole and polyaniline, metal oxide fillers, and carbon-based substances). These antistatic agents may be used alone or in combination of two or more.
上記粘着膜は、粘着膜に一般に使用される粘着剤を含む。上記粘着剤の種類は特に限定されず、たとえば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤などが挙げられる。また、上記粘着膜は、タッキファイヤー（粘着付与樹脂）などを更に含有してもよい。 The adhesive film contains an adhesive commonly used in adhesive films. The type of adhesive is not particularly limited, and examples thereof include acrylic adhesives, rubber adhesives, polyurethane adhesives, and silicone adhesives. Moreover, the adhesive film may further contain a tackifier (tackifying resin) or the like.
上記ハードコート膜を構成する樹脂はハードコート層に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、たとえば、アクリル系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。 The resin constituting the hard coat film is not particularly limited as long as it is a resin generally used for the hard coat layer, and examples thereof include acrylic resins, urethane resins, and epoxy resins. These resins may be used alone or in combination of two or more.
上記粘着膜は、粘着膜に一般に使用される粘着剤を含む。上記粘着剤の種類は特に限定されず、たとえば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤などが挙げられる。また、上記粘着膜は、タッキファイヤー（粘着付与樹脂）などを更に含有してもよい。 The adhesive film contains an adhesive commonly used in adhesive films. The type of adhesive is not particularly limited, and examples thereof include acrylic adhesives, rubber adhesives, polyurethane adhesives, and silicone adhesives. Moreover, the adhesive film may further contain a tackifier (tackifying resin) or the like.
上記ハードコート膜を構成する樹脂はハードコート膜に一般に使用される樹脂であれば特に限定されず、たとえば、アクリル系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。 The resin constituting the hard coat film is not particularly limited as long as it is a resin commonly used in hard coat films, and examples thereof include acrylic resins, urethane resins, and epoxy resins. These resins may be used alone or in combination of two or more.
上記機能膜の厚み（複数の機能膜を有する場合は、これらの合計厚み）は、０．００５ μ ｍ 以上５０ μ ｍ 以下であることが好ましい。所定の機能を有効に発揮させるためには、より好ましくは０．０１ μ ｍ 以上である。一方、５０ μ ｍ を超えると、機能膜の除去に時間を要する。 It is preferable that the thickness of the functional film (the total thickness of these when it has a plurality of functional films) is 0.005 μm or more and 50 μm or less. The thickness is more preferably 0.01 μm or more in order to effectively exhibit the predetermined functions. On the other hand, if it exceeds 50 μm, it takes time to remove the functional film.
後記するアルカリ性処理液との親和性を高める目的で、上記機能膜の表面は表面処理膜を施しても良い。表面処理膜の形成に用いられる表面改質処理は公知の方法を採用することができ、たとえば、紫外線処理、コロナ処理、プラズマ処理、火炎処理などが挙げられる。 A surface treatment film may be applied to the surface of the functional film for the purpose of enhancing affinity with an alkaline treatment liquid, which will be described later. A known method can be employed for the surface modification treatment used to form the surface treatment film, and examples thereof include ultraviolet treatment, corona treatment, plasma treatment, flame treatment, and the like.
（３）工程１ 極性溶媒での処理
本発明では、少なくとも１層のセラミック含有塗布膜を有するポリエステル系支持体を、極性溶媒と接触させる(工程１)と、アルカリ性処理液と接触させる工程２とを有することに特徴がある。接触させるポリエステル系支持体は長尺状であっても、裁断された状態であっても良い。
(3) Step 1 Treatment with polar solvent In the present invention, a polyester-based support having at least one ceramic-containing coating film is brought into contact with a polar solvent (Step 1), and Step 2 is brought into contact with an alkaline treatment liquid. It is characterized by having The polyester-based support to be brought into contact may be in a long shape or in a cut state.
より好ましくは、ロール状に巻き取られた長尺状の状態で極性溶媒に接触させることが望ましい。極性溶媒と接触させる方法としては、浸漬法、スプレー法、揺動法、超音波法等の各種方法を採用することができる。極性溶媒との接触時間は、好ましくは１秒以上２０秒以内、さらに好ましくは１秒以上３秒以内である。また、極性溶媒での処理温度は特に限定されるものではないが、好ましくは、１０ ℃ 以上１００ ℃以下の温度で接触させる。セラミック含有塗布膜と極性溶媒との接触により、極性溶媒が浸透し、セラミック含有塗布膜が剥離され、脱膜していく。 More preferably, it is desirable to contact the polar solvent in a long state wound into a roll. Various methods such as an immersion method, a spray method, an oscillation method, an ultrasonic method, and the like can be employed as the method of contacting with the polar solvent. The contact time with the polar solvent is preferably from 1 second to 20 seconds, more preferably from 1 second to 3 seconds. The treatment temperature with the polar solvent is not particularly limited, but contact is preferably made at a temperature of 10°C or higher and 100°C or lower. Due to the contact between the ceramic-containing coating film and the polar solvent, the polar solvent permeates, and the ceramic-containing coating film is peeled off and removed.
本発明で用いられる極性溶媒としては、特に限定されるものではないが、ピロリドン系、スルホキシド系、アミド系、γ－ブチロラクトン系の液にポリエステル系支持体を接触させることが好ましい。ピロリドン系とはピロリドン化合物を主成分とする液体であり、スルホキシド系とはスルホキシド化合物を主成分とする液体であり、アミド系とはアミド化合物を主成分とする液体であり、γ－ブチロラクトン系の液とはγ－ブチロラクトン化合物を主成分とする液体である。これらの溶媒は単独で使用しても良いし、二種以上を混合して使用しても良い。 The polar solvent used in the present invention is not particularly limited, but it is preferable to bring the polyester support into contact with a pyrrolidone, sulfoxide, amide or γ-butyrolactone liquid. A pyrrolidone type is a liquid containing a pyrrolidone compound as a main component, a sulfoxide type is a liquid containing a sulfoxide compound as a main component, an amide type is a liquid containing an amide compound as a main component, and a γ-butyrolactone type liquid. The liquid is a liquid containing a γ-butyrolactone compound as a main component. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
ピロリドン化合物としては２－ピロリドン、Ｎ－アルキル－２－ピロリドン（たとえば、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン、Ｎ－プロピル－２－ピロリドン）、５－アルキル－２－ピロリドン（たとえば、５－メチル－２－ピロリドン、５－エチル－２－ピロリドン、５－プロピル－２－ピロリドン）、Ｎ－ビニル－２－ピロリドン等が例示されるが、特にＮ－メチル－２－ピロリドンが有効である。 Pyrrolidone compounds include 2-pyrrolidone, N-alkyl-2-pyrrolidone (eg, N-methyl-2-pyrrolidone, N-ethyl-2-pyrrolidone, N-propyl-2-pyrrolidone), 5-alkyl-2-pyrrolidone (eg, 5-methyl-2-pyrrolidone, 5-ethyl-2-pyrrolidone, 5-propyl-2-pyrrolidone), N-vinyl-2-pyrrolidone and the like, especially N-methyl-2-pyrrolidone is valid.
スルホキシド化合物としてはジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、ベンジルフェニルスルホキシド等が例示されるが、特にジメチルスルホキシドが有効である。 Examples of the sulfoxide compound include dimethyl sulfoxide, diethyl sulfoxide, benzylphenyl sulfoxide and the like, and dimethyl sulfoxide is particularly effective.
アミド化合物としてはＮ,Ｎ－ジメチルホルムアミド、ホルムアミド、アセトアミド、ベンズアミド、アセトアニリド等が例示されるが、特にＮ,Ｎ－ジメチルホルムアミドが有効である。 Examples of amide compounds include N,N-dimethylformamide, formamide, acetamide, benzamide, acetanilide and the like, but N,N-dimethylformamide is particularly effective.
上記極性溶媒との接触後、次工程のアルカリ性処理液での処理の前に、ポリエステル系支持体に残留する極性溶媒を除去することを目的に、ポリエステル支持体から極性溶媒の液切りを行っても良い。液切りの方法としては、特に限定されるものではないが、エアー噴霧による液切り法や吸引による液切り法等が有効である。 After contact with the polar solvent, the polyester support is drained of the polar solvent for the purpose of removing the polar solvent remaining on the polyester support before treatment with the alkaline treatment liquid in the next step. Also good. The method for draining is not particularly limited, but a method for draining by air spray, a method for draining by suction, or the like is effective.
（４）工程２ アルカリ性処理液での処理
本発明では、ポリエステル系支持体を、極性溶媒と接触させる工程１と、アルカリ性処理液と接触させる工程２の２つの工程にて処理することで、純度の高いポリエステル系支持体を回収することができる。接触させるポリエステル系支持体は長尺状であっても、裁断された状態であっても良く、アルカリ性処理液に溶解する塗布膜をアルカリ性処理液により除去することができる。
(4) Step 2 Treatment with an alkaline treatment liquid In the present invention, the polyester-based support is treated in two steps, step 1 in which it is brought into contact with a polar solvent and step 2 in which it is brought into contact with an alkaline treatment liquid. A polyester-based support having a high The polyester-based support to be brought into contact may be in a long shape or in a cut state, and the coating film that dissolves in the alkaline processing liquid can be removed with the alkaline processing liquid.
本発明に用いられるアルカリ性処理液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物を示す。上記アルカリ金属水酸化物は、単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。これらは、塗布膜を溶解、膨潤させて、ポリエステル系支持体と塗布膜との界面での結合を弱める作用を有し、ポリエステル系支持体からアルカリ性処理液に溶解する塗布膜を剥離する作用を有する。上記アルカリ性処理液としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液などの水溶液が好ましく、水酸化ナトリウム水溶液がより好ましい。 The alkaline processing liquid used in the present invention indicates alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide. The above alkali metal hydroxides may be used alone, or two or more of them may be used in combination. These have the action of dissolving and swelling the coating film to weaken the bond at the interface between the polyester support and the coating film, and the action of peeling off the coating film dissolved in the alkaline treatment liquid from the polyester support. have. As the alkaline treatment liquid, an aqueous solution such as an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous potassium hydroxide solution is preferable, and an aqueous sodium hydroxide solution is more preferable.
上記アルカリ性処理液は、塗布膜の剥離効率を高めるため、助剤として界面活性剤やウルトラファインバブルを含んでいても良い。界面活性剤としては、たとえば、非イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤を使用することができる。こちらは単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。 The alkaline treatment liquid may contain a surfactant or ultra-fine bubbles as an auxiliary agent in order to increase the stripping efficiency of the coating film. Examples of surfactants that can be used include nonionic surfactants, cationic surfactants, and anionic surfactants. These may be used alone, or two or more of them may be used in combination.
アルカリ性処理液と接触させる方法としては、浸漬法、超音波法、スプレー法、揺動法、等の各種方法を採用することができる。上記の条件は、ポリエステル系支持体や塗布膜の種類、厚みなどに応じて適宜適切に選択し得るが、不純物の少ない高品質のポリエステル系支持体を得るためには、たとえば、５０ ℃ 以上９７ ℃以下の温度に加熱された０．１ m o l / L 以上５ m o l / L 以内のアルカリ性処理液に３０秒以上３０分以内の間接触（浸漬）することが好ましい。 Various methods such as an immersion method, an ultrasonic method, a spray method, an oscillation method, and the like can be employed as the method of contacting with the alkaline treatment liquid. The above conditions can be appropriately selected according to the type and thickness of the polyester support and the coating film. It is preferable to contact (immerse) in an alkaline processing liquid heated to a temperature of 0.1 mol/L or more and 5 mol/L or less for 30 seconds or more and 30 minutes or less.
上記好ましい条件において、アルカリ性処理液の加熱温度が５０ ℃ 未満では、不純物の少ない高品質のポリエステル系支持体を得るために塗布膜の剥離に時間を要し、ポリエステル系支持体の物理化学特性に変化が生じる場合がある。また、アルカリ性処理液の加熱温度が１００℃ を超えることは常圧では達成できないため、設備の大型化につながる上、加熱によりポリエステル系支持体の加水分解や溶解などが発生する。 If the heating temperature of the alkaline treatment solution is less than 50° C. under the above preferable conditions, it takes time to peel off the coating film in order to obtain a high-quality polyester support with few impurities, and the physicochemical properties of the polyester support are affected. Changes may occur. In addition, since the heating temperature of the alkaline processing liquid exceeding 100° C. cannot be attained under normal pressure, it leads to an increase in the size of the facility, and the heating causes hydrolysis and dissolution of the polyester support.
アルカリ性処理液の濃度が０．１ m o l / L未満では、不純物の少ない高品質のポリエステル系支持体を得るために塗布膜の剥離に時間を要し、設備が大型化してしまう。一方、アルカリ性処理液の濃度が５ m o l / L を超えると、アルカリ性処理液との接触によりポリエステル系支持体が分子量の低下などの品質上の劣化を引き起こして好ましくない。 If the concentration of the alkaline treatment liquid is less than 0.1 mol/L, it takes a long time to peel off the coating film in order to obtain a high-quality polyester-based support with few impurities, resulting in an increase in equipment size. On the other hand, when the concentration of the alkaline processing liquid exceeds 5 mol/L, contact with the alkaline processing liquid undesirably causes deterioration in quality such as reduction in molecular weight of the polyester-based support.
アルカリ性処理液との接触時間が３０秒未満では、塗布膜を充分に除去できない。一方、接触時間が３０分を超えると、大きなアルカリ性処理液槽が必要になり、設備が大型化してしまう。接触時間は、より好ましくは１分以上１５分以内である。 If the contact time with the alkaline treatment liquid is less than 30 seconds, the coating film cannot be sufficiently removed. On the other hand, if the contact time exceeds 30 minutes, a large alkaline processing liquid bath is required, resulting in an increase in the size of the equipment. The contact time is more preferably 1 minute or more and 15 minutes or less.
本発明では、上述したアルカリ性処理液との接触工程においては、長尺状であっても、裁断された状態であっても良い。長尺状であれば、長さは、たとえば使用する装置などの種類などによっても相違するが、おおむね１００ ｍ 以上２００００ ｍ 以内を意味し、破砕するなどせずに直接接触させることを意味する。また、裁断された状態であれば、特に限定されるものではないが、たとえば１ ｍ ｍ 以上１０ ｍ ｍ 以内角に裁断したポリエステル系支持体を直接、接触させることを意味する。 In the present invention, in the step of contacting with the alkaline treatment liquid, it may be in a long shape or in a cut state. In the case of a long shape, although the length varies depending on the type of equipment used, it generally means 100 m or more and 20000 m or less, and means direct contact without crushing. Also, if it is in a cut state, it is not particularly limited.
本発明の方法によれば、長尺状で取り扱うのであれば、ロール状に巻き取られたポリエステル系支持体を、極性溶媒で処理する工程１とアルカリ性処理液で処理する工程２とを直列で実施することができ、短時間で効率良く塗布膜を剥離することができる。好ましくは、長尺状のポリエステル系支持体を極性溶媒に接触させ、上記極性溶媒との接触後アルカリ性処理液と接触させると共に、さらに上記アルカリ性処理液と接触後の塗布膜が剥離された長尺状のポリエステル系支持体を、次の工程（水洗、乾燥）にそのまま導入して、ロール状で巻き取ること、すなわちロールツーロール方式を行うことが推奨される。ロールツーロール方式は、複数のガイドロールを介して、ロール状に巻き取ったポリエステル系支持体を連続的に搬送し、所定の処理を行ったポリエステル系支持体を、再びロール状態に巻き取る巻出巻取式の搬送方法である。ロールツーロール方式によれば、一連の塗布膜剥離工程を、連続して短時間で行うことができ、非常に効率的である。 According to the method of the present invention, if the polyester-based support is to be handled in a long form, step 1 of treating the polyester-based support wound into a roll with a polar solvent and step 2 of treating it with an alkaline treatment liquid are performed in series. It can be carried out, and the coating film can be efficiently peeled off in a short time. Preferably, a long polyester-based support is brought into contact with a polar solvent, contacted with an alkaline processing liquid after contact with the polar solvent, and a long length from which the coating film is peeled off after contact with the alkaline processing liquid. It is recommended that the polyester-based support in the form of a powder is directly introduced into the next step (water washing and drying) and wound up in a roll form, ie, a roll-to-roll method is performed. In the roll-to-roll method, a roll-wound polyester support is continuously transported through a plurality of guide rolls, and the polyester support that has been subjected to a predetermined treatment is rewound into a roll. It is a take-up type conveying method. According to the roll-to-roll method, a series of coating film peeling steps can be continuously performed in a short time, which is very efficient.
（５）その他
上記極性溶媒で処理する工程１と、アルカリ性処理液で処理する工程２の後、水洗、および乾燥することが好ましい。
水洗は、上記処理後のポリエステル系支持体に微量に残留した塗布膜を除去し、上記処理後ポリエステル系支持体に残留するアルカリ性処理液を除去するために行われる。その際、たとえば約４０ ℃ 以上１００ ℃ 以内の温水で水洗すると、上記効果が一層有効に発揮される。
(5) Others After step 1 of treatment with the polar solvent and step 2 of treatment with the alkaline treatment liquid, it is preferable to wash and dry.
Washing with water is carried out to remove a minute amount of the coating film remaining on the polyester support after the treatment, and to remove the alkaline treatment liquid remaining on the polyester support after the treatment. In this case, the above effect can be exhibited more effectively by washing with hot water of about 40° C. or more and 100° C. or less.
乾燥時間は、好ましくは１０秒以上５分以内である。乾燥時間が１０秒未満では、乾燥が不十分となる。より好ましくは６０秒以上である。一方、乾燥時間が５分を超えると、ポリエステル系支持体が変形する。 The drying time is preferably from 10 seconds to 5 minutes. If the drying time is less than 10 seconds, drying will be insufficient. More preferably, it is 60 seconds or more. On the other hand, if the drying time exceeds 5 minutes, the polyester support will be deformed.
以下、実施例に基づき、本発明の実施態様をさらに詳細に説明するが、必ずしもこれに限定されるものではない。なお、本発明による塗布膜除去方法の有用性は、塗布膜の除去能で表すことができる。以下では特に断りのない限り、「％」は質量％ を、「部」は質量部を意味する。特性は次のようにして測定した。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not necessarily limited to these. The usefulness of the coating film removing method according to the present invention can be represented by the ability to remove the coating film. Hereinafter, unless otherwise specified, "%" means % by mass, and "part" means part by mass. Properties were measured as follows.
（１）セラミック含有塗布膜の剥離
上記処理方法の前後のポリエステル系支持体の表面を、ＳＥＭ写真で観察して判定した。
(1) Peeling of Ceramic-Containing Coated Film The surface of the polyester-based support before and after the above-described treatment method was observed with SEM photographs and evaluated.
処理前のセラミック含有塗布膜に対して、
９９．5 ％ 以上のセラミック含有塗布膜が剥離された状態を◎、
９８ ％ 以上９９．５ ％ 未満のセラミック含有塗布膜が剥離された状態を○、
２０ ％ 以下のセラミック含有塗布膜が剥離された状態を×
２０ ％ を超え、９８ ％未満のセラミック含有塗布膜が剥離された状態を△ とし、
４段階で評価した。
For the ceramic-containing coating film before treatment,
A state in which 99.5% or more of the ceramic-containing coating film is peeled off,
A state in which 98% or more and less than 99.5% of the ceramic-containing coating film is peeled off,
The state where 20% or less of the ceramic-containing coating film is peeled off is x.
The state in which more than 20% and less than 98% of the ceramic-containing coating film is peeled off is defined as Δ,
It was evaluated in four stages.
（２）シリコーン（Ｓｉ）除去
蛍光Ｘ線測定法により、あらかじめ作成した蛍光Ｘ線強度の検量線から定量した。
(2) Removal of silicone (Si) Quantification was performed from a calibration curve of fluorescent X-ray intensity prepared in advance by a fluorescent X-ray measurement method.
（３）ポリエステル系支持体の固有粘度（ＩＶ）
ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物をｏ－クロロフェノールに加熱溶解した後、ウベローデ型粘度計を用いて２５ ℃で測定した。
(3) Intrinsic viscosity (IV) of polyester support
After heating and dissolving the polyethylene terephthalate resin composition in o-chlorophenol, the viscosity was measured at 25° C. using an Ubbelohde viscometer.
（４）ポリエステル系支持体のジチレングリコール（ＤＥＧ）含有量
ポリエステル系支持体を液体窒素にて凍結粉砕し、２ｇを秤量した。秤量した粉砕物に、０．７５ＮのＮａＯＨ／メタノール溶液５０ ｍ ｌ を加え、８０ ℃ の湯浴中で還流しながら粉砕物を溶解（加水分解）させて反応溶液を得た。この反応溶液を、テレフタル酸を加えて中和した後、該反応溶液からテレフタル酸をろ別し、その濾液をガスクロマトグラフィー（ＧＣ）に注入してジエチレングリコール含有量を測定した。
(4) Content of diethylene glycol (DEG) in polyester-based support The polyester-based support was freeze-pulverized with liquid nitrogen, and 2 g was weighed. 50 ml of a 0.75N NaOH/methanol solution was added to the weighed pulverized material, and the pulverized material was dissolved (hydrolyzed) under reflux in a hot water bath at 80° C. to obtain a reaction solution. After neutralizing the reaction solution by adding terephthalic acid, the terephthalic acid was filtered off from the reaction solution, and the filtrate was injected into gas chromatography (GC) to measure the diethylene glycol content.
（５）ポリエステル系支持体のカルボキシル酸末端基量
ポリエステル系支持体を粉砕した後、真空乾燥機にて１００ ℃ で１時間乾燥させ、デシケーター内で室温まで冷却した試料から、０．１ ｇ を精秤して試験管に採取し、ベンジルアルコール５ｍｌを加えて、乾燥窒素ガスを吹き込みながら１９５ ℃ 、３分間で溶解させ、次いで、クロロホルム５ｍｌを徐々に加えて室温まで冷却した。この溶液にフェノールレッド指示薬を１～２滴加え、乾燥窒素ガスを吹き込ながら攪拌下に、０．０１Ｎ 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液で滴定し、黄色から赤色に変じた時点で終了とした。又、ブランクとして試料を使用せずに同様の操作を実施し、以下の式(i)によってカルボキシル酸末端基量ＡＶを算出した。
カルボキシル酸末端基量ＡＶ（当量／樹脂トン）＝（Ａ－Ｂ）×０．１×ｆ／Ｗ 式(i)
Ａ： 滴定に要した０．０１Ｎ 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の量（μｌ）
Ｂ： ブランクでの滴定に要した、０．０１Ｎ 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の量（μｌ）
Ｗ： 試料の量（ｇ）
f： ０．０１Ｎ 水酸化カリウムのベンジルアルコール溶液の力価
力価（ｆ）＝０．０１Ｎの塩酸水溶液の力価×０．０１Ｎの塩酸水溶液の採取量（μｌ）／０．０１Ｎの水酸化ナトリウムのベンジルアルコール溶液の滴定量（μｌ）。
(5) Amount of carboxylic acid terminal groups of polyester support After pulverizing the polyester support, it was dried at 100°C for 1 hour in a vacuum dryer and cooled to room temperature in a desiccator. Precisely weighed and collected in a test tube, 5 ml of benzyl alcohol was added and dissolved at 195° C. for 3 minutes while blowing dry nitrogen gas, then 5 ml of chloroform was gradually added and cooled to room temperature. One to two drops of phenol red indicator was added to this solution, and titration was carried out with a benzyl alcohol solution of 0.01N potassium hydroxide while blowing dry nitrogen gas while stirring. Further, the same operation was performed without using the sample as a blank, and the carboxylic acid terminal group amount AV was calculated by the following formula (i).
Carboxylic acid terminal group weight AV (equivalent/resin ton) = (AB) x 0.1 x f/W Formula (i)
A: Amount (μl) of benzyl alcohol solution of 0.01N potassium hydroxide required for titration
B: Amount (μl) of 0.01N potassium hydroxide solution in benzyl alcohol required for blank titration
W: Amount of sample (g)
f: Potency of benzyl alcohol solution of 0.01N potassium hydroxide Titer (f) = titer of 0.01N hydrochloric acid aqueous solution x collected amount of 0.01N hydrochloric acid aqueous solution (µl)/0.01N hydroxide Titration volume (μl) of sodium in benzyl alcohol solution.
[実施例１]
（離型フイルムの形成）
ポリエステル系支持体としてポリエチレンテレフタレートフイルム（東レ“ルミラー”Ｔ６０、厚さ３８μ ｍ 、固有粘度０．６１、ジチレングリコール（ＤＥＧ）含有量１．０５ ％ 、カルボキシル酸末端基量３６．４当量／樹脂トン）を準備した。該フイルムの片面に、バーコーターで、硬化型シリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）ＬＴＣ－３５０Ｂ、硬化剤 ＳＲＸ―２１２）の５ 重量 ％ トルエン溶液をコーティングし、トンネルオーブン中にて１００ ℃ で加熱して離型フイルムを作製し、巻き取った。
[Example 1]
(Formation of release film)
Polyethylene terephthalate film (Toray "Lumirror" T60, thickness 38 µm, intrinsic viscosity 0.61, diethylene glycol (DEG) content 1.05%, carboxylic acid terminal group amount 36.4 equivalents/resin tons) were prepared. One side of the film was coated with a 5% by weight toluene solution of a curable silicone resin (Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. LTC-350B, curing agent SRX-212) using a bar coater, and placed in a tunnel oven at 100°C. ℃ to prepare a release film, which was wound up.
（セラミックの形成）
上記の離型フイルムの離型層面に、下記組成からなるセラミックスラリーを、ブレードコーターで、前記積層フイルムの離型層面上に、均一に塗布した。これをトンネルオーブンにて８５ ℃ で乾燥して、離型フイルム上に厚さ２０ μ ｍ のセラミック層を形成した。
《セラミックスラリー組成》
セラミック粉体（チタン酸バリウム） ： １００ 重量部
バインダー（ポリビニルブチラール） ： １０ 重量部
可塑剤（フタル酸ジオクチル） ： ５ 重量部
溶剤（トルエン／イソプロピルアルコール＝１／１（ 重量比） ）：１００ 重量部。
(Ceramic Formation)
A ceramic slurry having the following composition was evenly coated on the release layer surface of the above release film using a blade coater. This was dried in a tunnel oven at 85° C. to form a 20 μm thick ceramic layer on the release film.
<<Ceramic slurry composition>>
Ceramic powder (barium titanate): 100 parts by weight Binder (polyvinyl butyral): 10 parts by weight Plasticizer (dioctyl phthalate): 5 parts by weight Solvent (toluene/isopropyl alcohol = 1/1 (weight ratio)): 100 parts by weight Department.
（ポリエステルフイルムの回収）
上記のセラミック、シリコーン樹脂膜を形成した離型フイルムに、工程１として、２５℃のＮ－メチル－２－ピロリドンを洗瓶にて離型フイルムに１秒間噴射したところ、セラミック除去率９９．５ ％ 以上と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。
(Recovery of polyester film)
In step 1, N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C. was sprayed onto the release film with a washing bottle for 1 second on the release film on which the ceramic and silicone resin films were formed, resulting in a ceramic removal rate of 99.5. The ceramic layer could be efficiently removed with a very high removal rate of 10% or more.
次いで、工程２として、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液５００ ｍ Ｌ 中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、上記Ｎ－メチル－２－ピロリドンで処理した後の離型フイルムを１５分間浸漬した。 Next, in step 2, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to 500 mL of an NaOH aqueous solution having a concentration of 1 mol/L at a temperature of 80° C., and the N-methyl- The release film after being treated with 2-pyrrolidone was soaked for 15 minutes.
ＮａＯＨ水溶液による処理が終了した後、離型フイルムを取り出し、シャワーで水洗浄した。
得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できていた。また、フイルムの物性を確認したところ、固有粘度、ＤＥＧ量、カルボキシル末端基の全てにおいて、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルム（東レ“ルミラー”Ｔ６０、厚さ３８ μ ｍ ）と同等であることを確認した。
After the treatment with the aqueous NaOH solution was completed, the release film was taken out and washed with water in a shower.
The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. In addition, when the physical properties of the film were confirmed, all of the intrinsic viscosity, DEG amount, and carboxyl end groups were equivalent to the polyethylene terephthalate film (Toray “Lumirror” T60, thickness 38 μm) before coating with ceramic and silicone. Confirmed that there is.
[実施例２]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンの代わりに、２５ ℃ のジメチルスルホキシドを用いて洗瓶にて離型フイルムに１秒程度の短時間噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９８．5 ％ と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 2]
In step 1 of Example 1, instead of N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C., dimethyl sulfoxide at 25° C. was used and sprayed onto the release film for a short time of about 1 second using a washing bottle. The release film was recovered in the same manner as in Example 1. As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 98.5% relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例３]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンの代わりに、２５ ℃ のジメチルスルホキシドを用いて洗瓶にて離型フイルムに３秒程度の短時間噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．５ ％ 以上と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 3]
In step 1 of Example 1, instead of N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C., dimethyl sulfoxide at 25° C. was used and sprayed onto the release film for a short time of about 3 seconds using a washing bottle. The release film was recovered in the same manner as in Example 1. As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 99.5% or more relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例４]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンの代わりに、２５ ℃ のＮ,Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて洗瓶にて離型フイルムに１秒程度の短時間噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９８．5 ％ と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 4]
In step 1 of Example 1, instead of N-methyl-2-pyrrolidone at 25°C, N,N-dimethylformamide at 25°C was used and sprayed onto the release film for a short time of about 1 second using a washing bottle. The release film was recovered in the same manner as in Example 1 except for the above. As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 98.5% relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例５]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンの代わりに、２５ ℃のＮ,Ｎ－ジメチルホルムアミドを用いて洗瓶にて離型フイルムに３秒程度の短時間噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．５ ％ 以上と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 5]
In step 1 of Example 1, instead of N-methyl-2-pyrrolidone at 25°C, N,N-dimethylformamide at 25°C was used and sprayed onto the release film for a short time of about 3 seconds using a washing bottle. The release film was recovered in the same manner as in Example 1 except for the above. As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 99.5% or more relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例６]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンを用いて洗瓶にて離型フイルムに２０秒程度噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．5 ％ 以上と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 6]
The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that in Step 1 of Example 1, N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C. was sprayed onto the release film for about 20 seconds using a washing bottle. did As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 99.5% or more relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例７]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のKＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、１５分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 7]
Except that in step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to a KOH aqueous solution with a concentration of 1 mol / L at a temperature of 80 ° C. and immersed for 15 minutes. recovered the release film in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例８]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度０．１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍであり、シリコーン層を剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 8]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.1 mol/L at a temperature of 80°C, and then immersed for 30 minutes. The release film was recovered in the same manner as in Example 1 except for the above. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm and the silicone layer could be peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例９]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、１０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 9]
Except that in step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an aqueous solution of NaOH at a temperature of 80°C and a concentration of 5 mol/L, followed by immersion for 10 minutes. recovered the release film in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１０]
実施例１の工程２において、温度５０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 10]
Except that in step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to a NaOH aqueous solution with a concentration of 1 mol/L at a temperature of 50°C and then immersed for 30 minutes. recovered the release film in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１１]
実施例１の工程２において、温度９９ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、１０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 11]
Except that in step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an aqueous NaOH solution with a concentration of 1 mol/L at a temperature of 99°C and then immersed for 10 minutes. recovered the release film in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１２]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、１０分間、２８ ｋ Ｈ ｚ の超音波下にて浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 12]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an NaOH aqueous solution having a concentration of 1 mol/L at a temperature of 80°C, and then heated at 28 kH for 10 minutes. The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that it was immersed under ultrasonic waves of z. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１３]
実施例１の工程２において、温度９５ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、５分間、２８ ｋ Ｈ ｚ の超音波下にて浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 13]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an NaOH aqueous solution having a concentration of 1 mol/L at a temperature of 95°C, and then heated at 28 kH for 5 minutes. The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that it was immersed under ultrasonic waves of z. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１４]
実施例１の工程２において、離型フイルムを裁断して０．５ ｃ ｍ 角のフレークとした後、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０分間、浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 14]
In step 2 of Example 1, after cutting the release film into 0.5 cm square flakes, in an aqueous NaOH solution with a concentration of 1 mol / L at a temperature of 80 ° C, a nonionic nonionic interface The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that 0.02 mL of the activator was added and then immersed for 30 minutes. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１５]
実施例１の工程１を実施後、次いで工程２において、離型フイルムを裁断して０．５ ｃ ｍ 角のフレークとした後、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、半月羽根付き攪拌翼を用いて３０ ｒ ｐ ｍ にて、１０分間、攪拌下にて浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 15]
After performing step 1 of Example 1, then in step 2, the release film was cut into 0.5 cm square flakes, and then placed in an aqueous NaOH solution with a concentration of 1 mol / L at a temperature of 80 ° C. , 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added, and then immersed under stirring at 30 rpm for 10 minutes using a stirring blade with a crescent blade. The release film was recovered in the same manner as in 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１６]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、助剤として界面活性剤を加えずに、３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 16]
The procedure of Example 1 was repeated except that in step 2 of Example 1, the sample was immersed for 30 minutes in an NaOH aqueous solution having a concentration of 1 mol/L at a temperature of 80°C without adding a surfactant as an auxiliary agent. Then, the release film was recovered. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１７]
実施例１の工程２において、微細な気泡であるウルトラファインバブルを含有した温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、助剤として界面活性剤を加えずに、１５分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 17]
In step 2 of Example 1, the sample was immersed for 15 minutes in a NaOH aqueous solution with a concentration of 1 mol/L at a temperature of 80°C containing ultra-fine bubbles, which are fine bubbles, without adding a surfactant as an auxiliary agent. The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that the release film was recovered. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１８]
例１の工程２において、温度９５ ℃ の濃度５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０秒間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離することができた。得られた離型フイルムは、実施例１同様、セラミック層の剥離も９９．５ ％ 以上であり、フイルムの物性においても、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 18]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to a NaOH aqueous solution with a concentration of 5 mol / L at a temperature of 95 ° C., and then immersed for 30 seconds. , the release film was recovered in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Example 1, the resulting release film had a ceramic layer peeling rate of 99.5% or more, and the physical properties of the film were confirmed to be equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before the ceramic and silicone were applied. bottom.
[実施例１９]
実施例１において、工程１と工程２の実施順序を入れ替え、工程２を実施した後、次いで工程１を実施したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．5 ％ と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 19]
In Example 1, the release film was collected in the same manner as in Example 1, except that the order in which steps 1 and 2 were performed was reversed, and after step 2 was performed, step 1 was then performed. As in Example 1, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 99.5% relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例２０]
実施例１５において、工程１と工程２の実施順序を入れ替え、離型フイルムを裁断して０．５ ｃ ｍ 角のフレークとした後、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、半月羽根付き攪拌翼を用いて３０ ｒ ｐ ｍ にて、１０分間、攪拌下にて浸漬した後に、次いで２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンを洗瓶にて離型フイルムに１秒間噴射したこと以外は、実施例１５と同様にして離型フイルムの回収を行った。実施例１５同様、得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．5 ％と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。得られた離型フイルムは、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層が充分に剥離できており、また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 20]
In Example 15, the order of performing steps 1 and 2 was reversed, the release film was cut into 0.5 cm square flakes, and then placed in an aqueous NaOH solution with a concentration of 1 mol / L at a temperature of 80 ° C. After adding 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant, using a stirring blade with a half-moon blade at 30 rpm for 10 minutes, after immersion under stirring, then 25 ° C. The release film was collected in the same manner as in Example 15, except that N-methyl-2-pyrrolidone was sprayed onto the release film from a washing bottle for 1 second. As in Example 15, the obtained release film was able to efficiently remove the ceramic layer with a very high ceramic removal rate of 99.5% relative to the ceramic coating before treatment. The obtained release film had a Si concentration of 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. It was confirmed that it was equivalent to the terephthalate film.
[実施例２１]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドン中に離型フイルムを０．１秒程度、浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率６０ ％ 程度であった。但し、得られた離型フイルムのＳｉ濃度は、１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層は充分に剥離できていた。また、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 21]
The release film was recovered in the same manner as in Example 1, except that in step 1 of Example 1, the release film was immersed in N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C. for about 0.1 second. rice field. The obtained release film had a ceramic removal rate of about 60% with respect to the ceramic coating before treatment. However, the Si concentration of the obtained release film was 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. Further, it was confirmed that the physical properties of the film were similar to those of the polyethylene terephthalate film before coating with ceramic and silicone, as in Example 1.
[実施例２２]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度０．１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、１５分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムにおけるセラミック層の剥離は実施例１同様９９．５ ％ 以上であったが、Ｓｉ濃度は３００ ｐ ｐ ｍであり、シリコーン層を完全には剥離できなかった。しかし、フイルムの物性は、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 22]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.1 mol/L at a temperature of 80°C, and the sample was immersed for 15 minutes. The release film was recovered in the same manner as in Example 1 except for the above. The release film obtained had a ceramic layer detachment rate of 99.5% or more as in Example 1, but the Si concentration was 300 ppm and the silicone layer could not be completely detached. However, it was confirmed that the physical properties of the film were similar to those of the polyethylene terephthalate film before coating with ceramic and silicone, as in Example 1.
[実施例２３]
実施例１の工程２において、温度８０ ℃ の濃度０．０１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムにおけるセラミック層の剥離は実施例１同様９９．５ ％ 以上であったが、Ｓｉ濃度は３００ ｐ ｐ ｍであり、シリコーン層を完全には剥離できなかった。しかし、フイルムの物性は、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 23]
In step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to an aqueous NaOH solution with a concentration of 0.01 mol/L at a temperature of 80°C, and the sample was immersed for 30 minutes. The release film was recovered in the same manner as in Example 1 except for the above. The release film obtained had a ceramic layer detachment rate of 99.5% or more as in Example 1, but the Si concentration was 300 ppm and the silicone layer could not be completely detached. However, as in Example 1, it was confirmed that the physical properties of the film were equivalent to those of the polyethylene terephthalate film before coating with ceramic and silicone.
[実施例２４]
実施例１の工程２において、温度３０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ のＮａＯＨ水溶液中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムにおけるセラミック層の剥離は実施例１同様９９．５ ％ 以上であったが、Ｓｉ濃度は３５０ ｐ ｐ ｍであり、シリコーン層を完全には剥離できなかった。しかし、フイルムの物性は、フイルムの物性も、実施例１同様、セラミック、シリコーンを塗布する前のポリエチレンテレフタレートフイルムと同等であることを確認した。
[Example 24]
Except that in step 2 of Example 1, 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant was added to a NaOH aqueous solution with a concentration of 1 mol/L at a temperature of 30°C and then immersed for 30 minutes. recovered the release film in the same manner as in Example 1. The release film obtained had a ceramic layer detachment rate of 99.5% or more as in Example 1, but the Si concentration was 350 ppm and the silicone layer could not be completely detached. However, it was confirmed that the physical properties of the film were similar to those of the polyethylene terephthalate film before coating with ceramic and silicone, as in Example 1.
[比較例１]
実施例１と同様の方法で作製したセラミック、シリコーン樹脂膜を形成した離型フイルムを、実施例１の工程１のみ実施し、工程２を省略した。工程１の条件は、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンを洗瓶にて離型フイルムに１秒間噴射した。Ｎ－メチル－２－ピロリドンとの接触時間が僅か１秒程度の短時間で、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率９９．５ ％ 以上と非常に高い除去率でセラミック層を効率よく除去することができた。しかし、得られた離型フイルムのＳｉ濃度を測定したところ、処理前離型フイルムと同様に７００ ｐ ｐ ｍ であり、シリコーン層が充分に剥離できていなかった。また、フイルムの物性においても、測定時に未剥離物が浮遊し、固有粘度、ＤＥＧ量、カルボキシル末端基を測定することができなかった。
[Comparative Example 1]
A release film having a ceramic and silicone resin film formed thereon was prepared in the same manner as in Example 1, and only Step 1 of Example 1 was carried out, and Step 2 was omitted. As for the condition of step 1, N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C. was sprayed onto the release film from a washing bottle for 1 second. Efficiently removes the ceramic layer with a short contact time of only 1 second with N-methyl-2-pyrrolidone. We were able to. However, when the Si concentration of the obtained release film was measured, it was 700 ppm, which was the same as that of the untreated release film, indicating that the silicone layer was not sufficiently peeled off. Also, regarding the physical properties of the film, unstripped material floated during the measurement, making it impossible to measure the intrinsic viscosity, the amount of DEG, and the carboxyl end groups.
[比較例２]
実施例１と同様の方法で作製したセラミック、シリコーン樹脂膜を形成した離型フイルムを、実施例１の工程１を省略し、工程２のみ実施した。工程２の条件は、実施例１同様、温度８０ ℃ の濃度１ ｍ ｏ ｌ ／Ｌ のＮａＯＨ水溶液５００ ｍ Ｌ 中に、非イオン性ノニオン系界面活性剤を０．０２ ｍ Ｌ 加えた上で、離型フイルムを１５分間浸漬し、離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率１０ ％ 程度とセラミック層を完全に除去することができなかった。また、Ｓｉ濃度が１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層については、充分に剥離することができた。比較例１同様、測定時に未剥離物が浮遊し、固有粘度、ＤＥＧ量、カルボキシル末端基を測定することができなかった。
[Comparative Example 2]
A release film having a ceramic and silicone resin film formed thereon was prepared in the same manner as in Example 1, except that Step 1 of Example 1 was omitted, and only Step 2 was carried out. The conditions for step 2 are the same as in Example 1, in which 0.02 mL of a nonionic nonionic surfactant is added to 500 mL of an NaOH aqueous solution having a concentration of 1 mol/L at a temperature of 80° C., The release film was immersed for 15 minutes and recovered. The obtained release film had a ceramic removal rate of about 10% relative to the ceramic coating before treatment, indicating that the ceramic layer could not be completely removed. Moreover, the Si concentration was 100 ppm or less, and the silicone layer could be sufficiently peeled off. As in Comparative Example 1, the non-stripped material floated during the measurement, and the intrinsic viscosity, DEG amount, and carboxyl terminal group could not be measured.
[比較例３]
実施例１の工程１において、２５ ℃ のＮ－メチル－２－ピロリドンの代わりに、２５ ℃ のトルエンを用いて洗瓶にて離型フイルムに２０秒程度の短時間噴射したこと以外は、実施例１と同様にして離型フイルムの回収を行った。得られた離型フイルムは、処理前のセラミック塗布に対してセラミック除去率１０ ％ 程度であり、セラミック層を除去することができなかった。但し、得られた離型フイルムのＳｉ濃度は１００ ｐ ｐ ｍ 以下であり、シリコーン層は充分に剥離できていた。しかし、フイルムの物性においては、比較例１同様、測定時に未剥離が浮遊物となり、固有粘度、ＤＥＧ量、カルボキシル末端基を測定することができなかった。
実施例１～２４、比較例１～３について、評価した結果を下記表１に記載した。
[Comparative Example 3]
In step 1 of Example 1, instead of N-methyl-2-pyrrolidone at 25° C., toluene at 25° C. was used and sprayed onto the release film for a short time of about 20 seconds using a washing bottle. The release film was collected in the same manner as in Example 1. The obtained release film had a ceramic removal rate of about 10% relative to the ceramic coating before treatment, and the ceramic layer could not be removed. However, the Si concentration of the obtained release film was 100 ppm or less, and the silicone layer was sufficiently peeled off. However, in terms of the physical properties of the film, as in Comparative Example 1, the unpeeled film became suspended matter during measurement, and the intrinsic viscosity, DEG content, and carboxyl end groups could not be measured.
The evaluation results of Examples 1 to 24 and Comparative Examples 1 to 3 are shown in Table 1 below.
Claims (5)
5. The method for recovering a polyester support according to claim 1, wherein the polyester support is a release film.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021162560A JP2023053494A (en) | 2021-10-01 | 2021-10-01 | Method for recovering polyester-based support |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021162560A JP2023053494A (en) | 2021-10-01 | 2021-10-01 | Method for recovering polyester-based support |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023053494A true JP2023053494A (en) | 2023-04-13 |
Family
ID=85873320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021162560A Pending JP2023053494A (en) | 2021-10-01 | 2021-10-01 | Method for recovering polyester-based support |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2023053494A (en) |
-
2021
- 2021-10-01 JP JP2021162560A patent/JP2023053494A/en active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2004169005A (en) | Method for recycling laminated film and recycled product | |
| JP2001131484A (en) | Article having releasable surface layer, releasable surface layer-forming material, method for releasing and removing surface layer from article, and article having removed surface layer therefrom | |
| CN113336447A (en) | Single-side thinning method for ultrathin glass | |
| KR101586014B1 (en) | Ceramic green sheet and method of manufacturing the same | |
| JP2020090094A (en) | Method for removing functional layer from base film having functional layer, and method for collecting base film | |
| CN104324922A (en) | Method for removing adhesive residue of touch screen | |
| JP5142424B2 (en) | Capacitor element winding adhesive tape | |
| JP2023053494A (en) | Method for recovering polyester-based support | |
| JP5264279B2 (en) | Method for removing silicone from airbag base fabric | |
| KR20000070277A (en) | Method of producing semiconductor wafer | |
| JP2022046592A (en) | Polyester recycling system and recycling method | |
| CN106430991A (en) | Sheet glass substrate acid etching liquid and sheet glass substrate thinning technology | |
| CN102757734A (en) | Pressure-sensitive adhesive tape for flexible printed circuit | |
| JPH0818171A (en) | Flexible printed circuit board | |
| JP2008031388A (en) | Chemical recycling method of resin finished nylon 6 fiber | |
| US5350487A (en) | Method of etching polyimide | |
| KR102045487B1 (en) | Method for recovering a silicone release liner and regenerated polyester film using the same | |
| JP2023055004A (en) | Process film, and method for recycling substrate of process film | |
| TWI609911B (en) | Polyvinyl alcohol film roll and polarizing film using the film roll | |
| JP2002179438A (en) | Method of exfoliating picture element | |
| JPH0726391A (en) | Masking tape | |
| JP3994622B2 (en) | Method for recovering cellulose ester | |
| JP4153226B2 (en) | Adhesive sheet | |
| JP2006110945A (en) | Mold release film | |
| JPH06240224A (en) | Warm-water-washable liquid adhesive |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20240903 |