JP5264279B2 - Method for removing silicone from airbag base fabric - Google Patents

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Description

本発明は、エアバッグ基布からのシリコーン除去方法に関し、特に、エアバッグ基布を構成するポリアミド繊維の再利用を図るため、シリコーンコーティングされたエアバッグ基布のポリアミド繊維から、シリコーンを除去する方法に関するものである。   The present invention relates to a method for removing silicone from an airbag base fabric, and in particular, to remove the silicone from the polyamide fibers of an airbag base fabric coated with silicone in order to reuse the polyamide fibers constituting the airbag base fabric. It is about the method.

近年、自動車の座席前方又は側方に備えられる安全装置として、エアバッグが広く用いられるようになってきており、エアバッグを搭載した車の比率はここ数年ますます高くなってきている。一方、搭載されたエアバッグは、事故が発生した時に膨張展開して使用されるだけであり、多くの場合は未使用の状態のまま車に搭載されて廃車にされた後、取り外されスクラップとなる。   In recent years, airbags have been widely used as safety devices provided in front of or on the sides of automobile seats, and the proportion of vehicles equipped with airbags has been increasing in recent years. On the other hand, the installed airbag is only used after being inflated and deployed in the event of an accident.In many cases, it is installed in a car in an unused state, discarded, and then removed as scrap. Become.

このエアバッグ基布の主要繊維には、機械的強度、耐熱性、柔軟性を有する必要があるためポリアミド繊維であるナイロン６６（以下、「ポリアミド６６」と記す）が使用されている。また、このエアバッグ基布には耐熱性、難燃性、空気遮断性などの向上のためシリコーンがコーティングされている。このため、そのままでは高価なポリアミド６６をナイロン素材として回収再利用することはできず、エアバッグスクラップ布のリサイクルのためにはシリコーンコーティング層を除去する必要がある。シリコーンを除去する技術については、特許文献１にて、エアバッグスクラップ布をアルカリ液浸漬した後、脱水し、容器内で撹拌することによりシリコーン層を剥離除去することが提案されている。これにより、基布のポリアミド６６のリサイクルが可能である。また、エアバッグ用基布としてナイロン６やポリエステルを用いたものにも適用可能としている。   As the main fiber of the airbag base fabric, nylon 66 (hereinafter referred to as “polyamide 66”), which is a polyamide fiber, is used because it needs to have mechanical strength, heat resistance, and flexibility. The airbag base fabric is coated with silicone to improve heat resistance, flame retardancy, air barrier properties, and the like. Therefore, as it is, the expensive polyamide 66 cannot be recovered and reused as a nylon material, and the silicone coating layer needs to be removed for recycling the airbag scrap cloth. As for the technique for removing silicone, Patent Document 1 proposes that an airbag scrap cloth is immersed in an alkaline solution, dehydrated, and stirred in a container to peel and remove the silicone layer. Thereby, the polyamide 66 of the base fabric can be recycled. Moreover, it can be applied to a fabric using nylon 6 or polyester as an airbag base fabric.

しかしながら、特許文献１に記載された方法では、エアバッグスクラップ布をアルカリ液浸漬することでシリコーンを基布から浮かせ、そのうえで撹拌することで、その撹拌時の擦れあいにより基布からシリコーンを剥離させるものであるため、撹拌作業が必須のものとなり、作業工程が複雑である。しかも、十分な撹拌を行わないと、シリコーンコーティング層の剥離が十分でなくなる。また、エアバッグ基布がポリエステルの場合、アルカリ水浸漬時にエステルがアルカリによって加水分解されることで、エアバッグ基布が変質し、劣化するので、リサイクルの価値がなく、有用な技術手段とはいえない。すなわち、回収されたエアバッグの基布部をなす繊維材料をリサイクルする効率的な方法は、未だ見出されていない。   However, in the method described in Patent Document 1, the silicone scrap is floated from the base cloth by immersing the airbag scrap cloth in an alkaline solution, and then the silicone is peeled off from the base cloth by rubbing during the stirring. Therefore, the agitation work is indispensable and the work process is complicated. In addition, if the stirring is not performed sufficiently, the silicone coating layer will not be sufficiently peeled off. In addition, when the airbag base fabric is polyester, the ester base is hydrolyzed by alkali when immersed in alkaline water, so that the airbag base fabric is altered and deteriorated. I can't say that. That is, an efficient method for recycling the fiber material forming the base fabric portion of the collected airbag has not yet been found.

エアバッグ基布に用いられるポリアミド繊維としては、例えばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４６、ナイロン６１０等に代表される脂肪族ポリアミド繊維や、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ等の芳香族ポリアミド繊維、もしくは、ナイロン６６／６Ｉ、ナイロン６６／６１０等の共重合ポリマーの繊維、もしくはブレンドポリマーの繊維等が挙げられる。しかし、特に機械的強度、耐熱性、柔軟性の点から、主要繊維にはポリアミド６６が最適として使用されている。また、コーティングされているシリコーンも多種にわたるため、シリコーンの種類に関わらず、簡単且つ少工程で、エアバッグ基布からシリコーン層を除去する方法を考える必要がある。
特開２００１−１８０４１３号公報 Examples of the polyamide fibers used for the airbag base fabric include aliphatic polyamide fibers represented by nylon 6, nylon 66, nylon 46, nylon 610, etc., aromatic polyamide fibers such as nylon 6T, nylon 6I, or nylon. Examples thereof include fibers of copolymer polymers such as 66 / 6I and nylon 66/610, and fibers of blend polymers. However, polyamide 66 is optimally used for the main fiber, particularly from the viewpoint of mechanical strength, heat resistance and flexibility. In addition, since a wide variety of silicones are coated, it is necessary to consider a method for removing the silicone layer from the airbag base fabric in a simple and small process regardless of the type of silicone.
JP 2001-180413 A

本発明は、シリコーンの種類に関わらず、シリコーンコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布から、容易にシリコーンを除去する方法を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a method for easily removing silicone from an airbag base fabric made of silicone-coated polyamide fibers regardless of the type of silicone.

本発明は、シリコーンコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布をアルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬してシリコーンを除去することを特徴とする。   The present invention is characterized in that silicone is removed by immersing an airbag base fabric made of a silicone-coated polyamide fiber in an alkali-isopropyl alcohol solution.

エアバッグ基布をアルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬することで、エアバッグ基布にコーティングされたシリコーンは、液に溶解するか、または溶解せずに残ったものも、劣化して剥離しやすい状態になる。この液から、基布を取り出し、水洗、脱水、乾燥することで、容易にシリコーンコーティング層を除去でき、リサイクルに適したポリアミド繊維が得られる。   By immersing the airbag base fabric in an alkali-isopropyl alcohol solution, the silicone coated on the airbag base fabric dissolves in the solution or remains undissolved and easily deteriorates and peels off. become. The base fabric is taken out from this solution, washed with water, dehydrated and dried, whereby the silicone coating layer can be easily removed, and a polyamide fiber suitable for recycling can be obtained.

本発明によって、特許文献１に記載された従来のシリコーンの除去法に比べて、シリコーンの種類に関わらず、シリコーンコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布から、シリコーンを容易に除去することが可能となる。   According to the present invention, compared with the conventional silicone removal method described in Patent Document 1, it is possible to easily remove silicone from an airbag base fabric made of silicone-coated polyamide fibers regardless of the type of silicone. It becomes possible.

本発明においては、廃車などから排出されたエアバッグスクラップ基布を直接アルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬することも可能である。しかし、適当な大きさに裁断することが、作業性の点で好適である。その場合の裁断寸法は、取り扱い性、除去効率を考慮して３０ｃｍ角程度が好ましい。   In the present invention, the airbag scrap base cloth discharged from a scrap car or the like can be directly immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution. However, cutting to an appropriate size is preferable in terms of workability. In this case, the cutting size is preferably about 30 cm square in consideration of handleability and removal efficiency.

必要に応じて裁断したスクラップ布は、アルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬する。この浸漬工程では、処理時間短縮の点を考慮すると、加熱下で撹拌処理をすることが好ましい。   The scrap cloth cut as necessary is immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution. In this dipping process, it is preferable to stir under heating in consideration of shortening the processing time.

本発明においては適宜のアルカリを使用することができる。なかでも、価格、取り扱い性、汎用性の面から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の無機アルカリ、特に水酸化ナトリウムが好適である。   In the present invention, an appropriate alkali can be used. Of these, inorganic alkalis such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, particularly sodium hydroxide are preferred from the viewpoints of cost, handleability and versatility.

また、アルコールとしては、イソプロピルアルコール（２−イソプロピルアルコール）を用いることが必要である。イソプロピルアルコール以外の、たとえばエチルアルコールやメチルアルコールでは、実質的なシリコーン除去効果を発揮することができない。   Moreover, it is necessary to use isopropyl alcohol (2-isopropyl alcohol) as alcohol. For example, ethyl alcohol or methyl alcohol other than isopropyl alcohol cannot exhibit a substantial silicone removal effect.

アルカリ−イソプロピルアルコール液としては、下記の２種類、すなわち、水を含むものと、水を含まないものとを用いることができる。
（ｉ）水を用いるもの
アルカリを水溶液の形で用いるものである。すなわち、アルカリ−イソプロピルアルコール液の配合比を次の範囲にすることが好適である。 As the alkali-isopropyl alcohol liquid, the following two types, that is, those containing water and those not containing water can be used.
(I) Using water An alkali is used in the form of an aqueous solution. That is, it is preferable that the blending ratio of the alkali-isopropyl alcohol liquid is in the following range.

アルカリ ： １〜５４質量％
水 ： １〜４４質量％
イソプロピルアルコール：９８〜 ２質量％
なかでも、水酸化ナトリウムを用いる場合は、水酸化ナトリウム水溶液として、水酸化ナトリウムの質量濃度が３０〜５５質量％であるものが効果的である。さらに、常温での飽和溶液である、水酸化ナトリウムの質量濃度が５０質量％前後のものが、最も効果的である。 Alkali: 1 to 54% by mass
Water: 1-44 mass%
Isopropyl alcohol: 98-2% by mass
Especially, when using sodium hydroxide, what is mass concentration of sodium hydroxide is 30-55 mass% is effective as sodium hydroxide aqueous solution. Furthermore, a saturated solution at room temperature having a mass concentration of sodium hydroxide of around 50% by mass is most effective.

この場合は、水酸化ナトリウム水溶液とイソプロピルアルコールとの質量比が、２：９８〜９８：２という大きな幅の範囲で、実質的な効果を奏することが可能である。なかでも、水酸化ナトリウム水溶液：イソプロピルアルコール＝８０：２０（質量％比）のものが特に効果的である。   In this case, a substantial effect can be obtained when the mass ratio of the aqueous sodium hydroxide solution to isopropyl alcohol is in a large range of 2:98 to 98: 2. Especially, the thing of sodium hydroxide aqueous solution: isopropyl alcohol = 80: 20 (mass% ratio) is especially effective.

水酸化ナトリウム水溶液が飽和状態であるときには、イソプロピルアルコールとの間で活性化が起こりやすいので、上記のようにイソプロピルアルコールの量がそれほど多くなくても効果があるものと思われる。   When the aqueous sodium hydroxide solution is in a saturated state, activation is likely to occur with isopropyl alcohol. Therefore, it seems that the effect is effective even if the amount of isopropyl alcohol is not so large as described above.

なお、水酸化ナトリウム水溶液とイソプロピルアルコール液とは、水酸化ナトリウムの量が一定範囲を超えると、例えば水酸化ナトリウム：水：イソプロピルアルコール＝２：４９：４９（質量％比）では、静置状態で相分離するため、上述の撹拌を行うことが好ましい。   When the amount of sodium hydroxide exceeds a certain range, for example, sodium hydroxide: water: isopropyl alcohol = 2: 49: 49 (mass% ratio), the sodium hydroxide aqueous solution and the isopropyl alcohol solution are in a stationary state. Therefore, it is preferable to perform the above stirring.

また、水酸化ナトリウム水溶液と共にイソプロピルアルコール液を使用することは必須条件であり、水酸化ナトリウム水溶液：イソプロピルアルコール＝１００：０（質量％比）ではシリコーン剥離効果がない。   Further, it is an essential condition to use an isopropyl alcohol solution together with an aqueous sodium hydroxide solution, and there is no silicone peeling effect when the aqueous sodium hydroxide solution: isopropyl alcohol = 100: 0 (mass% ratio).

（ｉｉ）水を用いないもの
アルカリを水を用いずにイソプロピルアルコール液に直接溶解した、アルカリのイソプロピルアルコール溶液を使用する。 (Ii) What does not use water An alkali isopropyl alcohol solution in which an alkali is directly dissolved in an isopropyl alcohol solution without using water is used.

特にアルカリが水酸化ナトリウムである場合は、水酸化ナトリウム：イソプロピルアルコール＝１：９９〜５：９５（質量％比）の範囲であることが好ましい。なかでも、５：
９５（質量％比）がもっとも効果的である。 In particular, when the alkali is sodium hydroxide, it is preferably in the range of sodium hydroxide: isopropyl alcohol = 1: 99 to 5:95 (mass% ratio). Above all, 5:
95 (mass% ratio) is the most effective.

スクラップ布のアルカリ−イソプロピルアルコール液への浸漬時間は、アルカリ−イソプロピルアルコール液の最適条件を選べば、コーティングしているシリコーンの種類を問わず、撹拌を伴った条件のもとでは、常温下、約３０分で十分である。例えば、水酸化ナトリウム：水：イソプロピルアルコールの組み合わせの場合、アルカリ−イソプロピルアルコール液の最適条件は、水酸化ナトリウム：水：イソプロピルアルコール＝４０：４０：２０（質量％比）であり、上述の常温下における約３０分の撹拌で、シリコーンの除去が可能となる。撹拌しないで静置する場合、アルカリ−イソプロピルアルコール液への浸漬時間は、約半日を必要とする。尚、アルカリ−イソプロピルアルコール液への浸漬時間を短縮するため、アルカリ−イソプロピルアルコール液中で加熱静置、または加熱撹拌することができる。ただし、その場合には、共沸点以下で還流しながら行う必要がある。   The immersion time of the scrap cloth in the alkali-isopropyl alcohol solution is selected at the optimum conditions of the alkali-isopropyl alcohol solution, regardless of the type of silicone being coated, under conditions with stirring, at room temperature, About 30 minutes is sufficient. For example, in the case of a combination of sodium hydroxide: water: isopropyl alcohol, the optimum condition of the alkali-isopropyl alcohol solution is sodium hydroxide: water: isopropyl alcohol = 40: 40: 20 (mass% ratio), and the above-mentioned normal temperature Silicone can be removed with about 30 minutes of stirring below. When it is allowed to stand without stirring, the immersion time in the alkali-isopropyl alcohol solution requires about half a day. In addition, in order to shorten the immersion time in an alkali-isopropyl alcohol solution, it is possible to stand still in the alkali-isopropyl alcohol solution or to heat and stir. However, in that case, it is necessary to carry out refluxing at an azeotropic point or lower.

浸漬処理を行うことで、エアバッグスクラップ基布に付着していたシリコーンは、その大半または全部が、アルカリ−イソプロピルアルコール液に溶解する。一部が溶解せずに液中に浮遊することがあるが、基布から剥離していれば、浮遊状態でも差し支えない。   By performing the dipping treatment, most or all of the silicone adhering to the airbag scrap base fabric is dissolved in the alkali-isopropyl alcohol solution. Some of them may float in the liquid without dissolving, but they can be in a floating state as long as they are peeled off from the base fabric.

アルカリ−イソプロピルアルコール液での浸漬処理後は、液から布を取り出して水洗、脱水する。この脱水は、遠心脱水、ベルトプレス脱水等が挙げられるが、脱水機による遠心脱水が好ましい。   After the immersion treatment with the alkali-isopropyl alcohol solution, the cloth is taken out from the solution, washed with water and dehydrated. Examples of the dehydration include centrifugal dehydration and belt press dehydration, but centrifugal dehydration by a dehydrator is preferable.

使用後のアルカリ−イソプロピルアルコール液は、必要に応じて、濾過又はアルカリの補充をしながら再利用が可能である。その後、蒸留釜等でアルカリ−イソプロピルアルコール液を中和した後、蒸留することで、イソプロピルアルコールのみを回収することができる。蒸留後の残渣液の成分は、中和塩が含まれるもののシリコーンが大部分であり、これはシリコーンメーカーにて回収が可能である。   The alkali-isopropyl alcohol solution after use can be reused while being filtered or supplemented with alkali as necessary. Then, after neutralizing an alkali-isopropyl alcohol liquid with a distillation pot etc., only isopropyl alcohol can be collect | recovered by distilling. The components of the residual liquid after distillation contain most of the silicone, although neutralized salts are contained, and this can be recovered by the silicone manufacturer.

以下、実施例および比較例により本発明を説明する。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples and comparative examples. In addition, this invention is not limited only to these Examples.

実施例１ 厚さ１０μｍのシリコーンがコーティングされたエアバッグ基布を３０ｃｍ角に裁断し、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝３．４：３４．３：６２．３（質量％比））へ浸漬し、室温下で２４時間静置した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 1 An airbag base fabric coated with 10 μm thick silicone was cut into a 30 cm square, and an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 3.4: 34.3: 62.3) as an immersion liquid. (Mass% ratio)) and allowed to stand at room temperature for 24 hours. As a result, peeling of the silicone was confirmed.

実施例２ 厚さ３０μｍのシリコーンがコーティングされたエアバッグ基布を３０ｃｍ角に裁断し、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝３．４：３４．３：６２．３（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌したが、シリコーンが剥離しなかったため、同条件で４時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。また、撹拌処理を行わず浸漬した場合、２４時間後にシリコーンは剥離しなかったが、４８時間後にはシリコーンの剥離を確認した。   Example 2 An airbag base fabric coated with silicone having a thickness of 30 μm was cut into 30 cm square, and an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 3.4: 34.3: 62.3) as an immersion liquid. (Mass% ratio)) and stirred at 60 rpm at room temperature for 1 hour, but the silicone did not peel off. As a result of stirring for 4 hours under the same conditions, peeling of the silicone was confirmed. Moreover, when it immersed without performing a stirring process, although silicone did not peel after 24 hours, peeling of silicone was confirmed 48 hours later.

実施例３ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：５：９０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、ＮａＯＨは一部不溶であったが、シリコーンの剥離を確認した。   Example 3 The same airbag base fabric as in Example 2 was used and immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 5: 5: 90 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, NaOH was partially insoluble, but peeling of the silicone was confirmed.

実施例４ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：０：９５（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、ＮａＯＨの大部分は不溶であったがシリコーンの剥離を確認した。   Example 4 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 5: 0: 95 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, most of the NaOH was insoluble, but peeling of the silicone was confirmed.

実施例５ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝２：８：９０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌したが、シリコーンは剥離しなかったため、同条件で４時間撹拌した結果、僅かではあるがシリコーンの剥離を確認した。   Example 5 The same airbag base fabric as in Example 2 was used and immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 2: 8: 90 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. However, the silicone was not peeled off. As a result of stirring for 4 hours under the same conditions, peeling of the silicone was confirmed to be slight.

実施例６ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：１０：８５（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、僅かではあるがシリコーンの剥離を確認した。   Example 6 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (NaOH: water: isopropyl alcohol = 5: 10: 85 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, the peeling of the silicone was confirmed to be slight.

実施例７ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：５：９０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 7 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (KOH: water: isopropyl alcohol = 5: 5: 90 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, peeling of the silicone was confirmed.

実施例８ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：０：９５（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 8 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (KOH: water: isopropyl alcohol = 5: 0: 95 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, peeling of the silicone was confirmed.

実施例９ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝２：８：９０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌したが、シリコーンは剥離しなかったため、同条件で４時間撹拌した結果、僅かではあるがシリコーンの剥離を確認した。   Example 9 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (KOH: water: isopropyl alcohol = 2: 8: 90 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. However, the silicone was not peeled off. As a result of stirring for 4 hours under the same conditions, peeling of the silicone was confirmed to be slight.

実施例１０ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝５：１０：８５（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、僅かではあるがシリコーンの剥離を確認した。   Example 10 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (KOH: water: isopropyl alcohol = 5: 10: 85 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, the peeling of the silicone was confirmed to be slight.

実施例１１ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝２０：２０：６０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 11 The same airbag base fabric as in Example 2 was used, immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (KOH: water: isopropyl alcohol = 20: 20: 60 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, peeling of the silicone was confirmed.

実施例１２ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝１：１：９８（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 12 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (KOH: water: isopropyl alcohol = 1: 1: 98 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 1 hour, peeling of the silicone was confirmed.

実施例１３ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝４０：４０：２０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて０．５時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 13 The same airbag base fabric as in Example 2 was used, immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution (KOH: water: isopropyl alcohol = 40: 40: 20 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 0.5 hour, peeling of silicone was confirmed.

実施例１４ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＫＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝４７．５：４７．５：５．０（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて０．５時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。   Example 14 The same airbag base fabric as in Example 2 was used and immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (KOH: water: isopropyl alcohol = 47.5: 47.5: 5.0 (mass% ratio)) as the immersion liquid. As a result of stirring at 60 rpm at room temperature for 0.5 hour, peeling of the silicone was confirmed.

実施例１５ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝２：５：９３（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて４時間撹拌した結果、シリコーンの剥離を確認した。尚、浸漬時に撹拌しない場合は、室温下、１２時間静置後にシリコーンの剥離は確認できなかったが、１日経過後にはシリコーンの剥離を確認した。   Example 15 The same airbag base fabric as in Example 2 was used and immersed in an alkali-isopropyl alcohol liquid (NaOH: water: isopropyl alcohol = 2: 5: 93 (mass% ratio)) as an immersion liquid, and 60 rpm at room temperature. As a result of stirring for 4 hours, peeling of the silicone was confirmed. In addition, when not stirring at the time of immersion, peeling of silicone could not be confirmed after standing at room temperature for 12 hours, but peeling of silicone was confirmed after 1 day.

実施例１６ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−イソプロピルアルコール液（ＮａＯＨ：水：イソプロピルアルコール＝２：０：９８（質量％比））として、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した。イソプロピルアルコールに対し、ＮａＯＨの大部分は不溶であったものの、シリコーンの剥離は確認できた。ただし、イソプロピルアルコールに不溶のＮａＯＨがポリアミド基布に付着したので、作業上又は取り扱い上、十分な注意が必要であった。   Example 16 Using the same airbag base fabric as in Example 2, as an immersion liquid, an alkali-isopropyl alcohol liquid (NaOH: water: isopropyl alcohol = 2: 0: 98 (mass% ratio)) at room temperature and 60 rpm Stir for 1 hour. Although most of NaOH was insoluble in isopropyl alcohol, the peeling of silicone could be confirmed. However, since NaOH insoluble in isopropyl alcohol adhered to the polyamide base fabric, sufficient caution was required for work or handling.

実施例１〜１６で得られたものを、脱水後、乾燥して得られたポリアミド繊維は、溶融再生ペレット化したうえで、ポリアミド繊維としてリサイクルすることが可能であった。こうして得られたポリアミド６６繊維中に残存しているシリコーンの有無を確認するために、ＤＳＣ法による融点測定を行った結果、２６０℃にポリアミドのピークを確認したが、浸漬処理の実施前に確認されていたシリコーンのピークは確認できなかった。このため、シリコーンをほぼ除去できたことが確認できた。また得られたポリアミド６６の硫酸相対粘度は３．５０前後であり、ポリアミド６６の使用範囲にあったため、再利用が可能であることが確認できた。   The polyamide fibers obtained by dehydrating and drying the materials obtained in Examples 1 to 16 could be recycled as polyamide fibers after being melt-regenerated pelletized. In order to confirm the presence or absence of silicone remaining in the polyamide 66 fiber thus obtained, the melting point was measured by the DSC method. As a result, a polyamide peak was confirmed at 260 ° C., but it was confirmed before the immersion treatment. The peak of silicone that had been used could not be confirmed. For this reason, it was confirmed that the silicone was almost removed. Moreover, since the relative viscosity of sulfuric acid of the obtained polyamide 66 was around 3.50 and was within the range of use of the polyamide 66, it was confirmed that it could be reused.

比較例１ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−トルエン液（ＮａＯＨ：トルエン＝２：９８（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーン剥離は確認できず、またシリコーンが膨潤しているので、擦れば取れるが、実施例１より工程が増えてしまい、有用な除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 1 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in an alkali-toluene liquid (NaOH: toluene = 2: 98 (mass% ratio)) as an immersion liquid and stirred at room temperature for 1 hour at 60 rpm. As a result, silicone peeling was not confirmed, and since the silicone was swollen, it could be removed by rubbing, but the number of steps increased from that in Example 1, and it was confirmed that this was not a useful removal method.

比較例２ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ−シクロヘキサン液（ＮａＯＨ：シクロヘキサン＝２：９８（質量％比））へ浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーン剥離は確認できず、またシリコーンが膨潤しているので、擦れば取れるが、実施例１より工程が増えてしまい、有用な除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 2 Using the same airbag base fabric as that of Example 2, it was immersed in an alkali-cyclohexane solution (NaOH: cyclohexane = 2: 98 (mass% ratio)) as an immersion liquid and stirred at 60 rpm at room temperature for 1 hour. As a result, silicone peeling was not confirmed, and since the silicone was swollen, it could be removed by rubbing, but the number of steps increased from that in Example 1, and it was confirmed that this was not a useful removal method.

比較例３ 比較例１で用いた浸漬液のＮａＯＨを使用せず、溶剤をトルエン単独に変更した以外は、実施例３と同条件で実施した。その結果、シリコーンの顕著な膨潤は認められず、有効なシリコーン除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 3 The same conditions as in Example 3 were used except that the immersion liquid NaOH used in Comparative Example 1 was not used and the solvent was changed to toluene alone. As a result, significant swelling of the silicone was not recognized, and it was confirmed that the silicone removal method was not effective.

比較例４ 比較例１で用いた浸漬液のＮａＯＨを使用せず、溶剤をシクロヘキサン単独に変更した以外は、実施例３と同条件で実施した。その結果、シリコーンの顕著な膨潤は認められず、有効なシリコーン除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 4 The same conditions as in Example 3 were used except that the immersion liquid NaOH used in Comparative Example 1 was not used and the solvent was changed to cyclohexane alone. As a result, significant swelling of the silicone was not recognized, and it was confirmed that the silicone removal method was not effective.

比較例５ 比較例１で用いた浸漬液のＮａＯＨを使用せず、溶剤をメチルアルコール単独に変更した以外は、実施例３と同条件で実施した。その結果、シリコーンの顕著な膨潤は認められず、有効なシリコーン除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 5 The same conditions as in Example 3 were used except that the immersion liquid NaOH used in Comparative Example 1 was not used and the solvent was changed to methyl alcohol alone. As a result, significant swelling of the silicone was not recognized, and it was confirmed that the silicone removal method was not effective.

比較例６ 比較例１で用いた浸漬液のＮａＯＨを使用せず、溶剤をエチルアルコール単独に変更した以外は、実施例３と同条件で実施した。その結果、シリコーンの顕著な膨潤は認められず、有効なシリコーン除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 6 The same conditions as in Example 3 were used except that the immersion liquid NaOH used in Comparative Example 1 was not used and the solvent was changed to ethyl alcohol alone. As a result, significant swelling of the silicone was not recognized, and it was confirmed that the silicone removal method was not effective.

比較例７ 比較例１で用いた浸漬液のＮａＯＨを使用せず、溶剤をイソプロピルアルコール単独に変更した以外は、実施例３と同条件で実施した。その結果、シリコーンの顕著な膨潤は認められず、有効なシリコーン除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 7 The same conditions as in Example 3 were used except that the immersion liquid NaOH used in Comparative Example 1 was not used and the solvent was changed to isopropyl alcohol alone. As a result, significant swelling of the silicone was not recognized, and it was confirmed that the silicone removal method was not effective.

比較例８ 実施例２と同じエアバッグ基布を用い、浸漬液としてアルカリ水溶液５０質量％（ＮａＯＨ：水＝５０：５０（質量％比））に浸漬し、室温下で６０ｒｐｍにて１時間撹拌した結果、シリコーンの剥離は確認できず、またシリコーンが膨潤しているので、擦れば取れるが、実施例１より工程が増えてしまい、有用な除去法ではないことが確認できた。   Comparative Example 8 Using the same airbag base fabric as in Example 2, it was immersed in 50% by mass of an alkaline aqueous solution (NaOH: water = 50: 50 (mass% ratio)) as an immersion liquid and stirred at 60 rpm at room temperature for 1 hour As a result, peeling of the silicone could not be confirmed, and since the silicone was swollen, it could be removed by rubbing, but the number of steps increased from that of Example 1, and it was confirmed that this was not a useful removal method.

以上、実施例１〜１６及び比較例１〜８の結果から、本発明で浸漬液として使用するアルカリ−イソプロピルアルコール液は、イソプロピルアルコールを含んでいることが必要であり、イソプロピルアルコール以外の溶剤、例えばトルエン、シクロヘキサンではシリコーン剥離効果を発現できない（比較例１、２）。   As mentioned above, from the results of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 8, the alkali-isopropyl alcohol liquid used as the immersion liquid in the present invention needs to contain isopropyl alcohol, and a solvent other than isopropyl alcohol, For example, toluene and cyclohexane cannot exhibit a silicone peeling effect (Comparative Examples 1 and 2).

また、アルカリ−イソプロピルアルコール液には、アルカリが必要であり、アルカリを使用しない場合は、イソプロピルアルコールを使用した場合であってもシリコーン剥離効果を発現できない（比較例７）。また、メチルアルコール、エチルアルコール、トルエン、シクロヘキサンを使用した場合であっても、同様にシリコーン剥離効果を発現できない（比較例３〜６）。   Moreover, alkali is required for the alkali-isopropyl alcohol liquid, and when the alkali is not used, the silicone peeling effect cannot be exhibited even when isopropyl alcohol is used (Comparative Example 7). Moreover, even if it is a case where methyl alcohol, ethyl alcohol, toluene, and a cyclohexane are used, the silicone peeling effect cannot be expressed similarly (Comparative Examples 3-6).

アルカリ−イソプロピルアルコール液には、水は必ずしも必要ではなく、アルカリとイソプロピルアルコールのみでもシリコーン剥離効果を発現できる（実施例４）。水を使用する場合は、アルカリと水を含むアルカリ水溶液に対するアルカリ量が５０質量％以上であるものを使用することが好ましい（実施例３、４、７、８、１１〜１４、１６）。アルカリ５０質量％の飽和水溶液であり、この状態がアルコラートとしてシリコーン剥離効果に寄与したと考えられるためである。すなわち、アルカリと水を含むアルカリ水溶液に対するアルカリ量が５０質量％未満でもシリコーンの剥離効果は有するものの、アルカリ水溶液が飽和状態でないため、シリコーンの剥離は生じるが、その効果は低い（実施例１、２、５、６、９、１０、１５）。   In the alkali-isopropyl alcohol liquid, water is not always necessary, and the silicone peeling effect can be expressed only with alkali and isopropyl alcohol (Example 4). When water is used, it is preferable to use one having an alkali amount of 50% by mass or more based on an alkali aqueous solution containing alkali and water (Examples 3, 4, 7, 8, 11-14, and 16). This is because it is a saturated aqueous solution of 50% by mass of alkali, and this state is considered to have contributed to the silicone peeling effect as alcoholate. That is, even if the alkali amount with respect to the alkaline aqueous solution containing alkali and water is less than 50% by mass, the silicone peeling effect is obtained, but since the alkaline aqueous solution is not saturated, peeling of the silicone occurs but the effect is low (Example 1, 2, 5, 6, 9, 10, 15).

アルカリ−イソプロピルアルコール液全量に対するイソプロピルアルコール量は、少量であっても良いが、必須である（実施例１３、１４、比較例８）。但し、アルカリと水を含むアルカリ水溶液に対するアルカリ量が５０質量％以上であることが必要である。アルカリ飽和が、イソプロピルアルコールとの活性化に影響を及ぼすためである。   The amount of isopropyl alcohol relative to the total amount of the alkali-isopropyl alcohol solution may be small, but is essential (Examples 13 and 14, Comparative Example 8). However, the alkali amount with respect to the aqueous alkali solution containing an alkali and water needs to be 50 mass% or more. This is because alkali saturation affects the activation with isopropyl alcohol.

本発明は、ポリアミド繊維からなるエアバッグ基布にコーティングされたシリコーンを容易に除去する方法を提供する。本発明により、コーティングされたシリコーンの種類に関わらず、容易にその除去が可能となるため、廃車等により回収されたエアバッグから、リサイクルに適したポリアミド繊維が得られ、リサイクルの促進に寄与できる。

The present invention provides a method for easily removing silicone coated on an airbag base fabric made of polyamide fibers. According to the present invention, it is possible to easily remove the coated silicone regardless of the kind of the coated silicone, so that a polyamide fiber suitable for recycling can be obtained from an airbag recovered by a scrap car or the like, which can contribute to promotion of recycling. .

Claims (9)

シリコーンがコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布を、アルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬することにより、エアバッグ基布にコーティングされたシリコーンをエアバッグ基布から除去することを特徴とするエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   An airbag characterized in that silicone coated on an airbag base fabric is removed from the airbag base fabric by immersing an airbag base fabric made of polyamide fiber coated with silicone in an alkali-isopropyl alcohol solution. A method for removing silicone from a base fabric. エアバッグ基布を裁断したうえで、アルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬することを特徴とする請求項１記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   The method for removing silicone from an airbag base fabric according to claim 1, wherein the airbag base fabric is cut and then immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution. アルカリとして、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを用いることを特徴とする請求項１または２記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   The method for removing silicone from an airbag base fabric according to claim 1 or 2, wherein sodium hydroxide or potassium hydroxide is used as the alkali. アルカリ水溶液またはアルカリのイソプロピルアルコール溶液のいずれかを用いてアルカリ−イソプロピルアルコール液を調製することを特徴とする請求項１から３までのいずれか１項記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   The method for removing silicone from an airbag base fabric according to any one of claims 1 to 3, wherein an alkali-isopropyl alcohol solution is prepared using either an alkaline aqueous solution or an alkaline isopropyl alcohol solution. アルカリ水溶液を用いるとともに、アルカリ−イソプロピルアルコール液の配合比を次の範囲にすることを特徴とする請求項４記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。
アルカリ ： １〜５４質量％
水 ： １〜４４質量％
イソプロピルアルコール：９８〜 ２質量％ The method for removing silicone from an airbag base fabric according to claim 4, wherein an alkaline aqueous solution is used and the blending ratio of the alkali-isopropyl alcohol liquid is set to the following range.
Alkali: 1 to 54% by mass
Water: 1-44 mass%
Isopropyl alcohol: 98-2% by mass アルカリのイソプロピルアルコール溶液を用いるとともに、アルカリ−イソプロピルアルコール液におけるアルカリとイソプロピルアルコールとの配合比を次の範囲にすることを特徴とする請求項４記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。
アルカリ：イソプロピルアルコール＝１：９９〜５：９５（質量％比） The method for removing silicone from an air bag base fabric according to claim 4, wherein an alkali isopropyl alcohol solution is used, and a blending ratio of alkali to isopropyl alcohol in the alkali-isopropyl alcohol solution is set to the following range.
Alkali: isopropyl alcohol = 1: 99 to 5:95 (mass% ratio) エアバッグ基布をアルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬したうえで撹拌することを特徴とする請求項１から６までのいずれか１項記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   The method for removing silicone from an airbag base fabric according to any one of claims 1 to 6, wherein the airbag base fabric is stirred after being immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution. エアバッグ基布をアルカリ−イソプロピルアルコール液に浸漬したうえで加熱することを特徴とする請求項１から７までのいずれか１項記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   The method for removing silicone from an airbag base fabric according to any one of claims 1 to 7, wherein the airbag base fabric is heated after being immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution. シリコーンを除去した後、ポリアミド繊維基布を取り出し、水洗、脱水、乾燥することを特徴とする請求項１から８までのいずれか１項記載のエアバッグ基布からのシリコーン除去方法。   9. The method for removing silicone from an airbag base fabric according to claim 1, wherein after removing the silicone, the polyamide fiber base fabric is taken out, washed with water, dehydrated, and dried.
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