JP2023043903A - 排ガス浄化フィルタ用の洗浄剤 - Google Patents

Abstract

【課題】アッシュ成分を含むＰＭを短時間で十分に除去できる排ガス浄化フィルタ用洗浄剤を提供する。【解決手段】ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、アッシュ成分を含むＰＭを排ガス浄化フィルタから除去するために用いられる。かかるフィルタ用洗浄剤は、（ａ）塩基性化合物と、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルと、（ｃ）尿素と、（ｄ）水系溶媒とを含有する。上記成分（ａ）～（ｄ）を含むフィルタ用洗浄剤は、数十分～数時間という非常に短い時間で排ガス浄化フィルタからＰＭを十分に除去できる。このような高い洗浄性能が発揮される理由は、（ａ）塩基性化合物と（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルとがＰＭ中の炭素系成分と油分を溶解すると共に、（ｃ）尿素がアッシュ成分を錯化して溶解させやすくするためと推測される。【選択図】なし

Description

ここに開示される技術は、洗浄剤に関する。詳しくは、排ガス浄化フィルタからＰＭを除去する洗浄剤に関する。

内燃機関（エンジン）から排出される排ガスには、炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）等の有害ガス成分の他に、粒子状物質（ＰＭ：Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｍａｔｔｅｒ）が含まれている。かかるＰＭは、炭素系成分を主成分としており、硫酸カルシウム等のアッシュ成分や未燃焼の燃料（油分）なども含んでいる。そして、内燃機関の排気系には、排ガス中のＰＭを捕集する排ガス浄化フィルタ（以下、単に「フィルタ」ともいう。）が取り付けられている。この種の排ガス浄化フィルタの一例として、ディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ：Ｄｉｅｓｅｌ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｆｉｌｔｅｒ）や、ガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ：Ｇａｓｏｌｉｎｅ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｆｉｌｔｅｒ）などが挙げられる。

ところで、排ガス浄化フィルタを用いてＰＭを捕集し続けると、目詰まりによってフィルタの前後における圧力損失（圧損）が大きくなり、内燃機関の稼働効率の低下などの不具合が生じる原因となる。このため、内燃機関の排気系では、フィルタに捕集されたＰＭを加熱して焼失させる再生処理が行われることがある。しかし、この再生処理において主に焼失するのはＰＭ中の炭素系成分と油分であり、アッシュ成分は焼失せずにフィルタ内に残留する。このため、アッシュ成分が多量に堆積したフィルタは、内燃機関の排気系から取り外して洗浄処理を行う必要がある。かかる排ガス浄化フィルタの洗浄方法に関する従来技術が特許文献１、２に開示されている。これらの従来の洗浄方法では、クエン酸、クエン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、および酒石酸などの酸系洗浄液にＤＰＦを浸漬させ、当該洗浄液にアッシュ成分を溶解させている。

特開２０１９－４８２７８号公報 特開２０２０－１９９４８６号公報

しかしながら、従来の酸系洗浄液では、アッシュ成分を含むＰＭを十分に除去するために非常に長い時間が必要となる。フィルタの構造やＰＭ堆積量などにも左右されるが、従来の酸系洗浄剤を使用した洗浄処理では、洗浄液への浸漬時間が数十時間（典型的には１日程度）になる可能性もある。このため、近年では、アッシュ成分を含むＰＭを短時間で十分に除去することができる洗浄剤の開発が求められている。

ここに開示される技術は、かかる要求に応じてなされたものであり、アッシュ成分を含むＰＭを短時間で十分に除去できる排ガス浄化フィルタ用洗浄剤を提供することを目的とする。

上記目的を実現するべく、ここに開示される技術によって下記の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤（以下、「フィルタ用洗浄剤」ともいう。）が提供される。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、アッシュ成分を含むＰＭを排ガス浄化フィルタから除去するために用いられる。かかるフィルタ用洗浄剤は、（ａ）塩基性化合物と、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルと、（ｃ）尿素と、（ｄ）水系溶媒とを含有する。

本発明者らが種々の検討を行った結果、上記成分（ａ）～（ｄ）を含むフィルタ用洗浄剤は、驚くべきことに数十分～数時間という非常に短い時間でＰＭを十分に除去できることを発見した。ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、かかる発見に基づいてなされたものである。なお、ここに開示される技術を限定することを意図したものではないが、上述のような高い洗浄性能が発揮される主な理由は、アッシュ成分が（ｃ）尿素によって錯化されて微細な破片となり、溶解しやすくなったためと推測される。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、（ａ）塩基性化合物として、アルカリ金属水酸化物を含む。これによって、ＰＭ中の炭素系成分と油分をより好適に分解させることができる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの（ａ）塩基性化合物の含有量が０．５ｗｔ％～２０ｗｔ％である。これによって、他の成分の含有量を十分に確保した上で、炭素系成分と油分を好適に分解できる程度の（ａ）塩基性化合物を添加できる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルとして、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルからなる群から選択される少なくとも一種を含む。これによって、ＰＭ中の炭素系成分と油分をより好適に溶解させることができる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量が０．１ｗｔ％～１５ｗｔ％である。これによって、他の成分の含有量を十分に確保した上で、炭素系成分と油分を好適に溶解できる程度の（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルを確保できる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの（ｃ）尿素の含有量が０．１ｗｔ％～１０ｗｔ％である。これによって、他の成分の含有量を十分に確保した上で、ＰＭ中のアッシュ成分を好適に除去できる程度の（ｃ）尿素を確保できる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、（ｄ）水系溶媒は、水とアルコール類の混合溶媒である。これによって、（ａ）塩基性化合物によって分解され、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルに溶解した炭素系成分と油分を洗浄剤中に好適に分散できるため洗浄性能をさらに改善できる。

また、（ｄ）水系溶媒としてアルコール類を含む混合溶媒を使用する態様では、アルコール類として、メタノール、エタノール、ブタノール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、バチルアルコールからなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。これによって、洗浄性能をさらに改善できる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、（ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドンをさらに含有する。これによって、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルに溶解した炭素系成分や油分が乳化して（ｄ）水系溶媒への分散が促進されるため、さらに好適な洗浄性能を得ることができる。

また、（ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含有する態様では、排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの（ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドンの含有量が０．１ｗｔ％～１０ｗｔ％であることが好ましい。これによって、他の成分の含有量を十分に確保した上で、炭素系成分や油分をより好適に乳化させることができる。

ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の好ましい一態様では、界面活性剤を実質的に含有しない。ここに開示されるフィルタ用洗浄剤に界面活性剤を添加すると、ＰＭに対する洗浄性能が更に改善される。しかし、界面活性剤を含む洗浄剤は、フィルタの内部に残留しやすく、かつ、除去することが困難であるため、長時間の水洗い（リンス処理）が必要になるおそれがある。このため、フィルタの洗浄における作業効率を改善するという観点では、界面活性剤を実質的に含有しない洗浄剤を使用することが好ましい。ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、界面活性剤を含有していない場合でも、フィルタに捕集されたＰＭを十分に除去できる。

ディーゼルパティキュレートフィルタの構造の一例を説明する断面模式図である。 ここに開示される洗浄剤を用いたフィルタ洗浄装置の一例を説明する配管系統図である。 第１の試験におけるサンプル１の試験結果を撮影した写真である。 第１の試験におけるサンプル２の試験結果を撮影した写真である。 第１の試験におけるサンプル３の試験結果を撮影した写真である。 第２の試験におけるサンプル２の試験結果を撮影した写真である。 第２の試験におけるサンプル３の試験結果を撮影した写真である。

以下、ここに開示される技術の好適な一実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって、ここに開示される技術の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。ここに開示される技術は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術知識とに基づいて実施することができる。なお、本明細書において数値範囲を「Ａ～Ｂ」と示す場合、「Ａ以上Ｂ以下」を意味するものとする。

１．フィルタ用洗浄剤
ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、（ａ）塩基性化合物と、（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルと、（ｃ）尿素と、（ｄ）水系溶媒とを含有する。かかる構成のフィルタ用洗浄剤は、ＰＭ中の炭素系成分と油分とアッシュ成分の各々を短時間で十分に除去できるため、フィルタ洗浄における作業効率を大幅に改善できる。以下、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤の各成分について具体的に説明する。

（ａ）塩基性化合物
ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、塩基性化合物を含有している。本明細書における「塩基性化合物」とは、水に溶解した際にアルカリ性を示す（ｐＨを上昇させる）化合物を指す。ここに開示される技術を限定することを意図したものではないが、塩基性化合物を含むアルカリ系洗浄剤は、ＰＭ中の炭素系成分と油分を分解させる機能を有していると予想される。なお、塩基性化合物の一例として、アルカリ金属やアルカリ土類金属を含む無機アルカリ剤が挙げられる。かかる無機アルカリ剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物；ケイ酸リチウム、炭酸リチウム、メタケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属弱酸塩；等が挙げられる。また、塩基性化合物は、上述の無機アルカリ剤に限定されず、第四級アンモニウム化合物、アンモニア、アミン等の窒素系塩基性化合物；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸系塩基性化合物などであってもよい。また、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、上述の塩基性化合物を単独で、または２種以上を組み合わせて使用してもよい。なお、ＰＭ中の炭素系成分や油分をより適切に分解させるという観点から、塩基性化合物は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、メタケイ酸ナトリウム等が特に好適である。

また、塩基性化合物の含有量は、特に限定されず、洗浄対象のフィルタの構造やＰＭ堆積の程度などを考慮して適宜調節することが好ましい。一例として、塩基性化合物の含有量は、０．１ｗｔ％以上とすることができる。なお、炭素系成分や油分をより適切に分解させるという観点から、塩基性化合物の含有量の下限は、０．５ｗｔ％以上が好ましく、１ｗｔ％以上がより好ましく、２．５ｗｔ％以上がさらに好ましく、５ｗｔ％以上が特に好ましい。また、塩基性化合物の含有量の上限も特に限定されず、２５ｗｔ％以下でもよい。但し、他の成分の含有量を一定以上確保して総合的な洗浄性能を向上させるという観点から、塩基性化合物の含有量の上限は、２０ｗｔ％以下が好ましく、１７．５ｗｔ％以下がより好ましく、１５ｗｔ％以下がさらに好ましく、１２．５ｗｔ％以下が特に好ましい。なお、本明細書における「含有量」は、特に言及しない限りにおいて、フィルタ用洗浄剤の総重量を１００ｗｔ％としたときの重量割合（ｗｔ％）のことを指すものとする。

また、ここに開示される技術を限定することを意図したものではないが、フィルタ用洗浄剤のｐＨは、７．５以上が好ましく、８以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９以上が特に好ましい。これによって、炭素系成分や油分をさらに好適に分解させることができる。一方、フィルタ用洗浄剤のｐＨの上限は、特に限定されず、１４以下でもよく、１３．５以下でもよく、１３以下でもよい。

（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテル
ジエチレングリコールモノアルキルエーテルは、ジエチレングリコールのヒドロキシ基（－ＯＨ）の１つがアルキル基に置換された化合物である。ジエチレングリコールモノアルキルエーテルは、極性分子と無極性分子の両方に対して一定の溶解力を発揮する溶剤であり、塩基性化合物によって分解された炭素系成分と油分を溶解する機能を有していると推測される。なお、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルのアルキル基の炭素数は特に限定されない。すなわち、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルとしては、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘプチルエーテルなどが挙げられる。これらのなかでも、ジエチレングリコールモノブチルエーテルが特に好適である。なお、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、上述したジエチレングリコールモノアルキルエーテルを２種以上含有していてもよい。

なお、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量は、特に限定されず、洗浄対象のフィルタの構造やＰＭ堆積の程度などを考慮して適宜調節することが好ましい。例えば、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量は、０．０５ｗｔ％以上とすることができる。なお、炭素系成分や油分を好適に溶解させるという観点から、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量は、０．１ｗｔ％以上が好ましく、１ｗｔ％以上がより好ましく、２．５ｗｔ％以上が特に好ましい。また、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量の上限も特に限定されず、２０ｗｔ％以下でもよい。また、他の成分の含有量を一定以上確保するという観点から、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量の上限は、１５ｗｔ％以下が好ましく、１２．５ｗｔ％以下がより好ましく、１０ｗｔ％以下がさらに好ましく、７．５ｗｔ％以下が特に好ましい。

（ｃ）尿素
次に、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、尿素（ＮＨ_２ＣＯＮＨ_２）を含有している。ここに開示される技術を限定することを意図したものではないが、尿素は、ＰＭ中のアッシュ成分（特に硫酸カルシウム（ＣａＳＯ_４））を錯化するという機能を有していると予想される。そして、尿素の作用によって錯化したアッシュ成分は、フィルタ用洗浄剤の他の成分に容易に溶解する。このように、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、数十時間の浸漬によってアッシュ成分を溶解して除去する従来の酸系洗浄剤と異なり、アッシュ成分を短時間で錯体化して溶解しやすくしているため、排ガス浄化用フィルタの洗浄処理の効率化に大きく貢献できる。

なお、他の成分と同様に、尿素の含有量も、特に限定されず、洗浄対象のフィルタの構造やＰＭ堆積の程度などを考慮して適宜調節することが好ましい。例えば、尿素の含有量は、０．０５ｗｔ％以上でもよい。なお、アッシュ成分の錯体化をより好適に生じさせるという観点から、尿素の含有量は、０．１ｗｔ％以上が好ましく、０．５ｗｔ％以上がより好ましく、１ｗｔ％以上が特に好ましい。また、尿素の含有量の上限も特に限定されず、１５ｗｔ％以下でもよい。一方、他の成分の含有量を一定以上確保して総合的な洗浄性能を向上させるという観点から、尿素の含有量の上限は、１０ｗｔ％以下が好ましく、７．５ｗｔ％以下がより好ましく、５ｗｔ％以下が特に好ましい。

（ｄ）水系溶媒
ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、上述の成分（ａ）～成分（ｃ）を水系溶媒に添加して混合することによって調製される。かかる水系溶媒は、水を主成分として含有する溶媒である。この種の水系溶媒は、環境への負荷が小さく、かつ、管理や廃棄が容易であるという利点を有している。ここでの水としては、脱イオン水、純水、蒸留水等が挙げられる。なお、水系溶媒は、水のみを使用する態様に限定されず、親水性の有機溶媒と水を混合した混合溶媒を使用することもできる。この種の親水性の有機溶媒の一例として、アルコール類が挙げられる。このアルコール類としては、メタノール、エタノール、ブタノール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、バチルアルコール等が挙げられる。この種のアルコール類と水とを混合した水系溶媒を使用することによって、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルに溶解した炭素系成分と油分を洗浄剤中に分散させやすくなるため洗浄性能をさらに改善できる。なお、この種の混合溶媒の総重量を１００ｗｔ％としたときのアルコール類の含有量は、０．５ｗｔ％～１０ｗｔ％が好ましく、１ｗｔ％～５ｗｔ％がより好ましい。

（ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドン
また、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、上述した成分（ａ）～（ｄ）の他に、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）を含有していてもよい。ＮＭＰは、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルに溶解した炭素系成分や油分を乳化して水系溶媒への分散を促進するという機能を有している。これによって、一度除去した炭素系成分や油分がフィルタに再度付着することを防止できるため、洗浄性能をさらに向上できる。なお、ＮＭＰの含有量も、洗浄対象のフィルタの構造やＰＭ堆積の程度などを考慮して適宜調節することが好ましい。例えば、ＮＭＰの含有量は、０．０５ｗｔ％以上とすることができる。なお、ＮＭＰによる乳化作用をより好適に生じさせるという観点から、ＮＭＰの含有量は、０．１ｗｔ％以上が好ましく、０．５ｗｔ％以上がより好ましく、１ｗｔ％以上が特に好ましい。一方、ＮＭＰの含有量の上限も特に限定されず、１５ｗｔ％以下でもよい。なお、他の成分の含有量を一定以上確保するという観点から、ＮＭＰの含有量の上限は、１０ｗｔ％以下が好ましく、７．５ｗｔ％以下がより好ましく、５ｗｔ％以下が特に好ましい。

（ｆ）界面活性剤
また、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、界面活性剤を実質的に含有しないことが好ましい。近年では、アッシュ成分を含むＰＭに対する洗浄性能を向上させるために、フィルタ用洗浄剤に界面活性剤を添加することが提案されている。しかしながら、界面活性剤を含む洗浄剤は、洗浄後のフィルタ内部に残留しやすく、かつ、フィルタ内部から除去することが困難である。このため、界面活性剤を含むフィルタ用洗浄剤を使用した場合には、数時間の水洗い（リンス処理）が必要となり、洗浄処理の効率を却って低下させるおそれがある。これに対して、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤は、界面活性剤を添加しなくてもフィルタからＰＭを十分に除去できるため、洗浄処理の効率を低下させることなく、ＰＭが適切に除去された排ガス浄化用フィルタを得ることができる。なお、ここでの説明は、界面活性剤の添加を禁止することを意図したものではない。例えば、フィルタの構造やＰＭの堆積量によっては、洗浄後に数時間程度のリンス処理が必要となったとしても、界面活性剤を添加して洗浄性能を大幅に向上させることが求められることもあり得る。このときの界面活性剤の含有量は、０．０５ｗｔ％～５ｗｔ％（より好適には０．１ｗｔ％～２．５ｗｔ％）とすることが好ましい。

なお、本明細書における「界面活性剤を実質的に含有しない」とは、界面活性剤の意図的な添加が行われていないことを指す。したがって、界面活性剤と解釈され得る成分が原料や製造工程等に由来して不可避的かつ微量に含まれるような場合は、本明細書における「界面活性剤を実質的に含有しない」の概念に包含される。例えば、界面活性剤の含有量が０．００１ｗｔ％以下（好ましくは０．０００５ｗｔ％以下、より好ましくは０．０００１ｗｔ％以下、特に好ましくは０．００００５ｗｔ％以下）である場合、「界面活性剤を実質的に含有しない」ということができる。また、本明細書における「界面活性剤」としては、例えば、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、カルボン酸塩型アニオン界面活性剤、硫酸エステル塩型アニオン界面活性剤、スルホン酸塩型アニオン界面活性剤、リン酸塩型アニオン界面活性剤等が挙げられる。また、非イオン界面活性剤としては、ポリエチレングリコール型非イオン界面活性剤、多価アルコール型非イオン界面活性剤等が挙げられる。

（ｇ）他の成分
また、フィルタ用洗浄剤には、ここに開示される技術の効果が著しく妨げられない範囲内で、従来公知の添加剤（例えば、防腐剤、防錆剤、消泡剤等）が添加されていてもよい。これらの添加剤については、ここに開示される技術を限定するものではないため、詳細な説明を省略する。

２．洗浄方法
次に、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤を用いた洗浄方法の一例を説明する。本洗浄方法は、排ガス浄化用フィルタに捕集されたＰＭを除去する方法であって、少なくとも、洗浄液準備工程と洗浄工程を備えている。

（１）洗浄対象
上述の通り、本洗浄方法は、排ガス浄化用フィルタを洗浄対象とする。かかる排ガス浄化用フィルタの一例として、図１に示すような構造のディーゼルパティキュレートフィルタ１（ＤＰＦ：Ｄｉｅｓｅｌ Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ Ｆｉｌｔｅｒ）が挙げられる。図１に示すように、この種のＤＰＦ１は、ウォールフロー構造のＤＰＦ用基材１０を備えている。具体的には、ＤＰＦ用基材１０は、排ガスの流通方向Ａに沿って延びた筒状の部材であり、内部に複数のガス流路（入側セル１２および出側セル１４）を有している。そして、入側セル１２は、排ガス流入側の端部がガス流入口１２ａとして開放されていると共に、排ガス流出側の端部が封止部１２ｂによって封止された流路である。一方、出側セル１４は、排ガス流入側の端部が封止部１４ａによって封止されていると共に、排ガス流出側の端部がガス流出口１４ｂとして開放されている流路である。そして、入側セル１２と出側セル１４は、多孔質の隔壁１６によって仕切られている。また、隔壁１６の内部には、細孔径を所望の範囲に調節するためのコート層が形成されていてもよい。

上記構成のＤＰＦ１に供給された排ガスは、図１中の矢印Ａに示すように、入側セル１２に流入し、多孔質の隔壁１６を通過した後に、出側セル１４を通過してフィルタ外部に排出される。このとき、排ガスに含まれるＰＭは、多孔質の隔壁１６に捕集される。しかしながら、ＰＭ堆積量、特に、再生処理で除去できないアッシュ成分の堆積量が増加し過ぎると、隔壁１６が閉塞してＤＰＦ１の前後における圧損が増大するおそれがある。これに対して、本洗浄方法は、隔壁１６に捕集されたＰＭを除去することを目的としている。

なお、本明細書における「排ガス浄化用フィルタ」は、排ガス中のＰＭが付着し得るフィルタ状の部品全般を包含し得る概念であり、図１に示す構成のＤＰＦに限定されない。例えば、内燃機関の排気系には、ＤＰＦやＧＰＦなどのＰＭ捕集用フィルタだけでなく、三元触媒やＳＣＲ触媒などの有害ガス成分（ＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘ等）を浄化する排ガス浄化用触媒も設置される。これらの排ガス浄化用触媒もフィルタ状の部品であるため、ＰＭが堆積して圧損が増大する可能性がある。ここに開示される洗浄剤は、これらの排ガス浄化用触媒の洗浄に使用することもできる。

（２）洗浄液準備工程
次に、本洗浄方法では、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤を含む洗浄液を準備する。かかる洗浄液は、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤を所定の媒体（水など）で希釈して調製してもよいし、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤をそのまま使用してもよい。なお、希釈の要否および希釈倍率は、フィルタの構造やＰＭの堆積量などを考慮して適宜調節することが好ましい。かかる希釈倍率は、例えば、重量基準で２倍～１００倍程度でもよく、５倍～３０倍程度でもよい。また、洗浄対象や汚れの種類によっては、ここに開示される技術の効果が著しく妨げられない範囲内で、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤と他の洗浄剤とを混合した洗浄液を調製してもよい。

（３）洗浄工程
本工程では、準備した洗浄液を排ガス浄化用フィルタの内部に供給する。本工程を実施する手段は、特に限定されず、フィルタの構造やＰＭの堆積量に応じた適切な手段を採用できる。以下、本工程の一例として、図２に示すフィルタ洗浄装置１００を使用した洗浄工程について説明する。

先ず、図２に示すフィルタ洗浄装置１００の構造について説明する。このフィルタ洗浄装置１００は、排ガス浄化用フィルタ（図２ではＤＰＦ１）を収容する洗浄槽２０と、洗浄槽２０の上部に配置された供給装置６０と、洗浄液を収容する洗浄液タンク４０と、リンス水を収容する水タンク７０と、洗浄液タンク４０中の洗浄液と水タンク７０のリンス水の一方を供給装置６０に圧送するポンプ５０と、供給装置６０に温風を供給する温風ブロア８０とを備えている。さらに、このフィルタ洗浄装置１００では、洗浄槽２０の底部に取り付けられた循環ラインがポンプ５０に接続されている。これによって、洗浄槽２０に供給された後の洗浄液（又はリンス水）を循環させ、供給装置６０に再度供給することができる。また、図２に示すフィルタ洗浄装置１００では、循環ラインにバッファタンク５５が設置されている。これによって、洗浄槽２０中の洗浄液の水位が急激に変動することを抑制できる。また、図示は省略するが、循環ライン９０には、洗浄液を濾過するフィルタが設けられていることが好ましい。これによって、ＤＰＦ１から除去されたＰＭがポンプ５０内に侵入することを防止できる。

図２に示すフィルタ洗浄装置１００を用いて洗浄工程を実施する場合、最初に、洗浄槽２０の内部に排ガス浄化用フィルタ（図２ではＤＰＦ１）を縦置きの状態で設置する。この状態で、洗浄液タンク４０とポンプ５０との間の第１バルブ３１を開いてポンプ５０を稼働させる。これによって、供給装置６０から洗浄液が排出され、ＤＰＦ１の上面に供給される。そして、ＤＰＦ１の上面に供給された洗浄液は、入側セル１２又は出側セル１４（図１参照）を通ってフィルタ内部に浸透する。そして、この洗浄工程の初期では、循環ライン９０上の第２バルブ３２を閉じた状態で供給装置６０から洗浄液を供給する。そして、洗浄槽２０における洗浄液の水位が一定以上となった際に、第１バルブ３１を閉じて洗浄液タンク４０とポンプ５０とを遮断すると共に、第２バルブ３２を開いて洗浄槽２０とポンプ５０とを連通させる。これによって、循環ラインを介して洗浄液を循環させ、ＤＰＦ１の上面に洗浄液を供給し続けることができる。なお、洗浄液の循環を継続する時間は、３０分以上３時間以下が好ましく、１時間以上２時間以下がより好ましい。ここに開示される洗浄剤を含む洗浄液を用いることによって、このような短時間でもＤＰＦ１に堆積したＰＭを十分に除去することができる。

（４）リンス工程
ここに開示される技術を限定することを意図したものではないが、洗浄工程の後にリンス工程を実施すると好ましい。このリンス工程では、リンス水（例えば、脱イオン水、純水、超純水、蒸留水等）を洗浄対象に供給する。これによって、フィルタから剥離したＰＭ（特にアッシュ成分）を好適に除去できると共に、洗浄液がフィルタ内に残留することを防止できる。

図２に示すフィルタ洗浄装置１００を使用してリンス工程を実施する場合、最初に、第２バルブ３２を閉じると共にポンプ５０を一時停止する。これによって、循環ライン９０を介した洗浄液の循環が停止する。この状態で第３バルブ３３を開いて洗浄槽２０中の洗浄液を排出する。その後、第３バルブ３３を閉じると共に、第４バルブ３４を開いた状態でポンプ５０を再稼働させる。これによって、供給装置６０からＤＰＦ１の上面にリンス水が供給され、ＤＰＦ１の内部にリンス水が浸透する。そして、洗浄槽２０中のリンス水の水位が一定以上となった際に、第４バルブ３４を閉じてリンス水タンク４０とポンプ５０とを遮断すると共に、第２バルブ３２を開いて洗浄槽２０とポンプ５０を連通させる。これによって、循環ラインを介してリンス水を循環させ、ＤＰＦ１にリンス水を供給し続けることができる。なお、界面活性剤を含まない洗浄剤を使用した場合には、本工程におけるリンス水の循環時間を１０分～３０分（例えば１５分程度）に短縮できる。一方、洗浄剤に界面活性剤を添加した場合には、本工程におけるリンス水の循環時間を２時間以上に設定することが求められる。すなわち、本工程の処理時間を短縮して作業効率を向上させるという観点からは、洗浄剤は、界面活性剤を実質的に含まないことが好ましい。

（５）乾燥工程
また、リンス工程を実施した後は、乾燥工程を実施すると好ましい。例えば、図２に示すフィルタ洗浄装置１００を使用する場合には、先ず、最初に、第２バルブ３２を閉じると共にポンプ５０を停止させる。これによって、循環ラインを介したリンス水の循環が停止する。この状態で第３バルブ３３を開くことによって洗浄槽２０中のリンス水が排出される。そして、第５バルブ３５を開いて温風ブロア８０と供給装置６０とを連通させた状態で温風ブロア８０を稼働させる。これによって、供給装置６０からＤＰＦ１に温風が吹き付けられてＤＰＦ１の内部が乾燥される。

以上、ここに開示されるフィルタ用洗浄剤および当該フィルタ用洗浄剤を使用した洗浄方法について説明した。しかし、上述の説明は、例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、上述のフィルタ用洗浄剤を様々に変更したものが含まれる。

［試験例］
次に、ここに開示される技術に関する試験例を説明する。なお、以下の試験例は、ここに開示される技術を限定することを意図したものではない。

Ａ．第１の試験
本試験では、成分の異なる３種類の洗浄液を準備し、アッシュ成分の主成分である硫酸カルシウムに対する作用を調べた。

１．洗浄液の準備
（１）サンプル１
サンプル１では、５ｗｔ％の水酸化ナトリウムと、５ｗｔ％の水酸化カリウムと、２．５ｗｔ％のメタケイ酸ナトリウム９水和物と、５ｗｔ％のジエチレングリコールモノブチルエーテルと、２．５ｗｔ％のエタノールと、３ｗｔ％のＮＭＰと、３ｗｔ％の尿素と、７３ｗｔ％のイオン交換水とを混合したフィルタ用洗浄剤を調製した。そして、このフィルタ用洗浄剤を２０ｍｌ採取し、３００ｍｌの水で希釈したものをサンプル１の洗浄液とした。すなわち、サンプル１の洗浄液には、０．２ｗｔ％の尿素が含まれている。

（２）サンプル２
サンプル２では、サンプル１と同じ組成のフィルタ用洗浄剤を調製した。そして、このフィルタ用洗浄剤を４０ｍｌ採取し、３００ｍｌの水で希釈したものをサンプル２の洗浄液とした。すなわち、サンプル２の洗浄液には、０．４ｗｔ％の尿素が含まれている。

（３）サンプル３
サンプル３では、５ｗｔ％の水酸化ナトリウムと、５ｗｔ％の水酸化カリウムと、２．５ｗｔ％のメタケイ酸ナトリウム９水和物と、５ｗｔ％のジエチレングリコールモノブチルエーテルと、２．５ｗｔ％のエタノールと、３ｗｔ％のＮＭＰと、７６ｗｔ％のイオン交換水とを混合したフィルタ用洗浄剤を調製した。そして、このフィルタ用洗浄剤を２０ｍｌ採取し、３００ｍｌの水で希釈したものをサンプル３の洗浄液とした。すなわち、サンプル３の洗浄液は、尿素を含有していない点を除いて、サンプル１の洗浄液と同じ組成である。

２．評価試験
建材用の石膏ボード（硫酸カルシウム含有率：９８ｗｔ％）を３０ｍｍ×５０ｍｍ×８ｍｍの大きさの破片に破砕し、溶解試験用の試験片を準備した。そして、各サンプルの洗浄液に試験片を浸漬して１時間静置した後に試験片の状態を目視で観察した。図３はサンプル１の試験結果を撮影した写真である。図４はサンプル２の試験結果を撮影した写真である。図５はサンプル３の試験結果を撮影した写真である。

先ず、図３及び図４に示すように、サンプル１、２では、錯体化した硫酸カルシウムの微細粒子が洗浄液の水面に浮遊していた。そして、洗浄液を撹拌した結果、試験片が崩壊すると共に、微細な錯体が洗浄液に溶解した。一方、図５に示すように、サンプル３では、洗浄液の水面には何も浮遊していなかった。そして、洗浄液を撹拌しても、試験片の形状が維持されたままであった。以上の結果から、サンプル１、２のような尿素を含む洗浄剤は、硫酸カルシウムを錯体化して溶解させやすくする機能を有しているため、排ガス浄化用フィルタの隔壁に詰まったアッシュ成分を好適に除去できると予想される。

Ｂ．第２の試験
本試験では、第１の試験で調製したサンプル２、３を用いて、実際に排ガス浄化用フィルタを洗浄した。

１．洗浄液の準備
本試験では、第１の試験で調製したサンプル２、３を使用した。すなわち、サンプル２は０．４ｗｔ％の尿素を含む洗浄液であり、サンプル３は尿素を含まない洗浄液である。

２．評価試験
長期間の使用によって酸系洗浄剤への浸漬ではガス通気性が回復しない程にＰＭ（主にアッシュ成分）が堆積したＤＰＦ（工場廃棄品）を準備し、これを５０ｍｍ×５０ｍｍ×１００ｍｍの角柱状に切り出した試験片を作成した。そして、サンプル２、３の洗浄液に試験片を常温で浸漬し、１０分間静置した後に洗浄液の状態を目視で観察した。図６は、サンプル２の試験結果を撮影した写真である。また、図７は、サンプル３の試験結果を撮影した写真である。

先ず、図６に示すように、サンプル２では、洗浄液の全体が黒く濁ると共に、黒色の浮遊物と沈殿物が多量に生じた。これらの浮遊物と沈殿物は、錯体化した微小なアッシュ成分（硫酸カルシウム）に炭素系成分や油分が付着したものと推測される。一方、図７に示すように、サンプル３では、洗浄液の色がサンプル２よりも薄く、沈殿物や浮遊物の量も少なかった。このことから、サンプル３では、ＤＰＦの隔壁からアッシュ成分が十分に除去されておらず、アッシュ成分に付着した状態の炭素系成分や油分がＤＰＦ内部に多量に残留していると予想される。以上の実験結果から、アッシュ成分を含むＰＭをＤＰＦから短時間で適切に除去するには、尿素を含む洗浄剤を使用すべきであることが分かった。

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

１ ＤＰＦ
１０ ＤＰＦ基材
１２ 入側セル
１４ 出側セル
１６ 隔壁
２０ 洗浄槽
３１ 第１バルブ
３２ 第２バルブ
３３ 第３バルブ
３４ 第４バルブ
３５ 第５バルブ
４０ 洗浄液タンク
５０ ポンプ
６０ 供給装置
７０ リンス水タンク
８０ 温風ブロア
９０ 循環ライン
９５ バッファタンク

Claims (11)

1. アッシュ成分を含むＰＭを排ガス浄化フィルタから除去する洗浄剤であって、
   （ａ）塩基性化合物と、
   （ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルと、
   （ｃ）尿素と、
   （ｄ）水系溶媒と
   を含有する、排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
2. 前記（ａ）塩基性化合物として、アルカリ金属水酸化物を含む、請求項１に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
3. 前記排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの前記（ａ）塩基性化合物の含有量が０．５ｗｔ％～２０ｗｔ％である、請求項１または２に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
4. 前記（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルとして、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルからなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
5. 前記排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの前記（ｂ）ジエチレングリコールモノアルキルエーテルの含有量が０．１ｗｔ％～１５ｗｔ％である、請求項１～４のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
6. 前記排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの前記（ｃ）尿素の含有量が０．１ｗｔ％～１０ｗｔ％である、請求項１～５のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
7. 前記（ｄ）水系溶媒は、水とアルコール類の混合溶媒である、請求項１～６のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
8. 前記アルコール類として、メタノール、エタノール、ブタノール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、バチルアルコールからなる群から選択される少なくとも一種を含む、請求項７に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
9. （ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドンをさらに含有する、請求項１～８のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
10. 前記排ガス浄化フィルタ用洗浄剤の総量を１００ｗｔ％としたときの前記（ｅ）Ｎ－メチル－２－ピロリドンの含有量が０．１ｗｔ％～１０ｗｔ％である、請求項９に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。
11. 界面活性剤を実質的に含有しない、請求項１～１０のいずれか一項に記載の排ガス浄化フィルタ用洗浄剤。

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