JP2023033153A - Method and apparatus for manufacturing single crystal, and crucible lid - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素からなる単結晶の製造技術、単結晶製造装置および坩堝用蓋に関し、例えば、溶液法による単結晶の製造技術に適用して有効な技術に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a technology for manufacturing a single crystal made of silicon carbide, a single crystal manufacturing apparatus, and a crucible lid, and relates to a technology that is effectively applied to a technology for manufacturing a single crystal by a solution method, for example.
特許第5964094号公報(特許文献1)、特許第6068603号公報(特許文献2)および特許第6174013号公報(特許文献3)には、溶液法によって炭化珪素からなる単結晶を成長させる際、雑晶の成長を抑制するための技術が記載されている。 In Japanese Patent No. 5964094 (Patent Document 1), Japanese Patent No. 6068603 (Patent Document 2) and Japanese Patent No. 6174013 (Patent Document 3), when a single crystal made of silicon carbide is grown by a solution method, the Techniques for suppressing crystal growth are described.
例えば、自動車や家電製品などに含まれるモータを制御する回路として、インバータ回路が使用される。このインバータ回路には、パワーMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)やIGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)に代表されるパワー半導体素子が使用される。 For example, inverter circuits are used as circuits for controlling motors included in automobiles, home appliances, and the like. Power semiconductor elements typified by power MOSFETs (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistors) and IGBTs (Insulated Gate Bipolar Transistors) are used in this inverter circuit.
このようなパワー半導体素子には、例えば、高耐圧の他に低オン抵抗や低スイッチング損失であることが要求される。ここで、パワー半導体素子の現在の主流は、シリコンを主成分とする半導体基板に形成された電界効果トランジスタであるが、このパワー半導体素子は、理論的な性能限界に近づいている。 Such power semiconductor devices are required to have, for example, low on-resistance and low switching loss in addition to high withstand voltage. Here, the current mainstream of power semiconductor devices is a field effect transistor formed on a semiconductor substrate whose main component is silicon, but this power semiconductor device is approaching its theoretical performance limit.
この点に関し、シリコンよりもバンドギャップの大きな半導体材料を主成分とする半導体基板に形成された電界効果トランジスタを含む半導体素子(以下では、ワイドバンドギャップパワー半導体素子と呼ぶ)が注目されている。 In this regard, a semiconductor device (hereinafter referred to as a wide bandgap power semiconductor device) including a field effect transistor formed on a semiconductor substrate whose main component is a semiconductor material having a bandgap larger than that of silicon has attracted attention.
なぜなら、バンドギャップが大きいということは、高い絶縁破壊強度を有していることを意味するから高耐圧を実現しやすくなるからである。 This is because a large bandgap means high dielectric breakdown strength, which makes it easier to achieve a high withstand voltage.
そして、半導体材料自体が高い絶縁破壊強度を有していると、耐圧を保持するドリフト層を薄くしても耐圧を確保できることから、例えば、ドリフト層を薄くするとともに、不純物濃度を高くすることにより、パワー半導体素子のオン抵抗を低減することができる。 If the semiconductor material itself has a high dielectric breakdown strength, the breakdown voltage can be ensured even if the drift layer that maintains the breakdown voltage is thin. , the on-resistance of the power semiconductor element can be reduced.
すなわち、ワイドバンドギャップパワー半導体素子は、互いにトレードオフの関係にある耐圧の向上とオン抵抗の低減とを両立できる点で優れている。したがって、ワイドバンドギャップパワー半導体素子は、高性能を実現できる半導体素子として期待されている。 That is, the wide bandgap power semiconductor device is excellent in that it can achieve both an improvement in breakdown voltage and a reduction in on-resistance, which are in a trade-off relationship. Therefore, wide bandgap power semiconductor devices are expected as semiconductor devices capable of achieving high performance.
シリコンよりもバンドギャップの大きな半導体材料とは、例えば、炭化珪素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、酸化ガリウム(Ga2 O3 )またはダイヤモンドなどを挙げることができる。以下では、炭化珪素に着目して説明する。 Examples of semiconductor materials having a bandgap larger than that of silicon include silicon carbide (SiC), gallium nitride (GaN), gallium oxide (Ga2O3), and diamond. In the following, description will be made focusing on silicon carbide.
炭化珪素からなる単結晶(以下、炭化珪素単結晶と呼ぶ)は、例えば、溶液法を使用することにより製造される。溶液法とは、軸の先端部に取り付けた種結晶を坩堝に収容されている炭素と珪素とを含む溶液に接触させることにより、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させながら、軸を引き上げて、炭化珪素単結晶を育成する方法である。 A single crystal made of silicon carbide (hereinafter referred to as a silicon carbide single crystal) is manufactured by using, for example, a solution method. In the solution method, a seed crystal attached to the tip of a shaft is brought into contact with a solution containing carbon and silicon contained in a crucible, thereby growing a silicon carbide single crystal on the seed crystal and pulling up the shaft. , a method for growing a silicon carbide single crystal.
ここで、溶液法では、坩堝に収容された溶液の蒸発を抑制することが重要である。なぜなら、溶液の蒸発量が多くなると、溶液の温度が変化してしまうとともに、溶液の組成も変化してしまう結果、品質に優れた炭化珪素単結晶を製造することが困難となるからである。したがって、溶液法で炭化珪素単結晶を製造する場合、坩堝に収容された溶液からの蒸発を抑制する工夫が望まれている。 Here, in the solution method, it is important to suppress the evaporation of the solution contained in the crucible. This is because when the amount of evaporation of the solution increases, the temperature of the solution changes, and the composition of the solution also changes, which makes it difficult to produce silicon carbide single crystals of excellent quality. Therefore, when a silicon carbide single crystal is produced by the solution method, it is desired to devise a method for suppressing evaporation from the solution contained in the crucible.
一実施の形態における単結晶製造方法は、(a)先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝に収容された炭素と珪素とを含む溶液の表面に接触させる工程と、(b)種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程と、を備える。 In one embodiment of the method for producing a single crystal, (a) a shaft having a seed crystal attached to its tip portion is moved downward to displace the lower surface of the seed crystal into a solution containing carbon and silicon contained in a crucible. and (b) growing a single crystal made of silicon carbide on the lower surface of the seed crystal.
ここで、軸は、軸の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体を有し、坩堝には、蓋が取り付けられており、蓋は、筒状部材と、筒状部材と接続される接続部材とを有する。そして、(a)工程では、種結晶の下面を溶液の表面に接触させた際、フィン構造体は、筒状部材の内壁と対向する第1位置に配置され、(b)工程では、軸を移動或いは停止させた際、フィン構造体は、筒状部材の内壁と対向する第2位置に配置されている。 Here, the shaft has a fin structure attached so as to intersect the extending direction of the shaft, the crucible is attached with a lid, and the lid is connected to the tubular member and the tubular member. and a connection member to be connected. Then, in the step (a), when the lower surface of the seed crystal is brought into contact with the surface of the solution, the fin structure is arranged at the first position facing the inner wall of the tubular member, and in the step (b), the shaft When moved or stopped, the fin structure is arranged at a second position facing the inner wall of the tubular member.
一実施の形態における単結晶製造装置は、筒状部材を有する蓋を取り付けた坩堝を配置可能であり、先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、軸を上下方向に移動させる制御部と、を備える。ここで、軸は、軸の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体を有し、制御部は、フィン構造体を有する軸が筒状部材の内部を通って上下方向に移動するように軸を制御する。 A single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment includes a shaft on which a crucible with a lid having a tubular member can be placed, a seed crystal can be attached to the tip, a controller for vertically moving the shaft, Prepare. Here, the shaft has a fin structure attached so as to intersect with the extending direction of the shaft, and the controller moves the shaft having the fin structure vertically through the interior of the tubular member. to control the axis.
一実施の形態における坩堝用蓋は、炭素と珪素とを含む溶液を収容する坩堝に取り付け可能であり、先端部に種結晶が取り付けられた軸であって、軸の延在方向と交差するようにフィン構造体が取り付けられた軸を通す筒状部材を有する。 The crucible lid in one embodiment is a shaft that can be attached to a crucible containing a solution containing carbon and silicon, has a seed crystal attached to the tip, and is arranged to intersect the extending direction of the shaft. It has a tubular member through which the shaft with the fin structure attached is passed.
一実施の形態によれば、炭化珪素単結晶の品質を向上させることができる。 According to one embodiment, the quality of silicon carbide single crystal can be improved.
実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。なお、図面をわかりやすくするために平面図であってもハッチングを付す場合がある。 In principle, the same members are denoted by the same reference numerals throughout the drawings for describing the embodiments, and repeated description thereof will be omitted. In order to make the drawing easier to understand, even a plan view may be hatched.
<蒸発を抑制する重要性>
図1は、単結晶製造装置100において蒸発を抑制する重要性を説明する図である。
<Importance of suppressing evaporation>
FIG. 1 is a diagram explaining the importance of suppressing evaporation in a single
図1において、単結晶製造装置100は、容器10を有している。この容器10の内部空間には、例えば、アルゴンガスが充填されているとともに、水平方向に回転可能な台座11が配置されている。そして、台座11上には、坩堝12が配置されている。
In FIG. 1 , a single
この坩堝12は、例えば、黒鉛(グラファイト)から構成されており、内部に珪素(Si)を含む高温の溶液20が収容されている。そして、単結晶製造装置100の容器10の外周部には、高周波電流が流れるコイル14が設けられており、コイル14を流れる高周波電流に基づく誘導加熱によって坩堝12は加熱されるようになっている。この結果、坩堝12に収容されている溶液20は、高温となっており、坩堝12を構成する黒鉛(C)が溶け出すことから、溶液20は、炭素と珪素を含むことになる。
The
次に、単結晶製造装置100には、上下方向に移動可能な軸13が設けられており、この軸13の先端部には、炭化珪素からなる種結晶30が取り付けられている。そして、先端部に種結晶30が取り付けられた軸13を下方向に移動させることにより、種結晶30の下面を坩堝12に収容された溶液20の表面に接触させる。その後、軸13を例えば上方向に移動させながら、種結晶30の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる。このようにして、単結晶製造装置100では、炭化珪素単結晶を製造することができる。 なお、軸13を上方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成することは一例であり、例えば、軸13を停止(維持)した状態で、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成してもよいし、軸13を下方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成することもできる。この構成は、例えば、溶液20の蒸発によって、溶液20の表面が下がる場合もあることを考慮したものである。すなわち、溶液20の蒸発によって、溶液20の表面が後退する場合、軸13を下方向に移動させながら、単結晶を成長させることにより、確実に種結晶に単結晶を成長させることができる。
Single-
ここで、例えば、図1に示すように、坩堝12に収容されている溶液20は、高温状態となっており、この溶液20からは蒸発が生じる。
Here, for example, as shown in FIG. 1, the
この点に関し、図1に示すように、坩堝12に何らの対策も施さない場合、坩堝12からの溶液20の蒸発を抑制することができない。そして、溶液20の蒸発量が多くなると、溶液20の温度が変化してしまうとともに、溶液20の組成も変化してしまう結果、品質に優れた炭化珪素単結晶を製造することが困難となる。
In this regard, as shown in FIG. 1, the evaporation of the
また、炭化珪素単結晶の製造工程では、例えば、成長中(育成中)の炭化珪素単結晶の内部の温度差が10℃以上ある場合、熱応力によって炭化珪素単結晶が破断してしまう。このことから、炭化珪素単結晶の内部を均一な温度分布とすることが重要である。溶液法による炭化珪素単結晶の製造工程では、結晶温度を約1800℃以上約2100℃以下という高温条件で結晶成長させる。したがって、溶液20からの熱輻射の影響や溶液20に由来する蒸気の対流によって、軸13の熱が奪われる結果、炭化珪素単結晶の内部の温度勾配が大きくなりやすい。さらに、溶液20から蒸発した蒸気が容器10の内部に広く拡散すると、例えば、カーボン成形断熱材に代表される高価な炉材の劣化を引き起こす。
Further, in the manufacturing process of the silicon carbide single crystal, for example, when the temperature difference inside the growing (growing) silicon carbide single crystal is 10° C. or more, the silicon carbide single crystal breaks due to thermal stress. For this reason, it is important to have a uniform temperature distribution inside the silicon carbide single crystal. In the process of manufacturing a silicon carbide single crystal by the solution method, the crystal is grown under a high temperature condition of about 1800° C. or higher and about 2100° C. or lower. Therefore, heat is removed from
以上のことから、品質の良い炭化珪素単結晶を製造する観点だけでなく、単結晶製造装置100を構成する炉材の長寿命化を図る観点からも、溶液20からの蒸気の拡散を抑制することが非常に重要であることがわかる。
From the above, diffusion of vapor from the
この点に関し、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する技術として、以下に示す関連技術が存在する。そこで、この関連技術について説明する。
Regarding this point, the following related techniques exist as techniques for suppressing the diffusion of vapor generated from the
<関連技術の説明>
本明細書でいう「関連技術」とは、公知技術ではないが、本発明者が見出した課題を有する技術であって、本願発明の前提となる技術である。
<Description of related technology>
The term "related art" as used in this specification means a technology that is not a publicly known technology, but has a problem found by the inventor of the present application, and is a technology that is a premise of the present invention.
図2は、関連技術における単結晶製造装置100Rを示す模式図である。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a single
図2に示す単結晶製造装置100Rでは、図1に示す単結晶製造装置100に対して、坩堝12の内壁に突起部12aが設けられている点と、軸13に鍔部13aが設けられている点が相違点である。この相違点によって、単結晶製造装置100Rでは、突起部12aと鍔部13aで溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することができる。すなわち、関連技術では、突起部12aと鍔部13aを設けることによって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制できることから、品質の良い炭化珪素単結晶を製造できるとともに単結晶製造装置100Rを構成する炉材の長寿命化を図ることができると考えられる。
Unlike the single
<関連技術に存在する改善の余地>
ところが、本発明者が検討したところ、関連技術には改善の余地が存在することが明らかになったので、以下では、この点について説明する。
<Room for Improvement in Related Technologies>
However, as a result of the inventor's investigation, it became clear that there is room for improvement in the related art, so this point will be described below.
上述したように、品質の良い炭化珪素単結晶を製造できるとともに単結晶製造装置100Rを構成する炉材の長寿命化を図るためには、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することが重要である。このとき、結晶成長の初期段階で溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制するだけでなく、結晶成長の初期段階から終了段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することが重要である。
As described above, it is important to suppress the diffusion of the vapor generated from the
この点に関し、関連技術は、結晶成長の初期段階では、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する観点から有効である(図2参照)。これに対し、関連技術では、結晶成長が進行した後の段階では、溶液20から発生する蒸気の拡散を充分に抑制することができないのである。つまり、関連技術では、結晶成長の初期段階から結晶成長が進行した後の段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を充分に抑制することが困難である。
In this regard, the related art is effective from the viewpoint of suppressing diffusion of vapor generated from the
具体的に、図3は、関連技術において、結晶成長が進行した後の状態を示す図である。 Specifically, FIG. 3 is a diagram showing a state after crystal growth has progressed in the related art.
図3に示すように、結晶成長が進行した後の段階では、軸13を移動或いは停止させて炭化珪素単結晶40を成長させる結果、突起部12aと鍔部13aとの間に大きな隙間が生じる。このため、溶液20から発生する蒸気は、この隙間を介して漏れ出て容器10内に拡散してしまうのである。このように、関連技術では、結晶成長の初期段階から結晶成長が進行した後の段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を充分に抑制することが困難であることがわかる。つまり、関連技術では、結晶成長の初期段階から結晶成長が進行した後の段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する観点から改善の余地が存在するのである。
As shown in FIG. 3, after the crystal growth progresses, the
そこで、本実施の形態では、関連技術に存在する改善の余地を克服するための工夫を施している。以下では、この工夫を施した本実施の形態における技術的思想を説明する。 Therefore, in the present embodiment, contrivances are made to overcome the room for improvement that exists in the related art. In the following, the technical idea of this embodiment with this ingenuity will be described.
<単結晶製造装置の構成>
図4は、本実施の形態における単結晶製造装置100Aの構成を示す図である。
<Configuration of Single Crystal Manufacturing Apparatus>
FIG. 4 is a diagram showing the configuration of a single-
図4において、単結晶製造装置100Aは、容器10を有している。この容器10の内部空間には、例えば、アルゴンガスが充填されているとともに、水平方向に回転可能な台座11が配置されている。そして、台座11上には、坩堝12が配置されている。
In FIG. 4, a single
この坩堝12は、例えば、黒鉛(グラファイト)から構成されており、内部に珪素(Si)を含む高温の溶液20が収容されている。そして、単結晶製造装置100の容器10の外周部には、高周波電流が流れるコイル14が設けられており、コイル14を流れる高周波電流に基づく誘導加熱によって坩堝12は加熱されるようになっている。この結果、坩堝12に収容されている溶液20は、高温となっており、坩堝12を構成する黒鉛(C)が溶け出すことから、溶液20は、炭素と珪素を含むことになる。坩堝12には、坩堝用蓋15が取り付けられており、この坩堝用蓋15は、筒状部材15aと、筒状部材15aと接続される接続部材15bを有している。この接続部材15bは、筒状部材15aを固定して支持する機能を有し、例えば、坩堝12と接触可能に構成されている。
The
次に、単結晶製造装置100Aには、上下方向に移動可能な軸16が設けられており、この軸16の先端部には、炭化珪素からなる種結晶30が取り付けられている。また、軸16には、軸16の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体16aを有している。さらに、軸16の内部は中空構造となっており、軸16の内部に種結晶30近傍の温度を測定するための熱電対17が挿入されている。種結晶30近傍の温度測定は、熱電対17を挿入する代わりに、軸16の上端に軸16の内径よりも小さな測定径を有する放射温度計を配置することによっても可能である。
Next, the single-
そして、単結晶製造装置100Aは、フィン構造体16aを有する軸16を上下方向に移動させるように制御する制御部50を有している。この制御部50は、フィン構造体16aを有する軸16が筒状部材15aの内部を通って上下方向に移動するように軸16を制御するように構成されている。この制御部50は、先端部に種結晶30が取り付けられた軸16を下方向に移動させることにより、種結晶30の下面を坩堝12に収容された溶液20の表面に接触させるように構成されているとともに、種結晶30の下面を溶液20の表面に接触させた後、軸16を移動或いは停止させることにより、種結晶30の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成されている。
The single-
図4では、種結晶30の下面を溶液20の表面に接触させた状態が示されている。この場合、図4に示すように、軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、坩堝用蓋15に備わる筒状部材15aの内壁と対向する第1位置P1に配置されている。
FIG. 4 shows a state in which the lower surface of
一方、図5では、種結晶の下面に炭化珪素単結晶40を成長させた状態が示されている。この場合、図5に示すように、軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、坩堝用蓋15に備わる筒状部材15aの内壁と対向する第2位置P2に配置されている。
On the other hand, FIG. 5 shows a state in which a silicon carbide
ここで、図4および図5において、フィン構造体16aを有する軸16が筒状部材15aの内部を通る際におけるフィン構造体16aと筒状部材15aの内壁との間の隙間は、フィン構造体16aと坩堝12の内壁との間の距離よりも小さくなっている。
4 and 5, the gap between the
また、平面視において、筒状部材15aは、坩堝12に内包され、平面視において、フィン構造体16aは、筒状部材15aに内包される。
In plan view, the
以上のようにして、単結晶製造装置100Aが構成されている。
The single
<単結晶製造装置の動作(単結晶製造方法)>
続いて、単結晶製造装置100Aの動作を説明する。
<Operation of Single Crystal Manufacturing Apparatus (Single Crystal Manufacturing Method)>
Next, the operation of the single
図6は、単結晶製造装置100Aの動作を説明するためのフローチャートである。
FIG. 6 is a flow chart for explaining the operation of the single
図6において、まず、制御部50は、先端部に種結晶30が取り付けられた軸16を下降させる(S101)。これにより、軸16に取り付けられた種結晶30は、坩堝用蓋15に備わる筒状部材15aの内部を通過した後、坩堝12に収容された炭素と珪素とを含む溶液20の表面に接触する(S102)。このとき、軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁と対向する第1位置P1に配置される(図4参照)。
In FIG. 6, first, the
次に、制御部50は、軸16をゆっくり上昇させる(S103)。これにより、引き上げられる種結晶30の下面に炭化珪素単結晶40が成長する。このとき、軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁との対向を維持しながら移動する。
Next, the
その後、結晶成長を継続する場合(S104)、ステップS103の処理を継続する。一方、結晶成長を終了する場合(S104)、制御部50は、軸16の上昇を停止する(S105)。これにより、炭化珪素単結晶40の成長を終了させる。このとき、軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、最終的に筒状部材15aの内壁と対向する第2位置P2に配置される(図5参照)。以上のようにして、単結晶製造装置100Aを動作させることにより、炭化珪素単結晶を製造することができる。
After that, when crystal growth is to be continued (S104), the process of step S103 is continued. On the other hand, when terminating the crystal growth (S104), the
<実施の形態における特徴>
次に、本実施の形態における特徴点について説明する。
<Features of the embodiment>
Next, feature points in this embodiment will be described.
本実施の形態における第1特徴点は、例えば、図4および図5に示すように、坩堝用蓋15に筒状部材15aを設けるとともに、筒状部材15aの内部を通過可能なフィン構造体16aを軸16に設けることを前提とする。そして、この前提構成のもと、第1特徴点は、種結晶30の下面を溶液20の表面に接触させる結晶成長の初期段階から、軸16をゆっくり上昇させて結晶成長を終了する終了段階まで、フィン構造体16aを筒状部材15aの内壁に対向させる状態を維持する点にある。具体的に、図4に示す結晶成長の初期段階では、フィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁と対向する第1位置P1に配置されている。一方、図5に示す結晶成長の終了段階では、フィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁と対向する第2位置P2に配置されている。したがって、図4に示す結晶成長の初期段階から図5に示す結晶成長の終了段階まで、フィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁に対向する状態を維持することになる。
A first feature of the present embodiment is that, as shown in FIGS. 4 and 5, for example, a
この結果、本実施の形態によれば、例えば、図4および図5から明らかなように、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階まで、筒状部材15aと対向配置されたフィン構造体16aの存在によって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することができる。すなわち、本実施の形態における第1特徴点によれば、上述した関連技術のように、結晶成長の初期段階だけでなく、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することができる。これにより、本実施の形態によれば、溶液20の蒸発に起因する溶液温度の変化および溶液組成の変化を抑制できる結果、品質の良い炭化珪素単結晶を製造することができるとともに、蒸気に起因する炉材の劣化も抑制できる結果、単結晶製造装置100Aを構成する炉材の長寿命化も図ることができる。つまり、本実施の形態における第1特徴点は、炭化珪素単結晶の品質向上および炉材の長寿命化を図る観点から非常に有用な技術的意義を有しているということがわかる。
As a result, according to the present embodiment, for example, as is apparent from FIGS. can suppress the diffusion of vapor generated from the
特に、図4および図5に示すように、フィン構造体16aを有する軸16が筒状部材15aの内部を通る際におけるフィン構造体16aと筒状部材15aの内壁との間の隙間は、フィン構造体16aと坩堝12の内壁との間の距離よりも小さくなっている。このことから、溶液20から発生する蒸気は、上述したフィン構造体16aと筒状部材15aの内壁との間の隙間を通りにくくなる結果、本実施の形態によれば、溶液20から発生する蒸気の拡散を効果的に抑制することができる。
In particular, as shown in FIGS. 4 and 5, the gap between the
さらに、本実施の形態における第1特徴点によれば、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することができるが、このことは、蒸気による放熱効果を抑制できることも意味するから、結晶温度を維持しやすくなるともいえる。例えば、成長中(育成中)の炭化珪素単結晶の内部の温度差が10℃以上ある場合、熱応力によって炭化珪素単結晶が破断してしまうことから、炭化珪素単結晶の内部を均一な温度分布とすることが重要である。したがって、結晶温度を維持しやすいという第1特徴点は、熱応力によって炭化珪素単結晶が破断してしまうことを抑制する観点からも有用である。
Furthermore, according to the first characteristic point of the present embodiment, the diffusion of the vapor generated from the
また、本実施の形態における第1特徴点は、炭化珪素単結晶を長尺化する場合であっても、上述した利点を容易に享受できる点で優れている。具体的には、炭化珪素単結晶の長尺化に合わせて、坩堝用蓋15に備わる筒状部材15aの長さを変更することで、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって、フィン構造体16aを筒状部材15aの内壁に対して対向配置させることできる。このことは、炭化珪素単結晶が長尺化された場合であっても、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制することができることを意味する。すなわち、本実施の形態における第1特徴点によれば、炭化珪素単結晶の長尺化に柔軟に対応して、品質の良い炭化珪素単結晶を製造することができるとともに、単結晶製造装置100Aを構成する炉材の長寿命化も図ることができる。さらには、第1特徴点によれば、炭化珪素単結晶を長尺化しても、それに対応して筒状部材15aの長さを変更することにより、結晶温度を維持しやすい構成を容易に実現することができる。このことから、炭化珪素単結晶を長尺化する場合であっても、熱応力に起因する炭化珪素単結晶の破断も抑制することができる点においても非常に優れているということができる。
Moreover, the first characteristic point of the present embodiment is excellent in that the above advantages can be easily obtained even when the silicon carbide single crystal is elongated. Specifically, by changing the length of the
続いて、本実施の形態における第2特徴点は、例えば、図4および図5に示すように、坩堝12自体に筒状部材15aが設けられているのではなく、坩堝12に取り付け可能な坩堝用蓋15に筒状部材15aが設けられている点にある。これにより、坩堝12自体の構造を複雑化することなく、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制するための筒状部材15aを取り付けることができる。例えば、坩堝12自体は、炭化珪素単結晶を製造する1回ごとに取り替える必要がある。したがって、坩堝12自体に筒状部材15aを取り付けると、坩堝12自体の構造が複雑化するだけでなく、坩堝12自体の重量も重くなるとともに、取り替え時の取り付けにかかる作業負担も大きくなる。さらには、坩堝12自体に筒状部材15aを取り付ける場合、炭化珪素単結晶を製造する1回ごとに坩堝12だけでなく、筒状部材15aも取り替えることになることから、筒状部材15aを使用するコストも増大することになる。
Next, a second characteristic point of the present embodiment is that, as shown in FIGS. The difference lies in that the
これに対し、坩堝12に取り付け可能な坩堝用蓋15に筒状部材15aを設ける場合、坩堝12自体の構造は簡略化されるとともに軽量化される。さらには、坩堝用蓋15自体は、坩堝12のように炭化珪素単結晶を製造する1回ごとに交換する必要がないことから、筒状部材15aの使い回しが可能となる結果、筒状部材15aを使用するコストを抑えることできる。このように、本実施の形態における第2特徴点は、炭化珪素単結晶を製造するごとに取り替える必要のある坩堝12自体の構造を簡素化および軽量化できるとともに、筒状部材15aの使い回しが可能となる結果、筒状部材15aを使用するコストを抑えることできるという点で非常に有用であることがわかる。
On the other hand, when the
<変形例1>
図7は、本変形例1における単結晶製造装置100Bの構成を示す図である。
<Modification 1>
FIG. 7 is a diagram showing the configuration of a single-
図7において、単結晶製造装置100Bは、軸16の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体16aを複数有する。そして、図7に示すように、単結晶製造装置100Bでは、複数のフィン構造体16a(図7では3個のフィン構造体16a)が筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されている。これにより、本変形例1によれば、溶液20から発生する蒸気の拡散を効果的に抑制することができる。
In FIG. 7, single-
ここで、図7には、種結晶30の下面を溶液20の表面に接触させた状態(結晶成長の初期段階)が示されている。この場合において、3個のフィン構造体16aが筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されている。一方、図8には、種結晶の下面に炭化珪素単結晶40を成長させた状態(結晶成長の終了段階)が示されている。この場合も、3個のフィン構造体16aが筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されている。
Here, FIG. 7 shows a state in which the lower surface of the
すなわち、本変形例1では、例えば、常に3個のフィン構造体16aが筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されるように軸16の上昇が行われる。つまり、概念的に言えば、本変形例1では、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階まで、筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されるフィン構造体16aの個数が等しくなるように軸16の引き上げ動作が行われる。これにより、本変形例1によれば、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階まで、筒状部材15aと複数のフィン構造体16aとの位置関係を等しく維持することができる。このことは、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する構造を均一にすることができることを意味する。この結果、本変形例1によれば、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって同等の蒸気の拡散抑制効果を得ることができる。
That is, in Modification 1, for example, the
なお、本変形例1では、図7および図8に示すように、接続部材15bと筒状部材15aとの接続部位C1が筒状部材15aの側面における下方部位に設けられている。これにより、本変形例1によれば、炭化珪素単結晶の長尺化を図る場合であっても、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって、溶液20から発生する蒸気の拡散を均一に抑制することができる利点が得られる。すなわち、炭化珪素単結晶の長尺化を図る場合において、結晶成長の初期段階から結晶成長の終了段階にわたって溶液20から発生する蒸気の拡散を均一に抑制する観点から、接続部材15bと筒状部材15aとの接続部位C1は、筒状部材15aの側面における下方部位に設けることが望ましい。
In addition, in Modification 1, as shown in FIGS. 7 and 8, a connecting portion C1 between the connecting
<変形例2>
図9は、本変形例2における単結晶製造装置100Cの構成を示す図である。
<Modification 2>
FIG. 9 is a diagram showing the configuration of a single-
図9において、単結晶製造装置100Cでは、接続部材15bと筒状部材15aとの接続部位C2が筒状部材15aの側面における上方部位に設けられている。これにより、本変形例2によれば、筒状部材15aの内壁とフィン構造体16aとの対向部位を溶液20の表面に近づけることができる。この結果、本変形例2によれば、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する効果を高めることができる。さらに、フィン構造体16aが溶液20の表面に近づいて配置されることにより、蒸気による放熱効果を抑制できることから、結晶温度を維持しやすくなるという利点も得ることができる。
In FIG. 9, in the single-
<変形例3>
図10は、本変形例3における単結晶製造装置100Dの構成を示す図である。
<Modification 3>
FIG. 10 is a diagram showing the configuration of a single-
図10において、単結晶製造装置100Dでは、坩堝12の側壁にウォール部材18が取り付けられており、このウォール部材18には、開口部19を有する開口蓋18aが設けられている。これにより、単結晶製造装置100Dでは、制御部50によって、フィン構造体16aを有する軸16が開口部19および筒状部材15aの内部を通るように軸16を上下方向に移動させることができるように構成されている。
In FIG. 10, in single
このように構成されている本変形例3によれば、ウォール部材18を坩堝12の側壁に取り付けることにより、坩堝12自体の壁厚を薄くすることができる結果、坩堝12のさらなる軽量化を実現することができる。また、本変形例3によれば、開口蓋18aを取り付けたウォール部材18で坩堝12を取り囲むことができることから、溶液20から発生する蒸気の拡散を抑制する効果を高めることができるとともに、蒸気による放熱効果も抑制できることから、結晶温度を維持しやすくなるという利点も得ることができる。
According to Modification 3 configured in this way, by attaching the
以上、本発明者によってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。 Although the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment, the invention is not limited to the above embodiment, and can be variously modified without departing from the gist of the invention. Needless to say.
10 容器
11 台座
12 坩堝
12a 突起部
13 軸
13a 鍔部
14 コイル
15 坩堝用蓋
15a 筒状部材
16 軸
16a フィン構造体
17 熱電対
18 ウォール部材
18a 開口蓋
19 開口部
20 溶液
30 種結晶
40 炭化珪素単結晶
50 制御部
100 単結晶製造装置
100R 単結晶製造装置
100A 単結晶製造装置
100B 単結晶製造装置
100C 単結晶製造装置
100D 単結晶製造装置
C1 接続部位
C2 接続部位
P1 第1位置
P2 第2位置
Claims (10)
(b)前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程と、
を備える、単結晶製造方法であって、
前記軸は、前記軸の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体を有し、
前記坩堝には、蓋が取り付けられ、
前記蓋は、筒状部材と、前記筒状部材と接続される接続部材とを有し、
前記(a)工程では、前記種結晶の前記下面を前記溶液の前記表面に接触させた際、前記フィン構造体は、前記筒状部材の内壁と対向する第1位置に配置され、
前記(b)工程では、前記軸を移動或いは停止させた際、前記フィン構造体は、前記筒状部材の内壁と対向する第2位置に配置されている、単結晶製造方法。 (a) bringing the lower surface of the seed crystal into contact with the surface of the solution containing carbon and silicon contained in the crucible by moving downward a shaft having a seed crystal attached to the tip;
(b) growing a single crystal made of silicon carbide on the lower surface of the seed crystal;
A single crystal manufacturing method comprising
the shaft has a fin structure attached so as to intersect the extending direction of the shaft;
A lid is attached to the crucible,
The lid has a tubular member and a connection member connected to the tubular member,
In the step (a), when the lower surface of the seed crystal is brought into contact with the surface of the solution, the fin structure is arranged at a first position facing the inner wall of the tubular member,
In the step (b), the fin structure is arranged at a second position facing the inner wall of the cylindrical member when the shaft is moved or stopped.
前記フィン構造体を有する前記軸が前記筒状部材の内部を通る際における前記フィン構造体と前記筒状部材の内壁との間の隙間は、前記フィン構造体と前記坩堝の内壁との間の距離よりも小さい、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
The gap between the fin structure and the inner wall of the tubular member when the shaft having the fin structure passes through the tubular member is the gap between the fin structure and the inner wall of the crucible. A single crystal manufacturing method that is smaller than the distance.
平面視において、前記筒状部材は、前記坩堝に内包される、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to claim 1 or 2,
The method for producing a single crystal, wherein the cylindrical member is enclosed in the crucible in plan view.
平面視において、前記フィン構造体は、前記筒状部材に内包される、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to any one of claims 1 to 3,
The method for manufacturing a single crystal, wherein the fin structure is included in the cylindrical member in plan view.
前記接続部材と前記筒状部材との接続部位は、前記筒状部材の側面における下方部位に設けられている、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to any one of claims 1 to 4,
The method for manufacturing a single crystal, wherein the connecting portion between the connecting member and the tubular member is provided at a lower portion on the side surface of the tubular member.
前記接続部材と前記筒状部材との接続部位は、前記筒状部材の側面における上方部位に設けられている、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to any one of claims 1 to 4,
The method for manufacturing a single crystal, wherein the connecting portion between the connecting member and the tubular member is provided at an upper portion on the side surface of the tubular member.
前記坩堝の側壁は、ウォール部材に取り付けられており、
前記ウォール部材には、開口部を有する開口蓋が取り付けられ、
平面視において、前記フィン構造体は、前記開口部に内包され、
前記(a)工程では、前記フィン構造体を有する前記軸が前記開口部および前記筒状部材の内部を通るように前記軸を前記下方向に移動させ、
前記(b)工程では、前記フィン構造体を有する前記軸が前記筒状部材の内部および前記開口部を通るように前記軸を移動或いは停止させる、単結晶製造方法。 In the single crystal manufacturing method according to any one of claims 1 to 6,
a side wall of the crucible is attached to a wall member;
An opening lid having an opening is attached to the wall member,
In plan view, the fin structure is included in the opening,
In the step (a), the shaft having the fin structure moves downward so that the shaft passes through the opening and the cylindrical member;
In the step (b), the single crystal manufacturing method moves or stops the shaft having the fin structure so that the shaft passes through the inside of the tubular member and the opening.
前記軸は、前記軸の前記延在方向に並ぶ複数の前記フィン構造体を有し、
前記(a)工程において、前記筒状部材の内壁と対向する位置に配置されている前記フィン構造体の個数は、前記(b)工程において、前記筒状部材の内壁と対向する位置に配置されている前記フィン構造体の個数と等しい、単結晶製造方法。 In the single crystal production method according to any one of claims 1 to 7,
the shaft has a plurality of fin structures arranged in the extending direction of the shaft;
In step (a), the number of fin structures arranged at positions facing the inner wall of the tubular member is equal to the number of fin structures arranged at positions facing the inner wall of the tubular member in step (b). a single crystal manufacturing method, wherein the number of the fin structures is equal to the number of the fin structures.
前記単結晶製造装置は、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記軸を上下方向に移動させる制御部と、
を備え、
前記軸は、前記軸の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体を有し、
前記制御部は、前記フィン構造体を有する前記軸が前記筒状部材の内部を通って上下方向に移動するように前記軸を制御する、単結晶製造装置。 A single crystal manufacturing apparatus capable of disposing a crucible having a lid having a cylindrical member,
The single crystal manufacturing apparatus is
a shaft to which a seed crystal can be attached at the tip;
a control unit for vertically moving the shaft;
with
the shaft has a fin structure attached so as to intersect the extending direction of the shaft;
The single-crystal manufacturing apparatus, wherein the controller controls the shaft having the fin structure so that the shaft moves vertically through the interior of the tubular member.
前記坩堝用蓋は、先端部に種結晶が取り付けられた軸であって、前記軸の延在方向と交差するようにフィン構造体が取り付けられた前記軸を通す筒状部材を有する、坩堝用蓋。
A crucible lid attachable to a crucible containing a solution containing carbon and silicon,
The crucible lid has a shaft having a seed crystal attached to the tip thereof, and has a cylindrical member having a fin structure attached so as to intersect with the extending direction of the shaft, through which the shaft passes. lid.
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