JP2023040998A - Method for producing single crystal, device for producing single crystal and crucible - Google Patents

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Kenta Takao
大希 古川
Daiki Furukawa
謙弥 田中
Kenya Tanaka
舞 阿部
Mai Abe
貴史 長谷川
Takashi Hasegawa
徹 梅野
Toru Umeno
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Abstract

To reduce impurity crystals generated in the solution.SOLUTION: A method for producing a single crystal includes: a first heating step of heating a solution so as to increase temperature of the solution coming into contact with a side face of a crucible to be higher than temperature of the solution coming into contact with a bottom face of the crucible; and a second heating step of heating the solution so as to increase temperature of the solution coming into contact with the bottom face of the crucible to be higher than temperature of the solution coming into contact with the side face of the crucible, where the first heating step and the second heating step are switched alternately.SELECTED DRAWING: Figure 5

Description

本発明は、炭化珪素からなる単結晶の製造技術、単結晶製造装置および坩堝に関し、例えば、溶液法による単結晶の製造技術に適用して有効な技術に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a single crystal manufacturing technique, a single crystal manufacturing apparatus, and a crucible made of silicon carbide, and relates to a technique effectively applied to, for example, a single crystal manufacturing technique by a solution method.

特許第5746362号公報(特許文献1)には、溶液中の温度勾配を単結晶の成長中に切り替えることにより、結晶表面の炭素過飽和度を制御する技術が記載されている。 Japanese Patent No. 5746362 (Patent Document 1) describes a technique for controlling the degree of carbon supersaturation on the crystal surface by switching the temperature gradient in the solution during the growth of the single crystal.

特開2018-184324号公報(特許文献2)には、坩堝の底面を長時間加熱する技術が記載されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-184324 (Patent Document 2) describes a technique of heating the bottom surface of a crucible for a long time.

特開平2-217388号公報(特許文献3)には、サイドヒータとボトムヒータによって坩堝を加熱する技術が記載されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-217388 (Patent Document 3) describes a technique for heating a crucible with a side heater and a bottom heater.

特開2012-136388号公報(特許文献4)には、上部収納室の周りに配置される上部コイル部と、下部収納室の周りに配置される下部コイル部とを備える誘導加熱装置に関する技術が記載されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-136388 (Patent Document 4) discloses a technique related to an induction heating device including an upper coil portion arranged around an upper storage chamber and a lower coil portion arranged around a lower storage chamber. Are listed.

特開平7-25694号公報(特許文献5)には、底面から突出する突起部を有する坩堝に関する技術が記載されている。 Japanese Patent Laying-Open No. 7-25694 (Patent Document 5) describes a technique relating to a crucible having a projection projecting from the bottom surface.

特許第5746362号公報Japanese Patent No. 5746362 特開2018-184324号公報JP 2018-184324 A 特開平2-217388号公報JP-A-2-217388 特開2012-136388号公報JP 2012-136388 A 特開平7-25694号公報JP-A-7-25694

例えば、自動車や家電製品などに含まれるモータを制御する回路として、インバータ回路が使用される。このインバータ回路には、パワーMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)やIGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)に代表されるパワー半導体素子が使用される。 For example, inverter circuits are used as circuits for controlling motors included in automobiles, home appliances, and the like. Power semiconductor elements typified by power MOSFETs (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistors) and IGBTs (Insulated Gate Bipolar Transistors) are used in this inverter circuit.

このようなパワー半導体素子には、例えば、高耐圧の他に低オン抵抗や低スイッチング損失であることが要求される。ここで、パワー半導体素子の現在の主流は、シリコンを主成分とする半導体基板に形成された電界効果トランジスタであるが、このパワー半導体素子は、理論的な性能限界に近づいている。 Such power semiconductor devices are required to have, for example, low on-resistance and low switching loss in addition to high withstand voltage. Here, the current mainstream of power semiconductor devices is a field effect transistor formed on a semiconductor substrate whose main component is silicon, but this power semiconductor device is approaching its theoretical performance limit.

この点に関し、シリコンよりもバンドギャップの大きな半導体材料を主成分とする半導体基板に形成された電界効果トランジスタを含む半導体素子(以下では、ワイドバンドギャップパワー半導体素子と呼ぶ)が注目されている。 In this regard, a semiconductor device (hereinafter referred to as a wide bandgap power semiconductor device) including a field effect transistor formed on a semiconductor substrate whose main component is a semiconductor material having a bandgap larger than that of silicon has attracted attention.

なぜなら、バンドギャップが大きいということは、高い絶縁破壊強度を有していることを意味するから高耐圧を実現しやすくなるからである。 This is because a large bandgap means high dielectric breakdown strength, which makes it easier to achieve a high withstand voltage.

そして、半導体材料自体が高い絶縁破壊強度を有していると、耐圧を保持するドリフト層を薄くしても耐圧を確保できることから、例えば、ドリフト層を薄くするとともに、不純物濃度を高くすることにより、パワー半導体素子のオン抵抗を低減することができる。 If the semiconductor material itself has a high dielectric breakdown strength, the breakdown voltage can be ensured even if the drift layer that maintains the breakdown voltage is thin. , the on-resistance of the power semiconductor element can be reduced.

すなわち、ワイドバンドギャップパワー半導体素子は、互いにトレードオフの関係にある耐圧の向上とオン抵抗の低減とを両立できる点で優れている。したがって、ワイドバンドギャップパワー半導体素子は、高性能を実現できる半導体素子として期待されている。 That is, the wide bandgap power semiconductor device is excellent in that it can achieve both an improvement in breakdown voltage and a reduction in on-resistance, which are in a trade-off relationship. Therefore, wide bandgap power semiconductor devices are expected as semiconductor devices capable of achieving high performance.

シリコンよりもバンドギャップの大きな半導体材料とは、例えば、炭化珪素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、酸化ガリウム(Ga)またはダイヤモンドなどを挙げることができる。以下では、炭化珪素に着目して説明する。 Examples of semiconductor materials having a bandgap larger than that of silicon include silicon carbide (SiC), gallium nitride (GaN), gallium oxide (Ga 2 O 3 ), and diamond. In the following, description will be made focusing on silicon carbide.

炭化珪素からなる単結晶(以下、炭化珪素単結晶と呼ぶ)は、例えば、溶液法を使用することにより製造される。溶液法とは、軸の先端部に取り付けた種結晶を坩堝に収容されている炭素と珪素とを含む溶液に接触させることにより、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させながら、軸を引き上げて、炭化珪素単結晶を製造する方法である。 A single crystal made of silicon carbide (hereinafter referred to as a silicon carbide single crystal) is manufactured by using, for example, a solution method. In the solution method, a seed crystal attached to the tip of a shaft is brought into contact with a solution containing carbon and silicon contained in a crucible, thereby growing a silicon carbide single crystal on the seed crystal and pulling up the shaft. , a method for producing a silicon carbide single crystal.

ここで、溶液法では、坩堝に収容された溶液内に発生する雑晶を低減することが重要である。なぜなら、雑晶とは、例えば、1mm~3mm程度の粒の炭化珪素が集合した塊であり、この雑晶が種結晶に付着すると、種結晶に成長する結晶が単結晶とならないからである。したがって、溶液法においては、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる観点から、溶液内に発生する雑晶を低減する工夫が望まれている。 Here, in the solution method, it is important to reduce miscellaneous crystals generated in the solution accommodated in the crucible. This is because miscellaneous crystals are, for example, aggregates of silicon carbide grains of about 1 mm to 3 mm, and if these miscellaneous crystals adhere to the seed crystal, the crystal growing on the seed crystal will not be a single crystal. Therefore, in the solution method, from the viewpoint of growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal, it is desired to find a way to reduce miscellaneous crystals generated in the solution.

一実施の形態における単結晶製造方法は、(a)先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝に収容された炭素と珪素とを含む溶液に接触させる工程と、(b)種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程と、を備える。 In one embodiment of the method for producing a single crystal, (a) a shaft having a seed crystal attached to its tip portion is moved downward to displace the lower surface of the seed crystal into a solution containing carbon and silicon contained in a crucible. and (b) growing a single crystal made of silicon carbide on the lower surface of the seed crystal.

ここで、単結晶製造方法は、(c1)坩堝の側面と接する溶液の温度を坩堝の底面と接する溶液の温度よりも高くなるように溶液を加熱する第1加熱工程と、(c2)坩堝の底面と接する溶液の温度を坩堝の側面と接する溶液の温度よりも高くなるように溶液を加熱する第2加熱工程と、を有し、第1加熱工程と第2加熱工程とが交互に切り替えられる。 Here, the single crystal manufacturing method includes (c1) a first heating step of heating the solution so that the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible; a second heating step of heating the solution so that the temperature of the solution in contact with the bottom surface becomes higher than the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible, and the first heating step and the second heating step are alternately switched. .

一実施の形態における単結晶製造装置は、炭素と珪素を含む溶液を収容する坩堝を容器内に配置可能である。そして、単結晶製造装置は、容器の内部に配置された台座と、台座上に配置される坩堝を加熱する第1加熱部と、台座を加熱する第2加熱部と、第1加熱部に供給する電力と第2加熱部に供給する電力を制御する制御部と、を備える。 A single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment can arrange a crucible containing a solution containing carbon and silicon in a container. Then, the single crystal manufacturing apparatus includes a pedestal arranged inside the container, a first heating section for heating the crucible arranged on the pedestal, a second heating section for heating the pedestal, and supply to the first heating section. and a control unit that controls power to be supplied to the second heating unit.

ここで、制御部は、坩堝の側面と接する溶液の温度を坩堝の底面と接する溶液の温度よりも高くするように、第1加熱部に供給する電力と第2加熱部に供給する電力とを調整する第1動作と、坩堝の底面と接する溶液の温度を坩堝の側面と接する溶液の温度よりも高くするように、第1加熱部に供給する電力と第2加熱部に供給する電力とを調整する第2動作と、を交互に切り替える。 Here, the control unit adjusts the power supplied to the first heating unit and the power supplied to the second heating unit so that the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible. The power supplied to the first heating unit and the power supplied to the second heating unit are adjusted so that the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible. The second operation to adjust and the second operation are alternately switched.

一実施の形態における坩堝は、炭素と珪素とを含む溶液を収容可能である。ここで、坩堝は、溶液を収容する本体部と、本体部の底部から突出する伝熱部と、を備える。 The crucible in one embodiment can contain a solution containing carbon and silicon. Here, the crucible includes a main body for containing the solution, and a heat transfer section protruding from the bottom of the main body.

一実施の形態によれば、溶液内に発生する雑晶を低減することができる。 According to one embodiment, miscellaneous crystals generated in the solution can be reduced.

実施の形態における単結晶製造装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the single-crystal manufacturing apparatus in embodiment. 台座と坩堝のそれぞれの主要部分の寸法例を説明する図である。FIG. 10 is a diagram illustrating an example of dimensions of main parts of the pedestal and the crucible; 単結晶製造装置の動作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation|movement of a single-crystal manufacturing apparatus. 単結晶製造装置の動作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation|movement of a single-crystal manufacturing apparatus. 制御部による第1動作と第2動作との切り替え例を示す図である。It is a figure which shows the switching example of a 1st operation|movement and a 2nd operation|movement by a control part. 第1動作によって実現される溶液の温度分布を示す図である。It is a figure which shows the temperature distribution of the solution implement|achieved by 1st operation|movement. 第2動作によって実現される溶液の温度分布を示す図である。It is a figure which shows the temperature distribution of the solution implement|achieved by 2nd operation|movement. 第1動作と第2動作とを切り替える他の一例を示す図である。It is a figure which shows another example which switches a 1st operation|movement and a 2nd operation|movement. 坩堝の底面を加熱する構成例を示す図である。It is a figure which shows the structural example which heats the bottom face of a crucible. 実施の形態において、坩堝の底面を加熱する構成を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a configuration for heating the bottom surface of a crucible in an embodiment; (a)は、第1コイルに連続的に電力を供給する場合における第1コイルに供給される電力を示す模式図であり、(b)は、第2コイルに連続的に電力を供給する場合における第2コイルに供給される電力を示す模式図である。(a) is a schematic diagram showing power supplied to the first coil when power is continuously supplied to the first coil, and (b) is a case where power is continuously supplied to the second coil. is a schematic diagram showing the power supplied to the second coil in . (a)は、第1コイルに不連続的に電力を供給する場合における第1コイルに供給される電力を示す模式図であり、(b)は、第2コイルに不連続的に電力を供給する場合における第2コイルに供給される電力を示す模式図である。(a) is a schematic diagram showing power supplied to the first coil when power is discontinuously supplied to the first coil, and (b) is a schematic diagram showing power discontinuously supplied to the second coil. It is a schematic diagram which shows the electric power supplied to the 2nd coil in the case where it does. 実施の形態における加熱部の構成を示すブロック図である。4 is a block diagram showing the configuration of a heating unit in the embodiment; FIG. (a)は、第1コイルに不連続的に電力を供給する場合における第1コイルに供給される電力を示す模式図であり、(b)は、第2コイルに不連続的に電力を供給する場合における第2コイルに供給される電力を示す模式図である。(a) is a schematic diagram showing power supplied to the first coil when power is discontinuously supplied to the first coil, and (b) is a schematic diagram showing power discontinuously supplied to the second coil. It is a schematic diagram which shows the electric power supplied to the 2nd coil in the case where it does. (a)は、第1コイルに不連続的に電力を供給する場合における第1コイルに供給される電力を示す模式図であり、(b)は、第2コイルに不連続的に電力を供給する場合における第2コイルに供給される電力を示す模式図である。(a) is a schematic diagram showing power supplied to the first coil when power is discontinuously supplied to the first coil, and (b) is a schematic diagram showing power discontinuously supplied to the second coil. It is a schematic diagram which shows the electric power supplied to the 2nd coil in the case where it does. 実験において、第1コイルに供給される電源電流を示すグラフである。4 is a graph showing the power supply current supplied to the first coil in an experiment; 実験において、第2コイルに供給される電源電流を示すグラフである。7 is a graph showing the power supply current supplied to the second coil in an experiment; 側面加熱において、固化した溶液が収容されている坩堝の断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view of a crucible containing a solidified solution in side heating. 底面加熱において、固化した溶液が収容されている坩堝の断面図である。FIG. 10 is a cross-sectional view of a crucible containing a solidified solution during bottom heating. 加熱切替において、固化した溶液が収容されている坩堝の断面図である。FIG. 10 is a cross-sectional view of a crucible containing a solidified solution in switching heating.

実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。なお、図面をわかりやすくするために平面図であってもハッチングを付す場合がある。 In principle, the same members are denoted by the same reference numerals throughout the drawings for describing the embodiments, and repeated description thereof will be omitted. In order to make the drawing easier to understand, even a plan view may be hatched.

<改善の検討>
炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる場合、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要がある。したがって、炭化珪素単結晶を成長させる溶液法では、過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。この場合、溶液には、高温領域と低温領域とが形成され、低温領域において過飽和状態が実現される。このことから、種結晶と接する溶液の領域を過飽和状態が実現される低温領域とするように、溶液に温度勾配を形成することにより、種結晶に結晶を成長させることができる。
<Consideration of improvement>
When a silicon carbide single crystal is grown by a solution method, it is necessary to create a supersaturated state in the solution in order to deposit the crystal. Therefore, in the solution method for growing silicon carbide single crystals, a temperature gradient is formed in the solution in order to create a supersaturated state. In this case, a high-temperature region and a low-temperature region are formed in the solution, and a supersaturated state is realized in the low-temperature region. Therefore, a crystal can be grown on the seed crystal by forming a temperature gradient in the solution so that the region of the solution in contact with the seed crystal becomes a low-temperature region where a supersaturated state is achieved.

種結晶の表面に種結晶と同一構造および同一方位を有する結晶が成長すると、種結晶を起点として望ましい炭化珪素単結晶が成長することになる。これに対し、種結晶の表面における結晶成長であっても、成長した結晶の構造または方位が種結晶の構造または方位と異なる結晶は雑晶と呼ばれ、この雑晶が種結晶の表面に成長すると、炭化珪素単結晶の成長が阻害される。したがって、溶液法においては、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる観点から、溶液内に発生する雑晶を低減する工夫が望まれている。 When a crystal having the same structure and orientation as the seed crystal grows on the surface of the seed crystal, a desired silicon carbide single crystal grows from the seed crystal as a starting point. On the other hand, even in the case of crystal growth on the surface of a seed crystal, a crystal grown whose structure or orientation differs from that of the seed crystal is called miscellaneous crystal, and this miscellaneous crystal grows on the surface of the seed crystal. Then, the growth of the silicon carbide single crystal is impeded. Therefore, in the solution method, from the viewpoint of growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal, it is desired to find a way to reduce miscellaneous crystals generated in the solution.

さらに、雑晶は、種結晶の表面に直接生成されるものの他に、坩堝の側壁や底面で生成された雑晶の核が溶液内を浮遊して種結晶に付着して成長するものも存在する。 In addition to the miscellaneous crystals that are generated directly on the surface of the seed crystal, there are also miscellaneous crystal nuclei generated on the side wall and bottom of the crucible that float in the solution and adhere to the seed crystal and grow. do.

このような雑晶は、種結晶を起点とした炭化珪素単結晶の成長を阻害する要因となることから、種結晶への付着を抑制することが望まれている。言い換えれば、雑晶が、種結晶ではなく、坩堝の側壁や底面自体に生成されることは基本的に許容されるが、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶が巨大化すると、巨大化した雑晶の一部が分離して溶液内を浮遊するおそれが高まる。このことから、溶液内を浮遊して種結晶に付着する雑晶を低減するためには、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶の巨大化を抑制することが望まれている。さらには、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶の巨大化は、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させるための原料の減少や、炭化珪素単結晶の成長速度の低下を招く要因となる。 Since such miscellaneous crystals hinder the growth of silicon carbide single crystals starting from the seed crystal, it is desired to suppress the adhesion of miscellaneous crystals to the seed crystal. In other words, it is basically acceptable for miscellaneous crystals to be generated not on the seed crystal but on the crucible side wall or bottom surface itself. There is an increased possibility that some of the miscellaneous crystals separated from the crystals will float in the solution. For this reason, in order to reduce miscellaneous crystals floating in the solution and adhering to the seed crystal, it is desired to suppress enlargement of miscellaneous crystals generated on the side wall and bottom surface of the crucible. Furthermore, the enlargement of the miscellaneous crystals generated on the sidewall and bottom of the crucible causes a decrease in the raw material for growing the silicon carbide single crystal on the seed crystal and a decrease in the growth rate of the silicon carbide single crystal. .

したがって、炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる場合、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶の巨大化を抑制する必要がある。そこで、本実施の形態では、溶液内に生成される雑晶を低減することができるとともに、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶の巨大化を抑制するための工夫を施している。 Therefore, when a silicon carbide single crystal is grown by a solution method, it is necessary to suppress enlargement of miscellaneous crystals generated on the sidewall and bottom of the crucible. Therefore, in the present embodiment, it is possible to reduce the miscellaneous crystals generated in the solution and to suppress the enlargement of the miscellaneous crystals generated on the sidewall and bottom of the crucible.

以下では、この工夫を施した本実施の形態における技術的思想について説明する。 In the following, the technical idea of this embodiment with this ingenuity will be described.

<実施の形態における基本思想>
上述したように、炭化珪素単結晶を溶液法で成長させる技術では、結晶を析出させるために、溶液に過飽和状態を作り出す必要があり、この過飽和状態を作り出すために、溶液に温度勾配を形成することが行われている。したがって、坩堝に収容されている溶液には、高温領域と低温領域とが混在し、低温領域において結晶が析出する一方、高温領域では、結晶が析出しない。このことから、例えば、結晶が析出した低温領域を高温領域に変化させると、析出した結晶が再び溶解すると考えることができる(知見)。
<Basic idea in the embodiment>
As described above, in the technique of growing silicon carbide single crystals by the solution method, it is necessary to create a supersaturated state in the solution in order to precipitate the crystal. is being done. Therefore, the solution contained in the crucible contains a mixture of high-temperature regions and low-temperature regions, and while crystals precipitate in the low-temperature region, crystals do not precipitate in the high-temperature region. From this, it can be considered that, for example, if the low-temperature region where crystals precipitate is changed to a high-temperature region, the precipitated crystals will dissolve again (knowledge).

本発明者は、この知見に着目することにより、溶液内に生成される雑晶を低減することができるとともに、坩堝の側壁や底面に生成される雑晶の巨大化を抑制するための基本思想を想到したので、以下に、この基本思想を説明する。 By paying attention to this finding, the present inventors have found that it is possible to reduce the miscellaneous crystals generated in the solution, and to suppress the enlargement of the miscellaneous crystals generated on the sidewall and bottom of the crucible. This basic idea will be explained below.

本実施の形態における基本思想は、坩堝に収容されている高温領域と低温領域とを切り換えることにより、雑晶が析出する低温領域を高温領域に変化させて、析出した雑晶を溶解させる思想である。この基本思想によれば、雑晶の析出が継続して行われることを抑制できる結果、雑晶の低減を図るとともに雑晶の巨大化を抑制することができる。 The basic idea of the present embodiment is to switch the high-temperature region and the low-temperature region accommodated in the crucible to change the low-temperature region where miscellaneous crystals precipitate to a high-temperature region, thereby dissolving the precipitated miscellaneous crystals. be. According to this basic idea, it is possible to suppress the continuous precipitation of miscellaneous crystals, and as a result, it is possible to reduce the miscellaneous crystals and suppress the enlargement of the miscellaneous crystals.

具体的に、雑晶は、基本的に坩堝の側壁や底面に生成されることを想定すると、本実施の形態における基本思想は、坩堝の側面と接する溶液の温度を坩堝の底面と接する溶液の温度よりも高くなるように溶液を加熱する第1加熱工程と、坩堝の底面と接する溶液の温度を坩堝の側面と接する溶液の温度よりも高くなるように溶液を加熱する第2加熱工程と、を有し、第1加熱工程と第2加熱工程とを交互に切り替える思想ということができる。 Specifically, assuming that the miscellaneous crystals are basically generated on the side wall and the bottom surface of the crucible, the basic idea in the present embodiment is to change the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible to a first heating step of heating the solution so as to be higher than the temperature; a second heating step of heating the solution so that the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible; and alternately switching between the first heating step and the second heating step.

この基本思想によれば、第1加熱工程では、坩堝の底面に雑晶が析出する一方、坩堝の側面に析出していた雑晶は溶解する。これに対し、第2加熱工程では、坩堝の底面に析出していた雑晶が溶解する一方、坩堝の側面に雑晶が析出する。この結果、第1加熱工程と第2加熱工程とを交互に切り替えることにより、雑晶の析出が継続的に行われなくなるため、基本思想によれば、雑晶の低減を図ることができるとともに雑晶の巨大化を抑制できる。以下では、この基本思想を具現化した単結晶製造技術について説明する。 According to this basic idea, in the first heating step, miscellaneous crystals precipitate on the bottom surface of the crucible, while miscellaneous crystals precipitated on the side surface of the crucible dissolve. On the other hand, in the second heating step, miscellaneous crystals deposited on the bottom surface of the crucible are dissolved, while miscellaneous crystals are deposited on the side surface of the crucible. As a result, by alternately switching between the first heating step and the second heating step, precipitation of miscellaneous crystals is not continuously performed. It is possible to suppress the enlargement of crystals. A single crystal manufacturing technique embodying this basic concept will be described below.

<単結晶製造装置の構成>
図1は、本実施の形態における単結晶製造装置100の構成を示す図である。
<Configuration of Single Crystal Manufacturing Apparatus>
FIG. 1 is a diagram showing the configuration of a single-crystal manufacturing apparatus 100 according to this embodiment.

図1において、単結晶製造装置100は、容器10を有している。この容器10の内部空間には、例えば、アルゴンガスが充填されている。また、容器10の内部には、断熱部材13cが設けられており、断熱部材13cで囲まれた内側に水平方向に回転可能な台座11が配置されている。容器10は、例えば、SUSなどの鉄系材料から構成される。 In FIG. 1 , a single crystal manufacturing apparatus 100 has a container 10 . The internal space of the container 10 is filled with argon gas, for example. A heat insulating member 13c is provided inside the container 10, and a horizontally rotatable pedestal 11 is arranged inside surrounded by the heat insulating member 13c. The container 10 is made of, for example, a ferrous material such as SUS.

なお、アルゴンガスの充填構造としては、例えば、断熱部材13cとコイル14aとの間および断熱部材13cとコイル14bの間に石英管を通し、石英管の上下端をフランジで密閉することにより、アルゴンガスを充填する構造を採用することもできる。 As a filling structure for argon gas, for example, a quartz tube is passed between the heat insulating member 13c and the coil 14a and between the heat insulating member 13c and the coil 14b, and the upper and lower ends of the quartz tube are sealed with flanges. A structure filled with gas can also be adopted.

次に、台座11上には、坩堝12が配置されている。この坩堝12は、例えば、黒鉛(グラファイト)から構成されており、内部に珪素(Si)を含む高温の溶液20が収容されている。具体的に、坩堝12は、炭素と珪素とを含む溶液20を収容可能な本体部と、本体部の底部から突出する伝熱部12aとを備える。 Next, a crucible 12 is arranged on the pedestal 11 . The crucible 12 is made of, for example, graphite, and contains a high-temperature solution 20 containing silicon (Si). Specifically, the crucible 12 includes a main body capable of containing the solution 20 containing carbon and silicon, and a heat transfer section 12a protruding from the bottom of the main body.

このように構成されている坩堝12は、伝熱部12aが「足部」としても機能することから、伝熱部12aは、坩堝12を安定して直立させる副次的な機能も有しているといえる。伝熱部12aは、坩堝12を配置可能な台座11と接触するように構成されている。例えば、図1に示すように、台座11は、伝熱部12aと接触する第1領域R1と、第1領域R1に囲まれる第2領域R2と、第1領域R1を囲む第3領域R3とを含んでおり、第2領域R2と接触するように断熱部材13aが設けられているとともに、第3領域R3と接触するように断熱部材13bが設けられている。 In the crucible 12 configured in this manner, the heat transfer section 12a also functions as a "leg", so the heat transfer section 12a also has a secondary function of stably standing the crucible 12 upright. It can be said that there is The heat transfer portion 12a is configured to contact a pedestal 11 on which the crucible 12 can be placed. For example, as shown in FIG. 1, the base 11 has a first region R1 in contact with the heat transfer section 12a, a second region R2 surrounded by the first region R1, and a third region R3 surrounding the first region R1. , and a heat insulating member 13a is provided so as to be in contact with the second region R2, and a heat insulating member 13b is provided so as to be in contact with the third region R3.

台座11は、台座11を保持する坩堝保持軸18と接続されている。この坩堝保持軸18は、上下方向に移動可能に構成されているとともに、時計回り、あるいは、反時計回りのいずれにも回転することができるように構成されている。これにより、坩堝保持軸18に取り付けられた台座11および台座11上に配置される坩堝12は、坩堝保持軸18によって上下方向に移動させることができるとともに水平方向に回転させることができる。なお、坩堝保持軸18は、内部が中空構造となっており、熱電対や放射温度計を挿入して温度測定が可能なように構成されている。 The pedestal 11 is connected to a crucible holding shaft 18 that holds the pedestal 11 . The crucible holding shaft 18 is configured to be vertically movable, and is configured to be rotatable either clockwise or counterclockwise. Thus, the pedestal 11 attached to the crucible holding shaft 18 and the crucible 12 placed on the pedestal 11 can be vertically moved and horizontally rotated by the crucible holding shaft 18 . The crucible holding shaft 18 has a hollow structure inside, and is configured so that a thermocouple or a radiation thermometer can be inserted to measure the temperature.

そして、単結晶製造装置100の容器10の外周部には、高周波電流が流れるコイルが設けられており、コイルを流れる高周波電流に基づく誘導加熱によって坩堝12は加熱されるようになっている。具体的に、単結晶製造装置100は、加熱部25aと加熱部25bを有している。加熱部25aは、坩堝12の側面と対向する位置に設けられたコイル14aに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で坩堝12を加熱するように構成されている。つまり、コイル14aは、坩堝12を加熱する加熱部25aとして機能することから、図1では、コイル14aに対して、加熱部25aも併記している。一方、加熱部25bは、坩堝12を支持する台座11と対向する位置に設けられたコイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座11を加熱するように構成されている。そして、加熱された台座11からの熱伝導によって坩堝12が加熱されることになる。詳細には、加熱部25bによって加熱された台座11から伝熱部12aに熱が伝わり、続いて、伝熱部12aから坩堝12(本体部)に熱が伝わって坩堝12が加熱される。このように、加熱部25bは、坩堝12を支持する台座11と対向する位置に設けられたコイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座11を介して間接的に坩堝12を加熱するように構成されている。このことから、コイル14bは、坩堝12を加熱する加熱部25bとして機能することから、図1では、コイル14bに対して、加熱部25bも併記している。なお、図1では、図示されていないが、コイル14bおよびコイル14aは、内部に冷却水を流すことができるように構成されている。 A coil through which a high-frequency current flows is provided on the outer periphery of the container 10 of the single-crystal manufacturing apparatus 100, and the crucible 12 is heated by induction heating based on the high-frequency current flowing through the coil. Specifically, the single-crystal manufacturing apparatus 100 has a heating section 25a and a heating section 25b. The heating part 25a is configured to heat the crucible 12 by an induction heating phenomenon caused by applying a high-frequency current to the coil 14a provided at a position facing the side surface of the crucible 12. As shown in FIG. In other words, since the coil 14a functions as a heating portion 25a that heats the crucible 12, the heating portion 25a is also shown in FIG. 1 for the coil 14a. On the other hand, the heating part 25b is configured to heat the pedestal 11 by an induction heating phenomenon caused by applying a high-frequency current to a coil 14b provided at a position facing the pedestal 11 that supports the crucible 12. As shown in FIG. Then, the crucible 12 is heated by heat conduction from the heated pedestal 11 . Specifically, heat is transferred from the pedestal 11 heated by the heating part 25b to the heat transfer part 12a, and then heat is transferred from the heat transfer part 12a to the crucible 12 (main body part), whereby the crucible 12 is heated. In this way, the heating part 25b indirectly heats the crucible 12 through the pedestal 11 by an induction heating phenomenon caused by applying a high-frequency current to the coil 14b provided at a position facing the pedestal 11 that supports the crucible 12. is configured to Because of this, the coil 14b functions as a heating portion 25b that heats the crucible 12, so in FIG. Although not shown in FIG. 1, the coils 14b and 14a are configured to allow cooling water to flow therein.

このように、単結晶製造装置100では、加熱部25aで坩堝12自体を加熱するだけでなく、加熱部25bで加熱された台座11からの熱伝導によっても坩堝12が加熱されるように構成されており、坩堝12の伝熱部12aは、加熱部25bによって加熱された台座11からの熱を本体部に熱伝導させる機能を有しているといえる。 As described above, single crystal manufacturing apparatus 100 is configured such that crucible 12 is heated not only by heating portion 25a but also by heat conduction from pedestal 11 heated by heating portion 25b. Therefore, it can be said that the heat transfer portion 12a of the crucible 12 has a function of conducting heat from the base 11 heated by the heating portion 25b to the main body portion.

ここで、加熱部25bによって、台座11を加熱しやすくするため、台座11の厚さは、コイル14bと対向する部分が大きくなるように厚くなっている。この台座11は、坩堝12と一体化することも可能であるが、坩堝12は炭化珪素単結晶を製造するたびに取り替える必要性および一体物の製造コストが高いことを考慮すると、台座11と坩堝12は別体として構成することが望ましい。台座11と坩堝12を別体として構成する場合、坩堝12の伝熱部12aを台座11上に配置するだけの構成でもよいし、伝熱部12aを台座11に嵌め込むことが可能なように台座11を構成することもできる。 Here, in order to facilitate heating of the pedestal 11 by the heating portion 25b, the thickness of the pedestal 11 is increased so that the portion facing the coil 14b is large. This pedestal 11 can be integrated with the crucible 12. However, considering the need to replace the crucible 12 each time a silicon carbide single crystal is manufactured and the manufacturing cost of the integrated product is high, the pedestal 11 and the crucible 12 is desirably constructed separately. When the pedestal 11 and the crucible 12 are configured as separate bodies, the heat transfer portion 12a of the crucible 12 may be arranged on the pedestal 11, or the heat transfer portion 12a may be fitted into the pedestal 11. The pedestal 11 can also be constructed.

これらの加熱部25aおよび加熱部25bは、制御部50によって制御される。すなわち、単結晶製造装置100は、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力を制御する制御部50を有する。例えば、加熱部25aに電力を供給する電源と、加熱部25bに電力を供給する電源とは、別電源となっており、制御部50は、電源の異なる加熱部25aと加熱部25bとをそれぞれ制御できるように構成されている。 These heating unit 25 a and heating unit 25 b are controlled by the control unit 50 . That is, the single-crystal manufacturing apparatus 100 has a control section 50 that controls power supplied to the heating section 25a and power supplied to the heating section 25b. For example, a power source that supplies power to the heating unit 25a and a power source that supplies power to the heating unit 25b are separate power sources, and the control unit 50 controls the heating units 25a and 25b with different power sources. configured to be controlled.

制御部50は、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くするように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整する第1動作と、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くするように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整する第2動作とを交互に切り替えることができるように構成されている。 The control unit 50 controls the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b so that the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12. The power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b so that the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12. and the second operation for adjusting the above can be alternately switched.

加熱部25aおよび加熱部25bによって加熱される坩堝12に収容されている溶液20は、高温となっており、坩堝12を構成する黒鉛(C)が溶け出すことから、溶液20は、炭素と珪素を含むことになる。坩堝12には、坩堝用蓋15が取り付けられており、この坩堝用蓋15は、筒状部材15aと、筒状部材15aと接続される接続部材15bを有している。この接続部材15bは、筒状部材15aを固定して支持する機能を有し、例えば、坩堝12と接触可能に構成されている。 The solution 20 contained in the crucible 12 heated by the heating units 25a and 25b has a high temperature, and the graphite (C) that constitutes the crucible 12 is dissolved. will include A crucible lid 15 is attached to the crucible 12. The crucible lid 15 has a tubular member 15a and a connecting member 15b connected to the tubular member 15a. The connecting member 15b has a function of fixing and supporting the cylindrical member 15a, and is configured to be able to contact with the crucible 12, for example.

次に、単結晶製造装置100には、上下方向に移動可能な結晶保持軸16が設けられている。この結晶保持軸16も坩堝保持軸18と同様に、時計回り、あるいは、反時計回りに回転できるように構成されていてもよい。つまり、結晶保持軸16および坩堝保持軸18において、回転機構の有無は任意である。 Next, the single crystal manufacturing apparatus 100 is provided with a vertically movable crystal holding shaft 16 . Like the crucible holding shaft 18, the crystal holding shaft 16 may also be configured to be rotatable clockwise or counterclockwise. In other words, the crystal holding shaft 16 and the crucible holding shaft 18 may or may not have a rotating mechanism.

結晶保持軸16の先端部には、炭化珪素からなる種結晶(図1では図示せず)が取り付けられている。また、結晶保持軸16には、結晶保持軸16の延在方向と交差するように取り付けられたフィン構造体16aを有している。さらに、結晶保持軸16の内部は中空構造となっており、結晶保持軸16の内部に種結晶近傍の温度を測定するための熱電対17が挿入されている。種結晶近傍の温度測定は、熱電対17を挿入する代わりに、結晶保持軸16の上端に結晶保持軸16の内径よりも小さな測定径を有する放射温度計を配置することによっても可能である。 A seed crystal (not shown in FIG. 1) made of silicon carbide is attached to the tip of the crystal holding shaft 16 . Further, the crystal holding shaft 16 has a fin structure 16 a attached so as to intersect the extending direction of the crystal holding shaft 16 . Furthermore, the inside of the crystal holding shaft 16 has a hollow structure, and a thermocouple 17 is inserted inside the crystal holding shaft 16 for measuring the temperature near the seed crystal. The temperature in the vicinity of the seed crystal can also be measured by arranging a radiation thermometer having a measurement diameter smaller than the inner diameter of the crystal holding shaft 16 at the upper end of the crystal holding shaft 16 instead of inserting the thermocouple 17 .

そして、単結晶製造装置100の制御部50は、フィン構造体16aを有する結晶保持軸16を上下方向に移動させるように制御するようにも構成されている。具体的に、この制御部50は、フィン構造体16aを有する結晶保持軸16が筒状部材15aの内部を通って上下方向に移動するように結晶保持軸16を制御するように構成されている。制御部50は、先端部に種結晶が取り付けられた結晶保持軸16を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を坩堝12に収容された溶液20の表面に接触させるように構成されているとともに、種結晶の下面を溶液20の表面に接触させた後、結晶保持軸16を上方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成されている。例えば、図1では、種結晶の下面に成長している炭化珪素単結晶40が図示されている。なお、種結晶は、溶液20に接触させればよいが、特に、溶液20の表面に接触させることが望ましい。 The control unit 50 of the single crystal manufacturing apparatus 100 is also configured to perform control such that the crystal holding shaft 16 having the fin structure 16a is vertically moved. Specifically, the control unit 50 is configured to control the crystal holding shaft 16 so that the crystal holding shaft 16 having the fin structure 16a moves vertically through the interior of the tubular member 15a. . The control unit 50 is configured to bring the lower surface of the seed crystal into contact with the surface of the solution 20 contained in the crucible 12 by moving the crystal holding shaft 16 having the seed crystal attached to the tip thereof downward. In addition, after bringing the lower surface of the seed crystal into contact with the surface of the solution 20, by moving the crystal holding shaft 16 upward, a single crystal made of silicon carbide can be grown on the lower surface of the seed crystal. It is configured. For example, FIG. 1 shows a silicon carbide single crystal 40 growing on the bottom surface of the seed crystal. In addition, the seed crystal may be brought into contact with the solution 20 , but it is particularly desirable to bring it into contact with the surface of the solution 20 .

なお、結晶保持軸16を上方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させることができるように構成することは一例であり、例えば、結晶保持軸16を停止(維持)した状態で、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成してもよいし、結晶保持軸16を下方向に移動させることにより、種結晶の下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させるように構成することもできる。この構成は、例えば、溶液20の蒸発によって、溶液20の表面が下がる場合もあることを考慮したものである。すなわち、溶液20の蒸発によって、溶液20の表面が後退する場合、結晶保持軸16を下方向に移動させながら、単結晶を成長させることにより、確実に種結晶に単結晶を成長させることができる。 It should be noted that the configuration in which a single crystal made of silicon carbide can be grown on the lower surface of the seed crystal by moving the crystal holding shaft 16 upward is an example. In the (maintained) state, a single crystal made of silicon carbide may be grown on the lower surface of the seed crystal. It can also be configured to grow a single crystal made of. This configuration takes into account that, for example, evaporation of the solution 20 may lower the surface of the solution 20 . That is, when the surface of the solution 20 recedes due to the evaporation of the solution 20, the single crystal can be reliably grown on the seed crystal by growing the single crystal while moving the crystal holding shaft 16 downward. .

以上のようにして、単結晶製造装置100が構成されている。 The single crystal manufacturing apparatus 100 is configured as described above.

図2は、台座11と坩堝12のそれぞれの主要部分の寸法例を説明する図である。 2A and 2B are diagrams illustrating examples of dimensions of main portions of the pedestal 11 and the crucible 12. FIG.

図2において示される主要部分の寸法は、例えば、以下の通りである。
(1)「L1」=φ150mm
(2)「L2」=φ250mm
(3)「L3」=φ100mm
(4)「L4」=φ190mm
(5)「T1」=100mm
(6)「T2」=80mm
(7)「T3」=30mm
(8)「T4」=250mm
(9)「A1」=90mm
(10)「A2」=φ330mm
The dimensions of the main parts shown in FIG. 2 are, for example, as follows.
(1) “L1” = φ150mm
(2) “L2” = φ250mm
(3) “L3” = φ100mm
(4) “L4” = φ190mm
(5) "T1" = 100mm
(6) "T2" = 80mm
(7) "T3" = 30mm
(8) "T4" = 250mm
(9) "A1" = 90 mm
(10) "A2" = φ330mm

<変形例1>
図1に示す単結晶製造装置100では、台座11を加熱する加熱部25bは、コイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象を利用する例を示しているが、台座11を加熱する加熱部25bは、これに限らず、例えば、台座11の下方に設けられた抵抗加熱ヒータから構成されていてもよい。
<Modification 1>
In single-crystal manufacturing apparatus 100 shown in FIG. The part 25b is not limited to this, and may be composed of a resistance heater provided below the base 11, for example.

ただし、加熱部25bを抵抗加熱ヒータから構成する場合、抵抗加熱ヒータを通電するために使用される一対の配線を引き回すため、断熱材に「孔」を設ける必要がある。特に、坩堝12自体を回転させる構成の場合、一対の配線を引き回すため、断熱材には、円周状の開口部を設ける必要がある。この結果、坩堝12の高温保持特性を確保することが難しくなるおそれがある。したがって、断熱材の断熱効果を高める観点および単結晶製造装置100の構成を簡略化する観点からは、台座11を加熱する加熱部25bは、図1に示すような誘導加熱現象を利用した誘導加熱ヒータから構成することが望ましい。 However, when the heating part 25b is composed of a resistance heater, it is necessary to provide a "hole" in the heat insulating material in order to route a pair of wires used for energizing the resistance heater. In particular, in the case of a structure in which the crucible 12 itself is rotated, the heat insulating material needs to be provided with a circular opening in order to route the pair of wires. As a result, it may become difficult to ensure the high temperature retention characteristics of the crucible 12 . Therefore, from the viewpoint of enhancing the heat insulating effect of the heat insulating material and from the viewpoint of simplifying the configuration of the single crystal manufacturing apparatus 100, the heating unit 25b for heating the pedestal 11 should be induction heating using the induction heating phenomenon as shown in FIG. Preferably, it consists of a heater.

<単結晶製造装置の動作(単結晶製造方法)>
続いて、単結晶製造装置100の動作を説明する。
<Operation of Single Crystal Manufacturing Apparatus (Single Crystal Manufacturing Method)>
Next, the operation of single crystal manufacturing apparatus 100 will be described.

図3および図4は、単結晶製造装置100の動作を説明するための図である。 3 and 4 are diagrams for explaining the operation of the single crystal manufacturing apparatus 100. FIG.

図3において、まず、制御部50は、先端部に種結晶30が取り付けられた結晶保持軸16を下降させる。これにより、結晶保持軸16に取り付けられた種結晶30は、坩堝用蓋15に備わる筒状部材15aの内部を通過した後、坩堝12に収容された炭素と珪素とを含む溶液20の表面に接触する。このとき、結晶保持軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置される。 In FIG. 3, the controller 50 first lowers the crystal holding shaft 16 with the seed crystal 30 attached to the tip. As a result, the seed crystal 30 attached to the crystal holding shaft 16 passes through the cylindrical member 15a provided in the crucible lid 15, and then adheres to the surface of the solution 20 containing carbon and silicon contained in the crucible 12. Contact. At this time, the fin structure 16a attached to the crystal holding shaft 16 is arranged at a position facing the inner wall of the tubular member 15a.

次に、図4において、制御部50は、結晶保持軸16をゆっくり上昇させる。これにより、引き上げられる種結晶30の下面に炭化珪素単結晶40が成長する。このとき、結晶保持軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁との対向を維持しながら移動する。その後、結晶成長を継続する場合、結晶保持軸16の引き上げ動作を継続する。一方、結晶成長を終了する場合、制御部50は、結晶保持軸16をさらに引き上げて、炭化珪素単結晶40と溶液20とを隔離させる。これにより、炭化珪素単結晶40の成長を終了させる。このとき、結晶保持軸16に取り付けられたフィン構造体16aは、筒状部材15aの内壁と対向する位置に配置されている状態が維持されている。 Next, in FIG. 4, the controller 50 slowly raises the crystal holding shaft 16 . Thereby, silicon carbide single crystal 40 grows on the lower surface of seed crystal 30 that is pulled up. At this time, the fin structure 16a attached to the crystal holding shaft 16 moves while maintaining the opposition to the inner wall of the cylindrical member 15a. After that, when continuing the crystal growth, the pulling operation of the crystal holding shaft 16 is continued. On the other hand, when terminating the crystal growth, control unit 50 further pulls up crystal holding shaft 16 to separate silicon carbide single crystal 40 and solution 20 . This completes the growth of silicon carbide single crystal 40 . At this time, the fin structure 16a attached to the crystal holding shaft 16 is maintained in a position facing the inner wall of the tubular member 15a.

以上のようにして、単結晶製造装置100を動作させることにより、炭化珪素単結晶を製造することができる。なお、結晶保持軸16をさらに引き上げて、炭化珪素単結晶40と溶液20とを隔離させることによって、結晶成長を終了すると記載したが、これに限らず、例えば、結晶保持軸16を引き上げる替わりに、坩堝保持軸18を引き下げることにより、炭化珪素単結晶40と溶液20とを隔離させて、結晶成長を終了することもできる。 By operating single-crystal manufacturing apparatus 100 as described above, a silicon carbide single crystal can be manufactured. Although it has been described that the crystal growth is completed by further pulling up the crystal holding shaft 16 to separate the silicon carbide single crystal 40 from the solution 20, the present invention is not limited to this. , the silicon carbide single crystal 40 and the solution 20 can be separated by pulling down the crucible holding shaft 18, and the crystal growth can be completed.

<<制御部による動作>>
上述したように、単結晶製造装置100では、「溶液法」によって炭化珪素単結晶が製造される。このとき、本実施の形態における単結晶製造方法では、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くなるように溶液20を加熱する第1加熱工程と、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くなるように溶液20を加熱する第2加熱工程とを交互に切り替えることが行われる。
<<Operation by control section>>
As described above, single-crystal manufacturing apparatus 100 manufactures silicon carbide single crystals by the “solution method”. At this time, in the single crystal manufacturing method of the present embodiment, the first heating step of heating the solution 20 so that the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12. and a second heating step of heating the solution 20 so that the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 are alternately switched.

本実施の形態では、これらの工程が単結晶製造装置100の制御部50による加熱部25aおよび加熱部25bの制御によって実現される。具体的に、制御部50では、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作と、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作とが交互に切り替えられる。 In the present embodiment, these steps are realized by control of heating section 25a and heating section 25b by control section 50 of single-crystal manufacturing apparatus 100. FIG. Specifically, the control unit 50 adjusts the power supplied to the heating unit 25 a and the power supplied to the heating unit 25 b to adjust the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 to the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 . and the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b are adjusted to increase the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 to the side surface of the crucible 12. A second action of increasing the temperature of the solution 20 is alternated.

例えば、制御部50による第1動作が実施されると、坩堝12の側面と接する溶液20の温度は、雑晶が溶解する温度である一方、坩堝12の底面と接する溶液20の温度は、雑晶が析出する温度となる。これに対し、制御部50による第2動作が実施されると、坩堝12の底面と接する溶液20の温度は、雑晶が溶解する温度である一方、坩堝12の側面と接する溶液20の温度は、雑晶が析出する温度となる。 For example, when the first operation is performed by the control unit 50, the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is the temperature at which miscellaneous crystals dissolve, while the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is the temperature at which miscellaneous crystals dissolve. This is the temperature at which crystals precipitate. On the other hand, when the second operation is performed by the control unit 50, the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is the temperature at which miscellaneous crystals are dissolved, while the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is , the temperature at which miscellaneous crystals precipitate.

これにより、第1動作と第2動作との交互の切り替えを繰り返すと、析出された雑晶を再び溶解させることができる結果、雑晶の析出が継続的に行われなくなり、雑晶の低減を図ることができるとともに雑晶の巨大化を抑制できる。 As a result, by repeating alternate switching between the first operation and the second operation, the precipitated miscellaneous crystals can be dissolved again. In addition, it is possible to suppress the enlargement of miscellaneous crystals.

図5は、制御部50による第1動作と第2動作との切り替え例を示す図である。 FIG. 5 is a diagram showing an example of switching between the first operation and the second operation by the control unit 50. As shown in FIG.

図5において、「A」は、第1動作が行われている期間を示している一方、「B」は、第2動作が行われている期間を示している。また、図5において、実線は、加熱部25aのコイル14aに供給される電力(コイル出力)を示している。一方、破線は、加熱部25bのコイル14bに供給される電力(コイル出力)を示している。 In FIG. 5, "A" indicates the period during which the first action is performed, while "B" indicates the period during which the second action is performed. In FIG. 5, the solid line indicates the power (coil output) supplied to the coil 14a of the heating section 25a. On the other hand, the dashed line indicates the power (coil output) supplied to the coil 14b of the heating section 25b.

図5では、結晶成長を行ないながら第1動作(「A」)と第2動作(「B」)とが切り替えられている。つまり、図5では、結晶保持軸16を上方向に移動させながら、種結晶の下面に炭化珪素単結晶40を成長させる工程において(図4参照)、第1動作と第2動作との切り替えが繰り返し行われる例が示されている。 In FIG. 5, the first operation (“A”) and the second operation (“B”) are switched while growing the crystal. That is, in FIG. 5, in the step of growing the silicon carbide single crystal 40 on the lower surface of the seed crystal while moving the crystal holding shaft 16 upward (see FIG. 4), switching between the first operation and the second operation is performed. An iterative example is shown.

例えば、第1動作では、コイル14aに供給される電力が大きい一方、コイル14bに供給される電力が小さくなっている。これは、坩堝12の側面の加熱量が坩堝12の底面の加熱量よりも大きくなることを意味し、これによって、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする温度分布が実現される。これに対し、第2動作では、コイル14aに供給される電力を小さくする一方、コイル14bに供給される電力を大きくしている。これは、坩堝12の底面の加熱量が坩堝12の側面の加熱量よりも大きくなることを意味し、これによって、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする温度分布が実現される。 For example, in the first operation, the power supplied to the coil 14a is large, while the power supplied to the coil 14b is small. This means that the amount of heating of the side surfaces of crucible 12 is greater than the amount of heating of the bottom surface of crucible 12 , thereby increasing the temperature of solution 20 in contact with the side surfaces of crucible 12 to the temperature of solution 20 in contact with the bottom surface of crucible 12 . A temperature distribution is achieved that is higher than the temperature. In contrast, in the second operation, the power supplied to the coil 14a is decreased while the power supplied to the coil 14b is increased. This means that the amount of heating of the bottom surface of the crucible 12 is greater than the amount of heating of the side surfaces of the crucible 12 , thereby increasing the temperature of the solution 20 contacting the bottom surface of the crucible 12 to the temperature of the solution 20 contacting the side surfaces of the crucible 12 . A temperature distribution is achieved that is higher than the temperature.

なお、図5では、第1動作だけでなく、第2動作においても、コイル14aに供給される電力が、コイル14bに供給される電力よりも大きい例が示されている。ただし、坩堝12の構成によっては、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする温度分布を実現するために、コイル14aに供給される電力が、コイル14bに供給される電力よりも小さくなる場合も想定される。すなわち、第2動作においては、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする温度分布が実現されれば、コイル14aに供給される電力(或いは電流)とコイル14bに供給される電力(或いは電流)と大小関係は問われない。 Note that FIG. 5 shows an example in which the power supplied to the coil 14a is greater than the power supplied to the coil 14b not only in the first operation but also in the second operation. However, depending on the configuration of the crucible 12, the power supplied to the coil 14a is required to achieve a temperature distribution in which the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12. , may be smaller than the power supplied to the coil 14b. That is, in the second operation, if a temperature distribution is realized in which the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12, electric power (or current) and power (or current) supplied to the coil 14b.

単結晶製造装置100を構成する全ての部材には熱容量があるため、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに供給する電力調整を含む全ての制御条件の変化に対して溶液20の温度分布は遅れて遷移する。溶液20の温度分布が遷移している間は、必ずしも単結晶成長に適した状態とは限らない。 Since all members constituting the single-crystal manufacturing apparatus 100 have a heat capacity, the temperature distribution of the solution 20 transitions with a delay with respect to changes in all control conditions including adjustment of power supplied to each of the coils 14a and 14b. do. While the temperature distribution of the solution 20 is transitioning, it is not necessarily in a state suitable for single crystal growth.

例えば、第1動作から第2動作への切り替えについて、第1動作条件終了時点から第2動作が実現する溶液20の温度分布が定常状態になるまでの遷移時間を第1遷移時間とすると、第1遷移時間には第1動作によって実現される温度分布と第2動作によって実現される温度分布のいずれとも異なる温度分布が実現される。 For example, regarding switching from the first operation to the second operation, if the transition time from the end of the first operating condition until the temperature distribution of the solution 20 attaining the second operation reaches a steady state, the first transition time is A temperature distribution different from the temperature distribution achieved by the first operation and the temperature distribution achieved by the second operation is achieved in one transition time.

第1遷移時間における溶液20の温度分布を望ましい状態に制御する方法は、複数種類考えられる。その第1の例として、第1動作終了後に第2動作へ直ちに移行する方法がある。この方法は第2動作が実現する溶液20の温度分布を短時間で実現できるため、より長時間にわたって安定した条件での炭化珪素単結晶を成長できるという利点があり、熱容量の小さな単結晶製造装置で特に有効である。また、後述する第2の例および第3の例と比べて電力制御条件が単純かつ明瞭であり、複雑な制御機構を持たない単結晶製造装置において実現可能であることも利点の1つである。 A plurality of methods are conceivable for controlling the temperature distribution of the solution 20 in the first transition time to a desired state. As a first example, there is a method of immediately shifting to the second action after the end of the first action. This method has the advantage that the temperature distribution of the solution 20 achieved by the second operation can be achieved in a short period of time, so that silicon carbide single crystals can be grown under stable conditions for a longer period of time. is particularly effective in Another advantage is that the power control conditions are simple and clear compared to the second and third examples described later, and that it can be implemented in a single crystal manufacturing apparatus that does not have a complicated control mechanism. .

第2の例として、第1動作終了時点から第2動作開始時点の間、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに供給する電力を、熱容量による遷移の遅延を吸収するほどに緩やかに変化させる方法がある。この方法では、第1遷移時間の溶液20の温度分布を準安定的に変化させることが可能であるとともに、溶液20の温度分布がコイル14aおよびコイル14bのそれぞれに供給する電力によってほとんど制御可能であるという利点がある。この結果、第1遷移時間は第1動作終了時点から第2動作開始時点の間とほとんど一致するため、第1遷移時間において炭化珪素単結晶の成長に適した温度分布を実現することが第1の例および後述する第3の例に比べて容易である。 As a second example, there is a method of gently changing the power supplied to each of the coils 14a and 14b between the end of the first operation and the start of the second operation so as to absorb the transition delay due to heat capacity. . In this method, the temperature distribution of the solution 20 during the first transition time can be changed in a quasi-stable manner, and the temperature distribution of the solution 20 can be almost controlled by the power supplied to each of the coils 14a and 14b. It has the advantage of being As a result, since the first transition time substantially coincides with the time from the end of the first operation to the start of the second operation, it is the first priority to realize a temperature distribution suitable for growing silicon carbide single crystals during the first transition time. and the third example described later.

第2の例の電力の変化過程として、図5に示すように第1動作終了時点から第2動作開始時点まで電力変化速度を一定に維持する方法が考えられる。一方、第1動作終了時点から第2動作開始時点の間の1時点または2時点以上において電力変化速度を増大または減少させてもよい。コイル14aとコイル14bはそれぞれ独立に制御できることを特徴とするため、後者において、例えば、いずれか一方の電力変化速度を第1の例に比べて大きくし、他方の電力変化速度を第1の例に比べて小さくするという調整も可能である。 As a power change process of the second example, a method of maintaining a constant power change speed from the end of the first operation to the start of the second operation as shown in FIG. 5 is conceivable. On the other hand, the power change rate may be increased or decreased at one time point or two or more time points between the end of the first operation and the start of the second operation. Since the coil 14a and the coil 14b are characterized by being able to be controlled independently, in the latter, for example, the power change speed of one of them is increased compared to the first example, and the power change speed of the other is set to that of the first example. It is also possible to adjust to make it smaller than .

第3の例として、第1動作終了時点から第2動作開始時点の間の一定時間におけるコイル14aに供給する電力が第2動作条件でのコイル14aに供給する電力よりも小さくし、同時にコイル14bに供給する電力が第2動作条件でのコイル14bに供給する電力よりも大きくする方法がある。この方法は、オーバーシュートと呼ばれ、熱容量による状態変化の遅延を打ち消す効果がある。このオーバーシュートを利用した電力変化方法の利点は、熱容量の大きな単結晶製造装置において、第1の例よりも早期に第2動作が実現する溶液20の温度分布が定常状態となることである。 As a third example, the power supplied to the coil 14a during a certain period of time between the end of the first operation and the start of the second operation is set to be smaller than the power supplied to the coil 14a under the second operating condition, and at the same time, the coil 14b is is greater than the power supplied to the coil 14b under the second operating condition. This method is called overshoot and has the effect of canceling out the state change delay due to heat capacity. The advantage of the power change method using this overshoot is that the temperature distribution of the solution 20, in which the second operation is realized earlier than in the first example, reaches a steady state in a single crystal manufacturing apparatus with a large heat capacity.

ここまで第1動作から第2動作への切り替えについて、第1遷移時間における溶液20の温度分布を望ましい状態に制御する方法を示してきたが、同様に第2動作から第1動作への切り替えについても同様の方法が適用可能であることは言うまでもない。 So far, regarding the switching from the first operation to the second operation, the method of controlling the temperature distribution of the solution 20 in the first transition time to a desired state has been described. It goes without saying that the same method can be applied to

図6は、第1動作によって実現される溶液20の温度分布をシミュレーションした結果を示す図である。なお、シミュレーションには、「CGSim|STR Japan 株式会社<結晶成長解析シミュレーションソフトウェア>(str-soft.co.jp)」というソフトウェアを使用した。 FIG. 6 is a diagram showing the result of simulating the temperature distribution of the solution 20 realized by the first operation. For the simulation, software called "CGSim | STR Japan Co., Ltd. <Crystal growth analysis simulation software> (str-soft.co.jp)" was used.

図6において、坩堝の側面と接する溶液20の温度(K)を坩堝の底面と接する溶液20の温度(K)よりも高くする温度分布が実現されていることがわかる。このとき、坩堝の側面と接する溶液20の温度は高いため、雑晶が溶解する。一方、坩堝の底面と接する溶液20の温度は低いため、雑晶が生成(析出)されることになる。 In FIG. 6, it can be seen that a temperature distribution is realized in which the temperature (K) of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible is higher than the temperature (K) of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible. At this time, since the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible is high, miscellaneous crystals are dissolved. On the other hand, since the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible is low, miscellaneous crystals are generated (precipitated).

図7は、第2動作によって実現される溶液20の温度分布をシミュレーションした結果を示す図である。図7において、坩堝の底面と接する溶液20の温度(K)を坩堝の側面と接する溶液20の温度(K)よりも高くする温度分布が実現されていることがわかる。このとき、坩堝の底面と接する溶液20の温度は高いため、雑晶が溶解する。一方、坩堝の側面と接する溶液20の温度は低いため、雑晶が生成(析出)されることになる。 FIG. 7 is a diagram showing the result of simulating the temperature distribution of the solution 20 realized by the second operation. In FIG. 7, it can be seen that a temperature distribution is achieved in which the temperature (K) of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible is higher than the temperature (K) of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible. At this time, since the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible is high, miscellaneous crystals are dissolved. On the other hand, since the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible is low, miscellaneous crystals are generated (precipitated).

したがって、第1動作と第2動作との交互の切り替えを繰り返すと、図6に示す温度分布と図7に示す温度分布とが交互に切り替わる。この結果、析出した雑晶の再溶解現象が生じて雑晶の析出が継続的に行われなくなるため、本実施の形態によれば、雑晶の低減を図ることができるとともに雑晶の巨大化を抑制することができる。 Therefore, when alternate switching between the first operation and the second operation is repeated, the temperature distribution shown in FIG. 6 and the temperature distribution shown in FIG. 7 are alternately switched. As a result, a redissolution phenomenon of the precipitated miscellaneous crystals occurs, and the precipitation of the miscellaneous crystals does not occur continuously. can be suppressed.

次に、第1動作と第2動作とを切り替えるタイミングについて説明する。 Next, timing for switching between the first operation and the second operation will be described.

理想的には、雑晶のサイズが所定サイズを超えたら、第1動作と第2動作を切り替えることが望ましい。なぜなら、このように切り替えタイミングを決定すれば、雑晶の巨大化を効果的に抑制することができるからである。 Ideally, it is desirable to switch between the first operation and the second operation when the size of miscellaneous crystals exceeds a predetermined size. This is because if the switching timing is determined in this way, it is possible to effectively suppress the enlargement of miscellaneous crystals.

ただし、炭化珪素単結晶を製造している工程中に雑晶のサイズを測定することは困難である。このことから、雑晶のサイズが所定サイズを超えたら、第1動作と第2動作を切り替えるという制御方法は現実的でない。したがって、例えば、第1動作と第2動作との交互の切り替えを予め定められた時間間隔で行うことが現実的である。 However, it is difficult to measure the size of miscellaneous crystals during the process of manufacturing silicon carbide single crystals. For this reason, the control method of switching between the first operation and the second operation when the size of miscellaneous crystals exceeds a predetermined size is not realistic. Therefore, for example, it is realistic to alternately switch between the first operation and the second operation at predetermined time intervals.

ここで、予め定められた時間間隔で、第1動作と第2動作との交互の切り替えを行う場合、雑晶の巨大化を効果的に抑制するためには、例えば、時間間隔と雑晶サイズとの関係を示すデータを蓄積したデータベースを構築し、このデータベースに蓄積されたデータに基づいて、最適な時間間隔を設定することが考えられる。 Here, when the first operation and the second operation are alternately switched at predetermined time intervals, in order to effectively suppress the enlargement of the miscellaneous crystals, for example, the time interval and the miscellaneous crystal size It is conceivable to construct a database in which data indicating the relationship between is accumulated, and to set the optimum time interval based on the data accumulated in this database.

<変形例2>
図5では、結晶成長を行ないながら第1動作と第2動作とを切り替える例について説明したが、制御部50による第1動作と第2動作との切り替え例は、これに限らない。例えば、第1動作と第2動作のいずれか一方は、種結晶を溶液の表面に接触させた後の結晶成長の段階で実施される一方、第1動作と第2動作の他方は、種結晶の下面に成長した炭化珪素単結晶を溶液の表面から離した状態で実施することもできる。
<Modification 2>
Although FIG. 5 illustrates an example of switching between the first operation and the second operation while performing crystal growth, an example of switching between the first operation and the second operation by the control unit 50 is not limited to this. For example, one of the first operation and the second operation is performed at the stage of crystal growth after the seed crystal is brought into contact with the surface of the solution, while the other of the first operation and the second operation is the seed crystal. The silicon carbide single crystal grown on the lower surface of is separated from the surface of the solution.

図8は、第1動作と第2動作とを切り替える例(変形例2)を示す図である。 FIG. 8 is a diagram showing an example (modification 2) of switching between the first operation and the second operation.

図8においては、第1動作を実施する際には、結晶成長を停止する一方、第2動作は、結晶成長を行ないながら実施する例が示されている。つまり、制御部50による第1動作と第2動作との切り替え例としては、図8に示す切り替え動作を採用することもできる。 FIG. 8 shows an example in which crystal growth is stopped when the first operation is performed, while the second operation is performed while crystal growth is being performed. That is, as an example of switching between the first operation and the second operation by the control unit 50, the switching operation shown in FIG. 8 can be employed.

この場合、以下に示す利点を得ることができる。 In this case, the following advantages can be obtained.

例えば、第1動作を実施することによる溶液の温度分布を示す図6では、種結晶が接触する溶液20の表面温度は高くなっている。 For example, in FIG. 6 showing the temperature distribution of the solution by performing the first operation, the surface temperature of the solution 20 with which the seed crystal contacts is high.

ここで、種結晶の下面に炭化珪素単結晶を成長させるためには、種結晶に接触する溶液の表面温度を溶液の温度分布のうちの低い温度にすることが望ましい。なぜなら、過飽和状態で炭化珪素単結晶が成長するが、過飽和状態は、低い温度領域で実現されるからである。このことを考慮すると、第1動作を実施することによる溶液の温度分布は、炭化珪素単結晶の成長に適した温度条件とは必ずしも言えない。なぜなら、図6に示す温度分布では、過飽和度が小さいため、結晶成長速度が遅くなる結果、必ずしも結晶成長に適した温度分布ということができないからである。 Here, in order to grow the silicon carbide single crystal on the lower surface of the seed crystal, it is desirable to set the surface temperature of the solution contacting the seed crystal to the lower temperature in the temperature distribution of the solution. This is because the silicon carbide single crystal grows in a supersaturated state, and the supersaturated state is realized in a low temperature region. Considering this, the temperature distribution of the solution obtained by performing the first operation cannot necessarily be said to be a temperature condition suitable for growing a silicon carbide single crystal. This is because, in the temperature distribution shown in FIG. 6, since the degree of supersaturation is small, the crystal growth rate slows down, and as a result, the temperature distribution cannot necessarily be said to be suitable for crystal growth.

これに対し、第2動作を実施することによる溶液の温度分布を示す図7では、種結晶が接触する溶液20の表面温度は低くなっている。したがって、第2動作を実施することによる溶液の温度分布は、炭化珪素単結晶の成長に適した温度条件と言える。すなわち、第2動作を実施することによる溶液の温度分布は、過飽和度が大きいため、結晶成長速度が速くなる結果、第1動作を実施することによる溶液の温度分布に比べて、結晶成長に適した温度分布ということができる。 On the other hand, in FIG. 7 showing the temperature distribution of the solution by performing the second operation, the surface temperature of the solution 20 with which the seed crystal contacts is low. Therefore, it can be said that the temperature distribution of the solution obtained by performing the second operation is a temperature condition suitable for growing a silicon carbide single crystal. That is, the temperature distribution of the solution by performing the second operation has a large degree of supersaturation, and as a result, the crystal growth rate is increased. can be called a temperature distribution.

以上のことから、第1動作を実施することによる溶液の温度分布は、炭化珪素単結晶の成長に適した温度条件とは必ずしも言えず、第2動作を実施することによる溶液の温度分布は、炭化珪素単結晶の成長に適した温度条件と言える。 From the above, the temperature distribution of the solution obtained by performing the first operation cannot necessarily be said to be a temperature condition suitable for growing silicon carbide single crystals, and the temperature distribution of the solution obtained by performing the second operation is It can be said that these temperature conditions are suitable for the growth of silicon carbide single crystals.

そこで、図8に示すように、第1動作を実施する際には、結晶成長を停止する一方、第2動作は、結晶成長を行ないながら実施すると、炭化珪素単結晶の成長に適した温度条件だけで炭化珪素単結晶の成長を行なうことができる。この結果、図8に示す本変形例2では、品質の優れた炭化珪素単結晶を製造することができる利点が得られる。一方、図5に示す切り替え例では、結晶成長を行ないながら第1動作と第2動作とが交互に実施されることから、炭化珪素単結晶の製造時間を短縮することができる利点が得られる。 Therefore, as shown in FIG. 8, when the first operation is performed, the crystal growth is stopped, while the second operation is performed while the crystal is grown, temperature conditions suitable for growing the silicon carbide single crystal are obtained. It is possible to grow a silicon carbide single crystal only by As a result, Modification 2 shown in FIG. 8 has the advantage of being able to produce silicon carbide single crystals of excellent quality. On the other hand, in the switching example shown in FIG. 5, since the first operation and the second operation are alternately performed while crystal growth is performed, an advantage of being able to shorten the manufacturing time of the silicon carbide single crystal is obtained.

なお、第1動作と第2動作の切り替え時間について、上述した通り、予め構築したデータベースに基づき決定する手法が考えられる。ただし、結晶成長時間を短縮するという観点でより望ましくは、第1動作の実施時間を第2動作の実施時間より短くするものである。この目的を満たす切り替え時間を得る際に適した条件として、例えば、第1動作実施中に坩堝12の側面と接する溶液20における雑晶の溶解速度が第2動作実施中に同位置での雑晶の析出速度よりも高いことが挙げられる。この条件を満たす方法として、第1動作実施中の溶液20の温度分布を第2動作中の同分布に比べて温度勾配が大きくなるようにコイル14aとコイル14bに供給する電力をそれぞれ調節する方法が考えられる。 As described above, a method of determining the switching time between the first operation and the second operation based on a database constructed in advance is conceivable. However, from the viewpoint of shortening the crystal growth time, it is more desirable to shorten the implementation time of the first operation than the implementation time of the second operation. As a condition suitable for obtaining a switching time that satisfies this purpose, for example, the dissolution rate of miscellaneous crystals in the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 during the first operation is less than the dissolution rate of miscellaneous crystals at the same position during the second operation. is higher than the deposition rate of As a method of satisfying this condition, the power supplied to the coils 14a and 14b is adjusted so that the temperature distribution of the solution 20 during the first operation has a larger temperature gradient than the temperature distribution during the second operation. can be considered.

第1動作および第2動作では、ともにコイルに供給する電力を完全に一定にする必要はなく、徐々に低下させてもよい。2周目以降の第1動作と第2動作は、必ずしも1周目と全く同じ出力供給電力にしなくてもよい。例えば、1周目よりも少しだけ出力供給電力を下げることや、コイル14aだけ供給電力を少し下げることも可能である。これらの手法は、結晶が成長するにつれて、加熱すべき溶液量が減少することを踏まえ、1周目と同じ温度分布を作るために、コイルに供給する電力を低下させることを考慮したものである。 In both the first operation and the second operation, the power supplied to the coil need not be completely constant, and may be gradually decreased. The first operation and the second operation in the second and subsequent rounds do not necessarily have to have exactly the same output power supply as in the first round. For example, it is possible to slightly lower the output power supply than in the first round, or to slightly lower the power supply only for the coil 14a. These methods take into account the fact that the amount of solution to be heated decreases as the crystal grows, and the power supplied to the coil is reduced in order to create the same temperature distribution as in the first round. .

<実施の形態における特徴>
次に、本実施の形態における特徴点について説明する。
<Features of the embodiment>
Next, feature points in this embodiment will be described.

本実施の形態における第1特徴点は、例えば、図5や図8に示すように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作(「A」)と、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作(「B」)とを交互に切り替える点にある。これにより、例えば、坩堝12の側面や底面と接する溶液20のそれぞれの温度を雑晶が析出する温度と雑晶が溶解する温度との間で周期的に変化させることができる。このことは、析出する雑晶を低減できるとともに雑晶の巨大化を抑制できることを意味し、これによって、雑晶に起因する炭化珪素単結晶の品質低下を抑制することができる。 A first characteristic point of the present embodiment is that, for example, as shown in FIGS. A first operation (“A”) for making the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12, and adjusting the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b. , the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is alternately switched to the second operation (“B”) in which the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is made higher. Thereby, for example, the temperature of each of the solutions 20 in contact with the side and bottom surfaces of the crucible 12 can be periodically changed between the temperature at which miscellaneous crystals precipitate and the temperature at which miscellaneous crystals dissolve. This means that the precipitated miscellaneous crystals can be reduced and the enlargement of the miscellaneous crystals can be suppressed, thereby suppressing deterioration in quality of the silicon carbide single crystal caused by the miscellaneous crystals.

続いて、本実施の形態における第2特徴点は、例えば、図1に示すように、坩堝12の本体部の底部から突出する伝熱部12aを坩堝12に設けている点にある。 Next, the second characteristic point of the present embodiment is that the crucible 12 is provided with a heat transfer portion 12a protruding from the bottom portion of the body portion of the crucible 12, as shown in FIG.

以下では、この第2特徴点の技術的意義について説明する。 The technical significance of this second feature point will be described below.

例えば、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を雑晶が溶解する温度まで上昇させる第2動作では、坩堝12の底面の温度を均一に上昇させることが重要である。なぜなら、坩堝12の底面の温度を均一に上昇させることができないと、第2動作を実施しても雑晶が溶解しない低い温度領域が存在する蓋然性が高くなる結果、この領域において雑晶を溶解させることができなくなるからである。 For example, in the second operation of raising the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 to a temperature at which miscellaneous crystals dissolve, it is important to raise the temperature of the bottom surface of the crucible 12 uniformly. This is because, if the temperature of the bottom surface of the crucible 12 cannot be raised uniformly, there is a high probability that there will be a low temperature region where the miscellaneous crystals do not dissolve even if the second operation is performed. This is because you will not be able to

坩堝12の底面を加熱する構成として、例えば、図9に示す構成が考えられる。図9において、台座11上に坩堝12が配置されており、台座11は、コイル14bを含む加熱部25bからの誘導加熱現象によって加熱されるように構成されている。この場合、加熱された台座11からの熱は、台座11と直接接触している坩堝12の底面に伝導するが、コイル14bによる誘導加熱では、台座11の中央部よりも外側部が加熱されやすいという性質がある。このことから、図9に示す構成では、坩堝12の底面外側部が主に加熱され(図9の矢印参照)、坩堝12の底面中央部を加熱することが難しくなる。すなわち、図9に示す構成では、坩堝12の底面の温度を均一に上昇させることが困難である。 As a configuration for heating the bottom surface of the crucible 12, for example, the configuration shown in FIG. 9 can be considered. In FIG. 9, a crucible 12 is placed on a pedestal 11, and the pedestal 11 is configured to be heated by an induction heating phenomenon from a heating portion 25b including a coil 14b. In this case, the heat from the heated pedestal 11 is conducted to the bottom surface of the crucible 12 that is in direct contact with the pedestal 11, but in the induction heating by the coil 14b, the outer portion of the pedestal 11 is more likely to be heated than the central portion. has the property of For this reason, in the configuration shown in FIG. 9, the outer bottom surface of the crucible 12 is mainly heated (see arrows in FIG. 9), making it difficult to heat the central portion of the bottom surface of the crucible 12 . That is, with the configuration shown in FIG. 9, it is difficult to uniformly raise the temperature of the bottom surface of crucible 12 .

これに対し、本実施の形態では、図1に示すように、坩堝12の本体部の底部から突出する伝熱部12aを坩堝12に設けている。この場合、図10に示すように、コイル14bを含む加熱部25bからの誘導加熱現象によって加熱された台座11から伝熱部12aを介して坩堝12の底面中央部に熱を優先的に伝導させることができる。この結果、本実施の形態によれば、坩堝12の底面の温度を均一に上昇させることができる。つまり、伝熱部12aは、加熱された台座11からの熱を坩堝12の底面中央部に優先的に誘導させる機能を有しているといえる。 On the other hand, in the present embodiment, as shown in FIG. 1, the crucible 12 is provided with a heat transfer portion 12a projecting from the bottom portion of the main body portion of the crucible 12 . In this case, as shown in FIG. 10, heat is preferentially conducted to the central portion of the bottom surface of the crucible 12 via the heat transfer portion 12a from the pedestal 11 heated by the induction heating phenomenon from the heating portion 25b including the coil 14b. be able to. As a result, according to the present embodiment, the temperature of the bottom surface of crucible 12 can be raised uniformly. That is, it can be said that the heat transfer portion 12 a has a function of preferentially guiding the heat from the heated pedestal 11 to the center portion of the bottom surface of the crucible 12 .

ここで、坩堝12の底面全体の温度の均一性を向上させる観点から、例えば、図1に示すように、伝熱部12aの内側に断熱部材13aを設けるとともに、伝熱部12aを囲むように断熱部材13bを設けることが望ましい。 From the viewpoint of improving the temperature uniformity of the entire bottom surface of the crucible 12, for example, as shown in FIG. It is desirable to provide a heat insulating member 13b.

なお、坩堝12の底面の温度を均一に上昇させるためには、伝熱部12aの形成位置が重要であり、この点を考慮して、例えば、図2に示す主要部分の寸法が決定される。 In order to uniformly raise the temperature of the bottom surface of the crucible 12, the formation position of the heat transfer section 12a is important. Considering this point, for example, the dimensions of the main portions shown in FIG. 2 are determined. .

特に、坩堝12の底面全体の温度を均一に上昇させることにより、底面全体にわたって雑晶の溶解を生じさせる観点から、「L3」は、「L1」よりも小さく、かつ、「L4」は、「L1」よりも大きく「L2」よりも小さいことが重要である。この構成によって、坩堝12の側面が優先的に加熱されることを回避できる。 In particular, from the viewpoint of causing miscellaneous crystals to melt over the entire bottom surface by uniformly raising the temperature of the entire bottom surface of the crucible 12, "L3" is smaller than "L1", and "L4" is " It is important that it is greater than "L1" and less than "L2". This arrangement avoids preferential heating of the sides of the crucible 12 .

<さらなる改善の検討>
例えば、本実施の形態では、図1に示すように、コイル14aに電力を供給することによる誘導加熱によって、坩堝12を加熱するとともに、コイル14bに電力を供給することによる誘導加熱によって、台座11を加熱するように構成されている。
<Consideration of further improvement>
For example, in the present embodiment, as shown in FIG. 1, the crucible 12 is heated by induction heating by supplying power to the coil 14a, and the base 11 is heated by induction heating by supplying power to the coil 14b. is configured to heat the

ここで、本実施の形態における特徴点は、例えば、図5や図8に示すように、コイル14aに供給する電力とコイル14bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作(「A」)と、コイル14aに供給する電力とコイル14bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作(「B」)とを交互に切り替える点にある。 Here, the feature of this embodiment is that, for example, as shown in FIGS. 5 and 8, by adjusting the power supplied to the coil 14a and the power supplied to the coil 14b, By adjusting the first operation (“A”) to make the temperature of the solution 20 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 and the power supplied to the coil 14a and the power supplied to the coil 14b, the crucible The second operation (“B”) of making the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is alternately switched.

このとき、図5や図8に示すように、第1動作(「A」)と第2動作(「B」)のいずれの場合も、コイル14aおよびコイル14bの両方に電力が供給されている。このことは、第1動作(「A」)と第2動作(「B」)のいずれの場合も、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れていることを意味する。したがって、例えば、コイル14aに流れている高周波電流に起因して発生する電磁場がコイル14bを含む回路に悪影響を及ぼす一方、コイル14bに流れている高周波電流に起因して発生する電磁場がコイル14aを含む回路に悪影響を及ぼすおそれがある。すなわち、第1動作(「A」)と第2動作(「B」)のいずれの場合も、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れていることから、これに起因する電磁干渉が発生して、回路の誤動作に代表される悪影響が及ぶことが懸念される。 At this time, as shown in FIGS. 5 and 8, power is supplied to both the coil 14a and the coil 14b in both the first operation (“A”) and the second operation (“B”). . This means that high-frequency currents are simultaneously flowing through both the coils 14a and 14b in both the first operation (“A”) and the second operation (“B”). Therefore, for example, the electromagnetic field generated by the high-frequency current flowing in the coil 14a adversely affects the circuit including the coil 14b, while the electromagnetic field generated by the high-frequency current flowing in the coil 14b causes the coil 14a to may adversely affect the circuits containing it. That is, in both the first operation (“A”) and the second operation (“B”), high-frequency currents are flowing through both the coils 14a and 14b at the same time. It is feared that such an event will occur and adverse effects such as malfunction of the circuit will be exerted.

そこで、本実施の形態では、上述した悪影響を抑制するための工夫を施している。以下では、この工夫を施した本実施の形態における技術的思想を説明する。 Therefore, in the present embodiment, measures are taken to suppress the above-described adverse effects. In the following, the technical idea of this embodiment with this ingenuity will be described.

<実施の形態における技術的思想>
本実施の形態における技術的思想は、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに連続的に電力を供給するのではなく、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに不連続的に電力を供給することを前提として、コイル14aに電力を供給する期間と、コイル14bに電力を供給する期間とが重ならないように排他的に電力の供給を制御する思想である。すなわち、コイル14aに電力を供給するための期間は、コイル14bに電力を供給しない期間とする一方、コイル14bに電力を供給するための期間は、コイル14aに電力を供給しない期間とする。これにより、一方のコイルに電力を供給している際には、他方のコイルには電力が供給されないことから、両方のコイルに同時に高周波電流を流すことが防止される。この結果、両方のコイルに同時に高周波電流が流れることに起因する電磁干渉を抑制でき、これによって、回路の誤動作を抑制できる。
<Technical idea in the embodiment>
The technical idea of the present embodiment is based on the assumption that power is discontinuously supplied to each of the coils 14a and 14b instead of continuously supplying power to each of the coils 14a and 14b. The idea is to exclusively control the power supply so that the period during which power is supplied to the coil 14a and the period during which power is supplied to the coil 14b do not overlap. That is, the period for supplying power to the coil 14a is a period during which power is not supplied to the coil 14b, while the period for supplying power to the coil 14b is a period during which power is not supplied to the coil 14a. As a result, when power is supplied to one coil, power is not supplied to the other coil, thereby preventing high-frequency current from flowing through both coils at the same time. As a result, it is possible to suppress electromagnetic interference caused by high-frequency currents flowing through both coils at the same time, thereby suppressing malfunction of the circuit.

例えば、図11(a)は、コイル14aに連続的に電力を供給する場合におけるコイル14aに供給される電力を示す模式図である。一方、図11(b)は、コイル14bに連続的に電力を供給する場合におけるコイル14bに供給される電力を示す模式図である。特に、図11(a)は、図5の第1動作(「A」)において、コイル14aに供給される電力を示しており、図11(b)は、図5の第1動作(「A」)において、コイル14bに供給される電力を示している。この場合、図11(a)および図11(b)に示すように、両方のコイル14aおよびコイル14bに同時に電力が供給されることがわかる。したがって、図11(a)および図11(b)に示すようなコイル14aおよびコイル14bのそれぞれに連続的に電力を供給する構成では、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れることから、これに起因する電磁干渉が発生して、回路の誤動作に代表される悪影響が及ぶことが懸念されることがわかる。 For example, FIG. 11A is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14a when power is continuously supplied to the coil 14a. On the other hand, FIG. 11B is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14b when power is continuously supplied to the coil 14b. In particular, FIG. 11(a) shows the power supplied to the coil 14a in the first operation (“A”) of FIG. 5, and FIG. 11(b) shows the power supplied to the first operation (“A ) shows the power supplied to the coil 14b. In this case, it can be seen that both coils 14a and 14b are energized simultaneously, as shown in FIGS. 11(a) and 11(b). Therefore, in a configuration in which power is continuously supplied to coils 14a and 14b, respectively, as shown in FIGS. , it can be seen that there is concern that electromagnetic interference resulting from this will result in adverse effects typified by circuit malfunction.

なお、図11(a)において、コイル14aに連続的に電力を供給する場合、コイル14aへの瞬時供給電力P1Hは、コイル14aへの平均供給電力<P1H>と等しい。同様に、図11(b)において、コイル14bに連続的に電力を供給する場合、コイル14bへの瞬時供給電力P2Lは、コイル14bへの平均供給電力<P2L>と等しい。 In FIG. 11A, when power is continuously supplied to the coil 14a, the instantaneous power supply P1H to the coil 14a is equal to the average power supply <P1H> to the coil 14a. Similarly, in FIG. 11(b), when power is continuously supplied to the coil 14b, the instantaneous power supply P2L to the coil 14b is equal to the average power supply <P2L> to the coil 14b.

これに対し、例えば、図12(a)は、コイル14aに不連続的に電力を供給する場合におけるコイル14aに供給される電力を示す模式図である。一方、図12(b)は、コイル14bに不連続的に電力を供給する場合におけるコイル14bに供給される電力を示す模式図である。特に、図12(a)は、図5の第1動作(「A」)において、コイル14aに供給される電力を示しており、図12(b)は、図5の第1動作1(「A」)において、コイル14bに供給される電力を示している。この場合、図12(a)および図12(b)に示すように、コイル14aに電力を供給している期間においては、コイル14bに電力を供給しないように制御することができる。つまり、図12(a)および図12(b)に示すように、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに不連続的に電力を供給する構成を採用すると、両方のコイル14aおよびコイル14bに同時に電力が供給されないように制御することができることがわかる。したがって、図12(a)および図12(b)に示すようなコイル14aおよびコイル14bのそれぞれに不連続的に電力を供給する構成を採用すると、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れることを防止することができる。このことから、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れることに起因する電磁干渉の発生を抑制できる結果、回路の誤動作に代表される悪影響を抑制できる。 On the other hand, for example, FIG. 12A is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14a when power is discontinuously supplied to the coil 14a. On the other hand, FIG. 12(b) is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14b when power is discontinuously supplied to the coil 14b. In particular, FIG. 12(a) shows the power supplied to the coil 14a in the first operation (“A”) of FIG. 5, and FIG. 12(b) shows the power supplied to the coil 14a in the first operation 1 (“ A") shows the power supplied to the coil 14b. In this case, as shown in FIGS. 12(a) and 12(b), control can be performed so that power is not supplied to the coil 14b during a period in which power is being supplied to the coil 14a. That is, as shown in FIGS. 12(a) and 12(b), if a configuration is adopted in which power is discontinuously supplied to each of the coils 14a and 14b, power is supplied to both the coils 14a and 14b at the same time. It turns out that it can be controlled so that it is not supplied. Therefore, if the configuration as shown in FIGS. 12(a) and 12(b) is adopted to discontinuously supply electric power to each of the coils 14a and 14b, both the coils 14a and 14b are simultaneously supplied with high-frequency current. flow can be prevented. As a result, it is possible to suppress the occurrence of electromagnetic interference caused by high-frequency currents flowing through both the coils 14a and 14b at the same time, thereby suppressing adverse effects such as circuit malfunction.

ただし、図12(a)において、コイル14aに不連続的に電力を供給する場合、コイル14aへの瞬時供給電力P1Hは、コイル14aへの平均供給電力<P1H>よりも高くなる。同様に、図12(b)において、コイル14bに不連続的に電力を供給する場合、コイル14bへの瞬時供給電力P2Lは、コイル14bへの平均供給電力<P2L>よりも高くなる。すなわち、本実施の形態における技術的思想を採用すると、コイル14aおよびコイル14bの両方に同時に高周波電流が流れることを防止することができる一方で、瞬時供給電力が平均供給電力よりも高くなる。しかし、両方のコイルに同時に高周波電流が流れることに起因する電磁干渉を抑制でき、これによって、回路の誤動作を抑制できることができることを考慮すると、本実施の形態における技術的思想は、非常に大きな技術的意義を有しているといえる。 However, in FIG. 12A, when power is discontinuously supplied to the coil 14a, the instantaneous power supply P1H to the coil 14a is higher than the average power supply <P1H> to the coil 14a. Similarly, in FIG. 12B, when power is discontinuously supplied to the coil 14b, the instantaneous power supply P2L to the coil 14b is higher than the average power supply <P2L> to the coil 14b. That is, by adopting the technical concept of the present embodiment, it is possible to prevent high-frequency currents from flowing through both the coil 14a and the coil 14b at the same time, while the instantaneous power supply becomes higher than the average power supply. However, considering that it is possible to suppress electromagnetic interference caused by high-frequency current flowing through both coils at the same time, thereby suppressing malfunction of the circuit, the technical idea of the present embodiment is a very large technology. It can be said that it has a significant meaning.

<具現化態様>
以下では、上述した技術的思想を具現化した具現化態様を説明する。
<Embodiment mode>
In the following, an embodiment that embodies the technical idea described above will be described.

本実施の形態における具現化態様は、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに連続的に電力を供給するのではなく、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに不連続的に電力を供給することを前提として、コイル14aに電力を供給するための第1インバータと、コイル14bに電力を供給するための第2インバータとを排他的に動作させる態様である。すなわち、コイル14aに電力を供給するための第1インバータをオンする際には、コイル14bに電力を供給するための第2インバータをオフする一方、コイル14bに電力を供給するための第2インバータをオンする際には、コイル14aに電力を供給するための第1インバータをオフする。これにより、一方のコイルに電力を供給している際には、他方のコイルには電力が供給されないことから、両方のコイルに同時に高周波電流を流すことが防止される。この結果、両方のコイルに同時に高周波電流が流れることに起因する電磁干渉を抑制でき、これによって、回路の誤動作を抑制できる。 The implementation mode of the present embodiment assumes that power is discontinuously supplied to each of the coils 14a and 14b instead of continuously supplying power to each of the coils 14a and 14b. In this mode, the first inverter for supplying power to the coil 14a and the second inverter for supplying power to the coil 14b are operated exclusively. That is, when the first inverter for supplying power to the coil 14a is turned on, the second inverter for supplying power to the coil 14b is turned off, while the second inverter for supplying power to the coil 14b is turned off. is turned on, the first inverter for supplying power to the coil 14a is turned off. As a result, when power is supplied to one coil, power is not supplied to the other coil, thereby preventing high-frequency current from flowing through both coils at the same time. As a result, it is possible to suppress electromagnetic interference caused by high-frequency currents flowing through both coils at the same time, thereby suppressing malfunction of the circuit.

<<加熱部の構成および動作>>
図13は、本実施の形態における加熱部の構成を示すブロック図である。
<<Configuration and Operation of Heating Unit>>
FIG. 13 is a block diagram showing the configuration of the heating section in this embodiment.

図13には、加熱部25aと加熱部25bの構成例が示されている。 FIG. 13 shows a configuration example of the heating section 25a and the heating section 25b.

図13において、加熱部25aは、第1AC/DCコンバータ201aと、第1インバータ202aと、第1変圧器203aと、コイル14aを備え、制御部210によって制御されるように構成されている。このように構成されている加熱部25aでは、まず、制御部210に目標出力電力<<P1>>とする信号(すなわち、目標出力信号)が入力される。すると、制御部210は、第1AC/DCコンバータ201aに対して、第1インバータ202aへの入力電力PAを実現するための目標インバータ電圧<<Vi1>>を出力する。次に、第1AC/DCコンバータ201aでは、制御部210から入力した目標インバータ電圧<<Vi1>>に基づいて、第1商用電源200aからの交流電力を直流電力に変換する。これにより、第1AC/DCコンバータ201aから第1インバータ202aへの入力電力PAが出力される。続いて、第1インバータ202aでは、第1AC/DCコンバータ201aから出力された入力電力PAを入力して、出力電力<P1>を出力する。具体的には、第1AC/DCコンバータ201aで変換された直流電流を第1インバータ202aで高周波電流(例えば、10kHz)に変換する。そして、第1インバータ202aからの出力電圧は、第1変圧器203aで減圧された後、コイル14aに高周波電流(出力電力<P1>)が供給される。すなわち、加熱炉内で漏電やアークの発生を防ぐため、第1変圧器203a(トランス)で電圧を減圧し、その分の大電流をコイル14aに流して、加熱炉を加熱する。ここで、制御部210は、第1インバータ202aのオン/オフを制御する。これにより、コイル14aには、電力が供給される期間と電力が供給されない期間が生じる。そして、コイル14aでは、供給された出力電力<P1>に基づいて、坩堝12への誘導加熱が行われる。このようにして、加熱部25aによって、坩堝12が加熱される。 In FIG. 13, the heating unit 25a includes a first AC/DC converter 201a, a first inverter 202a, a first transformer 203a, and a coil 14a, and is configured to be controlled by a control unit 210. In the heating unit 25a configured as described above, first, a signal (that is, a target output signal) for setting the target output power <<P1>> is input to the control unit 210. As shown in FIG. Then, control unit 210 outputs target inverter voltage <<Vi1>> for achieving input power PA to first inverter 202a to first AC/DC converter 201a. Next, first AC/DC converter 201a converts AC power from first commercial power supply 200a into DC power based on target inverter voltage <<Vi1>> input from control unit 210 . As a result, input power PA from first AC/DC converter 201a to first inverter 202a is output. Subsequently, the first inverter 202a receives the input power PA output from the first AC/DC converter 201a and outputs the output power <P1>. Specifically, the DC current converted by the first AC/DC converter 201a is converted into a high-frequency current (for example, 10 kHz) by the first inverter 202a. Then, the output voltage from the first inverter 202a is reduced in pressure by the first transformer 203a, and then high-frequency current (output power <P1>) is supplied to the coil 14a. That is, in order to prevent electric leakage and arcing in the heating furnace, the voltage is reduced by the first transformer 203a (transformer), and a corresponding large current is supplied to the coil 14a to heat the heating furnace. Here, the controller 210 controls on/off of the first inverter 202a. As a result, the coil 14a has a period during which power is supplied and a period during which power is not supplied. Then, the coil 14a performs induction heating to the crucible 12 based on the supplied output power <P1>. Thus, the crucible 12 is heated by the heating part 25a.

次に、加熱部25bは、第2AC/DCコンバータ201bと、第2インバータ202bと、第2変圧器203bと、コイル14bを備え、制御部210によって制御されるように構成されている。このように構成されている加熱部25bでは、まず、制御部210に目標出力電力<<P2>>とする信号が入力される。すると、制御部210は、第2AC/DCコンバータ201bに対して、第2インバータ202bへの入力電力PBを実現するための目標インバータ電圧<<Vi2>>を出力する。次に、第2AC/DCコンバータ201bでは、制御部210から入力した目標インバータ電圧<<Vi2>>に基づいて、第2商用電源200bからの交流電力を直流電力に変換する。これにより、第2AC/DCコンバータ201bから第2インバータ202bへの入力電力PBが出力される。続いて、第2インバータ202bでは、第2AC/DCコンバータ201bから出力された入力電力PBを入力して、出力電力<P2>を出力する。具体的には、第2AC/DCコンバータ201bで変換された直流電流を第2インバータ202bで高周波電流(例えば、10kHz)に変換する。そして、第2インバータ202bからの出力電圧は、第2変圧器203bで減圧された後、コイル14bに高周波電流(出力電力<P2>)が供給される。すなわち、加熱炉内で漏電やアークの発生を防ぐため、第2変圧器203b(トランス)で電圧を減圧し、その分の大電流をコイル14bに流して、加熱炉を加熱する。ここで、制御部210は、第2インバータ202bのオン/オフを制御する。これにより、コイル14bには、電力が供給される期間と電力が供給されない期間が生じる。そして、コイル14bでは、供給された出力電力<P2>に基づいて、台座11への誘導加熱が行われる。このようにして、加熱部25bによって、台座11が加熱される。 Next, the heating unit 25b includes a second AC/DC converter 201b, a second inverter 202b, a second transformer 203b, and a coil 14b, and is configured to be controlled by the control unit 210. FIG. In the heating unit 25b configured in this way, first, a signal to set the target output power <<P2>> is input to the control unit 210. As shown in FIG. Then, control unit 210 outputs target inverter voltage <<Vi2>> for realizing input power PB to second inverter 202b to second AC/DC converter 201b. Next, second AC/DC converter 201b converts AC power from second commercial power supply 200b into DC power based on target inverter voltage <<Vi2>> input from control unit 210 . As a result, the input power PB from the second AC/DC converter 201b to the second inverter 202b is output. Subsequently, the second inverter 202b receives the input power PB output from the second AC/DC converter 201b and outputs the output power <P2>. Specifically, the DC current converted by the second AC/DC converter 201b is converted into a high-frequency current (for example, 10 kHz) by the second inverter 202b. After the output voltage from the second inverter 202b is reduced by the second transformer 203b, the coil 14b is supplied with a high-frequency current (output power <P2>). That is, in order to prevent electric leakage and arcing in the heating furnace, the voltage is reduced by the second transformer 203b (transformer), and a corresponding large current is supplied to the coil 14b to heat the heating furnace. Here, the controller 210 controls on/off of the second inverter 202b. As a result, the coil 14b has a period during which power is supplied and a period during which power is not supplied. Then, in the coil 14b, induction heating to the pedestal 11 is performed based on the supplied output power <P2>. Thus, the base 11 is heated by the heating portion 25b.

このように、具現化態様では、コイル14aおよびコイル14bのそれぞれに連続的に電力が供給されるのではなく、不連続的に電力が供給される。このとき、コイル14aに電力を供給するための第1インバータ202aと、コイル14bに電力を供給するための第2インバータ202bとが排他的に動作するように制御部210によって第1インバータ202aおよび第2インバータ202bが制御される。つまり、コイル14aに電力を供給するための第1インバータ202aをオンする際には、コイル14bに電力を供給するための第2インバータ202bをオフする一方、コイル14bに電力を供給するための第2インバータ202bをオンする際には、コイル14aに電力を供給するための第1インバータ202aをオフする。これにより、一方のコイルに電力を供給している際には、他方のコイルには電力が供給されないことから、両方のコイルに同時に高周波電流を流すことが防止される。この結果、両方のコイルに同時に高周波電流が流れることに起因する電磁干渉を抑制でき、これによって、回路の誤動作を抑制できる。 Thus, rather than continuously powering each of coils 14a and 14b, in an implementation, power is discontinuously supplied. At this time, the first inverter 202a for supplying power to the coil 14a and the second inverter 202b for supplying power to the coil 14b are operated exclusively by the control unit 210. 2 inverter 202b is controlled. That is, when the first inverter 202a for supplying power to the coil 14a is turned on, the second inverter 202b for supplying power to the coil 14b is turned off, while the second inverter 202b for supplying power to the coil 14b is turned off. When turning on the second inverter 202b, the first inverter 202a for supplying power to the coil 14a is turned off. As a result, when power is supplied to one coil, power is not supplied to the other coil, thereby preventing high-frequency current from flowing through both coils at the same time. As a result, it is possible to suppress electromagnetic interference caused by high-frequency currents flowing through both coils at the same time, thereby suppressing malfunction of the circuit.

<<具体的な波形例>>
続いて、具体的な波形例について説明する。
<<Specific waveform example>>
Next, specific waveform examples will be described.

図14(a)は、コイル14aに不連続的に電力を供給する場合におけるコイル14aに供給される電力を示す模式図である。一方、図14(b)は、コイル14bに不連続的に電力を供給する場合におけるコイル14bに供給される電力を示す模式図である。特に、図14(a)は、図5の第1動作(「A」)において、コイル14aに供給される電力を示しており、図14(b)は、図5の第1動作(「A」)において、コイル14bに供給される電力を示している。なお、図14(a)の下段には、コイル14aに流れる電流波形も示されており、図14(b)の下段にも、コイル14bに流れる電流波形も示されている。 FIG. 14(a) is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14a when power is discontinuously supplied to the coil 14a. On the other hand, FIG. 14(b) is a schematic diagram showing power supplied to the coil 14b when power is discontinuously supplied to the coil 14b. In particular, FIG. 14(a) shows the power supplied to the coil 14a in the first operation (“A”) of FIG. 5, and FIG. 14(b) shows the power supplied to the first operation (“A ) shows the power supplied to the coil 14b. The lower part of FIG. 14(a) also shows the waveform of the current flowing through the coil 14a, and the lower part of FIG. 14(b) also shows the waveform of the current flowing through the coil 14b.

ここで、図14(a)および図14(b)における符号は、以下の意味を表している。
P1H:コイル14aへの瞬時供給電力
P2L:コイル14bへの瞬時供給電力
<P1H>:コイル14aへの平均供給電力
<P2L>:コイル14bへの平均供給電力
fa:オン/オフ切り換え周波数
fs1:コイル14aを流れる電流の周波数
fs2:コイル14bを流れる電流の周波数
d1:コイル14aのオン時間比率
d2:コイル14bのオン時間比率
なお、d1+d2<1の関係が成立する。すなわち、同時に第1インバータと第2インバータがオフする期間が存在する。
Here, the symbols in FIGS. 14(a) and 14(b) have the following meanings.
P1H: Instantaneous power supply to coil 14a P2L: Instantaneous power supply to coil 14b <P1H>: Average power supply to coil 14a <P2L>: Average power supply to coil 14b fa: ON/OFF switching frequency fs1: Coil Frequency fs2 of the current flowing through the coil 14a: Frequency d1 of the current flowing through the coil 14b: ON time ratio of the coil 14a d2: ON time ratio of the coil 14b Note that the relationship d1+d2<1 is established. That is, there is a period during which the first inverter and the second inverter are turned off at the same time.

図15(a)は、図5の第2動作(「B」)において、コイル14aに供給される電力を示しており、図15(b)は、図5の第2動作(「B」)において、コイル14bに供給される電力を示している。なお、図15(a)には、コイル14aに流れる電流波形も示されており、図15(b)にも、コイル14bに流れる電流波形も示されている。 FIG. 15(a) shows the power supplied to the coil 14a in the second operation (“B”) of FIG. 5, and FIG. 15(b) shows the second operation (“B”) of FIG. shows the power supplied to the coil 14b. FIG. 15(a) also shows the waveform of the current flowing through the coil 14a, and FIG. 15(b) also shows the waveform of the current flowing through the coil 14b.

ここで、図15(a)および図15(b)における符号は、以下の意味を表している。
P1L:コイル14aへの瞬時供給電力
P2H:コイル14bへの瞬時供給電力
<P1L>:コイル14aへの平均供給電力
<P2H>:コイル14bへの平均供給電力
fa:オン/オフ切り換え周波数
fs1:コイル14aを流れる電流の周波数
fs2:コイル14bを流れる電流の周波数
d3:コイル14aのオン時間比率
d4:コイル14bのオン時間比率
なお、d3+d4<1の関係が成立する。すなわち、同時に第1インバータと第2インバータとがオフする期間が存在する。
Here, the symbols in FIGS. 15(a) and 15(b) have the following meanings.
P1L: Instantaneous power supply to coil 14a P2H: Instantaneous power supply to coil 14b <P1L>: Average power supply to coil 14a <P2H>: Average power supply to coil 14b fa: ON/OFF switching frequency fs1: Coil Frequency fs2 of current flowing through coil 14a: Frequency of current flowing through coil 14b d3: On-time ratio of coil 14a d4: On-time ratio of coil 14b The relationship d3+d4<1 is established. That is, there is a period during which the first inverter and the second inverter are turned off at the same time.

図14において、<P1H>を図5や図8の実線に一致させるとともに、<P2L>を図5や図8の破線に一致させるように、「d1」、「d2」、「P1H」および「P2L」を与えることにより、図5や図8の第1動作(「A」)を実現することができる。同様に、図15において、<P1L>を図5や図8の実線に一致させるとともに、<P2H>を図5や図8の破線に一致させるように、「d3」、「d4」、「P1L」および「P2H」を与えることにより、図5や図8の第2動作(「B」)を実現することができる。 14, "d1", "d2", "P1H" and " P2L", the first operation ("A") in FIGS. 5 and 8 can be realized. Similarly, in FIG. 15, <P1L> is aligned with the solid lines in FIGS. 5 and 8, and <P2H> is aligned with the dashed lines in FIGS. ' and 'P2H', the second operation ('B') in FIGS. 5 and 8 can be realized.

本実施の形態において、コイル14aおよびコイル14bへの電力供給動作は、間欠動作となるが、オン/オフ切り換え周波数faが炉の温度変化の時定数に比べて充分に短ければ、間欠動作は炉の温度変化に影響しない。また、第1インバータ202aのスイッチング周波数(コイル14aを流れる電流の周波数fs1)および第2インバータ202bのスイッチング周波数(コイル14bを流れる電流の周波数fs2)がオン/オフ切り換え周波数faに比べて充分に高ければ誘導加熱が可能となる。 In this embodiment, the power supply operation to the coils 14a and 14b is intermittent operation. temperature change. Also, the switching frequency of the first inverter 202a (frequency fs1 of the current flowing through the coil 14a) and the switching frequency of the second inverter 202b (frequency fs2 of the current flowing through the coil 14b) must be sufficiently higher than the on/off switching frequency fa. induction heating becomes possible.

以上のことから、図5や図8に示すように、一方のコイルの出力が存在するときに、他方のコイルの出力はゼロではないが、図14あるいは図15に示す排他的動作をさせることにより、図5や図8の出力を実現しながら、一方のコイルに電力を供給しているときに、他方のコイルへの電力の供給を休止させることができる。したがって、コイル14aに電流を流す第1インバータ202aと、コイル14bに電流を流す第2インバータ202bを排他的に動作させることにより、電磁干渉による第1インバータ202aあるいは第2インバータ202bの誤動作を回避できる結果、安定動作が可能となる。そして、本実施の形態によれば、電磁干渉を抑制できるため、コイル14aとコイル14bとの間に磁気シールドを設ける必要もなくなるため、単結晶製造装置のコスト削減も可能となる。 From the above, as shown in FIGS. 5 and 8, when the output of one coil exists, the output of the other coil is not zero, but the exclusive operation shown in FIG. 14 or 15 can be performed. 5 and 8, the power supply to one coil can be stopped while power is being supplied to the other coil. Therefore, by exclusively operating the first inverter 202a that supplies current to the coil 14a and the second inverter 202b that supplies current to the coil 14b, malfunction of the first inverter 202a or the second inverter 202b due to electromagnetic interference can be avoided. As a result, stable operation becomes possible. Further, according to the present embodiment, since electromagnetic interference can be suppressed, there is no need to provide a magnetic shield between the coil 14a and the coil 14b, so the cost of the single crystal manufacturing apparatus can be reduced.

<その他の特徴>
次に、本実施の形態におけるその他の特徴点について説明する。
<Other features>
Next, other features of this embodiment will be described.

本実施の形態における単結晶製造装置100では、例えば、図1に示すように、加熱部25aが台座11上に配置される坩堝12の側面と対向する位置に設けられたコイル14aを含み、加熱部25bが溶液20を収容する坩堝12の下方に位置する台座11と対向する位置に設けられたコイル14bを含んでいる。この点に関し、本実施の形態におけるその他の特徴点は、コイル14bが、坩堝12に収容された溶液20よりも下方に配置された台座11と対向する位置に設けられている点にある。 In the single-crystal manufacturing apparatus 100 of the present embodiment, for example, as shown in FIG. The portion 25b includes a coil 14b provided at a position facing the pedestal 11 positioned below the crucible 12 containing the solution 20 . Regarding this point, another feature of the present embodiment is that the coil 14b is provided at a position facing the pedestal 11 arranged below the solution 20 contained in the crucible 12 .

これにより、加熱部25bは、台座11と対向する位置に設けられたコイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座11を加熱することができる。そして、加熱された台座11からの熱伝導によって坩堝12の底面を加熱できる。 Thereby, the heating part 25 b can heat the base 11 by an induction heating phenomenon caused by applying a high-frequency current to the coil 14 b provided at a position facing the base 11 . Then, the bottom surface of the crucible 12 can be heated by heat conduction from the heated pedestal 11 .

詳細には、加熱部25bによって加熱された台座11から伝熱部12aに熱が伝わり、続いて、伝熱部12aから坩堝12(本体部)に熱が伝わって溶液20と接する坩堝12の底面が加熱される。すなわち、加熱部25bは、坩堝12を支持する台座11と対向する位置に設けられたコイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座11を介して、溶液と接する坩堝12の底面を間接的に加熱するように構成されている。このように、その他の特徴点は、断熱部材13cの外側側面に配置されたコイル14bで溶液20と接する坩堝12の底面を加熱することができるように、コイル14bが坩堝12に収容された溶液20よりも下方に配置された台座11と対向する位置に設けられている点にある。 Specifically, heat is transferred from the pedestal 11 heated by the heating unit 25b to the heat transfer unit 12a, and then the heat is transferred from the heat transfer unit 12a to the crucible 12 (main body). is heated. That is, the heating part 25b heats the bottom surface of the crucible 12 in contact with the solution through the pedestal 11 by an induction heating phenomenon caused by applying a high-frequency current to the coil 14b provided at a position facing the pedestal 11 that supports the crucible 12. configured for indirect heating. In this way, another feature is that the coil 14b is placed in the crucible 12 so that the bottom surface of the crucible 12 in contact with the solution 20 can be heated by the coil 14b arranged on the outer side surface of the heat insulating member 13c. The point is that it is provided at a position facing the pedestal 11 arranged below 20 .

この結果、その他の特徴点によれば、コイル14bに高周波電流を流すことによって生じる誘導加熱現象で台座11を加熱し、加熱された台座11からの熱伝導によって、溶液20と接する坩堝12の底面を間接的に加熱することができる。つまり、その他の特徴点の技術的意義は、溶液20と接する坩堝12の底面を直接的に加熱するのではなく、台座11と対向する位置にコイル14bを配置して(その他の特徴点)、坩堝12自体ではなく、坩堝12が配置されている台座11を加熱する構成を採用することにより、台座11を介して坩堝12の底面を間接的に加熱するように構成されている点にある。 As a result, according to other features, the pedestal 11 is heated by an induction heating phenomenon that occurs when a high-frequency current is passed through the coil 14b, and heat conduction from the heated pedestal 11 causes the bottom surface of the crucible 12 to come into contact with the solution 20. can be indirectly heated. In other words, the technical significance of the other characteristic points is that the coil 14b is arranged at a position facing the pedestal 11 instead of directly heating the bottom surface of the crucible 12 in contact with the solution 20 (other characteristic points), By adopting a configuration in which the pedestal 11 on which the crucible 12 is placed is heated instead of the crucible 12 itself, the bottom surface of the crucible 12 is indirectly heated via the pedestal 11 .

<さらなる他の特徴>
上述したように、本実施の形態における第1特徴点は、例えば、図5や図8に示すように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作(「A」)と、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作(「B」)とを交互に切り替える点にある。
<Further features>
As described above, the first characteristic point of the present embodiment is that, for example, as shown in FIGS. A first operation (“A”) for making the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12, and power supplied to the heating unit 25a and power supplied to the heating unit 25b. and a second operation (“B”) for making the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 by adjusting the above.

この点に関し、本実施の形態では、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整する点にさらなる他の特徴点がある。すなわち、さらなる他の特徴点は、上述した第1動作および第2動作のそれぞれを実現するように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを相違させる点にある。言い換えれば、さらなる他の特徴点は、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを相違させる構成を採用するだけで、上述した第1動作および第2動作のそれぞれを実現している点にある。具体的な一例としては、図5~図8に示すように、第1動作を実現するにあたっては、加熱部25aに供給する「第1電力」は、加熱部25bに供給する「第2電力」よりも大きくする。一方、第2動作を実現するにあたっては、加熱部25aに供給する「第3電力」は、加熱部25bに供給する「第4電力」よりも大きくする。このとき、「第1電力」は、「第3電力」よりも大きく、「第2電力」は、「第4電力」よりも小さい。これにより、具体的な一例では、第1動作と第2動作のそれぞれを実現することができる。 Regarding this point, the present embodiment has another feature in that the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b are adjusted. That is, still another characteristic point is that the electric power supplied to the heating unit 25a and the electric power supplied to the heating unit 25b are made different so as to realize the first operation and the second operation described above. In other words, still another characteristic point is that the first operation and the second operation described above are realized only by adopting a configuration in which the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b are different. at the point. As a specific example, as shown in FIGS. 5 to 8, in realizing the first operation, the "first power" supplied to the heating unit 25a is replaced by the "second power" supplied to the heating unit 25b. make it larger than On the other hand, in realizing the second operation, the "third electric power" supplied to the heating unit 25a is made larger than the "fourth electric power" supplied to the heating unit 25b. At this time, the "first power" is greater than the "third power" and the "second power" is less than the "fourth power". Thereby, in a specific example, each of the first operation and the second operation can be realized.

このように、さらなる他の特徴点によれば、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを相違させるだけで、坩堝12の側面や底面と接する溶液20のそれぞれの温度を雑晶が析出する温度と雑晶が溶解する温度との間で周期的に変化させることができる。この結果、本実施の形態によれば、析出する雑晶を低減できるとともに雑晶の巨大化を抑制でき、これによって、雑晶に起因する炭化珪素単結晶の品質低下を抑制することができる。 As described above, according to still another characteristic point, the temperature of each of the solution 20 in contact with the side surface and the bottom surface of the crucible 12 can be adjusted simply by changing the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b. The temperature can be periodically changed between the temperature at which miscellaneous crystals precipitate and the temperature at which miscellaneous crystals dissolve. As a result, according to the present embodiment, it is possible to reduce the precipitated miscellaneous crystals and suppress the enlargement of the miscellaneous crystals, thereby suppressing deterioration in quality of the silicon carbide single crystal caused by the miscellaneous crystals.

<実験結果による効果の検証>
続いて、シミュレーション結果ではなく、実際の実験結果に基づいて、本実施の形態によれば、溶液内に発生する雑晶を低減することができることについて説明する。
<Verification of effects based on experimental results>
Next, based on actual experimental results rather than simulation results, it will be described that according to the present embodiment, miscellaneous crystals generated in the solution can be reduced.

本実施の形態における特徴点は、例えば、図5や図8に示すように、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作(「A」)と、加熱部25aに供給する電力と加熱部25bに供給する電力とを調整することにより、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作(「B」)とを交互に切り替える点にある。 A feature of this embodiment is that, for example, as shown in FIGS. 5 and 8, by adjusting the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b, the solution that is in contact with the side surface of the crucible 12 is heated. By adjusting the first operation (“A”) to make the temperature of the solution 20 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 and the power supplied to the heating unit 25a and the power supplied to the heating unit 25b, The point is to alternately switch between the second operation (“B”) in which the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is made higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 .

ここで、以下では、上述した第1動作(第1加熱工程)を「側面加熱」と呼び、上述した第2動作(第2加熱工程)を「底面加熱」)と呼ぶことにする。また、第1動作と第2動作を交互に切り替える動作(本実施の形態における特徴)を「加熱切替」と呼ぶ。 Here, hereinafter, the above-described first operation (first heating process) will be referred to as "side surface heating", and the above-described second operation (second heating process) will be referred to as "bottom surface heating"). Further, the operation of alternately switching between the first operation and the second operation (characteristic of the present embodiment) is called "heating switching".

図16は、実験において、コイル14aに供給される電源電流を示すグラフである。図16において、横軸は時間(hour)を示している一方、縦軸はコイル14aに供給される電源電流の値(A)を示している。 FIG. 16 is a graph showing the power supply current supplied to the coil 14a in the experiment. In FIG. 16, the horizontal axis indicates time (hour), while the vertical axis indicates the value (A) of the power supply current supplied to the coil 14a.

図16において、実線は、「側面加熱」における電源電流と時間との関係を示している。また、点線は、「底面加熱」における電源電流と時間との関係を示しており、一点鎖線は、「加熱切替」における電源電流と時間との関係を示している。 In FIG. 16, the solid line indicates the relationship between power supply current and time in "side heating". The dotted line indicates the relationship between power supply current and time in "bottom heating", and the dashed line indicates the relationship between power supply current and time in "heating switching".

図17は、実験において、コイル14bに供給される電源電流を示すグラフである。図17において、横軸は時間(hour)を示している一方、縦軸はコイル14aに供給される電源電流の値(A)を示している。 FIG. 17 is a graph showing the power supply current supplied to the coil 14b in the experiment. In FIG. 17, the horizontal axis indicates time (hour), while the vertical axis indicates the value (A) of the power supply current supplied to the coil 14a.

図17において、実線は、「側面加熱」における電源電流と時間との関係を示している。また、点線は、「底面加熱」における電源電流と時間との関係を示しており、一点鎖線は、「加熱切替」における電源電流と時間との関係を示している。 In FIG. 17, the solid line indicates the relationship between power supply current and time in "side heating". The dotted line indicates the relationship between power supply current and time in "bottom heating", and the dashed line indicates the relationship between power supply current and time in "heating switching".

上述した図16および図17に示す条件で実験を行った。電源電流の切替について、側面加熱6hr,切替10min,底面加熱5hr50min,切替10min,側面加熱5hr50min,切替10min,底面加熱5hr50minというタイミングとなるよう行った。そして、坩堝に収容されている溶液を冷却して固化した後、坩堝ごと切断した断面図を取得した。以下では、このようにして取得された断面図を使用して実験結果を説明する。 Experiments were conducted under the conditions shown in FIGS. 16 and 17 described above. The switching of the power supply current was performed so that the timing was 6 hours for side heating, 10 minutes for switching, 5 hours for 50 minutes for bottom heating, 10 minutes for switching, 5 hours for 50 minutes for side heating, 10 minutes for switching, and 5 hours for 50 minutes for bottom heating. Then, after the solution contained in the crucible was cooled and solidified, a cross-sectional view of the whole crucible was obtained. The experimental results will be described below using cross-sectional views obtained in this way.

図18は、「側面加熱」において、固化した溶液20が収容されている坩堝12の断面図である。図18において、坩堝12の側面にある領域RAでは、雑晶は見られず、坩堝12の側面が最大で3mm程度溶解していることが確認された。一方、坩堝12の底面にある領域RBでは、約2mm程度の雑晶が確認された。 FIG. 18 is a cross-sectional view of crucible 12 containing solidified solution 20 in "side heating". In FIG. 18, no miscellaneous crystals were observed in the region RA on the side surface of the crucible 12, and it was confirmed that the side surface of the crucible 12 was melted by a maximum of about 3 mm. On the other hand, in the region RB on the bottom surface of the crucible 12, miscellaneous crystals of about 2 mm were confirmed.

このことは、「側面加熱」では、坩堝12の側面と接する溶液20の温度が坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くなることから、坩堝12の側面では雑晶が溶解する一方、坩堝12の底面では雑晶が析出することから定性的に理解することができる。 This is because the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 in the "side heating", so miscellaneous crystals are dissolved on the side surface of the crucible 12, This can be qualitatively understood from the fact that miscellaneous crystals are deposited on the bottom surface of the crucible 12 .

次に、図19は、「底面加熱」において、固化した溶液20が収容されている坩堝12の断面図である。図19において、坩堝12の側面にある領域RAでは、約5mm程度の大きなサイズの雑晶が見られることが確認された。一方、坩堝12の底面にある領域RBでは、雑晶は見られず、坩堝12の底面が最大で4mm程度溶解していることが確認された。さらに、坩堝12の底面にある領域RCでは、約1mm程度の雑晶が確認された。 Next, FIG. 19 is a cross-sectional view of the crucible 12 containing the solidified solution 20 in "bottom heating". In FIG. 19, it was confirmed that miscellaneous crystals having a large size of about 5 mm were found in the area RA on the side surface of the crucible 12 . On the other hand, no miscellaneous crystals were observed in the region RB on the bottom surface of the crucible 12, and it was confirmed that the bottom surface of the crucible 12 was melted by a maximum of about 4 mm. Furthermore, in the region RC on the bottom surface of the crucible 12, miscellaneous crystals of about 1 mm were confirmed.

このことは、「底面加熱」では、坩堝12の底面と接する溶液20の温度が坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くなることから、坩堝12の底面では雑晶が溶解するとともに雑晶が発生したとしても小さなサイズの雑晶である一方、坩堝12の側面では大きなサイズの雑晶が析出しやすくなることから定性的に理解することができる。 This means that in the "bottom heating", the temperature of the solution 20 in contact with the bottom of the crucible 12 is higher than the temperature of the solution 20 in contact with the side of the crucible 12. This can be understood qualitatively because even if crystals are generated, they are small-sized miscellaneous crystals, while large-sized miscellaneous crystals tend to precipitate on the side surface of the crucible 12 .

続いて、図20は、「加熱切替」において、固化した溶液20が収容されている坩堝12の断面図である。図20において、坩堝12の側面にある領域RAでは、小さいサイズの雑晶が見られるとともに、坩堝12の側面が最大で1mm程度溶解していることが確認された。一方、坩堝12の底面にある領域RBでは、雑晶は見られないとともに、坩堝12の底面が最大で2mm程度溶解していることが確認された。また、坩堝12の底面にある領域RCでは、約1mmの雑晶が見られた。 Next, FIG. 20 is a cross-sectional view of the crucible 12 containing the solidified solution 20 in "heating switching". In FIG. 20, it was confirmed that small-sized miscellaneous crystals were observed in the region RA on the side surface of the crucible 12 and that the side surface of the crucible 12 was melted by about 1 mm at maximum. On the other hand, in the region RB on the bottom surface of the crucible 12, no miscellaneous crystals were observed, and it was confirmed that the bottom surface of the crucible 12 was melted by a maximum of about 2 mm. Also, in the region RC on the bottom surface of the crucible 12, miscellaneous crystals of about 1 mm were observed.

「加熱切替」では、坩堝12の側面と接する溶液20の温度を坩堝12の底面と接する溶液20の温度よりも高くする第1動作と、坩堝12の底面と接する溶液20の温度を坩堝12の側面と接する溶液20の温度よりも高くする第2動作とが交互に切り替えられる。このことから、「加熱切替」では、坩堝12の側面や底面と接する溶液20のそれぞれの温度を雑晶が析出する温度と雑晶が溶解する温度との間で周期的に変化させることができる。したがって、図18~図20に示す実験結果に示すように、「加熱切替」では、「側面加熱」や「底面加熱」よりも、析出する雑晶を低減できるとともに雑晶の巨大化を抑制することができ、さらには、坩堝12の溶解も抑制できることが定性的に理解できる。 In the “heating switching”, the first operation is to raise the temperature of the solution 20 in contact with the side surface of the crucible 12 higher than the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12, and the temperature of the solution 20 in contact with the bottom surface of the crucible 12 is increased to A second operation of increasing the temperature of the solution 20 in contact with the side surface is alternated. Therefore, in the "heating switching", the temperature of each of the solutions 20 in contact with the side and bottom surfaces of the crucible 12 can be periodically changed between the temperature at which miscellaneous crystals precipitate and the temperature at which miscellaneous crystals dissolve. . Therefore, as shown in the experimental results shown in FIGS. 18 to 20, "heating switching" can reduce the miscellaneous crystals that precipitate and suppress the enlargement of miscellaneous crystals more than "side heating" and "bottom heating". It can be qualitatively understood that the melting of the crucible 12 can be suppressed.

以上の実験結果に基づくと、「加熱切替」によれば、「側面加熱」や「底面加熱」よりも、析出する雑晶を低減できるとともに雑晶の巨大化を抑制することができ、さらには、坩堝12の溶解も抑制できることが裏付けられている。したがって、実験結果によって、本実施の形態における基本思想は、雑晶に起因する炭化珪素単結晶の品質低下を抑制することができる点(例えば、雑晶の付いていない炭化珪素単結晶を得られる点)で有効な技術的思想であることが裏付けられている。 Based on the above experimental results, according to "heating switching", it is possible to reduce the miscellaneous crystals that precipitate and suppress the enlargement of miscellaneous crystals more than "side heating" and "bottom heating". , that the dissolution of the crucible 12 can also be suppressed. Therefore, according to experimental results, the basic concept of the present embodiment is that it is possible to suppress quality deterioration of silicon carbide single crystals caused by miscellaneous crystals (for example, it is possible to obtain silicon carbide single crystals free of miscellaneous crystals). point) has been proved to be an effective technical idea.

以上、本発明者によってなされた発明をその実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。 Although the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment, the invention is not limited to the above embodiment, and can be variously modified without departing from the gist of the invention. Needless to say.

10 容器
11 台座
12 坩堝
12a 伝熱部
13a 断熱部材
13b 断熱部材
13c 断熱部材
14a コイル
14b コイル
15 坩堝用蓋
15a 筒状部材
15b 接続部材
16 結晶保持軸
16a フィン構造体
17 熱電対
18 坩堝保持軸
20 溶液
25a 加熱部
25b 加熱部
30 種結晶
40 炭化珪素単結晶
50 制御部
100 単結晶製造装置
200a 第1商用電源
200b 第2商用電源
201a 第1AC/DCコンバータ
201b 第2AC/DCコンバータ
202a 第1インバータ
202b 第2インバータ
203a 第1変圧器
203b 第2変圧器
210 制御部
Reference Signs List 10 container 11 pedestal 12 crucible 12a heat transfer section 13a heat insulating member 13b heat insulating member 13c heat insulating member 14a coil 14b coil 15 crucible lid 15a cylindrical member 15b connecting member 16 crystal holding shaft 16a fin structure 17 thermocouple 18 crucible holding shaft 20 Solution 25a Heating Unit 25b Heating Unit 30 Seed Crystal 40 Silicon Carbide Single Crystal 50 Control Unit 100 Single Crystal Manufacturing Apparatus 200a First Commercial Power Supply 200b Second Commercial Power Supply 201a First AC/DC Converter 201b Second AC/DC Converter 202a First Inverter 202b Second inverter 203a First transformer 203b Second transformer 210 Control unit

Claims (20)

(a)先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を坩堝に収容された炭素と珪素とを含む溶液に接触させる工程と、
(b)前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程と、
を備える、単結晶製造方法であって、
(c1)前記坩堝の側面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の底面と接する前記溶液の温度よりも高くなるように前記溶液を加熱する第1加熱工程と、
(c2)前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度よりも高くなるように前記溶液を加熱する第2加熱工程と、
を有し、
前記第1加熱工程と前記第2加熱工程とを交互に切り替える、単結晶製造方法。
(a) bringing the lower surface of the seed crystal into contact with the solution containing carbon and silicon contained in the crucible by moving downward a shaft having a seed crystal attached to the tip thereof;
(b) growing a single crystal made of silicon carbide on the lower surface of the seed crystal;
A single crystal manufacturing method comprising
(c1) a first heating step of heating the solution so that the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible;
(c2) a second heating step of heating the solution so that the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible;
has
A method for manufacturing a single crystal, wherein the first heating step and the second heating step are alternately switched.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記単結晶製造方法を実施する単結晶製造装置は、
前記坩堝の前記側面と対向する位置に設けられた第1コイルに高周波電流を流すことによって前記坩堝を加熱する第1加熱部と、
前記坩堝を支持する台座と対向する位置に設けられた第2コイルに高周波電流を流すことによって前記台座を加熱する第2加熱部と、
を有し、
前記第1加熱工程では、前記第1加熱部に供給する電力と前記第2加熱部に供給する電力とを調整することにより、前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度よりも高くし、
前記第2加熱工程では、前記第1加熱部に供給する電力と前記第2加熱部に供給する電力とを調整することにより、前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度よりも高くする、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
A single crystal manufacturing apparatus for carrying out the single crystal manufacturing method includes:
a first heating unit that heats the crucible by applying a high-frequency current to a first coil provided at a position facing the side surface of the crucible;
a second heating unit that heats the pedestal by applying a high-frequency current to a second coil provided at a position facing the pedestal that supports the crucible;
has
In the first heating step, the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is adjusted to the bottom surface of the crucible by adjusting the power supplied to the first heating unit and the power supplied to the second heating unit. above the temperature of the solution in contact with
In the second heating step, by adjusting the power supplied to the first heating unit and the power supplied to the second heating unit, the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is adjusted to the side surface of the crucible. A method for producing a single crystal, wherein the temperature is higher than the temperature of the solution in contact with.
請求項1または2に記載の単結晶製造方法において、
前記第1加熱工程において、前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度は、雑晶が溶解する温度である一方、前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度は、雑晶が析出する温度であり、
前記第2加熱工程において、前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度は、雑晶が溶解する温度である一方、前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度は、雑晶が析出する温度である、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1 or 2,
In the first heating step, the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is the temperature at which miscellaneous crystals dissolve, while the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is the temperature at which miscellaneous crystals precipitate. can be,
In the second heating step, the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is a temperature at which miscellaneous crystals dissolve, while the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is a temperature at which miscellaneous crystals precipitate. A single crystal manufacturing method.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記(b)工程では、前記第1加熱工程と前記第2加熱工程との交互の切り換えを行いながら、前記第1加熱工程と前記第2加熱工程を実施する、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
In the step (b), the first heating step and the second heating step are performed while alternately switching between the first heating step and the second heating step.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記第1加熱工程と前記第2加熱工程のいずれか一方の工程は、前記(a)工程を実施した後、前記(b)工程で実施される一方、前記第1加熱工程と前記第2加熱工程の他方の工程は、前記種結晶の前記下面に成長した前記単結晶を前記溶液の表面から離した状態で実施される、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
Either one of the first heating step and the second heating step is performed in the step (b) after performing the step (a), while the first heating step and the second heating The other step of the steps is a method for producing a single crystal, wherein the single crystal grown on the lower surface of the seed crystal is separated from the surface of the solution.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記第1加熱工程と前記第2加熱工程との交互の切り替えは、予め定められた時間間隔で行われる、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
The method for manufacturing a single crystal, wherein alternate switching between the first heating step and the second heating step is performed at predetermined time intervals.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記単結晶製造方法を実施する単結晶製造装置は、
前記坩堝の前記側面と対向する位置に設けられた第1コイルと、
前記坩堝を支持する台座と対向する位置に設けられた第2コイルと、
を有し、
前記第1加熱工程および前記第2加熱工程のそれぞれは、前記第1コイルに電力を供給する期間と前記第2コイルに電力を供給する期間とが重ならないように、前記第1コイルおよび前記第2コイルのそれぞれに電力を供給する、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
A single crystal manufacturing apparatus for carrying out the single crystal manufacturing method includes:
a first coil provided at a position facing the side surface of the crucible;
a second coil provided at a position facing the pedestal that supports the crucible;
has
In each of the first heating step and the second heating step, the first coil and the second coil are heated so that a period during which power is supplied to the first coil and a period during which power is supplied to the second coil do not overlap. A single crystal manufacturing method in which power is supplied to each of two coils.
請求項1に記載の単結晶製造方法において、
前記単結晶製造方法を実施する単結晶製造装置は、
前記坩堝の前記側面と対向する位置に設けられた第1コイルと、
前記第1コイルに電力を供給するための第1インバータと、
前記坩堝を支持する台座と対向する位置に設けられた第2コイルと、
前記第2コイルに電力を供給するための第2インバータと、
前記第1インバータの動作と前記第2インバータの動作を制御する制御部と、
を有し、
前記第1加熱工程および前記第2加熱工程のそれぞれは、前記制御部による前記第1インバータと前記第2インバータとの排他的動作によって行われる、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 1,
A single crystal manufacturing apparatus for carrying out the single crystal manufacturing method includes:
a first coil provided at a position facing the side surface of the crucible;
a first inverter for supplying power to the first coil;
a second coil provided at a position facing the pedestal that supports the crucible;
a second inverter for powering the second coil;
a control unit that controls the operation of the first inverter and the operation of the second inverter;
has
The single crystal manufacturing method, wherein each of the first heating step and the second heating step is performed by the exclusive operation of the first inverter and the second inverter by the control unit.
請求項2に記載の単結晶製造方法において、
前記第2コイルは、前記坩堝に収容された前記溶液よりも下方に配置された前記台座と対向する位置に設けられている、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 2,
The method for manufacturing a single crystal, wherein the second coil is provided at a position facing the pedestal arranged below the solution contained in the crucible.
請求項2に記載の単結晶製造方法において、
前記第1加熱工程において、前記第1加熱部に供給する第1電力は、前記第2加熱部に供給する第2電力よりも大きく、
前記第2加熱工程において、前記第1加熱部に供給する第3電力は、前記第2加熱部に供給する第4電力よりも大きく、
前記第1電力は、前記第3電力よりも大きく、
前記第2電力は、前記第4電力よりも小さい、単結晶製造方法。
In the single crystal manufacturing method according to claim 2,
In the first heating step, the first power supplied to the first heating unit is greater than the second power supplied to the second heating unit,
In the second heating step, the third electric power supplied to the first heating unit is greater than the fourth electric power supplied to the second heating unit,
the first power is greater than the third power,
The method for manufacturing a single crystal, wherein the second power is lower than the fourth power.
炭素と珪素を含む溶液を収容する坩堝を容器内に配置可能な単結晶製造装置であって、
前記容器の内部に配置された台座と、
前記台座上に配置される前記坩堝を加熱する第1加熱部と、
前記台座を加熱する第2加熱部と、
前記第1加熱部に供給する電力と前記第2加熱部に供給する電力を制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、
前記坩堝の側面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の底面と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第1加熱部に供給する電力と前記第2加熱部に供給する電力とを調整する第1動作と、
前記坩堝の前記底面と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記側面と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第1加熱部に供給する電力と前記第2加熱部に供給する電力とを調整する第2動作と、
を交互に切り替える、単結晶製造装置。
A single crystal manufacturing apparatus capable of disposing a crucible containing a solution containing carbon and silicon in a container,
a pedestal disposed inside the container;
a first heating unit that heats the crucible placed on the pedestal;
a second heating unit that heats the pedestal;
a control unit that controls power supplied to the first heating unit and power supplied to the second heating unit;
with
The control unit
The power supplied to the first heating unit and the power supplied to the second heating unit are adjusted so that the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible. a first action to
power supplied to the first heating unit and power supplied to the second heating unit so that the temperature of the solution in contact with the bottom surface of the crucible is higher than the temperature of the solution in contact with the side surface of the crucible; a second operation to adjust
A single crystal manufacturing device that alternately switches between
請求項11に記載の単結晶製造装置において、
前記第1加熱部は、前記坩堝を誘導加熱し、
前記第2加熱部は、前記台座を誘導加熱する、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11,
The first heating unit induction-heats the crucible,
The single crystal manufacturing apparatus, wherein the second heating unit induction-heats the pedestal.
請求項11または12に記載の単結晶製造装置において、
前記坩堝は、
前記溶液を収容する本体部と、
前記本体部の底部から突出する伝熱部と、
を有し、
前記単結晶製造装置では、前記伝熱部を前記台座に接触させることにより、前記第2加熱部によって加熱された前記台座から前記伝熱部を介した熱伝導で前記坩堝が加熱される、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11 or 12,
The crucible is
a main body that houses the solution;
a heat transfer portion protruding from the bottom of the main body;
has
In the single crystal manufacturing apparatus, by bringing the heat transfer section into contact with the pedestal, the crucible is heated by heat conduction from the pedestal heated by the second heating section via the heat transfer section. Crystal manufacturing equipment.
請求項13に記載の単結晶製造装置において、
前記台座は、
前記伝熱部と接触する第1領域と、
前記第1領域に囲まれる第2領域と、
前記第1領域を囲む第3領域と、
を含み、
前記単結晶製造装置は、前記第2領域と前記第3領域の少なくとも一方と接触する断熱部材を有する、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 13,
The pedestal is
a first region in contact with the heat transfer section;
a second region surrounded by the first region;
a third region surrounding the first region;
including
The single crystal manufacturing apparatus has a heat insulating member in contact with at least one of the second region and the third region.
請求項11に記載の単結晶製造装置において、
前記第1加熱部は、第1コイルを含み、
前記第2加熱部は、第2コイルを含み、
前記制御部の前記第1動作および前記制御部の前記第2動作のそれぞれは、前記第1コイルに電力を供給する期間と前記第2コイルに電力を供給する期間とが重ならないように、前記第1コイルおよび前記第2コイルのそれぞれに電力を供給することによって行うことが可能である、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11,
The first heating unit includes a first coil,
The second heating unit includes a second coil,
Each of the first operation of the control unit and the second operation of the control unit is performed such that a period for supplying power to the first coil and a period for supplying power to the second coil do not overlap. A single crystal manufacturing apparatus that can be performed by supplying power to each of the first coil and the second coil.
請求項11に記載の単結晶製造装置において、
前記第1加熱部は、
第1コイルと、
前記第1コイルに電力を供給するための第1インバータと、
を含み、
前記第2加熱部は、
第2コイルと、
前記第2コイルに電力を供給するための第2インバータと、
を含み、
前記制御部の前記第1動作および前記制御部の前記第2動作のそれぞれは、前記制御部による前記第1インバータと前記第2インバータとの排他的動作によって行うことが可能である、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11,
The first heating unit is
a first coil;
a first inverter for supplying power to the first coil;
including
The second heating unit is
a second coil;
a second inverter for powering the second coil;
including
Each of the first operation of the control unit and the second operation of the control unit can be performed by exclusive operation of the first inverter and the second inverter by the control unit. Device.
請求項11に記載の単結晶製造装置において、
前記第1加熱部は、前記台座の上方に配置可能な前記坩堝の前記側面と対向可能な位置に設けられた第1コイルを含み、
前記第2加熱部は、前記溶液を収容する前記坩堝を上方に配置可能な前記台座と対向する位置に設けられた第2コイルを含む、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11,
The first heating unit includes a first coil provided at a position capable of facing the side surface of the crucible that can be arranged above the pedestal,
The single-crystal manufacturing apparatus, wherein the second heating unit includes a second coil provided at a position facing the pedestal on which the crucible containing the solution can be arranged.
請求項11に記載の単結晶製造装置において、
前記制御部によって行われる前記第1動作において、前記第1加熱部に供給する第1電力は、前記第2加熱部に供給する第2電力よりも大きく、
前記制御部によって行われる前記第2動作において、前記第1加熱部に供給する第3電力は、前記第2加熱部に供給する第4電力よりも大きく、
前記第1電力は、前記第3電力よりも大きく、
前記第2電力は、前記第4電力よりも小さい、単結晶製造装置。
In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 11,
In the first operation performed by the control unit, the first power supplied to the first heating unit is greater than the second power supplied to the second heating unit,
In the second operation performed by the control unit, the third power supplied to the first heating unit is greater than the fourth power supplied to the second heating unit,
the first power is greater than the third power,
Said 2nd electric power is a single-crystal manufacturing apparatus smaller than said 4th electric power.
炭素と珪素とを含む溶液を収容可能な坩堝であって、
前記溶液を収容する本体部と、
前記本体部の底部から突出する伝熱部と、
を備える、坩堝。
A crucible capable of containing a solution containing carbon and silicon,
a main body that houses the solution;
a heat transfer portion protruding from the bottom of the main body;
A crucible.
請求項19に記載の坩堝において、
前記伝熱部は、加熱された台座からの熱を前記本体部に伝導させる機能を有する、坩堝。
A crucible according to claim 19,
The crucible, wherein the heat transfer section has a function of conducting heat from the heated pedestal to the main body section.
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