JP2023003624A - Polymer alloy, method for manufacturing the same, and transparent component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリマーアロイ、その製造方法および透明部品に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polymer alloy, its manufacturing method and a transparent part.
例えば、レンズやヘッドアップディスプレイ用スクリーン、メーターパネルなどの透明部品には、無色透明であること、複屈折が小さいこと、耐擦傷性、耐候性、耐熱性及び耐衝撃性に優れていること等が求められている。しかし、従来の透明樹脂は、これらの特性の全てを満足することが難しいという問題がある。例えば、透明樹脂としてよく知られているポリカーボネート樹脂は、透明性や耐熱性、耐衝撃性に優れている一方で、耐擦傷性や耐候性を向上させることが難しく、複屈折が大きくなりやすい。また、例えば、メタクリル系樹脂は、透明性や耐擦傷性、耐候性等に優れている一方で、耐熱性や耐衝撃性を向上させることが難しい。 For example, transparent parts such as lenses, head-up display screens, and meter panels must be colorless and transparent, have low birefringence, and have excellent scratch resistance, weather resistance, heat resistance, and impact resistance. is required. However, conventional transparent resins have the problem that it is difficult to satisfy all of these properties. For example, polycarbonate resin, which is well known as a transparent resin, has excellent transparency, heat resistance, and impact resistance, but it is difficult to improve scratch resistance and weather resistance, and birefringence tends to increase. Further, for example, methacrylic resins are excellent in transparency, scratch resistance, weather resistance, etc., but it is difficult to improve heat resistance and impact resistance.
一方、従来より、複数種類のポリマーを混合することにより、各ポリマーの長所を合わせ持ったポリマーアロイを得る技術が提案されている。例えば、特許文献1には、ポリカーボネート(PC);97-60重量%とポリメチルメタクリレート(PMMA);3-40重量%から成る樹脂を、微量型高せん断成形加工機を用いてブレンドする溶融混練方法が記載されている。
On the other hand, conventionally, a technique has been proposed for obtaining a polymer alloy having the advantages of each polymer by mixing a plurality of types of polymers. For example, in
特許文献1の溶融混練方法においては、2種類の樹脂に高いせん断力を加えて混練することにより、ポリカーボネート中にポリメチルメタクリレートの分散相のサイズを低減し、透明なポリマーアロイを得ようとしている。しかし、特許文献1の溶融混練方法においては、ポリカーボネートとポリメチルメタクリレートとが混練時の高せん断により劣化し、黄色味を帯びた色調となりやすいという問題がある。
In the melt-kneading method of
本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであり、ポリマーアロイ中に含まれる樹脂の劣化が抑制されており、透明性の高いポリマーアロイ、その製造方法及び透明部品を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of such problems, and it is an object of the present invention to provide a highly transparent polymer alloy in which deterioration of the resin contained in the polymer alloy is suppressed, a method for producing the same, and a transparent part. be.
本発明の一態様は、芳香族系熱可塑性樹脂からなるマトリクス樹脂(11)と、
有機樹脂からなり、前記マトリクス樹脂中に分散した直径0.1μm以下の有機微粒子(12)と、を有し、
厚み2mmの板状に成形した場合に、50以下の黄色度を示す色調を有している、ポリマーアロイ(1)にある。
One aspect of the present invention is a matrix resin (11) made of an aromatic thermoplastic resin,
Organic fine particles (12) made of an organic resin and having a diameter of 0.1 μm or less dispersed in the matrix resin,
The polymer alloy (1) has a color tone exhibiting a yellowness index of 50 or less when molded into a plate having a thickness of 2 mm.
本発明の他の態様は、前記の態様のポリマーアロイの製造方法であって、
前記マトリクス樹脂中に、前記有機樹脂を形成可能な重合性有機化合物を相溶させ、
次いで、前記マトリクス樹脂中の前記重合性有機化合物を重合させることにより前記マトリクス樹脂中に前記有機微粒子を形成する、ポリマーアロイの製造方法にある。
Another aspect of the present invention is a method for producing the polymer alloy according to the above aspect,
A polymerizable organic compound capable of forming the organic resin is dissolved in the matrix resin,
Next, the method for producing a polymer alloy comprises forming the organic fine particles in the matrix resin by polymerizing the polymerizable organic compound in the matrix resin.
本発明のさらに他の態様は、前記の態様のポリマーアロイからなる透明部品にある。 Yet another aspect of the present invention resides in a transparent component comprising the polymer alloy of the above aspect.
前記ポリマーアロイ(1)のマトリクス樹脂(11)は、透明性、耐熱性及び耐衝撃性に優れた芳香族系熱可塑性樹脂である。このマトリクス樹脂中に、有機樹脂からなる直径0.1μm以下の有機微粒子(12)を分散させることにより、ポリマーアロイに有機微粒子の特性を付与することができる。また、前記ポリマーアロイは、黄色度が前記特定の範囲となる色調を有している。このような前記ポリマーアロイにおいては、マトリクス樹脂及び有機微粒子を構成する有機樹脂の劣化が抑制されている。 The matrix resin (11) of the polymer alloy (1) is an aromatic thermoplastic resin excellent in transparency, heat resistance and impact resistance. By dispersing organic fine particles (12) made of an organic resin and having a diameter of 0.1 μm or less in this matrix resin, the properties of the organic fine particles can be imparted to the polymer alloy. Moreover, the polymer alloy has a color tone in which the degree of yellowness falls within the specific range. In such a polymer alloy, deterioration of the organic resin forming the matrix resin and the organic fine particles is suppressed.
また、前記の態様の製造方法においては、前記マトリクス樹脂中に前記重合性有機化合物を相溶させた後、前記マトリクス樹脂中において重合性有機化合物を重合させる。マトリクス樹脂中の重合性有機化合物は、重合反応が進行し、分子量が高くなるにつれてマトリクス樹脂との相溶性が低下する。そして、重合反応がさらに進行すると、スピノーダル分解により、マトリクス樹脂中に直径0.1μm以下の有機微粒子が自発的に形成される。 Further, in the production method of the above aspect, after the polymerizable organic compound is dissolved in the matrix resin, the polymerizable organic compound is polymerized in the matrix resin. The polymerizable organic compound in the matrix resin becomes less compatible with the matrix resin as the polymerization reaction progresses and the molecular weight increases. When the polymerization reaction further proceeds, spinodal decomposition spontaneously forms organic fine particles having a diameter of 0.1 μm or less in the matrix resin.
さらに、前記製造方法においては、重合性有機化合物を重合させる際に、マトリクス樹脂と重合性有機化合物とに高いせん断を加える必要がないため、ポリマーアロイの製造過程においてマトリクス樹脂および重合性有機化合物が超高温下にさらされることを回避することができる。その結果、熱劣化によるポリマーアロイの黄変を抑制することができる。それ故、前記製造方法によれば、高い透明性を有するポリマーアロイを容易に得ることができる。 Furthermore, in the production method, since it is not necessary to apply high shear to the matrix resin and the polymerizable organic compound when polymerizing the polymerizable organic compound, the matrix resin and the polymerizable organic compound are not mixed during the production process of the polymer alloy. Avoid exposure to extreme temperatures. As a result, yellowing of the polymer alloy due to thermal deterioration can be suppressed. Therefore, according to the production method, a highly transparent polymer alloy can be easily obtained.
また、前記の態様の透明部品は、前記ポリマーアロイから構成されているため、高い透明性を有している。 Moreover, the transparent part of the above aspect has high transparency because it is composed of the polymer alloy.
以上のごとく、上記態様によれば、ポリマーアロイ中に含まれる樹脂の劣化が抑制されており、透明性の高いポリマーアロイ、その製造方法及び透明部品を提供することができる。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
As described above, according to the above aspect, deterioration of the resin contained in the polymer alloy is suppressed, and it is possible to provide a highly transparent polymer alloy, a method for producing the same, and a transparent part.
It should be noted that the symbols in parentheses described in the claims and the means for solving the problems indicate the corresponding relationship with the specific means described in the embodiments described later, and limit the technical scope of the present invention. not a thing
(実施形態1)
前記ポリマーアロイ1及びその製造方法に係る実施形態について、図1を参照して説明する。図1に示すように、ポリマーアロイ1は、芳香族系熱可塑性樹脂からなるマトリクス樹脂11と、有機樹脂からなり、マトリクス樹脂11中に分散した直径0.1μm以下の有機微粒子12と、を有している。ポリマーアロイ1は、厚み2mmの板状に成形した場合に50以下の黄色度を示す色調を有している。
(Embodiment 1)
An embodiment of the
ポリマーアロイ1におけるマトリクス樹脂11は、芳香族系熱可塑性樹脂である。芳香族系熱可塑性樹脂としては、分子構造中に芳香族環が含まれており、透明な熱可塑性樹脂を使用することができる。より具体的には、芳香族系熱可塑性樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂等が例示される。
The
芳香族ポリカーボネート樹脂には、1種類以上の構造単位と、カーボネート結合とが含まれており、構造単位同士がカーボネート結合を介して結合されている。また、芳香族ポリカーボネート樹脂中には、芳香族環を含む構造単位が1種類以上含まれている。 The aromatic polycarbonate resin contains one or more types of structural units and carbonate bonds, and the structural units are bonded to each other via the carbonate bonds. In addition, one or more types of structural units containing aromatic rings are contained in the aromatic polycarbonate resin.
芳香族ポリカーボネートとしては、例えば、ビスフェノールAに由来する構造単位を含むビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂や、ビスフェノールA以外のビスフェノールに由来する構造単位を含む特殊ビスフェノール型ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂としては、例えば、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製「ユーピロン(登録商標) S-2000」や、帝人株式会社製「パンライト(登録商標) 1255Y」、「パンライト(登録商標) L-1255Z100M」等の市販品を使用することができる。また、特殊ビスフェノール型ポリカーボネート樹脂としては、例えば、三菱ガス化学株式会社製「ユピゼータ(登録商標) EP4000」や「ユピゼータ EP5000」等の市販品を使用することができる。 Examples of aromatic polycarbonates include bisphenol A-type polycarbonate resins containing structural units derived from bisphenol A, special bisphenol-type polycarbonate resins containing structural units derived from bisphenols other than bisphenol A, and the like. Examples of bisphenol A polycarbonate resins include "Iupilon (registered trademark) S-2000" manufactured by Mitsubishi Engineering-Plastics Co., Ltd., "Panlite (registered trademark) 1255Y" manufactured by Teijin Limited, and "Panlite (registered trademark)". L-1255Z100M" and other commercial products can be used. As the special bisphenol-type polycarbonate resin, for example, commercially available products such as "Iupizeta (registered trademark) EP4000" and "Iupizeta EP5000" manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. can be used.
ポリスチレン樹脂には、スチレン及び/またはスチレン誘導体に由来する構造単位が含まれている。ポリスチレン樹脂としては、例えば、DIC株式会社製「ディックスチレン(登録商標) GPPS CR-3500」や、東洋スチレン株式会社製「トーヨースチロール(登録商標) GP G320C」等の市販品を使用することができる。 Polystyrene resins contain structural units derived from styrene and/or styrene derivatives. As the polystyrene resin, for example, commercially available products such as "Dick Styrene (registered trademark) GPPS CR-3500" manufactured by DIC Corporation and "Toyo Styrol (registered trademark) GP G320C" manufactured by Toyo Styrene Co., Ltd. can be used. .
ポリアミドイミド樹脂には、1種類以上の構造単位と、アミド結合とイミド結合とが含まれており、構造単位同士がアミド結合またはイミド結合を介して結合されている。また、ポリアミドイミド樹脂中には、芳香族環を含む構造単位が1種類以上含まれている。ポリアミドイミド樹脂としては、例えば、東洋紡株式会社製「バイロマックス(登録商標) HR-15ET」や、ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン株式会社製「Torlon(登録商標) 4203L」等の市販品を使用することができる。 The polyamide-imide resin contains one or more types of structural units, amide bonds and imide bonds, and the structural units are bonded to each other via amide bonds or imide bonds. Moreover, one or more structural units containing an aromatic ring are contained in the polyamide-imide resin. As the polyamide-imide resin, for example, commercially available products such as "Vylomax (registered trademark) HR-15ET" manufactured by Toyobo Co., Ltd. and "Torlon (registered trademark) 4203L" manufactured by Solvay Specialty Polymers Japan Co., Ltd. can be used. .
ポリエーテルイミド樹脂には、1種類以上の構造単位と、エーテル結合とイミド結合とが含まれており、構造単位同士がエーテル結合またはイミド結合を介して結合されている。また、ポリエーテルイミド樹脂中には、芳香族環を含む構造単位が1種類以上含まれている。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば、SHPPジャパン株式会社製「ULTEM(登録商標) 1000」や「ULTEM 1010」等の市販品を使用することができる。 The polyetherimide resin contains one or more types of structural units, ether bonds and imide bonds, and the structural units are bonded to each other via ether bonds or imide bonds. Further, the polyetherimide resin contains one or more types of structural units containing an aromatic ring. As the polyetherimide resin, for example, commercially available products such as "ULTEM (registered trademark) 1000" and "ULTEM 1010" manufactured by SHPP Japan Co., Ltd. can be used.
ポリエーテルスルホン樹脂には、芳香族環と、エーテル結合と、スルホン基(-SO2-)とが含まれており、芳香族環がエーテル結合またはスルホン基を介して結合されている。ポリエーテルスルホン樹脂としては、例えば、住友化学株式会社製「スミカエクセル(登録商標) 4100G」や、ソルベイスペシャルティポリマーズジャパン株式会社製「Veradel(登録商標) 3600」等の市販品を使用することができる。 The polyethersulfone resin contains aromatic rings, ether linkages and sulfone groups ( --SO.sub.2-- ), and the aromatic rings are linked via ether linkages or sulfone groups. As the polyethersulfone resin, for example, commercially available products such as "Sumika Excel (registered trademark) 4100G" manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. and "Veradel (registered trademark) 3600" manufactured by Solvay Specialty Polymers Japan Co., Ltd. can be used. .
ポリエチレンナフタレート樹脂には、1種類以上の構造単位と、エステル結合とが含まれており、構造単位同士がエステル結合を介して結合されている。また、ポリエチレンナフタレート樹脂中には、ナフタレン環を含む構造単位が1種類以上含まれている。ポリエチレンナフタレート樹脂としては、例えば、帝人株式会社製「テオネックス(登録商標) TN8050SC」や「テオネックス TN8065S」等の市販品を使用することができる。 The polyethylene naphthalate resin contains one or more types of structural units and ester bonds, and the structural units are bonded to each other via the ester bonds. Moreover, one or more types of structural units containing a naphthalene ring are contained in the polyethylene naphthalate resin. As the polyethylene naphthalate resin, for example, commercially available products such as "Teonex (registered trademark) TN8050SC" and "Teonex TN8065S" manufactured by Teijin Limited can be used.
ポリマーアロイ1におけるマトリクス樹脂11は、芳香族ポリカーボネート樹脂であることが好ましい。芳香族ポリカーボネート樹脂は、芳香族系熱可塑性樹脂の中でも着色が少なく、透明性及び耐熱性に優れている。それ故、芳香族ポリカーボネート樹脂をマトリクス樹脂11として用いることにより、ポリマーアロイ1の着色をより少なくし、透明性を向上させるとともに耐熱性を向上させることができる。また、芳香族ポリカーボネート樹脂は、入手が容易である点からも好適である。さらに、芳香族ポリカーボネート樹脂からなるマトリクス樹脂11中に有機微粒子12を分散させることにより、ポリマーアロイ1の位相差を容易に低減することができる。これらの観点からは、芳香族系ビスフェノール樹脂の中でも、ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂をマトリクス樹脂11として用いることがより好ましい。
The
マトリクス樹脂11中には、必要に応じて、酸化防止剤や紫外線吸収剤、親水化剤等の添加剤が含まれていてもよい。添加剤の含有量は、例えば、100質量部のマトリクス樹脂11に対して10質量部以下の範囲から適宜設定することができる。
The
マトリクス樹脂11中には、有機樹脂からなる直径0.1μm以下の有機微粒子12が分散している。マトリクス樹脂11中の有機微粒子12の直径を0.1μm以下とすることにより、ポリマーアロイ1全体の透明性を損なうことなく、ポリマーアロイ1に有機樹脂の特性を付与することができる。マトリクス樹脂11中に直径0.1μmを超える有機微粒子12が過度に多く含まれる場合には、ポリマーアロイ1が白濁しやすくなるおそれがある。ポリマーアロイ1の透明性をより高める観点からは、有機微粒子12の直径は、0.08μm以下であることが好ましく、0.06μm以下であることがより好ましい。
In the
ポリマーアロイ1中の有機微粒子12の直径は、ポリマーアロイ1の断面を電子顕微鏡により観察した場合における、視野内に存在する有機微粒子12の円相当径の値である。電子顕微鏡観察における視野面積や観察位置等は、円相当径を測定する有機微粒子12の数が、例えば、100個以上となるように適宜設定すればよい。
The diameter of the organic
なお、ポリマーアロイ1中の有機微粒子12の直径の下限は特に限定されることはない。後述する製造方法によりポリマーアロイ1を作製する場合には、ポリマーアロイ1中の有機微粒子12の直径の下限は、例えば0.0001μm~0.0003μm程度である。
The lower limit of the diameter of the organic
ポリマーアロイ1中の有機微粒子12の含有量は、例えば、マトリクス樹脂11と有機微粒子12との合計100質量部に対して1質量部以上40質量部以下の範囲から適宜設定することができる。有機微粒子12の含有量を、マトリクス樹脂11と有機微粒子12との合計100質量部に対して好ましくは1質量部以上、より好ましくは3質量部以上、さらに好ましくは5質量部以上とすることにより、ポリマーアロイ1に、有機微粒子12を構成する有機樹脂の機能をより確実に付与することができる。また、有機微粒子12の含有量を、マトリクス樹脂11と有機微粒子12との合計100質量部に対して好ましくは40質量部以下、より好ましくは20質量部以下、さらに好ましくは15質量部以下とすることにより、ポリマーアロイ1の透明性を損なうことなく、ポリマーアロイ1に有機樹脂の機能を付与することができる。
The content of the organic
有機微粒子12を構成する有機樹脂においては、1種類または2種類以上のモノマーが重合している。有機微粒子12を構成する有機樹脂は特に限定されることはなく、ポリマーアロイ1に付与しようとする機能を備えた有機樹脂を用いることができる。例えば、ポリマーアロイ1に耐擦傷性及び耐候性を付与しようとする場合には、有機樹脂として、(メタ)アクリル樹脂を用いればよい。有機微粒子12を構成する(メタ)アクリル樹脂は、例えば、イソボルニルメタクリレート及び2-フェノキシエチルメタクリレート等の分子内に1個の(メタ)アクリロイル基を備えた1官能性(メタ)アクリレートモノマーや、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、1,3-ブチレンジオールジメタクリレート及びエトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート等の分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を備えた2官能性(メタ)アクリレートモノマー、ペンタエリスリトールテトラアクリレート及びジトリメチロールプロパンテトラアクリレート等の分子内に4個の(メタ)アクリロイル基を備えた4官能性(メタ)アクリレートモノマー等に由来する構造単位を含んでいてもよい。
In the organic resin forming the organic
ポリマーアロイ1に接着性や耐候性を付与しようとする場合には、有機樹脂として、エポキシ樹脂を用いればよい。有機微粒子12に用いられるエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂やビスフェノールF型エポキシ樹脂に代表されるビスフェノール型エポキシ樹脂、多官能グリシジルアミンを硬化剤とするグリシジルアミン型多官能エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂やゴム変性エポキシ樹脂等の柔軟性骨格を有するエポキシ樹脂、エチレングリコールやグリセリンなどの脂肪族アルコールに由来する構造単位を有する脂肪族エポキシ樹脂、及び、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。
Epoxy resin may be used as the organic resin to impart adhesiveness and weather resistance to the
ポリマーアロイ1は、厚み2mmの板状に成形した場合に50以下の黄色度を示す色調を有している。ポリマーアロイ1の黄色度は、マトリクス樹脂11が劣化していると大きな値を示す。ポリマーアロイ1の黄色度が前記特定の範囲内であるポリマーアロイ1においては、マトリクス樹脂11及び有機微粒子12を構成する有機樹脂の劣化が十分に抑制されている。また、ポリマーアロイ1の黄色度を前記特定の範囲とすることにより、ポリマーアロイ1の色調を無色に近づけることができる。かかる観点からは、ポリマーアロイ1の黄色度は、40以下であることが好ましく、30以下であることがより好ましく、25以下であることがさらに好ましく、20以下であることが特に好ましい。
The
なお、ポリマーアロイの黄色度は、JIS K7373:2006に準拠した方法により測定される値である。 The yellowness of the polymer alloy is a value measured by a method conforming to JIS K7373:2006.
ポリマーアロイ1は、厚み2mmの板状に成形した場合に、波長600nmにおける透過率が50%以上となる特性を有していることが好ましい。このような特性を有するポリマーアロイ1は、透明部品用として好適である。かかる観点からは、ポリマーアロイ1は、厚み2mmの板状に成形した場合に、波長600nmにおける透過率が55%以上となる特性を有していることがより好ましく、60%以上となる特性を有していることがさらに好ましい。
It is preferable that the
ポリマーアロイ1を作製するに当たっては、まず、マトリクス樹脂11中に、前記有機樹脂を形成可能な重合性有機化合物を相溶させる。
次いで、マトリクス樹脂11中の前記重合性有機化合物を重合させることによりマトリクス樹脂11中に有機微粒子12を形成する。
以上により、ポリマーアロイ1を得ることができる。
In preparing the
Next, the organic
The
前記製造方法において、マトリクス樹脂11と重合性有機化合物とを相溶させる方法は特に限定されることはなく、種々の方法を採用することができる。例えば、押出装置や混練機にマトリクス樹脂11と重合性有機化合物とを投入し、これらの装置内でマトリクス樹脂11と重合性有機化合物とを混練することにより、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させることができる。
In the manufacturing method, the method for making the
前記製造方法においては、必要に応じて、添加剤や重合性有機化合物を重合させるための重合触媒等をマトリクス樹脂11と混合する工程を行ってもよい。添加剤や重合触媒等をマトリクス樹脂11と混合する作業は、重合性有機化合物を重合させる工程よりも前であれば、いつ行ってもよい。すなわち、例えば、マトリクス樹脂11と添加剤等を混合した後に、マトリクス樹脂11に重合性有機化合物を相溶させてもよいし、マトリクス樹脂11に重合性有機化合物を相溶させた後に、マトリクス樹脂11と添加剤等とを混合してもよい。また、例えば、予め重合性有機化合物と添加剤等とを混合した後、これらの混合物とマトリクス樹脂11とを混合することにより、マトリクス樹脂11と添加剤等とを混合する工程と、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させる工程とを単一の工程として行うこともできる。
In the manufacturing method, if necessary, a step of mixing an additive, a polymerization catalyst for polymerizing the polymerizable organic compound, or the like with the
マトリクス樹脂11と重合性有機化合物とを相溶させる工程、及び、マトリクス樹脂11と添加剤等とを混合する工程においては、必要に応じて、マトリクス樹脂11を加熱して軟化させてもよい。マトリクス樹脂11の加熱温度は、マトリクス樹脂11の材質に応じて適宜設定すればよい。
In the step of making the
例えば、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物と重合触媒との両方が含まれている場合には、マトリクス樹脂11の加熱温度をできるだけ低くすることにより、混合作業中における重合性有機化合物の重合反応を抑制しつつ、マトリクス樹脂11と重合性有機化合物とを十分に相溶させることができる。その結果、最終的に得られるポリマーアロイ1における粗大な有機微粒子12の形成をより効果的に抑制することができる。より具体的には、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物と重合触媒との両方が含まれている場合には、マトリクス樹脂11の加熱温度を150℃以上280℃以下とすることが好ましく、170℃以上250℃以下とすることがより好ましく、180℃以上230℃以下とすることがさらに好ましい。
For example, when both the polymerizable organic compound and the polymerization catalyst are contained in the
前記製造方法においては、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させた後に、マトリクス樹脂11中の前記重合性有機化合物を重合させる。マトリクス樹脂11中において重合性有機化合物の重合反応が進行し、有機樹脂の重合度が高くなると、有機樹脂とマトリクス樹脂11との相溶性が低下する。そして、有機樹脂がマトリクス樹脂11中に相溶することができなくなると、スピノーダル分解により、マトリクス樹脂11中に有機微粒子12が自発的に形成される。その結果、ポリマーアロイ1を得ることができる。
In the manufacturing method, after the polymerizable organic compound is dissolved in the
マトリクス樹脂11中において重合性有機化合物を重合させる方法は特に限定されることはなく、重合反応の態様に応じた方法を採用することができる。例えば、重合反応が熱によって促進される場合には、重合性有機化合物が相溶したマトリクス樹脂11を加熱することにより、マトリクス樹脂11中において重合性有機化合物を重合させてもよい。また、押出装置や混練機内において、マトリクス樹脂11と重合性有機化合物との混合物を混練しながら加熱することにより、マトリクス樹脂11中において重合性有機化合物を重合させてもよい。押出装置や混練機を使用して重合性有機化合物を重合させる場合には、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させた後、同一の装置を用いて重合性有機化合物を重合させてもよいし、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させる際に用いる装置とは別の装置を用いて重合性有機化合物を重合させてもよい。
A method for polymerizing the polymerizable organic compound in the
前記製造方法により得られるポリマーアロイ1の形状は、特に限定されることはない。例えば、押出装置を用いて前記ポリマーアロイ1のストランドを作製した後、ペレタイザーを用いてストランドを切断することにより、前記ポリマーアロイ1のペレットを得ることができる。このようにして得られたポリマーアロイ1のペレットを、例えば、射出成形や圧縮成形などの方法を用いて成形することにより、所望の形状を備えた透明部品を得ることができる。
The shape of the
また、例えば、射出成形装置内においてマトリクス樹脂11中の重合性有機化合物を重合させた後、溶融状態のポリマーアロイ1を射出成形することにより、所望の形状を備えた透明部品を得ることもできる。
Further, for example, a transparent part having a desired shape can be obtained by polymerizing the polymerizable organic compound in the
(実施形態2)
本実施形態においては、前記ポリマーアロイからなる透明部品の例を、図2を用いて説明する。なお、実施形態2以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
(Embodiment 2)
In this embodiment, an example of a transparent part made of the polymer alloy will be described with reference to FIG. It should be noted that, of the reference numerals used in the second and subsequent embodiments, the same reference numerals as those used in the previous embodiments represent the same components and the like as those in the previous embodiments, unless otherwise specified.
実施形態1のポリマーアロイ1は、種々の透明部品2に適用することができる。透明部品2は、例えば、図2に示すようなヘッドアップディスプレイ3のスクリーン21であってもよい。図3に示すヘッドアップディスプレイ3は、回路基板31と、回路基板31に保持された光源32と、光源32から発生する光の光路L上に配置された拡大ミラー33と、拡大ミラー33を保持するステー34と、拡大ミラー33によって反射された光の光路L上に配置されたスクリーン21と、を有している。回路基板31と光源32との間、及び、拡大ミラー33とステー34との間には接着剤35が介在しており、これらの構成部材が接着剤35を介して接合されている。
The
実施形態1のポリマーアロイ1は、ヘッドアップディスプレイ3用のスクリーン21以外にも、例えば、レンズやメーターパネル等の種々の透明部品2に適用することができる。
The
ポリマーアロイ1からなる透明部品の屈折率は異方性を有していることがあり、この場合には、透明部品を透過する光に位相差が生じることがある。位相差は、透明部品の複屈折と、透明部品内を透過する光の距離との積で表される。位相差を有する透明部品は、透明部品を透過する光の偏光状態を変化させるため、例えば、透明部品を通過した光が更に偏光子を通過する場合等に、明度の低下や虹ムラの発生等の問題を生じさせるおそれがある。これらの問題を回避する観点から、透明部品の位相差は、小さいほど好ましい。
The refractive index of the transparent part made of the
(実験例)
本例では、実施形態1に係るポリマーアロイ1のより具体的な構成の例を、製造方法と共に説明する。本例において用いたマトリクス樹脂、重合性有機化合物及び重合触媒は、以下の通りである。
(Experimental example)
In this example, a more specific configuration example of the
・ポリマーP1:芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人株式会社製「パンライト 1255Y」)
・ポリマーP2:芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人株式会社製「パンライト 1255」)
・ポリマーP3:アクリル樹脂(三菱ケミカル株式会社製「アクリペット(登録商標) VHS-001」)
・Polymer P1: Aromatic polycarbonate resin ("Panlite 1255Y" manufactured by Teijin Limited)
・Polymer P2: Aromatic polycarbonate resin ("Panlite 1255" manufactured by Teijin Limited)
・Polymer P3: acrylic resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation "Acrypet (registered trademark) VHS-001")
・モノマーM1:イソボルニルメタクリレート
・モノマーM2:ネオペンチルグリコールジメタクリレート
・モノマーM3:ペンタエリスリトールテトラアクリレート
・モノマーM4:エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート
・モノマーM5:エポキシ化合物(三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標) 828」
・モノマーM6:エポキシ化合物(三菱ケミカル株式会社製「jER 806」)
Monomer M1: Isobornyl methacrylate Monomer M2: Neopentylglycol dimethacrylate Monomer M3: Pentaerythritol tetraacrylate Monomer M4: Ethoxylated bisphenol A dimethacrylate Monomer M5: Epoxy compound (Mitsubishi Chemical Corporation "jER ( Registered Trademark) 828”
・ Monomer M6: epoxy compound ("jER 806" manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
・重合触媒C1:ジ-t-アミルパーオキサイド
・重合触媒C2:エポキシ樹脂硬化剤(三菱ケミカル株式会社製「jERキュア(登録商標) DICY15」)
・Polymerization catalyst C1: di-t-amyl peroxide ・Polymerization catalyst C2: epoxy resin curing agent ("jER Cure (registered trademark) DICY15" manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
本例のポリマーアロイ1を作製するに当たっては、予め、真空中において80℃の温度に12時間保持して乾燥させたポリマーP1及びポリマーP2をマトリクス樹脂11として使用した。また、マトリクス樹脂11の準備とは別に、予め、重合性有機化合物(モノマーM1~モノマーM6)と重合触媒とを表1に示す質量比で混合し、重合性有機化合物と重合触媒との混合物を作製した。
In preparing the
次に、混練機(東洋精機株式会社製「ラボプラストミル(登録商標)」)内にポリマーP1またはポリマーP2のいずれかをマトリクス樹脂11として投入し、200℃の温度で加熱しながらマトリクス樹脂11を混練することにより、マトリクス樹脂11を溶融させた。次いで、混練機内のマトリクス樹脂11に、表1に示す質量比で重合性有機化合物と重合触媒との混合物を添加した。そして、混練機の内容物を200℃の温度で7分間混練することにより、マトリクス樹脂11中に重合性有機化合物を相溶させると同時に、重合性有機化合物を重合させた。なお、混練機におけるスクリューの回転数は150rpmとした。以上により、表1に示すポリマーアロイ1(試験材S1~試験材S9)を得た。
Next, either the polymer P1 or the polymer P2 is put into a kneader ("Laboplastomill (registered trademark)" manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.) as the
なお、表1に示す試験材R1~試験材R4は、試験材S1~試験材S9との比較のための試験材である。試験材R1の作製方法は、予め、真空中において80℃の温度に12時間保持して乾燥させたポリマーP1とポリマーP3とを表1に示す質量比で配合し、混練機を用いて混練した以外は、試験材S1~試験材S9の作製方法と同様である。 The test materials R1 to R4 shown in Table 1 are test materials for comparison with the test materials S1 to S9. The test material R1 was prepared by mixing the polymer P1 and the polymer P3, which had been dried by holding in a vacuum at a temperature of 80° C. for 12 hours, at the mass ratio shown in Table 1, and kneading them using a kneader. Except for this, the method for producing the test materials S1 to S9 is the same as that of the test materials S1 to S9.
試験材R2を作製するに当たっては、表1に示す質量比で配合した。ポリマーP1とポリマーP3とを、微量型高せん断成形加工機に投入し、加工機内において溶融させた後、高いせん断力を加えることにより、ポリマーP3をポリマーP1中に分散させた。より具体的には、加工機内におけるポリマーP1及びポリマーP3の温度は250℃とし、加工機のスクリューの回転数は3000rpmとした。なお、加工機内におけるポリマーP1及びポリマーP3の滞在時間は1~2分程度であった。 In preparing the test material R2, the mass ratios shown in Table 1 were blended. Polymer P1 and polymer P3 were put into a micro-volume high-shear molding machine, melted in the machine, and then polymer P3 was dispersed in polymer P1 by applying a high shear force. More specifically, the temperature of polymer P1 and polymer P3 in the processing machine was set to 250° C., and the rotation speed of the screw of the processing machine was set to 3000 rpm. The residence time of polymer P1 and polymer P3 in the processing machine was about 1 to 2 minutes.
以上により得られた試験材S1~試験材S9及び試験材R1~試験材R4の特性を、以下の方法により評価した。 The properties of the test materials S1 to S9 and the test materials R1 to R4 thus obtained were evaluated by the following methods.
[有機微粒子の直径]
試験材を適当な断面で切断した後、電子顕微鏡を用いて断面の形態を観察した。そして、縦0.4μm、横0.4μmの視野内に存在する有機微粒子の円相当径を算出し、この値を有機微粒子の直径とした。表1の「有機微粒子の直径」欄には、有機微粒子の直径の最大値が0.05μm以下である場合には記号「A+」、0.05μmを超え0.10μm以下である場合には記号「A」、0.10μmを超える場合には記号「B」を記載した。
[Diameter of organic fine particles]
After cutting the test material into a suitable cross section, the shape of the cross section was observed using an electron microscope. Then, the circle-equivalent diameter of the organic fine particles present in the field of view of 0.4 μm in length and 0.4 μm in width was calculated, and this value was taken as the diameter of the organic fine particles. In the column of "diameter of organic fine particles" in Table 1, the symbol "A+" is given when the maximum value of the diameter of the organic fine particles is 0.05 µm or less, and the symbol "A", and when exceeding 0.10 μm, the symbol "B" was described.
[透明性]
熱プレス成形により各試験材を縦100mm、横100mm、厚み2mmの板状に成形し、透明性評価用の試験片とした。紫外可視近赤外分光光度計(日本分光株式会社製「V-550」)を用い、波長600nmにおける試験片の透過率を測定した。表1の「透明性」欄には、波長600nmにおける試験片の透過率が55%以上の場合に記号「A+」、50%以上55%未満の場合に記号「A」、50%未満の場合に記号「B」を記載した。透明性の評価においては、波長600nmにおける試験片の透過率が50%以上である記号「A+」及び「A」の場合を、高い透明性を有しているため合格と判定した。
[transparency]
Each test material was formed into a plate shape of 100 mm long, 100 mm wide and 2 mm thick by hot press molding, and used as a test piece for evaluating transparency. Using an ultraviolet-visible-near-infrared spectrophotometer (“V-550” manufactured by JASCO Corporation), the transmittance of the test piece at a wavelength of 600 nm was measured. In the "transparency" column of Table 1, the symbol "A+" is used when the transmittance of the test piece at a wavelength of 600 nm is 55% or more, the symbol "A" when it is 50% or more and less than 55%, and when it is less than 50% The symbol "B" is described in . In the evaluation of transparency, the symbols "A+" and "A", in which the transmittance of the test piece at a wavelength of 600 nm was 50% or more, were judged as acceptable because of their high transparency.
[黄色度]
熱プレス成形により各試験材を縦100mm、横100mm、厚み2mmの板状に成形し、黄色度測定用の試験片とした。近赤外顕微分光測定機(オリンパス株式会社製「USPM-RU-W-R-D」)を用い、JIS K7373:2006に規定された方法により、試験片の黄色度を測定した。表1の「黄色度」欄には、試験片の黄色度が40未満の場合に記号「A+」、40以上50以下の場合に記号「A」、50を超える場合に記号「B」を記載した。なお、試験材R3については、試験片が不透明であり黄色度の測定ができなかったため、同欄に記号「-」を記載した。透明性の評価においては、試験片の黄色度が50%以下である記号「A+」及び「A」の場合を、ポリマーアロイ1の黄変が少ないため合格と判定した。
[Yellowness]
Each test material was formed into a plate having a length of 100 mm, a width of 100 mm and a thickness of 2 mm by hot press molding, and used as a test piece for yellowness measurement. Using a near-infrared spectrophotometer ("USPM-RU-WRD" manufactured by Olympus Corporation), the yellowness of the test piece was measured according to the method specified in JIS K7373:2006. In the "yellowness index" column of Table 1, the symbol "A+" is indicated when the yellowness index of the test piece is less than 40, the symbol "A" is indicated when it is 40 or more and 50 or less, and the symbol "B" is indicated when it exceeds 50. bottom. For test material R3, since the test piece was opaque and the yellowness could not be measured, a symbol "-" was entered in the same column. In the evaluation of transparency, the yellowness degree of the test piece of "A+" and "A" of 50% or less was judged to be acceptable because the yellowing of
[位相差]
熱プレス成形により各試験材を縦100mm、横100mm、厚み2mmの板状に成形し、位相差測定用の試験片とした。2次元複屈折評価システム(株式会社フォトニックラティス製「WPA-200」)を用い、試験片の位相差を測定した。表1の「位相差」欄には、試験片の位相差が20nm未満の場合に記号「A+」、20nm以上30nm以下の場合に記号「A」、30nmを超える場合に記号「B」を記載した。なお、試験材R3については、試験片が不透明であり位相差の測定ができなかったため、同欄に記号「-」を記載した。
[Phase difference]
Each test material was molded into a plate having a length of 100 mm, a width of 100 mm, and a thickness of 2 mm by hot press molding to obtain a test piece for phase difference measurement. Using a two-dimensional birefringence evaluation system (“WPA-200” manufactured by Photonic Lattice Co., Ltd.), the phase difference of the test piece was measured. In the "retardation" column of Table 1, the symbol "A+" is indicated when the retardation of the test piece is less than 20 nm, the symbol "A" when it is 20 nm or more and 30 nm or less, and the symbol "B" when it exceeds 30 nm. bottom. For test material R3, since the test piece was opaque and the retardation could not be measured, a symbol "-" was entered in the same column.
[耐熱性]
熱プレス成形により各試験材を縦100mm、横100mm、厚み2mmの板状に成形した後、この板を切断して縦30mm、横10mm、厚み2mmの耐熱性測定用試験片を採取した。動的粘弾性装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製「RSA G2」)を用い、試験片の温度を上昇させながら種々の温度におけるtanδ、つまり、貯蔵弾性率E’に対する損失弾性率E’’の比を測定した。そして、試験片中に含まれるマトリクス樹脂のtanδのピーク温度を、マトリクス樹脂のガラス転移温度とした。
[Heat-resistant]
After forming each test material into a plate shape of 100 mm long, 100 mm wide and 2 mm thick by hot press molding, the plate was cut to obtain a test piece for heat resistance measurement of 30 mm long, 10 mm wide and 2 mm thick. Using a dynamic viscoelasticity device ("RSA G2" manufactured by TA Instruments Japan Co., Ltd.), tan δ at various temperatures while increasing the temperature of the test piece, that is, the loss elasticity for the storage elastic modulus E' The ratio of E'' was measured. The tan δ peak temperature of the matrix resin contained in the test piece was taken as the glass transition temperature of the matrix resin.
表1の「耐熱性」欄には、試験片中に含まれるマトリクス樹脂のガラス転移温度が150℃以上の場合に記号「A+」、145℃以上150℃未満の場合に記号「A」、145℃未満の場合に記号「B」を記載した。 In the "Heat resistance" column of Table 1, the code "A+" is given when the glass transition temperature of the matrix resin contained in the test piece is 150 ° C. or higher, and the code "A" is given when it is 145 ° C. or higher and lower than 150 ° C. The symbol "B" is indicated when the temperature is less than °C.
表1に示したように、試験材S1~試験材S9は、芳香族系熱可塑性樹脂からなるマトリクス樹脂11と、有機樹脂からなり、マトリクス樹脂11中に分散した直径0.1μm以下の有機微粒子12と、を有している。また、試験材S1~試験材S9は、厚み2mmの板状に成形した場合に、50以下の黄色度を示す色調を有している。これらの試験材は、高い透明性を有するとともに、製造過程におけるマトリクス樹脂11及び有機微粒子12を構成する有機樹脂の劣化が抑制されている。また、試験材S1~試験材S9は、透明性を維持しつつ、ポリマーアロイ1に有機微粒子12を構成する有機樹脂の機能を付与することができる。
As shown in Table 1, the test materials S1 to S9 are composed of a
一方、試験材R1は、芳香族ポリカーボネート樹脂から構成されており、芳香族ポリカーボネート中に有機微粒子12が含まれていない。そのため、試験材R1には、有機微粒子12を構成する有機樹脂の機能が付与されておらず、試験材S1~試験材S9に比べて位相差が大きい。
On the other hand, the test material R1 is composed of an aromatic polycarbonate resin, and the organic
試験材R2は、メタクリル樹脂から構成されており、メタクリル樹脂中に有機微粒子12が含まれていない。そのため、試験材R2は、芳香族ポリカーボネート樹脂をマトリクス樹脂とする試験材S1~試験材S9に比べて耐熱性に劣る。
The test material R2 is made of methacrylic resin, and the organic
試験材R3は、芳香族ポリカーボネート樹脂とメタクリル樹脂とを一般的な方法により混練したため、芳香族ポリカーボネート樹脂中のメタクリル樹脂の直径が大きくなる。それ故、試験材R3は、試験材S1~試験材S9に比べて透明性が低い。 Since the test material R3 is obtained by kneading the aromatic polycarbonate resin and the methacrylic resin by a general method, the diameter of the methacrylic resin in the aromatic polycarbonate resin is large. Therefore, the test material R3 has lower transparency than the test materials S1 to S9.
試験材R4は、芳香族ポリカーボネート樹脂とメタクリル樹脂とを高いせん断力を加えて混練したため、製造過程において芳香族ポリカーボネート樹脂の劣化が進行した。それ故、試験材R4は、試験材S1~試験材S9に比べて黄色度が高い。 Since the test material R4 was obtained by kneading the aromatic polycarbonate resin and the methacrylic resin by applying a high shearing force, the deterioration of the aromatic polycarbonate resin progressed during the manufacturing process. Therefore, the test material R4 has a higher degree of yellowness than the test materials S1 to S9.
本発明は上記各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の実施形態に適用することが可能である。 The present invention is not limited to the above embodiments, and can be applied to various embodiments without departing from the scope of the invention.
1 ポリマーアロイ
11 マトリクス樹脂
12 有機微粒子
REFERENCE SIGNS
Claims (6)
有機樹脂からなり、前記マトリクス樹脂中に分散した直径0.1μm以下の有機微粒子(12)と、を有し、
厚み2mmの板状に成形した場合に、50以下の黄色度を示す色調を有している、ポリマーアロイ(1)。 a matrix resin (11) made of an aromatic thermoplastic resin;
Organic fine particles (12) made of an organic resin and having a diameter of 0.1 μm or less dispersed in the matrix resin,
A polymer alloy (1) having a color tone exhibiting a yellowness index of 50 or less when molded into a plate having a thickness of 2 mm.
前記マトリクス樹脂中に、前記有機樹脂を形成可能な重合性有機化合物を相溶させ、
次いで、前記マトリクス樹脂中の前記重合性有機化合物を重合させることにより前記マトリクス樹脂中に前記有機微粒子を形成する、ポリマーアロイの製造方法。 A method for producing the polymer alloy according to any one of claims 1 to 4,
dissolving a polymerizable organic compound capable of forming the organic resin in the matrix resin,
Next, a method for producing a polymer alloy, wherein the organic fine particles are formed in the matrix resin by polymerizing the polymerizable organic compound in the matrix resin.
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