JP2022550354A - 構造化された物品を除去可能な保護層を用いて製造するための方法及び前記方法によって得られた構造化された物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む材料(M1)を提供する工程、
(2) 材料(M1)の表面(SU1)に少なくとも1種のコーティング組成物(C2a)を施与する工程、
(3) 材料(M1)の表面(SU1)上のコーティング組成物(C2a)を少なくとも部分的に硬化させて複合体(M1C2)を提供する工程であって、複合体(M1C2)の少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の乾燥膜厚が少なくとも5μmである、提供する工程、
(4) 複合体(M1C2)を少なくとも1種の物体(A1)に少なくとも部分的に取り付けて、物品(A1M1C2)を提供する工程、及び
(5) 少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)を物品(A1M1C2)から少なくとも部分的に剥離して、構造物品(A1M1)を提供する工程。
- 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む少なくとも1種の材料(M1)、及び
- 少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)であって、少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物が水不溶性であり、そして少なくとも部分的に硬化させたコーティング層(C2)が材料(M1)の表面要素を少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の外部表面に伝え(telegraph)ない、少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)
を含有する、複合体(M1C2)である。
工程(1):
本発明の方法の工程(1)において、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む材料(M1)が提供される。ここでマイクロ構造とは、構造幅及び/又は構造高さに関して、マイクロメートル範囲の特性を有する構造である。ここでナノ構造とは、構造幅及び/又は構造高さに関して、ナノメートルの範囲の特性を有する構造である。ここでマイクロ構造及びナノ構造とは、ナノメートル範囲の構造幅とマイクロメートル範囲の構造高さとを有する、又はその逆を有する、構造である。「構造高さ」及び「構造深さ」という用語は、ここでは交換可能である。表面(SU1)の構造幅及び構造高さは、表面の機械的走査によって決定可能である。この場合、構造高さは、試料の幅にわたって均一に分布する線上の10点以上で測定し、走査機器が構造化表面を圧縮しないように注意する。
本発明の方法の工程(1)で提供される材料(M1)は、様々なプロセス、例えばリソグラフィ法、例えばナノインプリントリソグラフィ、レーザーリソグラフィ及びフォトリソグラフィ、ポリマーフィルムのホットエンボス、単層の自己集合、及びポリマー材料の延伸又は膨張によって、調製することができる。
本発明の好ましい実施形態によれば、工程(1)で提供される材料(M1)は、エンボス用具の反復する及び/又は規則的に配置されたパターンをコーティング組成物に転写し、前記コーティング組成物を硬化させ、そして構造化及び硬化させたコーティング組成物(すなわち材料(M1))をエンボス用具から取り除くことにより、調製される。このようにして、工程(1)で提供される好ましい材料(M1)は、
a-i) コーティング組成物(P1a)を基材(F1)に施与して複合体(F1P1a)を提供し、そして少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)によって、コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
又は
a-ii) 少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも部分的にエンボス加工された表面の少なくとも一部に、コーティング組成物(P1a)を施与する、及び場合により基材(F1)を施与する工程、
及び
b) コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的に硬化させて、場合により基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料を提供する工程であって、コーティング組成物(P1a)が硬化の間エンボス用具(E2)と接触している、提供する工程、及び
c) 場合により基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料をエンボス用具(E2)から取り除いて、材料(M1)を得る工程
によって得られる。
ポリマーエンボス型(e2)を含むエンボス用具(E2)を使用する場合、ポリマー材料(C1)の複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有するマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面と、基材(S1)とを含む複合体(S1C1)を、少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも1種のエンボス用具(E2)として、使用することが好ましい。工程a-i)又はa-ii)で使用される前記複合体(S1C1)は、以下、「マスター基材(master substrate)」とも呼ばれる。同様に、マスター基材上のコーティング(C1)は、以下、「少なくとも部分的に硬化させたマスターコーティング」又は「マスターコーティング層」と呼ばれ、そして硬化させたマスターコーティングを製造するために使用されるコーティング組成物(C1a)は、「マスターコーティング」と呼ばれる。
a) 少なくとも1種の架橋性ポリマー及び/又はオリゴマー、
b) 少なくとも1種の反応性希釈剤、
c) 少なくとも1種の光開始剤、及び
d) 少なくとも1種の添加剤
を含む。
ラジカルR1は、互いに独立して、C2~C8アルキレン基、非常に好ましくはC2アルキレン基であり、
ラジカルR2は、互いに独立して、H又はメチルであり、そして
パラメーターmは、互いに独立して、1~15の範囲、非常に好ましくは1~4又は2~4の整数であるが、ただし、式(I)の構造単位の少なくとも1個において、パラメーターmは少なくとも2、好ましくは厳密に2であることを条件とする)
と同一であってよい、少なくとも2個、好ましくは正確に3個の構造単位を含む化合物から選択される。
- 10~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1種のウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー又はシリコーン(メタ)アクリレートオリゴマー、
- 55~80質量%の、6倍のエトキシル化がされているトリメチロールプロパンに由来するヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート(すなわち、一般式(I)の3個の構造単位を含む化合物)、
- 0.5~10質量%のエチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
- 0.2又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤。
(a) 基材(S1)を輸送する輸送手段、好ましくは搬送ベルト、
(b) 好ましくは放射線硬化性コーティング組成物(C1a)を移動基材(S1)の表面の少なくとも一部に施与する手段、
(c) 基材(S1)の搬送方向から見て、好ましくは放射線硬化性コーティング組成物(C1a)を施与する手段の下流に位置する少なくとも1種のエンボス型(e1)を含むエンボス用具(E1)、
(d) 場合により、加熱手段、好ましくは場合によりIR放射手段と組み合わせた加熱ロール機構、
(e) 場合により冷却手段、好ましくは冷却ロール機構、及び
(f) 放射、好ましくはUV放射のための手段。
金属製エンボス用具(E2)を使用する場合、前記エンボス用具が、銅又はニッケルのエンボス用具、とりわけ少量のリン化合物を含有するニッケルのエンボス用具から選択されることが好ましい。金属製エンボス用具のエンボス加工構造それぞれの構造幅及び構造高さは、複合体(S1C1)に関連して前述した値に対応する。本発明によれば、構造化材料(M1)を調製するために、金属製エンボス用具(E2)を使用することが好ましい。
本発明の方法の工程(1)で提供される材料(M1)を製造する方法の工程a)、すなわち工程a-i)の第1の選択肢によれば、コーティング組成物(P1a)を、基材(F1)の表面の少なくとも一部に施与し、そして少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)によって、少なくとも部分的にエンボス加工する。
- 少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも1種のエンボス型(e2)が複合体(F1P1a)のコーティング組成物(P1a)に面しているか、又は
- 少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも部分的にエンボスされた表面の少なくとも一部のコーティング組成物(P1a)が、基材(F1)に面している。
a) 平均で少なくとも2個の不飽和基を有する少なくとも1種の化合物、
b) 場合により、少なくとも1種の光開始剤、及び
c) 場合により、少なくとも1種の添加剤
を含む。
工程b)において、施与されたコーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的に硬化させて、少なくとも部分的にエンボス加工され且つ部分的に硬化した、場合により基材(F1)を含むコーティング材料を得る。コーティング組成物(P1a)に関する「少なくとも部分的に硬化」という用語は、前記コーティング組成物(P1a)をすぐに使用できる状態、すなわち、前記構造化コーティング(P1)を含む材料(M1)を、意図したとおりに使用できる状態に変換することを意味すると理解される。
本発明の方法の工程(1)で提供された構造化材料(M1)を製造するための第1の選択肢の工程c)により、場合により基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング材料を、エンボス用具(E2)から取り除く。エンボス用具から取り除いた後、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む材料(M1)を、場合により基材(F1)を含むフリーフィルムとして得ることが好ましい。材料(M1)は、エンボス型(e2)と接触したその表面に、少なくとも部分的に、エンボス用具(E2)のエンボス型(e2)のネガ鏡像を有する。エンボス用具(E2)は、工程c)で復元される。
c-1i) 少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング材料の非構造化表面の少なくとも一部に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
又は
c-1ii) 少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング材料と接触していない基材(F1)上に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
c-2) 少なくとも1種の接着層(AL)を含む材料(M1)をエンボス用具(E2)から(又はこの反対で)、取り除く、好ましくは剥離する、工程。
プロセス工程a-i)又はa-ii)、b)及びc)を含む選択肢1の他に、本発明の方法の工程(1)で提供される材料(M1)は、他のプロセスによって調製することができる。好ましくは、工程(1)で提供される材料(M1)は、(i)ホットエンボスポリマー材料、好ましくはホットエンボスポリマーフィルム、(ii)自己組立された単一層、(iii)レーザー及び/又はフォトリソグラフィーによって調製された少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を有する材料、及び(iv)外部刺激によって調製された少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を有するポリマー材料から選択される。
本発明の方法の工程(1)で提供され、そして好ましくは前述の選択肢1に従って調製される材料(M1)は、複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む。前記表面(SU1)は、好ましくは、繰り返し及び/又は規則的に配置されたパターンを含むか、又は完全にランダム化されている。各場合の構造は、連続溝構造などの連続するエンボス加工構造であるか、又は複数の好ましくは反復する個々のエンボス加工構造であってもよい。この場合の各エンボス加工構造のそれぞれは、好ましくは、エンボス加工構造のエンボス高さを規定する、より強く又はより弱く顕著な突出部を有する溝構造に基づいてよい。好ましくは反復する個々のエンボス加工構造のリッジのそれぞれの幾何学的形状に応じて、平面図は、好ましくは反復する個々のエンボス加工構造の多重度を示し、それらの各々は異なっており、例えば、好ましくは蛇紋石、鋸歯状、六角形、ダイヤモンド形、菱形、平行四辺形、ハニカム、円形、点状、星形、ロープ形、網状、多角形、好ましくは三角形、正方晶、より好ましくは長方形及び正方形、五角形、六角形、七角形及び八角形、ワイヤ形、楕円形、楕円形、卵形及び格子形パターンなどであり、少なくとも2種のパターンを互いに重ね合わせることも可能である。個々のエンボス加工構造の突出部は、曲率、すなわち凸状及び/又は凹状構造を有してもよい。
本発明の工程(2)では、材料(M1)の表面(SU1)にコーティング組成物(C2a)を施与する。前記コーティング組成物(C2a)は、工程(3)で部分的に硬化させた後、材料(M1)の構造化表面(SU1)上に保護層を形成している。従ってコーティング組成物(C2a)は、「保護コーティング組成物(C2a)」とも呼ばれる。同様に、工程(3)の後に得られる硬化コーティング組成物(C2)は、「保護コーティング層(C2)」と呼ばれる。
本発明の工程(3)によれば、工程(2)で材料(M1)の表面(SU1)に施与された保護コーティング組成物(C2a)を少なくとも部分的に硬化させて、複合体(M1C2)を提供する。
本発明の方法の工程(4)において、複合体(M1C2)は、少なくとも部分的に物体(A1)に取り付けられて、物品(A1M1C2)を提供する。本発明の意味において、「部分的な取り付け」という用語は、複合体(M1C2)の物品(A1)への組み込みも含む。複合体(M1C2)の物体(A1)への少なくとも部分的な取り付けは、例えば、接着層の使用又は溶接によって達成することができる。さらに、取り付けは、複合体(M1C2)を装着システムに事前に取り付け、それから装着システムを物体(A1)に取り付けることにより、容易に行うことができる。
本発明の工程(5)によれば、物品(A1M1C2)から保護コーティング層(C2)を少なくとも部分的に、好ましくは完全に剥離して、構造化された物品(A1M1)を得る。前記保護コーティング層(C2)は、構造化表面(SU1)を破壊することなく、且つ構造化表面(SU1)上に有意な残留物を残すことなく、好ましくは如何なる残留物も残すことなく、物品(A1)から容易に剥離することができる。
本発明の複合体(M1C2)は、少なくとも部分的に硬化させたコーティング層(C2)によって保護され、そして好ましくは上述の本発明の方法の工程(3)の後に得られた少なくとも1種の材料(M1)を含有する。複合体(M1C2)の物品(A1)の表面への取り付けを容易にするために、物体は、コーティング層(C2)と接触していない材料(M1)の表面上に、本発明の方法の工程(4)に関連して先に開示したような接着層(AL)を含んでよい。
(1) 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む材料(M1)を提供する工程、
(2) 材料(M1)の表面(SU1)に少なくとも1種のコーティング組成物(C2a)を施与する工程、
(3) 材料(M1)の表面(SU1)上のコーティング組成物(C2a)を少なくとも部分的に硬化させて複合体(M1C2)を提供する工程であって、複合体(M1C2)の少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の乾燥膜厚が少なくとも5μmである、提供する工程、
(4) 複合体(M1C2)を少なくとも1種の物体(A1)に少なくとも部分的に取り付けて、物品(A1M1C2)を提供する工程、及び
(5) 少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)を物品(A1M1C2)から少なくとも部分的に剥離して、構造物品(A1M1)を提供する工程、
を含む、構造化された物品(A1M1)を製造するための方法。
a-i) コーティング組成物(P1a)を基材(F1)に施与して複合体(F1P1a)を提供し、そして少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)によって、コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
又は
a-ii) 少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも部分的にエンボス加工された表面の少なくとも一部に、コーティング組成物(P1a)を施与する、及び場合により基材(F1)を施与する工程、
及び
b) コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的に硬化させて、場合により基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料を提供する工程であって、コーティング組成物(P1a)が硬化の間エンボス用具(E2)と接触している、提供する工程、及び
c) 場合により基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料をエンボス用具(E2)から取り除いて、材料(M1)を得る工程
によって得られたものである、実施態様1に記載の方法。
a) 少なくとも1種の架橋性ポリマー及び/又はオリゴマー、
b) 少なくとも1種の反応性希釈剤、
c) 少なくとも1種の光開始剤、及び
d) 場合により、少なくとも1種の添加剤
を含む、実施態様2から5のいずれか1項に記載の方法。
(a) 10~35質量%の、平均で2個の不飽和基を含む厳密に1種のウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー又はシリコーン(メタ)アクリレートオリゴマー、
(b) 55~80質量%の、6倍のエトキシル化がされているトリメチロールプロパンに由来するヘキサンジオールジアクリレート及び/又は(メタ)アクリレート、
(c) 0.5~10質量%のエチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート及び/又は1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、及び
(d) 0.2又は0.5~3質量%の潤滑性添加剤及び/又はブロック防止添加剤
を含む、実施態様2から6のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも1種のエンボス型(e2)が複合体(F1P1a)のコーティング組成物(P1a)に面しているか、又は
- 少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも部分的にエンボスされた表面の少なくとも一部のコーティング組成物(P1a)が、基材(F1)に面している、
実施態様2から8のいずれか1項に記載の方法。
(a) 平均で少なくとも2個の不飽和基を有する少なくとも1種の化合物、
(b) 場合により、少なくとも1種の光開始剤、及び
(c) 場合により、少なくとも1種の添加剤
を含む、実施態様2から10のいずれか1項に記載の方法。
c-1i) 少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング材料の非構造化表面の少なくとも一部に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
又は
c-1ii) 少なくとも部分的にエンボス加工されたコーティング材料と接触していない基材(F1)上に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
c-2) 少なくとも1種の接着層(AL)を含む材料(M1)をエンボス用具(E2)から(又はこの反対で)取り除く、好ましくは剥離する、工程
を含む、実施態様2から19のいずれか1項に記載の方法。
- 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む少なくとも1種の材料(M1)、及び
- 少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)であって、少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物が水不溶性であり、そして少なくとも部分的に硬化させたコーティング層(C2)が材料(M1)の表面要素を少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の外部表面に伝えない、少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)
を含有する、複合体(M1C2)。
1.1 固形分含量(固体、不揮発性画分)
不揮発性画分(固体又は固形分含量)は、DIN EN ISO3251(日付:2008年6月)に準拠して決定した。この方法では、試料1gをあらかじめ乾燥させておいたアルミニウムトレーに量り取り、そして試料を、乾燥キャビネット中125℃で60分間乾燥させ、デシケーター中で冷却し、それから再秤量した。使用した試料の合計量に対する残留物が、不揮発性画分に対応する。
コーティング(C2)の除去成功は、コーティング(C2)を複合体(M1C2)から剥離し、そして剥離したコーティング層(C2)及び構造化生成物(M1)を視覚的に評価することによって決定した。コーティング層(C2)を完全に除去することができ、且つ生成物(M1)が目視で損傷していない場合、コーティング層(C2)の剥離挙動は「可(OK)」と評価した。剥離により除去した後にコーティング層(C2)が無傷であった場合、コーティング層(C2)の膜安定性は「可」と評価した。コーティング層(C2)が除去できなかったか、又は剥離中に生成物(M1)が破壊された場合、コーティング層(C2)の剥離挙動は「不可(not OK)」と評価した。剥離による除去の間にコーティング層(C2)が破壊された場合、コーティング層(C2)の膜安定性は「不可」と評価した。
構造化表面(SU1)上に残存するコーティング(C2)の残留物を、走査型電子顕微鏡で決定した。構造化生成物(M1)の画像は、最大で1000倍までの倍率で、保護コーティング(C2a)の施与前及び硬化させたコーティング層(C2)の除去後に記録した。構造化表面(SU1)が、硬化させたコーティング層(C2)の除去後に、保護コーティング(C2a)の施与前の表面(SU1)と比較して、1000倍の倍率で視覚的に追加の残留物及び/又は摩耗を示さなかった場合、「なし(No)」と評価した。構造化表面(SU1)が、硬化させたコーティング層(C2)の除去後に、保護コーティング(C2a)の施与前の表面(SU1)と比較して、1000倍の倍率で視覚的に追加の残留物及び/又は摩耗を示した場合、「あり(Yes)」と評価した。
構造化表面(SU1)の上の乾燥膜厚は、DIN EN ISO2808(日付:2007年5月)、手順12Aに準拠して、F1.6プローブと組み合わせたElektroPhysik MiniTest(登録商標)2100マイクロプロセッサコーティング厚さ計(測定不確かさ:±(1%+1μm))により、決定した。強磁性基材がない場合、均等な強磁性プレート上に試料を置いて測定を行った。保護された複合体(M1C2)の厚さを測定し、材料(M1)の厚さと比較した。材料(M1)の厚さは、材料(M1)の突出部での厚さを測定することによって決定した。構造化表面(SU1)の上の乾燥膜厚は、複合体(M1C2)と材料(M1)の厚さの差として決定した。
複合材(M1C2)それぞれを180°折り曲げて、可撓性を決定した。折り曲げ中及び/又は折り曲げ後に、保護コーティング(C2)に視覚的な亀裂及び/又は損傷が観察されない場合、「可(OK)」と評価した。折り曲げ中及び/又は折り曲げ後に保護コーティング(C2)内の視覚的な亀裂及び/又は損傷が観察された場合、「不可(not OK)」と評価した。
2.1. コーティング組成物(P1a-1)~(P1a-4)
異なる構造化材料(M1-1)~(M1-4)を調製するため、以下のコーティング組成物(P1a-1)~(P1a-4)を使用した:
- 13.8質量%のLaromer UA9033(平均で2個の不飽和基を含有する脂肪族ウレタンアクリレート、トリメチロールプロパンホルマールアクリレート中の70%溶液、BASF SE社から入手可能)、
- 64.2質量%のSR499((トリメチロールプロパントリアクリレート)6倍のエトキシル化、Sartomer Arkema Groupから入手可能)、
- 13.8質量%のヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、
- 1.0質量%のTego Rad2500(シリコーンアクリレート、Evonik社から入手可能な潤滑性及びブロック防止添加剤)、
- 3.6質量%のIrgacure TPO-L(エチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート、BASF SE社から市販されている光開始剤)及び
- 3.6質量%のIrgacure184(1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、BASF SE社から市販されている光開始剤)。
2.2.1 構造化生成物(M1-1):
構造化生成物(M1-1)は、ロールツーロールエンボス加工装置を用いて調製され、この装置は、タイル構造(幅43μm及び高さ10μmの連続した2次元三角構造)のニッケル型(E2)を有するエンボス用具(E2)と、エンボス用具に対向して配置されたさらなるロールによって形成される間隙を有していた。上記2.1項に記載のコーティング組成物(P1a-1)をPETフィルム(Hostaphan(登録商標)GN、層厚125μm)(F1)上に層厚20μmで施与した後、得られたフィルム(F1)とコーティング組成物(P1a-1)の積み重ね(すなわち複合体(F1P1a-1)を、エンボス用具(E2)とさらなるローラーとにより形成される間隙に通し、エンボス用具(E2)の型(e2)がまだ積み重ねのコーティング組成物(P1a-1)に接触している間に、コーティング組成物(P1a-1)をUV-LEDランプによって少なくとも部分的に硬化させた。この場合に使用したUV-LEDランプは、Heraeus社の365nm、13W/cm2UV-LEDランプである(ランプ出力100%、5m/分)。続いて、複合体(F1P1-1)をエンボス加工装置から分離して材料(M1-1)を提供した。続いて材料(M1-1)をUVAランプ(Panacol-Elosal UV F-900)で後露光して、タイルの形態の複数のマイクロスケール表面要素を含有するマイクロ構造化表面(SU1)を有する材料(M1-1)を得た。
構造化生成物(M1-2)~(M1-5)を、2.2.1項に記載のように、以下に述べる異なるネガ構造を有するエンボス型(e2)を有するエンボス用具(E2)を用いて調製した。表1に、調製した構造化生成物(M1-1)~(M1-5)の概要を示す。
- マイクロ構造Aは、深さ42μmのネガリブレット構造を有し、
- マイクロ構造Bは、深さ60μmのネガリブレット構造を有し、
- マイクロ構造Cは、深さ85μmのネガ円錐構造を有し、そして
- マイクロ構造Dは、深さ65μmのネガピラミッド型構造を有する。
3.1. コーティング組成物(C2a)の組成
以下のコーティング組成物(C2a-1)~(C2a-3)を保護コーティング組成物(C2a)として用いた(全ての量は、それぞれのコーティング組成物の合計質量に基づく)。
- 77.5質量%のCN966H90(10%の2(2-エトキシエトキシ)エチルアクリレートとブレンドされた脂肪族ポリエステルベースのウレタンジアクリレートオリゴマー;Sartomer Arkema Groupから入手可能)、
- 16.7質量%のヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)
- 2.9質量%のIrgacure TPO-L(エチル(2,4,6-トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィネート、BASF SE社から市販されている光開始剤)及び
- 2.9質量%のIrgacure184(1-ベンゾイルシクロヘキサン-1-オール、BASF SE社から市販されている光開始剤)。
100質量%のDaotan-TW-1236/40WANEP(ポリカーボネートをベースとする水性脂肪族ポリウレタン分散体、水/1-エチル-2-ピロリドン中40%、Allnex Belgium S.A.社より入手可能)。
100質量%のElastollan1185-A10(熱可塑性ポリエーテルポリウレタンエラストマー、BASF SE社より入手可能、Tgは-40℃(DIN EN ISO11357-2:2014-07に準拠して10K/分の加熱速度で決定))。
3.1項によるコーティング組成物(C2a)それぞれを、表2に記載した湿潤層厚で、生成物(M1-1)~(M1-5)それぞれに施与した。
UV硬化性コーティング組成物(C2a-1)の硬化を、ロールツープレート装置を使用して行った。この目的のために、コーティング組成物(C2a-1)をおおよそ350μmの湿潤膜厚で施与し、そして保護層(プライムなしの(non-primed)PETフィルム、Hostaphan(登録商標)、層厚125μm)で覆った。得られたフィルム積み重ねをゴムローラを用いてプレートに押し付け、その間にコーティング組成物(C2a-1)をUV-LEDランプによって少なくとも部分的に硬化させる。ランプはHeraeus社(ランプ出力100%、10W/cm2、5m/分、ランプとコーティング組成物との距離5cm(C2a-1))の365nmUV-LEDランプである。
両面接着テープ(ATP社の装着積層フィルムS-4705 WSA120P;ポリアクリレート)を、3.2項で調製した複合体No.1~14のコーティング組成物(C2-1)、(C2-2)又は(C2-3)の反対側に取り付けた。この目的のため、まず最初にシリコーン紙を一方の粘着面から剥離し、シリコーン紙の剥離方向と平行に、粘着フィルムをゴムローラでM1上に押圧することによって、各複合体(M1C2)の保護層(C2)の反対側に、粘着面が露出した状態で粘着フィルムを載せた。次いで、同様にして、シリコーン紙を反対側から剥離し、シリコーン紙の剥離方向と平行に、ゴムローラを用いて、鋼プレート(物体(A1)に対応する)の表面に接着フィルムを押圧した。得られた複合体(A1M1C2)から、各保護コーティング(C2-1)~(C2-3)を手で剥離した。得られた物体(A1)に取り付けた材料(M1)の構造化表面(SU1)と同様に、剥離挙動を前述のように評価した。以下の結果を得た。
Claims (15)
- 以下の工程:
(1) 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む材料(M1)を提供する工程、
(2) 前記材料(M1)の表面(SU1)に少なくとも1種のコーティング組成物(C2a)を施与する工程、
(3) 前記材料(M1)の表面(SU1)上の前記コーティング組成物(C2a)を少なくとも部分的に硬化させて複合体(M1C2)を提供する工程であって、前記複合体(M1C2)の少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の乾燥膜厚が少なくとも5μmである、提供する工程、
(4) 前記複合体(M1C2)を少なくとも1種の物体(A1)に少なくとも部分的に取り付けて、物品(A1M1C2)を提供する工程、及び
(5) 少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)を前記物品(A1M1C2)から少なくとも部分的に剥離して、構造物品(A1M1)を提供する工程、
を含む、構造化された物品(A1M1)を製造するための方法。 - 工程(1)で提供される前記材料(M1)が、
a-i) コーティング組成物(P1a)を基材(F1)に施与して複合体(F1P1a)を提供し、そして少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)によって、前記コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的にエンボス加工する工程、
又は
a-ii) 少なくとも1種のエンボス型(e2)を含む少なくとも1種のエンボス用具(E2)の少なくとも部分的にエンボス加工された表面の少なくとも一部に、コーティング組成物(P1a)を施与する、及び場合により基材(F1)を施与する工程、
及び
b) 前記コーティング組成物(P1a)を少なくとも部分的に硬化させて、場合により前記基材(F1)を含む少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料を提供する工程であって、前記コーティング組成物(P1a)が硬化の間前記エンボス用具(E2)と接触している、提供する工程、及び
c) 場合により前記基材(F1)を含む前記少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料を前記エンボス用具(E2)から取り除いて、材料(M1)を得る工程
によって得られたものである、請求項1に記載の方法。 - 前記コーティング組成物(P1a)が、好ましくは、物理的に乾燥する、熱硬化性、化学硬化性及び/又は放射線硬化性コーティング組成物であり、より好ましくは、化学硬化性、熱硬化性及び/又は放射線硬化性コーティング組成物、非常に好ましくは放射線硬化性コーティング組成物である、請求項2に記載の方法。
- 前記コーティング組成物(P1a)が、
a) 平均で少なくとも2個の不飽和基を有する少なくとも1種の化合物、
b) 場合により、少なくとも1種の光開始剤、及び
c) 場合により、少なくとも1種の添加剤
を含む、請求項2又は3に記載の方法。 - 場合により前記基材(F1)を含む前記少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料の取り除きを剥離によって行う、請求項2から4のいずれか1項に記載の方法。
- 場合により前記基材(F1)を含む前記少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料の取り除きが、以下の工程:
c-1i) 前記少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料の非構造化表面の少なくとも一部に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
又は
c-1ii) 前記少なくとも部分的にエンボス加工したコーティング材料と接触していない前記基材(F1)上に、少なくとも1種の接着層(AL)を施与する工程、
c-2) 前記少なくとも1種の接着層(AL)を含む材料(M1)を前記エンボス用具(E2)から、又はこの反対で、取り除く、好ましくは剥離する、工程
を含む、請求項2から5のいずれかに記載の方法。 - 前記材料(M1)の表面(SU1)の前記マイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素が、それぞれ10nm~500μm、好ましくは25nm~400μm、より好ましくは50nm~250μm、非常に好ましくは100nm~100μmの構造幅を有する、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記材料(M1)の表面(SU1)の前記マイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素が、それぞれ10nm~500μm、好ましくは25nm~400μm、より好ましくは50nm~300μm、非常に好ましくは100nm~200μmの構造高さを有する、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物(C2a)が、UV硬化性コーティング組成物、物理的に乾燥するコーティング組成物、熱硬化性コーティング組成物、溶融物、及びこれらの混合物、好ましくはUV硬化性コーティング組成物、物理的に乾燥するコーティング組成物及び熱硬化性コーティング組成物から選択される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物(C2a)が、DIN53019-1:2008-09、DIN53019-2:2001-02、DIN53019-3:2008-09及びDIN53019-4:2016-10に準拠して決定して、23℃で1~500,000mPa*s、好ましくは25~100,000mPa*s、より好ましくは50~50,000mPa*s、さらにより好ましくは80~9,000mPa*s、特に好ましくは90~3,000mPa*s、特に100~2,000mPa*sの粘度を有する、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- コーティング組成物(C2)が、5~1,000μm、好ましくは6~900μm、より好ましくは7~700μm、さらにより好ましくは8~500μm、特に好ましくは9~400μm、特に10~300μmの乾燥膜厚を有する、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。
- 硬化させた前記コーティング組成物(C2)が、DIN EN ISO527-1:2012-06及びDIN EN ISO527-2:2012-06に準拠して測定して、1%を超える、好ましくは5~3,000%、より好ましくは10~1,000%、さらにより好ましくは25~500%、特に好ましくは50~200%、又は75~175%、又は100~150%、特に10~100%の破断伸びを有する、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
- 硬化させた前記コーティング組成物(C2)が、DIN EN ISO6721-4:2013-05に準拠して、2K/分の加熱速度で、周波数1Hz、振幅0.005mmの非共振モードにおける引張振動により測定して、-100~100℃、好ましくは-75~75℃、より好ましくは-50~50℃、さらにより好ましくは-35~35℃、特に好ましくは-25~25℃又は-15~15℃又は-10~10℃又は0℃、特に25~50℃のガラス転移温度Tgを有する、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
- 硬化させた前記コーティング組成物(C2)が、DIN EN ISO527-1:2012-06及びDIN EN ISO527-2:2012-06に準拠して測定して、5~80mJ/cm2、好ましくは10~75mJ/cm2、より好ましくは15~70mJ/cm2、さらにより好ましくは20~65mJ/cm2、特に好ましくは30~40mJ/cm2、特に21mJ/cm2又は22mJ/cm2又は23mJ/cm2又は24mJ/cm2又は25mJ/cm2又は26mJ/cm2又は27mJ/cm2又は28mJ/cm2又は29mJ/cm2の表面エネルギーを有する、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
- - 複数のマイクロスケール及び/又はナノスケールの表面要素を含有する少なくとも1種のマイクロ構造化表面及び/又はナノ構造化表面(SU1)を含む少なくとも1種の材料(M1)、及び
- 少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)であって、前記少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物が水不溶性であり、そして少なくとも部分的に硬化させたコーティング層(C2)が前記材料(M1)の表面要素を前記少なくとも部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)の外部表面に伝えない、少なくとも1種の部分的に硬化させたコーティング組成物(C2)
を含有する、複合体(M1C2)。
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