JP2022541873A - 液体金属及び合金の定量的分析のための非浸漬的な方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
‐レーザ励起光学系と受光光学系を有する装置ヘッド
‐前記レーザ励起光学系に接続されたパルスレーザ
‐受信した発光を分解する分光器
‐前記分光器に接続され、スペクトル情報を記録する検出器
を備え、受光光学系は、垂直方向に移動可能な支持体上に配置されており、受光光学系は、受光光学系を試料容器内の試料の表面から所定の距離に位置決め可能なように、試料容器内の試料の表面までの距離を測定するための関連する距離センサを有している。
本発明のLIBS装置から得られた結果を評価し、標準的なサンプリング及び測定プロトコルを用いて、業界標準のハイエンドOESシステム(Optical Emission Spectroscopy)であるBruker Q8 Magellan OESシステムをアルミニウム工場で同じ試料に対して用いて得た結果と比較する研究を行った。
Claims (33)
- 液体金属又は合金試料中の1又はそれ以上の元素を定量的に測定する非接触的で非浸漬的な方法であって、
分析される液体金属又は合金の試料を得るステップと、
実質的に上向きに開いた試料容器に前記試料を保持又は配置するステップと、
前記試料を所望の温度以上に加熱又は維持するステップと、
装置ヘッドが試料表面の上方になるように、前記装置ヘッド及び/又は前記試料容器を配置するステップであって、前記装置ヘッドが、レーザに接続されたレーザ励起光学系と、前記試料からの放射を受け取るための受光光学系と、プラズマの閉じ込め及び安定した環境条件を提供し、前記レーザ励起光学系がレーザ光を通過させて導く開放底のチャンバと、を備える、配置するステップと、
プラズマプルームの特定の部分からの放射を収集するように、前記試料表面から所定の距離に前記受光光学系を位置決めするステップと、
ガスチャネルを通して不活性ガスの流れを前記開放底のチャンバに向けるステップと、
前記レーザ励起光学系を介して1又はそれ以上のレーザパルスを前記試料に照射するステップと、
前記受光光学系を介して前記試料からの放射光を受け取り、検出された光のスペクトル情報を記録するための検出器に送るステップと、
1又はそれ以上の選択された発光ピークを校正値と比較して、1又はそれ以上の元素の定量的な測定値を得るステップと、を備える方法。 - サンプリングポイントの周辺に実質的に一貫した不活性な大気条件を維持するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記装置ヘッドに距離センサが備えられており、
前記方法が、前記距離センサで前記試料表面までの距離を測定し、前記受光光学系を前記試料表面から所定の距離に位置決めするように、前記受光光学系又は前記試料容器を自動的に移動させるステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記距離センサは、前記試料表面までの距離が動的に維持され、必要に応じて調整されるように動的に操作される、請求項3に記載の方法。
- 前記レーザ励起光学系と前記受光光学系が、前記装置ヘッドに配置されたレーザ光学系ユニットに固定的に配置されており、
前記受光光学系を位置決めするステップが、前記レーザ光学系ユニットを位置決めするステップを含む、請求項1~4のいずれかに記載の方法。 - 前記受光光学系が、前記試料表面に対して約30°~約75°の範囲内の角度に配置されている、請求項1~5のいずれかに記載の方法。
- 前記レーザ光学系ユニットが位置決めされているときに、レーザビームが前記試料表面又はその近傍に集束される、請求項5に記載の方法。
- 前記試料は、少なくとも400℃以上、例えば少なくとも600℃以上、例えば少なくとも700℃以上の温度に加熱又は維持される、請求項1~7のいずれかに記載の方法。
- 誘導加熱で前記試料容器を加熱するステップを含む、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 前記試料容器を液体金属又は合金の供給源の表面に接触させて配置するステップを含む、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 前記試料容器に入れられた試料が、約1mL~約1000mLの範囲内、好ましくは約5mL~約100mLの範囲内の体積を有する、請求項1~10のいずれかに記載の方法。
- 前記受光光学系を位置決めするステップは、前記試料容器を前記装置ヘッドに向かって移動させることによって行われる、請求項1~4のいずれかに記載の方法。
- 分析される金属又は合金を含む、トラフ、るつぼ、又は他の頂部開口型供給源が、前記試料容器として機能する、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 前記試料表面は水平方向に移動している、請求項13に記載の方法。
- 前記位置決めするステップは、±50μm未満の誤差で設定された距離、好ましくは±25μm未満の誤差で設定された距離である、前記試料表面からの前記所定の距離に前記受光光学系を位置決めする、請求項1~14のいずれかに記載の方法。
- 前記液体金属又は合金試料中の、アルミニウム、ケイ素、リン、硫黄、カルシウム、塩素、マグネシウム、ナトリウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、スズ、アンチモン、タングステン、レニウム、イリジウム、プラチナ、金、水銀、鉛、ビスマス、リチウム、ベリリウム、ホウ素から選ばれた1又はそれ以上の元素の含有量を測定するための、請求項1~15のいずれかに記載の方法。
- 前記放射光を受け取る前に、前記試料表面上のサンプリングポイントに一連のレーザパルスを照射するステップをさらに含む、請求項1~16のいずれかに記載の方法。
- ガスチャネルを通して不活性ガスの流れを前記試料表面に面する前記開放底のチャンバに向けるステップをさらに含み、このチャンバを介して前記レーザパルスが前記試料表面に到達する、請求項1~17のいずれかに記載の方法。
- 液体金属又は合金試料中の1又はそれ以上の元素を非接触で浸漬的なプローブなしで定量的に測定する装置であって、
レーザ励起光学系及び受光光学系を有する装置ヘッドと、
前記装置ヘッドの底面から内側に延びる開放底のチャンバと、
前記レーザ励起光学系に接続されたパルスレーザと、
受け取った放射を分析する分光器と、
前記分光器に接続され、スペクトル情報を記録する検出器と、
前記開放底のチャンバに不活性ガスの流れを供給するためのガスチャネル又はガスラインと、を備え、
前記受光光学系は、前記試料容器内の試料の表面から所定の距離に配置することができるように、前記受光光学系は、垂直方向に移動可能な支持体上に配置され、且つ前記受光光学系は、試料容器内の試料の表面までの距離を測定するための関連する距離センサを有する、装置。 - 前記距離センサからの入力を受信する手段を備えたコンピュータ又は制御ユニットと、
前記距離センサからの入力に基づいて前記コンピュータ又は制御ユニットによって制御される前記移動可能な支持体を自動的に移動させる移動機構と、をさらに備える請求項19に記載の装置。 - 前記移動機構は、±50μm未満、好ましくは±25μm未満の精度で移動可能なプラットフォームを移動させることが可能である、請求項20に記載の装置。
- 前記距離センサ及び前記移動機構は、所定の距離を連続的に維持し且つ動作中に必要に応じて調整するように動的に動作する、請求項20に記載の装置。
- 前記レーザ励起光学系及び前記受光光学系は、前記装置ヘッドに配置された光学系ユニットに固定的に配置されている、請求項19~22のいずれかに記載の装置。
- 前記装置ヘッド内の前記光学系ユニットは、前記移動可能な支持体上に配置されている、請求項23に記載の装置。
- 前記装置ヘッドは、移動可能であり、前記移動可能な支持体として機能する、請求項10~23のいずれかに記載の装置。
- 前記装置ヘッドが、少なくとも前記レーザ励起光学系から前記開放底のチャンバに向かって延びるレーザビームチャネルと、前記開放底のチャンバから前記受光光学系に向かって延びる放射受入チャネルと、を備える、請求項19~25のいずれかに記載の装置。
- 前記受光光学系は、前記試料の表面に対して約30°~75°の範囲内の角度で配置されている、請求項19~26のいずれかに記載の装置。
- 前記受光光学系が、サンプリング面のサンプリングポイントから、約5mm~約100mmの範囲内、好ましくは約10mm~約50mmの範囲内の距離に配置されている、請求項19~27のいずれかに記載の装置。
- 少なくとも400℃、好ましくは少なくとも600℃の温度に前記試料を加熱及び/又は維持可能に構成された試料容器を備える、請求項19~28のいずれかに記載の装置。
- 前記試料容器が、約1mL~約1000mLの範囲内の試料量を保持可能である、請求項29に記載の装置。
- 前記試料容器が、好ましくは誘導加熱手段である加熱手段を備える、請求項29又は30に記載の装置。
- 前記試料容器が、移動可能な支持体上に配置されている、請求項29~31のいずれかに記載の装置。
- 前記試料容器は、移動可能な支持体上に適合して配置されており、前記試料容器が液体金属又は合金の供給源の表面に接触して配置可能なように構成されており、前記試料容器が液体金属又は合金の供給源の前記表面に接触して配置されているときに前記試料を測定可能なように、前記装置ヘッドは少なくとも2つの方向に移動可能である、請求項29に記載の装置。
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