JP2022521577A - 鉄およびマンガンをドープしたタングステン酸塩およびモリブデン酸塩のガラスならびにガラスセラミックス物品 - Google Patents
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Abstract
Description
Fmax=7.854*D*h
式中、Fmaxは最大力(N)、Dはディスクの直径(mm)、hは光路の厚さ(mm)である。各力を加えるごとに、次の式を用いて応力が算定される:
σ(MPa)=8F/(π*D*h)
式中、Fは力(N)、Dはディスクの直径(mm)、hは光路の厚さ(mm)である。
ここで第2表を参照すると、例示的な鉄およびマンガンをドープした酸化タングステンおよび酸化モリブデンガラスセラミックスの列挙が提供される。特に、例1-1~例1-8は、鉄をドープした酸化タングステンガラスセラミックス組成物であり、例1-9~例1-12は、鉄をドープした酸化モリブデンガラスセラミックス組成物であり、例1-13~例1-18は、マンガンをドープした酸化タングステンガラスセラミックス組成物であり、例1-19および例1-20は、マンガンをドープした酸化モリブデンガラスセラミックス組成物であり、これらはすべて本開示の物品(例えば、物品10)における使用に適している。鉄をドープした組成物のうち、例1-1~例1-5、例1-9および例1-10はフッ素を含み、例1-6~例1-8、例1-11および例1-12はフッ素を含まない。マンガンをドープした組成物のうち、例1-13~例1-15および例1-19はフッ素を含み、例1-16~例1-18および例1-20はフッ素を含まない。鉄をドープした組成物のうち、例6-8、例11および例12はリンを含む。マンガンをドープした組成物のうち、例16-18、および例20もリンを含む。さらに、これらの例示的な組成物はすべて、バッチ状態のモル%で提供される。
本実施例では、フッ素含有の鉄をドープした酸化タングステンガラスセラミックスを、第2表で上に概説したように、例1-2に従って溶融し、アニール処理した。図2に示すように、得られたガラスセラミックス材料の写真(すなわち、アニール処理された光学注入材料として)は、周囲の照明の下で純黒の特性を有することを示しており、これは追加の熱処理を一切行わなくても明らかである。
溶融およびアニーリングの後、実施例2の材料を525℃で105分間の熱処理に供し、1℃/分で475℃まで冷却し、次いで周囲空気の電気オーブンにおいて炉速で室温まで冷却した。図3Aおよび図3Bにそれぞれ示すように、得られた材料の吸光度および透過率を測定した。特に、図3Aおよび図3Bは、0.5mmの経路長における波長(200nm~3200nm)の関数としての吸光度(OD/mm)および透過率(%)をそれぞれプロットしたものである。さらに、図3Aの吸光度データを評価して、本実施例の材料の特定の波長範囲(例えば、UV、VIS、およびIR/NIR領域)での平均、最小および最大の吸光度値を求め、以下の第3表にまとめた。
本実施例では、フッ素を含まない、鉄をドープした酸化タングステンガラスセラミックスを、第2表で上に概説したように、例1-7に従って溶融し、アニール処理した。溶融およびアニーリングの後、本実施例の材料を、550℃で240分間の熱処理に供し、1℃/分で475℃まで冷却し、次いで、周囲空気の電気オーブンにおいて炉速で室温まで冷却した。図4Aおよび図4Bにそれぞれ示すように、得られた材料の吸光度および透過率を測定した。特に、図4Aおよび図4Bは、0.5mmの経路長における波長の関数としての吸光度(OD/mm)および透過率(%)をそれぞれプロットしたものである。さらに、図4Aの吸光度データを評価して、本実施例の材料の特定の波長範囲(例えば、UV、VIS、およびIR/NIR領域)での平均、最小および最大の吸光度値を求め、以下の第4表にまとめた。
本実施例では、フッ素をドープし、鉄をドープした酸化モリブデンガラスセラミックスを、第2表で上に概説したように、例1-10に従って溶融し、アニール処理した。溶融およびアニーリングの後、本実施例の材料を、550℃で240分間の熱処理に供し、1℃/分で475℃まで冷却し、次いで、周囲空気の電気オーブンにおいて炉速で室温まで冷却した。図5Aおよび図5Bにそれぞれ示すように、得られた材料の吸光度および透過率を測定した。特に、図5Aおよび図5Bは、0.5mmの経路長における波長の関数としての吸光度(OD/mm)および透過率(%)をそれぞれプロットしたものである。さらに、図5Aの吸光度データを評価して、本実施例の材料の特定の波長範囲(例えば、UV、VIS、およびIR/NIR領域)での平均、最小および最大の吸光度値を求め、以下の第5表にまとめた。
本実施例では、実施例3~実施例5(例1-2、例1-7および例1-10)のガラスセラミックスを、酸化鉄および酸化チタンはドープしているが、酸化タングステンおよび酸化モリブデンは含まない比較用のガラスセラミックス組成物(比較例1)と比較する。比較例1は、以下の組成(バッチ状態のモル%)を有する:63.82%のSiO2;13.89%のAl2O3;5.10%のB2O3;13.76%のNa2O;0.014%のK2O;1.74%のMgO;0.032%のCaO;0.060%のSnO2;0.029%のZrO2;0.076%のTiO2;0.564%のFe2O3;および0.005%のMnO。特に、図6Aおよび図6Bは、これらの材料について、0.5mmの経路長における波長(200nm~3200nm)の関数としての吸光度(OD/mm)および透過率(%)をそれぞれプロットしたものである。さらに、図6Cは、これらの同じ材料について、0.5mmの経路長における可視スペクトルの波長(400nm~800nm)の関数としての透過率(%)をプロットしたものである。これらの図のデータから明らかなように、これらのサンプルは、測定のUV、VISおよびNIRスペクトルにわたって同等の吸光度および透過率の特性を示している。しかしながら、熱処理に関しては、実施例3~実施例5のサンプルは、それぞれ525℃で105分間、550℃で240分間および550℃で240分間の熱処理を行った。一方、比較用のガラスセラミックスは、630℃で2時間熱処理し、続けて750℃にさらに昇温して4時間保持する必要があった。つまり、実施例3~実施例5のサンプルでは、比較用のガラスセラミックスよりも80℃~200℃低い温度で、必要とされる熱処理時間が1.5分の1~3.4分の1に短くなった。
本実施例では、マンガンをドープした酸化タングステンガラスセラミックス組成物を、第2表で上に概説したように、例1-13、例1-14および例1-15に従って溶融し、アニール処理した。溶融およびアニーリングの後、本実施例の材料を、550℃で240分間の熱処理に供し、1℃/分で475℃まで冷却し、次いで、周囲空気の電気オーブンにおいて炉速で室温まで冷却した。これらのガラスセラミックスのサンプルを、従来のCdSeガラス(比較例2)と比較した。図7に示すように、本実施例のサンプルの吸光度を測定した。特に、図7は、0.5mmの経路長における波長の関数としての吸光度(OD/mm)をプロットしたものである。さらに、図7の吸光度データを評価して、本実施例の材料(例1-13、例1-14および例1-15)の特定の波長範囲(例えば、UV、VISおよびIR/NIR領域)での平均、最小および最大の吸光度値を求め、以下の第7A表~第7C表にまとめた。図7および第7A表~第7C表のデータから明らかなように、本実施例のガラスセラミックス組成物は、それらの色がマンガンのタングステン酸塩(MnWO4)を由来としており、RCRA規制の比較用CdSeガラスと同等の色および吸光度特性を示している。
本実施例では、フッ素を含まない、マンガンをドープした酸化タングステンガラスセラミックス組成物を、第2表で上に概説したように、例1-17および例1-18に従って溶融し、アニール処理した。溶融およびアニーリングの後、本実施例の材料を、550℃で240分間の熱処理に供し、1℃/分で475℃まで冷却し、次いで、周囲空気の電気オーブンにおいて炉速で室温まで冷却した。図8Aおよび図8Bに示すように、本実施例のサンプルの吸光度および透過率を測定した。特に、図8Aおよび図8Bは、0.5mmの経路長における波長の関数としての吸光度(OD/mm)および透過率(%)をプロットしたものである。さらに、図8Aの吸光度データを評価して、本実施例の材料(例1-17および例1-18)の特定の波長範囲(例えば、UV、VISおよびIR/NIR領域)での平均、最小および最大の吸光度値を求め、以下の第8A表および第8B表にまとめた。図8Aおよび図8B、ならびに第8A表および第8B表のデータから明らかなように、本実施例のガラスセラミックス組成物は、中程度ないし低い可視透過率およびIR吸光度を示すことから、眼科用アイウェアによく適している。それらの吸光度は、マンガン-タングステン酸塩-固溶体相(すなわち、マンガン重石)の形成に起因している。
本実施例では、鉄をドープした酸化タングステンガラスセラミックスのサンプルを、第2表に従って調製し(例1-1~例1-5)、図9A~図9Gに示されているように、粉末X線回折(XRD)分析に供した。いくつかのサンプルは、後続の熱処理を行わずにアニール処理された状態で維持した:図9Aおよび図9Bに示すように、例1-1および例1-2。残りのサンプルは、後続の熱処理に供した:図9Cに示すように、525℃で105分間熱処理した例1-2;図9Dに示すように、550℃で105分間熱処理した例1-2;図9Eに示すように、550℃で60分間熱処理した例1-3;図9Fに示すように、550℃で60分間熱処理した例1-4;および図9Gに示すように、550℃で60分間熱処理した例1-5。例1-2~例1-5の各サンプルを、周囲空気中で冷却し、続けて所定の温度で熱処理を行った(例えば、例1-5では、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却を行った)。図から明らかなように、本実施例のガラスセラミックス組成物はすべて、マグネシウムのタングステン酸塩(MgWO4)を主結晶相とするXRDシグネチャを示した。これらの組成物には微量のMgしか含まれておらず、マグネシウムのタングステン酸塩と鉄のタングステン酸塩との面間隔(d-spacing)は非常に似ているため、図9A~図9Gの各XRDプロットは、鉄のタングステン酸塩、FeWO4(すなわち、鉄重石)の存在を示していると考えられる。
本実施例では、マンガンをドープした酸化タングステンガラスセラミックスのサンプルを、第2表に従って調製し(例1-13~例1-15)、図10A~図10Cに示されているように、粉末X線回折(XRD)分析に供した。すべてのサンプルを、後続の熱処理に供した:図10Aに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-13;図10Bに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-14;および図10Cに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-15。図から明らかなように、本実施例のガラスセラミックス組成物はすべて、マンガンのタングステン酸塩、MnWO4(すなわち、マンガン重石)のXRDシグネチャを示した。
本実施例では、鉄およびマンガンをドープした酸化モリブデンガラスセラミックスのサンプルを、第2表に従って調製し(例1-9、例1-10および例1-19)、図11A~図11Cに示されているように、粉末X線回折(XRD)分析に供した。すべてのサンプルを、後続の熱処理に供した:図11Aに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-9;図11Bに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-10;および図11Cに示すように、550℃で60分間熱処理し、続けて周囲空気中で冷却した例1-19。これらの図のXRDデータを評価しても、これらのサンプルに主結晶相が存在することはまだ明らかになっていない。
物品であって、
40モル%~80モル%のSiO2と、
3モル%~20モル%のAl2O3と、
3モル%~50モル%のB2O3と、
1モル%~18モル%のWO3+MoO3と、
0.1モル%~2モル%のFe2O3+MnO2と、
0モル%~15モル%のR2Oと
を含み、ここで、
R2Oは、Li2O、Na2O、K2O、Rb2OおよびCs2Oのうちの1つ以上であり、
R2O-Al2O3は、-12モル%~+4モル%の範囲である、物品。
1モル%~10モル%のFをさらに含む、実施形態1記載の物品。
WO3が2モル%~15モル%である、実施形態1または2記載の物品。
MoO3が2モル%~15モル%である、実施形態1から3までのいずれか1つ記載の物品。
0.01モル%~1モル%のSnO2をさらに含む、実施形態1から4までのいずれか1つ記載の物品。
0.1モル%~2モル%のROをさらに含み、ここで、
ROは、MgO、CaO、SrO、ZnOおよびBaOのうちの1つ以上である、実施形態1から5までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも2OD/mmの平均吸光度を示す、実施形態1から6までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、実施形態1から6までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、1mmの厚さで10%以下のヘイズを示す、実施形態1から8までのいずれか1つ記載の物品。
物品であって、
50モル%~70モル%のSiO2と、
8モル%~15モル%のAl2O3と、
3モル%~25モル%のB2O3と、
2モル%~8モル%のWO3+MoO3と、
0.1モル%~2モル%のFe2O3+MnO2と、
5モル%~15モル%のR2Oと
を含み、ここで、
R2Oは、Li2O、Na2O、K2O、Rb2OおよびCs2Oのうちの1つ以上であり、
R2O-Al2O3は、-7モル%~+4モル%の範囲である、物品。
4モル%~8モル%のFをさらに含む、実施形態10記載の物品。
WO3が3モル%~7モル%である、実施形態10または11記載の物品。
MoO3が2モル%~5モル%である、実施形態10から12までのいずれか1つ記載の物品。
0.1モル%~0.5モル%のSnO2をさらに含む、実施形態10から13までのいずれか1つ記載の物品。
0.1モル%~2モル%のROをさらに含み、ここで、
ROは、MgO、CaO、SrO、ZnOおよびBaOのうちの1つ以上である、実施形態10から14までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも7OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示す、実施形態10から15までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、実施形態10から15までのいずれか1つ記載の物品。
前記物品が、1mmの厚さで5%以下のヘイズを示す、実施形態10から17までのいずれか1つ記載の物品。
物品であって、
40モル%~80モル%のSiO2と、
3モル%~20モル%のAl2O3と、
3モル%~50モル%のB2O3と、
1モル%~18モル%のWO3+MoO3と、
0.1モル%~2モル%のFe2O3+MnO2と、
0モル%~15モル%のR2Oと、
少なくとも1つの非晶質相および1つの結晶相と
を含み、ここで、
R2Oは、Li2O、Na2O、K2O、Rb2OおよびCs2Oのうちの1つ以上であり、
R2O-Al2O3は、-12モル%~+4モル%の範囲であり、
さらに、前記結晶相は、ガラス相内に均一に分布した複数の結晶性析出物を含み、前記複数の結晶性析出物は、化学形態MWO4およびMMoO4のうちの少なくとも一方の酸化物を含み、Mは、Fe2+またはMn2+である、物品。
H、S、Cl、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、Se、Br、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Te、I、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ta、Os、Ir、Pt、Au、Ti、Pb、BiおよびUからなる群から選択される1つ以上のドーパントをさらに含み、ここで、
前記1つ以上のドーパントは、0.0001モル%~0.5モル%の範囲で存在する、実施形態19記載の物品。
前記物品が、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも2OD/mmの平均吸光度を示す、実施形態19または20記載の物品。
前記物品が、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、実施形態19または20記載の物品。
前記複数の結晶性析出物が、電子顕微鏡で測定された1nm~500nmの最長の長さ寸法を含む、実施形態19から22までのいずれか1つ記載の物品。
ガラスセラミックスであって、
シリカ、アルミニウム、ホウ素および酸素を含む非晶質相と、
複数の結晶性析出物を含む結晶相と
を含み、前記複数の結晶性析出物は、前記非晶質相内に均一に分布しており、前記結晶性析出物は、化学形態MWO4およびMMoO4のうちの少なくとも一方の酸化物を含み、Mは、Fe2+またはMn2+である、ガラスセラミックス。
H、S、Cl、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、Se、Br、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Te、I、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ta、Os、Ir、Pt、Au、Ti、Pb、BiおよびUからなる群から選択される1つ以上のドーパントをさらに含み、ここで、
前記1つ以上のドーパントは、0.0001モル%~0.5モル%の範囲で存在する、実施形態24記載のガラスセラミックス。
前記ガラスセラミックスが、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも2OD/mmの平均吸光度を示す、実施形態24または25記載のガラスセラミックス。
前記ガラスセラミックスが、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、実施形態24または25記載のガラスセラミックス。
前記複数の結晶性析出物が、電子顕微鏡で測定された1nm~500nmの長さ寸法を有する、実施形態24から27までのいずれか1つ記載の物品。
Claims (15)
- 物品であって、
40モル%~80モル%のSiO2と、
3モル%~20モル%のAl2O3と、
3モル%~50モル%のB2O3と、
1モル%~18モル%のWO3+MoO3と、
0.1モル%~2モル%のFe2O3+MnO2と、
0モル%~15モル%のR2Oと
を含み、ここで、
前記R2Oは、Li2O、Na2O、K2O、Rb2OおよびCs2Oのうちの1つ以上であり、
R2O-Al2O3は、-12モル%~+4モル%の範囲である、物品。 - 1モル%~10モル%のFをさらに含む、請求項1記載の物品。
- WO3が2モル%~15モル%である、請求項1記載の物品。
- MoO3が2モル%~15モル%である、請求項1記載の物品。
- 0.01モル%~1モル%のSnO2をさらに含む、請求項1記載の物品。
- 0.1モル%~2モル%のROをさらに含み、ここで、
ROは、MgO、CaO、SrO、ZnOおよびBaOのうちの1つ以上である、請求項1記載の物品。 - 前記物品が、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも2OD/mmの平均吸光度を示す、請求項1から6までのいずれか1項記載の物品。
- 前記物品が、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、請求項1から6までのいずれか1項記載の物品。
- 前記物品が、1mmの厚さで10%以下のヘイズを示す、請求項1から6までのいずれか1項記載の物品。
- 物品であって、
40モル%~80モル%のSiO2と、
3モル%~20モル%のAl2O3と、
3モル%~50モル%のB2O3と、
1モル%~18モル%のWO3+MoO3と、
0.1モル%~2モル%のFe2O3+MnO2と、
0モル%~15モル%のR2Oと、
少なくとも1つの非晶質相および1つの結晶相と
を含み、ここで、
前記R2Oは、Li2O、Na2O、K2O、Rb2OおよびCs2Oのうちの1つ以上であり、
R2O-Al2O3は、-12モル%~+4モル%の範囲であり、
さらに、前記結晶相は、ガラス相内に均一に分布した複数の結晶性析出物を含み、前記複数の結晶性析出物は、化学形態MWO4およびMMoO4のうちの少なくとも一方の酸化物を含み、Mは、Fe2+またはMn2+である、物品。 - ガラスセラミックスであって、
シリカ、アルミニウム、ホウ素および酸素を含む非晶質相と、
複数の結晶性析出物を含む結晶相と
を含み、前記複数の結晶性析出物は、前記非晶質相内に均一に分布しており、前記結晶性析出物は、化学形態MWO4およびMMoO4のうちの少なくとも一方の酸化物を含み、Mは、Fe2+またはMn2+である、ガラスセラミックス。 - H、S、Cl、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、Se、Br、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Te、I、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ta、Os、Ir、Pt、Au、Ti、Pb、BiおよびUからなる群から選択される1つ以上のドーパントをさらに含み、ここで、
前記1つ以上のドーパントは、0.0001モル%~0.5モル%の範囲で存在する、請求項11記載のガラスセラミックス。 - 前記ガラスセラミックスが、300nm~400nmの紫外線(UV)波長帯域で少なくとも5OD/mmの平均吸光度を示し、400nm~700nmの可視光線波長帯域で少なくとも2OD/mmの平均吸光度を示す、請求項11または12記載のガラスセラミックス。
- 前記ガラスセラミックスが、700nm~3000nmでの少なくとも50%の光透過率と、320nm~525nmのシャープなカットオフ波長とを含む、請求項11または12記載のガラスセラミックス。
- 前記複数の結晶性析出物が、電子顕微鏡で測定された1nm~500nmの長さ寸法を有する、請求項11または12記載のガラスセラミックス。
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