JP2022513889A - 耐食性を有する構造用接着剤組成物の熱硬化性前駆体 - Google Patents
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Abstract
Description
a)20~60重量%、30~60重量%、30~50重量%、又は更には35~45重量%のエポキシ化合物と、
b)0.1~20重量%、0.2~15重量%、0.2~10重量%、0.5~8重量%、1~6重量%、又は更には1~4重量%のエポキシ硬化剤と、
c)0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.5~6重量%、又は更には0.5~5重量%の膨張剤と、
d)0.5~50重量%、1~40重量%、2~30重量%、2~25重量%、3~20重量%、3~15重量%、又は更には5~10重量%の、ホスフェート金属錯体の群から選択される無機顔料と、
e)任意に、0.1~35重量%、0.5~30重量%、1~25重量%、1~20重量%、又は更には2~15重量%の、水を吸収することができる無機充填剤と、
f)任意に、0.5~50重量%、1~45重量%、2~40重量%、3~30重量%、又は更には5~25重量%の二次充填材と、
g)任意に、1~50重量%、2~40重量%、3~35重量%、4~30重量%、4~25重量%、又は更には5~20重量%の熱可塑性樹脂と、
h)任意に、0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.2~5重量%、0.5~5重量%、又は更には0.5~4重量%の、エポキシ化合物の硬化促進剤と、
i)任意に、5~60重量%、5~55重量%、10~50重量%、10~40重量%、又は更には15~40重量%の強靭化剤と、
を含む。
a)第1の部品及び第2の部品を準備する工程と、
b)上記の熱硬化性前駆体を、第1の部品及び/又は第2の部品のうちの少なくとも1つの表面の少なくとも一部に適用する工程と、
c)第1の部品と第2の部品とを、エポキシ硬化剤の活性化温度よりも低い温度で固着させることにより、第1の部品と第2の部品との間に接合部を形成する工程と、
d)工程c)で形成された接合部を、エポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱することにより、熱硬化された構造用接着剤組成物を得て、2つの部品を結合させる工程と、を含む。
熱硬化性前駆体が、伸長フィルムの形態で成形され、
熱硬化性前駆体フィルムが、当該前駆体フィルムの第1の端部付近の第1の部分と、当該前駆体フィルムの第1の端部の反対側の第2の端部付近の第2の部分と、を有し、
第1の金属部品が、第1の本体部分と、当該第1の本体部分の第1の端部に隣接する当該第1の本体部分の縁に沿う第1のフランジ部分と、を有する第1の金属パネルを含み、
第2の金属部品が、第2の本体部分と、当該第2の本体部分の第2の端部に隣接する当該第2の本体部分の縁に沿う第2のフランジ部分と、を有する第2の金属パネルを含み、
方法が、
1.熱硬化性前駆体フィルムを第1の金属パネル又は第2の金属パネルに固着させ、それにより、固着及び折り畳み後に、金属接合部が得られ、熱硬化性前駆体フィルムが折り畳まれていることにより、
i.熱硬化性前駆体フィルムの第1の部分が、第2の金属パネルの第2のフランジと第1の金属パネルの第1の本体部分との間に設けられ、
ii.熱硬化性前駆体フィルムの第2の部分が、第1の金属パネルの第1のフランジと第2の金属パネルの第2の本体部分との間に設けられる、工程と、
2.エポキシ化合物のエポキシ硬化剤を開始することにより、部分的に硬化した前駆体を熱硬化させ、それによって(実質的に完全に)熱硬化された構造用接着剤組成物を得て、金属接合部を結合させる工程と、を含む。
a)エポキシ化合物と、
b)エポキシ硬化剤と、
c)膨張剤と、
d)ホスフェート金属錯体の群から選択される無機顔料と、を含む、前駆体である。
a)20~60重量%、30~60重量%、30~50重量%、又は更には35~45重量%のエポキシ化合物と、
b)0.1~20重量%、0.2~15重量%、0.2~10重量%、0.5~8重量%、1~6重量%、又は更には1~4重量%のエポキシ硬化剤と、
c)0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.5~6重量%、又は更には0.5~5重量%の膨張剤と、
d)0.5~50重量%、1~40重量%、2~30重量%、2~25重量%、3~20重量%、3~15重量%、又は更には5~10重量%の、ホスフェート金属錯体の群から選択される無機顔料と、
e)任意に、0.1~35重量%、0.5~30重量%、1~25重量%、1~20重量%、又は更には2~15重量%の、水を吸収することができる無機充填剤と、
f)任意に、0.5~50重量%、1~45重量%、2~40重量%、3~30重量%、又は更には5~25重量%の二次充填材と、
g)任意に、1~50重量%、2~40重量%、3~35重量%、4~30重量%、4~25重量%、又は更には5~20重量%の熱可塑性樹脂と、
h)任意に、0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.2~5重量%、0.5~5重量%、又は更には0.5~4重量%の、エポキシ化合物の硬化促進剤と、
i)任意に、5~60重量%、5~55重量%、10~50重量%、10~40重量%、又は更には15~40重量%の強靭化剤と、
を含む、項目1~47のいずれか一項に記載の前駆体である。
a)第1の部品及び第2の部品を準備する工程と、
b)項目1~54のいずれか一項に記載の熱硬化性前駆体を、第1の部品及び/又は第2の部品のうちの少なくとも1つの表面の少なくとも一部に適用する工程と、
c)第1の部品と第2の部品とを、エポキシ硬化剤の活性化温度よりも低い温度で固着させることにより、第1の部品と第2の部品との間に接合部を形成する工程と、
d)工程c)で形成された接合部を、エポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱することにより、(実質的に完全に)熱硬化された構造用接着剤組成物を得て、2つの部品を結合させる工程と、を含む、項目58に記載の2つの部品を結合させる方法である。
熱硬化性前駆体が、伸長フィルムの形態で成形され、
熱硬化性前駆体フィルムが、前駆体フィルムの第1の端部付近の第1の部分と、当該前駆体フィルムの第1の端部の反対側の第2の端部付近の第2の部分と、を有し、
第1の金属部品が、第1の本体部分と、当該第1の本体部分の第1の端部に隣接する当該第1の本体部分の縁に沿う第1のフランジ部分と、を有する第1の金属パネルを含み、
第2の金属部品が、第2の本体部分と、当該第2の本体部分の第2の端部に隣接する当該第2の本体部分の縁に沿う第2のフランジ部分と、を有する第2の金属パネルを含み、
方法が、
1.熱硬化性前駆体フィルムを第1の金属パネル又は第2の金属パネルに固着させ、それにより、固着及び折り畳み後に、金属接合部が得られ、熱硬化性前駆体フィルムが折り畳まれていることにより、
iii.熱硬化性前駆体フィルムの第1の部分が、第2の金属パネルの第2のフランジと第1の金属パネルの第1の本体部分との間に設けられ、
iv.熱硬化性前駆体フィルムの第2の部分が、第1の金属パネルの第1のフランジと第2の金属パネルの第2の本体部分との間に設けられる、工程と、
2.エポキシ化合物のエポキシ硬化剤を開始することにより、部分的に硬化した前駆体を(実質的に完全に)熱硬化させ、それによって(実質的に完全に)熱硬化された構造用接着剤組成物を得て、金属接合部を結合させる工程と、を含む、項目73に記載の方法である。
少なくとも部分的に油で覆われた基材の調製
使用前に、アルミニウム基材(NOVELIS Sierreから入手可能なAC 170PXTiZrパネル)を、アセトンでの溶媒拭き取りによって洗浄する。次いで、油性乾性潤滑剤(Zeller&Gmelin,Germanyから入手可能なHot Melt Dry lube Multi Draw)を、所定のコーティング重量を達成するために適切な量の油を分配し、次いで、パネル表面全体を覆うように油を手で塗りつけることによって基材表面の一部に堆積させる。次いで、Al基材を一晩静置して、油の流れ及びレベルを均一な厚さの層にする。
重なり剪断強度は、100mm×25mm×0.8mmの寸法を有し、3g/m2の乾性潤滑剤(Zeller&Gmelin,Germanyから入手可能なHot Melt Dry lube Multi Draw)でコーティングされた基材上、10mm/分のクロスヘッド速度で動作するZwick Z050引張試験機(Zwick GmbH&Co.KG,Ulm,Germanyにから市販されている)を使用して、DIN EN 1465(2009年発行)に従って測定する。重なり剪断断強度試験アセンブリの調製のため、試験するエポキシフィルム(厚さが0.4mmである)を、第1の鋼ストリップの一端上に適用し、第2の鋼ストリップで覆い、10mmの重なり接合部を形成する。次いで、2つのバインダークリップを用い、重なり接合部を共に挟持固定し、試験アセンブリを、最低焼き付けサイクルが175℃で25分間である空気循環炉に入れる。硬化後、試験前に試験片を23±2℃及び相対湿度50±2%の周囲条件で24時間コンディショニングする。重なり剪断強度を23℃で少なくとも3つの異なる試験片から測定し、結果を平均し、MPaで報告した。
試料を、AECMA標準EN2667-3に従って膨張範囲について測定する。結果は、元の厚さに対する百分率変化として報告する。
重なり剪断試験について上記した試験片を調製し、水を含ませた脱脂綿で包んだ後、ポリエチレン袋中に気密密閉する。次いで、これらの試料を、70℃及び相対湿度100%で7日間保存する。開包後、試験片を23℃で2時間保存した後、-28℃で2時間保存した。続いて、標準的な雰囲気下で再コンディショニングした後、上記のように、重なりせん断試験を実施する。その後、試験結果を、本明細書に記載のカタプラズマ状態に付さなかった開始時の調製試料と比較する。
使用した原材料を下記の表1にまとめる。
実施例1~実施例3及び比較例1~比較例3の熱硬化性前駆体は、3500rpmで撹拌する高速ミキサー(Hauschild EngineeringによるDAC 150 FVZ Speedmixer)内で表2に挙げる成分を混合することによって調製される。
実施例4及び比較例4~比較例5の熱硬化性前駆体は、実施例1~実施例3について上述したものと同様に調製する。成分を表5に列挙する。試料は175℃で25分間硬化し、上記の試験方法で指定されるように、初期及びカタプラズマ試験後の膨張率、重なり剪断強度について試験する。試験結果を表6及び7に見出すことができる。
Claims (15)
- 既膨張構造用接着剤組成物の熱硬化性前駆体であって、
a)エポキシ化合物と、
b)エポキシ硬化剤と、
c)膨張剤と、
d)ホスフェート金属錯体の群から選択される無機顔料と、
を含む、前駆体。 - 前記膨張剤が、膨張性剤及び既膨張剤、並びにこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の前駆体。
- 前記膨張性剤が、非カプセル化発泡剤、特に化学発泡剤、カプセル化発泡剤、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の前駆体。
- 前記既膨張剤が、非球状無機既膨張粒子、特に不規則形状又はフレーク形状を有する無機既膨張粒子からなる群から選択される、請求項2に記載の前駆体。
- 前記膨張剤が、膨張性微小球、既膨張パーライト粒子、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1~4のいずれか一項に記載の前駆体。
- 前記ホスフェート金属錯体が、オルトホスフェート金属錯体、ポリホスフェート金属錯体、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1~5のいずれか一項に記載の前駆体。
- 前記ホスフェート金属錯体が、カルシウムマグネシウムオルトホスフェート、ストロンチウムアルミニウムポリホスフェート、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1~6のいずれか一項に記載の前駆体。
- 水を吸収することができ、特に水と化学的に反応することができる無機充填剤を更に含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の前駆体。
- 水を吸収することができる前記無機充填剤とは異なる二次充填材を更に含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の前駆体。
- 示差走査熱量測定(DSC)によって測定された際、特に、60℃~140℃、70℃~120℃、80℃~100℃、又は更には85℃~95℃の範囲のガラス転移温度(Tg)を有する熱可塑性樹脂を更に含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の前駆体。
- エポキシ化合物の硬化促進剤を更に含み、前記硬化促進剤が、特に、ポリアミン、ポリアミン付加物、尿素、置換尿素付加物、イミダゾール、イミダゾール塩、イミダゾリン、芳香族第三級アミン、及びこれらの任意の組み合わせ又は混合物からなる群から選択される、請求項1~10のいずれか一項に記載の前駆体。
- 前記熱硬化性前駆体の組成物の総重量に基づいて、
a)20~60重量%、30~60重量%、30~50重量%、又は更には35~45重量%の前記エポキシ化合物と、
b)0.1~20重量%、0.2~15重量%、0.2~10重量%、0.5~8重量%、1~6重量%、又は更には1~4重量%の前記エポキシ硬化剤と、
c)0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.5~6重量%、又は更には0.5~5重量%の前記膨張剤と、
d)0.5~50重量%、1~40重量%、2~30重量%、2~25重量%、3~20重量%、3~15重量%、又は更には5~10重量%の、ホスフェート金属錯体の群から選択される前記無機顔料と、
e)任意に、0.1~35重量%、0.5~30重量%、1~25重量%、1~20重量%、又は更には2~15重量%の、水を吸収することができる前記無機充填剤と、
f)任意に、0.5~50重量%、1~45重量%、2~40重量%、3~30重量%、又は更には5~25重量%の前記二次充填材と、
g)任意に、1~50重量%、2~40重量%、3~35重量%、4~30重量%、4~25重量%、又は更には5~20重量%の前記熱可塑性樹脂と、
h)任意に、0.05~10重量%、0.1~10重量%、0.2~8重量%、0.2~6重量%、0.2~5重量%、0.5~5重量%、又は更には0.5~4重量%の、前記エポキシ化合物の硬化促進剤と、
i)任意に、5~60重量%、5~55重量%、10~50重量%、10~40重量%、又は更には15~40重量%の強靭化剤と、
を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の前駆体。 - 2つの部品を結合させる方法であって、
a)第1の部品及び第2の部品を準備する工程と、
b)請求項1~12のいずれか一項に記載の熱硬化性前駆体を、前記第1の部品及び/又は前記第2の部品のうちの少なくとも1つの表面の少なくとも一部に適用する工程と、
c)前記第1の部品と前記第2の部品とを、前記エポキシ硬化剤の活性化温度よりも低い温度で固着させることにより、前記第1の部品と前記第2の部品との間に接合部を形成する工程と、
d)工程c)で形成された前記接合部を、前記エポキシ硬化剤の活性化温度よりも高い温度で加熱することにより、熱硬化された構造用接着剤組成物を得て、前記2つの部品を結合させる工程と、
を含む、方法。 - 前記2つの部品が金属部品であり、前記方法が金属部品のヘムフランジ結合のための方法である、請求項13に記載の2つの部品を結合させる方法。
- 請求項1~12のいずれか一項に記載の熱硬化性前駆体の、産業用途、特に建設及び自動車用途、特に自動車産業用のホワイトボディ結合用途のための使用。
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