JP2022508902A - スプレーフラッシュ合成による高温及び低温平衡外の合成 - Google Patents
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Abstract
Description
・少なくとも1つの第1のタンクであって、
- 第1の化合物を含む又はこれで構成される液体組成物の供給物、
- 圧力P1下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択される、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含む、第1のタンクと、
・少なくとも1つの第2のタンクであって、
- 第2の化合物を含む又はこれで構成される液体組成物の供給物、
- 圧力P1’下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1’が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択され、P1と等しい又は異なる、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含み、
前記第1の化合物及び第2の化合物が共に反応性である、第2のタンクと、
・霧化チャンバーであって、
- 各タンクの液体組成物を、好ましくは30~150°の範囲の角度及びP1及びP1’より低い圧力P2で分散させるための少なくとも1つの分散装置であって、P2が0.0001~2barに及ぶ圧力範囲から好ましくは選択され、分散装置が、第1の化合物と第2の化合物とが霧化チャンバーに形成された液滴中で共に反応するように配置され、前記分散装置が、200~2000℃の範囲内から選択される温度で加熱装置により好ましくは加熱される、分散装置、
- 液体を分離するための少なくとも1つの分離装置
を含む、霧化チャンバーと、
・任意に、第1の化合物と第2の化合物との反応により形成された第3の化合物を回収するための1つ又は複数の化合物回収装置と
を含む、化学合成装置に関する。
・少なくとも1つのタンクであって、
- 第1の化合物及び/又は第2の化合物を含む1つ又は複数の液体組成物の供給物、
- 圧力P1下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択される、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含み、
前記第1の化合物及び第2の化合物が共に反応性である、タンクと、
・霧化チャンバーであって、
- 各タンクの流体を、好ましくは30~150°の範囲の角度、並びにP1より低い圧力P2で分散させるための少なくとも1つの分散装置であって、P2が0.0001~2barに及ぶ圧力範囲から好ましくは選択され、前記装置が200~2000℃の範囲内から選択される温度で加熱装置により好ましくは加熱される、分散装置、
- 液体を分離するための少なくとも1つの分離装置
を含む、霧化チャンバーと、
・任意に、第1の化合物と第2の化合物との反応により形成された第3の化合物を回収するための1つ又は複数の化合物回収装置と
を含む、合成方法を実行するための化学合成装置に関する。
医薬、ガレヌス、医薬品、香粧品;
エネルギー材料:爆薬(一次及び二次)及び推進薬用火薬;
化粧品;
酸化物及びセラミックス;
植物衛生品;
農業食品セクター;
顔料及び塗料;
有機化学;
半導体;
触媒;
エネルギー貯蔵、特に水素貯蔵。
(a)第1の化合物及び第2の化合物を含む液相を調製して、霧化可能な液体組成物を形成する工程と、
(b)液体組成物を、大気圧より高い圧力P1で加熱する工程であって、P1が好ましくは3~300barの範囲であり、加熱が液相の沸点よりも高い温度で行われる、工程と、
(c)第1の化合物及び第2の化合物を含む液体組成物を霧化する工程であって、霧化が、P1より低い圧力P2で分散装置により霧化チャンバーで好ましくは行われ、P2が好ましくは0.0001~2barの範囲である、工程と、
(d)第1の化合物と第2の化合物とを反応させることにより前記第3の化合物を得る工程と、
(e)任意に、液相から第3の化合物を分離する工程と
を含む、方法に関する。
(a)第1の化合物を含む第1の液相を調製して、第1のタンクに配置された第1の液体組成物を形成し、第2の化合物を含む第2の液相を調製して、第2のタンクに配置された第2の液体組成物を形成する工程と、
(b)第1の組成物を圧力P1下、液体の沸点より高い温度で加熱し、第2の組成物を圧力P1’下で加熱する工程であって、好ましくは、等しくても又は異なっていてもよいP1及びP1’が大気圧より高く、より好ましくは、P1及びP1’が互いに独立して3~300barの範囲であり、各液体組成物の加熱が考慮される液相各々の沸点よりも高い温度で行われる、工程と、
(c)加圧下で加熱した第1及び第2の組成物を、P1より低く、好ましくは0.0001~2barの範囲である圧力P2下で、少なくとも1つの分散装置により霧化チャンバーで同時に霧化する工程であって、前記分散が加熱条件下、好ましくは20℃~2000℃の温度で好ましくは行われる、工程と、
(d)第1の化合物と第2の化合物とを反応させることにより前記第3の化合物を得る工程と、
(e)任意に、液相から前記第3の化合物を分離する工程と
を含む。
- 少なくとも1つの固体有機又は無機/鉱物化合物を液体中に分散させる工程と、
- 少なくとも1つの有機又は無機/鉱物化合物を液体に溶解する工程であって、分散化合物又は溶解化合物を含む液体が同一であっても又は異なっていてもよい、工程と、
- 分散化合物及び溶解化合物を含む液体を同時に又は独立して加圧下で加熱する工程と、
- 分散化合物及び溶解化合物を含む液体を霧化する工程と、
- 粒子、特にナノ粒子を得る工程と、
- 液体から得られたナノ粒子を分離する工程と
を含む。
1)合成反応、例えばエステル化反応の収率の増加。アルコールと酸との反応で構成されるこれらの反応は、特にアルコールの性質に応じて、60%以下の収率に制限される場合が多い。本発明による装置及び方法は、反応の収率を大幅に増加させる。
2)純又はナノコンポジットに関わらず導電性ポリマー、例えばポリアニリンの合成。
3)ニトロセルロースの合成(セルロースのニトロ化)。本発明による装置及び方法は、固相と液相とを混合する場合が多い既存の技術とは異なり、経時的により安定なニトロセルロース分子を得るための手段を提供する。本発明による装置及び方法は、弱くニトロ化されたか(ワニス)又は高度にニトロ化された(推進薬用火薬)ニトロセルロースの不安定性の問題を軽減し、これにより、安定化剤を使用して、ニトロセルロースの分解、例えば高度にニトロ化されたニトロセルロースの場合危険な爆発を起こす可能性がある有害な分解を防止する必要がもはやない。
4)目的の位置が比較的立体的に妨害される場合の分子のニトロ化反応。大量に行われたこれらの反応では、ニトロ化の遅延が生じる場合が多く、その後、かなりの量が存在する場合、且つニトロ化反応が次いで瞬時に起こる場合、反応の暴走が極めて急速に起こり得る。本発明による装置及び方法が促進に役立つ、特に連続的且つごく少量で局所的なニトロ化反応は、遅延を回避し、ニトロ化の安全性を極めて著しく高める。
5)1つ又は複数の噴霧ノズルを使用することによるMOF(「金属有機骨格」)の合成。
6)1つ又は複数の噴霧ノズルを利用することによる様々な異なる酸化物又は酸化物の混合物を合成するための合成反応。この場合には、複合酸化物を含む、例えばTiO2、ZnO、Fe2O3、WO3、Bi2O3等の例が挙げられる。ここで、本発明による装置及び方法により提供される利点は、これまでに達成されたことがない場合が多い、極めて小さい大きさの粒子を連続的に製造することと、化合物の種類に適した温度で加熱ノズルを通過することによるそのか焼(フラッシュ蒸発(マイクロ波、光フラッシュ等)により形成される粒子の加熱)後、目的の結晶状態で粒子を得る能力の両方で構成される。
7)特に様々な前駆体の熱分解による他のセラミックス若しくは炭素質材料、例えばC3N4又は混合物の合成。これは単一のノズル又は複数のノズルを利用することにより行われる。
8)酸塩基反応(蒸発する水の形成)
9)錯形成反応(リガンド/金属中心)。
(実施例1)
MOF(金属有機骨格)の合成
MOFはエネルギー貯蔵の分野で大きな関心を集めている。
2つのノズルの温度:160℃。
2つのノズルの圧力:40bar。
霧化チャンバー内の圧力:7mbar。霧化チャンバーと連通している真空ポンプにより減圧する。
二酸化チタン(TiO2)の合成
TiO2は一般に光触媒において及びエネルギー分野において非常に広範に用いられている。本実施例において、二酸化チタンの粒子の合成を例示する。
2つのノズルの温度:160℃。
2つのノズルの圧力:40bar。
霧化チャンバー内の圧力:20mbar。霧化チャンバーと連通している真空ポンプにより減圧する。
アルコレートの加水分解による二酸化チタン(TiO2)の合成
別の例は、二酸化チタンを製造するためのチタンイソプロパノレート(TTIP)の加水分解である。
ノズルの圧力:40bar。
霧化チャンバー内の圧力:5~20mbar。霧化チャンバーと連通している真空ポンプにより減圧する。
チタン酸ビスマスの合成
別の例は、本発明による方法によるチタン酸ビスマスの合成である。
1)エステル化反応、ニトロセルロースの合成;
2)ニトロ化反応;
3)酸化物の合成のためのアルコキシドの加水分解(例えば、Tiアルコキシド);
4)沈殿反応(酸/塩基反応)、例えばピクリン酸塩;
5)錯形成反応(金属/リガンド);
6)導電性ポリマーの合成;
7)酸化物の合成;
8)セラミックスの合成。
1’ タンク
2 フィルター
2’ フィルター
3 一体型加熱セラミックノズル
4 液体タンク又はコンテナー
4’ 液体タンク又はコンテナー
5 軸方向サイクロン
6 真空ポンプ
Claims (17)
- 第1の化合物と第2の化合物とが反応して少なくとも1つの第3の化合物を形成する条件下での、少なくとも1つの第1の化合物と少なくとも1つの第2の化合物との化学反応を含む、対応する頭字語SFEによっても一般に称されるスプレーフラッシュ蒸発を含む、化学合成方法。
- 前記第3の化合物を含む粒子の形成を含むことを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- (a)第1の化合物及び第2の化合物を含む液相を調製して、霧化可能な液体組成物を形成する工程と、
(b)液体組成物を、大気圧より高い圧力P1で加熱する工程であって、P1が好ましくは3~300barの範囲であり、加熱が液相の沸点よりも高い温度で行われる、工程と、
(c)第1の化合物及び第2の化合物を含む液体組成物を霧化する工程であって、霧化が、P1より低い圧力P2で分散装置により霧化チャンバーで好ましくは行われ、P2が好ましくは0.0001~2barの範囲である、工程と、
(d)第1の化合物と第2の化合物とを反応させることにより前記第3の化合物を得る工程と、
(e)任意に、液相から第3の化合物を分離する工程と
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。 - (a)第1の化合物を含む第1の液相を調製して、第1のタンクに配置された第1の液体組成物を形成し、第2の化合物を含む第2の液相を調製して、第2のタンクに配置された第2の液体組成物を形成する工程と、
(b)第1の組成物を圧力P1下、液体の沸点より高い温度で加熱し、第2の組成物を圧力P1’下で加熱する工程であって、好ましくは、等しくても又は異なっていてもよいP1及びP1’が3~300barの範囲であり、各液体組成物の加熱が、考慮される液相各々の沸点よりも高い温度で行われる、工程と、
(c)加圧下で加熱した第1及び第2の組成物を、P1及びP1’より低く、好ましくは0.0001~2barの範囲である圧力P2下で、少なくとも1つの分散装置により霧化チャンバーで同時に霧化する工程であって、前記分散が加熱条件下、好ましくは20℃~2000℃の温度で好ましくは行われる、工程と、
(d)第1の化合物と第2の化合物とを反応させることにより前記第3の化合物を得る工程と、
(e)任意に、液相から前記第3の化合物を分離する工程と
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。 - 第1の化合物及び/又は第2の化合物が独立して液体又は固体又はガス状であることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 第1及び第2の液相が独立して、任意に溶媒に溶解した後の液体形態若しくは溶媒中に分散させた固体形態の第1の化合物、及び/又は任意に溶媒に溶解した後の液体形態若しくは溶媒中に分散させた固体形態の第2の化合物を各々含む又はこれらから構成され、第1及び第2の液相の溶媒は同一であっても又は異なっていてもよいことを特徴とする、請求項3から5のいずれか一項に記載の方法。
- 第3の化合物が粒子の形態で得られ、例えば粒子の少なくとも1つの寸法が100nm未満であり、好ましくは最大寸法が5~100nmの範囲であり、より好ましくは10~30nmの範囲であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 例えば、フィルター、静電分離機、サイクロン、静電装置を含むサイクロン及びフィルターから選択される、粒子を保持するための1つ又は複数の保持装置による第3の合成化合物を含む粒子の最終的な回収を含むことを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 反応が、互いに独立しているかどうかに関わらず、第1の化合物及び第2の化合物を加熱することにより行われ、加熱が5~150barの範囲、好ましくは10~60barの範囲の圧力下で行われることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 反応が、互いに独立しているかどうかに関わらず、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、六フッ化硫黄(SF6)及びクロロフルオロカーボン(CFC)から選択される好ましくは不活性ガス圧下で第1の化合物及び第2の化合物を加熱することにより行われることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 1つ又は複数の組成物の霧化が独立して
・0.001~1bar未満、好ましくは0.02~0.2barの範囲の圧力で、及び/又は
・60~80°の角度で
行われることを特徴とする、請求項3から10のいずれか一項に記載の方法。 - 化合物がエネルギー化合物、医薬品化合物、植物性医薬品化合物、医療造影化合物、蛍光化合物、光学化合物、色素化合物、芳香及び香味剤、香料(香水)、顔料、インク、塗料、金属、金属酸化物、半導体化合物、光学化合物、光電子化合物、強誘電性化合物、非線形応答化合物又は生体電子化合物から選択されることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 反応が、固体形態の第3の化合物を得るのに適した圧力及び温度条件下で行われることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の方法により得ることができる化合物又は粒子。
- 合成方法を実行するための化学合成装置であって、
・少なくとも1つの第1のタンクであって、
- 第1の化合物を含む又はこれで構成される液体組成物の供給物、
- 圧力P1下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択される、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含む、第1のタンクと、
・少なくとも1つの第2のタンクであって、
- 第2の化合物を含む又はこれで構成される液体組成物の供給物、
- 圧力P1’下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1’が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択され、P1と等しい又は異なる、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含み、
前記第1の化合物及び第2の化合物が共に反応性である、第2のタンクと、
・霧化チャンバーであって、
- 各タンクの液体組成物を、好ましくは30~150°の範囲の角度及びP1及びP1’より低い圧力P2で分散させるための少なくとも1つの分散装置であって、P2が0.0001~2barに及ぶ圧力範囲から好ましくは選択され、前記分散装置が、第1の化合物と第2の化合物とが霧化チャンバーに形成された液滴中で共に反応するように配置され、前記分散装置が、200~2000℃の範囲内から選択される温度で加熱装置により好ましくは加熱される、分散装置、
- 液体を分離するための少なくとも1つの分離装置
を含む、霧化チャンバーと、
・任意に、第1の化合物と第2の化合物との反応により形成された第3の化合物を回収するための1つ又は複数の化合物回収装置と
を含む、化学合成装置。 - ・少なくとも1つのタンクであって、
- 第1の化合物及び/又は第2の化合物を含む1つ又は複数の液体組成物の供給物、
- 圧力P1下で加圧するための少なくとも1つの加圧装置であって、P1が3~300barの圧力範囲から好ましくは選択される、加圧装置、
- 少なくとも1つの加熱装置
を含み、
前記第1の化合物及び第2の化合物が共に反応性である、タンクと、
・霧化チャンバーであって、
- 各タンクの流体を、好ましくは30~150°の範囲の角度、並びにP1より低い圧力P2で、分散させるための少なくとも1つの分散装置であって、P2が0.0001~2barに及ぶ圧力範囲から好ましくは選択され、前記装置が200~2000℃の範囲内から選択される温度で加熱装置により好ましくは加熱される、分散装置、
- 液体を分離するための少なくとも1つの分離装置
を含む、霧化チャンバーと、
・任意に、第1の化合物と第2の化合物との反応により形成された第3の化合物を回収するための1つ又は複数の化合物回収装置と
を含む、化学合成装置。 - 第3の化合物の熱処理のための熱処理手段又は装置を含む、請求項15又は16に記載の装置。
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