JP2022508814A - プラズマスペクトル分析を介して物体の材料組成を分析するためのロングパスフィルターを有する装置 - Google Patents

Abstract

プラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置は、プラズマスペクトル分析のためにビームを放出するように構成されたレーザー組立体と、サンプルのプラズマスペクトル分析用にビームをサンプルに向けて配向するように構成され、サンプルによって反射された反射光を収集するように構成された光学組立体と、を含む。光学組立体は、サンプルによって反射された反射光の第１の部分を通過させ、サンプルによって反射された反射光の第２の部分を分光計に反射するように構成された長波パス光学フィルター構成体を含む。【選択図】図２Ａ

Description

（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１８年１０月１７日に提出された米国特許出願第１６／１６３，０４８号の利益を主張し、その内容は引用によりその全体が本明細書に組み込まれる。

（技術分野）
本発明は、一般に、レーザー誘起ブレークダウン分光法システムに関する。

レーザー誘起ブレークダウン分光法（「ＬＩＢＳ」）は、励起源として高エネルギーレーザーパルスを使用する原子発光分光法の一種である。レーザーを集光してプラズマを形成し、試料を霧化し励起する。原理的には、ＬＩＢＳは、固体、液体、又は気体などの物理状態を問わず、あらゆる物質を分析することができる。全ての元素は、十分に高温まで励起されたときに特性周波数の光を放出するので、ＬＩＢＳは、使用するレーザービームのパワーと、分光器及び検出器の感度及び波長範囲によってのみ制限され、全ての元素を検出できる。

分析される物質の構成成分が既知である場合、ＬＩＢＳを使用して、各成分元素の相対存在量を評価すること、又は不純物の存在をモニタリングすることができる。実際には、検出限度は、ａ）プラズマ励起温度、ｂ）光収集ウィンドウ、及びｃ）観察された遷移の線強度の関数である。ＬＩＢＳは、発光分光法を利用しており、この点に関してアーク／スパーク発光分光法に極めて類似している。

ＬＩＢＳは、レーザービームを試料の表面の小領域に集束させることにより動作する。レーザービームが放出されるときに、ナノグラムからピコグラムの範囲で極めて少量の物質がアブレーションされ、１００，０００Ｋを超える温度のプラズマプルームを発生する。データ収集の間、典型的には局所的な熱力学的平衡が確立された後、プラズマ温度は、５，０００～２０，０００Ｋの範囲となる。初期プラズマ中の高温では、アブレーションされた材料は、励起イオン種と原子種に解離（分解）する。この間、プラズマは、存在する種についての何らかの有用な情報を含まない放射線の連続体を放出するが、極めて短い時間枠内で、プラズマが超音速で膨張して冷却される。この時点で、元素の特性的な原子発光線が観察することができる。

プラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置は、プラズマスペクトル分析のためにビームを放出するように構成されたレーザー組立体と、サンプルのプラズマスペクトル分析用にビームをサンプルに向けて配向し、サンプルによって反射された光を収集するように構成された光学組立体と、を含む。光学組立体は、サンプルによって反射された反射光の第１の部分を通過させ、サンプルによって反射された反射光の第２の部分を分光計に反射するように構成された長波パス光学フィルター構成体を含む。サンプルによって反射された反射光の第１の部分は、８００ｎｍより長い波長を有することができ、サンプルによって反射された反射光の第２の部分は、８００ｎｍ未満の波長を有することができる。

光学組立体は、第１の軸に沿った非垂直入射でレーザービームを受け取るように構成された非球面又は放物線面プロファイルを有する放物面ミラーを含むことができる。光学組立体は、放物面ミラーが第２の軸に沿ってプラズマスペクトル分析のためにサンプルにビームを配向するように構成されている。サンプルによって反射された反射光は、第２の軸に沿って同軸に集められ、放物面ミラーによって反対方向に第１の軸に沿って長波パス光学フィルター構成体に再配向される。長波パス光学フィルター構成体は、長波パス光学フィルター及び／又はダイコイックミラーを含むことができる。

本発明の更なる目的、特徴、及び利点は、本明細書に添付され且つ本明細書の一部を形成する図面及び特許請求の範囲を参照して、以下の説明を検討すれば、当業者には容易に明らかになるであろう。

プラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するためのシステムのブロック図である。 図１のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するためのシステムの内部構成要素の２つの異なる実施例のブロック図である。 図１のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するためのシステムの内部構成要素の２つの異なる実施例のブロック図である。 プラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するためのシステムと共に使用するためのレーザー組立体のブロック図である。

図１を参照すると、スペクトル分析によってサンプル２０の材料組成を分析するためのシステム１０が示されている。その主要な構成要素として、システム１０は、サンプル２０の材料組成を分析するための装置１２を含む。サンプル２０は、その材料組成を分析できる何らかの試料とすることができる。ここで、サンプル２０は炭素鋼とすることができる。システム１０は、低合金及び炭素鋼中の炭素含有量を決定することを可能にする。

装置１２は、図２Ａ及び図２Ｂ並びに本明細書の後で記載される複数の構成要素を囲むことができるハウジング１４を含むことができる。例えば、ハウジング１４は、レーザービーム２２を生成するレーザー組立体１３と、レーザービーム２２をサンプル２０に配向するための光学組立体１７とを含むことができる。加えて、光学組立体１７は、プラズマ放出光２４（サンプル２０から反射された光）を光ファイバー２８を介して分光計３０に配向するように機能することができる。装置１２は、ハンドヘルド装置とすることができる。

装置１２は、２つの主要な機能を有する。装置１２は、レーザービーム２２のビーム成形及び送達を提供し、分光計３０に送達するためプラズマからのプラズマ放出光２４を効率的に収集する。レーザービーム２２は、強力なプラズマプルームを生成するために、サンプル２０上で２０ミクロンの集束直径を有する単一モードレーザービームとすることができる。作動距離は約１０ｍｍ又はそれより長くすることができる。

ハウジング１４の壁部１５は、開口部１６を形成することができる。開口部１６は、窓１８を含むことができる。窓１８は、レーザービーム２２及びプラズマ放出光２４など、装置１２との間で光の透過を可能にする透明窓とすることができる。ハウジング１４は、気密シールすることができ、また、不活性ガスを充填することができる。

前述のように、装置１２は、サンプル２０に向けてレーザービーム２２を放射するように構成されている。レーザービーム２２がサンプル２０に当たると、プラズマプルームが形成され、プラズマ放出光２４が反射して窓１８に戻る。図２Ａ及び２Ｂでより詳細に説明するように、プラズマ放出光２４は、光ファイバー２８を介して分光計３０に再配向される。ファイバーアダプター２６は、プラズマ放出光２４を光ファイバー２８に光学的に配向する。光ファイバー２８は、プラズマ放出光２４を分光計３０に配向する。

分光計３０は、プラズマ放出光２４の複数の異なるスペクトル分析を実行し、これらの光信号をデジタル分析器３２に提供される電気信号に変換することができる。

分光計３０は、モノクロメータ（走査型）又はポリクロメータ（非走査型）及び光電子増倍管又はＣＣＤ（電荷結合素子）検出器をそれぞれ含むことができる。分光計３０は、可能な限り広い波長範囲にわたって電磁放射線を収集し、特定の元素毎に検出される輝線の数を最大化する。分光計３０の応答は、１１００ｎｍ（近赤外線）から１７０ｎｍ（深紫外）とすることができる。

分光計３０によって生成された電気信号は、ケーブル３４によってデジタル分析器３２に提供することができる。しかしながら、別個の装置からデジタルデータを送信するのに利用される複数の異なる方法論の何れかを使用できることを理解されたい。例えば、デジタル分析器３２は、無線プロトコルを利用して分光計３０と通信することができる。デジタル分析器３２は、出力装置３３と１又は２以上の入力装置３５とを有する専用装置とすることができる。出力装置３３は、ディスプレイとすることができ、入力装置３５はキーボード及び／又はマウスとすることができる。

図２Ａを参照すると、装置１２Ａの一例が示されている。装置１２Ａはまた、レーザービーム２２Ａを生成するレーザー組立体１３Ａと、レーザービーム２２Ａをサンプル２０Ａに配向するための光学組立体１７Ａとを含むことができる。更に、光学組立体１７Ａは、サンプル２０Ａによって反射されたプラズマ放出光２４Ａをファイバーカプラー２６Ａに向けて配向することができる。レーザー組立体１３Ａは、１０６４ｎｍの波長を有する電磁スペクトルの近赤外領域でエネルギーを生成することができる、Ｎｄ：ＹＡＧレーザーとすることができる。パルス持続時間は約１０ｎｓとすることができる。

レーザー組立体１３Ａは、レーザービーム５２Ａを出力するように構成される。レーザービーム５２Ａは、軸５４Ａに沿ってミラー６０Ａに配向される。ここから、レーザービーム５２Ａは、ミラー６０Ａから第２のミラー６２Ａに配向される。第２のミラー６２Ａは、レーザーをダイクロイックミラー６６Ａに配向する。ここで、ビーム５２Ａがミラー６０Ａによって反射されるときには、ビーム５２Ａは、放物面ミラー６３Ａの一部を通過するように示される。この放物面ミラー６３Ａは、ビーム５２Ａが通過できるように小スロット６５Ａを有する。本質的に、この実施例では、ビーム５２Ａは、放物面ミラー６３Ａの一部を通過することができる。この構成は、放物面ミラー６３Ａがビーム５２Ａの経路内に部分的に配置することができ、装置１２Ａをより小さなハウジング内に配置できるので有利とすることができる。

ダイクロイックミラー６６Ａは、ある波長の光を反射しながら、異なる波長の光を通過可能にする能力を有する。ここで、ダイクロイックミラー６６Ａは、前述のように１０６４ｎｍの励起光とすることができるレーザービーム５２Ａを通過させることを可能にすることができる。同様に、ダイクロイックミラー６６Ａは、紫外信号光とすることができるプラズマ放出光２４Ａを反射することができる。ダイクロイックミラー６６Ａにより、励起レーザービーム５２Ａと信号収集の両方を同軸にすることができる。

ダイクロイックミラー６６Ａは、レーザービーム５２Ａを第１の放物面ミラー６８Ａに配向する。第１放物面ミラー６８Ａは、レーザービーム５２Ａ（ここではレーザービーム２２Ａ）を軸５６Ａに沿ってサンプル２０Ａに向けて配向する。軸５４Ａと軸５６Ａは異なる角度を有する点に留意されたい。軸５４Ａ及び軸５６Ａは、互いに対して実質的に垂直な角度を有することができる。レーザービーム２２Ａは、窓１８Ａを介してサンプル２０Ａに配向することができる。レーザービーム２２Ａがサンプル２０Ａに当たると、プラズマが発生する。

プラズマ放出光２４Ａは反射光であり、その後、軸５６Ａに沿って第１の放物面ミラー６８Ａに戻るように配向される。第１放物面ミラー６８Ａは、プラズマ放出光２４Ａを別の軸５７Ａに沿ってダイクロイックミラー６６Ａに再配向する。前述のように、ダイクロイックミラー６６Ａは、特定の波長の光に対しては反射性であり、他の波長では透過性がある。ここで、プラズマ放出光２４Ａは、ダイクロイックミラー６６Ａにより長波パス光学フィルター７０Ａに実質的に反射されることになるこのような波長を有する。

長波パス光学フィルター７０Ａは、サンプル２０Ａによって反射された光２４Ａの第１の部分７３Ａを通過させるように構成される。サンプル２０によって反射された反射光２４の第１の部分７３Ａは、８００ｎｍよりも長い波長を有することができる。光学組立体１７はまた、光トラップ７１Ａを含むことができる。光トラップ７１Ａは、ハウジング１４Ａ内に配置され、サンプル２０Ａによって反射された光２４Ａの第１の部分７３Ａを受けるように構成される。光トラップ７１Ａは、本質的に、長波パス光学フィルター７０Ａにより反射しなかった光７３Ａを隔離する機能を有する。こうすることで、サンプル２０Ａが炭素鋼である場合に、サンプル２０Ａの炭素含有量を決定する際に重要である光７５Ａと光７３Ａが干渉することを防止できる。

長波パス光学フィルター７０Ａはまた、サンプル２０Ａによって反射された反射光２４Ａの第２の部分７５Ａを反射するように構成することができる。サンプル２０Ａによって反射された反射光２４Ａの第２の部分７５Ａは、８００ｎｍ未満の波長を有することができ、約１８０ｎｍほどの低い波長を有することができる。次に、長波パス光学フィルター７０Ａは、光７５Ａを軸５５Ａに沿ってファイバーカプラー２６Ａに向けて配向する。ファイバーカプラー２６Ａは、光を受信して光ファイバー２８Ａに集束させ、光ファイバー２８Ａは、この光をスペクトル分析器３０Ａに提供し、スペクトル分析器３０Ａは、複数の異なる分析の何れかを実行することができる分光計センサー３１Ａを有することができる。例えば、スペクトル分析器３０Ａは、ファイバーカプラー２６Ａを介して提供される光７５Ａを分析することにより、サンプル２０Ａの炭素含有量を決定することが可能とすることができる。

光学組立体１７Ａはまた、レンズ５８Ａ及び６４Ａを含むことができる。レンズ５８Ａは、一般に、レーザー組立体１３Ａとミラー６０Ａとの間に配置される。レンズ６４Ａは、一般に、ミラー６２Ａとダイクロイックミラー６６との間に配置される。レンズ５８Ａは、正又は負の焦点距離を有することができ、レンズ６４Ａは、正の焦点距離のみを有することになる。レンズ５８Ａ及び６４Ａは、レーザービーム５２Ａをミラー６０Ａ及びダイクロイックミラー６６Ａ上にそれぞれ集束させる働きをする。

図２Ｂを参照すると、装置１２Ｂの別の例が示されている。ここでは、同様の要素を指すために同様の参照番号が使用されている。このため、上記の段落で十分に説明がなされているので、ここでの説明は省略する。この例では、装置１２Ｂは、第２放物面ミラー６３Ｂの配置に関して異なっている。ここで、第２放物面ミラー６３Ｂは、ミラー６０Ｂから他のミラー６２Ｂに反射されるビーム５２Ｂの経路の外に位置している。ミラー６０Ｂ及び６２Ｂの間のビーム５２Ｂは、第２の放物面ミラー６３Ｂと接触しないので、ビーム５２Ｂの通過用のチャネル又はスロット（図２Ａの６５Ａを参照）を第２の放物面ミラー６３Ｂが有する必要はない。

図３を参照すると、レーザー組立体１３のより詳細な図が示されている。レーザー組立体１３は、ダイオード励起固体レーザーとすることができる。ダイオード励起固体レーザーは、レーザーダイオードを使用して、例えばルビー又はネオジムがドープされたＹＡＧ結晶などの固体利得媒体を励起する。

このため、レーザー組立体１３は、ポンプダイオード４１を含む。ポンプダイオード４１により放出された光は、レンズ４２及び４３によってレーザー結晶４４に集束される。その後、ｑスイッチ４５が設けられる。ここから、ビームは、出力ミラー４７に提供され、ここで図２のレンズ５８に出力される。本質的に、レーザー結晶４４及びＱスイッチ４５が配置された反射面により、共振器が形成される。Ｑスイッチ４５は、パッシブＱスイッチとすることができる。Ｑスイッチングは、キャビティ内損失、及びひいてはレーザー共振器のＱファクターを変調することにより、レーザーから高エネルギーの短パルスを得る技術である。この技術は、主に、固体バルクレーザーによる高エネルギー及びピークパワーのナノ秒パルスの生成に適用される。

当業者であれば容易に理解するように、上記の説明は、本発明の原理の実施の例証として意図されている。この説明は、本発明が、特許請求の範囲に定義されている本発明の精神から逸脱することなく、修正、変形、及び変更が可能であるという点で、本発明の範囲又は適用を限定することを意図するものではない。

Claims (19)

1. プラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置であって、
   プラズマスペクトル分析のためにビームを放出するように構成されたレーザー組立体と、
   サンプルのプラズマスペクトル分析用に前記ビームを前記サンプルに向けて配向するように構成され、前記サンプルによって反射された光を収集するように構成された光学組立体と、
   前記レーザー組立体及び前記光学組立体を実質的に包囲するハウジングと、を備え、
   前記ハウジングは、前記ビームが前記光学組立体から前記サンプルに移動することを可能にし、且つ前記サンプルによって反射された光が前記光学組立体によって収集されることを可能にするように構成された少なくとも１つの開口部を定め、
   前記光学組立体は、長波パス光学フィルター構成体を含み、前記長波パス光学フィルター構成体は、前記サンプルによって反射された光の第１の部分を通過させるように構成され、前記サンプルによって反射された光の前記第１の部分は、８００ｎｍを超える波長を有し、
   前記長波パス光学フィルター構成体は、前記サンプルによって反射された前記反射光の第２の部分を反射するように構成され、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分は、分光計に提供され、前記サンプルによって反射された前記光の第２の部分は、８００ｎｍ未満の波長を有する、
   ことを特徴とする装置。
2. 前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分が、約１８０ｎｍ程度の低い波長を有する、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
3. 前記サンプルが炭素鋼である、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
4. 前記装置がハンドヘルド装置である、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
5. 前記サンプルによって反射され、前記長波パス光学フィルター構成体を通過した光の前記第１の部分を受け取るように構成された光トラップを更に備える、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
6. 前記レーザー組立体が１０６４ｎｍの光を放出する、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析によってサンプルの材料組成を分析するための装置。
7. 前記レーザー組立体が、ｑスイッチレーザー組立体である、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
8. 前記ｑスイッチレーザー組立体が、
   レーザー結晶と、
   集束要素と、
   前記レーザー結晶内の前記集束要素を介してポンプ放射が集束されるポンプ放射源と、
   少なくとも１つの前記レーザー結晶及びパッシブＱスイッチが配置された反射面によって形成された共振器と、を備えている、
   請求項７に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
9. 前記光学組立体が更に、第１の軸に沿った非垂直入射で前記ビームを受けるように構成された第１の放物面ミラーを備え、
   前記光学組立体は、前記第１の放物面ミラーが第２の軸に沿ってプラズマスペクトル分析のために前記ビームを前記サンプルに配向するように構成され、前記第２の軸が前記第１の軸とは異なり、前記サンプルによって反射された光は、前記第２の軸に沿って同軸に集められて、前記第１の放物面ミラーによって反対方向に前記第１の軸に沿って前記長波パス光学フィルター構成体に再配向され、前記長波パス光学フィルター構成体が、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を前記分光計に再配向するように構成されている、
   請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
10. 前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を受け取り、前記サンプルによって反射された前記光を前記分光計に再配向するように構成された第２の放物面ミラーを更に備える、
    請求項９に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
11. 前記長波パスフィルター構成体が、
    ダイクロイックミラーと、
    ロングパスフィルターと、を備え、
    前記ダイクロイックミラーは、前記ビームが前記レーザー組立体から前記第１の放物面ミラーに通過できるように構成され、前記ダイクロイックミラーは、前記サンプルによって反射された前記光を前記ロングパスフィルターに向けて反射するように構成され、
    前記ロングパスフィルターが、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を前記分光計に反射するように構成される、
    請求項９に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
12. 前記ロングパスフィルターからの反射光の前記第２の部分を受け取り、前記反射光の第２の部分を前記分光計に再配向するように構成された第２の放物面ミラーを更に備える、
    請求項１１に記載のプラズマスペクトル分析によってサンプルの材料組成を分析するための装置。
13. 前記第２の放物面ミラーは、該第２の放物面ミラーの側面に形成されたスロットを有し、前記ビームが前記スロットをとって配向される、
    請求項１２に記載のプラズマスペクトル分析によりサンプルの物質組成を分析するための装置。
14. 前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を受け取り、前記サンプルによって反射された前記光を前記分光計に再配向するように構成された第２の放物面ミラーを更に備える、
    請求項１１に記載のプラズマスペクトル分析によってサンプルの材料組成を分析するための装置。
15. 前記サンプルによって反射された前記第２の放物面ミラーからの光の前記第２の部分を受け取るように構成されるファイバーアダプターを更に備え、前記ファイバーアダプターは、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を光ファイバーに光学的に配向するように構成され、前記光ファイバーが前記分光計と光連通している、
    請求項１４に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
16. 前記第２の放物面ミラーは、該第２の放物面ミラーの側面に形成されたスロットを有し、前記第１のミラーは、前記ビームを前記スロットを通って前記第２のミラーに配向するように構成されている、
    請求項１５に記載のプラズマスペクトル分析によりサンプルの物質組成を分析するための装置。
17. 前記光学組立体が更に、
    前記レーザー組立体から前記ビームを受け取るように構成された第１の反射ミラーと、
    第２の反射ミラーと、を備え、
    前記第１の反射ミラーが、前記ビームを前記第２の反射ミラーに配向するように構成され、前記第２の反射ミラーは、前記第１の反射ミラーから前記ビームを受け取るように構成され、前記第１の放物面ミラーが、前記第２の反射ミラーから前記ビームを受け取り、前記サンプルに前記ビームを配向するように構成されている、
    請求項９に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。
18. 前記光学組立体が更に、
    前記レーザー組立体と前記第１の反射ミラーとの間に位置する第１のレンズであって、前記レーザー組立体からの前記ビームを前記第１の反射ミラーに集束させるように構成され、正又は負の焦点距離を有する第１のレンズと、
    前記第２の反射ミラーと前記第１の放物面ミラーとの間に位置する第２のレンズであって、前記第２の反射ミラーから前記第１の放物面ミラーに前記ビームを集束させるように構成され、正の焦点距離を有する第２のレンズと、備えている、
    請求項１７に記載のプラズマスペクトル分析によりサンプルの物質組成を分析するための装置。
19. ファイバーアダプターを更に備え、前記ファイバーアダプターは、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を受け取るように構成され、前記ファイバーアダプターは、前記サンプルによって反射された光の前記第２の部分を光ファイバーに光学的に配向するように構成され、前記光ファイバーが前記分光計と光連通している、
    請求項１に記載のプラズマスペクトル分析を介してサンプルの材料組成を分析するための装置。

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