CN111239104A - 一种基于共振激发的libs光谱信号增强方法及系统 - Google Patents

一种基于共振激发的libs光谱信号增强方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法及系统，属于光学发射光谱领域，其中系统包括氨气输送子系统、固体激光器、与固体激光器相对设置的阻断、波长可调谐激光器、与波长可调谐激光器相对设置的激光功率能量计、光栅光谱仪、由固体激光器外部触发的增强电荷耦合器探测器和计算机，计算机用于设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像以及对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像。本发明通过波长可调谐激光器产生泵浦激光束，发生共振激发作用，共振激发导致等离子体信号增强，使得氨气检测灵敏度大幅度提高，降低氨气检出限，提高了气体检测的灵敏度，以达到环境监控等领域的实际应用的要求。

Description

一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法及系统
技术领域
本发明涉及光学发射光谱技术领域，特别是涉及一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法及系统。
背景技术
氨气是一种无色有刺激性的气体，会对人的嗅觉产生刺激，造成心理和生理的不适和危害，是《恶臭污染物排放标准》(GB14554—93)中八种恶臭气体之一，是大气成分中含量仅次于N2和N2O的含氮化合物，也是大气成分中最丰富的碱性痕量气体。随着工业发展，电力、化工、冶金、制药、焚烧垃圾等工业过程在化学反应时产生的氨气作为危险源之一，必须对其进行有效检测及防控，减少对周围环境的危害及对人员的伤害。
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)作为一种光学发射光谱技术，已广泛应用于固体、液体和气体的元素组成测定。在LIBS中，脉冲激光束聚焦于局部击穿目标材料，并在冷却过程中诱导等离子体发射出化学元素特征光子。将收集到的等离子体发射光耦合到光谱仪中进行光谱分析，提供有关材料元素组成的定性或定量信息。LIBS技术的特点包括无样品制备、近无损分析、同时进行多元素分析、远程检测和快速现场分析等，因此，LIBS在地质、生物医药、制药、环境污染、等离子体化学、工业监控等领域有着广泛的应用。除了最常用于固体和液体的分析外，LIBS还用于气体分析，应用于激光点火、燃烧诊断和激光等离子化学。
然而，激光与气体相互作用是一个非常复杂的非线性过程，由于气体对激光的吸收作用较小，需要更严苛的硬件条件，并且由于标样制备等方面的限制，国内外的学者或研究小组的研究对象主要集中在对固体或合金中微量元素的检测、土壤污染物的检测、液体中的元素分析以及对气溶胶的检测分析，有关LIBS在气体检测应用的相关报道还比较少见，目前还没有关于共振激发下对气体分子的LIBS研究报道。因此，本发明将通过研究氨气分子在共振激发下的LIBS来填补目前的空白，为今后探索共振激发对分子诱导过程的影响以及在各种激光领域的光谱学研究提供启发。
发明内容
基于此，有必要针对LIBS在气体检测应用方面的问题，提供一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法及系统。
为解决上述问题，本发明采取如下的技术方案：
一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，该系统包括：
氨气输送子系统，用于提供待测气体；
固体激光器，用于产生高能激光束，且高能激光束通过第一聚焦镜聚焦于待测气体上，产生等离子体；
与固体激光器相对设置的阻断，用于阻断穿过待测气体的激光；
波长可调谐激光器，用于产生波长可调谐激光束，波长可调谐激光束经过第一反射镜、第二反射镜和第二聚焦镜聚焦到高能激光束的光斑上，且波长可调谐激光束的光束方向与高能激光束的光束方向垂直，波长可调谐激光束对待测气体进行共振激发，使待测气体产生共振吸收，以提高光谱信号强度；
与波长可调谐激光器相对设置的激光功率能量计，用于测量波长可调谐激光束的功率，以检测到共振激发下波长可调谐激光器的共振激发激光波长；
光栅光谱仪，用于收集在共振激发激光波长下经准直镜、增强型接收探头和光纤入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机；
由固体激光器外部触发的增强电荷耦合器探测器，用于时间同步和采集等离子体瞬态图像；
分别与光栅光谱仪和增强电荷耦合器探测器连接的计算机，用于设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像，以及对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像。
同时，本发明还提出一种利用上述系统的基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法，该方法包括以下步骤：
固体激光器产生的高能激光束通过第一聚焦镜聚焦于氨气输送子系统的喷嘴所喷射出的待测气体上；
不断调节波长可调谐激光器产生的可调谐激光束的波长，同时由激光功率能量计测量连续激光功率，根据激光功率能量计测得的波长可调谐激光器的输出功率确定对应的共振激发激光波长；
光栅光谱仪收集在共振激发激光波长下经准直镜、增强型接收探头和光纤入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机，计算机对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像；
增强电荷耦合器探测器根据固体激光器触发进行时间同步和采集等离子体瞬态图像，计算机设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所提出的基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法及系统通过波长可调谐激光器产生泵浦激光束，发生共振激发作用，共振激发导致等离子体信号增强，使得氨气检测灵敏度大幅度提高，降低氨气检出限，通过共振激发提高了气体检测的灵敏度，以达到环境监控等领域的实际应用的要求，同时还能够对待测气体中的物质进行在线的精确定性和定量分析。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例中基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统的结构示意图；
图2为延迟时间为2μs时三种不同状态的待测气体的光谱强度图像；
图3为不同延迟时间对应的三种不同状态下的等离子体瞬态图像。
具体实施方式
下面将结合附图及较佳实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
在其中一个实施例中，如图1所示，本发明公开一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，该系统包括：氨气输送子系统1、固体激光器2、第一聚焦镜3、阻断5、波长可调谐激光器6、第一反射镜7、第二反射镜8、第二聚焦镜9、激光功率能量计10、光栅光谱仪11、准直镜12、增强型接收探头13、光纤14、增强电荷耦合器(ICCD)探测器16和计算机15，其中氨气输送子系统1用于提供待测气体；固体激光器2用于产生高能激光束，并且高能激光束通过第一聚焦镜3聚焦于待测气体上，产生等离子体6；阻断5与固体激光器2相对设置，用于阻断穿过待测气体的激光；波长可调谐激光器6用于产生波长可调谐激光束，波长可调谐激光束经过第一反射镜7、第二反射镜8和第二聚焦镜9聚焦到高能激光束的光斑上，并且波长可调谐激光束的光束方向与高能激光束的光束方向垂直，波长可调谐激光束对待测气体进行共振激发，使待测气体产生共振吸收，以提高光谱信号强度；激光功率能量计10与波长可调谐激光器6相对设置，用于测量波长可调谐激光束的功率，以检测到共振激发下波长可调谐激光器6的共振激发激光波长；光栅光谱仪11用于收集在共振激发激光波长下经准直镜12、增强型接收探头13和光纤14入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机15；增强电荷耦合器探测器16由固体激光器2外部触发，用于时间同步和采集等离子体瞬态图像；计算机15分别与光栅光谱仪11和增强电荷耦合器探测器16连接，用于设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像，以及对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像。
具体地，在本实施例中，氨气输送子系统1用于提供包含氨气的待测气体，氨气输送子系统1将待测气体以一定的流速(例如以每分钟80标准立方厘米(sccm)的流速)从喷嘴垂直喷射到空气中，将柔性排气管固定在喷嘴下方10厘米处，以抽走过量的待测气体。固体激光器2(例如Nd:YAG固体激光器，15ns，1064nm)以630mJ/脉冲的能量和5Hz的频率通过第一聚焦镜3产生0.3mm尺寸的光斑聚焦于喷嘴位置下方1.5mm处的待测气体上，诱导气态氨气分子分解，产生等离子体6。阻断5与固体激光器2相对设置，以阻断穿过待测气体的激光，防止激光穿过待测气体后自由打到空气中，保证基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统的安全性。
波长可调谐激光器6(例如二氧化碳激光器，9.2～10.9μm)产生波长可调谐激光束，第一反射镜7与第二反射镜8平行设置，波长可调谐激光束通过第一反射镜7反射至第二反射镜8，再由第二反射镜8反射至第二聚焦镜9，再通过第二聚焦镜9水平聚焦到直径为0.3mm的光斑上，并与焦平面上的Nd:YAG固体激光束垂直，即波长可调谐激光束的光束方向与高能激光束的光束方向垂直。波长可调谐激光束对待测气体进行共振激发，使待测气体产生共振吸收，以提高光谱信号强度。优选地，第一聚焦镜3为平凸透镜，第二聚焦镜9为双凸透镜，并且第二聚焦镜9的材质为硒化锌(ZnSe)，第二聚焦镜9的焦距可以为200mm。激光功率计3与波长可调谐激光器6相对设置，穿过待测气体的波长可调谐激光束入射至激光功率计3，激光功率计3测量波长可调谐激光束的功率，通过不断调节波长可调谐激光器6的激光波长，用激光功率计3测量连续激光功率，从而检测到共振激发下的波长可调谐激光器6的共振激发激光波长。
等离子体6的光谱信息由光谱采集系统收集，光谱采集系统用于采集共振激发之后产生的特征光谱信号，其具体包括准直镜12、增强型接收探头13、光纤14和光栅光谱仪11，准直镜12与增强型接收探头13连接，增强型接收探头13通过光纤14与光栅光谱仪11连接，其中的增强型接收探头13可以采用旁轴采集方式或者同轴采集方式，增强型接收探头13收集到的等离子体发射光通过直径为200μm的光纤14耦合到光栅光谱仪11中，光栅光谱仪11将采集到的光谱信息发送至计算机15。进一步地，光栅光谱仪11包含三个光栅，三个光栅的光栅参数分别为150L/mm、1200L/mm和2400L/mm，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的光栅。
增强电荷耦合器探测器16由固体激光器2外部触发，用于时间同步和等离子体瞬态图像采集，门延迟和门宽度可根据测量时间进行调整，对等离子体瞬态图像采集，快速成像。增强电荷耦合器探测器16与计算机15连接，增强电荷耦合器探测器16将采集到的等离子体瞬态图像储存于计算机中，计算机15还用于控制数字延时发生器及对增强的光谱信号进行数据存储与处理。进一步的，所述的数字延时发生器为内置于计算机中的软件，用于设置等离子体瞬态图像采集的延时时间。
进一步地，如图1所示，准直镜12和增强电荷耦合器探测器16分别位于高能激光束的两侧，并且准直镜12的光轴分别与高能激光束和波长可调谐激光束呈45°夹角，增强电荷耦合器探测器16的法线与准直镜12的光轴垂直。固体激光器2、波长可调谐激光器6、激光功率能量计10、准直镜12、增强型接收探头13和增强电荷耦合器探测器16均固定在同一水平面上，准直镜12和增强型接收探头13沿着波长可调谐激光束顺时针45°固定在水平面上，增强电荷耦合器(ICCD)探测器沿着波长可调谐激光束顺时针135°固定在水平面上，可以有效防止固体激光器2和波长可调谐激光器6发射的激光进入准直镜12、增强型接收探头13以及增强电荷耦合器探测器16中，降低干扰，提高气体检测精度。
基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统的工作原理为：固体激光器2产生高能激光束，高能激光束聚焦于待测气体上，使其激发出等离子体火焰波长，波长可调谐激光器6用于产生所需要的共振激发波长的泵浦激光束，并聚焦在等离子体火焰上，发生共振激发作用，使得等离子体表现出较大的空间扩展和发射增强，电子温度显著提高，在冷却过程中诱导等离子体发射出化学元素特征光子，收集到的等离子体发射光耦合到光栅光谱仪11中，并转化为电信号后传输到计算机15，计算机15根据接收到的光谱信号分析气体的物质成分、等离子体成像和光谱测量。
本实施例所提出的基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统通过波长可调谐激光器产生泵浦激光束，发生共振激发作用，共振激发导致等离子体信号增强，使得氨气检测灵敏度大幅度提高，降低氨气检出限，通过共振激发提高了气体检测的灵敏度，以达到环境监控等领域的实际应用的要求，同时还能够对待测气体中的物质进行在线的精确定性和定量分析。
下面以光栅光谱仪11采用光栅参数为150L/mm的光栅，固体激光器2为Nd:YAG固体激光器(1064nm)，波长可调谐激光器6为二氧化碳激光器(9.2～10.9μm)为例，给出实验得到的光谱强度图像和在不同延迟时间下的等离子体瞬时图像。
如图2所示为延迟时间为2μs时三种不同状态的待测气体的光谱强度图像，当延迟时间为2μs时，可清晰地观察到氢和氮的原子发射信号增强，图中H I为氢原子发射谱线，NI为氮原子发射谱线。图中曲线LIBS为没有二氧化碳激光器辐射的情况下LIBS测得的氢和氮的原子光谱强度，曲线LIBS-RE-ON为在有二氧化碳激光器且二氧化碳激光器的共振激发波长为9.219μm时氢和氮的原子光谱强度，曲线LIBS-RE-OFF为在有二氧化碳激光器且二氧化碳激光器的波长为默认辐射波长10.591μm时的氢和氮的原子光谱强度。由图2可知，当二氧化碳激光器辐射的波长为9.219μm时，氨分子的N-H键剧烈摆动，产生共振激发，与二氧化碳激光器默认辐射波长为10.591μm时的输出功率相同，均小于二氧化碳激光器在其他辐射的波长下的输出功率，说明此刻氨气分子在共振激发波长处吸收二氧化碳激光器辐射的能量最大。
如图3所示为不同延迟时间对应的三种不同状态下的等离子体瞬态图像，利用ICCD相机分别记录了等离子体光谱的空间演化过程，图3(a)-3(c)分别显示了图2中曲线LIBS对应的没有二氧化碳激光器辐射的情况、图2中曲线LIBS-RE-ON对应的有二氧化碳激光器且二氧化碳激光器的共振激发波长为9.219μm以及图2中曲线LIBS-RE-OFF对应的有二氧化碳激光器且二氧化碳激光器的波长为默认辐射波长10.591μm三种状态下，延迟时间为1μs、3μs、5μs、7μs时对应的等离子瞬态图像，并在相同时刻进行了比较。由图3可知，当有二氧化碳激光器且二氧化碳激光器的共振激发波长为9.219μm时，空间等离子体尺寸增大，与没有二氧化碳激光器的状态和二氧化碳激光器的波长为默认辐射波长10.591μm的状态相比，产生的等离子体原子发射信号增强，等离子体在观测时间窗内表现出更大的空间尺寸和更强的发射强度，如延迟时间在3～5μs处。
在另一个实施例中，本发明还提出一种利用上述基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统的一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法，该方法包括以下步骤：
固体激光器2产生的高能激光束通过第一聚焦镜3聚焦于氨气输送子系统1的喷嘴所喷射出的待测气体上；
不断调节波长可调谐激光器6产生的波长可调谐激光束的波长，同时由激光功率能量计10测量连续激光功率，根据激光功率能量计10测得的波长可调谐激光器6的输出功率确定对应的共振激发激光波长；
光栅光谱仪11收集在共振激发激光波长下经准直镜12、增强型接收探头13和光纤14入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机15，计算机15对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像；
增强电荷耦合器探测器16根据固体激光器2触发进行时间同步和采集等离子体瞬态图像，计算机15设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，其特征在于，包括：
氨气输送子系统(1)，用于提供待测气体；
固体激光器(2)，用于产生高能激光束，且高能激光束通过第一聚焦镜(3)聚焦于待测气体上，产生等离子体(4)；
与固体激光器(2)相对设置的阻断(5)，用于阻断穿过待测气体的激光；
波长可调谐激光器(6)，用于产生波长可调谐激光束，波长可调谐激光束经过第一反射镜(7)、第二反射镜(8)和第二聚焦镜(9)聚焦到高能激光束的光斑上，且波长可调谐激光束的光束方向与高能激光束的光束方向垂直，波长可调谐激光束对待测气体进行共振激发，使待测气体产生共振吸收，以提高光谱信号强度；
与波长可调谐激光器(6)相对设置的激光功率能量计(10)，用于测量波长可调谐激光束的功率，以检测到共振激发下波长可调谐激光器(6)的共振激发激光波长；
光栅光谱仪(11)，用于收集在共振激发激光波长下经准直镜(12)、增强型接收探头(13)和光纤(14)入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机(15)；
由固体激光器(2)外部触发的增强电荷耦合器探测器(16)，用于时间同步和采集等离子体瞬态图像；
分别与光栅光谱仪(11)和增强电荷耦合器探测器(16)连接的计算机(15)，用于设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像，以及对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像。
2.根据权利要求1所述的基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，其特征在于，
准直镜(12)和增强电荷耦合器探测器(16)分别位于高能激光束的两侧，且准直镜(12)的光轴分别与高能激光束和波长可调谐激光束呈45°夹角，增强电荷耦合器探测器(16)的法线与准直镜(12)的光轴垂直。
3.根据权利要求1或2所述的基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，其特征在于，
固体激光器(2)为Nd:YAG固体激光器，波长可调谐激光器(6)为二氧化碳激光器。
4.根据权利要求1或2所述的基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，其特征在于，
第一聚焦镜(3)为平凸透镜，第二聚焦镜(9)为双凸透镜，且第二聚焦镜(9)的材质为硒化锌。
5.根据权利要求1或2所述的基于共振激发的LIBS光谱信号增强系统，其特征在于，
光栅光谱仪(11)包含三个光栅，三个光栅的光栅参数分别为150L/mm、1200L/mm和2400L/mm。
6.一种利用权利要求1至5任意一项所述系统的基于共振激发的LIBS光谱信号增强方法，其特征在于，包括以下步骤：
固体激光器(2)产生的高能激光束通过第一聚焦镜(3)聚焦于氨气输送子系统(1)的喷嘴所喷射出的待测气体上；
不断调节波长可调谐激光器(6)产生的可调谐激光束的波长，同时由激光功率能量计(10)测量连续激光功率，根据激光功率能量计(10)测得的波长可调谐激光器(6)的输出功率确定对应的共振激发激光波长；
光栅光谱仪(11)收集在共振激发激光波长下经准直镜(12)、增强型接收探头(13)和光纤(14)入射的等离子体发射光，并将采集到的光谱信息发送至计算机(15)，计算机(15)对光谱信息进行处理，生成并存储待测气体的光谱强度图像；
增强电荷耦合器探测器(16)根据固体激光器(2)触发进行时间同步和采集等离子体瞬态图像，计算机(15)设置等离子体瞬态图像采集的延时时间并存储等离子体瞬态图像。
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