JP2022186349A - Treatment agent for synthetic fibers, and synthetic fiber - Google Patents

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Abstract

To improve yarn-converging characteristics of synthetic fibers.SOLUTION: A treatment agent for synthetic fibers contains an amine derivative (A) and a smoothing agent (B). The amine derivative (A) is a compound obtained by adding alkylene oxides having a carbon number of 2-4 at a proportion of 1-30 mol with respect to a total of 1 mol of an amine compound (A1) that has a hydrocarbon group having a carbon number of 8-20 and an amine compound (A2) that has a hydrocarbon group having a carbon number of 8-20, whose carbon number is different from that of the hydrocarbon group of the amine compound (A1).SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、合成繊維用処理剤、及び合成繊維に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a treatment agent for synthetic fibers and synthetic fibers.

例えば、合成繊維は、アクリル樹脂等を紡糸する紡糸工程を行なうことにより製造される。
紡糸工程を経た繊維の集束性(以下、紡糸集束性ともいう。)を向上させるために、紡糸工程において、合成繊維用処理剤が用いられることがある。
For example, synthetic fibers are produced by performing a spinning process of spinning acrylic resin or the like.
A processing agent for synthetic fibers is sometimes used in the spinning process in order to improve the bundling property of the fibers that have passed through the spinning step (hereinafter also referred to as spinning bundling property).

特許文献1には、非イオン界面活性剤、及び平滑剤を含有する合成繊維用処理剤が開示されている。 Patent Document 1 discloses a treatment agent for synthetic fibers containing a nonionic surfactant and a smoothing agent.

特開2019-99964号公報JP 2019-99964 A

ところで、紡糸集束性が向上すると、合成繊維の製造工程においてローラーへの巻き付け等を抑制することができるため、合成繊維の製造を効率良く行うことが可能になる。さらに、合成繊維の品質向上にも寄与することができる。そのため、合成繊維用処理剤には、紡糸集束性のさらなる性能向上が求められている。 By the way, if the spinning convergence is improved, it is possible to suppress the winding around rollers in the manufacturing process of synthetic fibers, so that it is possible to manufacture synthetic fibers efficiently. Furthermore, it can contribute to quality improvement of synthetic fibers. Therefore, a further improvement in the performance of the spinning bundle property is required for the treatment agent for synthetic fibers.

上記課題を解決するための合成繊維用処理剤は、下記のアミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)を含有することを要旨とする。
アミン誘導体(A):炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A1)と、前記アミン化合物(A1)の炭化水素基とは炭素数の異なる炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A2)との合計1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
The gist of the synthetic fiber treatment agent for solving the above problems is that it contains the following amine derivative (A) and smoothing agent (B).
Amine derivative (A): an amine compound (A1) having a hydrocarbon group having 8 to 20 carbon atoms and a hydrocarbon having 8 to 20 carbon atoms different from the hydrocarbon group of the amine compound (A1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms at a ratio of 1 to 30 mol in total with respect to 1 mol in total with the amine compound (A2) having a group.

上記合成繊維用処理剤について、前記アルキレンオキサイドが、エチレンオキサイドを含有することが好ましい。
上記合成繊維用処理剤について、前記平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーンを含むものであることが好ましい。
In the synthetic fiber treatment agent, the alkylene oxide preferably contains ethylene oxide.
In the synthetic fiber treatment agent, the smoothing agent (B) preferably contains an amino-modified silicone.

上記合成繊維用処理剤について、前記アミン誘導体(A)、及び前記平滑剤(B)の含有割合の合計を100質量%とすると、前記アミン誘導体(A)を3質量%以上50質量%以下、及び前記平滑剤(B)を50質量%以上97質量%以下の割合で含有することが好ましい。 Assuming that the total content of the amine derivative (A) and the smoothing agent (B) in the synthetic fiber treatment agent is 100% by mass, the amine derivative (A) is 3% by mass or more and 50% by mass or less, And it is preferable to contain the smoothing agent (B) at a ratio of 50% by mass or more and 97% by mass or less.

上記合成繊維用処理剤について、更に、下記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を含有することが好ましい。
(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C):炭素数4以上のアルキル鎖のβ位にヒドロキシ基を有する一価脂肪族アルコール1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
The synthetic fiber treatment agent preferably further contains the following (poly)oxyalkylene derivative (C).
(Poly) oxyalkylene derivative (C): a total of 1 mol or more of an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms per 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having a hydroxy group at the β-position of an alkyl chain having 4 or more carbon atoms A compound added at a ratio of 30 mol or less.

上記合成繊維用処理剤について、前記アミン誘導体(A)、前記平滑剤(B)、及び前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の含有割合の合計を100質量%とすると、前記アミン誘導体(A)を3質量%以上40質量%以下、前記平滑剤(B)を20質量%以上94質量%以下、及び前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を3質量%以上50質量%以下の割合で含有することが好ましい。 Regarding the synthetic fiber treatment agent, when the total content of the amine derivative (A), the smoothing agent (B), and the (poly)oxyalkylene derivative (C) is 100% by mass, the amine derivative (A ) from 3% by mass to 40% by mass, the smoothing agent (B) from 20% by mass to 94% by mass, and the (poly)oxyalkylene derivative (C) from 3% by mass to 50% by mass. It is preferable to contain.

上記合成繊維用処理剤について、前記合成繊維が、炭素繊維前駆体であることが好ましい。
上記課題を解決するための合成繊維は、上記合成繊維用処理剤が付着していることを要旨とする。
In the synthetic fiber treatment agent, the synthetic fiber is preferably a carbon fiber precursor.
The gist of the synthetic fiber for solving the above problems is that the synthetic fiber treatment agent is adhered thereto.

本発明によると、合成繊維の紡糸集束性を向上させることができる。 According to the present invention, the spinning convergence of synthetic fibers can be improved.

(第1実施形態)
本発明に係る合成繊維用処理剤(以下、単に処理剤ともいう。)を具体化した第1実施形態について説明する。
(First embodiment)
A first embodiment of a processing agent for synthetic fibers (hereinafter also simply referred to as a processing agent) according to the present invention will be described.

処理剤は、下記のアミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)を含有する。
アミン誘導体(A):炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A1)と、アミン化合物(A1)の炭化水素基とは炭素数の異なる炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A2)との合計1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
The processing agent contains the following amine derivative (A) and smoothing agent (B).
Amine derivative (A): an amine compound (A1) having a hydrocarbon group having 8 to 20 carbon atoms and a hydrocarbon group having 8 to 20 carbon atoms different from the hydrocarbon group of the amine compound (A1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms at a ratio of 1 to 30 mol in total with respect to 1 mol in total with the amine compound (A2) having

処理剤が、上記のアミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)を含有することにより、合成繊維の紡糸集束性を向上させることができる。
上記アミン化合物(A1)における炭素数8以上20以下の炭化水素基としては、特に制限されず、直鎖の炭化水素基であっても、分岐鎖を有する炭化水素基であってもよい。また、飽和炭化水素基であっても、不飽和炭化水素基であってもよい。
By including the amine derivative (A) and the smoothing agent (B) in the treating agent, the spinning bundle property of the synthetic fiber can be improved.
The hydrocarbon group having 8 to 20 carbon atoms in the amine compound (A1) is not particularly limited, and may be a straight chain hydrocarbon group or a branched hydrocarbon group. Moreover, it may be a saturated hydrocarbon group or an unsaturated hydrocarbon group.

直鎖の炭化水素基の具体例としては、例えばオクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、イコシル基等が挙げられる。 Specific examples of linear hydrocarbon groups include octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, and icosyl groups. mentioned.

分岐鎖を有する飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソオクチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソイコシル基等が挙げられる。 Specific examples of branched saturated hydrocarbon groups include isooctyl, isononyl, isodecyl, isoundecyl, isododecyl, isotridecyl, isotetradecyl, isopentadecyl, isohexadecyl, and isoheptadecyl groups. , isooctadecyl group, isoicosyl group, and the like.

不飽和炭化水素基としては、不飽和炭素結合として二重結合を1つ有するアルケニル基であっても、二重結合を2つ以上有するアルカジエニル基、アルカトリエニル基等であってもよい。また、不飽和炭素結合として三重結合を1つ有するアルキニル基であっても、三重結合を2つ以上有するアルカジイニル基等であってもよい。炭化水素基中に二重結合を1つ有する直鎖の不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばオクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。 The unsaturated hydrocarbon group may be an alkenyl group having one double bond as an unsaturated carbon bond, or an alkadienyl group or alkatrienyl group having two or more double bonds. Alternatively, an alkynyl group having one triple bond as an unsaturated carbon bond, an alkadiynyl group having two or more triple bonds, or the like may be used. Specific examples of linear unsaturated hydrocarbon groups having one double bond in the hydrocarbon group include octenyl, nonenyl, decenyl, undecenyl, dodecenyl, tridecenyl, tetradecenyl, and pentadecenyl groups. , hexadecenyl group, heptadecenyl group, octadecenyl group, icosenyl group and the like.

炭化水素基中に二重結合を1つ有する分岐鎖を有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばイソオクテニル基、イソノネニル基、イソデセニル基、イソウンデセニル基、イソドデセニル基、イソトリデセニル基、イソテトラデセニル基、イソペンタデセニル基、イソヘキサデセニル基、イソヘプタデセニル基、イソオクタデセニル基、イソイコセニル基等が挙げられる。 Specific examples of branched unsaturated hydrocarbon groups having one double bond in the hydrocarbon group include isooctenyl, isononenyl, isodecenyl, isoundecenyl, isododecenyl, isotridecenyl, and isotetradecenyl. Nyl group, isopentadecenyl group, isohexadecenyl group, isoheptadecenyl group, isooctadecenyl group, isoicosenyl group and the like can be mentioned.

上記アミン化合物(A1)は、一級アミン、二級アミン、及び三級アミンのいずれであってもよい。これらの中でも、一級アミンであることが好ましい。
上記アミン化合物(A2)は、アミン化合物(A1)の炭化水素基とは炭素数の異なる炭素数8以上20以下の炭化水素基を有する。炭化水素基の炭素数が異なることを除いて、上記アミン化合物(A1)で例示したものと同様の化合物を用いることができる。
The amine compound (A1) may be any of primary amine, secondary amine and tertiary amine. Among these, primary amines are preferred.
The amine compound (A2) has a hydrocarbon group with 8 or more and 20 or less carbon atoms, which is different from the hydrocarbon group of the amine compound (A1). The same compounds as those exemplified for the amine compound (A1) can be used, except that the number of carbon atoms in the hydrocarbon group is different.

上記アミン化合物(A2)は、一種類に限定されず、複数種類のアミン化合物(A2)が用いられていてもよい。すなわち、アミン化合物(A1)の炭化水素基とは炭素数の異なる炭素数8以上20以下の炭化水素基を有する複数種類のアミン化合物(A2)が用いられていてもよい。これら複数種類のアミン化合物(A2)は、互いの炭化水素基の炭素数が異なることが好ましい。複数種類のアミン化合物(A2)は、互いの炭化水素基の炭素数が同じであるものの、化学式が異なるものであってもよい。 The amine compound (A2) is not limited to one type, and plural types of amine compounds (A2) may be used. That is, a plurality of types of amine compounds (A2) having a hydrocarbon group with 8 or more and 20 or less carbon atoms different from the hydrocarbon group of the amine compound (A1) may be used. It is preferable that these plural types of amine compounds (A2) have different numbers of carbon atoms in their hydrocarbon groups. A plurality of types of amine compounds (A2) may have different chemical formulas, although their hydrocarbon groups have the same number of carbon atoms.

アミン化合物(A2)は、2種類以上用いられていることが好ましく、3種類以上用いられていることがより好ましく、5種類以上用いられていることがさらに好ましい。
アミン化合物(A1)とアミン化合物(A2)の配合割合は特に制限されない。例えば質量比として、アミン化合物(A1)/アミン化合物(A2)=1/99以上99/1以下であることが好ましく、アミン化合物(A1)/アミン化合物(A2)=5/95以上95/5以下であることがより好ましい。
Two or more types of amine compounds (A2) are preferably used, more preferably three or more types, and even more preferably five or more types.
The mixing ratio of the amine compound (A1) and the amine compound (A2) is not particularly limited. For example, the mass ratio is preferably amine compound (A1)/amine compound (A2) = 1/99 or more and 99/1 or less, and amine compound (A1)/amine compound (A2) = 5/95 or more and 95/5. The following are more preferable.

上記炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドとしては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドが挙げられる。これらの中でも、エチレンオキサイドを含有するものであることが好ましい。 Examples of the alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms include ethylene oxide, propylene oxide, and butylene oxide. Among these, those containing ethylene oxide are preferable.

アルキレンオキサイドの重合配列としては、特に制限されず、ランダム付加物であっても、ブロック付加物であってもよい。
上記炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
The polymerization sequence of alkylene oxide is not particularly limited, and may be a random adduct or a block adduct.
The alkylene oxides having 2 to 4 carbon atoms may be used singly or in combination of two or more.

上記平滑剤(B)としては、特に制限されず、処理剤に用いられる公知の平滑剤を用いることができる。公知の平滑剤としては、例えばシリコーン油、鉱物油、ポリオレフィン、エステル化合物等が挙げられる。これら平滑剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、平滑剤(B)は、シリコーン油を含むものであることが好ましい。 The smoothing agent (B) is not particularly limited, and known smoothing agents used for processing agents can be used. Examples of known smoothing agents include silicone oils, mineral oils, polyolefins, ester compounds, and the like. These smoothing agents may be used alone or in combination of two or more. Among these, the smoothing agent (B) preferably contains silicone oil.

シリコーン油としては、例えばジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。これらの中でも、アミノ変性シリコーンを含むものであることが好ましい。 Examples of silicone oils include dimethyl silicone, phenyl-modified silicone, amino-modified silicone, amide-modified silicone, polyether-modified silicone, aminopolyether-modified silicone, alkyl-modified silicone, alkylaralkyl-modified silicone, alkylpolyether-modified silicone, and ester-modified silicone. , epoxy-modified silicone, carbinol-modified silicone, mercapto-modified silicone, and the like. Among these, those containing amino-modified silicone are preferable.

平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーンを含むものであることにより、合成繊維を耐炎化し、さらに炭素化して炭素繊維を作製した際の炭素繊維の強度をより向上させることができる。 When the smoothing agent (B) contains an amino-modified silicone, it is possible to make the synthetic fiber flame-resistant and further improve the strength of the carbon fiber when the synthetic fiber is carbonized to produce the carbon fiber.

平滑剤(B)の具体例としては、例えば25℃における動粘度が650mm/sでありアミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン、25℃における動粘度が90mm/sでありアミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン、25℃における動粘度が4500mm/sでありアミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン、25℃における動粘度が8000mm/sでありアミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン、25℃における動粘度が350mm/sであるジメチルシリコーン、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジドデシルエステル等が挙げられる。 Specific examples of the smoothing agent (B) include, for example, an amino-modified silicone having a kinematic viscosity of 650 mm 2 /s at 25° C. and an amino equivalent of 1800 g/mol, and an amino equivalent of 90 mm 2 /s at 25° C. is 5000 g/mol, an amino-modified silicone having a kinematic viscosity at 25°C of 4500 mm 2 /s and an amino equivalent of 1200 g/mol, a kinematic viscosity at 25°C of 8000 mm 2 /s and an amino equivalent of 1000 g /mol, dimethylsilicone having a kinematic viscosity at 25°C of 350 mm 2 /s, and didodecyl ester of a 2 mol adduct of bisphenol A with ethylene oxide.

上記のシリコーン油は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
なお、平滑剤(B)の動粘度は、キャノンフェンスケ粘度計を用いて25℃の条件下で公知の方法によって測定することができる。
One of the above silicone oils may be used alone, or two or more may be used in combination.
The kinematic viscosity of the smoothing agent (B) can be measured by a known method at 25° C. using a Canon Fenske viscometer.

アミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)の含有割合に制限はない。アミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)の含有割合の合計を100質量部とすると、アミン誘導体(A)を3質量%以上50質量%以下、及び平滑剤(B)を50質量%以上97質量%以下の割合で含有することが好ましい。 There is no restriction on the content ratio of the amine derivative (A) and the smoothing agent (B). When the total content of the amine derivative (A) and the smoothing agent (B) is 100 parts by mass, the amine derivative (A) is 3% by mass or more and 50% by mass or less, and the smoothing agent (B) is 50% by mass or more. It is preferably contained in a proportion of 97% by mass or less.

処理剤は、更に、下記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を含有することが好ましい。
(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C):炭素数4以上のアルキル鎖のβ位にヒドロキシ基を有する一価脂肪族アルコール1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
The treatment agent preferably further contains the following (poly)oxyalkylene derivative (C).
(Poly) oxyalkylene derivative (C): a total of 1 mol or more of an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms per 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having a hydroxy group at the β-position of an alkyl chain having 4 or more carbon atoms A compound added at a ratio of 30 mol or less.

上記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を含有することにより、紡糸集束性をより向上させることができる。
上記一価脂肪族アルコールとしては、特に制限されず、直鎖脂肪族アルコールであっても、分岐鎖を有する脂肪族アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであっても、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
By containing the (poly)oxyalkylene derivative (C), the spinning convergence can be further improved.
The monohydric aliphatic alcohol is not particularly limited, and may be a linear aliphatic alcohol or a branched aliphatic alcohol. Moreover, it may be a saturated fatty alcohol or an unsaturated fatty alcohol.

また、一級アルコール、二級アルコール、三級アルコールのいずれであってもよい。これらの中でも、一級アルコールであることが好ましい。
上記一価脂肪族アルコールのアルキル鎖の炭素数は、10以上であることが好ましく、12以上であることがより好ましい。また、一価脂肪族アルコールのアルキル鎖の炭素数は、18以下であることが好ましく、16以下であることがより好ましい。
Moreover, any of a primary alcohol, a secondary alcohol, and a tertiary alcohol may be sufficient. Among these, primary alcohols are preferred.
The number of carbon atoms in the alkyl chain of the monohydric aliphatic alcohol is preferably 10 or more, more preferably 12 or more. The number of carbon atoms in the alkyl chain of the monohydric aliphatic alcohol is preferably 18 or less, more preferably 16 or less.

上記アルキル鎖の具体例としては、上記アミン誘導体(A)で用いられるアミン化合物(A1)の炭化水素基と同様のものを挙げることができる。
上記炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドとしては、上記アミン誘導体(A)で用いられるアルキレンオキサイドと同様のものを挙げることができる。
Specific examples of the alkyl chain include those similar to the hydrocarbon group of the amine compound (A1) used in the amine derivative (A).
Examples of the alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms include the same alkylene oxides as those used in the amine derivative (A).

上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の具体例としては、例えば2-ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物、2-テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物等が挙げられる。 Specific examples of the (poly)oxyalkylene derivative (C) include, for example, a compound obtained by adding 5 mol of ethylene oxide to 1 mol of 2-dodecanol, and 9 mol of ethylene oxide to 1 mol of 2-tetradecanol. The compound etc. which were made to add are mentioned.

上記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
アミン誘導体(A)、平滑剤(B)、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の含有割合に制限はない。アミン誘導体(A)、平滑剤(B)、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の含有割合の合計を100質量部とすると、アミン誘導体(A)を3質量%以上40質量%以下、平滑剤(B)を20質量%以上94質量%以下、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を3質量%以上50質量%以下の割合で含有することが好ましい。
The above (poly)oxyalkylene derivative (C) may be used alone or in combination of two or more.
There are no restrictions on the contents of the amine derivative (A), smoothing agent (B), and (poly)oxyalkylene derivative (C). When the total content of the amine derivative (A), the smoothing agent (B), and the (poly)oxyalkylene derivative (C) is 100 parts by mass, the amine derivative (A) is 3% by mass or more and 40% by mass or less, and the smoothing It is preferable to contain the agent (B) in a ratio of 20% by mass or more and 94% by mass or less and the (poly)oxyalkylene derivative (C) in a ratio of 3% by mass or more and 50% by mass or less.

(第2実施形態)
本発明に係る合成繊維を具体化した第2実施形態について説明する。本実施形態の合成繊維は、第1実施形態の処理剤が付着している。合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えば(1)ポリエチレンテレフタラート、ポリプロピレンテレフタラート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、(2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド系繊維、(3)ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、(4)ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、(5)セルロース系繊維、(6)リグニン系繊維等が挙げられる。
(Second embodiment)
A second embodiment of the synthetic fiber according to the present invention will be described. The processing agent of the first embodiment is attached to the synthetic fiber of the present embodiment. Specific examples of synthetic fibers are not particularly limited, and include (1) polyester fibers such as polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate and polylactate; ) polyacrylic fibers such as polyacryl and modacrylic, (4) polyolefin fibers such as polyethylene and polypropylene, (5) cellulose fibers, and (6) lignin fibers.

合成繊維としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる樹脂製の合成繊維であることが好ましい。言い換えれば、合成繊維は、炭素繊維前駆体であることが好ましい。 As the synthetic fiber, it is preferable to use a synthetic fiber made of a resin that becomes a carbon fiber through a carbonization treatment process described below. In other words, the synthetic fibers are preferably carbon fiber precursors.

合成繊維を構成する樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂、ピッチ等を挙げることができる。 The resin constituting the synthetic fiber is not particularly limited, but examples thereof include acrylic resin, polyethylene resin, phenol resin, cellulose resin, lignin resin, pitch and the like.

第1実施形態の処理剤を合成繊維に付着させる割合に特に制限はないが、処理剤(溶媒を含まない)を合成繊維に対し0.1質量%以上2質量%以下となるように付着させることが好ましく、0.3質量%以上1.2質量%以下となるように付着させることがより好ましい。 Although there is no particular limitation on the proportion of the treatment agent of the first embodiment attached to the synthetic fibers, the treatment agent (not containing a solvent) is attached to the synthetic fibers in an amount of 0.1% by mass or more and 2% by mass or less. is preferred, and it is more preferred that the content be 0.3% by mass or more and 1.2% by mass or less.

第1実施形態の処理剤を合成繊維に付着させる際の形態としては、例えば有機溶媒溶液、水性液等が挙げられる。
処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、例えば、第1実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
Examples of the form in which the processing agent of the first embodiment is attached to synthetic fibers include an organic solvent solution, an aqueous liquid, and the like.
As a method for attaching the treatment agent to the synthetic fibers, for example, the treatment agent of the first embodiment and an aqueous liquid containing water or a further diluted aqueous solution are used, and a known method such as an immersion method, a spray method, a roller method, a guide oiling method using a metering pump, or the like can be applied.

本実施形態の合成繊維を用いた炭素繊維の製造方法について説明する。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1~3を経ることが好ましい。
工程1:炭素繊維前駆体となる合成繊維を紡糸するとともに、第1実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
A method for producing carbon fiber using the synthetic fiber of the present embodiment will be described.
The method for producing the carbon fiber preferably includes steps 1 to 3 below.
Step 1: A spinning step of spinning a synthetic fiber to be a carbon fiber precursor and attaching the treatment agent of the first embodiment.

工程2:前記工程1で得られた炭素繊維前駆体を200℃以上300℃以下、好ましくは230℃以上270℃以下の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程。
工程3:前記工程2で得られた耐炎化繊維をさらに300℃以上2000℃以下、好ましくは300℃以上1300℃以下の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程。
Step 2: A flameproofing treatment step of converting the carbon fiber precursor obtained in the step 1 into a flameproof fiber in an oxidizing atmosphere at 200°C or higher and 300°C or lower, preferably 230°C or higher and 270°C or lower.
Step 3: A carbonization step of further carbonizing the flame-resistant fiber obtained in the step 2 in an inert atmosphere at 300°C or higher and 2000°C or lower, preferably 300°C or higher and 1300°C or lower.

なお、上記工程2と工程3とによって焼成工程が構成されるものとする。
紡糸工程は、さらに、樹脂を溶媒に溶解して紡糸する湿式紡糸工程、湿式紡糸された合成繊維を乾燥して緻密化する乾燥緻密化工程、及び乾燥緻密化した合成繊維を延伸する延伸工程を有していることが好ましい。第1実施形態の処理剤は、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間で付着させることが好ましい。
It should be noted that the firing process is composed of the above-described steps 2 and 3.
The spinning process further includes a wet spinning process of dissolving a resin in a solvent and spinning, a dry densification process of drying and densifying the wet-spun synthetic fibers, and a drawing process of drawing the dry densified synthetic fibers. It is preferable to have The treatment agent of the first embodiment is preferably applied between the wet spinning step and the dry densification step.

乾燥緻密化工程の温度は特に限定されないが、湿式紡糸工程を経た合成繊維を、例えば、70℃以上200℃以下で加熱することが好ましい。処理剤を合成繊維に付着させるタイミングは特に限定されないが、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間であることが好ましい。 Although the temperature of the drying and densification step is not particularly limited, it is preferable to heat the synthetic fibers that have undergone the wet spinning step at, for example, 70°C or higher and 200°C or lower. The timing of applying the treatment agent to the synthetic fibers is not particularly limited, but it is preferably between the wet spinning process and the dry densification process.

耐炎化処理工程における酸化性雰囲気は、特に限定されず、例えば、空気雰囲気を採用することができる。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
The oxidizing atmosphere in the flameproofing treatment step is not particularly limited, and for example, an air atmosphere can be adopted.
The inert atmosphere in the carbonization treatment step is not particularly limited, and for example, a nitrogen atmosphere, an argon atmosphere, a vacuum atmosphere, or the like can be adopted.

本実施形態の処理剤、及び合成繊維によれば、以下のような作用及び効果を得ることができる。
(1)本実施形態の処理剤は、上記のアミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)を含有する。したがって、合成繊維の紡糸集束性を向上させることができる。また、合成繊維の耐炎化集束性や、合成繊維を炭素化して炭素繊維を作製した際の炭素繊維の強度を向上させることができる。
According to the treatment agent and synthetic fiber of this embodiment, the following functions and effects can be obtained.
(1) The processing agent of the present embodiment contains the amine derivative (A) and the smoothing agent (B). Therefore, the spinning convergence of synthetic fibers can be improved. In addition, the flame-resistant bundling property of synthetic fibers and the strength of carbon fibers produced by carbonizing synthetic fibers can be improved.

(2)平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも1つを含む。したがって、合成繊維の耐炎化集束性と、合成繊維を炭素化して炭素繊維を作製した際の炭素繊維の強度の少なくともいずれかをより向上させることができる。 (2) The smoothing agent (B) contains at least one selected from amino-modified silicone and polyether-modified silicone. Therefore, at least one of the flame-resistant bundling property of the synthetic fibers and the strength of the carbon fibers produced by carbonizing the synthetic fibers can be further improved.

(3)平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーンを含む。したがって、炭素繊維の強度のより向上させることができる。
(4)上記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を含有する。したがって、紡糸集束性をより向上させることができる。
(3) Smoothing agent (B) contains amino-modified silicone. Therefore, it is possible to further improve the strength of the carbon fiber.
(4) It contains the above (poly)oxyalkylene derivative (C). Therefore, the spinning convergence can be further improved.

上記実施形態は、以下のように変更して実施できる。上記実施形態、及び、以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・本実施形態では、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間において、処理剤を合成繊維に付着させていたが、この態様に限定されない。乾燥緻密化工程と延伸工程の間において処理剤を合成繊維に付着させても良いし、延伸工程と耐炎化処理工程の間において処理剤を合成繊維に付着させても良い。
The above embodiment can be implemented with the following modifications. The above embodiments and the following modifications can be combined with each other within a technically consistent range.
- In the present embodiment, the treatment agent is attached to the synthetic fibers between the wet spinning process and the dry densification process, but the present invention is not limited to this aspect. The treating agent may be attached to the synthetic fibers between the drying densification step and the drawing step, or the treating agent may be attached to the synthetic fibers between the drawing step and the flameproofing step.

・本実施形態において、合成繊維は、焼成工程を行わない繊維であってもよい。すなわち、合成繊維は、炭素繊維前駆体に限定されない。
・本実施形態の処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤や制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤(シリコーン系化合物)等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。
- In the present embodiment, the synthetic fibers may be fibers that are not subjected to the baking process. That is, synthetic fibers are not limited to carbon fiber precursors.
・The processing agent of the present embodiment contains a stabilizer, an antistatic agent, an antistatic agent, a binder, an antioxidant, and an ultraviolet absorber to maintain the quality of the processing agent within a range that does not impede the effects of the present invention. Ingredients commonly used in treatment agents, such as agents and antifoaming agents (silicone compounds), may also be added.

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また%は質量%を意味する。 Examples will be given below in order to make the configuration and effect of the present invention more specific, but the present invention is not limited to these examples. In the following examples and comparative examples, "part" means "mass part" and "%" means "mass%".

試験区分1(炭素繊維前駆体用処理剤の調製)
(実施例1)
表1に示される各成分を使用し、アミン誘導体(A-1)が15部、平滑剤(B-1)が50部、(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C-1)が35部の配合割合となるようにビーカーに加えた。これらを撹拌してよく混合した。撹拌を続けながら固形分濃度が25%となるようにイオン交換水を徐々に添加することで実施例1の合成繊維用処理剤の25%水性液を調製した。
Test category 1 (preparation of treatment agent for carbon fiber precursor)
(Example 1)
Using each component shown in Table 1, the mixing ratio of 15 parts of amine derivative (A-1), 50 parts of smoothing agent (B-1), and 35 parts of (poly)oxyalkylene derivative (C-1) was added to the beaker so as to They were stirred to mix well. A 25% aqueous solution of the treatment agent for synthetic fibers of Example 1 was prepared by gradually adding deionized water while continuing stirring so that the solid content concentration became 25%.

(実施例2~24及び比較例1~3)
実施例2~24及び比較例1~3の各炭素繊維前駆体用処理剤は、表1に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
(Examples 2 to 24 and Comparative Examples 1 to 3)
Each carbon fiber precursor treatment agent of Examples 2 to 24 and Comparative Examples 1 to 3 was prepared in the same manner as in Example 1 using each component shown in Table 1.

なお、各例の処理剤中におけるアミン誘導体(A)の種類と含有量、平滑剤(B)の種類と含有量、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の種類と含有量は、表1の「アミン誘導体(A)」欄、「平滑剤(B)」欄、及び「(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)」欄にそれぞれ示すとおりである。 The type and content of the amine derivative (A), the type and content of the smoothing agent (B), and the type and content of the (poly)oxyalkylene derivative (C) in the treatment agent of each example are shown in Table 1. "Amine derivative (A)" column, "Smoothing agent (B)" column, and "(Poly)oxyalkylene derivative (C)" column, respectively.

Figure 2022186349000001
表1のアミン誘導体(A)、平滑剤(B)、及び(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の詳細は以下のとおりである。
Figure 2022186349000001
Details of the amine derivative (A), smoothing agent (B), and (poly)oxyalkylene derivative (C) in Table 1 are as follows.

(アミン誘導体(A))
表1のアミン誘導体(A)における、アミン化合物(A1)及びアミン化合物(A2)の種類と配合割合、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドの種類と付加モル数について、表2の「アミン化合物の種類と配合割合(質量部)」欄、及び「アルキレンオキサイドの種類と付加モル数」欄にそれぞれ示す。
(Amine derivative (A))
The type and blending ratio of the amine compound (A1) and the amine compound (A2) in the amine derivative (A) in Table 1, and the type and number of added moles of the alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms are described in Table 2 under "Amine compound The type and blending ratio (parts by mass) of ”, and the column of “type and number of moles of alkylene oxide added” are shown, respectively.

表2において、「C8」は、炭化水素基の炭素数が8のアミン化合物を意味する。また、「C16:1」は、炭化水素基の炭素数が16で、不飽和結合が1つあるアミン化合物を意味し、その他も同様とする。 In Table 2, "C8" means an amine compound having a hydrocarbon group with 8 carbon atoms. "C16:1" means an amine compound having a hydrocarbon group with 16 carbon atoms and one unsaturated bond, and the same applies to others.

数字の右肩に「*」が付与されているものがアミン化合物(A1)を意味し、その他は全てアミン化合物(A2)を意味する。ただし、実施例25では、アミン誘導体(A-9)が有するアミン化合物をアミン化合物(A1)とし、アミン誘導体(A-10)が有するアミン化合物をアミン化合物(A2)とする。EOはエチレンオキサイドを意味し、POはプロピレンオキサイドを意味する。 A number with "*" on the right side means the amine compound (A1), and all other numbers mean the amine compound (A2). However, in Example 25, the amine compound possessed by the amine derivative (A-9) is designated as the amine compound (A1), and the amine compound possessed by the amine derivative (A-10) is designated as the amine compound (A2). EO means ethylene oxide and PO means propylene oxide.

アミン誘導体(A-1)、(A-3)~(A-8)は、アミン化合物(A1)とアミン化合物(A2)の合計1モルの混合液に対して、EOを付加させて調製した。
アミン誘導体(A-2)は、アミン化合物(A1)とアミン化合物(A2)の合計1モルの混合液に対して、EOとPOをこの順番でブロック付加させて調製した。アミン誘導体(A-1)~(A-10)は全て、直鎖の炭化水素基を有する一級アミンを用いた。
Amine derivatives (A-1), (A-3) to (A-8) were prepared by adding EO to a total 1 mol mixture of amine compound (A1) and amine compound (A2). .
The amine derivative (A-2) was prepared by block-adding EO and PO in this order to a mixed solution of 1 mol in total of the amine compound (A1) and the amine compound (A2). All of the amine derivatives (A-1) to (A-10) were primary amines having straight-chain hydrocarbon groups.

なお、アミン誘導体(A-1)~(A-8)を調製する方法は、アミン化合物の混合液に対してアルキレンオキサイドを付加させる方法に限定されない。各アミン化合物に個別にアルキレンオキサイドを付加させた後、それらを混合することによって調製してもよい。 Incidentally, the method of preparing the amine derivatives (A-1) to (A-8) is not limited to the method of adding alkylene oxide to the mixture of amine compounds. It may be prepared by adding an alkylene oxide to each amine compound individually and then mixing them.

Figure 2022186349000002
a-1:ジスチレン化フェノール1モルに対してエチレンオキサイドを15モル、プロピレンオキサイドを10モル付加させた化合物
a-2:トリスチレン化フェノール1モルに対してエチレンオキサイドを15モル、プロピレンオキサイドを10モル付加させた化合物
(平滑剤(B))
B-1:25℃における動粘度が650mm/sでありアミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B-2:25℃における動粘度が90mm/sでありアミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン
B-3:25℃における動粘度が4500mm/sでありアミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン
B-4:25℃における動粘度が8000mm/sでありアミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン
B-5:25℃における動粘度が350mm/sであるジメチルシリコーン
B-6:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジドデシルエステル
((ポリ)オキシアルキレン誘導体(C))
C-1:2-ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
C-2:2-テトラデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル付加させた化合物
試験区分2(合成繊維、及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製した合成繊維用処理剤の水性液を用いて、合成繊維、及び炭素繊維を製造した。
Figure 2022186349000002
a-1: Compound obtained by adding 15 moles of ethylene oxide and 10 moles of propylene oxide to 1 mole of distyrenated phenol a-2: 15 moles of ethylene oxide and 10 moles of propylene oxide per mole of tristyrenated phenol Molecularly added compound (smoothing agent (B))
B-1: Amino-modified silicone having a kinematic viscosity of 650 mm 2 /s at 25° C. and an amino equivalent of 1800 g/mol B-2: A kinematic viscosity of 90 mm 2 /s at 25° C. and an amino equivalent of 5000 g/mol Amino-modified silicone B-3: Amino-modified silicone having a kinematic viscosity of 4500 mm 2 /s at 25° C. and an amino equivalent of 1200 g/mol B-4: A kinematic viscosity of 8000 mm 2 /s at 25° C. and an amino equivalent of Amino-modified silicone of 1000 g/mol B-5: Dimethyl silicone having a kinematic viscosity of 350 mm 2 /s at 25° C. B-6: Didodecyl ester of a 2-mol adduct of ethylene oxide of bisphenol A ((poly)oxyalkylene derivative (C))
C-1: A compound obtained by adding 5 mol of ethylene oxide to 1 mol of 2-dodecanol C-2: A compound obtained by adding 9 mol of ethylene oxide to 1 mol of 2-tetradecanol Test section 2 (synthetic fiber , and carbon fiber production)
Synthetic fibers and carbon fibers were produced using the aqueous solution of the treatment agent for synthetic fibers prepared in Test Section 1.

まず、工程1として、アクリル樹脂を湿式紡糸した。具体的には、アクリロニトリル95質量%、アクリル酸メチル3.5質量%、メタクリル酸1.5質量%からなる極限粘度1.80の共重合体を、ジメチルアセトアミド(DMAC)に溶解してポリマー濃度が21.0質量%、60℃における粘度が500ポイズの紡糸原液を作成した。紡糸原液は、紡浴温度35℃に保たれたDMACの70質量%水溶液の凝固浴中に孔径(内径)0.075mm、ホール数12,000の紡糸口金よりドラフト比0.8で吐出した。 First, as step 1, an acrylic resin was wet-spun. Specifically, a copolymer composed of 95% by mass of acrylonitrile, 3.5% by mass of methyl acrylate, and 1.5% by mass of methacrylic acid and having an intrinsic viscosity of 1.80 was dissolved in dimethylacetamide (DMAC) to give a polymer concentration of was 21.0% by mass and a spinning dope having a viscosity of 500 poise at 60°C was prepared. The spinning stock solution was discharged from a spinneret with a hole diameter (inner diameter) of 0.075 mm and a hole number of 12,000 at a draft ratio of 0.8 into a coagulation bath of 70 mass % aqueous solution of DMAC kept at a spinning bath temperature of 35°C.

凝固糸を水洗槽の中で脱溶媒と同時に5倍に延伸して水膨潤状態のアクリル繊維ストランド(原料繊維)を作成した。このアクリル繊維ストランドに対して、固形分付着量が1質量%(溶媒を含まない)となるように、試験区分1で調製した合成繊維用処理剤を給油した。合成繊維用処理剤の給油は、合成繊維用処理剤の4%イオン交換水溶液を用いた浸漬法により実施した。その後、アクリル繊維ストランドに対して、130℃の加熱ローラーで乾燥緻密化処理を行い、更に170℃の加熱ローラー間で1.7倍の延伸を施した後に巻き取り装置を用いて糸管に巻き取った。 The coagulated yarn was desolvated in a washing tank and simultaneously stretched 5 times to prepare a water-swollen acrylic fiber strand (raw material fiber). The synthetic fiber treatment agent prepared in test section 1 was oiled to the acrylic fiber strands so that the solid content adhesion amount was 1% by mass (not including the solvent). Oiling of the synthetic fiber treatment agent was carried out by an immersion method using a 4% ion-exchanged aqueous solution of the synthetic fiber treatment agent. After that, the acrylic fiber strand is dried and densified with a heating roller at 130°C, further stretched by 1.7 times between heating rollers at 170°C, and then wound around a yarn tube using a winding device. I took

次に、工程2として、巻き取られた炭素繊維前駆体から糸を解舒し、230℃以上270℃以下の温度勾配を有する耐炎化炉で空気雰囲気下1時間、耐炎化処理した後に糸管に巻き取ることで耐炎化糸(耐炎化繊維)を得た。 Next, in step 2, yarns are unwound from the wound carbon fiber precursor, and flameproofed in an air atmosphere for 1 hour in a flameproofing furnace having a temperature gradient of 230°C or higher and 270°C or lower. A flame-resistant yarn (flame-resistant fiber) was obtained by winding it.

次に、工程3として、巻き取られた耐炎化糸から糸を解舒し、窒素雰囲気下で300℃以上1300℃以下の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維に転換後、糸管に巻き取ることで炭素繊維を得た。 Next, in step 3, the yarn is unwound from the wound flame-resistant yarn and fired in a carbonization furnace having a temperature gradient of 300° C. or more and 1300° C. or less in a nitrogen atmosphere to convert it into carbon fiber. A carbon fiber was obtained by winding on a tube.

試験区分3(評価)
実施例1~24及び比較例1~3の処理剤について、紡糸集束性、耐炎化集束性、及び炭素繊維の強度を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表1の「紡糸集束性」欄、「耐炎化集束性」欄、「強度」欄に示す。
Test category 3 (evaluation)
The treatment agents of Examples 1 to 24 and Comparative Examples 1 to 3 were evaluated for spin bundling, flame resistant bundling, and carbon fiber strength. The procedure for each test is shown below. In addition, the test results are shown in Table 1, "Spinning Convergence", "Flame-Resistant Convergence", and "Strength".

(紡糸集束性)
試験区分2の工程1で合成繊維用処理剤を給油したアクリル繊維ストランドが、130℃の加熱ローラーを通過する際の集束状態を目視で観察して、以下の基準で評価した。
(Spinning convergence)
The bundled state of the acrylic fiber strands to which the synthetic fiber treatment agent was applied in step 1 of test section 2 was visually observed when passing through a heating roller at 130° C. and evaluated according to the following criteria.

・紡糸集束性の評価基準
◎(良好):繊維が集束して糸幅が相対的に狭くなっており、加熱ローラーへの巻き付きもなく、操業性に全く問題がない場合
〇(可):やや糸がばらけて糸幅が若干広くなっているが、加熱ローラーへの巻き付きはなく、操業性に問題がない場合
×(不可):糸のばらけが多く糸幅が広くなっており、加熱ローラーへの巻き付きにより頻繁に断糸が発生して操業性に影響がある場合
(耐炎化集束性)
試験区分2の工程2で耐炎化処理を行った耐炎化繊維に対して、糸管に巻き取る前の集束状態を目視で観察して、以下の基準で評価した。
・Evaluation criteria for spinning convergence ◎ (Good): When the fibers are bundled and the yarn width is relatively narrow, there is no winding around the heating roller, and there is no problem with the workability 〇 (Fair): Somewhat The thread is loose and the thread width is slightly wide, but there is no winding around the heating roller, and there is no problem with the workability. When frequent breakage occurs due to winding on the fiber and affects workability (Flame-resistant bundling)
The bundled state of the flame-resistant fibers subjected to the flame-resistant treatment in step 2 of test section 2 was visually observed before being wound around the thread tube, and evaluated according to the following criteria.

・耐炎化集束性の評価基準
○(可):繊維が集束しているものの繊維束中に空間が存在しない場合
×(不可):繊維が集束しておらず、繊維束中に空間が存在してトウ幅が広くなっている場合
(強度)
試験区分2の工程3で得られた炭素繊維を用いて、JIS R 7606に準じて炭素繊維の強度を測定した。以下の基準で評価した。
・Evaluation criteria for flame resistance bundling ○ (Possible): When the fibers are bundled but there is no space in the fiber bundle × (Not possible): The fiber is not bundled and there is a space in the fiber bundle wide toe width (strength)
Using the carbon fiber obtained in step 3 of test section 2, the strength of the carbon fiber was measured according to JIS R 7606. Evaluation was made according to the following criteria.

・強度の評価基準
◎(良好):強度が4.0GPa以上、4.5GPa未満
〇(可):強度が3.5GPa以上、4.0GPa未満
×(不可):強度が3.5GPa未満
表1の結果から、本発明によれば、合成繊維の紡糸集束性を向上させることができる。また、耐炎化集束性を向上させることができるとともに、炭素繊維の強度を向上させることができる。
・ Evaluation criteria for strength ◎ (good): strength is 4.0 GPa or more and less than 4.5 GPa ○ (acceptable): strength is 3.5 GPa or more and less than 4.0 GPa × (improper): strength is less than 3.5 GPa Table 1 From the results of (1), according to the present invention, the spinning convergence of synthetic fibers can be improved. In addition, it is possible to improve the flameproof bundling property and to improve the strength of the carbon fiber.

Claims (8)

下記のアミン誘導体(A)、及び平滑剤(B)を含有することを特徴とする合成繊維用処理剤。
アミン誘導体(A):炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A1)と、前記アミン化合物(A1)の炭化水素基とは炭素数の異なる炭素数8以上20以下の炭化水素基を有するアミン化合物(A2)との合計1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
A treatment agent for synthetic fibers, comprising the following amine derivative (A) and a smoothing agent (B).
Amine derivative (A): an amine compound (A1) having a hydrocarbon group having 8 to 20 carbon atoms and a hydrocarbon having 8 to 20 carbon atoms different from the hydrocarbon group of the amine compound (A1) A compound obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms at a ratio of 1 to 30 mol in total with respect to 1 mol in total with the amine compound (A2) having a group.
前記アルキレンオキサイドが、エチレンオキサイドを含有する請求項1に記載の合成繊維用処理剤。 The synthetic fiber treatment agent according to claim 1, wherein the alkylene oxide contains ethylene oxide. 前記平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーンを含むものである請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。 The processing agent for synthetic fibers according to claim 1 or 2, wherein the smoothing agent (B) contains an amino-modified silicone. 前記アミン誘導体(A)、及び前記平滑剤(B)の含有割合の合計を100質量%とすると、前記アミン誘導体(A)を3質量%以上50質量%以下、及び前記平滑剤(B)を50質量%以上97質量%以下の割合で含有する請求項1~3のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。 When the total content of the amine derivative (A) and the smoothing agent (B) is 100% by mass, the amine derivative (A) is 3% by mass or more and 50% by mass or less, and the smoothing agent (B) is The treatment agent for synthetic fibers according to any one of claims 1 to 3, containing in a proportion of 50% by mass or more and 97% by mass or less. 更に、下記の(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を含有する請求項1~4のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C):炭素数4以上のアルキル鎖のβ位にヒドロキシ基を有する一価脂肪族アルコール1モルに対し、炭素数2以上4以下のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上30モル以下の割合で付加させた化合物。
The synthetic fiber treatment agent according to any one of claims 1 to 4, further comprising the following (poly)oxyalkylene derivative (C).
(Poly) oxyalkylene derivative (C): a total of 1 mol or more of an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms per 1 mol of a monohydric aliphatic alcohol having a hydroxy group at the β-position of an alkyl chain having 4 or more carbon atoms A compound added at a ratio of 30 mol or less.
前記アミン誘導体(A)、前記平滑剤(B)、及び前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)の含有割合の合計を100質量%とすると、前記アミン誘導体(A)を3質量%以上40質量%以下、前記平滑剤(B)を20質量%以上94質量%以下、及び前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(C)を3質量%以上50質量%以下の割合で含有する請求項5に記載の合成繊維用処理剤。 When the total content of the amine derivative (A), the smoothing agent (B), and the (poly)oxyalkylene derivative (C) is 100% by mass, the amine derivative (A) is 3% by mass or more and 40% by mass. % or less, the smoothing agent (B) in a proportion of 20 mass % or more and 94 mass % or less, and the (poly)oxyalkylene derivative (C) in a proportion of 3 mass % or more and 50 mass % or less. Processing agent for synthetic fibers. 前記合成繊維が、炭素繊維前駆体である請求項1~6のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。 The synthetic fiber treatment agent according to any one of claims 1 to 6, wherein the synthetic fiber is a carbon fiber precursor. 請求項1~7のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。 A synthetic fiber to which the synthetic fiber treatment agent according to any one of claims 1 to 7 is attached.
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