JP2022184870A - Polyester composition, polyester film and magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は特定のダイマージオールを共重合した共重合ポリエステルを用いたポリエステ
ル組成物、二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体に関する。
The present invention relates to a polyester composition, a biaxially oriented polyester film and a magnetic recording medium using a copolymerized polyester obtained by copolymerizing a specific dimer diol.
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン－２，６－ナフタレンジカルボキシレート
に代表される芳香族ポリエステルは優れた機械的特性、寸法安定性および耐熱性を有する
ことから、フィルムなどに幅広く使用されている。特にポリエチレン－２，６－ナフタレ
ートは、ポリエチレンテレフタレートよりも優れた機械的特性、寸法安定性および耐熱性
を有することから、それらの要求の厳しい用途、例えば高密度磁気記録媒体などのベース
フィルムなどに使用されている。
Aromatic polyesters represented by polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate are widely used for films and the like because of their excellent mechanical properties, dimensional stability and heat resistance. In particular, polyethylene-2,6-naphthalate has better mechanical properties, dimensional stability and heat resistance than polyethylene terephthalate, and is therefore suitable for these demanding applications, such as base films for high-density magnetic recording media. in use.
近年の磁気記録媒体などにおける記録密度向上への要求は厳しく、それに伴いベースフ
ィルムに求められる寸法安定性も、ポリエチレンテレフタレートはもちろん、ポリエチレ
ン－２，６－ナフタレートフィルムでも達成できない状況となってきていた。
In recent years, the demand for higher recording densities in magnetic recording media has become more stringent, and along with this, the dimensional stability required for base films has become unattainable not only with polyethylene terephthalate, but also with polyethylene-2,6-naphthalate film. rice field.
そこで、特許文献１では４、４´－（アルキレンジオキシ）ビス安息香酸成分を共重合
すること、特許文献２では、２，６－ナフタレンジカルボン酸成分（成分Ａ）とテレフタ
ル酸成分、イソフタル酸成分、または１，４－シクロヘキサンジカルボン酸成分（成分Ｂ
）と、グリコール成分としてエチレングリコール成分（成分Ｃ）と脂肪族ダイマージオー
ル成分（成分Ｄ）とを共重合することなどで、湿度変化に対する寸法安定性を向上させる
ことなどが提案されている。
Therefore, in Patent Document 1, a 4,4'-(alkylenedioxy)bisbenzoic acid component is copolymerized, and in Patent Document 2, a 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component (component A), a terephthalic acid component, and isophthalic acid are copolymerized. component, or 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid component (component B
) and copolymerization of an ethylene glycol component (component C) and an aliphatic dimer diol component (component D) as glycol components to improve dimensional stability against humidity changes.
しかしながら、特許文献１は４、４´－（アルキレンジオキシ）ビス安息香酸成分は非
常に複雑な構造で原料の入手が困難であり、特許文献２の方法では４種類もの原料による
共重合であること製造が非常に複雑であった。また、４成分からなるポリエステルである
ため、長手方向の１１０℃時のフィルム伸び率が大きく、磁気層やバックコート層を塗布
する際にトラフが生じ、塗り斑の原因になってしまう。
However, in Patent Document 1, the 4,4'-(alkylenedioxy)bisbenzoic acid component has a very complicated structure and it is difficult to obtain raw materials, and the method of Patent Document 2 involves copolymerization using as many as four raw materials. It was very complicated to manufacture. In addition, since it is a four-component polyester, it has a large film elongation at 110° C. in the longitudinal direction, which causes troughs during coating of the magnetic layer and the back coat layer, resulting in uneven coating.
そのため、本発明の目的は、より簡便に寸法安定性、特に温度や湿度といった環境変化
に対する寸法安定性に優れ、１１０℃時のフィルム伸び率が小さい二軸配向ポリエステル
フィルムを提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film which is more easily excellent in dimensional stability, particularly excellent in dimensional stability against environmental changes such as temperature and humidity, and which has a small film elongation at 110°C.
二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、湿度膨張係数と温度膨張係数はともにヤング
率と非常に密接な関係にあり、ヤング率が高いほど一般的に低くなる。しかしながら、ヤ
ング率はいくらでも高められるというわけではなく、製膜性や直交する方向のヤング率確
保の点から自ずと限界がある。そのため、同じヤング率なら温度や湿度に対するより低い
膨張係数をもつフィルムが得られないか鋭意研究したところ、前述のポリエチレン－１，
２－ジフェノキシエタン－４，４´－ジカルボキシレートからなるフィルムは、低い湿度
膨張係数を示すことから、製膜性に問題があるものの好適なフィルムとして考えた。
In biaxially oriented polyester films, both the humidity expansion coefficient and the temperature expansion coefficient are very closely related to the Young's modulus, and generally decrease as the Young's modulus increases. However, the Young's modulus cannot be increased arbitrarily, and there is a limit in terms of film-forming properties and Young's modulus in the orthogonal direction. For this reason, we conducted intensive research to see if we could obtain a film with a lower coefficient of expansion with respect to temperature and humidity with the same Young's modulus.
A film made of 2-diphenoxyethane-4,4'-dicarboxylate exhibits a low humidity expansion coefficient, so it was considered to be a suitable film, although it has problems in film-forming properties.
そこで、本発明者らは、特定のダイマージオール成分を共重合成分として用いたとき、
驚くべきことにポリアルキレン－１，２－ジフェノキシアルキレン－４，４´－ジカルボ
キシレートとその共重合相手である芳香族ポリエステルの両方の優れた特性を兼備するフ
ィルムが得られることを見出し、本発明に到達した。
Therefore, when the present inventors used a specific dimer diol component as a copolymerization component,
Surprisingly, the inventors have found that a film can be obtained which has the excellent properties of both polyalkylene-1,2-diphenoxyalkylene-4,4'-dicarboxylate and its copolymerization partner, an aromatic polyester. We have arrived at the present invention.
かくして本発明によれば、以下の（１）および（２）記載のポリエステル樹脂組成物、
（３）～（８）記載のポリエステルフィルム、（９）記載の磁気記録媒体が提供される。
Thus, according to the present invention, polyester resin compositions described in (1) and (2) below,
Provided are the polyester film described in (3) to (8) and the magnetic recording medium described in (9).
（１）ジカルボン酸成分が炭素数６以上の芳香族ジカルボン酸成分で、グリコール成分が
炭素数２～４のアルキレングリコール成分と炭素数３１～５０の脂肪族ダイマージオール
成分を含有し、芳香族ジカルボン酸成分のモル数を基準として、ダイマージオール成分の
含有量が０．３～５．０モル％の範囲であるポリエステル組成物。
（２）前記共重合ポリエステルのほかに、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテ
ルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも１種を、前記
共重合ポリエステルの質量を基準として、０．５～２５重量％の範囲で含有する上記（１
）に記載のポリエステル組成物。
（３）上記（１）または（２）に記載のポリエステル組成物が少なくとも一つの層に用い
られているポリエステルフィルム。
（４）フィルム面方向における少なくとも一方向のヤング率が４．５ＧＰａ以上である上
記（３）に記載のポリエステルフィルム。
（５）長手方向の１１０℃時のフィルム伸び率が３．０％以下である上記（３）に記載の
ポリエステルフィルム。
（６）フィルム面方向における少なくとも一方向の湿度膨張係数が１～８．５（ｐｐｍ／
％ＲＨ）、少なくとも一方向の温度膨張係数が－１０～１５（ｐｐｍ／℃）の範囲にある
上記（３）～（５）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（７）少なくとも一方の表面の水接触角度が７５～９０度の範囲にある上記（３）～（６
）のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
（８）磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる上記（３）～（７）のいずれかに記載
のポリエステルフィルム。
（９）上記（８）に記載のポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とから
なる磁気記録媒体。
(1) The dicarboxylic acid component is an aromatic dicarboxylic acid component having 6 or more carbon atoms, the glycol component contains an alkylene glycol component having 2 to 4 carbon atoms and an aliphatic dimer diol component having 31 to 50 carbon atoms, and the aromatic dicarboxylic acid A polyester composition in which the content of the dimer diol component is in the range of 0.3 to 5.0 mol % based on the number of moles of the acid component.
(2) In addition to the copolyester, at least one selected from the group consisting of polyimide, polyetherimide, polyetherketone, and polyetheretherketone, based on the mass of the copolyester, from 0.5 to The above (1
).
(3) A polyester film in which the polyester composition described in (1) or (2) is used in at least one layer.
(4) The polyester film as described in (3) above, which has a Young's modulus of 4.5 GPa or more in at least one direction in the in-plane direction of the film.
(5) The polyester film as described in (3) above, which has a longitudinal elongation of 3.0% or less at 110°C.
(6) Humidity expansion coefficient in at least one direction in the film surface direction is 1 to 8.5 (ppm /
% RH) and a temperature expansion coefficient in at least one direction in the range of -10 to 15 (ppm/°C).
(7) The water contact angle of at least one surface is in the range of 75 to 90 degrees (3) to (6)
) The polyester film according to any one of ).
(8) The polyester film according to any one of (3) to (7), which is used as a base film for magnetic recording media.
(9) A magnetic recording medium comprising the polyester film described in (8) above and a magnetic layer formed on one side thereof.
本発明によれば、より簡便に寸法安定性、特に温度や湿度といった環境変化に対する寸
法安定性に優れ、さらに１１０℃時のフィルム伸び率も小さく、塗布工程での塗り斑が起
こりにくいポリエステルフィルムを提供することができる。
According to the present invention, it is possible to easily obtain a polyester film that is excellent in dimensional stability, particularly in response to environmental changes such as temperature and humidity, has a small film elongation at 110 ° C., and is less likely to cause uneven coating during the coating process. can provide.
したがって、本発明によれば、湿度と温度による影響も加味した高度の寸法安定性が求
められる用途、特に高密度磁気記録媒体のベースフィルムに適したフィルムが提供される
。そして、本発明のフィルムを用いれば、優れた寸法安定性を有する高密度磁気記録媒体
なども提供できる。
Therefore, according to the present invention, a film suitable for applications requiring high dimensional stability considering the effects of humidity and temperature, especially as a base film for high-density magnetic recording media is provided. Further, by using the film of the present invention, it is possible to provide a high-density magnetic recording medium having excellent dimensional stability.
＜共重合ポリエステル＞
本発明における共重合ポリエステルは、ジカルボン酸成分とグリコール成分とからなる
。
<Copolyester>
The copolymer polyester in the present invention consists of a dicarboxylic acid component and a glycol component.
まず、具体的な前述のジカルボン酸成分はフェニレン基またはナフタレンジイル基であ
るものであり、テレフタル酸成分、イソフタル酸成分、２，６－ナフタレンジカルボン酸
成分、２，７－ナフタレンジカルボン酸成分等が挙げられる。これらの中でも、本発明の
効果の点からは、比較的機械強度などの物性を向上させやすいテレフタル酸成分および２
，６－ナフタレンジカルボン酸成分が好ましく、特に２，６－ナフタレンジカルボン酸成
分が好ましい。
First, the specific dicarboxylic acid component mentioned above is a phenylene group or a naphthalenediyl group. mentioned. Among these, from the viewpoint of the effect of the present invention, terephthalic acid component and 2, which relatively easily improve physical properties such as mechanical strength
A ,6-naphthalenedicarboxylic acid component is preferred, and a 2,6-naphthalenedicarboxylic acid component is particularly preferred.
前述のグリコール成分としては、炭素数２～４のアルキレングリコールが挙げられ、具
体的にはエチレングリコール成分、トリメチレングリコール成分、テトラメチレングリコ
ール成分、などが挙げられる。これらの中でも、本発明の効果の点からは、比較的機械強
度などの物性を向上させやすいエチレングリコール成分が好ましい。
Examples of the aforementioned glycol component include alkylene glycol having 2 to 4 carbon atoms, and specific examples include ethylene glycol component, trimethylene glycol component, tetramethylene glycol component, and the like. Among these, from the viewpoint of the effect of the present invention, the ethylene glycol component is preferable because it relatively easily improves physical properties such as mechanical strength.
本発明の特徴は、炭素数３１～５０の脂肪族ダイマージオール成分を共重合しているこ
とにある。具体的なダイマージオールとしては、分岐鎖を含んでいることが好ましく、シ
クロヘキサン環構造などの脂環部分を有することが好ましく、特に分岐鎖とシクロヘキサ
ン環の両方を有するものが好ましい。好ましいダイマージオールの炭素数は３４～４６の
範囲である。
A feature of the present invention is that an aliphatic dimer diol component having 31 to 50 carbon atoms is copolymerized. A specific dimer diol preferably contains a branched chain, preferably has an alicyclic moiety such as a cyclohexane ring structure, and particularly preferably has both a branched chain and a cyclohexane ring. Preferred dimer diols have 34 to 46 carbon atoms.
なお、本発明における共重合ポリエステルは、本発明の効果を損なわない範囲で、それ
自体公知の共重合成分、例えば脂肪族ジカルボン酸成分、脂環族ジカルボン酸成分、前述
のいずれにも該当しないアルキレングリコール成分、ヒドロキシカルボン酸成分、トリメ
リット酸などの３官能以上の官能基を有する酸成分やアルコール成分などを共重合しても
よい。そのような観点から、前記炭素数２～４のアルキレングリコール成分がエチレング
リコール成分である場合、ジエチレングリコール成分の割合は、全芳香族ジカルボン酸成
分のモル数を基準として、０．５～３ｍｏｌ％の範囲にあることが製膜性と得られた製品
の寸法安定性の点から好ましい。特に好ましいのは１．０～２．５ｍｏｌ％の範囲である
。
In addition, the copolymerized polyester in the present invention is a known copolymerized component such as an aliphatic dicarboxylic acid component, an alicyclic dicarboxylic acid component, and an alkylene that does not correspond to any of the above, as long as the effects of the present invention are not impaired. A glycol component, a hydroxycarboxylic acid component, an acid component having a trifunctional or higher functional group such as trimellitic acid, an alcohol component, or the like may be copolymerized. From such a viewpoint, when the alkylene glycol component having 2 to 4 carbon atoms is an ethylene glycol component, the ratio of the diethylene glycol component is 0.5 to 3 mol% based on the number of moles of the total aromatic dicarboxylic acid component. It is preferable to be in the range from the viewpoint of film formability and dimensional stability of the obtained product. A range of 1.0 to 2.5 mol % is particularly preferred.
ところで、本発明における共重合ポリエステルの特徴は、共重合ポリエステルを構成す
る全芳香族ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、０．３モル％以上５．０モル％
未満の範囲で、上記のダイマージオール成分が共重合されていることである。上記ダイマ
ージオール成分の割合が下限未満では、湿度膨張係数の低減効果などが発現されがたい。
他方、上限を超えると、製膜性が損なわれ、ヤング率などの機械的特性を延伸によって向
上させにくく、温度膨張係数を下げにくくなることや、さらにひどい場合は延伸などの製
膜工程で破断してしまう。また、驚くべきことに、特定のダイマージオール成分による湿
度膨張係数の低減効果は、比較的少ない量でも効率的に発現される。そのような観点から
、好ましい特定のダイマージオール成分の含有割合の上限は、５．０ｍｏｌ％以下、さら
に４．０ｍｏｌ％以下、よりさらに３．０ｍｏｌ％以下であり、他方下限は、０．３ｍｏ
ｌ％以上、さらに０．５ｍｏｌ％以上、よりさらに０．７ｍｏｌ％以上である。
By the way, the feature of the copolymerized polyester in the present invention is that, based on the number of moles of the total aromatic dicarboxylic acid component constituting the copolymerized polyester, 0.3 mol% or more and 5.0 mol%
The dimer diol component is copolymerized in the range of less than If the proportion of the dimer diol component is less than the lower limit, it is difficult to obtain the effect of reducing the humidity expansion coefficient.
On the other hand, if the upper limit is exceeded, the film-forming property is impaired, it becomes difficult to improve mechanical properties such as Young's modulus by stretching, it becomes difficult to lower the temperature expansion coefficient, and in the worst case, the film breaks during the film-forming process such as stretching. Resulting in. Surprisingly, the effect of reducing the humidity expansion coefficient by the specific dimer diol component is efficiently exhibited even in a relatively small amount. From such a point of view, the upper limit of the content of the specific dimer diol component is preferably 5.0 mol% or less, further 4.0 mol% or less, and even more 3.0 mol% or less, while the lower limit is 0.3 mol%.
1 % or more, further 0.5 mol % or more, furthermore 0.7 mol % or more.
このような特定量の特定のダイマージオール成分を共重合した共重合ポリエステルを用
いることで、温度膨張係数と湿度膨張係数の両方をともに低い成形品、例えばフィルムな
どを製造することができる。
By using a copolymerized polyester obtained by copolymerizing a specific amount of a specific dimer diol component, it is possible to produce a molded article, such as a film, having both low coefficients of thermal expansion and low coefficient of humidity expansion.
なお、上記特定のダイマージオール成分の共重合量は、重合段階で所望の共重合量とな
るように原料の組成を調整するか、ジオール成分として上記特定のダイマージオール成分
のみを用いたホモポリマーもしくはその共重合量が多いポリマーと、共重合していないポ
リマーまたは共重合量の少ないポリマーとを用意し、所望の共重合量となるようにこれら
を溶融混練によってエステル交換させることで調整できる。
The copolymerization amount of the specific dimer diol component may be obtained by adjusting the composition of the raw material so as to obtain the desired copolymerization amount in the polymerization stage, or by using a homopolymer or a polymer using only the specific dimer diol component as the diol component. A polymer having a large amount of copolymerization and a polymer having no copolymerization amount or a polymer having a small amount of copolymerization are prepared, and these are melt-kneaded so as to obtain a desired copolymerization amount, thereby performing transesterification.
＜共重合ポリエステル樹脂の製造方法＞
本発明の共重合ポリエステルの製造方法について、詳述する。
<Method for producing copolymerized polyester resin>
The method for producing the copolyester of the present invention will be described in detail.
前述の好ましい特定のダイマージオール成分としては、Ｃｒｏｄａ社製のダイマージオ
ール “Ｐｒｉｐｏｌ ２０３３”やコグニス社製のダイマージオール“ＳＯＶＥＲＭＯ
Ｌ ９０８”等を用いることで得ることができる。
Preferred specific dimer diol components include Croda's dimer diol "Pripol 2033" and Cognis' dimer diol "SOVERMO
L 908″ or the like can be used.
また、本発明における共重合ポリエステルは、ポリエステル前駆体を重縮合反応するこ
とで得ることができる。具体的には炭素数６以上の芳香族ジカルボン酸成分たとえば２，
６－ナフタレンジカルボン酸ジメチルと特定のダイマージオールおよび炭素数２～６の直
鎖状グリコール成分、たとえばエチレングリコールをエステル交換反応させて、ポリエス
テル前駆体を得ることができる。その後、このようにして得られたポリエステル前駆体を
重合触媒の存在かで重合することで製造でき、必要に応じて固相重合などを施しても良い
。このようにして得られる芳香族ポリエステルのＰ－クロロフェノール／１，１，２，２
－テトラクロロエタン（重量比４０／６０）の混合溶媒を用いて３５℃で測定した固有粘
度は、０．４～１．５ｄｌ／ｇ、さらに０．５～１．２ｄｌ／ｇ、特に０．５５～０．８
ｄｌ／ｇの範囲にあることが本発明の効果の点から好ましい。
Moreover, the copolyester in the present invention can be obtained by subjecting a polyester precursor to a polycondensation reaction. Specifically, aromatic dicarboxylic acid components having 6 or more carbon atoms, such as 2,
A polyester precursor can be obtained by subjecting dimethyl 6-naphthalenedicarboxylate, a specific dimer diol, and a linear glycol component having 2 to 6 carbon atoms, such as ethylene glycol, to transesterification reaction. After that, the polyester precursor thus obtained can be produced by polymerizing in the presence of a polymerization catalyst, and solid phase polymerization or the like may be performed as necessary. P-chlorophenol/1,1,2,2 of the aromatic polyester thus obtained
- Intrinsic viscosity measured at 35 ° C. using a mixed solvent of tetrachloroethane (40/60 weight ratio) is 0.4 to 1.5 dl / g, further 0.5 to 1.2 dl / g, especially 0.55 ~0.8
It is preferable to be in the range of dl/g from the viewpoint of the effects of the present invention.
また、ポリエステルの前駆体を製造する際の反応温度としては、１９０℃～２５０℃の
範囲で行なうことが好ましく、常圧下または加圧下で行なう。１９０℃よりも低いと反応
が十分に進行しにくく、２５０℃よりも高いと副反応物であるジエチレングリコールなど
が生成しやすい。
The reaction temperature for producing the polyester precursor is preferably in the range of 190° C. to 250° C., and the reaction is carried out under normal pressure or under pressure. When the temperature is lower than 190°C, the reaction does not proceed sufficiently, and when the temperature is higher than 250°C, side-reactants such as diethylene glycol tend to form.
なお、ポリエステルの前駆体を製造する反応工程では、公知のエステル化もしくはエス
テル交換反応触媒を用いてもよい。例えば酢酸マンガン、酢酸亜鉛、アルカリ金属化合物
、アルカリ土類金属化合物、チタン化合物などが上げられる。フィルムにしたときの表面
高突起を抑えることができるチタン化合物が好ましい。
In addition, in the reaction step for producing the polyester precursor, a known esterification or transesterification reaction catalyst may be used. Examples include manganese acetate, zinc acetate, alkali metal compounds, alkaline earth metal compounds, and titanium compounds. A titanium compound is preferred because it can suppress high surface protrusions when formed into a film.
つぎに、重縮合反応について説明する。まず、重縮合温度は得られるポリマーの融点以
上でかつ２３０～３００℃以下、より好ましくは融点より５℃以上高い温度から融点より
３０℃高い温度の範囲である。重縮合反応では通常１００Ｐａ以下の減圧下で行なうのが
好ましい。
Next, the polycondensation reaction will be explained. First, the polycondensation temperature is higher than the melting point of the polymer to be obtained and 230 to 300° C., more preferably in the range from 5° C. higher than the melting point to 30° C. higher than the melting point. The polycondensation reaction is preferably carried out under a reduced pressure of 100 Pa or less.
重縮合触媒としては、少なくとも一種の金属元素を含む金属化合物が挙げられる。なお
、重縮合触媒はエステル化反応においても使用することができる。金属元素としては、チ
タン、ゲルマニウム、アンチモン、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、スズ、コバルト、ロ
ジウム、イリジウム、ジルコニウム、ハフニウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム
などが挙げられる。より好ましい金属としては、チタン、ゲルマニウム、アンチモン、ア
ルミニウム、スズなどであり、前述したように、特にチタン化合物を使用するとフィルム
としたときに触媒で使用した残存金属の影響による表面の高突起物を抑えられるため、こ
れを使用することが好ましい。
Examples of polycondensation catalysts include metal compounds containing at least one metal element. The polycondensation catalyst can also be used in the esterification reaction. Metal elements include titanium, germanium, antimony, aluminum, nickel, zinc, tin, cobalt, rhodium, iridium, zirconium, hafnium, lithium, calcium, and magnesium. More preferable metals are titanium, germanium, antimony, aluminum, tin, and the like. It is preferred to use this as it is less
これらの触媒は単独でも、あるいは併用してもよい。かかる触媒量は、共重合ポリエス
テルの繰り返し単位のモル数に対して、０．００１～０．１モル％、さらには０．００５
～０．０５モル％が好ましい。
These catalysts may be used alone or in combination. The amount of such a catalyst is 0.001 to 0.1 mol %, further 0.005 mol %, relative to the number of moles of repeating units of the copolyester.
~0.05 mol% is preferred.
具体的なエステル化触媒、エステル交換触媒および重縮合触媒としてのチタン化合物と
しては、例えば、テトラ－ｎ－プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テ
トラ－ｎ－ブチルチタネート、テトライソブチルチタネート、テトラ－ｔｅｒｔ－ブチル
チタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベン
ジルチタネート、蓚酸チタン酸リチウム、蓚酸チタン酸カリウム、蓚酸チタン酸アンモニ
ウム、酸化チタン、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステル、チタンのオルトエ
ステル又は縮合オルトエステルとヒドロキシカルボン酸からなる反応生成物、チタンのオ
ルトエステル又は縮合オルトエステルとヒドロキシカルボン酸とリン化合物からなる反応
生成物、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステルと少なくとも２個のヒドロキシ
ル基を有する多価アルコール、２－ヒドロキシカルボン酸、又は塩基からなる反応生成物
などが挙げられる。
Examples of titanium compounds as specific esterification catalysts, transesterification catalysts and polycondensation catalysts include tetra-n-propyl titanate, tetraisopropyl titanate, tetra-n-butyl titanate, tetraisobutyl titanate, tetra-tert-butyl Titanate, tetracyclohexyl titanate, tetraphenyl titanate, tetrabenzyl titanate, lithium oxalate titanate, potassium oxalate titanate, ammonium oxalate titanate, titanium oxide, titanium orthoester or condensed orthoester, titanium orthoester or condensed orthoester Reaction products consisting of hydroxycarboxylic acids, titanium orthoesters or condensed orthoesters, reaction products consisting of hydroxycarboxylic acids and phosphorus compounds, titanium orthoesters or condensed orthoesters and polyhydric alcohols having at least two hydroxyl groups , 2-hydroxycarboxylic acid, or a reaction product consisting of a base.
そして、本発明における共重合ポリエステルは、前述の通り、所望の共重合量の共重合
ポリエステルとなるように重合してもよいし、溶融混練時にエステル交換反応が進むので
、２種以上の共重合量の異なる芳香族ポリエステルを作成し、それらを溶融混練して所望
の共重合量となるようにブレンドして作成してもよい。
As described above, the copolyester in the present invention may be polymerized so as to obtain a copolyester having a desired copolymerization amount. Aromatic polyesters with different amounts may be prepared and melt-kneaded to blend them to obtain the desired copolymerization amount.
＜ポリエステル組成物＞
本発明のポリエステル組成物は、前述の共重合ポリエステルを含むことを特徴としてい
る。なお、本発明の効果を阻害しない範囲で、それ自体公知の添加剤や他の樹脂をブレン
ドして組成物としてもよい。添加剤としては、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可
塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、顔料、核剤、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状
ケイ酸塩などが挙げられ、用いられる用途の要求に応じて適宜選択すればよい。また、他
の樹脂としては、脂肪族ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート、Ａ
ＢＳ樹脂、液晶性樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリアミド系エラストマー、ポリエ
ステル系エラストマー、ポリエーテルイミド、ポリイミドなどが挙げられる。
<Polyester composition>
The polyester composition of the present invention is characterized by containing the copolyester described above. It should be noted that the composition may be prepared by blending known additives or other resins within a range that does not impair the effects of the present invention. Examples of additives include stabilizers such as ultraviolet absorbers, antioxidants, plasticizers, lubricants, flame retardants, release agents, pigments, nucleating agents, fillers, glass fibers, carbon fibers, layered silicates, and the like. It may be selected as appropriate according to the requirements of the intended use. In addition, other resins include aliphatic polyester resins, polyamide resins, polycarbonate, A
BS resin, liquid crystalline resin, polymethyl methacrylate, polyamide elastomer, polyester elastomer, polyetherimide, polyimide and the like.
ところで、本発明のポリエステル組成物は、前述の共重合ポリエステルの他に、さらに
他の熱可塑性樹脂を０．５～２５重量％の範囲でブレンドしても良い。ブレンドすること
によって、ガラス転移温度などの耐熱性を高められるため、磁気層等を塗布する際のフィ
ルムの伸びなどを軽減させる効果が期待できる。ブレンドする熱可塑性樹脂としてはポリ
イミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンなどが
あげられ、好ましくはポリエーテルイミドである。ブレンド量は少なすぎると耐熱性向上
の効果は少なく、多すぎると相分離するため、そのため、含有量は、共重合ポリエステル
の質量を基準として、０．５～２５重量％の範囲にとどめることが一般的である。好まし
くは、２～２０重量％、より好ましくは４～１８重量％、さらに好ましくは５～１５重量
％である。なお、具体的なポリエーテルイミドとしては、特開２０００－３５５６３１号
公報などで開示したものを挙げられる。また、より環境変化に対する寸法安定性を向上さ
せる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’－
（エチレンジオキシ）ジ－２－ナフトエ酸成分、６，６’－（トリメチレンジオキシ）ジ
－２－ナフトエ酸成分および６，６’－（ブチレンジオキシ）ジ－２－ナフトエ酸成分な
どを共重合したものも好ましい。
By the way, the polyester composition of the present invention may be blended with another thermoplastic resin in the range of 0.5 to 25% by weight in addition to the copolyester described above. By blending, the heat resistance such as the glass transition temperature can be increased, so the effect of reducing the elongation of the film when the magnetic layer or the like is applied can be expected. The thermoplastic resin to be blended includes polyimide, polyetherimide, polyetherketone, polyetheretherketone, etc., preferably polyetherimide. If the blend amount is too small, the effect of improving heat resistance is small, and if it is too large, phase separation occurs. Common. Preferably, it is 2-20% by weight, more preferably 4-18% by weight, and even more preferably 5-15% by weight. Specific examples of polyetherimide include those disclosed in JP-A-2000-355631. In addition, from the viewpoint of further improving dimensional stability against environmental changes, 6,6'- described in International Publication 2008/096612 pamphlet
(ethylenedioxy)di-2-naphthoic acid component, 6,6'-(trimethylenedioxy)di-2-naphthoic acid component and 6,6'-(butylenedioxy)di-2-naphthoic acid component, etc. is also preferred.
＜フィルム＞
本発明のポリエステルフィルムは、後述のヤング率などを高めやすいことから延伸され
た配向フィルムであることが好ましく、特に直交する２方向に配向させた二軸配向ポリエ
ステルフィルムであることが好ましい。例えば、前述のポリエステル組成物を溶融製膜し
て、シート状に押出し、製膜方向（以下、縦方向、長手方向またはＭＤ方向と称すること
がある。）およびそれに直交する方向（以下、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称するこ
とがある。）に延伸することで作成できる。
<Film>
The polyester film of the present invention is preferably a stretched oriented film, and more preferably a biaxially oriented polyester film oriented in two orthogonal directions, since it is easy to increase the Young's modulus and the like, which will be described later. For example, the above-described polyester composition is melt-formed into a film, extruded into a sheet, and film-forming direction (hereinafter sometimes referred to as the longitudinal direction, longitudinal direction or MD direction) and a direction orthogonal thereto (hereinafter, the width direction , the transverse direction or the TD direction).
もちろん、前述の共重合ポリエステルを溶融製膜したフィルムであることから、特定の
ダイマージオール成分と前述のジカルボン酸成分と直鎖状グリコール成分からなる芳香族
ポリエステルの優れた機械的特性なども具備している。また、本発明のポリエステルフィ
ルムは単層に限られず、積層フィルムであってもよく、その場合、少なくとも一つの層が
前述の本発明のポリエステル組成物からなるフィルム層であればよいことは容易に理解さ
れるであろう。
Of course, since it is a film formed by melting the above-mentioned copolyester, it also has the excellent mechanical properties of an aromatic polyester composed of a specific dimer diol component, the above-mentioned dicarboxylic acid component, and a linear glycol component. ing. Moreover, the polyester film of the present invention is not limited to a single layer, and may be a laminated film. will be understood.
ところで、本発明のポリエステルフィルムは、優れた寸法安定性を発現する点から、フ
ィルムのその面方向における少なくとも１方向の温度膨張係数（αｔ）が、１４ｐｐｍ／
℃以下であることが好ましい。なお、好ましくはフィルムの幅方向の温度膨張係数（αｔ
）がフィルムの少なくとも一方向における温度膨張係数が上限以下であることで、例えば
最も寸法安定性が求められるフィルムの方向と合わせることで、環境変化に対する優れた
寸法安定性を得られるフィルムに発現することが出来る。好ましい温度膨張係数（αｔ）
の下限は、－１０ｐｐｍ／℃以上、さらに－７ｐｐｍ／℃以上、特に－５ｐｐｍ／℃以上
であり、また上限は１０ｐｐｍ／℃以下、さらに７ｐｐｍ／℃以下、特に５ｐｐｍ／℃以
下である。また、例えば磁気記録テープとしたとき、雰囲気の温湿度変化による寸法変化
に対して優れた寸法安定性を発現できることから、上記温度膨張係数を満足する方向は、
ポリステルフィルムの幅方向であることが好ましい。
By the way, the polyester film of the present invention has a temperature expansion coefficient (αt) of 14 ppm/
°C or less. In addition, preferably, the temperature expansion coefficient in the width direction of the film (αt
) has a temperature expansion coefficient below the upper limit in at least one direction of the film, for example, by matching the direction of the film where dimensional stability is most required, it is expressed in a film that can obtain excellent dimensional stability against environmental changes. can do Preferred temperature expansion coefficient (αt)
The lower limit of is -10 ppm/°C or higher, further -7 ppm/°C or higher, particularly -5 ppm/°C or higher, and the upper limit is 10 ppm/°C or lower, further 7 ppm/°C or lower, particularly 5 ppm/°C or lower. In addition, for example, when it is used as a magnetic recording tape, excellent dimensional stability can be exhibited against dimensional changes due to changes in the temperature and humidity of the atmosphere.
It is preferably in the width direction of the polyester film.
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム面方向の少なくとも一方向、好ま
しくは上記温度膨張係数が１４ｐｐｍ／℃以下である方向のフィルムのヤング率が少なく
とも４．５ＧＰａ以上あることが好ましく、上限は特に制限されないが通常１２ＧＰａ程
度が好ましい。特に好ましいヤング率の範囲は５～１１ＧＰａ、特に６～１０ＧＰａの範
囲にあることが好ましい。この範囲から外れると、前述のαｔやαｈを達成することが困
難になることや、機械的特性が不十分になることがある。このようなヤング率は、前述の
ブレンドまたは共重合の組成および後述の延伸によって調整できる。
The biaxially oriented polyester film of the present invention preferably has a Young's modulus of at least 4.5 GPa or more in at least one direction in the film surface direction, preferably in the direction in which the temperature expansion coefficient is 14 ppm/° C. or less, and the upper limit is Although it is not particularly limited, it is usually preferably about 12 GPa. A particularly preferable range of Young's modulus is 5 to 11 GPa, particularly preferably 6 to 10 GPa. Outside this range, it may be difficult to achieve the aforementioned αt and αh, and the mechanical properties may be insufficient. Such Young's modulus can be adjusted by the composition of the blend or copolymer described above and the stretching described below.
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気テープのベースフィルムに用い
る場合など、フィルム面方向の少なくとも一方向、好ましくは上記温度膨張係数が１５ｐ
ｐｍ／℃以下である方向の湿度膨張係数が１～８．５（ｐｐｍ／％ＲＨ）、さらに３～８
．５（ｐｐｍ／％ＲＨ）、特に４～７（ｐｐｍ／％ＲＨ）の範囲にあることが好ましく、
下限は特に制限されないが通常１（ｐｐｍ／％ＲＨ）程度が好ましい。この範囲から外れ
ると、湿度変化に対する寸法変化が大きくなる。このような湿度膨張係数は、前述のブレ
ンドまたは共重合の組成および後述の延伸によって調整できる。
The biaxially oriented polyester film of the present invention preferably has a temperature expansion coefficient of 15 p
Humidity expansion coefficient in the direction of pm / ° C. or less is 1 to 8.5 (ppm / % RH), further 3 to 8
. 5 (ppm/% RH), preferably in the range of 4 to 7 (ppm/% RH),
The lower limit is not particularly limited, but usually about 1 (ppm/% RH) is preferable. Outside this range, the dimensional change due to the change in humidity becomes large. Such a coefficient of humidity expansion can be adjusted by the composition of the blend or copolymer described above and the stretching described below.
なお、上記温度膨張係数が１４ｐｐｍ／℃以下の方向については、少なくとも一方向、
好ましくは前述のとおり、幅方向が満足していれば良い。もちろん、幅方向に直交する方
向も寸法安定性の点からは、同様な温度膨張係数や湿度膨張係数、さらにヤング率などを
満足することが好ましい。
At least one of the directions in which the temperature expansion coefficient is 14 ppm/°C or less,
Preferably, as described above, the width direction should be satisfied. Of course, from the viewpoint of dimensional stability, it is preferable that the direction orthogonal to the width direction also satisfies the same temperature expansion coefficient, humidity expansion coefficient, and Young's modulus.
ところで、前記ポリエステル組成物は、ダイマージオールの含有量によって、フィルム
としたときにその表面の表面エネルギーが異なる。具体的には、ダイマージオールの含有
量が増えるほど、水の接触角が高くなる。そして、フィルム表面をより疎水性にすること
で、湿度膨張係数を低くすることが可能とできることから、本発明のポリエステルフィル
ムは、少なくとも一方の表面の水の接触角が７５度以上であることが好ましく、より好ま
しくは７７度以上。さらに好ましくは７８度以上である。また、塗布工程の観点から接触
角の上限は９０度以下であることが好ましい。これはポリエステルフィルムと表面エネル
ギーが異なりすぎると塗布工程で従来では生じなかった問題が起こりうるためである。そ
の上限はより好ましくは８８度以下、さらに好ましくは８６度以下である。
By the way, when the polyester composition is formed into a film, the surface energy of the surface differs depending on the content of dimer diol. Specifically, the higher the content of dimer diol, the higher the contact angle of water. Further, by making the film surface more hydrophobic, it is possible to lower the humidity expansion coefficient. Therefore, the polyester film of the present invention has a water contact angle of 75 degrees or more on at least one surface. Preferably, more preferably 77 degrees or more. More preferably, it is 78 degrees or more. Also, from the viewpoint of the coating process, the upper limit of the contact angle is preferably 90 degrees or less. This is because if the surface energy is too different from that of the polyester film, problems that have not occurred in the conventional coating process may occur. The upper limit is more preferably 88 degrees or less, still more preferably 86 degrees or less.
ところで、ポリエステルフィルムに磁気層やバックコート層等を塗布する際は乾燥する
ためにオーブンで加熱をする。この乾燥工程での工程適正能力の一つの指標として後述の
１１０℃時のフィルム伸び率が考えられる。フィルム伸び率が高い場合、工程でトラフが
発生し、塗り斑の原因となることから、フィルム伸び率は低いほうが良く、３．０％以下
であることが好ましい。フィルム伸び率は２．５％以下が好ましく、より好ましくは２．
０％以下、さらに好ましくは１．５％以下である。
By the way, when a magnetic layer, a back coat layer, or the like is applied to a polyester film, it is heated in an oven for drying. As one index of the process appropriateness in this drying process, the film elongation rate at 110° C., which will be described later, can be considered. If the elongation of the film is high, troughs will occur in the process, causing uneven coating. The film elongation rate is preferably 2.5% or less, more preferably 2.5% or less.
It is 0% or less, more preferably 1.5% or less.
＜ポリエステルフィルムの製造方法＞
本発明のポリエステルフィルムは、前述の通り、配向ポリエステルフィルムであること
が好ましく、特に製膜方向と幅方向に延伸してそれぞれの方向の分子配向を高めたもので
あることが好ましい。このようなポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法で製
造することが製膜性を維持しつつ、ヤング率を高め、温度膨張係数や湿度膨張係数を低減
しやすいことから好ましい。
<Method for producing polyester film>
As described above, the polyester film of the present invention is preferably an oriented polyester film, and it is particularly preferred that the film is stretched in the film-forming direction and the width direction to enhance the molecular orientation in each direction. Such a polyester film is preferably produced by, for example, the following method, since it is easy to increase the Young's modulus and reduce the temperature expansion coefficient and the humidity expansion coefficient while maintaining the film formability.
まず、上述の本発明のポリエステル組成物を原料とし、これを乾燥後、該芳香族ポリエ
ステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋５０）℃の温度に加熱された押出機に供給して
、例えばＴダイなどのダイよりシート状に押出す。この押出されたシート状物を回転して
いる冷却ドラムなどで急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを二軸
延伸する。
First, the above-described polyester composition of the present invention is used as a raw material, dried, and then supplied to an extruder heated to a temperature of the melting point of the aromatic polyester (Tm: ° C.) to (Tm + 50) ° C., for example, T A sheet is extruded from a die such as a die. The extruded sheet material is rapidly solidified by a rotating cooling drum or the like to form an unstretched film, and the unstretched film is biaxially stretched.
なお、本発明で規定するαｔ、αｈ、さらにヤング率などを達成するためには、その後
の延伸を進行させやすくすることが必要であり、本発明のポリエステル組成物は結晶化速
度が速い傾向にあり、そのような観点から冷却ドラムによる冷却は非常に速やかに行なう
ことが好ましい。そのような観点から、２０～６０℃という低温で行なうことが好ましい
。このような低温で行なうことで、未延伸フィルムの状態での結晶化が抑制され、その後
の延伸をよりスムーズに行なうことが可能となる。
In order to achieve the αt, αh, and Young's modulus specified in the present invention, it is necessary to facilitate the subsequent stretching, and the polyester composition of the present invention tends to have a high crystallization rate. From such a point of view, it is preferable to perform the cooling by the cooling drum very quickly. From such a point of view, it is preferable to carry out at a low temperature of 20 to 60°C. By carrying out at such a low temperature, crystallization in the state of the unstretched film is suppressed, and subsequent stretching can be carried out more smoothly.
二軸延伸としては、それ自体公知のものを採用でき、逐次二軸延伸でも同時二軸延伸で
もよい。
As the biaxial stretching, one known per se can be employed, and sequential biaxial stretching or simultaneous biaxial stretching may be used.
ここでは、縦延伸、横延伸および熱処理をこの順で行なう逐次二軸延伸の製造方法を一
例として挙げて説明する。まず、最初の縦延伸は共重合ポリエステルのガラス転移温度（
Ｔｇ：℃）ないし（Ｔｇ＋４０）℃の温度で、３～８倍に延伸し、次いで横方向に先の縦
延伸よりも高温で（Ｔｇ＋１０）～（Ｔｇ＋５０）℃の温度で３～８倍に延伸し、さらに
熱処理として共重合ポリエステルの融点以下の温度でかつ（Ｔｇ＋５０）～（Ｔｇ＋１５
０）℃の温度で１～２０秒、さらに１～１５秒熱固定処理するのが好ましい。
Here, a manufacturing method of sequential biaxial stretching in which longitudinal stretching, transverse stretching and heat treatment are performed in this order will be described as an example. First, the first longitudinal stretching is the glass transition temperature of the copolyester (
Tg: Stretched 3 to 8 times at a temperature of (Tg: ° C.) to (Tg + 40) ° C., then stretched 3 to 8 times at a temperature of (Tg + 10) to (Tg + 50) ° C. at a temperature higher than the previous longitudinal stretching in the transverse direction. Then, heat treatment is performed at a temperature below the melting point of the copolymer polyester and from (Tg + 50) to (Tg + 15)
0) C. for 1 to 20 seconds, preferably 1 to 15 seconds.
前述の説明は逐次二軸延伸について説明したが、本発明のポリエステルフィルムは縦延
伸と横延伸とを同時に行なう同時二軸延伸でも製造でき、例えば先で説明した延伸倍率や
延伸温度などを参考にすればよい。
In the above description, sequential biaxial stretching is described, but the polyester film of the present invention can be produced by simultaneous biaxial stretching in which longitudinal stretching and transverse stretching are performed simultaneously. do it.
また、本発明のポリエステルフィルムは単層フィルムに限られず、積層フィルムであっ
ても良い。積層フィルムの場合、２種以上の溶融ポリエステルをダイ内で積層してからフ
ィルム状に押出し、好ましくはそれぞれのポリエステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ
＋７０）℃の温度で押出すか、２種以上の溶融ポリエステルをダイから押出した後に積層
し、急冷固化して積層未延伸フィルムとし、ついで前述の単層フィルムの場合と同様な方
法で二軸延伸および熱処理を行なうとよい。また、前述の塗布層を設ける場合、前記した
未延伸フィルムまたは一軸延伸フィルムの片面または両面に所望の塗布液を塗布し、後は
前述の単層フィルムの場合と同様な方法で二軸延伸および熱処理を行なうことが好ましい
。
Moreover, the polyester film of the present invention is not limited to a single-layer film, and may be a laminated film. In the case of a laminated film, two or more molten polyesters are laminated in a die and then extruded into a film.
+70)°C, or two or more molten polyesters are extruded through a die and then laminated, quenched and solidified to form a laminated unstretched film, which is then biaxially stretched in the same manner as in the case of the monolayer film described above. and heat treatment. In the case of providing the coating layer described above, a desired coating liquid is applied to one or both sides of the unstretched film or uniaxially stretched film, and then biaxially stretched and stretched in the same manner as in the case of the single layer film. Heat treatment is preferred.
本発明によれば、本発明の上記ポリエステルフィルムをベースフィルムとし、その一方
の面に非磁性層および磁性層をこの順で形成し、他方の面にバックコート層を形成するこ
となどでデータストレージなどの磁気記録テープとすることができる。
According to the present invention, the polyester film of the present invention is used as a base film, a non-magnetic layer and a magnetic layer are formed in this order on one side of the film, and a back coat layer is formed on the other side of the film for data storage. It can be a magnetic recording tape such as
ところで、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、前述の通り単層フィルムに限ら
れず、積層フィルムであってもよく、それによって平坦性と巻取性とを両立しやすい。例
えば、表面粗さの小さい平坦な表面に磁気層、表面粗さの大きい粗い表面にバックコート
層を塗布することで、要求される平坦性と搬送性とをより高度に両立できる。そのような
観点から、磁気記録媒体のベースフィルムに用いる場合、表面粗さの大きい粗い表面の表
面粗さの上限は、８．０ｎｍ、さらに７．０ｎｍ、特に６．０ｎｍであることが好ましく
、他方下限は２．０ｎｍ、さらに３．０ｎｍ、特に４．０ｎｍであることが好ましい。ま
た、表面粗さの小さい平坦な表面の表面粗さの上限は、５．０ｎｍ、さらに４．５ｎｍ、
特に４．０ｎｍであることが好ましく、他方下限は１．０ｎｍ、さらに１．５ｎｍ、特に
２．０ｎｍであることが好ましい。このような表面粗さは、不活性粒子を含有させ、その
不活性粒子の粒子径や含有量を調整したり、表面に塗膜層を設けることで調整できる。
By the way, the biaxially oriented polyester film of the present invention is not limited to a single-layer film as described above, and may be a laminated film, thereby easily achieving both flatness and windability. For example, by applying a magnetic layer on a flat surface with a small surface roughness and a back coat layer on a rough surface with a large surface roughness, both the required flatness and transportability can be achieved at a higher level. From such a point of view, when used as a base film for a magnetic recording medium, the upper limit of the surface roughness of a rough surface having a large surface roughness is preferably 8.0 nm, more preferably 7.0 nm, and particularly preferably 6.0 nm. On the other hand, the lower limit is preferably 2.0 nm, more preferably 3.0 nm, especially 4.0 nm. In addition, the upper limit of the surface roughness of a flat surface with a small surface roughness is 5.0 nm, further 4.5 nm,
It is particularly preferably 4.0 nm, while the lower limit is preferably 1.0 nm, more preferably 1.5 nm, especially 2.0 nm. Such surface roughness can be adjusted by including inert particles, adjusting the particle size and content of the inert particles, or providing a coating layer on the surface.
以下、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムが二軸配向積層ポリエステルフィルムで
ある場合について、説明する。
Hereinafter, the case where the biaxially oriented polyester film of the present invention is a biaxially oriented laminated polyester film will be described.
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムがフィルム層Ａとフィルム層Ｂとを積層した二
軸配向積層ポリエステルフィルムである場合、少なくともフィルム層ＡおよびＢのいずれ
かが前述のポリエステル組成物からなるものであればよく、他のフィルム層は、前述のポ
リエステル組成物以外からなるものであってもよい。 この際、カールを抑制する観点か
らはフィルム層Ａとフィルム層Ｂは含有するダイマージオールの含有量がほぼ同じである
ことが好ましく、そのような観点からフィルム層Ａとフィルム層Ｂは、同じポリエステル
からなり、含有するダイマージオールの含有量の差が、例えば０．３モル％未満であるこ
とが好ましい。
When the biaxially oriented polyester film of the present invention is a biaxially oriented laminated polyester film in which film layer A and film layer B are laminated, at least one of film layers A and B is made of the polyester composition described above. other film layers may be made of other than the polyester composition described above. At this time, from the viewpoint of suppressing curling, it is preferable that the film layer A and the film layer B have approximately the same dimer diol content. and the difference in the content of dimer diol contained is preferably less than 0.3 mol %, for example.
具体的な前述の共重合ポリエステル以外のポリエステルとしては、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのアルキ
レンテレフタレートを繰り返し単位とするポリアルキレンテレフタレート、ポリエチレン
－２，６－ナフタレンジカルボキシレート、ポリトリメチレン－２，６－ナフタレート、
ポリブチレン－２，６－ナフタレートなどのアルキレン－２，６－ナフタレートを繰り返
し単位とするポリアルキレン－２，６－ナフタレートが好ましく挙げられる。これらの中
でも、機械的特性などの点からポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン－２，６－ナ
フタレンジカルボキシレートが好ましく、特にポリエチレン－２，６－ナフタレンジカル
ボキシレートが好ましい。
Specific polyesters other than the above-described copolymerized polyesters include polyalkylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate, poly trimethylene-2,6-naphthalate,
Polyalkylene-2,6-naphthalates having repeating units of alkylene-2,6-naphthalates such as polybutylene-2,6-naphthalate are preferred. Among these, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate are preferred from the viewpoint of mechanical properties, and polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate is particularly preferred.
なお、上記、特定のダイマージオール成分が特定量共重合されている芳香族ポリエステ
ルおよび他方の層を形成するポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、それ自
体公知の他の共重合成分を共重合しても良い。
The above-mentioned aromatic polyester copolymerized with a specific amount of a specific dimer diol component and the polyester forming the other layer may contain other known copolymer components as long as the effect of the present invention is not impaired. It may be copolymerized.
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明では、
以下の方法により、その特性を測定および評価した。
EXAMPLES The present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples below. In addition, in the present invention,
The properties were measured and evaluated by the following methods.
（１）ヤング率
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ
、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋
ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち
上がり部の接線よりヤング率を計算する。
(1) Young's modulus The obtained film was cut into a sample width of 10 mm and a length of 15 cm, and the chuck distance was 100 mm.
, tensile speed of 10 mm/min, chart speed of 500 mm/min. The Young's modulus is calculated from the tangent to the rising portion of the obtained load-elongation curve.
（２）温度膨張係数（αｔ）
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるよう
に長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、窒素雰囲
気下（０％ＲＨ）、６０℃で３０分間前処理し、その後室温まで降温させる。その後２５
℃から７０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温
度膨張係数（αｔ）を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５
回測定し、その平均値を用いた。
αｔ＝｛（Ｌ６０－Ｌ４０）｝／（Ｌ４０×△Ｔ）｝＋０．５
ここで、上記式中のＬ４０は４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ６０は６０℃のと
きのサンプル長（ｍｍ）、△Ｔは２０（＝６０－４０）℃、０．５は石英ガラスの温度膨
張係数（×１０－６／℃）である。
(2) Temperature expansion coefficient (αt)
The obtained film was cut into a length of 15 mm and a width of 5 mm so that the film forming direction and the width direction of the film were the measurement directions, respectively, set in TMA3000 manufactured by Shinku Riko, and placed in a nitrogen atmosphere (0% RH) at 60 ° C. for 30 minutes and then allowed to cool to room temperature. then 25
C. to 70.degree. C. at a rate of 2.degree. In addition, the measurement direction is the longitudinal direction of the cut sample.
were measured several times and the average value was used.
αt={(L 60 −L 40 )}/(L 40 ×ΔT)}+0.5
Here, L 40 in the above formula is the sample length (mm) at 40 ° C., L 60 is the sample length (mm) at 60 ° C., ΔT is 20 (= 60-40) ° C., 0.5 is the thermal expansion coefficient of quartz glass (×10 −6 /° C.).
（３）湿度膨張係数（αｈ）
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるよう
に長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、３０℃の
窒素雰囲気下で、湿度３０％ＲＨと湿度７０％ＲＨにおけるそれぞれのサンプルの長さを
測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向
であり、５回測定し、その平均値をαｈとした。
αｈ＝（Ｌ７０－Ｌ３０）／（Ｌ３０×△Ｈ）
ここで、上記式中のＬ３０は３０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ７０は７０％
ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｈ：４０（＝７０－３０）％ＲＨである。
(3) Humidity expansion coefficient (αh)
The obtained film was cut into a length of 15 mm and a width of 5 mm so that the film-forming direction and the width direction of the film were the measurement directions, respectively, set in a TMA3000 manufactured by Shinku Riko, and placed in a nitrogen atmosphere at 30 ° C. and a humidity of 30%. The length of each sample is measured at RH and 70% RH, and the humidity expansion coefficient is calculated by the following formula. The measurement direction was the longitudinal direction of the cut sample, and the measurement was performed five times, and the average value was defined as αh.
αh=(L 70 −L 30 )/(L 30 ×ΔH)
Here, L 30 in the above formula is the sample length (mm) at 30% RH, L 70 is 70%
Sample length (mm) at RH, ΔH: 40 (=70-30)% RH.
（４）水の接触角
エルマ販売株式会社の接触角測定画像解析装置（Ｇ－１－１０００）を用いて、水を滴
下後１０秒後の接触角を測定した。
(4) Water contact angle Using a contact angle measurement image analyzer (G-1-1000) manufactured by Elma Sales Co., Ltd., the contact angle was measured 10 seconds after water was dropped.
（５）ダイマージオールおよびジエチレングリコールの特定
試料２０ｍｇを重トリフルオロ酢酸：重クロロホルム＝１：１（容積比）の混合溶媒０
．６ｍＬに室温で溶解し、５００ＭＨｚで１Ｈ－ＮＭＲでポリマーチップおよびフィルム
中のダイマージオールおよびジエチレングリコールの量を算出した。
(5) Identification of dimer diol and diethylene glycol 20 mg of a sample was mixed with a mixed solvent of deuterated trifluoroacetic acid: deuterated chloroform = 1:1 (volume ratio).
. It was dissolved in 6 mL at room temperature, and the amount of dimer diol and diethylene glycol in the polymer chip and film was calculated by 1 H-NMR at 500 MHz.
（６）固有粘度（ＩＶ）
得られた共重合ポリエステルおよびフィルムの固有粘度は、Ｐ－クロロフェノール／テ
トラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して３５℃で
測定して求めた。
(6) Intrinsic viscosity (IV)
The intrinsic viscosity of the resulting copolyester and film was obtained by dissolving the polymer in a mixed solvent of p-chlorophenol/tetrachloroethane (40/60 weight ratio) and measuring at 35°C.
（７）ガラス転移点（Ｔｇ）および融点（Ｔｍ）
ガラス転移点（補外開始温度）、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商
品名：Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｔ２１００）により試料量１０ｍｇ、昇温速度２
０℃／ｍｉｎで測定した。
(7) Glass transition point (Tg) and melting point (Tm)
Glass transition point (extrapolation start temperature) and melting point are determined by DSC (manufactured by TA Instruments Co., Ltd., trade name: Thermal Analyst 2100) with a sample amount of 10 mg and a heating rate of 2.
Measured at 0°C/min.
（８）１１０℃時のフィルム伸び率
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向が測定方向となるように長さ２０ｍｍ、幅４
ｍｍに切り出し、ＳＩＩ製ＥＸＳＴＡＲ６０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）
、３０℃で保持した後、製膜方向に２０ＭＰａの応力をかけた状態で２℃／ｍｉｎで１５
０℃まで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、３０℃で保持した後の昇温する前の
フィルム長（Ｌ３０）に対し、１１０℃におけるフィルム長（Ｌ１１０）から、以下の式
にて、いてどの程度長さ方向に膨張したかを計算した。
塗布適性（％）＝（Ｌ１１０－Ｌ３０）／Ｌ３０×１００
(8) Film elongation at 110°C
mm, set in SII EXSTAR6000, under nitrogen atmosphere (0% RH)
, held at 30° C., and then 15 times at 2° C./min with a stress of 20 MPa applied in the direction of film formation.
The temperature was raised to 0 ° C., the sample length was measured at each temperature, and the film length (L110) at 110 ° C. was obtained from the film length (L30) before the temperature was raised after being held at 30 ° C., as follows. The degree of expansion in the length direction was calculated using the formula.
Application suitability (%) = (L110-L30) / L30 x 100
（９）表面粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて、測
定倍率１０倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測
定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏＰｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒ
ａ）をそれぞれの面について行い、表面粗さの差が０．１ｎｍ以下の場合は、同じ表面粗
さとして平均値を記載した。
(9) Surface roughness (Ra)
Using a non-contact three-dimensional surface roughness meter (manufactured by ZYGO: New View 5022), measurement was performed under the conditions of a measurement magnification of 10 times and a measurement area of 283 μm × 213 μm (= 0.0603 mm 2 ). Center surface average roughness (R
a) was performed for each surface, and when the difference in surface roughness was 0.1 nm or less, the average value was described as the same surface roughness.
（１０）フィルム層の厚み
未延伸フィルムの場合は、その製膜方向に直交する方向の断面をミクロトーム（ＵＬＴ
ＲＡＣＵＴ－Ｓ）で切り出した後、光学顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを
算出した。また、配向積層ポリエステルフィルム場合は、同様にして切り出した後、透過
型電子顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを算出し、厚み比ｄＡ／ｄＢを求め
た。
(10) Thickness of film layer In the case of an unstretched film, the cross section in the direction perpendicular to the film formation direction is measured with a microtome (ULT
After cutting with RACUT-S), the thickness of each of layers A and B was calculated using an optical microscope. Further, in the case of the oriented laminated polyester film, after cutting out in the same manner, the thickness of each of the layers A and B was calculated using a transmission electron microscope to determine the thickness ratio dA/dB.
（１１）磁気テープの作成
各実施例及び比較例で得られた幅１０００ｍｍ、長さ１０００ｍの積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムの粗面層側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ（加工時
の張力：２０ＭＰａ、温度：１２０℃、速度：２００ｍ／分）で、塗布し、乾燥させた後
、フィルムの平坦層側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚
を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ－装置（スチ
－ルロール／ナイロンロール、５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカレ
ンダ－処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テ－プを１２．６５ｍｍに
スリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層
、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ０．５μｍ、１．２μｍおよび０．１μｍと
なるように塗布量を調整した。
(11) Preparation of magnetic tape On the surface of the rough layer side of the laminated biaxially oriented polyester film having a width of 1000 mm and a length of 1000 m obtained in each example and comparative example, a back coat layer paint having the following composition was applied by a die coater (at the time of processing). (tension: 20 MPa, temperature: 120 ° C., speed: 200 m / min), and after drying, a non-magnetic paint and a magnetic paint having the following composition are applied to the flat layer side surface of the film at the same time with a die coater to change the film thickness. magnetically oriented and dried. Further, it is calendered with a small test calender (steel roll/nylon roll, 5 stages) at a temperature of 70° C. and a linear pressure of 200 kg/cm, and then cured at 70° C. for 48 hours. The above tape was slit to 12.65 mm and incorporated into a cassette to obtain a magnetic recording tape. The coating amount was adjusted so that the thicknesses of the back coat layer, the non-magnetic layer and the magnetic layer after drying were 0.5 μm, 1.2 μm and 0.1 μm, respectively.
＜非磁性塗料の組成＞
・二酸化チタン微粒子 ：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜磁性塗料の組成＞
・鉄（長軸：０．０３７μｍ、針状比：３．５、２３５０エルステッド）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜バックコート層塗料の組成：＞
カーボンブラック ：１００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 ：６０重量部
イソシアネート化合物 ：１８重量部
（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）
シリコーンオイル ：０．５重量部
メチルエチルケトン ：２５０重量部
トルエン ：５０重量部
<Composition of non-magnetic paint>
・Titanium dioxide fine particles: 100 parts by weight ・Slec A (vinyl chloride / vinyl acetate copolymer manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.: 10 parts by weight ・Nipporan 2304 (polyurethane elastomer manufactured by Nippon Polyurethane): 10 parts by weight ・Coronate L (polyurethane manufactured by Nippon Polyurethane) Isocyanate): 5 parts by weight Lecithin: 1 part by weight Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight Methyl isobutyl ketone: 75 parts by weight Toluene: 75 parts by weight Carbon black: 2 parts by weight Lauric acid: 1.5 parts by weight <magnetic Composition of paint>
・Iron (major axis: 0.037 μm, acicular ratio: 3.5, 2350 Oersted): 100 parts by weight ・Slec A (Sekisui Chemical Co., Ltd. vinyl chloride / vinyl acetate copolymer: 10 parts by weight ・Nipporan 2304 (Japan polyurethane polyurethane elastomer): 10 parts by weight ・Coronate L (polyisocyanate manufactured by Nippon Polyurethane): 5 parts by weight ・Lecithin: 1 part by weight ・Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight ・Methyl isobutyl ketone: 75 parts by weight ・Toluene: 75 parts by weight ・Carbon Black: 2 parts by weight Lauric acid: 1.5 parts by weight <Composition of back coat layer paint>
Carbon black: 100 parts by weight Thermoplastic polyurethane resin: 60 parts by weight Isocyanate compound: 18 parts by weight (Coronate L manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.)
Silicone oil: 0.5 parts by weight Methyl ethyl ketone: 250 parts by weight Toluene: 50 parts by weight
（１２）電磁変換特性
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した１／２インチリニアシステムを用いた。記録
は、電磁誘導型ヘッド（トラック幅２５μｍ、ギャップ０．１μｍ）を用い、再生はＭＲ
ヘッド（８μｍ）を用いた。ヘッド／テープの相対速度は１０ｍ／秒とし、記録波長０．
２μｍの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア
信号（波長０．２μｍ）の出力Ｃと、スペクトル全域の積分ノイズＮの比をＣ／Ｎ比とし
、上記１１の方法で作成した実施例１を０ｄＢとした相対値を求め、以下の基準で、評価
した。
◎ ： ＋１ｄＢ以上
○ ： －１ｄＢ以上、＋１ｄＢ未満
× ： －１ｄＢ未満
(12) Electromagnetic conversion characteristics A 1/2 inch linear system with a fixed head was used for measuring electromagnetic conversion characteristics. An electromagnetic induction head (track width 25 μm, gap 0.1 μm) was used for recording, and MR was used for reproduction.
A head (8 μm) was used. The head/tape relative speed is 10 m/sec, and the recording wavelength is 0.5 m/s.
A signal of 2 μm is recorded, the reproduced signal is frequency-analyzed by a spectrum analyzer, the ratio of the output C of the carrier signal (wavelength 0.2 μm) and the integrated noise N over the entire spectrum is defined as the C/N ratio, and the method of 11 above is used. A relative value was obtained with the prepared Example 1 as 0 dB, and evaluated according to the following criteria.
◎: +1 dB or more ○: -1 dB or more, less than +1 dB ×: less than -1 dB
（１３）エラーレート
上記（１１）で作製したテープ原反を１２．６５ｍｍ（１／２インチ）幅にスリットし
、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが８５０ｍのデータストレ
ージカートリッジを作成した。このデータストレージを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ５ドライブを
用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録し（記録波長０．５５μｍ）、次に、カートリッジ
を５０℃、８０％ＲＨ環境下に７日間保存した。カートリッジを１日常温に保存した後、
全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブか
ら出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定
性を評価する。
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０－６未満
○：エラーレートが１．０×１０－６以上、１．０×１０－４未満
×：エラーレートが１．０×１０－４以上
(13) Error rate Slit the original tape produced in (11) above to a width of 12.65 mm (1/2 inch), incorporate it into a case for LTO, and a data storage with a magnetic recording tape length of 850 m. created a cartridge. This data storage was recorded in an environment of 23° C. and 50% RH using an IBM LTO5 drive (recording wavelength 0.55 μm), and then the cartridge was stored in an environment of 50° C. and 80% RH for 7 days. After storing the cartridge at room temperature for one day,
The entire length was reproduced, and the error rate of the signal during reproduction was measured. The error rate is calculated from the error information (number of error bits) output from the drive using the following formula. Evaluate dimensional stability according to the following criteria.
Error rate = (Number of error bits) / (Number of bits written)
◎: Error rate is less than 1.0×10 −6 ○: Error rate is 1.0×10 −6 or more and less than 1.0×10 −4 ×: Error rate is 1.0×10 −4 or more
（１４）ドロップアウト（ＤＯ）
上記（１３）でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製
ＬＴＯ５ドライブに装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振
幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ－Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続
したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０
ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎：ドロップアウト ３個／ｍ未満
○：ドロップアウト ３個／ｍ以上、９個／ｍ未満
×：ドロップアウト ９個／ｍ以上
(14) Dropout (DO)
The data storage cartridge whose error rate was measured in (13) above was loaded into an IBM LTO5 drive, and 14 GB of data signals were recorded and reproduced. A signal with an amplitude (PP value) of 50% or less of the average signal amplitude was detected as a missing pulse, and four or more consecutive missing pulses were detected as a dropout. The dropout is 850
Evaluate one roll of m length, convert to the number per 1 m, and judge according to the following criteria.
◎: Less than 3 dropouts/m ○: 3 or more dropouts/m, less than 9/m ×: 9 or more dropouts/m
［実施例１］
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分とし
てエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さ
らに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンナフタレートペレットＡ１を用意した
（ＩＶ＝０．５８ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝１１５℃、Ｔｍ＝２６３℃）。
[Example 1]
Dimethyl 2,6-naphthalenedicarboxylate as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a diol component were subjected to transesterification in the presence of titanium tetrabutoxide, followed by polycondensation to prepare polyethylene naphthalate pellets A1. (IV=0.58 dl/g, Tg=115°C, Tm=263°C).
ジカルボン酸成分として２，６－ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分とし
てエチレングリコール、Ｐｒｉｐｏｌ２０３３をチタンテトラブトキシドの存在下でエス
テル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ダイマージオールを共重合
せしめた共重合ポリエチレンナフタレートペレットＢ１を用意した（ＩＶ＝０．５６ｄｌ
／ｇ、Ｔｇ＝７６℃、Ｔｍ＝２５２℃）。なお、ジオール成分としてのダイマージオール
の含有量はＮＭＲによる解析によって８．０ｍｏｌ％であることが分かった。
Dimethyl 2,6-naphthalenedicarboxylate as a dicarboxylic acid component, ethylene glycol as a diol component, and Pripol 2033 were subjected to transesterification in the presence of titanium tetrabutoxide, followed by polycondensation to copolymerize the dimer diol. Copolymerized polyethylene naphthalate pellets B1 were prepared (IV = 0.56 dl
/g, Tg = 76°C, Tm = 252°C). NMR analysis revealed that the content of dimer diol as a diol component was 8.0 mol %.
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９３：７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１と
した。この樹脂Ｃ１に含有されるダイマージオールの組成比は０．５ｍｏｌ％である。ま
た、樹脂Ｃ１には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準とし
たとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を
基準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
Pellets A1 and B1 were blended at a mass ratio of 93:7 to obtain resin C1. The composition ratio of the dimer diol contained in this resin C1 is 0.5 mol %. Further, the resin C1 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ１を２９０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C1 thus obtained was extruded at 290° C. onto a rotating cooling drum at a temperature of 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 130 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.5 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 130°C in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 5.0 and then heat-set at 210° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例２］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で８３：１７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２
とした。この樹脂Ｃ２に含有されるダイマージオール成分は１．２ｍｏｌ％である。また
、樹脂Ｃ２には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準とした
とき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基
準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
[Example 2]
Pellets A1 and B1 were blended at a mass ratio of 83:17, respectively, and resin C2
and The dimer diol component contained in this resin C2 is 1.2 mol %. Further, the resin C2 contains spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle size of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ２を２８０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．０倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C2 thus obtained was extruded at 280° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 130 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.0 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 130°C in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 5.0 and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例３］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で４６：５４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ３
とした。この樹脂Ｃ３に含有されるダイマージオール成分は４．０ｍｏｌ％である。また
、樹脂Ｃ３には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準とした
とき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基
準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
[Example 3]
Pellets A1 and B1 were blended at a mass ratio of 46:54, respectively, and resin C3
and The dimer diol component contained in this resin C3 is 4.0 mol %. In addition, resin C3 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ２を２８０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．０倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後１９０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C2 thus obtained was extruded at 280° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 120 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.0 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 120°C in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 5.0 and then heat-set at 190° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例４］
実施例２で得られた未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のロー
ラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して
、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．７倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そ
して、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍
率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸
配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
[Example 4]
The unstretched film obtained in Example 2 was heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature was 130 ° C. Stretching in the direction (film forming direction) was performed at a stretching ratio of 3.7 times to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and stretched at 130° C. in the horizontal direction (width direction) at a stretch ratio of 5.0 times, and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to form a double layer with a thickness of 5.0 μm. An axially oriented polyester film was obtained.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例５］
実施例２で得られた未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のロー
ラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して
、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そ
して、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍
率４．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸
配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
[Example 5]
The unstretched film obtained in Example 2 was heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature was 130 ° C. Stretching in the direction (film forming direction) was performed at a stretching ratio of 4.5 times to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and stretched at 130° C. in the horizontal direction (width direction) at a draw ratio of 4.0 times, and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to form a double layer with a thickness of 5.0 μm. An axially oriented polyester film was obtained.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例６］
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコー
ルをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮
合反応を行って、ポリエチレンテレフタレートペレットＡ２を用意した（ＩＶ＝０．５８
ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝７６℃、Ｔｍ＝２５４℃）。
[Example 6]
Dimethyl terephthalate as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a diol component were transesterified in the presence of titanium tetrabutoxide, followed by a polycondensation reaction to prepare polyethylene terephthalate pellets A2 (IV=0.58).
dl/g, Tg = 76°C, Tm = 254°C).
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコー
ルをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮
合反応を行って、ダイマージオールを共重合せしめた共重合ポリエチレンテレフタレート
ペレットＢ２を用意した（ＩＶ＝０．５５ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝５１℃、Ｔｍ＝２５１℃）。
なお、ジオール成分としてのダイマージオールの含有量は８．０ｍｏｌ％となるように調
製した。
Copolymerized polyethylene terephthalate pellets B2 obtained by subjecting dimethyl terephthalate as a dicarboxylic acid component and ethylene glycol as a diol component to a transesterification reaction in the presence of titanium tetrabutoxide, followed by a polycondensation reaction to copolymerize dimer diol. was prepared (IV=0.55 dl/g, Tg=51° C., Tm=251° C.).
The content of dimer diol as a diol component was adjusted to 8.0 mol %.
ペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で８３：１７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ４
とした。この樹脂Ｃ４に含有されるダイマージオール成分は１．２ｍｏｌ％である。また
、樹脂Ｃ４には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準とした
とき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基
準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
Pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 83:17, respectively, and resin C4
and The dimer diol component contained in this resin C4 is 1.2 mol %. In addition, resin C4 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ４を２８０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１００℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１００℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率４．５倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C4 thus obtained was extruded at 280° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 25° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature is 100 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 3.5 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 100° C. in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 4.5 and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例７］
ポリエーテルイミドとしてＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製の“Ｕｌｔｅｍ
１０１０”を用意した。用意したポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞ
れ質量比で５：７８：１７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ５とした。この樹脂Ｃ５に含有さ
れるダイマージオール成分は１．２ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ５には平均粒径０．１
μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、０．２５質量％、平均粒
径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、０．０４質量％
となるように含有させた。
[Example 7]
As polyetherimide, "Ultem" manufactured by SABIC Innovative Plastics
1010" was prepared. The prepared polyetherimide and pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 5:78:17, respectively, to obtain Resin C5. The dimer diol component contained in Resin C5 was 1. Resin C5 has an average particle size of 0.1
0.25% by mass of spherical silica particles of μm based on the mass of the film, and 0.04% by mass of spherical silica particles with an average particle size of 0.3 μm based on the mass of the film.
It was contained so as to be
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ５を２８０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１００℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．６倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１００℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率４．６倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C5 thus obtained was extruded at 280° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 25° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature is 100 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 3.6 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 100° C. in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 4.6 and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例８］
用意したポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で２０：６３
：１７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ６とした。この樹脂Ｃ６に含有されるダイマージオー
ル成分は１．５ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ６には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ
粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球
状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、０．０４質量％となるように含有さ
せた。
[Example 8]
Prepared polyetherimide and pellets A2 and B2, respectively, at a mass ratio of 20:63
:17 to obtain resin C6. The dimer diol component contained in this resin C6 is 1.5 mol %. In addition, the resin C6 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ６を２８０℃で押
し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の
異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１００℃にな
るように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．６倍で行い、一軸延伸フ
ィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１００℃で横方向（
幅方向）に延伸倍率４．８倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ
５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表１に
示す。
The resin C6 thus obtained was extruded at 280° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 25° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature is 100 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 3.6 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and heated at 100° C. in the transverse direction (
The film was stretched in the width direction) at a draw ratio of 4.8 and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the polyester compositions used and the biaxially oriented polyester films obtained.
［実施例９］
樹脂Ｃ２の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質
量を基準としたとき、０．０８質量％となるように変更した樹脂Ｃ７を用意した。同様に
樹脂Ｃ２の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量
を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィル
ム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた樹脂Ｃ８を用意
した。樹脂Ｃ７、樹脂Ｃ８をそれぞれ２８０℃で押出し、フィードブロックで層Ａと層Ｂ
の厚み比ｄＡ：ｄＢ＝３：７となるように合流させた。なお、樹脂Ｃ７が層Ａ、樹脂Ｃ８
が層Ｂを形成するようにした。
[Example 9]
Resin C7 was prepared by changing the lubricant composition of Resin C2 so that spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm were 0.08% by mass based on the mass of Film Layer A. Similarly, the lubricant composition of Resin C2 is 0.12% by mass of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm based on the mass of the film layer B, and spherical silica particles having an average particle size of 0.3 μm. A resin C8 containing 0.13% by mass based on the mass of the film layer B was prepared. Resin C7 and Resin C8 were each extruded at 280° C. and layer A and layer B were formed in a feedblock.
were merged so that the thickness ratio dA:dB=3:7. In addition, resin C7 is layer A, resin C8
to form layer B.
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上に前述の合流させた層Ａと層Ｂの積層シートをダイ
から２８０℃で押し出し未延伸フィルムとした。そして、得られた未延伸フィルムを、製
膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィル
ム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４
．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに
導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒
間熱固定処理を行い、厚さ４．０μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
On a rotating cooling drum at a temperature of 60° C., the combined laminated sheet of layers A and B was extruded from a die at 280° C. to obtain an unstretched film. Then, the obtained unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature becomes 130 ° C., and the longitudinal direction ( The film-forming direction) is stretched at a stretch ratio of 4
. A uniaxially stretched film was obtained by stretching the film at a magnification of 5 times. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter, stretched in the horizontal direction (width direction) at 130 ° C. at a stretch ratio of 5.5 times, and then heat-set at 210 ° C. for 3 seconds to laminate with a thickness of 4.0 μm. A biaxially oriented polyester film was obtained.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１０］
樹脂Ｃ４の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質
量を基準としたとき、０．０８質量％となるように変更した樹脂Ｃ９を用意した。また、
同様に樹脂Ｃ４の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂ
の質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、
フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように変更した樹脂Ｃ１０
を用意した。そして、樹脂Ｃ９、樹脂Ｃ１０をそれぞれ２８０℃で押出し、フィードブロ
ックで層Ａと層Ｂの厚み比ｄＡ：ｄＢ＝３：７となるように合流させた。なお、樹脂Ｃ９
が層Ａ、樹脂Ｃ１０が層Ｂを形成するようにした。
[Example 10]
Resin C9 was prepared by changing the lubricant composition of Resin C4 so that spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm were 0.08% by mass based on the mass of film layer A. again,
Similarly, the lubricant composition of resin C4, the spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm, and the film layer B
Based on the mass of 0.12% by mass, spherical silica particles with an average particle size of 0.3 μm,
Resin C10 changed to 0.13% by mass based on the mass of film layer B
prepared. Then, resin C9 and resin C10 were extruded at 280° C. and merged in a feed block so that the thickness ratio dA:dB of layer A and layer B was 3:7. In addition, resin C9
was used to form layer A, and resin C10 formed layer B.
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上に、前述の合流させた層Ａと層Ｂの積層シートをダ
イから２８０℃で押し出し、未延伸フィルムとした。そして、得られた未延伸フィルムを
、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフ
ィルム表面温度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍
率３．０倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンタ
ーに導き、１００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率３．５倍で延伸し、その後２００℃で
３秒間熱固定処理を行い、厚さ４．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
On a rotating cooling drum at a temperature of 25° C., the combined laminated sheet of layers A and B was extruded from a die at 280° C. to obtain an unstretched film. Then, the obtained unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature becomes 100 ° C., and the longitudinal direction ( The film-forming direction) was stretched at a draw ratio of 3.0 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter, stretched in the horizontal direction (width direction) at 100 ° C. at a stretch ratio of 3.5 times, and then heat-set at 200 ° C. for 3 seconds to laminate a thickness of 4.5 μm. A biaxially oriented polyester film was obtained.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１１］
ポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で１０：７３：１７の
割合でブレンドし、樹脂Ｃ１１とした。この樹脂Ｃ１１に含有されるダイマージオール成
分は１．２ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ１１には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒
子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。
また、樹脂Ｃ１１の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層
Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を
、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように変更した樹脂Ｃ１
２を用意した。そして、樹脂Ｃ１１、Ｃ１２をそれぞれ２８０℃で押し出し、フィードブ
ロックで層Ａと層Ｂの厚み比ｄＡ：ｄＢ＝３：７となるように合流させた。なお、樹脂Ｃ
１１が層Ａ、樹脂Ｃ１２が層Ｂを形成するようにした。
[Example 11]
Polyetherimide and pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 10:73:17, respectively, to obtain resin C11. The dimer diol component contained in this resin C11 is 1.2 mol %. Further, the resin C11 contained 0.08% by mass of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm based on the mass of the film layer A.
Further, the lubricant composition of Resin C11 is 0.12% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm based on the mass of the film layer B, and spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm. was changed to 0.13% by mass based on the mass of the film layer B. Resin C1
2 was prepared. Then, resins C11 and C12 were extruded at 280° C., respectively, and merged in a feed block so that the thickness ratio dA:dB of layer A and layer B was 3:7. In addition, resin C
11 formed the layer A, and the resin C12 formed the layer B.
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上に前述の合流させた層Ａと層Ｂの積層シートをダイ
から２８０℃で押し出し未延伸フィルムとした。そして、得られた未延伸フィルムを、製
膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィル
ム表面温度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３
．０倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに
導き、１００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率３．５倍で延伸し、その後２００℃で３秒
間熱固定処理を行い、厚さ４．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
On a rotating cooling drum at a temperature of 25° C., the combined laminated sheet of layers A and B was extruded from a die at 280° C. to obtain an unstretched film. Then, the obtained unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature becomes 100 ° C., and the longitudinal direction ( The film-forming direction) is stretched at a stretch ratio of 3
. It was carried out at 0 times to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter, stretched in the horizontal direction (width direction) at 100 ° C. at a stretch ratio of 3.5 times, and then heat-set at 200 ° C. for 3 seconds to laminate a thickness of 4.5 μm. A biaxially oriented polyester film was obtained.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１２］
層Ａと層Ｂの厚み比をｄＡ：ｄＢ＝８．５：１．５に変更するほかは実施例１１と同様
な操作を繰り返した。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
[Example 12]
The same operation as in Example 11 was repeated except that the thickness ratio of layers A and B was changed to dA:dB=8.5:1.5.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１３］
実施例１２において、得られる積層二軸配向ポリエステルフィルムの厚みが６．０μｍ
となるように、未延伸フィルムの厚みを変更したほかは同様な操作を繰り返した。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
[Example 13]
In Example 12, the resulting laminated biaxially oriented polyester film had a thickness of 6.0 μm.
The same operation was repeated except that the thickness of the unstretched film was changed so that
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１４］
実施例１２において、縦方向（製膜方向）の延伸の延伸倍率４．０倍に、横方向（幅方
向）の延伸の延伸倍率を３倍に、そして得られる積層二軸配向ポリエステルフィルムの厚
みが４．５μｍとなるように、未延伸フィルムの厚みを変更したほかは同様な操作を繰り
返した。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
[Example 14]
In Example 12, the draw ratio in the machine direction (film forming direction) was 4.0 times, the draw ratio in the transverse direction (width direction) was 3 times, and the thickness of the laminated biaxially oriented polyester film obtained The same operation was repeated except that the thickness of the unstretched film was changed so that the thickness was 4.5 μm.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１５］
実施例１４において、得られる積層二軸配向ポリエステルフィルムの厚みが６．０μｍ
となるように、未延伸フィルムの厚みを変更したほかは同様な操作を繰り返した。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
[Example 15]
In Example 14, the resulting laminated biaxially oriented polyester film had a thickness of 6.0 μm.
The same operation was repeated except that the thickness of the unstretched film was changed so that
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１６］
ポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で１０：８０：１０の
割合でブレンドし、樹脂Ｃ１３とした。この樹脂Ｃ１３に含有されるダイマージオール成
分は０．６ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ１３には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒
子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。
また、樹脂Ｃ１３の滑剤組成を、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層
Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を
、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％に変更した樹脂Ｃ１４を用意し
た。そして、樹脂Ｃ１３、Ｃ１４をそれぞれ２８０℃で押し出し、フィードブロックで層
Ａと層Ｂの厚み比ｄＡ：ｄＢ＝８．５：１．５となるように合流させた。なお、樹脂Ｃ１
３が層Ａ、樹脂Ｃ１４が層Ｂを形成するようにした。
[Example 16]
Polyetherimide and pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 10:80:10, respectively, to obtain Resin C13. The dimer diol component contained in this resin C13 is 0.6 mol %. Further, the resin C13 contained 0.08% by mass of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm based on the mass of the film layer A.
Further, the lubricant composition of Resin C13 is 0.12% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, based on the mass of the film layer B, and spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm. was changed to 0.13% by mass based on the mass of the film layer B to prepare a resin C14. Then, resins C13 and C14 were extruded at 280° C., respectively, and merged in a feed block so that the thickness ratio dA:dB of layer A and layer B was 8.5:1.5. In addition, resin C1
3 formed layer A, and resin C14 formed layer B.
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上に前述の合流させた層Ａと層Ｂの積層シートをダイ
から２８０℃で押し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に
沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温
度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率２．８倍で
行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１
００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定
処理を行い、厚さ４．６μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
On a rotating cooling drum at a temperature of 25° C., the combined laminated sheet of layers A and B was extruded from a die at 280° C. to obtain an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature is 100 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 2.8 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter,
The film was stretched in the transverse direction (width direction) at 00° C. at a draw ratio of 4.0, and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film with a thickness of 4.6 μm.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［実施例１７］
ポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で１０：７４：１６の
割合でブレンドし、樹脂Ｃ１５とした。この樹脂Ｃ１５に含有されるダイマージオール成
分は１．１ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ１５には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒
子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。
[Example 17]
Polyetherimide and pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 10:74:16, respectively, to obtain resin C15. The dimer diol component contained in this resin C15 is 1.1 mol %. Further, the resin C15 contained 0.08% by mass of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm based on the mass of the film layer A.
ポリエーテルイミドとペレットＡ２およびＢ２をそれぞれ質量比で１０：７１：１９の
割合でブレンドし、樹脂Ｃ１６とした。この樹脂Ｃ１６に含有されるダイマージオール成
分は１．３ｍｏｌ％である。また、樹脂Ｃ１６には、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ
粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの
真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるよう
に含有させた。そして、樹脂Ｃ１５、Ｃ１６をそれぞれ２８０℃で押し出し、フィードブ
ロックで層Ａと層Ｂの厚み比ｄＡ：ｄＢ＝５．０：５．０となるように合流させた。なお
、樹脂Ｃ１５が層Ａ、樹脂Ｃ１６が層Ｂを形成するようにした。なお、フィルムトータル
でのダイマージオール成分は１．２ｍｏｌ％である。
Polyetherimide and pellets A2 and B2 were blended at a mass ratio of 10:71:19, respectively, to obtain resin C16. The dimer diol component contained in this resin C16 is 1.3 mol %. In addition, the resin C16 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, which are 0.12% by mass based on the mass of the film layer B, and having an average particle diameter of 0.3 μm. Based on the mass of the film layer B, it was contained so as to be 0.13% by mass. Then, resins C15 and C16 were extruded at 280° C., respectively, and merged in a feed block so that the thickness ratio dA:dB of layer A and layer B was 5.0:5.0. In addition, the resin C15 formed the layer A, and the resin C16 formed the layer B. The dimer diol component in the film total is 1.2 mol %.
回転中の温度２５℃の冷却ドラム上に前述の合流させた層Ａと層Ｂの積層シートをダイ
から２８０℃で押し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に
沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温
度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率２．８倍で
行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１
００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定
処理を行い、厚さ４．６μｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
使用したポリエステル組成物と得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表
１に示す。
On a rotating cooling drum at a temperature of 25° C., the combined laminated sheet of layers A and B was extruded from a die at 280° C. to obtain an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds along the film forming direction so that the film surface temperature is 100 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 2.8 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter,
The film was stretched in the transverse direction (width direction) at 00° C. at a draw ratio of 4.0, and then heat-set at 200° C. for 3 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film with a thickness of 4.6 μm.
Results for the polyester compositions used and the resulting laminated biaxially oriented polyester films are shown in Table 1.
［比較例１］
ペレットＡ２を用いて、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を
基準としたとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム
の質量を基準としたとき、０．０４質量％となるように樹脂Ｃ１７をブレンドした。
回転中の温度２５℃の冷却ドラム状に樹脂Ｃ１７を２８０℃で押し出し未延伸フィルムと
した。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間
で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方
向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、
この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．
５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルの結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
Using pellet A2, spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm are added to 0.25% by mass based on the mass of the film, and spherical silica particles having an average particle size of 0.3 μm are added to the mass of the film. was blended with resin C17 so as to be 0.04% by mass based on
Resin C17 was extruded at 280° C. into a rotating cooling drum having a temperature of 25° C. to obtain an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 120 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 3.5 to obtain a uniaxially stretched film. and,
This uniaxially stretched film was guided to a stenter and stretched at 120° C. in the transverse direction (width direction) at a draw ratio of 4.0.
The film was stretched 5 times and then heat-set at 210° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the biaxially oriented polyester obtained.
［比較例２］
ペレットＡ１を用いて、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を
基準としたとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム
の質量を基準としたとき、０．０４質量％となるように樹脂Ｃ１８をブレンドした。
[Comparative Example 2]
Using pellet A1, spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm are added to 0.25% by mass based on the mass of the film, and spherical silica particles having an average particle size of 0.3 μm are added to the mass of the film. was blended with resin C18 so as to be 0.04% by mass based on .
回転中の温度６０℃の冷却ドラム状に樹脂Ｃ１８を３００℃で押し出し未延伸フィルム
とした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー
間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１５０℃になるように加熱して、縦
方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして
、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１５０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５
．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルの結果を表１に示す。
Resin C18 was extruded at 300° C. into a rotating cooling drum at 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 150 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.5 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and stretched at 150° C. in the horizontal direction (width direction) at a stretching ratio of 5.
. The film was stretched at 0 times and then heat-set at 210° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented polyester film with a thickness of 5.0 μm.
Table 1 shows the results of the biaxially oriented polyester obtained.
［比較例３］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９７：３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１９
とした。この樹脂Ｃ１９に含有されるダイマージオール成分は０．２ｍｏｌ％である。ま
た、樹脂Ｃ１９には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準と
したとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量
を基準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
[Comparative Example 3]
Pellets A1 and B1 were blended at a mass ratio of 97:3, respectively, and resin C19
and The dimer diol component contained in this resin C19 is 0.2 mol %. Further, the resin C19 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ１９を２９０℃で
押し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度
の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃に
なるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸
フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向
（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚
さ５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
The resin C19 thus obtained was extruded at 290° C. on a rotating cooling drum at a temperature of 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 120 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.5 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter, stretched in the horizontal direction (width direction) at 120°C at a stretch ratio of 5.0 times, and then heat-set at 210°C for 3 seconds to form a double layer with a thickness of 5.0 μm. An axially oriented polyester film was obtained.
得られたポリエステルフィルムは乾燥時のフィルム伸びが大きく、磁気テープの作成が
困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向ポリエステルの結果を表１に示す。
The resulting polyester film had a large film elongation when dried, making it difficult to prepare a magnetic tape.
Table 1 shows the results of the biaxially oriented polyester obtained.
［比較例４］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で２６：７８の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２
０とした。この樹脂Ｃ２０に含有されるダイマージオール成分は６．０ｍｏｌ％である。
また、樹脂Ｃ２０には平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準
としたとき、０．２５質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルムの質
量を基準としたとき、０．０４質量％となるように含有させた。
[Comparative Example 4]
Pellets A1 and B1 were blended at a mass ratio of 26:78, respectively, and resin C2
0. The dimer diol component contained in this resin C20 is 6.0 mol %.
In addition, the resin C20 contains spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm, and 0.25% by mass of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm based on the mass of the film. was contained so as to be 0.04% by mass based on the
回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にこのようにして得られた樹脂Ｃ２０を２７０℃で
押し出し未延伸フィルムとした。そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度
の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１１０℃に
なるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．２倍で行い、一軸延伸
フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１１０℃で横方向
（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後１９０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚
さ５．０μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
The resin C20 thus obtained was extruded at 270° C. onto a rotating cooling drum at a temperature of 60° C. to form an unstretched film. Then, the unstretched film is heated from above by an IR heater between two sets of rollers having different rotation speeds in the film forming direction so that the film surface temperature is 110 ° C., and the longitudinal direction (film forming direction ) was carried out at a draw ratio of 4.2 to obtain a uniaxially stretched film. Then, this uniaxially stretched film is guided to a stenter and stretched in the horizontal direction (width direction) at 110°C at a stretch ratio of 5.0 times, and then heat-set at 190°C for 3 seconds to form a double layer with a thickness of 5.0 μm. An axially oriented polyester film was obtained.
得られたポリエステルフィルムは、前記（１１）磁気テープの作成における乾燥時のフ
ィルム伸びが大きく、磁気テープの作成が困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向ポリエステルの結果を表１に示す。
The obtained polyester film had a large film elongation during drying in the preparation of the magnetic tape (11), and it was difficult to prepare a magnetic tape. Therefore, the characteristics were not evaluated.
Table 1 shows the results of the biaxially oriented polyester obtained.
表１中の、ＮＤＣは２，６－ナフタレンジカルボン酸、ＴＡはテレフタル酸、ＥＧはエ
チレングリコール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＰＥＩはポリエーテルイミド、ＭＤ
は製膜方向、ＴＤは幅方向を意味する。
In Table 1, NDC is 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, TA is terephthalic acid, EG is ethylene glycol, DEG is diethylene glycol, PEI is polyetherimide, MD
means the film forming direction, and TD means the width direction.
本発明のポリエステルフィルムは、優れた寸法安定性を有することから、高密度磁気記
録媒体のベースフィルムなどに好適に使用できる。
Since the polyester film of the present invention has excellent dimensional stability, it can be suitably used as a base film for high-density magnetic recording media.
Claims (7)
磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる、
ポリエステルフィルム。 The dicarboxylic acid component is an aromatic dicarboxylic acid component having 6 or more carbon atoms, and the glycol component is an alkylene glycol component having 2 to 4 carbon atoms and an aliphatic dimer diol component having 31 to 50 carbon atoms. A polyester film in which a polyester composition having a dimer diol component content in the range of 0.3 to 5.0 mol% based on the number of moles of the group dicarboxylic acid component is used in at least one layer,
Used for the base film of magnetic recording media,
polyester film.
A magnetic recording medium comprising the polyester film according to any one of claims 1 to 6 and a magnetic layer formed on one side thereof.
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