JP2022166351A - Aluminum oxide powder and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、新規な酸化アルミニウム粉末に関する。詳しくは、酸化アルミニウムの部分接合により形成される異形状の粒子形態を有する酸化アルミニウム異形粒子を含むことにより、樹脂にフィラーとして充填した場合に、比較的低い充填量においても高い熱伝導性を樹脂組成物に付与することが可能な酸化アルミニウム粉末を提供するものである。 The present invention relates to novel aluminum oxide powders. More specifically, by containing aluminum oxide irregular-shaped particles having irregular-shaped particle morphologies formed by partial bonding of aluminum oxide, when filled into a resin as a filler, the resin exhibits high thermal conductivity even at a relatively low filling amount. An aluminum oxide powder is provided that can be applied to a composition.
放熱シートや放熱グリースとして各種電子機器に広く利用される放熱材料として、シリコーン樹脂やシリコーングリースなどの樹脂に、熱伝導性フィラーを充填した樹脂組成物が使用されている。上記熱伝導性フィラーとしては、酸化アルミニウムが広く用いられている。 2. Description of the Related Art A resin composition obtained by filling a resin such as silicone resin or silicone grease with a thermally conductive filler is used as a heat-dissipating material widely used in various electronic devices as a heat-dissipating sheet or heat-dissipating grease. Aluminum oxide is widely used as the thermally conductive filler.
一般に、放熱材料の熱伝導率を向上させるには、上記熱伝導性フィラーを高充填することが重要であると考えられている。フィラーを樹脂に高充填するために、円形度の高い球状・丸み状酸化アルミニウムを用いることが開示されている。（特許文献１、２参照）。 Generally, in order to improve the thermal conductivity of a heat dissipating material, it is considered important to highly fill the thermally conductive filler. The use of highly circular spherical/rounded aluminum oxide is disclosed in order to highly fill the resin with a filler. (See Patent Documents 1 and 2).
しかしながら、前記球状酸化アルミニウム粉末は、粒径の異なる酸化アルミニウムを適切な配合比で組み合わせて高充填しなければ高い熱伝導率を達成できず、高い熱伝導率の放熱材料を得るためには、樹脂組成物の組成が限定されてしまっていた。そのため、樹脂組成物の取り扱い性が悪くなったり、製造コストが上昇してしまったりする場合があるという課題があった。 However, the spherical aluminum oxide powder cannot achieve high thermal conductivity unless aluminum oxide particles having different particle sizes are combined in an appropriate compounding ratio and highly filled. The composition of the resin composition has been limited. Therefore, there is a problem that the handleability of the resin composition is deteriorated and the manufacturing cost is increased.
従って、本発明の目的は、フィラー充填率が低い場合においても、樹脂組成物に高い熱伝導性を付与することが可能な酸化アルミニウム粉末を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an aluminum oxide powder capable of imparting high thermal conductivity to a resin composition even when the filler filling rate is low.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、異形状を成す、特定の形状を有する酸化アルミニウム粒子を含む酸化アルミニウム粉末により、粒子同士の接点と粒子内の熱パス径路とが機能的に働き、フィラー充填率が低い場合においても、樹脂組成物に高い熱伝導性を付与することができ、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that aluminum oxide powder containing aluminum oxide particles having a specific shape that forms an irregular shape can be used to form contact points between particles and heat paths within the particles. and can provide high thermal conductivity to the resin composition even when the filler filling rate is low, and the above object can be achieved.
即ち、本発明によれば、乾式粒子像分析装置により測定される最大長から求められる体積基準の粒子径分布における最大ピーク径が１０～２００μｍの範囲内にあり、上記最大ピーク径の３０％以上の大きさを有する酸化アルミニウムについて、少なくとも２個以上の谷部を有し、乾式粒子像分析装置により測定されるＨＳ円形度が０．２～０．７を示す粒子の個数割合が２５％以上であることを特徴とする酸化アルミニウム粉末が提供される。 That is, according to the present invention, the maximum peak diameter in the volume-based particle diameter distribution obtained from the maximum length measured by a dry particle image analyzer is in the range of 10 to 200 μm, and 30% or more of the maximum peak diameter. 25% or more of aluminum oxide particles having at least two valleys and exhibiting an HS circularity of 0.2 to 0.7 as measured by a dry particle image analyzer Provided is an aluminum oxide powder characterized by:
また本発明によれば、前記酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラー、及び、前記放熱材料用フィラーと樹脂とを含む樹脂組成物が提供される。 Further, according to the present invention, there are provided a heat dissipating material filler comprising the aluminum oxide powder, and a resin composition containing the heat dissipating material filler and a resin.
本発明の酸化アルミニウム粉末は、酸化アルミニウム原料粉末を、１５００～１７００℃の温度下に６時間以上焼成する焼成工程、及び、上記焼成工程で得られる酸化アルミニウム塊を解砕して酸化アルミニウム粉末を得る解砕工程を含む方法により製造することができる。前記酸化アルミニウム原料粉末は、平均粒子径が１～５０μｍであることが好ましい。 The aluminum oxide powder of the present invention is produced by a sintering step of sintering an aluminum oxide raw material powder at a temperature of 1500 to 1700° C. for 6 hours or more, and crushing the aluminum oxide lumps obtained in the sintering step to obtain an aluminum oxide powder. It can be produced by a method including a crushing step to obtain. The aluminum oxide raw material powder preferably has an average particle size of 1 to 50 μm.
本発明の酸化アルミニウム粉末により、これを樹脂に充填して樹脂組成物を構成する際、前記酸化アルミニウム粉末に含まれる酸化アルミニウム異形粒子が機能的に働くことにより、比較的低い充填量でも高い熱伝導性を樹脂組成物に付与することを可能とする。 When the aluminum oxide powder of the present invention is filled into a resin to form a resin composition, the deformed shaped aluminum oxide particles contained in the aluminum oxide powder function to produce a high heat even with a relatively low filling amount. It makes it possible to impart conductivity to the resin composition.
因みに、球状酸化アルミニウムが殆どを占める従来の酸化アルミニウム粉末を用いた場合、樹脂組成物に高い熱伝導性を付与するためには、かかる粒子が細密状態となる多量の充填量を必要とする。 Incidentally, in the case of using conventional aluminum oxide powder which is mostly composed of spherical aluminum oxide, in order to impart high thermal conductivity to the resin composition, a large amount of filling is required so that such particles are in a fine state.
本発明の酸化アルミニウム粉末は、前記したように、乾式粒子像分析装置により測定される最大長から求められる体積基準の粒子径分布における最大ピーク径が１０～２００μｍの範囲内にあり、上記最大ピーク径の３０％以上の大きさを有する酸化アルミニウムについて、少なくとも２個以上の谷部を有し、乾式粒子像分析装置により測定されるＨＳ円形度が０．２～０．７を示す粒子（以下、「異形粒子」ともいう）の個数割合が２５％以上であることを特徴とする。 As described above, the aluminum oxide powder of the present invention has a maximum peak diameter in the range of 10 to 200 μm in the volume-based particle size distribution determined from the maximum length measured by a dry particle image analyzer, and the maximum peak For aluminum oxide having a size of 30% or more of the diameter, particles having at least two valleys and exhibiting an HS circularity of 0.2 to 0.7 as measured by a dry particle image analyzer (hereinafter referred to as , also referred to as “deformed particles”) is 25% or more.
本発明の酸化アルミニウム粉末は、乾式粒子像分析装置により測定される最大長から求められる体積基準の粒子径分布における最大ピーク径が１０～２００μｍ、好ましくは２０～４０μｍの範囲内にあることにより、樹脂に充填した場合の異形粒子による熱伝導性の向上効果が発揮される。 The aluminum oxide powder of the present invention has a maximum peak diameter of 10 to 200 μm, preferably 20 to 40 μm in the volume-based particle size distribution determined from the maximum length measured by a dry particle image analyzer. The effect of improving thermal conductivity is exhibited by irregularly shaped particles when filled in a resin.
なお、前記体積基準の粒子径分布は乾式粒子像分析装置を使用して求めた値であり、各粒子の体積は計測された最大長の球相当体積であるとして体積基準の粒子径分布が算出される。 The volume-based particle size distribution is a value obtained using a dry particle image analyzer, and the volume-based particle size distribution is calculated assuming that the volume of each particle is the volume equivalent to a sphere having the maximum length measured. be done.
ＨＳ円形度は、乾式粒子像分析装置により測定されるものであり、観察面上に散布された個々の粒子の形状を投影陰により画像化し、画像より円形度を算出することによって求めたものである。ＨＳ円形度は、投影された物体の面積（Ａ）とその物体の周囲長（Ｌ）の２乗との比率であり、以下の式で装置にて自動計算される。
ＨＳ円形度＝４πＡ／Ｌ２
The HS circularity is measured by a dry particle image analyzer, and is obtained by imaging the shape of individual particles dispersed on an observation surface by projected shadows and calculating the circularity from the image. be. The HS circularity is the ratio between the projected area (A) of the object and the square of the perimeter (L) of the object, and is automatically calculated by the device using the following formula.
HS circularity = 4πA/L 2
また、乾式粒子像分析装置によれば特定の粒子径範囲を選択してその個数を測定し、範囲内の粒子のＨＳ円形度を算出することも可能である。さらに、前記投影陰により、個々の粒子が谷部を有することを確認することが出来る。 Further, according to the dry particle image analyzer, it is possible to select a specific particle size range, measure the number of particles, and calculate the HS circularity of the particles within the range. Furthermore, it can be confirmed from the projected shadows that individual grains have valleys.
本発明における異形粒子により、低充填率で高い熱伝導率が得られる理由は明らかではないが、本発明者らは以下のように考えている。すなわち、ＨＳ円形度が０．２～０．７であり、２個以上の谷部を有することで、球状粒子よりも他粒子と接点をとりやすくなり、他粒子との接触頻度が高くなる。さらに、谷部を有する異形粒子構造を持つことにより、球状粒子よりも熱パス経路の距離を稼ぐことが容易となる。これにより、樹脂組成物内で粒子間の熱パス径路を増やすことができるため、フィラー充填率が低い場合でも効率的な熱パスが可能となり、低充填率で高い熱伝導率を有する樹脂組成物を得ることが可能となると推察される。 Although the reason why the deformed particles of the present invention provide high thermal conductivity at a low filling rate is not clear, the present inventors believe as follows. That is, the HS circularity is 0.2 to 0.7, and having two or more troughs makes it easier to make contact with other particles than spherical particles, increasing the frequency of contact with other particles. Furthermore, having an irregular-shaped particle structure with valleys makes it easier to increase the distance of the heat path path than with spherical particles. As a result, it is possible to increase the heat path between particles in the resin composition, so that efficient heat path is possible even when the filler filling rate is low, and the resin composition has high thermal conductivity at a low filling rate. It is speculated that it is possible to obtain
このような異形粒子としては、２個以上の球状粒子が部分的に接合した形状の粒子が挙げられる。かかる粒子は、従来の球状の酸化アルミニウムに対してＨＳ円形度は低い値を示し、複数の球状粒子が部分的に接合した形状であるため、その接合部部分に２個以上の谷部が形成される。 Examples of such deformed particles include particles having a shape in which two or more spherical particles are partially bonded. Such particles show a lower HS circularity value than conventional spherical aluminum oxide, and have a shape in which a plurality of spherical particles are partially joined, so that two or more valleys are formed at the joining portion. be done.
本発明の酸化アルミニウム粉末は、前記最大ピーク径の３０％以上の粒径を有する酸化アルミニウムについて、乾式粒子像分析装置により測定されるＨＳ円形度が０．２～０．７を示す粒子（異形粒子）の個数割合が２５％以上、好ましくは、４０％以上であることが重要である。上記異形粒子の個数割合が２５％以上であることにより、樹脂に充填した場合に高い熱伝導率の向上効果が発揮される。上記異形粒子の個数割合の上限は特に限定されないが、多すぎると樹脂への充填性が低下する場合があるため、９０％以下であることが好ましく、８０％以下であることがより好ましい。 The aluminum oxide powder of the present invention has an HS circularity of 0.2 to 0.7 as measured by a dry particle image analyzer for aluminum oxide having a particle diameter of 30% or more of the maximum peak diameter (irregular shape particles) is 25% or more, preferably 40% or more. When the number ratio of the deformed particles is 25% or more, a high effect of improving the thermal conductivity is exhibited when filled in a resin. The upper limit of the number ratio of the deformed shaped particles is not particularly limited, but if it is too large, the filling property into the resin may deteriorate, so it is preferably 90% or less, more preferably 80% or less.
ここで、異形粒子の個数割合を前記特定の大きさ以上の粒子について特定した理由は、異形粒子の構造による効果が、酸化アルミニウム粉末において比較的大きい粒子によってもたらされることにある。 Here, the reason why the number ratio of irregularly shaped particles is specified for particles having a specific size or larger is that the effect of the structure of irregularly shaped particles is brought about by relatively large particles in the aluminum oxide powder.
本発明の酸化アルミニウム粉末は、以下に示す製造方法によって、好適に製造することができる。 The aluminum oxide powder of the present invention can be suitably produced by the production method shown below.
即ち、本発明の酸化アルミニウム粉末は、酸化アルミニウム原料粉末を１５００～１７００℃の温度下に６時間以上焼成する焼成工程、及び、上記焼成工程で得られる酸化アルミニウム塊を解砕する解砕工程、を含む製造方法により製造することができる。 That is, the aluminum oxide powder of the present invention is prepared by a firing step of firing an aluminum oxide raw material powder at a temperature of 1500 to 1700° C. for 6 hours or more, and a crushing step of crushing the aluminum oxide lumps obtained in the firing step. It can be manufactured by a manufacturing method including
上記製造方法において、酸化アルミニウム原料粉末としては、公知の酸化アルミニウム粉末を特に制限なく用いることが出来るが、球状酸化アルミニウム粉末が好ましい。ここでは、球状酸化アルミニウム粉末とは、粒子の平均ＨＳ円形度が０．８１以上であるものをいう。また、酸化アルミニウム原料粉末の平均粒子径は、高い熱伝導パスの効果を発揮する酸化アルミニウム粉末を得るためには、１～５０μｍであることが好ましい。焼成温度が１５００℃以上であることにより、前記酸化アルミニウム粉末の粒子同士の融着が効率的に進行して、異形粒子を形成しやすくなる。焼成温度が１７００℃を超える場合は、焼結が進行しすぎることにより、解砕が困難となる傾向にある。また、６時間以上で焼成することにより、粒子同士の癒着が効率的に進行して、異形粒子を形成しやすくなる。焼成時間の上限は特に限定されないが、生産性の観点から２０時間以下が好ましく、１０時間以下がより好ましい。 In the above production method, as the raw aluminum oxide powder, any known aluminum oxide powder can be used without particular limitation, but spherical aluminum oxide powder is preferred. Here, the spherical aluminum oxide powder refers to particles having an average HS circularity of 0.81 or more. Moreover, the average particle size of the aluminum oxide raw material powder is preferably 1 to 50 μm in order to obtain an aluminum oxide powder exhibiting a high heat conduction path effect. When the sintering temperature is 1500° C. or higher, fusion between the particles of the aluminum oxide powder proceeds efficiently, making it easier to form deformed particles. If the sintering temperature exceeds 1700° C., the sintering proceeds too much and crushing tends to be difficult. Further, by baking for 6 hours or longer, adhesion between particles proceeds efficiently, making it easier to form deformed particles. Although the upper limit of the firing time is not particularly limited, it is preferably 20 hours or less, more preferably 10 hours or less, from the viewpoint of productivity.
酸化アルミニウム原料粉末には、焼成時の粒子同士の融着を効率的に進行させるために、焼結助剤として、酸化アルミニウム原料粉末１００質量部に対して、希土類化合物を１～５質量部添加しても良い。希土類化合物としては、例えば、希土類金属の酸化物、炭化物又はハロゲン化物が挙げられ、特には取り扱い性の観点から希土類金属の酸化物であることが好ましい。また、後述するようにブロック状で回収される酸化アルミニウム塊の解砕を容易にするために、酸化アルミニウム原料粉末１００質量部に対して、窒化ホウ素粉末を１～１０質量部添加しても良い。 To the aluminum oxide raw material powder, 1 to 5 parts by mass of a rare earth compound is added as a sintering aid to 100 parts by mass of the aluminum oxide raw material powder in order to promote efficient fusion between particles during firing. You can Examples of rare earth compounds include oxides, carbides and halides of rare earth metals, and oxides of rare earth metals are particularly preferred from the viewpoint of handling. In addition, 1 to 10 parts by mass of boron nitride powder may be added to 100 parts by mass of aluminum oxide raw material powder in order to facilitate crushing of aluminum oxide lumps collected in blocks as described later. .
上記焼成によってブロック状の酸化アルミニウム塊が回収されるため、これを解砕することで、本発明の酸化アルミニウム粉末を得ることが出来る。解砕方法は、異形粒子の構造を破壊しない程度の解砕を行う方法であれば特に制限されず、例えば、予備解砕として、ロールクラッシャーによる解砕を行った後、本解砕として、異形粒子の融着部を過度に破壊しない範囲で、ボールミル、振動ミル、摩擦機などを使用して解砕を行う方法が挙げられる。 Since block-shaped aluminum oxide lumps are recovered by the firing, the aluminum oxide powder of the present invention can be obtained by pulverizing them. The crushing method is not particularly limited as long as it is a method of crushing to an extent that does not destroy the structure of the deformed particles. For example, after crushing with a roll crusher as preliminary crushing, A method of pulverizing using a ball mill, a vibration mill, a friction machine, or the like can be mentioned as long as the fused portion of the particles is not destroyed excessively.
また、解砕を行った後に、使用する樹脂組成物の厚みなどに応じて、篩などによる分級を行い、最大粒径を制御や、平均粒径の調整を行っても良い。 Further, after pulverization, classification with a sieve or the like may be performed according to the thickness of the resin composition to be used, and the maximum particle size may be controlled or the average particle size may be adjusted.
本発明の酸化アルミニウム粉末の用途は特に限定されず、酸化アルミニウムの性質を生かした種々の用途に使用することが可能であるが、低充填率でも高い熱伝導性を付与できることから、放熱材料用フィラーとして使用することが好ましい。 The application of the aluminum oxide powder of the present invention is not particularly limited, and it can be used in various applications that take advantage of the properties of aluminum oxide. It is preferably used as a filler.
これにより、本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラーと、樹脂とを含む樹脂組成物を提供することが可能である。前記樹脂組成物は、低充填率でも高い熱伝導性を付与することが可能であり、特に放熱シート、放熱グリース、放熱接着剤などの放熱材料として好適に使用することが出来る。 Thereby, it is possible to provide a resin composition containing a resin and a filler for a heat dissipating material made of the aluminum oxide powder of the present invention. The resin composition can impart high thermal conductivity even at a low filling rate, and can be suitably used as a heat-dissipating material such as heat-dissipating sheets, heat-dissipating greases, and heat-dissipating adhesives.
前記樹脂は特に限定されず公知の樹脂を使用することが可能であり、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の熱可塑性樹脂、またシリコーンゴム、エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジエンゴム等のゴム類、シリコーンオイルが挙げられる。これらのうち、放熱材料の樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂が好適である。 The resin is not particularly limited, and known resins can be used. For example, thermosetting resins such as epoxy resins, silicone resins, phenol resins, polyethylene, polypropylene, polyamide, polycarbonate, polyimide, polyphenylene sulfide, and the like can be used. thermoplastic resins, rubbers such as silicone rubber, ethylene propylene rubber and styrene butadiene rubber, and silicone oil. Among these resins, for example, epoxy resins and silicone resins are preferable as the resins of the heat dissipation material.
本発明の樹脂組成物における、本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラーの含有量は特に限定されないが、高い熱伝導率を得るために、本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラーを、樹脂組成物に対して４０～８５容量％含有することが好ましく、特に低充填率で高い熱伝導率が得られるとの効果が顕著に発揮されることから、５０～７５容量％含有することがより好ましい。 The content of the filler for heat dissipating material comprising the aluminum oxide powder of the present invention in the resin composition of the present invention is not particularly limited. The resin composition preferably contains 40 to 85% by volume, and in particular, the effect of obtaining high thermal conductivity at a low filling rate is remarkably exhibited, so 50 to 75% by volume. is more preferable.
本発明の樹脂組成物においては、前記の本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱フィラー以外の、その他のフィラーを含んでも良い。その他のフィラーとしては、例えば、本発明のものではない酸化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭化珪素、グラファイトなどを使用できる。 The resin composition of the present invention may contain other fillers than the heat dissipating filler composed of the aluminum oxide powder of the present invention. Other fillers can be used, such as aluminum oxide, boron nitride, zinc oxide, silicon carbide, graphite, etc., which are not of the invention.
本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラーとその他フィラーを併せた全フィラーの含有量は、樹脂組成物に対して、６０～８５容量％が好ましく、７０～７５容量％がより好ましい。なお、全フィラー中における本発明の酸化アルミニウム粉末からなる放熱材料用フィラーの割合は、７０容量％以上であることが好ましく、８０容量％以上であることがより好ましい。 The content of the total filler including the filler for heat dissipating material made of the aluminum oxide powder of the present invention and other fillers is preferably 60 to 85% by volume, more preferably 70 to 75% by volume, based on the resin composition. The proportion of the filler for a heat dissipating material made of the aluminum oxide powder of the present invention in the total filler is preferably 70% by volume or more, more preferably 80% by volume or more.
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail below based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
なお、実施例及び比較例において、酸化アルミニウム粉末の性状は、以下に示す方法により実施した。すなわち、測定試料を５ｍｍ３の計量スパチュラを用い、乾式粒子像分析装置（マルバーン製Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３）の試料カートリッジに投入し、粒子像の分析を行うことで、各粒子の最大長、ＨＳ円形度を評価した。試料を試料カートリッジからガラスプレートに分散する条件は、分散圧力５ｂａｒ、圧縮空気印加時間１０ｍｓ、静置時間６０ｓとした。得られた評価結果から、最大長から求められる体積基準の粒子径分布における最大ピーク径を求めた。次いで、上記最大ピーク径の３０％以上の大きさを有する粒子について、測定範囲内の異形粒子の個数を、測定範囲内全体の個数で除することで、異形粒子の個数割合を求めた。なお、谷部は得られた粒子像を目視で確認することで評価した。 In the examples and comparative examples, the properties of the aluminum oxide powder were determined by the methods described below. That is, using a 5 mm 3 measuring spatula, a measurement sample is put into a sample cartridge of a dry particle image analyzer (Morphologi G3 manufactured by Malvern), and the particle image is analyzed to determine the maximum length and HS circularity of each particle. evaluated. The conditions for dispersing the sample from the sample cartridge onto the glass plate were a dispersion pressure of 5 bar, compressed air application time of 10 ms, and standing time of 60 s. From the obtained evaluation results, the maximum peak diameter in the volume-based particle size distribution determined from the maximum length was determined. Next, for particles having a size of 30% or more of the maximum peak diameter, the number ratio of irregularly shaped particles was obtained by dividing the number of irregularly shaped particles within the measurement range by the total number of particles within the measurement range. The valleys were evaluated by visually confirming the obtained particle images.
＜実施例１＞
平均粒径１０μｍの球状酸化アルミニウム原料粉末１００gに、焼結助剤として酸化イットリウム１ｇを添加して混合し、これを窒化ホウ素セッターに充填し、焼成温度１５００℃で１０時間焼成した。得られたブロック状の酸化アルミニウム塊を、ロールクラッシャーで予備解砕を行った後、摩擦機で砥石間ギャップ７５０μｍ、砥石回転数１０００ｒｐｍの条件下で粉末状に解砕した。その後、２１２μｍの篩目を有する振動篩機にて分級を行い、酸化アルミニウム粉末を得た。得られた窒化アルミニウム粉末について、最大ピーク径、ＨＳ円形度、形状の評価を行い、異形粒子の個数割合を算出した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
<Example 1>
1 g of yttrium oxide as a sintering aid was added to 100 g of spherical aluminum oxide raw material powder having an average particle size of 10 μm, and mixed. The obtained block-shaped aluminum oxide lumps were preliminarily crushed by a roll crusher, and then crushed into powder by a friction machine under conditions of a grindstone gap of 750 μm and a grindstone rotation speed of 1000 rpm. After that, it was classified by a vibrating sieve having a sieve mesh of 212 μm to obtain an aluminum oxide powder. The obtained aluminum nitride powder was evaluated for maximum peak diameter, HS circularity, and shape, and the number ratio of irregularly shaped particles was calculated. Table 1 shows manufacturing conditions and evaluation results.
＜実施例２、比較例２、４＞
実施例１における焼成温度を表１に示した条件に変更した以外は、実施例１と同様にして酸化アルミニウム粉末を得て、評価を行った。製造条件と評価結果を表１に示す。
<Example 2, Comparative Examples 2 and 4>
Aluminum oxide powder was obtained and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the firing temperature in Example 1 was changed to the conditions shown in Table 1. Table 1 shows manufacturing conditions and evaluation results.
＜比較例１＞
市販の酸化アルミニウム粉末（デンカ株式会社、ＤＡＷ-１０）の評価を行った。測定結果を表１に示す。
<Comparative Example 1>
A commercially available aluminum oxide powder (DAW-10, Denka Co., Ltd.) was evaluated. Table 1 shows the measurement results.
＜比較例３＞
実施例１における焼成温度、表１に示した条件に変更した以外は、実施例１と同様にした。結果、ブロック状で回収された酸化アルミニウム塊の解砕が困難であり、酸化アルミニウム粉末を得ることはできなかった。
<Comparative Example 3>
The same procedure as in Example 1 was carried out, except that the firing temperature in Example 1 and the conditions shown in Table 1 were changed. As a result, it was difficult to pulverize the aluminum oxide lumps collected in the form of blocks, and it was not possible to obtain aluminum oxide powder.
各実施例及び比較例で得られた酸化アルミニウム粉末と、Ｄ５０が１μｍの球状酸化アルミニウムとを、８：２の容量比で混合した粉末と、シリコーン樹脂（ダウ・東レ株式会社製 ＣＹ５２－２７６Ａ，Ｂ）とを、フィラー充填量が７０容量％になるように測り取り乳鉢を使用して混錬することにより、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を金型に充填し、８０℃×１時間、１ｔｏｎの熱ブレスを行って厚み１ｍｍのシート体を得て、熱伝導率を測定した。熱伝導率を測定した結果、比較例１の酸化アルミニウム粉末を用いて得られた樹脂組成物と比較して、実施例１、２の酸化アルミニウム粉末を用いて得られた樹脂組成物の熱伝導率は、それぞれ１．１０倍、１．１３倍、比較例２の酸化アルミニウム粉末を用いて得られた樹脂組成物の熱伝導率は、１．０４倍、比較例４の酸化アルミニウムを用いて得られた樹脂組成物の熱伝導率は、１．０５倍であった。 The powder obtained by mixing the aluminum oxide powder obtained in each example and comparative example with spherical aluminum oxide having a D 50 of 1 μm at a volume ratio of 8:2, and silicone resin (CY52-276A manufactured by Dow Toray Industries, Inc.) , and B) were kneaded using a weighed mortar so that the filler filling amount was 70% by volume, to obtain a resin composition. The resulting resin composition was filled in a mold and heat-pressed at 1 ton at 80° C. for 1 hour to obtain a sheet having a thickness of 1 mm, and the thermal conductivity was measured. As a result of measuring the thermal conductivity, compared with the resin composition obtained using the aluminum oxide powder of Comparative Example 1, the thermal conductivity of the resin composition obtained using the aluminum oxide powder of Examples 1 and 2 was higher. The thermal conductivity of the resin composition obtained using the aluminum oxide powder of Comparative Example 2 was 1.04 times, and the thermal conductivity of the resin composition obtained using the aluminum oxide powder of Comparative Example 4 was 1.04 times. The thermal conductivity of the obtained resin composition was 1.05 times.
以上より、乾式粒子像分析装置により測定される最大長から求められる体積基準の粒子径分布における最大ピーク径が１０～２００μｍの範囲内にあり、上記最大ピーク径の３０％以上の大きさを有する粒子について、少なくとも２個以上の谷部を有し、乾式粒子像分析装置により測定されるＨＳ円形度が０．２～０．７である粒子の個数割合が２５％以上であることを特徴とする酸化アルミニウム粉末よりなる放熱材料用フィラーにより、低充填率で高い熱伝導率を有する樹脂組成物を得ることができることが示された。 As described above, the maximum peak diameter in the volume-based particle diameter distribution obtained from the maximum length measured by a dry particle image analyzer is in the range of 10 to 200 μm, and has a size of 30% or more of the maximum peak diameter. The number of particles having at least two or more valleys and having an HS circularity of 0.2 to 0.7 as measured by a dry particle image analyzer is 25% or more. It was shown that a resin composition having a low filling rate and high thermal conductivity can be obtained by using a filler for a heat dissipating material made of aluminum oxide powder.
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