JP2022149722A - Conductive resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、導電性樹脂組成物に関し、とりわけ、電子素子を配線基板に実装する際に使用される導電性樹脂組成物に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a conductive resin composition, and more particularly to a conductive resin composition used when mounting an electronic element on a wiring board.
液晶表示装置等の電気光学装置は、コンピュータや携帯電話その他各種電子機器の表示部などとして用いられ、特に液晶表示装置は軽量・薄型で消費電力も少ないことから各種電子機器の表示部として広く利用されている。これら液晶表示装置においては、液晶パネル等の電気光学部品の背面側に、いわゆるバックライトを備えたものが多く用いられている。 Electro-optical devices such as liquid crystal display devices are used as display units for computers, mobile phones, and other electronic devices. In particular, liquid crystal display devices are widely used as display units for various electronic devices because they are lightweight, thin, and consume little power. It is Many of these liquid crystal display devices are provided with a so-called backlight on the back side of electro-optical components such as a liquid crystal panel.
近年、電気光学装置等に使用されるバックライトとして、ＬＥＤアレイ基板が使用されるようになってきている。ＬＥＤアレイ基板は、配線基板上に複数のＬＥＤチップをマトリックス状に実装したものであり、個々のＬＥＤチップと配線基板とがはんだ等によって電気的に接続されたものである。最近はバックライトの小型化や効率化のため、ＬＥＤアレイ基板においても、より小さなＬＥＤチップを使用し、個々のＬＥＤチップを集積化して配線基板上に実装することが行われるようになってきた。それにともない、ＬＥＤチップの実装においても、従来のはんだによる電気的接続にかえて、異方性導電材料とよばれる導電ペーストや導電フィルムが使用されはじめている。異方性導電材料とは、絶縁性の硬化性樹脂バインダーに導電性粒子を分散させたものであり、電子部品どうし（ここでは、配線基板とＬＥＤチップ）の電極部分を熱圧着することで、加圧方向にのみ導電性粒子を介して電子部品どうしの電気的接続を行い、隣接する電極間は絶縁性を維持しながら、硬化性樹脂バインダーの硬化により電子部品を固定することができるものである（例えば、特許文献１等）。 In recent years, LED array substrates have come to be used as backlights used in electro-optical devices and the like. The LED array substrate has a plurality of LED chips mounted in a matrix on a wiring substrate, and the individual LED chips and the wiring substrate are electrically connected by soldering or the like. Recently, in order to reduce the size and efficiency of backlights, smaller LED chips have been used in LED array substrates, and individual LED chips have been integrated and mounted on wiring substrates. . Along with this, in the mounting of LED chips as well, conductive pastes and conductive films called anisotropic conductive materials have begun to be used in place of the conventional electrical connection using solder. The anisotropic conductive material is a material in which conductive particles are dispersed in an insulating curable resin binder. It is possible to electrically connect electronic parts to each other only in the direction of pressure through the conductive particles, and to fix the electronic parts by curing the curable resin binder while maintaining insulation between adjacent electrodes. There is (for example, patent document 1 etc.).
はんだに代えて異方性導電材料を使用する利点は、多数のＬＥＤチップを同時にかつ短時間で配線基板に実装できることにある。その反面、異方性導電材料は、はんだ接続に比べてリワーク性が悪いといった問題がある。即ち、はんだ接続であれば、リワーク対象部品を加熱することで容易に対象部品を配線基板から取り外し再実装することができるが、上記のような異方性導電材料による接続では、電子部品どうしが樹脂バインダーにより強固に接着しているため容易に取り外すことができず、電子部品を取り外しができた場合であっても硬化した樹脂バインダーが配線基板上に残存しているため、専用の溶剤等で樹脂バインダーを除去するなどする必要があった。 An advantage of using an anisotropic conductive material instead of solder is that a large number of LED chips can be mounted simultaneously on the wiring substrate in a short period of time. On the other hand, the anisotropic conductive material has a problem of poor reworkability compared to solder connection. That is, in the case of solder connection, by heating the rework target component, the target component can be easily removed from the wiring board and remounted. Since it is strongly adhered by a resin binder, it cannot be easily removed. It was necessary to remove the resin binder.
これらの課題に対応すべく、特許文献２には、硬化させた異方性導電材を配線基板に残存させたまま、新しい異方性導電フィルムを貼り付け、リペア剤を使用することなく電子部品を再圧着可能な技術が記載されている。 In order to deal with these problems, Patent Document 2 discloses that a new anisotropic conductive film is attached while the cured anisotropic conductive material remains on the wiring board, and an electronic component is manufactured without using a repair agent. A technique capable of re-crimping is described.
しかしながら、特許文献２において提案されている方法では、異方性導電フィルムの硬化物の１５０℃における弾性率を１０ＭＰａ以下とする設計が必要であるため、電子部品間の接続信頼性（耐熱性）を得るのが困難であった。また、電子部品を再実装する際に加圧が必要であるため、配線基板としてＦＰＣ（フレキシブル配線基板）などを使用する場合は配線基板へのダメージが避けられない。 However, in the method proposed in Patent Document 2, it is necessary to design the elastic modulus of the cured product of the anisotropic conductive film to be 10 MPa or less at 150 ° C. Therefore, connection reliability (heat resistance) between electronic components was difficult to obtain. In addition, since pressurization is required when remounting electronic components, damage to the wiring board is inevitable when FPC (flexible printed circuit board) or the like is used as the wiring board.
さらに、近年においては、ＬＥＤチップの小型化が進み、例えば、外形寸法が数十ミクロン程度のＬＥＤチップを１ｍｍ以下の隣接間隔で配線基板に実装したＬＥＤアレイ基板も実用化されており、リペアのためにＬＥＤチップを配線基板から取り外すことが益々困難になってきている。また、不具合のあるＬＥＤチップを取り外した箇所が狭小であるため、配線基板側に残存する硬化した樹脂バインダーの除去作業も非常に困難になる。リペア箇所を加熱して樹脂バインダーやはんだを溶融させてＬＥＤチップを除去することができるが、その場合はリペアする必要のない周囲のＬＥＤチップや他の実装素子まで影響を与えてしまうことがある。局部的に加熱可能なレーザー等を用いることも考えられるが、その場合であってもＬＥＤ素子が実装されている配線基板表面の絶縁膜や電極が加熱されることは避けられない。 Furthermore, in recent years, the miniaturization of LED chips has progressed, and for example, an LED array substrate in which LED chips with external dimensions of about several tens of microns are mounted on a wiring substrate at adjacent intervals of 1 mm or less has been put to practical use. Therefore, it is becoming more and more difficult to remove the LED chip from the wiring board. In addition, since the location where the defective LED chip is removed is narrow, it is very difficult to remove the hardened resin binder remaining on the wiring substrate side. The LED chip can be removed by heating the repaired area to melt the resin binder and solder, but in that case, surrounding LED chips and other mounting elements that do not need to be repaired may be affected. . It is conceivable to use a laser or the like capable of heating locally, but even in that case, heating of the insulating film and electrodes on the surface of the wiring substrate on which the LED elements are mounted is unavoidable.
本発明は、このような課題のもとになされたものであり、その目的は、リペア作業が容易であるとともに、リペア作業後に接続信頼性の高い電子素子実装基板が得られる導電性樹脂組成物を提供することである。 The present invention has been made based on such problems, and its object is to provide a conductive resin composition that facilitates repair work and provides an electronic element mounting board with high connection reliability after repair work. is to provide
上記課題に対して、本発明者らは、導電性樹脂組成物により配線基板の電極と電子素子とを接続した電子素子実装基板から電子素子を除去する際に、導電性樹脂組成物の硬化物が特定の光学特性を有していれば、レーザー等の照射によって容易に電子素子を除去することができるとともに、除去対象の電子素子の周囲への影響を低減でき、リペア作業後の電子素子実装基板の接続信頼性も改善できる、との知見を得た。本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものである。即ち、本発明の要旨は以下のとおりである。 In view of the above problems, the present inventors have found that when removing an electronic element from an electronic element mounting board in which an electrode of a wiring board and an electronic element are connected by a conductive resin composition, a cured product of the conductive resin composition If it has specific optical properties, it is possible to easily remove electronic elements by irradiation with a laser or the like, reduce the impact on the surroundings of the electronic elements to be removed, and reduce the impact on the surroundings of the electronic elements to be removed. It was found that the connection reliability of the board can also be improved. The present invention has been completed based on such findings. That is, the gist of the present invention is as follows.
［１］ （Ａ）熱硬化性樹脂と、（Ｂ）前記熱硬化性樹脂を硬化させるための硬化剤と、（Ｃ）はんだ粒子と、（Ｄ）フラックスと、を少なくとも含む導電性樹脂組成物であって、
前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の反射率が２０％以下である、導電性樹脂組成物。
［２］ 前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の透過率が５５％以下である、［１］に記載の導電性樹脂組成物。
［３］ （Ａ）熱硬化性樹脂と、（Ｂ）前記熱硬化性樹脂を硬化させるための硬化剤と、（Ｃ）はんだ粒子と、（Ｄ）フラックスと、を少なくとも含む導電性樹脂組成物であって、
前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長５３２ｎｍの光の反射率が２０％以下である、導電性樹脂組成物。
［４］ 前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長５３２ｎｍの光の透過率が５５％以下である、［３］に記載の導電性樹脂組成物。
［５］、 （Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤をさらに含む、［１］～［４］のいずれか一項に記載の導電性樹脂組成物。
［６］ 前記（Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤は、前記（Ｃ）はんだ粒子の融点よりも１００℃高い温度において、変性ないし熱分解しない、［５］に記載の導電性樹脂組成物。
［７］ 前記（Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤は、導電性樹脂組成物中の固形分量に対して０．５～８質量％の割合で含まれる、［５］または［６］に記載の導電性樹脂組成物。
［８］ 前記（Ｃ）はんだ粒子は、導電性樹脂組成物中の固形分量に対して２０～７０質量％の割合で含まれる、［１］～［７］のいずれか一項に記載の導電性樹脂組成物。
［９］ 前記（Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤が、カーボンブラック、チタンブラック、近赤外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも１種である、［５］～［８］のいずれか一項に記載の導電性樹脂組成物。
[1] A conductive resin composition containing at least (A) a thermosetting resin, (B) a curing agent for curing the thermosetting resin, (C) solder particles, and (D) flux and
A conductive resin composition, wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less for light having a wavelength of 1064 nm.
[2] The conductivity according to [1], wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a transmittance of 55% or less for light having a wavelength of 1064 nm. Resin composition.
[3] A conductive resin composition containing at least (A) a thermosetting resin, (B) a curing agent for curing the thermosetting resin, (C) solder particles, and (D) flux and
A conductive resin composition, wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less for light having a wavelength of 532 nm.
[4] The conductivity according to [3], wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a transmittance of 55% or less for light having a wavelength of 532 nm. Resin composition.
[5], (E) The conductive material according to any one of [1] to [4], further comprising a light absorbing agent capable of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy. Resin composition.
[6] The (E) light absorbing agent capable of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy is denatured or heated at a temperature 100° C. higher than the melting point of the (C) solder particles. The conductive resin composition according to [5], which does not decompose.
[7] The (E) light absorbing agent capable of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy is 0.5 to 8% by mass based on the solid content in the conductive resin composition. The conductive resin composition according to [5] or [6], which is contained at a ratio of
[8] The (C) solder particles are contained in a proportion of 20 to 70% by mass with respect to the solid content in the conductive resin composition, [1] to [7] Conductive according to any one of elastic resin composition.
[9] The (E) light absorbing agent capable of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy is at least one selected from the group consisting of carbon black, titanium black, and near-infrared absorbing agents. The conductive resin composition according to any one of [5] to [8], which is a seed.
本発明によれば、電子素子実装基板から電子素子を除去する際に、レーザー等の照射によって容易に電子素子を除去することができるとともに、除去対象の電子素子の周囲への影響を低減でき、リペア作業後の電子素子実装基板の接続信頼性も改善することができる。特に、本発明によれば、小型化したＬＥＤチップのリペアの際に有効である。 According to the present invention, when removing an electronic element from an electronic element mounting substrate, the electronic element can be easily removed by irradiation with a laser or the like, and the influence on the surroundings of the electronic element to be removed can be reduced. It is also possible to improve the connection reliability of the electronic element mounting board after the repair work. In particular, the present invention is effective in repairing miniaturized LED chips.
本発明の導電性樹脂組成物は、（Ａ）熱硬化性樹脂と、（Ｂ）前記熱硬化性樹脂を硬化させるための硬化剤と、（Ｃ）はんだ粒子と、（Ｄ）フラックスとを必須成分として含むものであり、例えば、配線基板に電子素子を実装する際のように対向する電極間に導電性樹脂組成物を適用すると、対向電極間は電気的な接続が行われ、隣接する電極間は絶縁性が維持される性質を有する。本発明の導電性樹脂組成物は、硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、その硬化被膜における波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の反射率が２０％以下となるものである。このような性質を有する導電性樹脂組成物とすることにより、導電性樹脂組成物の硬化物（例えば硬化被膜）にレーザー等を照射して加熱した際に効率的にレーザー照射箇所を加熱することができ、リペア作業において電子素子実装基板から電子素子を容易に除去することができる。また、レーザー照射により局所的に加熱した場合であっても、非照射部分への熱の拡散を抑制することができるため、除去対象の電子素子の周囲への影響を低減でき、リペア作業後の電子素子実装基板の接続信頼性も改善することができる。当該硬化被膜における波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の反射率は１５％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましく、５％以下であることが特に好ましい。また、本発明の効果をより発現する観点からは、波長１０６４ｎｍおよび波長５３２ｎｍの光の反射率がいずれも２０％以下となるものがより好ましい。 The conductive resin composition of the present invention essentially comprises (A) a thermosetting resin, (B) a curing agent for curing the thermosetting resin, (C) solder particles, and (D) flux. component, for example, when a conductive resin composition is applied between opposing electrodes as in mounting an electronic element on a wiring board, electrical connection is made between the opposing electrodes, and adjacent electrodes It has the property of maintaining insulation between them. When the conductive resin composition of the present invention is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less for light having a wavelength of 1064 nm or 532 nm. By making a conductive resin composition having such properties, when a cured product (for example, a cured film) of the conductive resin composition is irradiated with a laser or the like and heated, the laser-irradiated portion can be efficiently heated. and the electronic element can be easily removed from the electronic element mounting board in the repair work. In addition, even when locally heated by laser irradiation, it is possible to suppress the diffusion of heat to non-irradiated parts, so the effect on the surroundings of the electronic element to be removed can be reduced, and after repair work The connection reliability of the electronic element mounting board can also be improved. The reflectance of the cured film to light having a wavelength of 1064 nm or 532 nm is preferably 15% or less, more preferably 10% or less, and particularly preferably 5% or less. Moreover, from the viewpoint of exhibiting the effect of the present invention more, it is more preferable that the reflectance of light with a wavelength of 1064 nm and a wavelength of 532 nm are both 20% or less.
本発明の導電性樹脂組成物は、硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際にその硬化被膜における波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の反射率が２０％以下であり、好ましくは、波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の透過率が５５％以下であるという特性を有するものである。硬化被膜が上記のような光学特性を有するような導電性樹脂組成物であれば、導電性樹脂組成物を構成する樹脂成分やはんだ粒子が光エネルギーを吸収してその一部または全部が熱エネルギーに変換されることにより、リペア作業における硬化物中の樹脂成分の除去性がより一層向上する。導電性樹脂組成物がこのような特性を有するために後記する（Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤（以下、（Ｅ）光吸収剤ともいう）を必須とするわけではなく、（Ａ）熱硬化性樹脂および（Ｂ）硬化剤、所望により添加されるその他の成分の選定については、光学特性を付与するものであれば、特に制限されない。前記（Ｅ）光吸収剤を含有する以外にも、例えば、硬化後の樹脂が着色するような組合せとすることで、上記特性を充足するようにしてもよい。また、（Ｃ）はんだ粒子が光エネルギーを吸収してその一部または全部を熱エネルギーに変換する機能を有していてもよいし、硬化した樹脂自体が光エネルギーを吸収してその一部または全部を熱エネルギーに変換してもよい。いずれにせよ、硬化被膜とした場合の波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の反射率が２０％以下であり、好ましくは透過率が５５％以下であるような導電性樹脂組成物であれば、リペア作業における硬化物中の樹脂成分の除去性が向上する。硬化被膜の透過率は、３０％以下であることが好ましく、２０％以下であることがより好ましく、１０％以下であることが特に好ましい。 When the conductive resin composition of the present invention is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less at a wavelength of 1064 nm or a wavelength of 532 nm, preferably at a wavelength of 1064 nm or It has a characteristic that the transmittance of light with a wavelength of 532 nm is 55% or less. If the cured film is a conductive resin composition having optical properties as described above, the resin components and solder particles constituting the conductive resin composition absorb light energy, and some or all of it is converted into thermal energy. By converting to, the removability of the resin component in the cured product in the repair work is further improved. Since the conductive resin composition has such properties, (E) a light absorbing agent (hereinafter referred to as (E) light absorbing agent) capable of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy, which will be described later. (also called) is not essential, and the selection of (A) the thermosetting resin and (B) the curing agent, and other optional components to be added, is limited as long as it imparts optical properties. not. In addition to containing (E) the light absorbing agent, for example, the above characteristics may be satisfied by combining the resin so that the cured resin is colored. In addition, (C) the solder particles may have the function of absorbing light energy and converting some or all of it into heat energy, or the cured resin itself may absorb light energy and partially or entirely convert it into heat energy. All can be converted into heat energy. In any case, if the conductive resin composition has a reflectance of 20% or less, preferably a transmittance of 55% or less, at a wavelength of 1064 nm or 532 nm when made into a cured film, repair work The removability of the resin component in the cured product in is improved. The transmittance of the cured film is preferably 30% or less, more preferably 20% or less, and particularly preferably 10% or less.
なお、本発明において規定する反射率および透過率は、具体的には以下のようにして測定することができる。先ず、導電性樹脂組成物を、ガラス基板（品名Ｓ１１１２、松浪硝子工業株式会社製）の一方の面に塗布し、導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜を形成する。導電性樹脂組成物の硬化（硬化被膜の形成）は、ホットプレートを用いて、１８０℃で３０分間の硬化条件にて行う。次いで、得られた硬化被膜が形成された基板を、例えば積分球ユニットＩＳＮ－４７０を装着したＶ－５７０型紫外可視光赤外分光光度計（日本分光株式会社製）を用いて、波長１０６４ｎｍまたは波長５３２ｎｍの光の反射率および透過率を測定する。 The reflectance and transmittance specified in the present invention can be specifically measured as follows. First, a conductive resin composition is applied to one surface of a glass substrate (product name: S1112, manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.), and the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm. Curing of the conductive resin composition (formation of a cured film) is performed using a hot plate under curing conditions of 180° C. for 30 minutes. Then, the obtained substrate on which the cured film is formed is measured using, for example, a V-570 type UV-visible infrared spectrophotometer (manufactured by JASCO Corporation) equipped with an integrating sphere unit ISN-470, at a wavelength of 1064 nm or The reflectance and transmittance of light with a wavelength of 532 nm are measured.
本発明の導電性樹脂組成物は、その硬化被膜が上記のような光学特性を有するものであるが、導電性樹脂組成物を構成する各成分について詳細に説明する。 The cured film of the conductive resin composition of the present invention has optical properties as described above. Each component constituting the conductive resin composition will be described in detail.
＜（Ａ）熱硬化性樹脂＞
（Ａ）熱硬化性樹脂は、後記する（Ｃ）はんだ粒子のバインダーとして機能するとともに、硬化して配線基板と電子素子とを固着する機能を併せ持つ。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、マレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、シアネート樹脂、アクリル樹脂等が挙げられ、これらのなかでもエポキシ樹脂やアクリル樹脂を好ましく使用でき、特にエポキシ樹脂が好ましい。
<(A) Thermosetting resin>
(A) The thermosetting resin functions as a binder for (C) solder particles described later, and also has a function of fixing the wiring substrate and the electronic element by curing. Examples of thermosetting resins include epoxy resins, phenol resins, melamine resins, unsaturated polyester resins, maleimide resins, polyurethane resins, silicone resins, cyanate resins, acrylic resins, and the like. It can be preferably used, and epoxy resin is particularly preferable.
エポキシ樹脂としては、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するものであれば制限なく使用することができる。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂等のビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂、後記するフェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡのノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、後記するアミノフェノール型エポキシ樹脂、アミノクレゾール型エポキシ樹脂、アルキルフェノール型エポキシ樹脂等を挙げることができる。上記したエポキシ樹脂は１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。 Any epoxy resin having two or more epoxy groups in one molecule can be used without limitation. For example, epoxy resins having a bisphenol skeleton such as bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol E type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, brominated bisphenol A type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, Phenol novolak type epoxy resin, cresol novolak type epoxy resin, bisphenol A novolak type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, naphthol type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, triphenylmethane type epoxy resin, which will be described later. , alicyclic epoxy resins, aliphatic linear epoxy resins, phosphorus-containing epoxy resins, anthracene-type epoxy resins, norbornene-type epoxy resins, adamantane-type epoxy resins, fluorene-type epoxy resins, aminophenol-type epoxy resins described later, aminocresol-type Epoxy resins, alkylphenol-type epoxy resins, and the like can be mentioned. The above epoxy resins may be used singly or in combination of two or more.
多官能エポキシ樹脂としては、ヒドロキシベンゾフェノン型液状エポキシ樹脂である株式会社ＡＤＥＫＡ製のＥＰ－３３００Ｅ等、アミノフェノール型液状エポキシ樹脂（パラアミノフェノール型液状エポキシ樹脂）である三菱ケミカル株式会社製のｊＥＲ ６３０、住友化学株式会社製のＥＬＭ－１００等、グリシジルアミン型エポキシ樹脂である三菱ケミカル株式会社製のｊＥＲ ６０４、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製のＹＨ－４３４、住友化学工業株式会社製のスミエポキシＥＬＭ－１２０、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であるダウ・ケミカル社製のＤ．Ｅ．Ｎ．４３１等が挙げられる。これら多官能エポキシ樹脂は１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。 Examples of polyfunctional epoxy resins include EP-3300E manufactured by ADEKA Corporation, which is a hydroxybenzophenone-type liquid epoxy resin, JER 630 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, which is an aminophenol-type liquid epoxy resin (para-aminophenol-type liquid epoxy resin), ELM-100 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., jER 604 manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd., which is a glycidylamine type epoxy resin, YH-434 manufactured by Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd., Sumiepoxy ELM manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.- 120, a phenolic novolac type epoxy resin, Dow Chemical Company D.I. E. N. 431 and the like. These polyfunctional epoxy resins can be used singly or in combination of two or more.
上記したエポキシ樹脂のかなでも、導電性樹脂組成物をペースト状の形態とする観点においては、固体状よりも液状であることが好ましい。具体的には、ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂が好ましく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂がより好ましい。これらの市販品としては、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製のＺＸ－１０５９（ビスフェノールＡ型・ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂の混合品）や三菱ケミカル株式会社製のｊＥＲ ８２８、同ｊＥＲ ８３４、同ｊＥＲ １００１（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）、同ｊＥＲ ８０７、同ｊＥＲ ４００４Ｐ（ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂）、エア・ウォーター社製のＲ７１０（ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂）等が挙げられる。 Among the epoxy resins described above, from the viewpoint of forming the conductive resin composition in a pasty form, it is preferable that the epoxy resin is liquid rather than solid. Specifically, epoxy resins having a bisphenol skeleton are preferred, and bisphenol A type epoxy resins, bisphenol F type epoxy resins, and bisphenol E type epoxy resins are more preferred. These commercially available products include ZX-1059 (a mixture of bisphenol A type and bisphenol F type epoxy resin) manufactured by Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd. and jER 828, jER 834, and jER 1001 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation. (bisphenol A type epoxy resin), jER 807, jER 4004P (bisphenol F type epoxy resin), R710 (bisphenol E type epoxy resin) manufactured by Air Water, and the like.
アクリル樹脂としては、（メタ）アクリル基を有する樹脂であれば特に制限はなく、例えばトリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチルプロパン骨格を有するエポキシアクリレート等の３官能のメタクリレートモノマー等が挙げられる。これらのなかでも、単官能（メタ）アクリレート、２官能（メタ）アクリレート、３官能以上の多官能（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、２官能以上のポリエステル（メタ）アクリレートを好ましく使用することができる。 The acrylic resin is not particularly limited as long as it has a (meth)acrylic group, and examples thereof include trifunctional methacrylate monomers such as trimethylolpropane trimethacrylate and epoxy acrylate having a trimethylpropane skeleton. Among these, monofunctional (meth)acrylates, difunctional (meth)acrylates, trifunctional or higher polyfunctional (meth)acrylates, epoxy (meth)acrylates, urethane (meth)acrylates, bifunctional or higher polyester (meth)acrylates Acrylates can preferably be used.
単官能（メタ）アクリレートとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｓ－ブチル（メタ）アクリレート、ｔ－ブチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチルヘプチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、テトラデシル（メタ）アクリレート、ペンタデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートのような脂肪族（メタ）アクリレート、シクロペンチル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、シクロペンチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、３－メチル－３－オキセタニルメチル（メタ）アクリレート、１－アダマンチル（メタ）アクリレートのような脂環式（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、ノニルフェニル（メタ）アクリレート、ｐ－クミルフェニル（メタ）アクリレート、ｏ－ビフェニル（メタ）アクリレート、１－ナフチル（メタ）アクリレート、２－ナフチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－（ｏ－フェニルフェノキシ）プロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－（１－ナフトキシ）プロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－（２－ナフトキシ）プロピル（メタ）アクリレートのような芳香族（メタ）アクリレート、２－テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、Ｎ－（メタ）アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、２－（メタ）アクリロイルオキシエチル－Ｎ－カルバゾールのような複素環式（メタ）アクリレートが挙げられる。 Monofunctional (meth)acrylates include, for example, methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, propyl (meth)acrylate, isopropyl (meth)acrylate, butyl (meth)acrylate, isobutyl (meth)acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, butoxyethyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octylheptyl (meth) ) acrylate, nonyl (meth)acrylate, decyl (meth)acrylate, undecyl (meth)acrylate, lauryl (meth)acrylate, tridecyl (meth)acrylate, tetradecyl (meth)acrylate, pentadecyl (meth)acrylate, hexadecyl (meth)acrylate , stearyl (meth)acrylate, behenyl (meth)acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 3-chloro-2-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-hydroxybutyl (meth)acrylate ) acrylates such as aliphatic (meth)acrylates, cyclopentyl (meth)acrylate, cyclohexyl (meth)acrylate, cyclopentyl (meth)acrylate, dicyclopentanyl (meth)acrylate, dicyclopentenyl (meth)acrylate, isobornyl (meth)acrylate, ) acrylate, alicyclic (meth)acrylates such as 3-methyl-3-oxetanylmethyl (meth)acrylate, 1-adamantyl (meth)acrylate, phenyl (meth)acrylate, nonylphenyl (meth)acrylate, p-cumylphenyl (meth) acrylate, o-biphenyl (meth) acrylate, 1-naphthyl (meth) acrylate, 2-naphthyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate, 2- Hydroxy-3-(o-phenylphenoxy)propyl (meth)acrylate, 2-hydroxy-3-(1-naphthoxy)propyl (meth)acrylate, 2-hydroxy-3-(2-naphthoxy)propyl (meth)acrylate Aromatic (meth)acrylates such as 2-tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate, N-(meth)acryloyloxyether Heterocyclic (meth)acrylates such as thylhexahydrophthalimide and 2-(meth)acryloyloxyethyl-N-carbazole are included.
２官能（メタ）アクリレートとしては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，３－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、２－メチル－１，３－プロパンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、３－メチル－１，５－ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、２－ブチル－２－エチル－１，３－プロパンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１０－デカンジオールジ（メタ）アクリレート、グリセリンジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノール（メタ）アクリレートのような脂肪族（メタ）アクリレート、シクロヘキサンジメタノール（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノール（メタ）アクリレート、水添ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、水添ビスフェノールＦジ（メタ）アクリレートのような脂環式（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＦジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡＦジ（メタ）アクリレート、エトキシ化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、フルオレン型ジ（メタ）アクリレートのような芳香族（メタ）アクリレート、イソシアヌル酸ジ（メタ）アクリレートのような複素環式（メタ）アクリレートが挙げられる。 Examples of bifunctional (meth)acrylates include ethylene glycol di(meth)acrylate, diethylene glycol di(meth)acrylate, triethylene glycol di(meth)acrylate, tetraethylene glycol di(meth)acrylate, and polyethylene glycol di(meth)acrylate. Acrylate, propylene glycol di(meth)acrylate, dipropylene glycol di(meth)acrylate, tripropylene glycol di(meth)acrylate, tetrapropylene glycol di(meth)acrylate, polypropylene glycol di(meth)acrylate, 1,3-butane diol di(meth)acrylate, 2-methyl-1,3-propanediol di(meth)acrylate, 1,4-butanediol di(meth)acrylate, neopentyl glycol di(meth)acrylate, 3-methyl-1, 5-pentanediol di(meth)acrylate, 1,6-hexanediol di(meth)acrylate, 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol di(meth)acrylate, 1,9-nonanediol di( aliphatic (meth)acrylates such as meth)acrylates, 1,10-decanediol di(meth)acrylate, glycerin di(meth)acrylate, tricyclodecanedimethanol (meth)acrylate, cyclohexanedimethanol (meth)acrylate, Alicyclic (meth)acrylates such as tricyclodecanedimethanol (meth)acrylate, hydrogenated bisphenol A di(meth)acrylate, hydrogenated bisphenol F di(meth)acrylate, bisphenol A di(meth)acrylate, bisphenol F Aromatic (meth)acrylates such as di(meth)acrylate, bisphenol AF di(meth)acrylate, ethoxylated bisphenol A di(meth)acrylate, fluorene-type di(meth)acrylate, isocyanuric acid di(meth)acrylate, etc. heterocyclic (meth)acrylates.
３官能以上の多官能（メタ）アクリレートとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、エトキシ化グリセリントリ（メタ）アクリレートのような脂肪族（メタ）アクリレート、イソシアヌル酸トリ（メタ）アクリレートのような複素環式（メタ）アクリレートが挙げられる。 Examples of trifunctional or higher polyfunctional (meth)acrylates include trimethylolpropane tri(meth)acrylate, pentaerythritol tri(meth)acrylate, ditrimethylolpropane tetra(meth)acrylate, pentaerythritol tetra(meth)acrylate, di Aliphatic (meth)acrylates such as pentaerythritol penta(meth)acrylate, dipentaerythritol hexa(meth)acrylate, ethoxylated glycerin tri(meth)acrylate, heterocyclic (meth)acrylates such as isocyanuric acid tri(meth)acrylate ) acrylates.
＜（Ｂ）硬化剤＞
導電性樹脂組成物には、上記した（Ａ）硬化性樹脂を硬化させるための（Ｂ）硬化剤が含まれる。（Ｂ）硬化剤としては、（Ａ）熱硬化性樹脂を硬化させるために一般的に使用されている公知の硬化剤を使用することができ、例えばアミン類、イミダゾール類、多官能フェノール類、酸無水物、イソシアネート類、およびこれらの官能基を含むポリマー類があり、必要に応じてこれらを複数用いても良い。アミン類としては、ジシアンジアミド、ジアミノジフェニルメタン等がある。イミダゾール類としては、アルキル置換イミダゾール、ベンゾイミダゾール等がある。また、イミダゾール化合物はイミダゾールアダクト体等のイミダゾール潜在性硬化剤であってもよい。多官能フェノール類としては、ヒドロキノン、レゾルシノール、ビスフェノールＡおよびそのハロゲン化合物、さらに、これにアルデヒドとの縮合物であるノボラック、レゾール樹脂等がある。酸無水物としては、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸等がある。イソシアネート類としては、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等があり、このイソシアネートをフェノール類等でマスクしたものを使用しても良い。これら硬化剤は１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
<(B) Curing agent>
The conductive resin composition contains (B) a curing agent for curing the above-described (A) curable resin. As the curing agent (B), known curing agents generally used for curing thermosetting resins (A) can be used, such as amines, imidazoles, polyfunctional phenols, There are acid anhydrides, isocyanates, and polymers containing these functional groups, and if necessary, a plurality of these may be used. Amines include dicyandiamide, diaminodiphenylmethane, and the like. Examples of imidazoles include alkyl-substituted imidazoles and benzimidazoles. The imidazole compound may also be an imidazole latent curing agent such as an imidazole adduct. Examples of polyfunctional phenols include hydroquinone, resorcinol, bisphenol A and their halogen compounds, and condensates of these with aldehydes such as novolak and resole resins. Acid anhydrides include phthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, methylnadic anhydride, benzophenonetetracarboxylic acid and the like. Isocyanates include tolylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, and the like, and these isocyanates may be used after being masked with phenols or the like. These curing agents can be used singly or in combination of two or more.
（Ｂ）硬化剤の配合量は、導電性樹脂組成物の硬化速度や硬化後の硬化物強度の観点から、固形分換算で（Ａ）熱硬化性樹脂１００質量部に対して、３～１５質量部であることが好ましく、４～１０質量部であることがより好ましく、特に５～８質量部の範囲であることが好ましい。 The amount of the curing agent (B) is 3 to 15 parts per 100 parts by mass of the thermosetting resin (A) in terms of solid content, from the viewpoint of the curing speed of the conductive resin composition and the strength of the cured product after curing. It is preferably in the range of 4 to 10 parts by mass, particularly preferably in the range of 5 to 8 parts by mass.
（Ｂ）硬化剤や、所望により添加してもよい硬化促進剤の種類や配合量を調整することにより、導電性樹脂組成物の硬化速度を制御することができるが、導電性樹脂組成物に異方性を付与できる観点からは、樹脂の反応温度（硬化温度）が後記する（Ｃ）はんだ粒子の融点よりも高いことが好ましく、５℃以上高いことがより好ましい。なお、「異方性」の導電性樹脂組成物とは、はんだ粒子が溶融するとはんだ粒子が電極に集まる性質を利用し、流動状態にある硬化性樹脂中に分散したはんだ粒子が溶融して電極に自己集合し、接続しようとする電極間にのみはんだを配置でき、隣接する電極間では絶縁性が確保できる性質をいう。上記したように、（Ａ）熱硬化性樹脂の反応温度（硬化温度）が（Ｃ）はんだの融点よりも高いことで、組成物中で分散していた（Ｃ）はんだ粒子を、熱硬化性樹脂が硬化する前に自己凝集させることができる。 (B) The curing speed of the conductive resin composition can be controlled by adjusting the type and blending amount of the curing agent and optionally the curing accelerator. From the viewpoint of imparting anisotropy, the reaction temperature (curing temperature) of the resin is preferably higher than the melting point of the (C) solder particles described later, and more preferably 5° C. or higher. The “anisotropic” conductive resin composition utilizes the property that when solder particles melt, the solder particles gather on the electrode, and the solder particles dispersed in the curable resin in a fluid state melt to form the electrode. It self-assembles into two layers, and solder can be placed only between electrodes to be connected, and insulation can be secured between adjacent electrodes. As described above, the reaction temperature (curing temperature) of the (A) thermosetting resin is higher than the melting point of the (C) solder, so that the (C) solder particles dispersed in the composition are replaced with the thermosetting resin. The resin can self-aggregate before curing.
＜（Ｃ）はんだ粒子＞
（Ｃ）はんだ粒子としては、従来公知のものを特に制限なく使用することができ、例えば、金、銀、ニッケル、銅、鉛、および後述の低融点はんだ粒子などが挙げられる。（Ｃ）はんだ粒子は、核としてのガラスやセラミック、プラスチックなどの非導電性の粒子をはんだで被覆した複合粒子、前記非導電性粒子とはんだ粒子とを有する複合粒子であってもよい。（Ｃ）はんだ粒子が、上記複合粒子または熱溶融性の金属粒子であると、加熱により（Ｃ）はんだ粒子が溶融変形するため、接続時に電極との接触面積が増加し、特に高い信頼性が得られる。
<(C) Solder particles>
As the solder particles (C), conventionally known ones can be used without particular limitation, and examples thereof include gold, silver, nickel, copper, lead, and low-melting-point solder particles described later. (C) Solder particles may be composite particles in which non-conductive particles such as glass, ceramics, or plastics as cores are coated with solder, or composite particles having the non-conductive particles and solder particles. When the (C) solder particles are the above composite particles or heat-fusible metal particles, the (C) solder particles are melted and deformed by heating, so that the contact area with the electrode increases during connection, resulting in particularly high reliability. can get.
（Ｃ）はんだ粒子としては、１７０℃以下での加熱により溶融するようなはんだ粒子を用いることが好ましく、なかでも低融点はんだ粒子がより好ましく、Ｓｎ－Ｐｂ系、Ｓｎ－Ｂｉ系の低融点はんだ粒子がより好ましい。なお、低融点はんだ粒子とは、融点が２００℃以下、好ましくは１７０℃以下、より好ましくは１５０℃以下のはんだ粒子を意味する。特に、上記した不良電子素子の除去工程において、電子素子を除去し易くする観点からは、（Ｃ）はんだ粒子の融点は、上記した硬化性樹脂の硬化物のガラス転移温度よりも高くてもよく、低くてもよい。 As the solder particles (C), it is preferable to use solder particles that melt by heating at 170 ° C. or less, and among them, low-melting solder particles are more preferable, Sn-Pb-based, Sn-Bi-based low-melting solders Particles are more preferred. The low melting point solder particles mean solder particles having a melting point of 200° C. or lower, preferably 170° C. or lower, more preferably 150° C. or lower. In particular, in the step of removing the defective electronic elements described above, from the viewpoint of facilitating the removal of the electronic elements, the melting point of the (C) solder particles may be higher than the glass transition temperature of the cured product of the curable resin described above. , can be lower.
また、低融点はんだ粒子としては鉛を含まないはんだ粒子が好ましく、この鉛を含まないはんだ粒子とは、ＪＩＳ Ｚ ３２８２：２０１７（はんだ－化学成分および形状）で規定されている、鉛含有率０．１０質量％以下のはんだ粒子を意味する。 In addition, solder particles that do not contain lead are preferable as the low-melting-point solder particles. .10% by weight or less of solder particles.
鉛を含まないはんだ粒子としては、錫、ビスマス、インジウム、銅、銀、アンチモンから選択される１種類以上の金属から構成される低融点はんだ粒子が好適に用いられる。特に、コスト、取り扱い性、接合強度のバランスの観点から、錫（Ｓｎ）とビスマス（Ｂｉ）との合金が好ましく用いられる。 Low-melting-point solder particles composed of one or more metals selected from tin, bismuth, indium, copper, silver, and antimony are preferably used as the lead-free solder particles. In particular, an alloy of tin (Sn) and bismuth (Bi) is preferably used from the viewpoint of balancing cost, handleability, and bonding strength.
このような低融点はんだ粒子中のＢｉの含有割合は、１５～６５質量％、好ましくは３５～６５質量％、より好ましくは５５～６０質量％の範囲で適宜選択される。 The content of Bi in such low-melting-point solder particles is appropriately selected within the range of 15 to 65% by mass, preferably 35 to 65% by mass, and more preferably 55 to 60% by mass.
Ｂｉの含有割合を１５質量％以上とすることにより、その合金は約１６０℃で溶融を開始する。さらにＢｉの含有割合を増加させると溶融開始温度は低下していき、２０質量％以上で溶融開始温度が１３９℃となり、５８質量％で共晶組成となる。したがって、Ｂｉの含有割合を１５～６５質量％の範囲とすることにより、低融点化効果が十分に得られる結果、低温であっても十分な導通接続が得られる。 By setting the content of Bi to 15% by mass or more, the alloy starts to melt at about 160°C. When the content of Bi is further increased, the melting initiation temperature is lowered, and the melting initiation temperature becomes 139° C. at 20% by mass or more, and the eutectic composition is obtained at 58% by mass. Therefore, by setting the content ratio of Bi in the range of 15 to 65% by mass, a sufficient effect of lowering the melting point can be obtained, and as a result, sufficient electrical connection can be obtained even at a low temperature.
（Ｃ）はんだ粒子は、球状であることが好ましい。ここで、球状とは（Ｃ）はんだの形状が確認できる倍率において、球状粉の長径と短径の比が１～１．５のものを９０％以上含むものをいう。また、（Ｃ）はんだ粒子は、平均粒子径が１～１００μｍであることが好ましく、３～８０μｍであることがより好ましく、５～６０μｍであることがさらに好ましい。なお、本明細書において平均粒子径とは、レーザー回折式粒度分布計を用いて測定されたメディアン径（Ｄ５０）をいう。 (C) The solder particles are preferably spherical. Here, the term "spherical" means that the ratio of the major axis to the minor axis of the (C) solder is 1 to 1.5 at a magnification that allows 90% or more of the spherical powder to be included. The solder particles (C) preferably have an average particle size of 1 to 100 μm, more preferably 3 to 80 μm, even more preferably 5 to 60 μm. In this specification, the average particle size refers to the median size (D50) measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer.
また、（Ｃ）はんだ粒子は、比表面積が３００ｃｍ２／ｇ～２０００ｃｍ２／ｇであることが好ましく、５００ｃｍ２／ｇ～１５００ｃｍ２／ｇであることがより好ましい。比表面積が上記範囲にあるはんだ粒子を使用することにより、配線基板の電極と電子素子との導通接続の安定性が向上する。なお、はんだ粒子の比表面積とは、ＢＥＴ法で測定された値を意味し、具体的には、一つの分子の大きさが既知の不活性ガス（例えば窒素ガス）を測定試料の表面に吸着させ、その吸着量と不活性ガスの占有面積とから比表面積を求めることができる。 The (C) solder particles preferably have a specific surface area of 300 cm 2 /g to 2000 cm 2 /g, more preferably 500 cm 2 /g to 1500 cm 2 /g. By using solder particles having a specific surface area within the above range, the stability of conductive connection between the electrodes of the wiring board and the electronic element is improved. The specific surface area of the solder particles means the value measured by the BET method. The specific surface area can be obtained from the adsorption amount and the area occupied by the inert gas.
（Ｃ）はんだ粒子の配合量は、導電性樹脂組成物中の固形分量に対して２０～７０質量％であることが好ましく、３０～６０質量％であることがより好ましく、特に３５～５５質量％の範囲であることが好ましい。（Ｃ）はんだ粒子の配合量を２０質量％以上とすることにより、配線基板と電子素子との密着性を確保しつつ十分な導通接続を確保することができる。また、（Ｃ）はんだ粒子の配合量を７０質量％以下とすることにより、導通接続性を確保しつつ十分な密着性を確保することができる。 (C) The amount of solder particles is preferably 20 to 70% by mass, more preferably 30 to 60% by mass, particularly 35 to 55% by mass, based on the solid content in the conductive resin composition. % range is preferred. (C) By setting the blending amount of the solder particles to 20% by mass or more, it is possible to secure sufficient conductive connection while securing adhesion between the wiring board and the electronic element. Further, by setting the content of the (C) solder particles to 70% by mass or less, it is possible to ensure sufficient adhesion while ensuring conductive connectivity.
＜（Ｄ）フラックス＞
本発明の導電性樹脂組成物は、導通接続の安定性を高める観点から、（Ａ）熱硬化性樹脂、（Ｂ）硬化剤、（Ｃ）はんだ粒子に加えて、（Ｄ）フラックスを含む。（Ｄ）フラックスとしては、導電性樹脂組成物に使用される公知のフラックスを使用することができ、例えば、塩化亜鉛、塩化亜鉛と無機ハロゲン化物との混合物、塩化亜鉛と無機酸との混合物、溶融塩、リン酸、リン酸の誘導体、有機ハロゲン化物、ヒドラジン、有機酸、松脂等が挙げられる。これらフラックスは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
<(D) Flux>
The conductive resin composition of the present invention contains (D) flux in addition to (A) thermosetting resin, (B) curing agent, (C) solder particles, from the viewpoint of enhancing the stability of conductive connection. As the flux (D), known fluxes used in conductive resin compositions can be used, such as zinc chloride, a mixture of zinc chloride and an inorganic halide, a mixture of zinc chloride and an inorganic acid, Molten salts, phosphoric acid, phosphoric acid derivatives, organic halides, hydrazines, organic acids, rosin, and the like. These fluxes can be used singly or in combination of two or more.
上記したフラックスのなかでも、有機酸を好適に使用することができる。好ましい有機酸としては、モノカルボン酸の他、ジカルボン酸、トリカルボン酸、テトラカルボン酸等の多価カルボン酸が挙げられる。モノカルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブチリック酸、バレリック酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、グリコール酸等が挙げられる。ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸等が挙げられる。トリカルボン酸としては、ベンゼン－１，２，５－トリカルボン酸、１，２，４－ベンゼントリカルボン酸、１，２，３－プロパントリカルボン酸等が挙げられる。また、テトラカルボン酸としては、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、１，２，３，４－ブタンテトラカルボン酸等が挙げられる。これらのカルボン酸のなかでも、ジカルボン酸が好ましく、グルタル酸、アジピン酸がより好ましく、特にアジピン酸が好ましい。 Among the above fluxes, organic acids can be preferably used. Preferred organic acids include monocarboxylic acids as well as polycarboxylic acids such as dicarboxylic acids, tricarboxylic acids and tetracarboxylic acids. Monocarboxylic acids include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecyl acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, and tuberculostearic acid. , arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, glycolic acid, and the like. Dicarboxylic acids include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, fumaric acid, maleic acid, tartaric acid, and diglycolic acid. Examples of tricarboxylic acids include benzene-1,2,5-tricarboxylic acid, 1,2,4-benzenetricarboxylic acid and 1,2,3-propanetricarboxylic acid. Examples of tetracarboxylic acid include benzophenonetetracarboxylic acid and 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid. Among these carboxylic acids, dicarboxylic acids are preferred, glutaric acid and adipic acid are more preferred, and adipic acid is particularly preferred.
導電性樹脂組成物中の（Ｄ）フラックスの含有量は、組成物中の固形分量に対して１～１５質量％であることが好ましく、３～１０質量％であることがより好ましい。フラックスの含有量が上記範囲内である導電性樹脂組成物とすることにより、導通接続性をより一層向上させることができる。 The content of (D) flux in the conductive resin composition is preferably 1 to 15% by mass, more preferably 3 to 10% by mass, based on the solid content in the composition. By using a conductive resin composition having a flux content within the above range, the conductive connectivity can be further improved.
また、（Ｄ）フラックスの活性度を調整するために、塩基性有機化合物を含んでいてもよい。塩基性有機化合物としては、塩酸アニリンおよび塩酸ヒドラジン等が挙げられる。 In addition, (D) a basic organic compound may be included in order to adjust the activity of the flux. Examples of basic organic compounds include aniline hydrochloride and hydrazine hydrochloride.
＜（Ｅ）光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤＞
本発明の導電性樹脂組成物は、厚さ３０μｍの硬化被膜とした際の該硬化被膜における反射率および透過率を、上記した範囲により調整し易くするために、光エネルギーを吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤を含んでいることが好ましい。導電性樹脂組成物が（Ｅ）光吸収剤を含むことにより、リペア作業後の接続信頼性がより向上する。なお、ここでの光とは、熱線帯域にある電磁波に限らず、例えば３００ｎｍ～１０．６μｍの種々の波長を含むものであるが、特に、可視光帯域から近赤外帯域の電磁波を吸収してその一部またはその全部を熱エネルギーに変換し得る光吸収剤であることが好ましい。
<(E) Light Absorbing Agent Capable of Absorbing Light Energy and Converting Part or All of It to Thermal Energy>
The conductive resin composition of the present invention absorbs light energy to make it easier to adjust the reflectance and transmittance of the cured film when it is formed into a cured film with a thickness of 30 μm according to the above range. It preferably contains a light absorber capable of converting part or all of it into thermal energy. By including (E) the light absorbing agent in the conductive resin composition, the connection reliability after repair work is further improved. The light here is not limited to electromagnetic waves in the heat ray band, but includes various wavelengths of, for example, 300 nm to 10.6 μm. A light absorber capable of converting some or all of it into thermal energy is preferred.
本発明において使用できる（Ｅ）光吸収剤としては、各種着色剤、カーボンブラック、チタンブラック、近赤外線吸収剤等が挙げられる。着色剤としては、赤、青、緑、黄等の公知の着色剤を使用することができ、顔料、染料、色素のいずれでもよい。近赤外線吸収剤としては、近赤外線帯域（７００～１８００ｎｍ）に吸収を有する物質であれば特に制限されず、例えば、平面四配位構造を有するニッケルジチオレン錯体等の金属錯体化合物、ポリメチン骨格を伸ばしたシアニン色素、アルミニウムや亜鉛を中心に持つフタロシアニン色素、アントラキノン、ナフトキノン、スクアリウム色素、キノン系化合物、ジインモニウム化合物、アゾ化合物などが挙げられる。これらの中でも、上記した（Ｃ）はんだ粒子の融点よりも１００℃高い温度において変性ないし熱分解しないものであることが好ましい。このような特性を有する（Ｅ）光吸収剤としては、カーボンブラック、チタンブラック、フタロシアニンを好ましく使用することができる。具体的には、三菱ケミカル株式会社のＭＡ１１、同ＭＡ１００、同ＭＡ６００、同＃９００、同ＭＡ７、同ＭＡ７７、同ＭＡ１４、同ＭＡ８（いずれもカーボンブラック）、レジノカラー工業株式会社のブラックＳＤ－ＴＴ２２５９（カーボンブラック）、三菱マテリアル電子化成株式会社の１２Ｓ、同１３Ｍ、同１３Ｍ－Ｃ、同１３Ｍ－Ｔ、同ＵＦ－８、同ＦＢ１５Ｍ（いずれもチタンブラック）、赤穂化成株式会社のＴｉｌａｃｋＤ ＴＭ－Ｆ（チタンブラック）、山田化学工業株式会社のＦＤＮ－０１０、同ＦＤＮ－００７、同ＦＤＮ－００８（フタロシアニン系近赤外線吸収剤）、東洋ビジュアルソリューションズ株式会社のＯＰＴＬＩＯＮ（登録商標）（近赤外線吸収剤）、住友金属鉱山株式会社のＬａＢ６（六ホウ化ランタン）、同ＣＷＯ（登録商標（セシウムドープ酸化タングステン）、日本触媒株式会社のＩＲ－９１５、同ＩＲ－９２４、同ＨＡ－１（いずれも近赤外線吸収剤）、富士フイルム株式会社のＩＲ－００１（近赤外線吸収剤）、東京化成工業株式会社のＩＲ－８１３（ｐ－トルエンスルホナート）、同インドシアニングリーン、同Ｃｏｐｐｅｒ（ＩＩ）５，９，１４，１８，２３，２７，３２，３６－Ｏｃｔａｂｕｔｏｘｙ－２，３－ｎａｐｈｔｈａｌｏｃｙａｎｉｎｅ、オリヱント化学工業株式会社のＯＩＬ Ｂｌｕｅ６１３等が挙げられる。 Examples of the (E) light absorbing agent that can be used in the present invention include various coloring agents, carbon black, titanium black, near-infrared absorbing agents, and the like. As the coloring agent, known coloring agents such as red, blue, green and yellow can be used, and any of pigments, dyes and pigments can be used. The near-infrared absorber is not particularly limited as long as it has absorption in the near-infrared band (700 to 1800 nm). Extended cyanine dyes, phthalocyanine dyes having aluminum or zinc as a center, anthraquinones, naphthoquinones, squalium dyes, quinone compounds, diimmonium compounds, azo compounds, and the like. Among these, those that do not denature or thermally decompose at a temperature 100° C. higher than the melting point of the (C) solder particles are preferred. Carbon black, titanium black, and phthalocyanine can be preferably used as the (E) light absorbing agent having such properties. Specifically, Mitsubishi Chemical Co., Ltd. MA11, MA100, MA600, #900, MA7, MA77, MA14, MA8 (all carbon black), Black SD-TT2259 (resino color industry Co., Ltd.) carbon black), 12S, 13M, 13M-C, 13M-T, UF-8, and FB15M of Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd. (all of them are titanium black), TilacD TM-F of Ako Kasei Co., Ltd. ( titanium black), FDN-010, FDN-007, and FDN-008 (phthalocyanine-based near-infrared absorber) of Yamada Chemical Industry Co., Ltd., OPTLION (registered trademark) of Toyo Visual Solutions Co., Ltd. (near-infrared absorber), Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. LaB6 (lanthanum hexaboride), CWO (registered trademark (cesium-doped tungsten oxide), Nippon Shokubai Co., Ltd. IR-915, IR-924, HA-1 (all near-infrared absorption agent), IR-001 (near-infrared absorber) of Fuji Film Co., Ltd., IR-813 (p-toluenesulfonate) of Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., Indocyanine Green, Copper (II) 5, 9, 14 , 18,23,27,32,36-Octabutoxy-2,3-naphthalocyanine, OIL Blue 613 of Orient Chemical Industry Co., Ltd., and the like.
上記した（Ｅ）光吸収剤は、（Ｃ）はんだ粒子の分散性や加熱時の自己凝集性を阻害しなければ、その大きさや形状が制限されるものではないが、上記した（Ｅ）光吸収剤が導電性樹脂組成物中で溶解しない材料である場合は、導電性樹脂組成物の硬化被膜の反射率をより低減する観点から、平均粒子径は１μｍ以下であることが好ましい。なお、平均粒子径とは、レーザー回折式粒度分計を用いて測定されたメディアン径（Ｄ５０）をいう。また、導電性樹脂組成物への配合時に溶解するものであってもよい。 The above-mentioned (E) light absorbing agent is not limited in size and shape as long as it does not inhibit the dispersibility of the (C) solder particles and the self-aggregation during heating. When the absorbent is a material that does not dissolve in the conductive resin composition, the average particle size is preferably 1 μm or less from the viewpoint of further reducing the reflectance of the cured film of the conductive resin composition. The average particle size refers to the median size (D50) measured using a laser diffraction particle size analyzer. Moreover, it may dissolve when mixed with the conductive resin composition.
導電性樹脂組成物中の（Ｅ）光吸収剤の含有量は、使用する（Ａ）熱硬化性樹脂の種類や（Ｃ）はんだ粒子の配合量によって適宜調整することができるが、本発明の効果の観点からは組成物中の固形分量に対して０．５～８質量％であることが好ましく、０．６～６質量％であることがより好ましい。 The content of (E) the light absorbing agent in the conductive resin composition can be appropriately adjusted depending on the type of (A) thermosetting resin used and (C) the blending amount of the solder particles. From the viewpoint of effect, it is preferably 0.5 to 8% by mass, more preferably 0.6 to 6% by mass, based on the solid content in the composition.
さらに、導電性樹脂組成物には、硬化物の物理的強度等を上げるために、必要に応じてフィラーを配合することができる。フィラーとしては、公知の無機または有機フィラーが使用できるが、特に、硫酸バリウム、球状シリカ、ハイドロタルサイトおよびタルクが好ましく用いられる。また、難燃性を得るために金属酸化物や水酸化アルミ等の金属水酸化物を体質顔料フィラーとして使用することができる。これらフィラーのなかでも、レーザー光の波長帯域の少なくとも一部を吸収し得る波長帯域を有するものを好ましく使用することができる。 Furthermore, the conductive resin composition may optionally contain a filler in order to increase the physical strength of the cured product. As the filler, known inorganic or organic fillers can be used, and barium sulfate, spherical silica, hydrotalcite and talc are particularly preferably used. In order to obtain flame retardancy, metal oxides and metal hydroxides such as aluminum hydroxide can be used as extender fillers. Among these fillers, those having a wavelength band capable of absorbing at least part of the wavelength band of laser light are preferably used.
また、フィラーを配合する場合は、導電性樹脂組成物中での分散性を高めるために、フィラーは表面処理されたものであってもよい。表面処理がされているフィラーを使用することで、凝集を抑制することができる。表面処理方法は特に限定されず、公知慣用の方法を用いればよいが、硬化性反応基を有する表面処理剤、例えば、硬化性反応基を有機基として有するカップリング剤等で無機フィラーの表面を処理することが好ましい。 Moreover, when a filler is blended, the filler may be surface-treated in order to enhance dispersibility in the conductive resin composition. Aggregation can be suppressed by using a surface-treated filler. The surface treatment method is not particularly limited, and a known and commonly used method may be used. The surface of the inorganic filler is treated with a surface treatment agent having a curable reactive group, such as a coupling agent having a curable reactive group as an organic group. treatment is preferred.
カップリング剤としては、シラン系、チタネート系、アルミネート系およびジルコアルミネート系等のカップリング剤が使用できる。中でもシラン系カップリング剤が好ましい。かかるシラン系カップリング剤の例としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノメチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－アニリノプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、２－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができ、これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。 As the coupling agent, silane-based, titanate-based, aluminate-based, and zirco-aluminate-based coupling agents can be used. Among them, silane coupling agents are preferred. Examples of such silane coupling agents include vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, N-(2-aminomethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-amino propyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-anilinopropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 2-(3,4-epoxy Cyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane and the like can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more.
導電性樹脂組成物には、調製のし易さや塗布性の観点から有機溶剤を配合してもよい。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類；セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類；酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、炭酸プロピレン等のエステル類；オクタン、デカン等の脂肪族炭化水素類；石油エーテル、石油ナフサ、ソルベントナフサ等の石油系溶剤など、公知慣用の有機溶剤が使用できる。これらの有機溶剤は１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。 An organic solvent may be added to the conductive resin composition from the viewpoint of ease of preparation and coatability. Examples of organic solvents include ketones such as methyl ethyl ketone and cyclohexanone; aromatic hydrocarbons such as toluene, xylene and tetramethylbenzene; cellosolve, methyl cellosolve, butyl cellosolve, carbitol, methyl carbitol, butyl carbitol, propylene glycol monomethyl ether; , dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether acetate, tripropylene glycol monomethyl ether; ethyl acetate, butyl acetate, butyl lactate, cellosolve acetate, butyl cellosolve acetate, carbitol acetate, butyl carbi Esters such as tall acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, dipropylene glycol monomethyl ether acetate, and propylene carbonate; aliphatic hydrocarbons such as octane and decane; petroleum solvents such as petroleum ether, petroleum naphtha, and solvent naphtha; Conventional organic solvents can be used. These organic solvents can be used singly or in combination of two or more.
本発明の導電性樹脂組成物は、上述した各成分を所定の配合割合にて配合撹拌し、公知慣用の方法にて製造することができる。 The conductive resin composition of the present invention can be produced by blending and stirring the above components in a predetermined blending ratio, and by a known and commonly used method.
本発明の導電性樹脂組成物は、電子部品における部材同士の電気的接続に用いることができる。例えば、プリント配線板と電子素子との電気的接続やプリント配線板間の電気的接続に用いることができ、特にベアチップやＬＥＤチップ等の電子素子を基板上に直接搭載して接続するチップオンボード（ＣＯＢ）等の電子素子実装基板に好適に使用することができる。なかでも、隣接する電極間隔がファインピッチの配線基板に複数の素子を実装して一括して電気的接続を行う用途に好適に使用することができる。 The conductive resin composition of the present invention can be used for electrical connection between members in electronic parts. For example, it can be used for electrical connection between a printed wiring board and an electronic element, or for electrical connection between printed wiring boards. In particular, a chip-on-board that directly mounts and connects electronic elements such as bare chips and LED chips on a substrate. (COB) and other electronic device mounting substrates. In particular, it can be suitably used for applications in which a plurality of elements are mounted on a wiring substrate having a fine pitch between adjacent electrodes and are collectively electrically connected.
＜リペア作業＞
電子素子実装基板において特定された不良箇所を加熱して、特定された電子素子を配線基板から除去する。加熱する領域としては、特定された不良箇所が含まれていればよく、不良箇所が１箇所のみである場合は当該不良箇所のみを加熱して、特定された電子素子を除去することができる。また、電子素子実装基板中に不良箇所が複数箇所ある場合は、個々の不良箇所を加熱してもよいし、配線基板全体を加熱して、特定された電子素子を除去してもよい。
<Repair work>
The identified defective portion of the electronic element mounting board is heated to remove the identified electronic element from the wiring board. The region to be heated should include the identified defective portion, and if there is only one defective portion, only the defective portion can be heated to remove the identified electronic element. Further, when there are a plurality of defective locations on the electronic element mounting board, the individual defective locations may be heated, or the entire wiring board may be heated to remove the identified electronic elements.
加熱温度としては、配線基板に実装されている電子素子が除去できる温度であれば特に制限はないが、導電性樹脂組成物の硬化物のガラス転移点よりも高い温度であることが好ましく、かつはんだ粒子の溶融固化物（即ち、導電性樹脂組成物に含まれる（Ｃ）はんだ粒子）の融点以上の温度であることが好ましい。使用する導電性樹脂組成物に含まれる（Ａ）熱硬化性樹脂や（Ｃ）はんだ粒子にもよるが、加熱は、１００～２４０℃で行われることが好ましく、１２０～２００℃で行われることがより好ましく、１４０～１７０℃で行われることがさらに好ましい。また、加熱時間は１～６０秒は好ましく、１～３０秒がより好ましく、１～１５秒がさらに好ましい。 The heating temperature is not particularly limited as long as it can remove the electronic elements mounted on the wiring board, but it is preferably a temperature higher than the glass transition point of the cured product of the conductive resin composition, and It is preferably at a temperature equal to or higher than the melting point of the melted and solidified solder particles (that is, the (C) solder particles contained in the conductive resin composition). Depending on the (A) thermosetting resin and (C) solder particles contained in the conductive resin composition to be used, the heating is preferably performed at 100 to 240°C, more preferably at 120 to 200°C. is more preferable, and it is even more preferable to carry out at 140 to 170°C. The heating time is preferably 1 to 60 seconds, more preferably 1 to 30 seconds, even more preferably 1 to 15 seconds.
加熱は、配線基板の電子素子が実装されている側の面から行ってもよく、反対側の面から行ってもよいが、電子素子への熱ダメージを最小限に留める観点からは、配線基板の電子素子が実装されている側とは反対側の面から加熱することが好ましい。また、加熱手段としては特に限定されず、種々の方法を使用することができ、例えば、不良箇所のみを局所的に加熱する場合には、スポットヒーターやヒートドライヤー等の加熱手段を適用することができ、また、配線基板全体を加熱する場合には、ホットプレート等の面状加熱手段を適用することができる。 Heating may be performed from the side of the wiring board on which the electronic elements are mounted, or from the opposite side. It is preferable to heat from the side opposite to the side on which the electronic elements are mounted. Moreover, the heating means is not particularly limited, and various methods can be used. For example, when only the defective portion is locally heated, a heating means such as a spot heater or a heat dryer can be applied. Also, when heating the entire wiring board, a planar heating means such as a hot plate can be applied.
加熱により、配線基板と電子素子とを固定（接着）している導電性樹脂組成物の硬化物が軟化し、硬化物中のはんだ粒子の溶融固化物が再溶融することで、不要な応力をかけずに電子素子を電子素子実装基板から除去することができる。電子素子を除去する手段として、ピンセット等を用いて手動により行ってもよく、また、専用の把持具を備えた除去装置を使用してもよい。 Heating softens the cured conductive resin composition that fixes (bonds) the wiring board and the electronic element, and the melted and solidified solder particles in the cured product melt again, thereby relieving unnecessary stress. The electronic element can be removed from the electronic element mounting substrate without breaking. As means for removing the electronic element, tweezers or the like may be used to manually remove the electronic element, or a removal device equipped with a dedicated gripper may be used.
次いで、上記のようにして特定の電子素子を除去した後、電子素子実装基板表面に残存している導電性樹脂組成物の硬化物の除去を行う。このような残存物は、新しい電子素子を再実装した際に、接続不良の原因となったり、電子素子の実装位置がずれたりする場合がある。本発明の導電性樹脂組成物によれば、レーザー光照射等によって残存する硬化物のみを局所的に容易に除去することができるともに、その周囲に与える熱の影響を低減することができる。照射するレーザー光としては、特に制限なく種々の波長ないし種類のレーザー光を使用することができ、連続波レーザーであってもパルス波レーザーであってもよい。連続波レーザーとしては、例えば、ＹＶＯ４レーザー、ファイバーレーザー、エキシマレーザー、グリーンレーザー、炭酸ガスレーザー、紫外線レーザー、ＹＡＧレーザー、半導体レーザー、ガラスレーザー、ルビーレーザー、Ｈｅ－Ｎｅレーザー、窒素レーザー、キレートレーザー、色素レーザー等を用いることができる。また、パルス波レーザーとしては、例えば、ナノセックパルスレーザー、ミリセックパルスレーザー等を用いることができる。これらのなかでも、硬化物の除去性や取扱い性の観点から、ファイバーレーザー（波長１０６４ｎｍ）、炭酸ガスレーザー（波長１０．６μｍ）、ＹＡＧレーザー（波長１０６４ｎｍ）、グリーンレーザー（波長５３２ｎｍ）を用いることが好ましい。 Next, after removing the specific electronic elements as described above, the cured product of the conductive resin composition remaining on the surface of the electronic element mounting board is removed. When a new electronic element is remounted, such a residue may cause poor connection or shift the mounting position of the electronic element. According to the conductive resin composition of the present invention, only the remaining cured product can be easily locally removed by laser light irradiation or the like, and the influence of heat on the surroundings can be reduced. As the laser light to be irradiated, various wavelengths or types of laser light can be used without particular limitation, and it may be a continuous wave laser or a pulse wave laser. Examples of continuous wave lasers include YVO 4 lasers, fiber lasers, excimer lasers, green lasers, carbon dioxide lasers, ultraviolet lasers, YAG lasers, semiconductor lasers, glass lasers, ruby lasers, He-Ne lasers, nitrogen lasers, and chelate lasers. , a dye laser, or the like can be used. As the pulse wave laser, for example, a nanosec pulse laser, a millisec pulse laser, or the like can be used. Among them, fiber laser (wavelength 1064 nm), carbon dioxide gas laser (wavelength 10.6 μm), YAG laser (wavelength 1064 nm), and green laser (wavelength 532 nm) are used from the viewpoint of removability and handling of the cured product. is preferred.
レーザー光の出力は、硬化物中の樹脂成分が除去できる程度であれば特に制限されるものはないが、出力が高いと過度の熱が発生し基板を損傷してしまう恐れがある。そのため、０．２～１．０Ｗ程度の平均出力で、繰り返しレーザー光照射を行うことが好ましい。繰り返しの回数は特に制限はないが、基板の損傷と実用性との両立からは５～５０回程度であることが好ましい。また、連続波レーザーを用いて繰り返しレーザー光照射を行ってもよく、パルス波レーザーを用いてもよい。レーザー光のビーム径は、例えば、５μｍ～２００μｍ程度である。 The output of the laser light is not particularly limited as long as it can remove the resin component in the cured product, but if the output is high, excessive heat is generated and there is a risk of damaging the substrate. Therefore, it is preferable to repeatedly irradiate the laser beam with an average output of about 0.2 to 1.0 W. Although the number of repetitions is not particularly limited, it is preferably about 5 to 50 times from the standpoint of both damage to the substrate and practicality. Further, laser light irradiation may be repeatedly performed using a continuous wave laser, or a pulse wave laser may be used. The beam diameter of the laser light is, for example, about 5 μm to 200 μm.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、以下において「部」および「％」とあるのは、特に断りのない限り全て質量基準である。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited to the examples. In the following description, "parts" and "%" are based on mass unless otherwise specified.
＜導電性樹脂組成物の調製＞
下記表１に示す各成分を所定割合で配合し、撹拌機（ＦＢＬｈ６００Ｍ、東京硝子器械株式会社製）を用いて４００ｒｐｍで１０分間混合することで各導電性樹脂組成物（実施例１～６および比較例１）を調製した。なお、表１中の＊１～＊１０は、以下の成分を表す。
＊１：エポキシ樹脂（ｊＥＲ ８２８、三菱ケミカル株式会社製）
＊２：硬化剤（ＤＩＣＹ、ジシアンジアミド）
＊３：低融点はんだ粒子（ＤＳ１０、融点１３９℃、三井金属鉱業株式会社製、球状、比表面積：５４１ｃｍ２／ｇ）
＊４：フラックス（グルタル酸）
＊５：カーボンブラック（ＭＡ１１、平均粒子径２９ｎｍ、三菱ケミカル株式会社製）
＊６：チタンブラック（１２Ｓ、一次粒子径：８０～１００ｎｍ、三菱マテリアル電子化成株式会社製）
＊７：チタンブラック（１３Ｍ、一次粒子径：８０～１００ｎｍ、三菱マテリアル電子化成株式会社製）
＊８：近赤外線吸収剤（ＦＤＮ－０１０、山田化学工業株式会社製）
＊９：青色染料（ＯＩＬ Ｂｌｕｅ６１３、オリヱント化学工業株式会社製）
＊１０白色顔料（ＣＲ－５８、酸化チタン、平均粒子径：０．２８μｍ、石原産業株式会社製）
<Preparation of conductive resin composition>
Each component shown in Table 1 below was blended at a predetermined ratio, and each conductive resin composition (Examples 1 to 6 and Comparative Example 1) was prepared. Note that *1 to *10 in Table 1 represent the following components.
*1: Epoxy resin (jER 828, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
*2: Curing agent (DICY, dicyandiamide)
*3: Low-melting-point solder particles (DS10, melting point 139°C, manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., spherical, specific surface area: 541 cm 2 /g)
*4: Flux (glutaric acid)
*5: Carbon black (MA11, average particle size 29 nm, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
* 6: Titanium black (12S, primary particle size: 80 to 100 nm, manufactured by Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd.)
* 7: Titanium black (13M, primary particle size: 80 to 100 nm, manufactured by Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd.)
* 8: Near-infrared absorber (FDN-010, manufactured by Yamada Chemical Industry Co., Ltd.)
* 9: Blue dye (OIL Blue 613, manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.)
* 10 White pigment (CR-58, titanium oxide, average particle size: 0.28 μm, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.)
得られた各導電性樹脂組成物を、ガラス基板（品名Ｓ１１１２、松浪硝子工業株式会社製）の一方の面に塗布し、ホットプレートを用いて１８０℃で３０分間の硬化条件にて硬化させることにより、厚さ３０μｍの硬化被膜を形成した。
続いて、得られた硬化被膜が形成された基板を、積分球ユニットＩＳＮ－４７０を装着したＶ－５７０型紫外可視光赤外分光光度計（日本分光株式会社製）を用いて、波長１０６４ｎｍおよび波長５３２ｎｍでの反射率および透過率を測定した。測定条件は、測定レスポンス：Ｆａｓｔ、バンド幅：２ｎｍ、走査速度：４００ｎｍ／ｍｉｎ、開始波長１１００ｎｍ、終了波長３５０ｎｍ、データ取り込み間隔２ｎｍであり、リファレンスとしてガラス基板（品名Ｓ１１１２、松浪硝子工業株式会社製）、反射板としてスペクトラロン（登録商標）を用いた。その他はＪＩＳ Ｋ ７３７５：２００８に準拠して測定した。測定結果は下記表１に示すとおりであった。
Each of the obtained conductive resin compositions is applied to one surface of a glass substrate (product name S1112, manufactured by Matsunami Glass Industry Co., Ltd.) and cured using a hot plate at 180° C. for 30 minutes. to form a cured film with a thickness of 30 μm.
Subsequently, the obtained substrate on which the cured film was formed was measured using a V-570 UV-visible infrared spectrophotometer (manufactured by JASCO Corporation) equipped with an integrating sphere unit ISN-470 at a wavelength of 1064 nm and Reflectance and transmittance were measured at a wavelength of 532 nm. The measurement conditions are: measurement response: Fast, bandwidth: 2 nm, scanning speed: 400 nm/min, start wavelength: 1100 nm, end wavelength: 350 nm, data acquisition interval: 2 nm. ), and Spectralon (registered trademark) was used as a reflector. Others were measured according to JIS K 7375:2008. The measurement results were as shown in Table 1 below.
＜評価＞
（実装後の接続信頼性）
得られた各導電性樹脂組成物を、ＰＣＢ基板（電極幅：１２０μｍ、電極長さ：２００ｕｍ、ピッチ幅：０．６ｍｍ、電極数１０、フラッシュＡｕ処理）上に、メタルマスク（マスク厚：１００μｍ、開口：２００μｍ×１００μｍ）を介してスクレイパーにより厚みが８０μｍになるように塗布した。
続いて、導電性樹脂組成物を塗布した状態のＰＣＢ基板の各電極位置に個々のＬＥＤチップ（１２５μｍ×７５μｍ）の電極が重なり合うように配置し、ＬＥＤチップ側から、１８０℃、１０分間の加熱を行い、１０個のＬＥＤチップが実装された評価基板を作製した。各評価基板の電極部分に、７０１１ＤＣシグナルソース（日置電機株式会社製）を用いて、２．５Ｖの電圧を印加し、ＬＥＤの点灯可否を確認した。ＬＥＤの点灯可否を以下の基準で評価した。
◎：評価基板１０個のＬＥＤのうち、９個以上が点灯
○：評価基板１０個のＬＥＤのうち、６～８個が点灯
△：評価基板１０個のＬＥＤのうち、３～５個が点灯
×：評価基板１０個のＬＥＤのうち、２個以下が点灯
評価結果は表１に示されるとおりであった。
<Evaluation>
(Connection reliability after mounting)
Each conductive resin composition obtained is placed on a PCB substrate (electrode width: 120 μm, electrode length: 200 μm, pitch width: 0.6 mm, number of electrodes: 10, flash Au treatment), a metal mask (mask thickness: 100 μm). , opening: 200 μm×100 μm) with a scraper to a thickness of 80 μm.
Subsequently, the electrodes of individual LED chips (125 μm × 75 μm) are arranged so that the electrodes of the individual LED chips (125 μm × 75 μm) overlap each other on the PCB substrate coated with the conductive resin composition, and heated at 180 ° C. for 10 minutes from the LED chip side. was carried out to prepare an evaluation board on which 10 LED chips were mounted. A 7011 DC signal source (manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.) was used to apply a voltage of 2.5 V to the electrode portion of each evaluation board, and it was confirmed whether or not the LED could light. Whether or not the LED could be lit was evaluated according to the following criteria.
◎: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 9 or more lights up ○: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 6 to 8 lights up △: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 3 to 5 lights up x: 2 or less of the 10 LEDs on the evaluation board were lit.
＜リペア後の接続信頼性＞
上記した評価基板のうち、１０個のＬＥＤ全てが点灯する基板を選択し、基板の裏側から、加熱面を断熱材で部分的にマスクしたホットプレートを用いて１７０℃で１分間加熱し、１０個のＬＥＤを基板から除去したあと、基板を室温まで冷却した。ＬＥＤが除去されたそれぞれの箇所を目視にて観察し、１０箇所全てにおいて、導電性樹脂組成物の硬化物が、基板表面の電極に残存していることを確認した。
次いで、ＬＥＤが除去された箇所に、ファイバーレーザー（波長：１０６４μｍ、ビーム径：４０μｍ）を用いて、０．４Ｗの出力にて１秒間、レーザー光を照射した。この操作を１０回繰り返した。
その後、ＬＥＤが除去された箇所（１箇所の面積：約１２０μｍ×２００μｍ）に、各導電性樹脂組成物をディスペンサー装置を用いて３００ｍｇ塗布し、ＬＥＤ実装基板に使用したＬＥＤと同じＬＥＤを塗布した箇所に配置し、基板の電極とＬＥＤの電極の位置が重なり合うように調整した。続いて、ＬＥＤチップ側から、１８０℃で１０分間の加熱を行い、ＬＥＤの再実装を行った。再実装基板の電極部分に、７０１１ＤＣシグナルソース（日置電機株式会社製）を用いて、２．５Ｖの電圧を印加し、ＬＥＤの点灯可否を確認した。ＬＥＤの点灯可否を以下の基準で評価した。
◎：評価基板１０個のＬＥＤのうち、９個以上が点灯
○：評価基板１０個のＬＥＤのうち、６～８個が点灯
△：評価基板１０個のＬＥＤのうち、３～５個が点灯
×：評価基板１０個のＬＥＤのうち、２個以下が点灯
評価結果は表１に示されるとおりであった。
<Connection reliability after repair>
Among the evaluation substrates described above, select a substrate in which all 10 LEDs are lit, and heat the back side of the substrate at 170 ° C. for 1 minute using a hot plate whose heating surface is partially masked with a heat insulating material. After removing the LEDs from the substrate, the substrate was cooled to room temperature. Each location where the LED was removed was visually observed, and it was confirmed that the cured product of the conductive resin composition remained on the electrode on the substrate surface at all ten locations.
Then, a fiber laser (wavelength: 1064 μm, beam diameter: 40 μm) was used to irradiate laser light at an output of 0.4 W for 1 second on the portion where the LED had been removed. This operation was repeated 10 times.
After that, 300 mg of each conductive resin composition was applied using a dispenser device to the location where the LED was removed (area of one location: about 120 μm × 200 μm), and the same LED as the LED used for the LED mounting substrate was applied. The positions of the electrodes of the substrate and the electrodes of the LED were adjusted so that they overlapped with each other. Subsequently, from the LED chip side, heating was performed at 180° C. for 10 minutes, and the LED was remounted. A 7011 DC signal source (manufactured by Hioki Electric Co., Ltd.) was used to apply a voltage of 2.5 V to the electrode portion of the remounting board, and it was confirmed whether or not the LED could be lit. Whether or not the LED could be lit was evaluated according to the following criteria.
◎: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 9 or more lights up ○: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 6 to 8 lights up △: Out of 10 LEDs on the evaluation board, 3 to 5 lights up x: 2 or less of the 10 LEDs on the evaluation board were lit.
＜リペア時の周辺絶縁膜への影響＞
再実装基板のＬＥＤを実装した周りの絶縁膜をＯＭ顕微鏡にて観察した。絶縁膜の変質等がないかを下記の評価基準により評価した。
◎：形状の変化および色の変化がいずれも確認できない
○：形状の変化は確認できないが、色の変化を一部で確認できる
△：形状の変化および色の変化を一部で確認できる
×：形状の変化および色の変化を全体で確認できる
評価結果は表１に示されるとおりであった。
<Effect on peripheral insulating film during repair>
The insulating film around the LED mounted on the remounted substrate was observed with an OM microscope. The following evaluation criteria were used to evaluate whether or not there was deterioration in the insulating film.
◎: Neither shape change nor color change can be confirmed ○: Shape change cannot be confirmed, but color change can be partially confirmed △: Shape change and color change can be partially confirmed ×: Table 1 shows the evaluation results in which changes in shape and color can be confirmed as a whole.
表１の評価結果からも明らかなように、硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の反射率、および波長５３２ｎｍの光の反射率がいずれも２０％以下である導電性樹脂組成物（実施例１～６）では、ＬＥＤ等の電子素子を回路基板に実装した際の接続信頼性を維持しながらも、電子素子実装基板から電子素子を除去した後に再度電子素子を実装するリペア作業後においても、当該電子素子の周辺絶縁部に影響を与えることなく、優れた接続信頼性を有していることがわかる。
また、硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の透過率、および波長５３２ｎｍの光の透過率のいずれも５５％以下である導電性樹脂組成物（実施例１～４）は、周辺絶縁部の影響がより一層抑えられ、接続信頼性も向上することがわかる。
一方、硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の反射率、および波長５３２ｎｍの光の反射率がいずれも２０％を超える導電性樹脂組成物（比較例１）では、電子素子を回路基板に実装した際の接続信頼性は維持できるものの、電子素子を除去した回路基板の周辺絶縁部が変質し、再実装後の接続信頼性を有していないことがわかる。
As is clear from the evaluation results in Table 1, the conductive resin composition (Examples 1 to 6 ), while maintaining the connection reliability when electronic elements such as LEDs are mounted on the circuit board, even after the repair work of mounting the electronic elements again after removing the electronic elements from the electronic element mounting board, the electronic It can be seen that excellent connection reliability is achieved without affecting the peripheral insulation of the device.
In addition, the conductive resin compositions (Examples 1 to 4) in which both the transmittance of light with a wavelength of 1064 nm and the transmittance of light with a wavelength of 532 nm in the cured film are 55% or less are more affected by the peripheral insulating part. It can be seen that the noise is further suppressed and the connection reliability is improved.
On the other hand, in the conductive resin composition (Comparative Example 1) in which the reflectance of light at a wavelength of 1064 nm and the reflectance of light at a wavelength of 532 nm in the cured film both exceed 20%, when the electronic element is mounted on the circuit board It can be seen that although the connection reliability can be maintained, the peripheral insulating portion of the circuit board from which the electronic elements have been removed deteriorates in quality, and does not have the connection reliability after re-mounting.
Claims (9)
前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長１０６４ｎｍの光の反射率が２０％以下である、導電性樹脂組成物。 A conductive resin composition containing at least (A) a thermosetting resin, (B) a curing agent for curing the thermosetting resin, (C) solder particles, and (D) flux, ,
A conductive resin composition, wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less for light having a wavelength of 1064 nm.
前記導電性樹脂組成物を硬化させて厚さ３０μｍの硬化被膜とした際に、該硬化被膜における波長５３２ｎｍの光の反射率が２０％以下である、導電性樹脂組成物。 A conductive resin composition containing at least (A) a thermosetting resin, (B) a curing agent for curing the thermosetting resin, (C) solder particles, and (D) flux, ,
A conductive resin composition, wherein when the conductive resin composition is cured to form a cured film having a thickness of 30 μm, the cured film has a reflectance of 20% or less for light having a wavelength of 532 nm.
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