JP2022105163A - リンギングゲル組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】例えば布地、皮膚または毛髪といった種々の基材における芳香性能に関して性能の向上を示し、かつ例えばその中にマイクロカプセルを懸濁させることができる安定した懸濁特性を示す、種々の用途に適合した組成物を提供する。【解決手段】リンギングゲル組成物であって、粘弾性挙動を示し、かつ20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sである自己増粘性組成物である、リンギングゲル組成物である。該組成物は、水相と、実質的に非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤系と、リンカーと、疎水性活性成分、好ましくは香料を含む油相とを含む。また、リンギングゲル組成物を含む消費者製品、例えば自己増粘性の液体洗濯物芳香増強剤も提供される。【選択図】なし
Description
技術分野
本発明は、液体可溶化系の分野に関する。より具体的には本発明は、リンギングゲル組成物、すなわち粘弾性挙動を示し、かつ20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sである自己増粘性組成物に関し、前記リンギングゲルは、水相と、実質的に非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤系と、リンカーと、疎水性活性成分、好ましくは香料を含む油相とを含む。前記リンギングゲル組成物を含むまたはこれからなる消費者製品、例えば自己増粘性の液体洗濯物芳香増強剤も、本発明の一部である。
本発明は、液体可溶化系の分野に関する。より具体的には本発明は、リンギングゲル組成物、すなわち粘弾性挙動を示し、かつ20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sである自己増粘性組成物に関し、前記リンギングゲルは、水相と、実質的に非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤系と、リンカーと、疎水性活性成分、好ましくは香料を含む油相とを含む。前記リンギングゲル組成物を含むまたはこれからなる消費者製品、例えば自己増粘性の液体洗濯物芳香増強剤も、本発明の一部である。
発明の背景
芳香剤は、製品性能の知覚において重要な役割を果たすため、これらはしばしば消費者が所与の製品を選択する決め手となる。洗剤、硬質表面クリーナーまたはパーソナルケア製品またはボディケア製品において、芳香剤は自由な状態の油として組み込まれておりかつ/またはマイクロカプセルに封入されており、それによって心地よい匂いが皮膚または布地に送達される。
芳香剤は、製品性能の知覚において重要な役割を果たすため、これらはしばしば消費者が所与の製品を選択する決め手となる。洗剤、硬質表面クリーナーまたはパーソナルケア製品またはボディケア製品において、芳香剤は自由な状態の油として組み込まれておりかつ/またはマイクロカプセルに封入されており、それによって心地よい匂いが皮膚または布地に送達される。
芳香剤が自由な状態の油として存在する場合には、使用中および使用後の、例えば皮膚または布地を濯いで乾燥させた後の芳香性能を向上させかつ嗅覚上の知覚を長続きさせることが主な課題である。
マイクロカプセルが使用される場合には、消費者製品における該マイクロカプセルの安定的な分散性を提供することが、製品品質にとって重要なパラメーターの1つである。
芳香付けされた自由な状態の油と、芳香剤を含有するマイクロカプセルとを組み合わせて所与の消費者製品とすることで、例えばより多量の芳香剤の可溶化、芳香性能の高度な向上、または例えば温度、摩擦、酸化等の刺激下での芳香剤の制御放出といった利点をもたらすことができる。その一方で、自由な状態の油をうまく均質に可溶化し、かつマイクロカプセルを安定的に分散させることに関しては、難題が山積している。
米国特許出願公開第2007071780号明細書(US 2007071780)では、最終的な芳香を構成する香料成分の適切な組み合わせによって芳香性能が向上される。
国際公開第2005/017080号(WO 2005/017080)では、非イオン性界面活性剤、アルキルピロリドンおよびブロックコポリマーを含むマイクロエマルションが、洗濯物または布地用柔軟剤消費者製品から布地への芳香の付着性を増大させるために使用されている。マイクロエマルション中の芳香付けされた液滴の接触表面の増大および湿潤剤であるアルキルピロリドンによって保証される良好な湿潤が、芳香の付着性の増大、したがって性能の向上ゆえに、特許請求されている。
欧州特許出願公開第0813862号明細書(EP 0813862)には、封入されていない芳香剤を多量に含有する布地用柔軟剤用途のマイクロエマルション配合物が開示されている。
しかし、マイクロエマルションによるアプローチは配合物のニュートン粘性が低いことから、マイクロカプセルをうまく安定的に懸濁させることができない。
通常は、マイクロカプセルの安定的な懸濁に必要な適切な粘度は、例えばアクリレートポリマー、構造化ガム(キサンタンガム)、デンプン、アガー、ヒドロキシルアリルセルロースといった外部構造化系の使用により達成される。このようなアプローチの例は、米国特許出願公開第2014/0017307号明細書(US 2014/0017307)および国際公開第2010/048154号(WO 2010/048154)にそれぞれ開示されている。
主にリオトロピック液晶相から構成される自己増粘性配合物も、文献に開示されている。
例えば国際公開第2014/085286号(WO 2014/085286)には、消費者製品中に分散させる前にリオトロピック液晶の界面活性剤相中に分散させた芳香剤含有カプセルの芳香性能の向上が開示されている。この文献では、界面活性剤であるリオトロピック液晶相は、アニオン性界面活性剤とカチオン性界面活性剤との双方を含む油の連続的な液晶相であり、これが消費者製品における組成物の相溶性を制限する要因となっている。さらに、リオトロピック液晶相のその他の欠点は、これが高い粘度を示し、比較的高い費用分担を必要とすることにある。
米国特許第9328319号明細書(US 9,328,319)は、香料マイクロカプセルを有する布地ケア用マイクロエマルションに関する。しかしこの組成物は、該組成物内にマイクロカプセルを懸濁させるために増粘剤の使用を必要とする。
代替物となる魅力的な可溶化系がいわゆる「リンギングゲル」であり、これは、液晶相よりも粘度の低い自己増粘性配合物である。
米国特許出願公開第2011/0268683号明細書(US 2011/0268683)には、C8~C18炭素鎖を有する少なくとも1種のアニオン性界面活性剤と、C8~C18炭素鎖を有する少なくとも1種の双性イオン性または両性界面活性剤との混合物を含む注入可能なリンギングゲル界面活性剤組成物が開示されている。
リンギングゲルの他の例は米国特許出願公開第2002/034489号明細書(US 2002/034489)に開示されており、この文献には、(a)界面活性剤相、(b)油相および(c)有益剤を含むリンギングゲル組成物が記載されている。
この文献における界面活性剤相は、少なくとも1種のアニオン性界面活性剤、少なくとも1種の両性界面活性剤、少なくとも1種の非イオン性界面活性剤を含む。
米国特許出願公開第2003/0012759号明細書(US 2003/0012759)には、低水準の乳化剤を用いたリンギングナノゲルの製造方法が開示されている。水中油型ナノゲルを油相およびシリコーン成分により増粘させ、これが自己構造化することで組成物の複素粘度を上昇させて該ナノゲルを形成する。シリコーン成分、油相および水相を含むプレエマルションが、高せん断および高圧処理に供される。この文献に例示されている組成物は、アニオン性界面活性剤を含む。さらに、該方法の欠点の1つは、ゲル形成の高せん断/高圧法が高度のエネルギーを必要とし、したがってコスト効率が低いことにある。
したがって、言及した従来技術はいずれも少なくとも1種の荷電したアニオン性および/またはカチオン性の界面活性剤を含んでおり、これらを消費者製品配合物に含めた場合に該消費者製品配合物と相互作用を生じやすいことから、限定的な用途しか有しない。
したがって、例えば布地、皮膚または毛髪といった種々の基材における芳香性能に関して性能の向上を示し、かつ例えばその中にマイクロカプセルを懸濁させることができる安定した懸濁特性を示す、種々の用途に適合した組成物の提供が求められている。
本課題は、本発明のリンギングゲル組成物によって解決される。なぜならば、本発明のリンギングゲル組成物によって、マイクロエマルション系と比べて芳香性能が向上し、かつ非荷電系を用いてゼロせん断での低い粘度を示しつつ、固体粒子の懸濁特性が実証されているためである。
発明の概要
したがって本発明の第一の態様は、
20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性系と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、リンギングゲル組成物である。
したがって本発明の第一の態様は、
20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性系と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、リンギングゲル組成物である。
本発明の第二の態様は、本発明で定義されたリンギングゲルを含むマイクロカプセル分散系である。
本発明の第三の対象は、上記で定義されたリンギングゲル組成物またはマイクロカプセル分散系を含む消費者製品である。
最後に、本発明の最後の対象は、
20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物の、マイクロカプセルを沈殿させずに液体製品に懸濁させるための使用において、前記組成物は、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、使用である。
20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物の、マイクロカプセルを沈殿させずに液体製品に懸濁させるための使用において、前記組成物は、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、使用である。
発明の詳細な説明
別段の定めがない限り、パーセンテージ(%)は、組成物の重量パーセントを示すことを意味する。
別段の定めがない限り、パーセンテージ(%)は、組成物の重量パーセントを示すことを意味する。
ここで本発明により、湿潤した基材または乾燥した基材への芳香剤の付着性を改善するための方法が定められる。驚くべきことに、実質的に非イオン性の界面活性剤系を含む自己増粘性組成物によって、中に含まれる活性成分の性能を実際に著しく改善でき、またそれとともに、該組成物はいずれの種類の消費者製品における使用にも適切であることが判明した。
本発明によるリンギングゲルは、封入された材料を懸濁させるのに特に適していることも判明した。
したがって本発明の第一の態様は、20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、リンギングゲル組成物である。
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、リンギングゲル組成物である。
本発明によれば、「リンギングゲル」とは、軽く叩くと振動してその元の構成に戻る堅固なジェル様のコンシステンシーを有する特定の種類のゲルと解釈されるべきである。
これは、一般に分枝したミミズ様のミセルの共連続ネットワークまたは共連続構造を有する溶融立方相から形成され、バルク溶液を分極フィルターで観察すると多色に見える。
本発明のリンギングゲルは、幾つかのレオロジーパラメーターに特徴付けられる物理ゲルであり、とりわけ(例えば液晶相と比べた場合の)その低い粘度および動的レオロジー条件下でのその粘弾性挙動により定義される。
TA Instruments V5.4.0のAR-2000型レオメーターを使用することにより、定常状態での粘度および動的粘度を測定した。各実験を、角度2°で40mmの鋼製コーンを用いて行った。コーンとプレート(このプレート上に組成物を堆積させる)との間の間隙は、52μmであった。
定常状態での粘度:非ニュートン挙動
本発明によれば、リンギングゲルの流動挙動は非ニュートン性であり、見掛けの降伏応力に伴うシアシニング性である。20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度値は、0.1~1000Pa・s、好ましくは1~100Pa・s、より好ましくは10~100Pa・sである。
本発明によれば、リンギングゲルの流動挙動は非ニュートン性であり、見掛けの降伏応力に伴うシアシニング性である。20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度値は、0.1~1000Pa・s、好ましくは1~100Pa・s、より好ましくは10~100Pa・sである。
せん断速度の関数としての粘度の典型的な曲線を、図1aに示す。
本発明によるリンギングゲルは、当業者に周知のビンガム塑性流動挙動を示すものとして定義することもできる。これは、本発明によるリンギングゲルは、十分なせん断応力を与えない限り流動しないことを意味する。
応力の関数としての粘度の典型的な曲線を、図1bに示す。
動的粘度:貯蔵弾性率G’、損失弾性率G’’、品質係数Qおよび緩和時間τ
・貯蔵弾性率G’、損失弾性率G’’
リンギングゲルは、種々の角周波数ωで正弦波変形(ひずみ)を与えることにより研究された粘弾性挙動を示す。変形に応答した系により生じたせん断応力も正弦波であり、これはひずみと逆位相である。複素せん断弾性率は、G*=G’+iG’’であり、ここで、G’およびG’’は、それぞれ貯蔵弾性率および損失弾性率と定義される。これら2つの弾性率によって、材料の弾性(G’)および粘性(G’’)が表される。
・貯蔵弾性率G’、損失弾性率G’’
リンギングゲルは、種々の角周波数ωで正弦波変形(ひずみ)を与えることにより研究された粘弾性挙動を示す。変形に応答した系により生じたせん断応力も正弦波であり、これはひずみと逆位相である。複素せん断弾性率は、G*=G’+iG’’であり、ここで、G’およびG’’は、それぞれ貯蔵弾性率および損失弾性率と定義される。これら2つの弾性率によって、材料の弾性(G’)および粘性(G’’)が表される。
本発明において定義されたリンギングゲルの、種々の周波数での振動変形下での典型的な粘弾性挙動を、図2に示す。周波数掃引を、1Paに等しい定応力および0.1~500rad/sの範囲内の角周波数で行った。温度を、20℃で一定に保持する。低い振動数では、ゲルは粘性流体として挙動し、G’’>G’である。次に、所与の角周波数で弾性係数G’が粘性係数G’’を上回り、かつプラトーまたは最大に達する。さらに、高い振動数では、G’とG’’との間で次の交差が現れる。
・緩和時間τ
曲線G’,G’’=f(ω)の交差点によって、角周波数の逆数値としての材料の緩和時間が決まる。
曲線G’,G’’=f(ω)の交差点によって、角周波数の逆数値としての材料の緩和時間が決まる。
G’とG’’との間の第一の交差点は、内部構造の最長の緩和時間(τ1)に相当し、これはいわゆる「流動への遷移」を示す。第二の交差点は最短の緩和時間に相当し、これは材料のいわゆる「皮状の遷移」を示す。
リンギングゲルは、低い緩和時間(τ1)(典型的にはτ1=0.05~0.5s)により特徴付けられる。
・品質係数Q
本発明で使用される「リンギング」という用語は、特定の周波数範囲で振動し、そうして内部構造を無傷のまま保持するゲルの能力を意味する。品質係数は文献においてQ=G’/G’’と定義され、これは力学的な波を伝達する系の能力を決定付ける。
本発明で使用される「リンギング」という用語は、特定の周波数範囲で振動し、そうして内部構造を無傷のまま保持するゲルの能力を意味する。品質係数は文献においてQ=G’/G’’と定義され、これは力学的な波を伝達する系の能力を決定付ける。
本発明のゲルは、品質係数により特徴付けられる。品質係数は角周波数の関数として増加し、(典型的には、5~500rad/s(1~80Hz)、好ましくは5~300rad/s、さらにより好ましくは5~150rad/sの周波数で)0.5超、好ましくは1超の最大に達し、その際、該ゲルは高弾性であり、これによって振動が観察される。
次に、G’およびG’’が双方とも著しく増加する第二の交差点の後には、Qの減少が観察される。
したがって、三元系の相図(水/界面活性剤/油相)を考慮した場合、本発明のリンギングゲルは、不連続なマイクロエマルションまたはナノエマルションと、液晶相(層状、六方晶系および立方晶系)との間の構造化液体である。
換言すれば、本発明のリンギングゲルは、エマルションでも液晶相でもない。
実際に、不連続マイクロエマルションは、与えられた変形のせん断速度とは無関係の粘度を有するニュートン流体である。ゼロせん断粘度の値は極めて低く(典型的には0.001~1Pa・s)、また弾性係数G’は負である。
さらに、リンギングゲルとは対照的に、マイクロエマルションは粘弾性挙動を示さない。
液晶相(層状、六方晶系および立方晶系)に関して、これらは高度に粘性である(典型的には、せん断速度0.01s-1(20℃)で1000Pa・s超の粘度を有する)。
本発明によれば、混合物(界面活性剤+リンカー)は、上記で定義された適切な分枝構造を形成するために、適切な充填パラメーターを有する必要がある。
典型的には、充填パラメーターは、次の等式:
1/3<P(リンカー+界面活性剤)<1/2
を満たす。
1/3<P(リンカー+界面活性剤)<1/2
を満たす。
「充填パラメーター」(P)は、文献では以下の等式:P=V/l.Aにより定義され、ここで、Vは、分子の疎水性尾部の体積であり、lは、疎水性尾部の有効長さであり、Aは、親水性頭部基が占める面積である。これらの寸法は、文献に記載されている物理的測定値から算出可能であり、また種々の化合物について公表されている。
一実施態様によれば、界面活性剤系およびリンカーからなる系は、HLB(S+L)が11.5~13.5であり、ここで、
HLB(S+L)=X(界面活性剤系)×HLB(界面活性剤系)+Y(リンカー)×HLB(リンカー)であり、
- X(界面活性剤系)およびY(リンカー)はそれぞれ、界面活性剤系とリンカーとの混合物における界面活性剤系およびリンカーの重量濃度であり、かつ
- X(界面活性剤系)+Y(リンカー)=1である。
HLB(S+L)=X(界面活性剤系)×HLB(界面活性剤系)+Y(リンカー)×HLB(リンカー)であり、
- X(界面活性剤系)およびY(リンカー)はそれぞれ、界面活性剤系とリンカーとの混合物における界面活性剤系およびリンカーの重量濃度であり、かつ
- X(界面活性剤系)+Y(リンカー)=1である。
他の実施態様によれば、界面活性剤系/(油相+リンカー)の重量比は、0.5~4、好ましくは0.8~2である。
本発明によるリンギングゲル組成物は、該組成物の全重量を基準として、好ましくは40重量%までの量で溶媒を含むことができる。
一実施態様によれば、溶媒は、組成物の全重量を基準として30重量%までの量で存在する。
他の実施態様によれば、溶媒は、組成物の全重量を基準として10~25重量%の量で存在する。
本発明で使用される適切な溶媒としては、例えばプロピレングリコール、グリセリンおよびそれらの混合物が挙げられる。
一実施態様によれば、リンギングゲル組成物は、該組成物の全重量を基準として、
- 水相を45~99重量%、好ましくは48~97重量%、より好ましくは60~90重量%と、
- 上記で定義された界面活性剤系を3~50重量%、好ましくは4~30重量%と、
- 上記で定義されたリンカーを0.1~35重量%、好ましくは0.15~20重量%と、
- 油相を0.01~30重量%、好ましくは0.1~20重量%と、
- 溶媒を0~40重量%、好ましくは0~30重量%、より好ましくは10~25重量%と
を含む。
- 水相を45~99重量%、好ましくは48~97重量%、より好ましくは60~90重量%と、
- 上記で定義された界面活性剤系を3~50重量%、好ましくは4~30重量%と、
- 上記で定義されたリンカーを0.1~35重量%、好ましくは0.15~20重量%と、
- 油相を0.01~30重量%、好ましくは0.1~20重量%と、
- 溶媒を0~40重量%、好ましくは0~30重量%、より好ましくは10~25重量%と
を含む。
特定の一実施態様によれば、リンギングゲルは、増粘剤を含まない。増粘剤とは、流体の粘度を増大させるのに適したすべての物質と定義することができる(例えばアクリレートポリマー、構造化ガム(キサンタンガム)、デンプン、アガー、ヒドロキシルアリルセルロース)。
一実施態様によれば、リンギングゲル組成物は、シリコーン成分を含まない。
本発明による界面活性剤系は実質的に、平均HLBが10~14である1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなる。
HLBが10~14である非イオン性界面活性剤のうちの1種を使用してもよいし、その組合せを使用してもよい。
したがって、界面活性剤系が1種の非イオン性界面活性剤を含む場合には、平均HLBは、この非イオン性界面活性剤のHLBに相応する。
他方で、界面活性剤系が複数種の非イオン性界面活性剤(n種の非イオン性界面活性剤)を含む場合には、平均HLBは、各界面活性剤のHLB値の平均である。
非イオン性界面活性剤の非限定的な例として、次のクラスに属するものを挙げることができる:
- EOおよび/またはPO単位(EOはエチレンオキシドであり、POはプロピレンオキシドである)を2~30個含むエトキシル化脂肪族C6~C20アルコール、特にEO単位を9個有するC11~15アルコールエーテル(例えばTomadol(登録商標)1-9またはTomadol(登録商標)25-9)、EO単位を8個有するC11~15アルコールエーテル(Neodol 91-8)、EOおよび/またはPOオキシド単位を24~27個有するブチルアルコールエーテル(例えばPPG-24 Buteth-26、Dow Chemical製)、エトキシル化グリセリドおよびそれらの混合物、
- POE/PPGエーテル、
- C8~C20モノおよびポリグリセリルエステル、
- スクロースエステル化合物、例えばスクロースとC8~C20脂肪酸とのエステル(例えばスクロースとオレイン酸、パルミチン酸またはステアリン酸とのエステル、例えばスクロースモノパルミテート、例えばCompass Foods Corporationより市販されているHabo Monoester P90(登録商標))、
- EO単位を10~40個含むポリオキシエチレンC16~60ヒドロキシエステル、例えばポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート(例えばソルビトールとオレイン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸またはパルミチン酸とのモノエステル、例えばポリエトキシル化されかつEO単位を10~40個含むソルビトールと脂肪酸とのモノエステルであってACROS Organics(ベルギー国へール)による商品名Tweens(登録商標)としても公知のもの、商品名Span(登録商標)として公知のソルビタンエステル、または例えばEO単位を10~40個含むポリエトキシル化ヒマシ油トリグリセリド、例えばBASFによるCremophor(登録商標)RH40)、
- C8~22-アルキルポリグルコシド(例えばBASFより商品名Plantacare(登録商標)として市販);例えば脂肪アルコールグルコシド、例えばC8~C16アルキルグルコシド、例えばデシルグルコシド(Plantacare(登録商標)2000UPとしても公知)、C12~C16アルキルグルコシド、例えばラウリルグルコシド(Plantacare(登録商標)1200UPとしても公知)、C8~C16アルキルグルコシド、例えばココグルコシド(Plantacare(登録商標)818UPとしても公知)、C8~C10アルキルグルコシド、例えばカプリリル/カプリルグルコシド(Plantacare(登録商標)810UPとしても公知);またはそれらと脂肪酸との組合せ、例えばココグルコシドとオレイン酸グリセリルとの組合せ(BASFによるLamesoft(登録商標)PO 65としても公知)、
- アミンオキシド。
- EOおよび/またはPO単位(EOはエチレンオキシドであり、POはプロピレンオキシドである)を2~30個含むエトキシル化脂肪族C6~C20アルコール、特にEO単位を9個有するC11~15アルコールエーテル(例えばTomadol(登録商標)1-9またはTomadol(登録商標)25-9)、EO単位を8個有するC11~15アルコールエーテル(Neodol 91-8)、EOおよび/またはPOオキシド単位を24~27個有するブチルアルコールエーテル(例えばPPG-24 Buteth-26、Dow Chemical製)、エトキシル化グリセリドおよびそれらの混合物、
- POE/PPGエーテル、
- C8~C20モノおよびポリグリセリルエステル、
- スクロースエステル化合物、例えばスクロースとC8~C20脂肪酸とのエステル(例えばスクロースとオレイン酸、パルミチン酸またはステアリン酸とのエステル、例えばスクロースモノパルミテート、例えばCompass Foods Corporationより市販されているHabo Monoester P90(登録商標))、
- EO単位を10~40個含むポリオキシエチレンC16~60ヒドロキシエステル、例えばポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート(例えばソルビトールとオレイン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸またはパルミチン酸とのモノエステル、例えばポリエトキシル化されかつEO単位を10~40個含むソルビトールと脂肪酸とのモノエステルであってACROS Organics(ベルギー国へール)による商品名Tweens(登録商標)としても公知のもの、商品名Span(登録商標)として公知のソルビタンエステル、または例えばEO単位を10~40個含むポリエトキシル化ヒマシ油トリグリセリド、例えばBASFによるCremophor(登録商標)RH40)、
- C8~22-アルキルポリグルコシド(例えばBASFより商品名Plantacare(登録商標)として市販);例えば脂肪アルコールグルコシド、例えばC8~C16アルキルグルコシド、例えばデシルグルコシド(Plantacare(登録商標)2000UPとしても公知)、C12~C16アルキルグルコシド、例えばラウリルグルコシド(Plantacare(登録商標)1200UPとしても公知)、C8~C16アルキルグルコシド、例えばココグルコシド(Plantacare(登録商標)818UPとしても公知)、C8~C10アルキルグルコシド、例えばカプリリル/カプリルグルコシド(Plantacare(登録商標)810UPとしても公知);またはそれらと脂肪酸との組合せ、例えばココグルコシドとオレイン酸グリセリルとの組合せ(BASFによるLamesoft(登録商標)PO 65としても公知)、
- アミンオキシド。
本発明によれば、リンカーは、アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。
例えばカルボン酸の塩として、サリチル酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、乳酸ナトリウムまたはソルビン酸カリウムを挙げることができる。
本発明において使用できる脂肪酸としては、これらに限定されるわけではないが例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸のエステルおよびそれらの混合物が挙げられる。
一実施態様によれば、リンカーは、アルキル長鎖を有するアルコールである。
「アルキル長鎖を有するアルコール」とは、アルコールの炭素数が9よりも大きいことを意味する。一例として、ドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、ドコサノールおよびそれらの混合物が挙げられる。
好ましくは、カルボン酸のエステルは、カルボン酸の長鎖エステル(炭素数が6よりも大きい)である。
一実施態様によれば、リンギングゲルの最終組成物は、次の範囲の組成:(0.33-PL)/(PS-PL)<a<(0.5-PL)/(PS-PL)を有し、ここで、aは、非イオン性界面活性剤のモル分率であり、PSは、非イオン性界面活性剤の充填パラメーターであり、かつPLは、リンカーの充填パラメーターである。リンカーのモル分率は、(1-a)である。
用途に応じて、リンギングゲル組成物はさらなる成分を含むことができる。
さらなる成分の非限定的な例として、鉱油および/または植物油、顔料、無機粒子、電解質、漂白剤、皮膚軟化剤、冷却剤およびそれらの混合物を挙げることができる。
疎水性活性成分は、好ましくは着香剤、着香剤成分、香料、香料成分、精油、栄養補助食品、化粧料、昆虫防除剤、殺生物活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される。
疎水性内部相に存在する昆虫防除剤の性質および種類については、本明細書ではより詳細な説明は保証されないが、いずれにせよすべてのものを余すことなく詳細に記載できるものではなく、当業者であれば、自身の一般知識に基づいて、また用途に応じて、それらを選択することができる。
このような昆虫防除剤の例は、カバノキ、DEET(N,N-ジエチル-m-トルアミド)、レモンユーカリ(Corymbia citriodora)の精油およびその活性化合物、p-メンタン-3,8-ジオール(PMD)、イカリジン(ヒドロキシエチルイソブチルピペリジンカルボキシレート)、ネペラクトン、シトロネラ油、ニーム油、ボグミルトル(Bog Myrtle)(セイヨウヤチヤナギ)、ジメチルカルバート、トリシクロデセニルアリルエーテル、IR3535(3-[N-ブチル-N-アセチル]アミノプロピオン酸、エチルエステル、エチルヘキサンジオール、フタル酸ジメチル、メトフルトリン、インダロン、SS220、アントラニレート系昆虫忌避剤ならびにそれらの混合物である。
特定の一実施形態によれば、疎水性活性成分には、香料と、栄養補助食品、化粧料、昆虫防除剤および殺生物活性剤からなる群から選択される他の成分との混合物が含まれる。
特定の一実施態様によれば、疎水性活性成分は、香料を含む。
特定の一実施態様によれば、疎水性活性成分は、香料からなる。
「香油」は「香料」とも呼ばれ、これは本明細書では、約20℃で液状である成分または組成物を意味する。上記実施形態のいずれか1つによれば、前記香油は、単独の付香成分であってもよいし、付香組成物の形態での複数の成分の混合物であってもよい。「付香成分」とは、本明細書では、匂いの付与または調整を主な目的として使用される化合物を意味する。すなわち、付香成分であると考えられるべきこのような成分は、単に匂いを有しているものとしてではなく、少なくとも組成物の匂いをポジティブにまたは心地よいように付与または変更できるものとして、当業者には認識されるはずである。本発明においては、香油には、付香成分と、付香成分の送達を一緒に改善、増強または変更する物質(例えば、香料前駆体、エマルションまたは分散液)との組合せに加え、匂いを変更または付与するという有益性以外の、例えば長期持続性、ブルーミング、悪臭中和作用、抗微生物作用、微生物安定性、昆虫防除性といったさらなる有益性を付与する組合せも含まれる。
油相中に存在する付香成分の性質および種類については、本明細書ではより詳細な説明は保証されないが、いずれにせよすべてのものを余すことなく詳細に記載できるものではなく、当業者であれば、自身の一般知識に基づき、また用途および所望の感覚受容作用にしたがって、それらを選択することができる。一般的に言えば、これらの付香成分は、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アセテート類、ニトリル類、テルペノイド類、含窒素複素環式化合物または含硫黄複素環式化合物および精油といった様々な化学種に属し、また該付香補助成分は、天然由来のものであっても合成由来のものであってもよい。こうした補助成分の多くは、いずれにせよ、S.Arctanderによる著作Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, New Jersey, USAもしくはその最新版等の参考文献、または類似の性質の他の論文、および香料分野の多数の特許文献に列記されている。また前記成分は、様々な種類の付香化合物を制御された様式で放出することが知られている化合物であってもよいことも理解される。
付香成分を、香料産業で現在使用されている溶媒に溶解させてもよい。溶媒は、好ましくはアルコールではない。このような溶媒の例は、フタル酸ジエチル、ミリスチン酸イソプロピル、Abalyn(登録商標)(ロジン樹脂、Eastmanより入手可能)、安息香酸ベンジル、クエン酸エチル、リモネン類もしくは他のテルペン類またはイソパラフィン類である。好ましくは溶媒は、例えばAbalyn(登録商標)または安息香酸ベンジルのように、非常に疎水性が高くかつ高立体障害性である。
すでに記載したように、実質的に非イオン性界面活性剤からなる非イオン性界面活性剤系を含むリンギングゲル組成物によって、中に含まれる活性成分の性能を改善できることが判明した。
さらに驚くべきことに、本発明のリンギングゲルは、増粘剤が存在しなくても、不安定性の徴候を示すことなく、固形粒子、特にマイクロカプセルの懸濁特性のような有利な特性を示すことが判明した。
実際に、内部分枝構造によって、リンギングゲルは増粘剤を必要とせずに安定な懸濁液中でマイクロカプセルを保持できる。それとは対照的に、マイクロエマルションのような非荷電系は、粒子を保持するための増粘剤の使用を必要とする。
よって、一実施態様によれば、リンギングゲル組成物は、油相の、自由な状態で水相に分散した一部と、油相の、封入された形態で水相に分散した他の部分とを含む。
特定の一実施態様によれば、リンギングゲルは、自由な状態で分散した香料と、マイクロカプセルの形態の封入された香料とを含む。
封入された形態とは、従来技術において広範に記載されてきているマイクロカプセルであってよい。例えば、ポリマーシェルを有するコア-シェル型、またはポリマーマトリックスを有するマイクロカプセルを挙げることができる。
本発明のマイクロカプセル由来のポリマーシェルの性質は、様々であってよい。非限定的な例として、シェルはアミノプラスト系、ポリウレア系またはポリウレタン系であることができる。シェルは、ハイブリッド型、すなわち有機-無機型のものであってもよく、例えば架橋した少なくとも2種類の無機粒子から構成されるハイブリッドシェルであってもよく、またさらにはポリアルコキシシランマクロモノマー組成物の加水分解および縮合反応から得られるシェルであってもよい。
一実施態様によれば、シェルは、アミノプラストコポリマー、例えばメラミン-ホルムアルデヒドまたはウレア-ホルムアルデヒドまたは架橋メラミンホルムアルデヒドまたはメラミングリオキサールを含む。
他の実施態様によれば、シェルはポリウレア系であり、これに限定されるわけではないが例えばイソシアネート系のモノマーと、アミン含有架橋剤、例えばグアニジンカーボネートおよび/またはグアナゾールとから構成される。好ましいポリウレアマイクロカプセルは、少なくとも2つのイソシアネート官能基を含む少なくとも1種のポリイソシアネートとアミン(例えば水溶性グアニジン塩およびグアニジン)からなる群から選択される少なくとも1種の反応物との重合の反応生成物であるポリウレア壁と、コロイド安定剤または乳化剤と、封入された香料とを含む。しかし、アミンを使用しなくてもよい。
特定の一実施態様によれば、コロイド安定剤としては例えば、ポリビニルアルコール0.1%~0.4%、ビニルピロリドンと四級化ビニルイミダゾールとのカチオン性コポリマー0.6%~1%の水溶液が挙げられる(いずれのパーセンテージも、コロイド安定剤の全重量に対する重量により定められる)。他の実施態様によれば、乳化剤は、アニオン性または両親媒性バイオポリマーであり、好ましくは、アラビア・ガム、大豆タンパク、ゼラチン、カゼインナトリウムおよびそれらの混合物からなる群から選択される。
他の実施態様によれば、シェルはポリウレタン系であり、これらに限定されるわけではないが例えば、ポリイソシアネートおよびポリオール、ポリアミド、ポリエステル等から構成される。
コア-シェル型マイクロカプセルの水性分散液/スラリーの製造は、当業者に周知である。一態様では、前記マイクロカプセルの壁材は適切な樹脂を含んでもよく、これには特にメラミン、グリオキサール、ポリウレア、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル等が挙げられる。適切な樹脂としては例えば、アルデヒドとアミンとの反応生成物が挙げられ、適切なアルデヒドとしては例えば、ホルムアルデヒドおよびグリオキサールが挙げられる。適切なアミンとしては例えば、メラミン、ウレア、ベンゾグアナミン、グリコールウリルおよびそれらの混合物が挙げられる。適切なメラミンとしては例えば、メチロールメラミン、メチル化メチロールメラミン、イミノメラミンおよびそれらの混合物が挙げられる。適切なウレアとしては例えば、ジメチロールウレア、メチル化ジメチロールウレア、ウレアレゾルシノールおよびそれらの混合物が挙げられる。製造に適した材料は、以下の企業のうち1社以上から入手可能である:Solutia Inc.(米国ミズーリ州セントルイス)、Cytec Industries(米国ニュージャージー州ウエスト・パターソン)、Sigma-Aldrich(米国ミズーリ州セントルイス)。
特定の一実施態様によれば、コア-シェル型マイクロカプセルは、ホルムアルデヒド不含のマイクロカプセルである。ホルムアルデヒド不含のアミノプラストマイクロカプセルスラリーの典型的な製造方法は、
1)
a)メラミンの形態の、またはメラミンとNH2官能基を2つ含む少なくとも1種のC1~C4化合物との混合物の形態の、ポリアミン成分と、
b)グリオキサールとC4~62,2-ジアルコキシ-エタナールと場合によりグリオキサレートとの混合物の形態のアルデヒド成分であって、ここで前記混合物は、グリオキサール/C4~62,2-ジアルコキシ-エタナールのモル比が1:1~10:1であるものとするアルデヒド成分と、
c)プロトン酸触媒と
の反応生成物を含むかまたはこれらを一緒に反応させることにより得ることができるオリゴマー組成物を製造するステップと、
2)水中油型分散液を製造するステップであって、ここで、液滴サイズは1~600μmであり、該水中油型分散液は、
i. 油と、
ii. 水媒体と、
iii. ステップ1で得られた少なくとも1種のオリゴマー組成物と、
iv. 以下:
A)C4~C12芳香族または脂肪族ジ-またはトリ-イソシアネートおよびそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物ならびにそれらの混合物;および/または
B)式 A-(オキシラン-2-イルメチル)n
[式中、nは、2または3を意味し、Aは、場合により2~6つの窒素および/または酸素原子を含むC2~C6基を表す]
のジ-またはトリ-オキシラン化合物
から選択される少なくとも1種の架橋剤と、
v. 場合により、NH2官能基を2つ含むC1~C4化合物と
を含むものとするステップと、
3)前記分散液を加熱するステップと、
4)前記分散液を冷却するステップと
を含む。
1)
a)メラミンの形態の、またはメラミンとNH2官能基を2つ含む少なくとも1種のC1~C4化合物との混合物の形態の、ポリアミン成分と、
b)グリオキサールとC4~62,2-ジアルコキシ-エタナールと場合によりグリオキサレートとの混合物の形態のアルデヒド成分であって、ここで前記混合物は、グリオキサール/C4~62,2-ジアルコキシ-エタナールのモル比が1:1~10:1であるものとするアルデヒド成分と、
c)プロトン酸触媒と
の反応生成物を含むかまたはこれらを一緒に反応させることにより得ることができるオリゴマー組成物を製造するステップと、
2)水中油型分散液を製造するステップであって、ここで、液滴サイズは1~600μmであり、該水中油型分散液は、
i. 油と、
ii. 水媒体と、
iii. ステップ1で得られた少なくとも1種のオリゴマー組成物と、
iv. 以下:
A)C4~C12芳香族または脂肪族ジ-またはトリ-イソシアネートおよびそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物ならびにそれらの混合物;および/または
B)式 A-(オキシラン-2-イルメチル)n
[式中、nは、2または3を意味し、Aは、場合により2~6つの窒素および/または酸素原子を含むC2~C6基を表す]
のジ-またはトリ-オキシラン化合物
から選択される少なくとも1種の架橋剤と、
v. 場合により、NH2官能基を2つ含むC1~C4化合物と
を含むものとするステップと、
3)前記分散液を加熱するステップと、
4)前記分散液を冷却するステップと
を含む。
この方法は、国際公開第2013/068255号(WO 2013/068255)により詳細に記載されており、その内容を本明細書に援用するものとする。
他の実施態様によれば、マイクロカプセルのシェルは、ポリウレア系またはポリウレタン系である。ポリウレアおよびポリウレタン系のマイクロカプセルスラリーの製造方法の例は、例えば国際公開第2007/004166号(WO 2007/004166)、欧州特許出願公開第2300146号明細書(EP 2300146)、欧州特許出願公開第2579976号明細書(EP 2579976)に記載されており、その内容を本明細書に援用するものとする。通常は、ポリウレアまたはポリウレタン系のマイクロカプセルスラリーの製造法は、以下:
a)少なくとも2つのイソシアネート基を有する少なくとも1種のポリイソシアネートを油に溶解させて、油相を形成するステップと、
b)乳化剤またはコロイド安定剤の水溶液を製造して、水相を形成するステップと、
c)前記油相を前記水相に加えて水中油型分散液を形成するステップであって、その際、平均液滴サイズは、1~500μm、好ましくは5~50μmであるものとするステップと、
d)界面重合の誘発に十分な条件を適用してスラリーの形態のマイクロカプセルを形成するステップと
を含む。
a)少なくとも2つのイソシアネート基を有する少なくとも1種のポリイソシアネートを油に溶解させて、油相を形成するステップと、
b)乳化剤またはコロイド安定剤の水溶液を製造して、水相を形成するステップと、
c)前記油相を前記水相に加えて水中油型分散液を形成するステップであって、その際、平均液滴サイズは、1~500μm、好ましくは5~50μmであるものとするステップと、
d)界面重合の誘発に十分な条件を適用してスラリーの形態のマイクロカプセルを形成するステップと
を含む。
電荷を有していないため、本発明のリンギングゲルは多くの適用分野で使用できる。
例えば多くの消費者は、自身の洗濯物にますます集中的でかつ強力な香料の芳香を求めている。
したがって本発明の他の対象は、洗濯物芳香増強剤の形態の、上記で定義されたリンギングゲル組成物である。
本発明の他の対象は、本発明によるリンギングゲルと、上記で定義された少なくとも1つのマイクロカプセルとを含むマイクロカプセル分散系である。
本発明の他の対象は、本発明によるリンギングゲル組成物の製造方法であって、前記方法は、水相と、界面活性剤系と、リンカーと、疎水性活性成分を含む油相と、任意に溶媒とを混合するステップを含み、その際、
- 前記界面活性剤系は、実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14であり、
- 前記リンカーは、アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。
- 前記界面活性剤系は、実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14であり、
- 前記リンカーは、アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される。
特定の一実施態様によれば、リンカーは、油相へのその溶解性が比較的高いことから、疎水性活性成分を含む油相に別個に溶解される。
本発明によれば、該方法は、ゲルの形成を誘発するためのせん断および/または加圧処理を必要としない。
本発明のリンギングゲル組成物は、多くの適用分野で有利に使用でき、また様々な消費者製品において使用できる。
したがって本発明の他の対象は、上記で定義されたもしくは上記で定義された方法により製造されたリンギングゲル組成物を含むかまたはこれからなる消費者製品である。
一実施態様によれば、消費者製品は、スキンクレンジング製品、シャンプー、リンスオフコンディショナー、消臭剤、制汗剤、ボディローション、リーブオンコンディショナー、布地用コンディショナー、液体洗剤、洗濯物芳香増強剤および汎用クリーナーからなる群から選択されるホームケア製品またはパーソナルケア製品の形態である。
特定の一実施態様によれば、消費者製品は、洗濯物芳香増強剤である。
先に述べたように、本発明のリンギングゲル組成物について、例えばマイクロカプセルを長期間にわたり沈殿させることなく懸濁させるその能力が示された。
したがって本発明の他の対象は、マイクロカプセルを沈殿させずに液体に懸濁させるための方法であって、
- 20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
・ 水相と、
・ 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
・ アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
・ 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含むリンギングゲル組成物を提供し、かつ
- 前記組成物にマイクロカプセルを混入させる
ことからなるステップを含む、方法である。
- 20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
・ 水相と、
・ 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
・ アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
・ 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含むリンギングゲル組成物を提供し、かつ
- 前記組成物にマイクロカプセルを混入させる
ことからなるステップを含む、方法である。
最後に本発明の最後の対象は、20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物の、固体または液体を沈殿させずに懸濁させるための使用であって、ここで、前記組成物は
・ 水相と、
・ 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
・ アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
・ 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、使用である。
・ 水相と、
・ 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
・ アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
・ 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、使用である。
ここで、本発明を実施例によりさらに説明する。特許請求の範囲に記載の本発明を決してこれらの実施例に限定することを意図するものではないことが理解されよう。
実施例1
本発明によるリンギングゲル組成物の製造
各実施例で使用した種々の芳香剤を、以下の表1にまとめる。
本発明によるリンギングゲル組成物の製造
各実施例で使用した種々の芳香剤を、以下の表1にまとめる。
以下のプロトコールにしたがって、種々のリンギングゲル組成物を製造した(組成物1~5、表2参照)。
第一のステップで、水相(水)、存在する場合には溶媒(プロピレングリコール)および界面活性剤を、マグネチックスターラーを用いて300rpmで5分間撹拌しながら室温で混合した。
第二のステップで、マグネチックスターラーを用いて300rpmで撹拌しながら室温で、リンカーを疎水性活性成分(芳香剤)に溶解させた。得られた混合物を、5分間混合した。
次に、この水相と油相とを室温で5分間混合したところ、透明ないし乳白色のリンギングゲルが生じた。
実施例2
種々の芳香剤を使用したリンギングゲル組成物の製造
例1で記載したプロトコールにしたがって、但し、異なるLogPを有する芳香剤を使用して、3種の異なるリンギングゲル組成物を製造した(表1参照)。
種々の芳香剤を使用したリンギングゲル組成物の製造
例1で記載したプロトコールにしたがって、但し、異なるLogPを有する芳香剤を使用して、3種の異なるリンギングゲル組成物を製造した(表1参照)。
これらのリンギングゲルの組成物を、以下の表3にまとめる。
得られたリンギングゲルは、僅かに乳白色であった。
これらの結果は、本発明によるリンギングゲル組成物を、広いlogP範囲を網羅する芳香剤を用いて製造できることを明確に示している。
実施例3
芳香増強剤としての性能
本発明によるリンギングゲル組成物対マイクロエマルション
実験のプロトコール
本発明で記載したとおりに配合したリンギングゲル組成物の嗅覚的性能を、同一成分を異なる割合で含むマイクロエマルションと比較した(表4参照)。
芳香増強剤としての性能
本発明によるリンギングゲル組成物対マイクロエマルション
実験のプロトコール
本発明で記載したとおりに配合したリンギングゲル組成物の嗅覚的性能を、同一成分を異なる割合で含むマイクロエマルションと比較した(表4参照)。
マイクロエマルションは、不連続的に分散した油化合物のナノメートルサイズの液滴を含む透明な溶液である。これとは対照的に、リンギングゲルは、分枝ミセルのネットワークから構成される乳白色の溶液である。
湿った布において、および1日間乾燥させた後に、嗅覚的性能を評価した。
木綿パイル地タオル(10枚、18cm×18cm、各約30g)を、無香料洗剤30gを用いて洗濯機(Miele Novotronic W300-33CH)において40℃でショートサイクルプログラムを使用して洗濯した。この洗濯に続いて、10gのリンギングゲルまたはマイクロエマルションで900rpmで濯いだ(表4参照)。
これらのパイル地タオルを、濡れた状態で、またはその後24時間吊り干ししてから、評価した。
結果
リンギングゲルまたはマイクロエマルションで処理した濡れたまたは乾いたタオルにおける芳香知覚強度を、20名の熟練したパネリスト団により評価した。彼らに、芳香知覚強度を0~10の範囲の等級で評価するよう依頼し、その際、0は無臭を意味し、10は極めて強い匂いを意味する。結果を、表5にまとめる。
リンギングゲルまたはマイクロエマルションで処理した濡れたまたは乾いたタオルにおける芳香知覚強度を、20名の熟練したパネリスト団により評価した。彼らに、芳香知覚強度を0~10の範囲の等級で評価するよう依頼し、その際、0は無臭を意味し、10は極めて強い匂いを意味する。結果を、表5にまとめる。
結果
本発明によるリンギングゲルの使用は、マイクロエマルションと比べた場合により良好な芳香強度を(乾燥条件と湿潤条件の双方で)示しており、このことは、該リンギングゲルのより良好な長期持続性能を明確に示している。
本発明によるリンギングゲルの使用は、マイクロエマルションと比べた場合により良好な芳香強度を(乾燥条件と湿潤条件の双方で)示しており、このことは、該リンギングゲルのより良好な長期持続性能を明確に示している。
実施例4
本発明によるリンギングゲルの粘弾性挙動
2種類のレオロジー実験、すなわち定常状態での実験および振動せん断実験を行うことにより、本発明のリンギングゲルの特性決定を行った。
本発明によるリンギングゲルの粘弾性挙動
2種類のレオロジー実験、すなわち定常状態での実験および振動せん断実験を行うことにより、本発明のリンギングゲルの特性決定を行った。
TA Instruments V5.4.0のAR-2000型レオメーターを使用することにより、定常状態での粘度および動的粘度を測定した。各実験を、角度2°で40mmの鋼製コーンを用いて行った。コーンとプレート(このプレート上に組成物を堆積させる)との間の間隙は、52μmであった。
定常状態でのレオロジー測定では、粘度およびせん断応力の作用をせん断速度の関数として測定した。せん断速度を0.001(1/s)~1000(1/s)で変化させ、温度を20℃で一定に保持した。
振動せん断測定の実験では、小角の正弦波変形をサンプルに適用して、流体構造を乱さないようにした。レオメーターを動的モードで運転し、粘弾性係数(G’およびG’’)を振動数の関数として測定した。振動数の範囲を、0.1rad/s~500rad/sで変化させた。
図1aは、表4に詳細に示した組成物を有するリンギングゲルおよびマイクロエマルションの定常せん断速度粘度曲線を示す。これらの曲線は、本発明のリンギングゲルが非ニュートン挙動を示すのに対して、マイクロエマルションはニュートン挙動を示すことを明確に示している。
図1bは、粘度を、せん断応力の関数として示す。粘度のピークは降伏応力の値に相応し、これはビンガム型の流体を示している。
図2は、表4に詳細に示した組成物を有するリンギングゲルの動的せん断係数を示す。これはまたも本発明のリンギングゲルの典型的な粘弾性挙動を示しており、2つの緩和時間(τ1=0.16sおよびτ2=0.025s)を有し、かつ音波範囲の高周波数(>100rad/s)においてG’およびG’’の双方の強度の増加を示す。
図3は、品質係数(文献においてQ=G’/G’’と定義される)を角周波数に対して示したものである。
本発明のゲルは、品質係数が角周波数の関数として増加して、20rad/sの範囲で1超の最大値に達することを特徴とする。G’およびG’’が強度に増加する第二の交差点の後に、Qは減少する。
これらのレオロジーパラメーターはいずれも、本発明のリンギングゲルが、マイクロエマルションとは対照的に粘弾性挙動を示すことを明確に示している。
実施例5
マイクロカプセルを含むリンギングゲル対マイクロカプセルを含むマイクロエマルション
マイクロカプセルスラリーAの製造
以下の組成を有するマイクロカプセル(表6参照)を、以下に記載したプロセスにしたがって製造した。
マイクロカプセルを含むリンギングゲル対マイクロカプセルを含むマイクロエマルション
マイクロカプセルスラリーAの製造
以下の組成を有するマイクロカプセル(表6参照)を、以下に記載したプロセスにしたがって製造した。
ポリイソシアネート(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物、Takenate(登録商標)D-110N、供給元:三井化学(株))に、表7に列挙した各成分を含む香油を混合することにより、油相を製造した。この油相は、2%のTakenate(登録商標)D-110Nと、98%の香油とからなる。好ましくは、Takenate(登録商標)D-110Nのような少なくとも1種のポリイソシアネートを、0.1~10%の量で、好ましくは0.5~5%の量で加える。封入し、Takenate(登録商標)D-110Nを使用してメラミン/ホルムアルデヒド壁の架橋を行った後に、香油中の未反応のポリイソシアネートの残留レベルは極めて低いため、カプセルの内部コアは、香油のみから構成されている。
カプセルスラリーを製造するために、アクリルアミドとアクリル酸とのコポリマーおよびメラミン-ホルムアルデヒド樹脂を水に溶解させて、水相を形成した。次に、プレミックス香油をこの溶液に加え、酢酸でpHを5に調整した。2時間かけて温度を90℃に上げて、カプセルを硬化させた。この時点でカプセルが形成され、架橋されかつ安定である。次に、エチレン尿素の溶液(スラリー重量に対してエチレン尿素約3重量%を含有)を、通常アミノプラストカプセルを用いて行われるように、残留遊離ホルムアルデヒドを捕捉するための薬剤として加え、この混合物を室温まで放冷した。水酸化ナトリウムにより、最終pHを7に調整した。
2重量%のマイクロカプセルスラリーAを、表4に詳細に示したリンギングゲルの組成物に加えた。
第二の実験では、2%のマイクロカプセルスラリーAを、表4に詳細に示したマイクロエマルションの組成物に加えた。
図4a(左)および4b(右)は、25℃で1カ月貯蔵した後のマイクロカプセルを含むマイクロエマルションおよびリンギングゲルをそれぞれ示す。
これらの図は、本発明によるリンギングゲルによって、マイクロカプセルを安定的に沈殿も凝集もさせずに懸濁させることができるのに対して、マイクロエマルションに含まれるマイクロカプセルは、空気とマイクロエマルションとの間の界面にとどまることを明確に示している。
したがって本発明のリンギングゲルは、増粘剤を用いずにマイクロカプセルを沈殿させずに長時間懸濁させるのに完全に適している。
実施例6
芳香放出性能
本発明において定義されるリンギングゲルの芳香放出性能を調べ、増粘剤を含むマイクロエマルションに芳香剤を可溶化させた場合の芳香放出と比較した(表8参照)。
芳香放出性能
本発明において定義されるリンギングゲルの芳香放出性能を調べ、増粘剤を含むマイクロエマルションに芳香剤を可溶化させた場合の芳香放出と比較した(表8参照)。
以下の様々な評価を行った。
1/マイクロエマルションと比較したリンギングゲルの芳香放出性能(いずれの基材にも施与せず)
サンプルA(リンギングゲル溶液)の上方の芳香のガス濃度(Cg)を、比較サンプルBの上方の同一の芳香のガス濃度(Cgref)と比較する。Cg/Cgref値が1未満である場合には、サンプルAの上方のヘッドスペースに存在する芳香分子が、比較サンプルBの上方のヘッドスペースに存在する芳香分子よりも少ないことを意味する。この場合には、分析したリンギングゲルがより良好な保持をもたらすと結論付けることができる。反対に、この値が1超である場合には、芳香分子は有利に空気へと移動する。
サンプルA(リンギングゲル溶液)の上方の芳香のガス濃度(Cg)を、比較サンプルBの上方の同一の芳香のガス濃度(Cgref)と比較する。Cg/Cgref値が1未満である場合には、サンプルAの上方のヘッドスペースに存在する芳香分子が、比較サンプルBの上方のヘッドスペースに存在する芳香分子よりも少ないことを意味する。この場合には、分析したリンギングゲルがより良好な保持をもたらすと結論付けることができる。反対に、この値が1超である場合には、芳香分子は有利に空気へと移動する。
図5から分かるように、種々の原材料のCg/Cgref値はいずれも1未満であり、このことは、本発明のリンギングゲルが、比較サンプルBよりも良好な芳香保持性を示すことを明確に示している。
2/マイクロエマルションと比較したリンギングゲルの芳香放出性能(木綿タオルに施与)
乾燥させた木綿タオルの芳香性能を分析することにより、布地への付着性を直接的に評価した。この実験では、木綿タオル(18cm×18cm、各約30g)を300倍に希釈したリンギングゲルまたはマイクロエマルションでそれぞれ洗った。次に、これらのタオルを室温で1日間乾燥させた。これらから1cm2の面を切り取って、GC-MS-ヘッドスペース分析により分析した。
乾燥させた木綿タオルの芳香性能を分析することにより、布地への付着性を直接的に評価した。この実験では、木綿タオル(18cm×18cm、各約30g)を300倍に希釈したリンギングゲルまたはマイクロエマルションでそれぞれ洗った。次に、これらのタオルを室温で1日間乾燥させた。これらから1cm2の面を切り取って、GC-MS-ヘッドスペース分析により分析した。
芳香分子がタオルに強度に付着している場合には、ヘッドスペースにおいてこれらの分子の高いガス濃度が知覚される。その場合、Cg/Cg(ref)比が1超であれば、リンギングゲルで洗ったタオルの芳香性能が、比較サンプルBで洗ったタオルの芳香性能よりも高いと結論付けることができる。300倍に希釈したベンチマーク溶液で洗って乾燥させたタオルの芳香性能との比較を行った。
図6から分かるように、種々の原材料に関するCg/Cgrefの値はいずれも1超であり、このことは、本発明のリンギングゲルが、マイクロエマルションよりも良好な芳香付着性を示すことを明確に示している。
3)官能試験において評価した、マイクロエマルションと比較したリンギングゲルの芳香放出性能
3日間乾燥させた後の布において、嗅覚的性能を評価した。
3日間乾燥させた後の布において、嗅覚的性能を評価した。
木綿パイルタオル(10枚、18cm×18cm、各約30g)を、洗濯機(Miele Novotronic W300-33CH)において40℃でショートサイクルプログラムを使用して洗濯した。この洗濯に続いて、40gのリンギングゲルサンプルAまたはマイクロエマルションサンプルBで900rpmで濯いだ(表8参照)。
これらのパイル地タオルを、3日間吊り干しして評価した。
結果
リンギングゲルまたはマイクロエマルションで処理した乾いたタオルにおける芳香知覚強度を、20名の熟練したパネリスト団により評価した。彼らに、芳香知覚強度を0~7の範囲の等級で評価するよう依頼し、その際、0は無臭を意味し、7は極めて強い匂いを意味する。
リンギングゲルまたはマイクロエマルションで処理した乾いたタオルにおける芳香知覚強度を、20名の熟練したパネリスト団により評価した。彼らに、芳香知覚強度を0~7の範囲の等級で評価するよう依頼し、その際、0は無臭を意味し、7は極めて強い匂いを意味する。
リンギングゲルで濯いで3日間乾燥させた後のタオルは、平均で5.3と評価されたのに対して、マイクロエマルションで濯いだタオルは4.5と評価された。
結論
本発明によるリンギングゲルの使用は、マイクロエマルションと比較した場合に、3日後の乾燥した布においてより良好な芳香強度を示し、このことは、該リンギングゲルの長期持続性能がより良好であることを明確に示している。
本発明によるリンギングゲルの使用は、マイクロエマルションと比較した場合に、3日後の乾燥した布においてより良好な芳香強度を示し、このことは、該リンギングゲルの長期持続性能がより良好であることを明確に示している。
Claims (15)
- 20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
- 水相と、
- 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
- アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
- 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含む、リンギングゲル組成物。 - 前記界面活性剤系および前記リンカーからなる前記系は、HLB(S+L)が11.5~13.5であり、ここで、
HLB(S+L)=X(界面活性剤系)×HLB(界面活性剤系)+Y(リンカー)×HLB(リンカー)
であり、
- X(界面活性剤系)およびY(リンカー)はそれぞれ、界面活性剤系とリンカーとの混合物における界面活性剤系およびリンカーの重量濃度を表し、かつ
- X(界面活性剤系)+Y(リンカー)=1
である、請求項1記載のリンギングゲル組成物。 - 界面活性剤系/(油相+リンカー)の重量比は、0.5~4であり、好ましくは0.8~2である、請求項1または2記載のリンギングゲル組成物。
- さらに、前記組成物の全重量を基準として好ましくは40重量%までの量で溶媒を含む、請求項1から3までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。
- 前記組成物の全重量を基準として、
- 前記水相を、45~99重量%、好ましくは48~97重量%、より好ましくは60~90重量%と、
- 前記界面活性剤系を、3~50重量%、好ましくは4~30重量%と、
- 前記リンカーを、0.1~35重量%、好ましくは0.15~20重量%と、
- 前記油相を、0.01~30重量%、好ましくは0.1~20重量%と、
- 前記溶媒を、0~40重量%、好ましくは0~30重量%、より好ましくは10~25重量%と
を含む、請求項1から4までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。 - 弾性係数G’と粘性係数G’’との比と定義される品質係数Qが、5~500rad/sの角周波数範囲で0.5超である、請求項1から5までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。
- 前記非イオン性界面活性剤は、エトキシル化脂肪族アルコール、POE/PPG(ポリオキシエチレンおよびポリオキシプロピレン)エーテル、モノおよびポリグリセリルエステル、スクロースエステル化合物、ポリオキシエチレンヒドロキシエステル、アルキルポリグルコシド、アミンオキシド、ならびにそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1から6までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。
- 増粘剤を含まない、請求項1から7までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。
- 前記油相の一部は、自由な状態で前記水相に分散しており、前記油相の他の部分は、封入された形態で前記水相に分散している、請求項1から8までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物。
- 洗濯物芳香増強剤の形態である、請求項1から9までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物であって、前記疎水性活性成分は香料を含む、リンギングゲル組成物。
- 請求項9記載のリンギングゲルを含む、マイクロカプセル分散系。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載のリンギングゲル組成物または請求項11記載のマイクロカプセル分散系を含む、消費者製品。
- スキンクレンジング製品、シャンプー、リンスオフコンディショナー、消臭剤、制汗剤、ボディローション、リーブオンコンディショナー、布地用コンディショナー、液体洗剤、洗濯物芳香増強剤および汎用クリーナーからなる群から選択されるホームケア製品またはパーソナルケア製品の形態である、請求項12記載の消費者製品。
- 洗濯物芳香増強剤の形態である、請求項13記載の消費者製品。
- マイクロカプセルを液体に懸濁させるための方法であって、
- 20℃で0.01s-1のせん断速度での粘度が0.1~1000Pa・sであり、かつ動的粘弾性挙動を示すリンギングゲル組成物であって、
・ 水相と、
・ 実質的に1種または複数種の非イオン性界面活性剤からなり、かつ平均HLBが10~14である界面活性剤系と、
・ アルコール、カルボン酸の塩およびエステル、ヒドロキシルカルボン酸の塩およびエステル、脂肪酸、脂肪酸塩、グリセリン脂肪酸、HLBが10未満である界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群から選択されるリンカーと、
・ 疎水性活性成分を含む油相であって、好ましくは香油を含む油相と
を含むリンギングゲル組成物を提供し、かつ
- 前記組成物にマイクロカプセルを混入させる
ことからなるステップを含む、方法。
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