JP2022073182A - Method for removing silicone and method for producing recycled polyamide product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコーンを除去する方法及びリサイクルポリアミド製品の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for removing silicone and a method for producing a recycled polyamide product.
ナイロン６，６等のポリアミド製の製品は、様々な用途に使用されている。ポリアミドは、合成樹脂である。環境負荷の観点から、ポリアミドをリサイクルすることが望まれている。 Polyamide products such as nylons 6 and 6 are used for various purposes. Polyamide is a synthetic resin. From the viewpoint of environmental load, it is desired to recycle polyamide.
ポリアミド製品のなかには、シリコーンが塗布された布により構成されるものがある。そのようなポリアミド製品として、例えば、エアバッグの基布が挙げられる。エアバッグの基布には、空気のリークを防ぐため、シリコーンが塗布されることがある。 Some polyamide products are made of silicone-coated cloth. Examples of such polyamide products include airbag base fabrics. Silicone may be applied to the base fabric of the airbag to prevent air leakage.
シリコーンが塗布されたポリアミド製品をリサイクルするためには、シリコーンをポリアミド製品から除去しなければならない。
これに関連して、特許文献１（特開２００９－２６９４７５号公報）には、シリコーンがコーティングされたポリアミド繊維からなるエアバッグ基布を、アルカリ－イソプロピルアルコール液に浸漬することにより、エアバッグ基布にコーティングされたシリコーンをエアバッグ基布から除去することを特徴とするエアバッグ基布からのシリコーン除去方法において、エアバッグ基布を裁断した上で、アルカリ－イソプロピルアルコール液に浸漬する方法が開示されている。
In order to recycle a polyamide product coated with silicone, the silicone must be removed from the polyamide product.
In this regard, Patent Document 1 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 2009-269475) describes an airbag group by immersing an airbag base cloth made of a polyamide fiber coated with silicone in an alkali-isopropyl alcohol solution. In the method for removing silicone from the airbag base cloth, which comprises removing the silicone coated on the cloth from the airbag base cloth, a method in which the airbag base cloth is cut and then immersed in an alkali-isopropyl alcohol solution is used. It has been disclosed.
シリコーンが塗布されたポリアミド製品のリサイクルを実用化するためには、より短時間でシリコーンを除去する技術が必要である。従って、本発明の課題は、布状のポリアミド繊維製品からシリコーンを短時間で除去することのできる技術を提供することにある。 In order to put the recycling of the polyamide product coated with silicone into practical use, a technique for removing the silicone in a shorter time is required. Therefore, an object of the present invention is to provide a technique capable of removing silicone from a cloth-like polyamide fiber product in a short time.
発明者は、鋭意検討した結果、開繊処理を行うことにより、上記課題が解決できることを見出した。すなわち、本発明は、以下の事項を含むものである。
［１］シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品からシリコーンを除去する方法であって、前記ポリアミド繊維製品を開繊する工程と、前記開繊されたポリアミド繊維製品を、シリコーンを溶解させる溶解液により処理する工程と、を有する、方法。
［２］前記溶解液により処理する工程が、前記溶解液を攪拌する工程を有している、［１］に記載の方法。
［３］前記溶解液により処理する工程が、前記開繊する工程の後に行われる、［１］又は［２］に記載の方法。
［４］前記ポリアミド繊維製品を開繊する工程が、前記溶解液により処理する工程と同時に行われる、［１］又は［２］に記載の方法。
［５］前記溶解液により処理する工程が、攪拌装置を用いて前記溶解液を攪拌する工程を有し、前記攪拌装置が、攪拌時に回転する攪拌翼を有し、攪拌時に前記溶解液中の前記ポリアミド繊維製品が、前記攪拌翼に衝突するように、前記攪拌装置が構成されている、［４］に記載の方法。
［６］更に、前記ポリアミド繊維製品を裁断する工程を備え、前記裁断されたポリアミド繊維製品が、前記溶解液中に投入される、［４］又は［５］に記載の方法。
［７］前記ポリアミド繊維製品が、エアバッグである、［１］乃至［６］のいずれかに記載の方法。
［８］前記ポリアミド繊維製品が、脂肪族ポリアミド製である、［１］乃至［７］のいずれかに記載の方法。
［９］［１］乃至［８］のいずれかに記載の方法により、前記ポリアミド繊維製品から、前記シリコーンを除去し、洗浄済ポリアミド繊維を得る工程と、前記洗浄済ポリアミド繊維を加工し、リサイクルポリアミド製品を製造する工程と、を含む、ポリアミド製品の製造方法。
［１０］前記リサイクルポリアミド製品が、衣料品である、［９］に記載の製造方法。
As a result of diligent studies, the inventor has found that the above-mentioned problems can be solved by performing the fiber opening treatment. That is, the present invention includes the following matters.
[1] A method for removing silicone from a cloth-like polyamide fiber product coated with silicone, wherein the step of opening the polyamide fiber product and the dissolution of the opened polyamide fiber product to dissolve the silicone. A method comprising a step of treating with a liquid.
[2] The method according to [1], wherein the step of treating with the lysate includes a step of stirring the lysate.
[3] The method according to [1] or [2], wherein the step of treating with the solution is performed after the step of opening the fiber.
[4] The method according to [1] or [2], wherein the step of opening the polyamide fiber product is performed at the same time as the step of treating with the solution.
[5] The step of treating with the dissolution liquid includes a step of stirring the dissolution liquid using a stirring device, and the stirring device has a stirring blade that rotates at the time of stirring, and the stirring device has a stirring blade in the dissolution liquid at the time of stirring. The method according to [4], wherein the stirring device is configured so that the polyamide fiber product collides with the stirring blade.
[6] The method according to [4] or [5], further comprising a step of cutting the polyamide fiber product, wherein the cut polyamide fiber product is put into the solution.
[7] The method according to any one of [1] to [6], wherein the polyamide fiber product is an airbag.
[8] The method according to any one of [1] to [7], wherein the polyamide fiber product is made of an aliphatic polyamide.
[9] A step of removing the silicone from the polyamide fiber product to obtain a washed polyamide fiber by the method according to any one of [1] to [8], and processing and recycling the washed polyamide fiber. A method for manufacturing a polyamide product, including a process for manufacturing the polyamide product.
[10] The production method according to [9], wherein the recycled polyamide product is clothing.
本発明によれば、布状のポリアミド繊維製品からシリコーンを短時間で除去することのできる技術が提供される。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, a technique capable of removing silicone from a cloth-like polyamide fiber product in a short time is provided.
本発明に係る方法は、シリコーンが塗布された布状のポリアミド繊維製品からシリコーンを除去する方法、及び、この方法を利用したポリアミド製品の製造方法（リサイクル方法）に関する。
本発明に係る方法は、布状のポリアミド繊維製品を開繊する工程と、開繊されたポリアミド繊維製品を、シリコーンを溶解させる溶解液により処理する工程とを有する。布状のままで溶解液により処理するのではなく、開繊されたポリアミド繊維製品に対して溶解液処理を行うことで、短時間でシリコーンを除去することが可能になる。
The method according to the present invention relates to a method of removing silicone from a cloth-like polyamide fiber product coated with silicone, and a method of manufacturing a polyamide product (recycling method) using this method.
The method according to the present invention includes a step of opening a cloth-like polyamide fiber product and a step of treating the opened polyamide fiber product with a solution for dissolving silicone. Silicone can be removed in a short time by treating the opened polyamide fiber product with the solution instead of treating it with the solution in the form of cloth.
以下、本発明の実施形態について詳述する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
（１）第１の実施形態（乾式開繊）
本実施形態に係る方法は、開繊処理を行う工程（ステップＳ１）と、溶解液により処理を行う工程（ステップＳ２）と、リサイクルポリアミド製品を製造する工程（ステップＳ３）とを備えている。以下、各ステップについて説明する。
(1) First embodiment (drywall opening)
The method according to the present embodiment includes a step of performing a fiber opening treatment (step S1), a step of performing a treatment with a solution (step S2), and a step of manufacturing a recycled polyamide product (step S3). Hereinafter, each step will be described.
（ステップＳ１：開繊）
まず、布状のポリアミド繊維製品を準備し、必要に応じて適切な大きさに裁断し、乾式で開繊処理を施す。
本発明において、開繊処理とは、布状のポリアミド繊維を綿状に戻すことをいう。開繊処理には、一般的に使用される反毛開繊機を使用することができる。
(Step S1: Opening)
First, a cloth-like polyamide fiber product is prepared, cut into an appropriate size as necessary, and dried to open the fiber.
In the present invention, the fiber opening treatment means returning the cloth-like polyamide fiber to a cotton-like shape. A commonly used anti-hair opening machine can be used for the fiber opening process.
尚、本実施形態において処理される対象となるポリアミド繊維製品としては、ポリアミド繊維が織られた布状のものであればよく、特に限定されるものではない。
例えば、脂肪族ポリアミド製、好ましくはナイロン６，６製の繊維が織られることにより形成された布などが挙げられる。
具体的には、ポリアミド繊維製品として、エアバッグの基布が挙げられる。エアバッグの基布の製造時は、端材が生じる。そのような端材についてリサイクルできれば好ましい。一方で、エアバッグの基布には、空気漏洩の防止などを目的として、シリコーンが塗布されることがある。本実施形態に係る方法は、シリコーンを短時間で除去できるので、シリコーンが塗布されたエアバッグの基布のリサイクルに好適に適用される。
The polyamide fiber product to be treated in the present embodiment may be a cloth-like product in which the polyamide fiber is woven, and is not particularly limited.
For example, a cloth formed by weaving fibers made of an aliphatic polyamide, preferably nylons 6 and 6, and the like can be mentioned.
Specific examples of the polyamide fiber product include an airbag base fabric. When manufacturing the airbag base fabric, scraps are generated. It would be preferable if such scraps could be recycled. On the other hand, silicone may be applied to the base fabric of the airbag for the purpose of preventing air leakage. Since the method according to the present embodiment can remove silicone in a short time, it is suitably applied to the recycling of the base cloth of the airbag coated with silicone.
本実施形態において除去されるシリコーンは、特に限定されるものではないが、シロキサン結合（－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－）を主骨格とした高分子化合物、すなわちシリコーンゴムであることが好ましい。シロキサン結合数（Ｓｉ－Ｏ結合の数）が５０００～１００００であるシリコーンゴムであることがより好ましい。
シリコーンゴムの具体例として、例えば、メチルシリコーンゴム、ビニルメチルシリコーンゴム、及びフェニル・メチルシリコーンゴムなどが挙げられる。
The silicone removed in the present embodiment is not particularly limited, but is preferably a polymer compound having a siloxane bond (-Si-O-Si-) as a main skeleton, that is, silicone rubber. More preferably, it is a silicone rubber having a number of siloxane bonds (number of Si—O bonds) of 5,000 to 10,000.
Specific examples of the silicone rubber include methyl silicone rubber, vinyl methyl silicone rubber, and phenyl / methyl silicone rubber.
（ステップＳ２：溶解液による処理）
続いて、ステップＳ１において開繊されたポリアミド繊維製品を、シリコーンを溶解する機能を有する溶解液により処理する。具体的は、開繊されたポリアミド繊維製品を溶解液に投入し、溶解液を攪拌する。これにより、ポリアミド繊維製品からシリコーンが除去され、洗浄済ポリアミド繊維が得られる。
(Step S2: Treatment with solution)
Subsequently, the polyamide fiber product opened in step S1 is treated with a dissolving solution having a function of dissolving silicone. Specifically, the opened polyamide fiber product is put into the dissolution liquid, and the dissolution liquid is stirred. As a result, silicone is removed from the polyamide fiber product, and a washed polyamide fiber is obtained.
本工程において使用される溶解液は、シリコーンを溶解する機能を有するものであればよく、特に限定されるものではない。
好ましくは、溶解液として、界面活性剤と鎖状飽和炭化水素とを含有する液が用いられる。このような液を用いれば、シリコーンをより短時間で除去することができる。
The dissolution liquid used in this step is not particularly limited as long as it has a function of dissolving silicone.
Preferably, as the dissolution liquid, a liquid containing a surfactant and a chain saturated hydrocarbon is used. By using such a liquid, silicone can be removed in a shorter time.
界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、例えばアニオン系界面活性剤が好ましい。アニオン系界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、スルホン酸型界面活性剤が挙げられ、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸であり、より好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸である。
溶解液中のアニオン系界面活性剤の含有量は、シリコーンを溶解させ、かつ、回収対象であるポリアミドを溶解させないように、設定することができる。溶解液中のアニオン系界面活性剤の含有量は、例えば０．１～７５質量％、好ましくは１～５０質量％、より好ましくは１～１５質量％である。尚、除去するシリコーンがメチルシリコーンゴム又はビニルメチルシリコーンゴムである場合には、アニオン系界面活性剤の含有量は、１質量％以上であればよい。一方、シリコーンがフェニル・メチルシリコーンゴムを含む場合には、アニオン系界面活性剤の含有量は、６質量％以上であることが好ましい。
The surfactant is not particularly limited, but for example, an anionic surfactant is preferable. The anionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include a sulfonic acid type surfactant, preferably an alkylbenzene sulfonic acid, and more preferably a dodecylbenzene sulfonic acid.
The content of the anionic surfactant in the solution can be set so as to dissolve the silicone and not to dissolve the polyamide to be recovered. The content of the anionic surfactant in the solution is, for example, 0.1 to 75% by mass, preferably 1 to 50% by mass, and more preferably 1 to 15% by mass. When the silicone to be removed is methyl silicone rubber or vinyl methyl silicone rubber, the content of the anionic surfactant may be 1% by mass or more. On the other hand, when the silicone contains phenyl / methyl silicone rubber, the content of the anionic surfactant is preferably 6% by mass or more.
鎖状飽和炭化水素としては、ドデカン、デカン、イソオクタン、トリメチルペンタン、などが挙げられる。鎖状飽和炭化水素は、シリコーンを溶解する機能を有している。一方で、回収の対象とされるポリアミド繊維は、鎖状飽和炭化水素には溶解しにくい。従って、鎖状飽和炭化水素を溶媒として用いることにより、シリコーンを選択的に溶解させることが可能となる。
鎖状飽和炭化水素の構造は特に限定されるものではなく、直鎖構造のものであっても、分岐鎖構造のものであってもよい。
鎖状飽和炭化水素としては、好ましくは炭素数６～１６、より好ましくは炭素数８～１４のものが用いられる。
また、鎖状飽和炭化水素としては、引火点が高い（具体的には1気圧における引火点が７０℃以上）であるものが好ましく用いられる。引火点が高い鎖状飽和炭化水素は、消防の観点から、取り扱いやすく好ましい。
最も好ましい鎖状飽和炭化水素は、溶剤の衛生性・安全性や取扱いの法規制などの観点から、ドデカンである。
Examples of the chain saturated hydrocarbon include dodecane, decane, isooctane, trimethylpentane, and the like. The chain saturated hydrocarbon has a function of dissolving silicone. On the other hand, the polyamide fiber to be recovered is difficult to dissolve in chain saturated hydrocarbons. Therefore, by using a chain saturated hydrocarbon as a solvent, it becomes possible to selectively dissolve silicone.
The structure of the chain saturated hydrocarbon is not particularly limited, and may be a linear structure or a branched chain structure.
As the chain saturated hydrocarbon, those having 6 to 16 carbon atoms, more preferably 8 to 14 carbon atoms are preferably used.
Further, as the chain saturated hydrocarbon, one having a high flash point (specifically, a flash point at 1 atm of 70 ° C. or higher) is preferably used. Chain saturated hydrocarbons with a high flash point are preferable because they are easy to handle from the viewpoint of fire fighting.
The most preferable chain-saturated hydrocarbon is dodecane from the viewpoint of hygiene and safety of the solvent and legal regulations for handling.
尚、溶解液中には、種々の目的で、アニオン系界面活性剤及び鎖状飽和炭化水素以外の添加剤が含まれていてもよい。
但し、好ましくは、アニオン系界面活性剤及び鎖状飽和炭化水素が溶解液の大部分を占める。具体的には、溶解液中のアニオン系界面活性剤と鎖状飽和炭化水素の合計含有量が、８０質量％超であることが好ましく、合計含有量が８５質量％以上であることがより好ましく、合計含有量が９０質量％以上であることが更に好ましい。
The solution may contain additives other than anionic surfactants and chain saturated hydrocarbons for various purposes.
However, preferably, anionic surfactants and chain saturated hydrocarbons occupy most of the solution. Specifically, the total content of the anionic surfactant and the chain saturated hydrocarbon in the solution is preferably more than 80% by mass, and more preferably the total content is 85% by mass or more. It is more preferable that the total content is 90% by mass or more.
溶解液の温度は、例えば０～５０℃、好ましくは５～４０℃である。このような範囲内であれば、シリコーンを短時間に除去することができる。一方で、回収対象となるポリアミド繊維は溶解しにくい。従って、シリコーンを選択的に除去しやすくなる。 The temperature of the solution is, for example, 0 to 50 ° C, preferably 5 to 40 ° C. Within such a range, silicone can be removed in a short time. On the other hand, the polyamide fiber to be recovered is difficult to dissolve. Therefore, it becomes easy to selectively remove the silicone.
溶解液によるポリアミド繊維製品の処理時間は、例えば０．１～１００分であり、好ましくは０．５～６０分である。このような処理時間であれば、シリコーンが十分に除去されるとともに、回収対象となるポリアミド繊維は溶解しにくい。従って、シリコーンを選択的に除去しやすくなる。
尚、溶解液は、処理性能が低下すると、真空蒸留（１～５００Ｔｏｒｒ程度）を行うことで精製し、再利用してもよい。
The treatment time of the polyamide fiber product with the solution is, for example, 0.1 to 100 minutes, preferably 0.5 to 60 minutes. With such a treatment time, the silicone is sufficiently removed and the polyamide fiber to be recovered is difficult to dissolve. Therefore, it becomes easy to selectively remove the silicone.
When the treatment performance deteriorates, the solution may be purified by vacuum distillation (about 1 to 500 Torr) and reused.
（ステップＳ３：洗浄済ポリアミド繊維からのリサイクルポリアミド製品の製造）
続いて、ステップＳ２で得られた洗浄済ポリアミド繊維から、リサイクルポリアミド製品を製造する。本工程は、特に限定されるものではないが、例えば、洗浄済ポリアミド繊維を溶解液から分離する工程（ステップＳ３－１）、洗浄済ポリアミド繊維を脱色する工程（ステップＳ３－２）、脱色された洗浄済ポリアミド繊維をペレット化する工程（ステップＳ３－３）、及びペレットを用いてリサイクルポリアミド製品を得る工程（ステップＳ３－４）を備える方法により実現できる。以下に、各工程について説明する。
(Step S3: Manufacture of recycled polyamide products from washed polyamide fibers)
Subsequently, a recycled polyamide product is produced from the washed polyamide fiber obtained in step S2. This step is not particularly limited, but is, for example, a step of separating the washed polyamide fiber from the solution (step S3-1), a step of decolorizing the washed polyamide fiber (step S3-2), and decolorization. This can be realized by a method including a step of pelletizing the washed polyamide fiber (step S3-3) and a step of obtaining a recycled polyamide product using the pellet (step S3-4). Each process will be described below.
ステップＳ３－１：分離
ステップＳ２で得られた洗浄済ポリアミド繊維は、ポリアミド繊維に溶解液が染み込んだ状態になっている。そこで、遠心分離器を用いて、洗浄済ポリアミド繊維と溶解液とを分離する。遠心分離機の回転数は、例えば、１０００～８０００ｒｐｍ、好ましくは１５００～５０００ｒｐｍである。これにより、洗浄済ポリアミド繊維を溶解液から分離し、回収できる。
Step S3-1: Separation The washed polyamide fiber obtained in step S2 is in a state where the polyamide fiber is impregnated with the solution. Therefore, the washed polyamide fiber and the solution are separated by using a centrifuge. The rotation speed of the centrifuge is, for example, 1000 to 8000 rpm, preferably 1500 to 5000 rpm. As a result, the washed polyamide fiber can be separated from the solution and recovered.
ステップＳ３－２：脱色
続いて、必要に応じて、脱色処理を行う。例えば、ジメチルホルムアミドを用いて、１２０～１６０℃、１０～６０分間処理を行うことにより、洗浄済ポリアミド繊維を脱色することができる。脱色後、遠心分離器を用いて、３００～８０００ｒｐｍで処理を行うことにより、脱色に使用した溶剤を洗浄済ポリアミド繊維から分離する。
尚、脱色に使用したジメチルホルムアミド等の脱色溶剤は、脱色性能が低下したら、例えば５０～５００Ｔｏｒｒの真空度で蒸留することにより、再使用することができる。
Step S3-2: Decolorization Subsequently, if necessary, decolorization processing is performed. For example, the washed polyamide fiber can be decolorized by treating with dimethylformamide at 120 to 160 ° C. for 10 to 60 minutes. After decolorization, the solvent used for decolorization is separated from the washed polyamide fiber by performing a treatment at 300 to 8000 rpm using a centrifuge.
The decolorizing solvent such as dimethylformamide used for decolorization can be reused, for example, by distilling at a vacuum degree of 50 to 500 Torr when the decolorizing performance is deteriorated.
ステップＳ３－３：ペレット化
続いて、洗浄済ポリアミド繊維をペレット化する。ペレット化は、公知の手段を用いて行えばよい。
Step S3-3: Pelleting Subsequently, the washed polyamide fiber is pelletized. Pelletization may be carried out by using known means.
ステップＳ３－４：リサイクルポリアミド製品の製造
続いて、ステップＳ２－３で得られたペレットからリサイクルポリアミド製品を製造する。例えば、ペレットを原料として紡糸処理を行い、ポリアミド長繊維を作成し、これを用いて衣料品を製造することができる。
Step S3-4: Production of Recycled Polyamide Product Subsequently, a recycled polyamide product is produced from the pellets obtained in step S2-3. For example, pellets can be used as a raw material for spinning to produce polyamide filaments, which can be used to manufacture clothing.
以上説明したように、本発明によれば、開繊処理を行うことにより、短時間でポリアミド繊維製品からシリコーンを除去し、ポリアミドをリサイクルすることが可能になる。 As described above, according to the present invention, it is possible to remove silicone from the polyamide fiber product and recycle the polyamide in a short time by performing the fiber opening treatment.
（２）第２の実施形態（湿式開繊）
続いて、第２の実施形態について説明する。第１の実施形態では、開繊処理が、溶解液による処理の前に行われる場合について説明した。すなわち、開繊処理が乾式で行われる場合について説明した。これに対して、本実施形態では、開繊処理が、溶解液による処理と同時に行われる。すなわち、開繊処理が湿式で行われる。
(2) Second embodiment (wet opening)
Subsequently, the second embodiment will be described. In the first embodiment, the case where the fiber opening treatment is performed before the treatment with the lysate has been described. That is, the case where the fiber opening treatment is performed by a dry method has been described. On the other hand, in the present embodiment, the fiber opening treatment is performed at the same time as the treatment with the dissolution liquid. That is, the fiber opening treatment is performed in a wet manner.
以下に、本実施形態に係る方法について詳述する。尚、第１の実施形態と同様の構成を採用できる部分については、説明を省略する。本実施形態に係る方法は、裁断を行う工程（ステップＳ４）、溶解液による処理及び開繊を行う工程（ステップＳ５）、及びリサイクルポリアミド製品を製造する工程（ステップＳ６）を備えている。以下に、各工程について説明する。 The method according to this embodiment will be described in detail below. The description of the portion where the same configuration as that of the first embodiment can be adopted will be omitted. The method according to the present embodiment includes a step of cutting (step S4), a step of treating with a solution and opening fibers (step S5), and a step of manufacturing a recycled polyamide product (step S6). Each process will be described below.
（ステップＳ４：裁断）
まず、布状のポリアミド繊維製品を、裁断する。例えば、ポリアミド繊維製品を、１辺のサイズが０．１～５０ｃｍの範囲になるような不定形になるように、裁断する。あるいは、面積が１～２５００ｃｍ2の範囲になるように、裁断する。裁断後の形状は、正方形に近いことが望ましい。
(Step S4: Cutting)
First, the cloth-like polyamide fiber product is cut. For example, the polyamide fiber product is cut so as to have an irregular shape such that the size of one side is in the range of 0.1 to 50 cm. Alternatively, cut so that the area is in the range of 1 to 2500 cm 2 . It is desirable that the shape after cutting is close to a square.
（ステップＳ５：溶解液による処理及び開繊）
続いて、裁断されたポリアミド繊維製品を、溶解液に投入する。そして、裁断されたポリアミド繊維製品が開繊されるように、溶解液を攪拌する。これにより、洗浄済ポリアミド繊維が得られる。
例えば、溶解液の攪拌は、攪拌時に中心軸回りに回転する攪拌翼を有する攪拌装置を用いて、実施することができる。好ましくは、攪拌装置として、攪拌時に裁断されたポリアミド繊維製品が攪拌翼に衝突するように構成された装置を用いる。このような装置を用い、高速（例えば、６０００～３００００ｒｐｍ、好ましくは８０００～２００００ｒｐｍ）で攪拌翼を回転させる。これにより、裁断されたポリアミド繊維製品が攪拌翼に衝突し、衝撃力（剪断力）によってポリアミド繊維製品を開繊することができる。
(Step S5: Treatment with solution and fiber opening)
Subsequently, the cut polyamide fiber product is put into the solution. Then, the solution is stirred so that the cut polyamide fiber product is opened. This gives a washed polyamide fiber.
For example, the stirring of the solution can be carried out by using a stirring device having a stirring blade that rotates around the central axis during stirring. Preferably, as the stirring device, a device configured so that the polyamide fiber product cut during stirring collides with the stirring blade is used. Using such a device, the stirring blade is rotated at a high speed (for example, 6000 to 30000 rpm, preferably 8000 to 20000 rpm). As a result, the cut polyamide fiber product collides with the stirring blade, and the polyamide fiber product can be opened by the impact force (shearing force).
（ステップＳ６：洗浄済ポリアミド繊維からのリサイクルポリアミド製品の製造）
その後、洗浄済ポリアミド繊維から、リサイクルポリアミド製品を製造する。本ステップは、第１の実施形態におけるステップＳ３と同様の処理とすることができる。
(Step S6: Manufacture of recycled polyamide products from washed polyamide fibers)
Then, a recycled polyamide product is manufactured from the washed polyamide fiber. This step can be the same process as step S3 in the first embodiment.
以上説明したように、本実施形態のように、開繊処理を湿式で行うことによっても、短時間でシリコーンを除去することが可能になる。 As described above, the silicone can be removed in a short time by performing the fiber opening treatment in a wet manner as in the present embodiment.
以下に、実施例を用いて、本発明をより詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施例により限定的に解釈されるべきものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The present invention should not be construed in a limited manner by the following examples.
（実験例１）
シリコーンが塗布されたナイロン６，６製のエアバッグ基布の製品を入手した。尚、分析の結果、塗布されたシリコーンは、ビニル・メチルシリコーンゴム又はメチルシリコーンゴムであることを確認した。
準備したエアバッグ基布を、１辺が１～１.５ｃｍの矩形状になるように裁断し、カット布を準備し、カット布のテストサンプルを作製した。
一方で、エアバッグ基布を乾式開繊機（反毛機）を用いて開繊し、綿状のテストサンプルも得た。
準備したカット布のテストサンプル及び綿状のテストサンプルを、溶解液が入れられたサンプル瓶に投入し、スターラーにて攪拌した。溶解液としては、ＮａＯＨ約０．７ｇ、水７ｇ、イソアプロピルアルコール１２．５ｇからなる液を用いた。温度及び時間を変えて試験を行い、試験後にシリコーンが除去されたか否かを観察した。尚、シリコーンは着色されているので、シリコーンが除去されたか否かは、目視により確認した。
(Experimental Example 1)
We obtained a product of an airbag base cloth made of nylon 6 and 6 coated with silicone. As a result of the analysis, it was confirmed that the applied silicone was vinyl / methyl silicone rubber or methyl silicone rubber.
The prepared airbag base cloth was cut into a rectangular shape with a side of 1 to 1.5 cm, a cut cloth was prepared, and a test sample of the cut cloth was prepared.
On the other hand, the airbag base cloth was opened using a dry-type fiber opener (anti-hair machine), and a cotton-like test sample was also obtained.
The prepared cut cloth test sample and cotton-like test sample were put into a sample bottle containing a solution and stirred with a stirrer. As the solution, a solution consisting of about 0.7 g of NaOH, 7 g of water, and 12.5 g of isoapropyl alcohol was used. The test was performed at different temperatures and times, and it was observed whether or not the silicone was removed after the test. Since the silicone is colored, it was visually confirmed whether or not the silicone was removed.
試験条件および結果を表１に示す。尚、表１の結果において、「布」はカット布をテストサンプルとした場合の結果であり、「綿」は開繊処理により得られた綿状のテストサンプルの場合の結果である。
表１に示されるように、「布」については、いずれの条件でも、シリコーンを除去できなかった。一方「綿」については、いずれの条件でも、シリコーンを除去できた。すなわち、開繊処理を行うことにより、シリコーンを短時間で除去できることが理解できる。
The test conditions and results are shown in Table 1. In the results of Table 1, "cloth" is the result when the cut cloth is used as the test sample, and "cotton" is the result when the cotton-like test sample obtained by the fiber opening treatment is used.
As shown in Table 1, for "cloth", silicone could not be removed under any of the conditions. On the other hand, for "cotton", silicone could be removed under any of the conditions. That is, it can be understood that the silicone can be removed in a short time by performing the fiber opening treatment.
（実験例２）
続いて、溶解液の組成及び試験条件（温度及び時間）を変更し、シリコーンの除去性を確認した。エアバッグ基布としては、実験例１とは異なるもの（製品Ａ）を準備した。製品Ａに塗布されたシリコーンを分析したところ、ビニルメチルシリコーンゴムであった。準備した製品Ａを用いて、各種条件を変更し、実験例１と同様にシリコーンの除去性を検討した。
また、溶解液としては、ＩＰ－１０１６（出光興産社製の非環状脂肪族炭化水素溶媒の商品名、イソパラフィン系溶媒）とＤＢＳＡ（ｎ－ドデシルベンゼンスルホン酸）との混合物を用いた。
(Experimental Example 2)
Subsequently, the composition of the solution and the test conditions (temperature and time) were changed, and the removability of silicone was confirmed. As the airbag base cloth, a cloth different from that of Experimental Example 1 (Product A) was prepared. Analysis of the silicone applied to product A revealed that it was vinyl methyl silicone rubber. Using the prepared product A, various conditions were changed, and the removability of silicone was examined in the same manner as in Experimental Example 1.
As the solution, a mixture of IP-1016 (trade name of acyclic aliphatic hydrocarbon solvent manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd., isoparaffin solvent) and DBSA (n-dodecylbenzenesulfonic acid) was used.
試験条件および結果を表２に示す。表２に示されるように、ＤＢＳＡが１質量％の場合には、「布」については、常温で１２０分の処理を行ってもシリコーンを除去することが出来なかったが、「綿」については、シリコーンを除去できた（例２－１参照）。
また、例２－２に示されるように、ＤＢＳＡが５質量％、常温、３０分の条件においても、「布」についてはシリコーンを除去できなかったが、「綿」については除去できた。これら実験結果からも、開繊処理の有効性が確認された。
The test conditions and results are shown in Table 2. As shown in Table 2, when the DBSA was 1% by mass, the silicone could not be removed from the "cloth" even after 120 minutes of treatment at room temperature, but the "cotton" could not be removed. , Silicone could be removed (see Example 2-1).
Further, as shown in Example 2-2, even under the conditions of DBSA of 5% by mass, room temperature and 30 minutes, silicone could not be removed from "cloth", but "cotton" could be removed. From these experimental results, the effectiveness of the fiber opening treatment was confirmed.
（実験例３）実機テスト
溶解槽として、湿式でエアバッグ基布を開繊できるような攪拌装置が設けられたものを準備した。具体的には、回転軸に連結された攪拌翼を有しており、カット布が投入された溶解液を攪拌した場合に、攪拌翼にカット布が衝突してカット布に剪断力が加わるように構成された攪拌装置を準備した。
(Experimental Example 3) Test of actual machine A melting tank equipped with a stirring device capable of opening the airbag base cloth in a wet manner was prepared. Specifically, it has a stirring blade connected to a rotating shaft, and when the solution to which the cut cloth is put is stirred, the cut cloth collides with the stirring blade and a shearing force is applied to the cut cloth. A stirrer configured in was prepared.
一方で、溶解液として、鎖状飽和炭化水素の一種であるドデカンと、ドデシルベンゼンスルホン酸（１０重量％）とからなる液（その他に成分は存在しない）を準備した。 On the other hand, as a dissolution liquid, a liquid consisting of dodecane, which is a kind of chain saturated hydrocarbon, and dodecylbenzenesulfonic acid (10% by weight) (there is no other component) was prepared.
テストサンプルとして、シリコーンが塗布されたエアバッグ基布を、１ｃｍ×１ｃｍの正方形になるように裁断されたカット布を準備した。尚、溶解液の投入前に開繊処理は行っていない。 As a test sample, a cut cloth obtained by cutting a silicone-coated airbag base cloth into a square of 1 cm × 1 cm was prepared. The fiber opening treatment was not performed before the solution was added.
テストサンプルを溶解槽に投入し、攪拌装置を高速回転（約９０００～１６０００ｒｐｍ）させ、シリコーンが除去されるまでの時間を観察した。 The test sample was put into a melting tank, the stirrer was rotated at high speed (about 9000 to 16000 rpm), and the time until the silicone was removed was observed.
その結果、３０秒後には、テストサンプルが開繊されるとともに、シリコーンが除去されていることが確認された。すなわち、湿式で解繊処理を行うことによっても短時間でシリコーンを除去できることが判った。 As a result, after 30 seconds, it was confirmed that the test sample was opened and the silicone was removed. That is, it was found that the silicone can be removed in a short time even by performing the defibration treatment in a wet manner.
本実施形態において除去されるシリコーンは、特に限定されるものではないが、シロキサン結合（－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－）を主骨格とした高分子化合物、すなわちシリコーンゴムであることが好ましい。
シリコーンゴムの具体例として、例えば、メチルシリコーンゴム、ビニルメチルシリコーンゴム、及びフェニル・メチルシリコーンゴムなどが挙げられる。
The silicone removed in the present embodiment is not particularly limited, but is preferably a polymer compound having a siloxane bond (-Si-O-Si-) as a main skeleton, that is, silicone rubber.
Specific examples of the silicone rubber include methyl silicone rubber, vinyl methyl silicone rubber, and phenyl / methyl silicone rubber.
本工程において使用される溶解液は、シリコーンを溶解する機能を有するものであればよく、特に限定されるものではない。
好ましくは、溶解液として、アルキルベンゼンスルホン酸と鎖状飽和炭化水素とを含有する液が用いられる。このような液を用いれば、シリコーンをより短時間で除去することができる。
The dissolution liquid used in this step is not particularly limited as long as it has a function of dissolving silicone.
Preferably, as the dissolution liquid, a liquid containing an alkylbenzene sulfonic acid and a chain saturated hydrocarbon is used. By using such a liquid, silicone can be removed in a shorter time.
アルキルベンゼンスルホン酸は、より好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸である。
溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、シリコーンを溶解させ、かつ、回収対象であるポリアミドを溶解させないように、設定することができる。溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、例えば０．１～７５質量％、好ましくは１～５０質量％、より好ましくは１～１５質量％である。尚、除去するシリコーンがメチルシリコーンゴム又はビニルメチルシリコーンゴムである場合には、アルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、１質量％以上であればよい。一方、シリコーンがフェニル・メチルシリコーンゴムを含む場合には、アルキルベンゼンスルホン酸の含有量は、６質量％以上であることが好ましい。
The alkylbenzene sulfonic acid is more preferably dodecylbenzene sulfonic acid.
The content of the alkylbenzene sulfonic acid in the solution can be set so as to dissolve the silicone and not to dissolve the polyamide to be recovered. The content of the alkylbenzene sulfonic acid in the solution is, for example, 0.1 to 75% by mass, preferably 1 to 50% by mass, and more preferably 1 to 15% by mass. When the silicone to be removed is methyl silicone rubber or vinyl methyl silicone rubber, the content of alkylbenzene sulfonic acid may be 1% by mass or more. On the other hand, when the silicone contains phenyl / methyl silicone rubber, the content of alkylbenzene sulfonic acid is preferably 6% by mass or more.
尚、溶解液中には、種々の目的で、アルキルベンゼンスルホン酸及び鎖状飽和炭化水素以外の添加剤が含まれていてもよい。
但し、好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸及び鎖状飽和炭化水素が溶解液の大部分を占める。具体的には、溶解液中のアルキルベンゼンスルホン酸と鎖状飽和炭化水素の合計含有量が、８０質量％超であることが好ましく、合計含有量が８５質量％以上であることがより好ましく、合計含有量が９０質量％以上であることが更に好ましい。
The solution may contain additives other than alkylbenzene sulfonic acid and chain saturated hydrocarbons for various purposes.
However, preferably, alkylbenzene sulfonic acid and chain saturated hydrocarbon occupy most of the solution. Specifically, the total content of the alkylbenzene sulfonic acid and the chain saturated hydrocarbon in the solution is preferably more than 80% by mass, more preferably the total content is 85% by mass or more, and the total is more preferable. It is more preferable that the content is 90% by mass or more.
Claims (10)
前記ポリアミド繊維製品を開繊する工程と、
前記開繊されたポリアミド繊維製品を、シリコーンを溶解させる溶解液により処理する工程と、
を有する、方法。 A method of removing silicone from cloth-like polyamide fiber products coated with silicone.
The process of opening the polyamide fiber product and
The step of treating the opened polyamide fiber product with a solution for dissolving silicone, and
The method.
前記攪拌装置が、攪拌時に回転する攪拌翼を有し、
攪拌時に前記溶解液中の前記ポリアミド繊維製品が、前記攪拌翼に衝突するように、前記攪拌装置が構成されている、請求項４に記載の方法。 The step of treating with the lysate has a step of stirring the lysate using a stirrer.
The stirring device has a stirring blade that rotates during stirring, and the stirring device has a stirring blade.
The method according to claim 4, wherein the stirring device is configured so that the polyamide fiber product in the dissolution liquid collides with the stirring blade during stirring.
前記裁断されたポリアミド繊維製品が、前記溶解液中に投入される、請求項４又は５に記載の方法。 Further, a step of cutting the polyamide fiber product is provided.
The method according to claim 4 or 5, wherein the cut polyamide fiber product is put into the solution.
前記洗浄済ポリアミド繊維を加工し、リサイクルポリアミド製品を製造する工程と、
を含む、
リサイクルポリアミド製品の製造方法。 A step of removing the silicone from the polyamide fiber product to obtain a washed polyamide fiber by the method according to any one of claims 1 to 8.
The process of processing the washed polyamide fiber to manufacture recycled polyamide products,
including,
Manufacturing method for recycled polyamide products.
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