JP2022029725A - 粘着シート及び粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
〔3〕 前記粘着剤層は、架橋剤を含有する粘着剤組成物により形成されてなる、〔1〕又は〔2〕の粘着シート。
〔4〕 前記粘着剤層は、活性エネルギー線硬化型の粘着剤組成物により形成された硬化膜である、〔1〕~〔3〕のいずれか1の粘着シート。
〔5〕 前記粘着剤層は、前記ビニル重合体(A)と(メタ)アクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)と重合開始剤とを含有する粘着剤組成物により形成されてなる、〔1〕~〔4〕のいずれか1の粘着シート。
〔6〕 前記粘着剤組成物は、多官能(メタ)アクリル系化合物を含み、
前記多官能(メタ)アクリル系化合物の含有量が、前記アクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)100質量部に対して、0.01質量部以上1質量部以下である、〔5〕に記載の粘着シート。
〔8〕 前記粘着剤層における前記ビニル重合体(A)の含有量が、前記アクリル系粘着性ポリマー(B)100質量部に対して、0.5質量部以上60質量部以下である、〔1〕~〔7〕のいずれか1の粘着シート。
〔9〕 85℃、剥離速度300mm/minにおけるポリカーボネート板に対する剥離強度が10.0N/25mm以上であり、かつ、85℃、剥離速度300mm/minにおけるガラス板に対する剥離強度が8.0N/25mm以上である、〔1〕~〔8〕のいずれか1の粘着シート。
〔11〕 架橋剤を更に含有する、〔10〕の活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物。
本発明の粘着シート(以下、「本粘着シート」ともいう)は、膜厚が150μm以上5000μm以下である厚膜の粘着剤層を備える。本粘着シートは、粘着剤層のみから構成されていてもよく、粘着剤層における少なくとも一方の表面にセパレータ等の基材を更に有していてもよい。
ビニル重合体(A)は、90℃以上200℃以下のガラス転移温度(Tg)を有する重合体とすることができる。ビニル重合体(A)のTgが90℃以上であると、粘着剤層の表層部分のTgを十分に高くでき、高温下又は高温高湿下での接着性及び耐久性を十分に確保できる。一方、原料単量体の制約等から、ビニル重合体(A)のTgは一般に200℃以下である。ビニル重合体(A)のTgは、好ましくは92℃以上であり、より好ましくは95℃以上であり、更に好ましくは98℃以上であり、より更に好ましくは100℃以上である。Tgの上限については、好ましくは150℃以下であり、より好ましくは140℃以下であり、更に好ましくは135℃以下であり、より更に好ましくは130℃以下である。ビニル重合体(A)のTgの範囲は、好ましくは90℃以上150℃以下であり、より好ましくは92℃以上140℃以下であり、更に好ましくは95℃以上135℃以下であり、より更に好ましくは100℃以上130℃以下である。
ビニル重合体(A)は、例えば、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法、塊状重合等の公知のラジカル重合方法を採用して、上記単量体を重合することにより得ることができる。溶液重合法による場合、例えば、有機溶剤及び単量体を反応器に仕込み、重合開始剤を添加して、50~300℃に加熱して共重合することにより、目的とするビニル重合体(A)を得ることができる。単量体を含む各原料の仕込み方法は、全ての原料を一括して仕込むバッチ式の初期一括仕込みでもよく、少なくとも一部の原料を連続的に反応器中に供給するセミ連続仕込みでもよく、全原料を連続供給し、同時に反応器から連続的に生成樹脂を抜き出す連続重合方式でもよい。
アクリル系粘着性ポリマー(B)は、(メタ)アクリル系化合物を主要単量体単位として含む重合体である。アクリル系粘着性ポリマー(B)を構成する単量体としては、Tgが比較的低く十分な粘着性を有する重合体を得ることができる点で、(メタ)アクリル酸アルキル化合物及び(メタ)アクリル酸アルコキシエステル化合物よりなる群から選択される少なくとも1種の単量体(以下、「構造単位(UB)」ともいう)を好ましく使用することができる。なお、アクリル系粘着性ポリマー(B)を構成する単量体としては、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本粘着シートは、粘着剤組成物をセパレータ等の基材に塗布して粘着剤層を形成することにより製造することができる。粘着剤組成物の形態に特段の制約はないが、〔1〕ビニル重合体(A)とアクリル系粘着性シロップ(C)と重合開始剤とを含有する活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物、又は〔2〕ビニル重合体(A)とアクリル系粘着性ポリマー(B)とを含有する溶剤型粘着剤組成物を好ましく使用することができる。
・アクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)
活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物は、紫外線等の活性エネルギー線によって硬化するいわゆるシロップ型の光硬化性粘着剤組成物である。活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物(以下、単に「硬化型粘着剤組成物」ともいう)に含有されるアクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)(以下、「アクリル系シロップ(C)」ともいう)は、活性エネルギー線を照射することにより、粘着剤層を構成するアクリル系粘着性ポリマー(B)を得ることができるポリマーシロップである。アクリル系シロップ(C)は、粘着剤層に含まれるアクリル系粘着性ポリマー(B)のうちの一部を構成することとなるポリマー成分と、その残余を構成することとなる(メタ)アクリル系モノマーとを含有する。アクリル系シロップ(C)の具体的態様としては、例えば下記(1)~(3)が挙げられる。
(2)上記(1)の混合物に、同一又は異なる種類のモノマー成分を添加して得られる、ポリマー成分とモノマー成分との混合物。
(3)公知の重合方法により予めポリマー成分を得ておき、このポリマー成分と、所望のモノマー成分とを混合して得られる、ポリマー成分とモノマー成分との混合物。
硬化型粘着剤組成物に含まれる重合開始剤としては、熱分解型、光開始型等の公知の重合開始剤を用いることができる。好ましくは、光開始型の重合開始剤(光重合開始剤)である。光重合開始剤の具体例としては、例えば、ベンゾイン及びそのアルキルエーテル類、アセトフェノン類、アントラキノン類、チオキサントン類、ケタール類、ベンゾフェノン類及、キサントン類、アシルホスフィンオキシド類、α-ジケトン類、α-ヒドロキシケトン類等が挙げられる。また、アクリル系シロップ(C)を重合してアクリル系粘着性ポリマー(B)を得るために照射する活性エネルギー線による感度を向上させるために、必要に応じて、安息香酸系やアミン系の光増感剤を併用してもよい。
硬化型粘着剤組成物は、ビニル重合体(A)、アクリル系シロップ(C)及び重合開始剤のほか、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、例えば、架橋剤等が挙げられる。なお、硬化型粘着剤組成物は、その他の成分として有機溶媒等の溶剤を含んでいてもよいが、通常、溶剤類を含まない無溶剤型として用いられる。無溶剤型の硬化型粘着剤組成物は、粘着剤層の厚膜化を容易に行うことができ、本粘着シートの粘着剤層を形成する粘着剤組成物として好適である。
硬化型粘着剤組成物が架橋剤を含有することで、当該粘着剤組成物を用いて形成される粘着剤層の凝集力や接着力を調整したり、高温条件下又は高温高湿下において高い接着性を付与したりすることができる点で好適である。架橋剤(硬化剤)としては、エポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物、イソシアネート基を2個以上有するイソシアネート化合物、アジリジニル基を2個以上有するアジリジン化合物、オキサゾリン基を有するオキサゾリン化合物、金属キレート化合物、ブチル化メラミン化合物、多官能(メタ)アクリル系化合物等が挙げられる。これらのうち、エポキシ化合物、イソシアネート化合物、アジリジン化合物、及び多官能(メタ)アクリル系化合物よりなる群から選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、高温下又は高温高湿下における粘着物性に優れる点で、多官能(メタ)アクリル系化合物及びイソシアネート化合物よりなる群から選択される少なくとも1種がより好ましく、多官能(メタ)アクリル系化合物が更に好ましい。架橋剤として多官能(メタ)アクリル系化合物を用いた場合、架橋剤の使用量が少なくても、高温下又は高温高湿下での接着性、耐久性及び耐発泡性の改善効果が高い点で好適である。
イソシアネート化合物として、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、トリレンジイソシアネート(TDI)、ナフタレンジイソシアネート(NDI)、p-フェニレンジイソシアネート(PPDI)、キシレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)、トリジンジイソシアネート(TODI)等の芳香族イソシアネート化合物;ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、リシンジイソシアネート(LDI)等の脂肪族イソシアネート化合物;イソホロンジイソシアネート(IPDI)、シクロヘキシルジイソシアネート(CHDI)、水添化XDI(H6XDI)、水添化MDI(H12MDI)等の脂環族イソシアネート化合物;ウレタン変性体、カルボジイミド変性体、ウレア変性体、イソシアヌレート変性体、オキサゾリドン変性体、イソシアネート基末端プレポリマー等の変性イソシアネート化合物等を;
アジリジン化合物として、1,6-ビス(1-アジリジニルカルボニルアミノ)ヘキサン、1,1’-(メチレン-ジ-p-フェニレン)ビス-3,3-アジリジル尿素、エチレンビス-(2-アジリジニルプロピオネート)、2,4,6-トリアジリジニル-1,3,5-トリアジン、トリメチロールプロパン-トリス-(2-アジリジニルプロピオネート)等を;
多官能(メタ)アクリル系化合物として、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールのトリ又はテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンのトリ又はテトラ(メタ)アクリレート、ジグリセリンのトリ又はテトラ(メタ)アクリレート、及びジペンタエリスリトールのトリ、テトラ、ペンタ又はヘキサ(メタ)アクリレート等のポリオールポリ(メタ)アクリレート等を、それぞれ挙げることができる。
硬化型粘着剤組成物を用いて粘着剤層を製造する場合、その方法は特に限定されないが、例えば、当該粘着剤組成物をセパレータ等の基材に塗工し、次いで、紫外線等の活性エネルギー線を照射して粘着剤組成物を硬化させることにより製造することができる。
溶剤型粘着剤組成物は、ビニル重合体(A)及びアクリル系粘着性ポリマー(B)を有機溶媒に溶解させることにより得ることができる。有機溶媒の具体例としては、例えば、非プロトン性極性溶媒、フェノール系溶媒、アルコール系溶媒、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、炭化水素系溶媒等が挙げられる。有機溶媒は、これらの1種でもよく、2種以上の混合溶媒であってもよい。また、溶剤型粘着剤組成物は、ビニル重合体(A)、アクリル系粘着性ポリマー(B)及び有機溶媒以外の成分を更に含有していてもよい。当該成分としては、硬化型粘着剤組成物に配合されていてもよいその他の成分として例示した各種成分が挙げられる。
本粘着シートは、上記の粘着剤組成物を用いて厚膜の粘着剤層が形成されているため、例えば異種材料同士を貼り合わせた場合にも、熱膨張係数の相違に伴い生じた応力を十分に緩和でき、被着体からの剥がれを抑制することができる。また、本粘着シートによれば、被着体から生じたアウトガスが成長しにくく、粘着剤層からの発泡を抑制することができる。さらに、高温条件下(例えば、100℃の環境下)や、高温高湿条件下(例えば、85℃かつ85%RHの条件下)、冷熱サイクル条件下(-20℃/80℃の間で温度が切り替わる環境下)といった過酷な条件下においても、被着体からの剥がれが生じにくく、耐久性に優れている。
粘着剤層全体のTg(以下、「第1のTg」ともいう)は、-80℃以上10℃以下の範囲であることが好ましい。第1のTgは、好ましくは-70℃以上であり、より好ましくは-60℃以上であり、更に好ましくは-40℃以上である。また、第1のTgは、好ましくは0℃以下であり、より好ましくは-5℃以下である。第1のTgの範囲は、好ましくは-70℃以上0℃以下であり、より好ましくは-60℃以上0℃以下であり、更に好ましくは-50℃以上-5℃以下である。第1のTgが-80℃以上であると、得られる粘着剤層の凝集力を高くでき、引張せん断接着強度等が高い粘着剤層を得ることができる。また、第1のTgが10℃以下であると、タック及び低温条件下での粘着力等が高い粘着剤層を得ることができる。なお、第1のTgは、DSCにて、昇温速度10℃/min、窒素雰囲気を測定雰囲気として得た値である。測定条件の詳細は、後述する実施例の記載に従う。
粘着剤層に含有されるビニル重合体(A)は、アクリル系粘着性ポリマー(B)に対して適度な相溶性を有することが好ましい。この場合、ビニル重合体(A)及びアクリル系粘着性ポリマー(B)を含有する粘着剤層は、高い透明性を示すと共に、粘着剤層の表層部分にビニル重合体(A)が一部偏析し、表層部分におけるビニル重合体(A)の濃度を他の部分よりも高くすることが可能である。
WA=(ビニル重合体(A)の質量)/(ビニル重合体(A)とアクリル系粘着性ポリマー(B)との総量) …(7)
WB=1-WA …(8)
(式(7)及び式(8)中、WAは、ビニル重合体(A)及びアクリル系粘着性ポリマー(B)の総量に対するビニル重合体(A)の質量分率であり、WBは、ビニル重合体(A)及びアクリル系粘着性ポリマー(B)の総量に対するアクリル系粘着性ポリマー(B)の質量分率である。)
粘着剤層の表層部分におけるビニル重合体(A)の濃度が他の部分よりも高い構成とすることにより、粘着剤層は、接着界面近傍において比較的高いガラス転移温度を有することができる。これにより、粘着剤層は、高い剥離強度及び引張せん断接着強度を発揮することができる。ビニル重合体(A)のこうした偏析挙動、及び粘着剤層の表層部分のTgと粘着剤層全体のTgとの差は、アクリル系粘着性ポリマー(B)に対するビニル重合体(A)の配合比、ビニル重合体(A)の単量体組成(極性)、分子量、Tg及びMw/Mn、並びにアクリル系粘着性ポリマー(B)の単量体組成等を適宜設定することにより調整することができる。
本粘着シートの粘着剤層において、第2のTgを、第1のTgよりも80℃以上高い値とすることができる。この粘着剤層によれば、高温下又は高温高湿下においても、高い剥離強度及び引張せん断接着強度を発揮することができる。この場合、樹脂基材を被着体とし、本粘着シートにより粘着剤層と樹脂基材とを貼り合わせた積層体を高温下又は高温高湿下に曝した場合にも、粘着剤層の浮きや剥がれを抑制でき、かつ優れた接着性及び耐発泡性を示すものとなる。
粘着剤層において、アクリル系粘着性ポリマー(B)に基づくゲル分率が80%以上であることにより、粘着剤層を厚膜化した場合にも耐発泡性を優れたものとすることができる。アクリル系粘着性ポリマー(B)に基づくゲル分率は、粘着剤層の耐発泡性の改善効果を高くすることができる点で、好ましくは82%以上であり、より好ましくは84%以上であり、更に好ましくは85%以上である。ゲル分率の上限については、応力を十分に緩和して耐久性を確保するため、好ましくは98%以下であり、より好ましくは95%以下であり、更に好ましくは94%以下である。なお、本明細書において、ゲル分率は、粘着剤層中のアクリル系粘着性ポリマー(B)の初期質量に対する、溶剤浸漬後に残った粘着剤層の残分の質量の比率である。詳細は、後述する実施例の測定方法に従う。なお、ゲル分率は、架橋剤の種類及び量、アクリル系粘着性ポリマー(B)が有する架橋性基の量、アクリル系シロップ(C)中のモノマー成分の分子量、アクリル系シロップ(C)中のポリマー成分及びモノマー成分が有する架橋性基の量を適宜調整することによって調整することができる。
本粘着シートが備える粘着剤層は、高温下又は高温高湿下においても剥離強度が高く、かつ耐久性に優れている。具体的には、本粘着シートについて、85℃、剥離速度300mm/minにおけるポリカーボネート(PC)板に対する剥離強度が10.0N/25mm以上であって、かつ85℃、剥離速度300mm/minにおけるガラス板に対する剥離強度が8.0N/25mm以上であることが好ましい。特に、ポリカーボネートは、透明性が高く強靭性にも優れていることから被着体の構成材料として有用である。また、こうした材料に対する接着性能等に優れる本粘着シートは、多種多様な用途への適用が可能である。
本粘着シートが備える粘着剤層は、透明性が高い点で好適である。具体的には、粘着剤層において、透明性の指標であるヘイズ値は、粘着剤層をガラス基材に貼り付け、23℃、50%RH条件下で1日静置した後のヘイズメーターによる測定値が、2.0%以下であることが好ましく、1.5%以下であることがより好ましく、1.2%以下であることが更に好ましい。なお、ヘイズ値の測定方法の詳細は、後述する実施例の方法に従う。
<固形分>
測定サンプル約1gを秤量(a)し、次いで、通風乾燥機155℃、30分間乾燥後の残分を測定(b)し、以下の式より算出した。測定には秤量ビンを使用した。その他の操作については、JIS K 0067-1992(化学製品の減量及び残分試験方法)に準拠した。
固形分(%)=(b/a)×100
分子量はGPCにて下記の条件で測定した。
GPC:東ソー(HLC-8120)
カラム:東ソー(TSKgel-Super MP-M×4本)
試料濃度:0.1%
流量:0.6ml/分
溶離液:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折計(RI)
標準物質:ポリスチレン
ビニル重合体(A)、アクリル系粘着性ポリマー(B)及び粘着剤層全体のTgは、DSCにて以下の条件で測定した。
測定装置:TA Instrument製(Q-100)
昇温温度:10℃/分
測定雰囲気:窒素
ポリマー組成は、モノマー仕込量とGC測定によるモノマー消費量から算出した。
GC測定装置:Agilent Technolosies製(7820A GC System)
検出器:FID
カラム:100%ジメチルシロキサン(CP-Sil 5CB) 長さ30m、内径0.32mm
算出方法:内部標準法
合成例1(重合体A-1の合成)
内容積1リットルの4つ口フラスコに、酢酸ブチル(200質量部)とジメチル-2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオネート)(和光純薬工業社製、商品名「V-601」)(0.9質量部)とからなる混合液を仕込み、この混合液を窒素ガスのバブリングにより十分に脱気し、混合液の内温を90℃に昇温した。別途、メタクリル酸メチル(以下、「MMA」という)(165質量部)、メタクリル酸イソボルニル(以下、「IBXMA」という)(44質量部)、V-601(17質量部)、酢酸ブチル(90質量部)からなる混合液を滴下ロートからフラスコ内に5時間かけて滴下することにより重合を行った。滴下終了後、重合溶液をメタノール(4800質量部)、蒸留水(1200質量部)からなる混合溶液に滴下することにより、重合溶液中のビニル重合体を単離して、重合体A-1を得た。得られた重合体A-1のモノマー組成を、仕込量とGC測定によるモノマー消費量から計算した結果、MMA 80質量%及びIBXMA 20質量%からなり、Mw=6700、Mn=4400、Mw/Mn=1.53であった。Tgは108℃であった。重合体A-1の組成及び分析結果を表1に示す。
初期仕込みを酢酸ブチル(280質量部)とV-601(0.3質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(180質量部)、IBXMA(46質量部)、V-601(6.2質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-2を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(203質量部)とV-601(3.6質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(168質量部)、IBXMA(83質量部)、V-601(69質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-3を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(90質量部)とV-601(0.8質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(80質量部)、メタクリル酸1-アダマンチル(以下「ADMAという」)(63質量部)、V-601(16質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-4を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(90質量部)とV-601(1.6質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(53質量部)、ADMA(95質量部)、V-601(32質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-5を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(135質量部)とV-601(1.0質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(100質量部)、メタクリル酸ジシクロペンタニル(以下「DCPという」)(79質量部)、V-601(20質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-6を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(90質量部)とV-601(1.8質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(55質量部)、IBXMA(95質量部)、V-601(35質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-7を得た。
初期仕込みを酢酸ブチル(280質量部)とV-601(0.3質量部)に変更し、滴下する混合液をMMA(233質量部)、IBXMA(26質量部)、V-601(5.1質量部)及び酢酸ブチル(90質量部)に変更した以外は合成例1と同じ操作を行い、ビニル重合体A-8を得た。
内容積1リットルの4つ口フラスコに、MMA(45質量部)、スチレン(以下、「St」という)(5.3質量部)、酢酸ブチル(257質量部)、V-601(1.6質量部)とからなる混合液を仕込み、この混合液を窒素ガスのバブリングにより十分に脱気し、混合液の内温を90℃に昇温した。別途、MMA(180質量部)、St(19質量部)、V-601(14質量部)、酢酸ブチル(90質量部)からなる混合液を滴下ロートからフラスコ内に5時間かけて滴下することにより重合を行った。滴下終了後、重合溶液をヘキサン(6000質量部)に滴下することにより、重合溶液中のビニル重合体を単離して、重合体A-9を得た。
内容積1リットルの4つ口フラスコに、MMA(50質量部)、酢酸ブチル(227質量部)、V-601(4質量部)からなる混合液を仕込み、この混合液を窒素ガスのバブリングにより十分に脱気し、混合液の内温を90℃に昇温した。別途、MMA(200質量部)、V-601(15質量部)、酢酸ブチル(90質量部)からなる混合液を滴下ロートからフラスコ内に5時間かけて滴下することにより重合を行った。滴下終了後、重合溶液をヘキサン(6000質量部)に滴下することにより、重合溶液中のビニル重合体を単離して、重合体A-10を得た。
MMA:メタクリル酸メチル
St:スチレン
IBXMA:メタクリル酸イソボルニル
ADMA:メタクリル酸1-アダマンチル
DCP:メタクリル酸ジシクロペンタニル
合成例11(重合体Bc-1の合成)
内容積3リットルの4つ口フラスコに、アクリル酸2-メトキシエチル(以下、「MEA」という)(500質量部)、アクリル酸2-ヒドロキシエチル(以下、「HEA」という)(27質量部)、及び酢酸エチル(1200質量部)を仕込み、この混合液を窒素ガスのバブリングにより十分に脱気し、混合液の内温を75℃に昇温し、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)(以下、「V-65」という)(0.13質量部)を仕込み、2時間重合した。酢酸エチルを固形分濃度が15%となるように追加して、重合体Bc-1の酢酸エチル溶液を得た。重合体Bc-1の酢酸エチル溶液(100質量部)を酢酸エチル(100質量部)でさらに希釈し、メタノール(1600質量部)、蒸留水(400質量部)からなる混合溶液に滴下することにより、溶液中のアクリル系重合体を単離して、重合体Bc-1を得た。得られた重合体Bc-1は、MEA95質量%、HEA5質量%からなり、Mw=1150000、Mn=500000、Mw/Mn=2.30であった。Tgは-32℃であった。
初期仕込みをMEA(319質量部)、アクリル酸メチル(以下、「MA」という)(80質量部)、アクリル酸n-ブチル(以下、「BA」という)(133質量部)、及び酢酸エチル(1200質量部)に変更した以外は合成例11と同じ操作を行い、重合体Bc-2を得た。
初期仕込みをMEA(292質量部)、MA(80質量部)、HEA(27質量部)、BA(133質量部)、及び酢酸エチル(1200質量部)に変更した以外は合成例11と同じ操作を行い、重合体Bc-3を得た。
初期仕込みをMEA(212質量部)、MA(159質量部)、BA(133質量部)、HEA(27質量部)、及び酢酸エチル(1200質量部)に変更した以外は合成例11と同じ操作を行い、重合体Bc-4を得た。
初期仕込みをMA(413質量部)、BA(90質量部)、HEA(27質量部)、及び酢酸エチル(1200質量部)に変更した以外は合成例11と同じ操作を行い、重合体Bc-5を得た。
MEA:アクリル酸2-メトキシエチル
MA:アクリル酸メチル
BA:アクリル酸n-ブチル
HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル
配合例1(シロップC-1の調製)
単離した重合体Bc-1(15質量部)に対して、MEA(80.8質量部)、及びHEA(4.3質量部)を加え、均一になるまで撹拌することでシロップC-1を得た。シロップC-1を構成するモノマー成分は、MEA95質量%、HEA5質量%であった。シロップC-1の組成を表3に示す。
単離した重合体Bc-2(15質量部)に対して、MEA(51.0質量部)、MA(12.8質量部)、及びBA(21.2質量部)を加え、均一になるまで撹拌することでシロップC-2を得た。
単離した重合体Bc-3(15質量部)に対して、MEA(46.7質量部)、MA(12.8質量部)、BA(21.2質量部)、及びHEA(4.3質量部)を加え、均一になるまで撹拌することでシロップC-3を得た。
単離した重合体Bc-4(15質量部)に対して、MEA(34.0質量部)、MA(25.5質量部)、BA(21.3質量部)、及びHEA(4.3質量部)を加え、均一になるまで撹拌することでシロップC-4を得た。
単離した重合体Bc-5(15質量部)に対して、MA(51.0質量部)、BA(29.8質量部)、及びHEA(4.3質量部)を加え、均一になるまで撹拌することでシロップC-4を得た。シロップC-5の組成を表3に示す。
実施例1
上記合成例1で得られた重合体A-1(4質量部)、配合例1で得られたシロップC-1(100質量部)、架橋剤としてトリメチロールプロパントリアクリレート(東亞合成社製、商品名「アロニックスM-309」)(0.09質量部)、及び光重合開始剤として1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(GM Resins B.V.社製、商品名「Omnirad 184」)(0.2質量部)を混合して、粘着剤組成物を得た。
この粘着剤組成物を、厚さ150μmのポリエチレンテレフタレート(以下、「PET」と表す)製セパレータ上に、硬化後の厚みが500μmとなるように塗布した。塗膜上に厚さ100μmのPET製セパレータを貼り合わせ、積層体を得た。得られた積層体に対し、UV-LED面照射器(シーシーエス社製)を使用し、波長365nmのUV-LED光を、積算光量が6,000mJ/cm2となるように照度10mW/cm2で10分間照射して、粘着剤組成物中のモノマーを重合し、両面セパレータ付き粘着シート試料を得た。なお、照度及び積算光量の測定には、ウシオ電機社製 紫外線積算光量計「UIT-250」(受光部の中心波長:365nm)を使用した。
実施例2~13、15、16では、表4に示す組成及び膜厚に基づいて、実施例1と同様に操作して粘着シート試料を得た。
上記合成例1で得られた重合体A-1(4質量部)、配合例3で得られたシロップC-3(100質量部)、架橋剤としてタケネートD-110N(三井化学製、固形分濃度75%)(0.33質量部)を乾燥させて得た固形分(0.25質量部)、及び光重合開始剤としてOmnirad 184(0.2質量部)を混合して、粘着剤組成物を得た。
この粘着剤組成物を、厚さ150μmのPET製セパレータ上に、硬化後の厚みが500μmとなるように塗布した。塗膜上に厚さ100μmのPET製セパレータを貼り合わせて、UV-LED面照射器(シーシーエス社製)を使用し、波長365nmのUV-LED光を、積算光量が6,000mJ/cm2となるように照度10mW/cm2で10分間照射して、粘着剤組成物中のモノマーを重合した。さらに、40℃で5日間静置して熟成(エージング)することにより、両面セパレータ付き粘着シート試料を得た。
重合体A-1(4質量部)を酢酸エチルに溶解させた固形分濃度15質量%の重合体(A-1)溶液と、重合体Bc-3(100質量部)を酢酸エチルに溶解させた固形分濃度15質量%の重合体(Bc-3)溶液とを混合し、重合体A-1(4質量部)と重合体Bc-3(100質量部)とを含む固形分15質量%の溶液を調製した。ここに、架橋剤としてタケネートD-110N(0.33質量部、固形分としては0.25質量部)を混合し、粘着剤組成物を得た。
この粘着剤組成物を、厚さ38μmのPET製セパレータ上に、乾燥後の粘着剤層の厚みが100μmとなるように塗布した。塗布した粘着剤組成物を100℃で8分間乾燥することで、酢酸エチルを除去し、膜厚100μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層上に、上記セパレータとは剥離力が異なる厚さ50μmのPET製セパレータを貼り合わせて、40℃で5日間静置して熟成(エージング)することにより、両面セパレータ付き薄膜粘着シートを得た。なお、乾燥後の薄膜粘着シートに発泡は観察されなかった。得られた薄膜粘着シートの粘着剤層を5枚貼り合わせ、膜厚500μmの粘着剤層を有する粘着シート試料を得た。
比較例1~6、9については、表5に示す組成に基づいて、実施例1と同様に操作して粘着シート試料を得た。
比較例7、8については、表5に示す組成に基づいて、実施例13と同様に操作して粘着シート試料を得た。
実施例1~17及び比較例1~9の各例で得られた粘着シート試料について、次に示す方法により各種測定及び評価を行った。得られた結果を表4、5に示す。
<ゲル分率>
粘着シート試料から粘着剤を0.2g採取し、粘着剤の初期質量を秤量した。採取した粘着剤を50gの酢酸エチルに浸漬し、室温で16時間静置した。その後、200メッシュ金網にろ過し、メッシュに残った残分を80℃で3時間乾燥し、秤量した。初期の質量と残分の質量から、下記式によりアクリル系粘着性ポリマーに基づくゲル分率を算出した。
ゲル分率(%)=(残分の質量)/[(初期の質量)×(アクリル系粘着性ポリマーの固形分)/(粘着剤組成物の固形分)]×100
粘着シート試料から一方の剥離フィルムを剥がしてガラスプレート(1mm厚)に転写し、その後、もう一方の剥離フィルムを剥がした。23℃、50%RH条件下で1日静置した後、日本電色社製ヘイズメーター「ヘイズメーターNDH2000」(型式名)を使用してヘイズ値を測定した。
粘着シート試料のX線光電子分光装置(XPS)測定によるO1sとC1sのピーク面積比から、粘着シート試料の表層部分におけるビニル重合体とアクリル系粘着性ポリマーとの総量に対する、ビニル重合体及びアクリル系粘着性ポリマーの各質量分率(wA及びwB)を算出し、FOXの式に基づき表層部分のTgを算出した。なお、XPS測定は以下の条件で測定した。
装置: アルバック・ファイ社製 PHI5000 VersaProbe
X線: Al-Kα (1486.6eV)
試料へのX線入射角: 0° (試料測定面の法線に対する角度)
光電子検出角: 45° (試料測定面の法線に対する角度)
XPS測定によるO1sとC1sのピーク面積比は、下記式(1)の通り、ビニル重合体とアクリル系粘着性ポリマーからなる粘着剤組成物を用いて形成された粘着シート、又は、ビニル重合体とアクリル系シロップからなる粘着剤組成物を重合して形成された粘着シートの表層部の単位質量当たりに存在する酸素原子数と炭素原子数との比で表される。
(O/C)A+B:粘着剤組成物を重合して得られた粘着剤層のXPS測定から求められるO1sとC1sのピーク面積比
WA:ビニル重合体と、アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップとの総量に対するビニル重合体の質量分率
Mw-A:ビニル重合体の全構成単量体単位の加重平均分子量
Mw-B:アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップの全構成単量体単位の加重平均分子量
NO-A:ビニル重合体を構成する全構成単量体の平均単量体構造式中に含まれる酸素原子数
NO-B:アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップを構成する全構成単量体の平均単量体構造式中に含まれる酸素原子数
NC-A:ビニル重合体を構成する全構成単量体の平均単量体構造式中に含まれる炭素原子数
NC-B:アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップを構成する全構成単量体の平均単量体構造式中に含まれる炭素原子数
(O/C)A:ビニル重合体のフィルムのXPS測定から求められるO1sとC1sのピーク面積比
(O/C)B:アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップのフィルムのXPS測定から求められるO1sとC1sのピーク面積比
WB:ビニル重合体とアクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップとの総量に対する、アクリル系粘着性ポリマー又はアクリル系シロップの質量分率
(O/C)A+B:0.308(実測値)
(O/C)A:0.282(実測値)
(O/C)B:0.490(実測値)
NC-A:MMA1分子中の炭素原子数(5)、IBXMA1分子中の炭素原子数(14)及び組成比より、5×80(%)+14×20(%)=6.8
NC-B:MEA1分子中の炭素原子数(6)、HEA1分子中の炭素原子数(5)及び組成比より、6×95(%)+5×5(%)=6.0
Mw-A:MMAの分子量(100)、IBXMAの分子量(222)及び組成比より、100×80(%)+222×20(%)=124
Mw-B:MEAの分子量(130)、HEAの分子量(116)及び組成比より、130×95(%)+116×5(%)=129
これらの値を上記式(4)に代入することによりWA=0.92が得られ、上記式(5)よりWB=0.08が得られた。
1/〔表層部分のTg〕(K)=WA/TgA+WB/TgB …(6)
ここで、
TgA:ビニル重合体のTg(108℃)
TgB:重合後のアクリル系シロップのTg(-32℃)
易接着処理したPETフィルム(100μm)に粘着シート試料を転写した後、25mm幅の短冊状に裁断し、評価用の粘着シートを得た。被着体をPC板(三菱ガス化学社製、ユーピロンNF2000、1.5mm厚)又はガラス板(旭硝子社製、ファブリテックFL11A、1mm厚)とし、上記評価用の粘着シートを貼り合わせ、卓上加圧脱泡装置TBR-200(千代田電気工業社製)を用いて、0.5MPa、50℃の条件下で20分間圧着した。その後、恒温槽付き引張り試験機ストログラフR型(東洋精機社製)を用いて、温度が23℃と85℃、剥離速度が300mm/minの条件で、JIS Z-0237「粘着テープ・粘着シート試験方法」に準じて、粘着シートの180度剥離強度(N/25mm)を測定した。
易接着処理したPETフィルム(100μm)に粘着シート試料を転写した後、50mm×60mmの長方形に裁断して評価用の粘着シートを得た。被着体としてポリカーボネート(PC)板を貼り合わせた積層体を作製し、この積層体に対し、50℃、0.5MPa、20分の条件で圧着処理を行った。その後、積層体に対し、恒温恒湿槽を用いて、85℃/85%RHで24時間の湿熱負荷を与え、外観(発泡の有無)を目視で確認し、以下の基準に従って評価した。
◎:外観変化なし
〇:試験片の面積に対し、発泡を生じた部分の面積が5%以下
△:試験片の面積に対し、発泡を生じた部分の面積が5%超10%以下
×:試験片の面積に対し、発泡を生じた部分の面積が10%超
100mm×100mmの粘着シート試料の一方の面にガラス板を貼り合わせ、他方の面にPC板を貼り合わせて積層体を作製し、50℃、0.5MPa、20分の条件で圧着処理を行った。この積層体を3個準備し、各積層体に、(1)85℃かつ85%RHで500時間の負荷、(2)100℃で500時間の負荷、又は(3)-20℃/80℃の冷熱サイクルを20サイクル(各温度の保持時間は30分)の負荷を与えた。負荷後の外観(端部からの剥がれ)を目視で確認し、以下の基準に従って評価した。
◎:剥がれなし
〇:粘着シートの端部から剥がれた距離が1mm以下
△:粘着シートの端部から剥がれた距離が1mm超5mm以下
×:粘着シートの端部から剥がれた距離が5mm超
Claims (11)
- 膜厚が150μm以上5000μm以下である粘着剤層を備え、
前記粘着剤層は、ビニル重合体(A)とアクリル系粘着性ポリマー(B)とを含み、
前記ビニル重合体(A)は、脂環式ビニル単量体に由来する構造単位を含み、ガラス転移温度が90℃以上200℃以下であり、かつ数平均分子量が1,000以上10,000以下であり、
前記粘着剤層のX線光電子分光分析により得られるその表層部分から計算されるガラス転移温度である第2のTgが、前記粘着剤層全体のガラス転移温度である第1のTgよりも80℃以上高く、
前記粘着剤層は、前記アクリル系粘着性ポリマー(B)に基づくゲル分率が80%以上である、粘着シート。 - 前記第1のTgが-80℃以上10℃以下である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は、架橋剤を含有する粘着剤組成物により形成されてなる、請求項1又は2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は、活性エネルギー線硬化型の粘着剤組成物により形成された硬化膜である、請求項1~3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は、前記ビニル重合体(A)とアクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)と重合開始剤とを含有する粘着剤組成物により形成されてなる、請求項1~4のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤組成物は、多官能(メタ)アクリル系化合物を含み、
前記多官能(メタ)アクリル系化合物の含有量が、前記アクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)100質量部に対して、0.01質量部以上1質量部以下である、請求項5に記載の粘着シート。 - 前記粘着剤層は、溶剤型の粘着剤組成物により形成された薄膜層が複数積層されることにより形成されてなる、請求項1~3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記ビニル重合体(A)の含有量が、前記アクリル系粘着性ポリマー(B)100質量部に対して、0.5質量部以上60質量部以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 85℃、剥離速度300mm/minにおけるポリカーボネート板に対する剥離強度が10.0N/25mm以上であり、かつ、85℃、剥離速度300mm/minにおけるガラス板に対する剥離強度が8.0N/25mm以上である、請求項1~8のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物であって、
ビニル重合体(A)と、アクリル系粘着性ポリマーシロップ(C)と、重合開始剤とを含有し、
前記ビニル重合体(A)は、脂環式ビニル単量体に由来する構造単位を含み、ガラス転移温度が90℃以上200℃以下であり、かつ数平均分子量が1,000以上10,000以下であり、
前記活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物をセパレータに塗工して形成される粘着剤層のX線光電子分光分析によって得られるその表層部分から計算されるガラス転移温度が、前記粘着剤層全体のガラス転移温度よりも80℃以上高く、
前記粘着剤層のアクリル系粘着性ポリマーに基づくゲル分率が80%以上である、活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物。 - 架橋剤を更に含有する、請求項10に記載の活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物。
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JP2019111660A (ja) * | 2017-12-20 | 2019-07-11 | 東亞合成株式会社 | 粘着剤層を備える積層体及び積層体の製造方法 |
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