JP2022011493A - Fiber, nonwoven fabric, and sound absorbing material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、繊維、その繊維を含む不織布および吸音材に関する。 The present invention relates to fibers, non-woven fabrics containing the fibers, and sound absorbing materials.
従来、高い難燃性と高い耐熱性を有し、かつ単繊維の繊維軸方向に直角な断面の面積が小さい繊維を製造するのは困難であった。例えば、ガラス繊維は、難燃性や耐熱性に優れるものの、細いものでも前記断面の面積が３０μｍ２程度であった。また、有機繊維は、直径を細くすることができるものの、一般的に耐熱性が低いという欠点があった。 Conventionally, it has been difficult to produce a fiber having high flame retardancy and high heat resistance and having a small cross-sectional area perpendicular to the fiber axis direction of a single fiber. For example, although glass fiber is excellent in flame retardancy and heat resistance, even a thin glass fiber has an area of about 30 μm 2 in the cross section. Further, although the organic fiber can have a small diameter, it has a drawback that it generally has low heat resistance.
前記課題を解決するために、特許文献１では、ポリビニルアルコールとポリアクリロニトリルをブレンドした原液を紡糸し、薬品と熱による反応と、後からの叩解処理による繊維の分割によって、直径が細い耐炎繊維を得る方法を開示している。 In order to solve the above-mentioned problems, in Patent Document 1, a stock solution in which polyvinyl alcohol and polyacrylonitrile are blended is spun, and a flame-resistant fiber having a small diameter is produced by a reaction with chemicals and heat and a fiber division by a subsequent beating treatment. Discloses how to get it.
しかしながら、特許文献１では、海島構造を有する繊維を叩解処理して繊維を分割するため、分割具合によっては、単繊維の繊維軸方向に直角な断面の面積にばらつきがあるという課題があった。前記断面の面積にばらつきがあると、不織布を製造する際に繊維が破断する。また、不織布を製造する際に特別な装置が必要となる。
また、特許文献１で得られる繊維はパルプ状であり、所定の長さを保った連続繊維が得られないという課題があった。なお、パルプ状とは、繊維状の幹から直径が数μｍ以下のフィブリルを多数分岐した構造のとこである。パルプ状であると、繊維同士が絡まって、分散し難く、成形品の厚さを均一にし難い。
さらに、特許文献１の耐炎繊維はポリビニルアルコール由来の繊維とポリアクリロニトリル由来の繊維から構成されるため、難燃性および耐熱性にばらつきがあるという課題があった。
However, in Patent Document 1, since the fiber having a sea-island structure is beaten to divide the fiber, there is a problem that the area of the cross section perpendicular to the fiber axis direction of the single fiber varies depending on the degree of division. If the area of the cross section varies, the fibers break when the nonwoven fabric is manufactured. In addition, a special device is required when manufacturing a non-woven fabric.
Further, the fiber obtained in Patent Document 1 is in the form of pulp, and there is a problem that continuous fiber having a predetermined length cannot be obtained. The pulp-like structure is a structure in which a large number of fibrils having a diameter of several μm or less are branched from a fibrous trunk. If it is in the form of pulp, the fibers are entangled with each other and are difficult to disperse, and it is difficult to make the thickness of the molded product uniform.
Further, since the flame-resistant fiber of Patent Document 1 is composed of a fiber derived from polyvinyl alcohol and a fiber derived from polyacrylonitrile, there is a problem that the flame retardancy and the heat resistance vary.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、叩解処理が無くても、断面積が小さく、かつ難燃性を有する繊維、その繊維を含む不織布および吸音材を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a fiber having a small cross-sectional area and flame retardancy, a non-woven fabric containing the fiber, and a sound absorbing material without beating. And.
本発明は、以下の態様を有する。
［１］酸素指数が４０～６０であり、単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積が１～２０μｍ２である、繊維。
［２］前記繊維がアクリル繊維由来の耐炎繊維である、［１］に記載の繊維。
［３］密度が１．３０～１．６０ｇ／ｃｍ３である、［１］または［２］に記載の繊維。
［４］単繊維における繊維軸方向に直角な断面の異形度が１．２～２．７である、［１］～［３］のいずれかに記載の繊維。
［５］長さが１～２５０ｍｍである、［１］～［４］のいずれかに記載の繊維。
［６］［１］～［５］のいずれかに記載の繊維を含み、前記繊維の含有率が１０質量％以上である、不織布。
［７］［１］～［５］のいずれかに記載の繊維を含み、前記繊維の含有率が１０質量％以上である、吸音材。
［８］［６］に記載の不織布を含み、前記不織布の含有率が１０質量％以上である、吸音材。
The present invention has the following aspects.
[1] A fiber having an oxygen index of 40 to 60 and an area of a cross section of a single fiber perpendicular to the fiber axis direction of 1 to 20 μm 2 .
[2] The fiber according to [1], wherein the fiber is a flame resistant fiber derived from acrylic fiber.
[3] The fiber according to [1] or [2], which has a density of 1.30 to 1.60 g / cm 3 .
[4] The fiber according to any one of [1] to [3], wherein the single fiber has a degree of deformation of a cross section perpendicular to the fiber axis direction of 1.2 to 2.7.
[5] The fiber according to any one of [1] to [4], which has a length of 1 to 250 mm.
[6] A non-woven fabric containing the fiber according to any one of [1] to [5] and having a fiber content of 10% by mass or more.
[7] A sound absorbing material containing the fiber according to any one of [1] to [5] and having a fiber content of 10% by mass or more.
[8] A sound absorbing material containing the nonwoven fabric according to [6] and having a content of the nonwoven fabric of 10% by mass or more.
本発明によれば、単繊維の繊維軸方向に直角な断面の面積が小さく、パルプ状でなく、かつ難燃性を有する繊維、その繊維を含む不織布および吸音材を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a fiber having a small cross-sectional area perpendicular to the fiber axis direction of a single fiber, which is not pulp-like and has flame retardancy, a nonwoven fabric containing the fiber, and a sound absorbing material.
以下、本発明の繊維、その繊維を含む不織布および吸音材の実施の形態について説明する。ただし、この実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるため具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、発明内容を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、数や、位置や、大きさ等についての変更、省略、追加およびその他の変更が可能である。 Hereinafter, embodiments of the fiber of the present invention, a nonwoven fabric containing the fiber, and a sound absorbing material will be described. However, this embodiment is specifically described in order to better understand the purpose of the invention, and does not limit the content of the invention unless otherwise specified. The number, position, size, etc. can be changed, omitted, added, or otherwise changed without departing from the spirit of the present invention.
［繊維］
本実施形態の繊維は、酸素指数が４０～６０であり、単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積が１～２０μｍ２である。
[fiber]
The fiber of the present embodiment has an oxygen index of 40 to 60, and the area of the cross section of the single fiber perpendicular to the fiber axis direction is 1 to 20 μm 2 .
「酸素指数」
本実施形態の繊維は、酸素指数が４０～６０であり、４２～５８であることが好ましく、４４～５５であることがより好ましく、４５～５３であることがさらに好ましい。
本実施形態の繊維は、酸素指数が上記下限値以上であることで、例えば、自動車用吸音材等の用途で燃焼の懸念なく使用することが可能となる。本実施形態の繊維は、酸素指数が上記上限値以下であることで、燃焼により廃棄することが可能となる。
酸素指数とは、材料が燃焼を持続するのに必要な最低酸素濃度（容量％）を示す。酸素指数は、「限界酸素指数」（ＬＯＩ値）と表現する場合もある。本実施形態では、酸素指数は、繊維の難燃性の指標となる。
"Oxygen index"
The fibers of the present embodiment have an oxygen index of 40 to 60, preferably 42 to 58, more preferably 44 to 55, and even more preferably 45 to 53.
When the oxygen index of the fiber of the present embodiment is at least the above lower limit value, it can be used, for example, in applications such as a sound absorbing material for automobiles without fear of combustion. The fiber of the present embodiment can be discarded by combustion when the oxygen index is not more than the above upper limit value.
The oxygen index indicates the minimum oxygen concentration (% by volume) required for a material to sustain combustion. The oxygen index may be expressed as a "limiting oxygen index" (LOI value). In this embodiment, the oxygen index is an index of the flame retardancy of the fiber.
繊維の酸素指数は、「消防危第５０号 別記１ 粉粒状又は融点の低い合成樹脂の試験方法」に従って測定することができる。また、繊維の酸素指数は、ＪＩＳ Ｋ７２０１－２、ＡＳＴＭ Ｄ２８６３またはＩＳＯ４５８９－２に従って測定することができる。 The oxygen index of the fiber can be measured according to "Firefighting Danger No. 50, Appendix 1 Test Method for Synthetic Resins with Powder Granules or Low Melting Point". In addition, the oxygen index of the fiber can be measured according to JIS K7201-2, ASTM D2863 or ISO4589-2.
「単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積」
本実施形態の繊維は、単繊維における繊維軸方向に直角な断面（以下、「繊維断面」と表記する場合がある。）の面積が１～２０μｍ２であり、２～１５μｍ２であることが好ましく、３～１０μｍ２であることがより好ましい。
繊維断面の面積が上記下限値以上であることで、不織布を作製する際の繊維の破断を防ぐことができる。また、製造装置に特別な制限がなく、不織布を作製することが可能となる。繊維断面の面積が上記上限値以下であることで、例えば、吸音材として使用した場合の吸音率の向上を期待できる。
繊維断面の面積は、後述する実施例における測定方法で測定することができる。
"Area of cross section perpendicular to the fiber axis direction in a single fiber"
The fiber of the present embodiment has a single fiber having a cross section perpendicular to the fiber axis direction (hereinafter, may be referred to as “fiber cross section”) having an area of 1 to 20 μm 2 and 2 to 15 μm 2 . It is preferably 3 to 10 μm 2 , and more preferably 3 to 10 μm 2.
When the area of the fiber cross section is at least the above lower limit value, it is possible to prevent the fiber from breaking when the nonwoven fabric is produced. Further, there are no special restrictions on the manufacturing apparatus, and it becomes possible to manufacture a non-woven fabric. When the area of the fiber cross section is not more than the above upper limit value, for example, improvement of the sound absorption coefficient when used as a sound absorbing material can be expected.
The area of the fiber cross section can be measured by the measuring method in the examples described later.
「繊維」
本実施形態の繊維としては、アクリル繊維由来の耐炎繊維、セルロース繊維由来の耐炎繊維、ポリビニルアルコール繊維由来の耐炎繊維が挙げられる。なかでも、酸化による耐炎化処理を行い易く、繊度を細くし易い観点から、アクリル繊維由来の耐炎繊維が好ましい。
"fiber"
Examples of the fiber of the present embodiment include flame-resistant fiber derived from acrylic fiber, flame-resistant fiber derived from cellulose fiber, and flame-resistant fiber derived from polyvinyl alcohol fiber. Of these, flame-resistant fibers derived from acrylic fibers are preferable from the viewpoints that flame-resistant treatment by oxidation can be easily performed and the fineness can be easily reduced.
本実施形態において、アクリル繊維とは、アクリロニトリルの構造単位を５０％以上含むポリマーが繊維状の形態をなしている繊維のことである。溶解性や紡糸性の観点から、アクリル繊維は、アクリロニトリルの構造単位を８５％以上含むことが好ましい。 In the present embodiment, the acrylic fiber is a fiber in which a polymer containing 50% or more of a structural unit of acrylonitrile forms a fibrous form. From the viewpoint of solubility and spinnability, the acrylic fiber preferably contains 85% or more of structural units of acrylonitrile.
アクリル繊維は、アクリロニトリルの他に、共重合成分として、例えば、アリルスルホン酸金属塩、メタリルスルホン酸金属塩、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリルアミド等の化合物を含んでいてもよい。また、アクリル繊維は、前記化合物以外にも、耐炎化を促進するために、共重合成分として、ビニル基を含有する化合物を含んでいてもよい。ビニル基を含有する化合物としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸等が挙げられる。前記共重合成分は、一部または全部が、アンモニア等のアルカリ成分で中和されていてもよい。 In addition to acrylonitrile, the acrylic fiber may contain, for example, a compound such as an allyl sulfonic acid metal salt, a methallyl sulfonic acid metal salt, an acrylic acid ester, a methacrylic acid ester, or an acrylamide as a copolymerization component. In addition to the above-mentioned compound, the acrylic fiber may contain a compound containing a vinyl group as a copolymerization component in order to promote flame resistance. Examples of the compound containing a vinyl group include acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid and the like. The copolymerization component may be partially or wholly neutralized with an alkaline component such as ammonia.
「耐炎繊維」
本実施形態において、耐炎繊維とは、前記アクリル繊維を２００～３００℃で数十分間加熱することによって、アクリロニトリルポリマーの側鎖の環化反応や主鎖の酸化反応が進行した繊維のことであり、繊維密度が１．３０ｇ／ｃｍ３以上のものを言う。このようなアクリル繊維を耐炎繊維とする反応を耐炎化反応という。耐炎化反応を行うと、繊維の密度を高くすることができる。耐炎繊維は、難燃性、耐熱性に優れる。
"Flame resistant fiber"
In the present embodiment, the flame-resistant fiber is a fiber in which the cyclization reaction of the side chain of the acrylonitrile polymer and the oxidation reaction of the main chain proceed by heating the acrylic fiber at 200 to 300 ° C. for several tens of minutes. Yes, the fiber density is 1.30 g / cm 3 or more. Such a reaction using acrylic fiber as a flame resistant fiber is called a flame resistant reaction. The fiber density can be increased by performing a flame resistance reaction. Flame-resistant fibers are excellent in flame retardancy and heat resistance.
「密度」
本実施形態の繊維は、密度が１．３０～１．６０ｇ／ｃｍ３であることが好ましく、１．３５～１．５５ｇ／ｃｍ３であることがより好ましく、１．４０～１．５０ｇ／ｃｍ３であることがさらに好ましい。
繊維の密度が上記下限値以上であることで、耐炎化反応の進行が十分であり、繊維の難燃性の向上とともに、繊維の耐熱性の向上を期待できる。繊維の密度が上記上限値以下であることで、上記耐炎繊維が過剰な曲げ剛性を有する繊維となることを回避でき、後工程や使用時における耐久性が良好となる。
本実施形態では、繊維の密度は、アクリル繊維が加熱によってどれだけ耐炎繊維に変化したかを示す指標の１つとなる。
繊維の密度は、後述する実施例における測定方法で測定することができる。
"density"
The fiber of the present embodiment preferably has a density of 1.30 to 1.60 g / cm 3 , more preferably 1.35 to 1.55 g / cm 3 , and more preferably 1.40 to 1.50 g / cm 3. It is more preferably cm 3 .
When the density of the fiber is at least the above lower limit value, the progress of the flame resistance reaction is sufficient, and it can be expected that the flame retardancy of the fiber is improved and the heat resistance of the fiber is improved. When the density of the fiber is not more than the above upper limit value, it is possible to prevent the flame-resistant fiber from becoming a fiber having excessive bending rigidity, and the durability in a post-process or during use is improved.
In the present embodiment, the fiber density is one of the indexes showing how much the acrylic fiber is changed to the flame resistant fiber by heating.
The fiber density can be measured by the measuring method in the examples described later.
「単繊維における繊維軸方向に直角な断面の異形度」
本実施形態の繊維は、繊維断面の異形度が１．２～２．７であることが好ましく、１．３～２．５であることがより好ましく、１．４～２．３であることがさらに好ましく、１．５～２．１であることが最も好ましい。
繊維断面の異形度が上記下限値以上であることで、開繊性の高い繊維束として扱うことができる。繊維断面の異形度が上記上限値以下であることで、繊維束の過度な圧縮にも形態を崩さず耐えられ、かつ嵩高い繊維となる。
繊維断面の異形度は、後述する実施例における測定方法で測定することができる。
"Deformity of cross section perpendicular to the fiber axis direction in a single fiber"
The fiber of the present embodiment preferably has a fiber cross-sectional deformation degree of 1.2 to 2.7, more preferably 1.3 to 2.5, and 1.4 to 2.3. Is more preferable, and 1.5 to 2.1 is most preferable.
When the degree of deformation of the fiber cross section is at least the above lower limit value, it can be treated as a fiber bundle having high fiber opening property. When the degree of deformation of the fiber cross section is not more than the above upper limit value, the fiber can withstand excessive compression of the fiber bundle without losing its shape, and the fiber becomes bulky.
The degree of deformation of the fiber cross section can be measured by the measuring method in the examples described later.
「繊維の長さ」
本実施形態の繊維は、長さが１～２５０ｍｍであることが好ましく、３～２００ｍｍであることがより好ましく、５～１５０ｍｍであることがさらに好ましく、５～１００ｍｍであることが最も好ましい。
繊維の長さが上記下限値以上であることで、不織布を製造する際に繊維同士の絡まりが良好となる。繊維の長さが上記上限値以下であることで、不織布を製造する際の工程を滞りなく行うことができる。
"Fiber length"
The fiber of the present embodiment preferably has a length of 1 to 250 mm, more preferably 3 to 200 mm, further preferably 5 to 150 mm, and most preferably 5 to 100 mm.
When the length of the fiber is at least the above lower limit value, the entanglement between the fibers becomes good when the nonwoven fabric is manufactured. When the length of the fiber is not more than the above upper limit value, the process for manufacturing the nonwoven fabric can be performed without delay.
本実施形態の繊維は、単一のポリマーからなり、フィブリル化し難いことが好ましい。フィブリル化しないことで、単繊維同士が絡んで固まり難いので、均一に分散し易く、不織布に成形する場合に成形し易く、厚さも均一にし易い。 It is preferable that the fiber of the present embodiment is composed of a single polymer and is difficult to be fibrillated. Since the single fibers are not fibrillated, the single fibers are not easily entangled with each other and hardened, so that they are easily dispersed uniformly, are easily molded when molded into a non-woven fabric, and are easily made uniform in thickness.
本実施形態の繊維によれば、酸素指数が４０～６０であり、単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積が１～２０μｍ２であるため、単繊維の繊維軸方向に直角な断面の面積にばらつきがなく、かつ難燃性を有する繊維を提供することができる。 According to the fiber of the present embodiment, the oxygen index is 40 to 60, and the area of the cross section of the single fiber perpendicular to the fiber axis direction is 1 to 20 μm 2 , so that the cross section of the single fiber is perpendicular to the fiber axis direction. It is possible to provide a fiber having no variation in area and having flame retardancy.
［繊維の製造方法］
本実施形態の繊維の製造方法は、繊維の紡糸に用いられる紡糸原液を調製する工程（以下、「工程Ａ」と言うこともある。）と、紡糸原液を凝固浴中に吐出して繊維状物を得る工程（以下、「工程Ｂ」と言うこともある。）と、繊維状物を延伸する工程（以下、「工程Ｃ」と言うこともある。）と、繊維束の耐炎化処理を行う工程（以下、「工程Ｄ」と言うこともある。）と、を有する。
[Fiber manufacturing method]
The fiber manufacturing method of the present embodiment includes a step of preparing a spinning stock solution used for spinning the fiber (hereinafter, also referred to as "step A") and a fibrous state in which the spinning stock solution is discharged into a coagulation bath. The step of obtaining the product (hereinafter, also referred to as "step B"), the step of stretching the fibrous material (hereinafter, also referred to as "step C"), and the flame-resistant treatment of the fiber bundle are performed. It has a step to be performed (hereinafter, may be referred to as "step D").
（工程Ａ：紡糸原液を調製する工程）
工程Ａでは、アクリロニトリルとその他の化合物との共重合体であるポリアクリロニトリル系共重合体を、溶媒に溶解して、紡糸原液を調製する。
(Step A: Step of preparing the spinning stock solution)
In step A, a polyacrylonitrile-based copolymer, which is a copolymer of acrylonitrile and other compounds, is dissolved in a solvent to prepare a spinning stock solution.
その他の化合物としては、上記の共重合成分が用いられる。
アクリロニトリルとその他の化合物との質量比（アクリロニトリル／共重合成分）は、８０／２０～９９／１であることが好ましい。
As the other compound, the above-mentioned copolymerization component is used.
The mass ratio of acrylonitrile to other compounds (acrylonitrile / copolymer component) is preferably 80/20 to 99/1.
紡糸原液に用いる溶媒としては、例えば、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。 Examples of the solvent used for the spinning stock solution include dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide and the like.
紡糸原液における固形分濃度は、１０質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以上２５質量％以下であることがより好ましい。 The solid content concentration in the spinning stock solution is preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less, and more preferably 15% by mass or more and 25% by mass or less.
（工程Ｂ：紡糸工程）
工程Ｂでは、加温した紡糸原液を、紡糸ノズルより、紡糸原液の調製に用いた溶媒を含む水溶液（凝固浴）中に吐出して、繊維状物を得る。
上記水溶液における溶媒の濃度は、３０質量％以上７０質量％以下であることが好ましい。
(Process B: Spinning process)
In step B, the heated spinning stock solution is discharged from the spinning nozzle into an aqueous solution (coagulation bath) containing the solvent used for preparing the spinning stock solution to obtain a fibrous product.
The concentration of the solvent in the aqueous solution is preferably 30% by mass or more and 70% by mass or less.
紡糸原液の温度は、５０℃以上９０℃以下であることが好ましい。
凝固浴の温度は、０℃以上５０℃以下であることが好ましい。
The temperature of the undiluted spinning solution is preferably 50 ° C. or higher and 90 ° C. or lower.
The temperature of the coagulation bath is preferably 0 ° C. or higher and 50 ° C. or lower.
（工程Ｃ：洗浄、延伸工程）
工程Ｃでは、工程Ｂで得られた繊維状物を洗浄、延伸する。工程Ｃは、以下の工程Ｃ－１～工程Ｃ－４を有する。
(Step C: Washing and stretching steps)
In step C, the fibrous material obtained in step B is washed and stretched. Step C includes the following steps C-1 to C-4.
（工程Ｃ－１）
工程Ｃ－１では、工程Ｂで得られた繊維状物を、熱水により洗浄する。
(Process C-1)
In step C-1, the fibrous material obtained in step B is washed with hot water.
熱水の温度は、４０℃以上１００℃以下であることが好ましい。
なお、この洗浄工程において、同時に延伸を行うことも可能である。
The temperature of the hot water is preferably 40 ° C. or higher and 100 ° C. or lower.
In this cleaning step, it is also possible to perform stretching at the same time.
（工程Ｃ－２）
工程Ｃ－２では、洗浄後の繊維状物を、熱水中で延伸する。
繊維状物の延伸倍率は、工程Ｃ－１の洗浄工程で延伸する場合はその延伸倍率も含めて、１．５倍以上７倍以下であることが好ましい。
(Process C-2)
In step C-2, the washed fibrous material is stretched in hot water.
When the fibrous material is stretched in the washing step of step C-1, the draw ratio is preferably 1.5 times or more and 7 times or less including the draw ratio.
（工程Ｃ－３）
工程Ｃ－３では、工程Ｃ－２で延伸後の繊維状物を乾燥ロールに接触させて乾燥する。
(Process C-3)
In step C-3, the fibrous material after stretching in step C-2 is brought into contact with a drying roll to be dried.
繊維状物を乾燥する温度、すなわち、乾燥ロールの温度（乾燥ロールにおける繊維状物と接触する面の温度）は、１０５℃以上２００℃以下であることが好ましい。なお、本乾燥工程による繊維同士の接着や、繊維の乾燥ロールへの巻き付きを防ぐ目的で、乾燥ロールに接触させる前に油剤を付着させることが好ましい。油剤は、乾燥ロールの温度や後に述べる工程Ｃ－４、および工程Ｄ（耐炎化処理工程）の温度で分解しない材料であることが好ましい。 The temperature at which the fibrous material is dried, that is, the temperature of the drying roll (the temperature of the surface of the drying roll in contact with the fibrous material) is preferably 105 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. For the purpose of preventing the fibers from adhering to each other and wrapping the fibers around the drying roll in this drying step, it is preferable to attach an oil agent before contacting the drying roll. The oil agent is preferably a material that does not decompose at the temperature of the drying roll or the temperature of step C-4 and step D (flame resistance treatment step) described later.
（工程Ｃ－４）
工程Ｃ－４では、工程Ｃ－３で乾燥後の繊維状物を熱ロールにより加熱して空気中で延伸して、繊維束を得る。
(Step C-4)
In step C-4, the fibrous material after drying in step C-3 is heated by a hot roll and stretched in the air to obtain a fiber bundle.
熱ロールの温度（熱ロールにおける繊維状物と接触する面の温度）は、１１０℃以上２００℃以下であることが好ましい。
繊維状物の延伸倍率は、１．１倍以上１０．０倍以下であることが好ましい。
The temperature of the heat roll (the temperature of the surface of the heat roll that comes into contact with the fibrous material) is preferably 110 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
The draw ratio of the fibrous material is preferably 1.1 times or more and 10.0 times or less.
（工程Ｄ：耐炎化処理工程）
工程Ｄでは、工程Ｃで得られた繊維束の耐炎化処理を行う。
(Process D: Flame resistant treatment process)
In step D, the fiber bundle obtained in step C is subjected to flame resistance treatment.
繊維束の耐炎化処理では、繊維束を炉内にて、繊維束に張力を加えながら加熱する。
繊維束を加熱する温度は、２００℃以上３００℃以下であることが好ましい。
繊維束を加熱する時間は、１回当たり２０分以上１２０分以下であることが好ましい。
In the flame-resistant treatment of the fiber bundle, the fiber bundle is heated in a furnace while applying tension to the fiber bundle.
The temperature for heating the fiber bundle is preferably 200 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
The time for heating the fiber bundle is preferably 20 minutes or more and 120 minutes or less each time.
なお、耐炎化処理は１回に限定されず、２回以上行ってもよい。耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束の加熱温度を、１つ前の処理における繊維束の加熱温度よりも高くすることが好ましい。繊維束の加熱温度を、１つ前の処理における繊維束の加熱温度よりも高くする場合、１つ前の処理における加熱温度よりも、３℃以上２０℃以下の範囲で高くすることが好ましい。
また、耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束の加熱時間を、１つ前の処理における繊維束の加熱時間と同等以上とすることが好ましい。
さらに、耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束に加える張力は、１つ前の処理における繊維束に加える張力と同等以上とすることが好ましい。
The flame resistance treatment is not limited to once, and may be performed twice or more. When the flame resistance treatment is performed twice or more, it is preferable that the heating temperature of the fiber bundle is higher than the heating temperature of the fiber bundle in the previous treatment. When the heating temperature of the fiber bundle is higher than the heating temperature of the fiber bundle in the previous treatment, it is preferable to raise the heating temperature in the range of 3 ° C. or higher and 20 ° C. or lower than the heating temperature in the previous treatment.
Further, when the flame resistance treatment is performed twice or more, it is preferable that the heating time of the fiber bundle is equal to or longer than the heating time of the fiber bundle in the previous treatment.
Further, when the flame resistance treatment is performed twice or more, the tension applied to the fiber bundle is preferably equal to or higher than the tension applied to the fiber bundle in the previous treatment.
以上の工程Ａ～工程Ｄにより、本実施形態の繊維が得られる。 The fibers of the present embodiment can be obtained by the above steps A to D.
［不織布］
本実施形態の不織布は、上記繊維を含み、上記繊維の含有率が１０質量％以上である。本実施形態の不織布における上記繊維の含有率は、２０質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。
繊維の含有率が上記下限値以上であることで、不織布に必要とされる難燃性や耐熱性が発現し易い。
[Non-woven fabric]
The nonwoven fabric of the present embodiment contains the above fibers, and the content of the above fibers is 10% by mass or more. The content of the fibers in the nonwoven fabric of the present embodiment is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, and further preferably 70% by mass or more.
When the fiber content is at least the above lower limit, the flame retardancy and heat resistance required for the non-woven fabric are likely to be exhibited.
本実施形態の不織布は、不織布の原価を低減するためや、不織布に機能性を付与するために、不織布に要求される難燃性が得られる範囲で、上記繊維以外の他の繊維をさらに含んでいてもよい。 The nonwoven fabric of the present embodiment further contains fibers other than the above-mentioned fibers to the extent that the flame retardancy required for the nonwoven fabric can be obtained in order to reduce the cost of the nonwoven fabric and to impart functionality to the nonwoven fabric. You may go out.
本実施形態の不織布は、上記の繊維断面の面積が１～２０μｍ２である繊維を含むため、吸音材、フィルター、電池用のセパレータ、キャパシタ用のセパレータ等として、優れた性能を発揮することができる。繊維断面の面積が上記下限値以上であると、得られる不織布の機械的強度が著しく低下し、物理的な衝撃で破損することを抑制できる。繊維断面の面積が上記上限値以下であると、不織布中の繊維構成本数が減少して、不織布の密度が減少することがない。従って、不織布に含まれる空間が大きくなることを抑制し、不織布をフィルターとして用いた場合、微細なダストを捕集できず捕集効率が低くなることを抑制できる。また、不織布をセパレータとして用いた場合、薄くなり過ぎることを抑制し、セパレータによって短絡防止できなくなることを抑制できる。 Since the nonwoven fabric of the present embodiment contains the fibers having the above-mentioned fiber cross-section area of 1 to 20 μm 2 , it can exhibit excellent performance as a sound absorbing material, a filter, a separator for a battery, a separator for a capacitor, and the like. can. When the area of the fiber cross section is not more than the above lower limit value, the mechanical strength of the obtained nonwoven fabric is remarkably lowered, and it is possible to prevent the fiber from being damaged by a physical impact. When the area of the fiber cross section is not more than the above upper limit value, the number of fiber constituents in the nonwoven fabric does not decrease, and the density of the nonwoven fabric does not decrease. Therefore, it is possible to prevent the space contained in the non-woven fabric from becoming large, and when the non-woven fabric is used as a filter, it is possible to prevent fine dust from being collected and the collection efficiency from being lowered. Further, when the non-woven fabric is used as a separator, it is possible to prevent the non-woven fabric from becoming too thin and prevent the separator from preventing a short circuit.
本実施形態の不織布は、上記の実施形態の繊維を含むため、耐熱性が良好であり、より過酷な環境でも使用することができる。 Since the nonwoven fabric of the present embodiment contains the fibers of the above embodiment, it has good heat resistance and can be used even in a harsher environment.
［繊維の含有率が１０質量％以上である吸音材］
本実施形態の吸音材は、上記繊維を含み、上記繊維の含有率が１０質量％以上である。本実施形態の吸音材における上記繊維の含有率は、２０質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。
繊維の含有率が上記下限値以上であることで、細繊度による吸音効果が明確に現れ始め、また、上記繊維の難燃性や耐熱性を維持できる。本実施形態の吸音材における吸音のメカニズムは、音が繊維を迂回することで通気抵抗が生まれることと、繊維同士が擦れることで摩擦熱としてエネルギーが消費されることが挙げられる。従って、吸音材中における上記繊維の含有率が大きいほど、吸音効果は大きくなる。
[Sound absorbing material with a fiber content of 10% by mass or more]
The sound absorbing material of the present embodiment contains the above fibers, and the content of the fibers is 10% by mass or more. The content of the fibers in the sound absorbing material of the present embodiment is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, and further preferably 70% by mass or more.
When the fiber content is at least the above lower limit value, the sound absorbing effect due to the fineness of fineness begins to appear clearly, and the flame retardancy and heat resistance of the fiber can be maintained. The mechanism of sound absorption in the sound absorbing material of the present embodiment is that the sound bypasses the fibers to generate ventilation resistance, and the fibers rub against each other to consume energy as frictional heat. Therefore, the larger the content of the fibers in the sound absorbing material, the greater the sound absorbing effect.
本実施形態の吸音材の具体例としては、自動車車載用吸音材等が挙げられる。本実施形態の吸音材は、難燃性と耐熱性を有し、単繊維の繊維軸方向に直角な断面の面積にばらつきがなく、かつ難燃性と耐熱性を有する繊維を含むことから、特にエンジンルーム等の高熱環境における特定の周波数の吸音用途等に好適に用いられる。 Specific examples of the sound absorbing material of the present embodiment include a sound absorbing material for automobiles and the like. Since the sound absorbing material of the present embodiment has flame retardancy and heat resistance, the area of the cross section perpendicular to the fiber axis direction of the single fiber does not vary, and contains the fiber having flame retardancy and heat resistance. In particular, it is suitably used for sound absorption of specific frequencies in a high thermal environment such as an engine room.
本実施形態の吸音材は、上記の実施形態の繊維を含むため、耐熱性が良好であり、より過酷な環境でも使用することができる。 Since the sound absorbing material of the present embodiment contains the fibers of the above embodiment, it has good heat resistance and can be used even in a harsher environment.
［不織布の含有率が１０質量％以上である吸音材］
本実施形態の吸音材は、上記不織布を含み、上記不織布の含有率が１０質量％以上である。本実施形態の吸音材における上記不織布の含有率は、２０質量％以上であることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることがさらに好ましい。
不織布の含有率が上記下限値以上であることで、細繊度による吸音効果が明確に現れ始め、また、上記繊維の難燃性や耐熱性を維持できる。本実施形態の吸音材における吸音のメカニズムは、音が繊維を迂回することで通気抵抗が生まれることと、繊維同士が擦れることで摩擦熱としてエネルギーが消費されることが挙げられる。従って、吸音材中における上記不織布の含有率が大きいほど、吸音効果は大きくなる。
また、吸音材中の繊維の形態は、不織布形態であることが、成形が容易であることや厚さの制御が容易であること等の理由から好ましい。
[Sound absorbing material with a non-woven fabric content of 10% by mass or more]
The sound absorbing material of the present embodiment contains the above-mentioned nonwoven fabric, and the content of the above-mentioned nonwoven fabric is 10% by mass or more. The content of the nonwoven fabric in the sound absorbing material of the present embodiment is preferably 20% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, and further preferably 70% by mass or more.
When the content of the non-woven fabric is at least the above lower limit value, the sound absorbing effect due to the fineness of fineness begins to appear clearly, and the flame retardancy and heat resistance of the fiber can be maintained. The mechanism of sound absorption in the sound absorbing material of the present embodiment is that the sound bypasses the fibers to generate ventilation resistance, and the fibers rub against each other to consume energy as frictional heat. Therefore, the larger the content of the nonwoven fabric in the sound absorbing material, the greater the sound absorbing effect.
Further, the form of the fiber in the sound absorbing material is preferably a non-woven fabric form because it is easy to mold and the thickness can be easily controlled.
本実施形態の吸音材の具体例としては、自動車車載用吸音材等が挙げられる。本実施形態の吸音材は、難燃性と耐熱性を有し、繊維断面の面積にばらつきがなく、かつ難燃性と耐熱性を有する繊維を含む不織布を含むことから、特にエンジンルーム等の高熱環境における特定の周波数の吸音用途等に好適に用いられる。また、不織布を含むことから、例えば、シート状に加工しておき、必要な個所に充填や貼付を行うことで容易に適応することが可能となる。 Specific examples of the sound absorbing material of the present embodiment include a sound absorbing material for automobiles and the like. Since the sound absorbing material of the present embodiment has flame retardancy and heat resistance, does not vary in the area of the fiber cross section, and contains a non-woven fabric containing fibers having flame retardancy and heat resistance, it is particularly used in an engine room or the like. It is suitably used for sound absorption applications of specific frequencies in a high heat environment. Further, since it contains a non-woven fabric, it can be easily applied by, for example, processing it into a sheet shape and filling or pasting it at a necessary place.
本実施形態の吸音材は、上記の実施形態の不織布を含むため、耐熱性が良好であり、より過酷な環境でも使用することができる。 Since the sound absorbing material of the present embodiment contains the non-woven fabric of the above-described embodiment, it has good heat resistance and can be used even in a harsher environment.
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
[酸素指数]
「消防危第５０号 別記１ 粉粒状又は融点の低い合成樹脂の試験方法」に従って、繊維の酸素指数を測定した。
[Oxygen index]
The oxygen index of the fiber was measured according to "Fire Danger No. 50, Appendix 1 Test Method for Synthetic Resin with Powder Granules or Low Melting Point".
[単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積]
内径１ｍｍの塩化ビニル樹脂製のチューブ内に測定用の繊維束を通した後、これをナイフで輪切りにして試料を準備した。
次いで、この試料を繊維断面が上を向くようにしてＳＥＭ試料台に接着し、さらに金を約１０ｎｍの厚さにスパッタリングしてから、走査型電子顕微鏡（製品名：ＸＬ２０走査型、フィリップス社製）により、加速電圧７．００ｋＶ、作動距離３１ｍｍの条件で繊維断面を撮影した。撮影した単繊維画像をオリンパス社製の画像解析ソフト（製品名：Ｓｔｒｅａｍ Ｅｓｓｅｎｃｉａｌ）にて表示し、単繊維をランダムに２０本選び、それぞれの断面積を算出し、その２０本の平均値を単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積とした。
[Area of cross section perpendicular to the fiber axis direction in a single fiber]
A fiber bundle for measurement was passed through a tube made of vinyl chloride resin having an inner diameter of 1 mm, and then sliced into round slices with a knife to prepare a sample.
Next, this sample is adhered to the SEM sample table so that the fiber cross section faces upward, and gold is further sputtered to a thickness of about 10 nm, and then a scanning electron microscope (product name: XL20 scanning type, manufactured by Philips). ), The fiber cross section was photographed under the conditions of an acceleration voltage of 7.00 kV and an operating distance of 31 mm. The captured single fiber image is displayed with image analysis software (product name: Stream Essential) manufactured by Olympus, 20 single fibers are randomly selected, the cross-sectional area of each is calculated, and the average value of the 20 fibers is simply selected. The area of the cross section of the fiber perpendicular to the fiber axis direction was used.
[密度]
ＪＩＳ Ｋ ７１１２に基づく密度勾配管法により、繊維の密度を測定した。
[density]
The density of the fibers was measured by the density gradient tube method based on JIS K 7112.
[単繊維における繊維軸方向に直角な断面の異形度]
内径１ｍｍの塩化ビニル樹脂製のチューブ内に測定用の繊維束を通した後、これをナイフで輪切りにして試料を準備した。
次いで、この試料を繊維断面が上を向くようにしてＳＥＭ試料台に接着し、さらに金を約１０ｎｍの厚さにスパッタリングしてから、走査型電子顕微鏡（製品名：ＸＬ２０走査型、フィリップス社製）により、加速電圧７．００ｋＶ、作動距離３１ｍｍの条件で繊維断面を撮影した。撮影した単繊維画像をオリンパス社製の画像解析ソフト（製品名：Ｓｔｒｅａｍ Ｅｓｓｅｎｃｉａｌ）にて表示し、単繊維をランダムに２０本選んだ。それぞれの繊維に対して外接する最も面積の小さな矩形を求め、長辺の長さと短辺の長さの比を算出し、その２０本の平均値を繊維断面の異形度とした。
[Deformity of cross section perpendicular to the fiber axis direction in a single fiber]
A fiber bundle for measurement was passed through a tube made of vinyl chloride resin having an inner diameter of 1 mm, and then sliced into round slices with a knife to prepare a sample.
Next, this sample is adhered to the SEM sample table so that the fiber cross section faces upward, and gold is further sputtered to a thickness of about 10 nm, and then a scanning electron microscope (product name: XL20 scanning type, manufactured by Philips). ), The fiber cross section was photographed under the conditions of an acceleration voltage of 7.00 kV and an operating distance of 31 mm. The photographed single fiber image was displayed by image analysis software (product name: Stream Essential) manufactured by Olympus Corporation, and 20 single fibers were randomly selected. The rectangle with the smallest area circumscribing each fiber was obtained, the ratio of the length of the long side to the length of the short side was calculated, and the average value of the 20 fibers was taken as the degree of deformation of the fiber cross section.
［実施例１］
アクリロニトリルの質量比が９３質量％、酢酸ビニルの質量比が７質量％のポリアクリロニトリル系共重合体をジメチルアセトアミドに溶解し、固形分濃度２４質量％、温度８５℃の紡糸原液を調製した。
得られた紡糸原液を、紡糸ノズルより温度が４０℃、ジメチルアセトアミド濃度が５０％の水溶液（凝固浴）中に吐出して繊維状物を得た。
さらに、９５℃の熱水で５倍に延伸し、洗浄、乾燥ロールによる乾燥を行い、さらに熱ロールにより１．５倍の乾熱延伸を行い、アクリル繊維束を得た。
得られたアクリル繊維束の単繊維における繊維軸方向に直角な断面の断面積は１１．８μｍ２であった。
アクリル繊維束の製造条件を表１に示す。
[Example 1]
A polyacrylonitrile-based copolymer having an acrylonitrile mass ratio of 93% by mass and a vinyl acetate mass ratio of 7% by mass was dissolved in dimethylacetamide to prepare a spinning stock solution having a solid content concentration of 24% by mass and a temperature of 85 ° C.
The obtained undiluted spinning solution was discharged from a spinning nozzle into an aqueous solution (coagulation bath) having a temperature of 40 ° C. and a dimethylacetamide concentration of 50% to obtain a fibrous product.
Further, the acrylic fiber bundle was obtained by stretching 5 times with hot water at 95 ° C., washing and drying with a dry roll, and further performing dry heat stretching 1.5 times with a hot roll.
The cross-sectional area of the single fiber of the obtained acrylic fiber bundle perpendicular to the fiber axis direction was 11.8 μm 2 .
Table 1 shows the production conditions of the acrylic fiber bundle.
得られたアクリル繊維束を２４０℃の温度の炉内に３０分間収容し、初段の耐炎化処理を行った。この時、アクリル繊維束に加える張力を、０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘとした（条件１）。
次に、条件１で処理したアクリル繊維束を２５０℃の温度の炉内に６０分間収容し、中段の耐炎化処理を行った。この時、アクリル繊維束に加える張力を、０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘとした（条件２）。
最後に、条件２で処理したアクリル繊維束を２６０℃の温度の炉内に６０分間収容し、後段の耐炎化処理を行った。この時、アクリル繊維束に加える張力を、０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘとした（条件３）。
条件１～３を経て得られた繊維の酸素指数は５１．５であった。繊維の密度は１．４５ｇ／ｃｍ３、単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積は３．０１μｍ２、繊維断面の異形度は１．２７であった。
耐炎化処理の条件、並びに得られた繊維の酸素指数、密度、単繊維における繊維軸方向に直角な断面の面積および繊維断面の異形度を表２に示す。また、得られた繊維（耐炎繊維）の繊維断面の電子顕微鏡画像（５０００倍）を図１に示す。
The obtained acrylic fiber bundle was housed in a furnace at a temperature of 240 ° C. for 30 minutes, and the first-stage flame-resistant treatment was performed. At this time, the tension applied to the acrylic fiber bundle was set to 0.05 cN / dtex (condition 1).
Next, the acrylic fiber bundle treated under the condition 1 was housed in a furnace at a temperature of 250 ° C. for 60 minutes, and the flameproof treatment in the middle stage was performed. At this time, the tension applied to the acrylic fiber bundle was set to 0.05 cN / dtex (Condition 2).
Finally, the acrylic fiber bundle treated under the condition 2 was housed in a furnace at a temperature of 260 ° C. for 60 minutes, and a flameproofing treatment was performed in the subsequent stage. At this time, the tension applied to the acrylic fiber bundle was set to 0.05 cN / dtex (Condition 3).
The oxygen index of the fiber obtained through the conditions 1 to 3 was 51.5. The density of the fiber was 1.45 g / cm 3 , the area of the cross section perpendicular to the fiber axis direction of the single fiber was 3.01 μm 2 , and the degree of deformation of the fiber cross section was 1.27.
Table 2 shows the conditions of the flame-resistant treatment, the oxygen index and density of the obtained fiber, the area of the cross section perpendicular to the fiber axis direction in the single fiber, and the degree of deformation of the fiber cross section. Further, an electron microscope image (5000 times) of the fiber cross section of the obtained fiber (flame resistant fiber) is shown in FIG.
本発明の繊維は、単繊維の繊度が細く、繊維断面の面積にばらつきがなく、かつ難燃性を有することから、吸音材、フィルター、電池、キャパシタ用のセパレータ等の広範な用途で好適に利用できる。 The fiber of the present invention has a fineness of a single fiber, has no variation in the cross-sectional area of the fiber, and has flame retardancy, and is therefore suitable for a wide range of applications such as sound absorbing materials, filters, batteries, and separators for capacitors. Available.
Claims (8)
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| JP2020112670A JP2022011493A (en) | 2020-06-30 | 2020-06-30 | Fiber, nonwoven fabric, and sound absorbing material |
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2020
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