JP2021533536A - アノード並びにその製造及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式中、1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMは、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、xは50〜90であり、yは1〜40であり、aは0.5〜20であり、bは0.5〜15であり、cは0〜10であり、dは0〜10である。
式中、1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMは、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、xは50〜90であり、yは1〜40であり、aは0.5〜20であり、bは0.5〜15であり、cは0〜10であり、dは0〜10である。
式中、1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMは、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、xは50〜90であり、yは1〜40であり、aは0.5〜20であり、bは0.5〜15であり、cは0〜10であり、dは0〜10である。
式中、1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMは、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、xは50〜90であり、yは1〜40であり、aは0.5〜20であり、bは0.5〜15であり、cは0〜10であり、dは0〜10である。
本実施例では、リチオ化性能に対する不活性マトリックス組成の影響を調査する(表1)。不活性マトリックス中の関連元素を特定した後、SixSny組成(表2)を変更して、SixSny組成のLiイオン電池アノード性能間の関係を確認した。
材料。ポリヒドロキシ酪酸多孔質膜は、ポリ[(R)−3−ヒドロキシ酪酸](PHB、Sigma Aldrich)及びクロロホルム(99.9%、Fisher Scientific)のポリマー溶液の転相によって調製した。転相浴溶液には、クロロホルム及びエタノール(100%、Decon Labs,Inc.、米国)を使用した。
X線回折。図1は、表1の各組成物の回折パターンを示し、潜在的に電気化学的活性の各化学種の酸化物並びにピークに一致する追加の化学種が回折パターンに見られる。元のSi60Sn12Ce18Fe5Al3Ti2組成物の回折パターンは、アモルファス金属を示すピークがないことを示している。元の組成物からセリウムを除去すると、39.8°、46.3°、67.7°及び81.8°に大きなピークが形成され、このピークは500℃を超えるとFeとSiの間に形成されるFeSi金属間化合物相に起因する可能性がある。組成物からFe成分をさらに除去すると、これらの大きいピークが消失し、β−Snと同等の角度で小さいピークが形成される。参考として、β−Sn相のピーク位置を図の下部に黒い実線で示す。Si78Sn16Al4Ti2回折パターンにおけるこれらの比較的低い強度ピークは、さもなければアモルファスのネットワーク内での結晶性Snの形成に起因する。さらに、26°のピークは合金内のSnO2の存在に関連している。この種の存在は、XPSを使用しても確認された(以下を参照)。
組成物としての性能を調整する。各組成物のレート能力を調査するために、図4Aに示すように、148mA/g〜1500mA/gの範囲に及ぶ電流密度にて定電流充放電試験を実施した。材料の理論容量の性質が不明であるため、Cレートは、電圧が窓の最小値と最大値に到達して、電池を完全に充電又は放電するのに必要な時間と見なした。C/2〜60Cの範囲に及ぶ特定の放電レートに対応する電流密度は、下の表からわかる。
リチウムイオン電池は最も一般的なタイプの充電式電池として存在するが、リチウムの代替品としてナトリウムを利用することについて、かなりの研究が行われてきた。この背後にある動機は、金属の幅広い可用性及び入手しやすさである。リチウムは存在度が低く、地球での分布が不均一であることが多く、消費者の需要を満たすことがますます困難になっている。このため、ナトリウムは充電式電池のリチウムの魅力的な代替品として存在する。ただし、ナトリウムには固有の欠点があるため、商用電池での使用が限定されている。イオン半径がリチウムに比べて大きいため(Na+では1.02A、これに対してLi+では0.76A)、電極内の応力が増大する可能性がある。さらに、反応速度がより低いため、リチウムよりも容量が小さく、レート能力が劣る。実現可能なナトリウムアノードは、さらなるナトリウム化を防止する永続的な変形を受けることなく、大量のナトリウムイオンを収容できなければならない。
リン酸鉄リチウム。半電池内のアモルファス金属の性能が確認されたら、その材料を全電池構成内のアノードとして使用した。対電極/参照電極としてリチウム金属を使用し、作用電極としてアモルファス金属を使用するのではなく、合金を対電極及び参照電極として使用し、同時に多種多様の一般的な市販材料を作用電極として使用した。全電池で使用する一般的な市販のカソードは、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、NMC及びNCAであった。これらの材料は、妥当な容量と優れたサイクル性を提供する信頼性の高いカソードとして確認されているので、全電池の性能を決定するために選択してアモルファス金属と組合わせた。
Claims (49)
- 2種以上の活性成分及び2種以上のアモルファス形成成分を含む混合物から形成されたアモルファスガラスから形成された粒子を含む、アノード。
- 前記粒子が微粒子の集団を含む、請求項1に記載のアノード。
- 前記微粒子の集団が、走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定される場合に、1ミクロン〜15ミクロン、例えば1ミクロン〜5ミクロンの平均粒径を有する、請求項2に記載のアノード。
- 前記粒子がナノ粒子の集団を含む、請求項1に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子の集団が、走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定される場合に、25nm〜1ミクロン未満、例えば100nm〜750nmの平均粒径を有する、請求項4に記載のアノード。
- 前記粒子が粒子の単分散集団を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分が、前記アモルファスガラスの51mol%〜99mol%、例えば前記アモルファスガラスの80mol%〜95mol%を構成する、請求項1〜6のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、前記アモルファスガラスの1mol%〜49mol%、例えば前記アモルファスガラスの5mol%〜25mol%又は前記アモルファスガラスの5mol%〜20mol%を構成する、請求項1〜7のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分及び2種以上のアモルファス形成成分が、1.1:1〜50:1、例えば1.1:1〜25:1、2:1〜25:1、2:1〜20:1、4:1〜20:1、5:1〜15:1又は5:1〜10:1のモル比で前記アモルファスガラス中に存在する、請求項1〜8のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分が、ケイ素、スズ、鉛、アンチモン、ゲルマニウム、ガリウム、インジウム、ビスマス又はその任意の組合わせを含む、請求項1〜9のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分が、ケイ素を含むことができる、請求項1〜10のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分が、スズを含むことができる、請求項1〜11のいずれかに記載のアノード。
- 前記アモルファスガラスが、SiSn系ガラスを含む、請求項1〜12のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上の活性成分が、ケイ素及びスズを含み、前記ケイ素及び前記スズが、1.1:1〜20:1、例えば2:1〜15:1又は3:1〜12:1のモル比で存在する、請求項13に記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ジルコニウム、イットリウム、ホウ素、ニオブ、モリブデン、タングステン又はその任意の組合わせを含む、請求項1〜14のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、1種以上のランタニドを含む、請求項1〜15のいずれかに記載のアノード。
- 前記1種以上のランタニドが、前記アモルファスガラスの1mol%〜25mol%、例えば前記アモルファスガラスの5mol%〜20mol%又は前記アモルファスガラスの10mol%〜20mol%を構成する、請求項16に記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、1種以上の第4族元素を含む、請求項1〜17のいずれかに記載のアノード。
- 前記1種以上の第4族元素が、前記アモルファスガラスの1mol%〜15mol%、例えば前記アモルファスガラスの1mol%〜10mol%又は前記アモルファスガラスの2mol%〜8mol%を構成する、請求項18に記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、1種以上の第13族元素を含む、請求項1〜19のいずれかに記載のアノード。
- 前記1種以上の第13族元素が、前記アモルファスガラスの1mol%〜8mol%、例えば前記アモルファスガラスの2mol%〜6mol%又は前記アモルファスガラスの3mol%〜4mol%を構成する、請求項20に記載のアノード。
- 前記アモルファスガラスが、以下の式で定義されるガラスを含む、請求項1〜21のいずれかに記載のアノード:
SixSny 1AFMa 2AFMb 3AFMc 4AFMd
式中、
1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMが、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、
xが50〜90であり、
yが1〜40であり、
aが0.5〜20であり、
bが0.5〜15であり、
cが0〜10であり、及び
dが0〜10である。 - 前記アモルファスガラスが、Si60Sn12Ce18Fe5Al3Ti2などのSiSnCeFeAlTiガラスを含む、請求項1〜22のいずれかに記載のアノード。
- 前記アモルファスガラスが、Si73Sn15Fe6Al4Ti2などのSiSnFeAlTiガラスを含む、請求項1〜22のいずれかに記載のアノード。
- 前記アモルファスガラスが、Si78Sn16Al4Ti2などのSiSnAlTiガラスを含む、請求項1〜22のいずれかに記載のアノード。
- 前記粒子がボールミル粉砕によって形成される、請求項1〜25のいずれかに記載のアノード。
- 前記粒子がテンプレート化工程によって形成される、請求項1〜25のいずれかに記載のアノード。
- 前記テンプレート化工程が、粒径を制御するためのテンプレートとして多孔質膜を用いる、請求項27に記載のアノード。
- テンプレート化工程が以下を含む、請求項27〜28のいずれかに記載のアノード:
金属前駆体を含む前駆体溶液をテンプレートに吸収させること、及び
前記テンプレートをか焼すること。 - 前記粒子が10以下のアスペクト比、例えば5以下のアスペクト比又は2以下のアスペクト比を有する、請求項1〜29のいずれかに記載のアノード。
- 前記2種以上のアモルファス形成成分が、不活性成分を含む、請求項1〜30のいずれかに記載のアノード。
- 前記粒子が、前記粒子の表面に配置された炭素質材料をさらに含む、請求項1〜31のいずれかに記載のアノード。
- 前記粒子が結合剤中に分散されている、請求項1〜32のいずれかに記載のアノード。
- 前記結合剤が、フッ化ビニリデン(PVDF)、ポリアニリン又はその組合わせなどのポリマー結合剤を含む、請求項33に記載のアノード。
- 前記結合剤が、導電性ポリマーを含む、請求項33〜34のいずれかに記載のアノード。
- 前記結合剤が、カーボンブラックなどの炭素質材料を含む、請求項33〜35のいずれかに記載のアノード。
- 前記粒子が、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン又はその組合わせからなる群から選択される作用イオンと、前記作用イオンを含む電池の充放電中に通常遭遇する条件下で反応し、前記作用イオンを貯蔵することができる、請求項1〜36のいずれかに記載のアノード。
- 請求項1〜37のいずれかに記載のアノード、カソード及び前記アノードと前記カソードの間に配置された電解質を含む、電気化学セル。
- 前記電気化学セルがリチウムイオン電池を含み、前記カソードがリチウム系カソードを含む、請求項38に記載の電気化学セル。
- 前記カソードが、リン酸鉄リチウム、LiNi1−xMnx/2Cox/2O2(式中、x=0.4又は0.2)又はLiNi0.8Co0.15Al0.05O2を含む、請求項39に記載の電気化学セル。
- 前記電気化学セルが、室温にて少なくとも180Wh/kgのエネルギー密度、例えば室温にて180Wh/kg〜3,500Wh/kgのエネルギー密度を呈する、請求項39〜40のいずれかに記載の電気化学セル。
- 前記電気化学セルが、充電状態(SOC)の30%まで1分〜10分の充電レート、充電状態(SOC)の50%まで1分〜10分の充電レート、充電状態(SOC)の70%まで1分〜10分の充電レート及び/又は充電状態(SOC)の90%まで1分〜10分の充電レートを呈する、請求項38〜41のいずれかに記載の電気化学セル。
- アモルファスガラスから形成された粒子の集団であって、前記アモルファスガラスが、以下の式で定義されるガラスを含む、集団:
SixSny 1AFMa 2AFMb 3AFMc 4AFMd
式中、
1AFM、2AFM、3AFM及び4AFMが、それぞれ鉄、アルミニウム、チタン、銅、ニッケル、コバルト、マンガン、ガリウム、インジウム、ジルコニウム及びイットリウムから選択される、異なる元素を表し、
xが50〜90であり、
yが1〜40であり、
aが0.5〜20であり、
bが0.5〜15であり、
cが0〜10であり、及び
dが0〜10である。 - 前記粒子の集団が、微粒子の集団を含む、請求項43に記載の集団。
- 前記微粒子の集団が、走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定される場合に、1ミクロン〜15ミクロン、例えば1ミクロン〜5ミクロンの平均粒径を有する、請求項44に記載の集団。
- 前記粒子の集団が、ナノ粒子の集団を含む、請求項43に記載の集団。
- 前記ナノ粒子の集団が、走査型電子顕微鏡法(SEM)によって決定される場合に、25nm〜1ミクロン未満、例えば100nm〜750nmの平均粒径を有する、請求項46に記載の集団。
- 前記粒子の集団の径が単分散である、請求項43〜47のいずれかに記載の集団。
- 前記粒子が10以下のアスペクト比、例えば5以下のアスペクト比又は2以下のアスペクト比を有する、請求項43〜48のいずれかに記載の集団。
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