JP2021514922A - 低ケイ酸カルシウムセメント系中性化コンクリート中における腐食の抑制 - Google Patents
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Description
用語「低ケイ酸カルシウム」は、本明細書で先に定義している。「中性化可能」は、本明細書で使用するとき、本明細書に開示の条件下で炭酸化反応を介してCO2と反応する材料を指す。材料は、本明細書に開示の条件下で炭酸化反応を介してCO2と反応しない場合、「中性化不可能」である。例示的な中性化可能なケイ酸カルシウム相には、CS(珪灰石または偽珪灰石、場合によってはCaSiO3またはCaO・SiO2として配合)、C3S2(ランキン石、場合によってはCa3Si2O7または3CaO・2SiO2として配合)、C2S(ビーライト、β−Ca2SiO4またはラーナイト、Ca7Mg(SiO4)4またはブリジガイト、α−Ca2SiO4またはγ−Ca2SiO4、および場合によってはCa2SiO4または2CaO・SiO2として配合)。アモルファス相も、その組成に応じて中性化可能であり得る。これらの材料の各々は、1種もしくは複数種の他の金属イオンおよび酸化物(例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化鉄もしくは酸化マンガン)、またはそれらのブレンドを含み得るか、微量(1%)〜約50重量%以上に及ぶ量の天然に存在する形態または合成形態(1種もしくは複数種)のケイ酸マグネシウムを含み得る。例示的な中性化不可能なまたは不活性相には、メリライト(((Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7])および結晶シリカ(SiO2)が含まれる。
中性化可能なCSC組成物の主な有用性は、中性化して様々な用途で有用な複合材料を形成することができることである。
CaSiO3(s)+CO2(g)→CaCO3(s)+SiO2(s)(1)
Ca3Si2O7(s)+3CO2(g)→3CaCO3(s)+2SiO2(s)(2)
Ca2SiO4(s)+2CO2(g)→2CaCO3(s)+SiO2(s)(3)
中性化プロセスは、1種類以上の微細構造を有する複数の結合要素を微視的に含む中性化複合材料および製品を生成する。集合的に、複数の結合要素は、相互接続された結合マトリックスを形成し、結合強度を生み出し、複合材料を支える。例えば、微細構造結合要素は、以下のようなものであり得る:CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれている様々な厚さのシリカリッチ層に完全にもしくは部分的に包囲されたケイ酸カルシウムの未反応で中性化可能な相のコアを含む結合要素;CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれている様々な厚さのシリカリッチ層に完全にもしくは部分的に包囲されたケイ酸カルシウムの中性化可能な相の中性化によって形成されたシリカのコアを含む結合要素;ケイ酸カルシウムの中性化可能な相の中性化によって形成され、CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれているシリカのコアを含む結合要素;CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれている中性化不可能な相のコアを含む結合要素;ケイ酸カルシウムの中性化可能な相と部分的に反応したケイ酸カルシウムとの中性化によって形成されたシリカからなる多相コアを含む結合要素であって、多相コアが、CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれている様々な厚さのシリカリッチ層に完全にもしくは部分的に包囲されている、結合要素;中性化不可能な相および部分的に反応したケイ酸カルシウムからなる多相コアを含む結合要素であって、多相コアが、CaCO3粒子に完全にもしくは部分的に包まれている様々な厚さのシリカリッチ層に完全にもしくは部分的に包囲されている、結合要素;または、部分的に反応したケイ酸カルシウムの粒子を含み、明確なコアおよびCaCO3粒子に包まれているシリカ層がない結合要素;ならびに多孔質粒子を含み、CaCO3粒子に包まれている明確なシリカ層がない結合要素。
記載の実施形態では、純度約99%の工業用グレードCO2が使用され、これは、Praxair,Inc、Linde AG、Air Liquideなどの様々な工業用ガス会社から提供されている。この供給は、約300PSIGの蒸気圧を維持するような温度に調節された液体二酸化炭素の形態で、大きな加圧貯蔵タンク内に保持され得る。このガスは、次に、CO2養生エンクロージャまたはチャンバにパイプで送り込まれる。最も単純なシステムでは、CO2は、エンクロージャ内の環境大気を置換するのに十分な速度で、エンクロージャ内を流れる。一般的に、パージ時間は、エンクロージャのサイズとCO2ガスが供給される速度とに依存する。多くのシステムでは、エンクロージャ内の空気をパージするこのプロセスは、分単位で測定される時間で実行され、CO2濃度を所望のレベルまで上げ、その後養生を実行することができるようにする。単純なシステムでは、次いで、養生反応を促進するのに十分なCO2濃度を維持するように、CO2ガスが所定の速度でシステムに供給される。
図9は、本発明の原理に従って加湿する例示的なCO2複合材料養生チャンバの概略図である。そこに図示されているように、配置10は、二酸化炭素養生チャンバ12、熱交換器14、送風機16、ガス再循環管18、送水管20、水噴霧器または蒸気発生器22、二酸化炭素源24および比例弁26を含む。図9では、水供給装置20が設けられ、養生チャンバ12内を循環する大気中に水蒸気が添加される。水は、任意の好都合な飲用可能水源であり得る。いくつかの実施形態では、通常の水道水が使用される。いくつかの実施形態では、水は、一般的に要素22を図示した機構によって蒸気に変換することができる。この機構は、例えば、霧化ノズルもしくは噴霧ノズル、電気蒸気発生器、ガス燃焼蒸気発生器に水を流すことによって、またはチャンバ12内のガス温度より高く加熱して液体水供給源からの蒸発を引き起こすようにすることによって、具体化することができ、例としては、浸漬ヒータを備えたドラム式反応器が挙げられる。さらに別の実施形態では、流入するガス流の相対湿度を高めるために、加熱された水供給装置を通ってバブリングされた後に、CO2供給装置24をシステムに流入することができ、例としては、「フロースルー」または「開ループ」処理用に構成されたドラム式反応器が挙げられる。
いくつかの実施形態では、温度は、熱電対または抵抗温度検出器(RTD)などのセンサを利用して測定される。測定信号は、熱交換器に向かうエネルギーを調整し、それによってシステム全体の温度を経時的に調整することができる制御装置またはコンピュータに送り返される。送風機は、製品に移動するガスと、サンプルの水分制御の重要な部分であるチャンバ自体とに熱エネルギーを転送するのを助けることができるため、加熱システムの重要な構成要素である。加熱方法は、電気またはガス燃焼を使用することができる。ジャケットヒーターは、加熱ジャケットと接触しているチャンバを流れるCO2の温度を制御するために利用されてもよく、任意の好都合な熱源を使用することができる。外部加熱手段としては、電気加熱、温水加熱、または熱油加熱が挙げられるが、これらに限定されない。CO2養生チャンバでは、これまで間接ガス燃焼システムが利用されており、直接燃焼ガスバーナーだと、空気および燃焼生成物がシステム内に引き込まれてCO2が希釈され、CO2濃度の制御に問題が生じるため、避けられてきた。ドラム式反応器などの一部の小規模システムでは、電気ジャケットヒータを採用して、チャンバ内の発熱体ではなく、チャンバの表面全体を加熱するものもある。
もう一つの制御パラメータは、システム内で養生される材料にわたるガス速度である。ガス速度は、チャンバ設計、バッフル設計、扇風機のサイズ、扇風機の速度/パワー、扇風機の数、システム内の温度勾配、システム内のラック設計、およびシステム内のサンプル形状を含むが、これらに限定されないプロセス装置変数に大きく依存し得る。チャンバ内のガス速度を制御する最も簡単な方法は、送風機の速度(RPM)を調整することであり、典型的には可変周波数ドライブを利用して送風機モーターの速度を制御できるようにすることで行われる。送風機を使用して、ガスを所望の速度で養生チャンバ内を循環させることができる。システム内のガス速度は、ピトー管測定およびレーザードップラー検出システムを含むがこれらに限定されない様々な技法を介して、システム内で測定される。ガス速度の測定信号は、コンピュータシステムまたはプログラマブル論理制御装置に送り返され、養生プロファイルの制御パラメータとして利用され得る。
本明細書で定義される中性化低ケイ酸カルシウムセメント系複合材料、および製品(商業的には、Solidia Technologies Inc.によりSolidia Concrete(商標)として製造される)における腐食の開始を抑制するための第1の方法では、コンクリートの細孔内に存在する細孔溶液の最終pHは、養生期間を最適化することを含む方法によって上げられる。これは、腐食の発生を遅らせるために重要である。Solidia Concrete(商標)は、強度、耐久性、およびコンクリートの使用目的に応じて、様々な混合割合で製造することができる。フライアッシュ、スラグ、VCAS、石灰石粉末などの他の充填材と組み合わせたセメントは、セメント系材料とも呼ばれ、Solidia Concrete(商標)1立方メートル当たりの含有量は、250〜500kg、好ましくは350〜450kgである。Solidia Concrete(商標)1立方メートル当たりの砂の含有量は700〜1000kgであり、1/4”骨材の含有量は500〜600kgであり、3/8”骨材の含有量は400〜550kgである。これらの固形材料に加えて、市販の減水混和剤、空気連行混和剤、凝結遅延混和剤を、様々な添加量レベルで使用した。セメント系材料には、低ケイ酸カルシウムセメントであるSolidia Cement(商標)、フライアッシュ、スラグ、ガラス質アルミノケイ酸カルシウム(VCAS)および普通ポルトランドセメント(OPC)などの反応性充填材、石灰石微粉末、シリカフューム、ガラス粉末などの非反応性充填材が含まれていた。減水混和剤は、液体形態であり得、約3ml〜約12ml/セメント含有量1kgの量で添加され得、空気連行剤は、液体形態であり得、液体形態であり得、約1ml〜約7ml/セメント含有量1kgの添加量で添加され得る。凝結遅延剤も、液体形態であり得、約3〜約10ml/kgの添加量で添加され得、腐食防止混和剤も、液体形態であり得、約10〜約30ml/セメント含有量1kgの添加量で添加され得る。
a. ミキサーに全ての砂を注ぐ。30秒間混合する。
b. ミキサーが作動している間に混合水の10%をミキサーに注ぐ。
c. 全ての空気連行混和剤を加え、1分間混合する。
d. ミキサーに粗骨材の50%を加える。
e. ミキサーにSolidiaCementを含む全てのセメント系材料を加える。
f. ミキサーに粗骨材の残りの50%を加える。
g. 混合水の50%を加え、続いて減水混和剤を加え、30秒間混合し、部分的にウェットなコンクリート混合物を生成する。
h. 部分的にウェットなコンクリート混合物に凝結遅延剤を加え、ミキサーを30秒間回す。
i. 混合物を目視で確認した上で、ウェットコンクリート混合物に残りの水を加える。濡れすぎている場合は、残りの水を入れない。
j. ウェットコンクリート混合物をミキサーで3分間混合する。
k. ウェットコンクリート混合物をミキサーの中で1分間放置する。
l. ウェットコンクリート混合物をさらに1分間混合する。
普通炭素鋼で補強されたCSCコンクリートの腐食の開始を抑制する第2の方法によれば、コンクリートの耐水性の向上は、腐食の開始の発現を遅らせる。
第3の方法では、中性化後、pHが低い低CSC系コンクリートのpHを上げることにより、pHが高いCSCコンクリートを開発する。
第4の方法では、混合プロセス中に、低CSC系コンクリート混合物に高pH付与添加剤を添加することにより、養生したSolidia Concrete(商標)の細孔溶液pHを上げる。高pH付与添加剤の例は、硝酸カルシウム四水和物、亜硝酸カルシウム、NaOH、炭酸水素ナトリウム、OPC、ケイ酸ナトリウム、死焼CaO、死焼MgO、高アルカリ性コンクリート再生材(CRM)、スラグ骨材、およびそれらの組み合わせである。
表3に記載の混合設計で製造したサンプルについて、低CSC系コンクリート(低pH)および改質したCSCコンクリート(高pH)の凍結融解(FT)耐久性を、ASTM C666の手順に従って評価した。図23は、300回のFTサイクルにさらした後のCSCコンクリートの相対動弾性係数の平均値を示している。この試験は、埋込型炭素鋼補強材の耐食性に加えて、pHが低い低CSC系コンクリートおよびpHが高い低CSC系コンクリート混合物(より高いpH値)の寒冷気象条件への適合性を評価するために実施したものである。
提案する第5の方法では、CO2養生チャンバ内の二酸化炭素濃度を10%〜95%の範囲に維持することにより、反応したコンクリートのpHをより高いレベルに維持することができる)。
2つの異なるレベルのCO2濃度(60%および80%)で65時間養生させた2つのSolidia Concrete(商標)混合物の圧縮強度およびpH値を、図24に示す。図24から明らかなように、実施例−5−混合−1は、CO2濃度80%の場合に比べて、CO2濃度60%の場合に高い圧縮強度を獲得することがわかる。しかし、実施例−5−混合−2では、CO2濃度80%のレベルで高い圧縮強度を得ている。このように、混合設計にOPCを添加することで、所与のCO2濃度での強度発現に影響を与えることがわかる。図24より、これらのコンクリートの細孔溶液pHの測定値は、約11.30以上となり、普通炭素鋼が不動態状態(腐食活動が起こらない状態)を維持していることがわかる。図25は、実施例5の混合1〜2の養生条件を示す。
Claims (41)
- 複数の結合要素を含む結合マトリックスと;
約9.5より大きいpHの細孔溶液を含む複数の細孔
とを含む中性化複合材料であって、各結合要素が
中性化可能材料からなるコアと、
前記コアの一部の周辺部を少なくとも部分的に覆う第1シリカリッチ層と、
第1シリカリッチ層の一部の周辺部を少なくとも部分的に覆う第2炭酸カルシウムおよび/または炭酸マグネシウムリッチ層
とを含み;
圧縮強度が3,500psi以上である、中性化複合材料。 - 前記細孔溶液のpHが約10〜約13.5である、請求項1に記載の中性化複合材料。
- 圧縮強度が4,000psi以上である、請求項2に記載の中性化複合材料。
- 圧縮強度が5,000psi以上である、請求項2に記載の中性化複合材料。
- 圧縮強度が約7,000psi超である、請求項1に記載の中性化複合材料。
- 圧縮強度が約10,000psi超である、請求項4に記載の中性化複合材料。
- 前記結合マトリックスが、1種または複数種のpH上昇添加剤をさらに含む、請求項1に記載の中性化複合材料。
- 前記1種または複数種のpH上昇添加剤が、硝酸カルシウム四水和物、亜硝酸カルシウム、NaOH、炭酸水素ナトリウム、OPC、ケイ酸ナトリウム、高アルカリ性コンクリート再生材、スラグ骨材、死焼CaO、死焼MgO、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項7に記載の中性化複合材料。
- 前記多孔質体が、耐水性を向上させるための1種または複数種の添加剤をさらに含む、請求項1に記載の中性化複合材料。
- 前記耐水性を向上させるための1種または複数種の添加剤が、クラスCフライアッシュ、クラスFフライアッシュ、高炉スラグ微粉末(GGBFS)、ガラス微粉末、ガラス質アルミノケイ酸カルシウム、シリカフューム、石灰石粉末、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項9に記載の中性化複合材料。10。
- 前記多孔質体が、1種または複数種の減水添加剤、空気連行添加剤、凝結遅延剤、およびそれらの組み合わせをさらに含む、請求項1に記載の中性化複合材料。
- 請求項1に記載の中性化複合材料を含むコンクリート製品であって、少なくとも部分的にその中に埋め込まれた1種もしくは複数種の鉄または鋼材をさらに含む、コンクリート製品。
- 前記1種もしくは複数種の鉄または鋼材が、普通炭素鋼エポキシ被覆鋼、亜鉛メッキ鋼、および/またはステンレス鋼で作られている、請求項12に記載のコンクリート製品。
- 前記1種もしくは複数種の鉄または鋼材が、補強筋または補強メッシュである、請求項12に記載のコンクリート製品。
- 以下の工程を含む、中性化低ケイ酸カルシウムセメント系材料の製造方法:
低ケイ酸カルシウムセメントと水と、0.1μm〜1000μmの粒径のCaOまたはSiO2を含む充填剤粒子とを混合してウェット混合物を形成する工程;
前記ウェット混合物を型枠に打設する工程であって、前記打設したウェット混合物が、前記水の少なくとも一部を含有する複数の細孔を持ち、前記水が、前記低ケイ酸カルシウムセメントおよび/または前記充填材粒子から少なくとも一部の成分を溶解させて細孔溶液が生成され、前記打設したウェット混合物中の前記細孔溶液のpHが11.5以上である、工程;
前記打設したウェット混合物を前記型枠から取り出し、前記細孔溶液を含有する細孔を含む多孔質体を得る工程;ならびに
前記細孔溶液を含有する細孔を含む前記多孔質体を、以下の条件下:約大気圧〜約30psiの圧力、約30℃〜約90℃の範囲の温度、約10%〜約90%の相対湿度、約15%〜約100%のCO2ガス濃度の雰囲気、約8時間〜約28日間の期間で養生させ、改質した細孔溶液を含有する細孔を含む前記低ケイ酸カルシウムセメント系中性化材料を形成する工程であって、前記養生した低ケイ酸カルシウムセメント系中性化複合材料中の前記改質した細孔溶液のpHが少なくとも9.5である、工程。 - 前記養生した低ケイ酸カルシウムセメント系中性化複合材料中の前記改質した細孔溶液のpHが約10〜約13.5である、請求項15に記載の方法。
- 前記養生工程の前に、前記多孔質体を所望の製品形状に切断するか、その他の方法で操作する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記多孔質体が、1種または複数種のpH上昇添加剤をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記1種または複数種のpH上昇添加剤が、硝酸カルシウム四水和物、亜硝酸カルシウム、NaOH、炭酸水素ナトリウム、OPC、ケイ酸ナトリウム、高アルカリ性コンクリート再生材、スラグ骨材、死焼CaO、死焼MgO、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項18に記載の方法。
- 前記ウェット混合物を形成する際に、耐水性を向上させるための1種または複数種の添加剤を添加する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記耐水性を向上させるための1種または複数種の添加剤が、クラスCフライアッシュ、クラスFフライアッシュ、高炉スラグ微粉末(GGBFS)、ガラス微粉末、ガラス質アルミノケイ酸カルシウム、シリカフューム、石灰石粉末、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項20に記載の方法。
- 前記ウェット混合物を形成する際に、1種または複数種の減水剤、空気連行剤、凝結遅延剤、およびそれらの組み合わせを添加する工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記打設したウェット混合物内に、1種もしくは複数種の鉄または鋼材を少なくとも部分的に埋め込む工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記1種もしくは複数種の鉄または鋼材が、普通炭素鋼エポキシ被覆鋼、亜鉛メッキ鋼、および/またはステンレス鋼で作られている、請求項23に記載の方法。
- 前記1種もしくは複数種の鉄または鋼材が、補強筋または補強メッシュである、請求項23に記載の方法。
- 前記打設したウェット混合物を事前養生させる工程と、前記打設して事前養生させたウェット混合物を前記型枠から取り出し、前記細孔溶液を含有する細孔を含む多孔質体を得る工程とをさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記事前養生が、約大気圧〜約30psiの圧力、約30℃〜約90℃の温度、約10%〜約90%の相対湿度、約15%〜約100%のCO2ガス濃度の雰囲気下で、約3時間〜約14日間の期間にわたって行われる、請求項26に記載の方法。
- 前記養生が、約大気圧〜約30psiの圧力、約30℃〜約90℃の温度、約10%〜約90%の相対湿度、約15%〜約100%のCO2ガス濃度の雰囲気下で、約24時間〜約28日間の持続時間の下で行われる、請求項15に記載の方法。
- 前記打設したウェット混合物中の前記細孔溶液のpHが12以上である、請求項15に記載の方法。
- 前記改質した細孔溶液のpHが約10〜約13.5である、請求項15に記載の方法。
- 前記養生が、結果として得られる前記中性化複合材料の圧縮強度を少なくとも約3,500psiとするような条件下で行われる、請求項30に記載の方法。
- 前記圧縮強度が4,000psi以上である、請求項31に記載の方法。
- 前記圧縮強度が5,000psi以上である、請求項31に記載の方法。
- 前記圧縮強度が約7,000psi超である、請求項31に記載の方法。
- 前記圧縮強度が約10,000psi超である、請求項31に記載の方法。
- 養生が少なくとも8時間行われる、請求項30に記載の方法。
- 養生が少なくとも20時間行われる、請求項30に記載の方法。
- 前記養生が約7日未満で行われる、請求項36に記載の方法。
- 前記養生が約14日未満で行われる、請求項36に記載の方法。
- 請求項15に記載の方法により製造された中性化複合材料。
- 請求項38に記載の中性化複合材料を含むコンクリート製品。
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