JP2021507028A - 油改質剤として有用なバイモーダルコポリマー組成物及びそれを含む潤滑油 - Google Patents
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Abstract
Description
この開示及び本明細書の特許請求の範囲の目的のために、以下に示される定義が使用される。
上記のように、様々な実施形態のコポリマー組成物は、第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分及び第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分の両方を含む。コポリマー組成物の全エチレン含有量は、15〜85重量%、例えば、20、25、30、35、40、45、50、及び55重量%のいずれか1つの低値から50、55、60、65、70、75、及び80重量%のいずれか1つの高値までの範囲内で変化し得るが、範囲の上限は下限よりも大きい。したがって、例えば、エチレン含有量は、40〜60、65、又は70重量%、又は50〜60重量%、又は20〜50重量%などの範囲内であり得る。さらに、特定の実施形態において、コポリマー組成物は、50、53、又は55重量%〜60重量%、又は50、53、又は55重量%〜60重量%未満の範囲内のエチレン含有量を有し得る。さらに他の実施形態では、コポリマー組成物は、例えば60〜80重量%、60〜69重量%、又は60〜65重量%の範囲内など、より高い上限でのエチレン含有量を有し得る。そのような実施形態はより良好なTEを提供し得るが、流動点及びMRV性能は付随的に低下し得、そのため、多量エチレンの実施形態のより良好なTEを用いても、エチレン含有量を60重量%未満に保つことが好ましい場合がある。
・25〜45、例えば29〜43g/10分の範囲内である、230℃/21.6kg及び230℃/2.16kgで測定されたMFRの比として定義された補正メルトフローレート比(cMFRR)(上記のように補正)。一部の実施形態は、好ましくは、より高いMFRR、例えば、34、35、36、37、又は38〜43、44、又は45g/10分の範囲内を有する。他の実施形態(及び特に、より高いエチレン含有量、例えば、60〜65又は69重量%の範囲内のもの)は、より低いMFRR(例えば、25、28、又は29〜35g/10分の範囲内)を有し得る。
・1.0〜6.0、5.0、4.0、又は3.0g/10分の範囲内の、ASTM D1238条件L(230℃/2.16kg)で測定されたメルトフローレート(MFR)。いくつかの実施形態では、コポリマー組成物のMFRは、1.0〜2.0g/10分の範囲内であり得る。さらに他の実施形態、特により高いエチレン含有量(例えば、60〜65重量%)を有するもののMFRは、1.5、2.0、又は2.5g/10分〜5.0又は5.5g/10分のより高い範囲内であり得る。
・95,000〜200,000g/molの範囲内、例えば98,000〜165,000、又は100,000〜150,000、例えば105,000又は110,000〜130,000、又は145,000の範囲内の重量平均分子量(Mw)(前述の下限のいずれかから前述の上限のいずれかまでの範囲も、様々な実施形態で企図される)。
・46,000、48,000、又は50,000g/mol〜60,000、62,000、64,000、65,000、70,000又は75,000g/molの範囲内の数平均分子量(Mn)(前述の低値のいずれかから前述の高値のいずれかまでの範囲が企図される)。
・3.31*E−186(℃単位)より大きい示差走査熱量測定(DSC)で決定された融点(Tm)(式中、Eは、エチレン含有量が60重量%未満のコポリマー組成物に関するコポリマー組成物のエチレン含有量である)。このような実施形態のTmは、コポリマー組成物が、10℃、20℃、又は25℃のうちのいずれか1つの低値から40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、又は80℃のいずれか1つの高値までの範囲内、例えば20℃〜45℃、20℃〜70℃、25℃〜50℃などの範囲内)の、DSC(以下で記載される)によるピーク融点を有するようなものであり得る。
・コポリマー組成物のエチレン含有量が60重量%以上である代替の実施形態(例えば、上記のように60〜65重量%のエチレンを有するもの)では、コポリマー組成物は、3.31*E−186(℃単位)よりも高い、及び/又は20℃、25℃、30℃、又は35℃のいずれか1つの下限から40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、70℃、80℃又は90℃のいずれか1つの上限までの範囲内(例えば25℃〜50℃の範囲内など)であるDSCによる融点を示し得る。
様々な実施形態のコポリマー組成物は、30〜70重量%、例えば40〜60重量%の第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分、又はさらに40〜50重量%、又はさらに42〜48重量%の第1の成分を含む。第2のエチレン−α−オレフィン成分は、コポリマー組成物の総重量に基づいて、30〜70重量%、例えば40〜60重量%、50〜60重量%、又はさらに52〜58重量%の範囲内で存在する。いくつかの実施形態のコポリマー組成物は、第1のエチレン−α−オレフィン成分よりも多くの第2のエチレン−α−オレフィン成分を含む。さらに、第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分は、好ましくは、第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分よりも高いエチレン含有量を有する。いくつかの実施形態では、第1の成分は、第2の成分よりも少なくとも3、少なくとも5、少なくとも7、少なくとも10、少なくとも15、又は少なくとも20重量%多いエチレン含有量を有し得る(第1の成分のエチレン重量%と第2の成分のエチレン重量%との間の差として測定され、すなわち65重量%のエチレンを含む第1の成分は、50重量%のエチレン含有量を含む第2成分よりも15重量%多いエチレン含有量を有し、それぞれのエチレン含有量は個々の成分の総重量に基づく)。
Xブレンド=nAXA+nBXB(1)
式中、Xブレンドは、2つのポリマーA及びBのブレンドにおけるモノマーXから誘導された単位の含有量(重量%)であり、それぞれXA及びXBのモノマーXから誘導された単位の個々の含有量(重量%)をそれぞれ有し、nA及びnBは、ブレンド中の成分A及びBの重量分率を表す。ブレンド及び第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分(例えば、式(1)の成分A)に関する既知のモノマー含有量、及び既知のポリスプリット(すなわち、ブレンド中の第1及び第2のエチレン−α−オレフィン成分の重量%)、第2のエチレン−α−オレフィン成分(例えば、式(1)の成分B)のモノマー含有量は、容易に計算され得る。
logMFR=nAlogMFRA+nBlogMFRB(2)
式中、MFRは、それぞれ個別のMFR値MFRA及びMFRBを有する2つのポリマーA及びBのブレンドのMFR(ASTM D1238、条件L(230℃/2.16kg))であり、nA及びnBは、ブレンド中の成分A及びBの重量分率を表す。したがって、成分Aの既知のポリスプリット及び既知の(測定された)MFRA(ASTM D1238に従ってMFRAについて回収及び測定され得る第1の直列重合の生成物)、並びに最終生成物の測定されたMFR、成分BのMFRBは式(2)に従って計算され得る。
特定の実施形態では、X線回折(XRD)を使用して、(a)コポリマー組成物、及び/又はコポリマー組成物の第1又は第2の画分のいずれかの結晶化度を決定し得る。XRDを使用して%結晶化度を決定する方法は、米国特許出願公開第2015/0031831号明細書の段落[0130]〜[0132]に記載された記載に従い、その記載は参照により本明細書に組み込まれる。この方法には、ポリマーサンプルのX線回折パターンを取得し、次に各サンプルの透過係数を計算し(25℃で(i)サンプルの初期画像Itを空のサンプルホルダの初期画像I0で除算することにより)、及び結晶性ピークの散乱強度を総散乱強度と比較することにより、%結晶化度を計算することを含む。本明細書の目的のために、特に明記しない限り、25℃で行われた測定は、コポリマー組成物及び/又はその画分の%結晶化度を決定するために使用されるべきである。
前述の記載に従ってバイモーダルポリマー組成物を製造するための任意の適切な重合プロセスが利用されてもよい。各個別のエチレン−α−オレフィンコポリマー(例えば、単一反応ゾーンの実施形態におけるコポリマー組成物、又はいくつかのマルチ反応ゾーンの実施形態における第1及び第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分のそれぞれ)は溶液中でよく撹拌された単一槽型反応器において重合できる。適切な溶媒には、典型的な炭化水素溶媒が含まれる。好ましくは、溶媒は、混合ヘキサン(イソヘキサン、シクロヘキサン、及び/又はヘキサン)、又はより好ましくはイソヘキサンなどの炭化水素溶媒である。しかしながら、溶液重合プロセスのための任意の他の適切な炭化水素溶媒(特に、同様の沸点、例えばイソヘキサンの25℃以内、好ましくは20℃以内、より好ましくは15℃以内の沸点を有する任意の他の炭化水素溶媒)を使用してもよい。重合中の溶液の粘度は、10000cPs未満、又は7000cPs未満、好ましくは500cPs未満であることができる。
上記のように、本明細書に記載されるようなエチレン−α−オレフィンコポリマーを製造するのに適した任意のメタロセン触媒が使用されてもよい。当業者が理解するように、メタロセン触媒は、前駆体又はプレ触媒の形態で存在し(このセクションで記載)、触媒前駆体は一般的に中性の錯体であるが、適切な助触媒(活性剤とも称される)で活性化される場合、活性メタロセン触媒を生成し、これが一般に、オレフィンを配位、挿入、及び重合できる空の配位部位を有する有機金属錯体を指す。
特定の実施形態において、好ましいプロセスは、2つの重合反応ゾーンを用いる直列又は並列重合を含む(それぞれが単一の重合反応器、フィードを受け取り、ほぼ同一の温度、圧力、及び他の反応条件下で並行して動作する複数の反応器、又は異なる領域の重合反応を可能にするように操作された単一の反応器内の個別の重合ゾーンを構成し得る)。直列反応重合の実施形態に従って製造されたコポリマー組成物は、直列反応器ブレンドと呼ばれることがあり、並列重合によって製造されたコポリマー組成物は、重合後にブレンドされてもよく、したがって、ポスト反応、ポスト反応器、又はポスト重合ブレンドと呼ばれる。
(a)第1の重合反応ゾーンへ、(i)第1のモノマー供給速度での第1のエチレンモノマー、(ii)第1のコモノマー供給速度での第1のC3−C20α−オレフィンコモノマー、(iii)第1の触媒供給速度での第1のメタロセン触媒、及び(iv)任意に、第1の水素供給速度での第1の水素を供給して、MFRA1のMFR(ASTM D1238、230℃及び2.16kg)を有する初期の第1エチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(A1)が、第1の重合反応ゾーンにて形成されるようにすること、
(b)第2の重合反応ゾーンへ、少なくとも(i)第2のモノマー供給速度での第2のエチレンモノマー、(ii)第2のコモノマー供給速度での第2のC3−C20α−オレフィンコモノマー、(iii)任意に、第2の触媒供給速度での第2のメタロセン触媒、及び(iv)任意に第2の水素供給速度での第2の水素を供給することであって、MFRB1のMFRを有する初期の第2エチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(B1)が、第2の重合反応ゾーンにて形成されるようにすること、
(c)初期の第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(A1)と初期の第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(B1)とのブレンド(例えば、緊密直列反応器ブレンド又はポスト重合ブレンドのいずれか)を含む初期のエチレンコポリマー組成物を形成することであって、この初期のエチレンコポリマー組成物が(1)MFR1のMFR、(2)CMFRR1のcMFRR、及び(3)MFRA1/MFRB1のIFMFRRを有すること、
(d)MFRA2のMFRを有する調整された第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(A2)及び(ii)MFRB2のMFRを有する調整された第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(B2)を形成するために、1つ以上の重合反応条件を調整すること(例えば、(a−i)第1のモノマー供給速度、(a−ii)第1のコモノマー供給速度、(a−iii)第1の触媒供給速度、(a−iv)第1の水素供給速度、(b−i)第2のモノマー供給速度、(b−ii)第2のコモノマー供給速度、(b−iii)第2の触媒供給速度、及び(b−iv)第2の水素供給速度の1つ以上)、並びに
(e)調整された第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(A2)と調整された第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー生成物(B2)とのブレンドを含む調整されたエチレンコポリマー組成物を形成し、調整されたエチレンコポリマー組成物はMFR2のMFR、cMFRR2のcMFRR、及びMFRA2/MFRB2のIFMFRRを有し、こうして以下の条件の1つ以上を満たす、
(e−i)MFR2はMFR1とは異なる、
(e−ii)cMFRR2はcMFRR1とは異なる、及び
(e−iii)MFRA2/MFRB2はMFRA1/MFRB1とは異なる。
前述のように、様々な実施形態のバイモーダルコポリマー組成物の1つの適切な用途は、潤滑油組成物中の粘度又はレオロジー調整剤としてである。粘度調整剤を含む潤滑油組成物、及びそのような油組成物中の他の適切な成分は、その記載が参照により本明細書に組み込まれるWIPO公開番号WO2013/115912の段落[0086]〜[00102]に記載されている。その記載による例示的な潤滑油組成物は、WO2013/115912の段落[0087]に記載されるように、PAO−20又はPAO−30油未満の粘度を有するポリアルファオレフィン(PAO)として特徴付けられ得る、バイモーダルコポリマー組成物と基油又はベースストックとのブレンドを含む。代替的に、ベースストックは、任意の米国石油協会(API)のグループI、II、III、IV、又はVの油、又はそれらの任意の組み合わせとして記載され得る。適切な油には、石油から誘導された炭化水素油及び合成潤滑油の両方が含まれる。これら及び他のベースストックは当該技術分野でよく知られており、本開示のコポリマー組成物は、潤滑用途に適した任意のそのようなベースストックとブレンドされ得る。基油は、ASTM D445で測定される場合、100℃で1.5〜100cStの範囲の動粘度を有することができる。
バイモーダルコポリマー組成物の調製
上記で記載のコポリマー組成物は、以下のように合成した。コポリマー組成物は、直列に接続された2つの連続撹拌槽型反応器で合成された。第1のコポリマー成分、未反応のモノマー、溶媒、及び触媒を含む第1の反応器からの流出物は、追加のモノマーと共に第2の反応器に供給され、そこで異なるプロセス条件下で重合が続けられて第2のコポリマー成分を製造した。重合は、溶媒としてイソヘキサンを使用して溶液中で行われた。重合プロセス中、水素添加及び温度制御を使用して、各成分の所望のメルトフローレートを達成した。反応器の外部で活性化された触媒を、必要に応じて、ターゲット重合温度を維持するのに有効な量で加えた。
表2に記載されるように、SAE J300 5W−40仕様を満たすように従来の添加剤パッケージと粘度指数向上剤(VII)とを含む潤滑油組成物をブレンドし、それらの低温特性を試験した。配合物で使用される添加剤パッケージは、従来の量で従来の添加剤(例えば、分散剤、清浄剤、耐摩耗剤、酸化防止剤、摩擦調整剤、及び他の任意の性能添加剤の1つ以上)を含んでいた。比較例1〜5の潤滑油のそれぞれは従来のオレフィンコポリマーVIIを含んでいたが、例A〜Cの潤滑油のそれぞれはここで記述されているバイモーダルコポリマー組成物をVIIとして含んでいた。
Claims (16)
- 潤滑油であって、
(1)前記潤滑油の重量に基づいて、少なくとも50重量%の基油、並びに
(2)コポリマー組成物であって、
(a)前記コポリマー組成物の重量に基づいて30〜70重量%の第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分であって、(i)前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分の重量に基づいて、50〜85重量%のエチレンから誘導される単位、及び(ii)C3−C20α−オレフィンコモノマーから誘導される単位を含み、0.5〜25g/10分の範囲内のメルトフローレートMFRA(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有する成分、及び
(b)前記コポリマー組成物の重量に基づいて30〜70重量%の第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分であって、(i)前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分の重量に基づいて40〜60重量%のエチレンから誘導される単位、及び(ii)C3−C20α−オレフィンコモノマーから誘導された単位を含み、0.1〜10.0g/10分の範囲内のMFRB(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有する成分
を含むコポリマー組成物を含み、
前記成分間のMFR比MFRA/MFRBは0.2〜75.0の範囲内であり、
さらに、前記コポリマー組成物は、(i)前記コポリマー組成物の重量に基づいて、15〜85重量%の範囲内の全エチレン含有量、(ii)1.0〜6.0g/10分の範囲内のMFR、(iii)25〜45の範囲内の補正されたメルトフローレート比(cMFRR、230℃/21.6kgのMFRを230℃/2.16kgのMFRで割ったものとして定義される、ASTM D1238、4.3g/10分(230℃/2.16kg)の参照MFRに対して補正)、及び(iv)Tm>3.31*E−186℃(式中Eは前記コポリマー組成物のエチレン含有量である)のそれぞれを有する、潤滑油。 - 前記第1及び第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分のそれぞれが、エチレンから誘導された単位及びプロピレンから誘導された単位を含む、請求項1に記載の潤滑油。
- 前記コポリマー組成物が、第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分よりも多くの前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分を含む、請求項1又は請求項2に記載の潤滑油。
- 前記コポリマー組成物が40重量%〜50重量%未満の前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分及び50重量%より多く〜60重量%の前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分を含む、請求項3に記載の潤滑油。
- 前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分が67〜78重量%のエチレン誘導単位を含み、前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分が40〜50重量%のエチレン誘導単位を含み、さらに前記コポリマー組成物は、50以上60重量%未満の全エチレン含有量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の潤滑油。
- 前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分が67〜78重量%のエチレン誘導単位を含み、前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分が50〜60重量%のエチレン誘導単位を含み、
さらに、前記コポリマー組成物が、60〜65重量%の範囲内の全エチレン含有量を有し、
さらに、前記コポリマー組成物が25〜35の範囲内のcMFRRを有し、前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマーのMFRBが1.5〜10.0g/10分(ASTM D1238、230℃/2.16kg)の範囲内である、
請求項1から4のいずれか一項に記載の潤滑油。 - 前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマーが10〜25g/10分の範囲内のMFR(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有し、前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマーは、0.1〜0.99g/10分の範囲内のMFR(ASTM D1238、230℃/2.16kg)を有し、MFRA/MFRBは10.0〜50.0の範囲内である、請求項1から6のいずれか一項に記載の潤滑油。
- 前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマーが0.5〜4.5g/10分の範囲内のMFR(ASTM D1238、230℃/2.16kg)、0.5〜3.5g/10分の範囲内のMFRB(ASTM D1238、230℃/2.16kg)、及び0.2〜3.0の範囲内であるMFRA/MFRBを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の潤滑油。
- 前記成分間MFR比MFRA/MFRBが0.5〜2.0の範囲内である、請求項1から6又は8のいずれか一項に記載の潤滑油。
- 前記第1のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分のMFRAが0.7〜2.5g/10分(ASTM D1238、230℃/2.16kg)の範囲内であり、前記第2のエチレン−α−オレフィンコポリマー成分のMFRBは、0.5〜3.5g/10分(ASTM D1238、230℃/2.16kg)の範囲内である、請求項1から6又は8から9のいずれか一項に記載の潤滑油。
- 前記基油が、グループI基油、グループII基油、グループIII基油、グループIV基油、グループV基油の1つ以上を含む、請求項1に記載の潤滑油。
- 前記潤滑油の重量に基づいて、0.1〜12重量%の前記コポリマー組成物を含む、請求項1に記載の潤滑油。
- 流動点降下剤、耐摩耗剤、酸化防止剤、他の粘度指数向上剤、分散剤、腐食抑制剤、消泡剤、清浄剤、防錆剤、及び摩擦調整剤の1つ以上をさらに含む、請求項1に記載の潤滑油。
- 前記潤滑油が25〜45の範囲の剪断安定性指数(SSI)を有する、請求項1に記載の潤滑油。
- 前記潤滑油が1.9〜3.5の範囲の増粘効率を有する、請求項1に記載の潤滑油。
- 前記潤滑油が、クランクケース潤滑油、船舶用エンジン油、オートマチックトランスミッション流体、トラクタ流体、油圧流体、パワーステアリング流体、ギア潤滑剤、又はポンプ油である、請求項1に記載の潤滑油。
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