JP2021504135A - グラフェン又はグラフェン誘導体膜 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.基材を、グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物と接触させるステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む。
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.基材を、グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物と接触させるステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む方法によって生成される。
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物を基材上に印刷するステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む。
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物を基材上に印刷するステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む方法によって生成される。
a.任意選択で、基材を処理するステップ
b.グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物を基材上にインクジェット印刷するステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む。
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物を基材上にインクジェット印刷するステップ、
c.任意選択で、膜を乾燥させるステップ
を含む方法によって生成される。
酸化グラフェン含有濾過膜の調製
酸化グラフェンの分散物を、工業規模の超音波処理を使用して、例えば超音波ホモジナイザーソニケーターを使用して、15gの酸化グラフェンフレークを50Lの水に分散させることによって調製した。生成した分散物は、0.3mg/mlの濃度及び10.7cPaの粘度を有した。次いで、得られた分散物を、Xaar1002ヘッドアセンブリーを備えたPixdro LP50を使用して、表面処理したポリスルホンに付着させた。周囲条件下での乾燥に続いて、次いで生成した膜の性能を評価し、コーティングされていない膜と比較して水分流動の20%の改善を示したことが見出された。
還元酸化グラフェン膜の調製
還元酸化グラフェンの分散物を、工業規模の超音波処理により、例えば超音波ホモジナイザーソニケーターを使用して、15gの還元酸化グラフェン及びTriton X−100非イオン性界面活性剤を50Lの水に分散させることによって調製した。生成した分散物は、0.3mg/mlの濃度及び12cPaの粘度を有した。次いで、得られた分散物を、Xaar1002ヘッドアセンブリーを備えたPixdro LP50を使用して、表面処理したポリスルホンに付着させた。周囲条件下での乾燥に続いて、次いで生成した膜の性能を評価し、コーティングされていない膜と比較して有機分子の選択的ふるい分けの改善を示したことが見出された。
アミノ基官能化酸化グラフェン膜の調製
アミノ基官能化酸化グラフェンの分散物を、工業規模の超音波処理により、例えば超音波ホモジナイザーソニケーターを使用して、15gのアミノ基官能化酸化グラフェンを50Lの水に分散させることによって調製した。生成した分散物は、0.3mg/mlの濃度及び10cPaの粘度を有した。次いで、得られた分散物を、Xaar1002ヘッドアセンブリーを備えたPixdro LP50を使用して表面処理したポリアミドに付着させた。周囲条件下での乾燥に続いて、次いで生成した膜の性能を評価し、コーティングされていない膜からの除去がないことと比較して水からの鉄酸の除去の改善を示したことが見出された。
フレキソ印刷による濾過膜の調製
酸化グラフェンの分散物を、実施例1において詳述した方法によって調製した。975gの分散物を25gのBASF Joncryl LMV7050ポリマーエマルジョンに加え、silversonホモジナイザーを使用して十分に混合した。次いで、液体コーティングの粘度を、水を加えることによって所望の印刷粘度に調節した。次いで、液体コーティング組成物を、フレキソヘッドをフィットさせたRKプリンティングプルーファーを使用して表面処理したポリスルホン基材に付着させた。周囲条件下での乾燥に続いて、生成した膜の性能を評価し、コーティングされていない膜に対して水分流動速度の30%の改善を示したことが見出された。
グラビア印刷による濾過膜の調製
酸化グラフェンの分散物を、実施例1において詳述した方法によって調製した。975gの分散物を25gのBASF Joncryl LMV7050ポリマーエマルジョンに加え、silversonホモジナイザーを使用して十分に混合した。次いで、液体コーティング組成物を、RK Kプリンティングプルーファーを使用して表面処理したポリスルホン基材に付着させた。周囲条件下での乾燥に続いて、生成した膜の性能を評価し、コーティングされていない膜に対して水分流動速度の25%の改善を示したことが見出された。
Claims (53)
- 多孔性基材層及び前記基材層の少なくとも一部の上に配置された活性層を含む、好適には水の濾過のための濾過膜であって、前記活性層は、二次元材料の少なくとも2つの層を含むラメラ構造を有し、前記二次元材料は、グラフェン又はその誘導体を含み、基材は、多孔性フィルム基材又は中空繊維基材から選択される、濾過膜。
- 濾過膜、好適には請求項1に記載の膜を生成する方法であって、前記膜は、多孔性基材層及び前記基材層の少なくとも一部の上に配置された活性層を含み、前記活性層は、二次元材料の少なくとも2つの層を含むラメラ構造を有し、前記二次元材料は、グラフェン又はその誘導体を含み、前記方法は、
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.前記基材を、前記グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物と接触させるステップ、
c.任意選択で、前記膜を乾燥させるステップ
を含み、前記基材は、多孔性フィルム基材又は中空繊維基材から選択される、方法。 - 濾過膜、好適には請求項1に記載の膜であって、多孔性基材層及び前記基材層の少なくとも一部の上に配置された活性層を含み、前記活性層は、二次元材料の少なくとも2つの層を含むラメラ構造を有し、前記二次元材料は、グラフェン又はその誘導体を含み、前記膜は、
a.任意選択で、基材を処理するステップ、
b.前記基材を、前記グラフェン又はその誘導体を含むコーティング組成物と接触させるステップ、
c.任意選択で、前記膜を乾燥させるステップ
を含む方法によって生成され、前記基材は、多孔性フィルム基材又は中空繊維基材から選択される、濾過膜。 - 前記グラフェン又はその誘導体を含む前記コーティング組成物は、前記基材上に印刷される、請求項2又は3に記載の濾過膜を生成する方法又は濾過膜。
- 前記グラフェン又はその誘導体を含む前記コーティング組成物は、前記基材上にインクジェット印刷される、請求項2〜4のいずれか一項に記載の濾過膜を生成する方法又は濾過膜。
- 前記基材は、多孔性フィルムから形成され、好適には、前記多孔性フィルムは、無機多孔性フィルム、有機多孔性フィルム及び無機−有機多孔性フィルムから選択され得る、請求項1〜5のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記多孔性フィルムは、ゼオライト、ケイ素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ムライト、ベントナイト及びモンモリロナイトクレイ基材の1つ又は複数から選択される材料から形成される、請求項6に記載の膜又は方法。
- 前記多孔性フィルムは、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリアミド(PA)、ポリ(エーテル)スルホン(PES)、酢酸セルロース(CA)、ポリ(ピペラジン−アミド)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリ(フタラジノンエーテルスルホンケトン)(PPESK)、ポリアミド−尿素、ポリ(エーテルエーテルケトン)、ポリプロピレン、ポリ(フタラジノンエーテルケトン)及び複合薄膜多孔性フィルム(TFC)の1つ又は複数から選択される材料から形成される、請求項6又は7に記載の膜又は方法。
- 前記TFCは、多孔性ポリマー支持体膜の上においてインサイチューで重合された超薄「バリア」層、例えばポリスルホン膜の上に形成される、境界面で合成されたポリアミドの、市販のポリアミドに由来するTFC及び/又はポリ(ピペラジン−アミド)/ポリ(ビニル−アルコール)(PVA)、ポリ(ピペラジン−アミド)/ポリ(フタラジノンビフェニルエーテルスルホン(PPBES)、加水分解された三酢酸セルロース(CTA)/酢酸セルロース(CA)TFCを含む、請求項8に記載の膜又は方法。
- 多孔性フィルムは、多孔性有機ポリマーフィルム中に無機粒子を含む混合マトリックス膜から形成され、好ましくはポリスルホン多孔性膜を伴うジルコニアナノ粒子;1つ又は複数のタイプの無機粒子を含む薄膜ナノ複合膜;金属ベース(アルミニウム発泡体、銅発泡体、Pb発泡体、ジルコニウム発泡体及びSn発泡体、金発泡体)から選択される材料から形成される、請求項6〜9のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記多孔性基材は、不織布、例えばナノ不織布を含み、好ましくは、前記不織布は、酢酸セルロース、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリオレフィン、例えばポリエチレン及びポリプロピレン並びに/又はポリウレタンで形成される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材は、多孔性ポリマーフィルムを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材は、ポリアミド(PA)、ポリスルホン(PSf)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)及び複合薄膜(TFC)、例えばポリスルホン担持ポリアミド複合フィルムの1つ又は複数から選択される材料から形成される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材は、1つ又は複数のポリアミド(PA)、ポリスルホン(PSf)及び複合薄膜(TFC)、例えばポリスルホン担持ポリアミド複合フィルムから選択される材料から形成される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材は、処理された基材であり、好ましくは、前記コーティング組成物を受け入れるように操作可能である前記基材の表面は、親水化、及び/又は官能基の添加、好適にはグラフト、及び/又は親水性添加物の添加に供されており、好ましくは、前記添加される官能基は、ヒドロキシル、ケトン、アルデヒド、カルボン酸及びアミン基の1つ又は複数から選択され、好ましくは、前記親水性添加物は、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ナノ充填剤、表面修飾巨大分子及び双性イオンの1つ又は複数から選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 支持体は、微多孔又は限外濾過、好ましくは限外濾過であり、好適には、前記基材層の孔径は、0.1nm〜4000nm、例えば≦3000nm又は≦2000nm、≦1000nm又は≦500nm、例えば≦250nm、≦100nm、≦50nm又は≦1nmである、請求項1〜15のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材の孔径は、前記二次元材料の粒子の平均サイズより小さい、請求項1〜16のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材層は、5〜125μm、例えば5〜100μm、又は10〜100μm、又は30〜100μm、好ましくは30〜90μm、より好ましくは30〜85μm、例えば30〜70μm又は30〜60μmの厚さを有し、任意選択で、前記基材層は、5〜30μm、例えば8〜25μm又は8〜20μm、好ましくは10〜15μmの厚さを有し得、好適には、前記基材は、ポリスルホン基材である、請求項1〜17のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材は、0〜1μm、例えば<500nm又は<300nm、例えば<200nm又は<100nm、好ましくは<70nm又は<50nm、より好ましくは<30nmの表面粗さ、好適にはRzを有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記活性層を受け入れるように操作可能である前記基材の前記表面は、親水性である、請求項1〜19のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記基材表面上の前記コーティング組成物の接触角は、<90°、例えば<70°、好ましくは<50°である、請求項1〜20のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記活性層は、2〜1μm、例えば3〜800nm又は4〜600nm、例えば5〜400nm又は5〜200nm、好ましくは5〜150nm又は5〜100nmの厚さを有する、請求項1〜21のいずれか一項に記載の膜又は方法。
- 前記グラフェン又はその誘導体は、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、水和グラフェン及びアミノをベースとするグラフェン、アルキルアミン官能化酸化グラフェン、アンモニア官能化酸化グラフェン、アミン官能化還元酸化グラフェン、オクタデシルアミン官能化還元酸化グラフェン並びに/又はポリマーグラフェンエアロゲルの1つ又は複数から選択され、好ましくは、前記グラフェン又はその誘導体は、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン及び/又はアミノ基官能化酸化グラフェン、より好ましくは酸化グラフェンである、請求項1〜22のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又はその誘導体、好ましくは酸化グラフェンの酸素含量は、0〜60%の酸素原子百分率、例えば0〜50%又は0〜45%の酸素原子百分率、好ましくは20〜25%、又は25〜45%、又は30〜40%の酸素原子百分率である、請求項1〜23のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又は誘導体は、5〜20%の酸素原子百分率の酸素含量を有する還元酸化グラフェンである、請求項1〜24のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又はその誘導体、好適には酸化グラフェンは、さらなる官能基、例えばグラフトされた官能基で置換され、好ましくは前記グラフェン又はその誘導体の既存のヒドロキシル基、カルボン酸基及びエポキシド基との反応を介してグラフトされる、請求項1〜25のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又はその誘導体、好適には酸化グラフェンは、アミン基;脂肪族アミン基、例えば長鎖(例えば、C18〜C50)脂肪族アミン基;ポルフィリン官能化第二級アミン基及び/又は3−アミノ−プロピルトリエトキシシラン基の1つ又は複数から選択されるさらなる官能基で置換される、請求項1〜26のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又はその誘導体、好ましくは酸化グラフェンは、アミノ基、好適にはグラフトされたアミノ基を含む、請求項1〜27のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェン又はその誘導体は、1nm〜5000nm、例えば50〜750nm、若しくは100〜500nm、若しくは100〜400nmのサイズを有するか;又は好適には100〜3500nm、例えば200〜3000nm、300〜2500nm若しくは400〜2000nm、好ましくは500〜1500nmのサイズを有するか;又は好適には500〜4000nm、500〜3500nm、500〜3000nm、750〜3000nm、1000〜3000nm、例えば1250〜2750nm若しくは好ましくは1500〜2500nmのサイズを有するフレークの形態である、請求項1〜28のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェンフレーク又はその誘導体のサイズ分布は、前記グラフェンフレーク又はその誘導体の少なくとも30重量%が1〜750nm、100〜500nm、100〜400nm;又は100〜3500nm、例えば200〜3000nm、300〜2500nm若しくは400〜2000nm、好ましくは500〜1500nm;又は500〜4000nm、500〜3500nm、500〜3000nm、750〜3000nm、1000〜3000nm、例えば1250〜2750nm若しくは好ましくは1500〜2500nmの直径を有するようなものであり、より好ましくは少なくとも40重量%、50重量%、60重量%、70重量%及び最も好ましくは少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%、又は95重量%、又は98重量%、又は99重量%である、請求項1〜29のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記活性層又は組成物は、材料、好適にはグラフェン又はその誘導体以外の二次元材料、好ましくはシリセン、ゲルマネン、スタネン、窒化ホウ素、好適には六方晶窒化ホウ素、窒化炭素、金属−有機ナノシート、二硫化モリブデン及び二硫化タングステン、ポリマー/グラフェンエアロゲルから選択される1つ又は複数の材料を含む、請求項1〜30のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記活性層又は組成物は、実質的に、好適にはグラフェン又はその誘導体、より好ましくは酸化グラフェン又は還元酸化グラフェン、最も好ましくは酸化グラフェンの二次元材料から形成される、請求項1〜31のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記膜は、水処理、例えば油/水の分離;水域環境における医薬品残渣の除去のための医薬品濾過;生物濾過、例えば微生物と水との間の分離;脱塩若しくは選択的イオン濾過;及び核廃水からの放射性元素の除去のための核廃水の濾過;血液処理、例えば損傷された腎臓フィルターを置き換える生理学的濾過及び血液濾過;並びに/又は源、例えば植物、例えば草に由来するバイオプラットフォーム分子の分離のためのものである、請求項1〜32のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記膜は、水処理、例えば脱塩若しくは油及び水の分離又は医薬品濾過のためのものである、請求項1〜33のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記印刷は、インクジェット印刷、エアゾール印刷、3D印刷、オフセットリソグラフィー印刷、グラビア印刷、フレキソ印刷技術、パッド印刷、カーテンコーティング、ディップコーティング、スピンコーティングから選択される、請求項2又は4〜34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記活性層は、インクジェット印刷で前記基材上に接触される、請求項1〜35のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物は、液体担体及び前記グラフェン又はその誘導体を含む液体組成物である、請求項1〜36のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記液体担体は、任意選択で、結合剤、乾燥添加物、抗酸化剤、還元剤、平滑剤、可塑剤、ワックス、キレート剤、界面活性剤、顔料、消泡剤及び増感剤の任意の1つ又は複数を含む、前記組成物の性能及び/又はレオロジーを増強させる他の材料と共に水及び/又は有機溶媒、例えばイソプロパノール、メチルエチルケトン、エタノール又は酢酸エチルを含む、請求項37に記載の膜、方法又は組成物。
- 好適には酸化グラフェンのための前記液体担体は、水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ−プロパノール、エチレングリコール、テトラヒドロフラン(THF)、プロピレングリコール、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、トルエン、キシレン又はこれらの混合物から選択され、好ましくは、前記液体担体は、水、アセトン又は水/アセトン混合物、例えば20〜80容量%の水/アセトン混合物から選択される、請求項37又は38に記載の膜、方法又は組成物。
- 好適にはグラフェン及び/又は還元酸化グラフェンのための前記液体担体は、水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソ−プロパノール、エチレングリコール、テトラヒドロフラン(THF)、プロピレングリコール、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、トルエン、キシレン又はこれらの混合物;好ましくは、任意選択で1つ若しくは複数の界面活性剤を伴う水又はN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、最も好ましくは水から選択され得る、請求項37〜39のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物中の前記グラフェン又はその誘導体の濃度は、0.3mg/ml〜4mg/ml、例えば0.3mg/ml〜3mg/ml、又は0.3mg/ml〜2mg/ml、又は好ましくは0.3〜1.5mg/mlである、請求項1〜40のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記グラフェンフレーク又はその誘導体のサイズは、ノズルサイズの≦1/10、例えばノズルサイズの≦1/15である、請求項1〜41のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記組成物は、好適には酸素含量が<25%であるとき、界面活性剤及び/又は有機溶媒を含む、請求項1〜42のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記界面活性剤は、ポリエチレングリコール(PEG)、イソプロパノール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、シクロヘキサノン、テルピネオール、4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル−ポリエチレングリコール、t−オクチルフェノキシポリエトキシエタノール、ポリエチレングリコールtert−オクチルフェニルエーテル及びエタノールの1つ又は複数から選択される、請求項1〜43のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記有機溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)である、請求項1〜46のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物は、結合剤を含み、好ましくは、前記結合剤は、アクリル樹脂、アクリレート樹脂、アルキド、スチレン系樹脂、セルロース、セルロース誘導体、多糖、多糖誘導体、ゴム樹脂、ケトン、マレイン酸樹脂、ホルムアルデヒド、フェノール樹脂、エポキシド、フマル酸樹脂、炭化水素、ウレタン、ポリビニルブチラール、ポリアミド、シェラック、ポリビニルアルコールから選択される樹脂から選択される1つ又は複数である、請求項1〜45のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物の粘度は、1〜14cPa、好ましくは5〜15cPa、例えば10〜12cPaである、請求項1〜46のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物の表面張力は、1〜150mN/m、例えば28〜80mN/mである、請求項1〜47のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記コーティング組成物は、1〜16のZ数を有する、請求項1〜48のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 前記インクジェット印刷は、オンデマンド型(DOD)インクジェット印刷、例えば圧電若しくは熱;又は連続インクジェット印刷(CIJ)であり、好ましくは、前記インクジェット印刷は、DODインクジェット印刷である、請求項1〜49のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- インクジェットプリンターのノズルサイズは、5um〜100um、好ましくは5um〜60umである、請求項1〜50のいずれか一項に記載の膜、方法又は組成物。
- 請求項1〜51のいずれか一項に記載の濾過膜を含む濾過装置。
- 重力濾過装置、真空濾過装置又は加圧式濾過装置である、請求項52に記載の濾過装置。
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