JP2021500494A - エレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法 - Google Patents

エレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、特にファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング装置(1)に関するものであり、このエレクトロスピニング装置は、区画(3)と捕集器(7)とを具え、区画(3)は物質を包含するように構成された少なくとも１つのチャンバ(5)を具え、この物質からファイバーが形成され、少なくとも１つのチャンバ(5)はチャンバ電位に帯電し；捕集器(7)は、少なくとも１つのチャンバ(5)からのファイバーを捕集するように構成され、捕集器(7)は、チャンバ電位と異なる接地電位に帯電し、これにより少なくとも１つのチャンバ(5)と捕集器(7)との間に電界が確立される。本発明によれば、少なくとも１つのチャンバ(5)が形成層(9)を具え、形成層(9)は複数の開口(90)を具え、開口(90)を通して物質が押し出されてファイバーになる。

Description

本発明は、特にファイバー（繊維）材料の製造用のエレクトロスピニング（電子紡糸）装置、及びこのエレクトロスピニング装置を使用するエレクトロスピニング方法に関するものである。
今日、マイクロファイバー（超極細繊維）に基づく、より好適にはナノファイバー（ナノ繊維）に基づく材料を開発することへの強い関心が存在し、これらの材料は、医薬品、繊維製品、及び軍事産業といった異なる分野において用いることができる。ナノファイバーの化学的及び物理的特性を作り出して制御する能力が向上するに連れて、ナノファイバーの多数の潜在的用途が開発されつつある。
エレクトロスピニング法はファイバー製造方法であり、電気力を用いてポリマー溶液またはポリマー融体の帯電した糸を引き出してナノメートルのファイバー径にする。エレクトロスピニングは、ファイバーのエレクトロスプレー法及び従来のドライスピニング法の特徴を共に有する。
具体的には、エレクトロスピニングは導電性流体（例えば、準希薄のポリマー溶液またはポリマー融体）の噴霧工程であり、静電界と導電性流体との相互作用を利用する。
外部電界を導電性流体に印加すると、懸濁した円錐形の液滴が形成され、これにより液滴の表面張力が電界と平衡する。静電噴霧は、電界が液体の表面張力に打ち勝つのに十分なほど強い際に発生する。次に、液滴は不安定になり、微小な噴流（ジェット）が液滴の表面からファイバーの形態で出射される。このファイバーが接地されたターゲット（標的）に到達する際に、その材料を、ファインファイバー（細繊維）を含有する相互接続されたウェブ（織物）として捕集することができる。
基本的なエレクトロスピニング装置は電界を生成し、この電界は、ニードル（針）またはノズルから押し出されるポリマー溶液または融体を対向する捕集電極へ導く。このニードルまたはノズルに接続された容器がポリマー溶液を貯蔵する。電界はニードルまたはノズルの先端と捕集電極との間に生成される。こうした電界はポリマー溶液をニードルの先端から捕集電極に向けて推進させる。ポリマー溶液はニードルから電極への飛行中に乾燥し、これによりポリマーファイバーが形成される。次に、これらのファイバーは電極の下流で捕集され、ここで薄膜（フィルム）または膜を形成することができる。
ナイロン、フルオロポリマー（フッ素重合体）、ポリオレフィン、ポリイミド、ポリエステル、及びポリマーを形成する他の工業用ポリマーまたは繊維のような多種多様なポリマーをエレクトロスピニング用に用いることができる。
現在、エレクトロスピニング法によるファイバー製造の規模を拡大するために、複数の噴流システムを使用することが知られ、これらの噴流システムは複数の帯電ノズルを具え、これらの帯電ノズルは、一直線に沿って分布するか、ある領域全体にわたって分布するかのいずれかである。
しかし、既知のエレクトロスピニング技術は、今日でも、ファイバー及びファイバー製品の大規模生産、特にナノファイバー、及びナノファイバーによって構成される製品の大規模生産にとって多数の限界を有する。
複数の帯電したノズルまたはニードルを有するエレクトロスピニング装置の場合、実際には、各ノズルに電界を設定して維持するために必要な制御の複雑性が、これらのノズルの個数と共に増大する。
さらに、既知の技術は、複数の異なる原材料を含む薄膜及び膜のようなファイバー製品を容易に製造することを可能にしない、というのは、異なる物理的及び化学的特性を有する異なるポリマー溶液または融体を複数のノズルに通すことは、非常に扱いにくく、従って非常に高価であるからである。
本発明の目標は、特にナノファイバー及びナノファイバー製品に関して、ファイバー及びファイバー製品の工業生産を大規模化することを可能にすることによって上記の欠点を解決する、特にファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法を提供することにある。
この目標の範囲内で、本発明の目的は、既知の技術の欠陥を改善するエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、多様な種類のポリマー溶液及びポリマー融体の化学的及び物理的特性を考慮した、こうしたポリマー溶液及び融体の処理を可能にするエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、異なる種類のポリマー溶液及びポリマー融体から複数のファイバーを同時に押し出して、複雑かつ複合的なファイバー製品を形成することを可能にするエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、実現が容易であり、使用中の信頼性及び安全性の保証を最も広く提供することができるエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、エレクトロスピニング装置の使用が経済競争力のある利点を伴うエレクトロスピニング装置を提供することにある。
この目標、及びこれら及び他の目的は、以下で一層明らかになり、特に請求項１に記載のファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング装置によって実現される。さらに、この目標は、請求項１２に記載のエレクトロスピニング方法によっても実現される。
追加的な特徴は従属請求項において提供される。
本発明のさらなる特徴及び利点は、エレクトロスピニング装置の好適な、但し排他的でない実施形態の詳細な説明より一層明らかになり、この実施形態は、非限定的な一例として添付した図面中に図示する。
本発明によるエレクトロスピニング装置の一実施形態の概略前面図である。 本発明による、図１のエレクトロスピニング装置の概略下面図である。
図面を参照すれば、このエレクトロスピニング装置は、その全体を参照番号１で示し：
・区画（コンパートメント）３と；
・捕集器７とを具え、
・区画３は、物質を包含するように構成された少なくとも１つのチャンバ５を具え、この物質からファイバーが形成され、少なくとも１つのチャンバ５はチャンバ電位に帯電し、
・捕集器７は、少なくとも１つのチャンバ５からのファイバーを捕集するように構成され、捕集器７はチャンバ電位と異なる接地電位に帯電し、これにより少なくとも１つのチャンバ５と捕集器７との間に電界が確立される。
本発明によれば、少なくとも１つのチャンバ５は形成層９を具え、形成層９は複数の開口９０を具え、これらの開口を通して上記物質が押し出されて上記ファイバーになる。
複数の開口９０を具えた形成層９は、チャンバ５内に包含される上記物質から複数のファイバーを容易に押し出すことを可能にし、これにより、単独で帯電させる必要のある複数のニードルまたはノズルを扱う欠点を克服する。
形成層９は導電材料製であり、上記チャンバ電位に帯電していることが有利である。
例えば、形成層９は導電材料のネット（網目）またはグリッド（格子）であり、複数の開口９０を有する。導電材料のネットの使用は、形成層９に印加される電圧、従ってファイバーをチャンバ５から捕集器７へ引き延ばす電界を精密に制御することを可能にする。
形成層９は、チャンバ５の下部の、電気で引き延ばされる上記物質の下方に設けることが有利である。
区画３が捕集器７の垂直方向上側に存在し、これにより、形成中のファイバーが重力によっても捕集器７上に降下することが有利である。
少なくとも１つのチャンバ５は加熱及び／または冷却手段１１を具えることが有利であり、加熱及び／または冷却手段１１は、チャンバ５を、従ってチャンバ５内に包含される物質を所望温度まで加熱及び／または冷却するように構成されている。
チャンバ５の温度調節は、チャンバ５内に包含される物質の粘度を精密に制御することを可能にする、というのは、流体の粘度は温度依存性が高いからである。
チャンバ５内の溶液の粘度、及びチャンバ５に印加される電界は、
形成層９の開口９０に面する溶液の表面張力に打ち勝つことを制御するための２つの基本的なパラメータである。従って、チャンバ５の電界及び温度の高レベルの制御は、ファイバーのエレクトロスピニング・プロセスの非常に微細な調整を可能にする。
エレクトロスピニング装置１は回転手段１３を具えることができ、回転手段１３は区画３をファイバーの押し出し方向に対して回転させるように構成され、これによりエレクトロスピニング時にファイバーを分散させることができ、従って捕集器７上に分布させることができる。
好適な実施形態によれば、区画３は複数のチャンバ５を具えている。
各チャンバ５は、複合ファイバー製品を形成するための、エレクトロスピニングされる異なる物質を包含することができる。
エレクトロスピニング装置１は電圧調整手段Ｖを具えることが有利であり、電圧調整手段Ｖは、各チャンバ５内に包含される物質の電気的特性に基づいて、チャンバ５の各々を別個に異なる電位に帯電させるように構成されている。
エレクトロスピニング装置１は複数の加熱及び／または冷却手段１１を具えることが有利であり、加熱及び／または冷却手段１１は、チャンバ５の各々を別個に異なる所望温度まで加熱及び／または冷却するように構成されている。
従って、各チャンバ５内の電圧及び各チャンバ５内の温度を共に、各チャンバ５内に包含される物質の電気的、物理的、及び化学的特性に基づいて別個に制御し調整して、種々のチャンバ５内に存在することができる異なる物質のエレクトロスピニング・プロセスを最適化することができる。
チャンバ５の冷却／加熱手段１１を起動して制御するための温度調節手段Ｔを設けて、各チャンバ５の温度を別個に制御することができる。
各チャンバ５を非導電性材料によって他のチャンバ５から分離して、各チャンバ５に印加される電界を、隣接するチャンバ５に影響を与えずに別個に調整することができることが有利である。
電圧調整手段Ｖは、チャンバ５と捕集器７との間に電圧を発生することができる高電圧発生器を具えている。
この高電圧は２０〜２００kVの範囲内に含まれることが有利である。
チャンバ５と捕集器７との間に生成される電界は２〜４００kV/mの範囲内にすることができることが有利である。
機械シャッターをチャンバ５の各々の下方に配置して、この機械シャッターからファイバーを押し出すことができる。
捕集器７は、その上面に液体の薄膜１９を具え、液体の薄膜１９は形成層９の開口９０を通して押し出されるファイバーを捕集するように構成されている。この液体の温度は制御することができる。
この液体は、例えばオイル（油脂）または水とすることができる。
エレクトロスピニング装置１は引っ張り手段２３を具えることもでき、引っ張り手段２３は液体の薄膜１９上に捕集されたファイバーを液体の薄膜１９から取り除くように構成されている。引っ張り手段２３は、例えば、捕集器７上に形成中のファイバー材料を取り出すことができるロールとすることができる。
エレクトロスピニング装置１は再循環手段２５をさらに具えることができ、再循環手段２５は、捕集器７内の液体の薄膜１９を再利用するために再循環させるように構成されている。
再循環手段２５はポンプを具えることができる。
液体の薄膜１９を用いて、押し出したファイバーとの親水性−疎水性相互作用を得て、引っ張り手段２３による捕集器７上に形成中のファイバー材料の引っ張りを改善することができる。
その代わりに、捕集器７は、その上面に固体基板を具えることができ、この固体基板は押し出されたファイバーを捕集して取り込むように構成されている。
この固体基板は、例えば、アガロース、レジン（樹脂）、またはゲル状材料とすることができる。
この固体基板は、形成中のファイバー材料のファイバーを捕えて安定化させることができる。次に、ファイバー製品の形成を完了した後に、この固体基板を取り除くことができる。
捕集器７の温度も制御することができることが有利であり、同じ温度調節手段Ｔによって制御することが好ましい。従って、液体の薄膜１９または固体基板の薄膜の温度も調整することができる。
エレクトロスピニング装置１は架橋結合（クロスリンク）手段２１を具えることができ、架橋結合手段２１は捕集器７によって捕集したファイバーどうしを架橋結合するように構成されている。
架橋結合手段２１は、ＵＶ（ultraviolet：紫外）光源または他の放射源を具えることができる。
それに加えて、架橋結合手段２１は加熱手段または溶液噴霧手段を具えることもでき、加熱手段または溶液噴霧手段は、ファイバー材料をその形成の直後に化学的または物理的に架橋結合するか安定化させることによって、エレクトロスピニングしたばかりのファイバー材料の安定性を向上させるように構成されている。
従って、本発明により、不安定段階のファイバーをスピニングすることもできる。
エレクトロスピニング装置１は配管系１５を具えることが有利であり、配管系１５はエレクトロスピニングされる物質をチャンバ５へ運ぶように構成されている。
区画３と捕集器７との間の距離はオペレータ（捜査員）が調整することができることが有利である。
本発明は、特にファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング方法にも関するものであり、この方法は次の段階を含む：
・当該物質からファイバーが形成される物質を、区画３の少なくとも１つのチャンバ５に供給する段階；
・少なくとも１つのチャンバ５をチャンバ電位に帯電させる段階；
・少なくとも１つのチャンバ５からのファイバーを捕集するように構成された捕集器７を、チャンバ電位と異なる接地電位に帯電させ、これにより少なくとも１つのチャンバと捕集器７との間に電界を確立する段階。
本発明によれば、上記物質は複数の開口９０を通して押し出されて上記ファイバーになり、開口９０は少なくとも１つのチャンバ５の形成層９に存在する。
このエレクトロスピニング方法は、チャンバ５の電圧及び温度を互いに独立して制御して、チャンバ５内に存在することができる種々の異なる物質のエレクトロスピニングを最適化する段階も含む。
実際には、本発明によるエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法は、ファイバー及びファイバー製品、特にナノファイバー及びナノファイバー製品の生産を増大させることを可能にする点で、上記の意図した目標及び目的を達成することが判明している。
本発明によるエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法の他の利点は、エレクトロスピニング・プロセスのパラメータを、エレクトロスピニングされる物質の電気的、化学的、及び物理的特性に基づいて微調整することを可能にすることにある。
本発明によるエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法の他の利点は、異なるポリマー融体または溶液を同時にエレクトロスピニングし、これにより複合ファイバー製品を得ることを可能にすることにある。
本発明によるエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法の他の利点は、不安定なポリマー融体または溶液をエレクトロスピニングすることも可能にすることにある。
このように考案されたエレクトロスピニング装置及びエレクトロスピニング方法に多数の変更及び変形を施すことができ、これらの変更及び変形のすべてが添付した特許請求の範囲内である。さらに、すべての細部を技術的に等価な他の要素に置き換えることができる。実際には、用いる材料は、具体的な利用法、及び条件付きの寸法及び形状に適合するものとすれば、要求に応じて任意にすることができる。

Claims (12)

  1. 特にファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング装置(1)であって、
    区画(3)と、
    捕集器(7)とを具え、
    前記区画は、物質を包含するように構成された少なくとも１つのチャンバ(5)を具え、該物質からファイバーが形成され、前記少なくとも１つのチャンバ(5)はチャンバ電位に帯電し、
    前記捕集器は、前記少なくとも１つのチャンバ(5)からのファイバーを捕集するように構成され、前記捕集器(7)は前記チャンバ電位と異なる接地電位に帯電し、これにより前記少なくとも１つのチャンバ(5)と前記捕集器(7)との間に電界が確立され、
    前記少なくとも１つのチャンバ(5)が形成層(9)を具え、該形成層は複数の開口(90)を具え、該開口を通して前記物質が押し出されて前記ファイバーになるエレクトロスピニング装置。
  2. 前記形成層(9)が導電材料製であり、前記形成層(9)が前記チャンバ電位に帯電している、請求項１に記載のエレクトロスピニング装置。
  3. 前記少なくとも１つのチャンバ(5)が加熱及び／または冷却手段(11)を具え、該加熱及び／または冷却手段は、前記チャンバ(5)を所望温度まで加熱及び／または冷却するように構成されている、請求項１または２に記載のエレクトロスピニング装置。
  4. 前記エレクトロスピニング装置が回転手段(13)を具え、該回転手段は、前記区画(3)を前記ファイバーの前記押し出しの方向に対して回転させるように構成されている、請求項１〜３のいずいれかに記載のエレクトロスピニング装置。
  5. 前記区画(3)が複数の前記チャンバ(5)を具えている、請求項１〜４のいずいれかに記載のエレクトロスピニング装置。
  6. 前記エレクトロスピニング装置が電圧調整手段(V)を具え、該電圧調整手段は、前記チャンバ(5)の各々を別個に異なる電位に帯電させるように構成されている、請求項５に記載のエレクトロスピニング装置。
  7. 前記エレクトロスピニング装置が複数の加熱及び／または冷却手段(11)を具え、該複数の加熱及び／または冷却手段は、前記チャンバ(5)の各々を別個に異なる所望温度まで加熱及び／または冷却するように構成されている、請求項５または６に記載のエレクトロスピニング装置。
  8. 前記捕集器(7)が液体の薄膜(19)を具え、該液体の薄膜は、前記形成層(9)の前記開口(90)を通して押し出される前記ファイバーを捕集するように構成されている、請求項１〜７のいずいれかに記載のエレクトロスピニング装置。
  9. 前記捕集器(7)が固体基板を具え、該固体基板は、前記形成層(9)の前記開口を通して押し出された前記ファイバーを捕集して取り込むように構成されている、請求項１〜８のいずいれかに記載のエレクトロスピニング装置。
  10. 前記エレクトロスピニング装置が引っ張り手段(23)を具え、該引っ張り手段は、前記液体の薄膜(19)上に捕集された前記ファイバーを前記液体の薄膜(19)から取り除くように構成され、
    前記エレクトロスピニング装置が再循環手段(25)をさらに具え、該再循環手段は、前記捕集器(7)内の前記液体の薄膜(19)を再循環させるように構成されている、請求項８に記載のエレクトロスピニング装置。
  11. 前記エレクトロスピニング装置が架橋結合手段(21)を具え、該架橋結合手段は、前記捕集器(7)によって捕集した前記ファイバーどうしを架橋結合するように構成されている、請求項１〜１０のいずいれかに記載のエレクトロスピニング装置。
  12. 特にファイバー材料の製造用のエレクトロスピニング方法であって、
    ファイバーを形成するためのもとになる物質を、区画(3)の少なくとも１つのチャンバ(5)に供給するステップと、
    前記少なくとも１つのチャンバ(5)をチャンバ電位に帯電させるステップと、
    前記少なくとも１つのチャンバ(5)からの前記ファイバーを捕集するように構成された捕集器(7)を、前記チャンバ電位と異なる接地電位に帯電させ、これにより前記少なくとも１つのチャンバ(5)と前記捕集器(7)との間に電界を確立するステップとを含み、
    前記物質は複数の開口(90)を通して押し出されて前記ファイバーになり、該開口は前記少なくとも１つのチャンバ(5)の形成層(9)に存在するエレクトロスピニング方法。
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