JP2021189259A - Polarizing plate having retardation layer and adhesive layer, and organic electroluminescent display device using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、位相差層および粘着剤層付偏光板およびそれを用いた有機エレクトロルミネセンス(EL)表示装置に関する。 The present invention relates to a polarizing plate with a retardation layer and an adhesive layer, and an organic electroluminescence (EL) display device using the same.
近年、薄型ディスプレイの普及と共に、有機ELパネルを搭載したディスプレイ(有機EL表示装置)が提案されている。有機ELパネルは反射性の高い金属層を有するため、外光反射や背景の映り込み等の問題を生じやすい。そこで、円偏光板を視認側に設けることにより、これらの問題を防ぐことが知られている(例えば、特許文献1〜3)。しかし、有機EL表示装置に設けられた円偏光板は脱色しやすいという問題がある。さらに、円偏光板においては、高温高湿環境下における耐久性の改善が継続的に求められている。 In recent years, with the spread of thin displays, displays (organic EL display devices) equipped with organic EL panels have been proposed. Since the organic EL panel has a highly reflective metal layer, problems such as external light reflection and background reflection are likely to occur. Therefore, it is known to prevent these problems by providing a circularly polarizing plate on the visual recognition side (for example, Patent Documents 1 to 3). However, there is a problem that the circularly polarizing plate provided in the organic EL display device is easily decolorized. Further, in the circularly polarizing plate, improvement of durability in a high temperature and high humidity environment is continuously required.
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、高温高湿環境下における耐久性に優れ、かつ、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制された位相差層および粘着剤層付偏光板を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and its main purpose is excellent durability in a high temperature and high humidity environment, and remarkably suppresses decolorization when applied to an organic EL display device. It is an object of the present invention to provide a polarizing plate with a retardation layer and a pressure-sensitive adhesive layer.
本発明の位相差層および粘着剤層付偏光板は、偏光子と該偏光子の少なくとも視認側に保護層とを含む偏光板と、該偏光板の視認側と反対側に第1の粘着剤層を介して貼り合わせられた位相差層と、該位相差層の該偏光板と反対側に最外層として配置された第2の粘着剤層と、を有する。該第1の粘着剤層または該第2の粘着剤層は、ベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含み、かつ、無機カチオン塩の導電剤を含む。該導電剤の含有量は、粘着剤層のベースポリマー100重量部に対して0.4重量部〜12重量部である。
1つの実施形態においては、上記モノマー成分中の上記アクリル酸含有量は0.1重量%〜10重量%である。
1つの実施形態においては、上記第1の粘着剤層は、ベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含み、かつ、無機カチオン塩の導電剤を含む。
1つの実施形態においては、上記偏光子と上記位相差層とが上記第1の粘着剤層を介して貼り合わせられている。
1つの実施形態においては、上記無機カチオン塩はリチウム塩である。
1つの実施形態においては、上記視認側の保護層の透湿度は200g/m2・24h以下である。
本発明の別の局面によれば、有機エレクトロルミネセンス表示装置が提供される。この有機エレクトロルミネセンス表示装置は、上記の位相差層および粘着剤層付偏光板を備える。
The polarizing plate with a retardation layer and a pressure-sensitive adhesive layer of the present invention comprises a polarizing plate containing a polarizing element and a protective layer at least on the visible side of the polarizing element, and a first pressure-sensitive adhesive on the side opposite to the visible side of the polarizing plate. It has a retardation layer bonded via a layer and a second pressure-sensitive adhesive layer arranged as an outermost layer on the opposite side of the retardation layer to the polarizing plate. The first pressure-sensitive adhesive layer or the second pressure-sensitive adhesive layer contains acrylic acid as a monomer component of the base polymer and contains a conductive agent of an inorganic cationic salt. The content of the conductive agent is 0.4 parts by weight to 12 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base polymer of the pressure-sensitive adhesive layer.
In one embodiment, the acrylic acid content in the monomer component is 0.1% by weight to 10% by weight.
In one embodiment, the first pressure-sensitive adhesive layer contains acrylic acid as a monomer component of the base polymer and contains a conductive agent of an inorganic cationic salt.
In one embodiment, the polarizing element and the retardation layer are bonded to each other via the first pressure-sensitive adhesive layer.
In one embodiment, the inorganic cation salt is a lithium salt.
In one embodiment, the moisture permeability of the protective layer of the viewing side is less 200g / m 2 · 24h.
According to another aspect of the invention, an organic electroluminescence display device is provided. This organic electroluminescence display device includes the above-mentioned retardation layer and a polarizing plate with an adhesive layer.
本発明の実施形態によれば、位相差層および粘着剤層付偏光板において、偏光板と位相差層とを積層する粘着剤層あるいは位相差層および粘着剤層付偏光板を画像表示セルに貼り合わせるための粘着剤層に所定量の導電剤(無機カチオン塩)を導入し、かつ、粘着剤層のベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含有させることにより、高温高湿環境下における耐久性に優れ、かつ、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制された位相差層および粘着剤層付偏光板を実現することができる。 According to the embodiment of the present invention, in the polarizing plate with a retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer, the pressure-sensitive adhesive layer in which the polarizing plate and the retardation layer are laminated or the polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer is used as an image display cell. Durability in a high temperature and high humidity environment by introducing a predetermined amount of a conductive agent (inorganic cationic salt) into the pressure-sensitive adhesive layer for bonding and containing acrylic acid as a monomer component of the base polymer of the pressure-sensitive adhesive layer. It is possible to realize a polarizing plate with a retardation layer and an adhesive layer, which is excellent in quality and whose decolorization is remarkably suppressed when applied to an organic EL display device.
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
(用語および記号の定義)
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx−ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx−nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
(Definition of terms and symbols)
Definitions of terms and symbols herein are as follows.
(1) Refractive index (nx, ny, nz)
"Nx" is the refractive index in the direction in which the refractive index in the plane is maximized (that is, the direction of the slow phase axis), and "ny" is the direction orthogonal to the slow phase axis in the plane (that is, the direction of the phase advance axis). Is the refractive index of, and "nz" is the refractive index in the thickness direction.
(2) In-plane phase difference (Re)
“Re (λ)” is an in-plane phase difference measured with light having a wavelength of λ nm at 23 ° C. For example, "Re (550)" is an in-plane phase difference measured with light having a wavelength of 550 nm at 23 ° C. Re (λ) is obtained by the formula: Re (λ) = (nx−ny) × d, where d (nm) is the thickness of the layer (film).
(3) Phase difference in the thickness direction (Rth)
“Rth (λ)” is a phase difference in the thickness direction measured with light having a wavelength of λ nm at 23 ° C. For example, "Rth (550)" is a phase difference in the thickness direction measured with light having a wavelength of 550 nm at 23 ° C. Rth (λ) is obtained by the formula: Rth (λ) = (nx-nz) × d, where d (nm) is the thickness of the layer (film).
(4) Nz coefficient The Nz coefficient is obtained by Nz = Rth / Re.
(5) Angle When referring to an angle herein, the angle includes both clockwise and counterclockwise with respect to the reference direction. Therefore, for example, "45 °" means ± 45 °.
A.位相差層および粘着剤層付偏光板の全体構成
図1は、本発明の1つの実施形態による位相差層および粘着剤層付偏光板の概略断面図である。図示例の位相差層および粘着剤層付偏光板100は、偏光板10と、偏光板10に第1の粘着剤層20を介して貼り合わせられた位相差層30と、位相差層30の偏光板10と反対側に最外層として設けられた第2の粘着剤層40と、を有する。第2の粘着剤層40により、位相差層および粘着剤層付偏光板は、画像表示セルに貼り付け可能とされている。偏光板10は、偏光子11と偏光子11の少なくとも視認側に保護層(視認側保護層)12とを含む。図示例では、偏光子11の視認側と反対側に保護層(内側保護層)13が設けられているが、保護層13は好ましくは省略され得る。すなわち、偏光子11と位相差層20とが、第1の粘着剤層20を介して貼り合わせられ得る。内側保護層13を省略する構成において、本発明の実施形態による効果が顕著である。実用的には、第2の粘着剤層40の表面には、位相差層および粘着剤層付偏光板が使用に供されるまで、剥離フィルムが仮着されていることが好ましい。剥離フィルムを仮着することにより、第2の粘着剤層を保護するとともに、位相差層および粘着剤層付偏光板のロール形成が可能となる。
A. Overall Configuration of Polarizing Plate with Phase Difference Layer and Adhesive Layer FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a polarizing plate with a retardation layer and a pressure-sensitive adhesive layer according to one embodiment of the present invention. The polarizing
本発明の実施形態においては、第1の粘着剤層20または第2の粘着剤層40は、ベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含み、かつ、無機カチオン塩の導電剤を含む。第1の粘着剤層20または第2の粘着剤層40のいずれかに無機カチオン塩の導電剤とアクリル酸とを組み合わせて導入することにより、高温高湿環境下における耐久性に優れ、かつ、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制された位相差層および粘着剤層付偏光板を実現することができる。本発明者らは、位相差層および粘着剤層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に、位相差層および粘着剤層付偏光板が脱色するという新たな課題に直面し、当該課題について鋭意検討した結果、脱色の原因は、有機ELパネルから発生するアンモニア(実質的には、アンモニウムイオン)であることを発見した。さらに、アンモニアによる脱色を抑制する手段について鋭意検討した結果、偏光板と位相差層とを積層する粘着剤層あるいは位相差層および粘着剤層付偏光板を画像表示セルに貼り合わせるための粘着剤層に所定量の導電剤(無機カチオン塩)を導入し、かつ、粘着剤層のベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含有させることにより、当該脱色を顕著に抑制できることを発見した。すなわち、本発明の実施形態は、このような新たに発見された課題を解決するものである。導電剤(無機カチオン塩)は、好ましくはリチウム塩である。導電剤の含有量は、粘着剤層のベースポリマー100重量部に対して0.4重量部〜12重量部であり、好ましくは0.5重量部〜10重量部であり、より好ましくは2重量部〜8重量部である。導電剤含有量が多すぎると、位相差層および粘着剤層付偏光板の高温高湿環境下における耐久性が不十分となる場合がある。導電剤含有量が少なすぎると、位相差層および粘着剤層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に脱色する場合がある。モノマー成分中のアクリル酸含有量は、好ましくは0.1重量%〜10重量%であり、より好ましくは0.2重量%〜8重量%であり、さらに好ましくは0.2重量%〜6重量%である。第1の粘着剤層20または第2の粘着剤層40のいずれかのベースポリマーのモノマー成分にアクリル酸を導入することにより、位相差層および粘着剤層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制され得る。好ましくは、第1の粘着剤層20が、ベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含み、かつ、無機カチオン塩の導電剤を含む。このような構成であれば、本発明の実施形態による効果が顕著である。これは、導電剤のカチオン(代表的には、リチウムイオン)がアンモニウムイオンを捕捉するのみならず、リチウムイオンにより偏光子中のヨウ素錯体が安定化することによるものではないかと推定される。なお、このような推定は、本発明を限定するものでも当該推定に拘束するものでもない。さらに、第1の粘着剤層が導電剤等を含む効果は、内側保護層13が省略される構成において特に顕著である。第1の粘着剤層が偏光子に隣接するので、リチウムイオンの偏光子への移動およびヨウ素錯体(実質的には、錯体中のヨウ素イオン)との結合が容易になると推定される。
In the embodiment of the present invention, the first pressure-sensitive
視認側保護層12の透湿度は、代表的には200g/m2・24h以下であり、好ましくは160g/m2・24h以下であり、より好ましくは100g/m2・24h以下であり、さらに好ましくは50g/m2・24h以下であり、特に好ましくは30g/m2・24h以下である。視認側保護層12の透湿度の下限は、例えば1g/m2・24hであり得る。内側保護層13を省略し、かつ、視認側保護層12の透湿度をこのような範囲とすることにより、粘着剤層に導電剤およびアクリル酸を含有させる効果が顕著なものとなる。なお、透湿度は、JIS Z 0208に準じて測定され得る。 Moisture permeability of the viewing side protective layer 12 is typically not more than 200g / m 2 · 24h, preferably not more than 160g / m 2 · 24h, more preferably not more than 100g / m 2 · 24h, further preferably not more than 50g / m 2 · 24h, most preferably not more than 30g / m 2 · 24h. The lower limit of the moisture permeability of the viewing side protective layer 12 may be, for example, 1g / m 2 · 24h. By omitting the inner protective layer 13 and setting the moisture permeability of the visible side protective layer 12 in such a range, the effect of containing the conductive agent and acrylic acid in the pressure-sensitive adhesive layer becomes remarkable. The moisture permeability can be measured according to JIS Z 0208.
位相差層および粘着剤層付偏光板の総厚みは、好ましくは120μm以下であり、より好ましくは100μm以下である。総厚みの下限は、例えば45μmであり得る。このような総厚みを有する位相差層および粘着剤層付偏光板は、きわめて優れた可撓性および折り曲げ耐久性を有し得る。その結果、位相差層および粘着剤層付偏光板は、湾曲した有機EL表示装置および/または屈曲もしくは折り曲げ可能な有機EL表示装置に特に好適に適用され得る。 The total thickness of the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 120 μm or less, and more preferably 100 μm or less. The lower limit of the total thickness can be, for example, 45 μm. A polarizing plate with a retardation layer and an adhesive layer having such a total thickness can have extremely excellent flexibility and bending durability. As a result, the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer may be particularly preferably applied to a curved organic EL display device and / or a bendable or bendable organic EL display device.
位相差層および粘着剤層付偏光板は、位相差層30と第2の粘着剤層40との間に別の位相差層(図示せず)をさらに有していてもよい。別の位相差層は、代表的には、屈折率特性がnz>nx=nyの関係を示す、いわゆるポジティブCプレートである。このような別の位相差層を設けることにより、斜め方向の反射を良好に防止することができ、反射防止機能の広視野角化が可能となる。 The polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer may further have another retardation layer (not shown) between the retardation layer 30 and the second pressure-sensitive adhesive layer 40. Another retardation layer is typically a so-called positive C plate in which the refractive index characteristic shows a relationship of nz> nx = ny. By providing such another retardation layer, it is possible to satisfactorily prevent reflection in the oblique direction, and it is possible to widen the viewing angle of the antireflection function.
位相差層および粘着剤層付偏光板は、その他の光学機能層をさらに含んでいてもよい。位相差層および粘着剤層付偏光板に設けられ得る光学機能層の種類、特性、数、組み合わせ、配置位置等は、目的に応じて適切に設定され得る。例えば、位相差層および粘着剤層付偏光板は、導電層または導電層付等方性基材をさらに有していてもよい(いずれも図示せず)。導電層または導電層付等方性基材は、代表的には、位相差層20の外側(偏光板10と反対側)に設けられる。導電層または導電層付等方性基材が設けられる場合、位相差層および粘着剤層付偏光板は、有機ELセルと偏光板との間にタッチセンサが組み込まれた、いわゆるインナータッチパネル型入力表示装置に適用され得る。また例えば、位相差層および粘着剤層付偏光板は、その他の位相差層をさらに含んでいてもよい。その他の位相差層の光学的特性(例えば、屈折率特性、面内位相差、Nz係数、光弾性係数)、厚み、配置位置等は、目的に応じて適切に設定され得る。 The retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer may further include other optical functional layers. The type, characteristics, number, combination, arrangement position, and the like of the optical functional layers that can be provided on the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer can be appropriately set according to the purpose. For example, the retarding layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer may further have a conductive layer or an isotropic substrate with a conductive layer (neither is shown). The conductive layer or the isotropic base material with the conductive layer is typically provided on the outside of the retardation layer 20 (on the opposite side of the polarizing plate 10). When a conductive layer or an isotropic substrate with a conductive layer is provided, the retardation layer and the polarizing plate with an adhesive layer are so-called inner touch panel type input display devices in which a touch sensor is incorporated between the organic EL cell and the polarizing plate. Can be applied to. Further, for example, the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer may further include other retardation layers. The optical characteristics (for example, refractive index characteristics, in-plane retardation, Nz coefficient, photoelastic coefficient), thickness, arrangement position, and the like of the other retardation layers can be appropriately set according to the purpose.
位相差層および粘着剤層付偏光板は、枚葉状であってもよく長尺状であってもよい。本明細書において「長尺状」とは、幅に対して長さが十分に長い細長形状を意味し、例えば、幅に対して長さが10倍以上、好ましくは20倍以上の細長形状を含む。長尺状の位相差層および粘着剤層付偏光板は、ロール状に巻回可能である。 The polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer may be single-wafered or elongated. As used herein, the term "long" means an elongated shape having a length sufficiently long with respect to the width, and for example, an elongated shape having a length of 10 times or more, preferably 20 times or more with respect to the width. include. The elongated retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer can be wound in a roll shape.
以下、位相差層および粘着剤層付偏光板の構成要素について、より詳細に説明する。 Hereinafter, the components of the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer will be described in more detail.
B.偏光板
B−1.偏光子
偏光子11としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層体であってもよい。
B. Polarizing plate B-1. Polarizer As the polarizing element 11, any suitable polarizing element may be adopted. For example, the resin film forming the polarizing element may be a single-layer resin film or a laminated body having two or more layers.
単層の樹脂フィルムから構成される偏光子の具体例としては、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、PVAの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、PVA系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。 Specific examples of the polarizing element composed of a single-layer resin film include a hydrophilic polymer film such as a polyvinyl alcohol (PVA) -based film, a partially formalized PVA-based film, and an ethylene / vinyl acetate copolymer-based partially saponified film. Examples thereof include those which have been dyed and stretched with a bicolor substance such as iodine and a bicolor dye, and polyene-based oriented films such as a dehydrated product of PVA and a dehydrogenated product of polyvinyl chloride. Preferably, since the PVA-based film is excellent in optical properties, a polarizing element obtained by dyeing a PVA-based film with iodine and uniaxially stretching it is used.
上記ヨウ素による染色は、例えば、PVA系フィルムをヨウ素水溶液に浸漬することにより行われる。上記一軸延伸の延伸倍率は、好ましくは3〜7倍である。延伸は、染色処理後に行ってもよいし、染色しながら行ってもよい。また、延伸してから染色してもよい。必要に応じて、PVA系フィルムに、膨潤処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が施される。例えば、染色の前にPVA系フィルムを水に浸漬して水洗することで、PVA系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるだけでなく、PVA系フィルムを膨潤させて染色ムラなどを防止することができる。 The dyeing with iodine is performed, for example, by immersing a PVA-based film in an aqueous iodine solution. The draw ratio of the uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. The stretching may be performed after the dyeing treatment or may be performed while dyeing. Further, it may be dyed after being stretched. If necessary, the PVA-based film is subjected to a swelling treatment, a crosslinking treatment, a cleaning treatment, a drying treatment and the like. For example, by immersing the PVA-based film in water and washing it with water before dyeing, it is possible not only to clean the dirt and blocking inhibitor on the surface of the PVA-based film, but also to swell the PVA-based film to prevent uneven dyeing. Can be prevented.
積層体を用いて得られる偏光子の具体例としては、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたPVA系樹脂層(PVA系樹脂フィルム)との積層体、あるいは、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子が挙げられる。樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子は、例えば、PVA系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成して、樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を得ること;当該積層体を延伸および染色してPVA系樹脂層を偏光子とすること;により作製され得る。本実施形態においては、延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温(例えば、95℃以上)で空中延伸することをさらに含み得る。得られた樹脂基材/偏光子の積層体はそのまま用いてもよく(すなわち、樹脂基材を偏光子の保護層としてもよく)、樹脂基材/偏光子の積層体から樹脂基材を剥離し、当該剥離面に目的に応じた任意の適切な保護層を積層して用いてもよい。このような偏光子の製造方法の詳細は、例えば特開2012−73580号公報、特許第6470455号に記載されている。これらの公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 Specific examples of the polarizing element obtained by using the laminate include a laminate of a resin base material and a PVA-based resin layer (PVA-based resin film) laminated on the resin base material, or a resin base material and the resin. Examples thereof include a polarizing element obtained by using a laminate with a PVA-based resin layer coated and formed on a base material. The polarizing element obtained by using the laminate of the resin base material and the PVA-based resin layer coated and formed on the resin base material is, for example, a resin base material obtained by applying a PVA-based resin solution to the resin base material and drying it. It is produced by forming a PVA-based resin layer on the PVA-based resin layer to obtain a laminate of a resin base material and a PVA-based resin layer; and stretching and dyeing the laminate to make the PVA-based resin layer a stator. obtain. In the present embodiment, stretching typically includes immersing the laminate in an aqueous boric acid solution for stretching. Further, stretching may further comprise, if necessary, stretching the laminate in the air at a high temperature (eg, 95 ° C. or higher) prior to stretching in boric acid aqueous solution. The obtained resin base material / polarizing element laminate may be used as it is (that is, the resin base material may be used as a protective layer for the polarizing element), and the resin base material is peeled off from the resin base material / polarizing element laminate. Then, an arbitrary appropriate protective layer according to the purpose may be laminated on the peeled surface and used. Details of the method for producing such a polarizing element are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-73580 and Japanese Patent No. 6470455. The entire description of these publications is incorporated herein by reference.
偏光子の厚みは、好ましくは15μm以下であり、より好ましくは12μm以下であり、さらに好ましくは10μm以下であり、特に好ましくは8μm以下である。一方、偏光子の厚みは、好ましくは1μm以上であり、より好ましくは2μm以上であり、さらに好ましくは3μm以上である。偏光子の厚みがこのような範囲であれば、加熱時のカールを良好に抑制することができ、および、良好な加熱時の外観耐久性が得られる。 The thickness of the polarizing element is preferably 15 μm or less, more preferably 12 μm or less, still more preferably 10 μm or less, and particularly preferably 8 μm or less. On the other hand, the thickness of the polarizing element is preferably 1 μm or more, more preferably 2 μm or more, and further preferably 3 μm or more. When the thickness of the polarizing element is within such a range, curling during heating can be satisfactorily suppressed, and good appearance durability during heating can be obtained.
偏光子は、好ましくは、波長380nm〜780nmのいずれかの波長で吸収二色性を示す。偏光子の単体透過率は、例えば41.5%〜46.0%であり、好ましくは43.0%〜46.0%であり、好ましくは44.5%〜46.0%である。偏光子の偏光度は、好ましくは97.0%以上であり、より好ましくは99.0%以上であり、さらに好ましくは99.9%以上である。 The polarizing element preferably exhibits absorption dichroism at any wavelength of 380 nm to 780 nm. The simple substance transmittance of the polarizing element is, for example, 41.5% to 46.0%, preferably 43.0% to 46.0%, and preferably 44.5% to 46.0%. The degree of polarization of the polarizing element is preferably 97.0% or more, more preferably 99.0% or more, and further preferably 99.9% or more.
B−2.保護層
視認側保護層12および内側保護層13(存在する場合)は、それぞれ、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで構成される。内側保護層13を構成する材料としては、代表的には、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂が挙げられる。(メタ)アクリル系樹脂の代表例としては、ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂が挙げられる。ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂は、例えば、特開2000−230016号公報、特開2001−151814号公報、特開2002−120326号公報、特開2002−254544号公報、特開2005−146084号公報に記載されている。これらの公報は、本明細書に参考として援用されている。内側保護層13(存在する場合)は、好ましくはシクロオレフィン系樹脂で構成される。視認側保護層12を構成する材料としては、代表的には、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、微多孔質フィルムを形成し得る樹脂(例えば、ポリウレタン系樹脂)が挙げられる。
B-2. Protective Layer The visible side protective layer 12 and the inner protective layer 13 (if any) are each composed of any suitable film that can be used as a protective layer for the polarizing element. Typical materials constituting the inner protective layer 13 include cycloolefin resins such as polynorbornene, (meth) acrylic resins, polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate (PEN), and polyester resins such as polyethylene naphthalate (PEN). Examples thereof include polyolefin-based resins such as polyethylene and polycarbonate-based resins. A typical example of the (meth) acrylic resin is a (meth) acrylic resin having a lactone ring structure. Examples of the (meth) acrylic resin having a lactone ring structure include JP-A-2000-230016, JP-A-2001-151814, JP-A-2002-120326, JP-A-2002-254544, and JP-A-2005. It is described in Japanese Patent Publication No. -146084. These publications are incorporated herein by reference. The inner protective layer 13 (if present) is preferably composed of a cycloolefin-based resin. Typical examples of the material constituting the visible side protective layer 12 include a cellulosic resin such as triacetyl cellulose (TAC) and a resin capable of forming a microporous film (for example, a polyurethane resin).
位相差層および粘着剤層付偏光板は、後述するように代表的には有機EL表示装置の視認側に配置され、視認側保護層12は、その視認側に配置される。したがって、視認側保護層12には、必要に応じて、ハードコート処理、反射防止処理、スティッキング防止処理、アンチグレア処理等の表面処理が施されていてもよい。さらに/あるいは、視認側保護層12には、必要に応じて、偏光サングラスを介して視認する場合の視認性を改善する処理(代表的には、(楕)円偏光機能を付与すること、超高位相差を付与すること)が施されていてもよい。このような処理を施すことにより、偏光サングラス等の偏光レンズを介して表示画面を視認した場合でも、優れた視認性を実現することができる。したがって、位相差層および粘着剤層付偏光板は、屋外で用いられ得る有機EL表示装置にも好適に適用され得る。 As will be described later, the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer are typically arranged on the visual recognition side of the organic EL display device, and the visual recognition side protective layer 12 is arranged on the visual recognition side thereof. Therefore, the visible side protective layer 12 may be subjected to surface treatment such as hard coat treatment, antireflection treatment, sticking prevention treatment, and antiglare treatment, if necessary. Further / or, if necessary, the visual-viewing side protective layer 12 is provided with a process for improving visibility when visually recognizing through polarized sunglasses (typically, a (elliptical) circularly polarized light function is provided. (To give a high phase difference) may be applied. By performing such processing, excellent visibility can be realized even when the display screen is visually recognized through a polarizing lens such as polarized sunglasses. Therefore, the retarding layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer can be suitably applied to an organic EL display device that can be used outdoors.
視認側保護層12の厚みは、好ましくは10μm〜80μm、より好ましくは15μm〜70μm、さらに好ましくは20μm〜50μmである。なお、表面処理が施されている場合、視認側保護層12の厚みは、表面処理層の厚みを含めた厚みである。 The thickness of the visible side protective layer 12 is preferably 10 μm to 80 μm, more preferably 15 μm to 70 μm, and even more preferably 20 μm to 50 μm. When the surface treatment is applied, the thickness of the visible side protective layer 12 is the thickness including the thickness of the surface treatment layer.
内側保護層13は、1つの実施形態においては、光学的に等方性であることが好ましい。本明細書において「光学的に等方性である」とは、面内位相差Re(550)が0nm〜10nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が−10nm〜+10nmであることをいう。内側保護層13の厚みもまた、所望の透湿度に応じて適切に設定され得る。内側保護層13の厚みは、好ましくは10μm〜80μm、より好ましくは20μm〜70μm、さらに好ましくは30μm〜50μmである。上記のとおり、保護層13は好ましくは省略され得る。 The inner protective layer 13 is preferably optically isotropic in one embodiment. As used herein, "optically isotropic" means that the in-plane retardation Re (550) is 0 nm to 10 nm and the thickness direction retardation Rth (550) is -10 nm to +10 nm. Say. The thickness of the inner protective layer 13 can also be appropriately set according to the desired moisture permeability. The thickness of the inner protective layer 13 is preferably 10 μm to 80 μm, more preferably 20 μm to 70 μm, and even more preferably 30 μm to 50 μm. As mentioned above, the protective layer 13 may be preferably omitted.
C.位相差層
位相差層20は、単一層であってもよく、積層構造(実質的には、2層構造)を有していてもよい。
C. Phase difference layer The
位相差層20が単一層である場合、位相差層20は代表的にはλ/4板として機能し得る。位相差層は、代表的には有機EL表示装置に反射防止特性を付与するために設けられる。位相差層は、代表的には、屈折率特性がnx>ny=nzの関係を示す。位相差層の面内位相差Re(550)は、好ましくは100nm〜190nmであり、より好ましくは110nm〜170nmであり、さらに好ましくは120nm〜160nmである。なお、ここで「ny=nz」はnyとnzが完全に等しい場合だけではなく、実質的に等しい場合を包含する。したがって、本発明の効果を損なわない範囲で、ny>nzまたはny<nzとなる場合があり得る。
When the
位相差層のNz係数は、好ましくは0.9〜1.5であり、より好ましくは0.9〜1.3である。このような関係を満たすことにより、非常に優れた反射色相を有する有機EL表示装置が得られ得る。 The Nz coefficient of the retardation layer is preferably 0.9 to 1.5, and more preferably 0.9 to 1.3. By satisfying such a relationship, an organic EL display device having a very excellent reflected hue can be obtained.
位相差層が単一層である場合、位相差層は、好ましくは、位相差値が測定光の波長に応じて大きくなる逆分散波長特性を示す。この場合、位相差層のRe(450)/Re(550)は、好ましくは0.8以上1未満であり、より好ましくは0.8以上0.95以下である。このような構成であれば、非常に優れた反射防止特性を実現することができる。 When the retardation layer is a single layer, the retardation layer preferably exhibits a reverse dispersion wavelength characteristic in which the retardation value increases with the wavelength of the measurement light. In this case, Re (450) / Re (550) of the retardation layer is preferably 0.8 or more and less than 1, and more preferably 0.8 or more and 0.95 or less. With such a configuration, very excellent antireflection characteristics can be realized.
位相差層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは40°〜50°であり、より好ましくは42°〜48°であり、さらに好ましくは約45°である。角度がこのような範囲であれば、上記のように位相差層をλ/4板とすることにより、非常に優れた反射防止特性を有する有機EL表示装置が得られ得る。 The angle formed by the slow axis of the retardation layer and the absorption axis of the polarizing element is preferably 40 ° to 50 °, more preferably 42 ° to 48 °, and even more preferably about 45 °. When the angle is in such a range, an organic EL display device having very excellent antireflection characteristics can be obtained by using the retardation layer as a λ / 4 plate as described above.
位相差層は、上記のような特性を満足し得る限りにおいて、任意の適切な材料で構成され得る。具体的には、位相差層は、樹脂フィルムの延伸フィルムであってもよく、液晶化合物の配向固化層(以下、液晶配向固化層)であってもよい。 The retardation layer may be made of any suitable material as long as the above characteristics can be satisfied. Specifically, the retardation layer may be a stretched film of a resin film or an oriented solidified layer of a liquid crystal compound (hereinafter, a liquid crystal oriented solidified layer).
位相差層が樹脂フィルムの延伸フィルムである場合、樹脂フィルムを構成する樹脂の代表例としては、ポリカーボネート系樹脂またはポリエステルカーボネート系樹脂(以下、単にポリカーボネート系樹脂と称する場合がある)が挙げられる。ポリカーボネート系樹脂としては、所望の透湿度が得られる限りにおいて、任意の適切なポリカーボネート系樹脂を用いることができる。例えば、ポリカーボネート系樹脂は、フルオレン系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、イソソルビド系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、脂環式ジオール、脂環式ジメタノール、ジ、トリまたはポリエチレングリコール、ならびに、アルキレングリコールまたはスピログリコールからなる群から選択される少なくとも1つのジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、を含む。好ましくは、ポリカーボネート系樹脂は、フルオレン系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、イソソルビド系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、脂環式ジメタノールに由来する構造単位ならびに/あるいはジ、トリまたはポリエチレングリコールに由来する構造単位と、を含み;さらに好ましくは、フルオレン系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、イソソルビド系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、ジ、トリまたはポリエチレングリコールに由来する構造単位と、を含む。ポリカーボネート系樹脂は、必要に応じてその他のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含んでいてもよい。位相差層は、上記のようなポリカーボネート系樹脂で構成されるフィルムを、任意の適切な延伸条件で延伸することにより形成され得る。なお、ポリカーボネート系樹脂および位相差層の形成方法の詳細は、例えば、特開2014−10291号公報、特開2014−26266号公報、特開2015−212816号公報、特開2015−212817号公報、特開2015−212818号公報、特開2017−54093号公報、特開2018−60014号公報に記載されている。これらの公報の記載は本明細書に参考として援用される。 When the retardation layer is a stretched film of a resin film, typical examples of the resin constituting the resin film include a polycarbonate-based resin or a polyester carbonate-based resin (hereinafter, may be simply referred to as a polycarbonate-based resin). As the polycarbonate-based resin, any suitable polycarbonate-based resin can be used as long as the desired moisture permeability can be obtained. For example, the polycarbonate-based resin has a structural unit derived from a fluorene-based dihydroxy compound, a structural unit derived from an isosorbide-based dihydroxy compound, an alicyclic diol, an alicyclic dimethanol, di, tri or polyethylene glycol, and an alkylene. Includes structural units derived from at least one dihydroxy compound selected from the group consisting of glycols or spiroglycols. Preferably, the polycarbonate-based resin is a structural unit derived from a fluorene-based dihydroxy compound, a structural unit derived from an isosorbide-based dihydroxy compound, a structural unit derived from an alicyclic dimethanol, and / or di, tri or polyethylene glycol. Containing structural units derived from; more preferably structural units derived from fluorene dihydroxy compounds, structural units derived from isosorbide dihydroxy compounds, and structural units derived from di, tri or polyethylene glycol. .. The polycarbonate-based resin may contain structural units derived from other dihydroxy compounds, if necessary. The retardation layer can be formed by stretching a film made of the polycarbonate-based resin as described above under any appropriate stretching conditions. For details of the method for forming the polycarbonate resin and the retardation layer, see, for example, JP-A-2014-10291, JP-A-2014-26266, JP-A-2015-21816, JP-A-2015-21217. It is described in JP-A-2015-212818, JP-A-2017-54093, and JP-A-2018-60014. The description of these publications is incorporated herein by reference.
位相差層が液晶配向固化層である場合、液晶化合物を用いることにより、得られる位相差層のnxとnyとの差を非液晶材料に比べて格段に大きくすることができるので、所望の面内位相差を得るための位相差層の厚みを格段に小さくすることができる。その結果、位相差層および粘着剤層付偏光板(結果として、有機EL表示装置)のさらなる薄型化を実現することができる。本明細書において「配向固化層」とは、液晶化合物が層内で所定の方向に配向し、その配向状態が固定されている層をいう。なお、「配向固化層」は、液晶モノマーを硬化させて得られる配向硬化層を包含する概念である。本実施形態においては、代表的には、棒状の液晶化合物が位相差層の遅相軸方向に並んだ状態で配向している(ホモジニアス配向)。液晶化合物の具体例および液晶配向固化層の形成方法の詳細は、例えば、特開2006−163343号公報、特開2006−178389号公報に記載されている。これらの公報の記載は本明細書に参考として援用される。 When the retardation layer is a liquid crystal oriented solidified layer, the difference between nx and ny of the obtained retardation layer can be significantly increased as compared with the non-liquid crystal material by using the liquid crystal compound, so that the desired surface can be obtained. The thickness of the retardation layer for obtaining the internal retardation can be significantly reduced. As a result, it is possible to further reduce the thickness of the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer (as a result, the organic EL display device). As used herein, the term "aligned solidified layer" refers to a layer in which a liquid crystal compound is oriented in a predetermined direction within the layer and the oriented state is fixed. The "oriented solidified layer" is a concept including an oriented cured layer obtained by curing a liquid crystal monomer. In the present embodiment, the rod-shaped liquid crystal compounds are typically oriented in a state of being aligned in the slow axis direction of the retardation layer (homogeneous orientation). Specific examples of the liquid crystal compound and details of the method for forming the liquid crystal oriented solidified layer are described in, for example, JP-A-2006-163343 and JP-A-2006-178389. The description of these publications is incorporated herein by reference.
位相差層の厚みは、代表的には、λ/4板として適切に機能し得る厚みに設定され得る。位相差層が樹脂フィルムの延伸フィルムである場合、位相差層の厚みは、例えば10μm〜60μmであり得る。位相差層が液晶配向固化層である場合、位相差層の厚みは、例えば1μm〜5μmであり得る。 The thickness of the retardation layer can typically be set to a thickness that can adequately function as a λ / 4 plate. When the retardation layer is a stretched film of a resin film, the thickness of the retardation layer can be, for example, 10 μm to 60 μm. When the retardation layer is a liquid crystal oriented solidification layer, the thickness of the retardation layer can be, for example, 1 μm to 5 μm.
位相差層が積層構造を有する場合、位相差層は、代表的には、第1の液晶配向固化層と第2の液晶配向固化層の2層構造を有する。この場合、第1の液晶配向固化層または第2の液晶配向固化層のいずれか一方はλ/2板として機能し得、他方はλ/4板として機能し得る。ここでは、第1の液晶配向固化層がλ/2板として機能し得、第2の液晶配向固化層がλ/4板として機能し得る場合を説明するが、これらは逆であってもよい。第1の液晶配向固化層の厚みは、λ/2板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得、例えば2.0μm〜4.0μmであり得る。第2の液晶配向固化層の厚みは、λ/4板の所望の面内位相差が得られるよう調整され得、例えば1.0μm〜2.5μmであり得る。第1の液晶配向固化層の面内位相差Re(550)は、好ましくは200nm〜300nmであり、より好ましくは230nm〜290nmであり、さらに好ましくは250nm〜280nmである。第2の液晶配向固化層の面内位相差Re(550)は、上記のとおり、好ましくは100nm〜190nmであり、より好ましくは110nm〜170nmであり、さらに好ましくは120nm〜160nmである。第1の液晶配向固化層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは10°〜20°であり、より好ましくは12°〜18°であり、さらに好ましくは約15°である。第2の液晶配向固化層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、好ましくは70°〜80°であり、より好ましくは72°〜78°であり、さらに好ましくは約75°である。このような構成であれば、理想的な逆波長分散特性に近い特性を得ることが可能であり、結果として、非常に優れた反射防止特性を実現することができる。 When the retardation layer has a laminated structure, the retardation layer typically has a two-layer structure of a first liquid crystal oriented solidified layer and a second liquid crystal oriented solidified layer. In this case, either one of the first liquid crystal oriented solidified layer or the second liquid crystal oriented solidified layer can function as a λ / 2 plate, and the other can function as a λ / 4 plate. Here, the case where the first liquid crystal oriented solidified layer can function as a λ / 2 plate and the second liquid crystal oriented solidified layer can function as a λ / 4 plate will be described, but these may be reversed. .. The thickness of the first liquid crystal oriented solidified layer can be adjusted to obtain the desired in-plane phase difference of the λ / 2 plate, and can be, for example, 2.0 μm to 4.0 μm. The thickness of the second liquid crystal oriented solidified layer can be adjusted to obtain the desired in-plane phase difference of the λ / 4 plate, and can be, for example, 1.0 μm to 2.5 μm. The in-plane retardation Re (550) of the first liquid crystal oriented solidified layer is preferably 200 nm to 300 nm, more preferably 230 nm to 290 nm, and further preferably 250 nm to 280 nm. As described above, the in-plane retardation Re (550) of the second liquid crystal oriented solidified layer is preferably 100 nm to 190 nm, more preferably 110 nm to 170 nm, and further preferably 120 nm to 160 nm. The angle formed by the slow axis of the first liquid crystal oriented solidified layer and the absorption axis of the polarizing element is preferably 10 ° to 20 °, more preferably 12 ° to 18 °, and further preferably about 15 °. Is. The angle formed by the slow axis of the second liquid crystal oriented solidified layer and the absorption axis of the polarizing element is preferably 70 ° to 80 °, more preferably 72 ° to 78 °, and further preferably about 75 °. Is. With such a configuration, it is possible to obtain characteristics close to the ideal reverse wavelength dispersion characteristic, and as a result, it is possible to realize extremely excellent antireflection characteristics.
D.第1の粘着剤層および第2の粘着剤層
D−1.第1の粘着剤層および第2の粘着剤層の概略
第1の粘着剤層および第2の粘着剤層は、同一の粘着剤で構成されていてもよく、それぞれ異なる粘着剤で構成されていてもよい。粘着剤層を構成する粘着剤の組成(例えば、ベースポリマーの種類(極性、Tg、柔らかさ)、分子量)、架橋構造(例えば、架橋剤の種類、架橋点間距離(架橋点間分子量)、架橋密度)等を調整することにより、本発明の実施形態による効果(例えば、高温高湿環境下における耐久性、有機EL表示装置に適用した場合の脱色抑制)をより顕著なものとすることができる。
D. First adhesive layer and second adhesive layer D-1. Outline of the First Adhesive Layer and the Second Adhesive Layer The first adhesive layer and the second adhesive layer may be composed of the same adhesive, or may be composed of different adhesives. You may. Composition of the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive layer (for example, type of base polymer (polarity, Tg, softness), molecular weight), cross-linking structure (for example, type of cross-linking agent, distance between cross-linking points (molecular weight between cross-linking points), By adjusting the crosslink density) and the like, the effect of the embodiment of the present invention (for example, durability in a high temperature and high humidity environment, suppression of decolorization when applied to an organic EL display device) can be made more remarkable. can.
第1の粘着剤層の厚みは、好ましくは2μm〜30μmであり、より好ましくは3μm〜25μmであり、さらに好ましくは5μm〜20μmである。第2の粘着剤層の厚みは、好ましくは10μm〜50μmであり、より好ましくは15μm〜40μmであり、さらに好ましくは15μm〜30μmである。第1の粘着剤層および第2の粘着剤層の厚みがこのような範囲であれば、保護層および位相差層の構成による効果との相乗的な効果により、高温高湿環境下における耐久性に優れ、かつ、有機EL表示装置に適用した場合に脱色が顕著に抑制された位相差層および粘着剤層付偏光板を実現することができる。 The thickness of the first pressure-sensitive adhesive layer is preferably 2 μm to 30 μm, more preferably 3 μm to 25 μm, and further preferably 5 μm to 20 μm. The thickness of the second pressure-sensitive adhesive layer is preferably 10 μm to 50 μm, more preferably 15 μm to 40 μm, and even more preferably 15 μm to 30 μm. When the thickness of the first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer is within such a range, the durability in a high-temperature and high-humidity environment is achieved by a synergistic effect with the effect of the configuration of the protective layer and the retardation layer. It is possible to realize a polarizing plate with a retardation layer and an adhesive layer, which is excellent in quality and whose decolorization is remarkably suppressed when applied to an organic EL display device.
第1の粘着剤層(実質的には、第1の粘着剤層を構成する粘着剤)の25℃における酢酸エチルに対する溶解度は、好ましくは2g/100g〜70g/100gであり、より好ましくは10g/100g〜60g/100gであり、さらに好ましくは15g/100g〜60g/100gである。 The solubility of the first pressure-sensitive adhesive layer (substantially the pressure-sensitive adhesive constituting the first pressure-sensitive adhesive layer) in ethyl acetate at 25 ° C. is preferably 2 g / 100 g to 70 g / 100 g, more preferably 10 g. / 100 g to 60 g / 100 g, more preferably 15 g / 100 g to 60 g / 100 g.
第1の粘着剤層の波長380nmにおけるモル吸光係数は、好ましくは400L/(mol・cm)以上であり、より好ましくは500L/(mol・cm)以上であり、さらに好ましくは600L/(mol・cm)以上である。一方、モル吸光係数は、好ましくは1500L/(mol・cm)以下である。モル吸光係数がこのような範囲であれば、導電剤の悪影響を小さくすることができ、高温高湿環境下において優れた耐久性を実現することができる。モル吸光係数は、下記式により求められる値である。
モル吸光係数=A/(c×l)
(式中、Aは吸光度を表し、cはモル濃度(mol/L)を表し、lはセル厚み(cm)を表す。)
The molar extinction coefficient of the first pressure-sensitive adhesive layer at a wavelength of 380 nm is preferably 400 L / (mol · cm) or more, more preferably 500 L / (mol · cm) or more, and even more preferably 600 L / (mol · cm). cm) or more. On the other hand, the molar extinction coefficient is preferably 1500 L / (mol · cm) or less. When the molar extinction coefficient is in such a range, the adverse effect of the conductive agent can be reduced, and excellent durability can be realized in a high temperature and high humidity environment. The molar extinction coefficient is a value obtained by the following formula.
Molar extinction coefficient = A / (c × l)
(In the formula, A represents the absorbance, c represents the molar concentration (mol / L), and l represents the cell thickness (cm).)
第1の粘着剤層のゲル分率は、好ましくは60%以上であり、より好ましくは60%〜90%であり、さらに好ましくは78%〜90%である。ゲル分率がこのような範囲であれば、高温高湿環境下において発泡および剥がれが抑制され、外観の悪化を抑制することができる。ゲル分率は、架橋した粘着剤を所定の溶媒(例えば、酢酸エチル)に6日間浸漬した後乾燥したとき、(浸漬後の乾燥重量/浸漬前の乾燥重量)×100で求められる。 The gel fraction of the first pressure-sensitive adhesive layer is preferably 60% or more, more preferably 60% to 90%, and further preferably 78% to 90%. When the gel fraction is in such a range, foaming and peeling can be suppressed in a high temperature and high humidity environment, and deterioration of the appearance can be suppressed. The gel fraction is determined by (dry weight after immersion / dry weight before immersion) × 100 when the crosslinked pressure-sensitive adhesive is immersed in a predetermined solvent (for example, ethyl acetate) for 6 days and then dried.
以下、第1の粘着剤層および第2の粘着剤層をまとめて粘着剤層として、構成材料(粘着剤組成物)を説明する。 Hereinafter, a constituent material (adhesive composition) will be described with the first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer collectively as a pressure-sensitive adhesive layer.
D−2.第1の粘着剤層および第2の粘着剤層の構成材料
D−2−1.ベースポリマー
粘着剤層は、代表的には、ベースポリマーとして(メタ)アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、シリコーン系ポリマーまたはゴム系ポリマーを含有する粘着剤組成物から形成される。ベースポリマーとして(メタ)アクリル系ポリマーが用いられる場合、粘着剤層は、例えば(メタ)アクリル系ポリマー(A)を含有する粘着剤組成物から形成される。(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、アルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有する。
D-2. Constituent materials for the first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer D-2-1. The base polymer pressure-sensitive adhesive layer is typically formed from a pressure-sensitive adhesive composition containing a (meth) acrylic polymer, a urethane-based polymer, a silicone-based polymer or a rubber-based polymer as a base polymer. When a (meth) acrylic polymer is used as the base polymer, the pressure-sensitive adhesive layer is formed from, for example, a pressure-sensitive adhesive composition containing the (meth) acrylic polymer (A). The (meth) acrylic polymer (A) contains an alkyl (meth) acrylate as a main component.
<(メタ)アクリル系ポリマー(A)>
(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、上記のとおり、アルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有する。アルキル(メタ)アクリレートは、(メタ)アクリル系ポリマー(A)を形成する全モノマー成分において、粘着剤層の接着性を向上させる観点から、50重量%以上であることが好ましく、当該アルキル(メタ)アクリレート以外のモノマーの残部として任意に設定できる。なお、(メタ)アクリレートは、アクリレートおよび/またはメタクリレートをいう。
<(Meta) acrylic polymer (A)>
As described above, the (meth) acrylic polymer (A) contains an alkyl (meth) acrylate as a main component. The alkyl (meth) acrylate is preferably 50% by weight or more, and the alkyl (meth) acrylate is preferably 50% by weight or more in all the monomer components forming the (meth) acrylic polymer (A) from the viewpoint of improving the adhesiveness of the pressure-sensitive adhesive layer. ) It can be arbitrarily set as the rest of the monomer other than acrylate. In addition, (meth) acrylate means acrylate and / or methacrylate.
(メタ)アクリル系ポリマー(A)の主骨格を構成するアルキル(メタ)アクリレートとしては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数1〜18のものが挙げられる。アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、イソミリスチル基、ラウリル基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。アルキル(メタ)アクリレートは単独でまたは組み合わせて使用できる。アルキル基の平均炭素数は3〜10であることが好ましく、3〜6であることがより好ましい。 Examples of the alkyl (meth) acrylate constituting the main skeleton of the (meth) acrylic polymer (A) include linear or branched alkyl groups having 1 to 18 carbon atoms. Examples of the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, an amyl group, a hexyl group, a cyclohexyl group, a heptyl group, a 2-ethylhexyl group, an isooctyl group, a nonyl group and a decyl group. , Isodecyl group, dodecyl group, isomiristyl group, lauryl group, tridecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group and the like. Alkyl (meth) acrylates can be used alone or in combination. The average carbon number of the alkyl group is preferably 3 to 10, and more preferably 3 to 6.
(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、モノマー成分として、上記のとおりアクリル酸を含む。モノマー成分中のアクリル酸含有量は、上記のとおり、好ましくは0.1重量%〜10重量%であり、より好ましくは0.2重量%〜8重量%であり、さらに好ましくは0.2重量%〜6重量%である。 The (meth) acrylic polymer (A) contains acrylic acid as a monomer component as described above. As described above, the acrylic acid content in the monomer component is preferably 0.1% by weight to 10% by weight, more preferably 0.2% by weight to 8% by weight, and further preferably 0.2% by weight. % To 6% by weight.
(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、アクリル酸以外のカルボキシル基含有モノマー(a1)、ヒドロキシル基含有モノマー(a2)等の共重合モノマーを含有していてもよい。共重合モノマーは単独でまたは組み合わせて使用できる。 The (meth) acrylic polymer (A) may contain a copolymerization monomer such as a carboxyl group-containing monomer (a1) and a hydroxyl group-containing monomer (a2) other than acrylic acid. The copolymerizable monomers can be used alone or in combination.
カルボキシル基含有モノマー(a1)は、その構造中にカルボキシル基を含み、かつ(メタ)アクリロイル基、ビニル基などの重合性不飽和二重結合を含む化合物である。カルボキシル基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、カルボキシエチル(メタ)アクリレート、カルボキシペンチル(メタ)アクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸などが挙げられる。 The carboxyl group-containing monomer (a1) is a compound containing a carboxyl group in its structure and containing a polymerizable unsaturated double bond such as a (meth) acryloyl group and a vinyl group. Examples of the carboxyl group-containing monomer include (meth) acrylic acid, carboxyethyl (meth) acrylate, carboxypentyl (meth) acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid.
ヒドロキシル基含有モノマー(a2)は、その構造中にヒドロキシル基を含み、かつ(メタ)アクリロイル基、ビニル基などの重合性不飽和二重結合を含む化合物である。ヒドロキシル基含有モノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)−メチルアクリレートなどが挙げられる。これらの中でも、粘着剤層の耐久性を向上させる観点から、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが好ましい。 The hydroxyl group-containing monomer (a2) is a compound containing a hydroxyl group in its structure and containing a polymerizable unsaturated double bond such as a (meth) acryloyl group and a vinyl group. Examples of the hydroxyl group-containing monomer include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, and 8-hydroxyoctyl (. Examples thereof include hydroxyalkyl (meth) acrylates such as 10-hydroxydecyl (meth) acrylates and 12-hydroxylauryl (meth) acrylates; (4-hydroxymethylcyclohexyl) -methyl acrylates and the like. Among these, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate are preferable from the viewpoint of improving the durability of the pressure-sensitive adhesive layer.
モノマー成分としてヒドロキシル基含有モノマー(a2)を使用する場合、ヒドロキシル基含有モノマー(a2)の含有量は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)を形成する全モノマー成分において、通常0.01重量%以上10重量%以下であり、より好ましくは0.05重量%〜3重量%である。 When the hydroxyl group-containing monomer (a2) is used as the monomer component, the content of the hydroxyl group-containing monomer (a2) is usually 0.01% by weight in all the monomer components forming the (meth) acrylic polymer (A). It is 10% by weight or less, more preferably 0.05% by weight to 3% by weight.
モノマー成分として、その他の共重合モノマー(a3)をさらに用いてもよい。その他の共重合モノマー(a3)は、例えば、(メタ)アクリロイル基またはビニル基などの不飽和二重結合を有する重合性の官能基を有する。その他の共重合モノマー(a3)を用いることにより、粘着剤層の接着性および耐熱性が改善され得る。その他の共重合モノマー(a3)は単独でまたは組み合わせて使用できる。 As the monomer component, another copolymerization monomer (a3) may be further used. The other copolymerizable monomer (a3) has a polymerizable functional group having an unsaturated double bond such as, for example, a (meth) acryloyl group or a vinyl group. By using the other copolymerization monomer (a3), the adhesiveness and heat resistance of the pressure-sensitive adhesive layer can be improved. The other copolymerization monomer (a3) can be used alone or in combination.
その他の共重合モノマー(a3)として、アミノ基含有モノマー、アミド基含有モノマーを用いることにより、粘着剤層の密着性を向上できる。アミノ基含有モノマーは、例えば、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレートである。アミド基含有モノマーは、例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−ヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロール−N−プロパン(メタ)アクリルアミド、アミノメチル(メタ)アクリルアミド、アミノエチル(メタ)アクリルアミド、メルカプトメチル(メタ)アクリルアミド、メルカプトエチル(メタ)アクリルアミド等のアクリルアミド系単量体;N−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン等のN−アクリロイル複素環単量体;N−ビニルピロリドン、N−ビニル−ε−カプロラクタム等のN−ビニル基含有ラクタム系単量体である。 By using an amino group-containing monomer and an amide group-containing monomer as the other copolymerization monomer (a3), the adhesion of the pressure-sensitive adhesive layer can be improved. The amino group-containing monomer is, for example, N, N-dimethylaminoethyl (meth) acrylate or N, N-dimethylaminopropyl (meth) acrylate. The amide group-containing monomer is, for example, (meth) acrylamide, N, N-dimethyl (meth) acrylamide, N, N-diethyl (meth) acrylamide, N-isopropylacrylamide, N-methyl (meth) acrylamide, N-butyl ( Meta) acrylamide, N-hexyl (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N-methylol-N-propane (meth) acrylamide, aminomethyl (meth) acrylamide, aminoethyl (meth) acrylamide, mercaptomethyl (meth) ) Acrylamide-based monomers such as acrylamide and mercaptoethyl (meth) acrylamide; N-acrylloyl heterocyclic monomers such as N- (meth) acryloylmorpholine, N- (meth) acryloylpiperidin and N- (meth) acryloylpyrrolidine. It is an N-vinyl group-containing lactam-based monomer such as N-vinylpyrrolidone and N-vinyl-ε-caprolactam.
その他の共重合モノマー(a3)は、上述した以外に、例えば、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸メトキシトリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸3−メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−エトキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−メトキシブチル、(メタ)アクリル酸4−エトキシブチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル;2−(アリルオキシメチル)アクリル酸メチル等の環化重合性モノマー;(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸メチルグリシジル等のエポキシ基含有モノマー;ビニルスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸基含有モノマー;リン酸基含有モノマー;(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニル等の脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸ベンジル等の芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;スチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル化合物;エチレン、プロピレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等のオレフィン類又はジエン類;ビニルアルキルエーテル等のビニルエーテル類;塩化ビニルを用いることができる。 In addition to the above, the other copolymerization monomer (a3) may be, for example, 2-methoxyethyl (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, methoxytriethylene glycol (meth) acrylate, (meth). (Meta) acrylic acid alkoxyalkyl esters such as 3-methoxypropyl acrylate, 3-ethoxypropyl (meth) acrylate, 4-methoxybutyl (meth) acrylate, 4-ethoxybutyl (meth) acrylate; 2-( Cyclic-polymerizable monomer such as methyl acrylate); epoxy group-containing monomer such as (meth) glycidyl acrylate, (meth) methyl glycidyl acrylate; sulfonic acid group-containing monomer such as sodium vinyl sulfonate; phosphoric acid Group-containing monomer; (meth) acrylate having an alicyclic hydrocarbon group such as cyclopentyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate; phenyl (meth) acrylate, (meth). ) (Meta) acrylic acid esters having aromatic hydrocarbon groups such as phenoxyethyl acrylate and benzyl (meth) acrylic acid; vinyl esters such as vinyl acetate and vinyl propionate; aromatic vinyl compounds such as styrene and vinyl toluene. Olefins or dienes such as ethylene, propylene, butadiene, isoprene, isobutylene; vinyl ethers such as vinylalkyl ethers; vinyl chloride can be used.
(メタ)アクリル系ポリマーにおけるその他の共重合モノマー(a3)の含有量は、好ましくは20重量%以下である。 The content of the other copolymerization monomer (a3) in the (meth) acrylic polymer is preferably 20% by weight or less.
(メタ)アクリル系ポリマーは、例えば、ブチルアクリレートとアクリル酸とヒドロキシブチルアクリレートとヒドロキシエチルアクリレートとアクリロイルモルホリンとの共重合体、ブチルアクリレートとアクリル酸とヒドロキシエチルアクリレートとの共重合体、ブチルアクリレートとヒドロキシブチルアクリレートとの共重合体、あるいは、ブチルアクリレートとアクリル酸とヒドロキシブチルアクリレートとN−ビニルピロリドンとフェノキシエチルアクリレートとの共重合体であり得る。 The (meth) acrylic polymer is, for example, a copolymer of butyl acrylate, acrylic acid, hydroxybutyl acrylate, hydroxyethyl acrylate and acryloylmorpholine, a copolymer of butyl acrylate, acrylic acid and hydroxyethyl acrylate, and butyl acrylate. It can be a copolymer of hydroxybutyl acrylate or a copolymer of butyl acrylate, acrylic acid, hydroxybutyl acrylate, N-vinylpyrrolidone and phenoxyethyl acrylate.
(メタ)アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量Mwは、例えば20万〜300万であり、好ましくは100万〜250万であり、より好ましくは120万〜250万である。重量平均分子量Mwがこのような範囲であれば、耐久性(特に、耐熱性)に優れた粘着剤層が得られ得る。重量平均分子量Mwが300万を超えると、粘度の上昇および/またはポリマー重合中におけるゲル化が生じる場合がある。 The weight average molecular weight Mw of the (meth) acrylic polymer (A) is, for example, 200,000 to 3 million, preferably 1 million to 2.5 million, and more preferably 1.2 million to 2.5 million. When the weight average molecular weight Mw is in such a range, a pressure-sensitive adhesive layer having excellent durability (particularly heat resistance) can be obtained. If the weight average molecular weight Mw exceeds 3 million, an increase in viscosity and / or gelation during polymer polymerization may occur.
D−2−2.反応性官能基含有シランカップリング剤
粘着剤組成物は、反応性官能基含有シランカップリング剤を含有することができる。反応性官能基含有シランカップリング剤は、反応性官能基が代表的には酸無水物基以外の官能基である。酸無水物基以外の官能基としてはは、例えば、エポキシ基、メルカプト基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基、ビニル基、スチリル基、アセトアセチル基、ウレイド基、チオウレア基、(メタ)アクリル基、複素環基、およびこれらの組み合わせが挙げられる。反応性官能基含有シランカップリング剤は単独でまたは組み合わせて使用できる。
D-2-2. Reactive functional group-containing silane coupling agent The pressure-sensitive adhesive composition can contain a reactive functional group-containing silane coupling agent. In the reactive functional group-containing silane coupling agent, the reactive functional group is typically a functional group other than the acid anhydride group. Examples of the functional group other than the acid anhydride group include an epoxy group, a mercapto group, an amino group, an isocyanate group, an isocyanurate group, a vinyl group, a styryl group, an acetoacetyl group, a ureido group, a thiourea group and a (meth) acrylic. Groups, heterocyclic groups, and combinations thereof can be mentioned. Reactive functional group-containing silane coupling agents can be used alone or in combination.
粘着剤組成物に反応性官能基含有シランカップリング剤を配合する場合、反応性官能基含有シランカップリング剤の配合量は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、通常0.001重量部以上5重量部以下である。 When the reactive functional group-containing silane coupling agent is blended in the pressure-sensitive adhesive composition, the blending amount of the reactive functional group-containing silane coupling agent is usually 100 parts by weight of the (meth) acrylic polymer (A). 0.001 part by weight or more and 5 parts by weight or less.
D−2−3.架橋剤
粘着剤組成物は、架橋剤を含有することができる。架橋剤としては、有機系架橋剤、多官能性金属キレートなどを用いることができる。有機系架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、過酸化物系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イミン系架橋剤が挙げられる。多官能性金属キレートは、多価金属が有機化合物と共有結合または配位結合しているものである。粘着剤組成物が放射線硬化型である場合、架橋剤として多官能性モノマーを用いることができる。架橋剤は単独でまたは組み合わせて使用できる。
D-2-3. Cross-linking agent The pressure-sensitive adhesive composition can contain a cross-linking agent. As the cross-linking agent, an organic cross-linking agent, a polyfunctional metal chelate and the like can be used. Examples of the organic cross-linking agent include an isocyanate-based cross-linking agent, a peroxide-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, and an imine-based cross-linking agent. A polyfunctional metal chelate is one in which a polyvalent metal is covalently or coordinated to an organic compound. When the pressure-sensitive adhesive composition is a radiation-curable type, a polyfunctional monomer can be used as a cross-linking agent. Crosslinkers can be used alone or in combination.
粘着剤組成物に架橋剤を配合する場合、架橋剤の配合量は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、通常0.01重量部以上15重量部以下である。 When the cross-linking agent is blended in the pressure-sensitive adhesive composition, the blending amount of the cross-linking agent is usually 0.01 parts by weight or more and 15 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic polymer (A).
粘着剤組成物にイソシアネート系架橋剤を配合する場合、イソシアネート系架橋剤の配合量は、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、通常0.01重量部以上15重量部以下である。 When the isocyanate-based cross-linking agent is blended in the pressure-sensitive adhesive composition, the blending amount of the isocyanate-based cross-linking agent is usually 0.01 parts by weight or more and 15 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic polymer.
D−2−4.導電剤
本発明の実施形態においては、粘着剤層(実質的には、粘着剤組成物)は、上記のとおり導電剤を含む。導電剤は、上記のとおり、第1の粘着剤層に含まれていてもよく、第2の粘着剤層に含まれていてもよい。導電剤は、好ましくは第1の粘着剤層に含まれる。粘着剤層における導電剤含有量は、上記A項に記載のとおりである。
D-2-4. Conductive Agent In the embodiment of the present invention, the pressure-sensitive adhesive layer (substantially, the pressure-sensitive adhesive composition) contains a conductive agent as described above. As described above, the conductive agent may be contained in the first pressure-sensitive adhesive layer or may be contained in the second pressure-sensitive adhesive layer. The conductive agent is preferably contained in the first pressure-sensitive adhesive layer. The conductive agent content in the pressure-sensitive adhesive layer is as described in the above item A.
導電剤は、上記のとおり無機カチオン塩である。無機カチオン塩は、具体的には、無機カチオン−アニオン塩である。無機カチオン塩のカチオン部を構成するカチオンとしては、代表的には、アルカリ金属イオンが挙げられる。具体例としては、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンが挙げられる。好ましくは、リチウムイオンである。したがって、好ましい無機カチオン塩は、リチウム塩である。 The conductive agent is an inorganic cationic salt as described above. The inorganic cation salt is specifically an inorganic cation-anion salt. Typical examples of the cation constituting the cation portion of the inorganic cation salt include alkali metal ions. Specific examples include lithium ion, sodium ion, and potassium ion. Lithium ion is preferred. Therefore, the preferred inorganic cationic salt is a lithium salt.
無機カチオン塩のアニオン部を構成するアニオンとしては、例えば、Cl−、Br−、I−、AlCl4 −、Al2Cl7 −、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、NO3 −、CH3COO−、CF3COO−、CH3SO3 −、CF3SO3 −、(CF3SO2)3C−、AsF6 −、SbF6 −、NbF6 −、TaF6 −、(CN)2N−、C4F9SO3 −、C3F7COO−、(CF3SO2)(CF3CO)N−、−O3S(CF2)3SO3 −、および、下記一般式(1)〜(4)
(1):(CnF2n+1SO2)2N− (nは1〜10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N− (mは1〜10の整数)、
(3):−O3S(CF2)lSO3 − (lは1〜10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2)、(p、qは1〜10の整数)、
で表わされるアニオンが挙げられる。フッ素含有アニオンが好ましく、フッ素含有イミドアニオンがより好ましい。
Examples of the anions constituting the anion portion of the inorganic cation salt include Cl − , Br − , I − , AlCl 4 − , Al 2 Cl 7 − , BF 4 − , PF 6 − , ClO 4 − , NO 3 − , and so on. CH 3 COO − , CF 3 COO − , CH 3 SO 3 − , CF 3 SO 3 − , (CF 3 SO 2 ) 3 C − , AsF 6 − , SbF 6 − , NbF 6 − , TaF 6 − , (CN) ) 2 N − , C 4 F 9 SO 3 − , C 3 F 7 COO − , (CF 3 SO 2 ) (CF 3 CO) N − , − O 3 S (CF 2 ) 3 SO 3 − , and the following General formulas (1) to (4)
(1): (C n F 2n + 1 SO 2 ) 2 N − (n is an integer of 1 to 10),
(2): CF 2 (C m F 2m SO 2 ) 2 N − (m is an integer of 1 to 10),
(3): − O 3 S (CF 2 ) l SO 3 − (l is an integer of 1 to 10),
(4): (C p F 2p + 1 SO 2 ) N − (C q F 2q + 1 SO 2 ), (p, q are integers of 1 to 10),
Examples thereof include anions represented by. Fluorine-containing anions are preferred, and fluorine-containing imide anions are more preferred.
フッ素含有イミドアニオンとしては、例えば、ペルフルオロアルキル基を有するイミドアニオンが挙げられる。具体例としては、上記の(CF3SO2)(CF3CO)N−、ならびに、一般式(1)、(2)および(4)
(1):(CnF2n+1SO2)2N− (nは1〜10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N− (mは1〜10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2)、(p、qは1〜10の整数)、
で表わされるアニオンが挙げられる。好ましくは、(CF3SO2)2N−、(C2F5SO2)2N−等の一般式(1)で表わされる(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドであり、より好ましくは、(CF3SO2)2N−で表わされるビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである。したがって、本発明の実施形態において用いられ得る好ましい無機カチオン塩は、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである。
Examples of the fluorine-containing imide anion include an imide anion having a perfluoroalkyl group. Specific examples include the above (CF 3 SO 2 ) (CF 3 CO) N − , and the general formulas (1), (2) and (4).
(1): (C n F 2n + 1 SO 2 ) 2 N − (n is an integer of 1 to 10),
(2): CF 2 (C m F 2m SO 2 ) 2 N − (m is an integer of 1 to 10),
(4): (C p F 2p + 1 SO 2 ) N − (C q F 2q + 1 SO 2 ), (p, q are integers of 1 to 10),
Examples thereof include anions represented by. It is preferably a (perfluoroalkylsulfonyl) imide represented by the general formula (1) such as (CF 3 SO 2 ) 2 N − , (C 2 F 5 SO 2 ) 2 N − , and more preferably (CF 3). SO 2 ) A bis (trifluoromethanesulfonyl) imide represented by 2 N −. Therefore, a preferred inorganic cationic salt that can be used in embodiments of the present invention is lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide.
導電剤は、必要に応じて有機カチオン塩をさらに含んでいてもよい。無機カチオン塩と有機カチオン塩とを組み合わせて用いることにより、無機カチオン塩のブリードアウトを抑制することができる。 The conductive agent may further contain an organic cation salt, if necessary. By using the inorganic cation salt in combination with the organic cation salt, bleed-out of the inorganic cation salt can be suppressed.
有機カチオン塩は、具体的には、有機カチオン−アニオン塩である。有機カチオン塩のカチオン部を構成するカチオンとしては、代表的には、有機基による置換によってオニウムイオンを形成した有機オニウムが挙げられる。有機オニウムにおけるオニウムとしては、例えば、含窒素オニウム、含硫黄オニウム、含リンオニウムが挙げられる。好ましくは、含窒素オニウム、含硫黄オニウムである。含窒素オニウムとしては、アンモニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオン、イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオンが挙げられる。好ましくは、アンモニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオンであり、より好ましくは、ピロリジニウムカチオンである。含硫黄オニウムとしては、例えばスルホニウムカチオンが挙げられる。含リンオニウムとしては、例えばホスホニウムカチオンが挙げられる。有機オニウムにおける有機基としては、例えば、アルキル基、アルコキシル基、アルケニル基が挙げられる。好ましい有機オニウムの具体例としては、テトラアルキルアンモニウムカチオン、アルキルピペリジニウムカチオン、アルキルピロリジニウムカチオンが挙げられる。より好ましくは、エチルメチルピロリジニウムカチオンである。有機カチオン塩のアニオン部を構成するアニオンは、無機カチオンのアニオン部を構成するアニオンに関して説明したとおりである。したがって、本発明の実施形態において用いられ得る好ましい有機カチオン塩は、ピロリジニウム塩であり、より好ましくはエチルメチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドである。 The organic cation salt is specifically an organic cation-anion salt. Typical examples of the cation constituting the cation portion of the organic cation salt include organic onium in which onium ions are formed by substitution with an organic group. Examples of onium in organic onium include nitrogen-containing onium, sulfur-containing onium, and phosphorus-containing onium. Nitrogen-containing onium and sulfur-containing onium are preferable. As the nitrogen-containing onium, ammonium cation, piperidinium cation, pyrrolidinium cation, pyridinium cation, cation having pyrrolin skeleton, cation having pyrrole skeleton, imidazolium cation, tetrahydropyrimidinium cation, dihydropyrimidinium cation, Examples thereof include pyrazolium cations and pyrazolinium cations. Ammonium cations, piperidinium cations, and pyrrolidinium cations are preferable, and pyrrolidinium cations are more preferable. Examples of the sulfur-containing onium include a sulfonium cation. Examples of the phosphorus-containing cation include a phosphonium cation. Examples of the organic group in organic onium include an alkyl group, an alkoxyl group, and an alkenyl group. Specific examples of preferable organic onium include tetraalkylammonium cations, alkylpiperidinium cations, and alkylpyrrolidinium cations. More preferably, it is an ethylmethylpyrrolidinium cation. The anions constituting the anion portion of the organic cation salt are as described with respect to the anions constituting the anion portion of the inorganic cation. Therefore, the preferred organic cation salt that can be used in the embodiments of the present invention is a pyrrolidinium salt, more preferably an ethylmethylpyrrolidinium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide.
D−2−5.ラジカル発生剤
粘着剤層(実質的には、粘着剤組成物)は、ラジカル発生剤を含んでいてもよい。ラジカル発生剤は、例えば、波長450nmよりも短波長の可視光または紫外線の照射によりラジカルを生成するものが挙げられる。具体例としては、ヒドロキシケトン類、ベンジルジメチルケタール類、アミノケトン類、アシルフォスフィンオキサイド類、ベンゾフェノン類、トリクロロメチル基含有トリアジン誘導体が挙げられる。ラジカル発生剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。ラジカル発生剤は、過酸化物系架橋剤であり得る。ラジカル発生剤は、ベースポリマー((メタ)アクリル系ポリマー(A))100重量部に対して、好ましくは0.01重量部〜2重量部、より好ましくは0.01重量部〜1重量部の割合で用いられ得る。このような範囲であれば、加工性および架橋安定性などの調整が容易である。
D-2-5. The radical generator pressure-sensitive adhesive layer (substantially, the pressure-sensitive adhesive composition) may contain a radical generator. Examples of the radical generator include those that generate radicals by irradiation with visible light or ultraviolet rays having a wavelength shorter than 450 nm. Specific examples include hydroxyketones, benzyldimethylketals, aminoketones, acylphosphine oxides, benzophenones, and trichloromethyl group-containing triazine derivatives. The radical generator may be used alone or in combination of two or more. The radical generator can be a peroxide-based cross-linking agent. The radical generator is preferably 0.01 parts by weight to 2 parts by weight, more preferably 0.01 parts by weight to 1 part by weight, based on 100 parts by weight of the base polymer ((meth) acrylic polymer (A)). Can be used in proportions. Within such a range, it is easy to adjust workability, cross-linking stability and the like.
D−2−6.添加剤
粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系オリゴマーおよび/またはイオン性化合物を含有していてもよい。また、粘着剤組成物は、添加剤を含有していてもよい。添加剤の具体例としては、着色剤、顔料などの粉体、染料、界面活性剤、可塑剤、粘着性付与剤、表面潤滑剤、レベリング剤、軟化剤、老化防止剤、光安定剤、重合禁止剤、無機または有機の充填剤、金属粉、粒子状、箔状物が挙げられる。また、制御できる範囲内で、還元剤を加えてのレドックス系を採用してもよい。添加剤の種類、数、組み合わせ、含有量等は、目的に応じて適切に設定され得る。添加剤の含有量は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して、好ましくは5重量部以下であり、より好ましくは3重量部以下であり、さらに好ましくは1重量部以下である。
D-2-6. Additives The pressure-sensitive adhesive composition may contain (meth) acrylic oligomers and / or ionic compounds. Further, the pressure-sensitive adhesive composition may contain an additive. Specific examples of additives include powders such as colorants and pigments, dyes, surfactants, plasticizers, tackifiers, surface lubricants, leveling agents, softeners, antiaging agents, light stabilizers, and polymers. Examples include banned agents, inorganic or organic fillers, metal powders, particles and foils. Further, a redox system to which a reducing agent is added may be adopted within a controllable range. The type, number, combination, content, etc. of additives can be appropriately set according to the purpose. The content of the additive is preferably 5 parts by weight or less, more preferably 3 parts by weight or less, and further preferably 1 part by weight or less with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic polymer (A). be.
E.画像表示装置
上記A項からD項に記載の位相差層および粘着剤層付偏光板は、有機EL表示装置に適用され得る。したがって、本発明の実施形態は、そのような位相差層および粘着剤層付偏光板を用いた有機EL表示装置を包含する。本発明の実施形態による有機EL表示装置は、その視認側に上記A項からD項に記載の位相差層および粘着剤層付偏光板を備える。位相差層および粘着剤層付偏光板は、位相差層が有機ELセル側となるように(偏光板が視認側となるように)積層されている。1つの実施形態においては、有機EL表示装置は、湾曲した形状(実質的には、湾曲した表示画面)を有し、および/または、屈曲もしくは折り曲げ可能である。上記のとおり、本発明者らは、位相差層および粘着剤層付偏光板を有機EL表示装置に適用した場合に、有機ELパネルから発生するアンモニア(実質的には、アンモニウムイオン)により位相差層および粘着剤層付偏光板が脱色するという新たな課題を発見し、上記A項からD項に記載の位相差層および粘着剤層付偏光板により当該課題を解決した。すなわち、有機EL表示装置において、本発明の実施形態による位相差層および粘着剤層付偏光板の効果が顕著である。
E. Image display device The polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer according to the above items A to D can be applied to an organic EL display device. Therefore, an embodiment of the present invention includes an organic EL display device using such a retardation layer and a polarizing plate with an adhesive layer. The organic EL display device according to the embodiment of the present invention includes the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer according to the above items A to D on the visible side thereof. The retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer are laminated so that the retardation layer is on the organic EL cell side (the polarizing plate is on the visual recognition side). In one embodiment, the organic EL display device has a curved shape (substantially a curved display screen) and / or is bendable or bendable. As described above, when the polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer is applied to the organic EL display device, the present inventors have a phase difference due to ammonia (substantially ammonium ion) generated from the organic EL panel. A new problem of decolorization of the layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive was discovered, and the problem was solved by the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer according to the above items A to D. That is, in the organic EL display device, the effect of the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer according to the embodiment of the present invention is remarkable.
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。各特性の測定方法は以下の通りである。なお、特に明記しない限り、実施例および比較例における「部」および「%」は重量基準である。
(1)厚み
10μm以下の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
(2)単体透過率および偏光度
実施例および比較例に用いた偏光板について、紫外可視分光光度計(大塚電子社製「LPF−2000」)を用いて測定した単体透過率Ts、平行透過率Tp、直交透過率Tcをそれぞれ、偏光子のTs、TpおよびTcとした。これらのTs、TpおよびTcは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行なったY値である。得られたTpおよびTcから、下記式により偏光度Pを求めた。
偏光度P(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
(3)透湿度
JIS Z 0208に準じて測定した。具体的には、実施例および比較例で用いた保護層または位相差層(を構成するフィルム)を10cmΦの円状に切り出し、測定試料とした。この測定試料について、日立製作所社製「MOCON」を用いて、40℃、92%RHの試験条件で透湿度を測定した。
(4)アンモニア脱色試験
ガラス瓶(直径30mmおよび深さ50mmの円筒状)に10%アンモニア水溶液10gを入れた。このとき、アンモニア水溶液の液面からガラス瓶の口(上端)までの距離は約30mmであった。実施例および比較例で得られた位相差層および粘着剤層付偏光板を15mm×15mmサイズに切り出し、測定試料とした。この測定試料でガラス瓶の口がすべて覆われるようにして、かつ、蒸気が隙間から漏れないようにして、第2の粘着剤層を介してガラス瓶の口の縁に測定試料を貼り合わせた。測定試料で覆われたガラス瓶を60℃で3時間加熱した。位相差層および粘着剤層付偏光板(実質的には、偏光子)の加熱前の単体透過率をTs0、加熱後の単体透過率をTs 3 として、式:ΔTs=Ts 3 −Ts0からΔTsを算出した。なお、ΔTsが小さいほど、アンモニアによる脱色が抑制されていることを意味する。
(5)耐久性
実施例および比較例で得られた位相差層および粘着剤層付偏光板を300mm×220mmサイズに切り出し、ラミネーターを用いて、第2の粘着剤層を介して無アルカリガラス板(コーニング社製、商品名「EAGLE XG」、厚み70μm)に貼り合わせた。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、位相差層および粘着剤層付偏光板を完全に無アルカリガラスに密着させ、測定試料とした。この測定試料を85℃雰囲気下で500時間処理(加熱試験)に供した後、また、65℃/95%RHの雰囲気下で500時間処理(加湿試験)に供した後、位相差層および粘着剤層付偏光板とガラスの間の外観を下記基準で目視にて評価した。
優良 :発泡、剥がれなどの外観上の変化が全くなし
良好 :わずかながら端部に剥がれ、または発泡があるが、実用上問題なし
許容可能:端部に剥がれ、または発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし
不良 :端部に著しい剥がれあり、実用上問題あり
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. The measurement method of each characteristic is as follows. Unless otherwise specified, "parts" and "%" in Examples and Comparative Examples are based on weight.
(1) Thickness The thickness of 10 μm or less was measured using an interference film thickness meter (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., product name “MCPD-3000”). Thicknesses exceeding 10 μm were measured using a digital micrometer (manufactured by Anritsu, product name “KC-351C”).
(2) Single transmittance and degree of polarization The polarizing plates used in the Examples and Comparative Examples were measured with an ultraviolet-visible spectrophotometer (“LPF-2000” manufactured by Otsuka Denshi Co., Ltd.), and the single transmittance Ts and parallel transmittance were measured. Tp and orthogonal transmittance Tc were defined as Ts, Tp and Tc of the spectrometer, respectively. These Ts, Tp and Tc are Y values measured by the JIS Z8701 two-degree visual field (C light source) and corrected for luminosity factor. From the obtained Tp and Tc, the degree of polarization P was determined by the following formula.
Polarization degree P (%) = {(Tp-Tc) / (Tp + Tc)} 1/2 × 100
(3) Moisture permeability Measured according to JIS Z 0208. Specifically, the protective layer or the retardation layer (the film constituting the layer) used in Examples and Comparative Examples was cut out in a circle of 10 cmΦ and used as a measurement sample. The moisture permeability of this measurement sample was measured using "MOCON" manufactured by Hitachi, Ltd. under the test conditions of 40 ° C. and 92% RH.
(4) Ammonia decolorization test 10 g of a 10% aqueous ammonia solution was placed in a glass bottle (cylindrical shape having a diameter of 30 mm and a depth of 50 mm). At this time, the distance from the liquid surface of the aqueous ammonia solution to the mouth (upper end) of the glass bottle was about 30 mm. The polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer obtained in Examples and Comparative Examples was cut into a size of 15 mm × 15 mm and used as a measurement sample. The measurement sample was attached to the edge of the mouth of the glass bottle via the second pressure-sensitive adhesive layer so that the mouth of the glass bottle was completely covered with this measurement sample and steam did not leak from the gap. The glass bottle covered with the measurement sample was heated at 60 ° C. for 3 hours. The simple substance transmittance before heating of the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer (substantially, the polarizing element) is Ts 0 , and the simple substance transmittance after heating is Ts 3 , and the formula: ΔTs = Ts 3 − Ts 0. ΔTs was calculated from. The smaller ΔTs, the more the decolorization due to ammonia is suppressed.
(5) Durability The polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer obtained in Examples and Comparative Examples was cut into a size of 300 mm × 220 mm, and a non-alkali glass plate was passed through a second pressure-sensitive adhesive layer using a laminator. (Made by Corning, trade name "EAGLE XG", thickness 70 μm). Then, it was autoclaved at 50 ° C. and 0.5 MPa for 15 minutes, and the retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer were completely adhered to the non-alkali glass to prepare a measurement sample. After subjecting this measurement sample to a treatment (heating test) for 500 hours in an atmosphere of 85 ° C. and a treatment (humidification test) for 500 hours in an atmosphere of 65 ° C./95% RH, the retardation layer and adhesion The appearance between the polarizing plate with the agent layer and the glass was visually evaluated according to the following criteria.
Excellent: No change in appearance such as foaming or peeling Good: Slight peeling or foaming on the edges, but no practical problem Acceptable: Peeling or foaming on the edges, but special use If not, there is no problem in practical use. Defective: There is significant peeling at the end, and there is a problem in practical use.
[製造例1:偏光板の作製]
(偏光子の作製)
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加したものを水に溶かし、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光膜の単体透過率(Ts)が43.0%となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4.0重量%、ヨウ化カリウム5.0重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は5.2%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光子を形成した。
[Manufacturing Example 1: Fabrication of Polarizing Plate]
(Making a polarizing element)
As the thermoplastic resin base material, an amorphous isophthal copolymer polyethylene terephthalate film (thickness: 100 μm) having a long shape, a water absorption rate of 0.75%, and a Tg of about 75 ° C. was used. One side of the resin substrate was corona-treated.
100 weight of PVA-based resin in which polyvinyl alcohol (polymerization degree 4200, saponification degree 99.2 mol%) and acetacetyl-modified PVA (manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., trade name "Gosefimer Z410") are mixed at a ratio of 9: 1. A PVA aqueous solution (coating solution) was prepared by dissolving 13 parts by weight of potassium iodide in water.
The PVA aqueous solution was applied to the corona-treated surface of the resin base material and dried at 60 ° C. to form a PVA-based resin layer having a thickness of 13 μm, and a laminate was prepared.
The obtained laminate was stretched 2.4 times in the longitudinal direction (longitudinal direction) between rolls having different peripheral speeds in an oven at 130 ° C. (aerial auxiliary stretching treatment).
Next, the laminate was immersed in an insolubilizing bath at a liquid temperature of 40 ° C. (a boric acid aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid with 100 parts by weight of water) for 30 seconds (insolubilization treatment).
Next, in a dyeing bath having a liquid temperature of 30 ° C. (an aqueous iodine solution obtained by mixing iodine and potassium iodide in a weight ratio of 1: 7 with respect to 100 parts by weight of water), the polarizing film finally obtained is charged. It was immersed for 60 seconds while adjusting the concentration so that the simple substance transmittance (Ts) was 43.0% (staining treatment).
Then, it was immersed in a cross-linked bath having a liquid temperature of 40 ° C. (a boric acid aqueous solution obtained by blending 3 parts by weight of potassium iodide and 5 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water) for 30 seconds. (Crossing treatment).
Then, while immersing the laminate in a boric acid aqueous solution (boric acid concentration 4.0% by weight, potassium iodide 5.0% by weight) having a liquid temperature of 70 ° C., the rolls having different peripheral speeds are subjected to the longitudinal direction (longitudinal direction). ) Was uniaxially stretched so that the total stretch ratio was 5.5 times (underwater stretching treatment).
Then, the laminate was immersed in a washing bath having a liquid temperature of 20 ° C. (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of potassium iodide with 100 parts by weight of water) (cleaning treatment).
Then, while drying in an oven kept at 90 ° C., it was brought into contact with a heating roll made of SUS whose surface temperature was kept at 75 ° C. for about 2 seconds (dry shrinkage treatment). The shrinkage rate in the width direction of the laminated body by the drying shrinkage treatment was 5.2%.
In this way, a polarizing element having a thickness of 5 μm was formed on the resin substrate.
(偏光板の作製)
上記で得られた樹脂基材/偏光子の積層体の偏光子表面に、紫外線硬化型接着剤を介してHC−COPフィルムを貼り合わせた。具体的には、硬化型接着剤の厚みが1.0μmになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、UV光線をHC−COPフィルム側から照射して接着剤を硬化させた。なお、HC−COPフィルムは、シクロオレフィン系樹脂(COP)フィルム(厚み25μm)にHC層(厚み2μm)が形成されたフィルムであり、COPフィルムが偏光子側となるようにして貼り合わせた。HC−COPフィルムの透湿度は17g/m2・24hであった。
(Preparation of polarizing plate)
An HC-COP film was attached to the surface of the polarizing element of the resin substrate / polarizing element laminate obtained above via an ultraviolet curable adhesive. Specifically, the curable adhesive was coated so as to have a thickness of 1.0 μm, and bonded using a roll machine. Then, a UV ray was irradiated from the HC-COP film side to cure the adhesive. The HC-COP film is a film in which an HC layer (thickness 2 μm) is formed on a cycloolefin resin (COP) film (thickness 25 μm), and the COP film is bonded so as to be on the polarizing element side. Moisture permeability of the HC-COP film was 17g / m 2 · 24h.
[製造例2:偏光板の作製]
視認側保護層としてHC−COPフィルムの代わりにアクリル系フィルム(厚み20μm)を用いたこと以外は製造例1と同様にして、視認側保護層(アクリル系フィルム)/偏光子の構成を有する偏光板P2を得た。アクリル系フィルムの透湿度は146g/m2・24hであった。
[Manufacturing Example 2: Fabrication of Polarizing Plate]
Polarized light having a visible side protective layer (acrylic film) / polarizing element in the same manner as in Production Example 1 except that an acrylic film (
[製造例3:偏光板の作製]
視認側保護層としてHC−COPフィルムの代わりにHC−TACフィルムを用いたこと以外は製造例1と同様にして、視認側保護層(HC−TACフィルム)/偏光子の構成を有する偏光板P3を得た。なお、HC−TACフィルムは、トリアセチルセルロース(TAC)フィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが偏光子側となるようにして貼り合わせた。HC−TACフィルムの透湿度は427g/m2・24hであった。
[Manufacturing Example 3: Fabrication of Polarizing Plate]
A polarizing plate P3 having a visible side protective layer (HC-TAC film) / polarizing element in the same manner as in Production Example 1 except that an HC-TAC film is used instead of the HC-COP film as the visible side protective layer. Got The HC-TAC film is a film in which a hard coat (HC) layer (thickness 7 μm) is formed on a triacetyl cellulose (TAC) film (thickness 25 μm), and the TAC film is attached so as to be on the splitter side. I matched it. Moisture permeability of the HC-TAC film was 427g / m 2 · 24h.
[製造例4:位相差層を構成する位相差フィルムの作製]
(ポリエステルカーボネート系樹脂の重合)
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9−(2−フェノキシカルボニルエチル)フルオレン−9−イル]メタン29.60部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10−2部(6.78×10−5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
[Manufacturing Example 4: Fabrication of a retardation film constituting a retardation layer]
(Polyester carbonate-based resin polymerization)
Polymerization was carried out using a batch polymerization apparatus consisting of two vertical reactors equipped with a stirring blade and a reflux condenser controlled at 100 ° C. Bis [9- (2-phenoxycarbonylethyl) fluorene-9-yl] 29.60 parts (0.046 mol) of methane, 29.21 parts (0.200 mol) of isosorbide (ISB), 42.28 parts of spiroglycol (SPG) part (0.139 mol), were charged diphenyl carbonate (DPC) 63.77 parts (0.298 mol) and 1.19 × 10 -2 parts of calcium acetate monohydrate as a catalyst (6.78 × 10 -5 mol) is. After substituting nitrogen under reduced pressure in the reactor, heating was performed with a heat medium, and stirring was started when the internal temperature reached 100 ° C. The internal temperature was brought to 220 ° C. 40 minutes after the start of the temperature rise, and the depressurization was started at the same time as controlling to maintain this temperature, and the temperature was 13.3 kPa 90 minutes after reaching 220 ° C. The phenol vapor produced by the polymerization reaction was guided to a reflux condenser at 100 ° C., the monomer component contained in a small amount in the phenol vapor was returned to the reactor, and the non-condensed phenol vapor was guided to a condenser at 45 ° C. for recovery. Nitrogen was introduced into the first reactor and the pressure was once restored to atmospheric pressure, and then the oligomerized reaction solution in the first reactor was transferred to the second reactor. Then, the temperature rise and depressurization in the second reactor were started, and the internal temperature was 240 ° C. and the pressure was 0.2 kPa in 50 minutes. Then, the polymerization was allowed to proceed until the stirring power became a predetermined value. When the predetermined power was reached, nitrogen was introduced into the reactor to repressurize, the produced polyester carbonate-based resin was extruded into water, and the strands were cut to obtain pellets.
(位相差フィルムの作製)
得られたポリエステルカーボネート系樹脂(ペレット)を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅200mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120〜130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み135μmの長尺状の樹脂フィルムを作製した。得られた長尺状の樹脂フィルムを、幅方向に、延伸温度133℃、延伸倍率2.8倍で延伸し、厚み47μmの位相差フィルムIを得た。得られた位相差フィルムのRe(550)は141nmであり、Re(450)/Re(550)は0.82であり、Nz係数は1.12であった。また、得られた位相差フィルムの透湿度は75g/m2・24hであった。
(Making a retardation film)
After vacuum-drying the obtained polyester carbonate-based resin (pellet) at 80 ° C. for 5 hours, a single-screw extruder (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., cylinder set temperature: 250 ° C.), T-die (width 200 mm, set temperature: 250). A long resin film having a thickness of 135 μm was prepared by using a film forming apparatus equipped with a chill roll (set temperature: 120 to 130 ° C.) and a winder. The obtained long resin film was stretched in the width direction at a stretching temperature of 133 ° C. and a stretching ratio of 2.8 times to obtain a retardation film I having a thickness of 47 μm. The Re (550) of the obtained retardation film was 141 nm, the Re (450) / Re (550) was 0.82, and the Nz coefficient was 1.12. Further, the moisture permeability of the obtained retardation film was 75g / m 2 · 24h.
[製造例5:粘着剤のベースポリマーの調製]
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート76.9部、ベンジルアクリレート18部、アクリル酸5部および4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、このモノマー混合物100部に対して、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行って、重量平均分子量(Mw)200万のアクリル系ポリマー(ベースポリマーA)の溶液を調製した。
[Production Example 5: Preparation of Adhesive Base Polymer]
A four-necked flask equipped with a stirring blade, a thermometer, a nitrogen gas introduction tube, and a cooler contains 76.9 parts of butyl acrylate, 18 parts of benzyl acrylate, 5 parts of acrylic acid, and 0.1 part of 4-hydroxybutyl acrylate. A mixture of monomers was charged. Further, 0.1 part of 2,2'-azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator is charged to 100 parts of this monomer mixture together with 100 parts of ethyl acetate, and nitrogen gas is introduced while gently stirring to introduce nitrogen. After the substitution, the liquid temperature in the flask was maintained at around 55 ° C. and the polymerization reaction was carried out for 8 hours to prepare a solution of an acrylic polymer (base polymer A) having a weight average molecular weight (Mw) of 2 million.
[製造例6:粘着剤のベースポリマーの調製]
ブチルアクリレート91.5部、アクリル酸3部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部およびアクリロイルモルホリン5部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は製造例5と同様にして、Mw250万のアクリル系ポリマー(ベースポリマーB)の溶液を調製した。
[Production Example 6: Preparation of Adhesive Base Polymer]
Similar to Production Example 5, acrylic-based Mw 2.5 million, except that a monomer mixture containing 91.5 parts of butyl acrylate, 3 parts of acrylic acid, 0.5 part of 4-hydroxybutyl acrylate and 5 parts of acryloyl morpholine was used. A solution of the polymer (base polymer B) was prepared.
[製造例7:粘着剤のベースポリマーの調製]
ブチルアクリレート99部および4−ヒドロキシブチルアクリレート1部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は製造例5と同様にして、Mw160万のアクリル系ポリマー(ベースポリマーC)の溶液を調製した。
[Production Example 7: Preparation of Adhesive Base Polymer]
A solution of an acrylic polymer (base polymer C) having a Mw of 1.6 million was prepared in the same manner as in Production Example 5 except that a monomer mixture containing 99 parts of butyl acrylate and 1 part of 4-hydroxybutyl acrylate was used.
[製造例8:粘着剤のベースポリマーの調製]
ブチルアクリレート89.3部、アクリル酸0.2部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部、N−ビニルピロリドン2部およびメチルメタクリレート8部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は製造例5と同様にして、Mw160万のアクリル系ポリマー(ベースポリマーD)の溶液を調製した。
[Production Example 8: Preparation of Adhesive Base Polymer]
Production Example 5 except that a monomer mixture containing 89.3 parts of butyl acrylate, 0.2 parts of acrylic acid, 0.5 parts of 4-hydroxybutyl acrylate, 2 parts of N-vinylpyrrolidone and 8 parts of methyl methacrylate was used. Similarly, a solution of an acrylic polymer (base polymer D) having Mw 1.6 million was prepared.
[製造例9:粘着剤のベースポリマーの調製]
ブチルアクリレート94.9部、アクリル酸5部およびヒドロキシエチルアクリレート0.1部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は製造例5と同様にして、Mw230万のアクリル系ポリマー(ベースポリマーE)の溶液を調製した。
[Production Example 9: Preparation of Adhesive Base Polymer]
Similar to Production Example 5, an acrylic polymer (base polymer E) having a Mw of 2.3 million was used, except that a monomer mixture containing 94.9 parts of butyl acrylate, 5 parts of acrylic acid and 0.1 part of hydroxyethyl acrylate was used. A solution was prepared.
[製造例10:粘着剤組成物の調製]
製造例5〜9で得られたベースポリマーA〜Eのそれぞれ100部に対し、表1に示す割合でラジカル発生剤、架橋剤、およびシランカップリング剤を配合し、粘着剤組成物(粘着剤)を調製した。表1中の名称、略号等は以下のとおりである。
「BA」:ブチルアクリレート
「AA」:アクリル酸
「4HBA」:4−ヒドロキシブチルアクリレート
「HEA」:ヒドロキシエチルアクリレート
「ACMO」:アクリロイルモルホリン
「NVP」:N−ビニルピロリドン
「MMA」:メチルメタクリレート
「BPO」:ベンゾイルパーオキサイド
「C/L」:トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート付加物(東ソー社製、商品名「コロネートL」)
「D110N」:トリメチロールプロパン/キシリレンジイソシアネート付加物(三井化学社製、商品名「タケネートD110N」)
「X−41−1056」:アルコキシ含有オルガノポリシロキサン(信越化学工業社製)
「KBM403」:エポキシ基含有シランカップリング剤(信越化学工業社製)
[Production Example 10: Preparation of Adhesive Composition]
A radical generator, a cross-linking agent, and a silane coupling agent are blended with 100 parts of each of the base polymers A to E obtained in Production Examples 5 to 9 in the proportions shown in Table 1, and a pressure-sensitive adhesive composition (pressure-sensitive adhesive) is added. ) Was prepared. The names, abbreviations, etc. in Table 1 are as follows.
"BA": Butyl acrylate "AA": Acrylic acid "4HBA": 4-Hydroxybutyl acrylate "HEA": Hydroxyethyl acrylate "ACMO": Acryloyl morpholine "NVP": N-vinylpyrrolidone "MMA": Methyl methacrylate "BPO"": Benzoyl peroxide" C / L ": Trimethylolpropane / Tolylene diisocyanate adduct (manufactured by Tosoh Corporation, trade name" Coronate L ")
"D110N": Trimethylolpropane / xylylene diisocyanate adduct (manufactured by Mitsui Chemicals, trade name "Takenate D110N")
"X-41-1056": Alkoxy-containing organopolysiloxane (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
"KBM403": Epoxy group-containing silane coupling agent (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
[実施例1]
表1に示す粘着剤組成物Aから厚み20μmの粘着剤層を形成し、第1の粘着剤層とした。また、粘着剤組成物Eから厚み20μmの粘着剤層を形成し、第2の粘着剤層とした。なお、粘着剤組成物Aには、表2に示す割合で導電剤を配合した。製造例1で得られた偏光板P1の偏光子表面に、第1の粘着剤層を介して製造例4で得られた位相差フィルムIを貼り合わせ、さらに、当該位相差フィルムの表面に第2の粘着剤層を設けた。このようにして、本実施例の位相差層および粘着剤層付偏光板を作製した。得られた位相差層および粘着剤層付偏光板を上記(4)および(5)の評価に供した。結果を表2に示す。表2には、第1の粘着剤層および第2の粘着剤層のゲル分率も併せて示す。
[Example 1]
A pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 20 μm was formed from the pressure-sensitive adhesive composition A shown in Table 1 to form a first pressure-sensitive adhesive layer. Further, a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 20 μm was formed from the pressure-sensitive adhesive composition E to form a second pressure-sensitive adhesive layer. The pressure-sensitive adhesive composition A contained a conductive agent in the proportion shown in Table 2. The retardation film I obtained in Production Example 4 is attached to the surface of the polarizing element of the polarizing plate P1 obtained in Production Example 1 via the first pressure-sensitive adhesive layer, and further, the retardation film I is attached to the surface of the retardation film. The pressure-sensitive adhesive layer of 2 was provided. In this way, the polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer of this example was produced. The obtained retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer were subjected to the evaluations of (4) and (5) above. The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the gel fractions of the first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer.
[実施例2〜9、比較例1〜6、および参考例1]
表2に示す導電剤の配合、厚みおよびゲル分率で第1の粘着剤層および第2の粘着剤層を形成し、表2に示す偏光板、位相差フィルム、第1の粘着剤層および第2の粘着剤層の組み合わせで位相差層および粘着剤層付偏光板を作製した。得られた位相差層および粘着剤層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。なお、表2中の名称、略号等は以下のとおりである。
「Li−TFSI」: リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成社製)
「AS100」: 1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビスフルオロスルホニルイミド(第一工業製薬社製)
[Examples 2-9, Comparative Examples 1-6, and Reference Example 1]
The first pressure-sensitive adhesive layer and the second pressure-sensitive adhesive layer are formed by the composition, thickness and gel fraction of the conductive agent shown in Table 2, and the polarizing plate, the retardation film, the first pressure-sensitive adhesive layer and the first pressure-sensitive adhesive layer shown in Table 2 are formed. A retardation layer and a polarizing plate with a pressure-sensitive adhesive layer were produced by combining the second pressure-sensitive adhesive layers. The obtained retardation layer and the polarizing plate with the pressure-sensitive adhesive layer were subjected to the same evaluation as in Example 1. The results are shown in Table 2. The names, abbreviations, etc. in Table 2 are as follows.
"Li-TFSI": Lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (manufactured by Mitsubishi Materials Electronics Co., Ltd.)
"AS100": 1-ethyl-3-methylimidazolium bisfluorosulfonylimide (manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)
[評価]
表2から明らかなように、本発明の実施例によれば、アンモニアに曝されても単体透過率の変化が小さく(すなわち、脱色が少なく)、かつ、高温高湿環境下において耐久性に優れた(具体的には、粘着剤層の剥がれおよび気泡が抑制された)位相差層および粘着剤層付偏光板を得ることができる。さらに、参考例1から明らかなように、粘着剤層に導電剤およびアクリル酸を含有させる効果は、偏光板の視認側保護層の透湿度が小さい構成において得られる効果であることがわかった(ただし、偏光板の視認側保護層の透湿度が大きい構成において、粘着剤層に導電剤およびアクリル酸を含有させることを否定するものではない)。
[evaluation]
As is clear from Table 2, according to the embodiment of the present invention, the change in the single transmittance is small (that is, less decolorization) even when exposed to ammonia, and the durability is excellent in a high temperature and high humidity environment. Further, it is possible to obtain a retardation layer and a polarizing plate with a pressure-sensitive adhesive layer (specifically, peeling of the pressure-sensitive adhesive layer and bubbles are suppressed). Further, as is clear from Reference Example 1, it was found that the effect of containing the conductive agent and acrylic acid in the pressure-sensitive adhesive layer is an effect obtained in a configuration in which the moisture permeability of the visible side protective layer of the polarizing plate is small (). However, it does not deny that the pressure-sensitive adhesive layer contains a conductive agent and acrylic acid in a configuration in which the protective layer on the visible side of the polarizing plate has a large moisture permeability).
本発明の位相差層および粘着剤層付偏光板は、有機EL表示装置の反射防止用円偏光板として好適に用いられる。 The polarizing plate with a retardation layer and an adhesive layer of the present invention is suitably used as an antireflection circular polarizing plate for an organic EL display device.
10 偏光板
11 偏光子
12 保護層
13 保護層
20 第1の粘着剤層
30 位相差層
40 第2の粘着剤層
100 位相差層および粘着剤層付偏光板
10 Polarizing plate 11 Polarizer 12 Protective layer 13
Claims (7)
該第1の粘着剤層または該第2の粘着剤層が、ベースポリマーのモノマー成分としてアクリル酸を含み、かつ、無機カチオン塩の導電剤を含み、
該導電剤の含有量が、粘着剤層のベースポリマー100重量部に対して0.4重量部〜12重量部である、
位相差層および粘着剤層付偏光板。 A polarizing plate containing a polarizing element and a protective layer at least on the visible side of the polarizing element, and a retardation layer bonded to the opposite side of the polarizing plate via a first pressure-sensitive adhesive layer, and the same position. It has a second pressure-sensitive adhesive layer arranged as an outermost layer on the opposite side of the polarizing plate of the retardation layer.
The first pressure-sensitive adhesive layer or the second pressure-sensitive adhesive layer contains acrylic acid as a monomer component of the base polymer and contains a conductive agent of an inorganic cationic salt.
The content of the conductive agent is 0.4 parts by weight to 12 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base polymer of the pressure-sensitive adhesive layer.
Polarizing plate with retardation layer and adhesive layer.
An organic electroluminescence display device comprising the polarizing plate with the retardation layer and the pressure-sensitive adhesive layer according to any one of claims 1 to 6.
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