JP2021179016A - Manufacturing method of structure using fibers or leather, structure using fibers or leather, coating liquid and coating method - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、繊維または皮革を用いた構造体の製造方法、繊維または皮革を用いた構造体、コーティング液およびコーティング方法に関し、特に、繊維製品または皮革製品の表面改質に適用して好適なものである。 The present invention relates to a method for producing a structure using fiber or leather, a structure using fiber or leather, a coating liquid and a coating method, and is particularly suitable for being applied to surface modification of a textile product or leather product. Is.
従来から、繊維や皮革などの汚れ防止のために様々な方法が開発されている。例えば、消臭剤とポリエステル系樹脂とを主成分とする繊維原料を溶融紡糸したポリエステル系繊維構造物を用いる方法（特許文献１参照）、光触媒酸化チタンを練り込んだ繊維を用いる方法（特許文献２参照）、硬化性有機フッ素変性ポリシラザンを塗布する方法（特許文献３参照）、常温硬化性のポリシラザン、ポリシロキサザンのいずれかを塗布する方法（特許文献４参照）が知られている。 Conventionally, various methods have been developed to prevent stains on fibers and leather. For example, a method using a polyester-based fiber structure obtained by melt-spinning a fiber raw material containing a deodorant and a polyester-based resin as main components (see Patent Document 1), and a method using a fiber kneaded with photocatalytic titanium oxide (Patent Document). 2), a method of applying curable organic fluorine-modified polysilazane (see Patent Document 3), and a method of applying any of room temperature curable polysilazane and polysiloxazan (see Patent Document 4) are known.
しかしながら、特許文献１〜４に提案された技術は、永続的な表面改質効果が期待できるものの事前に基材に処理を施す必要があるため、既に完成している繊維製品や皮革製品に適用することはできない。さらに、衣料などの繊維製品に後から施す表面改質剤も多くあるが、クリーニング耐性がなく、初回または数回で表面改質効果が失われてしまう。 However, the techniques proposed in Patent Documents 1 to 4 are applicable to already completed textile products and leather products because the base material needs to be treated in advance although a permanent surface modification effect can be expected. You can't. Further, although many surface modifiers are applied to textile products such as clothing later, they do not have cleaning resistance and the surface modifier effect is lost at the first time or several times.
そこで、この発明が解決しようとする課題は、撥水、撥油、防汚などの表面改質が可能でしかも長期間に亘って表面改質効果を得ることができるだけでなく、耐光性および耐候性に優れており、完成品である繊維製品、皮革製品などを含む各種の繊維または皮革を用いた構造体に適用することができ、繊維製品などの繊維を用いた構造体については高いクリーニング耐性を得ることができ、さらに、コーティングは１回で済むため製造が極めて容易でコストも掛からない、繊維製品、皮革製品などを含む繊維または皮革を用いた構造体およびその製造方法を提供することである。 Therefore, the problem to be solved by the present invention is that surface modification such as water repellency, oil repellency, and antifouling is possible, and not only the surface modification effect can be obtained for a long period of time, but also light resistance and weather resistance. It has excellent properties and can be applied to various fibers or structures using leather including finished textile products and leather products, and high cleaning resistance for structures using fibers such as textile products. Further, by providing a structure using fiber or leather including textile products, leather products, etc., and a method for manufacturing the same, which is extremely easy and inexpensive to manufacture because the coating is only required once. be.
この発明が解決しようとする他の課題は、上記の繊維または皮革を用いた構造体の製造に適用して好適なコーティング液およびコーティング方法を提供することである。 Another problem to be solved by the present invention is to provide a suitable coating liquid and coating method for manufacturing a structure using the above-mentioned fibers or leather.
上記課題を解決するために、この発明は、
少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている、繊維または皮革を用いた構造体の表面に、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、上記有機ポリシラザンと上記無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、上記フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を塗布する工程を有する、繊維または皮革を用いた構造体の製造方法である。
In order to solve the above problems, the present invention
Organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent are contained on the surface of a structure using fibers or leather, at least a part of which is composed of fibers or leather on the surface side. It comprises a step of applying a coating liquid in which the total concentration of polysilazane and the inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, and the concentration of the fluorine coating agent is 20% by mass or more and 70% by mass or less. It is a method of manufacturing a structure using fiber or leather.
この発明においては、少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている、繊維または皮革を用いた構造体の表面に、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を塗布することにより、有機ポリシラザンおよび無機ポリシラザンの加水分解によりその構造体の表面に透明なシリカ（ＳｉＯx ）を含む複合膜が形成されることに加えて、有機ポリシラザン内に含まれるメチル基（ＣＨ3 ）により繊維や皮革を構成する有機化合物とのイオン結合を強固にすることができるため、フッ素コート剤のフッ素改質剤の密着性の向上を図ることができ、さらに、有機ポリシラザンは硬化に常温で２日必要とされ施工状難点があるところ、無機ポリシラザンは反応が早く常温で１日で硬化するため、全体として硬化に要する反応時間を短くすることができる。このため、表面改質コーティング剤の効果を失うことなく、構造体に対するコーティング層の密着性の向上を図ることができ、それによって表面改質効果を長期間持続させることができるとともに、繊維製品などの繊維を用いた構造体についてはウェットクリーニングに対する耐性の向上を図ることができる。また、繊維または皮革を用いた構造体の表面にコーティング液を塗布するだけで良いため、既に完成している繊維製品、皮革製品などに適用することができる。塗布層の硬化は、塗布後に空気中に放置しておいても進行するが、加熱することによって硬化を促進することができる。また、硬化には、塗布物に対するスチームやアイロンなどによる加熱を行ってもよい。 In the present invention, organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent are applied to the surface of a structure using fibers or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fibers or leather. By applying a coating liquid containing, the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, and the concentration of the fluorine coating agent is 20% by mass or more and 70% by mass or less. , Organic polysilazane and inorganic polysilazane are hydrolyzed to form a composite film containing transparent silica (SiO x ) on the surface of the structure, and the methyl group (CH 3 ) contained in the organic polysilazane causes fibers. Since it is possible to strengthen the ionic bond with the organic compounds that make up leather and leather, it is possible to improve the adhesion of the fluorine modifier of the fluorine coating agent, and further, organic polysilazane cures at room temperature for 2 days. Inorganic polysilazane reacts quickly and cures in one day at room temperature, which is necessary and difficult to construct, so that the reaction time required for curing can be shortened as a whole. Therefore, it is possible to improve the adhesion of the coating layer to the structure without losing the effect of the surface modification coating agent, whereby the surface modification effect can be maintained for a long period of time, and textile products and the like can be maintained. It is possible to improve the resistance to wet cleaning for the structure using the above fibers. Further, since it is only necessary to apply the coating liquid to the surface of the structure using fiber or leather, it can be applied to already completed textile products, leather products and the like. Curing of the coating layer proceeds even if it is left in the air after coating, but curing can be promoted by heating. Further, for curing, the coated material may be heated by steam, iron, or the like.
ここで、有機ポリシラザン（オルガノポリシラザン（ＯＰＳＺ））は、珪素（Ｓｉ）、窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）およびメチル基（ＣＨ3 ）から構成される化合物であり、炭素を含む有機のポリマーであり、−（ＳｉＨ2 ＮＨＣＨ3 ）−ユニットから構成されている。この有機ポリシラザンは、ドイツメルク社から「Durazane」（登録商標）として、商品番号Durazane1033、Durazane1800、Durazane1500で市販されており、これらの商品は各種の固形分濃度の有機溶剤溶液として入手して使用することができる。特に好ましいものはジブチルエーテルの溶液となっていてかつ常温での硬化が速い商品番号Durazane1500RCである。無機ポリシラザン（ペルヒドロポリシラザン（ＰＨＰＳ））は、珪素（Ｓｉ）、窒素（Ｎ）および水素（Ｈ）のみから構成される化合物であり、炭素などの有機成分を含まない無機のポリマーであり、−（ＳｉＨ2 ＮＨ）−ユニットから構成されている。この無機ポリシラザンは「Durazane」（登録商標）として、商品番号Durazane2200、Durazane2400、Durazane2600、Durazane2800で市販されており、これらの商品は各種の固形分濃度の有機溶剤溶液として入手して使用することができる。特に好ましいものはジブチルエーテルの溶液となっている商品番号Durazane2800である。不活性有機溶剤は、上記の化合物に対して不活性な有機溶剤であれば特に限定されないが、繊維製品などの表面に対する適度の膨潤性、揮発性、環境衛生上からは、エーテル系有機溶剤、例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテルおよびジブチルエーテルから選ばれる少なくとも１種や、石油系溶剤、例えばドライソルベントや、アルコール溶剤、例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）あるいはエタノールや、これらの組み合わせであることが好ましい。 Here, organic polysilazane (organopolysilazane (OPSZ)) is a compound composed of silicon (Si), nitrogen (N), hydrogen (H) and a methyl group (CH 3 ), and is an organic polymer containing carbon. Yes, it is composed of-(SiH 2 NHCH 3) -units. This organic polysilazane is marketed as "Durazane" (registered trademark) by Merck of Germany under the product numbers Durazane1033, Durazane1800, and Durazane1500, and these products are obtained and used as organic solvent solutions with various solid content concentrations. be able to. Particularly preferred is product number Durazane 1500RC, which is a solution of dibutyl ether and cures quickly at room temperature. Inorganic polysilazane (perhydropolysilazane (PHPS)) is a compound composed only of silicon (Si), nitrogen (N) and hydrogen (H), and is an inorganic polymer that does not contain organic components such as carbon. (SiH 2 NH) -Consists of a unit. This inorganic polysilazane is marketed as "Durazane"® under trade numbers Durazane2200, Durazane2400, Durazane2600, Durazane2800, and these products can be obtained and used as organic solvent solutions with various solid content concentrations. .. Particularly preferred is trade number Durazane 2800, which is a solution of dibutyl ether. The inert organic solvent is not particularly limited as long as it is an organic solvent inert to the above compounds, but is an ether-based organic solvent in terms of appropriate swelling property, volatility, and environmental hygiene for the surface of textile products and the like. For example, at least one selected from dimethyl ether, diethyl ether, dipropyl ether and dibutyl ether, a petroleum solvent such as dry solvent, an alcohol solvent such as isopropyl alcohol (IPA) or ethanol, or a combination thereof. preferable.
コーティング液には、特にケイ酸塩を含有させる必要はないが、必要に応じて含有させてもよい。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計濃度は０．０５質量％以上１．００質量％以下であるが、合計濃度が０．０５質量％より低すぎると所望の密着性を得るために多量のコーティング液を使用しなければならず、一方、上記の合計濃度が１．００質量％より高すぎると構造体の表面硬度が上がって風合いを損ねてしまう。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計濃度は、密着性の向上の観点より、好適には０．１０質量％以上１．００質量％以下に選ばれる。また、構造体の風合を損なわないようにする観点より、好適には、コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度は０．１０質量％以上０．５０質量％以下に選ばれる。コーティング液中のフッ素コート剤の濃度は、ウェットクリーニングに対する構造体の耐性の向上を図るためには、好適には、３０質量％以上７０質量％以下に選ばれる。コーティング液には、必要に応じて、フッ素コート剤に加えて酸化チタンまたはナノ銀系改質剤を含ませることができ、そうすることで繊維製品または皮革製品について防臭・抗菌・帯電防止効果を付与することができ、防汚効果の向上を図ることができる。 The coating liquid does not need to contain silicate in particular, but may be contained if necessary. The total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, but if the total concentration is too lower than 0.05% by mass, the desired adhesion is obtained. A large amount of coating liquid must be used, while if the total concentration described above is more than 1.00% by mass, the surface hardness of the structure increases and the texture is impaired. The total concentration of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane in the coating liquid is preferably selected to be 0.10% by mass or more and 1.00% by mass or less from the viewpoint of improving the adhesion. Further, from the viewpoint of not impairing the texture of the structure, the total concentration of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane in the coating liquid is preferably selected to be 0.10% by mass or more and 0.50% by mass or less. .. The concentration of the fluorine coating agent in the coating liquid is preferably selected to be 30% by mass or more and 70% by mass or less in order to improve the resistance of the structure to wet cleaning. If necessary, the coating liquid may contain titanium oxide or a nano-silver-based modifier in addition to the fluorine coating agent, thereby providing deodorant, antibacterial and antistatic effects for textiles or leather products. It can be imparted, and the antifouling effect can be improved.
コーティング液中の有機ポリシラザン（Ａ）と無機ポリシラザン（Ｂ）とは、両者の合計量を１００質量部とした場合、Ａ：Ｂ＝１０〜１００：９０〜１０の質量比であることが好ましい。無機ポリシラザンの割合が小さすぎるとＳｉＯx の生成に長時間（例えば、４８時間）を必要とし、即効性が必要な製品への応用が困難である。一方、無機ポリシラザンの割合が大きすぎると、有機物質である繊維製品や皮革製品への密着性が不十分であり、クリーニング耐性が落ちてしまう。 The mass ratio of the organic polysilazane (A) and the inorganic polysilazane (B) in the coating liquid is preferably A: B = 10 to 100: 90 to 10 when the total amount of both is 100 parts by mass. If the proportion of inorganic polysilazane is too small, it takes a long time (for example, 48 hours) to form SiO x , and it is difficult to apply it to products that require immediate effect. On the other hand, if the proportion of inorganic polysilazane is too large, the adhesion to textile products and leather products, which are organic substances, is insufficient, and the cleaning resistance is lowered.
繊維または皮革を用いた構造体に対するコーティング液の塗布方法は特に限定されず、必要に応じて選択されるが、その構造体の形状に適した塗布方法が用いられ、例えば、スプレー法、ディッピング法、刷毛塗り法、ロールコート法、グラビアコート法、フレキソ法、インクジェット法などが挙げられる。塗布量については製品の吸湿性や求められる風合いの維持によって異なるが特に限定しない。しかし、塗布量が少ないと耐クリーニング性が損なわれ、多いと過剰品質になる他に構造体の風合いが失われる場合がある。 The method of applying the coating liquid to the structure using fiber or leather is not particularly limited and is selected as necessary, but a coating method suitable for the shape of the structure is used, for example, a spray method or a dipping method. , Brush coating method, roll coating method, gravure coating method, flexographic method, inkjet method and the like. The coating amount varies depending on the hygroscopicity of the product and the maintenance of the required texture, but is not particularly limited. However, if the coating amount is small, the cleaning resistance is impaired, and if the coating amount is large, the quality may be excessive and the texture of the structure may be lost.
繊維または皮革を用いた構造体は、少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている限り、各種の繊維製品または皮革製品のほか、繊維そのもの、皮革そのものも含む。繊維製品は、例えば、衣服（着物やドレスなど）、帯などである。皮革製品は、例えば、ハンドバック、ジャンパー、ズボン、コートなどである。 A structure using fibers or leather includes various textile products or leather products, as well as fibers themselves and leather itself, as long as at least a part of the surface side thereof is composed of fibers or leather. Textile products are, for example, clothes (kimono, dresses, etc.), obi, and the like. Leather products are, for example, handbags, jumpers, trousers, coats and the like.
また、この発明は、
少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている、繊維または皮革を用いた構造体の表面に、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、上記有機ポリシラザンと上記無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、上記フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を塗布する工程
を実行することにより製造される、繊維または皮革を用いた構造体である。
In addition, this invention
Organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent are contained on the surface of a structure using fibers or leather, at least a part of which is composed of fibers or leather on the surface side. A step of applying a coating liquid having a total concentration of polysilazane and the inorganic polysilazane of 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less and a concentration of the fluorine coating agent of 20% by mass or more and 70% by mass or less is executed. It is a structure using fiber or leather manufactured by the above.
また、この発明は、
少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている、繊維または皮革を用いた構造体の表面にコーティング液を塗布する工程
を有する、繊維または皮革を用いた構造体の製造方法に用いられるコーティング液であって、
有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、上記有機ポリシラザンと上記無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、上記フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下である
ことを特徴とするコーティング液である。
In addition, this invention
Used in a method for manufacturing a structure using fiber or leather, which comprises a step of applying a coating liquid to the surface of the structure using fiber or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fiber or leather. It is a coating liquid that can be used.
It contains organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent, and the total concentration of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less. It is a coating liquid having a concentration of 20% by mass or more and 70% by mass or less.
また、この発明は、
少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成されている、繊維または皮革を用いた構造体の表面に、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、上記有機ポリシラザンと上記無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、上記フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を塗布するコーティング方法である。
In addition, this invention
Organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent are contained on the surface of a structure using fibers or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fibers or leather. It is a coating method for applying a coating liquid in which the total concentration of polysilazane and the inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, and the concentration of the fluorine coating agent is 20% by mass or more and 70% by mass or less. ..
上記の繊維または皮革を用いた構造体、コーティング液およびコーティング方法の各発明においては、特にその性質に反しない限り、上記の繊維または皮革を用いた構造体の製造方法の発明に関連して説明したことが成立する。 In each of the inventions of the structure, the coating liquid and the coating method using the above-mentioned fiber or leather, the description will be made in relation to the invention of the method for manufacturing the structure using the above-mentioned fiber or leather, unless it is contrary to the properties thereof. That is true.
この発明によれば、撥水、撥油、防汚などの表面改質が可能でしかも長期間に亘って表面改質効果を得ることができるだけでなく、耐光性および耐候性に優れており、完成品である繊維製品や皮革製品などを含む各種の繊維または皮革を用いた構造体に適用することができ、繊維製品などの繊維を用いた構造体については高いクリーニング耐性を得ることができ、さらに、コーティングは１回で済むため製造が極めて容易でコストも掛からない。 According to the present invention, surface modification such as water repellency, oil repellency, and antifouling is possible, and not only the surface modification effect can be obtained for a long period of time, but also light resistance and weather resistance are excellent. It can be applied to various fibers or structures using leather including finished textile products and leather products, and high cleaning resistance can be obtained for structures using fibers such as textile products. Furthermore, since the coating is only required once, it is extremely easy to manufacture and does not cost much.
以下、発明を実施するための形態（以下「実施の形態」とする）について説明する。 Hereinafter, embodiments for carrying out the invention (hereinafter referred to as “embodiments”) will be described.
〈一実施の形態〉
［繊維または皮革を用いた構造体の製造方法］
まず、この製造方法において使用されるコーティング液について説明する。
<One embodiment>
[Manufacturing method of structure using fiber or leather]
First, the coating liquid used in this manufacturing method will be described.
コーティング液としては、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を用いる。コーティング液は、典型的にはケイ酸塩を含有しないが、必要に応じてケイ酸塩を含有させてもよい。フッ素コート剤は樹脂系である。不活性有機溶剤は既に挙げたものを用いる。 The coating liquid contains organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent, and the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, and the fluorine coating. A coating liquid having an agent concentration of 20% by mass or more and 70% by mass or less is used. The coating liquid typically does not contain silicate, but may contain silicate if desired. The fluorine coating agent is a resin type. As the inert organic solvent, those already mentioned are used.
このコーティング液を少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成された、繊維または皮革を用いた構造体の表面に塗布する。塗布方法は既に挙げた方法を用いる。 This coating liquid is applied to the surface of a structure using fibers or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fibers or leather. As the coating method, the method already mentioned is used.
上記のようにしてコーティング液の塗布を行った後、空気中に放置したり、例えば２４０℃以下の温度で加熱したり、スチームやアイロンなどにより加熱したりすることにより数分で塗布層を硬化させる。空気中に放置する場合は、コーティング液の溶剤（不活性有機溶剤）の蒸発とともに、空気中の水分の吸収による加水分解が起き、通常は４日で硬化が完了する。加熱する場合は複合層の形成が促進されるが、素材の耐熱温度に従い温度と加熱時間とを調整することによりコントロールすることができるので、耐熱性が低い構造体の表面処理が問題なくできる。 After applying the coating liquid as described above, the coating layer is cured in a few minutes by leaving it in the air, heating it at a temperature of 240 ° C. or lower, or heating it with steam or an iron. Let me. When left in the air, the solvent (inert organic solvent) of the coating liquid evaporates and hydrolysis occurs due to the absorption of moisture in the air, and the curing is usually completed in 4 days. When heated, the formation of the composite layer is promoted, but since it can be controlled by adjusting the temperature and the heating time according to the heat resistant temperature of the material, the surface treatment of the structure having low heat resistance can be performed without any problem.
以上により、繊維または皮革を用いた構造体の表面に表面改質コーティングを行うことができる。 As described above, the surface of the structure using fiber or leather can be surface-modified coated.
ここで、未だ完全には解明されていないが、樹脂系フッ素コート剤を用いる場合について、繊維または皮革を用いた構造体の表面に対する改質剤の密着性が向上する理由について説明する。すなわち、樹脂系フッ素コート剤には、強度や耐熱性、各種耐性を高めるためにフィラーと呼ばれるミクロサイズやナノサイズの物質が含まれている。有機ポリシラザンには−ＣＨ3 と表されるメチル基といわれるアルキル置換基が含まれているため、このアルキル置換基がフィラーと一体化し、強固な結合を形成することから、耐熱性、耐光性、耐候性、耐水性、強度が向上する。この機能はシランカップリング機能として知られている。また、有機ポリシラザンは、無機ポリシラザンとの間で酸素イオンにより結合し、有機ポリシラザンの弱点である硬度の弱点を解消し、強固なシリカ膜を形成する。繊維または皮革は有機物質であり、内部に有機反応基を有するため、同様に有機ポリシラザンと反応して強固な結合を形成する。これらの反応により、繊維または皮革を用いた構造体の表面にシリカとフッ素などの分子からなる強固な膜が形成され、高い密着性が得られる。 Here, although it has not been completely elucidated yet, the reason why the adhesion of the modifier to the surface of the structure using fiber or leather is improved in the case of using the resin-based fluorine coating agent will be described. That is, the resin-based fluorine coating agent contains micro-sized or nano-sized substances called fillers in order to enhance strength, heat resistance, and various resistances. Since organic polysilazane contains an alkyl substituent called a methyl group represented by -CH 3 , this alkyl substituent integrates with the filler to form a strong bond, resulting in heat resistance and light resistance. Improves weather resistance, water resistance, and strength. This function is known as the silane coupling function. In addition, the organic polysilazane binds to the inorganic polysilazane by oxygen ions, eliminates the weakness of hardness, which is a weak point of the organic polysilazane, and forms a strong silica film. Since the fiber or leather is an organic substance and has an organic reactive group inside, it also reacts with organic polysilazane to form a strong bond. By these reactions, a strong film composed of molecules such as silica and fluorine is formed on the surface of the structure using fiber or leather, and high adhesion can be obtained.
［実施例］
（試験１）
試験１では、コーティング液中の有機ポリシラザンおよび無機ポリシラザンの濃度によって、ウェットクリーニングに対してクリーニング耐性にどのような違いが発生するかを検証した。
[Example]
(Test 1)
In Test 1, it was examined how the concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid caused a difference in cleaning resistance to wet cleaning.
試験に用いたサンプルは次のようにして作製した。綿５０％、ポリエステル５０％の一般的な生地を５ｃｍ四方に切断したサンプルを多数作製し、それぞれに有機ポリシラザンおよび無機ポリシラザンの濃度の異なるコーティング液を塗布した。コーティング液としては、フッ素コート剤（樹脂分０．５％溶剤）の濃度を４０質量％に固定し、コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度（ポリシラザン合計濃度）を０．０５質量％、０．１０質量％、０．３０質量％、０．５０質量％、１．００質量％の５水準に変えたものと、有機ポリシラザンおよび無機ポリシラザンの一方しか含有しないものとを用いた。比較のために、有機ポリシラザンおよび無機ポリシラザンを含有せず、フッ素コート剤しか含有しないコーティング液も用いた。有機ポリシラザンとしてはDurazane1500RC、無機ポリシラザンとしてはDurazane2800、フッ素コート剤としては株式会社フロロテクノロジーの不燃性溶剤型撥水撥油処理剤のＦＳ−１０００シリーズ製品コード「ＦＳ−１６４０ＴＨ−０．５」を用いた。有機ポリシラザン、無機ポリシラザンおよびフッ素コート剤を溶解させる不活性有機溶剤としては、ジブチルエーテルとドライソルベントとエタノールとを１：３：５の割合で混合したものを用いた。有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとを含有するコーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの質量比は５０：５０とした。 The sample used for the test was prepared as follows. A large number of samples were prepared by cutting a general fabric of 50% cotton and 50% polyester into 5 cm squares, and coating liquids having different concentrations of organic polysilazane and inorganic polysilazane were applied to each. As the coating liquid, the concentration of the fluorine coating agent (resin content 0.5% solvent) is fixed at 40% by mass, and the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid (polysilazane total concentration) is 0.05. Those changed to 5 levels of mass%, 0.10% by mass, 0.30% by mass, 0.50% by mass, and 1.00% by mass, and those containing only one of organic polysilazane and inorganic polysilazane were used. .. For comparison, a coating liquid containing no organic polysilazane and inorganic polysilazane but containing only a fluorine coating agent was also used. Durazane1500RC is used as organic polysilazane, Durazane2800 is used as inorganic polysilazane, and FS-1000 series product code "FS-1640TH-0.5", a nonflammable solvent-type water- and oil-repellent treatment agent of Fluoro Technology Co., Ltd., is used as a fluorine coating agent. board. As the inert organic solvent for dissolving the organic polysilazane, the inorganic polysilazane and the fluorine coating agent, a mixture of dibutyl ether, dry solvent and ethanol at a ratio of 1: 3: 5 was used. The mass ratio of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane in the coating liquid containing the organic polysilazane and the inorganic polysilazane was 50:50.
試験は次のようにして行った。すなわち、家庭用液体洗剤を通常の２倍使用した液剤にサンプルを漬け込み５分間撹拌した後３０分放置したものをウェットクリーニング１回分とした。それぞれのクリーニング終了後、ドライヤーで乾燥させ、撥水のテストを行った。スポイトで水滴を落下させ、撥水しているかを、それぞれ３０分放置後目視した。目視後、それぞれを紙で吸い取り、跡が残っていないかも確認した。テスト回数は、年２回５年分を有効期限としたので１０回を設定した。結果を表１に示す。表１中に記入されている回数は耐えられる回数であり、１０回以上は回数によらず１０回と表記した。表１中のポリシラザン濃度は質量％である。 The test was conducted as follows. That is, the sample was dipped in a liquid agent using twice as much household liquid detergent as usual, stirred for 5 minutes, and then left for 30 minutes to obtain one wet cleaning. After each cleaning, it was dried with a dryer and tested for water repellency. Water droplets were dropped with a dropper, and each was left for 30 minutes and visually inspected to see if it was water repellent. After visual inspection, each was sucked up with paper, and it was confirmed that there were no traces left. The number of tests was set to 10 times because the expiration date was twice a year for 5 years. The results are shown in Table 1. The number of times entered in Table 1 is the number of times that can be tolerated, and 10 times or more is described as 10 times regardless of the number of times. The polysilazane concentration in Table 1 is mass%.
表１より、コーティング液中に有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとを含有する場合はそれらの合計濃度が低くても、コーティング液中に有機ポリシラザンだけを含有する場合やコーティング液中に無機ポリシラザンだけを含有する場合に比べ、ウェットクリーニングに対してクリーニング耐性が高いことが分かる。コーティング液中に有機ポリシラザンも無機ポリシラザンも含有せず、フッ素コート剤のみ含有する場合はクリーニング耐性はなかった。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計濃度が０．１０質量％以上の場合がクリーニング耐性が最も高かった。繊維製品などでは風合を損なわないようにするためにはコーティング液の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計濃度ができるだけ低いのが良いが、コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計濃度を０．１０質量％と低くすることができることは好適である。 From Table 1, when the coating liquid contains organic polysilazane and inorganic polysilazane, even if the total concentration thereof is low, the coating liquid contains only organic polysilazane or the coating liquid contains only inorganic polysilazane. It can be seen that the cleaning resistance to wet cleaning is higher than in the case. Neither organic polysilazane nor inorganic polysilazane was contained in the coating liquid, and when only the fluorine coating agent was contained, there was no cleaning resistance. Cleaning resistance was highest when the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid was 0.10% by mass or more. For textile products, the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid should be as low as possible in order not to impair the texture, but the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid should be 0. It is preferable that it can be as low as 10.10% by mass.
（２）試験２
試験２では、コーティング液中のフッ素コート剤の濃度を変えて、クリーニング耐性にどのような違いが発生するかを検証した。
(2) Test 2
In Test 2, the concentration of the fluorine coating agent in the coating liquid was changed, and what kind of difference occurred in the cleaning resistance was verified.
サンプルの素材としては、試験１で用いた綿５０％、ポリエステル５０％の素材を用いた。これらのサンプルに有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤とを含有するコーティング液を塗布した。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度（ポリシラザン合計濃度）は、クリーニング耐性向上の効果が確認された０．３０質量％とした。すなわち、表１のＮｏ．１０のコーティング液を用いた。クリーニング耐性の試験方法は試験１と同様である。結果を表２に示す。表２中のフッ素コート剤の濃度は質量％である。 As the material of the sample, the material of 50% cotton and 50% polyester used in Test 1 was used. A coating liquid containing organic polysilazane, inorganic polysilazane, and a fluorine coating agent was applied to these samples. The total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid (total concentration of polysilazane) was set to 0.30% by mass, which was confirmed to have an effect of improving cleaning resistance. That is, No. 1 in Table 1. 10 coating liquids were used. The cleaning resistance test method is the same as in Test 1. The results are shown in Table 2. The concentration of the fluorine coating agent in Table 2 is mass%.
表２より、コーティング液中のフッ素コート剤の濃度が３０質量％以上であるとクリーニング耐性が最も高くなることが分かる。 From Table 2, it can be seen that the cleaning resistance is highest when the concentration of the fluorine coating agent in the coating liquid is 30% by mass or more.
（３）試験３
試験３では、サンプルの素材を変えて、クリーニング耐性にどのような違いが発生するかを検証した。
(3) Test 3
In Test 3, the material of the sample was changed, and what kind of difference occurred in the cleaning resistance was verified.
サンプルの素材としては、試験１で用いた綿５０％、ポリエステル５０％の素材のほかに、ウール６０％、シルク２０％、綿２０％の素材、ウール５０％、シルク５０％の素材、ウール１００％の素材、ウール１００％の起毛素材を用いた。これらのサンプルにそれぞれ、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤とを含有するコーティング液を塗布した。コーティング液中のフッ素コート剤の濃度は、クリーニング耐性向上の効果が確認された３０質量％に固定した。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度（ポリシラザン合計濃度）は、クリーニング耐性向上の効果が確認された０．３０質量％、０．５０質量％の２水準に変えた。クリーニング耐性の試験方法は試験１と同様である。結果を表３に示す。 In addition to the 50% cotton and 50% polyester materials used in Test 1, the sample materials include 60% wool, 20% silk, 20% cotton, 50% wool, 50% silk, and 100 wool. % Material, 100% wool brushed material was used. A coating liquid containing organic polysilazane, inorganic polysilazane, and a fluorine coating agent was applied to each of these samples. The concentration of the fluorine coating agent in the coating liquid was fixed at 30% by mass, which was confirmed to have the effect of improving cleaning resistance. The total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane in the coating liquid (total concentration of polysilazane) was changed to two levels of 0.30% by mass and 0.50% by mass, in which the effect of improving cleaning resistance was confirmed. The cleaning resistance test method is the same as in Test 1. The results are shown in Table 3.
表３より、各種の天然素材に対しても十分なクリーニング耐性向上の効果が確認された。 From Table 3, it was confirmed that the effect of sufficiently improving the cleaning resistance was sufficiently applied to various natural materials.
以上は繊維製のサンプルを用いて行った試験であるが、皮革製のサンプルを用いて同様な試験を行った場合も同様な結果が得られた。 The above is a test conducted using a fiber sample, but similar results were obtained when a similar test was performed using a leather sample.
（４）試験４
試験４では、参考例として、実施例のコーティング液によりコーティングを行った和紙サンプルについて耐光性および促進耐候試験を行った結果について説明する。繊維または皮革のサンプルについて試験を行った場合にも同様な結果が得られると期待できる。
(4) Test 4
In Test 4, as a reference example, the results of light resistance and accelerated weather resistance tests on Japanese paper samples coated with the coating liquid of Examples will be described. Similar results can be expected to be obtained when testing on fiber or leather samples.
サンプルの素材としては和紙（半紙）を用いた。５２ｍｍ×１０２ｍｍの長方形のガラス板の長手方向の一方の片側半分および他方の片側半分に４０ｍｍ×４０ｍｍに切断した和紙をそれぞれ張り付け、その一方の片側半分の和紙に有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤とを含有するコーティング液を塗布してコーティング層を形成し、他方の片側半分の和紙にはコーティングを行わなかった。コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度は０．３０質量％、フッ素コート剤の濃度は３０質量％とした。 Japanese paper (calligraphy) was used as the material of the sample. Japanese paper cut into 40 mm x 40 mm is attached to one side half and the other side half of a 52 mm x 102 mm rectangular glass plate in the longitudinal direction, and organic polysilazane, inorganic polysilazane, and fluorine coating agent are attached to the Japanese paper on one side half. A coating liquid containing and was applied to form a coating layer, and the other half of Japanese paper was not coated. The total concentration of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane in the coating liquid was 0.30% by mass, and the concentration of the fluorine coating agent was 30% by mass.
上記のサンプルに対し促進耐候試験を行った。試験方法は以下の通りである。 Accelerated weathering tests were performed on the above samples. The test method is as follows.
試験装置：スーパーキセノンウェザーメーター ＳＸ７５ スガ試験機株式会社製
試験条件：試験はＪＩＳ Ｂ７７５４：１９９１キセノンアークランプ式耐光性および耐候性試験機に規定される装置を用いて以下の条件で行った。
インナーフィルター：石英ガラス
アウターフィルター：紫外線遮断用ガラスフィルター（Ｉ）
放射強度：１８０Ｗ／ｍ2 （調節波長範囲３００〜４００ｎｍ）
ブラックパネル温度：６３±３℃
相対湿度：５０±１０％
サイクル条件：１２０分サイクル（１８分照射および水噴霧、１０２分照射）
試験時間：１００時間（５０サイクル）
放射露光量：６４ＭＪ／ｍ2
Test equipment: Super xenon weather meter SX75 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. Test conditions: The test was performed under the following conditions using the equipment specified in JIS B7754: 1991 xenon arc lamp type light resistance and weather resistance tester.
Inner filter: Quartz glass Outer filter: Glass filter for blocking ultraviolet rays (I)
Radiant intensity: 180 W / m 2 (adjusted wavelength range 300-400 nm)
Black panel temperature: 63 ± 3 ° C
Relative humidity: 50 ± 10%
Cycle conditions: 120-minute cycle (18-minute irradiation and water spray, 102-minute irradiation)
Test time: 100 hours (50 cycles)
Radiation exposure: 64MJ / m 2
促進耐候試験を１００時間行った上記のサンプルを目視により確認したところ、コーティングを行った和紙にはほとんど変化が見られなかった。 When the above sample, which had been subjected to the accelerated weather resistance test for 100 hours, was visually confirmed, almost no change was observed in the coated Japanese paper.
促進耐候試験を１００時間行った上記のサンプルに対しさらに促進耐候試験を行った。試験方法は以下の通りである。 Further the accelerated weathering test was performed on the above-mentioned sample which had been subjected to the accelerated weathering test for 100 hours. The test method is as follows.
試験装置：スーパーキセノンウェザーメーター ＳＸ７５ スガ試験機株式会社製
試験条件：試験はＪＩＳ Ｂ７７５４：１９９１キセノンアークランプ式耐光性および耐候性試験機に規定される装置を用いて以下の条件で行った。
インナーフィルター：石英ガラス
アウターフィルター：紫外線遮断用ガラスフィルター（Ｉ）
放射強度：１８０Ｗ／ｍ2 （調節波長範囲３００〜４００ｎｍ）
ブラックパネル温度：６３±３℃
相対湿度：５０±１０％
サイクル条件：１２０分サイクル（１８分照射および水噴霧、１０２分照射）
試験時間：４００時間（２００サイクル）
放射露光量：２５９ＭＪ／ｍ2
Test equipment: Super xenon weather meter SX75 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. Test conditions: The test was performed under the following conditions using the equipment specified in JIS B7754: 1991 xenon arc lamp type light resistance and weather resistance tester.
Inner filter: Quartz glass Outer filter: Glass filter for blocking ultraviolet rays (I)
Radiant intensity: 180 W / m 2 (adjusted wavelength range 300-400 nm)
Black panel temperature: 63 ± 3 ° C
Relative humidity: 50 ± 10%
Cycle conditions: 120-minute cycle (18-minute irradiation and water spray, 102-minute irradiation)
Test time: 400 hours (200 cycles)
Radiation exposure: 259MJ / m 2
促進耐候試験を４００時間行った上記のサンプルを目視により確認したところ、コーティングを行った和紙にはほとんど変化が見られなかった。 When the above sample, which had been subjected to the accelerated weather resistance test for 400 hours, was visually confirmed, almost no change was observed in the coated Japanese paper.
上述のように促進耐候試験を合計５００時間（標準的な使用条件で１年間に相当）行った上記のサンプルのコーティングを行った和紙およびコーティングを行わなかった和紙にそれぞれ水滴を垂らした。この状態のサンプルを図１に示す。図１中、右側の和紙がコーティングを行った和紙、左側の和紙がコーティングを行っていない和紙である。図１に示すように、コーティングを行った和紙では丸い水滴が観察されていることから、高い撥水性が保持されていることが分かる。これに対し、コーティングを行っていない和紙では水滴は観察されず、撥水性がないことが分かる。 As described above, water droplets were dropped on the coated Japanese paper and the uncoated Japanese paper, which had been subjected to the accelerated weathering test for a total of 500 hours (corresponding to one year under standard usage conditions). A sample in this state is shown in FIG. In FIG. 1, the Japanese paper on the right side is coated Japanese paper, and the Japanese paper on the left side is uncoated Japanese paper. As shown in FIG. 1, round water droplets are observed on the coated Japanese paper, indicating that high water repellency is maintained. On the other hand, no water droplets were observed on the uncoated Japanese paper, indicating that it was not water repellent.
以上のように、この一実施の形態によれば、少なくとも表面側の少なくとも一部が繊維または皮革により構成された、繊維または皮革を用いた構造体の表面に、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下であるコーティング液を塗布することにより、表面改質効果を失うことなく構造体の表面に対する表面改質コーティング剤の密着性の向上を図ることができ、それによって長期間に亘って撥水、撥油、防汚などの改質効果を得ることができ、耐光性および耐候性に優れており、完成品である繊維製品、皮革製品などを含む各種の繊維または皮革を用いた構造体に適用することができ、繊維製品などの繊維を用いた構造体についてはウェットクリーニングに対して高いクリーニング耐性を得ることができる。さらに、コーティングは１回で済むため製造が極めて容易でコストも掛からない。 As described above, according to this embodiment, the surface of the structure using fiber or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fiber or leather, is coated with organic polysilazane, inorganic polysilazane and fluorine. It contains an agent and an inert organic solvent, and the total concentration of organic polysilazane and inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less, and the concentration of fluorine coating agent is 20% by mass or more and 70% by mass or less. By applying a certain coating liquid, it is possible to improve the adhesion of the surface modification coating agent to the surface of the structure without losing the surface modification effect, thereby making it water repellent and oil repellent for a long period of time. , Antifouling and other modifying effects can be obtained, and it has excellent light resistance and weather resistance. It should be applied to structures using various fibers or leather including finished textile products and leather products. It is possible to obtain high cleaning resistance to wet cleaning for structures using fibers such as textile products. Furthermore, since the coating is only required once, it is extremely easy to manufacture and does not cost much.
以上、この発明の実施の形態および実施例について具体的に説明したが、この発明は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではなく、この発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。 Although the embodiments and examples of the present invention have been specifically described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and various modifications based on the technical idea of the present invention may be made. It is possible.
例えば、上述の実施の形態および実施例において挙げた数値、材料、方法などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれらと異なる数値、材料、方法などを用いてもよい。 For example, the numerical values, materials, methods and the like given in the above-described embodiments and examples are merely examples, and numerical values, materials, methods and the like different from these may be used as necessary.
コーティング液中の有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとは、無機ポリシラザンの割合が小さすぎるとＳｉＯx の生成に長時間（例えば、４８時間）を必要とし、即効性が必要な製品への応用が困難である。一方、無機ポリシラザンの割合が大きすぎると、有機物質である繊維製品や皮革製品への密着性が不十分であり、クリーニング耐性が落ちてしまう。 The organic Porishiraza down and inorganic Porishiraza down in the coating solution, the ratio of the inorganic polysilazane is too small long time to generate the SiO x (e.g., 48 hours) and requires, difficult to apply to products that require fast acting Is. On the other hand, if the proportion of inorganic polysilazane is too large, the adhesion to textile products and leather products, which are organic substances, is insufficient, and the cleaning resistance is lowered.
Claims (9)
を実行することにより製造される、繊維または皮革を用いた構造体。 Organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent are contained on the surface of a structure using fibers or leather, at least a part of which is composed of fibers or leather on the surface side. A step of applying a coating liquid having a total concentration of polysilazane and the inorganic polysilazane of 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less and a concentration of the fluorine coating agent of 20% by mass or more and 70% by mass or less is executed. A structure made of fiber or leather, which is manufactured by.
を有する、繊維または皮革を用いた構造体の製造方法に用いられるコーティング液であって、
有機ポリシラザンと無機ポリシラザンとフッ素コート剤と不活性有機溶剤とを含有し、上記有機ポリシラザンと上記無機ポリシラザンとの合計の濃度が０．０５質量％以上１．００質量％以下、上記フッ素コート剤の濃度が２０質量％以上７０質量％以下である
ことを特徴とするコーティング液。 Used in a method for manufacturing a structure using fiber or leather, which comprises a step of applying a coating liquid to the surface of the structure using fiber or leather, in which at least a part of the surface side is composed of fiber or leather. It is a coating liquid that can be used.
It contains organic polysilazane, inorganic polysilazane, a fluorine coating agent, and an inert organic solvent, and the total concentration of the organic polysilazane and the inorganic polysilazane is 0.05% by mass or more and 1.00% by mass or less. A coating liquid having a concentration of 20% by mass or more and 70% by mass or less.
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