JP2021161572A - Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament, and method of producing the same - Google Patents

Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament, and method of producing the same Download PDF

Info

Publication number
JP2021161572A
JP2021161572A JP2020065383A JP2020065383A JP2021161572A JP 2021161572 A JP2021161572 A JP 2021161572A JP 2020065383 A JP2020065383 A JP 2020065383A JP 2020065383 A JP2020065383 A JP 2020065383A JP 2021161572 A JP2021161572 A JP 2021161572A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polyphenylene sulfide
fiber package
monofilament
bobbin
wound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2020065383A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2021161572A5 (en
JP7453832B2 (en
Inventor
裕之 山下
Hiroyuki Yamashita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KB Seiren Ltd
Original Assignee
KB Seiren Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KB Seiren Ltd filed Critical KB Seiren Ltd
Priority to JP2020065383A priority Critical patent/JP7453832B2/en
Publication of JP2021161572A publication Critical patent/JP2021161572A/en
Publication of JP2021161572A5 publication Critical patent/JP2021161572A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7453832B2 publication Critical patent/JP7453832B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

To provide, with high productivity, a fiber package of a polyphenylene sulfide monofilament, in which bobbin collapsing and bobbin tightening are prevented, a sink mark at unwinding is improved, and a streak break and a thread break during weaving are improved.SOLUTION: There is provided a fiber package in which a polyphenylene sulfide monofilament whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is wound on a pan-shaped bobbin, in which the fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament has a winding width of 100 to 250 mm, a taper angle of 30 to 140°, a twill angle of 0.8 to 2°, and a heat shrinkage stress ratio of innermost and outermost layers of 0.85 to 1.15.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a fiber package made of a polyphenylene sulfide monofilament and a method for producing the same.

工業用フィルターは、耐薬品性や寸法安定性、熱耐久性等の点から、現在では、ポリフェニレンスルフィド、ポリフッ化ビニリデン、液晶ポリエステルなどからなるメッシュ織物が多く使用されている。特に、ポリフェニレンスルフィド製のメッシュ織物は、耐薬品性、寸法安定性やコストパフォーマンスに優れ、高度なフィルター性能が求められる分野に適しているため、広く用いられている。さらに、近年、細物のモノフィラメントは、生産性が非常に低いため、直接紡糸延伸法を用いて工程を短縮化することにより、コストの削減することも期待されている。
一般的に、50dtex以下の細繊度のモノフィラメントの製造法としては、溶融紡糸した後、冷風により糸条を冷却し、未延伸糸を捲き取った後に延伸するコンベンショナル法や、マルチフィラメントからなる親糸を直接紡糸延伸法により製造し、その後、親糸を分繊してモノフィラメントを得る方法がある。
特許文献1は、繊度が、25dtex以下、強度が3.0cN/dtex以上、伸度が30%未満などであることを特徴とする細繊度のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントが記載され、このモノフィラメントの製法としてコンベンショナル法を用いることが記載されている。
また、特許文献2には、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーにて捲き取る直接紡糸延伸法で得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントがドラム形状に捲き取られたパッケージが記載されている。
As industrial filters, mesh woven fabrics made of polyphenylene sulfide, polyvinylidene fluoride, liquid crystal polyester, etc. are often used at present from the viewpoints of chemical resistance, dimensional stability, thermal durability, and the like. In particular, a mesh woven fabric made of polyphenylene sulfide is widely used because it has excellent chemical resistance, dimensional stability and cost performance, and is suitable for fields requiring high filter performance. Further, in recent years, since the productivity of fine monofilaments is very low, it is expected that the cost can be reduced by shortening the process by using the direct spinning and drawing method.
Generally, as a method for producing a monofilament having a fineness of 50 dtex or less, a conventional method in which a yarn is melt-spun, the yarn is cooled by cold air, an undrawn yarn is wound up and then drawn, or a main yarn made of a multifilament is used. Is directly spun and drawn, and then the main yarn is split to obtain a monofilament.
Patent Document 1 describes a polyphenylene sulfide monofilament having a fineness of 25 dtex or less, a strength of 3.0 cN / dtex or more, an elongation of less than 30%, and the like, and is conventional as a method for producing this monofilament. It is stated that the method is used.
Further, in Patent Document 2, a package in which a polyphenylene sulfide monofilament obtained by a direct spinning drawing method in which the obtained undrawn yarn is continuously drawn without being wound once and wound by a winder is wound into a drum shape. Is described.

特許第4844515号公報Japanese Patent No. 4844515 特開2017−101365号公報JP-A-2017-101365

しかしながら、特許文献1から得られるモノフィラメントのパーン状繊維パッケージは、最内層部の解舒時にパーン曳けが発生し易い。また特許文献1記載のようにコンベンショナル法で製造したり、直接紡糸延伸法でマルチフィラメントからなる親糸を分繊したりすると、生産工程数が増えるため、歩留りが低下したり、またコストが上昇する。
特許文献2に記載されたようなドラム形状の場合、捲き端面から糸が落ちる(綾落ち)による糸の解舒不良が発生し、製織時に問題が生じる可能性がある。
However, in the monofilament pan-shaped fiber package obtained from Patent Document 1, pan pulling is likely to occur when the innermost layer portion is unraveled. Further, if the main yarn made of multifilaments is separated by the conventional method as described in Patent Document 1 or by the direct spinning and drawing method, the number of production steps increases, so that the yield decreases and the cost increases. do.
In the case of a drum shape as described in Patent Document 2, poor unwinding of the yarn may occur due to the yarn falling from the wound end surface (twilling), which may cause a problem during weaving.

したがって、本発明は上記の課題を解決し、生産効率よく直接紡糸延伸法で得ることができ、かつボビンの捲き崩れを防止し、解舒時のヒケを改善した、製織時の糸切れやスカム、筋の発生の抑制などができる品位の高いポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージを得ることを目的とする。 Therefore, the present invention solves the above-mentioned problems, can be obtained by the direct spinning and drawing method with high production efficiency, prevents the bobbin from collapsing, and improves the sink mark at the time of unwinding. The purpose of the present invention is to obtain a high-quality polyphenylene sulfide monofilament fiber package capable of suppressing the generation of streaks.

本発明者は、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージにおいて、特定の糸条への油脂付着率や捲取張力にし、ボビンの繊維パッケージを特定することによって、ヒケや筋、スカムの発生が無く、捲き締まり、崩れの発生しない繊維パッケージを直接紡糸延伸法で得ることができることを見出した。
すなわち、本発明は、第1に主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントをパーン状のボビンに捲いた繊維パッケージであり、捲幅が100〜250mm、テーパー角が30〜140°、綾角が0.8〜2°であり、パッケージの最内層と最外層の熱収縮応力値の比(最内外層の熱収縮応力比)が0.85〜1.15であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージである。
本発明の第2に、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度が6〜35dtexである上記繊維パッケージである。
本発明の第3に、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度が3.4cN/dtex以上、破断伸度が、24〜40%である上記繊維パッケージである。
本発明の第4に、5%モジュラスが、1.0〜1.8cN/dtex、10%モジュラスが、1.4〜2.6cN/dtexである上記繊維パッケージである。
本発明の第5に、主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーへの捲取張力0.1〜0.5cN/dtexにてパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法である。
本発明の第6に、得られた未延伸糸にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が0.15〜0.45質量%となるように油脂を付着させた後、延伸しボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる上記繊維パッケージを製造する方法である。
本発明の第7に、主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーによりパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法であって、未延伸糸をボビンに捲き取る前にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が、0.15〜0.45質量%となるように油脂を付与し、捲幅が100〜250mm、テーパー角が30〜140°、綾角が0.8〜2°となるようにパーン状にボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法である。
In the fiber package of polyphenylene sulfide monofilament, the present inventor sets the oil-fat adhesion rate and winding tension to a specific thread, and by specifying the fiber package of the bobbin, there is no sink mark, streak, or scum, and the winding is tightened. , It has been found that a fiber package that does not collapse can be obtained by a direct spinning and drawing method.
That is, the present invention is a fiber package in which a polyphenylene sulfide monofilament whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is wound around a pan-shaped bobbin, and has a winding width of 100 to 250 mm and a taper angle of 30 to 140 °. Polyphenylene sulfide monofilament having a twill angle of 0.8 to 2 ° and a ratio of heat shrinkage stress values between the innermost layer and the outermost layer of the package (heat shrinkage stress ratio of the innermost and outer layers) of 0.85 to 1.15. It is a fiber package.
The second aspect of the present invention is the above-mentioned fiber package in which the fineness of the polyphenylene sulfide monofilament is 6 to 35 dtex.
The third aspect of the present invention is the above-mentioned fiber package in which the breaking strength of the polyphenylene sulfide monofilament is 3.4 cN / dtex or more and the breaking elongation is 24 to 40%.
Fourth, the fiber package having a 5% modulus of 1.0 to 1.8 cN / dtex and a 10% modulus of 1.4 to 2.6 cN / dtex.
Fifth of the present invention, a polyphenylene sulfide resin whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is melt-extruded, cooled and solidified, and then the obtained undrawn yarn is continuously drawn without being wound up to a winder. This is a method for producing a fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament by a direct spinning and drawing method in which a bobbin is wound with a winding tension of 0.1 to 0.5 cN / dtex.
Sixth of the present invention, the obtained undrawn yarn is adhered with oil and fat so that the oil and fat adhesion rate of the polyphenylene sulfide monofilament is 0.15 to 0.45% by mass, then stretched and wound on a bobbin. This is a method for producing the above-mentioned fiber package made of a characteristic polyphenylene sulfide monofilament.
Seventh of the present invention, a polyphenylene sulfide resin whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is melt-extruded, cooled and solidified, and then the obtained undrawn yarn is continuously drawn without being wound up and panned by a winder. A method for producing a fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament by a direct spinning drawing method in which the undrawn yarn is wound on a bobbin, and the oil / fat adhesion rate of the polyphenylene sulfide monofilament is 0.15 to 0 before the undrawn yarn is wound on the bobbin. Apply oil and fat so that it is .45% by mass, and wind it into a bobbin in a pan shape so that the winding width is 100 to 250 mm, the taper angle is 30 to 140 °, and the twill angle is 0.8 to 2 °. It is a method for producing a fiber package made of a characteristic polyphenylene sulfide monofilament.

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージによれば、直接紡糸延伸法により製造でき、かつモノフィラメントの捲取操業性を改善し、ボビンの捲き崩れ、捲き締まりを防止し、解舒時のヒケも改善し、製織時の筋、糸切れ、スカムの発生を抑制できる。 According to the fiber package made of the polyphenylene sulfide monofilament of the present invention, it can be produced by the direct spinning and drawing method, the winding operability of the monofilament is improved, the bobbin is prevented from being rolled up and tightened, and the sink mark at the time of unwinding is also prevented. It can be improved and the occurrence of streaks, thread breaks, and scum during weaving can be suppressed.

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージの概略正面図である。It is a schematic front view of the polyphenylene sulfide monofilament fiber package of this invention.

以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂は、主な繰り返し単位としてフェニレンスルフィド単位を有するポリマーからなるポリフェニレンスルフィドである。フェニレンスルフィド単位としては、p−フェニレンスルフィド単位やm−フェニレンスルフィド単位などが挙げられる。ポリフェニレンスルフィドは、p−フェニレンスルフィド単位やm−フェニレンスルフィド単位等からなるホモポリマーであってもよいし、これらを有する共重合体であってもよいが、耐熱性、加工性、経済的観点からp−フェニレンスルフィドの繰り返し単位が好ましい。 The polyphenylene sulfide resin in the present invention is a polyphenylene sulfide composed of a polymer having a phenylene sulfide unit as a main repeating unit. Examples of the phenylene sulfide unit include a p-phenylene sulfide unit and an m-phenylene sulfide unit. The polyphenylene sulfide may be a homopolymer composed of a p-phenylene sulfide unit, an m-phenylene sulfide unit, or the like, or a copolymer having these, but from the viewpoint of heat resistance, processability, and economy. Repeating units of p-phenylene sulfide are preferred.

ポリフェニレンスルフィドのポリマータイプには、架橋タイプ、半架橋タイプ、線状タイプ(リニアー型)があるが、紡糸、延伸性において線状タイプが好ましい。 The polymer type of polyphenylene sulfide includes a crosslinked type, a semicrosslinked type, and a linear type (linear type), and the linear type is preferable in terms of spinning and stretchability.

さらに本発明の効果を損なわない範囲内で、各種金属酸化物、カオリン、シリカなどの無機物や、着色剤、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤、末端基封止剤、相溶化剤等の各種添加剤をポリフェニレンスルフィドに少量含有しても良い。 Further, as long as the effects of the present invention are not impaired, various metal oxides, kaolin, silica and other inorganic substances, colorants, matting agents, flame retardants, antioxidants, ultraviolet absorbers, infrared absorbers, crystal nucleating agents , Fluorescent whitening agent, terminal group encapsulant, compatibilizer and other various additives may be contained in a small amount in polyphenylene sulfide.

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂のメルトフローレート(MFR)は100〜250g/10minが好ましい。さらに好ましくは130〜200g/10minである。紡糸をし易い点から、100g/min以上が好ましい。繊維の強度を保持し、フィルターのようなメッシュ織物に強度耐久性を持たせて好適に使用する点から、250g/minを以下であることが好ましい。 The melt flow rate (MFR) of the polyphenylene sulfide resin in the present invention is preferably 100 to 250 g / 10 min. More preferably, it is 130 to 200 g / 10 min. From the viewpoint of easy spinning, 100 g / min or more is preferable. 250 g / min or less is preferable from the viewpoint of maintaining the strength of the fiber and giving strength durability to a mesh woven fabric such as a filter for preferable use.

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂の紡糸前のペレットの水分率として、100ppm以下が好ましく、さらに好ましくは10〜50ppmである。100ppmを超える場合、紡糸での糸切れの原因や、泡(気泡)の混入が発生し、紡糸操業性が低くなる恐れがある。 The water content of the pellet of the polyphenylene sulfide resin before spinning in the present invention is preferably 100 ppm or less, more preferably 10 to 50 ppm. If it exceeds 100 ppm, the spinning operability may be lowered due to the cause of yarn breakage in spinning and the mixing of bubbles (air bubbles).

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂のペレットは、予備乾燥として、真空乾燥による低分子量成分をできるだけ除去したものが好ましく、乾燥温度は130〜190℃、乾燥時間は6〜12時間が好ましい。 The pellet of the polyphenylene sulfide resin in the present invention is preferably pre-dried from which low molecular weight components are removed by vacuum drying as much as possible, and the drying temperature is preferably 130 to 190 ° C. and the drying time is preferably 6 to 12 hours.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの横断面形状は特に限定されないが、繊維の外形は円形であることが好ましい。 The cross-sectional shape of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is not particularly limited, but the outer shape of the fiber is preferably circular.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度は、フィルターなどに好適に使用する点から、6〜35dtexが好ましい。35dtex以下であれば、冷風による固化が容易で、フィルターなどの製品に好適な品位の高いモノフィラメントを得られ易い。 The fineness of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is preferably 6 to 35 dtex from the viewpoint of being preferably used for a filter or the like. When it is 35 dtex or less, it is easy to solidify by cold air, and it is easy to obtain a high-quality monofilament suitable for products such as filters.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度は、フィルターなどのメッシュの耐久性の点から、3.4cN/dtex以上であり、より好ましくは3.8cN/dtex以上である。強度が3.4cN/dtex未満の場合、フィルターなどのメッシュの耐久性が低下する傾向があった。 The breaking strength of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is 3.4 cN / dtex or more, more preferably 3.8 cN / dtex or more, from the viewpoint of durability of a mesh such as a filter. When the strength was less than 3.4 cN / dtex, the durability of the mesh such as the filter tended to decrease.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断伸度は、24〜40%である。より好ましくは30〜35%である。破断伸度が24%未満の場合、紡糸時の糸切れが多発し、製織時に筬削れが生じたり、製織性が低下するおそれがある。破断伸度が40%を超える場合には、フィラメントの非晶部分が増えることにより、メッシュの寸法安定性が悪くなり、耐久性が低下するおそれがある。 The elongation at break of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is 24 to 40%. More preferably, it is 30 to 35%. If the elongation at break is less than 24%, yarn breakage occurs frequently during spinning, and reeds may be scraped during weaving or the weavability may be deteriorated. If the elongation at break exceeds 40%, the dimensional stability of the mesh may deteriorate due to the increase in the amorphous portion of the filament, and the durability may decrease.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの5%モジュラスは、1.0〜1.8cN/dtexが好ましく、より好ましくは、1.2〜1.6cN/dtexである。5%モジュラスは、メッシュの耐久性の観点から、高い方が好ましいが、ボビン内層部の解舒時に起きるヒケを生じさせないようにする点からは、1.8cN/dtex以下が好ましい。メッシュの寸法安定性や強度耐久性を保つ点からは1.0cN/dtex以上が好ましく、この範囲であれば目ずれを抑制し易くなる。 The 5% modulus of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is preferably 1.0 to 1.8 cN / dtex, more preferably 1.2 to 1.6 cN / dtex. The 5% modulus is preferably high from the viewpoint of mesh durability, but is preferably 1.8 cN / dtex or less from the viewpoint of preventing sink marks that occur when the inner layer of the bobbin is unraveled. From the viewpoint of maintaining the dimensional stability and strength durability of the mesh, 1.0 cN / dtex or more is preferable, and within this range, misalignment can be easily suppressed.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの10%モジュラスは、1.4〜2.6cN/dtexが好ましく、より好ましくは、1.7〜2.1cN/dtexである。10%モジュラスは、メッシュの耐久性の観点から、高い方が好ましいが、ボビン内層部の解舒時に起きるヒケを生じさせずに品位のよいメッシュを得る点からは、2.6cN/dtex以下であることが好ましい。メッシュの寸法安定性や強度耐久性を保ち、目ずれを抑制し易い点からは1.4cN/dtex以上であることが好ましい。 The 10% modulus of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is preferably 1.4 to 2.6 cN / dtex, more preferably 1.7 to 2.1 cN / dtex. The 10% modulus is preferably high from the viewpoint of mesh durability, but is 2.6 cN / dtex or less from the viewpoint of obtaining a high-quality mesh without causing sink marks that occur when the inner layer of the bobbin is unwound. It is preferable to have. It is preferably 1.4 cN / dtex or more from the viewpoint of maintaining the dimensional stability and strength durability of the mesh and easily suppressing the misalignment.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの熱水収縮率は、10%以下であることが好ましい。より好ましくは、2〜8%である。熱水収縮率は、メッシュの寸法安定性の観点から低くする方が好ましい。10%を超える場合には、メッシュの寸法安定性が悪くなる傾向にあることから、品位の悪いフィルターとなる恐れがある。 The hydrothermal shrinkage of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is preferably 10% or less. More preferably, it is 2 to 8%. The hot water shrinkage rate is preferably low from the viewpoint of dimensional stability of the mesh. If it exceeds 10%, the dimensional stability of the mesh tends to deteriorate, which may result in a poor quality filter.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの熱収縮応力値の最内層と最外層の比(最内外層の熱収縮応力比)は、0.85〜1.15であることが好ましい。さらに好ましくは、0.9〜1.1である。最内外層の熱収縮応力比が範囲外の場合、捲き崩れや捲き締まりの一因になったり、メッシュ生地での、応力差による歪みの発生が生じ、品位の悪いメッシュ生地なる恐れがある。 The ratio of the heat shrinkage stress value of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention between the innermost layer and the outermost layer (heat shrinkage stress ratio of the innermost and outer layers) is preferably 0.85 to 1.15. More preferably, it is 0.9 to 1.1. If the heat shrinkage stress ratio of the innermost and outer layers is out of the range, it may contribute to rolling collapse and tightening, and distortion may occur in the mesh fabric due to the stress difference, resulting in poor quality mesh fabric.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの後工程通過性、品位の良好なメッシュ織物を得る点などから、油脂付着率は、0.15〜0.45質量%が好ましい。より好ましくは、0.25〜0.35質量%である。0.15質量%未満では、静電気が発生し易く、製織などの取り扱い性が劣る傾向がある。0.45質量%超える場合、製織時のスカム発生し易い傾向があり、メッシュ織物、工業用フィルターの品位に影響したり、紡糸捲取工程での、ボビン崩れの原因となる恐れがある。 The oil / fat adhesion rate is preferably 0.15 to 0.45% by mass from the viewpoint of the post-process passability of the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention and the point of obtaining a mesh woven fabric having good quality. More preferably, it is 0.25 to 0.35% by mass. If it is less than 0.15% by mass, static electricity is likely to be generated, and the handleability of weaving and the like tends to be inferior. If it exceeds 0.45% by mass, scum tends to occur during weaving, which may affect the quality of mesh fabrics and industrial filters, and may cause bobbin collapse in the spinning and winding process.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの好適な油剤としては、平滑性と筬スレ予防の点から、脂肪酸エステル系の平滑剤を30質量%以上含み、この他に制電剤や乳化剤を適宜添加してもよい。加えて変性シリコーンを油剤原液に対して1〜3質量%添加して、平滑性をさらに上げることがさらに好ましい。かかる変性シリコーンは、添加過剰となる場合、捲き取り時、糸条がボビン内で滑り、捲き崩れの起因となるおそれがあるため上記の範囲が好ましい。好適な油剤付与方法として、イオン交換水で5〜20質量%のエマルションにし、プレテンションロールの直上にて、オイリングノズルにて付与する方法が挙げられる。 A suitable oil agent for the polyphenylene sulfide monofilament in the present invention contains 30% by mass or more of a fatty acid ester-based smoothing agent from the viewpoint of smoothness and prevention of reed threading, and an antistatic agent or an emulsifier may be added as appropriate. good. In addition, it is more preferable to add 1 to 3% by mass of the modified silicone with respect to the stock solution of the oil agent to further improve the smoothness. If the amount of the modified silicone is excessively added, the yarn may slip in the bobbin during winding, which may cause the winding to collapse. Therefore, the above range is preferable. As a suitable method for applying an oil agent, a method of forming an emulsion of 5 to 20% by mass with ion-exchanged water and applying it with an oiling nozzle directly above the pretension roll can be mentioned.

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントは、紡糸して得た未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸して、モノフィラメントを得る直接紡糸延伸法で製造する。
未延伸糸を延伸した後、ワインダーでボビンへ捲き取り、繊維パッケージを得るが、捲取工程において、最終のゴデッドロールから出てきた糸条をワインダーで捲き取る際の捲取張力は、0.1〜0.5cN/dtexである。より好ましくは、0.2〜0.3cN/dtexである。捲取張力が0.1cN/dtex未満の時、ゴデッドロールとワインダー間の張力が低すぎるため、ボビンの捲き崩れや、糸切れが多発し、正常にモノフィラメントを採取することが難しい。0.5cN/dtexを超える場合、ボビンの捲き締まりが発生し、ワインダーのボビンホルダーより、ボビンを抜くことが難しい。
The polyphenylene sulfide monofilament in the present invention is produced by a direct spinning and drawing method in which an undrawn yarn obtained by spinning is drawn without being wound once to obtain a monofilament.
After the undrawn yarn is drawn, it is wound on a bobbin with a winder to obtain a fiber package. In the winding process, the winding tension when the yarn coming out of the final goded roll is wound with a winder is 0.1. ~ 0.5 cN / dtex. More preferably, it is 0.2 to 0.3 cN / dtex. When the take-up tension is less than 0.1 cN / dtex, the tension between the goded roll and the winder is too low, so that the bobbin is often unwound and the thread is broken, and it is difficult to collect the monofilament normally. If it exceeds 0.5 cN / dtex, the bobbin is tightened and it is difficult to pull out the bobbin from the bobbin holder of the winder.

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージのボビン形状としては、通常使用される直接紡糸延伸法に使用される紙管にテーパー状に捲き取ったパーン状が好ましい。一般的に直接紡糸延伸法ではドラム形状のボビンを用いるが、ドラム形状の場合、モノフィラメントを捲くとボビン端面から糸が落ちる(綾落ち)が発生しやすくなる。これが発生した場合、解舒時、糸が端面に引っかかって、糸切れや製織不良、筋の発生を引き起こし、製織等の後工程通過性の低下や、製品の品位を低下が生じる。 The bobbin shape of the fiber package made of the polyphenylene sulfide monofilament of the present invention is preferably a pan shape that is tapered around a paper tube used in a commonly used direct spinning and drawing method. Generally, in the direct spinning and drawing method, a drum-shaped bobbin is used, but in the case of a drum-shaped bobbin, when a monofilament is wound, the yarn tends to fall from the bobbin end face (twill drop). When this occurs, the yarn is caught on the end face at the time of unwinding, causing yarn breakage, weaving failure, and streaks, resulting in deterioration of post-process passability such as weaving and deterioration of product quality.

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージの捲取条件としては、紙管の最内層部の捲幅は、100〜250mmである。より好ましくは150〜200mmである。捲幅100mm未満の場合、テーパー角を大きくしない限り、捲量を上げることができず、テーパー角を上げすぎるとボビン端面から糸が落ちる(綾落ち)が発生し、解舒時に糸が引っ掛かり、糸切れや筋の発生を引き起こし、製織性に劣ったものとなる。ワインダーのエンド数や、ワインダー長に限りがあることを勘案すると、繊維パッケージの生産性、コストの点から、捲幅の上限は250mmがよい。 As a winding condition of the fiber package made of the polyphenylene sulfide monofilament of the present invention, the winding width of the innermost layer portion of the paper tube is 100 to 250 mm. More preferably, it is 150 to 200 mm. If the winding width is less than 100 mm, the winding amount cannot be increased unless the taper angle is increased. It causes thread breakage and streaks, resulting in poor weavability. Considering that the number of ends of the winder and the length of the winder are limited, the upper limit of the winding width is preferably 250 mm from the viewpoint of the productivity and cost of the fiber package.

本発明の繊維パッケージのテーパー角は、30〜140°である。より好ましくは、45〜100°である。テーパー角が30°未満の場合、捲き崩れは発生しないが、正規の捲量が捲き上がる前に、両端の捲幅が捲き厚が上がるに従い、近づいて、接触してしまい、崩れるなど生産性に劣る。テーパー角が140°を超える場合、テーパー部から、糸が落ちて、捲き崩れが生じる傾向がある。参考までに180°の条件(ドラム型捲きに相当)では、綾落ちによる捲き崩れが頻発する。 The taper angle of the fiber package of the present invention is 30 to 140 °. More preferably, it is 45 to 100 °. If the taper angle is less than 30 °, the winding collapse does not occur, but before the regular winding amount is wound, the winding width at both ends approaches, contacts, and collapses as the winding thickness increases, resulting in productivity. Inferior. When the taper angle exceeds 140 °, the yarn tends to fall from the taper portion and the winding collapse occurs. For reference, under the condition of 180 ° (corresponding to drum-type winding), the winding collapse due to the twill drop occurs frequently.

本発明の繊維パッケージの綾角は、0.8〜2°である。さらに好ましくは、0.9〜1.2°である。綾角が0.8°未満の場合、パッケージ表面にリボン状の糸条の寄り付きが発生し、ボビンの解舒不良や、外観不良となる。2°を超える場合、トラバースが両端に糸を移動させたときに糸条が勢いではじき出されことによるテーパー部から糸が落ちて、捲き崩れが発生し特に20dtex以上の繊度で頻発し易い。 The twill angle of the fiber package of the present invention is 0.8 to 2 °. More preferably, it is 0.9 to 1.2 °. If the twill angle is less than 0.8 °, ribbon-shaped threads will stick to the surface of the package, resulting in poor unwinding of the bobbin and poor appearance. If it exceeds 2 °, when the traverse moves the yarn to both ends, the yarn is ejected by the force of the thread, and the yarn falls from the tapered portion, causing winding collapse, and it tends to occur frequently especially at a fineness of 20 dtex or more.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。なお、本発明は以下に述べる実施例に限定されるものではない。実施例におけるフィラメントの物性、評価は、以下の通りとした。
A.MFR
JIS−K−7210(1999年)に準じて、温度315.5℃、荷重5000gの条件でMFR値を測定した。
B. 繊度
JIS−L−1013に準じ、試料を枠周1.125mの検尺機を用い、120回/minの速度で捲き取り、その質量を量り、繊度を求めた。これを5回測定し、平均値を出した。
C.破断強度、破断伸度、5%モジュラス、10%モジュラス
JIS−L−1013に準じ、島津製作所製のAGS−1KNGオートグラフ引張試験機を用い、試料糸長20cm、定速引張速度20cm/minの条件で測定する。荷重−伸び曲線での荷重の最高値を繊度で除した値を破断強度(cN/dtex)とし、その時の伸び率を破断伸度(%)とし、伸び率が5%の時の強度を5%モジュラス(cN/dtex)、伸び率が1%の時の強度を10%モジュラス(cN/dtex)とする。
D. 最内外層の熱収応力比
熱収縮応力は、カネボウエンジニアリング製のKE−II型収縮応力測定装置を用いて測定する。長さ5cmのループ状として糸端を結んだ試料に、繊度×2/30(cN)の初期荷重をかけて、室温から120℃/minの昇温速度で加熱した際の熱収縮力を測定する。測定した熱収縮力の最高点を熱収縮力のピーク(cN)とし、そのときの温度を熱収縮力ピーク温度(℃)とする。そして上記熱収縮力の最高値を、繊維繊度の2倍で除した値を熱収縮応力(cN/dtex)とし、5回測定し平均値を熱収縮応力とした。最内外層の熱収応力比(Sr)は以下の式1により求める。
Sr=Si/So ・・・ 式1
(Sr:最内外層の熱収応力比、Si:パッケージの最内層の熱収縮応力〔紙管外径より、捲厚1mmのポイントを測定〕、So:パッケージの最外層の熱収縮応力〔パッケージの表面層部を1分解舒後のポイントを測定〕)
E.繊維パッケージの捲き状態
捲取操業性は、捲き形状が良好であれば「○」、軽微な捲き崩れ、捲量不足を「△」、酷い捲き崩れ、捲き付け不可などは「×」とした。
F.製織性及び外観評価
得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントを用いて、スルーザー型織機により、回転数300rpmで、420メッシュ/2.54cm(11dtex未満)、225メッシュ/2.54cm(11dtex以上、21dtex未満)、150メッシュ/2.54cm(21dtex以上、35dtex)のメッシュ織物を製織した。その際、筬のスカムの発生、タテ糸、ヨコ糸切れの状態を目視で確認し製織性として評価した。得られた織物の外観(節、ヒケ、筋の発生など)を目視で確認し外観評価として評価した。
製織性及び外観評価が共に良ければ「○」、いずれかが悪ければ「△」、どちらも悪い場合は「×」とした。
G.メッシュ性能評価
Fで得られたメッシュ織物を用いて、160℃、20分間熱セットを行い、加工したメッシュ織物(熱セット前後)の伸長回復サイクルを実施した後の外観を評価する。伸長回復サイクルは、JIS−L−1013に準じ、島津製作所製のAGS−1KNGオートグラフ引張試験機を用い、試料長20cm、幅5cm、定速引張速度20cm/minの条件で、10%伸長回復サイクルを5回実施する。その時のメッシュ織物の外観を目視にて観察した。目ずれ、歪みや破損が無いものを「〇」、歪み、軽微な破損が有るものを「×」、歪みや破損の有無の判断ができなかったものを「△」とした。
H. 総合評価
紡糸操業性、製織性及び外観評価、並びにメッシュ性能評価の項目について、全て〇の判定のものを「〇」、△が1つ以上あり×がないものを「△」、1項目でも×があるものは、「×」とした。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples. The present invention is not limited to the examples described below. The physical characteristics and evaluation of the filament in the examples were as follows.
A. MFR
According to JIS-K-7210 (1999), the MFR value was measured under the conditions of a temperature of 315.5 ° C. and a load of 5000 g.
B. Fineness According to JIS-L-1013, the sample was wound up at a speed of 120 times / min using a measuring machine with a frame circumference of 1.125 m, and its mass was weighed to determine the fineness. This was measured 5 times and the average value was calculated.
C. Breaking strength, breaking elongation, 5% modulus, 10% modulus According to JIS-L-1013, using AGS-1KNG autograph tensile tester manufactured by Shimadzu Corporation, sample yarn length 20 cm, constant speed tensile speed 20 cm / min. Measure under conditions. The value obtained by dividing the maximum value of the load on the load-elongation curve by the fineness is defined as the breaking strength (cN / dtex), the elongation at that time is defined as the breaking elongation (%), and the strength when the elongation is 5% is 5. % Modulus (cN / dtex), and the intensity when the elongation rate is 1% is 10% modulus (cN / dtex).
D. The heat-accommodating stress specific heat shrinkage stress of the innermost and outer layers is measured using a KE-II type shrinkage stress measuring device manufactured by Kanebo Engineering. An initial load of fineness x 2/30 (cN) is applied to a sample in which the thread ends are tied in a loop shape with a length of 5 cm, and the heat shrinkage force when heated from room temperature at a heating rate of 120 ° C./min is measured. do. The highest point of the measured heat shrinkage force is defined as the heat shrinkage force peak (cN), and the temperature at that time is defined as the heat shrinkage force peak temperature (° C.). Then, the value obtained by dividing the maximum value of the heat shrinkage force by twice the fiber fineness was defined as the heat shrinkage stress (cN / dtex), and the value was measured 5 times and the average value was defined as the heat shrinkage stress. The heat collection stress ratio (Sr) of the innermost and outer layers is calculated by the following equation 1.
Sr = Si / So ・ ・ ・ Equation 1
(Sr: heat collection stress ratio of the innermost and outer layers, Si: heat shrinkage stress of the innermost layer of the package [measure the point of winding thickness 1 mm from the outer diameter of the paper tube], So: heat shrinkage stress of the outermost layer of the package [package Measure the point after 1 decomposition of the surface layer of
E. Winding state of fiber package The winding operability was evaluated as "○" if the winding shape was good, "△" for slight winding collapse and insufficient winding amount, and "×" for severe winding collapse and unwinding.
F. Weavability and appearance evaluation
Using the obtained polyphenylene sulfide monofilament, a sulzer type loom at a rotation speed of 300 rpm, 420 mesh / 2.54 cm (less than 11 dtex), 225 mesh / 2.54 cm (11 dtex or more, less than 21 dtex), 150 mesh / 2. A mesh fabric of 54 cm (21 dtex or more, 35 dtex) was woven. At that time, the state of the scum of the reed, the warp yarn, and the weft yarn breakage was visually confirmed and evaluated as the weavability. The appearance of the obtained woven fabric (knots, sink marks, streaks, etc.) was visually confirmed and evaluated as an appearance evaluation.
If both the weavability and appearance evaluation were good, it was rated as "○", if either was bad, it was rated as "Δ", and if both were poor, it was rated as "x".
G. Mesh performance evaluation Using the mesh woven fabric obtained in F, heat setting is performed at 160 ° C. for 20 minutes, and the appearance of the processed mesh woven fabric (before and after the heat setting) after the elongation recovery cycle is evaluated. The elongation recovery cycle conforms to JIS-L-1013, and uses an AGS-1KNG autograph tensile tester manufactured by Shimadzu Corporation under the conditions of a sample length of 20 cm, a width of 5 cm, and a constant velocity tensile speed of 20 cm / min. Perform the cycle 5 times. The appearance of the mesh woven fabric at that time was visually observed. Those without misalignment, distortion or damage were marked with "○", those with distortion or slight damage were marked with "x", and those without distortion or damage could be marked with "△".
H. Comprehensive evaluation Regarding the items of spinning operability, weavability and appearance evaluation, and mesh performance evaluation, all the items judged as 〇 are "○", those with one or more △ and no × are "△", one item. However, those with x were marked as "x".

〔実施例1〕
MFRが160g/10minのp−ポリフェニレンスルフィド樹脂(水分率:20ppm) を準備し、紡糸温度328℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を2個有する紡糸用口金(L/D=0.65mm/0.65mm)を用い、延伸後の繊度が33dtexとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、エマルション油剤を付与(OPU=0.3質量%)し、次いで、糸条を速度1040m/minで非加熱のプレテンションロールに捲き取り、引き続きゴデッドロール1(速度1058m/min、115℃)の間で、テンションを加えたのち、ゴデッドロール2(速度3520m/min、135℃)で本延伸と熱セットを施し、ゴデッドロール3(速度3500m/min、非加熱)でリラックス処理して緩和させ、捲取張力0.2cN/dtexでワインダー(速度3495m/min)でボビンに捲き取った。この際、ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅200mm、テーパー角60°、綾角1°でボビンに捲き取り、繊維パッケージを得た。
[Example 1]
A p-polyphenylene sulfide resin (moisture content: 20 ppm) having an MFR of 160 g / 10 min was prepared and melted at a spinning temperature of 328 ° C. The molten polyphenylene sulfide was discharged using a spinning mouthpiece (L / D = 0.65 mm / 0.65 mm) having two pores at a discharge amount having a fineness of 33 dtex after stretching. The discharged polyphenylene sulfide yarn is cooled by a uniflow type cooling device, an emulsion oil is applied (OPU = 0.3% by mass), and then the yarn is put into an unheated pretension roll at a speed of 1040 m / min. After winding and continuing to apply tension between Goded Roll 1 (speed 1058 m / min, 115 ° C), main stretching and heat setting are performed with Goded Roll 2 (speed 3520 m / min, 135 ° C), and Goded Roll 3 (speed 3500 m). It was relaxed with / min (without heating) and relaxed, and wound on a bobbin with a winder (speed 3495 m / min) at a winding tension of 0.2 cN / dtex. At this time, the bobbin shape was a pan shape with a tapered end face, and the bobbin was wound with a winding width of 200 mm, a taper angle of 60 °, and a twill angle of 1 ° to obtain a fiber package.

〔実施例2〕
テーパー角を120°、捲取速度を調整し、捲取張力を0.4cN/dtex、油脂付着率を0.4質量%に変更した以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Example 2]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the taper angle was adjusted to 120 °, the winding speed was adjusted, the winding tension was changed to 0.4 cN / dtex, and the oil / fat adhesion rate was changed to 0.4% by mass. ..

〔比較例1〕
テーパー角を180°、ボビン形状をドラム型、綾角を5°に変更した以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Comparative Example 1]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the taper angle was changed to 180 °, the bobbin shape was changed to a drum type, and the twill angle was changed to 5 °.

〔比較例2〕
テーパー角を180°、ボビン形状をドラム型に変更した以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Comparative Example 2]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the taper angle was changed to 180 ° and the bobbin shape was changed to a drum type.

〔比較例3,4〕
テーパー角を160°、20°に変更した以外は、実施例1と同様に繊維パッケージを得た。
[Comparative Examples 3 and 4]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the taper angles were changed to 160 ° and 20 °.

〔比較例5,6〕
綾角を0.5°、2.5°に変更した以外は、実施例1と同様に繊維パッケージを得た。
[Comparative Examples 5 and 6]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the twill angles were changed to 0.5 ° and 2.5 °.

〔実施例3〕
MFRが160g/10minのp−ポリフェニレンスルフィド樹脂を準備し、紡糸温度328℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を2個有する紡糸用口金(L/D=0.35mm/0.31mm)を用い、延伸後の繊度が10dtexとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、未延伸糸を得た後、エマルション油剤を付与し、未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸工程、リラックス工程を経て、ワインダーでボビンに捲き取り、10 dtexのポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを得た。延伸工程では、まず糸条を非加熱のプレテンションロール(速度940m/min)に捲き取り、次のゴデッドロール1(速度970m/min、100℃)との間で、テンションを加えたのち、ゴデッドロール2(速度3110m/min、130℃)で本延伸と熱セットを施し、リラックス工程では、ゴデッドロール3(速度3100m/min、非加熱)で緩和させ、ワインダーの捲取張力0.4cN/dtexでワインダー(速度3100m/min)でボビンに捲き取った。ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅200mm、テーパー角60°、綾角1°とした。
[Example 3]
A p-polyphenylene sulfide resin having an MFR of 160 g / 10 min was prepared and melted at a spinning temperature of 328 ° C. The molten polyphenylene sulfide was discharged using a spinning mouthpiece (L / D = 0.35 mm / 0.31 mm) having two pores at a discharge rate of 10 dtex after drawing. The discharged polyphenylene sulfide yarn is cooled by a uniflow type cooling device to obtain an undrawn yarn, and then an emulsion oil is applied, and the undrawn yarn is not once wound up but is subjected to a drawing step and a relaxing step. It was wound on a bobbin with a winder to obtain a fiber package consisting of 10 dtex polyphenylene sulfide monofilaments. In the drawing step, the yarn is first wound on an unheated pretension roll (speed 940 m / min), tension is applied to the next goded roll 1 (speed 970 m / min, 100 ° C.), and then the goded roll 2 Main stretching and heat setting are performed at (speed 3110 m / min, 130 ° C.), relaxed with Goded Roll 3 (speed 3100 m / min, unheated) in the relaxing process, and winder (winder winding tension 0.4 cN / dtex). It was wound on a bobbin at a speed of 3100 m / min). The bobbin shape was a pan shape with a tapered end face, with a winding width of 200 mm, a taper angle of 60 °, and a twill angle of 1 °.

〔実施例4〕
MFRが160g/10minのp−ポリフェニレンスルフィド樹脂を準備し、紡糸温度328℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を2個有する紡糸用口金(L/D=0.4mm/0.37mm)を用い、延伸後の繊度が13dtexとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、未延伸糸を得た後、エマルション油剤を付与し、未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸工程、リラックス工程を経て、ワインダーでボビンに捲き取り、13dtexのポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを得た。延伸工程では、まず糸条を非加熱のプレテンションロール(速度920m/min)に捲き取り、次のゴデッドロール1(速度940m/min、103℃)の間で、テンションを加えた後、ゴデッドロール2(速度3110m/min、135℃)で本延伸と熱セットを施し、リラックス工程として、ゴデッドロール3(速度3100m/min、非加熱)で緩和させ、捲取張力0.3cN/dtexでワインダー(速度3100m/min)にて捲き取った。ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅200mm、テーパー角60°、綾角1°とした。
[Example 4]
A p-polyphenylene sulfide resin having an MFR of 160 g / 10 min was prepared and melted at a spinning temperature of 328 ° C. The molten polyphenylene sulfide was discharged using a spinning mouthpiece (L / D = 0.4 mm / 0.37 mm) having two pores at a discharge rate of 13 dtex after drawing. The discharged polyphenylene sulfide yarn is cooled by a uniflow type cooling device to obtain an undrawn yarn, and then an emulsion oil is applied, and the undrawn yarn is not once wound up but is subjected to a drawing step and a relaxing step. It was wound on a bobbin with a winder to obtain a fiber package consisting of a 13 dtex polyphenylene sulfide monofilament. In the drawing step, the yarn is first wound on an unheated pretension roll (speed 920 m / min), tension is applied between the next goded roll 1 (speed 940 m / min, 103 ° C.), and then the goded roll 2 (speed 920 m / min). Main stretching and heat setting are performed at a speed of 3110 m / min, 135 ° C., relaxed with Goded Roll 3 (speed 3100 m / min, unheated) as a relaxing step, and winder (speed 3100 m / min) with a winding tension of 0.3 cN / dtex. It was rolled up at min). The bobbin shape was a pan shape with a tapered end face, with a winding width of 200 mm, a taper angle of 60 °, and a twill angle of 1 °.

〔比較例7、8〕
捲幅を70mm、300mmに変更した以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Comparative Examples 7 and 8]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the winding width was changed to 70 mm and 300 mm.

〔実施例5〕
捲取速度を調整し、捲取張力を1.2cN/dtex、綾角を1.2°とする以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Example 5]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the winding speed was adjusted and the winding tension was 1.2 cN / dtex and the twill angle was 1.2 °.

〔比較例9、10〕
捲取速度を調整し、捲取張力を0.05cN/dtex、0.65cN/dtexに変更した以外は、実施例1と同様に、ボビンへの捲き取りを試みた。
[Comparative Examples 9 and 10]
An attempt was made to wind the bobbin in the same manner as in Example 1 except that the winding speed was adjusted and the winding tension was changed to 0.05 cN / dtex and 0.65 cN / dtex.

〔比較例11、12〕
糸条への油脂付着率を0.1質量%、0.6質量%に変更した以外は、実施例1と同様に、繊維パッケージを得た。
[Comparative Examples 11 and 12]
A fiber package was obtained in the same manner as in Example 1 except that the oil and fat adhesion rate to the yarn was changed to 0.1% by mass and 0.6% by mass.

実施例1〜5、比較例1〜12のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの製造条件、糸物性、各評価の結果について、表1に示す。 Table 1 shows the production conditions, yarn characteristics, and the results of each evaluation of the polyphenylene sulfide monofilaments of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 12.

Figure 2021161572
Figure 2021161572

破断強度、破断伸度、5、10%モジュラスなどの物性、ボビン形状、ワインダー捲き取り時の捲取張力、糸条への油脂付着率などの捲き取り、捲幅、テーパー角、綾角などの捲取条件を制御することによって、得られた実施例1〜5から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージのモノフィラメントは、直接紡糸延伸法で製造でき、高強度で節の少ない品位の良いモノフィラメントであった。これらの繊維パッケージは、パッケージの捲き形状は良好で、捲き締まり、捲き崩れなどの形状不良がなく、解舒性も良いものであり、最内外層の熱収縮応力比も良く、均一で品位の良いものであった。また、テーパー部のあるパーン型パッケージに捲かれたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントから得られたメッシュ織物は、スカムの発生がなく、タテ及びヨコの糸切れの発生がなく、外観でも、ヒケやその他の要因による筋、太糸、光沢異常など、発生の無い品位の良いものであった。さらに、強度も十分あり、寸法安定性も良好でフィルターとしての耐久性の高い品位の良いものであった。
なかでも、実施例1、5のものは、繊維物性が良好で、ヒケ発生、筋などがなく、特に優れた性能を持つポリフェニレンスルフィドのメッシュ織物が得られた。
繊維パッケージがドラム型で、綾角が大きい比較例1から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型であることと綾角5°であるためと思われるが、トラバースの移動速度が速くなり、糸条がその勢いで外に流されやすくなり、綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。製織の際にパッケージからの解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものになった。それに伴ってと思われるが、メッシュ性能もあまり良くないものであった。
繊維パッケージがドラム型の比較例2から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型であるためと思われるが、比較例1より軽減されたものの綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。製織性はボビンからの少し解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。それに伴ってと思われるが、メッシュ性能もあまり良くなかった。
繊維パッケージがドラム型に近いパーン型の比較例3から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型に近いためと思われるが、比較例2より軽減されたものの綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が少し悪いパッケージとなった。製織性はボビンからの少し解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くなかった。
テーパー角が非常に小さい比較例4から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、テーパー角が低いため、十分な捲き量を捲くことができず、コストが悪いことや生産効率が悪くなった。このため、製織時、捲量が少ないため、ボビン切り替えによる糸つなぎでのノットの混入や作業効率の低下をきたした。
綾角が非常に小さい比較例5から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き取りボビンの表面に寄り糸による筋が表面中央部に発生し、捲き取り中、発生し続けた。これによって、外観不良となり、解舒性が少し悪かった。このため、製織時、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。メッシュ性能もあまり良くなかった。
綾角が大きい比較例6から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、テーパー部に軽度の綾落ちが発生し、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。このため、製織時、筋や糸切れが少し発生し、品位の良くないものとなった。メッシュ性能もあまり良くないものであった。
パッケージの捲幅が小さい比較例7から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、捲幅が低いため、十分な捲き量を捲くことができず、高コストとなり生産効率が悪くなった。このため、製織時、捲量が少ないため、ボビン切り替えによる糸つなぎでのノットの混入や作業効率の低下きたした。メッシュ性能は良好なものであった。
パッケージの捲幅が大きい比較例8から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、最内層の解舒時、ヒケが発生しやすくなり、製織後のメッシュ織物に筋が発生し、品位の悪いものになった。
ワインダーへの捲取張力の高い比較例9から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲取張力が高いことにより、10%モジュラスが高くなり、1kg以上捲きとった時点で、ワインダーに捲き締まりが発生し、繊維パッケージを採取することができなかった。さらに、最内外層の熱収縮応力比が大きく崩れ、品位の悪いモノフィラメントとなった。
ワインダーへの捲取張力の低い比較例10から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲取張力が低いことにより、GR3とワインダー間で糸が緩み、ワインダーに捲き付けることが難しく、繊維パッケージを採取することができなかった。
糸条への油脂付着率が少ない比較例11から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、油脂付着率が少ないため、ゴデッドロール上の糸揺れによる糸切れが発生した。また繊維パッケージから解舒した糸条は、静電気の発生などがあり、製織工程通過性を低減させた。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くないものであった。
糸条への油脂付着率が多い比較例12から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ボビンに捲かれた糸条が滑りやすくなるため、テーパー部から糸が落ちる綾落ちが発生し、外観不良となった。また、ボビンの解舒性が悪く、製織にて、筋や糸切れ、スカムが発生し、品位の悪いものとなった。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くないものであった。
Breaking strength, breaking elongation, 5, 10% modulus and other physical properties, bobbin shape, winding tension during winder winding, winding such as oil and fat adhesion rate to threads, winding width, taper angle, twill angle, etc. The monofilament of the fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Examples 1 to 5 obtained by controlling the winding conditions can be produced by the direct spinning and drawing method, and is a high-strength, low-knot, high-quality monofilament. there were. These fiber packages have a good winding shape, do not have shape defects such as tightening and collapse, have good unwindability, and have a good heat shrinkage stress ratio of the innermost and outer layers, and are uniform and of high quality. It was a good one. In addition, the mesh woven fabric obtained from the polyphenylene sulfide monofilament wound in a pan-shaped package with a tapered portion does not generate scum, does not generate vertical and horizontal thread breakage, and is due to sink marks and other factors in appearance. It was of good quality with no streaks, thick threads, abnormal gloss, etc. Further, the strength was sufficient, the dimensional stability was good, the durability as a filter was high, and the quality was good.
Among them, in Examples 1 and 5, a polyphenylene sulfide mesh woven fabric having good fiber physical characteristics, no sink marks, streaks, etc., and particularly excellent performance was obtained.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 1 in which the fiber package is a drum type and has a large twill angle is thought to be due to the drum type and the twill angle of 5 °, but the traverse movement speed is high. As a result, the threads were easily washed out by the momentum, and twilling was likely to occur, resulting in a package with poor thread unraveling. Due to the poor unresolvability from the package during weaving, streaks and thread breaks occurred, resulting in poor quality. It seems that this was accompanied, but the mesh performance was not very good.
It is considered that the fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 2 in which the fiber package is a drum type is a drum type. It became a package with poor susceptibility. The weavability was a little poor from the bobbin, so streaks and thread breaks occurred, resulting in poor quality. It seems that this was accompanied, but the mesh performance was not very good.
It is considered that the fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 3 of the Pan type, in which the fiber package is close to the drum type, is close to the drum type. , It became a package with a little poor unraveling property of the thread. The weavability was a little poor from the bobbin, so streaks and thread breaks occurred, resulting in poor quality. Along with that, the mesh performance was not very good.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 4 having a very small taper angle has a good winding shape, but the taper angle is low, so that a sufficient amount of winding cannot be wound, resulting in poor cost and production. It became inefficient. For this reason, since the amount of winding is small during weaving, knots are mixed in the yarn joint due to bobbin switching and the work efficiency is lowered.
In the fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 5 in which the twill angle was very small, streaks due to the bobbin were generated in the center of the surface on the surface of the winding bobbin, and continued to be generated during winding. As a result, the appearance was poor and the unresolvability was a little poor. For this reason, streaks and thread breaks occur during weaving, resulting in poor quality. The mesh performance was also not very good.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 6 having a large twill angle had a slight twill drop in the tapered portion, resulting in a package having poor yarn unraveling property. For this reason, some streaks and thread breaks occur during weaving, resulting in poor quality. The mesh performance was also not very good.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 7 in which the winding width of the package is small has a good winding shape, but the winding width is low, so that a sufficient winding amount cannot be wound, resulting in high cost and high production efficiency. It got worse. For this reason, since the amount of winding is small during weaving, knots are mixed in the yarn joint due to bobbin switching and work efficiency is reduced. The mesh performance was good.
The polyphenylene sulfide monofilament fiber package obtained from Comparative Example 8 in which the winding width of the package is large has a good winding shape, but sink marks are likely to occur when the innermost layer is unwound, and streaks are generated in the mesh fabric after weaving. However, it became a poor quality one.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 9 having a high winding tension to the winder has a 10% modulus increase due to the high winding tension, and when 1 kg or more is wound, the fiber package is tightened to the winder. The fiber package could not be collected. Further, the heat shrinkage stress ratio of the innermost and outer layers was greatly collapsed, resulting in a poor quality monofilament.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 10 having a low winding tension on the winder has a low winding tension, which causes the yarn to loosen between the GR3 and the winder, making it difficult to wind the fiber package on the winder. Could not be collected.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 11 having a low oil / fat adhesion rate to the yarn has a low oil / fat adhesion rate, so that the yarn breaks due to the yarn swinging on the goded roll occurred. In addition, the threads unwound from the fiber package generate static electricity, which reduces the passability of the weaving process. Along with that, the mesh performance was also not very good.
The fiber package of the polyphenylene sulfide monofilament obtained from Comparative Example 12 having a high oil-and-fat adhesion rate to the yarn has an appearance in which the yarn wound on the bobbin becomes slippery, causing the yarn to fall from the taper portion. It became defective. In addition, the bobbin had poor unresolvability, and streaks, thread breaks, and scums occurred during weaving, resulting in poor quality. Along with that, the mesh performance was also not very good.

このように、実施例1〜5から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パケージは、捲き締まり、捲量不足、寄り糸、綾落ちの発生がなく、最内外層の品バラつきが小さく、製織時の解舒での糸切れもなく、製織でのヒケや解舒による筋、筬削れ、スカム、糸切れの発生が殆どなく、強度を合わせ持った高品位なものであった。得られた加工前及び後のメッシュ織物は、目ずれやヒケによる筋などの外観異常などが殆ど無い、寸法安定性に優れ、強度も併せ持っているので、高性能なフィルター用途に使用可能な高品位のものであった。 As described above, the fiber packages of the polyphenylene sulfide monofilaments obtained from Examples 1 to 5 do not have tightness, insufficient winding amount, weft threads, and twill drop, and the innermost and outer layers have little variation in product, and are used during weaving. There was no thread breakage during unraveling, and there were almost no sink marks or streaks, reed scraping, scum, or thread breakage due to unraveling during weaving, and it was a high-quality product with combined strength. The obtained mesh woven fabric before and after processing has almost no abnormal appearance such as streaks due to misalignment or sink marks, has excellent dimensional stability, and has strength, so it can be used for high-performance filter applications. It was of dignity.

Claims (7)

主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントをパーン状のボビンに捲いた繊維パッケージであり、捲幅が100〜250mm、テーパー角が30〜140°、綾角が0.8〜2°であり、最内外層の熱収縮応力比が0.85〜1.15であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージ。 A fiber package in which a polyphenylene sulfide monofilament whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is wound on a pan-shaped bobbin. The winding width is 100 to 250 mm, the taper angle is 30 to 140 °, and the twill angle is 0.8 to 2. A polyphenylene sulfide monofilament fiber package having a thermal shrinkage stress ratio of 0.85 to 1.15 for the innermost and outer layers. ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度が6〜35dtexである請求項1記載の繊維パッケージ。 The fiber package according to claim 1, wherein the polyphenylene sulfide monofilament has a fineness of 6 to 35 dtex. ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度が3.4cN/dtex以上、破断伸度が、24〜40%である請求項1または2記載の繊維パッケージ。 The fiber package according to claim 1 or 2, wherein the polyphenylene sulfide monofilament has a breaking strength of 3.4 cN / dtex or more and a breaking elongation of 24 to 40%. 5%モジュラスが、1.0〜1.8cN/dtex、10%モジュラスが、1.4〜2.6cN/dtexである請求項1〜3いずれか1項に記載の繊維パッケージ。 The fiber package according to any one of claims 1 to 3, wherein the 5% modulus is 1.0 to 1.8 cN / dtex and the 10% modulus is 1.4 to 2.6 cN / dtex. 主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーへの捲取張力0.1〜0.5cN/dtexにてパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法。 A polyphenylene sulfide resin whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is melt-extruded, cooled and solidified, and then the obtained undrawn yarn is continuously drawn without being wound once, and the winding tension to the winder is 0.1 to 1. A method for producing a fiber package made of a polyphenylene sulfide monofilament by a direct spinning and drawing method in which a pan-shaped bobbin is wound at 0.5 cN / dtex. 得られた未延伸糸にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が0.15〜0.45質量%となるように油脂を付着させた後、延伸しボビンに捲き取ることを特徴とする請求項5記載のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法。 The fifth aspect of claim 5, wherein the fat and oil are attached to the obtained undrawn yarn so that the oil and fat adhesion rate of the polyphenylene sulfide monofilament is 0.15 to 0.45% by mass, and then the yarn is drawn and wound on a bobbin. A method for producing a fiber package consisting of a polyphenylene sulfide monofilament. 主たる構成単位がp−フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーによりパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法であって、未延伸糸をボビンに捲き取る前にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が、0.15〜0.45質量%となるように油脂を付与し、捲幅が100〜250mm、テーパー角が30〜140°、綾角が0.8〜2°となるようにパーン状にボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法。 A polyphenylene sulfide resin whose main constituent unit is a p-phenylene sulfide unit is melt-extruded, cooled and solidified, and then the obtained undrawn yarn is continuously drawn without being wound once and wound directly on a pan-shaped bobbin by a winder. A method for producing a fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament by a spinning drawing method so that the oil / fat adhesion rate of the polyphenylene sulfide monofilament becomes 0.15 to 0.45% by mass before the undrawn yarn is wound on a bobbin. From a polyphenylene sulfide monofilament, which is characterized in that the bobbin is wound into a bobbin so that the winding width is 100 to 250 mm, the taper angle is 30 to 140 °, and the twill angle is 0.8 to 2 °. A method of manufacturing a fiber package.
JP2020065383A 2020-03-31 2020-03-31 Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament and its manufacturing method Active JP7453832B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020065383A JP7453832B2 (en) 2020-03-31 2020-03-31 Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament and its manufacturing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020065383A JP7453832B2 (en) 2020-03-31 2020-03-31 Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament and its manufacturing method

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2021161572A true JP2021161572A (en) 2021-10-11
JP2021161572A5 JP2021161572A5 (en) 2022-12-16
JP7453832B2 JP7453832B2 (en) 2024-03-21

Family

ID=78002673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020065383A Active JP7453832B2 (en) 2020-03-31 2020-03-31 Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament and its manufacturing method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7453832B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022211116A1 (en) * 2021-03-31 2022-10-06 Kbセーレン株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament, method for manufacturing same, and fiber package

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002046939A (en) * 2000-07-31 2002-02-12 Toray Monofilament Co Ltd Monofilament for industrial fabric web and winding method therefor
WO2014157543A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-02 Kbセーレン株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament and production method therefor
WO2016104236A1 (en) * 2014-12-22 2016-06-30 東レ株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament and manufacturing method therefor, and package
JP2019203215A (en) * 2018-05-23 2019-11-28 東レ株式会社 Polyester filament package and manufacturing method

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4112789A1 (en) 2021-03-31 2023-01-04 KB Seiren, Ltd. Polyphenylene sulfide monofilament, method for manufacturing same, and fiber package

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002046939A (en) * 2000-07-31 2002-02-12 Toray Monofilament Co Ltd Monofilament for industrial fabric web and winding method therefor
WO2014157543A1 (en) * 2013-03-27 2014-10-02 Kbセーレン株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament and production method therefor
WO2016104236A1 (en) * 2014-12-22 2016-06-30 東レ株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament and manufacturing method therefor, and package
JP2019203215A (en) * 2018-05-23 2019-11-28 東レ株式会社 Polyester filament package and manufacturing method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022211116A1 (en) * 2021-03-31 2022-10-06 Kbセーレン株式会社 Polyphenylene sulfide monofilament, method for manufacturing same, and fiber package

Also Published As

Publication number Publication date
JP7453832B2 (en) 2024-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20170100480A (en) Polyphenylene sulfide monofilament and manufacturing method therefor, and package
JP4705797B2 (en) Method for producing heat fusion split fiber parent yarn
TWI680935B (en) Cylindrical package containing polylactic acid monofilament
WO2022211116A1 (en) Polyphenylene sulfide monofilament, method for manufacturing same, and fiber package
JP7453832B2 (en) Fiber package made of polyphenylene sulfide monofilament and its manufacturing method
US8293364B2 (en) Highly shrinkable fiber
JP7402648B2 (en) Polyphenylene sulfide monofilament, its manufacturing method and its package
JP4852374B2 (en) Separating polyester filament and palatable beverage extraction filter obtained therefrom
WO2008146690A1 (en) Monofilament for screen fabric and process for production of screen fabric
JP2021161572A5 (en)
JPH01239109A (en) Polyphenylene sulfide fiber, its production and false-twisted yarn of said fiber
JP7239410B2 (en) Method for producing liquid crystal polyester fiber
JP2014095167A (en) Polyphenylene sulfide monofilament and industrial fabric
JP4830480B2 (en) Polyester woven and knitted fabric for fused net reinforcement
JP5070444B2 (en) Flat section polyphenylene sulfide monofilament and industrial fabric
JP2006265758A (en) Polyamide monofilament and method for producing the same
JP7415557B2 (en) Drum-shaped package made of polylactic acid monofilament
WO2021246270A1 (en) Polyamide monofilament
JP3861620B2 (en) Method for producing highly stretchable polyester fiber
JP5141870B2 (en) Fluorine resin monofilament, process for producing the same, and industrial fabric
JPH022979B2 (en)
JP2004277910A (en) Aliphatic polyester multifilament yarn for dividing
JPH08267948A (en) Polyester monofilament for screen gauze and production thereof
JP2008248405A (en) Fluororesin monofilament, method for producing the same and industrial woven fabric
JPS6359413A (en) Polyamide fiber of thick single fiber

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20221207

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20221207

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20221208

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20230828

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20230829

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20231128

A603 Late request for extension of time limit during examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A603

Effective date: 20231130

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20231128

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20231214

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20231215

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20240305

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20240308

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7453832

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150