JP2021152240A - ナノ繊維セルロースを製造する方法及び配置 - Google Patents
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Abstract
【課題】精製に用いられるエネルギー量が抑制された、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離するナノ繊維セルロースの製造方法及び配置を提供する。【解決手段】本方法は、リグノセルロース含有繊維材料を、1つ以上の精製器5の少なくとも1つの精製ゾーン20で精製して、ナノ繊維を分離する工程;前記精製される繊維材料を、少なくとも1つの精製要素7、13の精製表面11、18の少なくとも1つの開口部12、19を通じて、少なくとも1つの精製器の精製ゾーンに供給する工程、及び/又は、前記少なくとも1つの精製ゾーンですでに精製された繊維材料を、少なくとも1つの精製要素の精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、少なくとも1つの精製ゾーンから排出する工程、及び、少なくとも1つの精製器を動作させて、精製において、3J/M未満の特定エッジ荷重(SEL)を生成する工程、を含む。【選択図】図2
Description
本発明は、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離するナノ繊維セルロースの製造方法に関する。
本発明はまた、ナノ繊維セルロースを製造する配置に関し、当該配置は、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離する、1又はそれ以上の精製器を含む。
「ナノ繊維セルロース」とは、木材材料等のリグノセルロース含有繊維原料から分離されたセルロース微小繊維又は微小繊維束をいう。ナノ繊維セルロースは、比表面積が大きく、かつ、強力な水素結合形成能を特徴とする。水分散では、ナノ繊維セルロースは無色のゲル状物質となる。ナノ繊維セルロースは、例えば、新規バイオ系製品の製造において添加剤として利用されうる。
当該粉砕又は精製とは、一般に、材料の粒子に適用される作業により材料を機械的に粉砕することをいい、これは、粉砕、精製、粉砕若しくは剪断、又はこれらのいかなる組合せ、又は粒子サイズを小さくする他の対応する作用であってよい。精製は、例えば、繊維懸濁液、繊維パルプ又はパルプともいう、低粘度の繊維材料と水の混合物で行われる。リグノセルロース含有繊維材料の当該機械的処理及び、ナノ繊維セルロースの製造は、リグノセルロース含有繊維材料の化学的又は酵素的処理も含みうる。
精製によるナノ繊維セルロースの製造に関連する問題は、精製に用いられるエネルギー量が過剰であることである。精製により消費されるエネルギーは、通常、MWh/T、すなわち、MWh/トン、又はそれに比例する単位で、加工原材料数量当たりのエネルギーで表される。上記のように、ナノ繊維セルロースはゲル状材料であり、それにより、精製器のブレード要素に影響を及ぼす摩擦力が極めて大きく、ナノ繊維セルロースの製造でのエネルギー消費が高くなり、みかけの粘度は高い。エネルギー消費が高いと、ナノ繊維セルロースの製造費用が高まり、それにより、例えば、経済的に実現可能なナノ繊維セルロースの用途が制限される。
本発明の目的は、ナノ繊維セルロースを生成する新規な方法及び配置を提供することである。
発明は、独立クレームの特徴によって特徴付けられる。
本発明は、精製されるべき繊維材料が、少なくとも1つの精製要素の当該精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの精製ゾーンに供給され、及び/又は少なくとも1つの精製器の当該少なくとも1つの精製ゾーンにおいてすでに精製された当該繊維材料を、少なくとも1つの精製要素の当該精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの精製ゾーンから排出され、及び、前記精製において3J/m未満の特定エッジ荷重(specific edge load)を生成するように前記少なくとも1つの精製器を動作させて、精製することにより、ナノ繊維セルロースを生成するという考えに基づく。
本発明の利点は、本発明の利点は、精製ゾーンで精製される繊維材料の移動長は、従来のナノ繊維セルロース精製に比べて小さいか、又は短く、ここで、当該繊維材料はその一端で精製ゾーンに供給され、精製された当該繊維材料は反対側の端で精製ゾーンから排出されることである。これには、ナノ繊維セルロースの見かけ粘度が高いにもかかわらず、ともに精製において適用される特定エッジ荷重が極めて中程度である、精製器のブレード要素の精製表面に影響を与える全体的な摩擦力が合理的であり、ナノ繊維セルロース製造におけるエネルギー消費が低い、という効果がある。
本発明のいくつかの実施形態は、従属クレームにおいて開示される。
以下に、添付の図面を参照して、本発明を、好適な実施形態で、より詳細に説明する。
以下に、添付の図面を参照して、本発明を、好適な実施形態で、より詳細に説明する。
明確のため、図面は、本発明のある実施形態を簡略化した方法で示す。同様の参照番号は、図中の同様の要素を示す。
図1は、ナノ繊維セルロースを生成する配置1を概略的に示す。
「ナノ繊維セルロース」とは、木材材料等のリグノセルロース含有繊維原料から分離されたセルロース微小繊維又は微小繊維束をいう。ナノ繊維セルロースの同義語は、しばしば、例えば、ナノ繊維化セルロース、ナノセルロース、マイクロフィブリルセルロース、セルロースナノファイバー、ナノスケールセルロース、マイクロフィブリル化セルロース又はセルロースマイクロフィブリルである。本明細書における用語「ナノ繊維セルロース」は、粒子サイズ、すなわち、マイクロフィブリル又はマイクロフィブリル束のサイズ、通常、排他的ではないが、1又はそれ以上のサイズでは、100ナノメートル未満(ISO/TC 229 Nanotechnologies, Creation date:2005)であるセルロースをいう。ナノ繊維セルロースを製造する配置1は、前処理段階2、精製段階3、及び後処理段階4を含む。
「ナノ繊維セルロース」とは、木材材料等のリグノセルロース含有繊維原料から分離されたセルロース微小繊維又は微小繊維束をいう。ナノ繊維セルロースの同義語は、しばしば、例えば、ナノ繊維化セルロース、ナノセルロース、マイクロフィブリルセルロース、セルロースナノファイバー、ナノスケールセルロース、マイクロフィブリル化セルロース又はセルロースマイクロフィブリルである。本明細書における用語「ナノ繊維セルロース」は、粒子サイズ、すなわち、マイクロフィブリル又はマイクロフィブリル束のサイズ、通常、排他的ではないが、1又はそれ以上のサイズでは、100ナノメートル未満(ISO/TC 229 Nanotechnologies, Creation date:2005)であるセルロースをいう。ナノ繊維セルロースを製造する配置1は、前処理段階2、精製段階3、及び後処理段階4を含む。
前処理段階2は、リグノセルロース含有繊維原料と水との混合による、リグノセルロース含有繊維原料由来の繊維懸濁液、すなわち、繊維パルプ又はパルプの調製を含む。ナノ繊維セルロースの製造に用いられる繊維原料は、通常、漂白化学パルプ等のバージン繊維材料である。つまり、繊維懸濁液の調製は、例えば、リグノセルロース含有繊維原料をスラッシングする少なくとも1つのパルパーを含んでよく、これにより、精製段階3にさらに供給される繊維懸濁液の粘度が実質的に低くなる。繊維懸濁液の粘度は、通常6%以下、好ましくは約2%〜4%である。ナノ繊維セルロースの製造に用いるリグノセルロース含有繊維原料が漂白化学パルプ以外である場合、繊維原料を精製しなければならない場合がある。つまり、前処理段階2は、種々の種類の精製器を含みうる。さらに、酵素等の異なる種類の添加剤を、前処理段階2で繊維懸濁液に添加しうる。また、希釈相は、繊維懸濁液を所望の粘度になるような希釈に含まれうる。
リグノセルロース含有繊維材料懸濁液は、前処理段階2から精製段階3まで供給される。精製工程3は、少なくとも1つの精製工程、すなわち1又はそれ以上の精製工程を含む。一般に、精製では、リグノセルロース含有繊維材料に機械的処理または処理効果、すなわち精製効果を与えて、精製される繊維材料の繊維特性及び/又は繊維長に影響を与えることを意図する。ナノ繊維セルロースの製造において、特にリグノセルロース含有繊維材料を精製して、繊維材料からナノ繊維を分離することを意図する。
精製段階の一実施形態では、精製段階は単一精製器を含み、精製される繊維材料は、ナノ繊維セルロースを製造する際、この1つの精製器の回数、すなわち1又はそれ以上の精製効果を受ける。つまり、当該精製器によって既に少なくとも1回精製された繊維材料は、ナノ繊維セルロースを製造する際、この単一精製器を通して少なくとも1回再循環されうる。
精製工程の一実施形態では、当該精製工程は、少なくとも1のシリーズの精製器を含み、各シリーズの精製器は、互いに直列に接続された少なくとも2つの連続する精製器を含む。一連の精製器における精製器の精製特性、すなわち、表面特性は、類似、又は異なる。精製される繊維材料は、各精製器で少なくとも1回、各シリーズの精製器にて精製効果を受ける。換言すれば、精製される繊維材料は、少なくとも一連の精製器の数に対応する回数、精製効果を受ける。一連の精製器を少なくとも1回通過した繊維材料は、ナノ繊維セルロースを製造する際、この一連の精製器を通して少なくとも1回再循環させうる。
あるいは、精製工程3は、互いに平行に配置された、2又はそれ以上の単一精製器、又は互いに平行に配置された少なくとも2つの精製器の2又はそれ以上のシリーズを含んでよい。
精製されるべき繊維材料は、ナノ繊維セルロースの所望の又は意図される程度の精製が達成される限り、精製段階3において精製される。
精製工程3の後に後処理工程4が続き、精製された繊維材料がさらなる加工のために供給される。さらなる処理は、例えば、精製された繊維材料を精製するワッシャー又は洗浄機等の1又はそれ以上の精製器、及び/又は精製された繊維材料を異なる画分に仕分ける1又はそれ以上のスクリーンを含んでよい。後処理工程4はまた、1又はそれ以上のディスクフィルタ及び/又はスクリュープレス等の脱水装置を含んでよい。
図2は、本明細書に開示される溶液により、木材材料等のリグノセルロース含有繊維材料を精製して、ナノ繊維セルロースの製造に用いうる精製器の例である、円錐状精製器5の概略横断面図である。図2に示す精製器5は、また、フレーム6と、フレーム6に支持される精製器5の固定精製要素7、すなわち固定子7を含む。固定子7は、ブレードセグメント9及びその間のブレード溝10を含む、複数の固定子ブレード要素8、すなわち1又はそれ以上の固定子ブレード要素8を含む。当該固定子ブレードセグメント9及び固定子ブレード溝10の部分を、図3に概略的に示す。
つまり、固定子ブレード要素8は、精製される繊維材料に対する固定子7の精製効果を対象とする要素であり、精製器5のフレーム6は、精製器5のフレーム6にブレード要素8を支持するための別個の本体要素が適用されない限り、ブレード要素8の支持体を提供する。
ブレード要素8のブレードセグメント9及びブレード溝10は、各々のブレード要素8の精製表面11を形成又は提供し、ブレード要素8の精製表面11は固定子7の精製表面11を形成する。つまり、本明細書では、明確にすべく、単一のブレード要素8の精製表面並びに固定子7の全体又は完全な精製表面を共に同一の参照記号「11」を用いて示す。
ブレード要素8のブレードセグメント9及びブレード溝10は、各々のブレード要素8の精製表面11を形成又は提供し、ブレード要素8の精製表面11は固定子7の精製表面11を形成する。つまり、本明細書では、明確にすべく、単一のブレード要素8の精製表面並びに固定子7の全体又は完全な精製表面を共に同一の参照記号「11」を用いて示す。
つまり、固定子7は、固定子7の全周にわたって延在する単一のブレード要素8を含んでよく、これにより、この単一のブレード要素8は、固定子7の完全な精製表面11を提供する。あるいは、当該固定子7は、固定子7の周方向に互いに隣接して取り付けられた、元々は独立していた複数のブレード要素8、すなわちセクタ状ブレード要素を含んでよく、それにより、各々の単一セクタ状ブレード要素は、固定子7の完全な精製表面の部分のみを提供し、全てのセクタ状ブレード要素は、共に、固定子7の完全な精製表面を提供する。
固定子7の精製表面11を形成又は提供するブレード要素8は、さらに、ブレード要素8を貫通してその厚さ方向に延びる開口部12を備え、開口部12は、ブレード要素8の精製表面11を貫通して延びる。開口部12は、リグノセルロース含有繊維材料が、各々の1又はそれ以上のブレード要素8を通って流れ、それにより固定子7の精製表面11を通過しうる。
精製器5は、さらに、精製器5の回転可能な精製要素13、すなわちロータ13を備える。ロータ13は、本体14又はハブ14と、複数の回転子ブレード要素15、すなわち、ブレードセグメント16及びその間のブレード溝17を含む1又はそれ以上の回転子ブレード要素15とを備える。いくつかの回転子ブレードセグメント16及び回転子ブレード溝17は、図3にも概略的に示される。
つまり、回転子ブレード要素15は、ロータ13の精製効果を精製される繊維材料に作用させる要素であり、ハブ14は、ブレード要素15を支持する。ブレード要素15のブレードセグメント16及びブレード溝17は、各々ブレード要素15の精製表面18を形成するか、又は提供し、ブレード要素15の精製表面18は、ロータ13の精製表面18を形成する。つまり、本明細書では、明確にすべく、単一のブレード要素15の精製表面並びにロータ13の全体又は完全な精製表面を共に、同一の参照記号「18」を用いて示す。
つまり、ロータ13は、ロータ13の全周にわたって延在する単一のブレード要素15を備えてよく、それにより、この単一のブレード要素15は、ロータ13の完全な精製表面18を提供する。あるいは、ロータ13は、ロータ13の円周方向に互いに隣接して取り付けられた、元々は分離していた複数のブレード要素15、すなわちセクタ状のブレード要素を備えてよく、それにより、各々の単一セクタ状のブレード要素は、ロータ13の完全な精製表面の部分のみを提供し、全てのセクタ状のブレード要素は、一緒にロータ13の完全な精製表面を提供する。
ロータ13の精製表面18を形成又は提供するブレード要素13は、厚さ方向にブレード要素15を貫通して延びる開口19をさらに含み、開口19は、ブレード要素の精製表面18を貫通して延びる。開口部19は、リグノセルロース含有繊維材料が、各々の1又はそれ以上のブレード要素15を通って流れ、それにより、ロータ13の精製表面18を通って流れうる。
ロータ13は、固定子7と実質的に対向して設定され、ブレードギャップ20、すなわち精製ゾーン20が固定子7とロータ13との間、すなわち、固定子7のブレード要素8とロータ13のブレード要素15との間に存在する。ブレードギャップ20は、固定子7の端部に第1端部20’があり、ロータ13の直径は、より小さく、固定子7の端部に第2端部20’があり、ロータ13の直径は、より大きい。
ロータ13の本体14は、シャフト21によって駆動モータ22に接続され、ロータ13は、例えば、矢印RDの方向に、シャフト21及びモータ22により、固定子7のまわりを回転させうる。つまり、矢印RDは、ロータ13の意図された回転方向RDを示す。ロータ13の回転速度は、例えば、当業者に一般に公知の方法で駆動モータ22の駆動出力を制御することで、制御しうる。
精製器5は、さらに、ブレードギャップ20又は精製ゾーン20のサイズを固定子7のブレード要素8、15とロータ13との間で調整するため、すなわち固定子7のブレード要素8、15とロータ15との間の自由距離を調整するため、シャフト21に取り付けられたロータ13を精製器5の軸方向Aに前後に移動させるのに用いうるローディング装置23を備える。精製ゾーン20のサイズを調整する場合、ロータ13の動きは精製器5の軸方向Aであり、精製ゾーン20のサイズの変化は、固定子7とロータ13の円錐構造の上昇角度に依存して、精製器5の軸方向Aと半径方向Rとの間のある角度で生じる。
ローディング装置23の動作は、ローディング装置23を制御してロータ13を固定子7に対して移動させ、精製ゾーン20のサイズを調整するように構成可能な制御ユニット24によって制御される。異なる適用可能な装填装置23及び各々の制御ユニット24の構造及び動作は、一般に、精製の当業者に知られている。
精製器5は、リグノセルロース含有繊維材料を精製器5に供給する供給チャネル25をさらに備え、参照記号Fで示す矢印で示す。さらに、精製器5は、参照記号Dで示す矢印で示す精製リグノセルロース含有繊維材料を精製器5から排出する、排出チャネル26を備え、排出チャネル26は、固定子7のブレード要素8と精製器5のフレーム6との間に残る中間空間27に接続される。
図3は、ロータ13に用いられ、精製表面18を備えるように適用可能なセクタ状ブレード要素15の平面上面の概略図である。精製表面18は、ブレードセグメント16とその間のブレード溝17とを備える。ブレードセグメント16は、精製される繊維材料に精製効果を作用させ、ブレード溝17は、精製される材料を精製表面18に搬送する。図3では、破線によって重ね合わせて示されるように、固定子ブレード要素8のいくつかのブレードセグメント9及びいくつかのブレード溝10の部分は、回転子ブレード要素15と反対側に設定される。
ナノ繊維セルロースを製造するための一実施形態による精製の操作は、特に図2及び3を参照して、以下により詳細に説明される。
精製されるリグノセルロース含有繊維材料を含む繊維懸濁液は、矢印Fで示す方法で、供給チャネル25を通じて精製器5に供給される。精製される繊維材料は、概略的に矢印FFで示す方法で、ロータ13内のブレード要素15を通して形成された開口19を通って、ロータ13と固定子7との間の精製ゾーン20に入り、そこで精製される。既に精製された材料は、矢印FFによっても概略的に示されるように、固定子7のブレード要素8を通して形成された開口部12を通って、精製器5のフレーム6と固定子ブレード要素8との間の中間空間27に通過する。精製された材料は、中間空間27から取り除かれ、矢印Dによって概略的に示されるように、放電チャネル25を通じて精製器5から取り出される。
図2の実施形態では、精製ゾーン20は、当該端部20’、20”で完全に閉鎖され、精製ゾーン20がその端部20’、20”で閉鎖されない場合には、精製器5に供給される繊維材料の部分は、精製ゾーン20の第1端部20’から精製ゾーン20に移入でき、それに対応して、既に精製された材料の部分は、精製ゾーン20の第2端部20”から精製ゾーン20を出てもよく、中間空間27への接続部が設けられる。
さらに、精製中に、精製器5の動作は、精製中に3J/m未満の特定エッジ荷重(specific edge load;SEL)、好ましくは1J/m未満の特定エッジ荷重SELを生成するように動作させる。
ナノ繊維セルロースを製造する方法の上記開示された実施形態では、繊維材料は、実質的に対向配置された精製要素7、13の間に設けられた精製器5の精製ゾーン20内で精製することで機械的に加工される。精製は、ロータ13を実質的に対向配置された固定子7に対して回転させて行われ、精製ゾーン20内で精製ゾーン20に入った繊維材料に精製効果が作用され、ナノ繊維を分離する。精製される繊維原料は、ロータ13の精製表面18の開口部19を通じて精製ゾーン20に供給され、精製ゾーン20で精製された繊維材料は、固定子7の精製表面11の開口部12を通じて精製ゾーン20から排出される。さらに、精製器5は、精製器において3J/m未満、好ましくは1J/m未満の特定エッジ荷重を生成するように動作される。
精製の強度、すなわち、精製される繊維材料にエネルギーがどのように適用されるかを記載する特定エッジ荷重は、駆動モータ22の駆動出力パワー、固定子ブレードセグメント9及び回転子ブレードセグメント16の最先端の長さ、及び精製技術の当業者に公知の方法でロータ13の回転速度に基づいて決定しうる。
上記の実施形態では、精製される繊維材料は、回転子ブレード要素15の精製表面18の開口部19を通じて精製ゾーン20に供給され、精製繊維材料は、固定子ブレード要素8の精製表面11の開口部12を通じて精製ゾーン20から排出される。これは、精製ゾーン内で精製される繊維材料の移動距離が、ナノ繊維セルロースの従来の精製における溶液中では、精製ゾーンの一端を通して繊維材料が精製ゾーン内に供給され、精製された繊維材料が精製ゾーンの反対端を通して精製ゾーン外に排出される場合よりも小さいか又は短いという効果がある。本溶液による精製ゾーン内で精製される繊維材料の移動距離が短いとは、ナノ繊維セルロースの従来の精製と比較して、精製器5のブレード要素の精製表面に影響を及ぼす全体的な摩擦力が、ナノ繊維セルロースの見かけの粘度が高いにもかかわらず、妥当なままであるという効果がある。これにより、精製に適用される極めて中程度の特定エッジ荷重と共に、ナノ繊維セルロースの製造におけるエネルギー消費が低いままである。
一実施形態では、精製器5は、精製ゾーン20のサイズを調節して、所望の特定のエッジ負荷SELを生成するように動作させる。この実施形態では、ローディング装置23は、精製ゾーン20のサイズを制御するため、制御ユニット24によって制御され、それにより、精製に印加される特定エッジ荷重SELに影響を与える。
一実施形態では、精製器5は、ロータ13の回転速度を調整して、所望の特定のエッジ負荷SELを生成するように動作させる。この実施形態では、駆動モータ22は、ロータ13の回転速度を制御するように制御され、それにより、精製時に印加される特定のエッジ負荷SELに影響を与える。ロータ13の回転速度は、例えば切削速度が、通常1〜80m/s、好ましくは5〜50m/s、より好ましくは10〜35m/sとなるように制御しうる。
一実施形態では、精製にて印加される特定エッジ荷重SELに影響を及ぼすために、精製ゾーン20のサイズの調整とロータ13の回転速度の調整がともに適用されうる。
一実施形態では、精製される繊維材料の精製における特定エネルギー消費は、2MWh/T未満、好ましくは1MWh/T未満、より好ましくは0.5 MWh/T未満である。この実施形態では、駆動モータ22の駆動出力は、意図された特定エネルギー消費を提供するために制御され、これは、リグノセルロース含有繊維原料の繊維タイプ及び/又はナノ繊維セルロースの意図された精製度に依存しうる。
ナノフィブリルセルロースの意図された精製度に言及すると、低品質のナノ繊維フィブリルセルロースは、粒子の少なくとも60%が上記開示されたナノフィブリルセルロースと定義されてよい。ここで、ナノフィブリルセルロースの定義を満たし、高品質のナノフィブリルセルロースがナノフィブリルセルロースと定義されてもよく、高品質のナノフィブリルセルロースは、粒子の少なくとも90%が上記開示されたナノフィブリルセルロースの定義を満たすナノフィブリルセルロースであると定義されてよい。
一実施形態では、精製される繊維材料は、少なくとも5回精製効果の作用を受ける。換言すれば、精製される同一の繊維材料は、所望の精製度を有する精製された繊維材料を受け入れるために、すなわち、通常、1又はそれ以上のサイズで粒子サイズが100ナノメートル未満の所望量のナノ繊維を含むため、少なくとも5回精製効果を受ける。同じ繊維材料を少なくとも5回精製効果に作用させると、図1を参照した上記のように、1つの精製器又は一連の精製器で行いうる。
本方法の一実施形態では、精製される繊維材料の少なくとも部分は、少なくとも5回精製効果を受け、それにより、配列の一実施形態では、精製される繊維材料の少なくとも部分は、1又はそれ以上の精製器によって少なくとも5回精製されるように配置される。
本方法の一実施形態では、精製される繊維材料の少なくとも部分は、少なくとも5回、1つの同一の精製器を通して循環され、精製される繊維材料が少なくとも5回、精製効果を受け、それにより、配列の1つの実施形態では、精製される繊維材料の少なくとも部分が、1つの同一の精製器によって少なくとも5回、精製される繊維材料が少なくとも5回、精製効果を受けるように配置される。
精製工程3は、バッチプロセスとして、又は連続プロセスとして動作させうる。連続操作される場合、少なくとも1回精製された繊維材料の部分は、精製されるべき未精製繊維材料で置換されてよく、少なくとも1回精製された繊維材料の置換部分は、さらなる処理のため、例えば、後処理段階4に供給されうる。それにより、本配置の一実施形態では、少なくとも1回精製された繊維材料の少なくとも部分は、精製されるべき未精製繊維材料で置換されるように配置され、少なくとも1回精製された繊維材料の置換部分は、さらなる処理、例えば、後処理工程4に供給されるように配置される。少なくとも1回精製された繊維材料の置換部分は、必ずしもナノ繊維セルロースの要件を満たさないが、他の最終用途に適用してよい。置換部分は、例えば、精製段階3の容量の5%〜10%であってよい。
上記図2及び図3の例では、精製される繊維材料は、回転子ブレード要素15の開口19を通して精製ゾーン20に供給され、精製ゾーン20で精製された繊維材料は、固定子ブレード要素8の開口部120を通して精製ゾーン20から排出される。
精製器の他の実施形態では、精製される繊維材料は、固定子ブレード要素8に配置された開口部12を通じて精製ゾーン20に供給され、精製ゾーン20で既に精製された繊維材料は、回転子ブレード要素15の開口部19を通じて精製ゾーン20から排出される。
精製器の他の実施形態では、精製される繊維材料は、固定子ブレード要素8に配置された開口部12と、回転子ブレード要素15に配置された開口部19とを通して精製ゾーン20に供給され、精製ゾーン20で精製された繊維材料は精製ゾーン20の最後の一端20’、20”を通して精製ゾーン20から排出される。
精製器の他の実施形態では、精製される繊維材料は、精製ゾーン20の最後の一端20’、20”を通して精製ゾーン20に供給され、精製ゾーン20で精製された繊維材料は、固定子ブレード要素8に配置された開口部12を通して、また回転子ブレード要素15の開口部19を通して精製ゾーン20から排出されうる。
精製器のいくつかの他の実施形態では、固定子ブレード要素8又は回転子ブレード要素15のみが、各々のブレード要素8、15を貫通して延びる開口部12、19を含み、開口部12、19を通じて精製される繊維材料が精製ゾーン20に供給されるか、又は開口部12、19を通じて精製ゾーン20において既に精製された繊維材料が精製ゾーン20から排出される。この種類の精製器では、精製ゾーン20で既に精製された繊維材料は、精製ゾーン20の少なくとも一方の端部20’、20”を通して精製ゾーン20から排出されるか、精製される繊維材料は、精製ゾーン20の少なくとも一方の端部20’、20”を通して精製ゾーン20に供給される。換言すれば、この種の精製器では、対向配置された精製要素の一方のみに開口部を備えたブレード要素が設けられ、反対の精製要素には、繊維材料の流れのための開口部を含まない、固体又は均一なブレード要素が設けられる。
図5は、ナノ繊維セルロースの製造に用いうる他の円錐状精製器5の側面図を概略的に示す。図5の精製器5は、図2のものと実質的に類似するが、図5の精製器5には、精製器5の両端に供給チャネル25、すなわち、精製器5の端には、直径が小さい供給チャネル25、及び精製器5の端には直径が大きい他の供給チャネル25がある。精製器5の供給チャネル25は、回転子ブレード要素15の開口部19を通じて、両端のロータ13の内部容積内に、さらに精製される材料を供給又は供給するように配置される。図5の精製器5の構造及び動作は、図5の精製器5を参照して上記構造及び動作と同様であり、明確にすべく、図5では精製器5のフレーム6、駆動モータ22、装填装置23、及び制御装置24を省略する。
図2、図3及び図5の例の円錐状精製器5は、単一の固定子7及び単一のロータ13を備える。しかしながら、単一の精製器内の固定子及び回転子の数は、少なくとも1つの精製ゾーンが少なくとも2つの精製要素の間に設けられ、そのうちの少なくとも1つの精製要素が、問題の精製ゾーンの提供に寄与する少なくとも1つの他の精製要素に対して回転するように配置される限り、変化しうる。したがって、単一精製器は、精製器に適用される固定子及びロータの数に応じて、2又はそれ以上の精製ゾーンを含んでもよい。したがって、例えば、2つの精製ゾーン20がある精製は、精製器には一般に公知のように、2つのロータの間に単一の固定子を配置することにより、又は2つの固定子の間に単一のロータを配置することにより、提供されてよい。
一般に、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離することで、ナノ繊維セルロースを生成する本明細書に開示される方法において、当該繊維材料は、1又はそれ以上の精製器内の少なくとも1つの精製ゾーンで精製されてナノ繊維を分離し、当該少なくとも1つの精製ゾーンは、精製表面を含む実質的に対向配置された精製要素の間に形成される。精製は、少なくとも1つの精製要素を、実質的に対向配置された少なくとも1つの精製要素に対して回転させて行われ、精製効果は、精製ゾーンにおいて、精製ゾーンに入る繊維材料に作用し、ナノ繊維を分離する。精製される繊維材料は、少なくとも1つの精製要素の精製表面の少なくとも1つの開口部を通して、少なくとも1つの精製要素の少なくとも1つの精製ゾーンに供給されるか、少なくとも1つの精製要素の少なくとも1つの精製ゾーンに精製された繊維材料が、少なくとも1つの精製要素の精製表面の少なくとも1つの開口部を通して、少なくとも1つの精製ゾーンから排出される。さらに、前記少なくとも1つの精製器は、精製において3J/m未満の特定エッジ荷重を生成するように運転される。好ましくは、少なくとも1つの精製器は、精製において1J/m未満の特定エッジ荷重を生成するように操作される。図4は、本明細書に開示された溶液によるナノ繊維セルロースの製造方法を概略的に開示する。
さらに、一般に、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離することにより、ナノ繊維セルロースを生成する本明細書に開示された配置において、当該配置は、リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離する1又はそれ以上の精製器を含む。各1又はそれ以上の精製器は、精製表面を含む実質的に対向配置された精製要素の間に形成された少なくとも1つの精製ゾーンを含み、精製要素のうちの少なくとも1つは、少なくとも1つの実質的に対向配置された精製要素に対して回転しうるように配置される。さらに、少なくとも1つの精製器において、少なくとも1つの精製要素の精製表面は、少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの開口部及び/又は精製要素の少なくとも1つの精製表面を通じて少なくとも1つの精製ゾーン内に精製される繊維材料を供給するための少なくとも1つの開口部を備え、少なくとも1つの開口部を通じて少なくとも1つの精製ゾーン内で精製された繊維材料を少なくとも1つの精製ゾーン外に排出するための少なくとも1つの開口部を備える。さらにに、前記少なくとも精製器は、精製において3J/m未満の特定エッジ荷重を生成するように運転されるように構成される。好ましくは、少なくとも1つの精製器は、精製において1J/m未満の特定エッジ荷重を生成するように操作される。
上記に開示された精製の全ての実施形態では、少なくとも1つの精製器5の精製ゾーン20で精製される繊維材料の移動距離は、ナノ繊維セルロースの従来の精製における移動距離よりも小さく、繊維材料は、その一端を通して精製ゾーンに供給され、精製された繊維材料は、精製ゾーンの反対端を通して精製ゾーンから排出される。すでに上記のように、本明細書に開示された溶液では、少なくとも1つの精製器のブレード要素の精製表面に影響を及ぼす全体的な摩擦力は、ナノ繊維セルロース見かけ粘度が高いにもかかわらず、妥当なままであり、それによって、ナノ繊維セルロースの製造におけるエネルギー消費は、実質的に低い。
本方法の一実施形態では、精製される繊維材料は、少なくとも1つの精製要素の精製表面の少なくとも1つの開口部を通じて各精製器の少なくとも1つの精製ゾーンに供給されるか、及び/又は各精製器の少なくとも1つの精製ゾーンに既に精製された繊維材料は、少なくとも1つの精製要素の精製表面の少なくとも1つの開口部を通じて少なくとも1つの精製ゾーンから排出される。この実施形態では、配置において、各精製器の少なくとも1つの精製要素の精製表面は、各精製器の少なくとも1つの開口部及び/又は少なくとも1つの精製要素の精製表面を通して少なくとも1つの精製ゾーンに精製される繊維材料を供給するための少なくとも1つの開口部を備え、少なくとも1つの開口部を通して、少なくとも1つの精製ゾーンで精製された繊維材料を少なくとも1つの精製ゾーンから排出するための少なくとも1つの開口部を備える。
さらに、ナノ繊維セルロースの製造又は製造において、ナノ繊維セルロースの製造又は製造において適用される特定エッジ荷重SELは、固定子ブレード要素(単数又は複数)8の精製表面(単数又は複数)11および回転子ブレード要素(単数又は複数)15の精製表面(単数又は複数)18の特性を適当に選択することで影響を受ける場合がある。換言すれば、ブレードセグメント-ブレード溝-固定子ブレード要素8の精製表面11及び回転子ブレード要素15の精製表面18の配置を適当に設計することで、ブレードセグメント-ブレード溝-固定子ブレード要素8の精製表面11及び回転子ブレード要素15の精製表面18の配置を適当に設計しうる。ブレードセグメント-ブレード溝-配置を適当に選択することで、精製器の特定エッジ荷重が、3J/m以下、好ましくは1J/m以下となるように精製器を動作しうるように配置されてよい。
以下のように、回転子ブレード要素15又はセクタ15の精製表面18のいくつかの特性が考慮されるが、特に明記しない限り、固定子ブレード要素8又はセクタ8の精製表面11の対応する特性は類似する。
図3を参照すると、一実施形態では、精製表面18のピッチP、すなわち、単一のブレードセグメント16と、ブレードセグメント16に隣接する単一のブレード溝17との共通幅は、せいぜい3mmである。このせいぜい3mmのピッチPにより、非常に緻密なブレードセグメント−ブレード溝−配置がもたらされ、それにより、精製器内の固定子及び回転子のブレード要素8、15のブレードセグメント9、16によって提供される切れ刃の長さは非常に高い。これは、上記固定子及び回転子のブレード要素8、15の配置における開口部12、19と同様、精製される繊維材料の研削の程度、すなわち精製の程度が非常に高く、セルロース微小繊維又は微小繊維束の形成を提供すると同時に、特定のエッジ負荷SELが実質的に低く維持されうる効果がある。粉砕の程度に応じて、分離したセルロース微小繊維又は微小繊維束の粒径は、数ナノメートル(nm)又は数マイクロメートル(μm)である。別々のセルロース微小繊維又は微小繊維束の平均長さは、例えば、0.2〜200μmであってよく、平均直径は、例えば、2〜1000nmであってよい。
一実施形態では、各ブレードセグメント9、16の幅W9、W16は、ブレード要素のピッチPの最大半分である。この実施形態では、図3を再度参照すると、このことは、各ブレードセグメント9、16の幅W9、W16が、ブレード溝10、17の幅W10、W17に最大で等しいことを意味する。この実施形態の効果は、ブレード要素8、15内のブレード溝10、17の容積が、ブレード要素8、15の精製表面11、18の目詰まりを防止するのに十分に大きいことである。
一実施形態では、ブレードセグメント9、16の高さは、通常、最大10mmであるが、非常に密なセグメント−溝パターンの場合、高さが10mm未満、例えば、5mm未満、さらには3mm未満であることが、好ましい。通常、セグメントの高さは、動作中に低下するが、本明細書に開示される溶液では、精製される繊維材料及び/又は既に精製された繊維材料が開口部12、19を通って流れるよう指向され、したがって溝の容積が実際には油圧容量を制限せず、高さが低くても、液圧容量が損なわれない。
好ましくは、ブレード要素8、15のピッチ及びブレード要素8、15の開口部12、19の総開口面積は、精製器内のブレードセグメント9、16の共通切れ刃長がロータ13の1回転あたり少なくとも50kmであるように組み合わせて選択しうる。
一実施形態では、反対の位置に配置されたブレード要素8、15内のブレードセグメント9、16は、互いに交差する。図3を再度参照すると、回転子ブレード素子15の精製表面18とブレードセグメント16及びその中のブレード溝17は、図3の点線で示された軸方向Aに対して約30°のブレードセグメント角度α16に配置され、一般に、回転子ブレード素子15のブレードセグメント角度α16は、0°〜75°、例えば10°〜50°であってよい。固定子ブレード要素8内のブレードセグメント9及びそれによってブレード溝10は、次に、ブレードセグメント16及び回転子ブレード要素15内のブレード溝17に対して対向する軸方向Aに対して約0°〜75°のブレードセグメント角度α9で配置される。ブレードセグメント9及び固定子ブレード要素8内のブレード溝10の、ブレードセグメント16及び回転子ブレード要素15内のブレード溝17の配向に対する配向は、破線によって図3に概略的に示す。一般に、固定子ブレード要素8のブレードセグメント角度α9は、例えば、5°から40°であってよい。
反対側のブレード要素8、15におけるブレードセグメント9、16の横方向の配向により、確実に、反対側のブレードセグメント9、16によって精密化される繊維材料に集束されるせん断力は十分に高い。その効果を達成するため、反対に設定されたブレード要素8、15の精製表面11、18におけるブレードセグメント9、16の間の角度、すなわち交差角度α9+α16は、10°〜100°の間で変化しうる。
さらに、円錐状精製器及び、本明細書に開示される溶液は、精製器の半径方向、すなわち、精製器の軸方向に実質的に垂直な方向に延在するディスク状の精製器を含む1又はそれ以上のディスク精製器で実施しうる。ディスク精製器では、精製ゾーンのサイズを調整する場合、精製ゾーンのサイズの調整は、固定精製要素又は回転精製要素のいずれかであってよい。ディスク精製器はまた、いかなる数の固定子及び/又は回転子があってよい。異なるディスク精製器の基本的な構造及び動作原理は、精製器の当業者に公知であり、本明細書ではより詳細には開示しない。
さらに、円錐状精製器及びディスク精製器並びに、本明細書に開示された溶液は、精製器の軸方向に延在する円筒状精製要素を含む1又はそれ以上の円筒状精製器で実施することもできる。円筒状精製器では、精製ゾーンのサイズの調整は、通常、固定精製要素の直径を調整することで行われ、それにより、固定精製要素の移動及び精製ゾーンのサイズの変化が、精製器の半径方向Rで行われる。したがって、円筒状精製器では、制御ユニットによって負荷装置に印加された各々の制御信号に応答して固定子の直径を変化させ、それによって固定子又は回転子ブレード要素を回転子又は固定子のブレード要素に向かって移動させるため、負荷装置を固定子と動作可能な接続に配置しうる。しかし、同様の調整原理は、円錐状精製器にも適用しうる。円筒状精製器はまた、いかなる数の固定子及び/又は回転子があってよい。異なる円筒状精製器の基本的な構造及び動作原理は、精製器の当業者にも公知であり、本明細書ではより詳細には開示しない。
技術の進歩に伴い、本発明の概念を様々な方法で実施しうることは、当業者にとって自明であろう。本発明及びその実施形態は、上記実施例に限定されず、特許請求の範囲の範囲内で変化しうる。
Claims (15)
- リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離する、ナノ繊維セルロースを製造する方法であって、以下の:
前記リグノセルロース含有繊維材料を、少なくとも1つの精製器内の少なくとも1つの精製ゾーンで精製して、ナノ繊維を分離する工程であって、前記少なくとも1つの精製ゾーンは、精製表面を含む、実質的に対向配置された精製要素の間に形成され、かつ、前記精製は、前記少なくとも1つの実質的に対向配置された精製要素に対して、前記少なくとも1つの精製要素を相対的に回転させることによって行われ;
精製される前記少なくとも1つのリグノセルロース含有繊維材料を、前記少なくとも1つの精製要素の前記精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、前記1又はそれ以上の精製器の前記少なくとも1つの精製ゾーンに供給し、及び/又は、前記1又はそれ以上の精製器の前記少なくとも1つの精製ゾーンですでに精製された前記繊維材料を、前記少なくとも1つの精製要素の前記精製表面の少なくとも1つの開口部を通じて、前記少なくとも1つの精製ゾーンから排出する工程;かつ、
前記少なくとも1つの精製器を動作させて、前記精製において、3J/m未満の特定エッジ荷重(specific edge load;SEL)を生成する工程;
を含む、方法。 - 前記少なくとも1つの精製器を動作させて、前記精製において、1J/m未満の特定エッジ荷重(SEL)を生成する、請求項1に記載の方法。
- 前記精製において、前記精製される繊維材料に、2MWh/T未満、好ましくは1MWh/T未満の特定エネルギー消費をもたらす、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記精製される繊維材料を、1つの精製要素の前記精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、前記精製ゾーンに供給し、及び、前記精製ゾーンですでに精製された前記繊維材料を、前記実質的に対向配置された1つの精製要素の前記精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、前記精製ゾーンから排出するか、又は、前記精製される繊維材料を、回転可能な精製要素の前記精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、前記精製ゾーンに供給し、及び、前記精製ゾーンですでに精製された前記繊維材料を、前記実質的に対向配置された固定精製要素の前記精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、前記精製ゾーンから排出する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製される繊維材料を、固定精製要素の精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、精製ゾーンに供給し、及び、前記精製ゾーンですでに精製された繊維材料を、実質的に対向配置された回転精製要素の精製表面における少なくとも1つの開口部を通じて、精製ゾーンから排出する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記繊維材料の少なくとも部分を、少なくとも5倍の精製効果まで精製する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製される繊維材料の少なくとも部分を、同一の精製器を通して少なくとも5回循環させて、前記繊維材料を少なくとも5倍の精製効果まで精製させる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1回精製された繊維材料の部分を、精製される未精製繊維材料で置換し、及び、前記少なくとも1回精製された繊維材料の前記置換された部分を、さらなる処理のために供給する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製において、前記少なくとも1つの精製器の前記精製ゾーンのサイズを調整すること及び、前記少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの回転可能な精製要素の回転速度を調整することの少なくとも1つにより、前記少なくとも1つの精製器を動作させて、3J/m未満、好ましくは1J/m未満の特定エッジ荷重(SEL)を提供する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- リグノセルロース含有繊維材料を精製してナノ繊維を分離する、1又はそれ以上の精製器を含む、ナノ繊維セルロースを製造する配置であって、前記配置において、
1又はそれ以上の各精製器は、精製表面を含む実質的に対向配置された精製要素の間に形成された少なくとも1つの精製ゾーン、前記少なくとも1つの実質的に対向配置された精製要素に対して回転可能であるように配置される前記精製要素の少なくとも1つを備え、
少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの精製要素の前記精製表面は、前記少なくとも1つの開口部を通じて前記少なくとも1つの精製ゾーンに、前記精製される繊維材料を供給する、少なくとも1つの開口部を備え、及び/又は、前記少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの精製要素の前記精製表面は、前記少なくとも1つの精製ゾーンにおいてすでに精製された繊維材料を、前記少なくとも1つの開口部を通して前記少なくとも1つの精製ゾーンから排出する、少なくとも1つの開口部を備え、並びに、
前記少なくとも1つの精製器は、前記精製において、3J/m未満の特定エッジ荷重(SEL)を生成するように動作するように配置される、配置。 - 前記少なくとも1つの精製器は、前記精製において、1J/m未満の特定エッジ荷重(SEL)を生成するように動作するように配置される、請求項10に記載の配置。
- 、前記配置は、前記精製において、前記精製される繊維材料に、特定エネルギー消費が、2MWh/T未満、好ましくは1MWh/T未満となるように配置される、請求項10又は11に記載の配置。
- 少なくとも1つの精製要素の前記精製表面は、前記精製される繊維材料を、前記少なくとも1つの開口部を通じて、前記精製ゾーンに供給する、少なくとも1つの開口部を備え、かつ、前記実質的に対向配置された精製要素の前記精製表面は、前記精製ゾーンにおいてすでに精製された繊維材料を前記精製ゾーンから排出する、少なくとも1つの開口部を備える、請求項10〜12のいずれか1項に記載の配置。
- 少なくとも1つの精製器は、前記精製される繊維材料を前記少なくとも1つの開口部を通じて前記精製ゾーンに供給する前記精製表面における少なくとも1つの開口部を備える、回転可能な精製要素、及び、前記精製ゾーンにおいてすでに精製された前記繊維材料を、前記少なくとも1つの開口部を通じて前記精製ゾーンから排出する前記精製表面における少なくとも1つの開口部を備える、実質的に対向配置された固定精製要素を備えるか、又は、少なくとも1つの精製器は、前記精製される繊維材料を前記少なくとも1つの開口部を通じて前記精製ゾーンに供給する前記精製表面における少なくとも1つの開口部を備える、固定精製要素、及び、前記精製ゾーンにおいてすでに精製された前記繊維材料を、前記少なくとも1つの開口部を通じて前記精製ゾーンから排出する前記精製表面における少なくとも1つの開口部を備える、実質的に対向配置された回転可能な精製要素を備える、請求項10〜13のいずれか一項に記載の配置。
- 前記配置は、前記精製において、前記少なくとも1つの精製器の前記精製ゾーンのサイズを調整すること及び、前記少なくとも1つの精製器の少なくとも1つの回転可能な精製要素の回転速度を調整することの少なくとも1つにより、前記少なくとも1つの精製器を動作させて、3J/m未満、好ましくは1J/m未満の特定エッジ荷重(SEL)を提供するように配置される、請求項10〜14のいずれか一項に記載の配置。
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