JP2021105709A - 光透過を制御するデバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】光透過を制御するデバイスを提供する。【解決手段】本発明は光透過を制御するデバイス、特にスイッチ性窓に関する。本発明は特に、プレチルト角が77°〜88°の範囲内に設定されるホメオトロピック配向液晶層を有するスイッチ性光学的セルを含む窓要素に関する。【選択図】なし
Description
本発明は光透過を制御するデバイス、特にスイッチ性窓に関する。本発明は特に、プレチルト角が77°〜88°の範囲内に設定されるホメオトロピック配向液晶層を有するスイッチ性光学的セルを含む窓要素に関する。
光の透過を制御または調整するデバイスは一般的にディスプレイ用途に使用されるが、それらは例えば所謂スマートウィンドウ用途においても使用できる。R.Baetensら著、「Properties,requirements and possibilities of smart windows for dynamic daylight and solar energy control in buildings:A state−of−the−art review」、Solar Energy Materials & Solar Cells、第94巻(2010年)第87〜105頁(非特許文献1)には、さまざまな動的スマートウィンドウが概説されている。そこで記載される通りスマートウィンドウは、エレクトロクロミズムに基づくデバイス、液晶デバイスおよび電気泳動または浮遊粒子デバイスなどの光の透過を調整するためのいくつかの技術を使用し得る。
光シャッターおよび光強度変調器、特に液晶系光変調器は、建築、自動車、鉄道、航空および航海用途のためのスイッチ性窓において使用できる。
そのようなデバイスにおいては光の透過を可逆的に変化でき、入射光の強度を減衰し、暗くし、または色を付け得る。よって、これらのデバイスは明状態および暗状態の間で、即ち相対的に光透過が高い状態および相対的に光透過が低い状態の間で動作でき、スイッチできる。
液晶系デバイスの異なる光学的状態間のスイッチは熱的にも制御できる一方で多くの場合、電圧の印加によりスイッチを制御する電気的スイッチを使用して異なる光学的状態を採用することが有利であり、適切に好ましい。そのような液晶系デバイスは原理的には2個の導電性電極間の液晶(LC:liquid crystal)分子の配向の電界を印加することによる変化を用い、その結果、透過を変化させる。
原理的には複数のモードまたは構成を採用でき、そのような可逆的な透過変化を提供する。ツイストネマチック(TN:twisted nematic)、超ツイストネマチック(STN:super−twisted nematic)および垂直配向(VA:vertical alignment)液晶セルには光透過を制御するために、偏光子が一般的に使用される。また、二色性色素分子でドープされた液晶ホストに基づくゲスト−ホスト液晶セルを使用することも可能である。光透過を変更するために、これらのゲスト−ホスト系は偏光子を一切用いず使用し得る。しかしながら実施形態および用途によっては、また少なくとも1個の偏光子と組合わせてもゲスト−ホスト液晶セルを使用する。
国際公開第2015/090506号(特許文献1)には、光の通過を制御するデバイスにおける負の誘電率異方性を有する二色性色素ドープ液晶媒体の使用が記載されている。
国際公開第2017/118465号(特許文献2)には、二色性色素ドープ液晶媒体を含みスイッチ状態の一方においてツイスト構成を有するスイッチ性層を含む、部屋への光の侵入を制御するデバイスが記載されている。
当該分野においては、光の通過を制御するデバイス、特に信頼性が高く有効なスイッチ性能を有するスイッチ性窓に対する要求が依然としてある。
R.Baetensら著、「Properties,requirements and possibilities of smart windows for dynamic daylight and solar energy control in buildings:A state−of−the−art review」、Solar Energy Materials & Solar Cells、第94巻(2010年)第87〜105頁
本発明の目的は従って、特にスイッチ状態の外観およびスイッチ速度の点で性能上の利点を提供しながら堅牢で信頼性の高いスイッチを示す光学的セルを含む、光の通過を制御する改良されたデバイスおよび特に窓要素を提供することである。本発明の更なる目的は、以下の詳細な説明から当業者に直ちに明らかになる。
目的は独立請求項で定義される主題によって解決される一方で好ましい実施形態は、それぞれの従属請求項に記載され、下に更に記載する。
本発明は特に主要な態様、好ましい実施形態および特定の特徴を含む以下の項目を提供し、それらはそれぞれ単独および組合わせて上目的の解決に貢献し、最終的に追加の利点を提供する。
本発明の第1態様は、
・第1基板と、
・第1電極層と、
・第1配向層と、
・スイッチ性層と、
・第2配向層と、
・第2電極層と、および
・第2基板とを
この順序で含む層構造を有するスイッチ性光学的セルを含み、
ただしスイッチ性層は、液晶媒体を含むホメオトロピック配向液晶層であり、および
ただし第1配向層および第2配向層の少なくとも一方においてプレチルト角は、77°〜88°の範囲内に設定されている窓要素を提供する。
・第1基板と、
・第1電極層と、
・第1配向層と、
・スイッチ性層と、
・第2配向層と、
・第2電極層と、および
・第2基板とを
この順序で含む層構造を有するスイッチ性光学的セルを含み、
ただしスイッチ性層は、液晶媒体を含むホメオトロピック配向液晶層であり、および
ただし第1配向層および第2配向層の少なくとも一方においてプレチルト角は、77°〜88°の範囲内に設定されている窓要素を提供する。
好ましくおよび有利にはスイッチ性光学的セルは、明状態および暗状態の間を動作可能であり、電気的にスイッチ可能である。
本発明においては特に電気的スイッチと組合わせて、垂直配向(VA:vertical alignment)としても既知のホメオトロピック配向を使用する液晶セルを基礎とするスイッチ性窓要素を提供することが有利であり得ることが認識されてきた。適切な視野角依存性および応答時間を可能にする一方で特に光学的状態間の得られるコントラストおよび暗状態の性能の点で、この構成は特に利点を提供できる。また改良された性能を備えるゲスト−ホスト系を与えるために、これらの構成において二色性色素を使用する可能性も、この構成は提議する。
しかしながら、これらのVA構成では一定の条件下で所望の均一な光学的状態の代わりに最初は不均一な状態が得られることがあることが更に認識されてきた。これは光学的状態間をスイッチするために電界を印加したときや、特に所謂オーバードライブ電圧、即ち飽和電圧を超える駆動電圧を使用したときの場合のことがある。更に窓要素に典型的で通例の液晶ディスプレイよりも一般に大きいセル面積およびセルギャップ厚さで、そのような望ましくない効果がより顕著になることが外観および持続時間の両方の観点から見出されてきた。特に最初にスイッチした後に粒状の外観を持つ望ましくない状態が得られるときがあり、数秒または数分間も持続することがあり、その後のみに所望の均一な外観が生じる。特定の理論に縛られることなく、この現象は最初に不均一性、ディスクリネーションおよび粒状の状態として認識されることのある目に見える領域につながることのある望ましくない逆流力学に起因すると考えられる。引き続いて実際に望まれる均一な状態が、この一時的な中間状態から形成または現れることがある。
本発明においてスイッチすると、均一な外観を備える指定された状態が素早く、直ちにまたは少なくとも合理的に速やかにのいずれかで得られ、よって好ましいスイッチ性能および特に早いスイッチ速度を与えることが望ましいことが認識された。驚くべきことにスイッチ性層における液晶媒体の配列を意図的に制御し、特に少なくとも一方の配向層、好ましくは両方の配向層においてプレチルト角を77°〜88°の範囲内で特定に設定することで、中間的な不均一性および一時的な領域パターンに関する有害な効果を大幅に軽減または更に回避し得て、よってスイッチの速度および信頼性の点で実質的な利点を与えることが見出された。
セル壁、即ち基板表面において液晶分子を配列または配向させるために、配列層としても知られる配向層を使用し、所定または所望の分子配列を特異的に生じるか誘発する界面を提供することが可能である。多くの場合、界面においてまたは付近で液晶分子は特に印加電圧がないときですら平均して傾斜している。この点について、基板表面の面またはそれぞれの界面の面から測定した液晶分子の平均傾斜角をプレチルト角と呼ぶ。ホメオトロピックまたは垂直配向のために典型的には88°および89°の間のプレチルト角、即ち表面の面と直角に非常に近い角度が観察される。しかしながら、これらの従来のVA構成には不均一性および粒状ドメイン構造、特に上記の電界に誘発される逆流または反対流LCダイナミクスに起因する効果が、特定の場合または特定の条件下で発生することがあることが見出された。
本発明によれば配向層が使用され、少なくとも一方の配向層の界面においておよび近傍でも、好ましくは両方の配向層の界面において77°〜88°の範囲内、特に好ましくは84°〜86°の範囲内のプレチルト角が設定される。この所与で特定の範囲内でプレチルト角を意図的に設定および観察することで好ましくない不均一性の発生を短縮および/または軽減することに著しく寄与し得て、そのような発生を回避すらし得て、よって所望の欠陥のない均一な光学的状態へ迅速にスイッチするに至る。加えて驚くべきことに更に特に明状態および暗状態において所望の透過を維持するという点において適切に効率的および有利な電気光学的性能が依然として得られ得て、よってスイッチ状態間の十分に高いコントラストを提供する可能性が与えられることが見出された。
スイッチ性光学的セルの好ましい光学的および電気光学的性能に基づいて、本発明のデバイスは幾つかの異なる窓およびシャッター用途において有利に使用し得る。
更なる態様において本発明による窓要素は、建物物または車両の窓において使用される。車両としては例えば、自動車、バスおよびトラックなどの道路車両ならびに列車、ボート、船および飛行機が挙げられる。
それによって本発明を限定することなく以下では本発明を、態様、実施形態および特定の特徴の詳細な説明によって例示し、特定の実施形態をより詳細に記載する。
本発明によれば異なる光学的状態において動作可能であり、好ましく有利には電気的にスイッチ可能な光学的セルを与えるように、スイッチ性層が2枚の基板間に配置される。
窓要素は好ましくは、明状態および暗状態の間をスイッチ可能な光学的セルを含む。この点において明状態は暗状態と比較して、光透過のより大きい程度を有する。
明状態において本発明による窓要素は、好ましくは45%より高く、より好ましくは55%より高く、より更に好ましくは65%より高いDIN EN410に従って決定される可視光透過度を有する。
暗状態において本発明による窓要素は、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満、より更に好ましくは20%未満のDIN EN410に従って決定される可視光透過度を有する。好ましい実施形態で暗状態において窓要素は、1%〜35%の範囲内、より好ましくは5%〜30%の範囲内のDIN EN410に従って決定される可視光透過度を有する。
本発明によれば光学的状態の1つにおいて特に電界がないとき、スイッチ性層における液晶媒体はホメオトロピックに配向される。
第1および第2基板はガラスまたはポリマー、特に、ガラス、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリビニルブチラール(PVB)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド(PI)、COP(環状オレフィンポリマー)またはTAC(トリアセチルセルロース)を含んでよく、好ましくは成ってよい。特に好ましい実施形態において、ガラス基板が使用される。
本発明による電気的スイッチは、基板、例えばガラス基板またはプラスチック基板に第1および第2電極を提供することによって達成される。好ましくは基板上に導電層を提供し、導電層は透明導電性材料、例えば透明導電性酸化物、好ましくはインジウムスズ酸化物(ITO)、SnO2:Fまたはドープされた酸化亜鉛、特にITO、またはポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSS)またはポリ(4,4−ジオクチルシクロペンタジチオフェン)などの導電性ポリマー、または薄透明金属および/または金属酸化物層、例えば銀を含むか、または形成される。透明導電性材料は透明導電性酸化物であることが好ましく、より好ましくはインジウムスズ酸化物である。透明電極は好ましくは、コーティングプロセスによって基板に塗工される。例えばITOは、典型的には5nm〜250nmの範囲内の層厚または5Ω/□〜500Ω/□の範囲内のシート抵抗を得るためにスパッタリングされてよい。
導電性層には好ましくは電気的接続、特にバスバーが提供される。電圧は好ましくは、電池、二次電池、スーパーキャパシタまたは外部電流源によって、より好ましくは外部電流源によって供給される。この点において端子のバスバーに対する接合は、はんだ付け、溶接、導電性接着剤または導電性フィルムの使用によって達成できる。端子線としてのフラットケーブルをそれぞれのバスバーに接合するために、特に異方性導電性フィルムボンディングを使用してよい。電気光学的セルの内部に配置されたスイッチ性媒体の状態を制御するための駆動信号を生成するコントローラまたはドライバへの接続を提供するために、端子を使用してよい。端子は例えば、端子線または電線を取り付けるためのコネクタとして構成してよい。
スイッチ性光学的デバイスの2枚の基板は、それぞれの基板が他方の基板と重ならない少なくとも1個の領域を有するように配置されていることが好ましい。よって、これらの重なり合わない領域は、それぞれの透明電極へのアクセスを提供し、バスバーはこれらの重なり合わない領域に便宜に配置することができる。重なり合わない領域は好ましくは、1mm〜20mm、好ましくは2mm〜10mm、例えば約4mmの範囲内にある第1および第2基板間のオフセットである。
液晶媒体は、例えば真空充填または一滴充填を使用する適切な方法で電気光学的セルに含ませることができる。典型的にはフレームシーラントまたはそれぞれのエッジシーラントがセルを閉じるため、またはそれぞれの媒体を含むために提供される。セルの封止に適した材料の例としては、エポキシ系シーラント、ポリウレタン、ホットメルトシーラントおよびアクリレートが挙げられる。
窓要素において、特にスイッチ性光学的セルにおいてスイッチ性層は、好ましくは少なくとも5μm、より好ましくは少なくとも7μm、より更に好ましくは少なくとも10μm、より更に好ましくは少なくとも15μm、特に好ましくは少なくとも20μmの厚さを有する。ある実施形態において液晶媒体を含むスイッチ性層は、5μm〜100μm、より好ましくは10μm〜50μm、特に15μm〜25μmの範囲内の厚さを有する。
スイッチ層の厚さを適切に保つために、スペーサーがスイッチ層のセルギャップ内に含まれてよい。典型的にスペーサーは、セルギャップの範囲内の直径を持つ球形状を有する。例えばポリマーまたはガラス製の所定の直径を有する球形状を有する非導電性スペーサーを使用してよい。実施形態によっては粘着性のあるスペーサー、即ち表面により良く付着するための何らかの本質的な粘着特性を有するスペーサーを提供することが有用なことがある。また例えば望ましくない光の漏れを回避または最小にするために、黒色のスペーサーを使用することも有用なことがある。特に黒色で粘着性のあるスペーサーを使用することが有益であり得る。また、他の適切な手段、例えばカラムスペーサーを使用してセル厚を設定または維持してよい。またカラムスペーサーは区画与えるために形成されてもよく、よって任意に自由に切断可能な構造にできる。
本明細書においてフィルムおよび層という用語は、機械的安定性が多少なりとも顕著な剛性または柔軟性のある自立または独立したフィルムまたは層、ならびに支持基板上または2枚の基板間のコーティングまたは層を含む。
また基板上にパッシベーション層またはバリア層を提供することも可能であり、例えば酸化シリコンまたは窒化シリコンを含むパッシベーション層、好ましくは酸化シリコンまたは窒化シリコンから成るパッシベーション層である。この場合パッシベーション層は、配向層が最上位となるように、即ちLC媒体に接触するように基板上に配置される。
また透明導電性電極層は、2枚の透明誘電体層の間にそれぞれ埋め込まれていることが好ましい。従って特に好ましい実施形態によれば光学的デバイスにおいて、液晶媒体はスイッチ性層内に提供され、スイッチ性層は第1配向層および第2配向層との間に挟持され直接接触しており、電極は、それぞれパッシベーション層上に配置され、特に2枚の透明誘電体層の間に埋め込まれている。
好ましくは、液晶媒体は1種類以上の二色性色素を含む。
本明細書において二色性色素とは、吸収特性が光の偏光方向に対する化合物の配向に依存する光吸収性化合物を意味する。本発明による二色性色素化合物は典型的には細長い形状を有しており、即ち化合物は1つの空間方向、即ち長軸方向に沿って他の2つの空間方向よりも著しく長い。二色性色素は一方向の光を吸収するか、またはそれぞれ優先的に吸収するので、二色性色素の方向を変えることで光透過を調節できる。
よって二色性色素分子でドープされた液晶ホストに基づくゲスト−ホスト液晶セルを使用することが可能であり、これらのゲスト−ホスト系は光透過を変えるための偏光子が一切なしで使用し得る。
1種類以上の二色性色素のそれぞれは媒体全体の総重量に基づいて、好ましくは0.005重量%〜12.5重量%、より好ましくは0.01重量%〜10重量%、さらに好ましくは0.025重量%〜7.5重量%、さらにより好ましくは0.05重量%〜5重量%、さらにより好ましくは0.1重量%〜2.5重量%、特に好ましくは0.25重量%〜1重量%の割合で液晶媒体中に存在する。
1種類以上の二色性色素は液晶媒体全体中に、好ましくは0.01重量%〜30重量%、より好ましくは0.025重量%〜25重量%、さらに好ましくは0.05重量%〜15重量%、さらにより好ましくは0.1重量%〜10重量%、特に好ましくは0.5重量%〜5重量%の範囲内である合計濃度で存在する。
色素(1種類または多種類)の濃度は好ましくは、得られる変調材料の適切な性能、特に所望の色および/または調光効果が保証されるように選択する。
二色性色素は好ましくは例えば、アゾ色素、アントラキノン、チオフェノラントラキノン、メチン化合物、アゾメチン化合物、メロシアニン化合物、ナフトキノン、テトラジン、ピロメテン色素、マロノニトリル色素、ニッケルジチオレン、(金属)フタロシアニン、(金属)ナフタロシアニンおよび(金属)ポルフィリン、リレン、特にペリレンおよびテリレン、チアジアゾール色素、チエノチアジアゾール色素、ベンゾチアジアゾール、チアジアゾロキノキサリン、およびジケトピロロピロールから選択してよい。特に国際公開第2014/187529号に記載される通りのアゾ化合物、アントラキノン、チオフェノラントラキノン、ベンゾチアジアゾール、特に国際公開第2015/090497号に記載される通りのジケトピロロピロール、特に国際公開第2016/177449号に記載される通りのチアジアゾロキノキサリン、特に国際公開第2014/090373に記載される通りのリレンが特に好ましい。
液晶媒体は好ましくは、1、2、3、4、5、6、7、8、9または10種類の異なる二色性色素を含み、特に好ましくは2または3種類の二色性色素を含む。
ある実施形態において媒体またはスイッチ性層にそれぞれ任意に含まれる二色性色素の吸収スペクトルは好ましくは、目に黒色の印象が生じるように互いに補完し合う。好ましくは可視スペクトルの大部分をカバーするために、このましくは2種類以上、より好ましくは3種類以上の二色性色素が液晶媒体中で使用される。目視で黒色または灰色に見える色素の混合物を調製する正確な方法は当該分野で知られており、例えば、M.Richter、Einfuhrung in die Farbmetrik[Introduction to Colorimetry]、第2版、1981年、ISBN 3 11−008209−8、Walter de Gruyter & Coに記載されている。
別の実施形態において異なる色、例えば赤、緑、青の設定が行われる。
色素の混合物の色位置の設定は、測色学の分野で記載されている。そのために個々の色素のスペクトルをランベルト−ベール則を考慮して計算し、全体のスペクトルを与え、測色法の規則に従って統合照明、例えば昼光には照明D65下での対応する色位置および輝度値に変換する。白色点の位置は、それぞれの照明、例えばD65によって固定されており、例えば上文献の中の表で参照される。種々の色素の割合を変えることで、異なる色位置を設定し得る。
好ましい実施形態では、3種類以上の異なる二色性色素が液晶媒体に含まれている。
好ましい実施形態によれば媒体およびスイッチ性層は、赤色およびNIR領域、即ち600nm〜2000nmの波長、好ましくは600nm〜1800nmの範囲内、特に好ましくは650nm〜1300nmの範囲内の光を吸収する1種類以上の二色性色素を含む。
ある実施形態において媒体およびスイッチ性層に提供できる二色性色素は好ましくは、B.Bahadur、Liquid Crystals−Applications and Uses、第3巻、1992年、World Scientific Publishing、第11.2.1節に示される色素類から、特に好ましくは、その中に存在する表に与えられる明示的な化合物から選択される。
前記色素は、当業者に既知で文献に幾度も記載されている二色性色素類に属する。よって例えば、アントラキノン色素は、欧州特許第34832号明細書、欧州特許第44893号明細書、欧州特許第48583号明細書、欧州特許第54217号明細書、欧州特許第56492号明細書、欧州特許第59036号明細書、英国特許第2065158号明細書、英国特許第2065695号明細書、英国特許第2081736号明細書、英国特許第2082196号明細書、英国特許第2094822号明細書、英国特許第2094825号明細書、特開昭55−123673号公報、独国特許第3017877号明細書、独国特許第3040102号明細書、独国特許第3115147号明細書、独国特許第3115762号明細書、独国特許第3150803号明細書および独国特許第3201120号明細書に記載され、ナフトキノン色素は、独国特許第3126108号明細書および独国特許第3202761号明細書に記載され、アゾ色素は、欧州特許第43904号明細書、独国特許第3123519号明細書、国際公開第82/2054号、英国特許第2079770号明細書、特開昭56−57850号公報、特開昭56−104984号公報、米国特許第4308161号明細書、米国特許第4308162号明細書、米国特許第4340973、T.Uchida、C.Shishido、H.SekiおよびM.Wada著:Mol.Cryst.Lig.Cryst.第39巻、第39〜52頁(1977年)、およびH.Seki、C.Shishido、S.YasuiおよびT.Uchida著:Jpn.J.Appl.Phys.第21巻、第191〜192頁(1982年)に記載され、およびペリレン類は、欧州特許第60895号明細書、欧州特許第68427号明細書および国際公開第82/1191号に記載されている。リレン色素は例えば、欧州特許第2166040号明細書、米国特許出願公開第2011/0042651号明細書、欧州特許第68427号明細書、欧州特許第47027号明細書、欧州特許第60895号明細書、独国特許第3110960号明細書および欧州特許第698649号明細書に記載されている。
スイッチ性光学的デバイスは例えば、UVブロック層および/またはカラーフィルターなどの機能層を更に含んでよい。
光学的セルおよび窓要素は、好ましくはポリマー系偏光子を含まず、特に好ましくは固体材料相の偏光子を含まず、非常に特に好ましくは偏光子を全く含まないことを特徴とする。従って特に好ましい実施形態においてデバイス、特に窓要素は偏光子を含まない。
しかしながら代替の実施形態によれば、またデバイスは1個以上の偏光子を含んでもよい。従ってある実施形態において少なくとも1枚の偏光層と、任意に少なくとも1枚の位相差層とが光学系デバイス中に提供される。この場合の偏光子は好ましくは、直線偏光子である。吸収型および反射型偏光子の両方を任意に採用し得る。薄光学的フィルム形式の偏光子の使用が特に好ましい。
従って液晶媒体中に1種類以上の二色性色素を提供することに加えるか代わりに、スイッチ性光学的セルが1枚以上の偏光子層および任意に1枚以上の光学的リターダー層を更に含む窓要素を提供することが可能である。
特定の代替においてデバイスが1個のみの偏光子を含むことが好ましい。正確に1個の偏光子が存在する場合、ハイルマイヤー型のゲスト−ホスト配置が好ましく使用される。別の代替において2個の偏光子を有する液晶セルが、好ましくは液晶媒体中に二色性色素が存在しないときに光透過を制御するために使用される。
本発明によれば光学的セルにおいて、液晶媒体と直接接触する第1および第2配向層が提供される。
第1配向層および第2配向層のいずれか一方のみで77°〜88°の範囲内のプレチルト角を設定した場合でも、電気的スイッチング時の望ましくない不均一性を既に大幅に低減できることが見出された。しかしながら好ましくは、77°〜88°の範囲内のプレチルト角は第1配向層および第2配向層の両方で設定される。このようにして、更に強い効果の低減を達成できる。
本発明によればプレチルト角は少なくとも一方の配向層によって、好ましくは両方の配向層によって77°〜88°の範囲内、より好ましくは79°〜87.5°の範囲内、より更に好ましくは81°〜87°の範囲内、特に84°〜86°の範囲内に制御および設定される。驚くべきことに定義される通りのプレチルト角を制御することで更に光学的状態において十分なコントラストおよび適切な透過を提供しながら、不均一性の発生を軽減および短縮し得ることが見出された。
本明細書で使用するときプレチルト角は、光学的セルの表面に対するLC媒体のLC分子のチルト配向を意味すると理解される。特に本明細書でプレチルト角は、LC分子の長手方向の分子軸(LCディレクタ)と、セルを形成する平面平行な外板の表面との間の平均角度(<90°)を表す。プレチルト角の測定に適した方法は、ミューラー・マトリックス・ポラリメトリに基づいており、例に与えられる。他に示さない限り上および下に開示されるプレチルト角の値は、この測定方法に関するものである。
原則として第1配向層および第2配向層は従来の材料および方法に基づいて形成してよく、配向層はホメオトロピックエッジ配向に効果を有するために提供される。
好ましくは第1配向層および第2配向層は有機材料を含み、より好ましくは有機材料から成り、特に有機材料はラビング、特に機械的にラビングされたり、光処理、特に光配向される。例えばレシチン、特にポリイミドなどの有機材料を使用してよい。
好ましくは第1配向層および第2配向層は、ポリイミド系の層である。従って好ましい実施形態において配向層はポリイミドを含み、より好ましくはポリイミドから成る。また化学的に修飾または強化されたポリイミド、例えばアゾベンゼン含有ポリイミドを使用または含むことも可能である。また好ましくはポリイミドを含む配向層もラビングされてよく、光配向法によって調製されてもよい。
配向層、好ましくはポリイミド層は、特に界面において液晶媒体の分子のホメオトロピックな配向、特に本明細書で定義する通りプレチルト角の設定を提供するように配置される。特に好ましい実施形態において両方の基板上で、ラビングしていないポリイミド層を使用する。
また光配向によって調製されたポリイミド層を使用することも可能であり、配向表面の光誘起の配向秩序を利用する。これは偏光を用いた光分解、光二量化または光異性化を通して達成され得る。
スイッチ性層は、ホメオトロピックまたは垂直方向に配向された液晶層である。所定のプレチルト角を有する液晶媒体の分子は、基板表面に対して垂直に近く配向される。よって液晶媒体は好ましくは負の、即ち電界に垂直な誘電異方性Δεを有する。従って媒体は面に垂直な電界を印加することで、層構造の面に平行な配向にスイッチ可能である。
負の誘電異方性を有する適切な液晶媒体の例は、欧州特許出願公開第1 378 558号明細書に記載されている。例えば、メルク社製液晶混合物ZLI−2806を使用してよい。液晶媒体は添加剤を含んでよい。特に液晶媒体は好ましくは、少なくとも5ppmの濃度で酸化防止剤または安定剤を含む。
上および下でΔnは光学異方性を表し、
であって、好ましくは光学異方性Δnは20℃および589.3nmの波長で決定される。液晶媒体は、好ましくは0.03〜0.30、より好ましくは0.04〜0.27、より更に好ましくは0.06〜0.21、特に0.09〜0.16の範囲内の光学異方性Δnを有する。
上および下でΔεは誘電異方性を表し、
である。誘電率異方性Δεは好ましくは、20℃および1kHzで決定される。液晶媒体は好ましくは、−0.5〜−20、好ましくは−1.5〜−10、特に−3〜−6の範囲内の誘電率異方性Δεを有する。
全て物理的特性および物理化学的または電気光学的パラメータは、特に「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」、1997年11月刊、メルク社、独国に従って一般的に知られている方法で決定され、他に明示的に述べない限り20℃の温度で与えられる。
本明細書において他に明示的に述べない限り、全ての濃度は重量パーセントで与えられ、それぞれの完全な混合物に関するものである。
光の透過および散乱は好ましくは、380nm〜780nmのスペクトル範囲内の電磁放射の透過および散乱を指す。
スイッチ性層の液晶媒体は好ましくはスイッチ性窓要素の動作温度において、ネマチック相を有する。それは特に好ましくは窓要素の動作温度の上下+/−20℃の範囲内、非常に特に好ましくは+/−30℃の範囲内でネマチック性液晶である。スイッチ性窓要素の動作温度は、好ましくは−20℃〜70℃である。
液晶媒体は好ましくは、少なくとも70℃以上、好ましくは80℃より高く、より好ましくは100℃より高く、特に好ましくは105℃より高く、非常に特に好ましくは110℃より高く、最も好ましくは115℃より高い透明点、好ましくはネマチック液晶状態から等方性状態への相転移を有する。ある実施形態において本発明で使用される通りの液晶媒体は、好ましくは70℃〜170℃、より好ましくは80℃〜160℃、より更に好ましくは90℃〜150℃、特に100℃〜140℃の温度範囲内に透明点を有する。
透明点は、ネマチック液晶状態から等方性状態への相転移が起こる温度を示す。透明点、特にネマチック相および等方性相の間の相転移温度は一般的に知られている方法、例えばメトラー社オーブンまたは偏光顕微鏡下のホットステージを使用して測定および決定し得て、本明細書において好ましくはメトラー社オーブンを使用して決定される。
加えて液晶媒体は好ましくは、目に見える結晶化または分解を伴わない好ましい低温安定性、特に−40℃でのバルク測定で200時間を超える長期保存性を示す。
好ましくは液晶媒体は、式CY、PYおよびACの化合物の群から選択される1種類以上の化合物を含む。
式中、
aは、1または2を表し、
bは、0または1を表し、
cは、0、1または2を表し、
dは、0または1を表し、
R1、R2、RAC1およびRAC2は、それぞれ互いに独立に1〜12個のC原子を有するアルキル(ただし加えて1個または2個の隣接しないCH2基は互いに独立にO原子が互いに直接連結しないようにして、
−O−、−CH=CH−、−CO−、−OCO−または−COO−で置き換えられてよい。)、好ましくは1〜6個のC原子を有するアルキルまたはアルコキシを表し、
Zx、ZyおよびZACは、それぞれ互いに独立に−CH2CH2−、−CH=CH−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2O−、−OCH2−、−CO−O−、−O−CO−、−C2F4−、−CF=CF−、−CH=CH−CH2O−または単結合、好ましくは単結合を表し、および
L1〜4は、それぞれ互いに独立にF、Cl、CN、OCF3、CF3、CH3、CH2FまたはCHF2、好ましくはFを表す。
aは、1または2を表し、
bは、0または1を表し、
cは、0、1または2を表し、
dは、0または1を表し、
Zx、ZyおよびZACは、それぞれ互いに独立に−CH2CH2−、−CH=CH−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2O−、−OCH2−、−CO−O−、−O−CO−、−C2F4−、−CF=CF−、−CH=CH−CH2O−または単結合、好ましくは単結合を表し、および
L1〜4は、それぞれ互いに独立にF、Cl、CN、OCF3、CF3、CH3、CH2FまたはCHF2、好ましくはFを表す。
好ましくは、L1およびL2の両方がFを表すか、または、L1およびL2の一方がFを表し、他方がClを表すか、または、L3およびL4の両方がFを表すか、または、L3およびL4の一方がFを表し、他方がClを表す。
ある実施形態において1個以上の基R1、R2、RAC1およびRAC2は、特にシクロプロピル、シクロブチルおよびシクロペンチルから選択される環状アルキルを表す。
本発明により使用される液晶媒体は、式CY、PYおよびACの化合物から選択される1種類以上の化合物を媒体の全内容物に基づいて少なくとも5重量%、より好ましくは少なくとも10重量%、更により好ましくは少なくとも15重量%、更により好ましくは少なくとも25重量%、更に好ましくは少なくとも35重量%、特に好ましくは少なくとも50重量%の量で含むことが特に好ましい。
式CYの化合物は好ましくは、以下の式の化合物の群から選択させる。
式中、aは1または2を表し、alkylおよびalkyl*は、それぞれ互いに独立に、1〜6個のC原子を有する直鎖状のアルキル基を表し、alkenylは2〜6個のC原子を有する直鎖状のアルケニル基を表し、(O)は酸素原子または単結合を表す。alkenylは好ましくはCH2=CH−、CH2=CHCH2CH2−、CH3−CH=CH−、CH3−CH2−CH=CH−、CH3−(CH2)2−CH=CH−、CH3−(CH2)3−CH=CH−またはCH3−CH=CH−(CH2)2−を表す。
別の実施形態において式CYの化合物は、以下の式の化合物の群から追加または代替的に選択される。
式中alkyl*は、それぞれ互いに独立に1〜6個のC原子を有する直鎖状のアルキル基を表し、(O)は酸素原子または単結合を表す。
特定の実施形態において化合物CY−a−1が媒体に含まれており、化合物CY−a−1は(O)alkyl*がエトキシである式CY−aの化合物に対応する。
式PYの化合物は好ましくは、以下の式の化合物の群から選択させる。
式中、alkylおよびalkyl*は、それぞれ互いに独立に、1〜6個のC原子を有する直鎖状のアルキル基を表し、alkenylは2〜6個のC原子を有する直鎖状のアルケニル基を表し、(O)は酸素原子または単結合を表す。alkenylは好ましくはCH2=CH−、CH2=CHCH2CH2−、CH3−CH=CH−、CH3−CH2−CH=CH−、CH3−(CH2)2−CH=CH−、CH3−(CH2)3−CH=CH−またはCH3−CH=CH−(CH2)2−を表す。
式ACの化合物は好ましくは、以下の式の化合物の群から選択させる。
式中R3およびR4は、上記の通りのRAC1およびRAC2の意味を有する。
上記され、以下に記載されたメソゲン化合物またはその混合物の多くは市販されている。これらの化合物は公知であるかまたは文献(例えば標準的な著作、例えば、Houben−Weyl、Methoden der Organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry]、Georg−Thieme−Verlag、Stuttgart)に記載されているように、それ自体公知の方法により、前記反応について公知でありかつ適切な反応条件下で正確になるように製造することができる。本明細書において、それ自体公知の変形例も使用することができる。ただし、本明細書において、より詳細には言及されていない。本発明に係る媒体は、それ自体従来からある方法で製造される。一般的には、成分同士を、好ましくは、高温で溶解させる。適切な添加剤または物質を加えて、液晶相の誘電異方性、粘度および/または配向を変更することができる。
本発明に係る「アルキル」という用語は、好ましくは、1〜7個の炭素原子を有する直鎖および分枝鎖アルキル基、特に、直鎖基であるメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシルおよびヘプチルを包含する。2〜5個の炭素原子を有する基が概して好ましい。
アルコキシは、直鎖または分枝鎖であることができ、好ましくは、直鎖であり、1、2、3、4、5、6または7個の炭素原子を有するため、好ましくは、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ、ペントキシ、ヘキソキシまたはヘプトキシである。
本発明に係る「アルケニル」という用語は、好ましくは、2〜7個の炭素原子を有する直鎖および分岐鎖アルケニル基、特に、直鎖基を包含する。特に好ましいアルケニル基は、C2〜C7−1E−アルケニル、C4〜C7−3E−アルケニル、C5〜C7−4E−アルケニル、C6〜C7−5E−アルケニルおよびC7−6E−アルケニル、特に、C2〜C7−1E−アルケニル、C4〜C7−3E−アルケニルおよびC5〜C7−4E−アルケニルである。好ましいアルケニル基の例は、ビニル、1E−プロペニル、1E−ブテニル、1E−ペンテニル、1E−ヘキセニル、1E−ヘプテニル、3−ブテニル、3E−ペンテニル、3E−ヘキセニル、3E−ヘプテニル、4E−ペンテニル、4Z−ヘキセニル、4E−ヘキセニル、4Z−ヘプテニル、5−ヘキセニルおよび6−ヘプテニルである。5個以下の炭素原子を有する基が概して好ましい。
フッ化アルキルまたはアルコキシは、好ましくは、CF3、OCF3、CFH2、OCFH2、CF2H、OCF2H、C2F5、OC2F5、CFHCF3、CFHCF2H、CFHCFH2、CH2CF3、CH2CF2H、CH2CFH2、CF2CF2H、CF2CFH2、OCFHCF3、OCFHCF2H、OCFHCFH2、OCH2CF3、OCH2CF2H、OCH2CFH2、OCF2CF2H、OCF2CFH2、C3F7またはOC3F7、特に、CF3、OCF3、CF2H、OCF2H、C2F5、OC2F5、CFHCF3、CFHCF2H、CFHCFH2、CF2CF2H、CF2CFH2、OCFHCF3、OCFHCF2H、OCFHCFH2、OCF2CF2H、OCF2CFH2、C3F7またはOC3F7、特に好ましくは、OCF3またはOCF2Hを含む。好ましい実施形態では、フルオロアルキルは、末端フッ素を有する直鎖基、すなわち、フルオロメチル、2−フルオロエチル、3−フルオロプロピル、4−フルオロブチル、5−フルオロペンチル、6−フルオロヘキシルおよび7−フルオロヘプチルを包含する。ただし、フッ素の他の位置も除外されない。
オキサアルキルは、好ましくは、式CnH2n+1−O−(CH2)m(式中、nおよびmは、それぞれ独立して、1〜6である)で示される直鎖基を包含する。好ましくは、n=1であり、mは、1〜6である。
オキサアルキルは、好ましくは、直鎖である2−オキサプロピル(=メトキシメチル)、2−(=エトキシメチル)もしくは3−オキサブチル(=2−メトキシエチル)、2−、3−もしくは4−オキサペンチル、2−、3−、4−もしくは5−オキサヘキシル、2−、3−、4−、5−もしくは6−オキサヘプチル、2−、3−、4−、5−、6−もしくは7−オキサオクチル、2−、3−、4−、5−、6−、7−もしくは8−オキサノニルまたは2−、3−、4−、5−、6−、7−、8−もしくは9−オキサデシルである。
ハロゲンは、好ましくは、FまたはCl、特に、Fである。
上記言及された基のうちの1つが、1つのCH2基が−CH=CH−により置き換えられているアルキル基である場合、これは、直鎖または分岐鎖であることができる。これは、好ましくは、直鎖であり、2〜10個の炭素原子を有する。したがって、これは、特に、ビニル、プロパ−1−もしくはプロパ−2−エニル、ブタ−1−、−2−もしくはブタ−3−エニル、ペンタ−1−、−2−、−3−もしくはペンタ−4−エニル、ヘキサ−1−、−2−、−3−、−4−もしくはヘキサ−5−エニル、ヘプタ−1−、−2−、−3−、−4−、−5−もしくはヘプタ−6−エニル、オクタ−1−、−2−、−3−、−4−、−5−、−6−もしくはオクタ−7−エニル、ノナ−1−、−2−、−3−、−4−、−5−、−6−、−7−もしくはノナ−8−エニル、デカ−1−、−2−、−3−、−4−、−5−、−6−、−7−、−8−もしくはデカ−9−エニルである。
上記言及された基のうちの1つが、1つのCH2基が−O−により置き換えられておりかつ1つが−CO−により置き換えられているアルキル基である場合、これらは、好ましくは、隣接している。このため、これらは、アシルオキシ基−CO−O−またはオキシカルボニル基−O−CO−を含有する。これらは、好ましくは、直鎖であり、2〜6個の炭素原子を有する。
したがって、それらは、特に、アセチルオキシ、プロピオニルオキシ、ブチリルオキシ、ペンタノイルオキシ、ヘキサノイルオキシ、アセチルオキシメチル、プロピオニルオキシメチル、ブチリルオキシメチル、ペンタノイルオキシメチル、2−アセチルオキシエチル、2−プロピオニルオキシエチル、2−ブチリルオキシエチル、3−アセチルオキシプロピル、3−プロピオニルオキシプロピル、4−アセチルオキシブチル、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、プロポキシカルボニル、ブトキシカルボニル、ペントキシカルボニル、メトキシカルボニルメチル、エトキシカルボニルメチル、プロポキシカルボニルメチル、ブトキシカルボニルメチル、2−(メトキシカルボニル)エチル、2−(エトキシカルボニル)エチル、2−(プロポキシカルボニル)エチル、3−(メトキシカルボニル)プロピル、3−(エトキシカルボニル)プロピルまたは4−(メトキシカルボニル)ブチルである。
上記言及された基のうちの1つが、1つのCH2基が非置換または置換−CH=CH−により置き換えられており、隣接しているCH2基がCO、CO−OまたはO−COにより置き換えられているアルキル基である場合、これは、直鎖または分岐鎖であることができる。これは、好ましくは、直鎖であり、4〜13個の炭素原子を有する。したがって、これは、特に、アクリロイルオキシメチル、2−アクリロイルオキシエチル、3−アクリロイルオキシプロピル、4−アクリロイルオキシブチル、5−アクリロイルオキシペンチル、6−アクリロイルオキシヘキシル、7−アクリロイルオキシヘプチル、8−アクリロイルオキシオクチル、9−アクリロイルオキシノニル、10−アクリロイルオキシデシル、メタクリロイルオキシメチル、2−メタクリロイルオキシエチル、3−メタクリロイルオキシプロピル、4−メタクリロイルオキシブチル、5−メタクリロイルオキシペンチル、6−メタクリロイルオキシヘキシル、7−メタクリロイルオキシヘプチル、8−メタクリロイルオキシオクチルまたは9−メタクリロイルオキシノニルである。
上記言及された基のうちの1つが、CNまたはCF3により一置換されているアルキル基またはアルケニル基である場合、この基は、好ましくは、直鎖である。CNまたはCF3による置換は、任意の位置にある。
上記言及された基のうちの1つが、ハロゲンにより少なくとも一置換されているアルキル基またはアルケニル基である場合、この基は、好ましくは、直鎖であり、ハロゲンは、好ましくは、FまたはCl、より好ましくは、Fである。多置換の場合、ハロゲンは、好ましくは、Fである。また、得られる基は、パーフルオロ化基も含む。一置換の場合、フルオロまたはクロロ置換基は、任意の所望の位置にあることができるが、好ましくは、ω位にある。
分岐基を含有する化合物は、幾つかの従来の液晶ベース材料におけるより良好な溶解性のために重要である場合がある。ただし、それらが光学的に活性である場合、それらは、キラルドーパントとして特に適している。
この種の分岐基は、一般的には、1つ以下の鎖分岐を含有する。好ましい分岐基は、イソプロピル、2−ブチル(=1−メチルプロピル)、イソブチル(=2−メチルプロピル)、2−メチルブチル、イソペンチル(=3−メチルブチル)、2−メチルペンチル、3−メチルペンチル、2−エチルヘキシル、2−プロピルペンチル、イソプロポキシ、2−メチルプロポキシ、2−メチルブトキシ、3−メチルブトキシ、2−メチルペントキシ、3−メチルペントキシ、2−エチルヘキソキシ、1−メチルヘキソキシまたは1−メチルヘプトキシである。
上記言及された基のうちの1つが、2つ以上のCH2基が−O−および/または−CO−O−により置き換えられているアルキル基である場合、これは、直鎖または分岐鎖であることができる。これは、好ましくは、分岐鎖であり、3〜12個の炭素原子を有する。したがって、これは、特に、ビスカルボキシメチル、2,2−ビスカルボキシエチル、3,3−ビスカルボキシプロピル、4,4−ビスカルボキシブチル、5,5−ビスカルボキシペンチル、6,6−ビスカルボキシヘキシル、7,7−ビスカルボキシヘプチル、8,8−ビスカルボキシオクチル、9,9−ビスカルボキシノニル、10,10−ビスカルボキシデシル、ビス(メトキシカルボニル)メチル、2,2−ビス−(メトキシカルボニル)エチル、3,3−ビス(メトキシカルボニル)プロピル、4,4−ビス(メトキシカルボニル)ブチル、5,5−ビス(メトキシカルボニル)ペンチル、6,6−ビス(メトキシカルボニル)ヘキシル、7,7−ビス(メトキシカルボニル)ヘプチル、8,8−ビス(メトキシカルボニル)オクチル、ビス(エトキシカルボニル)メチル、2,2−ビス(エトキシカルボニル)エチル、3,3−ビス(エトキシカルボニル)プロピル、4,4−ビス(エトキシカルボニル)ブチルまたは5,5−ビス(エトキシカルボニル)ペンチルである。
適切に高い光学異方性に加えスイッチ性層に含まれる液晶媒体は良好な光安定性および適切に高い透明点と組み合わせて、好ましく高い電圧保持率(VHR:voltage holding ratio)を有利に示すことができる。
実施形態によっては光学的状態の1つにおいて特に電界の存在下で、スイッチ性層がツイストまたは超ツイスト構成を有することが好ましい。この規定は驚くべきことに本明細書で定義される通りのプレチルト角の設定に加えて、上記の通りの不均一性の有害な発生を軽減および/または短縮することに更に貢献できることが判明した。
従って液晶媒体は1種類以上のキラル化合物、特に1種類以上のキラルドーパントを更に含んでよい。
キラル化合物および特にキラルドーパントならびにそれらの濃度は、液晶媒体のコレステリックピッチを適切に設定または調整できるように提供できる。本明細書においてピッチとは、コレステリックヘリックスのピッチpを意味し、ピッチpはコレステリック液晶の配向軸(ダイレクター)が2π回転するための距離である。好ましい実施形態においてネマチック液晶媒体に高いらせんツイスト力(HTP:helical twisting power)を持つキラルドーパントをドーピングして、コレステリック媒体を調製する。また例えば個々のドーパントのHTPの温度依存性を補正して、らせんピッチの温度依存性を小さくするために、2種類以上のキラルドーパントを使用することも可能である。
従ってスイッチ層における液晶媒体は好ましくは1種類以上のキラル化合物、特にキラルドーパントを含む。キラルドーパントは好ましくは中程度に高い〜高い値のHTPの絶対値を有し、一般にメソゲン基礎混合物に比較的低濃度で添加でき、アキラル成分中において良好な溶解性を有する。2種類以上のキラル化合物を採用する場合、それらは同じまたは反対の回転方向と、同じまたは反対のツイストの温度依存性とを持っていてもよい。
好ましくは液晶媒体に含まれてよい1種類以上のキラル化合物は、好ましくはMerck社製の市販の液晶混合物MLC6828において5μm−1以上、より好ましくは10μm−1以上、更に好ましくは15μm−1以上の絶対値のらせんツイスト力を有する。好ましくはMerck社製の市販の液晶混合物MLC6828において20μm−1以上、より好ましくは40μm−1以上、更により好ましくは60μm−1以上、最も好ましくは80μm−1以上〜260μm−1以下の範囲内の絶対値のらせんツイスト力を有するキラル化合物が特に好ましい。
好ましくは、1種以上のキラル化合物は、該媒体の全含量に対して2重量%以下、より好ましくは、1重量%以下の量で該液晶媒体中に含有される。
適切なキラルドーパントは当該分野において既知であり例えば、コレステリルノナノアート、R/S−811、R/S−1011、R/S−2011、R/S−3011、R/S−4011、B(OC)2C*H−C−3またはCB15(全て、メルク社ダルムシュタット市)などの幾つかは商業的に入手可能である。
特に適切なキラルドーパントは、1つ以上のキラル基および1つ以上のメソゲン基またはキラル基と共にメソゲン基を形成する1つ以上の芳香族基もしくは脂環式基を含有する化合物である。本発明の特に好ましい実施形態において液晶媒体は、下表Fに示す化合物から選択される1種類以上の化合物を含む。
実施形態によってはスイッチ性層の層厚dは媒体のピッチpに関連して合目的に設定され、ただし比率d/pは、好ましくは0から1の範囲内であり、特に好ましくは0.25または約0.25である。場合によっては比率d/pが0.66または約0.66であることが特に好ましい。
好ましい場合において電界の存在下での光学的状態は、90°のツイストを有するツイストネマチック(TN:twisted nematic)配置を有する。別の好ましい場合で例えば240°のツイストを有するスーパーツイスト(STN:supertwisted nematic)配置が設定されてよく、この場合、好ましくは単一の光学セルのみが窓要素に使用される。
特定の実施形態においてスイッチ性層はポリマー安定化される。驚くべきことに、ポリマー安定化は、所望の配列および構成を有する光学的状態を得て長期にわたって維持するのに有利に寄与することが見出された。
この点について好ましくは1種類以上の重合性、硬化性または硬化可能の化合物、好ましくは1種類以上の光硬化性モノマーがポリマー安定化に使用されるポリマー成分の前駆体として液晶媒体中に提供され、続いて、これらの反応性化合物は、その場で重合される。
ある実施形態において従って、1種類以上の重合性化合物がポリマー安定化に使用されるポリマー前駆体として液晶媒体中に含まれる。好ましくは1種類以上の重合性化合物は、液晶媒体中で適切で十分な溶解度を有するよう選択される。ある実施形態において反応性メソゲン(RM:reactive mesogen)またはメソゲンモノマーとしても知られる重合性メソゲン化合物または液晶化合物が使用される。これらの化合物はメソゲン基と1個以上の重合性基、即ち重合に適した官能基を含む。RMは、一反応性または二反応性または多反応性でよい。別の実施形態において非メソゲン重合性化合物、即ちメソゲン基を含まない化合物が使用される。
重合性化合物(1種類または多種類)は、反応性メソゲン(1種類または多種類)のみを含むこと、即ち全ての反応性モノマーがメソゲンであることが特に好ましい。またRMは、1個以上の非メソゲン重合性化合物と組み合わせて提供され得る。
重合性基または反応性基は、好ましくは、ビニル基、アクリレート基、メタクリレート基、フルオロアクリレート基、オキセタン基またはエポキシ基から選択され、特に好ましくは、アクリレート基またはメタクリレート基である。好ましくは1種類以上の重合性化合物は、アクリレート、メタクリレート、フルオロアクリレートおよび酢酸ビニルから選択され、より好ましくは媒体は、好ましくはジアクリレート、ジメタクリレート、トリアクリレートおよびトリメタクリレートから選択される1種類以上の二反応性および/または三反応性の重合性化合物を更に含む。
重合反応を促進するために従来から使用されている適切な熱開始剤や光開始剤、例えばアゾ化合物やLuperox型開始剤などの有機過酸化物を添加できる。更に好適な重合条件、好適な開始剤の種類および量は当該分野で知られており、文献に記載されている。媒体に重合開始剤が含まれる場合、光重合開始剤の使用が好ましい。
例えばUV光を用いて重合する場合、UV照射により分解してフリーラジカルやイオンを生成し重合反応を開始する光重合開始剤を用いることができる。アクリレートおよびメタクリレート基の重合には、好ましくはラジカル光重合開始剤が用いられる。ビニル、エポキシド、オキセタン基の重合には、好ましくはカチオン系光重合開始剤が用いられる。また加熱すると分解して重合を開始するフリーラジカルおよびイオンを生成する熱重合開始剤を使用することも可能である。
好ましい実施形態において重合は、光照射、即ち光、好ましくはUV光によって行われる。
特に好ましい実施形態によれば重合開始剤、特に光開始剤を使用しない。特定の場合、これはVHRを改善し、スイッチ性層においてイオンを生成する傾向を低減することができる。これは、良好な信頼性および安定性を有する変調材料を得て維持することに貢献し得る。従って好ましい実施形態によれば液晶媒体において、重合開始剤は添加されない。
良好なVHRを維持および達成するために好ましくは、重合安定化の反応生成物中の不純物を最小限に抑えるか、実質的に回避する。特に残留反応種および帯電した汚染物質は、好適に好ましくは最小に保たれる。例えばUV重合を行う場合、好ましい実施形態において可視スペクトルに近づいているか可視スペクトルにまで及んでいる比較的長い波長を有する光が使用され、好ましくはUV光および340nm〜410nmの範囲内の光、より好ましくは340nm〜380nmのUV光、更に好ましくは360nm〜380nmの光が有利に使用される。このようにしてLC媒体の成分、特に任意に提供される1種類以上の二色性色素の望ましくない光分解または分解が回避されるか、または少なくとも最小化され得る。光開始剤を使用する場合、照射波長および光重合開始剤は適切に一致または調整し得る。
光重合開始剤を使用しない好ましい場合、光の波長範囲は重合性化合物の少なくとも一部が光反応を起こし、それ自体で重合反応を開始することができるように設定することができ、一方で更にLC媒体の非重合性成分、特に任意に提供される1種類以上の二色性色素の劣化または分解が回避されるか、少なくとも最小化され得る。所望の波長範囲の取得および設定は、当技術分野で知られている従来の方法、例えば光学的フィルター、特にエッジフィルターを使用することで達成し得る。
好ましくおよび好適には安定化のためのポリマー構造は、その場で調製される。1種類以上の重合性化合物、特に重合性メソゲン化合物を、任意に好ましく提供される1種類以上の二色性色素と一緒に適切に選択し、光重合に使用される光の波長を、特に二色性色素の吸収特性に関して設定および調整することにより、効率的で堅牢な方法を提供することができ、これによりスイッチ性層において所望の重合およびポリマー成分が得られ、更に二色性色素を含む非重合性成分およびその性能を維持できる。ある実施形態においては照射光の波長またはそれぞれの波長スペクトルは、二色性色素の吸収バンドとの重なりが最小になるように選択される。
好ましくはポリマー安定化のために液晶媒体中に任意に提供される1種類以上の重合性化合物は、媒体の全内容物に基づいて0〜5重量%の範囲内、より好ましくは0.1重量%〜2.5重量%の範囲内、特に好ましくは0.3重量%〜1重量%の範囲内の量で含まれる。
特に好適な重合性化合物を下表Gに列記する。
光学的セルおよび窓要素は種々の形状、例えば正方形、長方形、三角形または多角形を有する。窓要素は例えば、二重グレージングユニットまたは三重グレージングユニット、特に断熱グレージングユニットに収容または配置されてよい。窓ガラスは、建築物や自動車に好適に使用することができる。
建築物の外壁、即ちファサードの一部としての使用に加えて、窓要素は、建築物の内部用途にも使用できる。例えば、窓要素は、パーティションまたは部屋の仕切りとして、または分離壁において、特に所望の際にプライバシーモードを提供するために役立つことがある。このようなプライバシーモードでは視界の接触を効率的に遮断するために、非常に良好な暗状態が望まれる。
スイッチ性光学的セルは、単一のスイッチ性層のみを含むことが好ましい。本発明の一実施形態では、窓要素は正確に1個のスイッチ性光学的セルを含む。
しかしながら別の特に好ましい実施形態において、窓要素は追加のスイッチ性光学的セルを含む。この後者の場合、2つのスイッチ層が別々に、または個別に光学的セル内に提供され、それらが結合されて、例えば特にラミネーションおよび接着剤を用いた結合によって、いわゆる二重セルとして構成される。特に好ましい実施形態において窓要素は、二色性色素を添加した液晶媒体を使用する二重セルを含む。
窓要素が二色性色素添加液晶媒体を用いた二重セルを含む実施形態において非常に良好な暗状態が望ましい場合、例えばスイッチ性のプライバシーモードを提供することが意図されているインテリア用途において特に好ましい
従って上述および下述のスイッチ性光学的セルに加えて窓要素は好ましくは更なるスイッチ性光学的セルを含み、より好ましくは更なるスイッチ性光学的セルは前記第1のスイッチ性光学的セルに適合する。
窓要素は、好ましくは少なくとも100cm2、より好ましくは少なくとも1600cm2、更に好ましくは少なくとも10000cm2の面積を有する。更にスイッチ性層がセグメント化されていないこと、またはスイッチ性層が区画にセグメント化されている代替の場合、前記区画がそれぞれ少なくとも1cm2、より好ましくは少なくとも10cm2、更に好ましくは少なくとも50cm2の面積を有することが好ましい。微細な画素が多数存在する従来の液晶ディスプレイと比較して窓要素は典型的には、連続して広がる液晶材料領域および同様に均一に広がる電極領域を含む。従って画素の境界による典型的な影響および隣接する画素間の交差する影響の可能性は、窓の構成の場合には重要ではない。
本発明および特に以下の実施例においてメソゲン化合物の構造は、頭字語とも呼ばれる略語を用いて示される。これらの頭字語において、化学式は下表A〜Cを用いて以下のように略される。全ての基CnH2n+1、CmH2m+1およびClH2l+1またはCnH2n−1、CmH2m−1およびClH2l−1は、それぞれn個、m個およびl個のC原子を有する直鎖状のアルキルまたはアルケニル、好ましくは1−E−アルケニルを示す。表Aは化合物のコア構造の環要素に使用されるコードを列記し、一方、表Bは連結基を示す。表Cは左手または右手の末端基のコードの意味を与える。頭字語は任意の連結基を伴う環状要素のコードから成り、第1のハイフンおよび左手の末端基のコードならびに第2のハイフンおよび右手の末端基のコードが続く。表Dは、それぞれの略語と共に化合物の例示構造を示す。
式中nおよびmは、それぞれ整数を表し、3個の点「...」はこの表からの他の略語のための場所である。
以下の表は、それぞれそれらの略語と共に例示の構造を示す。これらは、略語の規則の意味を例示するために示される。それらは更に、好ましく使用できる化合物を表す。
式中n、mおよびlは好ましくは、互いに独立に1〜7を表す。
以下の表は、本発明による媒体において安定剤として使用できる例示的な化合物を示す。
LC媒体は、好ましくは0〜10重量%、特に1ppm〜5重量%、特に好ましくは1ppm〜1重量%の安定剤を含む。
下表Fは、本発明によるメソゲン媒体においてキラルドーパントとして好ましく使用できる例示的な化合物を示す。
<表F>
本発明の好ましい実施形態においてメソゲン媒体は、表Fに示す化合物から選択される1種類以上の化合物を含む。
本発明によるメソゲン媒体は好ましくは、上表D〜Fに示される化合物から選択される2種類以上、好ましくは4種類以上の化合物を含む。
ある実施形態において本発明によるLC媒体は好ましくは、表Dに示す3種類以上、より好ましくは5種類以上の化合物を含む。
<表G>
表Gは本発明によるLC媒体において、好ましくは反応性メソゲン化合物として使用できる例示的な化合物を照合する。好ましくは重合のために、開始剤または2種類以上の開始剤の混合物が添加される。開始剤または開始剤混合物は好ましくは、混合物を基準にして0.001重量%〜2重量%の量で添加される。適切な開始剤は例えば、Irgacure(登録商標)651(BASF社製)である。
表Gは本発明によるLC媒体において、好ましくは反応性メソゲン化合物として使用できる例示的な化合物を照合する。好ましくは重合のために、開始剤または2種類以上の開始剤の混合物が添加される。開始剤または開始剤混合物は好ましくは、混合物を基準にして0.001重量%〜2重量%の量で添加される。適切な開始剤は例えば、Irgacure(登録商標)651(BASF社製)である。
本発明の好ましい実施形態においてメソゲン媒体は、表Gの化合物の群から選択される1種類以上の化合物を含む。
本発明による液晶媒体は表Dの化合物の群から選択される好ましくは4種類以上、より好ましくは6種類以上、更に好ましくは7種類以上、特に好ましくは8種類以上の化合物、好ましくは表Dの化合物の群から選択される3種類以上の異なる式の化合物を含む。媒体は、表Eの式の群から選択される1種類、2種類以上の化合物を追加して含むことが特に好ましい。更に好ましくは媒体は、表Gの式の群から選択される1種類、2種類以上の化合物を更に含む。
以下の例は本発明の単なる例示であり、それらは本発明の範囲をいかなる態様でも限定するものと考えるべきではない。例およびその変更または他の同等物は、本開示に照らして当業者に明らかになるであろう。
しかしながら以下に例示する物性および組成物は、どのような特性が達成され得るか、およびどのような範囲で変更できるかを示す。よって、特に好ましく達成できる様々な特性の組み合わせが十分に定義される。
例において、
V0は20℃における容量閾電圧[V]を表し、
neは20℃および589nmにおける異常屈折率を表し、
n0は20℃および589nmにおける通常屈折率を表し、
Δnは20℃および589nmにおける光学的異方性を表し、
ε‖は20℃および1kHzにおけるダイレクターに平行な誘電率を表し、
ε⊥は20℃および1kHzにおけるダイレクターに垂直な誘電率を表し、
Δεは20℃および1kHzにおける誘電異方性を表し、
cl.p.、T(N,I)は透明点[℃]を表し、
γ1は20℃における回転粘度[mPa・s]であり、磁界中での回転法で決定され、
K1は20℃における「スプレイ(splay)」変形に対する弾性定数[pN]を表し、
K2は20℃における「ツイスト(twist)」変形に対する弾性定数[pN]を表し、
K3は20℃における「ベンド(bend)」変形に対する弾性定数[pN]を表す。
V0は20℃における容量閾電圧[V]を表し、
neは20℃および589nmにおける異常屈折率を表し、
n0は20℃および589nmにおける通常屈折率を表し、
Δnは20℃および589nmにおける光学的異方性を表し、
ε‖は20℃および1kHzにおけるダイレクターに平行な誘電率を表し、
ε⊥は20℃および1kHzにおけるダイレクターに垂直な誘電率を表し、
Δεは20℃および1kHzにおける誘電異方性を表し、
cl.p.、T(N,I)は透明点[℃]を表し、
γ1は20℃における回転粘度[mPa・s]であり、磁界中での回転法で決定され、
K1は20℃における「スプレイ(splay)」変形に対する弾性定数[pN]を表し、
K2は20℃における「ツイスト(twist)」変形に対する弾性定数[pN]を表し、
K3は20℃における「ベンド(bend)」変形に対する弾性定数[pN]を表す。
本発明について用語「閾電圧」は他に明示しない限り、容量閾値(V0)に関する。また例において一般的に通常であるが、10%相対コントラスト(V10)に対する光学的閾値も示し得る。
<参照例1>
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶ホスト混合物H−1を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶ホスト混合物H−1を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
<参照例2>
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−2を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−2を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
混合物M−2は上参照例1に記載される混合物M−1に類似して調製され、ただし混合物H−1の代わりに混合物B−2が使用される。
<参照例3>
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−3を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−3を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
<参照例4>
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−4を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶基礎混合物B−4を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
混合物M−4は、混合物B−4の99.51%と、上表Fに記載される通りの式S−811の化合物の0.49%とを混合して調製される。
<参照例5>
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶混合物B−5を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
以下の表に示される通りの組成および特性を有する液晶混合物B−5を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析する。
<参照例6>
液晶混合物M−6を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析し、ただし化合物CY−a−1は上記において特定される通り定義される。
液晶混合物M−6を調製および、その一般的な物理的特性に関して特性解析し、ただし化合物CY−a−1は上記において特定される通り定義される。
<比較例1>
それぞれ2枚のガラス板(20mm×26mm、厚さ1.1mm)を使用して2個の光学的セルを組み立て、それぞれのガラス板は酸化インジウムスズ(ITO:indium tin oxide)層(厚さ50nm、抵抗値100Ω/□)がコートされている。それぞれのガラス板についてITO層の最上に、ポリイミドの層(50nm、JSR社、JALS−2096−R1)をスピンコートで塗布する。ポリイミド層を金属ローラー上でベルベットクロス(吉川化工株式会社YA−20R)で反平行にラビングする。
それぞれ2枚のガラス板(20mm×26mm、厚さ1.1mm)を使用して2個の光学的セルを組み立て、それぞれのガラス板は酸化インジウムスズ(ITO:indium tin oxide)層(厚さ50nm、抵抗値100Ω/□)がコートされている。それぞれのガラス板についてITO層の最上に、ポリイミドの層(50nm、JSR社、JALS−2096−R1)をスピンコートで塗布する。ポリイミド層を金属ローラー上でベルベットクロス(吉川化工株式会社YA−20R)で反平行にラビングする。
ラビングにより88.5°のプレチルト角が誘発され、プレチルト角はAxometrics社製ミューラー・マトリクス・ポラリメーター「AxoScan」を使用して決定される。
25μmの直径を有するプラスチックスペーサーを含め、それぞれポリイミド層を内側に向けた2枚のガラス板を互いに組み合わせてセルを形成し、短辺に3mmのオフセットを使用して配線アクセスを提供する。充填口を除いて、セルの端を密閉する。
上参照例1に記載される通りの色素ドープ液晶混合物M−1を毛細管力でセル内に充填し、充填口を密閉する。電気ケーブルをセルのオフセット接触領域にはんだ付けする。
端の近くで両面テープを使用して2個のセルを積層し、一方のセルを他方に対して90°回転させた二重セルを形成する。
30Vrmsの矩形波電圧を使用して二重セルをスイッチすると、小さな輝点および不規則な細い輝線が見える粒状で不規則な外観を有する暗状態になる。これらの欠陥は時間の経過とともに徐々に消えていく。スイッチから僅か120秒後に、均一な暗外観を持つ暗状態が得られる。
<比較例2>
上比較例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし代わりにセル厚を15μmおよびプレチルト角を89°に設定する。
上比較例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし代わりにセル厚を15μmおよびプレチルト角を89°に設定する。
スイッチのために20Vrmsの矩形波電圧を使用すると初期の暗状態の粒状の欠陥が60秒後に消失し、均一な暗外観が得られる。
<例1>
それぞれ2枚のガラス板(20mm×26mm、厚さ1.1mm)を使用して2個の光学的セルを組み立て、それぞれのガラス板は酸化インジウムスズ(ITO:indium tin oxide)層(厚さ50nm、抵抗値100Ω/□)がコートされている。それぞれのガラス板についてITO層の最上に、ポリイミドの層(50nm)をスピンコートで塗布する。ポリイミド層を金属ローラー上でベルベットクロス(吉川化工株式会社YA−20R)により回転速度200rpm、25mm/sの移動速度および0.3mmのラビング深度を使用してラビングする。
それぞれ2枚のガラス板(20mm×26mm、厚さ1.1mm)を使用して2個の光学的セルを組み立て、それぞれのガラス板は酸化インジウムスズ(ITO:indium tin oxide)層(厚さ50nm、抵抗値100Ω/□)がコートされている。それぞれのガラス板についてITO層の最上に、ポリイミドの層(50nm)をスピンコートで塗布する。ポリイミド層を金属ローラー上でベルベットクロス(吉川化工株式会社YA−20R)により回転速度200rpm、25mm/sの移動速度および0.3mmのラビング深度を使用してラビングする。
ラビングにより86°のプレチルト角が誘発され、プレチルト角はAxometrics社製ミューラー・マトリクス・ポラリメーター「AxoScan」を使用して決定される。
25μmの直径を有するプラスチックスペーサーを含め、それぞれポリイミド層を内側に向けた2枚のガラス板を互いに組み合わせてセルを形成し、短辺に3mmのオフセットを使用して配線アクセスを提供する。充填口を除いて、セルの端を密閉する。
上参照例1に記載される通りの色素ドープ液晶混合物M−1を毛細管力でセル内に充填し、充填口を密閉する。電気ケーブルをセルのオフセット接触領域にはんだ付けする。
端の近くで両面テープを使用して2個のセルを積層し、一方のセルを他方に対して90°回転させた二重セルを形成する。
30Vrmsの矩形波電圧を使用して二重セルをスイッチすると、小さな輝点および不規則な細い輝線が見える粒状で不規則な外観を有する暗状態になる。これらの欠陥はすぐに消え、スイッチから10秒後には均一な暗外観を持つ暗状態が得られる。
<例2>
上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし代わりにセル厚を15μmおよびプレチルト角を85°に設定する。
上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし代わりにセル厚を15μmおよびプレチルト角を85°に設定する。
スイッチのために20Vrmsの矩形波電圧を使用すると初期の暗状態の粒状の欠陥が10秒後に消失し、均一な暗外観が得られる。
<例3>
上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし25μmの厚さを有するセルのそれぞれにおいて一方のポリイミド層において86°のプレチルト角を設定し、他方のポリイミド層において89°のプレチルト角を設定する。
上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし25μmの厚さを有するセルのそれぞれにおいて一方のポリイミド層において86°のプレチルト角を設定し、他方のポリイミド層において89°のプレチルト角を設定する。
スイッチのために20Vrmsの矩形波電圧を使用すると初期の暗状態の粒状の欠陥が10秒後に消失し、均一な暗外観が得られる。
<例4>
25μmのセル厚を使用し、85°にプレチルト角を設定して上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし20Vの電圧を印加して90°のツイスト角を有するツイストTN構成が提供される。
25μmのセル厚を使用し、85°にプレチルト角を設定して上例1に類似してスイッチ性セルを組み立て、ただし20Vの電圧を印加して90°のツイスト角を有するツイストTN構成が提供される。
スイッチのために20Vrmsの矩形波電圧を使用すると初期の暗状態の粒状の欠陥が10秒後に消失し、均一な暗外観が得られる。
Claims (16)
- ・第1基板と、
・第1電極層と、
・第1配向層と、
・スイッチ性層と、
・第2配向層と、
・第2電極層と、および
・第2基板とを
この順序で含む層構造を有するスイッチ性光学的セルを含み、
ただしスイッチ性層は、液晶媒体を含むホメオトロピック配向液晶層であり、および
ただし第1配向層および第2配向層の少なくとも一方においてプレチルト角は、77°〜88°の範囲内に設定されている窓要素。 - スイッチ性層は、少なくとも5μm、好ましくは少なくとも10μmの厚さを有する請求項1に記載の窓要素。
- スイッチ性光学的セルは明状態および暗状態の間を動作可能であり、電気的にスイッチ可能であり、
電界がないときスイッチ性層は、ホメオトロピックに配向している請求項1または2に記載の窓要素。 - 液晶媒体は、負の誘電率異方性Δε、0.03〜0.30の範囲内の光学的異方性Δn、および少なくとも70℃の透明点を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の窓要素。
- 液晶媒体は、1種類以上の二色性色素を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の窓要素。
- スイッチ性光学的セルは更に、1層以上の偏光層および任意に1層以上の光学的リターダ層を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の窓要素。
- スイッチ性層は、ポリマー安定化されている請求項1〜6のいずれか1項に記載の窓要素。
- 第1配向層および第2配向層によりプレチルト角は、77°〜88°の範囲内に設定される請求項1〜7のいずれか1項に記載の窓要素。
- 第1配向層および第2配向層は、ラビングまたは光処理された有機材料を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の窓要素。
- 第1配向層および第2配向層は、ポリイミド系層である請求項1〜9のいずれか1項に記載の窓要素。
- プレチルト角は、84°〜86°の範囲内に設定される請求項1〜10のいずれか1項に記載の窓要素。
- スイッチ性光学的セルに加え窓要素は更なるスイッチ性光学的セルを含み、好ましくは更なるスイッチ性光学的セルは先行する請求項のいずれか1項に記載される通りのスイッチ性光学的セルに一致する請求項1〜11のいずれか1項に記載の窓要素。
- 窓要素は、少なくとも100cm2の面積を有し、
スイッチ性層は分割されていないか、それぞれ少なくとも1cm2の面積を有する区画に分割されている請求項1〜12のいずれか1項に記載の窓要素。 - 電界があるときスイッチ性層は、ツイストまたは超ツイスト構成を有する請求項1〜13のいずれか1項に記載の窓要素。
- 液晶媒体は、式CY、PYおよびACの化合物の群から選択される1種類以上の化合物を含む請求項1〜14のいずれか1項に記載の窓要素。
aは、1または2を表し、
bは、0または1を表し、
cは、0、1または2を表し、
dは、0または1を表し、
Zx、ZyおよびZACは、それぞれ互いに独立に−CH2CH2−、−CH=CH−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2O−、−OCH2−、−CO−O−、−O−CO−、−C2F4−、−CF=CF−、−CH=CH−CH2O−または単結合、好ましくは単結合を表し、および
L1〜4は、それぞれ互いに独立にF、Cl、CN、OCF3、CF3、CH3、CH2FまたはCHF2、好ましくはFを表す。) - 建築物または車両の窓における、請求項1〜15のいずれか1項に記載の窓要素の使用。
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