JP2021084824A - Ceramic sintered body and ceramic tool - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セラミックス焼結体、及びセラミックス工具に関する。 The present invention relates to ceramic sintered bodies and ceramic tools.
炭化タングステンは高剛性・高硬度な成分であり、超硬合金をはじめ各種工具材料に用いられている。この炭化タングステンに対して、耐反応性に優れる酸化物を複合化させることで、より幅広い用途として活用できるようになってきた。例えば、酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムを複合化させた特許文献１の従来技術では、高強度・高硬度なセラミックス焼結体をセラミックス工具として活用でき、鋳鉄や難加工材料として知られるＩｎｃｏｎｅｌ７１８などの耐熱合金の切削に用いることができる。こうした優れた特性は炭化タングステンの特性に依るところが大きい。
Tungsten carbide is a component with high rigidity and high hardness, and is used in various tool materials including cemented carbide. By compounding an oxide having excellent reactivity resistance with this tungsten carbide, it has become possible to utilize it for a wider range of applications. For example, in the conventional technique of
ところで、近年の航空機需要の高まりから、耐熱合金の多く用いられるエンジン加工の分野においては、より効率的な切削が求められている。また、他の分野においても、より効率的な切削が求められる場合がある。切削を効率的にする一つの技術として、より切削時の切込みを大きくして単位時間当たりの加工量を多くする事が検討されている。
しかし、これまでに検討された技術を適用しても、切削効率は必ずしも十分とは言えず、例えば、工具の耐欠損性を高めて切削効率を向上させる新たな技術が切望されていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、切削効率を高めることを目的とする。本発明は、以下の形態として実現することが可能である。
By the way, due to the increase in demand for aircraft in recent years, more efficient cutting is required in the field of engine processing in which heat-resistant alloys are often used. In addition, more efficient cutting may be required in other fields as well. As one technique for making cutting efficient, it is being studied to increase the depth of cut at the time of cutting and increase the amount of processing per unit time.
However, even if the techniques studied so far are applied, the cutting efficiency is not always sufficient. For example, a new technique for improving the fracture resistance of the tool and improving the cutting efficiency has been desired.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to improve cutting efficiency. The present invention can be realized as the following forms.
〔１〕酸化ジルコニウムと、炭化タングステンと、前記酸化ジルコニウム及び前記炭化タングステンのいずれとも相違する異種成分からなるセラミックス焼結体であって、
セラミックス焼結体を鏡面研磨加工後、鏡面研磨された面をＳＥＭにて観察し、１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像を得て、前記ＳＥＭ画像について、
前記酸化ジルコニウムの結晶粒子と、前記炭化タングステンの結晶粒子と、の粒界の長さＸ１（μｍ）と、
前記異種成分の結晶粒子と、前記酸化ジルコニウムの結晶粒子と、の粒界の長さＸ２（μｍ）と、を求めて、
Ｘ１＋Ｘ２に対するＸ１の比であるＸ１／（Ｘ１＋Ｘ２）が下記式（１）を満たすことを特徴とする、セラミックス焼結体。
０．５５≦Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）≦０．９０ …式（１）
[1] A ceramic sintered body composed of zirconium oxide, tungsten carbide, and different components different from those of zirconium oxide and tungsten carbide.
After the ceramic sintered body was mirror-polished, the mirror-polished surface was observed by SEM to obtain an SEM image in the range of 16 μm × 23 μm.
The grain boundary length X1 (μm) of the zirconium oxide crystal particles and the tungsten carbide crystal particles,
The grain boundary length X2 (μm) of the crystal particles having different components and the crystal particles of zirconium oxide was determined.
A ceramics sintered body, characterized in that X1 / (X1 + X2), which is the ratio of X1 to X1 + X2, satisfies the following formula (1).
0.55 ≤ X1 / (X1 + X2) ≤ 0.90 ... Equation (1)
〔２〕前記異種成分は、酸化アルミニウムであることを特徴とする、〔１〕に記載のセラミックス焼結体。 [2] The ceramic sintered body according to [1], wherein the dissimilar component is aluminum oxide.
〔３〕前記酸化ジルコニウムの含有量が、１体積％以上２０体積％以下であり、
前記酸化アルミニウムの含有量が、４０体積％以上６５体積％以下であり、
前記炭化タングステンの含有量が、３０体積％以上５５体積％以下であることを特徴とする、〔２〕に記載のセラミックス焼結体。
[3] The content of the zirconium oxide is 1% by volume or more and 20% by volume or less.
The content of the aluminum oxide is 40% by volume or more and 65% by volume or less.
The ceramic sintered body according to [2], wherein the content of the tungsten carbide is 30% by volume or more and 55% by volume or less.
〔４〕〔１〕から〔３〕のいずれか一項に記載の前記セラミックス焼結体から構成されたことを特徴とする、セラミックス工具。 [4] A ceramic tool comprising the ceramic sintered body according to any one of [1] to [3].
〔５〕〔１〕から〔３〕のいずれか一項に記載の前記セラミックス焼結体を基材とし、該基材の表面には、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムの炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物より選択される少なくとも１種の化合物からなる表面被覆層が形成されていることを特徴とする、セラミックス工具。 [5] The ceramic sintered body according to any one of [1] to [3] is used as a base material, and carbides, nitrides, and oxides of titanium, zirconium, and aluminum are used on the surface of the base material. , A ceramic tool, characterized in that a surface coating layer made of at least one compound selected from carbide, carbide, nitrogen oxide, and carbonitride is formed.
本発明のセラミックス焼結体は、微細組織が特定の構造を有することにより、セラミックス工具として用いた場合の耐欠損性に優れる。よって、切削効率を高めることができる。
異種成分が、酸化アルミニウムである場合には、耐欠損性に優れる。よって、切削効率を高めることができる。
酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、及び炭化タングステンの含有量が特定の範囲であると、耐欠損性に優れる。よって、切削効率を高めることができる。
本発明のセラミックス焼結体から構成されたセラミックス工具は、耐欠損性に優れるから、切削効率を高めることができる。
本発明のセラミックス焼結体を基材とし、特定の表面被覆層が形成されている場合には、さらに耐摩耗性が向上する。
The ceramic sintered body of the present invention has excellent fracture resistance when used as a ceramic tool because the microstructure has a specific structure. Therefore, the cutting efficiency can be improved.
When the dissimilar component is aluminum oxide, it has excellent fracture resistance. Therefore, the cutting efficiency can be improved.
When the contents of zirconium oxide, aluminum oxide, and tungsten carbide are in a specific range, the fracture resistance is excellent. Therefore, the cutting efficiency can be improved.
Since the ceramic tool made of the ceramic sintered body of the present invention has excellent fracture resistance, the cutting efficiency can be improved.
When the ceramic sintered body of the present invention is used as a base material and a specific surface coating layer is formed, the wear resistance is further improved.
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０〜２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０〜２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. In this specification, the description using "~" for the numerical range shall include the lower limit value and the upper limit value unless otherwise specified. For example, in the description of "10 to 20", both the lower limit value "10" and the upper limit value "20" are included. That is, "10 to 20" has the same meaning as "10 or more and 20 or less".
１．セラミックス焼結体１
（１）セラミックス焼結体１の構成
セラミックス焼結体１は、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）と、炭化タングステン（ＷＣ）と、酸化ジルコニウム及び炭化タングステンのいずれとも相違する異種成分からなる。
セラミックス焼結体１を鏡面研磨加工後、鏡面研磨された面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，走査型透過電子顕微鏡）にて観察し、１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像を得て、このＳＥＭ画像について、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２と、の粒界の長さＸ１（μｍ）と、異種成分の結晶粒子Ｐ３と、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、の粒界の長さＸ２（μｍ）と、を求めると、Ｘ１＋Ｘ２に対するＸ１の比であるＸ１／（Ｘ１＋Ｘ２）は下記式（１）を満たす。
０．５５≦Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）≦０．９０ …式（１）
1. 1. Ceramic
(1) Structure of Ceramic Sintered
After the ceramic sintered
0.55 ≤ X1 / (X1 + X2) ≤ 0.90 ... Equation (1)
図２は、セラミックス焼結体１のＳＥＭ画像を模式的に示した図である。但し、図２は、セラミックス焼結体１のＳＥＭ画像を概念的に示したものであり、実際のＳＥＭ画像を正確に示したものではない。図２は、１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像のうちの２．５μｍ×３．５μｍの部分を示す図である。このＳＥＭ画像では、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２、異種成分の結晶粒子Ｐ３が存在する様子が示されている。異種成分としては、酸化アルミニウムが好適に例示されるが、必ずしもこれに限られるものではない。また、異種成分とは、酸化ジルコニウムと炭化タングステンとは異なる特定の一成分を指すものではなく、これら２つの成分とは異なる全ての成分を指す。酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２と、の粒界は、実線Ｌ１で示されている。異種成分の結晶粒子Ｐ３と、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、の粒界は、破線Ｌ２で示されている。
FIG. 2 is a diagram schematically showing an SEM image of the ceramic sintered
１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像に存在する実線Ｌ１の長さの合計がＸ１（μｍ）であり、破線Ｌ２の長さの合計がＸ２（μｍ）である。上記式（１）は、セラミックス焼結体１の鏡面研磨された面における１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像を５枚観察して、各ＳＥＭ画像におけるＸ１／（Ｘ１＋Ｘ２）の平均値が満たされていればよい。
The total length of the solid line L1 existing in the SEM image in the range of 16 μm × 23 μm is X1 (μm), and the total length of the broken line L2 is X2 (μm). In the above formula (1), five SEM images in the range of 16 μm × 23 μm on the mirror-polished surface of the ceramic sintered
（２）切削効率（耐欠損性）が高まる推測理由
Ｘ１及びＸ２が上記式（１）を満たすと、セラミックス焼結体１をセラミックス工具２として用いた場合の切削効率が高まる推測理由を説明する。炭化タングステンの熱膨張係数は、４．５ｐｐｍ／Ｋであり、酸化ジルコニウムの熱膨張係数は、１０．５ｐｐｍ／Ｋである。このように、炭化タングステンと酸化ジルコニウムとでは熱膨張係数差が大きい。Ｘ１及びＸ２が上記式（１）を満たすと、炭化タングステンと酸化ジルコニウムの熱膨張係数差に起因する圧縮残留応力が効果的に炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２に作用し、セラミックス焼結体１の耐欠損性が向上すると考えられる。その結果、セラミックス焼結体１をセラミックス工具２として用いた場合に、切削時の切込みを大きくできるので切削効率が高まると推測される。圧縮残留応力は、亀裂の進展を抑制すると共に、材料強度を高める。特に、本セラミックス焼結体１においては、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２内を亀裂が進展し易いため、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２に圧縮応力を付与することは、効果的であると考えられる。
(2) Reason for Guessing that Cutting Efficiency (Fracture Resistance) Increases When X1 and X2 satisfy the above formula (1), the reason why cutting efficiency increases when the ceramic
Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）は、炭化タングステンに対し十分な圧縮残留応力を付与する観点から、下限値に関して、０．５５以上であり、０．５９以上が好ましく、０．６６以上がより好ましい。また、Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）は、酸化ジルコニウムに付与される引張残留応力が大きくなり過ぎて、耐欠損性が低下することを防止する観点から、上限値に関して、０．９０以下であり、０．８３以下が好ましく、０．７７以下がより好ましい。よって、Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）は、０．５５以上０．９０以下であり、０．５９以上０．８３以下が好ましく、０．６６以上０．７７以下がより好ましい。 From the viewpoint of imparting sufficient compressive residual stress to tungsten carbide, X1 / (X1 + X2) has a lower limit of 0.55 or more, preferably 0.59 or more, and more preferably 0.66 or more. Further, X1 / (X1 + X2) is 0.90 or less with respect to the upper limit value from the viewpoint of preventing the tensile residual stress applied to the zirconium oxide from becoming too large and the fracture resistance from being lowered. 83 or less is preferable, and 0.77 or less is more preferable. Therefore, X1 / (X1 + X2) is 0.55 or more and 0.90 or less, preferably 0.59 or more and 0.83 or less, and more preferably 0.66 or more and 0.77 or less.
（３）セラミックス焼結体１に含まれる成分、及び各成分の含有量
セラミックス焼結体１は、酸化ジルコニウムと、炭化タングステンと、酸化ジルコニウム及び炭化タングステンのいずれとも相違する異種成分からなる。
酸化ジルコニウムが安定化材を含むことによって、高靭性であり、耐欠損性も良好となる。また、酸化ジルコニウムは、炭化タングステンとの熱膨張係数差が大きいため、炭化タングステンに圧縮残留応力を付与しやすい特徴を有する。安定化材は、特に限定されないが、希土類酸化物が好適に用いられる。希土類酸化物として、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、及び酸化カルシウム（ＣａＯ）から選択される少なくとも１種の化合物が好ましい。安定化材の固溶量は特に限定されないが、その固溶量は、安定化された酸化ジルコニウム１００ｍｏｌ％に対して１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下が好ましく、２ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下がより好ましい。
(3) Components contained in the ceramic
Since zirconium oxide contains a stabilizer, it has high toughness and good fracture resistance. Further, since zirconium oxide has a large difference in thermal expansion coefficient from tungsten carbide, it has a characteristic that compressive residual stress is easily applied to tungsten carbide. The stabilizer is not particularly limited, but a rare earth oxide is preferably used. As the rare earth oxide, at least one compound selected from yttrium oxide (Y 2 O 3 ), cerium oxide (CeO 2 ), magnesium oxide (MgO), and calcium oxide (CaO) is preferable. The solid solution amount of the stabilizer is not particularly limited, but the solid solution amount is preferably 1 mol% or more and 15 mol% or less, and more preferably 2 mol% or more and 10 mol% or less with respect to 100 mol% of the stabilized zirconium oxide.
炭化タングステンは、強度及び硬度が高く、セラミックス焼結体１をセラミックス工具２として用いた場合の性能を確保するために必要である。
Tungsten carbide has high strength and hardness, and is necessary for ensuring the performance when the ceramic
異種成分は、耐反応性が高く、セラミックス焼結体１の耐摩耗性に寄与する。
異種成分としては、酸化アルミニウムが好ましい。酸化アルミニウムは、耐反応性が高く、セラミックス焼結体１の耐摩耗性に寄与する。
但し、酸化アルミニウムの熱膨張係数は、７．２ｐｐｍ／Ｋであり、酸化アルミニウムと炭化タングステンとの熱膨張係数差（２．７ｐｐｍ／Ｋ）は、酸化ジルコニウムと炭化タングステンとの熱膨張係数差（６．０ｐｐｍ／Ｋ）より小さい。よって、酸化アルミニウムは、炭化タングステンに残留応力をほとんど付与しないと考えられる。
The dissimilar components have high reactivity resistance and contribute to the wear resistance of the ceramic
As the dissimilar component, aluminum oxide is preferable. Aluminum oxide has high reactivity resistance and contributes to the wear resistance of the ceramic
However, the coefficient of thermal expansion of aluminum oxide is 7.2 ppm / K, and the difference in coefficient of thermal expansion between aluminum oxide and tungsten carbide (2.7 ppm / K) is the difference in coefficient of thermal expansion between zirconium oxide and tungsten carbide (difference in thermal expansion coefficient). It is smaller than 6.0 ppm / K). Therefore, it is considered that aluminum oxide hardly imparts residual stress to tungsten carbide.
異種成分として酸化アルミニウムを用いた場合の各成分の好ましい含有量について説明する。以下の含有量は、セラミックス焼結体１の全体を１００体積％としたときの量である。
酸化ジルコニウムの含有量は、特に限定されない。酸化ジルコニウムの含有量は、硬度や焼結性の観点から、１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
酸化アルミニウムの含有量は、特に限定されない。酸化アルミニウムの含有量は、硬度や耐反応性の観点から、４０体積％以上６５体積％以下が好ましい。
炭化タングステンの含有量は、特に限定されない。炭化タングステンの含有量は、硬度や焼結性の観点から、３０体積％以上５５体積％以下が好ましい。
なお、「体積％」とは、セラミックス焼結体１に含まれる全物質の体積の総量を１００％としたときの、各物質の割合を意味する。セラミックス焼結体１における各物質の含有量は、蛍光Ｘ線分析法等により各元素の量を求めることで算出できる。
The preferable content of each component when aluminum oxide is used as a dissimilar component will be described. The following contents are the amounts when the whole ceramic
The content of zirconium oxide is not particularly limited. The content of zirconium oxide is preferably 1% by volume or more and 20% by volume or less from the viewpoint of hardness and sinterability.
The content of aluminum oxide is not particularly limited. The content of aluminum oxide is preferably 40% by volume or more and 65% by volume or less from the viewpoint of hardness and reaction resistance.
The content of tungsten carbide is not particularly limited. The content of tungsten carbide is preferably 30% by volume or more and 55% by volume or less from the viewpoint of hardness and sinterability.
The "volume%" means the ratio of each substance when the total volume of all the substances contained in the ceramic
（４）各成分の平均粒径は、特に限定されない。 (4) The average particle size of each component is not particularly limited.
２．セラミックス焼結体１の製造方法
セラミックス焼結体１の製造方法は特に限定されない。セラミックス焼結体１の製造方法の一例を以下に示す。
2. Manufacturing Method of Ceramic Sintered
（１）原料
原料として次の原料粉末を使用する。
・酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）
・所定の酸化物で部分安定化された酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）
但し、所定の酸化物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、及び酸化カルシウム（ＣａＯ）から選択される１種以上である。
・酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）
・炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）
(1) Raw material The following raw material powder is used as the raw material.
・ Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder)
-Zirconium oxide powder partially stabilized with a predetermined oxide (ZrO 2 powder)
However, the predetermined oxide is one or more selected from yttrium oxide (Y 2 O 3 ), cerium oxide (CeO 2 ), magnesium oxide (MgO), and calcium oxide (CaO).
・ Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder)
・ Tungsten carbide powder (WC powder)
（２）焼成用粉末の準備
（２．１）酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）と炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）を所定の配合割合になる様に秤量する。容器（例えば樹脂ポット等）の中に、酸化ジルコニウム粉末、炭化タングステン粉末、球石（例えばＺｒＯ２球石）、及びアルコール（例えばエタノール）を入れて混合粉砕する。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥混合粉Ａを得る。
(2) Preparation of baking powder (2.1) Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder) and tungsten carbide powder (WC powder) are weighed so as to have a predetermined blending ratio. Zirconium oxide powder, tungsten carbide powder, spheres (eg ZrO 2 spheres), and alcohol (eg ethanol) are placed in a container (for example, a resin pot) and mixed and pulverized. The obtained slurry is treated by boiling in hot water to obtain a dry mixed powder A.
（２．２）容器（例えば樹脂ポット等）の中に、乾燥混合粉Ａ、球石（例えばＺｒＯ２球石）、及びイオン交換水を入れて混合してスラリーＢが得られる。この際、スラリーＢのｐＨは塩酸を添加することにより、６以下になるように調整する。このイオン交換水を用いたスラリーＢ中では炭化タングステン粒子（ＷＣ粒子）の表面はわずかに酸化されＷＯ３に変化する。ＷＯ３の表面電位は、ｐＨ６以下では負である。よって、図３に模式的に示されるように炭化タングステン粒子（ＷＣ粒子）は、表面電位が負（マイナス）になる。他方、酸化ジルコニウム粒子（ＺｒＯ２粒子）は、表面電位が正（プラス）になる。従って、図３に示されるように、炭化タングステン粒子と、酸化ジルコニウム粒子とは、お互いに引き合い、凝集して凝集体を形成する。 (2.2) A dry mixed powder A, a ball stone (for example, ZrO 2 ball stone), and ion-exchanged water are placed in a container (for example, a resin pot or the like) and mixed to obtain a slurry B. At this time, the pH of the slurry B is adjusted to 6 or less by adding hydrochloric acid. In the slurry B using this ion-exchanged water, the surface of the tungsten carbide particles (WC particles) is slightly oxidized and changed to WO 3. The surface potential of WO 3 is negative below pH 6. Therefore, as schematically shown in FIG. 3, the surface potential of the tungsten carbide particles (WC particles) becomes negative (minus). On the other hand, the surface potential of the zirconium oxide particles (ZrO 2 particles) becomes positive (plus). Therefore, as shown in FIG. 3, the tungsten carbide particles and the zirconium oxide particles attract each other and aggregate to form an agglomerate.
（２．３）容器（例えば樹脂ポット等）の中に、酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）、球石（例えばＺｒＯ２球石）、及びアルコール（例えばエタノール）を入れて混合粉砕する。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥粉Ｃを得る。 (2.3) Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder), ball stone (for example, ZrO 2 ball stone), and alcohol (for example, ethanol) are put in a container (for example, a resin pot or the like) and mixed and pulverized. The obtained slurry is treated by boiling in hot water to obtain dried powder C.
（２．４）所定時間混合後のスラリーＢに乾燥粉Ｃを投入後、更に所定時間混合する。この際、スラリーのｐＨは塩酸を添加することにより６以下に調整する。このように調製することで、図４に模式的に示す状態になる。すなわち、炭化タングステン粒子と酸化ジルコニウム粒子は凝集したままの凝集体として維持される。この凝集体は、表面電位が酸化ジルコニウム粒子により正（プラス）となっている。他方、酸化アルミニウム粒子は、表面電位は正（プラス）である。よって、凝集体と酸化アルミニウム粒子とは反発し合い、分散した状態となる。
得られたスラリーは、スプレードライ法により乾燥させ、乾燥粉Ｄとする。
(2.4) After adding the dry powder C to the slurry B after mixing for a predetermined time, the mixture is further mixed for a predetermined time. At this time, the pH of the slurry is adjusted to 6 or less by adding hydrochloric acid. By preparing in this way, the state schematically shown in FIG. 4 is obtained. That is, the tungsten carbide particles and the zirconium oxide particles are maintained as aggregates that remain aggregated. The surface potential of this agglomerate is positive due to the zirconium oxide particles. On the other hand, the aluminum oxide particles have a positive surface potential. Therefore, the agglomerates and the aluminum oxide particles repel each other and become dispersed.
The obtained slurry is dried by a spray-drying method to obtain a dry powder D.
（３）焼成
乾燥粉Ｄをカーボン冶具に投入し、ホットプレス焼成する。焼成は還元雰囲気で行い、焼成炉中の炭素の作用により、炭化タングステン粒子の表面のＷＯ３は還元され、ＷＣに変化する。また、この焼成の際に、凝集体のシェル部に位置する酸化ジルコニウムが、凝集体のコア部に位置する炭化タングステンに圧縮残留応力を付与する。
(3) Firing The dried powder D is put into a carbon jig and fired by hot pressing. The firing is performed in a reducing atmosphere, and WO 3 on the surface of the tungsten carbide particles is reduced by the action of carbon in the firing furnace and changed to WC. Further, during this firing, zirconium oxide located in the shell portion of the agglomerate applies compressive residual stress to the tungsten carbide located in the core portion of the agglomerate.
３．セラミックス工具２
セラミックス工具２は、上記セラミックス焼結体１から構成されたことを特徴とする。セラミックス工具２として、切削工具、摩擦攪拌接合用工具が好適に例示される。セラミックス工具２の形状は、特に限定されない。
3. 3.
The
セラミックス焼結体１は、切削、研削、及び研磨の少なくとも１つの加工法によって形状や表面の仕上げを行って、セラミックス工具２とすることができる。もちろん、これらの仕上げが不要であれば、セラミックス焼結体１をそのままセラミックス工具２として用いてもよい。
The ceramic
セラミックス工具２は、図５に示されるように、セラミックス焼結体１を基材５とし、基材５の表面に、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムの炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物より選択される少なくとも１種の化合物からなる表面被覆層７が形成されていてもよい。
表面被覆層７が形成されると、セラミックス工具２の表面硬度が増加すると共に、被加工物との反応・溶着による摩耗進行が抑制される。その結果、セラミックス工具２の耐摩耗性が向上する。
チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムの炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、及び炭窒酸化物より選択される少なくとも１種の化合物としては、特に限定されないが、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＮが好適な例として挙げられる。
表面被覆層７の厚みは、特に限定されない。表面被覆層７の厚みは、耐摩耗性の観点から、０．０２μｍ以上３０μｍ以下が好ましい。
As shown in FIG. 5, the
When the
The at least one compound selected from the carbides, nitrides, oxides, carbonitrides, coal oxides, nitrogen oxides, and carbonitride oxides of titanium, zirconium, and aluminum is not particularly limited, but TiN, TiAlN, TiAlCrN, and AlCrN are preferred examples.
The thickness of the
以下の実験では、実施例１〜１６、比較例１〜４の各セラミックス焼結体を作製し、これらの各セラミックス焼結体を加工して、実施例１〜１６、比較例１〜４の各セラミックス切削工具とした。 In the following experiments, the ceramic sintered bodies of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 were prepared, and each of these ceramic sintered bodies was processed to form Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 4. Each ceramic cutting tool was used.
１．セラミックス焼結体の作製
１．１ 実施例１〜１６
（１）原料粉末
以下に示す原料粉末を用いた。
（１．１）酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）
次のいずれかの酸化ジルコニウム粉末を用いた。
・３ｍｏｌ％酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）で部分安定化された平均粒径０．１μｍの酸化ジルコニウム粉末（表１において、ＺｒＯ２のうち「Ｙ２Ｏ３で部分安定化」と記載されたもの）
・５ｍｏｌ％酸化セリウム（ＣｅＯ２）で部分安定化された平均粒径０．１μｍの酸化ジルコニウム粉末（表１において、ＺｒＯ２のうち「ＣｅＯ２で部分安定化」と記載されたもの）
・１０ｍｏｌ％酸化マグネシウム（ＭｇＯ）で部分安定化された平均粒径０．１μｍの酸化ジルコニウム粉末（表１において、ＺｒＯ２のうち「ＭｇＯで部分安定化」と記載されたもの）
・１０ｍｏｌ％酸化カルシウム（ＣａＯ）で部分安定化された平均粒径０．１μｍの酸化ジルコニウム粉末（表１において、ＺｒＯ２のうち「ＣａＯで部分安定化」と記載されたもの）
（１．２）炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）
平均粒径０．６μｍの炭化タングステン粉末を用いた。
（１．３）酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）
平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウム粉末を用いた。
1. 1. Preparation of Ceramics Sintered 1.1 Examples 1-16
(1) Raw material powder The following raw material powder was used.
(1.1) Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder)
One of the following zirconium oxide powders was used.
Zirconium oxide powder with an average particle size of 0.1 μm partially stabilized with 3 mol% yttrium oxide (Y 2 O 3) (in Table 1, it was described as “partially stabilized with Y 2 O 3 ” of ZrO 2. thing)
Zirconium oxide powder with an average particle size of 0.1 μm partially stabilized with 5 mol% cerium oxide (CeO 2 ) (in Table 1, ZrO 2 described as “partially stabilized with CeO 2”)
Zirconium oxide powder with an average particle size of 0.1 μm partially stabilized with 10 mol% magnesium oxide (MgO) (in Table 1, ZrO 2 described as “partially stabilized with MgO”)
Zirconium oxide powder with an average particle size of 0.1 μm partially stabilized with 10 mol% calcium oxide (CaO) (in Table 1, ZrO 2 described as “partially stabilized with CaO”)
(1.2) Tungsten Carbide Powder (WC Powder)
Tungsten carbide powder having an average particle size of 0.6 μm was used.
(1.3) Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder)
Aluminum oxide powder having an average particle size of 0.5 μm was used.
（２）焼成用粉末の準備
（２．１）酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）と炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）を下記表１の配合割合になる様に秤量した。樹脂ポットの中に、酸化ジルコニウム粉末、炭化タングステン粉末、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕した。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥混合粉Ａを得た。
(2) Preparation of firing powder (2.1) Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder) and tungsten carbide powder (WC powder) were weighed so as to have the blending ratios shown in Table 1 below. Zirconium oxide powder, tungsten carbide powder, ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized. The obtained slurry was treated by boiling in hot water to obtain a dry mixed powder A.
（２．２）樹脂ポットの中に、乾燥混合粉Ａ、ＺｒＯ２球石、及び水（イオン交換水）を入れて混合してスラリーＢを得た。この際、スラリーＢのｐＨは塩酸を添加することにより、６以下になるように調整した。このイオン交換水を用いたスラリーＢ中では炭化タングステン粒子（ＷＣ粒子）の表面はわずかに酸化されＷＯ３に変化している。ＷＯ３の表面電位は、ｐＨ６以下では負である。よって、炭化タングステン粒子（ＷＣ粒子）は、表面電位が負（マイナス）になる。他方、酸化ジルコニウム粒子（ＺｒＯ２粒子）は、表面電位が正（プラス）になる。従って、炭化タングステン粒子と、酸化ジルコニウム粒子とは、お互いに引き合い、凝集して凝集体を形成した。 (2.2) Dry mixed powder A, ZrO 2 spheres, and water (ion-exchanged water) were placed in a resin pot and mixed to obtain a slurry B. At this time, the pH of the slurry B was adjusted to 6 or less by adding hydrochloric acid. In the slurry B using this ion-exchanged water, the surface of the tungsten carbide particles (WC particles) is slightly oxidized and changed to WO 3. The surface potential of WO 3 is negative below pH 6. Therefore, the surface potential of the tungsten carbide particles (WC particles) becomes negative (minus). On the other hand, the surface potential of the zirconium oxide particles (ZrO 2 particles) becomes positive (plus). Therefore, the tungsten carbide particles and the zirconium oxide particles attracted each other and aggregated to form an agglomerate.
（２．３）樹脂ポットの中に、酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕した。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥粉Ｃを得た。 (2.3) Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder), ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized. The obtained slurry was treated by boiling in hot water to obtain dried powder C.
（２．４）得られた乾燥粉Ｃを、３時間混合後のスラリーＢに投入後、更に３時間混合した。なお、乾燥粉Ｃの投入量は、表１中の各実施例の配合比に合うようにした。実際には、乾燥粉Ｃの投入量は、乾燥混合粉Ａの量から計算して求めた。この際、スラリーのｐＨは塩酸を添加することにより６以下に調整した。例えば、実施例１では、ｐＨ４．０に調製した。このように調製することで、炭化タングステン粒子と酸化ジルコニウム粒子は凝集したままの凝集体とで維持される。この凝集体は、表面電位が酸化ジルコニウム粒子により正（プラス）となっている。他方、酸化アルミニウム粒子は、表面電位は正（プラス）である。よって、凝集体と酸化アルミニウム粒子とは反発し合い、分散した。
得られたスラリーは、スプレードライ法により乾燥させ、乾燥粉Ｄとした。
(2.4) The obtained dry powder C was put into the slurry B after mixing for 3 hours, and then mixed for another 3 hours. The amount of the dried powder C added was adjusted to match the blending ratio of each example in Table 1. Actually, the input amount of the dry powder C was calculated from the amount of the dry mixed powder A. At this time, the pH of the slurry was adjusted to 6 or less by adding hydrochloric acid. For example, in Example 1, the pH was adjusted to 4.0. With this preparation, the tungsten carbide particles and the zirconium oxide particles are maintained as agglomerates that remain agglomerated. The surface potential of this agglomerate is positive due to the zirconium oxide particles. On the other hand, the aluminum oxide particles have a positive surface potential. Therefore, the agglomerates and the aluminum oxide particles repelled each other and dispersed.
The obtained slurry was dried by a spray-drying method to obtain a dry powder D.
（３）焼成
乾燥粉Ｄをカーボン冶具に投入し、ホットプレス焼成してセラミックス焼結体を得た。焼成時間は１時間、圧力は３０ＭＰａ、雰囲気ガスはアルゴン（Ａｒ）とした。この焼成は、還元雰囲気であり、焼成炉中の炭素の作用により、炭化タングステン粒子の表面のＷＯ３は還元され、ＷＣに変化した。
(3) Firing The dried powder D was put into a carbon jig and fired by hot press to obtain a ceramic sintered body. The firing time was 1 hour, the pressure was 30 MPa, and the atmospheric gas was argon (Ar). This firing was a reducing atmosphere, and WO 3 on the surface of the tungsten carbide particles was reduced by the action of carbon in the firing furnace and changed to WC.
１．２ 比較例１〜３
比較例１〜３では、上記の「（２）焼成用粉末の準備」において、溶媒として、水を用いずにエタノールのみを用いて原料粉末を粉砕混合したこと以外は、実施例１〜１６と同様にして、セラミックス焼結体を得た。なお、本製造方法は、従来の製造方法である。
すなわち、次のようにしてセラミックス焼結体を得た。
酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）と炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）を上記表１の配合割合になる様に秤量した。樹脂ポットの中に、酸化ジルコニウム粉末、炭化タングステン粉末、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕してスラリーＥを得た。
樹脂ポットの中に、酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕した。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥粉Ｆを得た。
得られた乾燥粉Ｆを、３時間混合後のスラリーＥに投入後、更に３時間混合した。なお、乾燥粉Ｆの投入量は、表１中の各比較例の配合比に合うようにした。得られたスラリーは、スプレードライ法により乾燥させ、乾燥粉Ｇとした。
乾燥粉Ｇをカーボン冶具に投入し、ホットプレス焼成してセラミックス焼結体を得た。焼成時間は１時間、圧力は３０ＭＰａ、雰囲気ガスはアルゴン（Ａｒ）とした。
1.2 Comparative Examples 1 to 3
In Comparative Examples 1 to 3, the raw material powders were pulverized and mixed using only ethanol without using water as a solvent in the above-mentioned "(2) Preparation of baking powder", except that the raw material powders were pulverized and mixed with Examples 1 to 16. In the same manner, a ceramics sintered body was obtained. The present manufacturing method is a conventional manufacturing method.
That is, a ceramic sintered body was obtained as follows.
Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder) and tungsten carbide powder (WC powder) were weighed so as to have the blending ratios shown in Table 1 above. Zirconium oxide powder, tungsten carbide powder, ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized to obtain slurry E.
Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder), ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized. The obtained slurry was treated by boiling in hot water to obtain a dry powder F.
The obtained dry powder F was put into the slurry E after mixing for 3 hours, and then mixed for another 3 hours. The amount of the dried powder F added was adjusted to match the blending ratio of each comparative example in Table 1. The obtained slurry was dried by a spray-drying method to obtain a dry powder G.
The dried powder G was put into a carbon jig and fired by hot press to obtain a ceramic sintered body. The firing time was 1 hour, the pressure was 30 MPa, and the atmospheric gas was argon (Ar).
１．３ 比較例４
比較例４では、上記の「（２）焼成用粉末の準備」において、溶媒として、イオン交換水を用いた際のスラリーＢのｐＨを７に調整したこと以外は、実施例１〜１６と同様にして、セラミックス焼結体を得た。水には、アンモニア水を用いた。
すなわち、次のようにしてセラミックス焼結体を得た。
酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ２粉末）と炭化タングステン粉末（ＷＣ粉末）を上記表１の配合割合になる様に秤量した。樹脂ポットの中に、酸化ジルコニウム粉末、炭化タングステン粉末、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕した。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥混合粉Ａを得た。
樹脂ポットの中に、乾燥混合粉Ａ、ＺｒＯ２球石、及びアンモニア水を入れて混合してスラリーＢ’を得た。この際、スラリーＢ’のｐＨは７とした。
樹脂ポットの中に、酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉末）、ＺｒＯ２球石、及びエタノールを入れて混合粉砕した。得られたスラリーは湯煎乾燥にて処理し、乾燥粉Ｃを得た。
得られた乾燥粉Ｃを、３時間混合後のスラリーＢ’に投入後、更に３時間混合した。なお、乾燥粉Ｃの投入量は、表１中の比較例４の配合比に合うようにした。得られたスラリーは、スプレードライ法により乾燥させ、乾燥粉Ｄ’とした。
乾燥粉Ｄ’をカーボン冶具に投入し、ホットプレス焼成してセラミックス焼結体を得た。焼成時間は１時間、圧力は３０ＭＰａ、雰囲気ガスはアルゴン（Ａｒ）とした。
1.3 Comparative Example 4
Comparative Example 4 is the same as in Examples 1 to 16 except that the pH of the slurry B when ion-exchanged water was used as the solvent in the above "(2) Preparation of firing powder" was adjusted to 7. To obtain a ceramics sintered body. Ammonia water was used as the water.
That is, a ceramic sintered body was obtained as follows.
Zirconium oxide powder (ZrO 2 powder) and tungsten carbide powder (WC powder) were weighed so as to have the blending ratios shown in Table 1 above. Zirconium oxide powder, tungsten carbide powder, ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized. The obtained slurry was treated by boiling in hot water to obtain a dry mixed powder A.
Dry mixed powder A, ZrO 2 spheres, and aqueous ammonia were placed in a resin pot and mixed to obtain slurry B'. At this time, the pH of the slurry B'was set to 7.
Aluminum oxide powder (Al 2 O 3 powder), ZrO 2 spheres, and ethanol were placed in a resin pot and mixed and pulverized. The obtained slurry was treated by boiling in hot water to obtain dried powder C.
The obtained dry powder C was put into the slurry B'after mixing for 3 hours, and then mixed for another 3 hours. The amount of the dried powder C added was adjusted to match the blending ratio of Comparative Example 4 in Table 1. The obtained slurry was dried by a spray-drying method to obtain a dry powder D'.
The dried powder D'was put into a carbon jig and fired by hot press to obtain a ceramic sintered body. The firing time was 1 hour, the pressure was 30 MPa, and the atmospheric gas was argon (Ar).
２．粒界長さの測定
セラミックス焼結体を鏡面研磨加工後、ＳＥＭ観察を行い、各セラミックス焼結体に対して、５枚のＳＥＭ画像（５０００倍）を得た。
各ＳＥＭ画像について、それぞれ１６μｍ×２３μｍの範囲をとり、ＷｉｎＲｏｏｆ（画像解析・計測ソフトウェア 三谷商事株式会社）にて、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２と、の粒界の長さＸ１（μｍ）と、異種成分（酸化アルミニウム）の結晶粒子Ｐ３と、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、の粒界の長さＸ２（μｍ）と、を求めた。Ｘ１＋Ｘ２に対するＸ１の比であるＸ１／（Ｘ１＋Ｘ２）を各ＳＥＭ画像について求めて、その平均値を算出した。
2. Measurement of Grain Boundary Length After mirror polishing the ceramic sintered body, SEM observation was performed, and 5 SEM images (5000 times) were obtained for each ceramic sintered body.
For each SEM image, take a range of 16 μm × 23 μm, and use WinRof (image analysis / measurement software Mitani Shoji Co., Ltd.) to determine the length of the grain boundaries of the zirconium oxide crystal particles P1 and the tungsten carbide crystal particles P2. The grain boundary length X2 (μm) of X1 (μm), crystal particles P3 of different components (aluminum oxide), and crystal particles P1 of zirconium oxide was determined. X1 / (X1 + X2), which is the ratio of X1 to X1 + X2, was obtained for each SEM image, and the average value was calculated.
３．セラミックス切削工具の作製
実施例１〜１６及び比較例１〜４のセラミックス焼結体を、工具形状（ＲＣＧＸ１２０７００Ｔ０１０２０）に加工した。
なお、表１には、上述のようにセラミックス焼結体の原料粉末の組成（配合）が示されているが、この組成は焼成の前後で実質的に変化しないから、各セラミックス焼結体の組成と同等である。そして、焼成後の各セラミックス焼結体を機械加工して、セラミックス切削工具としているのであるから、結局、原料粉末の組成はセラミックス切削工具の組成と同等である。
3. 3. Preparation of Ceramic Cutting Tool The ceramic sintered bodies of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 were processed into a tool shape (RCGX120700T01020).
Although Table 1 shows the composition (blending) of the raw material powder of the ceramics sintered body as described above, since this composition does not substantially change before and after firing, each ceramics sintered body has its own composition. It is equivalent to the composition. Then, since each of the fired ceramics sintered bodies is machined into a ceramics cutting tool, the composition of the raw material powder is the same as that of the ceramics cutting tool.
４．切削試験
（１）試験方法
各セラミックス切削工具を用いて、切削試験を行った。試験条件は下記の通りである。
・被削材：耐熱合金インコネル７１８
・切削速度：２４０ｍ／ｍｉｎ
・切込み量：１．０ｍｍ〜
・送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
・切削環境：冷却水あり
具体的には、各実施例・比較例ごとに切込み量を１ｍｍで切削を行い、欠けが無い場合は、同試料を用いて切込み量を０．１ｍｍ大きくして、同様の切削を行う。この様に、０．１ｍｍずつ切込み量を大きくしていき、欠損が生じた時の切込み量を調べた。なお、本試験においては切込み量２．０ｍｍ以上で欠損しなかった場合において、良好な結果とみなす。欠損が生じた時の切込み量が大きいほど、耐欠損性が高く、切削効率が高いことを意味する。
4. Cutting test (1) Test method A cutting test was conducted using each ceramic cutting tool. The test conditions are as follows.
-Work material: Heat-resistant alloy Inconel 718
・ Cutting speed: 240m / min
・ Cut amount: 1.0 mm ~
-Feed amount: 0.2 mm / rev.
-Cutting environment: With cooling water Specifically, cut with a depth of cut of 1 mm for each example and comparative example, and if there is no chipping, increase the depth of cut by 0.1 mm using the same sample. Perform the same cutting. In this way, the depth of cut was increased by 0.1 mm, and the amount of cut when a defect occurred was examined. In this test, if the depth of cut is 2.0 mm or more and there is no defect, it is considered to be a good result. The larger the depth of cut when a defect occurs, the higher the fracture resistance and the higher the cutting efficiency.
（２）試験結果
試験結果を表１に示す。Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）が０．５５以上０．９０以下である実施例１〜１６のセラミックス切削工具は、欠損時の切込み量が２．０ｍｍ以上であり、優れた耐欠損性を示した。他方、Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）が０．５５未満の比較例１〜４のセラミックス切削工具は、欠損時の切込み量が２．０ｍｍ未満であり、耐欠損性が低かった。
実施例１〜１６のセラミックス切削工具の中でも、酸化ジルコニウムの含有量が、１体積％以上２０体積％以下であり、酸化アルミニウムの含有量が、４０体積％以上６５体積％以下であり、炭化タングステンの含有量が、３０体積％以上５５体積％以下である実施例３〜８、１０〜１６のセラミックス切削工具は、特に優れた耐欠損性を示した。
(2) Test results Table 1 shows the test results. The ceramic cutting tools of Examples 1 to 16 having X1 / (X1 + X2) of 0.55 or more and 0.90 or less had a depth of cut of 2.0 mm or more at the time of fracture and showed excellent fracture resistance. On the other hand, the ceramic cutting tools of Comparative Examples 1 to 4 having X1 / (X1 + X2) of less than 0.55 had a depth of cut of less than 2.0 mm at the time of fracture and had low fracture resistance.
Among the ceramic cutting tools of Examples 1 to 16, the content of zirconium oxide is 1% by volume or more and 20% by volume or less, the content of aluminum oxide is 40% by volume or more and 65% by volume or less, and tungsten carbide is used. The ceramic cutting tools of Examples 3 to 8 and 10 to 16 having a content of 30% by volume or more and 55% by volume or less showed particularly excellent fracture resistance.
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。例えば、セラミックス工具２は摩擦撹拌接合用工具であってもよい。摩擦撹拌接合用工具を用いた摩擦撹拌接合の具体的な態様は特に限定されない。摩擦撹拌接合は、例えば次のように行われる。摩擦撹拌接合用工具の突起部（プローブ部）を回転させながら被接合部材に押し込み、摩擦熱によって被接合部材の一部を軟化させる。そして、軟化した部分を突起部によって撹拌して被接合部材同士を接合する。
The present invention is not limited to the embodiments detailed above, and various modifications or modifications can be made within the scope of the claims of the present invention. For example, the
１ …セラミックス焼結体
２ …セラミックス工具
５ …基材
７ …表面被覆層
Ｐ１…酸化ジルコニウムの結晶粒子
Ｐ２…炭化タングステンの結晶粒子
Ｐ３…異種成分の結晶粒子
Ｌ１…酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１と、炭化タングステンの結晶粒子Ｐ２との粒界
Ｌ２…異種成分の結晶粒子Ｐ３と、酸化ジルコニウムの結晶粒子Ｐ１との粒界
1 ... Ceramics sintered
Claims (5)
セラミックス焼結体を鏡面研磨加工後、鏡面研磨された面をＳＥＭにて観察し、１６μｍ×２３μｍの範囲のＳＥＭ画像を得て、前記ＳＥＭ画像について、
前記酸化ジルコニウムの結晶粒子と、前記炭化タングステンの結晶粒子と、の粒界の長さＸ１（μｍ）と、
前記異種成分の結晶粒子と、前記酸化ジルコニウムの結晶粒子と、の粒界の長さＸ２（μｍ）と、を求めて、
Ｘ１＋Ｘ２に対するＸ１の比であるＸ１／（Ｘ１＋Ｘ２）が下記式（１）を満たすことを特徴とする、セラミックス焼結体。
０．５５≦Ｘ１／（Ｘ１＋Ｘ２）≦０．９０ …式（１） A ceramics sintered body composed of zirconium oxide, tungsten carbide, and different components different from those of zirconium oxide and tungsten carbide.
After the ceramic sintered body was mirror-polished, the mirror-polished surface was observed by SEM to obtain an SEM image in the range of 16 μm × 23 μm.
The grain boundary length X1 (μm) of the zirconium oxide crystal particles and the tungsten carbide crystal particles,
The grain boundary length X2 (μm) of the crystal particles having different components and the crystal particles of zirconium oxide was determined.
A ceramics sintered body, characterized in that X1 / (X1 + X2), which is the ratio of X1 to X1 + X2, satisfies the following formula (1).
0.55 ≤ X1 / (X1 + X2) ≤ 0.90 ... Equation (1)
前記酸化アルミニウムの含有量が、４０体積％以上６５体積％以下であり、
前記炭化タングステンの含有量が、３０体積％以上５５体積％以下であることを特徴とする、請求項２に記載のセラミックス焼結体。 The content of the zirconium oxide is 1% by volume or more and 20% by volume or less.
The content of the aluminum oxide is 40% by volume or more and 65% by volume or less.
The ceramic sintered body according to claim 2, wherein the content of the tungsten carbide is 30% by volume or more and 55% by volume or less.
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