JP2021066950A - Molybdenum alloy target, manufacturing method thereof, and molybdenum alloy layer - Google Patents
Molybdenum alloy target, manufacturing method thereof, and molybdenum alloy layer Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021066950A JP2021066950A JP2020008373A JP2020008373A JP2021066950A JP 2021066950 A JP2021066950 A JP 2021066950A JP 2020008373 A JP2020008373 A JP 2020008373A JP 2020008373 A JP2020008373 A JP 2020008373A JP 2021066950 A JP2021066950 A JP 2021066950A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum alloy
- alloy target
- molybdenum
- atoms
- additive metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 164
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 60
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 12
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 42
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 42
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 22
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 7
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 7
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 6
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 17
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 23
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000002547 anomalous effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 description 1
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Recording Or Reproducing By Magnetic Means (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
本発明は、磁気記録媒体、その製造方法、及び層に関し、より具体的には、熱アシスト磁気記録媒体に使用されるモリブデン合金ターゲット及びモリブデン合金層に関する。 The present invention relates to a magnetic recording medium, a method for producing the same, and a layer thereof, and more specifically, to a molybdenum alloy target and a molybdenum alloy layer used for a heat-assisted magnetic recording medium.
磁気記録媒体は、磁気材料の１つの用途であり、主に情報のバックアップ及び記憶に使用される。磁気記録媒体は、磁化の方向に従って、水平磁気記録媒体と垂直磁気記録媒体とに分類される。水平磁気記録媒体の開発は限界に達していることから、研究は、垂直磁気記録媒体へと方向を変えている。特に、垂直熱アシスト磁気記録（ＨＡＭＲ）媒体は高い記憶容量を有し、そのため関係分野から大きな注目を集めている。 Magnetic recording media are one application of magnetic materials and are mainly used for backing up and storing information. The magnetic recording medium is classified into a horizontal magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium according to the direction of magnetization. As the development of horizontal magnetic recording media has reached its limit, research is turning to perpendicular magnetic recording media. In particular, the vertical heat-assisted magnetic recording (HAMR) medium has a high storage capacity, and therefore has attracted a great deal of attention from related fields.
概して、垂直ＨＡＭＲ媒体は、下から上へ順に、基板、密着層、軟磁性下地層、ヒートシンク層、中間層、記録層、及び保護膜を備える。ヒートシンク層は、垂直ＨＡＭＲ媒体の熱伝導性を促進できる。 Generally, a vertical HAMR medium includes a substrate, an adhesion layer, a soft magnetic base layer, a heat sink layer, an intermediate layer, a recording layer, and a protective film in this order from bottom to top. The heat sink layer can promote the thermal conductivity of the vertical HAMR medium.
従来のヒートシンク層は、主にモリブデンで構成される。ヒートシンク層の耐熱性及び耐食性を促進するため、従来のヒートシンク層は、主にクロムなどの高融点の添加金属がドープされる。ただし、このような高融点添加金属は、高酸化性でもあり、酸素と容易に反応して酸化物を形成し、その結果、望ましくない粒子の形成又は異常放電がスパッタリング中に起こる。結果として、スパッタリングから製造されたモリブデン合金層も、過剰な酸素含有量に起因する過度に粗い表面を有し、その結果、垂直ＨＡＭＲ媒体の熱伝導性を促進できなくなる。
上記の問題を解決するために、ヒートシンク層として他の材料を提供することが依然として必要とされている。
The conventional heat sink layer is mainly composed of molybdenum. In order to promote the heat resistance and corrosion resistance of the heat sink layer, the conventional heat sink layer is mainly doped with a high melting point additive metal such as chromium. However, such refractory-added metals are also highly oxidizable and easily react with oxygen to form oxides, resulting in the formation of unwanted particles or anomalous discharges during sputtering. As a result, the molybdenum alloy layer produced from sputtering also has an overly rough surface due to the excessive oxygen content, and as a result, the thermal conductivity of the vertical HAMR medium cannot be promoted.
In order to solve the above problems, it is still required to provide another material as a heat sink layer.
上記の問題を考慮して、本発明の目的は、優れた熱伝導性、耐熱性、及び耐食性を有するモリブデン合金層を作製するために使用できる、モリブデン合金ターゲットを開発することである。 In view of the above problems, an object of the present invention is to develop a molybdenum alloy target that can be used to prepare a molybdenum alloy layer having excellent thermal conductivity, heat resistance, and corrosion resistance.
本発明の別の目的は、モリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層を垂直ＨＡＭＲ媒体に使用できる、モリブデン合金ターゲットを開発することである。 Another object of the present invention is to develop a molybdenum alloy target capable of using a molybdenum alloy layer sputtered with a molybdenum alloy target as a vertical HAMR medium.
上記目的を達成するために、本発明は、モリブデンと第１の添加金属とを含むモリブデン合金ターゲットを提供する。第１の添加金属は、レニウム、ルテニウム又はこれらの組み合わせを含む。モリブデン合金ターゲットの全原子を基準にして、第１の添加金属の全原子の量は、３原子パーセント（ａｔ％）以上１０ａｔ％以下である。モリブデン合金ターゲットは、２相以上の金属相（ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃ ｐｈａｓｅ）であり、モリブデン合金ターゲットの酸素含有量は６００百万分率（ｐｐｍ）以下である。 To achieve the above object, the present invention provides a molybdenum alloy target containing molybdenum and a first additive metal. The first additive metal includes rhenium, ruthenium or a combination thereof. The amount of all atoms of the first additive metal is 3 atomic percent (at%) or more and 10 at% or less based on all atoms of the molybdenum alloy target. The molybdenum alloy target is a metallic phase of two or more phases, and the oxygen content of the molybdenum alloy target is 600 million parts per million (ppm) or less.
モリブデン合金ターゲットの組成、酸素含有量、及び金属相の数を制御することによって、モリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、優れた熱伝導性、耐熱性及び耐食性を有し、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できる。 By controlling the composition, oxygen content, and number of metal phases of the molybdenum alloy target, the molybdenum alloy layer sputtered with the molybdenum alloy target has excellent thermal conductivity, heat resistance and corrosion resistance, and is a vertical HAMR medium. Can be used as a heat sink layer.
一実施形態において、モリブデン合金ターゲットは、第１の添加金属の他に、第２の添加金属を含んでもよい。第２の添加金属は、限定するものではないが、クロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、又はこれらの任意の組み合わせであってもよい。 In one embodiment, the molybdenum alloy target may include a second additive metal in addition to the first additive metal. The second additive metal may be, but is not limited to, chromium (Cr), tantalum (Ta), tungsten (W), niobium (Nb), vanadium (V), or any combination thereof. ..
一実施形態において、モリブデン合金ターゲットの全原子を基準にして、第２の添加金属の全原子の量は、０ａｔ％を超え３ａｔ％以下であってもよく、第１の添加金属と第２の添加金属との全原子の量は、３ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 In one embodiment, the amount of all atoms of the second additive metal may be more than 0 at% and 3 at% or less based on all the atoms of the molybdenum alloy target, and the first additive metal and the second additive metal may be used. The amount of total atoms with the added metal may be 3 at% or more and 10 at% or less.
好ましくは、モリブデン合金ターゲットの全原子を基準にして、第１の添加金属の全原子の量は、４ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 Preferably, the amount of all atoms of the first additive metal may be 4 at% or more and 10 at% or less based on all the atoms of the molybdenum alloy target.
好ましくは、モリブデン合金ターゲットの酸素含有量は、５００ｐｐｍ以下であってもよい。 Preferably, the oxygen content of the molybdenum alloy target may be 500 ppm or less.
好ましくは、モリブデン合金ターゲットの相対密度は、９８％以上であってもよい。より好ましくは、モリブデン合金ターゲットの相対密度は、９８．５％以上であってもよい。より好ましくは、モリブデン合金ターゲットの相対密度は、９９％以上であってもよい。したがって、本発明のモリブデン合金ターゲットは、高い相対密度という別の利点を有する。 Preferably, the relative density of the molybdenum alloy target may be 98% or higher. More preferably, the relative density of the molybdenum alloy target may be 98.5% or more. More preferably, the relative density of the molybdenum alloy target may be 99% or more. Therefore, the molybdenum alloy target of the present invention has another advantage of high relative density.
上記目的を達成するために、本発明は、モリブデン合金ターゲットの製造方法を提供する。当該方法は、モリブデン粉末を第１の添加金属と混合して、混合粉末を得る工程と、混合粉末を１０００℃〜１５００℃の温度で１時間以上焼結して、焼結体を得る工程と、焼結体をワイヤ放電加工及び旋盤加工によって処理して、モリブデン合金ターゲットを得る工程と、を含む。ここで、第１の添加金属はレニウム、ルテニウム又はこれらの組み合わせを含み、モリブデン粉末の酸素含有量は１５００ｐｐｍ以下であり、第１の添加金属の全原子の量は、混合粉末の全原子を基準にして、３ａｔ％以上１０ａｔ％以下である。 In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a molybdenum alloy target. The method includes a step of mixing molybdenum powder with a first additive metal to obtain a mixed powder, and a step of sintering the mixed powder at a temperature of 1000 ° C. to 1500 ° C. for 1 hour or more to obtain a sintered body. , A step of processing the sintered body by wire discharge processing and laminating processing to obtain a molybdenum alloy target. Here, the first additive metal contains rhenium, ruthenium or a combination thereof, the oxygen content of the molybdenum powder is 1500 ppm or less, and the amount of all atoms of the first additive metal is based on all the atoms of the mixed powder. It is 3 at% or more and 10 at% or less.
特定の酸素含有量のモリブデン粉末を使用し、焼結条件を制御することによって、特定の組成と、２相以上の金属相と、低い酸素含有量とを有するモリブデン合金ターゲットを得ることができる。優れた熱伝導性、耐熱性及び耐食性を有するモリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できる。 By using a molybdenum powder having a specific oxygen content and controlling the sintering conditions, a molybdenum alloy target having a specific composition, two or more metal phases, and a low oxygen content can be obtained. A molybdenum alloy layer sputtered with a molybdenum alloy target having excellent thermal conductivity, heat resistance and corrosion resistance can be used as a heat sink layer of a vertical HAMR medium.
好ましくは、混合粉末の粒径は１０マイクロメートル（μｍ）以上１００μｍ以下であってもよい。 Preferably, the particle size of the mixed powder may be 10 micrometers (μm) or more and 100 μm or less.
好ましくは、モリブデン粉末の酸素含有量は８００ｐｐｍ以上１５００ｐｐｍ以下であってもよい。より好ましくは、モリブデン粉末の酸素含有量は、８００ｐｐｍ以上１３００ｐｐｍ以下であってもよい。さらにより好ましくは、モリブデン粉末の酸素含有量は８００ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下であってもよい。 Preferably, the oxygen content of the molybdenum powder may be 800 ppm or more and 1500 ppm or less. More preferably, the oxygen content of the molybdenum powder may be 800 ppm or more and 1300 ppm or less. Even more preferably, the oxygen content of the molybdenum powder may be 800 ppm or more and 1000 ppm or less.
好ましくは、焼結温度は１０５０℃以上１４５０℃以下であってもよい。好ましくは、焼結時間は２時間以上５時間以下であってもよい。 Preferably, the sintering temperature may be 1050 ° C. or higher and 1450 ° C. or lower. Preferably, the sintering time may be 2 hours or more and 5 hours or less.
好ましくは、本発明の混合粉末は、周知の焼結方法、例えば、限定するものではないが、ホットプレス（ＨＰ）、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）、又はこれらの任意の組み合わせなどによって焼結できる。 Preferably, the mixed powder of the present invention is sintered by a well-known sintering method, for example, but not limited to, a hot press (HP), a hot hydrostatic press (HIP), or any combination thereof. it can.
一実施形態において、混合粉末は、第２の添加金属、例えば、限定するものではないが、クロム、タンタル、タングステン、ニオブ、バナジウム、又これらの任意の組み合わせを含んでもよい。 In one embodiment, the mixed powder may include a second additive metal, for example, but not limited to, chromium, tantalum, tungsten, niobium, vanadium, or any combination thereof.
好ましくは、混合粉末の全原子を基準にして、第２の添加金属の全原子の量は０ａｔ％を超え３ａｔ％以下であってもよく、第１の添加金属と第２の添加金属との全原子の量は３ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 Preferably, the amount of all atoms of the second additive metal may be more than 0 at% and not more than 3 at% based on all the atoms of the mixed powder, and the first additive metal and the second additive metal The amount of all atoms may be 3 at% or more and 10 at% or less.
好ましくは、混合粉末の全原子を基準にして、第１の添加金属の全原子の量は、４ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 Preferably, the amount of all atoms of the first added metal may be 4 at% or more and 10 at% or less based on all the atoms of the mixed powder.
上記目的を達成するため、本発明は、上記モリブデン合金ターゲットからスパッタリングされたモリブデン合金層を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a molybdenum alloy layer sputtered from the molybdenum alloy target.
モリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、モリブデン合金ターゲットと同様の組成及び低い酸素含有量を有することから、モリブデン合金層は優れた熱伝導性、耐熱性及び耐食性を有し、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できる。 Since the molybdenum alloy layer sputtered with the molybdenum alloy target has the same composition and low oxygen content as the molybdenum alloy target, the molybdenum alloy layer has excellent thermal conductivity, heat resistance and corrosion resistance, and is a vertical HAMR medium. Can be used as a heat sink layer.
モリブデン合金層の組成に関しては、モリブデン合金層の全原子を基準にして、第２の添加金属の全原子の量は０ａｔ％を超え３ａｔ％以下であってもよく、第１の添加金属と第２の添加金属との全原子の量は３ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 Regarding the composition of the molybdenum alloy layer, the amount of all atoms of the second additive metal may be more than 0 at% and 3 at% or less based on all the atoms of the molybdenum alloy layer, and the first additive metal and the first additive metal and the first The total amount of atoms with the added metal of 2 may be 3 at% or more and 10 at% or less.
好ましくは、モリブデン合金層の全原子を基準にして、第１の添加金属の全原子の量は４ａｔ％以上１０ａｔ％以下であってもよい。 Preferably, the amount of all atoms of the first additive metal may be 4 at% or more and 10 at% or less based on all the atoms of the molybdenum alloy layer.
好ましくは、モリブデン合金層の表面粗さ（Ｒａ）は、１．５ナノメートル（ｎｍ）以下であってもよい。より好ましくは、モリブデン合金層の表面粗さは、１．４５ｎｍ以下であってもよい。さらにより好ましくは、モリブデン合金層の表面粗さ（Ｒａ）は、１ｎｍ以下であってもよい。従来のヒートシンク層と比較して、本発明は優れた熱伝導性の欠如の問題を解決でき、モリブデン合金層を、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として好適なものとする。 Preferably, the surface roughness (Ra) of the molybdenum alloy layer may be 1.5 nanometers (nm) or less. More preferably, the surface roughness of the molybdenum alloy layer may be 1.45 nm or less. Even more preferably, the surface roughness (Ra) of the molybdenum alloy layer may be 1 nm or less. Compared with the conventional heat sink layer, the present invention can solve the problem of lack of excellent thermal conductivity, and makes the molybdenum alloy layer suitable as the heat sink layer of the vertical HAMR medium.
モリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層の熱伝導性、耐熱性及び耐食性に対する組成及び製造パラメータの影響を証明するため、実施例を作製した。実施例と比較するために、モリブデン合金ターゲットの比較例を作製した。当業者は、実施例と比較例との比較から、本発明によるモリブデン合金ターゲットの利点及び効果を容易に認識できる。
本明細書で提示する記載は、単なる例示目的でしかなく、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。本発明を実施又は適用するために、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な修正及び変更を実施できる。
Examples were prepared to demonstrate the effects of composition and manufacturing parameters on the thermal conductivity, heat resistance and corrosion resistance of the molybdenum alloy layer sputtered with the molybdenum alloy target. A comparative example of a molybdenum alloy target was made for comparison with the examples. Those skilled in the art can easily recognize the advantages and effects of the molybdenum alloy target according to the present invention from the comparison between Examples and Comparative Examples.
The statements presented herein are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the invention. In order to carry out or apply the present invention, various modifications and modifications can be made without departing from the spirit and scope of the present invention.
モリブデン合金ターゲットの作製 Fabrication of molybdenum alloy target
実施例１〜１０及び比較例１〜９のモリブデン合金ターゲット材料は、各々、適量の第１の添加金属（レニウム、ルテニウムなど）及び第２の添加金属（クロム、タンタルなど）を、下記のプロセスを通じて使用することによって得た。表１に、モリブデン合金ターゲットの各成分の量をａｔ％単位で表した。 The molybdenum alloy target materials of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9 are prepared by subjecting an appropriate amount of the first additive metal (rhenium, ruthenium, etc.) and the second additive metal (chromium, tantalum, etc.) to the following processes, respectively. Obtained by using through. Table 1 shows the amount of each component of the molybdenum alloy target in at% units.
最初に、酸素含有量が１５００ｐｐｍ未満のモリブデン粉末と、第１の添加金属粉末と、第２の添加金属粉末とを、表１に記載の適量で秤量し、回転により混合して、粒径２５μｍの混合粉末を得た。 First, the molybdenum powder having an oxygen content of less than 1500 ppm, the first added metal powder, and the second added metal powder are weighed in appropriate amounts shown in Table 1, mixed by rotation, and have a particle size of 25 μm. Mixed powder was obtained.
続いて、混合粉末を黒鉛製成形型に充填した後、アルゴンガスなどの保護雰囲気下、１０５０℃〜１４５０℃の温度、及び２５０〜２０００ｂａｒの圧力で６０〜３００分間のホットプレス（ＨＰ）及び熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって焼結して、焼結体を得た。 Subsequently, after filling the mixed powder into a graphite molding die, hot pressing (HP) and heat for 60 to 300 minutes at a temperature of 1050 ° C. to 1450 ° C. and a pressure of 250 to 2000 bar under a protective atmosphere such as argon gas. Sintered by a hydrostatic press (HIP) to obtain a sintered body.
最後に、上記の焼結体を、ワイヤ放電加工及びコンピュータ数値制御（ＣＮＣ）旋盤で処理して、直径１６５ミリメートル（ｍｍ）、厚さ４ｍｍの円形モリブデン合金ターゲットを得た。 Finally, the above sintered body was machined by wire electric discharge machining and a computer numerically controlled (CNC) lathe to obtain a circular molybdenum alloy target having a diameter of 165 mm (mm) and a thickness of 4 mm.
全ての実施例及び比較例のモリブデン合金ターゲットのパラメータを表１に記載した。焼結温度は、ＨＰ及びＨＩＰの両方の温度条件を指し、焼結時間は、ＨＰ及びＨＩＰの両方の全焼結時間を指す。 The parameters of the molybdenum alloy targets of all Examples and Comparative Examples are listed in Table 1. Sintering temperature refers to both HP and HIP temperature conditions, and sintering time refers to the total sintering time of both HP and HIP.
試験例１：酸素含有量 Test Example 1: Oxygen content
原料としてのモリブデン粉末並びに実施例１〜１０及び比較例１〜９のモリブデン合金ターゲットを試験試料として用い、酸素・窒素分析装置（機器型番：ＥＭＧＡ−６２０Ｗ、堀場製作所（ＨＯＲＩＢＡ）より購入）で測定した。 Using molybdenum powder as a raw material and molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9 as test samples, measured with an oxygen / nitrogen analyzer (equipment model number: EMGA-620W, purchased from HORIBA, Ltd.) did.
５０〜１００ｍｇの試験試料を黒鉛るつぼに入れ、ヘリウムガスの連続雰囲気下で燃焼することで、試料に含まれる酸素を一酸化炭素に変換し、次いで非分散型赤外線吸収法によって測定して、酸素含有量を得た。各試料の酸素含有量の結果を下記表１に記載した。 A 50-100 mg test sample is placed in a graphite crucible and burned in a continuous atmosphere of helium gas to convert the oxygen contained in the sample into carbon monoxide, which is then measured by the non-dispersive infrared absorption method to obtain oxygen. The content was obtained. The results of the oxygen content of each sample are shown in Table 1 below.
下記表１に示すように、実施例１〜１０のモリブデン粉末の酸素含有量は１５００ｐｐｍ未満であった。しかし、比較例２〜７のモリブデン粉末の酸素含有量は１５００ｐｐｍよりも高かった。 As shown in Table 1 below, the oxygen content of the molybdenum powders of Examples 1 to 10 was less than 1500 ppm. However, the oxygen content of the molybdenum powders of Comparative Examples 2 to 7 was higher than 1500 ppm.
下記表１に示すように、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの酸素含有量は、比較例１〜９のモリブデン合金ターゲットの酸素含有量よりも低く、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの酸素含有量は６００ｐｐｍ未満であった。換言すると、この結果から、特定の酸素含有量のモリブデン粉末を使用すること、及びモリブデン合金ターゲットの組成及び製造パラメータを制御することで、モリブデン合金ターゲットの酸素含有量を効果的に低減できることが証明された。 As shown in Table 1 below, the oxygen content of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 is lower than the oxygen content of the molybdenum alloy targets of Comparative Examples 1 to 9, and the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 have an oxygen content. The oxygen content was less than 600 ppm. In other words, this result proves that the oxygen content of the molybdenum alloy target can be effectively reduced by using a molybdenum powder with a specific oxygen content and by controlling the composition and production parameters of the molybdenum alloy target. Was done.
さらに、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの結果を比較すると、モリブデン合金ターゲットが、１種類の第１の添加金属（レニウム又はルテニウムなど）を４ａｔ％〜１０ａｔ％含み、第２の添加金属を含まないとき、モリブデン合金ターゲットの酸素含有量を更に低減できる。具体的には、実施例４、５、７、９及び１０のモリブデン合金ターゲットの酸素含有量は、５００ｐｐｍ未満であった。 Further, comparing the results of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10, the molybdenum alloy target contains 4 at% to 10 at% of one kind of first additive metal (such as rhenium or ruthenium) and contains the second additive metal. When not included, the oxygen content of the molybdenum alloy target can be further reduced. Specifically, the oxygen content of the molybdenum alloy targets of Examples 4, 5, 7, 9 and 10 was less than 500 ppm.
試験例２：相対密度 Test Example 2: Relative density
実施例１〜１０並びに比較例１〜９のモリブデン合金ターゲットの各々を、ワイヤ放電加工により切断して、２０ｍｍ×２０ｍｍ×４ｍｍのサイズの試料を得た。各試料を２５℃の水に浸漬し、その密度を、アルキメデス法によって測定した。モリブデン合金ターゲットの相対密度は、測定した密度を理論密度で除算することによって計算した。相対密度の結果を下記表１に記載した。 Each of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9 was cut by wire electric discharge machining to obtain a sample having a size of 20 mm × 20 mm × 4 mm. Each sample was immersed in water at 25 ° C. and its density was measured by the Archimedes method. The relative density of the molybdenum alloy target was calculated by dividing the measured density by the theoretical density. The results of the relative density are shown in Table 1 below.
下記表１に記載のように、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの相対密度は、比較例１〜９のモリブデン合金ターゲットの相対密度よりも高かった。具体的には、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの相対密度は９８％よりも高く、実施例１〜７、９及び１０のモリブデン合金ターゲットの相対密度は９８．５％よりも高かった。しかし、比較例２〜９のモリブデン合金ターゲットの相対密度は９８％未満であった。換言すると、モリブデン合金ターゲットの組成及び製造パラメータを制御することで、モリブデン合金ターゲットの相対密度を効果的に改善できる。 As shown in Table 1 below, the relative densities of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 were higher than the relative densities of the molybdenum alloy targets of Comparative Examples 1 to 9. Specifically, the relative densities of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 were higher than 98%, and the relative densities of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 7, 9 and 10 were higher than 98.5%. However, the relative density of the molybdenum alloy targets of Comparative Examples 2 to 9 was less than 98%. In other words, by controlling the composition and manufacturing parameters of the molybdenum alloy target, the relative density of the molybdenum alloy target can be effectively improved.
試験例３：金属相の数 Test Example 3: Number of metal phases
モリブデン合金ターゲットの各々をワイヤ放電加工によって切断して、１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズの試料を得た後、切削及び研磨した。各試料の微細構造を、走査電子顕微鏡（機器型番：ＪＥＯＬ Ｓ−３４００Ｎ ＳＥＭ）で観察し、結果を下記表１に記載した。 Each of the molybdenum alloy targets was cut by wire electric discharge machining to obtain a sample having a size of 10 mm × 10 mm, which was then cut and polished. The microstructure of each sample was observed with a scanning electron microscope (equipment model number: JEOL S-3400N SEM), and the results are shown in Table 1 below.
下記表１に記載のように、実施例１〜１０のモリブデン合金ターゲットの金属相の数は、２以上であった。しかし、比較例１、２、５及び９のモリブデン合金ターゲットの金属相の数は、１つのみであった。 As shown in Table 1 below, the number of metal phases of the molybdenum alloy target of Examples 1 to 10 was 2 or more. However, the number of metal phases of the molybdenum alloy targets of Comparative Examples 1, 2, 5 and 9 was only one.
例示のため、実施例と比較例の代表例として、実施例５と比較例２のモリブデン合金ターゲットの結果を取り上げる。図１Ａ〜図１Ｂに示すように、実施例５のモリブデン合金ターゲットの微細構造には穴が見られなかったが、図１Ｂを参照すると、比較例２のモリブデン合金ターゲットの微細構造には穴が存在した。その結果、比較例２のモリブデン合金ターゲットの相対密度は、わずか９５．８％まで低下した。
For illustration purposes, the results of the molybdenum alloy targets of Example 5 and Comparative Example 2 will be taken as representative examples of Examples and Comparative Examples. As shown in FIGS. 1A to 1B, no holes were found in the microstructure of the molybdenum alloy target of Example 5, but referring to FIG. 1B, holes were found in the microstructure of the molybdenum alloy target of Comparative Example 2. Were present. As a result, the relative density of the molybdenum alloy target of Comparative Example 2 was reduced to only 95.8%.
表１：実施例１〜１０（Ｅ１〜Ｅ１０）及び比較例１〜９（Ｃ１〜Ｃ９）のモリブデン合金ターゲットの組成、製造パラメータ、特性、並びにモリブデン合金層の特性の結果 Table 1: Results of the composition, production parameters, characteristics, and characteristics of the molybdenum alloy layer of the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 (E1 to E10) and Comparative Examples 1 to 9 (C1 to C9).
モリブデン合金層の作製 Fabrication of molybdenum alloy layer
実施例１〜１０及び比較例１〜９のモリブデン合金層は、各々、実施例１〜１０及び比較例１〜９の上記モリブデン合金ターゲットを下記のプロセスでスパッタリングすることによって得た。 The molybdenum alloy layers of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9 were obtained by sputtering the molybdenum alloy targets of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 9, respectively, by the following process.
最初に、上記のモリブデン合金ターゲットを、ワイヤ放電加工及びＣＮＣ旋盤加工によって処理し、各々直径３インチ、厚さ４ｍｍを有する試料を得た。続いて、試料の各々をマグネトロンスパッタリング装置に入れ、表面汚染除去のためのプレスパッタリングを実施し、次いで、マグネトロンスパッタリングにより、３ミリトル（ｍｔｏｒｒ）の圧力下、３０標準立法センチメートル毎分（ｓｃｃｍ）の連続アルゴン流量及び１５０ワット（Ｗ）のスパッタリング出力で１５０秒間のスパッタリングを実施し、各々１２０ｍｍ〜１４０ｍｍの厚さを有する２０ｍｍ×２０ｍｍの多結晶シリコン基板上に実施例及び比較例のモリブデン合金層を形成した。 First, the molybdenum alloy target described above was treated by wire electric discharge machining and CNC lathe machining to obtain samples having a diameter of 3 inches and a thickness of 4 mm, respectively. Subsequently, each of the samples was placed in a magnetron sputtering apparatus and pre-sputtered for surface decontamination, and then by magnetron sputtering, 30 standard cubic centimeters per minute (sccm) under a pressure of 3 mitorr. Sputtering was carried out for 150 seconds at a continuous argon flow rate and a sputtering output of 150 watts (W), and the molybdenum alloy layers of Examples and Comparative Examples were formed on a 20 mm × 20 mm polycrystalline silicon substrate having a thickness of 120 mm to 140 mm, respectively. Was formed.
試験例４：熱伝導性 Test Example 4: Thermal conductivity
２０ｍｍ×２０ｍｍのサイズの上記各モリブデン合金層の表面粗さ（Ｒａ）を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、機器型番：Ｖｅｅｃｏ ＤＩ−３１００、レーザー強度：１．０ｍＷ、レーザーの最大波長：６７０ｎｍ、プローブはＮａｎｏｗｏｒｌｄより購入）で解析した。プローブの先端とモリブデン合金層表面との間の原子間力相互作用により、プローブのアームの偏向が生じる。続いて、プローブのアームの背面にレーザーを照射し、プローブのアームの偏向を記録する。最後に、上記の偏向をフィードバック回路及びコンピュータ支援グラフィックスによって解析し、上記モリブデン合金層の表面粗さの結果を上記表１に記載した。
モリブデン合金層の組成を制御することで、モリブデン合金層の表面粗さと熱伝導性との間に逆相関の関係があった。これは、表面粗さが低いほど熱伝導性に優れることを意味する。
The surface roughness (Ra) of each molybdenum alloy layer having a size of 20 mm × 20 mm was measured by an atomic force microscope (AFM, device model number: Veeco DI-3100, laser intensity: 1.0 mW, maximum laser wavelength: 670 nm, probe. Was purchased from Known). The interatomic force interaction between the tip of the probe and the surface of the molybdenum alloy layer causes deflection of the probe arm. Subsequently, the back surface of the probe arm is irradiated with a laser, and the deflection of the probe arm is recorded. Finally, the above deflection was analyzed by a feedback circuit and computer-assisted graphics, and the results of the surface roughness of the molybdenum alloy layer are shown in Table 1 above.
By controlling the composition of the molybdenum alloy layer, there was an inverse correlation between the surface roughness of the molybdenum alloy layer and the thermal conductivity. This means that the lower the surface roughness, the better the thermal conductivity.
上記表１に記載のように、実施例１〜１０のモリブデン合金層の表面粗さは１．５ｎｍ未満であり、比較例１〜９のモリブデン合金層の表面粗さよりも有意に低かった。本発明のモリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、より低い表面粗さを有することが実証された。 As shown in Table 1 above, the surface roughness of the molybdenum alloy layers of Examples 1 to 10 was less than 1.5 nm, which was significantly lower than the surface roughness of the molybdenum alloy layers of Comparative Examples 1 to 9. The molybdenum alloy layer sputtered with the molybdenum alloy target of the present invention has been demonstrated to have lower surface roughness.
試験例４の結果によると、実施例１〜１０のモリブデン合金層の表面粗さは、比較例１〜９のモリブデン合金層の表面粗さよりも低く、したがって、実施例１〜１０のモリブデン合金層は優れた熱伝導性を有するはずであり、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できた。 According to the results of Test Example 4, the surface roughness of the molybdenum alloy layer of Examples 1 to 10 is lower than the surface roughness of the molybdenum alloy layer of Comparative Examples 1 to 9, and therefore, the molybdenum alloy layer of Examples 1 to 10 Should have excellent thermal conductivity and could be used as a heat sink layer for vertical HAMR media.
試験例５：耐熱性 Test Example 5: Heat resistance
２０ｍｍ×２０ｍｍのサイズのモリブデン合金層の各々を、１０−６ｔｏｒｒ未満の圧力の真空環境に入れ、次いで５００℃に２時間おいて、高温試験を実施した。高温試験後の各モリブデン合金層の表面粗さを、上記試験例４に記載した解析方法を用いて、原子間力顕微鏡で解析した。 Each of the 20 mm × 20 mm size molybdenum alloy layers was placed in a vacuum environment with a pressure of less than 10-6 torr and then placed at 500 ° C. for 2 hours for high temperature testing. The surface roughness of each molybdenum alloy layer after the high temperature test was analyzed with an atomic force microscope using the analysis method described in Test Example 4 above.
高温試験の前後のモリブデン合金層の表面粗さの増大を、モリブデン合金層の耐熱性評価の根拠として用いた。
高温試験後のモリブデン合金層の表面粗さの増大が、高温試験前のモリブデン合金層の表面粗さ（すなわち、試験例４で測定した表面粗さ）と比べて１０％未満であった場合、それはモリブデン合金層の耐熱性が非常に優れることを意味し、上記表１で「〇」と標識した。高温試験後のモリブデン合金層の表面粗さの増大が、高温試験前のモリブデン合金層の表面粗さと比べて１０％〜２０％の範囲であった場合、それはモリブデン合金層の耐熱性が良好であることを意味し、上記表１で「△」と標識した。高温試験後のモリブデン合金層の表面粗さの増大が、高温試験前のモリブデン合金層の表面粗さと比べて２０％よりも高い場合、それはモリブデン合金層の耐熱性が低いことを意味し、上記表１で「×」と標識した。
The increase in surface roughness of the molybdenum alloy layer before and after the high temperature test was used as the basis for evaluating the heat resistance of the molybdenum alloy layer.
When the increase in the surface roughness of the molybdenum alloy layer after the high temperature test is less than 10% as compared with the surface roughness of the molybdenum alloy layer before the high temperature test (that is, the surface roughness measured in Test Example 4). It means that the heat resistance of the molybdenum alloy layer is very excellent, and it is labeled as "○" in Table 1 above. If the increase in surface roughness of the molybdenum alloy layer after the high temperature test is in the range of 10% to 20% compared to the surface roughness of the molybdenum alloy layer before the high temperature test, it means that the heat resistance of the molybdenum alloy layer is good. It means that there is, and it is labeled as "Δ" in Table 1 above. If the increase in surface roughness of the molybdenum alloy layer after the high temperature test is higher than 20% compared to the surface roughness of the molybdenum alloy layer before the high temperature test, it means that the heat resistance of the molybdenum alloy layer is low. Labeled with "x" in Table 1.
上記表１に記載のように、実施例１〜１０のモリブデン合金層は優れた耐熱性を有し、特に、実施例３〜１０のモリブデン合金層は非常に優れた耐熱性を有した。対照的に、上記表１に記載のように、比較例１、２、５、６及び９のモリブデン合金層は低い耐熱性を有し、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できなかった。 As shown in Table 1 above, the molybdenum alloy layers of Examples 1 to 10 had excellent heat resistance, and in particular, the molybdenum alloy layers of Examples 3 to 10 had very excellent heat resistance. In contrast, as shown in Table 1 above, the molybdenum alloy layers of Comparative Examples 1, 2, 5, 6 and 9 had low heat resistance and could not be used as a heat sink layer for a vertical HAMR medium.
試験例６：耐食性 Test Example 6: Corrosion resistance
２０ｍｍ×２０ｍｍのサイズの上記モリブデン合金層の各々を圧力７６０ｔｏｒｒの真空環境に入れ、湿度８５％及び温度１００℃で１２０時間静置することで試験した。各モリブデン合金層の変色を裸眼で観察し、各モリブデン合金層の耐食性を得た。 Each of the above molybdenum alloy layers having a size of 20 mm × 20 mm was placed in a vacuum environment with a pressure of 760 torr and allowed to stand at a humidity of 85% and a temperature of 100 ° C. for 120 hours for testing. The discoloration of each molybdenum alloy layer was observed with the naked eye to obtain the corrosion resistance of each molybdenum alloy layer.
高温高湿試験後のモリブデン合金層の総面積に対する変色面積の比を、モリブデン合金層の耐食性評価の根拠として用いた。
高温高湿試験後のモリブデン合金層の変色面積がその総面積の２０％未満である場合、それはモリブデン合金層の耐食性が非常に優れることを意味し、上記表１で「〇」と標識した。モリブデン合金層の変色面積がその総面積の２０％〜５０％である場合、それはモリブデン合金層の耐食性が良好であることを意味し、上記表１で「△」と標識した。モリブデン合金層の変色面積がその総面積の５０％を超える場合、それはモリブデン合金層の耐食性が低いことを意味し、上記表１で「×」と標識した。
The ratio of the discolored area to the total area of the molybdenum alloy layer after the high temperature and high humidity test was used as the basis for evaluating the corrosion resistance of the molybdenum alloy layer.
When the discolored area of the molybdenum alloy layer after the high temperature and high humidity test is less than 20% of the total area, it means that the corrosion resistance of the molybdenum alloy layer is very excellent, and it is labeled as “◯” in Table 1 above. When the discolored area of the molybdenum alloy layer is 20% to 50% of the total area, it means that the corrosion resistance of the molybdenum alloy layer is good, and it is labeled as “Δ” in Table 1 above. When the discolored area of the molybdenum alloy layer exceeds 50% of the total area, it means that the corrosion resistance of the molybdenum alloy layer is low, and it is labeled as “x” in Table 1 above.
上記表１に記載のように、実施例１〜１０のモリブデン合金層は優れた耐食性を有し、特に、実施例３、４、７及び１０のモリブデン合金層は非常に優れた耐熱性を有した。対照的に、比較例１〜９のモリブデン合金層は低い耐食性を有し、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できなかった。 As shown in Table 1 above, the molybdenum alloy layers of Examples 1 to 10 have excellent corrosion resistance, and in particular, the molybdenum alloy layers of Examples 3, 4, 7 and 10 have extremely excellent heat resistance. did. In contrast, the molybdenum alloy layers of Comparative Examples 1 to 9 had low corrosion resistance and could not be used as a heat sink layer for a vertical HAMR medium.
実施例１〜６の結果によると、特定の組成と、２相以上の金属相と、低い酸素含有量とを有するモリブデン合金ターゲットは、モリブデン合金ターゲットの組成及び焼結条件を制御すること、及び特定の酸素含有量のモリブデン粉末を使用することによって、得ることができる。優れた熱伝導性、耐熱性及び耐食性を有するモリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できる。 According to the results of Examples 1-6, the molybdenum alloy target having a specific composition, two or more metal phases, and a low oxygen content controls the composition and sintering conditions of the molybdenum alloy target, and It can be obtained by using molybdenum powder with a specific oxygen content. A molybdenum alloy layer sputtered with a molybdenum alloy target having excellent thermal conductivity, heat resistance and corrosion resistance can be used as a heat sink layer of a vertical HAMR medium.
さらに、適量の第２の添加金属を使用すること、モリブデン合金ターゲットの組成及び焼結条件を制御すること、及び特定の酸素含有量のモリブデン粉末を使用することでも、特定の組成、２相以上の金属相、及び低い酸素含有量を有するモリブデン合金ターゲットも得ることができる。優れた熱伝導性、耐熱性及び耐食性も有するモリブデン合金ターゲットでスパッタリングされたモリブデン合金層は、垂直ＨＡＭＲ媒体のヒートシンク層として使用できる。 Furthermore, by using an appropriate amount of the second additive metal, controlling the composition and sintering conditions of the molybdenum alloy target, and using the molybdenum powder having a specific oxygen content, a specific composition, two or more phases can also be used. Molybdenum alloy targets with a metal phase and low oxygen content can also be obtained. A molybdenum alloy layer sputtered with a molybdenum alloy target, which also has excellent thermal conductivity, heat resistance, and corrosion resistance, can be used as a heat sink layer for a vertical HAMR medium.
本開示の多数の特性及び利点を、前述の説明において、本開示の組成及び特徴の詳細と共に述べたが、本開示は例示にすぎない。細部の変更、特に材料に関して、本開示の原理の範囲内で、添付の特許請求の範囲を表現する用語の広く一般的な意味によって示される範囲で、変更を加えることができる。 Many properties and advantages of the present disclosure have been described in the above description, along with details of the composition and features of the present disclosure, but the present disclosure is merely exemplary. Changes in detail, especially with respect to materials, may be made within the principles of the present disclosure, to the extent indicated by the broad general meaning of the appended claims.
Claims (10)
前記第１の添加金属はレニウム、ルテニウム又はこれらの組み合わせを含み、
前記モリブデン合金ターゲットの全原子を基準として、第１の添加金属の全原子の量は３原子パーセント以上１０原子パーセント以下であり、
前記モリブデン合金ターゲットの金属相の数は２以上であり、
前記モリブデン合金ターゲットの酸素含有量は６００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、
モリブデン合金ターゲット。 A molybdenum alloy target containing molybdenum and a first additive metal.
The first additive metal comprises rhenium, ruthenium or a combination thereof.
Based on all the atoms of the molybdenum alloy target, the total amount of all atoms of the first added metal is 3 atomic percent or more and 10 atomic percent or less.
The number of metal phases of the molybdenum alloy target is 2 or more.
The molybdenum alloy target has an oxygen content of 600 ppm or less.
Molybdenum alloy target.
モリブデン粉末を第１の添加金属と混合して混合粉末を得る工程であって、前記第１の添加金属はレニウム、ルテニウム又はこれらの組み合わせを含み、前記モリブデン粉末の酸素含有量は１５００ｐｐｍ以下であり、前記第１の添加金属の全原子の量は前記混合粉末の全原子を基準にして３原子パーセント以上１０原子パーセント以下である工程と、
前記混合粉末を１０００℃〜１５００℃の温度で１時間以上焼結して、焼結体を得る工程と、
前記焼結体をワイヤ放電加工及び旋盤加工によって処理して、前記モリブデン合金ターゲットを得る工程と、を含む、
方法。 A method for manufacturing molybdenum alloy targets.
A step of mixing molybdenum powder with a first additive metal to obtain a mixed powder, wherein the first additive metal contains rhenium, ruthenium or a combination thereof, and the oxygen content of the molybdenum powder is 1500 ppm or less. The total number of atoms of the first added metal is 3 atomic percent or more and 10 atomic percent or less based on the total atoms of the mixed powder.
A step of sintering the mixed powder at a temperature of 1000 ° C. to 1500 ° C. for 1 hour or more to obtain a sintered body.
The step of processing the sintered body by wire electric discharge machining and lathe machining to obtain the molybdenum alloy target, and the like.
Method.
モリブデン合金層。 Sputtering from the molybdenum alloy target according to any one of claims 1 to 5.
Molybdenum alloy layer.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW108138423A TWI704236B (en) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | Molybdenum alloy target and method of preparing the same and molybdenum alloy layer |
| TW108138423 | 2019-10-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021066950A true JP2021066950A (en) | 2021-04-30 |
| JP6943992B2 JP6943992B2 (en) | 2021-10-06 |
Family
ID=73644117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020008373A Active JP6943992B2 (en) | 2019-10-24 | 2020-01-22 | Molybdenum alloy target and its manufacturing method and molybdenum alloy layer |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6943992B2 (en) |
| SG (1) | SG10202000613UA (en) |
| TW (1) | TWI704236B (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114855131A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-05 | 安泰天龙(北京)钨钼科技有限公司 | Preparation method of molybdenum alloy target, molybdenum alloy target and application |
| CN114892134A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy tube target material and preparation method and application thereof |
| CN114934260A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-23 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy target material and preparation method and application thereof |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106531599B (en) * | 2016-10-28 | 2018-04-17 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | A kind of X-ray tube W-Re molybdenum alloy rotary anode target and preparation method thereof |
-
2019
- 2019-10-24 TW TW108138423A patent/TWI704236B/en active
-
2020
- 2020-01-22 JP JP2020008373A patent/JP6943992B2/en active Active
- 2020-01-22 SG SG10202000613UA patent/SG10202000613UA/en unknown
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114855131A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-05 | 安泰天龙(北京)钨钼科技有限公司 | Preparation method of molybdenum alloy target, molybdenum alloy target and application |
| CN114892134A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy tube target material and preparation method and application thereof |
| CN114934260A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-23 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy target material and preparation method and application thereof |
| WO2023186188A1 (en) * | 2022-05-23 | 2023-10-05 | 安泰科技股份有限公司 | Molybdenum alloy target material, and preparation method and application thereof |
| CN114934260B (en) * | 2022-05-23 | 2024-02-13 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy target material and preparation method and application thereof |
| CN114892134B (en) * | 2022-05-23 | 2024-02-13 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | Molybdenum alloy tube target material and preparation method and application thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6943992B2 (en) | 2021-10-06 |
| TWI704236B (en) | 2020-09-11 |
| TW202117033A (en) | 2021-05-01 |
| SG10202000613UA (en) | 2021-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6943992B2 (en) | Molybdenum alloy target and its manufacturing method and molybdenum alloy layer | |
| JP4175829B2 (en) | Sputtering target for recording medium and magnetic recording medium | |
| JP5041262B2 (en) | Sputtering target for forming a magnetic recording medium film and method for producing the same | |
| JP5497904B2 (en) | Sputtering target for magnetic recording film | |
| EP1715069B1 (en) | Enhanced formulation of cobalt alloy matrix compositions | |
| JP2006144124A (en) | Method for fabricating precious metal magnetic sputtering target and precious metal magnetic sputtering target fabricated by using the method | |
| JP2008189996A (en) | Co-Fe-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME | |
| WO2012086300A1 (en) | Sputtering target for magnetic recording film, and process for production thereof | |
| JP5041261B2 (en) | Sputtering target for forming a magnetic recording medium film and method for producing the same | |
| TW200831686A (en) | Co-Fe-Zr based alloy sputtering target material and process for production thereof | |
| TW201333237A (en) | Fe-Pt-BASED SPUTTERING TARGET IN WHICH C PARTICLES ARE DISPERSED | |
| JP5359890B2 (en) | Fe-Co alloy sputtering target material for soft magnetic film formation | |
| JP5103462B2 (en) | Ag alloy thermal diffusion control film and magnetic recording medium for thermal assist recording provided with the same | |
| JP5370917B2 (en) | Method for producing Fe-Co-Ni alloy sputtering target material | |
| JP2008115461A (en) | Co-Fe-Zr-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF | |
| JP2010159491A (en) | Co-Fe-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL | |
| JP6108064B2 (en) | Sputtering target for forming a magnetic recording medium film and method for producing the same | |
| JP6094848B2 (en) | Method for producing Fe-Co alloy soft magnetic film for perpendicular magnetic recording medium | |
| JP6037206B2 (en) | Sputtering target for forming a magnetic recording medium film and method for producing the same | |
| JP5403418B2 (en) | Method for producing Co-Fe-Ni alloy sputtering target material | |
| JP2005171380A (en) | Magneto-optical alloy sputter target | |
| JP2009203537A (en) | Co-Fe-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL, AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME | |
| JP4002659B2 (en) | IrMn alloy target for film formation and antiferromagnetic film using the same | |
| JP2009293102A (en) | Sputtering target for depositing vertical magnetic recording medium film with low relative permeability | |
| JP6876115B2 (en) | Co-Pt-Re based sputtering target, its manufacturing method and magnetic recording layer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200123 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210202 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210421 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210824 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210909 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6943992 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |