JP2021066938A - 防錆シートおよび防錆方法 - Google Patents
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
Description
そこで本発明は、防錆のために金属材を少なくとも一時的に被覆することができるものであり、防錆性能に優れた防錆シート、および当該防錆シートを利用した防錆方法を提供することを目的とする。
以下、本発明を示す。
上記層状複水酸化物に含まれるアニオンの少なくとも一部が亜硝酸イオンであることを特徴とする防錆シート。
[2] 上記層状複水酸化物が下記式(I)で表されるものである上記[1]に記載の防錆シート。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・yH2O]x- (I)
[式中、M2+は二価金属カチオンを示し、M3+は三価金属カチオンを示し、An-はn価アニオンを示し、当該n価アニオンの少なくとも一部は亜硝酸イオンであり、xは0.1以上、0.33以下の範囲にある。]
[3] 上記二価金属カチオンが、亜鉛イオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、銅イオン、ニッケル(II)イオン、コバルト(II)イオン、鉄(II)イオン、マンガン(II)イオン、カドミウムイオン、鉛イオン、およびストロンチウムイオンから選択される1以上の二価金属カチオンであり、上記三価金属カチオンが、アルミニウムイオン、ビスマスイオン、鉄(III)イオン、クロムイオン、ガリウムイオン、ニッケル(III)イオン、コバルト(III)イオン、マンガン(III)イオン、バナジウムイオン、セリウムイオン、およびランタンイオンから選択される1以上の三価金属カチオンである上記[2]に記載の防錆シート。
[4] 上記樹脂が、ポリアクリル酸またはその塩である上記[1]〜[3]のいずれかに記載の防錆シート。
[5] 上記[1]〜[4]のいずれかに記載の防錆シートにより、防錆すべき金属材の表面の少なくとも一部を被覆する工程を含むことを特徴とする防錆方法。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・yH2O]x-
[式中、M2+は二価金属カチオンを示し、M3+は三価金属カチオンを示し、An-はn価アニオンを示し、xは0.1以上、0.33以下の範囲にある。]
[配位子交換反応]
(NiF6)4- + 2H2O ⇔ Ni(OH)2 + 6F- + 2H+ ・・・ 式1
[フッ素捕捉反応]
Al + 6HF ⇔ H3AlF6 + 3/2H2 ・・・ 式2
(1)液相析出法によるas−dep.LDHの製造
硝酸ニッケル(II)六水和物(Ni(NO3)2・6H2O,ナカライテスク社製)を、約20質量%の濃度を目安として脱イオン蒸留水(以下、「蒸留水」という)に溶解した後、20vol%アンモニア水を加えてpHを約7.5に調整することにより、β−水酸化ニッケルを沈殿させた。生成した沈殿を吸引濾取し、洗浄した後、10mol/Lフッ化水素酸水溶液に溶解させた。この溶液を製膜反応母液とし、母液中のNi濃度をICP−AES分光分析装置(「ULTIMA2000型」堀場製作所社製,以下、「ICP」という)により定量し、母液の濃度を決定した。
硝酸アルミニウム九水和物(Al(NO3)3・9H3O,ナカライテスク社製)を0.2mol/Lの濃度で蒸留水に溶解した溶液を、フッ素イオン捕捉剤として用いた。
[Ni2+]=12mmol/L,[F-]=200mmol/L,[Al3+]=2.0mmol/Lとなるよう上記製膜反応溶液と10mol/Lフッ化水素酸水溶液を混合し、更に20vol%アンモニア水を加えてpHを8.20に調整した溶液に、ヒュームドアルミナ(「AEROXIDE(R) Alu130」日本アエロジル社製)を10mg加えた後、上記Al(NO3)3水溶液を加えて反応溶液とした。この反応溶液(100mL)を、恒温槽中、50℃で6〜48時間反応させた。反応後、生成した沈殿を濾取および洗浄し、乾燥させたものを、ゲストアニオンを調整しないまま沈殿させた層状複水酸化物の意味でas−dep.LDHとした。
蒸留水を15分間煮沸し、窒素バブリングを行いながら冷却して脱気水を得た。水酸化カリウム(ナカライテスク社製)を脱気水に約6.0mol/Lの濃度で溶解し、KOH水溶液を得た。
窒素雰囲気下、as−dep.LDHを撹拌した約6.0mol/L KOH水溶液に24時間浸漬させることでアニオン交換を行った後、濾過および洗浄し、乾燥させたものをOH-−LDHとした。
亜硝酸ナトリウム(NaNO2,ナカライテスク社製)を蒸留水に溶解し、溶液中のNa濃度をICPにより定量して濃度を決定したものをNaNO2水溶液として用いた。
窒素雰囲気下、撹拌した約1.0mol/L NaNO2水溶液または約7.0mol/L NaNO2水溶液それぞれにOH-−LDHを24時間浸漬させることでアニオン交換を行った後、濾取、洗浄および乾燥してNO2 -−LDHを得た。
ポリアクリル酸ナトリウム((C3H3NaO2)n,東亜合成社製,1.14g)、グリセリン(ナカライテスク社製,5.7g)、および水酸化アルミニウム(Al(OH)3,ナカライテスク社製,0.057g)を混合し、更に酒石酸((CH(OH)COOH)2,ナカライテスク社製,0.057g)と蒸留水(12.046g)を加えて混合することにより、ポリアクリル酸ナトリウムゲルを得た。更に、OH-−LDHまたはNO2 -−LDH(0.50g)を加え、OH-−LDHゲルおよびNO2 -−LDHゲルを得た。
実施例1(1)で得られた反応時間が6時間、12時間、24時間または48時間のas−dep.LDH試料の形状を電界放出形走査型電子顕微鏡(「JSM−6335F型」日本電子社製,以下、「SEM」と略す)を用いて観察した。電子線の加速電圧は15kVとし、試料表面のチャージアップを防ぐため、試料表面に、カーボンコーター(「CC−40FM」盟和商事社製)または白金コーター(「SC−701」サンユー電子社製)を用いて、カーボンまたは白金を予めコーティングした。結果を図1に示す。
液相析出法(LPD法)は、金属フッ化物錯体を含む水溶液中へフッ素捕捉剤を添加することにより安定なフルオロ錯体を形成することで、平衡を酸化物側にシフトさせ、基板上に酸化物あるいはオキシ水酸化物薄膜を析出・成長させる製膜法である。LPD法による反応は、配位子交換反応およびフッ素捕捉反応に分かれており、フッ化物イオン捕捉剤としてAlを用いた場合の析出機構は次式のように提案されている。
[配位子交換反応]
(NiF6)4- + 2H2O ⇔ Ni(OH)2 + 6F- + 2H+ ・・・ 式1
[フッ素捕捉反応]
Al + 6HF ⇔ H3AlF6 + 3/2H2 ・・・ 式2
フッ素捕捉剤としてAlを加えることで遊離フッ素イオンが安定なフッ化物錯体を形成するため、式1の平衡が右側にシフトし、水酸化ニッケルが基板上に膜析出すると考えられている。本実験の場合には、フッ素捕捉剤として用いたAlの一部が水酸化ニッケル結晶を構成するNiの一部を置換して全体としてプラスの電荷を帯び、その結果、層状のNi−Al水酸化物の層間にゲストアニオンが含まれる層状複水酸化物が形成されたと考えられる。
図1にヒュームドアルミナ上に析出したas−dep.LDHのSEM画像を示した。反応時間が12時間以上になると、Ni−Al LDH特有の網目構造が確認され、また、反応時間が長くなるほど、LDH粒子が成長していることが確認された。
図2に、as−dep.LDHのSEM−EDXの線分析による元素分析結果を示す。かかる結果により、網目構造の析出物上にNi元素とAl元素が存在することが確認され、この析出物がNi−Al LDHであることが明らかになった。
as−dep.LDHを0.1mol/L硝酸に溶解させて得られた溶液を、ICP−AES分光分析装置(「ULTIMA2000型」HORIBA社製,以下、「ICP」と略す)により定量し、NiおよびAlの元素含有比率を求めた。濃度標準溶液としては、1000ppmのニッケル標準液とアルミニウム標準液(ナカライテスク社製)を蒸留水にて希釈したものを用いた。
その結果、LDHの式[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+「An- x/n・yH2O]x-におけるAlの置換率はx=0.24であることが明らかになった。
合成したNi−Al LDHの表面分析と層間距離の算出のため、全自動多目的水平型X線回析装置(「SmartLab」リガク社製,以下、「XRD」と略す)を用いてX線回折測定を行った。装置設定は、管電圧45kV、管電流200mA、X線源にはCuKα1(λ=1.541Å)線を用いて平行法2θ scanを行った。測定条件はθ=5°〜80°においてscan speed 2.0°/min、scan step 0.01°にて測定を行った。
図3に、as−dep.LDHのXRD測定結果を示す。11.4°、22.8°、34.5°、38.5°、45.9°、60.7°、および61.9°付近に回折ピークが確認され、それぞれNi−Al LDHの(003)面、(006)面、(012)面、(015)面、(018)面、(101)面、(113)面に帰属された。この結果からも、ヒュームドアルミナ上にNi−Al LDHが析出したことが明らかになった。
図4に、as−dep.LDH、OH-−LDH、およびNO2 -−LDHのXRD測定結果と、(003)面方向における層間距離を示す。また、F-、OH-およびNO2 -のイオン半径を表1に示す。層間距離の算出にはBraggの式:2dsinθ=nλ(d:格子定数,θ:散乱角,n:整数,λ:波長)を用いた。
シュウ酸二水和物((COOH)2・2H2O,ナカライテスク社製)を120℃で2時間乾燥させた後、蒸留水に溶解し、0.5mmol/Lおよび0.05mol/Lの(COOH)2水溶液を調製した。
アニオン交換の際に用いたKOH水溶液とNaNO2水溶液を、(COOH)2水溶液を用いて中和滴定した。KOH水溶液に浸漬させてアニオン交換を行うことで、まず、層間に含まれていると考えられるF-やNO3 -などをOH-に置換し、続いてNaNO2水溶液に浸漬させることで、OH-をNO2 -に置換している。KOH水溶液とNaNO2水溶液中のOH-濃度の変化量を定量することで、置換されたアニオン量を測定した。
As−dep.LDHを浸漬させた後のKOH水溶液を0.05mol/Lの(COOH)2水溶液を用いて中和滴定した結果、浸漬の前後でKOH水溶液中のOH-濃度が減少したことが確認された。この結果から、as−dep.LDHの層間に1gあたり20mmolのOH-が挿入されたことが明らかになった。
続いて、OH-−LDHを浸漬させた後のNaNO2水溶液を0.5mmol/Lの(COOH)2水溶液を用いて中和滴定した結果、浸漬の前後でNaNO2水溶液中のOH-濃度が減少したことが確認された。この結果から、1mol/L NaNO2水溶液を用いた場合にはOH-−LDHの層間に1gあたり20μmolのNO2 -が挿入され、7mol/L NaNO2水溶液を用いた場合には1gあたり133μmolのNO2 -が挿入されたことが明らかになった。
NO2 -はイオン半径がOH-よりやや大きいため、電荷密度も小さく、OH-に比べて層間に挿入され難かったと考えられる。
(1)KCl塩橋の作製
塩化カリウム(ナカライテスク社製)を蒸留水に溶解し、飽和KCl水溶液を得た。
寒天(植物培地用,和光純薬工業社製)を飽和KCl水溶液と蒸留水に溶解させて混合し、アクリル管に流し込み冷却したものをKCl塩橋として用いた。
硫酸(H2SO4,ナカライテスク社製)と過酸化水素水(ナカライテスク社製)を3:1の比率で混合させたものを、ピラニア溶液として用いた。
15mm×25mmの白金板をピラニア溶液に20分間浸漬した後、洗浄した。洗浄した白金板に銅線をはんだ付けし、エポキシ樹脂系反応型接着剤で接着したものをPt板電極として用いた。
塩化カリウム(ナカライテスク社製)を0.1mol/Lの濃度で蒸留水に溶解し、KCl水溶液として用いた。
硝酸(HNO3,ナカライテスク社製)を1.0mol/Lの濃度で蒸留水と混合し、HNO3水溶液として用いた。
50mmの銀線を銅線にはんだ付けし、HNO3水溶液に1分間浸漬して洗浄した後、ガラス管で覆いエポキシ樹脂系反応型接着剤で接着し、KCl水溶液にて1mAの電流を45分間かけることにより、Ag/AgCl電極を作製した。
得られた試料の腐食抑制効果を測定するため、三極式の電気化学測定セルを作製しLinear Sweep測定を行った。具体的には、図5に示すように、参照極にAg/AgCl、作用極にはFe板(ニラコ社製,純度:99.5%)、対極にPt板、電解質に実施例1で製造した防錆シート、参照極側には飽和KCl水溶液を用い、塩橋にはKCl塩橋を用いた。防錆シートには、測定前にNaCl水溶液を加え、3.5質量%のNaClを含ませた。また、作用極の反応面積が1cm2となるよう防錆シートを成形した。定電位電解装置として「Compact Stat Plus」(IVIUM社製)を用い、走査範囲を−1.0V〜1.0V、Scan Rateを10mV/sに設定した。
初めに、Transients測定で600秒かけて自然電位を測定した。続いてLinear Sweep測定により、測定した自然電位から−1.0Vまで掃引し、その後−1.0Vから+1.0Vまで掃引し、Tafel plotを行った。また、比較のために、LDHを含まないポリアクリル酸ナトリウムゲルに3.5質量%のNaClを含ませたものについても同様に実験を行った。Tafel plotの代表例を図6に示す。この結果から、還元電流の直線部分と酸化電流の直線部分の交点より、腐食電位Ecorrと腐食電流Icorrが求められる。各試料につき得られたTafel plotから求められた腐食電流Icorr、腐食電位Ecorr、および孔食電位Epitを表2に示す。孔食電位はTafel plotの不動態領域が終わる点の電位から決定した。
また、1mol/L NO2 -−LDHと7mol/L NO2 -−LDHを比べた場合、それほど大きな変化は確認されなかった。これは、亜硝酸イオンの含有量が増えても、値自体は小さいので、腐食抑制作用に与える影響は小さかったことが考えられる。
以上より、LDH単体の腐食抑制効果も確認されたが、亜硝酸イオンを挿入することで更なる腐食抑制効果があることが明らかになった。亜硝酸イオンがLDH 1g中に数十〜数百μmolしか含有されていないことを考慮すると、少量の亜硝酸イオンでも腐食抑制効果があることが確認された。
液相析出法によってヒュームドアルミナ上にNi−Al LDHを析出させることが可能であり、また反応時間が長くなるにつれ粒子が大きくなることが確認された。
合成したNi−Al LDHにおいて、アニオン交換により少量ではあるが亜硝酸イオンが挿入されることが確認された。
また、LDH単体でも腐食抑制効果を有することが確認され、塩化物吸収剤として機能することが示唆されたが、更に層間に亜硝酸イオンを挿入することで腐食抑制がより一層期待できる結果となった。
Claims (5)
- 樹脂と層状複水酸化物を含み、
上記層状複水酸化物に含まれるアニオンの少なくとも一部が亜硝酸イオンであることを特徴とする防錆シート。 - 上記層状複水酸化物が下記式(I)で表されるものである請求項1に記載の防錆シート。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n・yH2O]x- (I)
[式中、M2+は二価金属カチオンを示し、M3+は三価金属カチオンを示し、An-はn価アニオンを示し、当該n価アニオンの少なくとも一部は亜硝酸イオンであり、xは0.1以上、0.33以下の範囲にある。] - 上記二価金属カチオンが、亜鉛イオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、銅イオン、ニッケル(II)イオン、コバルト(II)イオン、鉄(II)イオン、マンガン(II)イオン、カドミウムイオン、鉛イオン、およびストロンチウムイオンから選択される1以上の二価金属カチオンであり、上記三価金属カチオンが、アルミニウムイオン、ビスマスイオン、鉄(III)イオン、クロムイオン、ガリウムイオン、ニッケル(III)イオン、コバルト(III)イオン、マンガン(III)イオン、バナジウムイオン、セリウムイオン、およびランタンイオンから選択される1以上の三価金属カチオンである請求項2に記載の防錆シート。
- 上記樹脂が、ポリアクリル酸またはその塩である請求項1〜3のいずれかに記載の防錆シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の防錆シートにより、防錆すべき金属材の表面の少なくとも一部を被覆する工程を含むことを特徴とする防錆方法。
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