JP2021062985A - Method for producing gallium oxide semiconductor - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、酸化ガリウム半導体の製造方法に関する。 The present disclosure relates to a method for producing a gallium oxide semiconductor.
現在、省電力技術の開発が求められており、パワーデバイスの低損失化が期待されている。パワーデバイスは、ハイブリッド車や電気自動車に搭載されるインバーターなど、あらゆる電力変換器に搭載されている。 Currently, the development of power saving technology is required, and it is expected that the loss of power devices will be reduced. Power devices are installed in all power converters, such as inverters installed in hybrid vehicles and electric vehicles.
低損失なパワーデバイスの実現に向けて、現状のシリコン（Ｓｉ）よりも更に高耐圧・低損失なパワーデバイスの実現が期待できるＳｉＣ、ＧａＮ等の新しいワイドギャップ半導体材料が注目され、活発に研究開発が進められているが、その中でも、酸化ガリウムは、ＳｉＣ、ＧａＮと比較して更に大きなバンドギャップに代表される物性から、パワーデバイスに応用した場合、より一層の高耐圧・低損失化等の優れたデバイス特性が期待される。 Toward the realization of low-loss power devices, new wide-gap semiconductor materials such as SiC and GaN, which are expected to realize power devices with higher withstand voltage and lower loss than the current silicon (Si), are attracting attention and actively researched. Development is underway, but among them, gallium oxide has higher withstand voltage and lower loss when applied to power devices due to its physical properties represented by a larger bandgap than SiC and GaN. Excellent device characteristics are expected.
そのため、最近では、酸化ガリウムのパワーデバイスへの応用を目的として、イオン注入法を用いて酸化ガリウム単結晶に不純物をドープする方法が提案されている。特許文献１には、酸化ガリウム単結晶にＭｇをイオン注入した後に、６００〜９５０℃で活性化アニールを行って、高抵抗領域を形成する製造方法が提案されている。
Therefore, recently, a method of doping a gallium oxide single crystal with impurities by using an ion implantation method has been proposed for the purpose of applying gallium oxide to a power device.
６００〜９５０℃での活性化アニールでは、酸化ガリウム単結晶の表面に存在するイオン注入欠陥からＭｇが十分に拡散されないので、酸化ガリウム単結晶の表面部にＭｇ密度が高い層が形成されてしまう。酸化ガリウム単結晶の表面部にＭｇ密度の高い層が形成されると、この酸化ガリウム単結晶（酸化ガリウム半導体）を用いてトランジスタを製造する際に、コンタクト抵抗が高くなるという問題があった。 In activation annealing at 600 to 950 ° C., Mg is not sufficiently diffused from ion implantation defects existing on the surface of the gallium oxide single crystal, so that a layer having a high Mg density is formed on the surface of the gallium oxide single crystal. .. When a layer having a high Mg density is formed on the surface of a gallium oxide single crystal, there is a problem that the contact resistance becomes high when a transistor is manufactured using this gallium oxide single crystal (gallium oxide semiconductor).
そのため、酸化ガリウム単結晶の表面から深部まで均一な高抵抗領域を形成することが可能な酸化ガリウム半導体の製造方法が求められている。 Therefore, there is a demand for a method for producing a gallium oxide semiconductor capable of forming a uniform high resistance region from the surface to the deep part of the gallium oxide single crystal.
本開示は、酸化ガリウム単結晶にＭｇをイオン注入すること、及び
前記Ｍｇをイオン注入した酸化ガリウム単結晶に、１０００℃以上の温度で熱処理を施すこと、
を含む、酸化ガリウム半導体の製造方法を対象とする。
In the present disclosure, Mg is ion-implanted into a gallium oxide single crystal, and the gallium oxide single crystal ion-implanted with Mg is heat-treated at a temperature of 1000 ° C. or higher.
The target is a method for manufacturing a gallium oxide semiconductor including.
本開示の方法によれば、酸化ガリウム単結晶の表面に存在するイオン注入欠陥からＭｇが十分に拡散されるので、表面から深部まで均一な高抵抗領域を有する酸化ガリウム単結晶を提供することができる。 According to the method of the present disclosure, Mg is sufficiently diffused from ion implantation defects existing on the surface of the gallium oxide single crystal, so that it is possible to provide a gallium oxide single crystal having a uniform high resistance region from the surface to the deep part. it can.
ダイオードやトランジスタにおいては、逆バイアスを印加する際に、電界集中を緩和するために、酸化ガリウム単結晶に電界緩和層、すなわち高抵抗層を形成することが必要である。 In diodes and transistors, it is necessary to form an electric field relaxation layer, that is, a high resistance layer, in a gallium oxide single crystal in order to relax the electric field concentration when applying a reverse bias.
しかしながら、酸化ガリウム単結晶にイオン注入を行うだけでは、注入エネルギーに限界があるため、酸化ガリウム単結晶の表面からのイオン注入深さは数μｍ程度にとどまる。また、イオン注入においては、酸化ガリウム単結晶の表面付近のＭｇ注入密度が高くなるため、Ｍｇは表面方向に多く拡散し得る。さらには、イオン注入部には欠陥が高密度に存在するため、Ｍｇの拡散速度が遅く、Ｍｇの拡散が不十分となる。 However, since the implantation energy is limited only by implanting ions into the gallium oxide single crystal, the ion implantation depth from the surface of the gallium oxide single crystal is limited to about several μm. Further, in ion implantation, the Mg implantation density near the surface of the gallium oxide single crystal becomes high, so that a large amount of Mg can be diffused in the surface direction. Furthermore, since defects are present at high density in the ion-implanted portion, the diffusion rate of Mg is slow, and the diffusion of Mg becomes insufficient.
本発明者は上記課題に鑑みて鋭意研究を行い。酸化ガリウム単結晶中にイオン注入により導入するＭｇを、結晶深部まで拡散させるために、１０００℃以上の高温で熱処理（活性化アニール）を行うことを見出した。 The present inventor has conducted diligent research in view of the above problems. It has been found that heat treatment (activation annealing) is performed at a high temperature of 1000 ° C. or higher in order to diffuse Mg introduced into a gallium oxide single crystal by ion implantation to a deep part of the crystal.
本開示の方法においては、酸化ガリウム単結晶にＭｇをイオン注入した後、１０００℃以上の温度で熱処理することで、酸化ガリウム単結晶の表面付近のイオン注入部に高密度に存在するイオン注入欠陥によるトラップを抑制することができる。 In the method of the present disclosure, by ion-implanting Mg into a gallium oxide single crystal and then heat-treating it at a temperature of 1000 ° C. or higher, ion implantation defects existing at high density in the ion implantation portion near the surface of the gallium oxide single crystal It is possible to suppress the trap caused by.
これにより、Ｍｇを酸化ガリウム単結晶の内部に効率よくかつ均一に拡散させて、表面から内部まで均一にＭｇが分布した酸化ガリウム単結晶を得ることができる。従来行われていた９００℃程度以下の熱処理では、酸化ガリウム単結晶の表面付近にＭｇの高密度領域が残存してしまう。 As a result, Mg is efficiently and uniformly diffused inside the gallium oxide single crystal, and a gallium oxide single crystal in which Mg is uniformly distributed from the surface to the inside can be obtained. In the conventional heat treatment of about 900 ° C. or lower, a high-density region of Mg remains near the surface of the gallium oxide single crystal.
本開示の方法において、熱処理温度は、１０００℃以上、好ましくは１０５０℃以上、より好ましくは１１００℃以上である。前記好ましい温度で熱処理を行うことにより、Ｍｇを酸化ガリウムの表面から内部までより均一に拡散させることができる。熱処理温度の上限は特に制限されないが、１２００℃であることができる。 In the method of the present disclosure, the heat treatment temperature is 1000 ° C. or higher, preferably 1050 ° C. or higher, and more preferably 1100 ° C. or higher. By performing the heat treatment at the preferable temperature, Mg can be more uniformly diffused from the surface to the inside of gallium oxide. The upper limit of the heat treatment temperature is not particularly limited, but can be 1200 ° C.
本開示の方法において、熱処理時間は、好ましくは５分間以上、より好ましくは１５分間以上、より好ましくは３０分間以上である。熱処理温度が前記好ましい範囲であることにより、Ｍｇを酸化ガリウムの表面から内部までより均一に拡散させることができる。熱処理時間の上限は特に限定されないが、生産性の観点から３時間以内にしてもよい。熱処理雰囲気は、窒素雰囲気であることができる。 In the method of the present disclosure, the heat treatment time is preferably 5 minutes or longer, more preferably 15 minutes or longer, and more preferably 30 minutes or longer. When the heat treatment temperature is in the above preferable range, Mg can be more uniformly diffused from the surface to the inside of gallium oxide. The upper limit of the heat treatment time is not particularly limited, but may be 3 hours or less from the viewpoint of productivity. The heat treatment atmosphere can be a nitrogen atmosphere.
本開示の方法によれば、好ましくは、５μｍ以上の高抵抗層を有する酸化ガリウム単結晶を得ることができる。 According to the method of the present disclosure, a gallium oxide single crystal having a high resistance layer of 5 μm or more can be preferably obtained.
本開示の方法で得られる酸化ガリウム単結晶は、好ましくは、表面からテール部の深さに至るまで、Ｍｇ密度の低下率は１／１０以内、好ましくは１／２以内である。 The gallium oxide single crystal obtained by the method of the present disclosure preferably has a reduction rate of Mg density of 1/10 or less, preferably 1/2 or less, from the surface to the depth of the tail portion.
本開示の方法においては、高抵抗層の厚さ（Ｍｇの拡散深さ）は、イオン注入によるＭｇドーズ量により制御することができる。Ｍｇドーズ量は、好ましくは４×１０13／ｃｍ2以上である。Ｍｇドーズ量が前記好ましい範囲内であることにより、５μｍ以上の高抵抗層を有する酸化ガリウム単結晶をより安定して得ることができる。 In the method of the present disclosure, the thickness of the high resistance layer (diffusion depth of Mg) can be controlled by the amount of Mg dose due to ion implantation. The amount of Mg dose is preferably 4 × 10 13 / cm 2 or more. When the amount of Mg dose is within the above preferable range, a gallium oxide single crystal having a high resistance layer of 5 μm or more can be obtained more stably.
本開示の方法において用いられるイオン注入法は、従来用いられている方法と同じであることができる。 The ion implantation method used in the method of the present disclosure can be the same as the conventionally used method.
本開示の方法において、酸化ガリウム単結晶にＭｇをイオン注入することは、好ましくは、酸化ガリウム単結晶の表面に比べて結晶内部でＭｇ密度が高くなるようにイオン注入を行うことを含み、より好ましくは単一のエネルギーでイオン注入を行うことを含む。前記好ましい方法でイオン注入を行うことにより、酸化ガリウム単結晶の表面のイオン注入ダメージを減らすことができ、かつＭｇが酸化ガリウム単結晶の外部に拡散することを低減することができ、熱処理前の酸化ガリウム単結晶中のＭｇ量に対する熱処理後における酸化ガリウム単結晶中に残存したＭｇの割合（Ｍｇ効率）は、好ましくは２０％以上、より好ましくは３０％以上である。 In the method of the present disclosure, ion implantation of Mg into a gallium oxide single crystal preferably includes ion implantation so that the Mg density is higher inside the crystal than on the surface of the gallium oxide single crystal. Preferably, it involves performing ion implantation with a single energy. By performing ion implantation by the preferred method, the ion implantation damage on the surface of the gallium oxide single crystal can be reduced, and the diffusion of Mg to the outside of the gallium oxide single crystal can be reduced, and before the heat treatment. The ratio of Mg remaining in the gallium oxide single crystal after the heat treatment (Mg efficiency) to the amount of Mg in the gallium oxide single crystal is preferably 20% or more, more preferably 30% or more.
本開示の方法において、母材として用いる酸化ガリウム単結晶には、任意の手法で作製した酸化ガリウム単結晶を用いることができる。母材として用いる酸化ガリウム単結晶は、α−Ｇａ2Ｏ3単結晶、β−Ｇａ2Ｏ3単結晶、または他の結晶構造を有するＧａ2Ｏ3単結晶であることができ、好ましくはβ−Ｇａ2Ｏ3単結晶である。 In the method of the present disclosure, a gallium oxide single crystal produced by an arbitrary method can be used as the gallium oxide single crystal used as a base material. The gallium oxide single crystal used as the base material can be an α-Ga 2 O 3 single crystal, a β-Ga 2 O 3 single crystal, or a Ga 2 O 3 single crystal having another crystal structure, preferably β. -Ga 2 O 3 single crystal.
（実施例１）
母材に用いる酸化ガリウム単結晶として、縦５ｍｍ、横５ｍｍ、及び厚み０．５ｍｍの、市販のβ−Ｇａ2Ｏ3単結晶基板を用意した。用意したＧａ2Ｏ3単結晶基板は、主面が（−２０１）面であり、Ｓｉ濃度が２×１０17／ｃｍ3のｎ型Ｇａ2Ｏ3単結晶体であった。
(Example 1)
As the gallium oxide single crystal used as the base material, a commercially available β-Ga 2 O 3 single crystal substrate having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a thickness of 0.5 mm was prepared. The prepared Ga 2 O 3 single crystal substrate was an n-type Ga 2 O 3 single crystal having a main surface (-201) and a Si concentration of 2 × 10 17 / cm 3.
用意したＧａ2Ｏ3単結晶体の主面に、Ｍｇ密度が３×１０15／ｃｍ3の２００ｎｍ厚のボックスプロファイルでＭｇをイオン注入し、次いで１０００℃で３０分間熱処理を行って、酸化ガリウム半導体を得た。Ｍｇは、酸化ガリウム単結晶の表面から深さ９．４μｍまで拡散していた。 Mg is ion-implanted into the main surface of the prepared Ga 2 O 3 single crystal with a box profile having a Mg density of 3 × 10 15 / cm 3 and a thickness of 200 nm, and then heat-treated at 1000 ° C. for 30 minutes to perform gallium oxide. Obtained a semiconductor. Mg was diffused from the surface of the gallium oxide single crystal to a depth of 9.4 μm.
（実施例２）
Ｍｇドーズ量が５×１０13／ｃｍ2となるように１４０ｋｅＶの単一のエネルギーでイオン注入し、次いで、実施例１と同じ条件で熱処理を行って、酸化ガリウム半導体を得た。Ｍｇは、酸化ガリウム単結晶の表面から深さ１．５μｍまで拡散していた。
(Example 2)
Ion implantation was performed with a single energy of 140 keV so that the amount of Mg dose was 5 × 10 13 / cm 2, and then heat treatment was performed under the same conditions as in Example 1 to obtain a gallium oxide semiconductor. Mg was diffused from the surface of the gallium oxide single crystal to a depth of 1.5 μm.
（実施例３）
Ｍｇドーズ量が５×１０14／ｃｍ2となるように１４０ｋｅＶの単一のエネルギーでイオン注入し、次いで、実施例１と同じ条件で熱処理を行って、酸化ガリウム半導体を得た。Ｍｇは、酸化ガリウム単結晶の表面から深さ７．７μｍまで拡散していた。
(Example 3)
Ion implantation was performed with a single energy of 140 keV so that the amount of Mg dose was 5 × 10 14 / cm 2, and then heat treatment was performed under the same conditions as in Example 1 to obtain a gallium oxide semiconductor. Mg was diffused from the surface of the gallium oxide single crystal to a depth of 7.7 μm.
（実施例４）
Ｍｇ密度が１×１０20／ｃｍ3の２００ｎｍ厚のボックスプロファイルでＭｇをイオン注入し、１０００℃で３０分間熱処理を行って酸化ガリウム半導体を得た。熱処理後は、イオン注入したＭｇの１５％のみが結晶中に残存していた（Ｍｇ効率）。
(Example 4)
A gallium oxide semiconductor was obtained by ion-implanting Mg in a box profile having a Mg density of 1 × 10 20 / cm 3 and a thickness of 200 nm and heat-treating at 1000 ° C. for 30 minutes. After the heat treatment, only 15% of the ion-implanted Mg remained in the crystal (Mg efficiency).
（比較例１）
実施例１と同じ条件でＭｇをイオン注入し、熱処理を行わずに、酸化ガリウム半導体を得た。
(Comparative Example 1)
Mg was ion-implanted under the same conditions as in Example 1 to obtain a gallium oxide semiconductor without heat treatment.
（比較例２）
８００℃で３０分間熱処理を行ったこと以外は、実施例１と同じ条件でＭｇをイオン注入した酸化ガリウム半導体を得た。
(Comparative Example 2)
A gallium oxide semiconductor was obtained by ion-implanting Mg under the same conditions as in Example 1 except that the heat treatment was performed at 800 ° C. for 30 minutes.
（比較例３）
９００℃で３０分間熱処理を行ったこと以外は、実施例１と同じ条件でＭｇをイオン注入した酸化ガリウム半導体を得た。
(Comparative Example 3)
A gallium oxide semiconductor was obtained by ion-implanting Mg under the same conditions as in Example 1 except that the heat treatment was performed at 900 ° C. for 30 minutes.
図１に、実施例１並びに比較例１〜３で得られた酸化ガリウム半導体の、熱処理有無及び熱処理温度によるＭｇの、酸化ガリウム単結晶の表面から深さ方向への拡散分布を比較したグラフを示す。Ｍｇの拡散分布は、得られた酸化ガリウム半導体について、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）で測定した。１０００℃で熱処理した実施例１は、酸化ガリウム単結晶の表面から内部まで均一なＭｇ分布を示した。 FIG. 1 is a graph comparing the diffusion distributions of Mg of the gallium oxide semiconductors obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 in the depth direction from the surface of the gallium oxide single crystal depending on the presence or absence of heat treatment and the heat treatment temperature. Shown. The diffusion distribution of Mg was measured for the obtained gallium oxide semiconductor by secondary ion mass spectrometry (SIMS). Example 1 heat-treated at 1000 ° C. showed a uniform Mg distribution from the surface to the inside of the gallium oxide single crystal.
図２に、実施例１〜３で得られた酸化ガリウム半導体の、Ｍｇドーズ量によるＭｇの拡散分布を比較したグラフを示す。Ｍｇの拡散分布は、ＳＩＭＳにより測定した。Ｍｇドーズ量で、Ｍｇの拡散深さを制御することが可能であることが分かる。 FIG. 2 shows a graph comparing the diffusion distributions of Mg of the gallium oxide semiconductors obtained in Examples 1 to 3 according to the amount of Mg dose. The diffusion distribution of Mg was measured by SIMS. It can be seen that the diffusion depth of Mg can be controlled by the amount of Mg dose.
図３に、実施例２及び実施例４で作製した熱処理前の酸化ガリウム半導体の、イオン注入方法によるＭｇの拡散分布を比較したグラフを示す。Ｍｇの拡散分布は、ＳＩＭＳにより測定した。 FIG. 3 shows a graph comparing the diffusion distributions of Mg of the gallium oxide semiconductors produced in Examples 2 and 4 before heat treatment by the ion implantation method. The diffusion distribution of Mg was measured by SIMS.
表１に、実施例２〜４におけるイオン注入プロファイル、Ｍｇドーズ量（狙い値及び実測値）、熱処理後のＭｇの面密度、並びに熱処理前の酸化ガリウム単結晶中のＭｇ量に対する熱処理後における酸化ガリウム単結晶中に残存したＭｇの割合（Ｍｇ効率）を示す。 Table 1 shows the ion implantation profile, Mg dose amount (target value and measured value), surface density of Mg after heat treatment, and oxidation after heat treatment with respect to the amount of Mg in the gallium oxide single crystal before heat treatment in Examples 2 to 4. The ratio of Mg remaining in the gallium single crystal (Mg efficiency) is shown.
ボックスプロファイルでＭｇをイオン注入した実施例４では、Ｍｇの１５％が酸化ガリウム単結晶中に残存した。単一のエネルギーでＭｇをイオン注入した実施例２では、Ｍｇの６０％が酸化ガリウム単結晶中に残存した。 In Example 4 in which Mg was ion-implanted with a box profile, 15% of Mg remained in the gallium oxide single crystal. In Example 2 in which Mg was ion-implanted with a single energy, 60% of Mg remained in the gallium oxide single crystal.
Claims (1)
前記Ｍｇをイオン注入した酸化ガリウム単結晶に、１０００℃以上の温度で熱処理を施すこと、
を含む、酸化ガリウム半導体の製造方法。 Ion implantation of Mg into a gallium oxide single crystal, and heat treatment of the gallium oxide single crystal ion-implanted with Mg at a temperature of 1000 ° C. or higher.
A method for manufacturing a gallium oxide semiconductor, including.
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