JP2021056216A - 樹脂包埋試料の作製方法および多孔質試料の分析方法 - Google Patents
樹脂包埋試料の作製方法および多孔質試料の分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021056216A JP2021056216A JP2020155458A JP2020155458A JP2021056216A JP 2021056216 A JP2021056216 A JP 2021056216A JP 2020155458 A JP2020155458 A JP 2020155458A JP 2020155458 A JP2020155458 A JP 2020155458A JP 2021056216 A JP2021056216 A JP 2021056216A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- porous sample
- sample
- porous
- embedding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 84
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 84
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 15
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
空隙を有する多孔質試料を準備する準備工程と、
前記多孔質試料を樹脂で包埋して固結体を形成する第1包埋工程と、
前記多孔質試料を分断するように前記固結体を切断し、前記多孔質試料の断面が露出する切断片を形成する切断工程と、
前記切断片を樹脂で包埋し、前記多孔質試料の断面に存在する前記空隙を前記樹脂で埋める第2包埋工程と、を有する、
樹脂包埋試料の作製方法が提供される。
前記第2包埋工程では、前記切断片を前記断面が下向きとなるように液状樹脂に浸漬させて前記液状樹脂を硬化させる。
前記多孔質試料は、断面積の最大値が2mm2以上、700mm2以下となるような大きさを有する。
空隙を有する多孔質試料を準備する準備工程と、
前記多孔質試料を樹脂で包埋して固結体を形成する第1包埋工程と、
前記多孔質試料を分断するように前記固結体を切断し、前記多孔質試料の断面が露出する切断片を形成する切断工程と、
前記切断片を樹脂で包埋し、前記多孔質試料の断面に存在する前記空隙を前記樹脂で埋める第2包埋工程と、
前記第2包埋工程で得られる樹脂包埋試料の前記多孔質試料が露出する面に電子線を照射し、電子像を取得する取得工程と、
前記電子像に基づいて、前記多孔質試料を分析する分析工程と、を有する、多孔質試料の分析方法が提供される。
前記取得工程の後に、前記電子像を二値化する画像処理工程をさらに有し、
前記分析工程では、二値化された画像に基づいて前記空隙を分析する。
前記二値化工程では、前記電子像について、前記多孔質試料に対応する画素と前記樹脂に対応する画素とを区別するための階調を設定し、画素ごとに前記設定した階調を閾値として二値化する。
前記電子像は、反射電子像である。
前記取得工程では、全自動鉱物分析装置を用いる。
前記分析工程では、前記空隙について大きさごとの体積割合を測定する。
以下、本発明の一実施形態について図を用いて説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る樹脂包埋試料の概略構成を示す斜視図である。図2は、固結体の概略構成を示す斜視図である。図3は、切断片の概略構成を示す斜視図である。図4は、切断片の容器内への配置方法を説明するための図である。
まず、測定対象となる多孔質試料を準備する。
続いて、多孔質試料を樹脂で包埋する。具体的には、容器に多孔質試料を配置し、その容器内に液状樹脂を添加し、多孔質試料を液状樹脂に浸漬させる。そして、液状樹脂を硬化させて、固結体を得る。固結体14は、図2に示すように、硬化した樹脂13中に多孔質試料10が包埋されたものであって、例えば円柱形状を有する。固結体14の大きさは、多孔質試料10を包埋できれば特に限定されず、多孔質試料10の大きさに応じて適宜変更するとよい。
続いて、円柱状の固結体14を切断する。このとき、例えば、多孔質試料10を分断するように固結体14を図2中の点線に沿って切断する。これにより、図3に示すような切断片15を得る。切断片15においては、その切断面に多孔質試料10の断面11が露出している。多孔質試料10の断面11には空隙12(または空隙に由来する陥没)が存在している。第1包埋工程では多孔質試料10の内部まで液状樹脂が入り込めないので、断面11の空隙12には樹脂13が埋め込まれていないためである。なお、図3では、円柱状の固結体14を高さ方向に向かって切断しているが、多孔質試料10を断面出しできれば、切断方向は特に限定されない。また、固結体14の切断方法は従来公知の方法を採用するとよい。
切断片15では多孔質試料10の空隙12に樹脂13が埋め込まれていないため、切断片15をそのままの状態で観察しようとすると、空隙12と多孔質試料10を構成する部分とを明確に区別できない。そこで、本実施形態では、多孔質試料10の空隙12に樹脂13を埋め込むため、第1包埋工程とは別に第2包埋工程を設ける。
続いて、樹脂包埋試料1をMLAに導入し、図1に示すように、MLAにて樹脂包埋試料1の観察面(多孔質試料10の断面11)に電子線を照射することで、観察面の電子像として、反射電子像(以下、BSE像ともいう)を取得する。
得られたBSE像によれば、黒色で表示される画素のうち空隙に対応するものを抽出し、その形状から空隙を評価することができるが、より精度よく評価する観点からは、分析工程の前に画像処理工程を設けることが好ましい。画像処理工程としては、BSE画像を二値化処理するとよい。
続いて、得られたモノクロ2階調の画像に基づいて空隙を分析する。分析項目としては、空隙の形状や大きさに限らず、例えば空隙について大きさごとの体積割合などをあげることができる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
10 多孔質試料
11 断面
12 空隙
13 樹脂
14 固結体
15 切断片
Claims (9)
- 空隙を有する多孔質試料を準備する準備工程と、
前記多孔質試料を樹脂で包埋して固結体を形成する第1包埋工程と、
前記多孔質試料を分断するように前記固結体を切断し、前記多孔質試料の断面が露出する切断片を形成する切断工程と、
前記切断片を樹脂で包埋し、前記多孔質試料の断面に存在する前記空隙を前記樹脂で埋める第2包埋工程と、を有する、
樹脂包埋試料の作製方法。 - 前記第2包埋工程では、前記切断片を前記断面が下向きとなるように液状樹脂に浸漬させて前記液状樹脂を硬化させる、
請求項1に記載の樹脂包埋試料の作製方法。 - 前記多孔質試料は、断面積の最大値が2mm2以上700mm2以下となるような大きさを有する、
請求項1又は2に記載の樹脂包埋試料の作製方法。 - 空隙を有する多孔質試料を準備する準備工程と、
前記多孔質試料を樹脂で包埋して固結体を形成する第1包埋工程と、
前記多孔質試料を分断するように前記固結体を切断し、前記多孔質試料の断面が露出する切断片を形成する切断工程と、
前記切断片を樹脂で包埋し、前記多孔質試料の断面に存在する前記空隙を前記樹脂で埋める第2包埋工程と、
前記第2包埋工程で得られる樹脂包埋試料の前記多孔質試料が露出する面に電子線を照射し、電子像を取得する取得工程と、
前記電子像に基づいて前記多孔質試料を分析する分析工程と、を有する、
多孔質試料の分析方法。 - 前記取得工程の後に、前記電子像を二値化する画像処理工程をさらに有し、
前記分析工程では、二値化された画像に基づいて前記空隙を分析する、
請求項4に記載の多孔質試料の分析方法。 - 前記二値化工程では、前記電子像について、前記多孔質試料に対応する画素と前記樹脂に対応する画素とを区別するための階調を設定し、画素ごとに前記設定した階調を閾値として二値化する、
請求項5に記載の多孔質試料の分析方法。 - 前記電子像は、反射電子像である、
請求項4〜6のいずれか1項に記載の多孔質試料の分析方法。 - 前記取得工程では、全自動鉱物分析装置を用いる、
請求項4〜7のいずれか1項に記載の多孔質試料の分析方法。 - 前記分析工程では、前記空隙について大きさごとの体積割合を測定する、
請求項4〜8のいずれか1項に記載の多孔質試料の分析方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019173016 | 2019-09-24 | ||
JP2019173016 | 2019-09-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021056216A true JP2021056216A (ja) | 2021-04-08 |
JP7459738B2 JP7459738B2 (ja) | 2024-04-02 |
Family
ID=75270543
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020155458A Active JP7459738B2 (ja) | 2019-09-24 | 2020-09-16 | 樹脂包埋試料の作製方法および多孔質試料の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7459738B2 (ja) |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9613253B2 (en) | 2013-06-27 | 2017-04-04 | Cgg Services Sas | Pore-space measurement method apparatus and system |
JP6620935B2 (ja) | 2015-09-24 | 2019-12-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 樹脂包埋試料およびその作製方法 |
JP6934311B2 (ja) | 2016-06-02 | 2021-09-15 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化フィルタ |
JP6972933B2 (ja) | 2016-11-08 | 2021-11-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱物粒子の表面分析方法 |
US11039765B2 (en) | 2017-09-26 | 2021-06-22 | International Business Machines Corporation | Smart pellet for sample testing |
-
2020
- 2020-09-16 JP JP2020155458A patent/JP7459738B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7459738B2 (ja) | 2024-04-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7205399B2 (ja) | 粉体形状の分析方法 | |
CN107076683B (zh) | 测量处理装置、测量处理方法、测量处理程序和用于制造该装置的方法 | |
CN103424419B (zh) | 具有自适应扫描的扫描显微镜 | |
KR102048342B1 (ko) | 이차 전지 양극 내부 기공 분포 분석 방법 및 이를 위한 고분자 | |
JP2018081092A (ja) | 鉱物粒子の表面分析方法 | |
CN109270105B (zh) | 快速识别并定位大视域中目标矿物颗粒的方法 | |
EP2835817B1 (en) | Method for semi-automated particle analysis using a charged particle beam | |
EP3633359B1 (en) | Method for measuring pore distribution in electrode for secondary battery | |
CN106841260A (zh) | 岩心孔隙含油性的确定方法和装置 | |
JP2010060389A (ja) | 粒子解析装置、データ解析装置、x線分析装置、粒子解析方法及びコンピュータプログラム | |
CN115078422A (zh) | 一种三维矿物模型建立的方法 | |
EP3267183A1 (en) | Measurement processing device, x-ray inspection device, measurement processing method, measurement processing program, and structure manufacturing method | |
JP7063033B2 (ja) | 粉体形状の分析方法、および、粉体の流動性評価方法 | |
JP7459738B2 (ja) | 樹脂包埋試料の作製方法および多孔質試料の分析方法 | |
Ojala et al. | Comparing X‐ray densitometry and BSE‐image analysis of thin section in varved sediments | |
JP6790880B2 (ja) | 金属酸化物の粉体中の異物の分析方法 | |
JP7445118B2 (ja) | 鉄鉱石中のゲーサイト吸着リンの同定方法 | |
JP6507992B2 (ja) | 試料フレームおよび試料の分析方法 | |
Di Francia et al. | Characterisation of corrosion products on copper-based artefacts: potential of MA-XRF measurementsties of MA-XRF measurement | |
JP2022124469A (ja) | 中空粒子の殻内空孔領域の評価方法 | |
JP2022124468A (ja) | 中空粒子における連通口の評価方法および中空粒子の評価方法 | |
JP2022127593A (ja) | 多孔質二次粒子の開口部の評価方法 | |
CN113418940B (zh) | 一种基于x射线示踪颗粒的检测方法及检测装置 | |
CN111398323A (zh) | 一种矿物自动分析系统中自动获取x射线分析位置的计算方法 | |
JP7234821B2 (ja) | 粉末試料の分析方法、x線ct測定用試料の作製方法およびx線ct測定用試料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201020 |
|
AA64 | Notification of invalidation of claim of internal priority (with term) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A241764 Effective date: 20201020 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230406 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20231114 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231128 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240220 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240304 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7459738 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |