JP2021054683A - シリカ粒子分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)平均粒子径dが5〜300nmである
(ii)粒子1g当たりの塩基性物質吸蔵量が2mg以上である
(iii)Sears数Yが12.0を超える
本発明のシリカ粒子分散液は、これに含まれるシリカ粒子が、下記(i)〜(iii)の要件を満たす。
(ii)粒子1g当たりの塩基性物質吸蔵量が2mg以上である
(iii)Sears数Yが12.0を超える
具体的には、シリカ粒子濃度が1質量%になるように、純水で希釈したもの150gに対し、30gの塩化ナトリウムを加え、塩酸でpHを4.0に調整した後、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を0.1ml/sで滴定し、pH9.0までに要した量で表される。
Sears数Yに基づく比表面積SAは、SearsによるAnalytical Chemistry 28(1956), 12, 1981−1983.の記載に沿って、下記の式1により算出する。
上記本発明のシリカ粒子分散液は、水溶性高分子等の他の成分を追加して、又は分散液中のシリカ粒子を用いて適宜調製して、研磨用組成物として用いることができる。研磨用組成物は、シリカ粒子及び水溶性高分子の他に、塩基性化合物、pH調整剤、界面活性剤、キレート剤等の他の添加剤を含んでいてもよい。
本発明のシリカ粒子分散液の製造方法を説明する。
[分散液調製工程]
ここでは、原料のアルコキシシランを、水、有機溶媒及びアルカリ触媒の存在下で、加水分解及び重縮合してシリカ粒子を形成させ、平均粒子径dが5〜300nmのシリカ粒子を含む分散液を調製する。
ここで、Xは水素原子、フッ素原子、炭素数1〜8のアルキル基、アリール基またはビニル基を示し、Rは水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、アリール基またはビニル基を示し、nは0〜3の整数である。
(方法I)水、有機溶媒及び触媒を含む容器内の液に対して、アルコキシシラン及び有機溶媒の混合溶液を添加する方法。
(方法II)実質的に有機溶媒からなる容器内の液に対して、アルコキシシランを含有する液Aと、触媒及び水を含有する液Bとを添加する方法。
(粒子の成長速度)
分散液調製工程の条件を最適化すると、途中で新たな核粒子が発生することを抑制でき、初期に発生した粒子を核として、その粒子の表面上のみで成長が進むため、アルコキシシランの添加量と得られる粒子の体積は比例する。
よって、アルコキシシランの添加量と平均粒子径dの関係は、下記のようになる。なお、aは粒子成長曲線の係数である。
平均粒子径d=a*(アルコキシシラン添加量)1/3・・・[式3]
平均粒子径d=a’*(アルコキシシラン添加時間)1/3・・・[式4]
核粒子の数が同じ場合には、成長速度が速いものほど、粒子内部のネットワークが疎となり、より多くの塩基性物質を吸蔵することができると考えられる。
このように、好ましい係数a’は、平均粒子径dによって異なるため、係数a’の値を平均粒子径dで割った値をbとすると、平均粒子径d=5〜300nmの範囲においては、b=0.3〜0.6であると目的の粒子が得られやすい。
本工程で得られるシリカ粒子は、平均粒子径dが5〜300nmである。シリカ粒子の平均粒子径dは、5〜100nmが好ましく、10〜80nmがより好ましく、20〜60nmが更に好ましく、25〜55nmが特に好ましく、30〜50nmが最も好ましい。なお、最終製品としてのシリカ粒子の平均粒子径は、本工程で製造されるシリカ粒子の平均粒子径と同等である。
水置換工程では、シリカ粒子分散液中の有機溶媒を水(純水)に置換する。本工程は、分散液調製工程後の適当な段階で実施できる。中でも、粒子表面調整工程前に実施することが好ましい。
水置換は、常圧で加熱する場合、液温が実質的に水の沸点(100℃)になった時点で完了することもできる。ただし、ミクロゲル等の発生を抑えるためには、100℃に到達しない(沸騰しない)ように制御することが好ましい。これは、例えば、90〜96℃程度を維持して、所定時間加熱した時点で完了する方法である。
粒子表面調整工程では、分散液調製工程で形成されたシリカ粒子分散液をpH7以上で加熱して、シリカ粒子のOH基含有量を調整する。ここでは、シリカ粒子のSears数Yが12.0以下とならないように調整する。所望のSears数Yに調整するには、分散液調製工程で調製されたシリカ粒子の表面状態に応じて、pH及び保持時間を調整する。すなわち、Sears数Yをより小さくするには、高pHで長時間保持する。なお、pH7未満で加熱する場合、シリカ粒子のOH基含有量は変化しにくい。このpHは、7.5以上が好ましく、8以上がより好ましい。pHの上限は特に制限されないが、例えば10程度である。
濃縮工程では、粒子表面調整工程で得られた分散液をpH7未満で濃縮する。その下限は6.0程度である。本工程では、粒子表面調整工程で調整したOH基量を変化させないように濃縮する。なお、本濃縮工程は、粒子表面調整工程の後に行われる。ただし、粒子表面調整前の適当な段階(例えば、水置換工程の前)に、予備濃縮工程を設けてもよい。なお、pHの調整は、加熱によるアルカリの留去の他、イオン交換、限外膜処理等で行ってもよく、これらを併用してもよい。このpHは、6.9以下が好ましく、6.7以下がより好ましい。
[合成実施例1]
(分散液調製工程)
テトラメトキシシラン(多摩化学工業(株)製(以下同じ))432.0gとメタノ−ル144.0gを混合し、原料溶液を調製した。反応槽に予めメタノ−ル、水、アンモニアを混合した溶媒5,400gを仕込んだ。この混合溶媒中の水の濃度は15質量%、アンモニアは1質量%であった。反応溶媒の温度が15℃に保持できるように液温を調節しながら、原料溶液を20分間、均等速度で反応槽に滴下し、シリカ粒子濃度2.9質量%のシリカ粒子分散液を得た。
分散液調製工程で得られた分散液(シリカ粒子濃度2.9質量%)を加熱濃縮法により濃縮した。具体的には、分散液調製工程で得られた分散液を常圧下加熱して、有機溶媒及び水を蒸発させると共に、液量が一定となるように予め調製しておいたシリカ粒子分散液(シリカ粒子濃度2.9質量%)を添加し、分散液を濃縮した。
濃縮された分散液に水を添加しながら常圧にて加熱置換法により水置換を行った。液温が96℃に到達した時点で、水置換工程を終了した。
水置換工程終了後、常圧下で液温96℃を保ちながら、pH7以上で25時間加熱処理を行った。この工程でも留去する液量と同量の水を添加し、系内のシリカ濃度を一定に保ったまま加熱を続け、シリカ粒子を目標とするSears数に調整した。
pHが7を下回っていることを確認し、水の添加をやめ、シリカ粒子濃度が20質量%になるまで常圧下96℃にて濃縮を行い、シリカ粒子分散液Aを調製した。
サンプル5gを150℃で1時間乾燥させ、乾燥後の質量から、固形分濃度を算出した。この固形分濃度から、後述のシリカ粒子の金属元素含有量を酸化物換算したものと未反応物量とを差し引いた値から、シリカ粒子濃度を算出した。
シリカ粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、図1に例示するように、各粒子の一次粒子径の最長径を測定し、その平均値をシリカ粒子の平均粒子径dとした。
Sears数Yは、SearsによるAnalytical Chemistry 28(1956), 12, 1981−1983.の記載に沿って、水酸化ナトリウムを用いる滴定によって測定した。
具体的には、シリカ粒子濃度が1質量%になるように純水で希釈したもの150gに対し、塩化ナトリウム30gを加え、塩酸でpHを4.0に調整した後、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液で滴定し、pH9.0までに要した量で表した(すなわち、シリカ量1.5gに対する0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液滴定量)。なお、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液の滴定は、自動滴定装置を用い、0.1ml/秒に固定して行った。
粒子密度ρは、上記平均粒子径d、及び上記Sears数Yに基づく比表面積(SA=32*(Sears数)−25)から求める。
粒子径d[nm]から、
粒子1個あたりの表面積(S)=4π(d/2)2=πd2[nm2/個]
粒子1個あたりの体積(V)
=(4/3)π(d/2)3=(πd3)/6[nm3/個]
粒子密度をρ[g/cm3]とすると、
SA[m2/g]=1000・S/ρV=(1000/ρ)・(6/d)
=6000/ρd
となるため、
ρ[g/cm3]は、SA[m2/g]、d[nm]から、次式で求められる。
ρ[g/cm3]=6000/SA・d
下記の式により求めた。なお、粒子径変動係数(CV値)を求める際の個々の粒子径及び平均粒子径は、上記の電子顕微鏡写真により求めたものを用いた。
シリカ粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、連結の有無を確認し、連結していないもの、2個連結したもの、3個以上連結したものに分け、各粒子の個数をカウントし、全粒子数に対する2個連結したものの割合を算出した。
小型超遠心機(日立工機株式会社製 CS150GXL)を用いて、分散液を設定温度30℃、137,000rpm(1,000,000G)で30分遠心処理した。この処理液の上澄み中に存在するシリカ粒子以外の「珪素を含む化合物」(未反応物)を、ICP発光分析装置(株式会社島津製作所製 ICPS−8100)でSiとして測定した。この測定値から、分散液中のSiO2濃度に換算した。
シリカ粒子分散液を28%アンモニア水と純水を用いて、シリカ粒子濃度9.0質量%、pH9.0に調整した。その液を遠心分離し、遠心分離前(全体)と遠心分離後(上澄み)中のアンモニア量を定量し、その差分をシリカ粒子の吸蔵分とした。シリカ1gあたりに換算してアンモニア吸蔵量(塩基性物質吸蔵量)とした。遠心分離は、小型超遠心機(日立工機株式会社製CS150GXL)を用いて、分散液を設定温度30℃、137,000rpm(1,000,000G)で30分遠心処理した。
シリカ粒子中のアルカリ金属、アルカリ土類金属、Fe、Ti、Zn、Pd、Ag、Mn、Co、Mo、Sn、Al、Zrの含有量、Cu、Ni、Crの含有量、及びU、Thの含有量は、シリカ粒子をフッ酸で溶解し、加熱してフッ酸を除去した後、必要に応じて純水を加え、得られた溶液について、ICP−MS誘導結合プラズマ質量分析装置(Agilent社製 7900s)を用いて測定した。
電子顕微鏡写真を撮影し、任意の100個の粒子について、それぞれその最大径(DL)と、これと直交する短径(DS)との比(DS/DL)の平均値を求め、これを真球度とした。なお、真球度は、連結していない粒子から算出した。
水置換工程を減圧下(−0.06MPa(ゲージ圧表記))で行った以外は合成実施例1と同様にして、シリカ粒子分散液Bを調製した。
(分散液調製工程)
テトラメトキシシラン388.8gとメタノ−ル129.6gを混合し、原料溶液を調製した。反応槽に予めメタノ−ル、水、アンモニアを混合した溶媒5,400gを仕込んだ。この混合溶媒中の水の濃度は15質量%、アンモニアは1質量%であった。反応溶媒の温度が13℃に保持できるように液温を調節しながら、原料溶液を18分間、均等速度で反応槽に滴下し、シリカ粒子濃度2.6質量%のシリカ粒子分散液を得た。
分散液調製工程で得られた分散液(シリカ粒子濃度2.6質量%)を加熱濃縮法により濃縮した。具体的には、分散液調製工程で得られた分散液を常圧下加熱して、有機溶媒及び水を蒸発させると共に、液量が一定となるように予め調製しておいたシリカ粒子分散液(シリカ濃度2.6質量%)を添加し、分散液を濃縮した。
水置換工程以降は、合成実施例1と同様にして、シリカ粒子分散液Cを得た。
(分散液調製工程)
テトラメトキシシラン345.6gとメタノ−ル115.2gを混合し、原料溶液を調製した。反応槽に予めメタノ−ル、水、アンモニアを混合した溶媒5,400gを仕込んだ。この混合溶媒中の水の濃度は15質量%、アンモニアは1質量%であった。反応溶媒の温度が12.0℃に保持できるように液温を調節しながら、原料溶液を16分間、均等速度で反応槽に滴下し、シリカ粒子濃度2.3質量%のシリカ粒子分散液を得た。
分散液調製工程で得られた分散液(シリカ粒子濃度2.3質量%)を加熱濃縮法により濃縮した。具体的には、分散液調製工程で得られた分散液を常圧下加熱して、有機溶媒及び水を蒸発させると共に、液量が一定となるように予め調製しておいたシリカ粒子分散液(シリカ濃度2.3質量%)を添加し、分散液を濃縮した。
水置換工程以降は、合成実施例1と同様にして、シリカ粒子分散液Dを得た。
(分散液調製工程)
テトラメトキシシラン648gとメタノ−ル216gを混合し、原料溶液を調製した。反応槽に予めメタノ−ル、水、アンモニアを混合した溶媒5,400gを仕込んだ。この混合溶媒中の水の濃度は15質量%、アンモニアは1質量%であった。反応溶媒の温度が20℃に保持できるように液温を調節しながら、原料溶液を30分間、均等速度で反応槽に滴下し、シリカ粒子濃度4.1質量%のシリカ粒子分散液を得た。
分散液調製工程で得られた分散液(シリカ粒子濃度4.1質量%)を加熱濃縮法により濃縮した。具体的には、分散液調製工程で得られた分散液を常圧下加熱して、有機溶媒及び水を蒸発させると共に、液量が一定となるように予め調製しておいたシリカ粒子分散液(シリカ濃度4.1質量%)を添加し、分散液を濃縮した。水置換工程以降は、合成実施例2と同様にして、シリカ粒子分散液Eを得た。
(分散液調製工程)
純水440.8g、28%アンモニア水135.0g、メタノール3669.0gの混合液に、テトラメトキシシラン3044.4g、メタノール229.2gの混合液および、純水621.0g、28%アンモニア水134.9gの混合液を、液温を30℃に保ちつつ150分かけて添加し、シリカ粒子濃度14.5%のシリカ粒子分散液を得た。
(水置換工程)
予備濃縮工程は行わず、分散液調製工程で得られた分散液に水を添加しながら常圧にて加熱置換法により水置換を行った。液温が96℃に到達した時点で、水置換工程を終了した。
以降は、合成実施例1と同様にし、シリカ粒子分散液Fを得た。
水硝子法により調製されたシリカ粒子(日揮触媒化成(株)製SI−45P)を比較例とした。
[実施例1]
シリカ粒子分散液Aと水溶性高分子(ヒドロキシエチルセルロース(分子量350000))を表2に示す比率で混合し、シリカ粒子濃度0.45質量%の研磨用組成物Aを調製した。なお、研磨用組成物中にはアンモニアを0.02質量%配合した。
シリカ粒子分散液Bを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨用組成物Bを調製した。
シリカ粒子分散液Cを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨用組成物Cを調製した。
シリカ粒子分散液Dを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨用組成物Dを調製した。
シリカ粒子分散液Eを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨用組成物Eを調製した。
シリカ粒子分散液Fを用いる以外は実施例1と同様にして、研磨用組成物Fを調製した。
1.研磨速度
研磨用基板(結晶構造が1.0.0である単結晶シリコンウエハー)を用い、研磨装置(ナノファクター(株)製 NF300)にセットし、研磨パッドポリテックスP103、研磨荷重0.05MPa、テーブル回転速度50rpm、スピンドル速度50rpmで、上記研磨用組成物を使用して、100ml/分の速度で研磨用基板の研磨を5分間行った。その後、純水にて洗浄し風乾した。この基板の研磨速度を以下の基準で評価した。
〇:25nm/分超
△:20〜25nm/分
×:20nm/分未満
得られた研磨基板の研磨表面を、走査型白色干渉計(Zygo New View 7300)を用いて波長50〜500μmでのうねりを観察し、表面の平滑性を以下の基準(うねり)で評価した。
○:うねりが0.5nm未満
△:うねりが0.5nm以上1.0nm未満
×:うねりが1.0nm以上
〇:ディフェクトがほとんど認められない
△:ディフェクトが僅かに認められる
×:ディフェクトが広範囲に認められる
Claims (8)
- 下記(i)〜(iii)の要件を満たすシリカ粒子を含有することを特徴とするシリカ粒子分散液。
(i)平均粒子径dが5〜300nmである
(ii)粒子1g当たりの塩基性物質吸蔵量が2mg以上である
(iii)Sears数Yが12.0を超える - 前記要件(iii)のSears数Yが12.0超え20.0以下であることを特徴とする請求項1記載のシリカ粒子分散液。
- 前記シリカ粒子は、密度ρが1.00g/cm3以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のシリカ粒子分散液。
- 前記シリカ粒子は、粒子表面と粒子内部の細孔が連通する構造を有していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載のシリカ粒子分散液。
- 研磨用であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載のシリカ粒子分散液。
- 水、有機溶媒及びアルカリ触媒の存在下、アルコキシシランを加水分解及び重縮合させて、平均粒子径dが5〜300nmのシリカ粒子を含む分散液を調製する分散液調製工程と、
前記シリカ粒子分散液中の有機溶媒を水に置換する水置換工程と、
前記水置換したシリカ粒子分散液を、前記シリカ粒子のSears数Yが12.0以下とならないように、常圧下pH7以上で加熱する粒子表面調整工程と、
前記粒子表面調整工程で得られた分散液をpH7未満で濃縮する濃縮工程と、
を有することを特徴とするシリカ粒子分散液の製造方法。 - 前記分散液調製工程において、Sears数Yが40以上のシリカ粒子を調製することを特徴とする請求項6記載のシリカ粒子分散液の製造方法。
- 前記粒子表面調整工程において、Sears数Yを12.0超え20.0以下に調整することを特徴とする請求項6又は7記載のシリカ粒子分散液の製造方法。
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